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提高灭蝇胺检测

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提高灭蝇胺检测相关的论坛

  • 灭蝇胺检测

    小白一枚，今年刚开始做液相，想问一下老师们，灭蝇胺可以用c18柱检测吗？检测条件是什么样的？

  • 灭蝇胺如何检测？

    灭蝇胺如何检测？用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]来做，离子对与电压值是多少？响应值小，出峰成趴状，用哪个标准来检测？

  • 【求助】跪求，灭蝇胺液相检测法！满面泪流！

    [size=4]跪求！！！！！！灭蝇胺常量 99%，75%，50% ，20%各含量液相全套分析法，样品配制操作。液相具体操作流程，检测波长，分子式C6H10N6,分子量166求好心人帮忙！！！本人液相为岛津LC-10AT，检测器为LC-10A-VP。色谱柱为phenomenex Gemini 5u C18 110A 250*4.6mm再次感谢！无尽感谢！[/size]

  • 【原创大赛】高效液相色谱法检测灭蝇胺（有补充，快来看）

    【原创大赛】高效液相色谱法检测灭蝇胺（有补充，快来看）

    高效液相色谱法检测灭蝇胺概要鸡舍附近的苍蝇都死了，主因是现代化养鸡场自身及周边环境的洁净度都很高，不可能有污水横流蚊蝇遍地等情景。而饲料中添加灭蝇胺则是世界通行的方法。在饲料中按规定使用方法添加制成预混剂的5ppm的灭蝇胺，即环丙氨嗪，并遵守三天休药期的规定，鸡肉中环丙氨嗪最高残留限量将低于0.05 mg/kg的限值，至于还能进入人体的，更是微乎其微了。另外，环丙氨嗪脱烷基代谢作用后生成的三聚氰胺残留也是极其微量且毒性小的，目前欧盟及国际食品农药残留法典委员会均未制订此项标准，我国风险评估显示灭蝇胺代谢产生的极低三聚氰胺残留是没有安全风险的。但对于养鸡场而言，通过全方位提高环境卫生质量来消除蚊蝇滋生，才能取胜于长远之道。 物化性质：化学名称：环丙氨嗪；赛诺吗嗪；2-环丙胺基-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪英文名：Cyromazine, 2-Cyclopropylamino-4,6-diamino-s-triazine分子式：C6H10N6分子量：166.18熔点：≥219.0°C干燥失重：≤1.0%外观和性状：白色结晶性粉末，蒸气压≥0.13mpa（20°C），密度1.35g/cm3（20°C）。溶解性（20°C）水中1100mg/1（PH7.5）稍溶于甲醇、不燃烧、不爆炸、一般贮藏稳定（310°C以下）。灭蝇胺结构式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301052033_418582_2369266_3.gif实验部分1、仪器高效液相色谱仪（紫外检测器）2、试剂强碱性阴离子交换树脂：柱色谱用强碱性阴离子交换树脂用5倍体积的1mol／L盐酸洗涤2次，再用水洗至中性后，接着用5倍体积的1mol／L氢氧化钠溶液洗涤2次，再用水洗至中性后，悬浮在水中，保存在阴暗处。强酸性阳离子交换树脂：柱色谱用强酸性阳离子交换树脂用5倍体积的1mol／L氢氧化钠溶液洗涤2次，再用水洗至中性后，接着用5倍体积的1 mol／L盐酸洗涤2次，再用水洗至中性后，悬浮在水中，阴暗处保存。标准品：灭蝇胺含量大于99％3．溶液的制备A 提取方法豆类：将样品粉碎通过420μm的标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。加入100mL水：甲醇（1：9）混合溶液，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于300mL三角瓶中。取出滤纸上的残留物，加入50mL水：甲醇（1：9）混合溶液，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于三角瓶中，加入水：甲醇（1：9）混合溶液，准确至200mL。B 净化方法①强酸性阳离子交换树脂柱色谱法在内径10mm、长300mm色谱管中注入3mL悬浮在水中的强酸性阳离子交换树脂（粒径50-150μm），放出水至柱上端留有少量水。注入20mL水，弃去流出液。柱中注入50mL a 提取方法所得的溶液后，以每分钟5mL流速流出，弃去流出液。再注入50mL水：甲醇（1：9）混合溶液后，以每分钟5mL流速流出，弃去流出液。再注入10mL甲醇，按上述同样操作，弃去流出液。移去柱的抽滤装置后，注入35mL氨水：甲醇（1：3）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，45℃以下除去氨水和甲醇。残留物中加入5mL水溶解。②强碱性阴离子交换树脂柱色谱法在内径10mm、长300mm色谱管中注入2mL悬浮在水中的强碱性阴离子交换树脂（粒径100～500μm），放出水至柱上端留有少量水。注入10mL水，弃去流出液。柱中注入①强酸性阳离子交换树脂柱色谱法所得的溶液后，以每分钟2 mL流速流出，流出液移入磨口减压浓缩器中。再注入10mL水，合并流出液于磨口减压浓缩器中，45℃以下除去水。残留物中加入3mL水溶解。③十八烷基甲硅烷基化硅胶色谱法在十八烷基甲硅烷基硅胶小柱上（500mg）中注入10mL甲醇后，注入10mL水，弃去流出液。柱中注入②所得的溶液后，弃去流出液。再注入3mL甲醇：水（1：19）混合溶液，弃去流出液。再加入10mL甲醇：水（7：3）混合溶液。收集流出液于磨口减压浓缩器中，在45℃以下除去甲醇和水。残留物中加入乙腈：水（98：2）混合溶液溶解，准确至2mL。此为试验溶液。4、色谱条件柱填充剂：酰胺丙基甲硅烷基化硅胶色谱柱：长250mm，内径4.6mm，粒径5μm检测波长：215nm流动相：乙腈：水（98：2）混合溶液。流速：1ml/min温度：室温http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301011305_418018_2369266_3.jpg根据出峰时间定性，峰面积定量，外标法计算，结果准确可靠。5．标准品检出限：0.01mg/kg注意：本文有几个要点需要注意。1. 灭蝇胺在210nm-254nm有比较好的紫外吸光值，流动相一般选择甲醇-水、乙腈-水或是甲醇-缓冲盐和乙腈缓冲盐（乙酸铵溶液或是磷酸盐溶液）。2. 选乙腈-水及乙腈[font=T

  • 关于灭蝇胺的方法选择问题

    2022版国抽细则中规定灭蝇胺的检测方法只有1725[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的方法，2763中规定检测方法有20769[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法和1725[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]方法，要承接国抽细则任务是不是只能用1725的方法，国抽细则为啥不推荐20769[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的方法，灭蝇胺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]不好做么？

  • 液相测定果蔬中灭蝇胺的问题

    各位老师好，本人在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测灭蝇胺的实验中一直有些问题搞不定，希望老师们能指点迷津。1.灭蝇胺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]用的是NY/T 1725-2009标准，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]是20769，但国抽细则只指定了1725方法。不过按1725的标准方法，用97%乙腈和3%水做流动相，色谱柱用氨基柱，但是连标液都跑不出峰，网上也查过论文，也有人用同样型号的氨基柱，但就正常出峰，本人试了好几根不同的氨基柱，只有一根资生堂的氨基柱出锋很好，但第二天就再也不出峰了，这就很奇怪。灭蝇胺用的氨基柱肯定是亲水模式，新柱子用小流速异丙醇过夜活化就行。不知道哪位能做出灭蝇胺的老师能指点一下，问题出在什么地方。灭蝇胺用的高比例乙腈流动相是不是一定要手动混合走单通道？氨基柱是不是一定得是新柱子才行？

  • 20769 灭蝇胺

    有老师用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做过灭蝇胺的吗？灭蝇胺在1min左右出峰，峰裂成两个且第二个峰带很长的拖尾，从90%水相不断调整流动相比例，都是裂成两个，到100%乙腈就开叉成3个峰，换甲醇也是开裂成两个峰，这还能怎么调整让峰不分裂？

  • 灭蝇胺

    NY/T 1025做灭蝇胺，回收一直很低，求助各位做过的大神，怎么解决?

  • 蔬菜中灭蝇胺残留量的测定（改进NY/T 1725-2009）

    蔬菜中灭蝇胺残留量的测定（改进NY/T 1725-2009）

    灭蝇胺是一种昆虫生长调节剂类低毒杀虫剂，可以诱使双翅目幼虫和蛹在形态上发生畸变，成虫羽化不全或受抑制。 有非常强的选择性，主要对双翅目昆虫有活性。用于控制苍蝇，及蔬菜、花卉寄生的潜叶蝇类虫害。啥叫潜叶蝇类虫害？看看下图就知道啦！[align=center][img=,600,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101046140985_3151_932_3.jpg!w533x394.jpg[/img][/align]叶子上那一条条的白线，看见了吗？每一条白线，都是一个潜叶蝇的幼虫在叶片组织内钻来钻去，取食叶子的营养后形成的一条隧道。最后，成熟的幼虫会在隧道末端咬破植物表皮，成虫羽化飞走。哎呀妈呀！小编看到这吓死了，这简直就是现实版的异形啊！然后，就有了“灭蝇胺”的诞生。又然后，有了咱这个“灭蝇胺”的检测方案。[b]适用范围[/b]新鲜蔬菜（黄瓜、番茄、菜豆、甘蓝、大白菜、茄子等）中灭蝇胺残留量的高效液相色谱法（以茄子为实验对象）[b]溶液的配置[/b]准确称取灭蝇胺标准品0.0100g(±0.0002g)于100mL的容量瓶中，用20％甲醇溶解并定容至刻度，此溶液1.0mL相当于0.10mg灭蝇胺，作为灭蝇胺标准储备液，浓度为100μg/mL。乙酸铵溶液：称取0.77g乙酸铵，用水溶解后转移至200mL容量瓶中，用水定容至刻度。乙酸铵-乙腈溶液：量取200mL乙酸铵溶液至1L容量瓶中，用乙腈定容至刻度。盐酸溶液：吸取0.85mL盐酸至100mL容量瓶中，用水定容至刻度。氨水-甲醇溶液：吸取5mL氨水至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。20％甲醇溶液：吸取10mL甲醇溶液＋40mL水，混匀。[b]提取步骤[/b]称取10g均匀试样于50mL离心管中，加入25mL乙酸铵-乙腈溶液，加一颗均质子，振荡2min，超声5min，离心5min（4000r/min），上清液转入到50mL离心管中；再次用15mL甲醇，10mL乙酸铵-乙腈溶液分别再次超声离心合并上清液定容至50mL，旋转蒸发（水浴温度为40℃以下）浓缩至只含水的液体，用盐酸溶液调至PH值为2，待净化。[b]SPE净化[/b]SPE柱：月旭Welchrom SCX规格：500mg/6mLa）活化：加入5mL甲醇，5mL水活化。b）上样：全部待上样液，并用2mL水复洗（重复一次）。c）淋洗：5mL水淋洗，再用5mL 20%甲醇水淋洗，弃去，并抽干小柱。d）洗脱：5mL氨水-甲醇溶液洗脱（重复2次共15mL氨水-甲醇溶液），收集洗脱液，抽干小柱。将洗脱液在水浴锅40℃以下旋蒸至近干，并用氮吹仪吹干。过0.22μm滤膜，上高效液相色谱仪检测。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Xtimate C18（4.6 x150mm, 3μm）流动相：A-水；B-甲醇梯度：0-15min，B从10%到15%柱温：30℃进样量：5μL检测波长：230nm流速：0.8mL/min[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,600,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101046242405_1591_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图1 灭蝇胺对照品1mg/L[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101046277174_6053_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图2 灭蝇胺样品加标1mg/L[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101046315530_7381_932_3.jpg!w690x401.jpg[/img][/align][align=center]表1 加标回收率[/align][align=center][/align][b]相关产品信息[/b][align=center][img=,600,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101046346574_1502_932_3.jpg!w690x336.jpg[/img][/align]

  • 蔬菜中灭蝇胺残留量的测定（改进NY/T 1725-2009）

    蔬菜中灭蝇胺残留量的测定（改进NY/T 1725-2009）

    [align=center][img=,690,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201639359252_2052_932_3.jpg!w690x383.jpg[/img][/align]灭蝇胺是一种昆虫生长调节剂类低毒杀虫剂，可以诱使双翅目幼虫和蛹在形态上发生畸变，成虫羽化不全或受抑制。 有非常强的选择性，主要对双翅目昆虫有活性。用于控制苍蝇，及蔬菜、花卉寄生的潜叶蝇类虫害。啥叫潜叶蝇类虫害？看看下图就知道啦！[align=center][img=,533,394]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201640073368_2546_932_3.png!w533x394.jpg[/img][/align][align=left]叶子上那一条条的白线，看见了吗？每一条白线，都是一个潜叶蝇的幼虫在叶片组织内钻来钻去，取食叶子的营养后形成的一条隧道。最后，成熟的幼虫会在隧道末端咬破植物表皮，成虫羽化飞走。[/align][align=center][img=,200,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201641063123_2604_932_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/align][align=center]哎呀妈呀！小编看到这吓死了，这简直就是现实版的异形啊！[/align][align=center]然后，就有了“灭蝇胺”的诞生。又然后，有了咱这个“灭蝇胺”的检测方案。[/align][align=left][b]适用范围[/b]新鲜蔬菜（黄瓜、番茄、菜豆、甘蓝、大白菜、茄子等）中灭蝇胺残留量的高效液相色谱法（以茄子为实验对象）[/align][align=left][b]溶液的配置[/b]准确称取灭蝇胺标准品0.0100g(±0.0002g)于100mL的容量瓶中，用20％甲醇溶解并定容至刻度，此溶液1.0mL相当于0.10mg灭蝇胺，作为灭蝇胺标准储备液，浓度为100μg/mL。乙酸铵溶液：称取0.77g乙酸铵，用水溶解后转移至200mL容量瓶中，用水定容至刻度。乙酸铵-乙腈溶液：量取200mL乙酸铵溶液至1L容量瓶中，用乙腈定容至刻度。盐酸溶液：吸取0.85mL盐酸至100mL容量瓶中，用水定容至刻度。氨水-甲醇溶液：吸取5mL氨水至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。20％甲醇溶液：吸取10mL甲醇溶液＋40mL水，混匀。[b]提取步骤[/b]称取10g均匀试样于50mL离心管中，加入25mL乙酸铵-乙腈溶液，加一颗均质子，振荡2min，超声5min，离心5min（4000r/min），上清液转入到50mL离心管中；再次用15mL甲醇，10mL乙酸铵-乙腈溶液分别再次超声离心合并上清液定容至50mL，旋转蒸发（水浴温度为40℃以下）浓缩至只含水的液体，用盐酸溶液调至PH值为2，待净化。[b]SPE净化[/b]SPE柱：月旭Welchrom SCX规格：500mg/6mLa）活化：加入5mL甲醇，5mL水活化。b）上样：全部待上样液，并用2mL水复洗（重复一次）。c）淋洗：5mL水淋洗，再用5mL 20%甲醇水淋洗，弃去，并抽干小柱。d）洗脱：5mL氨水-甲醇溶液洗脱（重复2次共15mL氨水-甲醇溶液），收集洗脱液，抽干小柱。将洗脱液在水浴锅40℃以下旋蒸至近干，并用氮吹仪吹干。过0.22μm滤膜，上高效液相色谱仪检测。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Xtimate C18（4.6 x150mm, 3μm）流动相：A-水；B-甲醇梯度：0-15min，B从10%到15%柱温：30℃进样量：5μL检测波长：230nm流速：0.8mL/min[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][/align][align=center][img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201644011208_8159_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图1 灭蝇胺对照品1mg/L[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201644177868_1685_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图2 灭蝇胺样品加标1mg/L[/align][align=center]表1 加标回收率[/align][align=center][img=,690,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201645031498_3193_932_3.jpg!w690x401.jpg[/img][/align][align=center]相关产品信息[/align][align=center][img=,690,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201645395018_2564_932_3.jpg!w690x336.jpg[/img][/align][align=center][color=#646464][color=#ffffff][/color][/color][/align]

  • 灭蝇胺的离子对

    灭蝇胺的离子对选择167.5/85 167.5/125，其中167.5/125出峰很好，167.5/85未出峰。是不是离子对选择不好，有合适的离子对吗？

  • 【求助】跪求，灭蝇胺（赛诺吗秦）液相分析法！满面泪流！

    [size=4]跪求！！！！！！灭蝇胺（赛诺吗秦）99%，75%，50%各含量液相全套分析法，样品配制操作。液相具体操作流程，检测波长，[/size][size=4]分子式C6H10N6,分子量166求好心人帮忙！！！本人液相为岛津LC-10AT，检测器为LC-10A-VP。色谱柱为phenomenex Gemini 5u C18 110A 250*4.6mm再次感谢！[/size]

  • 【转帖】专家称毒奶粉中“三聚氰胺”可提高“蛋白”检测值

    专家称毒奶粉中三聚氰胺可提高蛋白检测值[em0804]http://news.QQ.com　 2008年09月12日02:42 　 新京报　 徐春柳　 本报讯 (记者 徐春柳)昨天，中国家具协会副秘书长朱长岭介绍，三聚氰胺一般来说是用来制造板材的化工原料，怎么会出现在奶粉当中，不好推断。“用于家装上并无毒性，但口服就不好说了。” 一名不愿具名的化工专家介绍，[color=#DC143C]三聚氰胺其分子中含有大量氮元素。用普通的全氮测定法测饲料和食品中的蛋白质数值时，根本不会区分这种伪蛋白氮。添加在食品中，可以提高检测时食品中蛋白质检测数值。 [/color]有媒体此前报道，某些饲料加工厂，会往饲料中添加三聚氰胺这种化工原料。这样可以冒充成高蛋白饲料，还能大幅度降低成本。去年，在美国发生了猫狗宠物非正常死亡事件，美国有关部门经过调查确认是宠物食品的原料受三聚氰胺污染。 去年5月9日，国家质检总局在通报两家企业因其部分出口的小麦蛋白粉和大米蛋白粉中，蛋白含量不能达到合同的要求，违规添加了三聚氰胺。 [em0804]

  • 【求助】灭蝇胺，乙酰甲胺磷的回收率

    灭蝇胺和乙酰甲胺磷在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]上的回收率只有百分之四左右，主要是什么原因啊？我直接用水做基质加标，回收率也是啊[em0815]

  • 灭蝇胺分裂峰

    仪器条件是：氨基柱流动相：乙腈97%，水3%波长：215nm13min左右出的峰甲醇中的灭蝇胺，但是为什么跑出来就是分裂峰啊！标液已经换了三瓶了，标液应该没问题，求大神解答！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206170828059945_2459_5310505_3.png[/img]

  • 液相做灭蝇胺

    赛默飞U3000做灭蝇胺 用的色谱柱是氨基柱 、流动相洗脱梯度 乙腈97 水3 没有出峰。标准品是现配的，问题出在哪?求指教！！！！仪器条件、色谱柱、标准品配置方法跟国标一致。试过90：10 乙腈：水

  • 灭蝇胺 液相

    仪器条件是：氨基柱流动相：乙腈97%，水3%波长：215nm13min左右出的峰甲醇中的灭蝇胺，但是为什么跑出来就是分裂峰啊！标液已经换了三瓶了，标液应该没问题，求大神解答！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206161806444658_1833_5310505_3.png[/img]

  • 液质联用 灭蝇胺

    有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]做过灭蝇胺的吗，什么条件做的，最近一直做不好

  • 找压力蒸汽灭菌抗力检测器 要求：进口

    压力蒸汽灭菌抗力检测器：时间控制以秒为单位；温度控制以0.1℃为单位；加热至预定温度时间应≤10秒；排气时间≤5秒；柜内温度范围100-138℃±0.5℃。灭菌室容积5L。

  • 求助 灭蝇胺裂峰

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]条件：氨基柱流动相：97%乙腈，3%水215nm波长十几分钟出峰甲醇中的灭蝇胺，但是跑出来就是不知道为什么是裂峰，标液换过三瓶了，应该不是标液的问题，求大神解答[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206162205493186_1732_5310505_3.png[/img]

  • 【资料】几种三聚氰胺快速检测方法比较

    2007年3月, 美国发生多起因食用宠物食品而导致宠物中毒死亡事件。2008 年9月, 中国发生因食用三鹿婴幼儿奶粉导致婴幼儿产生肾结石病症的严重事件。两起事件的原因都是在食品或饲料中非法添加大剂量三聚氰胺。因此, 如何快速准确的分析食品和饲料中的三聚氰胺成为食品企业、食品管理机构和广大消费者密切关注的问题。 为科学合理地筛选快速、简便、准确、经济的三聚氰胺检测方法，中国计量院提出搭建快速检测方法测试平台的建议，并承担了科技部应急支撑项目“三聚氰胺快速检测技术测试平台的建设”。 　　该平台启动以来，以权威检测技术为支撑，以盲样测试结果为依据，开展技术评价，在国内首创“统一现场测试、统一评价方案、统一判别依据、统一专家评审、统一现场公布测试结果”的三聚氰胺检测方法评价模式。以国际比对互认为基础，建立乳与乳制品中的三聚氰胺气相色谱同位素稀释质谱法和液相色谱同位素稀释质谱法，为评价快速检测方法奠定了重要的技术基础。 　　为确保三聚氰胺检测结果的有效性，全面提高检测实验室对原料乳及奶粉中三聚氰胺检测能力水平，测试平台先后组织实施了5轮全国三聚氰胺快速检测技术方法的现场统一测试评价活动，共测试评价了56种检测技术或方法，有效推出液相色谱法、拉曼光谱法、胶体金试免疫层析法（胶体金速测卡法）、酶联免疫法(ELISA试剂盒法) 4种三聚氰胺快速检测方法。 本文对常用的三种三聚氰胺快速检测方法：液相色谱法、酶联免疫法和胶体金免疫层析法的原理、特点做简单介绍并对其应用进行比较。

  • 【原创大赛】豇豆中啶虫脒、噻虫嗪、灭蝇胺、克百威等代表性农残的提取与检测

    【原创大赛】豇豆中啶虫脒、噻虫嗪、灭蝇胺、克百威等代表性农残的提取与检测

    [b][font='Times New Roman']1 [font=宋体]背景[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]豇豆主要生长在热带、亚热带地区。因病害、品种退化等原因，致使产量逐年下降，为提高产量，人们常以喷洒农药进行增产，比较有代表性的有啶虫脒、噻虫嗪、克百威、[/font]3-[font=宋体]羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、灭蝇胺等，这些农药的共性为选择性高、毒性低、低残留，杀虫杀螨效果极好。但若豇豆或环境中长期积累会严重危害人类健康。故此，国家食品安全监督抽查实施细则中规定了豇豆中检测项目和检测标准，并且[/font][font=Times New Roman]GB 2763-2019[/font][font=宋体]标准对这些农药在豇豆中的最高残留限量制定了严格规定。因样品基质较为复杂，色素沉积严重，干扰较为严重，样品必须经过去色素、去水分等前处理步骤，纳谱分析的[/font][font=Times New Roman]SelectCore[/font][/font][sup][font='Times New Roman']TM[/font][/sup][font='Times New Roman'] QuEChERS[font=宋体]经实验验证完全满足国家检测标准要求，具有快捷、高效、准确度高、高精密度等优势。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]本方法以液相色谱[/font]-[font=宋体]三重四级杆联用仪为基础，选择反相色谱柱[/font][font=Times New Roman]ChromCore C18 (100mm*2.1,1.8[/font][/font][font=宋体]μm[/font][font='Times New Roman'])[font=宋体]，同时完成啶虫脒、噻虫嗪、克百威、[/font][font=Times New Roman]3-[/font][font=宋体]羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、灭蝇胺、多菌灵、哒螨灵共[/font][font=Times New Roman]11[/font][font=宋体]项的分离测定，分离度满足国际检测要求，并且通过对基质加标进行考核，回收率达到[/font][font=Times New Roman]85%-108%[/font][font=宋体]，满足标准要求。[/font][/font][b][font='Times New Roman']2 [font=宋体]实验步骤[/font][/font][font='Times New Roman']2.1 [font=宋体]样品前处理[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] [font=宋体]称取样品[/font]20[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']g[font=宋体]于[/font][font=Times New Roman]50[/font][/font][font=宋体] mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]具塞离心管中，加入[/font]20[/font][font=宋体] mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]乙腈，涡旋[/font]1[/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，加入[/font]SelectCore[/font][sup][font='Times New Roman']TM[/font][/sup][font='Times New Roman'] QuEChERS[font=宋体]盐包[/font][font=Times New Roman](6gMgSO4,1.5gNaOAc)[/font][font=宋体]，涡旋[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，超声[/font]5[/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font]6500[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']r/[/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]离心[/font]5[/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，准确吸取上清液于[/font]15[/font][font=宋体] mL[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']SelectCore[/font][sup][font='Times New Roman']TM[/font][/sup][font='Times New Roman'] QuEChERS[font=宋体]净化管中，涡旋[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，静置分层，超声[/font]1[/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font]6500[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']r/[/font][font=宋体]min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]离心[/font]5[/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，过[/font]0.22[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]μm[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]有机滤膜。[/font][/font][b][font='Times New Roman']2.2 [font=宋体]仪器条件[/font][/font][font='Times New Roman']2.2.1[font=宋体]色谱条件[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱柱：[/font]ChromCore C18 (100mm*2.1,1.8[/font][font=宋体]μm[/font][font='Times New Roman'])[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]A[font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸[/font][font=Times New Roman]-5[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mM[font=宋体]乙酸铵溶液 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]B[font=宋体]：甲醇[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]柱温：[/font]35[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']℃[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]进样量：[/font]2[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']uL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]梯度洗脱条件如表[/font]1[font=宋体]：[/font][/font][align=left][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font]1 [font=宋体]梯度洗脱条件[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman']时间[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']流速[font=Times New Roman]([/font][/font][font=宋体] mL[/font][font='Times New Roman']/[/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'])[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']A(%)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']B(%)[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.2[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']4[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.2[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']15[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.2[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']5[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']95[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']25[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.2[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']5[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']95[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']25.1[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.2[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']30[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.2[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font='Times New Roman']2.2.2[font=宋体]质谱条件[/font][/font][/b][font='Times New Roman']Ion Source Type[font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]H-ESI[/font][/font][font='Times New Roman']Positive Ion(V):3500[/font][font='Times New Roman']Ion Transfer Tube Temp(℃):300[/font][font='Times New Roman']Vaporizer Temp(℃):275[/font][font='Times New Roman']Sheath Gas(Arb):36 [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]各目标化合物的离子参数如表[/font]2[/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font]2 [font=宋体]各化合物的离子参数[/font][/font][/align][table][tr][td][font='Times New Roman']药物名称[/font][/td][td][font='Times New Roman']电离方式[/font][/td][td][font='Times New Roman']保留时间（[/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman']）[/font][/td][td][font='Times New Roman']母离子（[font=Times New Roman]m/z[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman']子离子（[font=Times New Roman]m/z[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman']碰撞能量[font=Times New Roman](V)[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']灭蝇胺[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']2.51[/font][/td][td][font='Times New Roman']167[/font][/td][td][font='Times New Roman']108 125[/font][/td][td][font='Times New Roman']8: 10[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']多菌灵[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']8.76[/font][/td][td][font='Times New Roman']192.1[/font][/td][td][font='Times New Roman']132.1 160.1[/font][/td][td][font='Times New Roman']20 15[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']涕灭威亚砜[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']12.12[/font][/td][td][font='Times New Roman']207.2[/font][/td][td][font='Times New Roman']88.8 132[/font][/td][td][font='Times New Roman']15 6[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']涕灭威[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']11.71[/font][/td][td][font='Times New Roman']213[/font][/td][td][font='Times New Roman']89 116[/font][/td][td][font='Times New Roman']15 6[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']涕灭威砜[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']7.53[/font][/td][td][font='Times New Roman']223.1[/font][/td][td][font='Times New Roman']86.1 148[/font][/td][td][font='Times New Roman']15 8[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']啶虫脒[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']10.70[/font][/td][td][font='Times New Roman']223.2[/font][/td][td][font='Times New Roman']90 126[/font][/td][td][font='Times New Roman']25 20[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']克百威[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']12.65[/font][/td][td][font='Times New Roman']222.3[/font][/td][td][font='Times New Roman']132.1 165.1[/font][/td][td][font='Times New Roman']20 18[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']3-[font=宋体]羟基克百威[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']10.55[/font][/td][td][font='Times New Roman']238[/font][/td][td][font='Times New Roman']162.9 220.1[/font][/td][td][font='Times New Roman']18 12[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']噻虫嗪[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']8.89[/font][/td][td][font='Times New Roman']292.1[/font][/td][td][font='Times New Roman']181.1 211.2[/font][/td][td][font='Times New Roman']18 15[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']哒螨灵[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']14.85[/font][/td][td][font='Times New Roman']365.1[/font][/td][td][font='Times New Roman']147.1 309.1[/font][/td][td][font='Times New Roman']25 10[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']甲氨基阿维菌素苯甲酸盐[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']16.30[/font][/td][td][font='Times New Roman']886.2[/font][/td][td][font='Times New Roman']126.1 158.2[/font][/td][td][font='Times New Roman']30 20[/font][/td][/tr][/table][b][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman']2.3 [font=宋体]色谱图[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] [font=宋体]本方法采用采用在空白样品中添加适量浓度，在以上仪器条件下，各目标化合物之间的分离度，经考察发现，各化合物之间的分离度满足国际检测要求。具体谱图见图[/font]1[/font][align=center][font='Times New Roman'][img=,554,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141345448670_1537_3527267_3.jpg!w554x307.jpg[/img][/font][/align][align=center][img=,554,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141345590284_950_3527267_3.jpg!w554x307.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]豇豆样品中添加浓度为[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']ng/[/font][font=宋体] mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的[/font]11[font=宋体]种农药色谱图[/font][/font][/align][b][font='Times New Roman']3 [font=宋体]讨论[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] [font=宋体]前处理过程中提取和净化色素比较图，见图[/font]2[font=宋体]和图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]：图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]为样品净化前的图片，图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]为经过净化之后的图片，通过图片比较，我们发现经[/font][font=Times New Roman]SelectCore[/font][/font][sup][font='Times New Roman']TM[/font][/sup][font='Times New Roman'] QuEChERS[font=宋体]净化管净化之后样品颜色明显得到改善。除此之外，豇豆空白样品中基质干扰严重，经过净化管净化之后，基质干扰明显降低。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体][/font][/font][img=,254,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141346257919_8122_3527267_3.png!w254x228.jpg[/img][img=,255,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141346420381_7702_3527267_3.png!w255x227.jpg[/img][font='Times New Roman'][font=宋体] 图[/font]2[font=宋体]样品净化前 图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]样品净化后[/font][/font][b][font='Times New Roman']4 [font=宋体]结果[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] [font=宋体]本方法中[/font]11[font=宋体]种农残的加标回收率在[/font][font=Times New Roman]85%-108%[/font][font=宋体]之间，符合国际标准规定，并且使用[/font][font=Times New Roman]ChromCore C18 (100mm*2.1,1.8[/font][/font][font=宋体]μm[/font][font='Times New Roman'])[font=宋体]色谱柱、[/font][font=Times New Roman]SelectCore[/font][/font][sup][font='Times New Roman']TM[/font][/sup][font='Times New Roman'] QuEChERS[font=宋体]盐包和净化管，提高了分离度，改善了精密度，提升了检测效率。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]公司名称：[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]潍坊市产品质量检验所[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]个人信息：[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]高[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]××[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]老师[/font] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]色谱柱信息：[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]纳谱分析[/font]ChromCore C18[/color][/font][font=宋体][color=#333333] 1.8[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]μm[/color][/font][font=宋体][color=#333333], 2.1[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]mm×[/color][/font][font=宋体][color=#333333]100[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]mm[/color][/font][font=宋体][color=#333333], [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]序列号：[/font]21113-S01029[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]纳谱分析[/font]SelectCore[/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333]TM[/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333] QuEChERS[font=宋体]盐包[/font][font=Times New Roman](6gMgSO4,1.5gNaOAc)[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]纳谱分析[/font]SelectCore[/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333]TM[/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333] QuEChERS[font=宋体]净化管[/font][/color][/font]

  • 高精度农残快速检测仪可以检测哪些项目

    胶体金农残快速检测仪可以检测克百威、毒死蜱、异丙威、啶虫脒、氟虫腈、水胺硫磷、甲萘威、三唑磷、百草枯、甲霜灵、杀螟硫磷、百菌清-多菌灵2合1、氟虫腈-甲萘威2合1、甲基对硫磷、乙草胺、吡虫啉、多菌灵、阿维菌素、有机磷、甲草胺、涕灭威、百菌清、噻菌灵、三唑酮、氯吡脲、多效唑、氯噻啉、霜霉威、噻虫啉、辛硫磷、4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、除草定、烯啶虫胺、噻虫嗪、异菌脲、氟苯脲、腐霉利、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、二甲戊灵、氟节甲基异柳磷、哒螨灵、噻虫胺、烯酰吗啉、嘧菌酯、氟乐灵、嘧霉胺、三唑酮/三唑醇、灭蝇胺、戊唑醇、甲拌磷、氯虫苯甲酰胺、二嗪磷、氧乐果、甲基吡啶磷、阿灭丁、双甲脒等。

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