故障指示器原理

答疑解惑时间：2009年7月8日---7月24日 热烈欢迎pandora98先生光临仪器论坛进行讲座! 　　在4月份我们刚在液相色谱与液质联用版面联合举办第12期的线上讲座---剖析液相色谱仪和液质联用仪，而今液相色谱版面又迎来了新一期在线讲座。 　　本期讲座我们邀请了pandora98先生就泵与比例阀的结构和工作原理以及常见故障展开一期专题讲座。本期讲座共分两章，第一章是对泵的单向阀、泵的比例阀、泵的梯度系统等的结构及工作原理进行详细阐述 第二章就对泵的单向阀漏液、泵的比例阀漏液、二元泵的问题等常见故障进行详细的解剖，并介绍自己的维修的经验及心得体会。 　　本次的线上讲座将开展16天(2009年7月8日---24日)。这次讲座以某一款仪器为例，主要讲解泵、泵的单向阀、比例阀的知识，重点介绍泵与比例阀的常见故障及pandora98老师的维修经验、心得。希望大家珍惜此次交流机会，共同参与探索液相色谱泵的奥妙之处，有利于提高液相色谱的操作能力。 　　再次感谢pandora98先生提供的丰富的讲座，也感谢pandora98先生与大家一起交流心得和经验。pandora98先生从事色谱分析工作多年,有丰富的实践经验，欢迎大家就液相色谱仪器泵的单向阀、比例阀的的问题前来提问，也欢迎液相色谱方面的高手前来与pandora98先生一起交流切磋。 第15期线上讲座泵与比例阀的结构原理与常见故障 线上导览论坛线上活动导览

赵工李工，最近看你的工作效率很高呀，是有什么秘诀吗？求分享呀~秘诀谈不上，就是最近新添置了一个称手的工具——FLIR CM275，它既可以查明电气故障根源，还可以协助我做出正确的诊断，大大缩短了我的工作时间。李工FLIR CM275数字钳形表将红外成像与电气测量功能相结合，是强大的检测、故障排除和诊断工具。它到底是如何替李工提高工作效率？今天，小菲就来给大家揭开这个谜题！FLIR CM275视频详细解析01快速发现，安全定位FLIR CM275采用IGM红外成像引导测量技术，提供一种在安全距离内识别热点和过载电路的可靠方式，让您能够快速识别问题，无需直接接触可能存在安全隐患的配电柜和电气柜或凌乱不堪的电线和电缆。★ 借助高达160×120像素的热分辨率，快速扫描整个目标存在的电气问题；★ 借助激光指示器和十字准线确定热点的准确位置；★ 得益于细长夹钳与内置照明灯，可轻松检测难于接触、光线昏暗的位置；★ 符合CAT?IV-600V、CAT?III-?1000V安全等级要求，为您提供可靠防护。02确认问题，验证热点FLIR CM275借助数字钳形表的丰富功能获取精确的电流和电压读数以及中心点读数，采用2.4英寸TFT屏，便于查看数据和图像。★ 借助高压和低压测量功能，诊断错综复杂的系统；★ 使用高级电气测量功能，包括VFD模式、真有效值、LoZ(低阻抗输入)；★ 通过使用FLIR柔性电流钳可将交流、电流测量范围扩展至3000安培。03及时记录，方便分享FLIR CM275还具有无线连接功能，可直接连接至FLIR Tools™ 或FLIR InSite™ 专业工作流管理应用程序，让工作更加轻松。借助该应用程序，您可以上传与整理电气测量值和热图像，与您的团队分享信息，以及在现场提交即时报告。带数据记录功能的FLIR CM275 IGM™ 钳形表，是面向电气、机械和电子系统的理想多功能故障排除工具.

超声波因其方向性好，穿透能力强，易于获得较集中的声能，因此被广泛应用到医学、军事、工业、农业等中。最近FLIR的新品FLIR SI124就是专门用于可视化显示空气压缩系统的加压泄漏和高压电气设备的局部放电问题的工业声波成像仪，那么它是如何做到的呢？何为超声波？• 超声波技术是使用高频声波来检测并找出机械、电气和流体系统中通常无法识别的潜在故障；• 接收由空气传播和固体结构传播的超声波探测仪器，可以探测由操作设备、局部放电和气体泄漏产生的高频声波；• 这些声波的频率范围一般从20kHz到100kHz，而这个频率段的声波是我们人耳听力所无法感知的； 超声波探测仪器通过一种称为外差法的处理过程，将超声波频率通过电子转换到可听到的范围，在这个范围内，通过耳机可以听到超声波，并在显示面板上观察超声波的强度和分贝水平。超声波及其设备的优势超声波和超声波设备的基本优点有：• 超声波的传播是有方向性的；• 超声波可以精确指向发声位置；• 超声波可对即将发生的机械故障提供早期预警；• 超声波设备可以用在嘈杂的环境中；• 超声波设备支持并且加强了其他的PDM技术（产品数据管理技术），或者它们本身就可以创建设置维护程序。使用超声波仪器检测可以尽早发现潜在故障，因此非常适合电气故障检测（局放测试和电晕测试等）和机械故障检测（旋转的机械设备和皮带、轴承和传送带等），以及气体泄漏的排查（压缩空气、蒸汽系统和天然气等）。FLIR SI124工业声波成像仪FLIR Si124是一款简单易用的智能成像系统，借助这款轻便的单手操作声波成像仪设备，公共事业、制造业和工程类专业从业人员可以轻松发现效能损失问题和潜在故障，其速度比传统方法快10倍。探测频率FLIR Si124接收频率范围是2kHz至31kHz，次频率段是泄漏最容易被探测的区间段，涵盖了可听声和超声波，可以过滤工业环境中常见的背景噪声，生成精确的声像。124个麦克风FLIR Si124内置124个麦克风，其通过使用多个麦克风来提高超声成像整体麦克风的信噪比，并且更多的麦克风意味着更远的探测距离。更多麦克风也意味着改进了设备能更精确找出声源的具体位置。超声波图像FLIR Si124可以生成精确的声像，并且可将声像实时叠加在可见光数码图像上，使用户可以准确地查明声音来源、区分问题。当大型机械、电气等设备出现细微故障时肉眼很难发现并且传统检测方法繁琐因此使用工业声波成像仪是个不错的选择FLIR SI124能让我们准确直观的看到故障点并且它还能发现气体泄漏真正做到了“一机多用”

FLIR红外热像仪可协助汽车故障的诊断上次小菲为大家分享了汽修专家叶工诊断鼓风机供电线路虚接问题详情戳这里：实地案例｜汽修工程师，如何化解难以察觉的“小问题”？今天小菲再来跟大家分享一下叶工使用FLIR ONE Pro手机红外热像仪查找发动机冷却液温度过高的过程吧~故障初诊：冷却大循环不良一辆2005款现代伊兰特车，搭载G4GA发动机，累计行驶里程约为24.3万km。车主反映，该车行驶中组合仪表上的发动机冷却液温度表会指示到红色刻度线，怀疑发动机冷却液温度过高，于是进厂检修。接车后试车，发现组合仪表上的发动机冷却液温度表确实会指示到红色刻度线。用故障检测仪检测，无相关故障代码存储：读取发动机数据流，发现发动机冷却液温度为99℃，偏高。故障伊兰特车发动机数据流（截屏）打开发动机室盖，发现散热风扇高速运转；检查冷却液液位，处于正常范围；用手感觉散热风扇的出风情况，出风量正常，但出风温度较低，推断冷却系统大循环不良。查看维修资料得知，该车冷却系统结构与下图所示基本一致，由此推断导致该车冷却系统大循环不良的原因有：节温器损坏（无法打开）、散热器堵塞、冷却液泵损坏（轴承松旷、叶片破损等)。冷却系统结构对比温度差，发现故障点用FLIR红外热成像仪测量散热器进液管、散热器出液管和小循环回液管的温度，发现散热器进液管温度为67℃，散热器出液管温度为23.8℃，小循环回液管温度为46.8℃。对比散热器出液管和进液管的温度可知，冷却系统无法大循环，猜测原因可能为节温器没有打开，但小循环回液管中的冷却液是不受节温器控制的，为什么温度也过低呢？分析可知，冷却系统小循环也不正常，导致节温器处的冷却液温度过低，使节温器无法打开。故障伊兰特车散热器进液管、散热器出液管和小循环回液管的温度为验证冷却系统小循环的情况，用FLIR红外热成像仪测量暖风热交换器进液管和出液管的温度，发现暖风热交换器进液管的温度为32.4℃，出液管的温度为30.7℃，由此说明冷却系统确实也无小循环。诊断至此，推断导致冷却系统没有大循环和小循环的原因为冷却液泵损坏。故障伊兰特车暖风热交换器进液管和出液管的温度拆检冷却液泵，发现冷却液泵的叶片已完全腐蚀，确认故障是由此引起的。更换上新的冷却液泵后试车，组合仪表上的发动机冷却液温度表指示正常：再次测量散热器进液管、散热器出液管和小循环回液管的温度（此时节温器没有打开)，小循环回液管的温度为77.7℃，说明冷却系统小循环恢复正常。正常伊兰特车散热器进液管、散热器出液管和小循环回液管的温度再次测量暖风热交换器进液管和出液管的温度，进液管的温度为72.9℃，出液管的温度为65.3℃，恢复正常，故障排除。正常伊兰特车暖风热交换器进液管和出液管的温度FLIR热像仪：让故障定位更简单回顾整个诊断过程，在懂得该车冷却系统循环原理的情况下，只需要用FLIR红外热成像仪测量2个区域内冷却液管的温度，便锁定了故障点，避免了拆检甚至误换节温器，省时省力非常简单，大大提高了维修效率。在本次汽修诊断过程中使用的是FLIR ONE Pro手机红外热像仪，这款热像仪小巧轻便，配合智能手机即插即用，非常方便！它能够测量介于-20°至400°C之间的温度，热灵敏度可检测到70mk的温差，支持最多3个点温仪和最多6个温度感兴趣区域，可应用在我们的日常工作生活中，比如检查电气面板、查找暖通空调故障、检测房屋水损问题等。

型号推荐：电缆故障测试仪-一款地埋线断点短路检测仪器2024实时更新，在电力传输与分配系统中，电缆作为关键的能量传输媒介，其稳定性和可靠性直接关系到整个系统的安全运行。然而，电缆因长期运行、外力损伤或自然老化等原因，难免会出现故障。为了快速准确地定位并解决这些故障，电缆故障测试仪应运而生，成为电力维护人员不可或缺的工具。 一、工作原理与功能 电缆故障测试仪基于多种物理原理，如脉冲反射、时域反射（TDR）等，通过向电缆中发送特定信号并接收反射回来的信号，分析信号特征以判断电缆中的故障位置。它不仅能检测开路、短路等常见故障，还能识别更复杂的故障类型，如高阻故障、闪络故障等。 二、操作便捷性与效率 相比传统的故障排查方法，电缆故障测试仪大大提升了操作便捷性和工作效率。它通常采用图形化界面，操作直观易懂，即使是初学者也能快速上手。同时，测试仪能够自动处理和分析数据，迅速给出故障位置和性质，减少了人工判断的误差和时间。 三、广泛适用性与精度 电缆故障测试仪广泛应用于各种类型和规格的电缆故障排查中，包括低压电缆、高压电缆、通信电缆等。其高精度的测量能力确保了故障定位的准确性，有助于减少不必要的开挖和更换工作，降低了维护成本。 四、产品特点1.480*800大屏幕真彩手机细腻屏在阳光下也能清晰可辨。2.自带数据接口，支持客户远程升级。3.采用ARM CPU配合FPGA技术，可快速准确判断故障波形。4.波形比较功能，特别适用于线路某点氧化造成后端电压低故障的测试定位。5.简洁的对应功能按键易学易会直观方便。6.高能量锂电池，使用时间可达6-8小时。7.信号器自带万用表功能方便测试电压电阻及绝缘。 综上所述，电缆故障测试仪作为电力维护领域的重要工具，以其高效、准确、便捷的特点，在电缆故障排查中发挥着不可替代的作用。随着技术的不断进步，电缆故障测试仪的性能将更加优越，为电力系统的稳定运行提供更加坚实的保障。

恒温油浴锅因为可以高温恒温的特性，目前在生物、物理、化工、环保、科学等领域应用非常广泛，但是设备在因为操作使用不当或，工作环境等因素会出现这样或那样的小毛病，下面我就来和大家讲讲遇到这些问题的时候如何处理。比如大家在使用过程中可能会遇到电源指示灯亮着，但是温控显示屏却不亮，这时我们检查温控仪输出是否正常，一般出现此种故障多为温控仪上的变压器坏或在使用过程中出现虚焊现象，找到故障原因，对其处理。如果发现打开电源开关整机都没有电源，此时检查电源插座是否有电，保险丝是否完好，电源开关有无故障，此故障多为电源开关损坏。如发现恒温油浴锅在工作时长时间大大超出设定温度，此时我们可以观察加热指示灯是否在到达设定温度后熄灭，如果熄灭，表示温控仪正常，只需更换继电器即可，如果加热指示灯常亮，则温控仪坏，需要更换。还有如发现使用一段时间后温度加不上去，多为加热管电阻变大或与加热管连接线锈蚀，造成接触电阻变大，前者需更换加热管，后者将连接处线头剪掉，同时将加热管接头锈蚀部分处理干净，从新连接及可，两者判断方法通过目测即可。

宋克非在调试设备。受访者供图20多年前，有个小女孩在学校门口等妈妈来接自己，从白天等到天黑。女孩在看到妈妈的那一刻，立即笑着跑到跟前说：“妈妈，我哪儿都没去就在这儿等你。”20多年后，小女孩即将获得吉林大学白求恩医学院博士学位，而她的妈妈一直投身于自己热爱的航天事业，作为项目主任或副主任设计师先后参加了中国载人航天工程、探月工程、中国科学院战略性先导科技专项等多个国家航天工程任务的研制工作。今天的故事主角就是女孩的妈妈。她叫宋克非，是中国科学院长春光学精密机械与物理研究所（以下简称长春光机所）研究员。最近，她又获得了一项荣誉——中国科学院优秀共产党员。这些年来，宋克非先后获得国家科技进步奖二等奖、中国科学院科技进步奖三等奖、吉林省科技进步奖一等奖……荣誉的背后蕴藏着她对航天事业的执着和热爱。“上天的仪器，不能出现任何故障。”宋克非在接受《中国科学报》采访时多次提到。从“零”开始学习软件研制“就拿航天遥感光学仪器来说，可靠性要求非常高，满足性能指标的同时还要满足发射过程中的抗力学环境和空间环境要求，不能出现任何故障。”宋克非举例道。这里的航天遥感光学仪器是指安装在神舟三号飞船上的太阳紫外光谱监视器，是长春光机所承担的首批航天产品研制项目之一。“那时，我参加工作没多久，第一次参与航天项目研制，不仅自己没有工作经验，也没有找到多少可借鉴的经验。”宋克非回忆道。在产品研制第一阶段开始做整机模拟力学试验时，问题出现了——随机振动后加电测试无输出信号，产品出现了异常，一时间宋克非不知道问题出在了哪里。转眼间3个月就过去了，眼看交付的日子要到了，难道就这样放弃吗？“山重水复疑无路，柳暗花明又一村。”在一次次试验、一次次复现问题后，宋克非最终找到了原因。“我们通过改进元器件的固封工艺，解决了遥感仪器对力学环境的适应性问题。在此后的整机模拟力学环境试验中，这类问题再也没有出现过。”宋克非说，该元器件的固封工艺一直沿用到现在，在多个航天项目的成功研制中发挥了重要作用。“相比硬件，软件在仪器中起着类似人类大脑的作用，没了软件的仪器就像是没了灵魂的躯体。”宋克非认为，航天产品的软件对可靠性有着更高的要求。由于太阳紫外光谱监视器研制是长春光机所的第一批航天项目，缺少软件编程人员，多数软件的编程工作都由宋克非一个人负责。为了能够圆满完成研制任务，保证仪器在轨可靠运行，宋克非从“零”开始学习软件研制的管理要求，率先在长春光机所内部实现了软件的工程化设计。宋克非对自己的要求是做到需求、设计、测试阶段明确且可追溯，而这也为长春光机所后续的软件工程化的实施打下了坚实基础。“有缺憾的人生才是完美的人生”航天事业有其特殊性，不仅需要高难度的创新性，还需要高质量、高效率，需要每一位航天人都具有奉献精神。事业占用了太多的精力，家庭和孩子可投入的精力自然就少了。参与神舟三号任务时，由于可以参考的设计资料非常少，宋克非必须一遍遍地试验摸索，常常无暇顾及家里。“1999年，女儿刚上小学。有一次，我爱人出差前叮嘱我去班车站点接放学的孩子，但我因为编写程序忘记了时间，等想起要接孩子的时候，天已经黑了。”宋克非骑着自行车赶到车站时，远远地看到一个“小黑点”蹲在路边，然后就有了文章开头的那一幕。看到孩子高兴的样子，宋克非的双眼却湿润了，耳边响起不远处收废品老大爷的数落：“你怎么才来？你怎么当妈妈的？孩子在这儿等了好几个小时。孩子说你工作忙，但也不能把孩子丢下不管啊……”神舟三号进发射基地后又遇到了一些问题，需要撤场解决后再进发射基地。为了这个项目，宋克非在发射基地待了3个月，一年中有半年的时间不在家，更无法陪伴孩子。“有缺憾的人生才是完美的人生。”宋克非经常把这句话挂在嘴边，但她绝不允许自己参与的项目出现任何细微的缺憾。在参与风云三号气象卫星紫外臭氧垂直探测仪研制项目时，产品的探测灵敏度要求非常高，单一的技术方案无法满足要求。为此，宋克非经过大量的分析和试验，通过不断的设计、验证，实现了空间太阳/大气后向散射紫外光谱高精度探测。2010年，紫外臭氧垂直探测仪转入业务运行。该仪器与国际其他仪器同期探测到了南极和北极出现的臭氧洞及其迁移状态。“这个仪器的研制在当时填补了我国星载紫外-真空紫外光谱及臭氧垂直分布探测的空白，标志着我国在该领域获得了话语权。”宋克非说。“您工作忙的时候让我来分担”这些年，虽然宋克非错过了很多陪伴女儿成长的时间，但女儿没有抱怨过半句。她看到了妈妈对航天事业的热爱、对科学问题的严谨求真、对产品质量的精益求精，因此特别愿意跟妈妈分享自己的学习和生活。作为一名共产党员，宋克非对自己要求非常严格，比如，在科研中坚持实事求是，严肃认真地进行原理设计、严格准确地处理试验数据、严密慎重地给出试验结果，踏踏实实地对待科研中的每一个环节。莱曼阿尔法太阳望远镜是中国科学院战略性先导科技专项 “夸父一号”卫星上的3个载荷之一。作为先导专项莱曼阿尔法太阳望远镜项目的质量师，宋克非在研制过程中严格把关，制定并细化研制流程，使各分系统之间接口明确，研制衔接顺畅，为项目的顺利开展提供了保障。莱曼阿尔法太阳望远镜的研制经历了疫情的考验。宋克非还记得那时自己和团队在所里封闭工作了45天，承受了很大的压力和考验。宋克非发挥党员先锋模范作用，带领大家顺利完成任务。“最后的联机调试阶段是最紧张的时候，因为疫情原因研究人员不能回家，项目组每天晚上8点准时开会布置工作，人员轮流上岗。为了让大家能够适当活动一下，我们组建了微信线上有奖活动群，开展系列‘随手拍’等小活动。奖品则是隔离期间非常稀缺的洗发水、洗澡巾之类的生活用品。”宋克非告诉记者，“到所里隔离的人员都是临时接到的通知，没有特意准备日用品。这样的小活动不仅调动了大家的积极性、缓解了压力，也能让大家更好地投入工作。”航天项目的每个任务都需要各个系统密切配合，需要每个人无条件支持，需要参与者具有顾全大局、服从大局的协作精神。宋克非介绍，每台单机的研制又分“光、机、电、热、软及定标”等子系统。各子系统之间的接口协调、试验配合、装配流程都要一丝不苟地完成。“航天项目99分就意味着失败。”为此，宋克非倾注了很多心血，度过了无数个不眠夜、无数个加班的节假日，放弃了与家人团聚，坚守在岗位上。“您工作忙的时候让我来分担。”不知从什么时候开始，女儿经常对宋克非这样说。“不知不觉中女儿就长大了，但她一直都在我身边，现在还能帮我分担很多事情。”宋克非发现自己这个不太称职的妈妈在女儿心中的分量很重，对此她感到很欣慰。

1、恒温油浴锅温度设定、测温都正常，但温度达到设定温度时会继续加热(对于首次使用的油浴锅因为采用的是微电脑PID控制方式，会有超温情况，但超温通常不会超过10℃，首次使用需要经过自整定后效果会比较好)，这时可观察加热指示灯在到达设定温度后是否熄灭，若指示灯熄灭，表示温控仪正常，只要把更换继电器即可，若加热指示灯常亮，则说明温控仪损坏，需要更换温控仪。 　　2、恒温油浴锅加热正常，振荡速度变慢 解决方法：打开控制柜侧板，然后接通电源，将温控设定为0度(即不加热状态)，打开振荡开关，将速度调至高，找到速度控制板上的两个可调电阻，逆时针调整右边的即可解决。 　　3、 温度设定、测温正常但不加热的故障：首先从屏显进行判定，先把电源接通，将温度设置调整到超过设定温度20℃以上，之后看加热指示灯是否亮，若亮则说明加热管损坏或者继电器触点由于在长期使用过程中触点烧蚀而引起无法接通的情况，需要进行相应更换，也能够利用万用表来检查，方法是先关掉电源，用万用表电阻档(10 欧姆)测量电阻是否过小，油浴锅加热管电阻通常小于100欧姆，若电阻过大，一定是由于加热管损坏了，若电阻正常，大多因为继电器损坏了。 　　4、恒温油浴锅不加热，振荡工作正常 解决方法：接通电源，调整设定温度高于实际测量温度，检查温控仪有无输出指示，有则测量加热管是否有电压输入，有则加热管坏，更换加热管即可，没有电压输入加热管，多为继电器发生故障。 　　5、设定温度后，测温显示下降，但实际温度正处在加热状态：(K传感器适用，PT100传感器不会有这种情况)，这种故障大部分是由于更换新的传感器，这时只需把传感器正负极调换即可。 　　6、恒温油浴锅加热正常，振荡无法工作 解决方法：用万用表交流250档测量变压器有无220V电压输入，若无则开关坏，反之测量变压器有无12V电压输出，无则变压器坏，此时切勿轻易更换变压器，该情况多为线路板中整流部分或电机出现短路故障，在排除以上情况，做相应更换即可解决。 　　7、恒温油浴锅在使用一段时期会出现温度无法加热的现象：原因多为加热管电阻变大或与加热管连接线锈蚀引起接触电阻变大，前者需更换加热管，后者需把连接处线头剪掉，同时把加热管接头锈蚀部分处理干净，重新进行连接即可，通过目测就能判断出原因。 　　8、恒温油浴锅整机没有电源：先查看电源插座是否有电，保险丝是否完好，电源开关是否存在故障，此故障多数是电源开关损坏所致。 　　9、恒温油浴锅屏显显示000或999等，说明传感器开路或短路故障，更换即可。 　　10、电源指示灯亮，但温控仪无屏显：此种情况先检查温控仪输出是否正常，一般出现这种故障大部分由于温控仪上的变压器损坏或是在使用过程中出现虚焊现象。 　　11、如果是超级恒温油浴锅具有循环功能，若发现循环泵不转，此种故障多数因为电容没有容量，更换新的即可，判断方法是：先开启电源开关，打开循环泵电源，用手转动电机轴，如果能够转动，说明电容损坏，不转则说明电机现出故障，需要更换电机。

主要有三个方面的原因： 一、 控制系统故障，导致压缩机制冷无法启动。此时，我们就对控制压缩机及其旁路的电器元件进行排查。比较大的可能性是中间继电器或者接触器损坏，更换上新的即可。 二、压缩机电流过大或者压力过大，导致热继电器或者压力控制器跳保护。此时将热继电器和压力保护器复归即可。 三、制冷压缩机出现故障。高低温试验箱最重要和复杂的部分之一就是制冷系统，相对于高低温试验箱的其他部分。制冷系统比较麻烦的是，一当出现故障，检修起来比较有难度，而且费时间。二是维修起来费用高。压缩机出现故障的原因主要有：一是铜管焊接点出现缝隙，氟利昂泄漏。此时需要对铜管进行焊接处理，然后抽真空，保压，充氟利昂试机即可。二是制冷系统的部件出现故障。对相关的制冷部件进行更换，但是更换的前提是放掉氟利昂才可以更换。更换完毕后还是要进行焊接，抽真空，保压，充氟利昂处理。 高低温箱用于工业产品高温、低温的可靠性试验，由制冷系统、控制系统、加热系统、温度系统、空气循环系统和传感器系统等组成。下面初步叙述一下制冷系统的工作原理和工作过程。 高低温箱适用于电子电工、航空航天、船舶兵器、高等院校、科研单位等相关产品的零部件及材料在高、低温循环变化的情况下，检验其各项性能指标。高低温箱制冷系统是综合试验箱的重要部分之一。一般来说，高低温箱的制冷方式均是机械制冷以为辅助液氮制冷，机械制冷采用蒸汽压缩式制冷，它们主要由压缩机、冷凝器、节流机构和蒸发器组成，由于我们试验的温度低温需达到零下55度，单级制冷很难满足要求，因此综合试验箱的制冷方式一般采用复叠式制冷。尊敬的客户： 您好，我司是一支技术力量雄厚的高素质的开发群体，为广大用户提供高品质产品、完整的解决方案和优质的技术服务公司。主要产品有恒温恒湿箱、恒温恒湿试验箱等。 本企业坚持以诚信立业、以品质守业、以进取兴业的宗旨，以更坚定的步伐不断攀登新的高峰，为民族自动化行业作出贡献，欢迎新老顾客放心选购自己心仪的产品。我们将竭诚为您服务！

现如今，电气已经进去到我们工作生活的方方面面，它大幅提高了生产率，有力地改善了劳动条件，提高了人们的生活水平。与此同时，电气安全问题也不容忽视。电气安全事关重大，马虎不得，我们究竟应该如何有效避免它呢？想你所想，懂你所需菲力尔为重视效率和品质的电气工程师提供了多功能合一的专业级数字万用表FLIR DM285其兼具真有效值数字万用表和热成像仪功能可以让您快速查找、维修、检验并报告诸多电气问题及时准确地解决电气故障具体优势，一起跟随小菲来瞧瞧~安全定位，智能工作FLIR DM285的红外成像功能使您能够快速扫描过热的系统部件，然后使用数字万用表测试功能排查和诊断故障。★ 借助于非接触式温度测量功能，在安全距离处识别带电设备和存在故障的设备；★ 具有独特的蓝牙功能，可连接至兼容移动设备上的FLIR Tools移动应用程序，以进行无线数据传输。 以无线的方式连接至FLIR InSite工作流管理工具，使您能够制定有效的勘查路线、保存精确的文件记录、与客户分享信息和提交即时报告；★ 使用内置数据存储器保存电气参数数据和热图像。功能齐全，挑战难题FLIR DM285配备丰富的功能，适用于高压和低压应用场景，每一次都能凭借可靠的读数助您确认最复杂的电气问题。★ 借助于18种数字万用表功能，包括VFD模式、真有效值、LoZ(低阻抗输入)、非接触式试电笔(NCV)、内置照明灯和激光指示器，解决具有挑战性的问题；★ 可用于测量电压、电流、频率、电阻、导通性、二极管、电容和温度；★ 具有宽广的视场角，可清晰地查看TFT显示屏上的读数。设计精巧，经久耐用FLIR DM285是一款经久耐用、集多种功能于一体的专业级数字万用表。★ 仪表通过抗跌落测试，可靠耐用，适用于任何工作环境；★ 电池盒采用‘免工具’设计，可快速轻松地更换电池；★ 具有直观的菜单系统，操作便捷。FLIR DM285非常适合用于检测工业电气系统、机械系统、暖通空调与制冷(HVAC/R)系统和电子系统，并且同时适用于实验室电子产品测试和实地作业。

成果名称 航空数据总线故障注入系统 单位名称 北京旋极信息技术股份有限公司 联系人 王宁 联系邮箱 wangning@watertek.com 成果成熟度 □正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 &radic 可以量产 合作方式 □技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他 成果简介： 本项目的需求比较复杂，指标较高，技术实现难度较大，因此采用了多项关键技术，主要如下所示： （1)大规模FPGA 的电路设计及逻辑实现 为了实现本项目的各项功能需求和技术指标，尤其是对高速数据的处理，采用大规模FPGA 势在必行。 本项目的FPGA选用XILINX公司高端大容量Virtex-6系列的器件。Virtex-6系列的器件是XILINX公司的新一代高端FPGA产品，具有大容量和高速的优点，并且内部的硬核还能实现PCI-E 接口功能。板卡通过FPGA 的PCI-E 接口实现同加固便携计算机的数据通信。 （2)200MHz 采样速率的AD 采集和DA 输出的实现 鉴于AD采集和DA输出都需要达到200MHz的较高速率，因此系统采用FPGA来实现对ADC 和DAC 进行控制。为了实现高速接口速率，ADC和DAC都选用LVDS接口器件，FPGA的LVDS接口的收发速率都超过500MHz，能够轻松实现200MHz 的速率要求。 （3)高速布线技术 由于本系统具有高速数字接口（如：PCI-E 接口、DDR3 接口等）和高速模拟量接口（如：ADC、DAC 等），需要较高的PCB 布线技术。 为了保证PCB布线的质量，PCB设计采用外包的方式进行。由具有丰富PCB设计经验的专业公司和专业设计人员进行PCB设计，既能保证PCB设计的质量，又能保证开发进度。 （4)PCI-E 技术 PCI-E 接口是本系统中FPGA 和处理器之间的主要数据传输通道，在实现时需要同时保证高速大容量数据传输和实时地命令传输。 在硬件上，在便携计算机上带有PCI-E 接口插槽；功能板设计成PCI-E 板卡结构，功能板上的PCI-E 接口由功能板上的FPGA 自带的硬核模块实现。 在软件上，需要考虑PCI-E 接口传输消息的优先级，优先传输具有实时要求的控制命令，从而保证控制命令的快速响应。对于高速大容量数据的传输，需要采用DMA的方式进行处理，尽量降低数据传输过程对处理器的占用，使处理器能够有更多的时间进行其他方面的工作。 （5)大容量高速数据存储技术。 本项目对数据存储的要求主要有2 个方面：1）高速数据的连续存储；2）大容量数据的存储。 针对这2项要求分别进行设计。 (1)高速数据的连续存储。 在最高采样速率200MHz，12bits 分辨率存储时，每秒钟产生的数据约为300MB。 对采样数据进行实时压缩，经过验证，对于1553B 的采样数据一般的压缩率约为3:1~4:1，这里按照压缩率3:1 计算，经过压缩后需要存储的数据约为100MB/s。 数据需要通过PCI-E接口传输给便携计算机进行存储。单路PCI-E接口的最大传输速率约为250MB/s，完全能够满足100MB/s 的传输要求。 数据传输给便携计算机后，由便携计算机将数据写入存储器中。经过调研，普通机械硬盘的连续写速率150MB/s，能够满足100MB/s 的连续写速率要求。 以采用SSD 固态硬盘容量240GB 进行计算，能够连续存储约40 分钟的数据。 (2)大容量数据的存储。 为了能够保存更多的数据，除SSD固态硬盘外，系统还要挂接1块大容量机械硬盘，容量为2TB。 在系统空闲时，可以将SSD 固态硬盘中存储的数据转移存储到机械硬盘中，使系统能够再次进行高速数据的连续存储。 2TB容量的机械硬盘能够存储超过5小时的数据，能够满足存储约2小时数据的要求。 航空数据总线故障注入系统主要针对的是4Mb/s速率的1553B总线测试，兼顾标准1Mb/s速率的1553B总线测试。 结合市场和用户的需求，此次设计的产品在标准故障注入的基础上进行了较大创新，通过对高速采样数据的压缩和存储，能够实现对录取数据的波形回放等功能，这些功能在性能验证、故障分析和故障诊断等方面能够发挥积极作用。 4Mb/s速率的1553B总线是国内部分研究机构提出的标准，目前还没有相关的测试设备。本课题研制的设备填补了我国在4Mb/s速率的1553B总线测试方面的空白，满足了用户的迫切需求，获得了用户好评。 应用前景： &ldquo 航空数据总线故障注入系统&rdquo 从2010年6月设计定型以来，已经累计生产和销售近百套，主要应用于我国航空、航天、国防等行业的科研、生产和测试部门。 &ldquo 航空数据总线故障注入系统&rdquo 的主要用户有： 中国航天科技集团的多个研究所 中国兵器工业集团的多个研究所中国航天科工集团的多个研究院/研究所 中航集团的多个研究所的多个研究所 中国电子科技集团公司的多个研究院/研究所 在&ldquo 航空数据总线故障注入系统&rdquo 的应用过程中，用户对该系统的总体情况进行了肯定，有些用户根据自身的情况对该系统提出了许多改进意见和建议。根据用户的反馈，公司组织人员对系统进行了深入的分析，总结出系统的不足并投入人力加以改进。 随着客户群的增加，客户的需求也在增加，当前&ldquo 航空数据总线故障注入系统&rdquo 的测试对象已经从设计初期的5种，增加到了10种。当前&ldquo 航空数据总线故障注入系统&rdquo 不但能够实现对ARINC429、MIL-STD-1553B等传统航空总线的测试，还能实现对UART、隔离IO、CAN总线等通用接口实现测试。2012年，随着公司主要投资项目&ldquo 新一代航空总线产品的研制及产业化项目&rdquo 的启动，针对新一代航空总线的故障注入产品的研发将会启动。 2012年，&ldquo 航空数据总线故障注入系统&rdquo 的对象从航空、航天、国防等行业进一步扩展，将会辐射到工业和民用等各个领域，生产和销售超过100套。 一、经济效益 航空数据总线故障注入系统项目从2009年8月立项进行研发，2010年开始形成研发产品及为客户提供技术支持服务，截止到2011年底累计新增销售收入2007万元，基于此技术其中签订技术性合同近850万元并形成技术收入，此项技术收入按收入额的5%缴营业税，缴7%城建税和3%的教育费附加，新增利润额缴15%的企业所得税，余下的壹千多万元是产品收入缴17%的增值税及其他税种，此项技术、产品主要应用于航空、航天、兵器、船舶等行业的设计、测试、生产部门，用于高可靠性、高稳定性设备的设计评估、调试、检测等环节，使用单位应用此技术、产品提到了劳动生产率，劳动生产率的提到表明在单位时间内产品数增加、单位成本降低；通过应用这项技术使产品质量提高，产品质量提高销售价格提高；两个相同投入的生产者，生产率低的一方，意味着生产成本高，那么产品就不得以较高的价格出售，无法同生产率高的一方竞争，必然被淘汰掉，而生产率高的一方，以较低的价格出售产品依然可以获得利润更具竞争力，此项技术的应用增加了企业的利润，为社会填补了技术空白，提高了社会生产率、提高了产品质量，带动了本企业相关产品的的研发与销售，新增企业的利润，为国家多缴了税金。&ldquo 航空数据总线故障注入系统&rdquo 已经应用到了我国航空、航天等行业的许多科研、生产和测试部门，增强了这些部门的设计验证能力，促进了我国航空、航天事业的进步，具有战略深远的意义。 二、社会效益（生态效益、环境效益） &ldquo 航空数据总线故障注入系统&rdquo 主要应用于航空、航天、兵器、船舶等行业的设计、测试、生产部门，用于高可靠性、高稳定性设备的设计评估、调试、检测等环节。 在&ldquo 航空数据总线故障注入系统&rdquo 研制成功之前，国内现有的故障注入产品种类很少，已有的产品功能单一，基本上只能实现有限的特定功能。市场现有的德国TechSAT公司的ADS2产品内部集成的FIBO功能，只能模拟信号连接线之间的物理层故障，其工作方式针对信号线。另外一些故障注入产品，只能够实现部分协议层的故障注入功能功能。国内外尚没有1种能够同时实现物理层、电气层和协议层的故障注入设备。国内外现有的故障注入产品，都是针对单一总线的专用产品，不能实现对多总线系统的综合测试。 &ldquo 航空数据总线故障注入系统&rdquo 的研制成功，大大提升了故障注入产品的的性能，为我国航空、航天等行业的高可靠性、高稳定性的设计提供了有效的验证手段。 &ldquo 航空数据总线故障注入系统&rdquo 的主要点和优势如下： 1、同时实现物理层、电气层和协议层的故障注入操作，能够对多台设备进行协同控制； 2、实现物理层和电气层任意波形噪声的产生和叠加； 3、采用非侵入式故障注入方案，使用时不需要对原有系统进行更改； 4、故障注入过程可定量参数，可重复实现； 5、支持高级编程方式，通过设计一系列的故障活动，组成故障序列执行，支持自动测试过程； 6、支持外部触发方式，通过多类型故障注入设备和通用测试平台协同工作的应用，实现系统级故障注入。 当前&ldquo 航空数据总线故障注入系统&rdquo 已经应用到了我国航空、航天等行业的许多科研、生产和测试部门，增强了这些部门的设计验证能力，促进了我国航空、航天事业的进步。 三、对本市经济、社会发展的推动作用 《北京市&ldquo 十二五&rdquo 时期科技北京发展建设规划》中明确提出了以关键技术突破和标准创制为切入点，积极培育新一代信息技术、生物医药、新能源、节能环保、新能源汽车、新材料、高端装备制造和航空航天等战略性新兴产业，发挥其战略导向性、全局带动性和内源驱动性作用，强力促进发展方式转变和产业结构优化升级。航空数据总线故障注入系统与这一方针密切相关，完全符合北京市发展建设规划支持科技创新与产业发展的范畴。 旋极公司2008年营业收入5860万元人民币，上交税金485万元；2009年1.03亿人民币，上交税金768万元；2010年1.82亿人民币，上交税金1159万元；2011年2.99亿人民币，上交税金1979万元。2008年-2011年公司营业收入复合增长率达77.67%，净利润复合增长率达127.08% 。 本项目具有自主知识产权，技术国际领先，适用领域从军事到民用，从工业制造到高科技行业。可广泛应用于航空、航天、兵器、船舶等各行业的设计、测试、生产部门，市场前景广阔，产业化条件非常良好。前期的项目起步阶段，核心团队从技术研发人员、销售团队等共有30余人，每年可为社会提供30-50个就业岗位，在拉动就业等方面有着重要的社会意义。 综上所述，本项目必将为海淀区经济、社会发展做出贡献。 知识产权及项目获奖情况： 实用新型专利：数据处理中心 专利号：ZL 2013 2 0409762.8 实用新型专利：一种总线数据录取系统 专利号：ZL 2013 2 0403846.0 北京市科学技术奖叁等奖

绝缘油介电强度测定仪符合GB/T507 、DL/T429.9标准，用于检验绝缘油被水和其他悬浮物质物理污染的程度。测定方法是将试油放在专业的设备内，经受一个按一定速度均匀升压的交变电场的作用直至油被击穿。可广泛应用于电力、石油、化工等行业。绝缘油介电强度测定仪常见故障排除方法 这样做就可以了⑴ 电源指示灯不亮，屏幕无显示① 检查电源插头是否插紧；② 检查电源插座内的保险管是否完好；③ 检查插座是否有电。⑵ 油杯无击穿现象① 检查线路板接插件插接是否到位；② 检查箱盖高压开关是否接触好；③ 检查是否高压接点无吸合；④ 检查是否存在高压断线。⑶ 显示器对比度不够① 调节线路板上的调节电位器。⑷ 打印机不打印① 检查打印机电源线是否插接到位；② 检查打印机数据线是否插接到位。

FLIR ONE Pro作为配合智能手机使用的专业级红外热像仪广泛应用在电气、暖通、汽车等行业今天小菲就来给大家说一个汽修师傅使用FLIR ONE Pro查找汽车设备中难以察觉的小故障案例！汽车空调外循环效果差本次案例是一辆2011款菲亚特博悦车，搭载1.4T发动机，累计行驶里程约为14.5万km。据车主反映，该车空调内循环制冷正常，但外循环制冷效果差。接车后测试发现外循环模式时的出风温度约为15℃，且无法降低，制冷效果差。切换至内循环模式，出风口温度逐渐降低，且能降低至3.4℃，制冷效果恢复正常。再切换至外循环模式，出风口温度逐渐升高至15℃左右。分析认为，正常情况下，内外循环相互切换时，只有内外循环控制风门动作，改变的只是进风方式，此时温度控制风门并不工作，可能是进风温度差别过大或空调风门控制混乱？为验证猜想，决定首先检查外循环模式时的进风温度。用FLIR红外热成像仪测量风窗玻璃下方，两侧车外进风口的进风温度，发现发动机室内的热量与驾驶人侧车外进风口处的热量相通，由此推断发动机室内的热空气被左侧车外进风口吸入了车内，使空调蒸发器处的热负荷过大，以致空调制冷效果差。车外进风口的温度状况根据温度异常处，找到故障原因打开发动机室盖，检查两侧车外进风口，对比发现左侧车外进风口附近的发动机室盖密封条破损，缺失了一部分，由此可知发动机室内的热空气是通过此处的缺口经由左侧车外进风口被吸入车内的。右侧车外进风口左侧车外进风口更换发动机室盖密封条后试车，空调外循环模式时的制冷效果恢复正常，故障排除。更换发动机室盖密封条FLIR ONE Pro：让故障检测更简单 汽车空调制冷出现问题，一般人很容易觉得是空调零部件出现问题，幸好通过FLIR ONE Pro，发现左侧车外进风口处的温度异常，及时更换发动机室盖密封条，避免造成更大的损失！FLIR ONE Pro手机红外热像仪小巧轻便，配合智能手机即插即用，非常方便！它能够测量介于-20°至400°C之间的温度，热灵敏度可检测到70mk的温差，支持最多3个点温仪和最多6个温度区域。FLIR ONE Pro的热分辨率高达19200，其采用VividIR图像处理技术，使您能够看到更多重要细节，因此可广泛应用在我们的日常工作生活中，比如检查电气面板、查找暖通空调故障、检测房屋水损问题等。

在线溶解氧监测仪是应用嵌入式技术，集信号采集、信号处理、显示、数据传输一体、结合当今流行的图形液晶显示器技术、精心研制而成的用于测量各种水中溶解氧浓度的一种高精度、智能化、高性能的测量仪表，尤其适合发电厂给水、凝结水、除氧器出口、发电机内冷水等水质中微量溶解氧的在线监测。它可以帮助了解不同位置的水体的自净作用。对于溶解氧分析仪，只要选择、设置和维护得当，一般都能满足工艺的测量要求。溶解氧仪的异常问题主要有：正确使用和维护、电极内漏引起的温度补偿异常、电极输入阻抗降低等。接下来，甘丹将介绍溶解氧仪传感器的故障排除方法。一、 灵敏度降低 ①表面现象：响应速度变慢，测量误差增大 原因：透气膜表面被污染 处理方法：清洁（更换）透气膜。 ② 表面现象：响应速度变慢，测量误差增大产生原因：阴极（金电极）表面被污染，阳极（银电极）表面严重氧化处理方法：用超细金相砂纸打磨阳极（阳极）表面；或用稀氨水清洗阳极表面③表面现象：响应速度变慢，测量误差增大原因：透气膜损坏；透气膜不靠近阴极（有气泡）；电解液被稀释处理方法：更换透气膜；重新贴上透气膜；更换电解液二、指示值不稳定①表面现象：示值随样品流量大小波动原因：样品流速太小（在薄膜表面形成浓度梯度，使薄膜表面浓度小于样品的实际浓度）处理方法：增加样品流速（与校准时的流速一致）② 表面现象：示值随样品温度大小波动原因：温度补偿元件（负温度系数热敏电阻）损坏或接触不良处理方法：更换温度补偿元件；消除接触不良三、 指示值（背景氧）明显偏大表面现象：长时间洗涤测量，指示值（背景氧）明显偏大（有时高达200μg/L~300μg/L）原因：阴极（金电极）与层压膜之间有间隙（间隙填充了较厚的电解液）处理方法：清洁阴极表面，重新贴上透气膜

硫化氢检测仪是一种专门用于检测环境中硫化氢气体浓度的仪器，它通常用于一些可能存在硫化氢气体的场所，比如工业领域、化工生产、石油开采、污水处理、下水道、沼泽地等。那么如果硫化氢检测仪出现故障，应该如何处理呢？本文跟随逸云天小编一起了解下吧。　　如果硫化氢检测仪出现故障，以下是一些常见的处理步骤：　　1.查看说明书：首先，参考检测仪的用户手册或操作指南，查找有关故障排除的部分。手册可能提供特定故障的解决方法和步骤。　　2.重新启动检测仪：有时，简单地重启检测仪可能解决一些临时故障。关闭并重新打开仪器，看看是否能够恢复正常工作。　　3.检查电池和电源：确保检测仪的电池电量充足，或者检查电源连接是否正常。低电量或不稳定的电源可能导致故障。　　4.清洁传感器：传感器的污染或堵塞可能影响检测准确性。按照厂家的指导，清洁或更换传感器。　　5.校准检测仪：校准不正确可能导致错误的读数。尝试进行校准操作，根据手册中的说明进行校准。　　6.联系厂家技术支持：如果以上步骤无法解决问题，及时联系检测仪的厂家或供应商的技术支持团队。他们可以提供更专业的故障诊断和修复建议。　　7.不要自行修理：除非你有相关的技术知识和经验，否则不建议自行尝试拆卸或修理检测仪。不当的操作可能会进一步损坏设备或导致安全问题。　　综上所述，相关信息就分享到这里，希望这篇文章能帮助到大家。　　应用场景：　　1、密闭设备: 如船舱、贮罐、车载槽罐、反应塔、冷藏箱、管道、烟道、锅炉等 　　地下有限空间: 如地下管道、地下室、地下仓库、废井、地窖、污水池、沼气池、化粪池、下水道等 　　地上有限空间: 如储藏室、酒糟池、发酵池、垃圾站、温室、冷库、粮仓、料仓等。　　广泛应用于：石油、化工、燃气输配、仓储、市政燃气、消防、环保、冶金、生化医药、能源电力等行业得到了广泛的应用，并得到广大客户的一致**。

众所周知，新产品——FLIR Si124声波成像仪可以有效地发现高压设备中的局部放电/电晕，避免出现设备故障、代价高昂的损坏和意外停机等问题。具体是如何应用的呢？下面小菲就通过一则真实案例向大家详细解说下吧~SPI Inspections的创始人在公用设备系统领域（包括电力系统建设和变电站检查）拥有超过100年的全方位经验。凭借其深厚的检测经验和先进的检查技术，为客户提供公用设备系统和基础设施检查服务。该团队利用无人机、FLIR热像仪和其他高科技设备提供了高质量的检查服务，并能独立验证施工标准和监控电力系统。最近，SPI Inspections的团队测试了新产品——FLIR Si124声波成像仪。Si124内置124个麦克风，可产生精确的声像，并在数码图片上实时显示超声信息。这样用户就可以通过视觉直观地确定声音来源。FLIR Si124是一款轻巧的可单手操作的仪器，可快速发现问题，其速度比传统方法快10倍FLIR产品在电力行业中的应用在电力从发电厂到您的家中并点亮灯泡的过程中，如果基础设施维护不当，则会出现大量潜在故障。SPI凭借其丰富的经验，可在先进技术的帮助下查明系统元件何时需要维护。“我们为企业购入了许多技术工具，”SPI现场经理Elton Hunter说。他们的众多工具之一有FLIR GF77气体检测热像仪，有助于发现电气设备中六氟化硫（SF6）的泄漏并检测热点。FLIR GF77是一款多功能热像仪，仅需更换镜头即可检测多种气体。如配备HR镜头，该热像仪可以检测到六氟化硫，而LR镜头则可使热像仪观测到甲烷、乙烯、氨气和其他气体的排放。该热像仪还经过了温度标定，因此可以用作标准的热像仪，以识别各种电力问题。FLIR GF77不仅可以进行辐射温度测量，还可以通过更换镜头检测多种气体SPI团队以前依靠FLIR气体检测热像仪进行各项检测，FLIR Si124的推出让他们非常兴奋，因为它不仅可以定位压缩空气系统中的压缩空气泄漏，还可以检测高压系统局部放电/电晕的现象。Si124价格实惠，更受客户认可当故障点周围的空气被电离，从而产生一种被称为“电晕”的现象时，通过仪器可以检测到因电绝缘被击穿而产生的局部放电。声波成像技术可快速检测到电晕，其识别根据是图像声音中的“肉球”。“对于我们来说，这有着无可估量的价值”，Hunter表示。该团队以前一直是使用紫外线技术来检测电晕，现在他们惊喜地发现FLIR Si124能达到几乎相同的效果，而成本仅为五分之一。“ FLIR Si124基本上具有完全相同的功能，并且非常简便易用，” SPI Inspections公司经理Brett Fleming表示。FLIR Si124可以快速检测到几乎完全不可见的电力问题设计友好，直观易用由于大部分工作都是在现场完成，因此对于SPI Inspections团队来说，拥有得心应手的工具非常重要。“它的设计十分简洁，仅用了六个小时，我们就可以非常自如地使用这款产品了。”Hunter在谈到Si124时表示。“这款声波成像仪可以帮助我们在现场非常清晰地定位问题。” Hunter继续说道。他的团队对于FLIR Si124图像的质量、笔记本电脑或云端下载的便捷性以及用户界面的功能都大加称赞。“我们这些人在电力行业工作已有40多年，很多人都患有关节炎，手因为经常使用锤子和其他工具而变得肿大。Si124的用户界面，包括按键和触摸板，都对用户非常友好，我们发现这款产品非常容易操作”。提前发现故障，节约数千美金变电站和其他公用事业基础设施会给工人和检查人员带来许多危险。比如，当一个变电所的电容器组瘫痪，需要检测其内部特别危险的区域时，检查人员必须站在该区域四周的铁丝网栅栏外操作，但他们发现，FLIR Si124可以透过栅栏查看问题，评估状况。FLIR Si124可以检测到最远100 米（328 英尺）的故障，让检查人员可以在地面安全地检测，远离危险。在检测时，SPI的目标是在问题升级为严重故障之前及时发现问题。利用FLIR Si124之类的工具及早发现局部放电和电晕有助于他们预测故障，并使客户时刻洞悉系统状况。“它使我们能够提前预测电力线路上发生的问题，因此我们可以提前进行干预，这样就可以避免问题演变成灾难性的故障，不得不断电进行修复。” Hunter说。FLIR Si124声波成像仪在电力行业的应用已得到了市场的认可不仅价格优惠，而且检测准确

摘要：针对一起110kV隔离开关触头的腐蚀故障，采用手持式X射线荧光光谱仪分析故障隔离开关触头镀层的化学成分，发现厂家使用银氧化锡(Ag-SnO2)镀层代替镀银层。分析认为在工业含硫大气环境中，Ag-SnO2镀层中的银被SO2、H2S等硫化物腐蚀，铜基体在潮湿环境下腐蚀生成Cu2(OH)2CO3，从而导致隔离开关触头导电回路的接触电阻升高，引发过热故障。针对此次故障，提出了解决措施和建议。关键词：手持式X射线荧光光谱仪；隔离开关触头；电刷镀银；银氧化锡；腐蚀中图分类号：TQ153.16 文献标志码：A 文章编号：1004 – 227X (2019)23 – 1 – 04高压隔离开关是电力系统中使用最多、应用最广的一次设备。由于高压隔离开关多在户外运行，长期受风吹、雨淋、雷电、潮气、盐雾、凝露、冰雪、沙尘、污秽，以及SO2、H2S、NO2、氯化物等大气污染物的影响，因此各部件会发生不同程度的腐蚀[1-2]。高压隔离开关触头是关键部件，承担着转接、隔离、接通、分断等任务，其工作状态的好坏直接影响整个电力系统的运行[3]。高压隔离开关触头的基体为纯铜，但纯铜易被腐蚀，会造成表面接触电阻升高，引发过热故障，影响开关设备和电网的安全稳定运行[4-6]。为了减小接触电阻，DL/T 486–2010《高压交流隔离开关和接地开关》、DL/T 1424–2015《电网金属技术监督规程》和《国家电网有限公司十八项电网重大反事故措施(2018年修订版)及编制说明》[7]中明确规定：隔离开关触头表面必须镀银，且镀银层厚度不小于20 μm，以获得较低的接触电阻，从而保证良好的导电性。然而，在实际运行中，很多厂家生产的高压隔离开关产品会出现触头腐蚀、变色发黑、发热等故障，一般是由触头镀锡代替银或镀银层厚度不足造成，这些缺陷都可以通过国家电网公司开展的金属专项技术监督检测隔离开关触头镀银层厚度而发现[8]。近期，四川电网在金属技术监督中发现一起高压隔离开关触头腐蚀案例，镀银层厚度检测结果合格，但在采用手持式X射线荧光光谱仪分析镀层化学成分时发现，厂家竟然使用银氧化锡(Ag-SnO2)镀层代替镀银层，该造假手段通过颜色判断和镀层测厚无法发现，非常隐蔽，很容易因未进行镀层成分分析而误判合格，严重威胁电网的安全运行，希望引起各运维单位注意。 1 高压隔离开关触头的腐蚀故障某110 kV变电站于1991年投运，当地大气污秽等级为E级，大气类型为工业污染。周边潮湿多雨，化工、煤炭、玻璃等重工业污染企业密集，空气中SO2、H2S等硫化物浓度较高，大气的腐蚀性较强。2013年更换隔离开关触头，防腐措施为铜镀银。2017年站内巡检发现某110 kV隔离开关触头腐蚀严重，动、静触头接触面大部分呈绿色，少部分呈黑色(见图1)。红外测温发现该隔离开关触头存在过热故障，若继续运行，可能会造成隔离开关烧毁，甚至大面积停电等恶性事故，运维单位国网泸州供电公司紧急安排停运该隔离开关，并与国网四川电科院联合开展故障分析。图1 某110 kV隔离开关触头的腐蚀情况2 手持式X射线荧光光谱仪的检测原理X射线荧光光谱分析是用于高压隔离开关触头表面金属成分检测的一种非常有效的分析方法，具有快速、分析元素多、分析浓度范围宽、精度高、可同时进行多元素分析、无损检测等优点，被广泛应用于元素分析和化学分析领域[9]。其原理[9-12]为：由激发源产生高能量X射线照射被测样品，样品表面元素内层电子被击出后，轨道形成空穴，外层高能电子自发向内层空穴跃迁，同时辐射出特征二次X射线。每种元素都有各自固定的能量或波长特征谱线，具体与元素的原子序数有关。检测器测量这些二次X射线的能量及数量或波长，仪器软件将收集到的信号转换成样品中各种元素的种类和含量。X射线荧光光谱仪通常可分为波长色散型和能量色散型两大类，各自原理如图2 [11]所示。波长色散型光谱仪一般采用X射线管作为激发源，由检测器转动的2θ角可以求出X射线的波长λ，从而确定元素成分，属于台式仪器。能量色散型光谱仪是利用荧光X射线具有不同能量的特点，将其分开并进行检测，从而确定元素成分和含量，可以同时测定样品中几乎所有的元素，激发源使用的X射线管功率较低，且使用半导体探测器，避开了复杂的分光晶体结构，因此仪器工作稳定，体积小，便携性高，价格也较低，能够在数秒内准确、无损地获得检测结果，被广泛应用于金属材料中元素的精确定量分析[12-13]。 图2 波长色散型(a)和能量色散型(b)X射线荧光光谱仪的检测原理目前市售手持式X射线荧光光谱分析仪基本都是能量色散型X射线光谱仪。图3是目前四川电网基层供电公司使用的美国Thermo Fisher Scientific Niton XL2 800手持式X射线荧光光谱仪，它不受分析样品的大小、形状、位置限制，无需拆卸隔离开关，可以携带至变电站现场，能够分析Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Se, Zr, Nb,Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Hf, Ta, W, Re, Au, Pb, Bi等25种元素。图3 手持式X射线荧光光谱仪3 现场检测结果3. 1 镀层化学成分分析表1 110 kV隔离开关触头镀层上不同颜色区域及铜基体的元素成分分析结果[4] 梁方建, 张道乾. GW5-110型隔离开关触头发热缺陷分析及检修处理[J]. 高压电器, 2008, 44 (1): 88-90.

石油及合成液抗乳化测定仪常见故障及排除方法、注意事项A1065技术指导产品介绍产品名称：石油及合成液抗乳化测定仪产品型号：A1065概 述： 石油及合成液抗乳化测定仪是测定石油合成液与水分离能力的仪器。液晶触摸屏中文显示界面，菜单提示式输入。自动定时，精度高，准确度好。显示年月日及当前时钟等多种参数提示。恒温浴采用小缸体，人性化设计。操作简便，测量准确，外型设计美观。自动搅拌，自动定时，试管搅拌电机大臂自动升降。配有时钟等多种参数提示。可广泛应用于电力、石油、化工、商检及科研等部门适用标准：GB/T7305、GB/T7605常见故障及排除方法1、打开电源开关，电源指示灯不亮，应检查保险是否断。2、屏幕无显示，应检查连接插座是否松动。3、加热器不加热，应检查加热器是否烧断。4、升降臂不升，应检查限位开关不灵敏或损坏。注意事项1、保持仪器清洁，防止酸碱油污等沾染，特别要防止电控部分进水受潮。2、经常检查仪器接地是否良好， 以确保操作人员安全。3、浴内介质的蒸发损失应及时补充，以确保加热器必要的浸入深度。4、将搅拌浆固定在搅拌电机锁紧套内，升降臂自动落下，关闭电源开关手动旋转搅拌浆不应与试样试管相碰以免打坏试样试管，检查无误后再打开电源开关，按使用方法操作。5、仪器每次工作前应查看设置温度是否正确，防止开机干扰设置参数被改写，出现温度控制偏差。6、仪器出现故障时，请有经验的维修人员检修，切勿乱拆乱卸。7、切忌干烧加热器。请您将使用本仪器过程中发现的问题和对产品结构性能等方面的新要求及时告知本厂，以便尽早改进，更好地为您服务。

确保变压器的状态和运行正常十分重要，因为它们是电力传输和分配的基础。如果变压器出现故障，故障点的温度可能会急剧上升（具体取决于故障的类型），而这会导致变压器中开始出现故障气体。芬兰输电系统运营商 Fingrid Oyj 购买了维萨拉 Optimus™ DGA 监测系统 OPT100，用于监测变压器中的故障产生气体浓度。Fingrid Oyj 是一家输电系统运营商，其职责是确保芬兰的电力供应不受干扰。Fingrid 通过主电网（也称为高压电网或电力系统“公路”）将电力从生产设施输送给行业客户和电力公司，从而保障能源供应。我们开发了可测量变压器气体的维萨拉 Optimus™ DGA 监测系统 OPT100 溶解气体分析仪。它可用于测量主要故障产生气体及含量。如果故障产生气体分析仪能够测量此类气体，这会成为优点。变压器中故障区域的温度以及与之接触的材料会影响所生成气体的类型和气体量。我们通常可以通过气体推断变压器的故障类型及故障的严重程度，并且将有机会由此解决故障问题。减少对变压器的查看次数Juha Mertanen2020 年，芬兰输电系统运营商 Fingrid 投资了用于变压器的新型故障产生气体分析仪。“我们的部分故障产生气体分析仪当时即将达到使用寿命，我们组织了一次招标来采购用于更换的分析仪。最终，我们选择了维萨拉 Optimus DGA 监测系统 OPT100 气体分析仪。它们符合我们的技术要求，而且我们早前就使用过该产品，并且使用体验良好。”Fingrid Oyj 相关事务专家 Juha Mertanen 说道。Fingrid 的长期合作伙伴 Omexom 为发电、输电和配电提供建设、安装和维护服务。事实证明，维萨拉、Omexom 和 Fingrid 之间的合作可以促进实现有效运营，因为每家公司都为该项目贡献了自己的专业知识。Omexom 于 2020 年 10 月采购了溶解气体分析仪，并将其安装到了变压器中。Otso TakalaOmexom 的项目经理 Otso Takala, OmexomOtso Takala 表示，他们在项目的不同阶段都得到了维萨拉专业人员的鼎力支持。“我们迅速地从维萨拉的专业人员处获得了所需的产品信息。我们的团队参加了有关溶解气体分析仪安装的在线培训，在安装过程中，与维萨拉团队进行了讨论。整个过程很顺利。”Takala 解释道。OPT100 溶解气体分析仪在 Fingrid 的变压器状态监测中发挥着重要作用。它们能够不断提供变压器中故障产生气体浓度的新信息。因此，在较为早期的阶段就能检测出变压器的变化，甚至可以实现实时检测。“这种故障产生气体不会导致变压器的运行变得复杂。但是，它们是某些变化的征兆。我们需要确定气体量的增加不会给变压器的运行带来危险。”Mertanen 解释道。每个变压器都是独立的装置他指出，变压器是独立的装置，每个变压器产生气体的方式略有不同。因此，变压器没有通用的绝对临界值可用于评估变化的重要程度。“了解变压器在不同情况下的表现并识别变化至关重要。故障产生气体分析仪可以帮助我们找到转折点，我们可以借此评估导致变化产生的原因。例如，与正常运行负载情况相关的外部事件可能会改变变压器的运行状况。”过去，我们通过每年从变压器中抽取几次油样并分析样品中的故障产生气体来进行监测。而新型 OPT100 溶解气体分析仪会定期提供有关变压器的准确数据。“对我们而言，能够每天获得数据当然要比分析不经常抽取的油样要好得多。尽管我们仍然需要同时采用这两种方法，但是气体分析仪可以帮助我们快速发现问题。我们大幅减少了查看变压器的次数，而且节约了成本。”Mertanen 总结道。升级版 Optimus™ DGA 监测系统 OPT100 还可帮助检测空气泄漏2020 年，维萨拉推出了升级版 Optimus ™ OPT100 DGA 溶解气体分析仪，它如今还可以用于测量溶解在变压器绝缘油中的气体的总压力。利用该功能，客户可以及早发现空气泄露现象，并迅速修复故障，从而节省大量成本。我们一直在寻找能够满足客户不同需求的测量方法解决方案。这种以气体总压力测量为基础的方法准确且可持续，可解决变压器客户所面临的难题。—— 维萨拉产品经理 Teemu Hanninen Optimus ™ OPT100 DGA 溶解气体分析仪会在出厂时配备气体总压力测量解决方案，已购买该仪器的客户则可以通过软件升级获得新的测量解决方案。Omexom 简介 OMEXOM 主营能源业务，隶属于 VINCI Energies Group，该集团在 50 多个国家/地区拥有 82,500 名兢兢业业的员工。OMEXOM 提供一系列广泛的服务，涉足配电、铁路系统光纤网络、照明、电气安全和电动汽车充电站服务等领域。OMEXOM 建设、维护和保护关键基础设施，从而确保我们的现代社会能尽可能平稳地运转。VINCI Energies Group 在 2019 年的净销售额达到了 137.5 亿欧元。OMEXOM 公司在芬兰约有 300 名专业人员，在北欧共有 1600 名专业人员。 Fingrid Oyj 简介 Fingrid 是芬兰的输电系统运营商。Fingrid Oyj 致力于为客户和社会保障经济高效的可靠电力供应，并打造市场导向型未来清洁电力系统。成立于 1996 年。营收 7.89 亿欧元（2019 年）员工 380 人（2019 年）❖ Optimus™ DGA 监测系统 OPT100升级版 DGA免维护多气体 DGA 监测系统采用了可靠的方法 —— 气体总压力，用以检测密封式电力变压器中的环境空气泄漏。该方法以维萨拉科技提供支持的可靠技术为依托，诞生了 Optimus™ OPT100 这一系统。无需耗材：无需监测和更换载气或校准用气无需更换内接管或测量组件无需维修或更换固定过滤器、滤光轮、薄膜或毛细管

据日本共同社报道，日本东京电力公司在22日召开的原子能规制委员会会议上透露，2020年设置在福岛第一核电站3号机组反应堆厂房的2套地震仪发生故障，但未采取迅速修理等措施，导致没能记录下2021年2月13日发生的地震摇晃数据。资料图：当地时间2月14日，日本福岛县Nihonmatsu市，一处因地震损毁的山路。当地时间2月13日晚，福岛县附近海域发生7.3级强震。据报道，福岛、宫城两县观测到震度6强(日本标准)的地震已过去1周多，但东电在记者会等场合完全未说明故障事实。2020年3月，规制委指出，发生堆芯熔化和氢气爆炸的1至4号机组中，确认地震数据，对日益老化的3、4号机组厂房很重要。东电表示，将在当时运用的5、6号机组地震仪外，追加设置，当月在3号机组反应堆厂房5楼和1楼的2处，设置了地震仪。据东电介绍，1楼的1套地震仪2020年7月被暴雨淹没；10月，5楼的1套地震仪发生了测量数据出现噪音的故障。2021年2月22日，东电负责人在记者会上就修理延迟的理由解释说：“分析出现噪音的原因花费了较长时间。”对于未对外说明的原因，其表示“因为是将其定位为试验设置”。规制委会议上，东电方面解释称：“未能收集到重要数据，这是应反省之处”，与会专家纷纷批评“未做好危机管理”等。

最近，在河南新乡、安阳等地的多家汽车4S店内排满了等待维修的同样病因的故障汽车：发动机声音刺耳，部分部件被腐蚀，车辆抖动，排气管喷出红色浑浊液体，严重的会出现死火现象，很多车主怀疑汽车出现问题是与中石化乙醇汽油有关。 　　罪魁祸首 　　河南省是乙醇汽油示范推广省份，从去年12月1日起采取了封闭式的推广办法，市面上乙醇汽油的市场占有率超过95%。安阳市市面上出售的主要是燃料乙醇掺混量为10%的的乙醇汽油加入到93号标准汽油中做混合，其价格也较北京地区低――4月14日前为每升6.28元，涨价后则是每升6.53元。但此次的乙醇汽油却和以往青色透明的乙醇汽油并不相同，这些汽油呈红色。 　　然而，问题出现在产品升级过程中：4月初，中石化河南安阳分公司在安阳市电视台发表了公开声明，表示在国II乙醇汽油向国III乙醇汽油过渡期间，公司向汽油中添加了环保添加剂，现在车辆出现的问题是过渡期间的正常现象。据了解，环保添加剂中含有锰，其主要功效在于降低油耗、减少污染，能提高汽油的辛烷值。 　　在北京现代总部的检验结果表明：送检的样本汽油中锰含量大幅超标，锰含量超过9.8%，根据中石化石科院起草并通过的国家《乙醇汽油标准》，锰含量应在0.018克/升以内。这意味着该乙醇汽油的含锰量是正常含量的98倍，严重超标的锰造成发动机内活塞连杆、活塞环等部件的严重腐蚀。 　　理赔之路 　　问题出现后，中石化的善后工作也相继展开，有报道称4月18日的周末，又一批因在中石化加油站加油导致车辆出现故障的车主们上门理赔。但由于这批车主没有加油凭证，中石化需要花更多的时间去甄别情况。 　　中石化给出的解决方案是，保修期外需自费的车辆，由安阳分公司指定的厂家处理。清理后将根据清洗前清箱数量或最后一次加油数量免费补油。这样持加油卡加油的车主能够得到第一批顺利理赔。但有车主表示，理赔并没有一个统一的可执行的标准，甚至连免费补油的单据也是一张并不严谨的盖章手写纸条。 　　而没有加油凭证的车主的理赔之路则要复杂得多，他们首先需要先通过中石化的甄别，否则可能一分钱补偿都拿不到。另外，由于零部件受到腐蚀，这些车辆的后续补偿依然是一个问题。目前，中石化对此尚无统一的认定程序。 　　出现问题的汽车涉及到了一汽大众、北京现代、上海大众、奇瑞汽车、东风日产、上汽通用、广汽本田和东风本田等多个品牌。报修的问题汽车大部分是开了1万公里以内的新车，但汽车的润滑系统被破坏，导致气门声音发响、一些发动机的部分部件如活塞环、活塞连杆也生锈了。为进一步确定是否是乙醇汽油惹的祸，一汽大众新乡4S店已将油品送往长春再做化验。 　　据了解，光是维修每笔费用约为1000元，这还不包括车辆部件损坏带来的损失。

p 　　若要针对一个不同尺寸的柱调整一种美国药典(USP)方法或满足未能满足的系统适应性标准，在没有重新确认方法的情况下可进行何种程度的修改? br/ /p p 　　一位同事最近要我为“LC故障排查”写一篇最新报道，论述美国药典公约现行方法液相色谱法(LC)专业人员谈话时，这都是一个关于研究范围的热门话题。当前所讨论的指导准则源自美国药典第621章(由美国药典[USP]进行简化，此处为& lt 621& gt )(1)。美国药典至少每两年更新一次，因此最好查阅最新版本查看是否有任何变化。我在此处使用的是2017年5月1日生效的“美国药典40-国家处方集35”(USP 40-NF 35)(1)。 !--621-- !--621-- /p p 　　首先我要指出一种我经常遇到的错误观念。由于USP& lt 621& gt 已经成为色谱法调整规则的事实标准，许多使用者认为这意味着所有方法。事实上，& lt 621& gt 仅适用于美国药典中公布的专著所述方法。这意味着其不适用于实验室中开发和验证的方法、科学文献中获取的方法或从其他来源得到的方法。综上所述，大多数指导准则都可作为其他许多类型的方法的调整依据。例如，您可以将其用作自有实验室方法调整标准操作规程(SOP)的依据，但在此种情况下，它们只是您自己的指导准则，而非美国药典公约指导准则。最后，当前论述中的指导准则解释完全基于我自己的观点，而非美国药典公约或他方的官方意见。 !--621-- !--621-- !--621-- !--621-- /p p 　　 strong 系统适用性 /strong /p p 　　良好的系统适用性测试是任何液相色谱法可靠运行的关键。此项测试有助于验证整套方法的效果是否好到足以产生精度和准确度均满足要求的分析结果。系统适用性测试通常要对保留时间、柱效率、分辨率、峰拖尾、检测器响应值、精确度和准确度等特征进行一定程度的评估。因此，美国药典对系统适用性的密切关注也就不足为奇(1)： /p p 　　 i 指定色谱系统可能需要进行调整，以满足系统适用性要求。为满足系统适用性要求而对色谱系统进行的调整不是为了弥补柱故障或系统运行失常。只有当调整或换柱所得色谱符合官方程序规定的所有系统适用性要求时，调整才能得到认可。 /i /p p 　　我对这句话的理解是：若调整未超出推荐范围，且经调整后通过了系统适用性测试，则调整将获得认可。若要继续使用该方法，我只需对调整进行文件记录(并满足我公司所有内部要求)，无需进行重新验证。若超出调整限值，调整将被视作方法修改或更高，因此需要进行一定水平的重新验证。 /p p 　　接下来让我们探讨一下USP& lt 621& gt 所列各种调整情形。部分调整可适用于等度或梯度方法，而其他调整则不具普适性。我将各种调整情形总结于表1中。表1最好连同下列论述一同解读，因为下列论述考虑了调整的细微差别。我对此无法找出具体陈述，但表1所列各种变化适用于反相分离，因此我假设这就是意图。 !--621-- !--621-- /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/49e12fb5-0fcf-4d96-9a17-17aed7b5f760.jpg" title=" 表1.jpg" / /p p 　　 strong pH /strong /p p 　　如表1所示，流动相缓冲液pH容许调整范围为± 0.2单位。乍一看，这就像是一个合理容限。但实际上，大多数实验室在使用pH计时都会考虑± 0.05-0.1pH单位的标准实验室变化。因此应将标准变化量乘以二。例如，标称pH为2.5的方法可在“2.3≤pH≤2.7”范围内进行调整。应用这些指导准则时必须特别仔细-我收集的一副色谱中一个分辨率较高的峰对退化成了pH变化仅为0.1单位的两个几乎没有任何区别的凸起。其他有关pH调整的注意事项参见最新出版的“LC故障排查”pH部分(2)。 /p p 　　 strong 缓冲液浓度 /strong /p p 　　USP指导允许缓冲液浓度存在± 10%的变化幅度。我对此没有异议，但我怀疑您可能无法观察到反相法中如此微小的变化，除非该方法此时缓冲液不足或者位于饱和点附近。回想上月刊(3)表1相关正交影响的论述，缓冲液浓度的双倍变化在反相条件下不会改变选择性。我认为缓冲液浓度为25mM的方法在色谱不发生明显变化的情况下无法在10-50mM范围内进行调整。就反相液相色谱而言，± 10%的限值范围对我没有任何意义。尽管如此，离子相互作用较为重要时(例如离子交换色谱法或亲水作用色谱法(HILIC))，缓冲液浓度能够发挥重要作 因此，我们不能说缓冲液浓度永远不会改变色谱分离。 /p p 　　 strong 流动相的组成 /strong /p p 　　表1所列流动相组成相关说明似乎有些令人困惑：流动相微量组分± 30%相对变化，但不超过± 10%。几个实例便可将其解释清楚。首先考虑50:50A-B的流动相，其中“A”表示液体部分(缓冲液或水)，“B”表示有机物(通常为乙腈或甲醇)-50%的30%是15%，由于15%大于10%，溶剂浓度辩护不能超过10%。因此，我们可以从40:60 A-B转变为60:40 A-B。这是一项简单的计算，但变化对我而言有些极端-您什么时候见过流动相乙腈变化达± 10%时仍能正常运行?要谨记最近关于保留的论述中所提出的“三倍法则”(4)，流动相有机部分变化10%可使保留系数(或良好保留峰的保留时间)变化三倍左右。因此，在使用美国药典流动相调整指导准则时务必小心仔细。 /p p 　　A和B的浓度存在显著差异会出现何种情况(例如：5%的缓冲液和95%的已经)?此种情况下，缓冲液浓度的30%等于1.5%，远低于± 10%的限值。此时的容许范围为3.5:96.5~6.5:93.5 A-B 看起来是一个合理的容许范围。 /p p 　　三元流动相的计算稍微复杂一些：例如，有35：5:60 A-B-C组成的流动相，其中C是指第二种有机溶剂。该例中，30%的30%等于10.5%，因此A的变化限值为10%。我们可使用上文针对B计算得出的1.5%调整率。容许调整可以是A的35± 10%与B的5± 1.5%以及C剩余部分的任意组合。您会发现这里允许存在相当明显的变化-再次提醒大家注意这些变化。 /p p 　　 strong 紫外检测器波长 /strong /p p 　　检测器波长指导准则有点儿领人费解。检测器波长不容改变，但如果第二个检测器超出校准值3mm以内，则可投入使用。那么，如果我不想使用当前的波长，我会使用一个无法正常运行的检测器吗?当然不会!调整说明就像来自检测器标定还是一种常见问题的时代的“古董”。如今使用的大部分紫外(UV)检测器在启动后都可自动校准检查，并在过程中进行自校准。我已经20年没有见到过紫外探测器校准问题了，估计只有掉落或其他误用情形才会导致检测器出现校准问题。 /p p 　　 strong 柱长和颗粒尺寸 /strong /p p 　　经允许的柱相关修改是美国药典做出最大改变以改善应用灵活性的领域之一。直到2012年(USP 35-NF 30)，允许发生的变化还十分有限。例如，柱长L可改变+70%，这看起来幅度相当大。您可以将150mm柱换成250mm柱(250/150=± 67%)或将柱长从150mm调整为100mm(-33%)或50mm(-67%)，似乎都不会有什么问题。您还可以将颗粒尺寸dp减小50%，但不能增加。因此，5 sub μ /sub m(-40%)，但不要改的过小。上述推荐做法存在一个明显缺陷，就是：其忽略了柱长和颗粒尺寸对色谱柱塔板数以及分辨率的影响。此外，这些推荐做法无法将5 sub μ /sub m颗粒柱调整为≤2 sub μ /sub m颗粒的超高压LC(UHPLC)柱，或将UHPLC方法调整为更强大的日常作业用5 sub μ /sub m颗粒。因此，尽管这些容限已使用多年并可实现极具实用性的变化(例如：从旧式250mm 105 sub μ /sub m柱转换为目前广泛使用的更标准的150mm 5 sub μ /sub m柱)，但它们并不适合如今的实验室环境。 /p p 　　但现在有一种更加灵活的容限，其采用更加严密的科学依据，核心内容是确保色谱柱塔板数和相应的分辨率具备相当高的稳定性。由于板数是柱长度与粒径之商的函数，L/dp比在这里是一项关键因素。只要L/dp保持恒定，便可改变柱长和粒径 该结果中的容许变化范围为-25%~+50%，其具有一定的意义，用为市售产品的离散柱长和粒径数量有限。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/1a7648b5-dbe1-4770-afa2-b252c2f642d8.jpg" title=" 表2.jpg" / /p p 　　表2内容摘自美国药典现行版本(1)，包含部分可实现更改的实例。美国药典许多专著方法已相当落后，规定的柱规格为250mm× 4.6mm，10-μmdp(L/dp=25000)。您可以将该方法轻松升级为150mm× 4.6mm，5 sub μ /sub mdp(L/dp=30000) 如此一来，L/dp可增加20%，未超出限值范围。若倾向于使用较小的颗粒，则可使用100mm× 4.6mm，3 sub μ /sub mdp(L/dp=33000) 注意，我在这里为方便陈述而对数值进行了四舍五入。您甚至可以使用UHPLC以及装满1.7 sub μ /sub m颗粒的50mm管柱(L/dp=29400)，且仍不超出限值范围。上述所有管柱均提供大致相同的板数，因此可实现相同的分离效果。此种情况的假设条件是所有管柱都具备相同的化学性质(具有相同的键合相 来自相同制造商 采用相同包装品牌)。然而，我们不需要过于担心化学变化，因为：若要满足要求，方法还须通过系统适用性测试，任何无法接受的化学变化都会导致系统适用性试验失败。 /p p 　　若使用相同类型颗粒(最常见的颗粒类型是完全多孔颗粒TPP)，L/dp方法效果极佳。尽管如此，从TPP转换为应用日益广泛的表面多孔颗粒(SPP)时，此项技术会出现分化。SPP所提供的板数通常对应尺寸更小的颗粒，因此，采用L/dp方法时粒径可能会产生误导。例如，2.7 sub μ /sub m dp SPP柱具有~3 sub μ /sub m dp SPP柱的背压，但板数却更接近~1.8 sub μ /sub m dp SPP柱。因此，上例中50mm，2.7 sub μ /sub m SPP柱的L/dp=18500：若从250mm，10 sub μ /sub m柱攥起，则剧减26%，但与150mm，5 sub μ /sub m柱相比降低近40%。根据L/dp结果放弃SPP柱并无科学意义 相反，在存在一种可选容限，规定板数N应在相同的-25℃~+50℃范围内保持恒定。此种情况下，SPP柱将是一种可接受的替代技术(假设已经通过系统适用性测试)。 /p p 　　 strong 柱径和流量 /strong /p p 　　只要流量F调整时确保流动相线速度保持恒定，柱径dc便可更改。理论上讲，最大柱效对应线速度随着粒径的改变出现反向增加。针对粒径而调整线速度时最好参照降低的速度。我们当中大多数人都不会担心这种额外的调整，但其包含于方程1(1)中，使所需调整简单明了。除基于方程1而允许进行的更改之外，流量最大调整幅度为± 50%。 /p p 　　 img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/noimg/58875b88-b77f-4ce3-9e31-9a9a616735ee.jpg" title=" 1.jpg" / /p p 　　其中，下标标识原柱1和新柱2的变量。 /p p 　　表2所列实例描述了250mm× 4.6mm，10 sub μ /sub m柱以150mm柱一半的流量运行。假设初始流量为1.0mL/min，我们会将流量减小至0.5mL/min，以获得相同的较低速度。尽管如此，较低流量与较大柱长的组合会导致运行时间过长 因此，我们大多数人都会保持1mL/min的流量(容许附加调整范围为± 50%)，以实现更短的运行时间和合理的压力。表2还列示了新柱相对于原柱的压力和运行时间的估算值。 /p p 　　美国药典论述对粒径变化进行了附加详细说明：若板数减少量不超过20%，则传统LC条件(≥3 sub μ /sub m dp)转变为UHPLC(& lt 3 sub μ /sub m dp)(反之亦然)时允许对流量作进一步调整。只要通过系统适用性测试，此种方法可实现一定的灵活性(可能会受到其他限制)。 /p p 　　最后要注意的是，柱尺寸、粒径和流量调整仅适用于梯度方法。虽然可针对此类变化适当调整梯度方法，它们并未含入现行版美国药典 因此，在决定调整梯度方法时必须进行一定的再验证。 /p p 　　 strong 进样量和柱温 /strong /p p 　　只要作用方法正常运行，进样量便可增加或减少。若要大幅增加进样量，一定要注意谱带增宽过度和保留时间变化的情况。减少进样量时一定要确保有足够的信号提供可接受的精确度和准确度。高于和低于拟用新进样量进行的多次进样有助于验证(并记录)变化的鲁棒性和适用性。 /p p 　　柱温变化幅度为± 10℃，但要记住，温度没变化1℃，等度保留时间就会缩短约2%。选择性随温度变化而改变，特别是样本中存在可电离化合物时。改变柱温时务必保证样本临界峰的分离不受影响。 /p p 　　 strong 结论 /strong /p p 　　正如我们所见，美国药典为LC方法调整提供了合理的指导准则。这些容许范围适用于等度方法，但对于梯度方法，其可能会被禁止或不推荐使用，我会再次回到我最开始提出的问题。美国药典指导准则仅适用于美国药典所包含的专著方法的调整。我们认为指导准则不使用于非美国药典规定方法，因此在违反相应规范的情况下不允许更改其他方法。最后，许多公司对美国药典和其他规范性文件都有自己的解释 因此，在决定调整LC方法时必须查阅内部标准操作规程和其他规范性指导。切记：“调整和更改应以文件记录为依据”，因此必须适当保存相应记录。 /p p style=" text-align: right " 【本文由LC/GC杂志供稿，作者：John W.Dolan，LC故障排查编辑】 /p

关于发布航空发动机高温材料/先进制造及故障诊断科学基础重大研究计划2022年度项目指南的通告国科金发计〔2022〕48号　　国家自然科学基金委员会现发布航空发动机高温材料/先进制造及故障诊断科学基础重大研究计划2022年度项目指南，请申请人及依托单位按项目指南中所述的要求和注意事项申请。 国家自然科学基金委员会2022年10月11日航空发动机高温材料/先进制造及故障诊断科学基础重大研究计划2022年度项目指南　　航空发动机是国之重器，尽快在这一领域实现突破，对于促进国民经济发展和提升国家核心竞争力具有重大意义。航空发动机长期服役在高温、高压、高转速、交变负载等条件下，其关键零部件材料制备与加工制造工艺复杂，发动机服役运行过程中的安全保障也至关重要。目前我国高温材料、先进制造和故障诊断的基础科学研究不足，严重制约着我国航空发动机的发展。本重大研究计划聚焦航空发动机高温材料、先进制造、故障诊断三方面瓶颈问题的科学基础，强化需求目标导向和成果应用衔接，为我国航空发动机技术进步和产业发展提供源头创新思路与科学支撑。　　一、科学目标　　本重大研究计划面向国家重大战略需求，瞄准航空发动机高温材料、先进制造和故障诊断等研究前沿，通过多学科交叉与深度融合，开展相关基础科学问题研究，提升我国航空发动机高温材料、先进制造和故障诊断基础研究的原始创新能力和国际影响力；通过相对稳定和较高强度的支持，聚集和培养一支具有国际水平的航空发动机相关基础研究队伍。　　二、核心科学问题　　（一）航空发动机高温材料性能优化与长寿命使役稳定性。　　航空发动机高温材料的成分设计与相结构优化、服役条件下组织结构演化与高温性能的关系；制备及服役条件下航空发动机高温材料结构缺陷的产生、跨尺度表征与调控；航空发动机新型高温材料的探索研究。　　（二）航空发动机关键构件制造形性协同控制机理。　　航空发动机关键构件成形机理与精度控制原理；特种/复合能场对航空发动机高温材料的作用机理；航空发动机关键构件表面状态演化及调控机制。　　（三）航空发动机状态信息感知与智能诊断预测原理。　　航空发动机信息感知与监测的理论和方法；面向航空发动机故障的人工智能诊断技术与大数据信息融合方法；航空发动机容错控制理论与状态少测点诊断预测方法。　　三、2022年度资助研究方向　　为进一步聚焦航空发动机高温材料/先进制造及故障诊断核心科学问题，在本重大研究计划前期执行的基础上，2022年以集成项目的形式对以下研究内容进行资助：　　针对未来航空发动机的陶瓷基复合材料及其高温构件，开展材料-制造-缺陷评价等相关的基础理论、新技术、新方法的集成研究。　　四、遴选项目的基本原则　　为确保实现总体目标，申请书研究内容必须符合本项目指南要求。本重大研究计划将按照如下原则遴选项目：　　（一）鼓励开展新概念、新理论、新方法的前沿领域探索性研究，优先支持原创性研究。　　（二）鼓励与航空发动机相关企业或研究院所联合开展研究；集成项目必须要与航空发动机相关企业或研究院所联合申报。　　（三）鼓励开展材料学、机械工程、力学、信息科学、数学等领域的多学科交叉研究。　　（四）对不符合本重大研究计划科学目标，与航空发动机材料、制造与诊断结合不紧密的项目不予受理。　　五、2022年度资助计划　　2022年度拟资助集成项目1项，直接费用的平均资助强度约为2000万元/项，资助期限为4年，申请书中研究期限应填写“2023年1月1日-2026年12月31日”。　　六、申请注意事项　　（一）申请条件。　　本计划项目申请人应当具备以下条件：　　1.具有承担基础研究课题的经历；　　2.具有高级专业技术职务（职称）；　　在站博士后研究人员、正在攻读研究生学位以及无工作单位或者所在单位不是依托单位的人员不得作为申请人进行申请。　　（二）限项申请规定。　　执行《2022年度国家自然科学基金项目指南》“申请规定”中限项申请规定的相关要求。　　（三）申请注意事项。　　申请人和依托单位应当认真阅读并执行本项目指南、《2022年度国家自然科学基金项目指南》和《关于2022年度国家自然科学基金项目申请与结题等有关事项的通告》中相关要求。　　1. 本重大研究计划项目实行无纸化申请。申请书提交日期为2022年11月14日－11月18日16时。　　（1）申请人应当按照科学基金网络信息系统中重大研究计划项目的填报说明与撰写提纲要求在线填写和提交电子申请书及附件材料。　　（2）本重大研究计划将紧密围绕核心科学问题，对多学科相关研究进行战略性的方向引导和优势整合，成为一个项目集群。申请人应根据本重大研究计划拟解决的核心科学问题和本指南公布的拟资助研究方向，在分析国内外已有成果的基础上，明确新的突破点以及创新思路，自行拟定项目名称、科学目标、研究内容、技术路线和相应的研究经费等。　　（3）申请书中的资助类别选择“重大研究计划”，亚类说明选择“集成项目”，附注说明选择“航空发动机高温材料/先进制造及故障诊断科学基础”,根据申请的具体研究内容选择相应的申请代码。　　集成项目的合作单位不得超过4个。　　（4）申请人在申请书“立项依据与研究内容”部分，应当首先说明申请符合本项目指南中的资助研究方向，以及对解决本重大研究计划核心科学问题、实现本重大研究计划科学目标的贡献。　　如果申请人已经承担与本重大研究计划相关的其他科技计划项目，应当在申请书正文的“研究基础与工作条件”部分论述申请项目与其他相关项目的区别与联系。　　2. 依托单位应当按照要求完成依托单位承诺、组织申请以及审核申请材料等工作。在2022年11月18日16时前通过信息系统逐项确认提交本单位电子申请书及附件材料，并于11月19日16时前在线提交本单位项目申请清单。　　3. 其他注意事项。　　（1）为实现重大研究计划总体科学目标和多学科集成，获得资助的项目负责人应当承诺遵守相关数据和资料管理与共享的规定，项目执行过程中应关注与本重大研究计划其他项目之间的相互支撑关系。　　（2）为加强项目的学术交流，促进项目群的形成和多学科交叉与集成，本重大研究计划将每年举办1次资助项目的年度学术交流会，并将不定期地组织相关领域的学术研讨会。获资助项目负责人有义务参加本重大研究计划指导专家组和管理工作组所组织的上述学术交流活动，并认真开展学术交流。　　（四）咨询方式。　　工程与材料科学部工程五处　　联系电话：010-62328301

台湾“中央社”等多家台媒4日消息称，“雄风三型”导弹用以定位、锁定“敌人”的经纬仪因故障送到瑞士原厂维修，后来被辗转送至中国大陆山东维修。多家台媒4日对此予以关注。其中，台湾TVBS新闻网声称，“雄三”导弹是台“中科院”开发的第一款超音速反舰导弹，被称作是“航母杀手”，“雄三导弹仪器竟送大陆维修，机密被解放军看光”。台湾“周刊王（CTWANT）”也声称，“雄三” 导弹重要仪器被爆送大陆维修，“机密资料恐被看光光”。 因“雄三”导弹曾击中岛内渔船，有岛内网友于是讽刺它是“渔船杀手”。据台湾TVBS新闻网报道 ，“雄三”导弹所用“定位锁敌”的经纬仪是台“中科院”向瑞士莱卡公司采购，经纬仪主要用于导弹生产组装时量测校正之用，日前因出现故障，台“中科院”要求代理商送回瑞士原厂维修，但后来修复送返“中科院”却发现竟是从大陆山东省青岛市寄回台湾。岛内相关专家担忧，一旦信息外流，恐怕会影响台军制空防御等军事战略。台湾“中央社”称，台“中科院”对此称，此设备是2021年公开招标向瑞士莱卡公司采购，因部分设备瑕疵，保固期间卸除仪器内相关储存记忆卡后，要求岛内代理商送瑞士原厂检修。设备修复送回后，“中科院”发现报单上是由山东青岛流亭机场（原厂亚洲地区维修中心）输入。台“中科院”称，经洽询代理商回复，原厂商告知因地缘关系送亚洲维修中心处理，也因此立即对此设备进行资安鉴定，“确认没有遭植入恶意软件，无资安泄密疑虑”。

总有机碳TOC (Total Organic Carbon)，是反映水中有机污染物总量的指标。相比于传统化学需氧量 (COD) 的测定，TOC技术简单、快速。TOC分析仪的分析时间一般为2-6分钟，TOC传感器，比如GE的CheckPoint型号，可快至15秒。快速的检测速度，使TOC检测得到广泛应用，尤其在制药行业，其应用已经非常普遍，而在线TOC检测更成为了制药水系统有机污染监测的趋势。◆ ◆ ◆案例分享TOC的在线检测能及时反映水质异常，尽早发现制水系统的问题。某制药企业用户向我们反映，其注射用水的在线TOC监测数据有异常，希望我们到现场查看 。我们了解了该药厂的水处理工艺流程，并查看了TOC检测数据记录。该药厂的水处理流程为：其总回水点TOC数据在1月底突然升高：其后，我们对EDI出水 (纯化水) 的电导率数据进行记录，纯化水电导率数据在2月中旬开始升高：从以上制药水系统TOC与电导率的趋势图中，可以看出，水系统的总回水点在线TOC监测值，早在1月24日就出现异常，开始报警。接着，自2月中旬开始EDI出水电导率逐日升高，最后维持在0.7-0.9 μS/cm。根据现场操作人员反映，EDI运行电压在350V时，正常电流应为0.9A，但此时电流接近于0A，EDI的电导率和电流都无法恢复。由此可以断定水系统出现了问题，而由于1月底恰逢春节放假，药厂未能及时根据TOC的异常值进行处理。推测其原因可能是自来水水质变差，自来水公司加入过多氯气，导致水中消毒副产物 (DBP)，如三卤甲烷等 (THM) 和卤乙酸 (HAA) 过多，不仅影响了EDI 的性能，还导致纯化水中引入过多的小分子有机物，如氯仿等。由于反渗透RO对这些小分子有机物去除率极低 (约10-50%)，所以这些小分子有机物进入EDI系统，同时EDI系统的阴离子交换树脂可以像活性炭一样物理吸附这些小分子有机物，经过一段时间的积累，这些小分子有机物把阴离子交换树脂的交换通道阻塞，导致EDI性能下降。在使用直接电导法原理的TOC仪进行检测时，TOC数值出现了超标 (500 ppb)，产生了不合格的纯化水。由于不合格的纯化水中的有机物绝大部分为小分子有机物，它们的沸点多低于100摄氏度，经多效蒸馏器后产生的注射水 (WFI) 的有机物去除率很低，导致注射水 (WFI) 的TOC值也出现了超标。通过这个案例，我们可以看到，TOC在线监测在此纯化水系统中起到了很好的水处理工艺的预警作用。当TOC测量数据出现异常时，很快EDI也出现了问题，这表明在线TOC监测可以对纯化水系统管理起到很好的探查作用，及时发现问题。帮助用户发现水系统的故障后，我们的工程师给出了建议：1. 为了确认纯化水系统中存在氯仿和三氯甲烷等卤代烷烃的可能，建议到第三方检测机构进行自来水、纯化水和注射用水水样定量分析；2. 加强对现有纯化水系统的有机物去除，尤其是对去除小分子有机物的工艺改造，如：a. 请水处理专家审核现有水处理工艺，发现系统缺陷，进行水系统工艺整改；b. 在超滤后增加活性炭过滤器；c. 或在电除盐EDI前增加脱氧膜组；d. 或在抛光混床 (Polisher MB) 前加185 UV等。用户对纯化水处理系统的反渗透RO和电除盐EDI进行了化学清洗，但没有取得预期效果，EDI性能也没有恢复。随后这家药厂对纯化水处理系统进行了改造，在超滤后和反渗透前增加了活性炭过滤器，并定期更换活性炭，同时更换了EDI膜堆。改造结束后，这几年其EDI一直运行稳定，再也没有出现纯化水 (PW) 和注射水 (WFI) TOC检测值超标的现象。◆ ◆ ◆为何选择在线检测？我国制药行业对制药用水TOC检测的强制要求，最早来自于2010年版《中国药典》。其对注射用水的TOC检测为强制项目，纯化水的TOC检测为可选项目 (易氧化物或TOC任选其一)，注射用水与纯化水的TOC合格限为500 ppb (μg/L)。但对于TOC的检测方式，是采用离线实验室测定，还是在线测定呢？目前，大部分制药企业对纯化水 (PW) 和注射用水 (WFI) 的放行都使用手动取样和实验室TOC检测。但采用在线TOC分析仪取代实验室分析有很多优势。首先，在线TOC分析仪能自动从水系统中直接取样，能消除人工操作可能造成的失误或样品污染的风险。按照2015年版《中国药典》四部章节《制药用水中总有机碳测定法》，在线监测与离线实验室测定，都是允许的，并明确指明了离线检测可能带来的污染，及在线检测的优越性，原文如下：“在线监测可方便地对水的质量进行实时测定并对水系统进行实时流程控制；而离线测定则有可能带来许多问题，例如被采样、采样容器以及未受控的环境因素 (如有机物的蒸气) 等污染。由于水的生产是批量进行或连续操作的，所以在选择采用离线测定还是在线测定时，应由水生产的条件和具体情况决定。”美国FDA也正在进行过程分析技术PAT (Process Analytical Technology) 的倡仪，即建议所有指标检测均需进行在线检测，以确定最终产品的质量，一方面可以避免外界的干扰，更重要的是通过实时监控，最大限度地进行风险的防范。因此，虽然离线实验室测定是被接受的方式，但在线测定能将取样污染的风险降到最低，是更有效、实时、可靠的方式。TOC在线监测正在成为制药水系统有机污染监测的趋势。有前瞻性的制药企业，在实验室配备TOC分析仪之后，开始关注对制水系统，采用一点或多点的TOC在线监测。同时，使用在线TOC分析仪，相比较传统取样/实验室分析，更能节省成本。将实验室分析转换为在线分析的成本，通常在更换后的一年内就能收回。◆ ◆ ◆如何选择在线TOC分析仪？目前市场上应用于制药行业的在线型TOC分析仪的主要区别在于使用不同的检测方法：选择性膜电导检测技术和直接电导检测技术。在选择时，制药企业应该注意评估用途和准确度。水中的TOC测量涉及测量初始CO2 (无机碳，IC)，将所有有机物完全氧化为CO2，然后测量其氧化后的CO2总浓度 (总碳，TC)。TC – IC = TOC。如果水系统中出现含有杂原子 (如氮、磷、硫、氯等) 的有机物，在仪器对水样进行氧化时，这些杂原子会被氧化为相应的离子。直接电导检测技术通过电导率池直接测量CO2 (直接电导率，DC方法)，当水中出现含杂原子的有机化合物时，无法去除其被仪器氧化后生成的杂离子的影响，会产生假正及假负的TOC结果。如上述案例中，如果水中仅存在10 ppb的氯仿，则氯被氧化为氯离子，所产生的电导率，会造成TOC报数高达475 ppb。连同水中其他的TOC成分，结果很容易超出合格限500 ppb，产生报警。但实际TOC并没有超标，仪器报告超标，是因为受到了N、S、P、Cl等杂原子电离后的干扰造成的。这时候，您需要使用以下膜电导率法原理的仪器进行真实TOC的确认。选择性膜电导检测技术将CO2通过选择性膜扩散到去离子水中，然后使用膜电导 (Membrane-Conductometric，MC) 法在电导池测量电离的CO2。只有二氧化碳气体小分子可以通过这层膜，而引起电导率升高，进而被检测。其他杂离子被这层膜屏蔽，不会通过膜，不会影响二氧化碳的检测。如果TOC检测准备应用于涉及法规报告、测量产品质量、实时放行、管理工艺控制限值和进行系统验证的关键质量决策，准确度非常重要，使用选择性膜电导检测技术的TOC分析仪较合适。另一方面，如果准备用于一般的TOC监控、趋势、故障排查和诊断，而非用于关键的质量决定，使用直接电导检测技术的TOC分析仪较合适。Sievers M9便携式、M9在线型、500RL在线型TOC分析仪均使用选择性膜电导检测技术CheckPoint在线/便携式TOC分析仪使用直接电导检测技术

总有机碳TOC (Total Organic Carbon)是反映水中有机污染物总量的指标。相比于传统化学需氧量 (COD) 的测定，TOC技术简单、快速。TOC分析仪的分析时间一般为2-6分钟，TOC传感器，比如苏伊士Sievers分析仪的CheckPoint型号，可快至15秒。快速的检测速度，使TOC检测得到广泛应用，尤其在制药行业，其应用已经非常普遍，而在线TOC检测更成为了制药水系统有机污染监测的趋势。案例分享TOC的在线检测能及时反映水质异常，尽早发现制水系统的问题。某制药企业用户向我们反映，其注射用水的在线TOC监测数据有异常，希望我们到现场查看 。我们了解了该药厂的水处理工艺流程，并查看了TOC检测数据记录。该药厂的水处理流程为：其总回水点TOC数据在1月底突然升高：其后，我们对EDI出水 (纯化水) 的电导率数据进行记录，纯化水电导率数据在2月中旬开始升高：从以上制药水系统TOC与电导率的趋势图中，可以看出，水系统的总回水点在线TOC监测值，早在1月24日就出现异常，开始报警。接着，自2月中旬开始EDI出水电导率逐日升高，最后维持在0.7-0.9 μS/cm。根据现场操作人员反映，EDI运行电压在350V时，正常电流应为0.9A，但此时电流接近于0A，EDI的电导率和电流都无法恢复。由此可以断定水系统出现了问题，而由于1月底恰逢春节放假，药厂未能及时根据TOC的异常值进行处理。推测其原因可能是自来水水质变差，自来水公司加入过多氯气，导致水中消毒副产物 (DBP)，如三卤甲烷等 (THM) 和卤乙酸 (HAA) 过多，不仅影响了EDI 的性能，还导致纯化水中引入过多的小分子有机物，如氯仿等。由于反渗透RO对这些小分子有机物去除率极低 (约10-50%)，所以这些小分子有机物进入EDI系统，同时EDI系统的阴离子交换树脂可以像活性炭一样物理吸附这些小分子有机物，经过一段时间的积累，这些小分子有机物把阴离子交换树脂的交换通道阻塞，导致EDI性能下降。在使用直接电导法原理的TOC仪进行检测时，TOC数值出现了超标 (500 ppb)，产生了不合格的纯化水。由于不合格的纯化水中的有机物绝大部分为小分子有机物，它们的沸点多低于100摄氏度，经多效蒸馏器后产生的注射水 (WFI) 的有机物去除率很低，导致注射水 (WFI) 的TOC值也出现了超标。通过这个案例，我们可以看到，TOC在线监测在此纯化水系统中起到了很好的水处理工艺的预警作用。当TOC测量数据出现异常时，很快EDI也出现了问题，这表明在线TOC监测可以对纯化水系统管理起到很好的探查作用，及时发现问题。帮助用户发现水系统的故障后，我们的工程师给出了建议：01为了确认纯化水系统中存在氯仿和三氯甲烷等卤代烷烃的可能，建议到第三方检测机构进行自来水、纯化水和注射用水水样定量分析；02加强对现有纯化水系统的有机物去除，尤其是对去除小分子有机物的工艺改造，如：- 请水处理专家审核现有水处理工艺，发现系统缺陷，进行水系统工艺整改；- 在超滤后增加活性炭过滤器；- 或在电除盐EDI前增加脱氧膜组；- 或在抛光混床 (Polisher MB) 前加185 UV等。用户对纯化水处理系统的反渗透RO和电除盐EDI进行了化学清洗，但没有取得预期效果，EDI性能也没有恢复。随后这家药厂对纯化水处理系统进行了改造，在超滤后和反渗透前增加了活性炭过滤器，并定期更换活性炭，同时更换了EDI膜堆。改造结束后，这几年其EDI一直运行稳定，再也没有出现纯化水 (PW) 和注射水 (WFI) TOC检测值超标的现象。为何选择在线检测？我国制药行业对制药用水TOC检测的强制要求，最早来自于2010年版《中国药典》。其对注射用水的TOC检测为强制项目，纯化水的TOC检测为可选项目 (易氧化物或TOC任选其一)，注射用水与纯化水的TOC合格限为500 ppb (μg/L)。但对于TOC的检测方式，是采用离线实验室测定，还是在线测定呢？目前，大部分制药企业对纯化水 (PW) 和注射用水 (WFI) 的放行都使用手动取样和实验室TOC检测。但采用在线TOC分析仪取代实验室分析有很多优势。首先，在线TOC分析仪能自动从水系统中直接取样，能消除人工操作可能造成的失误或样品污染的风险。按照2015年版《中国药典》四部章节《制药用水中总有机碳测定法》，在线监测与离线实验室测定，都是允许的，并明确指明了离线检测可能带来的污染，及在线检测的优越性，原文如下：“在线监测可方便地对水的质量进行实时测定并对水系统进行实时流程控制；而离线测定则有可能带来许多问题，例如被采样、采样容器以及未受控的环境因素 (如有机物的蒸气) 等污染。由于水的生产是批量进行或连续操作的，所以在选择采用离线测定还是在线测定时，应由水生产的条件和具体情况决定。”美国FDA也正在进行过程分析技术PAT (Process Analytical Technology) 的倡仪，即建议所有指标检测均需进行在线检测，以确定最终产品的质量，一方面可以避免外界的干扰，更重要的是通过实时监控，最大限度地进行风险的防范。因此，虽然离线实验室测定是被接受的方式，但在线测定能将取样污染的风险降到最低，是更有效、实时、可靠的方式。TOC在线监测正在成为制药水系统有机污染监测的趋势。有前瞻性的制药企业，在实验室配备TOC分析仪之后，开始关注对制水系统，采用一点或多点的TOC在线监测。同时，使用在线TOC分析仪，相比较传统取样/实验室分析，更能节省成本。将实验室分析转换为在线分析的成本，通常在更换后的一年内就能收回。如何选择在线TOC分析仪？目前市场上应用于制药行业的在线型TOC分析仪的主要区别在于使用不同的检测方法：选择性膜电导检测技术和直接电导检测技术。在选择时，制药企业应该注意评估用途和准确度。水中的TOC测量涉及测量初始CO2 (无机碳，IC)，将所有有机物完全氧化为CO2，然后测量其氧化后的CO2总浓度 (总碳，TC)。TC – IC = TOC。如果水系统中出现含有杂原子 (如氮、磷、硫、氯等) 的有机物，在仪器对水样进行氧化时，这些杂原子会被氧化为相应的离子。直接电导检测技术通过电导率池直接测量CO2 (直接电导率，DC方法)，当水中出现含杂原子的有机化合物时，无法去除其被仪器氧化后生成的杂离子的影响，会产生假正及假负的TOC结果。如上述案例中，如果水中仅存在10 ppb的氯仿，则氯被氧化为氯离子，所产生的电导率，会造成TOC报数高达475 ppb。连同水中其他的TOC成分，结果很容易超出合格限500 ppb，产生报警。但实际TOC并没有超标，仪器报告超标，是因为受到了N、S、P、Cl等杂原子电离后的干扰造成的。这时候，您需要使用以下膜电导率法原理的仪器进行真实TOC的确认。选择性膜电导检测技术将CO2通过选择性膜扩散到去离子水中，然后使用膜电导 (Membrane-Conductometric，MC) 法在电导池测量电离的CO2。只有二氧化碳气体小分子可以通过这层膜，而引起电导率升高，进而被检测。其他杂离子被这层膜屏蔽，不会通过膜，不会影响二氧化碳的检测。如果TOC检测准备应用于涉及法规报告、测量产品质量、实时放行、管理工艺控制限值和进行系统验证的关键质量决策，准确度非常重要，使用选择性膜电导检测技术的TOC分析仪较合适。另一方面，如果准备用于一般的TOC监控、趋势、故障排查和诊断，而非用于关键的质量决定，使用直接电导检测技术的TOC分析仪较合适。◆ ◆ ◆

#小碳微课堂#又开课了！7月23日（周五）下午我们将举行《TOC分析仪在纯化水和注射水系统中的应用案例和常见故障分析》直播课。此次直播课，我们还将从报名观众中随机抽取5名幸运儿，送出一份小礼品，快来报名吧！（报名时，请准确填写您的邮寄地址。获奖名单将于8月初在微信公众号中公布，敬请留意。）TOC分析仪在纯化水和注射水系统中的应用案例和常见故障分析 ● 时间：2021年7月23日周五，14:00-15:30（含问答环节） ●形式：网络直播课，注册报名后可随时回看 ●费用：免费介绍总有机碳TOC分析仪在纯化水和注射水中的应用案例，通过制药用水系统中的典型案例、工艺和常见故障分析，让用户更深刻地认识有机物对制药用纯化水和注射水系统的影响。此次直播课程中，我们将与您分享以下议题，欢迎收看！TOC分析仪的检测原理、流程和相应法规；药厂水处理系统各操作单元，如多介质过滤器、活性炭过滤器，软化器、反渗透、EDI和多效蒸馏等主要设备去除TOC的效率以及TOC对其的影响；TOC分析仪的在药厂纯化水和注射水分配系统中的应用案例；制药行业水处理系统和分配系统常见故障原因和解决方案；制药行业对TOC分析仪的常见疑问解答；制药行业纯化水和注射水中TOC的来源、影响及如何去除；制药行业纯化水和注射水中TOC变化的常见现象和原因。讲师介绍王延弘项目渠道经理Sievers分析仪王延弘经理是苏伊士水务技术与方案—Sievers分析仪的项目渠道经理，具有20多年水处理工艺系统设计的工作经验，熟悉制药和半导体用水处理系统中的预处理、反渗透、EDI、TOC等关键设备和仪器的性能，具有10年TOC分析仪的操作、使用和维护经验。报名方式扫下列二维码，进行会议注册，注册成功后，我们将于直播当天通过微信公众号给您发送课程直播提醒（若您尚未关注苏伊士Sievers分析仪微信公众号，建议您先关注），直播时登录直播链接，验证注册时的手机号，即可收看课程。若您未收到微信提醒，直播时可通过苏伊士Sievers分析仪的微信公众号菜单：最新资讯-小碳微课堂，进入课程直播。如您当天无法收看直播，课程结束后您也可以登录直播链接，验证注册时的手机号，收看课程回放。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法，这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果，主要是检查：（1）气源是否足（一般要求气瓶压力须≥3MPa，以瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；（5）气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；（6）喷口是否堵塞（看点火是否正常）；（7）对化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否过温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑；石墨垫易变形，有好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe TM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成，再密封性好，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1～2，进样1L时，其分流比就须控制在1/100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1～2，就须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩，通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/（cm/s） 40～50 25-35 20-35 18-27流量/（mL/min） 0.2～0.3 0.7～1 1-1.7 2.4～3.5表1毛细管柱佳线速和流量（He）4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升，伴有假峰持续出现，基线到达高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排，须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象，常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中，水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在特的情况，表现色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避检测器灭火，可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰；水也会降ECD的敏度，为避水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留够长时间，以保出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应，这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题，检查各系统的加热控制是否正常，一般可先用手感，后用测温计测量温度，看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常，然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题，可以换相应元件。检查温控板是否有问题，可以采用换温控板后重新测试的办法，温控板有问题一般采用换板。

p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 在加入实验室的前三天，小A经历了魔鬼般的入职特训，顺利拿到色谱柱状态通关神器，还惊喜地发现可以远程监控仪器状态，约会不再烦恼。就这样，忙碌且充实的生活在不知不觉中往前走了一个月。 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 出来上学工作，不知不觉离家这么久，也不知道爸妈身体怎么样了，是不是也在挂念着我？想念母亲的饭菜，父亲洪亮的声音，心酸的小想念萦绕在小A的脑海中? /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 不管怎么样，还是要以饱满的热情投入到实验中的！一定要控制住自己的思念 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-family: 微软雅黑 " “呲呲呲”，咦？这是什么声音？“没事，只是气相色谱漏气了”，说罢，同事像往常一下拿起肥皂泡开始检漏。 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 没想到在先进的分析实验室中还看到了如此传统的检漏方式，在今日份伤感的心情下，眼前这一幕仿佛很熟悉！这不就是爸爸给自行车胎检漏的样子吗？思绪飞扬，多年前和父亲的时光历历在目。 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 都说每逢佳节倍思亲，在异地开始了新的工作和生活，早已不能陪伴在父母身边。躲得过传统佳节难以与亲人团聚的心情，没想到实验室的点点滴滴也饱含着儿时的回忆。真是年度思亲不易躲，平日伤情更难逃！想家的感情再也无法抑制，泪水夺眶而出。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 0em text-align: center " script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=62FDB2965DA6D6739C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=2BE2CA2D6C183770& playertype=1" type=" text/javascript" /script br/ /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 日常的分析工作中，最恼人、最耗时的工作当属宕机时的故障排查，操作繁琐，尤其对于实验室新手，更是无从下手。如何快速的故障排查？告别复古式修复方式？ /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 安捷伦全新一代8890系列气相色谱系统，内置多种自引导式智能检漏，一键触发，简单、便捷地完成相应部位的测试，将宕机尽可能地扼杀在摇篮里。为实验室仪器的正常运行保驾护航。 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 在小A进入实验室的一个月里，超大工作强度、色谱柱的神秘状态、连续加班以及色谱漏气，每个问题都像一个关卡立在面前。 span style=" font-family: 微软雅黑 color: rgb(84, 141, 212) " strong 扫描图片小程序码 /strong /span /span span style=" font-family: 微软雅黑 text-indent: 2em " ，一起回顾小A在实验室中的烦恼！ /span /p p dir=" ltr" style=" line-height: 1.5em text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/d9ff041a-08c5-4269-9295-3997ad3876cb.jpg" title=" 小A奇遇记小程序二维码.png" alt=" 小A奇遇记小程序二维码.png" width=" 468" height=" 312" style=" width: 468px height: 312px " / /p p dir=" ltr" style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 微软雅黑 text-indent: 32px " 好在最终每个问题都迎刃而解，也相信在今后的实验中小A会与8890合作更加紧密，如同挚友一般攻坚克难。 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 小A的实验室烦恼系列故事到此就告一段落了，希望看完本期小A烦恼，同时也思念起父母亲人的你，也赶快表达下对他们的想念吧~8890帮您告别了超大工作强度和加班的烦恼，有更多的时间常回家看看。& nbsp /span /p p style=" white-space: normal line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 相关链接： /span /p p style=" white-space: normal line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 想了解更多？点击查看 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C315133.htm" target=" _self" style=" color: rgb(79, 129, 189) font-weight: bold " Agilent 8890 气相色谱系统 /a strong span style=" color: rgb(79, 129, 189) " /span span style=" color: rgb(79, 129, 189) " /span /strong 产品详情 /span /p p style=" white-space: normal line-height: 1.75em text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/Buyer/" target=" _self" style=" color: rgb(79, 129, 189) font-family: 微软雅黑 " strong 仪采通 /strong /a span style=" font-family: 微软雅黑 " ，一键直达，快速发布采购需求 /span /p

江苏卫视著名主持人孟非7日晚间发微博吐槽下了一天雨的南京空气质量列全国倒数第二。9日，南京环保部门相关人士表示，当天监测仪器出现故障，产生的异常值为无效数据。 　　7日晚间，江苏卫视著名主持人孟非上传了一张手机监测软件生成的全国城市空气质量指数排行榜，并吐槽&ldquo 南京怎么了?下了一整天的雨都能得亚军，你是怎么做到的?这意思天儿一晴就是要夺冠啊!&rdquo 图中可以看出，南京7日空气质量指数为272，在全国城市排名里列倒数第二。 　　而7日的南京，因受台风&ldquo 菲特&rdquo 影响，下了一整天的雨。更奇怪的是，南京环保局官方微博公布的当天监测结果显示，10月7日0-24时，南京空气质量指数(AQI)为33，优，PM2.5日均浓度为19微克/立方米，达标。 　　为什么环保部门的空气质量数据与手机第三方软件的数据不符?对此，南京环保部门相关人士表示，当天监测仪器的采样头出现了故障。南京环保局官方微博澄清，10月7日晚16时至20时，南京奥体中心测站PM2.5仪器出现故障，经抢修1小时后恢复正常监测，产生的异常值根据空气质量发布相关要求为无效数据。 　　随后，南京市委宣传部政务微博也作出了详细解释，称手机&ldquo 空气质量监测&rdquo 软件不太靠谱，原因是手机软件计算方式错误，强行使用小时甚至日均值的空气污染指数带入实时数据公式计算，而且很多软件来自于国外软件的汉化修改，采用的是美国EPA指数计算方法，并非我国规范使用的空气质量状况指数计算方法。该微博提醒，应以环保部门发布的信息为准。