前言有关维生素 A、D、E 的新国家标准[1] 方法从 2017 年 6 月 23 日起实施,覆盖了婴幼儿食品、乳品、肉与肉制品、食用植物油、坚果、豆类和辣椒粉等多种食品基质,用于检测其中所含的维生素 A (VA)、维生素 D (VD) 和四种维生素 E (VE) 异构体的含量。其中,V D 由于本身含量低、基质干扰严重,该国家标准方法采用液质联用或半制备正相净化的方式对其进行分离检测。但液质联用方法复杂,维护成本相对较高;而正相净化方法易受流动相等条件影响,从而造成结果不准确。
本应用简报介绍了二维柱切换液相色谱法在药物维生素 AD 制剂中维生素 D 测定的应用。首先重现了 2020 版中国药典 0722 维生素 D 测定的第四法即正相二维液相色谱法,结果理论板数、分离度及连续进样重现性完全满足方法测定要求。鉴于正相色谱法在实际应用中的诸多不便之处,且分析时间较长,本文也开发基于反相的二维分析方法,样品采用二氯甲烷-异丙醇混合溶剂溶解后,直接进样分析,系统适用性实验结果表明,各光热异构体等分离度较好,方法学验证结果表明了所构建的反相方法的可靠性。两种方案可在研发、生产和 QC 中灵活使用。