白酒塑化剂检测

仪器信息网讯 2012年12月18日由仪器信息网主办的“白酒中塑化剂检测专题网络研讨会”(以下简称“研讨会”)顺利举行。本次研讨会共吸引了160多人报名，近100人参加。 　　近日，媒体曝出酒鬼酒中塑化剂含量超标高达260%。今年8月，中国酒业协会发布声明称，通过对全国白酒产品大量全面的测定，结果显示白酒产品中基本上都含有塑化剂成份，最高2.32 mg/kg，最低0.495 mg/kg。其中高档白酒含量较高，低档白酒较低。 　　为了配合当前形势，也为了让广大网友详细了解塑化剂的来源、作用、危害及检测等相关知识，仪器信息网举办了本次研讨会。研讨会邀请了各大仪器厂商及知名检测专家，为大家解读白酒中塑化剂检测问题、提供塑化剂检测解决方案，并就食品中塑化剂检测为大家进行了深入的剖析。 　　研讨会报告内容简单介绍： 　　报告名称：酒类产品中塑化剂的检测 　　报告人：广州金域医学检验中心有限公司 孔祥词 　　孔祥词从近期酒类塑化剂事件出发，介绍了塑化剂的来源、危害以及我国相关限量标准等基本知识，进而详细介绍了酒类样品中PAEs(邻苯二甲酸酯类)提取、净化、浓缩、定容、测定的整个检测方法与流程。最后还介绍了金域医学检验中心的检测能力。 　　报告名称：岛津应对食品中塑化剂分析整体解决方案 　　报告人：岛津企业管理(中国)有限公司 温焕斌 　　温焕斌报告中首先讲解了塑化剂的来源、我国相关标准法规及检测方法等内容，进而阐述了目前塑化剂分析方面所面临的挑战与问题。接下来着重介绍了岛津色谱质谱测定塑化剂的解决方案，其中包括前处理方法、GCMS-QP2010 SE、GCMS-QP2010 Ultra、全二维GC×GC及GCMS-TQ8030分析白酒中塑化剂的解决方案。 　　报告名称：天瑞仪器对食品塑化剂检测的解决方案 　　报告人：江苏天瑞仪器股份有限公司 周立 　　周立从塑化剂的来源与危害出发，介绍了天瑞仪器应对塑化剂的检测方案。其中详细介绍了白酒中塑化剂的检测、白酒包装材料中塑化剂的检测和饮料中塑化剂的检测方案。 　　报告名称：安捷伦检测食品中塑化剂的整体解决方案 　　报告人：安捷伦科技有限公司 张之旭 　　张之旭从台湾塑化剂污染食品事件谈到目前国内的白酒塑化剂事件，又进一步为大家介绍了塑化剂的基本知识。并在报告中以实例介绍了安捷伦公司提供的包括样品制备、GC-MS、GCQQQ、LC、LCMS及LCQQQ分析食品中塑化剂的整体解决方案。 　　报告名称：气相(GC)和气质(GCMS)在塑化剂检测中的应用 　　报告人：赛默飞世尔科技公司 吕建霞 　　报告首先介绍了塑化剂的基本知识、来源、危害及我国关于塑化剂的检测标准法规等。进而详细提供了赛默飞世尔气相色谱法测定饮料中16种邻苯二甲酸酯类物质、气相色谱质谱联用法检测白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质残留的仪器配置参数设置、前处理方法及相应谱图等。

11月7日，上海国际酒业交易中心在其官网上披露的一份检测报告显示：西凤?国典凤香50年年份酒2012[珍藏版]的两项塑化添加剂的含量，超出限定标准近2倍。西凤股份发布公告称，该批次年份酒是在2012年5月定制生产。在2013年的白酒检测中，未包含DBP指标检验项目，因此完全符合彼时(GB/T19508-2007)的安全标准。但是目前仍有部分该批次产品在市场流通，出于负责态度，在报请陕西省食品药品监督管理局批示后，启动召回。　　聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司（以下简称“安谱实验”）早在2012年就推出了《白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案》，助力白酒中塑化剂检测，让塑化剂无所遁形。一、样品前处理　　取白酒(市售某品牌二锅头，酒精含量56%V/V)1mL，加入4mL水，加入到dSPE玻璃萃取管（无油基质萃取管，SBEQ-CA8650-glass）中,准确加入5mL正己烷，充分漩涡混合。静置（如有必要离心）后，取上清液，加入1g无水硫酸钠，充分震荡。将上清液全部转移置定量收集管中，氮吹浓缩低于1mL，用正己烷定容至1mL，进GC或GC-MS检测。二、GC-FID方法　　1、色谱条件：　　色谱柱： CD-5石英毛细管柱　　（30m*0.25mm*0.25μm，GAEQ-521511）　　进样口温度：250℃　　检测器温度：300℃　　升温程序：初始柱温60℃，保持1min， 　　以20℃/min升温至220℃，保持1min， 　　再以5℃/min升温至280℃，保持4min　　载气：氮气，流速1mL/min　　进样方式：不分流进样　　进样量：1μL　　2、实验谱图： 　　3、实验数据： 　　注意： DNP的加标回收率为507.29%， 是由于白酒空白基质里可能含有该物质或者是杂质峰干扰（见谱图） ， FID检测无法排除，有条件者可以采用GC-MS法检测。三、GC-MS方法　　1、色谱条件：　　色谱柱：CD-5MS石英毛细管柱　　（ 30m*0.25mm*0.25μm，GAEQ-554421）　　进样口温度：250℃　　升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以12℃/min升温至300℃，保持5min。　　载气：氮气，流速1mL/min　　进样方式：不分流进样　　进样量：1μL　　色谱与质谱接口温度：280℃　　电离方式：电子轰击源（EI）　　监测方式：选择离子扫描模式（SIM）　　电离能量：70eV　　溶剂延迟： 5min　　2、实验谱图： 四、实验中常用耗材　　标准品： 　　萃取管： 　　旋涡混合器和氮吹仪： 　　其他耗材： 　　其他基质所用耗材： *价格仅供参考，具体请询安谱实验业务员。

一、 活动介绍 　　“塑化剂”这个词并非首次出现在公众视野中，去年，中国台湾也曾爆发大规模的“塑化剂”风波。近日，媒体曝出第三方检测得出酒鬼酒中的塑化剂含量超标高达260%。今年8月，中国酒业协会发布声明称，通过对全国白酒产品大量全面的测定，白酒产品中基本上都含有塑化剂成份，最高2.32 mg/kg，最低0.495 mg/kg，平均0.537 mg/kg。其中高档白酒含量较高，低档白酒含量较低。 　　为配合当前形势，仪器信息网将于12月18日举办“白酒中塑化剂检测专题”网络研讨会，邀请各大仪器厂商及国内外知名检测专家，为大家解读白酒中塑化剂检测的问题，并提供塑化剂检测的解决方案，为大家进行深入剖析。 　　二、 活动详情 　　活动时间：2012年12月18日(周二)14:00-16:00 　　主办方：仪器信息网(www.instrument.com.cn) 　　三、 活动内容　　 “白酒中塑化剂检测专题”网络研讨会报名入口

自从2011年5月，台湾曝出塑化剂导致的食品安全事故以来，国内屡屡曝出塑化剂导致的食品安全事件，从芦笋汁到辣酱塑料密封膜，时时刻刻刺激着人们的神经，愈发引起对塑化剂这一类污染物的关注。近日来，媒体报道白酒中共检测出3种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，引发公众广泛关注。国家标准委员会现已发布标准《GB/T21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，使用气相质谱仪标准用于分析食品中塑化剂。但是考虑到气质方法中样品处理后待分析液体中不能含有水这一因素，标准推荐气质方法不适合用于白酒中的塑化剂的分析。此外塑化剂种类包含800多种，单单依靠气相质谱法难以满足逐渐扩大的塑化剂范围，所以国家各相关部门正在酝酿新液相色谱法来覆盖更多的塑化剂检测。在2011年在台湾发生塑化剂事件发生后AB SCIEX公司在最短的时间内开发出准确、灵敏、高效的检测方法。在台湾有关部门发布检测标准当天下午，AB SCIEX公司立即为所有用户提供塑化剂的检测方法，以及第二天开设塑化剂专场技术讲座，为众多用户做了详细的技术讲解和应用培训。在媒体报道白酒中检测出塑化剂成分后，AB SCIEX公司亚太应用支持中心上海实验室迅速开发了以白酒为基质的样品中五种常见塑化剂的检测方法。前处理方法：移取摇匀后的白酒试样直接进样测定，以减少试剂、容器等引入的污染。注：前处理整个实验过程（包括标准溶液的配制）应尽可能使用玻璃容器，前处理方法应简单快速，避免接触塑料容器。色谱条件：色谱柱：Phenomenex Kinetex 2.6u C18 100A 100X4.6mm流动相：A：含0.1%甲酸水溶液，B：甲醇，梯度洗脱见表1流速：见表1柱温：35 ℃进样量：10 uL质谱条件：1.离子源参数2.化合物参数注：1. 本实验只针对五种常见的塑化剂进行检测，更多的塑化剂检测方法请参考AB SCIEX公司网站或联系技术支持（800 820 3488 / 400 821 3897）。2. 因为此类化合物在容器、流动相及色谱中广泛存在，应尽可能避免使用peak管。在液相部分尽可能用金属管路代替peak管。3. 此类化合物信号和基线均很高，表中所列DP和CE值并不是化合物灵敏度最高时的值。在此表中所列条件下，五种塑化剂均可在50 ～ 1000 ng/mL获得良好的线性拟合 （溶液中标准品浓度，不考虑前处理的稀释倍数）。实验结果白酒样品中邻苯二甲酸酯类色谱图： 图1 上图为常见5种邻苯二甲酸酯类标准溶液色谱图，浓度为100ng/mL；下图为白酒样品色谱图。其中保留时间在7.3-7.8分钟之间的两组峰为来自色谱系统的杂质干扰。从上图中，可以明显得到，在白酒样品中检出：DMP、DIBP、DBP和DEHP等五种邻苯二甲酸酯类化合物。多次重复实验结果表明，来自于多个不同厂家的白酒样品均检出常见塑化剂。AB SCIEX公司一直致力于为用户提供全方位的解决方案，在本次塑化剂曝光事件发生后，迅速组织专业人员建立相关的检测方法，在第一时间为用户提供高效液相串联质谱法测定白酒中塑化剂的整体解决方案。关于AB SCIEX AB SCIEX公司是一家全球性企业，业务遍布世界上31个国家和地区。AB SCIEX公司是生命科学分析仪器技术发展的全球领导者，致力于协助解决复杂的生命科学问题。AB SCIEX公司为生命科学众多领域提供仪器、软件、技术等服务，包括蛋白质生物标志物研究，疾病研究，药物研发，食品安全和环境检测等。AB SCIEX公司拥有近30年辉煌的技术创新历史，是唯一且持续专注于质谱仪器的全球领导者。凭借应用生物系统/ MDS分析技术合资公司20多年的创新历史传承和市场领导地位。 AB SCIEX公司在产品开发首创方面持续昂领行业鳌头： 第一家推出三重四极杆串联质谱。 第一家推出LC-MS液质联用技术。 第一家推出飞行时间串联（TOF/TOF）质谱。 首家也是唯一一家通过QTRAP技术，在同一平台上实现了三重四极杆和线性离子阱的串联质谱系统。 AB SCIEX公司产品涵盖： 离子源分析质谱仪 质谱技术与分析仪器 液相色谱仪与液相质谱检测器 专业应用软件和技术方法 我们拥有广泛的科学分析工具的组合，使科学家能够在广泛的应用范围内进行定量和定性分析。“追求质谱极限（Pushing the limits in Mass Spectrometry）”是我们终极的追求目标。我们相信，在广大客户的支持下，AB SCIEX公司的产品技术研发之路将再添羽翼，昂领质谱、液相色谱技术的新潮流！ 更多资讯，请您登陆AB SCIEX 公司网站www.absciex.com.cn。并在Weibo@ABSCIEX 或者在Youku上了解 AB SCIEX动态。

酒鬼酒高层的一句话，搅得塑化剂的风波高潮不断。检测机构却在悄然地改变独立第三方的游戏规则，在必须出具产品企业介绍信的前提下，酒业检测已经毫无公信力可言。谁来保证老百姓的食品安全? 　　2012年12月12日，北京下起了今冬的第二场雪。贵州茅台一干高管邀请一帮专家在遥远的贵阳召开座谈会。台下聚光灯闪烁，贵州茅台的名誉董事长季克良语气颇为激动地说：“只有疯子才会给白酒添塑化剂!” 　　贵州茅台高管跟专家在聚光灯下为塑化剂辩解的同时，12日上午10点多，《证券市场周刊》记者来到位于朝阳区霄云路的国家食品质量监督检验中心(下称“国家质检中心”)，国家质检中心人员正协同工商执法人员(从着装上辨认)在进行茅台酒样检测的相关工作。记者看到被送检的产品正是棕色瓶53度茅台酒，500ml，人民大会堂特供陈酿，记者听到工作人员称，该酒市场价一瓶4300元。 　　季克良有“茅台教父”之称，在贵州茅台工作了几十年，一场由张裕“农残”延伸出来的白酒塑化剂风波正在扩大化，酒鬼酒高层一句“塑化剂”是全行业问题，民众开始将“围剿”塑化剂的方向瞄准了最高端的茅台。季克良的怒火背后是白酒行业的巨大利益。正值岁末之际，进入了白酒行业的传统销售旺季，塑化剂犹如一枚炸弹，白酒销售遭遇冷冬。 　　近期，因酒鬼酒被曝出塑化剂事件，白酒股哀鸿遍野，全面下跌。自11月16日至12月3日，整个白酒板块个股走势惨不忍睹，就连行业龙头之一的五粮液也受累已经累计下跌超10%，其中洋河股份跌幅超过5%，老白干酒、沱牌舍得跌幅超过4%。据万得资讯数据统计，从11月19日酒鬼酒曝出塑化剂至12月10日，白酒板块全线暴跌14.6%。 　　贵州茅台送检事件发展到现在，俨然成了酒类行业的一出“年末大戏”，颇有你方唱罢我才登场。这背后要么是早已有之，如众多低端白酒系勾兑而成 要么是标准缺失，如张裕“农残”事件风波中涉及的多菌灵和甲霜灵虽未盖棺定论，但却发现了国家酒类行业对这类物质标准的缺失。 　　酒鬼酒已被国家质检中心确认含有塑化剂，无论是“农残”事件还是塑化剂事件，不过是引发市场低迷的“催化剂”，白酒跟红酒行业粗犷式发展的黄金时代和高增长的时代，或许已经过去。更为重要的问题是，在检测机构日益缺乏公信力、行业缺乏监管标准的情况下，谁来保证消费者的食品安全权益? 　　两份异同的检测报告 　　11月29日，网友“水晶皇”发博文称，其在香港茅台专卖店购买了一瓶53度飞天茅台，并送至香港当地一家检测中心进行检验。此消息一出，茅台股价应声下跌，截至12月7日收盘跌破200元，市值缩水逾265亿元。 　　12月9日21点28分，水晶皇在博客上贴出了茅台香港送检报告的打印版本图片，报告内容显示，香港检测机构根据GB/T21911-2008的国家标准，对送检的贵州茅台产品进行了6种塑化剂组分的检测，这瓶送检茅台中塑化剂邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(即DEHP，塑化剂的一种)含量为3.3mg/L，超过了我国卫生部规定的食品中最大残留量1.5mg/kg的1.2倍。 　　水晶皇此后还在其博客上表示，报告只针对送检的一瓶茅台酒样品 检测只是个人的行为，并没有第三方公证，也不作为任何的投资建议 建议中国的权威检测机构做出相关的检测 他个人会将检测结果通知香港的消费者委员会和食物安全中心。 　　随后，水晶皇继续发文称，送检行为与任何机构无关，作为投资者，或潜在的投资者，消费者等，都有知情权，但他们现在都还不知道真相。其自称，自己送检的检测机构得到“香港实验所认可计划”认可，也为政府部门提供服务，它出具的化验报告，得到多国的认可，也包括中国。 　　在网友“水晶皇”公布其自费送检茅台超标1.2倍之后，茅台于12月10日晚间发布澄清公告，称公司产品经国家食品质量监督检验中心、贵州省产品质量监督检验院、上海天祥质量技术服务有限公司三家权威检测机构检测，结果均符合卫生部关于DBP、DEHP 和DINP 最大残留量(分别为0.3mg/kg、1.5mg/kg 和9.0mg/kg)的要求。 　　根据卫生部2011年6月签发的551号文件《卫生部办公厅官员通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》，食品中DEHP最大残留量不得超过1.5mg/kg。 　　自酒鬼酒被确认含塑化剂后，质检部门已部署进一步对全国白酒生产企业进行深入排查，要求企业认真查明可能导致白酒含有邻苯二甲酸酯类物质的原因，从源头抓紧进行整改，包括采取调整工艺设备、更换接触材料和产品包装等措施，并向监管部门报告。监管部门坚持从严监管，发现任何违法行为，一律依法严格查处。 　　企业自检合格，他人送检超标，消费者究竟该信谁?贵州茅台董事长袁仁国言辞激烈：“塑化剂本来不是问题，有人想利用大众对食品安全的重视和关切心理，把一个不是问题的问题，利用和放大食品安全问题，制造公众恐慌，打击白酒行业，损害投资者利益，从中牟利。” 　　“水晶皇”为何会想到检测，是不是做空环节中的一环?检测的目的又是什么?“水晶皇”为什么要送抵香港的检测机构检测，香港的检测机构是否权威有效，为什么不选择国内的检测机构? 　　专业检测机构打太极 　　2012年12月11日，记者以消费者的身份来到国家质检中心，该中心负责收样的工作人员对记者称，现在送检酒样，需要出具生产企业的介绍信。否则，只能按盲样散酒给您做检测，因为我们没法核实您送来酒样品牌的真伪性。 　　国家质检中心这位负责收样的工作人员还告诉记者，就算是有生产企业的介绍信，该中心出具的检测报告上也不会写明样品品牌的信息，只能写样品一、样品二进行编号，这些都是三四个月前开始实行的新规定。该工作人员还称，现在对酒类的检测，出具检测报告需要两个月以后才能出检测结果。 　　而记者查看了国家质检中心的官网称，委托检验时间一般为7～10个工作日，如需要提前，可办理加急检验手续。但为何现在酒类却需要如此长的周期，国家质检中心的工作人员对记者称，“他们有很重的国家任务，没有时间做此类检测。”并推荐记者在中国国家认证认可监督管理委员会(下称“国家认监委”)网站，去其他被国家认监委认证有资格检测酒样的机构，并称被认监委认证的机构同国家质检中心一样具有权威性。 　　12日上午，记者再次来到国家质检中心，一位自称是国家质检中心办公室主任的女士接待了记者，她称，对于送检的流程只针对送检人，跟记者没什么好说的。 　　记者称有样品要送检，该女士称，需要提供厂商的介绍信，若提供不了的话，就没办法写样品信息(相当于散酒盲检)。当记者问到，这个规定是什么时候出的，她称让记者去网上查一下国家质检总局的规定。记者再问什么问题，她以不接受采访拒绝回答。 　　记者在国家质量监督检验检疫总局(下称“质检总局”)的网站上，并没有查到国家质检中心工作人员所称的规定，随后记者又打电话到质检总局的多个办公室询问该规定，电话始终无人接听。 　　若按国家质检中心工作人员所称，他们是在三四个月前才开始要求，提供生产企业介绍信的才可以检测的新规定，开始时间约为2012年8月前后，那时正值本刊以国家质检中心的检测结果为依据，证明张裕葡萄酒含有“农残”。 　　事件发生后，张裕公司在北京召开公开的媒体沟通会，国家质检中心主任宋全厚在此会上向媒体声称，“检测结果因为是委托检验，最终的一些数据、发布，结果，肯定是谁拿到报告谁处理，样品来源，要由送样人来决定，检验报告最后的用途是委托人，按照国家质检的方法，把样品，数据监管这是我的责任，但谁发布谁负责。” 　　11月16日，酒鬼酒塑化剂事件爆发，有媒体将酒鬼酒送到上海天祥质量技术服务有限公司(下称“上海天祥”)检测得出，酒鬼酒中的塑化剂含量竟然超标高达260%。据该媒体报道称，当初他们想送检酒鬼酒，首先和国家质检中心联系检测，虽然无数次沟通，几经曲折之后，国家质检中心同意以白酒样品检测。但是，国家质检中心最终以没有酒鬼酒作为生产企业，开具的带有公章的检测介绍信为由拒绝检测。 　　后因酒鬼酒“塑化剂”事件，上海天祥也一直处于舆论的风口浪尖。11月19日，上海天祥就此事在网上发布了澄清声明称，“由于上海天祥没有参与样品的抽取，也不确定样品的来源和抽取方法，以及样品在送达前的保管方式，这些程序由客户实施，并且由客户自行负责。” 　　标准缺失监管企业难 　　在张裕“农残”风波和酒鬼酒塑化剂被爆出后，生产企业都在第一时间对作为独立第三方的检测机构发出质疑。首先，认为检测机构检测的产品不一定为该厂家生产，有可能是假冒伪劣产品 其次，质疑检测机构是否为国家认可的权威的检测机构。因此，作为独立第三方的检测机构在这些质疑声中也不再独立，都在第一时间发出声明，声称只对样品负责。 　　自此，便有了记者采访的国家质检中心，现在对于送检酒样以及送检人的身份都变得谨小慎微了。可以说，国家质检中心现在只对生产企业的检测开放，并不是作为独立第三方对社会公众的检测开放。 　　就国家质检中心要求送检人提供生产企业介绍信的规定，记者采访了北京市中兆律师事务所苏占军律师，他称，鉴定机构是中介机构，以向社会提供鉴定服务为己任，并藉此生存。对送上门来的生意予以拒绝，令人费解。众所周知，鉴定机构合法执业的前提，有赖于许可证的获得及延续。如果它的许可证因接受民间的委托而受到威胁，那么很难有鉴定机构再做这样的傻事。 　　苏律师称，实际上，中国法律对鉴定申请没有前述那样的限制性规定 相反，中国法律对单方委托鉴定是持积极态度的。最高法院《关于民事诉讼证据的若干规定》允许产品质量争议当事人单方委托鉴定(第二十八条)。 　　苏律师还称，在诚信严重的当今，要求怀疑一方提供被怀疑对象出具同意鉴定的文书，是件很滑稽的事情。这无疑弱化了公众对产品质量的社会监督功能，并与《产品质量法》、《消费者权益保护法》、《食品安全法》的立法精神背道而驰。 　　关于网友“水晶皇”在香港检测的效力问题，苏律师称，这要看在什么层面用。对怀疑者而言，在国内无法送检的情况下，境外的检验结论支持了他的事实主张与判断，这就足够了。要求另一方同意这一结论，没有必要，因为他们本身就是矛盾的双方。此外，公众相信谁的说法，是公众的理性，他们自有取舍，相信谁更有公信力。因此，所谓的效力问题，是个伪问题。 　　一般来说，发达国家和地区的检验鉴定机构在执业、职业操守方面，似乎更值得公众信赖。 　　2011年6月，台湾发生塑化剂污染事件后，依据《食品安全法》及其实施条例的规定，卫生部将邻苯二甲酸酯类物质列为食品中可能违法添加的非食用物质，设定了邻苯二甲酸酯类物质在食品和食品添加剂中的临时限量，其目的是排查在食品中人为非法添加非食用物质行为。目前，国际食品法典委员会、中国及其他国家均未制定酒类中邻苯二甲酸酯类物质的限量标准。 　　而张裕“农残”事件产生的社会意义，就是促使国家监管机关尽快出台食品安全的国家标准。2012年11月16日，卫生部和农业部联合下发了2012年第22号令。根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，发布食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2012)，自2013年3月1日起实施。 　　对于白酒送检，无论出于什么动机，首先体现了大众以及市场对食品安全的担忧。如果酒类生产企业能够正视危机，积极改正，而国家的监管部门能够尽快出台相关的行业标准，公众的监督也是推动酒类行业设立相关标准的良好契机。

我要测讯 近日酒鬼酒爆出白酒中塑化剂超标，广州金域检测中心快速反应在“我要测”平台率先推出了白酒中塑化剂检测服务，“我要测”(http://www.woyaoce.cn/)编辑采访了广州金域检测中心相关人员 　　“我要测”(以下简称：Q)：贵公司新近推出白酒中塑化剂的检测服务，请您谈谈推出此项服务的背景? 　　金域检测(以下简称：A)：去年台湾爆出的塑化剂事件主要是针对于食品中非法添加塑化剂。其实去年我们就已经开展了很多饮料及保健品等产品的塑化剂检测。最近因为刚刚爆出酒鬼酒中被检测塑化剂的情况，为了方便广大客户甄别酒的质量，还公众以信心，所以我们在短时间内推出了白酒产品塑化剂的检测项目，至于检测的技术难点并不存在，检测的方法主要是参考现有的国标GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定，我们实验室已经对白酒中的塑化剂检测项目进行了方法的确认，技术上已经非常成熟。 　　Q：贵公司出具的检测结果可应用于那些方面? 　　A：我们塑化剂检测项目已经通过CMAF的认可，所出具的数据具有法律效力。 　　Q：自贵司推出这项服务，业务上有何进展? 　　A：我们在推出该项目的检测后，市场反应非常热烈，不少白酒的生产、贸易以及以白酒为生产辅料的企业纷纷咨询我们中心，我们也专门配备了得力的实验室技术人员和技术支持人员参与到该项目中，认真解答客户的疑问。 　　Q：贵公司的塑化剂检测服务，收费如何，如果签订年检测服务的话，有何优惠? 　　A：我们塑化剂检测的收费标准为单项500元，16项为1500元，18项以上为1800元。如果客户签订年度服务合作协议，则我们可以给予原价基础上8折的优惠。 　　Q：在市场竞争前提下，贵司推出的塑化剂检测服务，有何优势? 　　A：当前第三方检测市场竞争之激烈犹如战场，但是金域凭借这几年踏实做事，用心服务赢得了很多客户的认可。我们的优势主要是体现在我们有专人负责每个客户的咨询和检测事项的跟进，同时，我们的周期较其他的检测机构又快2-3个工作日，甚至于可以提供特殊加急服务。 　　Q：白酒的检测市场，您认为将来还可提供哪些检测服务，为什么? 　　A：针对目前国内低端白酒冒充高端白酒的情况，我想将来某些高端白酒的真伪鉴别会有市场需求，金域目前正在着手该项工作，一旦技术成熟，将尽快的推出市场，方便广大客户甄别真伪，打击造假行为。 　　Q：请您简单介绍一下广州金域检测中心主要的检测服务及优势? 　　A：广州金域检测中心是国内最大的民营第三方检测机构，业务范围涵盖医学检验、卫生检验、新药临床试验和体检。金域凭借“踏实做事，低调做人”的风格深得客户的信赖。卫生检验的范围包括食品、药品、保健品、化妆品、水质、环境等范畴，特别在食品、药品、保健品等领域检测项目齐全，检测周期短，本着“热心，放心，贴心，交心，知心”的五心服务标准得到客户的认可。 　　附录： 　　金域介绍:金域检验创立于1994年，总部位于广州。是中国最早获得《医疗机构执业许可证》的独立实验室和进入医学检测服务领域的企业之一。业务范围涵盖：医学检验、卫生检验(食品、药品安全检测)、新药临床试验(CRO)、健康体检。经过十五年的发展，金域检验员工人数逾3800 人，2011年营业额达7个亿，在广州、香港、南京、济南、西安、合肥、郑州、重庆、成都、长春、昆明、贵阳、杭州、天津、长沙、南宁、沈阳、和上海等19个城市建立了综合性检测中心，目前已经发展成为立足广州辐射全国的现代生物技术服务的集团企业。 　　卫生检验(食品、药品安全检测)业务范围： 　　1、食品、保健品检测 2、中药、中药材检测 3、西药检测 4、化妆品检测 5、电子产品、玩具、纺织品、皮革、包装材料、医疗器械产品 5、环境 6、培训/咨询7、检测方法/标准研发

3月5日，有媒体自行送检的酒鬼酒和10年红花郎酒中再度发现塑化剂分别超标427%和243%,对此郎酒副总经理李明政昨日在接受北京商报记者采访时将检测归咎为"落井下石",而酒鬼酒则截至发稿前未给予回复。 　　在这次检测中，酒鬼酒馥郁香型白酒(52%vol 500ml)中DBP含量为1.58mg/kg 10年红花郎酒(53%vol 500ml)中DBP含量为1.03mg/kg.2011年卫生部发布551号文件《卫生部办公厅官员通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》规定，DBP的最大残留量为0.3mg/kg.据此对照本次检测，酒鬼酒超标427%,10年红花郎酒超标243%. 　　虽然去年11月国家食药监总局就发布通知，明确要求将控制塑化剂指标等新问题列入白酒生产许可审查细则，一旦发现成品中的塑化剂含量高于国家卫生计生委通报的风险评估值的，一律不得出厂销售并立即停产整顿，但是通知却并未明确给出卫生计生委通报的塑化剂风险评估值，而新标准的修订目前还没有明确的时间表，因此至今关于白酒高于多少需要通报尚属空白。

3月5日，有消息称酒鬼酒塑化剂再次严重超标。自2012年11月酒鬼酒塑化剂事件以来，白酒塑化剂限量值到底是多少引人关注。记者昨天采访相关政府部门却均无果。值得关注的是，此前官方信息透露国家卫计委确已通报了风险评估值。 　　》事件　红花郎酒也被指塑化剂超标 　　据了解，有媒体于今年2月送检了10年红花郎酒、习酒1998、酒鬼酒和东方喜炮金盛世酒进行塑化剂检测。结果显示，酒鬼酒馥郁香型白酒中DBP(塑化剂的一种)含量为1.58mg/kg 10年红花郎酒中DBP含量为1.03mg/kg. 　　报道比照原国家卫生部发布的551号文件《关于通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》规定，即DBP的最大残留量为0.3mg/kg,以此推断酒鬼酒超标427%,10年红花郎酒超标243%. 　　》回应　送检产品及依据都不确定 　　对于媒体的报道，酒鬼酒方面表示，我国白酒行业关于塑化剂的标准直到现在也没有确定。另外媒体送检的产品是否是酒鬼酒的、产品是2012年塑化剂风波之前的还是之后的，媒体援引原卫生部551号文件是否有客观依据，"这些问题都无法确定的情况下，酒鬼酒目前也无法多说什么". 　　郎酒董事长蒋先玉昨天接受记者采访时只是表示"没有的事情". 　　》专家 塑化剂标准目前尚无定论 　　"白酒企业不会主动添加塑化剂，主要是使用了塑料管道的原因",中国食品工业协会白酒专业委员会秘书长马勇昨天表示，此次媒体送检产品的信息不是特别透明，2012年塑化剂风波后，全行业都进行了整顿，因此此次媒体送检的产品是什么时间生产的很重要。 　　"白酒中塑化剂含量达到多少就是不安全了，不仅是中国，就是世界各国目前也没有定论",马勇表示。 　　》追问 塑化剂标准为何遮遮掩掩 　　早在去年4月业内传出我国将出台白酒塑化剂标准，塑化剂限量比551号文的指标放宽，引发外界质疑。不过随后不了了之。 　　但是，去年年底，国家食药监局发布通知，"要求按照国家卫生计生委通报的风险评估结果，加强对白酒产品中塑化剂的抽样检验，发现白酒中塑化剂高于风险评估值的，立即责令企业停产整顿".这似乎意味着塑化剂限量值有了一个标准。 　　"这个风险评估值是有一个具体数字，但肯定不是551号文件的数值",一位业内人士如此表示。 　　记者昨天联系国家食药监局，该局表示该数值是国家卫计委发布的，应当问询卫计委方面。然而，卫计委方面工作人员则表示，没有数值公开。 　　食药监局的通知明确显示有风险评估值，为什么各方面却遮遮掩掩?业内人士猜测，估计这个数值大大高于551号文件的限量值。

声明 　　昨晚，中国酒业协会发布声明称，目前，我国白酒标准正在研究白酒产品塑化剂含量标准限定，某些媒体在缺乏依据的情况下就断言白酒产品塑化剂超标，这种做法是不负责任的行为。白酒产品中基本上都含有塑化剂成分。其中高档白酒含量较高，低档白酒含量较低。 　　去年6月已获知 　　声明表示，在我国台湾地区2011年5月，检出食品残留塑化剂成分后，该协会随即对全国白酒产品塑化剂残留含量做了大量调研。目前，中国白酒规模以上企业的白酒产品中塑化剂含量远远低于国外相关食品标准中对塑化剂含量指标的规定。 　　中酒协表示，去年6月，中酒协与全国重点白酒企业、国家相关检测、科研机构进行沟通并布置调研任务，要求全面查清白酒中的塑化剂产生来源。 　　此外，中国酒业协会在昨日同期公布的落款时间为今年8月20日的《关于白酒产品塑化剂有关问题的说明》中指出，通过对全国白酒产品大量全面的测定，白酒产品中基本上都含有塑化剂成分。其中高档白酒含量较高，低档白酒含量较低。 　　未出现致病案例 　　对于白酒产品塑化剂安全问题，该协会指出，塑料制品(设备)在白酒产品生产过程中，从上世纪70年代至今已使用近40年，未出现因塑化剂致病案例。 　　白酒中塑化剂问题有无解决办法?该协会建议，加强白酒生产环节监管力度，从白酒生产源头抓起，禁止在白酒生产、贮存、销售过程中使用塑料制品，防患于未然 此外，要求卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估，待评估后，制定出白酒产品塑化剂安全标准。 　　追问 　　为什么白酒中会有塑化剂? 　　昨日，有业内人士指出，“塑化剂并不是酒鬼酒一家企业的事情，整个白酒行业均面临塑化剂问题。” 　　中酒协昨日公布的内容显示，通过对白酒生产过程的全面跟踪、查定，已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂属于特定迁移，主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。 　　昨日有媒体报道称，为了让年份不够的酒液看起来好看，增加各种增粘剂可固化伪造粮食酒内的糖分，产生粘杯挂杯的效果。(李静) 　　为什么国标不检测塑化剂? 　　对此问题，昨日有业内人士指出，这类似于2008年的三聚氰胺事件，在该事件集中爆发并产生严重后果之后，国家随即加大了对此的检测力度并制定了相关标准。但在媒体曝光之前，这一问题并未引起国家相关部门的注意。 　　中国酒业协会昨日表示，目前，我国白酒标准正在研究白酒产品塑化剂含量标准限定。 　　该协会建议卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估，待评估后，制定出白酒产品塑化剂安全标准。 　　背景 　　台湾曾爆塑化剂风波 　　“塑化剂”这个词并非首次出现在公众视野中，去年，中国台湾也曾爆发大规模的“塑化剂”风波。 　　据媒体去年6月报道，台湾当局6月1日公布的数据显示，总共有217家厂商、747项商品被卷入塑化剂风暴。几乎所有台湾主要食品厂商都牵涉其中。 　　国家质检总局随之公告指出，从6月1日起暂停进口台湾方面通报的问题产品。卫生部紧急将塑化剂邻苯二甲酸酯类物质列入可能用于食品的非食用物质“黑名单”，并已明确了相应的检测方法。

我也测塑化剂 --------Hanon HPLC7000检测白酒中的塑化剂 塑化剂是一种环境荷尔蒙，其毒性远高于三聚氰胺，会造成免疫力及生殖力下降。对身体健康影响最大的是导致心血管疾病，其次是肝脏疾病、泌尿系统疾病，然后是生殖方面的疾病，比如损害男性生殖能力，促使女性性早熟，造成儿童性别错乱等。具有潜在的生殖毒性、致癌性、胎儿畸形和引起基因突变的的危害性，国家卫生部在2011年颁布了三种邻苯二甲酸酯类的控制指标，分别是：邻苯二甲酸酯（DEHP） 5 10 90 10 0 100 20 0 100 21 35 65 25 35 65 样品制备过程： 标样：直接称取混标样品，用色谱乙腈稀释定容后浓度为0.1mg/ml 白酒样品：可采用两种方法 1） 称取1kg白酒样品，采用旋蒸低温浓缩至干燥，加10ml色谱乙腈溶解稀释，进样检测 2） 可直接进样检测（一般采用此法） 样品图例 以下为连续三针检测白酒样品中的邻苯二甲酸酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）,分离度良好，样品直接进样检测，灵敏度高 以上为海能仪器股份有限公司的测试数据，仅供研发测试使用，仅对样品唯一负责 海能仪器公司中心实验室

塑化剂事件发生在2011年5月份，台湾地区有关方面向国家质检总局通报，发现台湾“昱伸香料有限公司”制售的食品添加剂“起云剂”含有化学成分邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)。邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是一种普遍用于塑胶材料的塑化剂。塑化剂一般是用来软化塑料制品，如果大量食用可能导致不孕等生殖系统问题，长期大量食用甚至可能致癌。而白酒和塑化剂的风波缘起于酒鬼酒。2012年，国家质检总局通报了50度酒鬼酒的检测结果，其中DBP最高检出值为1.04mg/kg，将“白酒与塑化剂”推至舆论的风口浪尖。2018年，西凤酒被曝增塑剂（DIBP）和塑化剂（DBP）均超过标准限值2倍以上，塑化剂问题再次考验白酒行业。2019年11月市场监管总局正式发布关于食品中“塑化剂”污染风险防控的指导意见，食品生产经营者应加强油脂类、酒类食品生产经营过程防控。各地市场监管部门要加强监督检查，重点检查油脂类、酒类食品生产经营者塑化剂防控措施落实情况。邻苯二甲酸酯类塑化剂本身不是食品原料，也不允许添加到食品包括白酒中。但在白酒的生产过程中，会使用到大量的塑料制品，白酒接触到一些由塑料、橡胶材料制成的管件设备或管道、高分子材料的容器，往往都含有塑化剂，而塑化剂易迁移，而且在白酒中有较好的溶解性，使塑化剂可以迁移到白酒中。白酒在塑料制品中所放置的时间越长，塑化剂也会不断的迁移至白酒当中。包装材料也可能成为白酒塑化剂问题的“帮凶”，比如塑料瓶盖和内塞，当中以价格低廉的塑料酒桶、塑料袋等潜在风险最大。如今，一些大型酒企开始实行塑化剂的防控，比如“以钢代塑”，减少塑料制品对白酒的影响。邻苯二甲酸酯是一类常见的塑化剂，指导意见要求白酒和其他蒸馏酒中邻苯二甲酸二（α-乙基己酯）（DEHP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的含量，分别不高于5mg/kg和1mg/kg。油脂类、酒类食品中DEHP（白酒、其他蒸馏酒除外）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、DBP（白酒、其他蒸馏酒除外）最大残留量，分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg、0.3mg/kg。食品中“塑化剂”污染风险防控离不开塑化剂的检测，目前食品塑化剂的检测主要依据两个国家食品安全标准，GB 5009.271-2016食品中邻苯二甲酸酯的测定和GB 31604.30-2016食品接触材料及制品邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定，这两个标准中采用的检测方法是气质联用的方法。珀金埃尔默可以提供依据标准的检测方案，也可提供基于Swafer技术的白酒直接进样分析的方案。白酒直接进样检测方案通用白酒塑化剂的检测方法中，白酒需要进行前处理：正己烷萃取——振荡——离心——静置——取上清液，采用珀金埃尔默的气相质谱进行分析，可以获得的很好的线性和重复性。图1. 16种塑化剂总离子流图由于标准方法需要进行复杂的前处理，一方面前处理的过程增加时间和耗材成本，另一方面前处理过程中使用溶剂，器具，净化小柱等带来更多干扰源，白酒如果能够直接进样，那么检测就会更加简单快速。白酒直接进样会遇到两大挑战，一是水对色谱柱的影响，二是灵敏度。如何进行白酒直接进样分析，该怎么样降低水对色谱柱的影响，提高灵敏度呢？答案就是Swafer，Swafer™ 平台是一种微通道芯片技术。珀金埃尔默利用Swafer反吹挥发掉水、醇等化合物，排除水的干扰及对柱子的损伤。然后进样口快速升温至280°C，并施加脉冲完成进样，在一定程度上允许更大的进样量，从而得到更好的灵敏度。Swafer技术简介珀金埃尔默的Swafer™ 微通道流路微板技术是一种应用于流路切换和分流的技术，它能提供无可比拟的硬件和应用灵活性，扩展了毛细管气相色谱的功能。Swafer能解决广泛的技术问题，例如从简单的将两个检测器连接到同一色谱柱上或从色谱柱中去除不需要的基质，到对复杂样品的多维分离。图2. Swafer示意图图3. Swafer运行示意图使用Swafer技术直接进样的检测结果： 图4. 白酒直接进样 16种塑化剂样品加标1ppm全扫描总离子流图 图5. 16种塑化剂（50ppb）选择离子扫描离子流图（满足国标要求）扫描下方二维码，下载珀金埃尔默塑化剂检测相关技术资料展望白酒中塑化剂除了来自于生产流程之外，后续包装材料中的塑化剂也会不断的迁移至白酒当中，这些塑化剂能够 给人体带来巨大的危害，所以国家除了出台塑化剂的防控措施，也需要制定从原料到成品包装，从生产到消费完善的监管体系，加强塑化剂的检验控制，全面保障国人的食品安全。除了GCMS的方法以外，珀金埃尔默还提供液相质谱，热重气相质谱联用，近红外成像的方法检测食品、药品以及包装材料中的塑化剂，供大家在食品塑化剂的研究中参考。

日前，媒体报道的白酒塑化剂风波持续发酵，月旭公司也在密切关注事态发展，并在第一时间内迅速组织相关技术人员讨论和开发应用解决方案，现已开发出全套的专业检测方案。我们可以为您提供分析所需的：固相萃取小柱、液相色谱柱、气相色谱柱、滤膜和过滤器等各种色谱耗材，也可以提供相应的技术支持和解决方案。为什么白酒中会出现增塑剂？ 媒体报道这次事件中并未发现人为添加塑化剂，但是并没有说明含量问题。据了解，白酒中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装和成品酒塑料桶包装等。 邻苯二甲酸酯是一种常用的增塑剂，可增大产品的可塑性和柔韧性，广泛用于塑料产品，驱虫剂，农药载体，染料助剂，涂料及润滑油等工业产品中，本不应该出现在食品中。塑化剂DEHP的作用类似于人工荷尔蒙，会危害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。月旭公司开发的以酒为基质的样品中16种常见塑化剂的检测方法：1、实验目的 建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法。本方法使用Welchrom® BRP (500mg/6mL，玻璃柱)富集白酒样品中的邻苯二甲酸酯类物质，所建立的建立固相萃取方法能够极大程度排除杂质的干扰，保证检测结果的准确性。 2、仪器及材料材料：白酒；超纯水；邻苯二甲酸酯(PAEs)混；Welchrom® BRP GLASS (500mg/6mL，玻璃柱管)；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent 1260；Agilent 7890/5975C GC/MS；氮吹仪等。 3、实验步骤注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃 ，尽量避免接触塑料制品。甲醇必须是进口色谱纯。3.1 SPE净化Welchrom® BRP GLASS( 500mg/6mL)1) 活化：依次加入6mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇，6mL水平衡；2) 上样：500mL样品加入小柱中，流速≤15mL/min，流出液弃去；3) 淋洗：3mL 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去；4) 洗脱：3mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脱，收集洗脱液；5) 重新溶解：30 º C下将洗脱液减压蒸馏至干，1 mL乙腈溶解残渣，滤膜过滤后HPLC分析。注：5) 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。3.2 液相色谱测定条件色谱柱：Ultimate® AQ-C18 (250 × 4.6mm, 5μm)流速：1.0mL/min；进样量：20μL；检测器：UV 242nm ；柱温：30 º C流动相：A：水 B：乙腈-甲醇=20:80，梯度梯度设置 时间/min 0 5 3140 60 60.01 A 60 50 20 0 0 60 B 40 50 80 100 100 40 图1：16种塑化剂液相色谱图 3.3 GC-MS测定条件检测色谱条件：色谱柱：Welchrom® WM-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)进样口：25 oC，不分流进样程序升温：50 oC（1min）20 oC/min 220 oC（1min）5 oC/min 280 oC（4min）进样量：1 μL流速：1 mL/min 质谱条件：接口温度：280 oC电离方式：EI电离能量：70 eV溶剂延迟：7 min监测方式：SIM模式，监测离子见表1 表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子 序号 中文名称 英文缩写 定量离子 辅助定性离子 1 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163 77 2 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149 177 3 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149 223 4 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149 223 5 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59 149、193 6 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149 251 7 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45 72 8 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149 237 9 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 149 104、76 10 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 149 91 11 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149 223 12 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149 167 13 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149 167 14 邻苯二甲酸二苯酯 — 225 77 15 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149 279 16 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 149 57、71色谱图： 4、添加回收结果 分析物 添加量 回收率(%) RSDs(n=3) DMP 2 110.3 5.6 10 90.9 3.8 DEP 2 99.4 2.9 10 88.9 1.3 DIBP 2 97.1 3.4 10 90.5 4.5 DBP 2 98.4 2.2 10 97.1 2.2 DMEP 2 91.2 3.4 10 89.8 5.2 BMPP 2 95.6 3.1 10 94.3 3.8 DEEP 2 106.3 3.9 10 98.3 4.5 DPP 2 74.1 6.4 10 68.3 5.6 BMPP 2 95.6 3.1 10 94.3 3.8 DEEP 2 106.3 3.9 10 98.3 4.5 DIBP 2 97.1 3.4 10 90.5 4.5 DHXP 2 98.3 3.4 10 94.7 4.7 BBP 2 82.6 1.5 10 76.3 3.0 DBEP 2 98.7 1.5 10 89.1 1.0 DCHP 2 82.8 1.7 10 76.2 5.8 DEHP 2 74.3 1.9 10 71.9 2.5 邻苯二甲酸二苯酯 2 94.3 2.6 10 93.6 2.9 DNOP 2 93.7 4.0 10 87.4 4.9 DNP 2 88.3 3.3 10 86.2 3.6 *n：平行样品的数量注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹氮吹仪的针头。本方法中使用到的耗材： 产品货号 产品名称 描述 用途 09522-20006 SPE小柱 Welchrom® BRP (500mg/6mL，30pk，玻璃柱) 前处理净化 116767-01 标准品 16种邻苯二甲酸酯混标（GB/T21911)，含证书 含量测定 00814-01008 试剂 WelPure HPLC 甲醇 4L*4 提取、流动相 00814-01010 试剂 WelPure HPLC 乙腈 4L*4 提取、流动相 00207-31043 色谱柱 Ultimate-AQ C18 (250 x 4.6 mm, 5μm) 仪器分析 03904-22001 色谱柱 WM-5MS 30m*0.25mm*0.25um 仪器分析 PGC-11D 氮吹仪 12位 干式 标准型 前处理浓缩 00803-02302 微孔滤膜 Nylon 50mm*0.45um 100pcs 过滤 00802-02202 针头式过滤器 Nylon 13mm*0.45um 100pk 过滤 00801-04007 进样小瓶 2ml 9-425 透明带书写 100pk 进样分析 00821-39291 进样盖垫 红色PTFE/白色硅胶 蓝色开口螺纹盖 匹配 9-425小瓶 进样分析

南京科捷是专业生产气相色谱仪的厂家，生产销售的气相色谱仪价格实惠、质量上乘，欢迎致电13951792301尹先生咨询详情！ 近日，媒体曝出第三方检测得出酒鬼酒中的塑化剂含量超标高达260%。今年8月，中国酒业协会发布声明称，通过对全国白酒产品大量全面的测定，白酒产品中基本上都含有塑化剂成份，最高2.32 mg/kg，最低0.495 mg/kg，平均0.537 mg/kg。其中高档白酒含量较高，低档白酒含量较低。 白酒检测标准： GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定 本标准规定了食品中邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱&mdash 气质联用（GC-MS）的测定方法，适用于食品中邻苯二甲酸酯（16种）含量的测定。本标准检出限：含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物检出限为1.5mg/kg，不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。 更多气相色谱仪详情欢迎咨询南京科捷分析仪器有限公司！

近日，国家质检总局证实，酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，聚光科技推出使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。 白酒中塑化剂检测整体解决方案 1 前处理方法： 精确量取白酒样品5ml于具塞试管中，沸水浴加热除去乙醇，冷却至室温，加入正己烷2ml振荡萃取3min，静置3min后取上清液1ml于样品瓶中，待气质分析。 2 检测条件： 2.1 仪器：Mars-6100气相色谱/质谱联用仪 2.2 色谱条件：进样口温度：250℃；不分流；进样量1ul；HP-5MS石英毛细管柱（30m× 0.25mm × 0.25&mu m）；程序升温条件：60℃保持1min，20℃/min升至220℃，保持1min，5℃/min升至280℃，保持5min；载气：氦气（纯度&ge 99.999%）；流速：1mL/min。 2.3 质谱条件：气质接口温度：280℃；溶剂延迟：5 min；电离方式：电子轰击源（EI）；监测方式：选择性离子扫描模式。 2.4 检测结果： 图 16种PAEs分析总离子流图 表 16种PAEs定性结果 序号 中文名称 英文缩写 CAS号 保留时间 定量离子 1 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 131-11-3 7.761 163 2 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 84-66-2 8.626 149 3 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 84-69-5 10.423 149 4 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 84-74-2 11.191 149 5 邻苯二甲酸 二（2-甲氧基）乙酯 DMEP 117-82-8 11.534 149 6 邻苯二甲酸 二（4-甲基-2-戊基）酯 BMPP 146-50-9 12.311 149 7 邻苯二甲酸 二（2-乙氧基）乙酯 DEEP 605-54-9 12.634 149 8 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 131-18-0 13.034 149 9 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 84-75-3 15.216 149 10 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 84-68-7 15.378 149 11 邻苯二甲酸 二（2-丁氧基）乙酯 DBEP 117-83-9 16.822 149 12 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 84-61-7 17.520 149 13 邻苯二甲酸 二（2-乙基）己酯 DEHP 117-81-7 17.743 149 14 邻苯二甲酸二苯酯 --- 84-62-8 17.887 225 15 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 117-84-0 20.154 149 16 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 84-76-4 22.734 149 方法检出限：0.01mg/Kg 方法线性：R2&ge 0.997 方法回收率：90%-110% 3 方案优点： 完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求 前处理简单，操作方便； 检测成本低，速度快； 方法灵敏度高，重复性好，测量结果准确。 4 实验室整体配置清单： 4.1 前处理设备和试剂： 4.1.1 10ml的具塞试管10个； 4.1.2 恒温水浴锅一个； 4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根； 4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒（200个）以及10ul的进样针2根； 4.1.5 16种塑化剂标准品； 4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠； 4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。 4.2 GC-MS检测设备基本配置： 4.2.1 GC-MS联用仪主机（基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件） 4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱（30m× 0.25mm × 0.25&mu m）以及石墨卡套； 4.2.3 高纯氦气（纯度&ge 99.999%）； 4.2.4 减压阀及配套的管路； 4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个； 4.2.6 衬管及进样垫； 4.2.7 网线及专用路由器； 4.2.8 专用工具一套。 4.3 选配部分： 4.3.1 110位自动进样器； 4.3.2 品牌机台式电脑； 关于聚光科技 聚光科技，总部位于中国杭州，是世界领先的环境与安全检测分析仪器供应商，拥有国际一流的研发、营销、应用服务和供应链团队，致力于业界最前沿的各种分析检测技术研究与应用开发，提供满足全球市场需求的高端分析测量仪器、完善的行业应用解决方案和售后服务。 聚光科技为客户提供环境监测、食品安全、工业安全、公共安全等领域完整的分析检测及信息化管理整体解决方案。产品广泛应用于环保、冶金、石化、化工、能源、食品、农业、交通、水利、建筑、制药、酿造及科学研究等众多行业。主打产品在国内市场居于领先地位，并出口到美国、日本、英国、俄罗斯等国家。 创新是聚光科技不断前进的根本保障。通过自主创新，聚光科技拥有相关产品全世界最多的发明专利，并承担国家标准和国际标准的制订工作。相关成果获得包括国家科技进步奖在内的多项奖励。聚光科技已经成为国家在环境与安全检测分析仪器领域重要的创新平台。 聚光科技产品覆盖光谱（ICP、近红外）、色谱（气相色谱仪）、质谱（台式气相色谱质谱联用仪、便携式气相色谱质谱联用仪）等领域。2011年8月收购北京吉天仪器有限公司后，聚光科技极大地丰富了公司实验室仪器产品线，使聚光科技能够更好更全面地为用户提供整体解决方案。 更多资讯，请您登陆聚光科技公司网站http://www.fpi-inc.com/。并在 Weibo@聚光科技杭州股份有限公司 上了解更多聚光科技动态。

酱油醋塑化剂超白酒400倍? 　　报料人称此说法有点“夸张” 国内存在两套标准 　　塑化剂危机持续发酵，白酒上市公司遭遇重创的同时，调味品、饮料企业也被卷入了这场风波。 　　“食用的酱油、醋、饮料里面的塑化剂含量是酒的400倍。”北京绿腰食品有限公司执行董事龚也长在微博中语出惊人。短短一天，这条微博就被转发15000余条。一时间，消费者人心惶惶。 　　所谓的“塑化剂调味品”果真如传言的一样毒过白酒吗?记者调查发现，不少上市公司却坚称自己产品不含塑化剂。 　　“没有哪一家企业敢保证其生产的产品全部不含塑化剂。”中国食品商务研究院研究员朱丹蓬的判断，与龚也长基本一致。 　　两套标准前后冲突 　　几经周折，记者联系到事件的始作俑者龚也长。在记者的一再追问下，龚也长对“调味品塑化剂含量400倍白酒”的说法也有些“含糊”。 　　“在微博中说食用的酱油、醋、饮料里面的塑化剂含量是酒的400倍确实有点夸张。”龚也长改口称，食品用香精香料中塑化剂最大残留量标准比白酒行业中塑化剂最大残留量确实高出很多倍。 　　按龚也长的说法，我国并没有明确规定，饮料、调味品塑化剂含量上限，卫生部于2011年先后下发的卫办监督函[2011]551号文件和卫办监督函[2011]773号文件，对于食品、调味品的检测标准界定，存在明显冲突。 　　2011年6月，卫生部下发的[2011]551号文件中表示，食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二(α-乙基己酯)(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)最大残留量分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg和0.3mg/kg。 　　而2011年8月，卫生部却又下发了[2011]773号文件，规定食品用香精香料中邻苯二甲酸酯类物质总含量不超过60mg/kg的，可以允许继续生产销售和使用。 　　从卫生部对食品用香精香料中邻苯二甲酸酯类物质总含量不超过60mg/kg的规定来看，要比卫办监督函[2011]551号规定的食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二(α-乙基己酯)(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)最大残留量高出数十倍。 　　实际上，塑化剂标准的前后不一，幕后推手源自众多国内食品巨头的集体抗议。 　　没有哪一家企业敢保证产品不含塑化剂 　　朱丹蓬对记者表示，香精香料是酱油、醋、食用油等调味品和饮料原料的重要成分之一，但由于酱油、醋、食用油等调味品和饮料都是成品，如果用香精香料的塑化剂总含量标准来作为调味品和饮料塑化剂总含量的标准不太恰当，如果以551号文件执行，对调味品和饮料来说又显得过于严厉。 　　同时，由于卫生部对酱油、醋、食用油等调味品和饮料中所含塑化剂并没有统一的标准，不仅让消费者对酱油、醋、食用油等调味品和饮料里面所含塑化剂标准模糊不清，也让相关企业在控制和检测塑化剂方面无明确的依据。 　　朱丹蓬表示，在饮料和调味品的原料中，香精香料是主要成分之一，而卫生部专门就香精香料塑化剂最大残留量做出了“高数字”标准，显然是国内的香精香料中塑化剂含量较高，相关饮料和调味品含有塑化剂的概率较高。 　　除了原料以外，调味品和饮料企业在生产线和包装上如果有塑料装置，则会加大产品存在塑化剂的风险，朱丹蓬透露，“特别是醋对塑料具有一定腐蚀性，在生产、包装以及运输过程中，有塑化剂转移到产品中的可能性，因此没有哪一家企业敢保证其生产的产品全部不含塑化剂。” 据中国经营报 　　塑化剂超标? 　　北京绿腰食品有限公司执行董事龚也长微博报料称，食用的酱油、醋、饮料里面的塑化剂含量是酒的400倍 　　塑化剂 　　是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，可合法用于工业用途。有机化学里的国际化学命名叫：邻苯二甲酸酯同系物。塑化剂的作用类似于人工荷尔蒙，会危害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。 　　国家检测 　　在酱油等调味品塑化剂含量检测方面，国家现没有独立标准文件，而卫生部的两份文件标准不一致。

白酒含多少塑化剂才会造成危害?要不要对所有白酒企业塑化剂含量进行全方位检测?要不要制定白酒塑化剂含量的国标?有关食品监督监管部门该以正视听了 　　白酒塑化剂事件爆发快一个月了，可云遮雾绕，依然没有权威答案。 　　这些年，食品安全问题频频出现，地沟油、毒大米、毒奶、毒月饼等事件时有发生。究其原因，十分复杂。一些不法商人唯利是图、不顾百姓死活，有之 一些生产者缺乏食品安全常识、不负责任，生产出不合格的安全食品，有之 一些监管环节不适应生产条件的变化，监管缺失，有之。 　　对这次塑化剂事件，各种评价都有，有人认为这甚至是一起新的三聚氰胺事件。但仔细一想，这起事件同三聚氰胺事件相比，还是有很大区别。最主要的区别就是，三聚氰胺是人为添加，以谋求暴利 而塑化剂在白酒中的发现，根据有关部门的检查鉴定，并不存在主观上的故意和恶意。白酒行业协会认为，塑化剂溶于白酒，目前白酒中所含塑化剂，主要是生产和储运环节用了塑料工具，因此酒中含有塑化剂。 　　塑化剂事件突如其来的曝光，缘于某网站送检酒鬼酒，欲鉴定其塑化剂含量是否超标，结果发现其塑化剂含量大幅超标。消息公布后，对资本市场上的白酒板块打击巨大，酒鬼酒本身连续4个跌停板，上市酒业公司市值蒸发千亿元。这让人们不得不狐疑，这是一场做空白酒板块的阴谋吗? 　　坊间消息传来传去，莫衷一是。有说，该网站本来送质检部门检验，因没有被送检对象单位的盖章，质检部门没有接受送检酒鬼酒样品，该样品只好被送到上海一家民间的产品质量检测公司检验。有说，该民间公司是国外一家金融机构的派出单位，直指该网站有意做空酒鬼酒。但该网站辩说，出于公共健康考虑，才送检酒鬼酒，似也有道理。 　　就在市场沸沸扬扬的时候，某博主要在香港送检茅台酒，于是白酒板块应声卧倒，茅台甚至和酒鬼酒一样宣布停牌。近日北京一家投资公司送检五粮液和天之蓝的检测报告出来，而对检测公司又语焉不详。这些送检单位背后，或多或少地让人看到有投资机构的身形在晃动。业内有专家大声疾呼，不允许“浑水公司”扰乱中国资本市场。 　　中国历来崇尚人情往来，民间喝酒之风盛行。喜时，喝酒 聚时，喝酒 宴时，喝酒。可以说“无酒不成席”。人们关注的是，这白酒既然都含塑化剂，究竟还能不能喝? 　　塑化剂事件还在发酵。卫生部公布的函究竟算不算国标?该函指的食品，是否同样包括白酒?白酒多少塑化剂含量才会造成危害?个人或机构参与食品监督是公民社会的进步，但这种送检办法是不是权威，是不是有公信力?要不要对所有白酒企业塑化剂含量进行全方位的检测?要不要制定白酒塑化剂含量的国标?现在是有关食品监督监管部门以正视听的时候了。(南埂)

白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质的检测 气相色谱质谱法 一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。二、仪器及材料材料：白酒；纯化水；邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，氮吹仪三、实验过程注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。3.1 溶液配制（1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。（2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。3.2 固相萃取活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱；上样：用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上；淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min；洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，进行GC/MS检测。3.3 GC-MS检测仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm进样口：250℃，不分流进样程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）进样量：1μL流速：1 mL/min质谱条件：接口温度：280℃电离方式：EI电离能量：70eV溶剂延迟：7min监测方式：SIM模式，监测离子见表1 表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 定量离子 辅助定性离子 1 8.258 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163 77 2 9.128 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149 177 3 10.889 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149 223 4 11.637 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149 223 5 11.97 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59 149、193 6 12.728 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149 251 7 13.051 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45 72 8 13.418 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149 237 9 15.568 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 149 104、76 10 15.726 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 149 91 11 17.169 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149 223 12 17.843 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149 167 13 18.073 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149 167 14 18.207 邻苯二甲酸二苯酯 — 225 77 15 20.481 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149 279 16 23.023 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 149 57、71 四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL，按照上述方法进行操作和检测。4.1 实验谱图 图1 100ppb标样色谱图 图2加标样品洗脱液色谱图 4.2 实验数据 表2 回收率数据 化合物 保留时间/min 样品1 样品2 邻苯二甲酸二甲酯 8.258 139.38% 122.06% 邻苯二甲酸二乙酯 9.128 121.19% 138.34% 邻苯二甲酸二异丁酯 10.889 171.77% 159.59% 邻苯二甲酸二丁酯 11.637 176.37% 137.97% 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 11.97 131.02% 99.47% 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 12.728 97.79% 83.94% 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 13.051 130.83% 102.72% 邻苯二甲酸二戊酯 13.418 105.87% 66.29% 邻苯二甲酸二己酯 15.568 87.54% 62.29% 邻苯二甲酸丁基苄基酯 15.726 129.39% 95.98% 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 17.169 164.31% 125.40% 邻苯二甲酸二环己酯 17.843 111.14% 86.31% 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 18.073 105.94% 89.61% 邻苯二甲酸二苯酯 18.207 170.57% 117.68% 邻苯二甲酸二正辛酯 20.481 123.82% 99.88% 邻苯二甲酸二壬酯 23.023 121.05% 97.86% 注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。 更多基质中塑化剂检测方法请见如下链接 http://agela.com.cn/Doload.aspx?id=517

目前，众多白酒被曝出塑化剂严重超标,中国酒业协会即声明白酒产品中基本上都含有塑化剂成分,中国白酒标准正在研究白酒产品塑化剂含量标准限定,并要求卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估。 白酒产品中的塑化剂可能属于特定迁移，主要可能源于生产运输及包装等环节,如塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。 沃特世针对目前酒类中塑化剂的检测也有专业的解决方案，并将于2012年12月4日10:00举办网络讲座&ldquo 沃特世针对白酒中塑化剂分析解决方案&rdquo 。您只要有一台接入网络的电脑就可以免费参与讲座，点击此处进行免费注册。 GB9685-2008规定了食品容器、包装材料用添加剂的使用原则 我们常说的邻苯二甲酸盐是一类结构比较相似的化合物，在2011年6月，中国卫生部将17种邻苯二甲酸盐类物质列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单种(第六批)》名单，如下： 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、 邻苯二甲酸二苯酯(DPP)、 邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、 邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、 邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、 邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、 邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、 邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) 本方法介绍了两种基于沃特世超高效液相色谱技术（UPLC® 技术）分析18种（含台湾FDA要求）邻苯二甲酸盐的方法，方法一为采用沃特世超高效液相色谱质谱联用技术（UPLC/MS/MS），该方法具有分析速度快，灵敏度高的特点。适用于实验室拥有质谱系统并追求检测灵敏度的用户。方法二为采用沃特世超高效液相色谱系统和二极管阵列检测器（UPLC/PDA)分析方法，适用于暂时还不具有质谱系统的用户。 样品净化方法&lsquo 沃特世邻苯二甲酸酯类前处理解决方案可到沃特世官方网站下载：http://www.waters.com/waters/library.htm?locale=zh_CN&lid=134716094&cid=511436 【方法一：UPLC/MS/MS方法】 实验条件A．UPLC条件 LC系统：ACQUITY® UPLC H-Class 色谱柱：ACQUITY UPLC HSS C18,1.7um，2.1X100mm， 流动相A：0.1%FA水溶液 流动相B：乙腈 流速：0.4ml/min 梯度洗脱：梯度表 进样体积：10uL 柱温：35℃, 样品温度：10℃ 强洗溶剂：ACN 弱洗溶剂：H2O :ACN= 95:5 运行时间：7.5分钟 B. MS条件: 系统：ACQUITY UPLC TQD 离子化模式：ESI+ 电离电压：3.2KV 离子源温度：120℃ 脱溶剂气温度：400℃ 脱溶剂气流量: 650L/Hr 18种邻苯二甲酸盐分析结果（浓度：10ppb）（DMP、DMEP、DEEP、DEP、DPhP、DEHP、BBP、DIBP、DBP、DBEP、DPP、DCHP、BMPP、DHXP、DNOP、DINP、DNP、DIDP) 部分MRM通道： 【方法二：UPLC/PDA方法】 A．UPLC/PDA条件 仪器系统：Waters UPLC H-Class/PDA 色谱柱：ACQUITY UPLC HSS C18 (1.7um, 2.1× 100mm) 波长：225nm， 柱温：45℃， 流速：0.4mL/min 流动相：A-水，B-乙腈，进行梯度洗脱 18种邻苯二甲酸盐色谱分析结果如下图所示: 关于Waters ACQUITY UPLC H-Class HPLC的操作方法，UPLC的卓越性能 如果您正在进行常规分析，或方法开发，或仅是喜欢四元泵系统多溶剂的灵活使用，而又渴望获得UPLC技术带来的快速、高灵敏度、高分离度的性能，那么沃特世公司ACQUITY UPLC H-Class系统是您目前唯一的选择。ACQUITY UPLC H-Class系统是一套经过优化的先进系统，具有四元溶剂混合的灵活性和简易性，并带有一个流通式进样器，可实现UPLC分离的先进性能&mdash &mdash 高分离度、灵敏度和高通量，同时还保持了ACQUITY系统所被公认的耐用性和可靠性。 选择ACQUITY UPLC H-Class，您可以在面向未来的LC平台上继续运行现有的HPLC方法，并可实现向UPLC分离的无缝转换。当您一切准备就绪后，即可使用集成系统工具和可靠的色谱柱工具包进行方法转换和方法开发，以简化过渡流程。 特色： 多溶剂混合：QSM可将四种溶剂按任何组合或比例混合。使用选配的内部溶剂选择阀，将可选溶剂扩展到多达九种，方法更加灵活。 直接注射取样：SM-FTN的针流入路径采用专门的技术，在高压力下能够保证精确的进样针密封性，可实现高精度注射，具有极佳的样品回收率。 下一代色谱柱温箱：我们的新式UPLC色谱柱加热器和管热理器已实现了标准化，具有易于操作、体积小的主动式预加热器，使系统之间具有相同的效率，色谱柱预热器保证了稳定的热效能；色谱柱管理器提供了多区域的灵活性，温度范围为4至90° C，并可叠加使用。 受控的滞留体积：ACQUITY UPLC H-Class的SmartStart技术（专利待批）可同时对梯度起始时间和各个预注射步骤进行自动管理。通过将这些典型的连续过程叠加起来，能够最大程度地缩短循环时间。 关于Waters ACQUITY UPLC TQD 沃特世TQ检测器是为一体化的UPLC/MS/MS定量分析而开发的仪器，达到串联四极杆MS的最佳选择性稳定性、稳定性、速度及准确性。为契合UltraPerformance LC® (UPLC)的超高性能，TQ检测器以最快的速度采集数据。与ACQUITY UPLC系统一同使用，ACQUITY TQD系统为用户所有的定量分析提供领先的分析检测限分辨率及样品通量，应用范围包括：生物分析、ADME筛选、食品安全、环境监测、临床学、法医学等。 特色： 自动化的系统检查，用户界面简单友好，使用方便，优化的MS/MS检测，满足最苛刻的定量分析需求 数据采集速度快，色谱峰面积测量方面的准确性、重现性好 可靠耐用的ZSpray&trade 大气压离子源，ESI、APCI、ESCi、APPI、ASAP等各种离子源模式可选 工业领先的多模式检测能力，一次运行时，可同时进行多模式的采集 自动化的仪器优化与定量方法开发工具，精巧的应用软件工具包，适合用户的特定分析要求 快速的数据采集能力，（采用T-WaveTM碰撞池技术、多模式离子化技术、极性快速转换技术） 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(Grace Chow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

2012年11月19日国内高端白酒&ldquo 酒鬼酒&rdquo 被曝塑化剂超标。消息一出，立即引发热议。一时间，白酒的质量安全问题成了媒体追捧的对象。 　　昨日更有媒体报道称，为了让年份不够的酒液看起来好看，增加各种增粘剂可固化伪造粮食酒内的糖分，产生粘杯挂杯的效果。 　　19日晚，中国酒业协会发布声明。声明称：目前我国白酒标准正在研究白酒产品塑化剂含量标准限定，某些媒体在缺乏依据的情况下就断言白酒产品塑化剂超标，是不负责任的行为。中酒协通过对白酒生产过程的全面跟踪、查定，已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂属于特定迁移，主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。中酒协建议卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估，待评估后，制定出白酒产品塑化剂安全标准。 　　赛智科技（杭州）有限公司期待卫生部尽快制定出白酒产品塑化剂安全标准。赛智科技已安排应用检测部着手解决白酒中塑化剂检测方案，并成功推出LC-10Tvp高效液相色谱仪对白酒中塑化剂DBP/DEHP的检测方法。 赛智科技推出高效液相色谱仪对白酒中塑化剂DBP/DEHP的检测方法 更多检测方案请直接与赛智科技联系。 全国服务热线：400 001 2010 公司总机：0571-28021919 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　赛智科技（杭州）有限公司 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 2012.11.21

近日，央视新闻中心官方微博证实，白酒塑化剂新标准将出台，新标准的塑化剂含量指标将大幅放宽。昨日，股市酿酒板块早盘拉升，集体飘红，酒鬼酒更是直线涨停。 　　然而，业内专家表示，在塑化剂风波尚未平息的当下，新标准的出台更像是白酒行业应对风波、重塑形象的应急手段。 　　酿酒股全线飘红 　　日前，有媒体报道，中国食品工业协会白酒专业委员会常务副会长兼秘书长马勇日前出席某白酒品牌会时公开表示，由国内外近十家食品检验权威机构、科研机构、研究中心共同研究制定的白酒塑化剂指标将在两个月内出台，新标准的含量指标将大幅放宽。4月9日下午4时许，中央电视台新闻中心官方微博发文证实了这一信息，称我国将成为全球第一个出台酒类塑化剂标准的国家。 　　长期食用塑化剂超标的食品，会损害男性生殖能力，促使女性性早熟以及对免疫系统和消化系统造成伤害，严重者甚至可导致肝癌。卫生部551号文依据《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》GB 9685-2008这一标准，规定邻苯二甲酸二己酯(DEHP)，邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)三种塑化剂的含量在白酒里每公斤分别不能超过1.5毫克、9毫克、0.3毫克。 　　马勇表示，这一临时标准根据的是食品容器相关标准，照搬到白酒产品并不合适。他称，正在研究制定中的白酒塑化剂指标，将参照中国香港、欧盟和世界食品卫生组织等机构的塑化剂限量标准，相比于目前执行的临时标准将有较大幅度的放宽。 　　受白酒塑化剂指标放宽消息刺激，4月10日沪深股市酿酒板块全线飘红，以3.71%的涨幅居于前列。 　　众多行业专家质疑 　　白酒塑化剂指标放宽的消息刺激股市酿酒板块全线飘红的同时，遭到众多行业专家的质疑。好望角资产管理有限公司董事长刘国宏在微博评论中称，标准放宽将导致白酒行业的后续发展危机四伏，祸国殃民。 　　南方日报记者就上述专家的质疑致电马勇，但其拒绝就此发表意见。 　　国际食品包装协会常务副会长兼秘书长董金狮认为，白酒行业新制定的塑化剂标准若比国家现行标准宽松，其指导意义将大打折扣，虽然使更多企业达标，但却降低了安全性，对行业的长远发展产生消极影响。“如果标准过于宽松，白酒行业也许会成为第二个信任尽失的‘国产奶粉’。”他称。 　　据悉，2011年4月配方奶粉新国标开始实施，其生乳标准大幅放宽，乳蛋白含量从1986年的每100克生乳蛋白质含量不低于2.95%降到了2.8%，菌落总数则从2003年的每毫升50万调至200万。然而，这一新国标的出台并没有挽回国内奶粉行业的颓势，反而引发了媒体与公众的广泛质疑，被讽刺为“倒退25年”的新国标。

原标题：白酒塑化剂行业标准两月内出台 指标拟大幅放宽 　　白酒塑化剂无标准可依的局面，有望在中国终结。中国食品工业协会白酒专业委员会常务副会长兼秘书长马勇近日出席某白酒品牌会时透露， 由国内外近十家食品检验权威机构、科研机构、研究中心共同研究制定的白酒塑化剂指标将在两个月内出台，如果没有意外，相比于目前执行的临时标准，将有较大幅度放宽。 　　“原来的标准是根据食品容器相关标准中所规定的最大迁移量所得出的限量值，不能用做食品中的塑化剂含量限定，完全照搬过来是不科学的。”马勇在接受北京商报记者采访时表示，2011年台湾发生塑化剂污染事件后，依据《食品安全法》及其实施条例的规定，卫生部将邻苯二甲酸酯类物质也就是消费者通常所说的塑化剂列为食品中可能违法添加的非食用物质，设定了其物质在食品和食品添加剂中的临时限量。 　　除了整个食品行业以外，中酒协也曾参照国内外食品产品塑化剂相关技术标准，对全国白酒产品塑化剂残留含量做了大量调研、检查和查证工作。业内并传出相关部门已经开始起草白酒中的相关塑化剂含量标准，但制定过程很复杂，此项工作因此被搁浅。直至去年年底，媒体曝光酒鬼酒中检出塑化剂，进而引发整个白酒行业塑化剂地震，致使曾经暴利的白酒业盛况急转直下，一度变得萎靡不振，业界纷纷将希望寄托于塑化剂标准能够及早制定，随后相关部门从今年2月1日起让所有蒸馏酒进口商都必须提交塑化剂检测报告，成为进口烈酒进入中国市场的一道新门槛。 　　“当时采用标准只是一个排查人为添加的限量值，主要依据为《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》GB 9685-2008中所规定的最大迁移量所得出的限量值，我们这次真正要做到产品中的限量值，会参照中国香港、欧盟和世界食品卫生组织等机构的塑化剂限量标准来制定国内白酒塑化剂指标。”马勇透露，与上述采用的食品容器标准不同，即将出台的白酒行业塑化剂标准将比之前提出的最高2.32mg/kg、最低0.495mg/kg、平均0.537mg/kg的标准有较大放宽。 　　而这一点也被指责为变相为国内白酒行业塑化剂超标“开绿灯”，对此马勇强调称，不是所有的有害物质都要制定标准，有些物质不一定好，但是含量很低，或是偶尔出现，不对人体构成较大风险，所以不用制定标准。“塑化剂对人体不造成任何风险，只是考虑到现在社会对塑化剂关注度很高，这次才制定了这个白酒塑化剂指标，而且其只是一个临时性的限量值，不是完全意义上的标准。”马勇说。 　　中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波则表示，从食品安全角度看，塑化剂并非酒企人为添加，没有必要制定标准，此次出台行业标准，只是迫于安抚消费者，让酒企吸取教训，因此相比于容器标准放宽也在情理之中。

据媒体报道，某知名酒企存在意想不到的致命危险：第三方检测显示其产品中的塑化剂含量竟然超标高达260%。 　　检测报告显示，该知名酒企中共检测出3种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。 　　其中，该知名酒企中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的含量为1.08㎎/㎏。而2011年6月卫生部签发的551号文件《卫生部办公厅官员通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》，这份文件规定DBP的最大残留量为0.3㎎/㎏，该知名酒企中的塑化剂DBP明显超标，超标达260%。 　　塑化剂即我们常说的增塑剂，塑化剂是2011年5月台湾重大食品安全事件的主角，此后，塑化剂的“阴霾”效应不断扩散，在饮料、方便食品以及药物不断被曝出塑化剂超标后，其杀伤力让很多人谈“塑”色变。 　　食品中塑化剂超标将对人体有严重的危害，台湾大学食品研究所教授孙璐西认为塑化剂毒性比三聚氰胺毒20倍。长期食用塑化剂超标的食品，会损害男性生殖能力，促使女性性早熟以及对免疫系统和消化系统造成伤害，甚至会毒害人类基因。 　　同时据了解塑化剂超标在白酒行业里不只是该知名酒企一家，其他品牌的白酒，也存在塑化剂超标的情况。 　　食品安全检测概念股午后狂飙，天瑞仪器涨停，华测检测涨近6%，大恒科技涨逾2%，达安基因涨近1%。

酒鬼酒中检出邻苯二甲酸酯类塑化剂事件引起食品分析检测行业对白酒中邻苯二甲酸酯分析方法的关注。固相萃取作为样品前处理技术，在白酒中邻苯二甲酸酯类化合物分析检测中起到关键作用。由于邻苯二甲酸酯类化合物是塑料制品固有的塑化剂，因此在样品前处理时要特别注意防止样品前处理过程仪器设备及相关工具自身固有的邻苯二甲酸酯对样品造成的交叉污染。为此，我们整理了《白酒中塑化剂的固相萃取》一文，供实验室人员参考，并向相关实验室推荐MULTI-SPE M08正压型固相萃取装置用配合玻璃固相萃取柱对白酒中邻苯二甲酸酯类进行萃取分离。具体内容请点击链接下载：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102005/down_222781.htm#

针对近日媒体报道酒鬼酒中检测出塑化剂(邻苯二甲酸酯类物质)问题，质检总局、卫生部、国家食品安全风险评估中心有关负责人接受了记者专访。 　　部分样品检出塑化剂，尚未发现人为故意添加 　　问：有媒体报道酒鬼酒中检出塑化剂，监管部门针对这些问题，已经开展了哪些工作? 　　答：质检部门近期组织开展了对白酒中邻苯二甲酸酯类物质的风险监测。目前已完成监测的国产白酒样品中，有部分样品检出微量邻苯二甲酸酯类物质，其中主要是邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。同时监测的进口蒸馏酒样品中，有部分样品检出微量邻苯二甲酸酯类物质。 　　对检出含有邻苯二甲酸酯类物质的白酒产品，已责成相关地方质检部门对生产企业进行了排查。经过排查，目前尚未发现有人为故意向白酒中添加邻苯二甲酸酯类物质的情况。经行业专家分析研判，白酒感官质量要求清亮透明，而邻苯二甲酸酯类物质是起增稠、乳化作用，无助于提高白酒的感官质量，同时白酒生产工艺不需添加邻苯二甲酸酯类物质，白酒中邻苯二甲酸酯类物质主要来自于白酒生产、储运过程中使用的塑胶容器、管道、密封材料和包装材料的迁移及环境影响等。 　　塑化剂在环境中广泛存在，目前尚无酒类中限量标准 　　问：酒鬼酒中的塑化剂对人体健康是否会造成损害? 　　答：邻苯二甲酸酯类物质对人体的危害取决于摄入量和摄入时间的长短。国家食品安全风险评估中心根据国际通用风险评估方法和欧洲食品安全局推荐的人体可以耐受摄入量，以媒体报道的酒鬼酒中DBP含量为1.08毫克/公斤计算，按照我国人均预期寿命，每天饮用1斤，其中的DBP不会对健康造成损害。 　　问：目前我国白酒中有塑化剂的限量标准吗? 　　答：2011年台湾发生塑化剂污染事件后，依据《食品安全法》及其实施条例的规定，卫生部将邻苯二甲酸酯类物质列为食品中可能违法添加的非食用物质，设定了邻苯二甲酸酯类物质在食品和食品添加剂中的临时限量，其目的是排查在食品中人为非法添加非食用物质行为。目前，国际食品法典委员会、我国及其他国家均未制定酒类中邻苯二甲酸酯类物质的限量标准。 　　邻苯二甲酸酯类物质不是食品添加剂，不允许直接添加在食品中。但是，作为塑料制品中常用的增塑剂，可从塑料制品中迁移到环境或食品中，在环境中广泛存在，在空气、水和食品中均可能检出邻苯二甲酸酯类物质。人体可通过环境、膳食和饮水等多种途径摄入这类物质。 　　监管部门已部署对白酒生产企业进一步排查 　　问：监管部门下一步将采取哪些措施? 　　答：质检部门已部署进一步对全国白酒生产企业进行深入排查，要求企业认真查明可能导致白酒含有邻苯二甲酸酯类物质的原因，从源头抓紧进行整改，包括采取调整工艺设备、更换接触材料和产品包装等措施，并向监管部门报告。监管部门坚持从严监管，发现任何违法行为，一律依法严格查处。 　　(原标题：有关部门负责人就酒鬼酒中检出塑化剂问题答记者问)

原标题：　2013年国际食品安全论坛近日在北京举行 　　陈君石：没必要每种食品制订单独标准 　　新京报讯 (记者林文龙)近期，农夫山泉陷入“标准门”事件，去年白酒行业则发生塑化剂风波，有相当一部分舆论认为这是由于标准缺失造成的。4月18-19日在北京举行的2013年国际食品安全论坛上，中国工程院院士、国家食品安全风险评估中心研究员陈君石认为，这些事件并没有反映出我们的标准缺失，因为没有必要每一种食品都制订单独的标准。他强调，食品安全管理的核心是风险控制，监管必须放弃“抽样、检测”为主的方式，而应升级为“过程监管”为主。 　　陈君石院士表示，并不是说现有的标准多么齐全和完美，但这些事件并没有反映出我们的标准缺失。比如白酒塑化剂事件，假如我们今天制订了白酒塑化剂标准，那么明天是不是还要制订红酒或洋酒的塑化剂标准?现有的关于食品中塑化剂的监管法规，卫生部相关文件和食品安全标准里面的包装容器的塑化剂溶出标准完全可以监管白酒中的塑化剂问题。 　　“食品安全没有零风险，但是必须零容忍。”陈君石院士说，弊病明显的分段管理体制应该取消了，今后的监管必须放弃“抽样、检测”为主的方式，而应升级为“过程监管”为主。 　　爱尔兰食品安全局局长Alan Reilly教授指出，全球食品贸易为消费者带来了许多好处，也给监管部门带来新的挑战，尽管食品业应承担起生产安全食品的首要责任，但政府部门也应该在国家食品安全控制制度的建立和发展中起主导作用。 　　爱尔兰过去20年的经验表明，建立从农场到餐桌的综合食品安全控制制度尤为重要。该制度覆盖了包括饲料生产、初级生产、食品加工、贮藏、运输、销售在内的产业链全过程。 　　美国疾病预防与控制中心(CDC)食源性、水源性与环境疾病事务部传播副主任Dana L. Pitts在发言中指出，美国CDC作为唯一一个跟踪食源性疾病的国家级机构，以全天候24小时的工作制止和防止突发危害爆发。 　　目前美国CDC已经成为公众疾病与政府机构和食品生产企业食品安全系统之间的重要纽带。她表示，当前公众对政府机构提出了更高要求，而CDC的核心就是通过平常的工作来控制并减少爆发食源性疾病的风险，同时在发生食源性疾病的时候能够及时将危害控制在一定范围内，避免更大的伤害。 　　中国工程院院士、北京工商大学副校长孙宝国教授认为，老百姓对食品安全问题不满意，对国产食品的安全性缺乏信心，造成这种影响的根源是中国目前人人关心食品安全，但并没有形成人人维护食品安全的社会气氛。 　　他强调，在食品安全问题上，需要传递给消费者科学、准确的信息，以免形成误解。他还呼吁出现食品安全问题时，尤其是热点问题，非该领域的专家应该慎言。

连日来，媒体报道，酒鬼酒塑化剂超标260%，可影响发育，甚至导致肝癌。对于白酒中为何含有塑化剂，国际食品包装协会常务副会长兼秘书长董金狮近日在接受记者采访时指出，白酒塑化剂有可能是瓶盖橡胶垫惹的祸。 　　董金狮表示：“白酒中塑化剂的来源很大可能性是来自酒瓶盖里面的橡胶垫，如果垫子是采用国家已禁用的聚氯乙烯，就会出现塑化剂溶入酒中的现象。”我国规定，塑化剂禁止添加到食品中，但可以使用在食品容器、包装材料中，以增加材料的弹性、塑性、透明度、改变其性能。但不排除企业人为因素，因为添加塑化剂可增加白酒的黏稠度，让酒显得更有质量。此外，自来水管道、瓶盖等包装也可能是白酒含塑化剂的原因。 　　“白酒等食品含塑化剂问题一直没有得到足够重视。”董金狮说。据了解，白酒行业塑化剂超标现象由来已久，甚至有的企业产品超标10多倍。酒业协会曾就此专门开会讨论，但因白酒行业检验的国家标准里，没有塑化剂检验这一项，所以并没有形成相关规定。董金狮建议，相关部门和企业都应该对白酒行业塑化剂问题加以重视，给消费者一个交代。质检部门应该对整个行业进行检查，如果确实是普遍现象，则应将白酒行业塑化剂检验列入国家标准并严格执法。

白酒业尚未走出塑化剂风波，一份国家食品药品监管总局日前公布的抽检不合格名单又使得&ldquo 甜蜜素&rdquo 成为这个行业的危机关键词。这份名单显示，近300款白酒产品出现各种质量问题，其中茅台旗下子公司品牌和皇台酒业等诸多酒企产品曝出的不合格项目一致地栽在了添加剂甜蜜素上。行业内人士表示，白酒业&ldquo 重营销、轻产品&rdquo 的生存理念下，技术标准空白是该行业陷入当前添加剂危机的重要原因。 　　名酒品牌登质量黑榜 　　在近300款查出不合格项目的白酒中，贵州茅台酒厂集团保健酒业有限公司2010年1月31日生产的&ldquo 锦绣东方酒&rdquo 不合格项目为&ldquo 环已基氨基磺酸钠(甜蜜素)&rdquo 。茅台保健酒公司方面昨日回应北京商报记者称，上述涉事酒是出了很久的老酒，&ldquo 且锦绣东方品牌有很多款产品，仅从现在的信息上不能判定是哪一款，还需再核对一下&rdquo 。茅台另强调称，该公司在基酒检测上把关还是比较严格的，而且酱香型酒应该不存在甜蜜素。 　　全国企业信用信息公示系统显示，贵州茅台酒厂(集团)保健酒业有限公司成立于2005年3月4日，公示的惟一股东是&ldquo 贵州茅台酒厂(集团)有限责任公司&rdquo 。 　　值得注意的是，这一次栽在甜蜜素指标上的酒企并不在少数，其中就包括甘肃皇台酒业股份有限公司生产的皇台本色酒(本色6#窖藏)、吉林省吉盛涌鑫酿酒有限公司生产的老北京二锅头酒。 　　国家食品药品监管总局介绍，本次专项抽检不合格率达9.26%，其中酒精度检出不合格样品占抽检样品总数的4.4%，其次是甜蜜素等甜味剂，占抽检样品总数的3.6%。 　　&ldquo 甜蜜素添加&rdquo 之辩 　　&ldquo 根据相关国家食品安全标准和白酒产品标准规定，白酒中不允许添加甜味剂，甜蜜素、糖精钠和安赛蜜是人工生产的甜味剂。&rdquo 国家食品药品监管总局在其通报中称。事实上，对于这一指标在白酒中的使用，业内尚存争议。早在2004年就曾有观点称，食品中甜蜜素的测定不适用于白酒，其中一项原因是白酒生产原料、工艺的复杂性和多样性，可能在中间环节生成类甜蜜素物质，以致误判。另有酒企负责人称，向白酒中添加一定量甜蜜素可以改善口感，&ldquo 只要保证在安全范围内&rdquo 。 　　然而，反对者的担心则主要是&ldquo 超标&rdquo 可能会对身体的危害。有公开资料称，如果经常食用甜蜜素超标的食品，会危害人体的肝脏及神经系统。 　　对于这一次查出白酒甜味剂不合格的原因，国家食品药品监管总局解释，可能是生产企业为降低成本，同时增加产品的口感，在产品中添加甜蜜素、糖精钠、安赛蜜等甜味剂来调节口感，也可能是由于其他原辅料使用不当带入。 　　标准&ldquo 空白&rdquo 待补 　　业内人士普遍认为，甜蜜素添加争议的背后，实则是白酒业自有技术标准缺失的尴尬。白酒行业分析师蔡学飞介绍，目前国内还没有针对白酒业的统一技术标准。&ldquo 很多指标都还是依从食品行业统一标准，然而，白酒业的特殊性在于生产方式较为原始，现代化水平低，这就导致在例如物质指标等把控上存在不确定性，也酿成了最终执行差的后果。&rdquo 蔡学飞说。 　　他续称，严格意义上讲，国内白酒业并非完全没标准，&ldquo 部分区域有，但区域间差异很大，且并非强制。尤其白酒企业往往在当地经济中扮演重要角色，也造成了标准的执行、监管不强&rdquo 。 　　在蔡学飞看来，与国外企业主动由行业推动整体标准进化不同的是，国内白酒业颇为被动。&ldquo 究其原因，在于白酒业&lsquo 重营销、轻产品&rsquo 的生存方式，酒企们更看重通过各种炒概念增强产品附加值，但其背后是否真正存在技术的不同尚不得知。&rdquo 蔡学飞认为，也正是因为对产品的&ldquo 轻视&rdquo ，造成了现在陷入标准围攻的境地。 　　2012年的塑化剂风波曾引起白酒业不小的震动。&ldquo 相比于甜蜜素，塑化剂并不是食品添加剂，它的查出引发了社会对白酒安全的质疑。然而，白酒中存在的一些物质，有的并不可怕，关键是限定在合适的量内。这既要求企业自律，更需要加强监管。尤其，近来食品安全问题越发敏感，出台属于白酒业的国标显得格外必要。&rdquo 一位白姓行业内人士表示。

被曝塑化剂严重超标的酒鬼酒11月27日晚间公告，针对媒体报道的《酒鬼酒今起全面暂停生产》，公司澄清称，目前公司未全面停产，曲酒(基酒)生产正常，未停产，已排查至包装环节，并称正对可能导致塑化剂超标的设施彻底更换，将于11月30日前完成整改工作。 　　此前接受央视采访时，酒鬼酒总经理夏心国表示，初步锁定塑化剂可能肇事的三大“元凶”：包装线上的小塑料导管、塑料酒瓶塞，以及曾临时使用的塑料输酒管。 　　酒鬼酒方面表示，停产之后，灌装机中的小塑料导管将更换成不锈钢材质，目前不锈钢材质的导管已经在定制当中，未来塑料瓶塞也有可能换成软木塞，待更换设备后再恢复生产。公司方面还表示，目前并没有产品召回的计划。 　　记者从部分经销商处获悉，目前酒鬼酒滞销严重，退货无门。在酒鬼酒公司的所在地湖南省湘西自治州，多位经销商对外称，酒鬼酒公司曾派人摸底经销商手中50度酒鬼酒的存货量，此前被媒体送检的酒鬼酒正是这一种。经销商猜测，这一举措或是召回的先兆。 　　对此，夏心国昨日明确表示，公司尚未有产品召回的计划。“不召回的原因是想集中精力把风险排查和整改工作做到位。”夏心国说，“公司方面已经派出大量销售员工去跟经销商沟通，大部分经销商也都能理解。”一些经销商同时表示，塑化剂事件发生后起初几天，酒鬼酒的销量急剧下降，几乎没有人来拿货。但这几天以来，已有一些消费者前来购买，酒鬼酒的销量正逐步回升。 　　11月27日下午，在酒鬼酒召开的电话会议上，面对众多问题，该公司董秘张儒平不正面回答，并多次表示，如果质监局有要求，一定会回应。他表示，公司并没有全面停产，只有50度酒鬼酒有塑化剂。 　　对于投资者最关心的“退货问题”，张儒平表示，经销商如果要退货，公司会收，若不退，公司不予处理。因为质监局没有塑化剂的具体要求。 　　张儒平表示，初步估计，被检出塑化剂超标的50度酒鬼酒市场存货金额约5000万元，目前没有产品召回计划。他同时承认，塑化剂风波对公司今年年底和明年第一季度销售造成影响。 　　资深酒业观察研究人士孙延元在接受《国际金融报》记者采访时认为，白酒内塑化剂人为添加的可能性很低，所以对于其来源，最终只能追溯到塑料管等容器方面，酒鬼酒公布的答案应该是正确合理的。 　　“酒鬼酒公司此时选择停止生产线，这种暂避锋芒的行为是明智的。”孙延元对《国际金融报》记者表示，酒鬼酒内含有塑化剂的事实已经被确认，任何的辩驳对于如今酒鬼酒所处的形势起不到任何有利作用，甚至会有反效果。 　　“消费者需要的是公司改正错误的事实证据。”孙延元说，酒鬼酒如今进行整改，并将导管换成不锈钢材质的行为，就是在补救和改正自己的错误。 　　显然，酒鬼酒含有塑化剂事件对产品品牌造成了严重的影响，众多消费者也会因为这场“塑化剂风波”保持观望态度。 　　“酒鬼酒现在要做的就是休整和等待。”孙延元进一步告诉记者，当前，食品安全问题十分敏感，只有公司积极改正，把好质量关口，向消费者进行承诺，才是平稳度过这次危机的正确措施

白酒塑化剂新标准正在各方激烈的争议中遭遇“难产”，争议的焦点开始由何时出台塑化剂“国标”延伸到出与不出。 　　就在涉及整个行业食品安全风波仍在持续荡漾之际，白酒行业在塑化剂、勾兑门等事件阴影笼罩下陆续迎来了2013年1季报这张“暗淡”的成绩单，白酒行业的增速下滑仍在继续，被寄予厚望的塑化剂“国标”能否成为白酒止跌企稳的救命稻草呢? 　　然而厚疾缠身的白酒行业很难迎来一蹴而就的救赎。 　　国标“出”与“不出”的争议 　　白酒行业的塑化剂新标出炉复杂程度远超想象。 　　日前，有媒体报道称，中国食品工业协会白酒专业委员会常务副会长马勇透露，白酒塑化剂指标将在两个月内出台，新标准由国内外近十家食品检验机构、研究中心等共同研究制定。这将成为世界上第一个关于酒类产品塑化剂限量标准。俗称白酒塑化剂“国标”，按照相关媒体援引中国酒类流通协会的解读，80%的酒企都将因放宽的“国标”受益。 　　这则被指为酒企放宽塑化剂限制的消息一度刺激沉寂多日的白酒股4月10日集体飘红。在13家白酒上市公司中，酒鬼酒一度涨停，有9家公司股价涨幅超过4%。 　　然而，马勇隔日在接受《中国经营报》记者采访时表示，从未说过将在两个月内出台放宽白酒塑化剂标准的新标准。他表示：“近两个月以来，相关监管部门和食品安全标准制定单位，正在收集风险评估数据，研究制定相应的塑化剂限量值。” 　　记者随后采访了国家食品质量监督检验中心、四川省产品质量监督检验检测院等此前对茅台、五粮液等产品进行塑化剂检测的机构，得到的答复均为尚未接到白酒塑化剂新标准的任何信息，目前执行的检测标准依据仍然为卫生部2011年6月22日发布的“卫生部551号文”，即《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》(GB9685-2008)中规定的DEHP、DINP、DBP(三种塑化剂)最大残留量分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg和0.3mg/kg。 　　这条被指仅为食品塑化剂参考标准并不符合白酒这类特殊食品的标准为何仍被沿用，白酒塑化剂新标准为何仍然迟迟“难产”? 　　“食品行业的种类非常多，不可能都像白酒一样要逐一去制定标准。”北京凯发环保技术咨询中心主任董金狮说，白酒首先应符合卫生部对食品的规定，没有必要专门制定关于酒企的塑化剂标准。 　　而在白酒行业资深人士魏玉良看来，塑化剂事件被放大到整个行业首先就是中国酒类流通行业协会等行业组织为酒鬼酒推脱责任的产物，而不管作为中国酒类流通协会，还是中国食品工业协会，从法律意义上讲并没有制定塑化剂新标准的“权力”，“因此即使这些行业协会牵头制定新标准也很难塑造权威性，反而有为酒企开脱之嫌，由于国际上对白酒塑化剂均无一个具体标准，即使制定出来也很难获得国际上的认可。” 　　监管标准出台更为迫切 　　相比于塑化剂新标准迟迟难产，更为困难的是白酒中塑化剂的来源与产生途径以及由此衍生的白酒安全事件的监管标准。 　　国家食品安全风险评估中心也指出，环境中存在的塑化剂对食品也有影响，如土壤、水中的塑化剂可能进入食品链。“加上白酒生产输送过程难免与塑料制品接触，甚至瓶盖上的塑料扣都可能是塑化剂含量产生的来源，这些在迁移过程中产生含塑化剂的方式目前是没有办法防范的。”四川一家知名酒企的总工程师向记者透露，与其费尽周折地去制定塑化剂新标准，不如按照卫生部对食品行业的统一要求规范各酒企在生产、运输过程中的原料及工具使用。“事实上，2011年末到2012年上半年，大多数知名酒企都通过原料及传输工具的整改，解决了白酒中塑化剂含量可能超标的问题。” 　　多位酒企负责人也表示，国家权威检测机构已经拥有能够检测出塑化剂的方法。据了解，国家加工食品质量监督检验中心可检测17项塑化剂指标，而国家食品质量监督检验中心等机构检测一个白酒样品的单个塑化剂指标收费标准从1500元到2000元，检测后一般要20个工作日才能出结果。 　　“问题并不在于出不出台新标准，而是相关行业协会和主管部门能不能真正实现对酒企的约束，解决执行即监管标准的问题。” 魏玉良表示，包括白酒行业在内，中国企业在出现某些食品风波时，习惯性思维就是指责标准缺失。事实上，中国相应标准的数量并不滞后于国外，滞后的是监管执行的力度。 　　董金狮介绍说，台湾在经历2011年的塑化剂事件后，从食品生产源头和后端产品都加强了检测和控制，一旦发现超标，就视为非法添加，将严厉处罚，由此倒逼企业必须控制生产前端，而不是靠制定标准却忽略监管。 　　“欧美等国家一旦发现问题产品，企业很可能被罚款到倒闭停产，而中国持续出现超标产品，企业却依然还在生产、销售。”魏玉良表示，尽快执行严苛的“以罚代管”远比制定新国标更为迫切。而事实上中国白酒界包括酒鬼酒在内并未对涉及超标的产品进行召回，“行业监管显然只是纸上谈兵”。 　　安全阴霾继续笼罩 库存难题冲淡白酒业绩 　　白酒界在试图通过塑化剂新标准寻找白酒塑化剂添加元凶之际，“非法勾兑”之风仍未断绝。 　　日前，在全国知名的白酒原酒生产基地四川邛崃、宜宾、泸州等地多家小酒厂被爆出使用容易产生塑化剂的香精香料“勾兑”生产白酒，而这些白酒又被当做部分知名酒企勾兑成本使用的“原酒”。 　　“包括塑化剂在内的食品安全问题实际上是前几年白酒企业盲目扩产导致原酒产能不足所产生的安全问题后遗症。”上述知名白酒企业总工程师表示，白酒行业的超速发展的确导致了部分酒企为了市场不顾原酒“安全”问题，由此爆发塑化剂等问题。 　　塑化剂等问题为酒企带来的一个直接后果就是白酒增速迅速下滑。酒鬼酒预计该公司2013年一季度实现净利润仅为800万元~1200万元，同比下降90%~93% 茅台一季报也显示该公司一季度净利增两成，为近3年增速最低，而预收账款则下降43.70%。 　　“受政策和塑化剂等安全事件的持续影响，白酒企业特别是高端白酒经销商库存严重，影响了经销商预付款的给付能力，导致酒企业绩惨淡。”国金证券白酒行业分析师张勇表示。 　　尚普咨询在《2013-2017年中国白酒市场分析调研报告》中指出，如果相关行业协会制定放宽塑化剂标准会对白酒行业形成直接利好，但白酒行业的后续发　展仍然危机四伏，例如产能过剩的问题，消耗库存仍然需要相当一段长的时间，预计白酒行业将进入为期3到4年的调整期。

“塑化剂”危机持续发酵，白酒上市公司遭遇重创的同时，调味品、饮料企业也被卷入了这场风波。 　　“食用的酱油、醋、饮料里面的塑化剂含量是酒的400倍。”微博中，北京绿腰食品有限公司执行董事龚也长语出惊人。短短一天，这条微博就被转发15000余条。一时间，消费者人心惶惶，持有相关上市公司股票的投资者更是如坐针毡。 　　所谓的“塑化剂调味品”果真如传言的一样毒过白酒吗?《中国经营报》记者调查发现，目前食品饮料行业的生产工艺很难保证没有塑化剂，而且有关食品饮料中的塑化剂含量标准也含糊不清。但蹊跷的是，不少上市公司却坚称自己产品不含塑化剂。本报将关注后续进展进行跟踪报道。 　　毒火腿、毒牛奶、毒白酒之后，所谓的“毒酱油”“毒醋”“毒饮料”成为砸向食品饮料行业的又一枚重磅炸弹。 　　记者统计后发现，目前涉及调味品A股上市公司中，生产香精香料的公司只有百润股份(002568.SZ)一家，生产醋和料酒的恒顺醋业(600305.SH)，生产酱油的加加食品(002650.SZ)。 　　在饮料上市公司中，主要为承德露露(000848.SZ)和海南椰岛(600238.SH)。此外，中粮屯河(600737.SH)、深深宝A(000019.SZ)、中炬高新(600872.SH)也涉及饮料、调味品业务。 　　《中国经营报》分别致电上述企业，得到的答复普遍为，公司产品绝不含塑化剂。然而，报料人龚也长给记者提供的线索却显示，调味品、饮料行业含塑化剂已是普遍现象。 　　“没有哪一家企业敢保证其生产的产品全部不含塑化剂。”中国食品商务研究院研究员朱丹蓬的判断，与龚也长基本一致。 　　两种截然相反的声音背后，塑化剂危机迷雾重重。 　　两套标准前后冲突 　　塑化剂风波源自我国台湾地区，2011年5月，台湾“昱伸香料有限公司”塑化剂事件曝光之后，引起行业巨震。据了解，受事件牵连厂商217家，产品747项，波及运动饮料、果汁、茶饮料、果酱果浆类、粉状类、锭状类等六大类产品。 　　据相关媒体报道，“台湾行政当局的处理措施，一是要求全境10700个超市、量贩店、便利商店，立即将所有含有塑化剂的商品下架，3天内，如果可以提出合格证明，才可重新上架 二是台湾检方对涉案人员提起诉讼，最后判决中的刑期从1年4个月到25年不等，判决最重的是昱伸公司负责人陈哲雄，有期徒刑25年、并科1000万元新台币罚金。” 　　酒鬼酒引爆国内白酒塑化剂危机后，至今并未有任何“召回”动作，相关负责人也没有被监管部门迅速“问责”。 　　网络曝光饮料、调味剂毒过白酒后，塑化剂风波再度快速发酵。 　　几经周折，记者联系到事件的始作俑者龚也长。在记者的一再追问下，龚也长对“调味品塑化剂含量400倍白酒”的说法也有些“含糊”。 　　“在微博中说食用的酱油、醋、饮料里面的塑化剂含量是酒的400倍确实有点夸张。”龚也长改口称，食品用香精香料中塑化剂最大残留量标准比白酒行业中塑化剂最大残留量确实高出很多倍。 　　按龚也长的说法，我国并没有明确规定，饮料、调味品塑化剂含量上限，卫生部于2011年先后下发的卫办监督函[2011]551号文件和卫办监督函[2011]773号文件，对于食品、调味品的检测标准界定，存在明显冲突。 　　2011年6月，卫生部下发的《卫生部办公厅关于通报食品及食品添加剂邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》(卫办监督函〔2011〕551号)中表示，邻苯二甲酸酯类物质是可用于食品包装材料的增塑剂，不是食品原料，也不是食品添加剂，严禁在食品、食品添加剂中人为添加。食品容器、食品包装材料中使用邻苯二甲酸酯类物质，应当严格执行《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》(GB9685-2008)规定的品种、范围和特定迁移量或残留量，不得接触油脂类食品和婴幼儿食品，食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二( -乙基己酯)(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)最大残留量分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg和0.3mg/kg。 　　而在2011年8月份，卫生部却又单独下发了关于香精香料中邻苯二甲酸酯类物质含量的通告。该份名为《卫生部办公厅关于通报食品用香精香料适用邻苯二甲酸酯类物质最大残留量有关问题的函》(卫办监督函[2011]773号)表示，对监督抽检食品用香精香料发现邻苯二甲酸酯类物质超过最大残留量的，如系环境污染、包装材料迁移以及香精香料加工浓缩富集工艺等带入的，应当检测其邻苯二甲酸酯类物质总含量(以卫生部公布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批)》)共17种邻苯二甲酸酯类物质计算。食品用香精香料中邻苯二甲酸酯类物质总含量不超过60mg/kg的，可以允许继续生产销售和使用。 　　从卫生部对食品用香精香料中邻苯二甲酸酯类物质总含量不超过60mg/kg的规定来看，要比卫办监督函[2011]551号规定的食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二( -乙基己酯)(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)最大残留量高出数十倍。 　　“台湾塑化剂风波爆发后，国内相关标准也做出调整，调整的方向显然更有利于保护企业。”龚也长告诉记者，卫生部之所以对香精香料中塑化剂总含量做出特批，是因为在当时如果按照卫办监督函[2011]551号的规定，由于国内企业生产工艺和包装较为落后，大部分香精香料都无法达到标准，而香精香料又是酱油、醋、食用油等调味品和饮料的重要成分，国内调味品和饮料行业也会受到重大影响。 　　实际上，塑化剂标准的前后不一，幕后推手源自众多国内食品巨头的集体抗议。 　　某知名上市白酒企业董秘告诉记者，“这个标准事实上有个更深层次的原因，就是国家的标准问题。台湾塑化剂事件后曾经出台过一个卫生部551文件，调味品和酱油这些企业就到卫生部去闹，称这个标准不适合。后来卫生部没办法就出台了一个773文件，规定它们的含量是60毫克/千克，而白酒仍旧按照之前的标准0.3毫克/千克。” 　　塑化剂成行业普遍现象? 　　中国食品商务研究院研究员朱丹蓬对记者表示，香精香料是酱油、醋、食用油等调味品和饮料原料的重要成分之一，但由于酱油、醋、食用油等调味品和饮料都是成品，如果用香精香料的塑化剂总含量标准来作为调味品和饮料塑化剂总含量的标准不太恰当，如果以551号文件执行，对调味品和饮料来说又显得过于严厉。 　　同时，由于卫生部对酱油、醋、食用油等调味品和饮料中所含塑化剂并没有统一的标准，不仅让消费者对酱油、醋、食用油等调味品和饮料里面所含塑化剂标准模糊不清，也让相关企业在控制和检测塑化剂方面无明确的依据。 　　“目前，国家对醋、酱油里面所含塑化剂没有统一的标准。”恒顺醋业产品质量检测部门一位负责人对记者表示。 　　加加食品董秘戴自良也表示，在酱油、调味酱和蚝油里面的塑化剂含量检测方面，国家现没有针对塑化剂的独立标准文件，只有卫生部卫办监督函[2011]551号文件。 　　对于多数公司回应公司产品中不含有塑化剂的说法，朱丹蓬表示，在饮料和调味品的原料中，香精香料是主要成分之一，而卫生部专门就香精香料塑化剂最大残留量做出了“高数字”标准，显然是国内的香精香料中塑化剂含量较高，相关饮料和调味品含有塑化剂的概率较高。 　　“对于调味品和饮料的生产企业，要严格控制香精香料中塑化剂含量有较高难度，即使一批原料香精香料中没有塑化剂，也很难保证每批香精香料都不含有塑化剂或塑化剂不超标。”朱丹蓬告诉记者。 　　除了原料以外，调味品和饮料企业在生产线和包装上如果有塑料装置，则会加大产品存在塑化剂的风险，朱丹蓬透露，“特别是醋对塑料具有一定腐蚀性，在生产、包装以及运输过程中，有塑化剂转移到产品中的可能性，因此没有哪一家企业敢保证其生产的产品全部不含塑化剂。”