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接地查找仪原理

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  • XPS数据处理必备 | 原理、特征、分析
    01 XPS简介XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy),译为X射线光电子能谱,以X射线为激发光源的光电子能谱,是一种对固体表面进行定性、定量分析和结构鉴定的实用性很强的表面分析方法。XPS是一种高灵敏超微量表面分析技术,样品分析的深度约为20埃,可分析除H和He以外的所有元素,可做定性及半定量分析。定性:从峰位和峰形可以获知样品表面元素成分、化学态和分子结构等信息 半定量:从峰强可以获知表面元素的相对含量或浓度▲ XPS测试过程示意图 ▲02 功能和特点(1)定性分析--根据测得的光电子动能可以确定表面存在哪些元素,a. 能够分析除了氢,氦以外的所有元素,灵敏度约0.1at%,空间分辨率为 100um, X-RAY 的分析深度在 2 nm 左右,信号来自表面几个原子层,样品量可少至10的-8次方g,绝对灵敏度高达10的-18次方g。b. 相隔较远,相互干扰较少,元素定性的相邻元素的同种能级的谱线标识性强。 c.能够观测化学位移,化学位移同原子氧化态、原子电荷和官能团有关。化学位移信息是利用XPS进行原子结构分析和化学键研究的基础。(2)定量分析--根据具有某种能量的光电子的强度可知某种元素在表面的含量,误差约20%。既可测定元素的相对浓度,又可测定相同元素的不同氧化态的相对浓度。(3)根据某元素光电子动能的位移可了解该元素所处的化学状态,有很强的化学状态分析功能。(4)结合离子溅射可以进行深度分析。(5)对材料无破坏性。03 基本原理当单色的X射线照射样品,具有一定能量的入射光子同样品原子相互作用: 1)光致电离产生光电子;2)电子从产生之处迁移到表面;3)电子克服逸出功而发射。用能量分析器分析光电子的动能,得到的就是X射线光电子能谱。▲ 基本原理 ▲这方面很多书上都介绍了,归根结底就是一个公式:E(b)= hv-E(k)-WE(b): 结合能(binding energy)hv: 光子能量 (photo energy)E(k): 电子的动能 (kinetic energy of the electron)W: 仪器的功函数(spectrometer work function)通过测量接收到的电子动能,就可以计算出元素的结合能。铝靶:hv=1486.6 eV镁靶:hv=1253.6 eV04 具体定性分析步骤A:对化学成分未知的样品——全谱扫描(0-1200eV)图谱分析步骤:1、在XPS谱图中首先鉴别出C1s、O1s、C(KLL)和O(KLL)的谱峰(一定存在且通常比较明显)。 2、鉴别各种伴线所引起的伴峰 3、确定主要元素的最强或较强的光电子峰(或俄歇电子峰),再鉴定弱的谱线。 4、辨认p、d、f自旋双重线,核对所得结论。鉴别通常采用与XPS数据库和标准谱图手册的结合能进行对比的方法:XPS数据库一般采用NIST XPS database:https://srdata.nist.gov/xps/selEnergyType.aspx通过这个网站你可以查到几乎xps所需的所有数据包括:对双峰还应考虑两个峰的合理间距、强度比等。▲ 网站截图 ▲XPS表征手册一般采用:Handbook of X-ray photoelectron spectroscopy: a reference book of standard spectra for identification and interpretation of XPS data. 1995.还可以对比XPS电子结合能对照表进行查找(文末资源包内含),有了这些表,你就可以指导每个元素分峰的位置。▲ 结合能对照表部分内容 ▲B:分析某元素的化学态和分子结构——高分辨谱测化学位移扫描宽度通常为10-30eV,以确保得到精确的峰位和良好的峰形。05 具体定量分析步骤经X射线辐照后,从样品表面出射的光电子的强度(I,指特征峰的峰面积)与样品中该原子的浓度(n)有线性关系,因此可以利用它进行元素的半定量分析。简单的可以表示为:I = n*SS称为灵敏度因子(有经验标准常数可查,但有时需校正)对于对某一固体试样中两个元素i和j, 如已知它们的灵敏度因子Si和Sj,并测出各自特定谱线强度Ii和Ij,则它们的原子浓度之比为:ni:nj=(Ii/Si):(Ij/Sj)06 数据处理这里小编向大家推荐三款软件Xpspeak、Avantage以及我们最常用的origin篇幅有限,作图过程在这里就不详细说了07 常见问题解答1、XPS样品制备:粉末制样• 压片• 粘到双面胶带上• 分散到挥发性有机溶剂中,形成悬浊液滴到硅片等固体基片、金属箔或滤膜、海绵等基底上纤维细丝(网)样品• 缠绕或压在架子或回形针上,或样品台的孔中 央,分析区域内纤维丝悬空,避免基底元素干 扰分析结果;• 包裹在有孔的铝箔中,用小束斑XPS分析孔内样品;液体、膏状样品• 滴到Si片、聚乙烯/聚丙烯、金属片、滤膜、树 脂、海绵等固体基片上晾干或冷冻干燥2、H和He为什么不能测XPS主要原因有三点:1) H和He的光电离界面小,信号太弱;2) H1s电子很容易转移,在大多数情况下会转移到其他原子附近,检测起来非常困难 3) H和He没有内层电子,其外层电子用于成键,H以原子核形式存在。所以用X射线去激发时,没有光电子可以被激发出来。3、什么是荷电校正,如何进行荷电校正XPS分析中,样品表面导电差 样品表面导电差,或虽导电但未有效接地。此时,当X射线不断照射样品时,样品表面发射光电子,表面亏电子, 出现正电荷积累(XPS中荷正电),从而影响XPS谱峰,影响XPS分析。在用XPS测量绝缘体或者半导体时,需要对荷电效应所引起的偏差进行校正,称之为“荷电校正”。最常用的,人们一般采用外来污染碳的C1s作为基准峰来进行校准。以测量值和参考值(284.8 eV)之差作为荷电校正值(Δ)来矫正谱中其他元素的结合能。具体操作:1) 求取荷电校正值:C单质的标准峰位(一般采用284.8 eV)-实际测得的C单质峰位=荷电校正值Δ;2)采用荷电校正值对其他谱图进行校正:将要分析元素的XPS图谱的结合能加上Δ,即得到校正后的峰位(整个过程中XPS谱图强度不变)。将校正后的峰位和强度作图得到的就是校正后的XPS谱图。4、磁性元素对XPS有没有影响有,磁性样品最好进行退磁、消磁处理也可在测试中采用磁透镜模式或静电透镜模式
  • JADE软件功能介绍--查找相似XRD文件
    在JADE软件中读取一个XRD数据后,JADE软件可查找与导入的XRD图相似的XRD文件,查找相似XRD文件的范围:(a)当前XRD数据所在的文件夹;(b)项目文件夹;(c)所有最近打开文件所在的文件夹;(d)如果在(a)、(b)和(c)中没有找到相似的XRD数据文件,打开键盘Caps Lock,将在JADE将在所有属于当前文件所在的文件夹的姐妹文件夹中进行检索查找。 提示:JADE软件根据当前主视图中显示范围内的XRD图的角度范围检索相似的XRD数据文件。JADE会将相似的XRD文件添加到“衍射图列”的文件列表中,在查找相似XRD文件的过程中,按ESC键或单击主视图中任意位置来终止查找相似XRD文件。用户也可以对当前主视图中打开的XRD文件进行相似度计算,在“衍射图列”的文件列表中,右击任意一个XRD文件名称,并在其显示的下拉菜单中选择“计算相似性%”,对所有当前打开的XRD图进行相似度的计算,相似度计算结束后,会在“衍射图列”的文件列表中出现SI(%)列,如下图所示:在JADE软件中查找相似XRD图的具体操作参考如下视频:
  • 深圳检验检疫局接地电阻检测能力国际领先
    近日,深圳检验检疫局机电实验室在国际权威能力验证机构澳大利亚IFM质量服务有限责任公司(简称IFM)组织的接地电阻能力验证中获得满意结果,标志着该局机电实验室接地电阻的检测能力达到国际领先水平。此次能力验证既证实了该局机电实验室接地电阻试验的出色检测能力,也为该局机电实验室明确自身在全球检测机构中定位及未来发展方向提供了平台。   IFM是国际电工委员会电工产品安全认证体系(IECEE)指定的能力验证机构。此次能力验证检测涵盖范围广,样品包含了3个电阻,并且分别要求在3个电流状态下进行测量,至少需要测量9组,共18个数据,基本覆盖了日常检测工作中的各种情况 此次能力验证参与实验室数量多。全球共有302家实验室参加本次验证,其中231家实验室获得满意结果,占76%,参加实验室多为国际电工委员会授权认可的国际技术领域最具权威的检测机构。此次能力验证引入了实验室间环境控制、仪器设备先进性水平的比较。通过实验室间环境温度控制的数据,横向比较了实验室的环境控制能力,并且分析了不同环境控制能力下的检测数据。
  • 小梅直播 | 衡器的电源与接地影响
    衡器接地仅仅是个小问题么?不!当今时代,我们都越来越关注衡器的准确性与可靠性。试想一下,如果一台重要的称量设备突然发生故障,备件和维修都需要时间,尤其是当前疫情的影响下,物流和人员调动都有很大的不确定性,这往往会令设备管理者措手不及。因此,提高称量设备的可靠性,减少意外停机就很重要。造成设备故障的原因虽然有很多,但有些问题是可以通过日常的检查与维护来预防的。 本期小梅直播将与梅特勒托利多资深服务专家马伟康一起,看看如何正确处理衡器电源与接地问题,避免对衡器准确性与可靠性造成不良影响。 直播时间:2022年 5月 25日(周三),15:00 – 16:00主讲人:马伟康,梅特勒托利多资深服务专家如您有更多关于产品检测设备预防性维护的服务需求,请长按识别下方二维码留下信息,我们将有专业服务支持团队在 10个工作日与您联系,为您解答。您还可以搜索关注“梅特勒托利多服务在线”公众号,或拨打免费服务咨询热线 400-8878-989,时刻获取前沿资讯和精选培训课程。
  • 张承青电镜实验室环境约稿[7]:谈谈电子显微镜的接地
    为促进电子显微学研究、电镜应用技术交流,打破时空壁垒,仪器信息网邀请电子显微学领域研究、技术、应用专家,以约稿分享形式,与大家共享电子显微学相关研究、技术、应用进展及经验等。同时,每期约稿将在仪器信息网社区电子显微镜版块发布对应互动贴,便于约稿专家、网友线上沟通互动。专家约稿招募:若您有电子显微学相关研究、技术、应用、经验等愿意以约稿形式共享,欢迎邮件投稿或沟通(邮箱:yanglz@instrument.com.cn)。本期将分享张承青老师为大家整理的关于电镜实验室环境对电镜的影响的系列约稿经验分享,以下为系列之七,以飨读者。(本文经授权发布,分享内容为作者个人观点, 仅供读者学习参考,不代表本网观点)系列之七 谈谈电子显微镜的接地众所周知电器设备都需要安全接地保护。各种设备的外壳或外露金属部分,都要与大地直接连接,以保证在万一短路漏电时,还能够使外壳或外露金属部分的电压保持在人体能够容忍的范围内(我国现行规定安全电压为不超过24V),以确保人身安全。电子显微镜也不例外,同样需要安全接地保护,万一系统发生漏电时提供一个泄放回路,确保操作人员或维修人员的人身安全。不过另外还有一个特殊的地方就是,电子显微镜的地线同时还是电子显微镜内各个分系统(如探测器、信号处理放大、电子束控制等等)的共同“零电位”端,必须保持电压稳定在“零”。理论上地线端是一个电压为零的参照点,但是实际上,当地线回路上存在电流时(这个电流通常称为漏电流或接地电流,由各用电设备分别产生,其大小为各漏电电流的矢量和),在这个地线回路上的任何一个接地端都有接地电压存在(因为任何地线的接地电阻R尽管很小但不可能为零,根据欧姆定律V=IR,接地电压V在漏电电流I不为零的情况下不会为0),尽管这个接地电压很小以至于我们时常忽略它。但在电子显微镜系统里,这个接地电压使得“零电位”端的电压不能稳定在“零”,这样就会使得电子显微镜不能保持在最好的工作状态下。因为总漏电电流不可能为恒定值,所以接地电压的大小是无规则变化的。即便是一般认为小到微不足道的接地电压,对于经常需要把图像放大几万到一百多万倍的电子显微镜来说,所产生的影响也往往是不可忽视的。接地电压的变化,直接致使SEM模式的图像垂直边缘产生类似磁场和振动干扰的毛刺,严重时还会使图像抖动。解决这个问题的方法很简单,就是专门为电子显微镜设置一个单独的接地回路,我们称之为“独立地线(single earth loop)”。这样就排除了同一供电回路中其它用电设备的漏电流对电子显微镜的干扰。注意,必须从接地体到接地线到接地端子都是独立且不与任何导电体相连接的,这样才能保证该地线的完全独立。必须防止以下几种常见错误:1)没有埋设完全独立的接地体,只是单独布放一根地线联接到公共接地体;2)虽然有单独的接地体但是接地线或接地端子与公共地线或其它用电设备相联接;3)尽量不要接“等电位端子盒”,那玩意儿一般都是接公共地线或者与轻钢龙骨短接的;4)独立地线尽量不要两台或更多的电镜合用(有些有好几台电镜的用户,实在不情愿给每个电镜配一套独立地线啊);5)注意不可以利用现成地下金属导体做独立地线的接地体,像是大楼底梁阀板里的钢筋什么的,那都是公用的;也不要借用弱电系统的接地体,那些都不可靠;6)与电镜信号系统连接的设备(如波谱能谱计算机显示器等,它们的地线必须与公共地线分离,这点实践中经常被疏忽)。电子显微镜对独立地线的接地电阻要求实际不高,前些年某品牌要求是100欧姆以下即可。目前一般各家厂商都只是要求在1~10欧姆即可(小于0.1欧姆的地线成本急剧上升,并且有些土质环境很难做到)。地线制作一般有“深井式”和“浅坑式”两种(参见图一和图二)。注意无论那种方法,都要与地下任何金属物保持四米以上直线距离以防干扰。深井式制作说明(供参考):1.钻深孔:直径约50~100毫米,深度约为3~20米,达到到潮湿土层即可。2.接地体:铜管壁厚2毫米(铜棒亦可,多花些银子就是)直径约30毫米、长约0.5米,由接地线焊牢(三点以上)引出到电子显微镜附近。3.接地线:4~10平方毫米橡胶或塑料多股铜芯线。4.降阻剂:盐、小块木炭各约2~3公斤。5.施工工艺:将接地体吊放到孔的底部,准备一细长工具(钢筋、水管等),将逐渐放入的降阻剂由下而上地捣实,然后继续回填捣紧,特别注意在接地体周围一定要捣实捣紧,同时注意不要把接地线碰断。图一 深井式示意图浅坑式制作说明(供参考):1.挖浅坑:深度约为0.5~2米,达到潮湿土层即可。2.接地体:铜板约0.5×0.5米,厚度2~3毫米,由接地线焊牢(三点以上)引出到电子显微镜附近。3.接地线:4~10平方毫米橡胶或塑料多股铜芯线。4.降阻剂:盐、小块木炭各约2.5~5公斤。5.施工工艺:将铜板垂直放到坑的底部,周围先以降阻剂覆盖,并捣实捣紧,然后继续回填捣紧,注意不要把接地线碰断。 图二 浅坑式示意图 “深井式”适合地面难以开挖或地下水位很深的某些地方。比较而言,“浅坑式”是更为常见的做法。无论是“深井式”或是“浅坑式”,按照此工艺施工,接地电阻都可以达到4~10欧姆(单接地体)。接地线与接地体的连接如果不便焊接的话,也可以钻孔用螺栓连接。注意必须用铜螺栓铜垫圈铜螺母,不要用哪怕是不锈钢的来代替。这不仅是防锈,还是防止产生化学电势、防止产生电腐蚀。特别需要注意,板型接地体或者条带型接地体必须垂直埋下及回填捣实,这很重要的哦!在土壤电阻很大的地方,为降低接地阻抗,还可以将两个以上的接地体连接起来构成一个小型接地系统,此时各接地体间距0.3~0.5米即可(深井式可以使用同一钻孔)。经实测,一般一个接地体接地电阻可达4欧姆左右,两个个接地体接地电阻可达3欧姆左右,三个接地体接地电阻可达2欧姆左右,六到十个接地体接地电阻可达1欧姆以下(视土壤电阻率而定)。因为不会有“跨步电压”的危险,所以不需要参照防雷电格栅式地线网的做法。同时为减少附近地下其它导体的影响,这个小型接地系统也应尽量少占用地下面积。为防止意外短路,接地线进入室内后应直接与电子显微镜的接地线(或电子显微镜内部的地线汇流排)连接,而不要配置一般常见的地线盒或地线端子箱等,不要进入其它等电位端子箱或开关箱,不要与其它汇流排相连。道理很简单,说穿不值钱。不过因为地线属于地下隐蔽工程,做好后很难判断它的独立性究竟好不好。曾经多次碰到磁场好,振动噪声都没问题,电镜本身也是正常的,就是偏偏图像有毛刺,最后临时断开所有接地线毛刺就大为改善,问题所在很清楚了吧。还有市售UPS的接地制式,基本都是不符合单独接地要求的。UPS主机一般共有八个桩头、进出八根线,除两个接电池组外,另有相零地三进三出。要知道:进来的地线桩头在UPS主机内部是与输出的地线桩头完全相通的!UPS厂商工程师按照标准作业规范,把八个头八根线一个一个接好,开机、正常、走人。可是说好的独立地线呢?没啦,在UPS的鼎力相助下,和公共地线网连起来了。呜呜!怎么办?断开就是,两个都断开?显然不对。好,再问,(卖个关子)应该断开哪一个?临时断开地线时必须注意是断开所有的接地线,包括附属设备如能谱波谱拉伸台等等,还包括插在墙上电源插座的显示器,扒拉扒拉一堆呢。包括三个爪子的电源插头,可以拔的都拔掉。如果疏忽漏掉一个没有断开,后面都是做无用功。噢,不,算上误导,就是做负功,不如不做。还有一点需要注意,有时电镜会有循环冷却水箱、空压机、UPS等一大堆附属设备,这些设备也需要接地,但必须和电镜的独立地线分开(有些电镜厂商有明确说明,有些没有),可以使用另一个独立地线,也可以接入公共地线。真空泵由于是从电镜取电(其开启和停止由电镜端控制),一般出厂配置就是用三芯电缆(相、零、地)与电镜相连,曾有人画蛇添足,再给它外壳接个地(说是保险一些),这个地线很自然就接到等电位端子箱、接到公共地线去了。哦噢,独立地线又没有啦!有时图像不好,排查电镜自身原因后,地线就是最可疑的(磁场振动都可以测出来,地线的独立性没法测)。所以,提高对地线的认识,事先与用户(可能还有用户单位电务管理人员)有明确沟通,是很重要的。不幸也是最容易被疏忽的一个方面,唉。2020.11张承青作者简介作者张承青,退休前在某电镜公司工作多年,曾经做过约两千个(次)电镜环境调查、测试,参与多个电镜实验室设计及改造设计规划,在低频电磁环境改善和低频振动改善等方面有些体会,迄今仍在这些方面继续探索。附1:张承青系列约稿互动贴链接(点击留言,与张老师留言互动): https://bbs.instrument.com.cn/topic/7655934_1附2:张承青系列约稿发布回顾拟定主题发布时间文章链接序言 电镜实验室环境对电镜的影响2020年10月13日链接系列之一 电子显微镜实验室环境调查的必要性2020年10月15日链接系列之二 电镜实验室的电磁环境改善2020年10月20日链接系列之三 低 频 电 磁 屏 蔽 实 践2020年10月22日链接系列之四 主动式低频消磁系统2020年10月27日链接系列之五 几种改善电磁环境方法比较2020年10月29日链接系列之六 低频振动环境改善2020年11月3日链接系列之七 谈谈电子显微镜的接地2020年11月5日链接系列之八温度湿度和风速噪声2020年11月11日链接… … … … … … 附3:相关专家系列约稿安徽大学林中清扫描电镜系列约稿
  • “求真、务实、接地气”始终是 “药品质量安全大会”的宗旨
    药品质量与安全直接关系到公众的健康,是重要的民生问题。保证药品的质量与安全不仅是监管部门的责任,更是药品生产经营者的责任和法定义务。&ldquo 药品质量安全大会&rdquo 执着于推动我国药品质量与安全水平的不断提升,通过搭建 &ldquo 高水平、专业化&rdquo 的平台,宣传药品质量与安全的先进理念,分析医药产业发展的状况,探讨保证和提高药品质量与安全的方法和途径,推动产、学、研之间的交流与沟通,促进我国药品质量与安全水平的不断提升。   己连续成功举办了4届的药品质量安全大会,坚持&ldquo 求真、务实、接地气&rdquo 的宗旨,已成为全国药品质量安全领域规模最大的专业性会议,是制药行业有广泛影响的质量安全保障技术交流平台。 &ldquo 第五届药品质量与安全大会&rdquo 将于2015年4月16&mdash 17日在杭州召开,大会邀请了多位著名的权威专家学者和企业药品质量与安全管理的高层管理者,通过多个专场专题会议,深入细致的讨论、分析、交流,使参会者有所收获、大有收获。
  • 绵阳首次引进环境监测走航车 精准查找污染源随时处置!
    p   2日,记者从绵阳市环保局获悉,为更好地监测空气质量,绵阳市首次斥资引进环境监测走航车,通过对重要路段的雷达扫描,精准查找污染源,可随时移动快速发现空气污染并及时处置,为绵阳市推进大气治污提供技术支撑,让污染排放源无处遁形。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/b608d2a0-f7c0-4bd8-8dfb-daf97bc8480b.jpg" title=" 图1.jpg" alt=" 图1.jpg" / /p p style=" text-align: center "   雷达扫描:精准掌握污染源分布 /p p   2日,记者在绵阳市环保局看到,这辆环境监测走航车,外观上与正常的面包车差不多,车顶部安装有形状不一样的“耳朵”和“眼睛”,那是空气检测雷达及摄像机等,车内装着它的“大脑”,设备众多,还有显示屏,工作人员在车里可即时了解当下监测数据和进行分析报告。监测人员既可随车同行,也可在办公室电脑端甚至子机的手机上下载相关软件,指挥这台车内的设备运行,接收相关数据。 /p p   “这辆环境监测走航车利用激光雷达监测高空空气质量,实时监测空气中PM2.5、PM10等细微颗粒物的含量,并及时呈现数据。车载激光雷达可以定点垂直监测、定点水平监测以及走航监测。”绵阳市环境监测中心站自动监测室主任龙平介绍说,垂直方向最远可以监测到5公里的高空,水平方向能对半径5公里范围内进行监测,利用车载,激光雷达可以便捷地移动到各处查找污染源。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/d79f3c53-a557-47db-941d-07b8d5730c3d.jpg" title=" 图2.jpg" alt=" 图2.jpg" / /p p style=" text-align: center "   科技治污:发现污染立即出击 /p p   监测中,记者在车内的监视器上看到,污染程度由不同的颜色进行标示。蓝色代表无污染,红色说明这里污染严重。“针对不同的天气状况,我们将随时组织走航,对区域污染源的分布情况基本掌握,依据现场走航的结果,最终形成分析报告,为我市的精准治污提供科学依据。”绵阳市环保局大气科科长高峰说。 /p p   走航监测,可评估大区域范围内颗粒物浓度分布,实现边走边测,既能说清污染成因、污染来源、污染趋势,也能及时发现污染源、精确定位污染源。目前,我市正在开展大气污染防治攻坚行动,将对重要路段、建筑工地等周边进行走航监测。依照扫描结果,对大气污染治理措施的制定提供有力支撑,开展针对性治理,有效改善环境监测系统。 /p
  • 在学术会议中“接地气儿”——CCATM'2014 X射线荧光光谱分会场
    X荧光分析是一种快速、无损、多元素同时测定的分析技术,已广泛应用于材料、冶金、地质、生物医学、环境监测、天体物理、文物考古、刑事侦察、工业生产等诸多领域,可为相关生产企业提供一种可行的、低成本的、及时的检测、筛选和控制有害元素含量的有效途径。 以冶金行业为例,X荧光分析在对原料的选择,冶炼前的炉料计算,冶炼工艺流程的控制,产品的检验、废料的回收处理等诸多方面发挥着重要的作用。可能是因为上述这些原因吧,2014国际冶金及材料分析测试学术报告会特别为&ldquo X射线荧光光谱&rdquo 单独组织了一个分会场。数十位来自冶金、地矿企业的分析工作者以及相关生产厂商的代表齐聚一堂,分享各自所带来的新技术、新方法以及新标准。 与笔者参加的以往大多数学术会议有所不同的是,在该分会上所宣读的大多数报告并不是聚焦在那些&ldquo 高、大、上&rdquo 的科技前沿课题,而主要是为了解决在生产过程中所遇到的实际问题,很具有现实意义。可以说是相当地&ldquo 接地气儿&rdquo 。同时,据笔者的观察,对于X荧光仪器生产厂家而言,围绕用户实际问题进行解决方案的开发(包括硬件配置、软件功能乃至标准样品),细分不同行业的应用已成为它们开拓市场的重要手段之一。 现场讨论
  • 仪器论坛线上活动第三期:原子吸收之塞曼吸收原理、参数设置(火热讨论中!)
    岁月荏苒,转瞬之间,又至盛夏季节。 论坛的线上活动不因时间的流逝而停滞,我们陆续推出第一期与第二期后,第三期的线上活动——“塞曼吸收之原理、参数设置”也如期来临,本期我们邀请了论坛专家anping老师主讲。 anping老师从1976年起在地质部门从事分析仪器维修工作,工作年限已经达到32年之久,他经验丰富,知识渊博,涉及到光谱领域的各个方面;其主要擅长原子吸收、紫外可见分光光度计、荧光分光光度计、液相色谱、氨基酸分析仪等的维修工作。 anping老师首先举例分析Z-2000的光学系统,再详细阐述了塞曼方式扣除背景的简单原理和特点;anping老师在此次的线上活动的讲座中重点从灯电流的设置方法、狭缝的设定原则、时间常数的选择等仪器条件和参数设置的注意事项。图文并貌,让人一目了然。 如果您对塞曼吸收这个方面感兴趣,或者您正在从事或研究这个方面的,欢迎您参与讨论。anping老师和论坛的其他专业人士将与您一起交流心得、切磋观点、分享经验。(参与讨论连接地址:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080612/1306411/) 相关活动连接: 第一期线上活动:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080407/1214319/(气路系统  主讲:水中月) 第二期线上活动:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080513/1260791/(华山论剑之能谱篇主讲人:德国工兵) 第三期线上活动:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080612/1306411/(原子吸收之塞曼吸收原理、参数设置 主讲:anping) 后记:第四期的线上活动anping老师将针对塞曼吸收的常见故障进行分析。
  • 高压漏电起痕试验机的测试原理是什么?
    高压漏电起痕试验机的测试原理是什么?实验原理:漏电起痕试验是在固体绝缘材料表面上,在规定尺寸(2mm×5mm) 的铂电极之间,-施加某一电压并定时(30s)定高度(35mm)滴下规定液滴体积的导电液体(0.1%NH 4CL),用以评价固体绝缘材料表面在电场和潮湿或污染介质联合作用下的耐漏电性能,测定其相比电痕化指数(CT1) 和耐电痕化指数(PT1) 。主要配件 序号型号产地1箱体(可选不锈钢箱体)宝钢A3钢板,喷塑2变压器浙江二变3调压器正泰4继电器及底座正泰5漏电保护器正泰6按钮正泰7计时器欧姆龙8短路电流智能表上海9温控器日本欧姆龙10导线上海启帆11计数器欧姆龙12无线控制器上海埃微自主研发13电磁阀亚德克在操作过程中要注意的事项:1、在操作过程中,人员应该注意个人防护,避免漏电受伤或被溶液沾染到口、眼部位造成伤害2、输入电源AC220±2%。3、排气管应通出窗外。4、在对样品进行时,请勿打开仓门,待试验完之后或当实验失效产生火烟时,先打开风扇排除烟雾后,再打开仓门进行作业。5、实验前须确认设备是否在计量有效期内,如超期则不能进行实验6、电源应用有地线的三极插座,保证接地可靠。主要技术指标:1) 空气环境:0~40°C;2) 相对湿度:≤80%;3) 无明显振动及腐蚀性气体的场所;4) 工作电压:AC220V±2% 50HZ±1%,1KVA;5) 试验电压:100~600V连续可调数显,电压表显示值误差:1.5%,显示值为:r.m.s;6) 延时电路:试验回路在(0.5±10%)A(r.m.s)或更大电流时延时(2±10%)S后动作;电极:a: 5㎜×2㎜矩形铂金电极和黄铜电极各一对;b: 电极尺寸要求:(5±0.1)㎜×(2±0.1)㎜×(≥12)㎜,其中一端凿尖角度为(30±2)°(即试验端呈30°±2°斜角),凿尖平面宽度为0.01㎜~0.1㎜;c: 电极间所成角度为60°±5°,间距为(4±0.1㎜);d: 对样品压力为:1.00N±0.05N;7) 滴液系统:a: (30±5)秒(开启滴液时间28S+开启滴液持续时间2S)自动计数、数显(可预置),50滴时间:(24.5±2)min b: 滴液针嘴到样品表面高度:35㎜±5㎜(附一个量规作测量参考) c: 滴液重量:20滴:0.380g~0.489g 50滴:0.997g~1.147g 8) 短路电流:两电极短路时的电流可调至(1±0.1)A,数显±1%,电流表显示值为有效值(r.m.s) 9) 仪器外形尺寸(宽*高*深)1100*1150*550㎜(0.5立方);700*385*1000㎜(0.1立方);10) 箱体由1.2厚的304不锈钢板制成,可订制0.75立方;11) 样品支撑平板:厚度≥4㎜的玻璃;12) 针嘴外径:A溶液:0.9㎜~1.2㎜B溶液: 0.9㎜~3.45㎜13) 滴液大小根据滴液系统而定;14) 风速:0.2M/S。产品特点:1、 本仪器支持5路试样同时进行试验,每路都有独立的控制系统进行控制2、 本仪器核心控制系统由西门子PLC控制,通过光电隔离方式进行采集电压和电流,有效解决抗干扰问题使数据采集保持稳定3、 本仪器显示部分是9寸触摸屏,操作方便,数据显示直观,能够实时显示每个试样的泄露电流4、 可以自由设定泄露电流数值,当实验中的电流超过设定电流值时,能够提示报警,并切断高压电源,并不影响其它试样继续做试验5、 滴液流量大小可根据实际需求自由设定6、 通过手动旋钮顺时针调到指定试验电压。7、 可以手动自由设定试验时间8、 本仪器具有排风和照明功能漏电起痕试验仪是IEC60112 : 2003 《固体绝缘材料耐电痕化指数和相比电痕化指数的测定方法》是按GB4207、IEC60112等标准要求设计制造的专用检测仪器,适用于对电工电子产品、家用电器的固体绝缘材料及其产品模拟在潮湿条件下相比漏电起痕指数和耐漏电起痕指数的测定,具有简便、准确、可靠、实用等特点。满足标准:GB/T6553-2003 及 IEC60587:1984《评定在严酷环境条件下使用的电气绝缘材料耐电痕化和蚀损的试验方法》GB_T3048.7-2007电线电缆电性能试验方法_第07部分:耐电痕试验漏电起痕试验仪是IEC60112 : 2003 《固体绝缘材料耐电痕化指数和相比电痕化指数的测定方法》
  • 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应
    这里是TESCAN电镜学堂第三期,将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看),帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况,将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能!第四节 各种信号与衬度的总结前面两节详细的介绍了扫描电镜中涉及到的各种电子信号、电流信号、电磁波辐射信号和各种衬度的关系,下面对常见的电子信号和衬度做一个总结,如图2-36和表2-4。图2-36 SEM中常见的电子信号和衬度关系表2-4 SEM中常见的电子信号和衬度关系第五节 荷电效应扫描电镜中还有一种不希望发生的现象,如荷电效应,它也能形成某些特殊的衬度。不过在进行扫描电镜的观察过程中,我们需要尽可能的避免。§1. 荷电的形成根据前面介绍的扫描电镜原理,电子束源源不断的轰击到试样上,根据图2-6,只有原始电子束能量在v1和v2时,二次电子产额δ才为1,即入射电子和二次电子数量相等,试样没有增加也没减少电子,没有吸收电流的形成。而只要初始电子束不满足这个条件,都要形成吸收电流以满足电荷的平衡, i0= ib+is+ia。要实现电荷平衡,就需要试样具备良好的导电性。对于导体而言,观察没有什么问题。但是对于不导电或者导电不良、接地不佳的试样来说,多余的电荷不能导走,在试样表面会形成积累,产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子的发射,这就是荷电效应。荷电效应会对图像产生一系列的影响,比如:① 异常反差:二次电子发射受到不规则影响,造成图像一部分异常亮,一部分变暗;② 图像畸变:由于荷电产生的静电场作用,使得入射电子束被不规则偏转,结果造成图像畸变或者出现阶段差;③ 图像漂移:由于静电场的作用使得入射电子束往某个方向偏转而形成图像漂移;④ 亮点与亮线:带点试样经常会发生不规则放电,结果图像中出现不规则的亮点与亮线;⑤ 图像“很平”没有立体感:通常是扫描速度较慢,每个像素点驻留时间较长,而引起电荷积累,图像看起来很平,完全丧失立体感。如图2-37都是典型的荷电效应。图2-37 典型的荷电效应§2. 荷电的消除荷电的产生对扫描电镜的观察有很大的影响,所以只有消除或降低荷电效应,才能进行正常的扫描电镜观察。消除和降低荷电的方法有很多种,这里介绍一下常用的方法。首先,在制样环节就要注意以便减小荷电:1) 缩小样品尺寸、以及尽可能减少接触电阻:这样可以增加试样的导电性。2)镀膜处理:给试样镀一层导电薄膜,以改善其导电性,这也是使用的最多的方法。常用的镀膜有蒸镀和离子溅射两种,常用的导电膜一般是金au和碳,如果追求更好的效果,还可使用铂pt、铬cr、铱ir等。镀导电膜不但可以有效的改善导电性,还能提高二次电子激发率,而且现在的膜厚比较容易控制,一定放大倍数内不会对试样形貌产生影响。不过镀膜也有其缺点,镀膜之后会有膜层覆盖,影响样品的真实形貌的,严重的话还会产生假象,对一些超高分辨的观察或者一些细节(如孔隙、纤维)的测量以及eds、ebsd分析产生较大影响。如图2-38,石墨在镀pt膜后,产生假象;如图2-39,纤维在镀金之后,导致显微变粗,孔隙变小。图2-38 石墨镀金膜之后的假象图2-39 纤维在镀金前(左)后(右)的图像除了制样外,还要尽可能寻找合适的电镜工作条件,以消除或减弱荷电的影响:3) 减小束流:降低入射电子束的强度,可以减小电荷的积累。4) 减小放大倍数:尽可能使用低倍观察,因为倍数越大,扫描范围越小,电荷积累越迅速。5) 加快扫描速度:电子束在同一区域停留时间较长,容易引起电荷积累;此时可以加快电子束的扫描速度,在不同区域停留的时间变短,以减少荷电。6) 改变图像采集策略:扫描速度变快后,图像信噪比会大幅度降低,此时利用线积累或者帧叠加平均可以减小荷电效应同时提升信噪比。线积累对轻微的荷电有较好的抑制效果;帧叠加对快速扫描产生的高噪点有很好的抑制作用,但是图像不能有漂移,否则会有重影引起图像模糊。如图2-40,样品为高分子球,在扫描速度较慢时,试样很容易损伤而变形,而快速扫描同时进行线积累的采集方式,试样完好且图像依然有很好的信噪比。图2-40 高分子球试样在不同扫描方式下的对比7)降低电压:减少入射电子束的能量(降至v2以内)也能有效的减少荷电效应。如图2-41,试样是聚苯乙烯球,加速电压在5kV下有明显的荷电现象,降到2kV下荷电基本消除。不过随着加速电压的降低,也会带来分辨率降低的副作用。图2-41 降低加速电压消除荷电影响8)用非镜筒内二次电子探测器或者背散射电子探测器观察:在有大量荷电产生的时候,会有大量的二次电子被推向上方,倒是镜筒内二次电子接收的电子信号量过多,产生荷电,尤其在浸没式下,此时使用极靴外的探测器,其接收的电子信号量相对较少,可以减弱荷电效应,如图2-42;另外,背散射电子能量高,其产额以及出射方向受荷电的影响相对二次电子要小很多,所以用bse像进行观察也可以有效的减弱荷电效应,如图2-43,氧化铝模板在二次电子和背散射图像下的对比。图2-42 镜筒内(左)和镜筒外(右)探测器对荷电的影响图2-43 SE(左)和BSE(右)图像对荷电的影响9) 倾转样品:将样品进行一定角度的倾转,这样可以增加试样二次电子的产额,从而减弱荷电效应。 除此之外,电镜厂商也在发展新的技术来降低或消除荷电,最常见的就是低真空技术。低真空技术是消除试样荷电的非常有效的手段,但是需要电镜自身配备这种技术。10)低真空模式:低真空模式下可以利用电离的离子或者气体分子中和产生的荷电,从而在不镀膜或者不用苛刻的电镜条件即可消除荷电效应。不过低真空条件下,原始电子束会被气体分子散射,所以分辨率、信噪比、衬度都会有一定的降低。如图2-44,生物样品在不镀导电膜的情况下即可实现二次电子和背散射电子的无荷电效应的观察。图2-44 低真空BSE(左)和SE(右)的效果对比福利时间每期文章末尾小编都会留1个题目,大家可以在留言区回答问题,小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。奖品公布上期获奖的这位童鞋,请您关注“TESCAN公司”微信公众号,后台私信小编邮寄地址,我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。【本期问题】低真空模式下,空气浓度高低对消除荷电能力的强弱有什么影响?(快关注微信去留言区回答问题吧~)简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师(原上海交通大学扫描电镜专家,现任TESCAN技术专家)、焦汇胜博士(英国伯明翰大学材料科学博士,现任TESCAN技术专家)、李香庭教授(电子探针领域专家,兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事)编著,并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者,在科研领域工作多年,李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验,对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣,本教材从实战的角度出发编写,希望能够帮助到广大电镜工作者,特别是广泛的TESCAN客户。↓ 往期课程,请关注微信查阅以下文章:电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理
  • FIB常见应用明细及原理分析
    系统及原理双束聚焦离子束系统可以简单理解为单束聚焦离子束系统与普通SEM的耦合。单束聚焦离子束系统由离子源、离子光学柱、束描画系统、信号采集系统和样品台5部分构成。离子束镜筒的顶端是离子源,在离子源上加较强的电场来抽取出带正电荷的离子,这些离子通过静电透镜及偏转装置的聚焦和偏转来实现对样品的可控扫描。样品加工是通过将加速的离子轰击样品使其表面原子发生溅射来实现,同时产生的二次电子和二次离子被相应的探测器收集并用于成像。常见的双束设备是电子束垂直安装,离子束与电子束成一定夹角安装,如图所示。通常称电子束和离子束焦平面的交点为共心高度位置。在使用过程中样品处于共心高度的位置即可同时实现电子束成像和离子束加工,并可以通过样品台的倾转使样品表面与电子束或离子束垂直。典型的离子束显微镜包括液态金属离子源及离子引出极、预聚焦极、聚焦极所用的高压电源、电对中、消像散电子透镜、扫描线圈、二次粒子检测器、可移动的样品基座、真空系统、抗振动和磁场的装置、电路控制板和电脑等硬件设备,如图所示:外加电场于液态金属离子源,可使液态镓形成细小尖端,再加上负电场牵引尖端的镓,而导出镓离子束。在一般工作电压下,尖端电流密度约为10-4A/cm2,以电透镜聚焦,经过可变孔径光阑,决定离子束的大小,再经过二次聚焦以很小的束斑轰击样品表面,利用物理碰撞来达到切割的目的,离子束到达样品表面的束斑直径可达到7纳米。设备部分应用1 TEM制样2 截面分析3 芯片修补与线路修改4 微纳结构制备5 三维重构分析6 原子探针样品制备7 离子注入8 光刻掩膜版修复常用的TEM制样1、半导体薄膜材料此类样品多为在平整的衬底上生长的薄膜材料,多数为多层膜(每层为不同材料),极少数为单层材料。多数的厚度范围是几纳米-几百纳米。制备样品是选用的位置较多,无固定局限。2、半导体器件材料此类样品多为在平整的衬底上生长的有各种形状材料,表面有图形,制样范围有局限。3、金属材料金属材料,多为表面平整样品,也有断口等不规则样品,减薄的区域多为大面积。4、电池材料电池材料多为粉末,每个大颗粒会有许多小颗粒组成,形状多为球形,由于电池材料元素的原子序数较小,pt原子进入在TEM下会较为明显,建议保护层采用C保护。5、二维材料此类样品为单层或多层结构,如石墨烯等,电子束产生的热效应会对其造成损伤,在制备样品前需要在表面进行蒸镀碳的处理,或者提前在表面镀上保护膜。6、地质、陶瓷材料此类样品导电性能差、有些会出现空洞,制备样品前需要进行喷金处理,材料较硬,制备时间长。7、原位芯片用原位芯片代替铜网,将提取出来的样品固定在芯片上,进行减薄。截面分析利用FIB的溅射刻蚀功能可以对样品进行定点切割,观察其横截面(cross-section)表征截面形貌尺寸,同时可以配备结合元素分析(EDS)系统等,对截面成分进行分析。一般用于芯片、LED等失效分析领域,一般IC芯片加工过程中出现问题,通过FIB可以快速定点的进行分析缺陷原因,改善工艺流程,FIB系统已经成为现代集成电路工艺线上不可缺少的设备。芯片修补与线路编辑 在IC设计中,需要对成型的集成电路的设计更改进行验证、优化和调试。当发现问题后,需要将这些缺陷部位进行修复。目前的集成电路制程不断缩小。线路层数也在不断增加。运用FIB的溅射功能,可将某一处的连线断开,或利用其沉积功能,可将某处原来不相连的部分连接起来,从而改变电路连线走向,可查找、诊断电路的错误,且可直接在芯片上修正这些错误,降低研发成本,加速研发进程,因为其省去了原形制备和掩模变更的时间和费用。微纳结构制备 FIB系统无需掩膜版,可以直接刻出或者在GIS系统下沉积出所需图形,利用FIB系统已经可以制备微纳米尺度的复杂的功能性结构,包括纳米量子电子器件,亚波长光学结构,表面等离激元器件,光子晶体结构等。通过合理的方法不仅可以实现二维平面图形结构,甚至可以实现复杂三维结构图形的制备。三维重构分析 使用FIB对材料进行三维重构的3D成像分析也是近年来增长速度飞快的领域。此方法多用于材料科学、地质学、生命科学等学科。三维重构分析目的主要是依靠软件控制FIB逐层切割和SEM成像交替进行,最后通过软件进行三维重构。FIB三维重构技术与EDS有效结合使得研究人员能够在三维空间对材料的结构形貌以及成分等信息进行表征;和EBSD结合可对多晶体材料进行空间状态下的结构、取向、晶粒形貌、大小、分布等信息进行表征原子探针样品制备原子探针( AP) 可以用来做三维成像( Atom Probe Tomography,APT) ,也可以定量分析样品在纳米尺度下的化学成分。要实现这一应用的一个重要条件就是要制备一个大高宽比、锐利的探针,针尖的尺寸要控制在100 nm 左右。对原子探针样品的制备要求与TEM 薄片样品很接近方法也类似。首先选取感兴趣的取样位置,在两边挖V 型槽,将底部切开后,再用纳米机械手将样品取出。转移到固定样品支座上,用Pt 焊接并从大块样品切断。连续从外到内切除外围部分形成尖锐的针尖。最后将样品用离子束低电压进行最终抛光,消除非晶层,和离子注入较多的区域。离子注入离子束注入改性研究也是FIB加工的一个基础性研究课题。例如采用高能离子束轰击单晶硅表面,当注入量充分的时候,离子轰击将在样品表层引入空位、非晶化等离子轰击损伤。在此过程中注入离子与材料内部有序排列的Si 原子发生碰撞并产生能量传递,使得原本呈有序排列的Si 原子无序化,在表面下形成一层非晶层。注入的离子在碰撞过程中失去能量,最终停留在距离表面一定深度的区域。光刻掩膜版修复在普通光学光刻中,掩膜版是图形的起源,但是经过长时间使用,掩膜版上的图形会出现损伤,造成光刻后的图形缺陷,掩膜版造价高,如果因为掩膜版上一个小的图形缺陷造成整个掩膜版的失效,重新制备掩膜版,成本高。利用FIB系统可以定点修复掩膜版的缺陷,方法简单,操作简单迅速。在透光区域的缺陷修复可以使用离子沉积,选择沉积C作为掩膜版的修复材料;在遮光区域的缺陷修复使用离子溅射,刻蚀掉遮光缺陷。不过使用FIB修复掩膜版最大的问题是会造成Ga离子污染,改变玻璃透光率造成残余缺陷,这点可以用RIE结合清洗的方法将有Ga离子注入的表层玻璃刻蚀去除,恢复玻璃透光率。
  • 万字讲懂离子色谱仪原理、结构、分类、应用、常见品牌等 | 仪器博物馆
    离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津
  • 抗疫和破案 原理竟是异曲同工
    When you have eliminated the impossibles , whatever remains , however improbable , must be the truth。(译文:当你排除一切不可能的情况,剩下的,不管多难以置信,那就是事实。) 这是出自《福尔摩斯探案集》中《四签名》的一句经典台词,也可以作为传染病流调溯源工作原则的一种参考借鉴。 如果说大侦探歇洛克福尔摩斯面对的是狡猾的罪犯的话,那么天津市疾控中心副主任张颖则要和凶恶的新冠病毒打交道。据悉,因讲解天津市宝坻区百货大楼聚集性疫情而意外走红、被网友亲切称为“天津福尔摩斯”的天津市疾病预防控制中心张颖副主任日前已赶到安徽,指导开展流调溯源等一系列疫情防控相关工作。截至5月17日13时,安徽省六安市和合肥市中风险地区增加到7个。 2020年2月2日天津市疫情防控工作新闻发布会上,时任天津市疾控中心传染病预防控制室主任张颖对天津市宝坻区百货大楼内的5例疫情进行溯源,对“传播链条”进行了抽丝剥茧式的讲解,被网友誉为天津“福尔摩斯”。不过,网友们看到的也许只是这个案例有趣的一面,而这背后却是流调人员大量的辛苦工作。这一工作和公安干警在办案过程中对线索的摸排核查很是相似,都是费时费力的累活。 那什么是流调呢?流调,全称是流行病学调查,是传染病防控中非常重要的工作。更直白地说,流调就是要搞明白:在过去每一个重要时间里,你走过的路、遇到的人和发生的那些事儿。流调是要弄清楚所有的可能性,尽可能细致地摸清重点人群的来龙去脉,要弄清楚从哪里来?在哪里停留?又曾去向哪里?流调就是拨开迷雾,找出真相。 此外,通过基因测序发现病毒序列,然后和世界各国当前主要的流行株序列进行比对,也可以帮助有关专家大致判定此次病毒的来源。 不过,通过流调溯源查找“零号病人”也确非易事。据某官方媒体不完全统计,包括安徽、辽宁此轮疫情在内,国内至少8地疫情仍未确定“零号病人”,包括黑龙江绥芬河、吉林舒兰、北京新发地、新疆乌鲁木齐、广东深圳、河北藁城、云南瑞丽等地。 可以说,随着海外疫情严重恶化与失控,我国将面临更大的输入传播风险。而在长假出行期间,国人更是要提高警惕,做好自身防护,切不可掉以轻心!本轮疫情爆发于“五一”小长假之后,希望这只是个巧合。
  • 问路体外诊断产业:让高端技术“接地气”
    体外诊断(IVD),涉及检验医学的生化诊断、免疫诊断、分子诊断等大部分内容。二者是相互依存、共赢发展的关系。如何让纳米技术、航天生化技术、即时检验(POCT)技术、量子点标记技术等IVD领域的高新技术转化为临床实验室技术,是IVD产业面临的重要挑战。   &ldquo 高端IVD技术的可靠性高,但是将其转化为实验室技术还需要进一步降低成本。基础研究领域的专家、检验科的技术人员、临床医生和IVD企业的研发人员应紧密合作,推动IVD高端技术的转化与应用,促进检验医学和IVD产业共同发展。&rdquo 中国医学装备协会临床检验装备技术专业委员会主任委员丛玉隆教授在5月17日于江苏泰州举办的&ldquo 2014中国医药城医学检验与IVD发展高峰论坛&rdquo 上指出。   &ldquo 小而精&rdquo 的芯片实验室   近年来,很多医院在硬件设施上加大投入,进口全自动多指标免疫分析系统,成为不少医院采购清单上的常见品目。这类设备检测快速、结果准确、自动化程度高 但是,它们在使用成本、检测费用等方面存在一些弊端。   &ldquo 目前,免疫检测有很多不尽如人意的地方。比如进口全自动多指标检测设备虽然使用方便,但与其配套的进口试剂和耗材价格昂贵 并且,不管患者是否需要对多项指标进行检测,这类设备都是&lsquo 不由分说&rsquo 地同时检测多项指标,上千元的检测费用并不少见。这大大加重了患者的经济负担。&rdquo 中科院国家纳米科学中心研究员蒋兴宇博士表示。   据了解,蒋兴宇博士在国家纳米科学中心的科研团队正在研究微流控芯片及纳米技术平台。微流控芯片技术基于多通道微流控检测原理,将生物、化学、医学分析过程的样品制备、反应、分离、检测等基本操作单元集成到一块微米尺度的芯片上,自动完成全部分析过程。在国家纳米科学中心与中国疾病预防控制中心联合开展的国家&ldquo 863&rdquo 项目艾滋病抗体检测研究中,科研人员采用微流控芯片系统一步完成了艾滋病的初筛与确认,并且采用一张微流控芯片可同时检测多人,系统所用样品量降低到了微升级。   &ldquo 我国大型医院、体检中心等都是大样本量操作。采用微流控芯片系统的好处是可以在同一时间内对多个体、多指标进行检测,检测时间短、所需样品量少、检测费用低,从而可以降低患者的经济负担。例如,在艾滋病抗体检测研究中,科研人员采用微流控芯片可同时检测13个抗原加13个血清样本,检测时间为1~2小时,而采用常规方法检测同样的样本量至少需要3天。并且,微流控芯片检测所需样品量不到常规检测方法的1%,检测成本降至每人次不到1元。&rdquo 蒋兴宇说。   上海复星医药集团副总裁朱耀毅表示:&ldquo 微流控芯片是当今科学界的热点领域,很多国家都在进行微流控芯片的临床应用探索。国家纳米科学中心建立的微流控芯片技术平台在检验医学领域有重要价值,但是,开展应用研究还应该更多地让企业参与进来。&rdquo   打造适用的分子诊断平台   免疫诊断和生化诊断是IVD两个最大的细分领域,但是二者技术壁垒较低,市场竞争激烈 而采用分子生物学方法检测患者遗传物质做出诊断的分子诊断技术,因为技术壁垒较高,其竞争格局相对稳定,市场发展前景被人们看好。   &ldquo 分子诊断市场在整个IVD市场中占10%左右,我国分子诊断市场的预期增长率是15%~18%,发展趋势非常好。&rdquo 武汉大学人民医院检验科主任李艳教授表示。   李艳教授分析说,我国分子诊断产业正处于成长期,而非应用期。在分子诊断设备领域,罗氏、西门子等跨国企业占据了国内高端分子诊断设备市场的大部分份额。尽管如此,由于监管部门批准的分子诊断产品只有50余项,远远不能满足临床需求。因此,国内分子诊断平台企业不一定非去追求高端的技术平台,而是可以开发一些廉价、适用的平台。不过,诊断平台的软件系统一定要跟得上趟。而在诊断试剂领域,外资企业尚未形成明显的竞争优势,国内注册的进口分子诊断试剂及相关专利授权均较少,这意味着国内企业有较大的竞争空间。   对于分子诊断技术未来的发展方向,李艳教授认为,一方面是面向公众需求,通过分子诊断技术检测个体的遗传基因,以降低一些遗传性疾病的发生率和指导公众改变不良的生活方式等 另一方面是面向医院需求,研发无人值守即可完成核酸分析全过程的技术平台,以及低成本、快捷化的诊断技术,助力医疗费用降低。   朱耀毅还表示:&ldquo 分子诊断市场正处于增长期。瑞士的医学实验室与临床、医保密切结合,实验室通过分子诊断技术等对临床用药进行指导,否则医保不给予报销。这可能也是分子诊断技术的一个发展方向。&rdquo   衣兜里的实验室   作为IVD的另一个细分领域,POCT可以实现在患者身边即时取得诊断结果,其凭借便捷、快速的优势,受到众多业内企业追捧。   &ldquo 在30年前的德国杜塞尔多夫医疗展(MEDICA)上,我看到绝大多数检验设备都是自动化仪器,POCT产品仅零星可见 10年后,情况大不一样了,展会专门开辟出很大一块POCT综合展台 而在近几年的展会上,POCT产品几乎占到参展检测设备的1/3。&rdquo 谈起POCT产业的快速发展,丛玉隆教授感触颇深。   然而,与国外相比,我国POCT产业发展不尽理想。与会企业代表反映,他们在推广POCT产品时遇到了一些阻碍。是什么原因导致这种状况,又有什么解决方法呢?   &ldquo 我越来越觉得,POCT产业发展的一大症结是企业没有&lsquo 走出去&rsquo ,没有与临床、基础研究领域进行有效的结合。这样哪来的转化医学?另一个症结是推广的切入点不准确。企业在市场宣传中应明确POCT产品与大型自动化检测设备的原理是不一样的,二者在应用范围和检测的准确性上也有所不同,在应用方面各有优势和劣势。企业应该让医院管理者客观、公正地认识二者存在的必要性。它们是医生诊断的左右手,不能偏废一方。&rdquo 丛玉隆教授直言。   丛玉隆教授进一步解释说,大型自动化检测设备的优势在于&ldquo 大而精&rdquo ,它们有一系列成熟的质量控制措施,便于质量管理和量值溯源,可以实现结果比对和项目互认 劣势主要在于试验周期较长,不利于急诊抢救。而POCT可即时、即地检测,是重症监护室(ICU)、急诊科的必备设备。例如,对于一个心肌事件,POCT设备在3分钟左右即可出结果。虽然它的结果不如大型检测设备准确,但它可以告诉人们患者到底有没有事。而如果把患者送到检验科化验,前后可能耗费一个小时左右。二者之间相差了50多分钟,在此期间患者很可能会死亡。但是,POCT结果一般不作为诊断性指标。   &ldquo 一次登长城,我看见一位老人从衣兜里掏出了一个仪器,原来老人是要自己检测血糖。如今,POCT设备不仅可以在病房里使用,还成为人们衣兜里的实验室。&rdquo 一位专家告诉记者,检验医学设备与技术正向两极发展,一边是现代化、自动化的大型检测设备,另一边是快捷、简便的POCT设备。虽然国内企业推广POCT产品遇到了一些困难,但这只是一个开始。随着人们生活水平和健康管理要求的提高,POCT设备必然会走进更多的家庭。这将是一个无底的市场。   &ldquo 2014中国医药城医学检验与IVD发展高峰论坛&rdquo 由中国医学装备协会临床检验装备技术专业委员会主办、国家级医药高新区中国医药城承办。中科院国家纳米科学中心、武汉大学人民医院、北京理工大学等单位从事基础研究的学者和检验医学专家围绕IVD前沿技术做了主题报告,来自全国各地的20余位检验医学专家还与众多IVD企业代表就促进产学研用对接进行了深入交流。   据不完全统计,我国IVD试剂市场规模为155亿美元,作为人口第一大国,我国每年人均IVD试剂支出仅1.5美元 而发达国家每年人均IVD试剂支出为25~30美元。可以预见,在医疗卫生机构诊疗人次持续上升、国家对医疗卫生事业的投入逐年增长、临床检验技术及其应用领域不断发展等因素的刺激下,我国IVD市场增长空间非常广阔。但是,将IVD产品做精、做专的门槛很高,如何推出顺应市场需求的产品,国产产品如何在特异性、灵敏度、检测范围和分析时间等方面与进口产品竞争,如何在一台POCT设备上实现多指标、多试剂检测?这些都是IVD产业面临的现实问题。
  • 这篇接地气的文章告诉你——什么叫工业4.0
    p 早年从事过工业自动化行业,后来为了赚点讲课费做零花钱,去几个城市,讲过《工业互联网与工业文明史》这门课,以至于很多人以为我很懂工业互联网(其实我也就是半桶水而已)。 br/ br/ 今天早上乐视网的好基友问我,工业4.0到底是个啥,本来答应给他单独讲一遍,后来一想,不如整理下材料和思路,一块分享给大家,所以今天就跟大家谈谈这个神秘的工业4.0吧。 br/ br/ 先声明,兔哥只是个知识的搬运工,我说的不一定对,不过是看了很多材料后消化理解的结果而已。事实上,工业4.0就没有标准答案,连德国人自己都没有。 br/ br/ 先看三个概念: br/ br/ strong 工业1.0 /strong br/ br/ 机械化,以蒸汽机为标志,用蒸汽动力动力驱动机器取代人力,从此手工业从农业分离出来,正式进化为工业。 br/ br/ strong 工业2.0 /strong br/ br/ 电气化,以电力的广泛应用为标志,用电力驱动机器取代蒸汽动力,从此零部件生产与产品装配实现分工,工业进入大规模生产时代。 br/ br/ strong 工业3.0 /strong br/ br/ 自动化,以PLC(可编程逻辑控制器)和PC的应用为标志,从此机器不但接管了人的大部分体力劳动,同时也接管了一部分脑力劳动,工业生产能力也自此超越了人类的消费能力,人类进入了产能过剩时代。 br/ br/ 这三个定义都很学术,你们放心,这是我全文最学术的一段话,后面,我决定老和尚讲故事的方法来给大家讲这个故事。 br/ br/ 要理解工业4.0,我们得先看下目前的状况,我们称之为工业3.X,用修真小说的时髦描述,也就是3.0中后期,这种状态叫做完全的自动化和部分的信息化。 br/ br/ strong 咱们还得从工厂的业务模式说起。 /strong br/ br/ 作为一个工厂,存在的目的只有两个,生产产品,然后卖出去。所以在工业企业中,通常会分为两个大的部门,一个是生产部门,一个是业务部门,前者通过MES(制造执行系统)管理,后者通过ERP(管理信息系统)来管理。 br/ br/ 这两个系统啥区别呢?ERP更倾向于财务信息的管理,而MES更倾向于生产过程的控制,简单的说,ERP主要告诉你客户需要生产多少个瓶子,哪天下单,哪天要货,而MES主要负责监控和管理生产这些瓶子的每一个步骤和工序如何实现。 br/ br/ 在中国工厂的很多车间里,各个生产设备之间、生产设备和控制器之间,都已经基本实现了连通。再牛逼一点的公司里,整个工厂已经通过制造执行系统(MES)连通起来,而业务部门全部通过ERP连通起来了。 br/ br/ strong 发现问题了吗? br/ br/ ERP和MES其实并没有连起来! /strong br/ br/ 所以当ERP给MES下达生产计划指令后,MES在生产过程中发生了与计划偏差的事项(比如设备坏了,原料不合格等等),MES会根据车间的实际情况进行调整。但是ERP是不知道的!所以它会继续按照原本的计划执行订单,时间久了,财务系统和工厂的实际情况就会出现非常大的偏差。 br/ br/ 至于为啥没连起来,两个原因,首先是ERP和MES的开发公司通常是两拨人,搞财务的和搞生产的合作,不但互相不懂对方的职业术语,鸡同鸭讲,而且互相看不上对方。另外,业务部门和生产部门在公司里通常是分开运营,各自的领导有各自喜欢的供应商(原因你懂的)。 br/ br/ 当然,人民群众的智慧是无穷的,他们是断然不会干等着两个系统的偏差越来越大的,既然系统不给力,咱人工上,咱们工人有力量。所以工厂车间通常会定期把MES的调整项做成一个表,交给业务部门,然后由业务部门手动在ERP中调整过来。 br/ br/ ERP和MES的问题只是工厂内系统断层的一个问题缩影,事实上工厂里还有非常多的其他系统,设计、制造、采购、办公等等,这些系统都是一个个的信息孤岛,互相都不知道对方在干啥,干到哪一步了。其中一个部分出了特殊情况,其他部分都不知道,只有等到问题出现了,才能退回来,所有系统再一个个改。 br/ br/ 插一句,老罗的锤子手机之所以难产,就是因为在设计的时候,生产人员并没有实时了解情况,所以实际生产时发现原本的牛逼设计会导致良品率很低,只能退回去重新设计。这样每一个产品都要改来改去,所以一个工业品从设计到上线量产,往往要用一两年的时间。 br/ br/ 当然,这种事也不是第一天存在的,以前因为在工业时代,产品的生命周期很长,兔哥的老东家,西门子一个型号的变频器可以卖三十年,这样一两年的研发上线时间也就显得不那么长了,其余的问题,靠着人工沟通,虽然有错,倒也都相安无事。 br/ br/ strong 然而,可怕的狼终于还是来了。 br/ br/ 这两只狼,一只叫产能过剩,一只叫互联网。 /strong br/ br/ 全球性的产能过剩,导致企业的竞争越来越激烈,以往一款产品卖三十年的做法已经不行了,你跑不快,有的是快的。老罗的锤子手机仅仅晚上线了几个月,就从一款万众期待的爆款,成为了臭大街的过时货,产品的生命周期大大缩短了。 br/ br/ 互联网时代的到来,撼动了工业时代的一大基础,信息不对称。工业时代里,因为生产厂家无法低成本的了解每一个客户的需求,所以往往采用一刀切的方法,就是把需求做多的性能组合到一起,成为一款产品。 br/ br/ 比如你想要一双适合你的脚的鞋子,鞋厂是无法知道你的脚多大的,所以只能测量很多人的脚之后,把最集中的尺码分成40号,41号,42号等等,但是如果你的脚偏肥或偏瘦,对不起,概不伺候。 br/ br/ 互联网改变了这个局面,人与人,人与厂商,可以低成本的实现连接,从而让每个人的个性需求被放大,人们越来越喜欢个性化的东西。但是个性化的东西需求量没有那么大,这就需要工业企业能够实现小批量的快速生产。 br/ br/ strong 这两只狼,逼迫着传统工业必须做一件事,一件工业社会最不爱做的事,就是快速、小批量、定制化的生产。 /strong br/ br/ 这个时候,先得做点准备工作,就是工业3.0首先要进化为3.X,所谓工业3.X,其实就是先把ERP和MES等等信息系统彻底打通,让工厂原本的所有信息孤岛实现连通。这个时候,就从完全的自动化和部分的信息化,进入了完全的自动化和完全的信息化,也就是工业3.0大圆满阶段。 br/ br/ 别小看这个过程,单就这一条,也许我们中国就需要十年甚至更长才能完成。 br/ br/ 好了,前面的都是现实问题,3.0大圆满之后,我们就要开始科幻烧脑之旅了,我们终于要冲击工业4.0了。这个过程中,3,0中以及完全的自动化和信息化要开始做一件事,就是结婚,生孩子。 br/ br/ 这个过程,德国叫工业4.0,美国叫工业互联网,我们工信部称之为两化融合,物联网的脑残粉们把它叫做万物互联。 br/ br/ 这里我要说一下,所有的物,如果需要互联沟通时,就有一个问题,说什么语言?说英语、德语、还是四川话? br/ br/ 通讯协议是什么,这个是一个关键问题。你可能会说,为什么不用现在互联网的通讯方式,也就是TC/PIP协议,这是个技术问题,没法给你这种小白解释明白(其实我这个曾经的半桶水自动化工程师也不怎么太懂)。简单的来说,互联网的通讯方式,速度还是太慢,精准度还是不够,安全性还是不好。而工业生产中,对于速度、精度和安全性的要求,要远远高于你在家下德艺双馨的苍老师电影的要求。 br/ br/ strong 所以万物互联,必须需要一个专门的通讯协议。 /strong br/ br/ 这也是德国的工业4.0,美国的工业互联网,以及中国的两化融合中国制造2025,这些时髦的名词背后隐藏的核心问题,大家在争这个通讯标准。美国的互联网世界第一,所以美国人希望从信息化层降维到自动化层;而德国的机械制造业最强,所以他更希望从自动化层升格到信息化层;中国嘛,制造业第一大国,互联网第二强国,所以两边都不想跟,打算自己搞个互联网+,也叫中国制造2025。 br/ br/ 按照修真小说的习惯,每一个境界都要分成一个小境界,以突显差异和牛逼,我按照这个方法,把工业4.0也分成六重天。 br/ strong 工业4.0第一重天,智能生产。 /strong br/ br/ 之前我们说过,生产设备和管理信息系统也各自连接起来,并且设备和信息系统之间也连接起来了。你有没有觉得还缺点什么?没错,就是生产的原材料和生产设备还没有连接起来。 br/ br/ 这个时候,我们就需要一个东西,叫做RFID,射频识别技术。估计你听不懂,简单来说,这玩意儿就相当于一个二维码,可以自带一些信息,他比二维码牛叉的地方,在于他可以无线通讯。 br/ br/ 我还是来描述一个场景,百事可乐的生产车间里,生产线上连续过来了三个瓶子,每个瓶子都自带一个二维码,里面记录着这是为张三、李四和王二麻子定制的可乐。 br/ br/ 第一个瓶子走到灌装处时,通过二维码的无线通讯告诉中控室的控制器,说张三喜欢舔一点的,多放糖,然后控制器就告诉灌装机器手,“加二斤白糖!”(张三真倒霉& amp #823& amp #823)。 br/ br/ 第二个瓶子过来,说李四是糖尿病,不要糖,控制器就告诉机器手,“这货不要糖!” br/ br/ 第三个瓶子过来,说王二麻子要的是芬达,控制就告诉灌可乐的机械手“你歇会”,再告诉灌芬达的机械手,“你上!” br/ br/ 看到了,多品种、小批量、定制生产,每一灌可乐从你在网上下单的那一刻起,他就是为你定制的,他所有的特性,都是符合你的喜好的。 br/ br/ 这就是智能生产。 br/ br/ strong 工业4.0第二重天,智能产品。 /strong br/ br/ 生产的过程智能化了,那么作为成品的工业产品,也同样可以智能化,这个不难理解,你们看到的什么智能手环、智能自行车、智能跑鞋等等智能硬件都是这个思路。就是把产品作为一个数据采集端,不断的采集用户的数据并上传到云端去,方便用户进行管理。 br/ br/ 德美工业4.0和工业互联网的核心分歧之一,就是先干智能工厂,还是先搞智能产品。德国希望前者,美国希望后者。至于中国,我们就搞加,还是加这个东西好,正加反加都行,反正能糊弄住大家就行。 br/ br/ strong 工业4.0第三重天,生产服务化。 /strong br/ br/ 刚才说了,智能产品会不断的采集用户的数据和状态,并上传给厂商,这个就使一种新的商业模式成为可能,向服务收费。我好多年前在西门子的时候,西门子就提出来向服务收费,当时我觉得这是德国佬拍脑袋想出来的傻× 决定,但是现在我才明白这是若干年前就已经开始为工业4.0的生产服务化布局了。你对西门子的印象是什么?冰箱?你个糊涂蛋,西门子这些年已经悄然并购了多家著名软件公司,成为仅次于SAP的欧洲第二大软件公司了。 br/ br/ 这个服务是什么呢?比如西门子生产一台高铁的牵引电机,以往就是直接卖一台电机而已,现在这台电机在运行过程中,会不断的把数据传回给西门子的工厂,这样西门子就知道你的电机现在的运行状况,以及什么时候需要检修了。高铁厂商以往是怎么做的?一刀切,定一个时间,到时间了不管该不该修都去修一下,更我们汽车保养没什么差别。现在西门子可以告诉你什么时候需要修什么时候需要养护,你要想知道,对不起,给钱。 br/ br/ 再举个例子,智能产品实现后,每一辆汽车都会不断地采集周边的数据,来决定自己的行驶路线,整个运输系统会完全服务化,任何人都不需要再买车,有一天也许自己开车会成为严重的违法行为,因为设备是智能的,而人确实不可控的。 br/ br/ 在这个阶段,所有的生产厂商都会向服务商转型。 br/ br/ strong 工业4.0第四重天,云工厂。 /strong br/ br/ 当工厂的两化融合进一步深入的时候,另一种新的商业模式就有要孕育而生了,这就是云工厂。 br/ br/ 工厂里的设备现在也是智能的了,他们也在不断地采集自己的数据上传到工业互联网上,此时我们就可以看到,哪些工厂的哪些生产线正在满负荷运转,哪些是有空闲的。那么这些存在空闲的工厂,就可以出卖自己的生产能力,为其他需要的人去进行生产。 br/ br/ 互联网行业为什么发展的这么快,就是因为创业者只需要专注于产品和模式创新,不需要自己去买一个服务器,而是直接租用云端的服务就行了。而目前工业的创业者,还是要不断地纠结于找OEM代工还是自建工厂中,这个极大地限制了工业领域的创新。当云工厂实现的时候,我预言中国的工业领域将出现一个比互联网大百倍以上的创新和创业浪潮,那个时候这个社会的一切都将被深刻的改变。 br/ br/ 兔哥之所以坚定地要做工业互联网领域的投资和创业服务,就是在等这个风口。但愿我是先辈,不是先烈。就算是先烈也没关系,咱思想觉悟高,是一个纯粹的人,一个脱离了低级趣味的人...(此处略去一万字广告,领会精神即可) br/ br/ strong 工业4.0第五重天,跨界打击。 /strong br/ br/ 互联网行业天天说降维打击传统行业,什么谷歌小米阿里巴巴乐视,可是我告诉你,当工业4.0进入第五重天时,工业企业的跨界打击将比这些互联网企业猛烈百倍。这个过程将从根本上撼动现代经济学和管理学的根基,重塑整个商业社会。 br/ br/ 举个例子,一个生产手表的厂商,这个表每天贴着你的身体,采集你身体的各项数据,这些数据对于手表厂商也许没啥用,但是对于保险公司就是个金库,这个时候,手表厂商摇身一变,就能成为最好的保险公司。 br/ br/ 当自动化和信息化深度融合的时候,跨界竞争将成为一种常态,所有的商业模式都将被重塑。 br/ br/ strong 工业4.0大圆满,黑客帝国。 /strong br/ br/ 整个工业4.0过程,就是自动化和信息化不断融合的过程,也是用软件重新定义世界的过程。 br/ br/ 在未来,多元宇宙将在虚拟世界成为现实,一个现实的世界将对应无数个虚拟世界。改变现实世界,虚拟世界会改变;改变虚拟世界,现实世界也会改变。一切都在基于数据被精确的控制当中,人类的大部分体力劳动和脑力劳动都将被机器和人工智能所取代,所有当下的经济学原理都将不再试用。 br/ br/ 但是有一些东西是不会变的,我相信。 br/ br/ 人类的爱、责任、勇敢,对未来和自由的向往,以及永无止境的奋斗。 br/ br/ 生生不息。 /p
  • 张承青系列约稿[1]:之一 电子显微镜实验室环境调查的必要性
    为促进电子显微学研究、电镜应用技术交流,打破时空壁垒,仪器信息网邀请电子显微学领域研究、技术、应用专家,以约稿分享形式,与大家共享电子显微学相关研究、技术、应用进展及经验等。同时,每期约稿将在仪器信息网社区电子显微镜版块发布对应互动贴,便于约稿专家、网友线上沟通互动。专家约稿招募:若您有电子显微学相关研究、技术、应用、经验等愿意以约稿形式共享,欢迎邮件投稿或沟通(邮箱:yanglz@instrument.com.cn)。本期将分享张承青老师为大家整理的关于电镜实验室环境对电镜的影响的系列约稿经验分享,以下为系列之一,以飨读者。(本文经授权发布,分享内容为作者个人观点, 仅供读者学习参考,不代表本网观点)系列之一 电子显微镜实验室环境调查的必要性电子显微镜是一种高精密仪器设备。电子显微镜能良好成像正常工作的必要条件除了电镜设备本身质量过硬之外,磁场震动声波独立地线房间设置等周边环境也是一个重要条件(当然当然,还必须有良好的制样和正确的操作)。但是环境因素往往是动态变化的,每天不同时刻、每周不同日期等,都会有所不同,所以可能被忽视或者误判。因为除了声波是可以感觉到的以外,磁场是看不见摸不着,低频震动(1~20Hz)也是人类难以觉察到的。但是因为这些环境因素造成成像质量差、图片分辨率和清晰度等问题,可能会误导我们查找原因的方向,或者产生无谓的纠纷。中国电镜界以前一般把“site survey”翻译成:“场地测试”,这是不对的,还是称为“环境调查”比较贴切。“survey”的原意也并不仅限于“测试”和“测量”,还有“调查”和“整体调研”的意思。小小一个翻译偏差,造成工作方向大大不同。虽然环境调查中很重要的一环就是场地测试,但是不能用场地测试来代替环境调查。这不是咬文嚼字,真的是大有区别呢。环境调查需要综合考察了解多项信息,需要全面考察场地周围具体情况,如周边及上下楼层输送和使用电力情况、楼房(厂房)结构、运输通道、电梯承重及开门大小、附近是否有产生较大振动的设备(可能是间歇工作)、安装中或即将安装(包括近、中、远各期规划)的设备、甚至周边区域的输电线给配电设施隧道地铁等环境干扰因素,然后进行综合性的考量。场地环境调查还包括对电镜及其配套设施设备的安装布局进行合理规划。如环境不达安装标准还需要和用户充分沟通后期可能出现的问题以及解决方案(包括预见到整改所需投入的人力物力时间等资源)。电镜安装前的环境调查可以前瞻性地预先采取适当措施,减少以至避免周边环境的干扰;电镜安装后的环境调查可以协助判断图像质量不好的原因,缩小问题查找范围(环境是动态变化的,一段时间后变差是大概率事件)。实例如武汉某电子公司所使用的电镜,因为用户没有按照要求配置独立地线,以及事先没有做好前瞻性的环境调查和场地规划,导致电镜没有专用的独立地线而只能使用公共地线代替。且由于变压器和UPS距离镜筒的距离过近,这些设备产生的AC磁场不能有效衰减至不影响成像的程度,后来的检测还发现周围环境(楼上附近区域有强电磁干扰源)也是磁场超标的重要原因之一,这些因素叠加致使电镜成像极差。由于用户对于安装环境的重要性没有足够的认知造成不理解和不认可,误认为是电镜厂家掩饰设备质量问题,原本很简单的技术问题升级为用户和厂商的纠纷。环境对电子显微镜的干扰和影响,正日益受到各电镜厂商的重视。针对具体场地的需要,针对不同类型的干扰,采取不同的方法,选用性价比最优的解决方案,这些目前在技术上都已经相当成熟,各种配套解决方案也已经在大量实践中得到验证和确认。然而如何选择各种整改措施,还是依赖于对场地环境全面的调查了解。场地环境调查实际上就是:借助专业技术人员,使用专用精密测试仪器,以不同品牌型号的设备安装要求为依据,依靠专业理论和实践经验,对电镜安装场地的现状及可预见的将来做出科学合理的解释和预判,尽量避免不必要的麻烦,取得事半功倍的效果。反过来另一方面也值得注意:各个品牌的电镜对环境的具体要求,是按照其最高指标的要求。也就是说,如果某些环境指标不达标,并不会因此造成电镜故障或者损坏,只是不能达到该电镜的最佳指标而已。如果基本用不到电镜的高精度指标的话,对环境的要求可以适当有所降低(有时可以省好几十万呢)。但这必须与用户有充分的沟通,本人刚入行时没有经验,有过切身经验教训呢(咳,不提了)。所以电镜的环境调查工作,绝不是可有可无,需要由有经验、有认真负责精神的、全面性、前瞻性、切实与用户沟通的人去做。近年来我国经济高速发展,电镜配置随之日益普及,老用户升级换代,新用户也不断涌现,电镜环境调查这个“老生常谈”看来还得继续谈下去。2020.10张承青作者简介作者张承青,退休前在某电镜公司工作多年,曾经做过约两千个(次)电镜环境调查、测试,参与多个电镜实验室设计及改造设计规划,在低频电磁环境改善和低频振动改善等方面有些体会,迄今仍在这些方面继续探索。附1:张承青系列约稿互动贴链接(点击留言,与张老师留言互动): https://bbs.instrument.com.cn/topic/7655934_1附2:张承青系列约稿发布回顾拟定主题发布时间文章链接序言 电镜实验室环境对电镜的影响2020年10月13日链接系列之一 电子显微镜实验室环境调查的必要性2020年10月15日链接系列之二 电镜实验室的电磁环境改善2020年10月20日链接系列之三 低 频 电 磁 屏 蔽 实 践2020年10月22日链接系列之四 主动式低频消磁系统2020年10月27日链接系列之五 几种改善电磁环境方法比较2020年10月29日链接系列之六 低频振动环境改善2020年11月3日链接系列之七 谈谈电子显微镜的接地2020年11月5日链接系列之八 温度湿度和风速噪声2020年11月11日链接… … … … … … 附3:相关专家系列约稿安徽大学林中清扫描电镜系列约稿
  • 电位滴定仪的原理
    电位滴定仪(Potentiometric Titrator)是一种常用的滴定仪器,其原理基于电位测量的方法。它通过测量反应溶液中电位的变化来确定滴定过程中滴定剂的添加量,从而确定待测溶液中所含物质的浓度。以下是电位滴定仪的原理:1.电位测量: 电位滴定仪通过电极对反应溶液的电位进行测量。通常使用的电极包括指示电极(如玻璃电极)和参比电极(如银/银氯化钾电极)。指示电极感应到溶液中所含物质的变化,而参比电极提供一个稳定的参考电位。2.滴定过程: 在滴定过程中,待测溶液(被滴定物)与滴定剂(滴定液)发生化学反应,导致溶液中所含物质浓度的变化。滴定过程中滴定剂逐渐添加到待测溶液中,直至达到滴定终点。3.终点检测: 滴定终点通常是指滴定反应完全完成时的状态。在电位滴定中,终点的检测基于电位的变化。在滴定过程中,当滴定剂与待测溶液中的物质完全反应时,反应溶液的电位会发生明显的变化。这个变化被用来指示滴定终点。4.记录数据: 电位滴定仪会记录滴定过程中电位的变化,并将数据转换为体积-电位曲线或体积-导电度曲线。通过分析曲线,可以确定滴定终点的位置,从而计算出被滴定物的浓度。5.自动化控制: 现代电位滴定仪通常配备了自动化控制系统,可以自动控制滴定剂的添加速率,并在检测到电位变化时停止滴定,从而提高滴定的准确性和可重复性。综上所述,电位滴定仪利用电位测量的原理来确定滴定过程中滴定剂的添加量,并通过分析电位的变化来检测滴定终点,从而实现对待测溶液中所含物质浓度的测量。
  • 技术原理:浊度仪测浊度采用的原理
    浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中含有泥土、粉尘、微细有机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水中呈现浊度。浊度仪采用90°散射光原理。由光源发出的平行光束通过溶液时,一部分被吸收和散射,另一部分透过溶液。与入射光成90°方向的散射光强度复合雷莱公式:IS = ×I0其中:I0---------------入射光强度;IS----------散射光强度;N-------单位溶液微粒数;V-----------微粒体积;-------入射光波长 ;K-----------系数;在入射光很定条件下,在一定浊度范围内,散射光强度与溶液的浑浊度成正比。上式可 表示为 =K’N (K’为常数) 根据这一公式,可以通过测量水样中微粒的散射光强度来测量水样的浊度。浊度仪分为便携式,台式和在线浊度仪。台式一般用于实验室检测浊度;便携式和在线浊度仪一般用于现场检测。便携式用于不连续的检测,在线浊度仪用于连续,现场浊度监测。它可以实时,连续监测浊度,一般用于自来水厂,污水厂,渠道,水利设施,防洪监测,水池等处。
  • 华洋科仪:以专业技术保持代理关系中的主动权——访华洋科仪董事长齐爱华女士
    华洋科仪成立于1993年, 是最早活跃在中国科学仪器行业的企业之一,华洋科仪秉持“技术领先、诚信严谨”的理念一直活跃在行业一线。作为最早将圆二色光谱技术引进国内的公司,华洋科仪始终以科学、严谨、专业、领先的形象得到国内外厂商以及客户的大力支持与信赖 并以多年的代理进口仪器的经验,专业的技术和热忱的服务,拥有全国各省、市科研、教育、商检、卫生、环保、制药、食品、石化等企事业单位数以万计的用户。   近日,由华洋科仪举办的历时三天的第二届全国圆二色光谱技术研讨会暨振动圆二色光谱最新技术进展报告会分别在中科院大连化物所,北京大学以及复旦大学举行,在北京报告会举行期间,仪器信息网编辑特别采访了华洋科仪董事长齐爱华女士,请她为我们介绍了华洋科仪作为代理商的经营理念,如何同许多优秀的厂商建立良好的合作关系,并始终保持一定的市场竞争力? 华洋科仪董事长齐爱华女士 紧跟前沿技术 积极推动相关技术在国内的发展   2012年是华洋科仪成立20周年,在华洋科仪20年的发展历程当中,究竟是什么力量激励着齐爱华女士不断地在代理商这条路上前进。对于代理商的作用,齐爱华女士又是如何理解和定义的呢?   (1)了解并引入国际先进技术 为我国科研事业尽绵薄之力   “原本从事科研工作的我,其实一直有一种特别强烈的愿望就是希望我们国家的科研水平是国际一流, 没有一种万能的仪器能够解决科研工作中的所有问题,但我们会采用各种好的方法从不同侧面来解释我们的实验结果。因此了解当前世界范围内先进的科研技术手段,并将其引入国内,让我们的科学研究不要在技术手段上落在别人后面是我所寻求的,这样虽然我没有直接从事科研工作,也算是间接地为科研事业尽一些自己的绵薄之力”,齐爱华女士谈到。   “在90年代接触到圆二色光谱技术之后,我做了一些研究发现圆二色光谱技术具有测量简单、样品无需特殊制备以及获取信息快等优点,是生命科学领域研究中测定生物大分子和蛋白二级结构的强有力手段。当时国内没有多少科研工作者对这一光谱技术及其应用有很深入的了解,随后我们便开始了圆二色光谱从技术原理到应用的全国范围内的技术推广活动,从清华大学到复旦大学陆续迎来越来越多的客户的关注,而且相继采购了此仪器,我们也成为了最早将圆二色光谱技术引进国内的公司 之后通过与国内各领域的专家学者的探讨交流,我们还将此技术推广到配位化学、材料科学、制药工程以及超分子等学科领域的研究应用当中。” 法国Bio-Logic公司MOS-500圆二色光谱仪(华洋科仪独家总代理)   齐爱华女士表示:“既然负责代理某类产品,就要保持在该技术领域的高专业性,同时要紧跟前沿技术。我基本每年都会去参加美国的匹兹堡会议,不仅是参观展览,了解厂商动态,也去听学术报告会,了解国外科学家最新科研成果以及最新的前沿技术。在今年的匹兹堡会议上,我们了解到美国FDA已经引入了振动圆二色光谱(VCD)技术来进行手性药物研究检测,这种仪器可以直接给出手性化合物的绝对构象,并且可以给出不同光学异构物所占的比例,与圆二色光谱一样,振动圆二色光谱也是用于研究具有光学活性物质的结构与构象,但是与圆二色光谱不同,振动圆二色光谱技术可以确切地给出所测样品的绝对构象,既左旋或右旋结构。” 美国BioTools公司振动圆二色光谱仪(华洋科仪独家总代理)   “美国BioTools公司作为首家将振动圆二色光谱技术商品化的公司,凭借其先进的仪器性能以及强有力的应用与技术支持已在美国、欧洲及世界其它地区拥有大量化学和生物领域的用户。他们非常希望找具有科研背景的企业家进行合作,而我们也了解到BioTools是一个非常注重技术开发和推广的公司,所以在展会期间我们进行了沟通,双方的洽谈十分顺利,最后华洋科仪成功成为美国BioTools公司在中国(包括香港、台湾地区)的独家总代理。”   “在1996年我们刚开始销售圆二色光谱仪时,查找到的相关论文资料基本都是来自国外的,经过十多年的努力,我们欣喜地看到,如今在诸多的高影响因子国际期刊相关圆二色光谱技术的应用研究论文文献中, 我们中国的科研人员,我们的用户发表的高水平论文不乏其数,对此我也感到特别欣慰。或许大的环境我们没有办法改变,但我们尽我们的所能做一些力所能及的诸如为提高我国的科研水平做一点贡献这样的事情,还是非常有意义的。”   (2)发现并引进国外最新技术 替代原有的并不完善的技术   “在华洋科仪代理的产品当中,另外一个重要的组成部分就是检测仪器,这方面的仪器选择主要是紧跟市场的需求,如食品安全、环境监测仪器等。对于这方面仪器的选择我们也是力求发现国外的最新技术,并争取将最新技术引入国内,替代原有的并不完善的技术。”   “比如目前随着人们对食品安全、环境监测等应急现场的快速检测的日益增长的需求,便携式气相色谱与移动车载式气相色谱的需求在全球范围内得到了迅速的升温,而环境分析与食品安全检测中经常使用的电子捕获检测器(ECD)由于其本身具有的放射性污染以及仪器稳定慢等特点不适用于移动和现场的快速检测。” 美国DPS便携式气相色谱仪(华洋科仪独家总代理)   “而市场上最新推出的溴氯检测器(BCD)具有稳定快、不含任何放射源以及灵敏度高等特点,填补了环境与食品安全应急检测中含氯、溴化合物检测的空白,避免了二次环境污染。当前市场上生产商品化溴氯检测器(BCD)的厂家只有美国DPS仪器公司,华洋科仪在2007年成为美国DPS仪器公司中国独家总代理,并将该技术引入国内。我们也很高兴地看到这一技术在国内也获得了很多专家的认可,采用溴氯检测器(BCD)的DPS便携式气相色谱仪在2012中国科学仪器发展年会上荣获了‘2011年度绿色仪器’的称号。” 探讨代理商同生产商之间的合作关系   从1993年成立至今,华洋科仪先后同十余家国外企业建立了合作关系,并且大多数是作为国外生产商中国独家总代理商。如何更好地选择生产商,并且保持在双方合作当中的主动权,齐爱华女士谈了自己的看法。   (1)选择技术创新型公司进行合作   对于选择合作企业的标准,齐爱华女士介绍说:“目前,中国的科学仪器市场发展十分迅速,许多国外仪器厂商都十分看重中国市场。其实国外的仪器厂商也分不同的类别,有以研发和推广新技术为主要目标的专业化企业,他们更多的是具有某类专业仪器很强的研发团队,产品具有专业意义上的高精尖特点,企业立足于某一领域长期稳定发展 也有一些商业化的公司,他们一般都有一定的资本运作,投资计划,希望在一定年限内取得一定数额的增长。”   “华洋科仪一般选择专业化技术型的公司进行合作,商业化的公司并不是我们所要寻找的,因为我们不想介入商业化的操作模式当中,这样我们原本坚持的高科技道路就很难走,而且有许多东西我们也掌控不了,这样公司的发展就会背离我们的初衷,这是我不愿意看到的。”   (2)代理关系中保持自主权,如果国外厂商擅自改变规则,违背我们所追寻的路线,就没有必要继续合作   历数华洋科仪同不同厂商之间的合作,其中与日本分光的合作时间也不算短,但双方在2007年初终止了合作,究竟是什么原因让多年的合作关系突然破裂,此次事件对于华洋科仪又有怎样的影响?   齐爱华女士谈到:“1996年,我们刚开始和日本分光合作时,他们在中国的销售几乎为零。而到2006年,在日本分光全球的45家代理商中, 中国的销售跃居全球第四。随着其在中国市场销量的迅速提升,以及对方领导层的更迭,我们之间的合作关系出现了问题,在多次交涉无效后,我们随即就终止了合作。”   “可能有人会为我们觉得惋惜,认为代理就是受国外厂商牵制,我们辛苦了半天是为他人做嫁衣,但我不这么认为。 虽然接着做下去,市场品牌认知度比以前高,做起来轻松一些,但是对方新任领导层擅自改变规则,偏离我们一直追寻和走的路线,继续合作, 对于客户、还有公司都不是有利的。其实我认为在与生产商的合作当中,我们必须维护我们的自主权力和保有受到对方尊重的地位,如果发现对方违背此根本点,就没有必要继续合作了。 事实也证明了我们的维权是成功的, 我们继续赢得了客户的支持与信赖,以及公司的持续发展。”   (3)合作中秉持“技术领先,诚信严谨”的经营理念   “2008年我们开始销售Bio-Logic公司的圆二色光谱仪,该公司研发制造的圆二色光谱仪及快速动力学停流装置在世界范围内有着很不错的影响,已有600余台仪器在世界各研究领域应用,该公司的创始人是一位享有很高声誉的法国著名科学家。我们根据多年的技术积累,给对方在圆二色光谱仪器应用设计方面提出了不少合理的改进意见,加上该公司资深的科学家级的技术专家团队,我们之间的沟通与合作非常愉快,近五年Bio-Logic的圆二色光谱仪在中国的销售始终保持第一 该公司最新研发推出的集现代光学、电子以及数字化技术于一体的最新型号圆二色光谱仪已经克服了目前市面上所有的同类仪器运行时需要大流量氮气吹扫这一弊端, 这无疑是该仪器在为我们赖以生存的能源与环境方面做出的又一个出色的贡献。”   “其实能够实现在此次事件中的平稳过度,我觉得这与华洋科仪一直秉持的‘技术领先,诚信严谨’的经营理念是分不开的,正是由于我们在圆二色光谱领域的不断进取与钻研,以及对客户、生产商认真负责的态度,我们才可以依然保持着在这一领域的市场领先地位。”   (4)要保持良好的合作关系 就要做到值得别人尊重   最后,谈及如何与代理商保持良好的合作关系时,齐爱华女士坦言道:“在和国外企业的合作当中,要保持良好的合作关系,我觉得有一点非常重要,就是要做到值得别人尊重,怎样才能获得别人的尊重,关键是要有水平和能力,这种水平和能力体现在我们对科学仪器的专业水平还有沟通能力上。沟通不仅仅要求有出色的外语水平,科学意义上的高专业水平是非常必要的,保持知识不断更新,始终坚持站在国际科研领域前沿阵地,这是对我们自己的要求,因为只有专业才能更好地理解对方的意图,沟通当中才能获得更多的共鸣,这样合作才容易合拍。而且国外的企业很看重信誉和能力,正是由于我们多年来在国内国际保持的良好信誉以及对于相关技术的深入理解,在每次的国外同行会议中,许多国外生产商都主动来找我们洽谈合作事宜。” 采访现场   采访编辑:秦丽娟   附录1: 华洋科仪董事长齐爱华女士简历:   齐爱华女士1986年毕业于大连理工大学工业催化专业,获工程学士学位, 同年以大学四年全校第一的优异成绩被免试推荐为该校物理化学专业研究生,1989年获大连理工大学应用化学硕士学位   1989年至1993年齐爱华女士在中国科学院大连化学物理研究所从事科研工作,是当时国家八五攻关“甲烷氧化偶联制乙烯 ”项目组成员之一,曾在国内外学术期刊发表多篇学术论文,并获得两项国家专利   1993年齐爱华女士创立华洋科仪,开始了服务于科研的科学仪器事业,从技术讲座、仪器销售到实验方案设计以及疑难问题解决,齐爱华女士实践着她始终不变的为我国的科研水平争第一的梦想,以“技术领先、诚信严谨”这一理念指引着华洋科仪团队始终活跃在行业一线。   附录2:华洋科仪   http://www.dhsi.com.cn/   http://huayang.instrument.com.cn/
  • 超声波破碎仪的基本工作原理
    超声波破碎仪的基本工作原理超声波破碎仪是一种利用超声波振动产生的高频机械波动力,对样品进行破碎、分散、乳化等处理的实验仪器。其基本工作原理涉及超声波的产生和传播,以及超声波在液体中产生的声波效应。以下是超声波破碎仪的基本工作原理: 超声波的产生: 超声波破碎仪内部通常包含一个压电陶瓷晶体,该晶体可以通过电压的作用发生振动。当施加高频电压时,压电晶体会迅速振动,产生高频的超声波。超声波的传播: 通过振动的压电晶体,超声波会传播到连接样品的处理装置(通常是破碎杵、破碎管或破碎尖等)。这个处理装置的设计可以将超声波传递到液体中的样品。声波效应: 超声波在液体中产生高强度的声波效应,形成破碎区域。当超声波传播到液体中,它会产生交替的高压和低压区域,形成声波节点和反节点。在高压区域,液体分子受到挤压,形成微小的气泡;在低压区域,气泡迅速坍塌,产生局部高温和高压。这种声波效应称为“空化”效应。空化效应的作用: 空化效应导致液体中的气泡在瞬间形成和坍塌,产生局部高温和高压。这些瞬时的高能量作用于样品中的细胞、分子或颗粒,导致物质的破碎、分散或乳化。作用于样品: 超声波的高频振动和声波效应作用于样品,可以打破细胞膜、细胞壁或分散颗粒,使样品更均匀地分散在液体中。总体而言,超声波破碎仪利用超声波的机械波效应,通过声波在液体中产生的高压和低压区域的交替作用,实现对样品的破碎、分散和乳化等处理。这种方法在生物、化学和材料科学等领域中被广泛应用。
  • GEN:沉迷大数据,NGS挑战重重
    在这个时代,各行各业都对大数据痴迷,基因组学也不例外。也许,这源于一种与生俱来的需求,我们渴望了解遗传组成如何控制人类生活的方方面面。近日,Jeffrey S. Buguliskis博士在GEN网站上讨论了大数据带来的挑战。   Buguliskis认为,基因组学领域对信息的需求开始于二十年前,也就是芯片技术出现的时候。这是科学家第一次引入大规模的基因组数据集。当然,这仅仅是开始。2003年人类基因组计划的完成不仅让科学家去寻找更经济的方法进行测序,也进一步激发了他们分析大数据集的胃口。   短短数年,迅速发展的新一代测序(NGS)平台产生了呈指数增长的数据,比人们想象得更快速,也更经济。GenoSpace的COO Daniel Meyer谈道:&ldquo 自2005年以来,测序成本已下降了四个数量级,而新技术让我们能够比以前更快地产生更多数据。随着数据生成接近商品化,最大的挑战已经转移到有效的分析和解释。&rdquo   的确,NGS提高了测序的速度,降低了测序的成本。然而,它并没有解决与数据采集有关的任何问题,不仅如此,它还大大增加了文件的大小。NGS的读长更短,就全基因组测序而言大约在50-100 bp,但读取数量惊人,大大超过传统的Sanger测序。此外,各个国际联盟也在开展规模宏大的项目,比如千人基因组计划,英国的10K计划,动辄产生PB级的数据。   Buguliskis认为,在许多方面,生命科学的大数据是基础设施的问题。大多数研究人员没有能力分析现代NGS平台产生的数据集。例如,对于读长100 bp和50倍覆盖度的外显子组测序运行,原始数据大约在1.-1.5 TB,而多次重复后的数据大约需要3-5 TB的存储空间。即使计算机存储器的价格在不断走低,但要有足够的硬盘空间去存储多次运行的数据也并非易事。   虽然数据采集和管理是许多机构关注的问题,但NGS要想成为精准医学的一部分,绊脚石可不止这些。有人认为,NGS的各个领域都需要标准化,才能成为临床医学中的强大工具。   此外,科学家也一直在寻找更轻松、更快速且更高效的分析方法。&ldquo 我相信,云计算及通过高度可扩展的计算资源共同查找大数据的能力正对简化数据分析产生积极的影响,随着更多数据以及更广泛的分析程序迁移到云端,这种趋势将继续下去,&rdquo Illumina的副总裁Scott Kahn谈道。   同时,测序方面的进步也在间接地协助数据分析流,实现更加准确的读取比对,并开辟了新的研究方法。AllSeq的首席科学官Shawn Baker认为:&ldquo 最有意思的事情是长读取。获得真正的长读取(10 kb)将明显改善比对过程,实现单体型等过去不可能的新分析。长读取技术目前已上市,不过它与短读取平台相比要贵一到两个数量级。&rdquo   最后,作者也提到了第三代测序技术。这种方法跳过了DNA扩增,避免了PCR偏向,让遗传物质在单分子水平上直接测序。目前,只有几家公司提供这种测序平台,而且价格较高。
  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV   分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁   谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化   提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息   荧光光谱法FS   分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光   谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化   提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息   红外吸收光谱法IR   分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁   谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   拉曼光谱法Ram   分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射   谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   核磁共振波谱法NMR   分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化   提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息   电子顺磁共振波谱法ESR   分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化   提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息   质谱分析法MS   分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离   谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化   提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息   气相色谱法GC   分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关   反气相色谱法IGC   分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力   谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线   提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数   裂解气相色谱法PGC   分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型   凝胶色谱法GPC   分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布   热重法TG   分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线   提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区   热差分析DTA   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   TG-DTA图   示差扫描量热分析DSC   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   静态热―力分析TMA   分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线   提供的信息:热转变温度和力学状态   动态热―力分析DMA   分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化   谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线   提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM   分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象   谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象   提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等   扫描电子显微术SEM   分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象   谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等   提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等   原子吸收AAS   原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。   (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP   原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。   X-raydiffraction,x射线衍射即XRD   X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。   满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。   高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)   CZE的基本原理   HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。   MECC的基本原理   MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。   扫描隧道显微镜(STM)   扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。   原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)   原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。   俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES   俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
  • 快速水份测定仪基础知识一:定义与基本原理
    快速水份测定仪基础知识一,定义与基本原理1. 什么是快速水份测定仪? 快速水份测定仪利用热失重法测定样品的水份含量,由称量与加热装置(红外)组成。 它通常亦称作水份天平或水份测定仪。 2. 快速水份测定仪的工作方式?卤素快速水份测定仪按照热重原理(通常亦称作“热失重”(LOD)原理)运行。 快速水份测定仪由两个组件构成,即:天平装置与加热装置。 为了测量水份含量,首先记录样品的初始重量,然后在内置天平持续记录样品重量的同时,卤素灯对样品进行加热和烘干。 当样品不再失重时,仪器关闭并且计算水份含量。 总失重量用于计算水份含量。 3. 什么是“热失重”(LOD)原理?LOD表示热失重。 大多数标准方法属于热失重法。 热失重法是一种通过分析加热时样品的失重测定样品水份含量的方法。 将失重解释为样品的水份损失。 当所有水份从样品中排出时,样品的重量不再发生变化。 然后,通过将样品的初始重量同干重或样品最终重量进行比较,计算出样品的水份含量。 4. 如何加热样品? 样品吸收卤素快速水份测定仪的红外辐射,因此可快速升温。 另外,样品的温度取决于其吸收特点,因此一定不是显示温度。 这与烘箱不同,烘箱是通过对流方式对样品加热,并且需要很长时间才能烘干。 5. 卤素技术与红外技术之间的区别是什么? 卤素加热也是红外技术。 采用卤素辐射体进行干燥是红外干燥法的进一步发展。 加热元件由充满卤素气体的玻璃灯管组成, 由于卤素辐射体远轻于传统红外辐射体,因此可以快速获得最大热量输出,并实现卓越的可控性甚至是热分布。 6. 快速水份测定仪的适合对象?烘箱是测定水份含量的正规方法。 如今,许多客户使用快速水份测定仪,因为他们希望使用更快速的方法分析水份含量。 快速水份测定仪在许多行业中使用,例如:食品、化学、制药与塑料制造行业。 由于水份含量会对产品的质量和保质期产生影响,因此测定食品中的水份含量尤为重要。 7. 什么是水份? 水份指加热时蒸发(“热失重”)的所有物质。 除了水之外,分析的水份含量还包括脂肪、酒精与溶剂。 8. 水份与水是否一样?不一样,这两种概念经常被混淆。 水份指加热时蒸发的所有物质。 水专门指水分子(H20)。 为了测定水份含量,最好使用卡尔费休滴定仪。
  • 泡罩药板密封性测试仪的工作原理
    泡罩药板密封性测试仪的工作原理在医药包装、食品封装等领域,产品的密封性能直接关系到其保质期、安全性和使用效果。因此,对包装材料的密封性进行准确、高效的检测显得尤为重要。泡罩药板密封性测试仪,作为一种采用色水法原理的检测设备,凭借其直观、可靠的检测方式,在行业内得到了广泛应用。本文将详细介绍基于色水法原理的泡罩药板密封性测试仪的工作原理、操作流程及其在评估试样密封性能中的关键作用。一、工作原理泡罩药板密封性测试仪MFY-05S通过模拟包装物在特定条件下的压力变化,检测其密封完整性。其核心在于利用色水(常选用亚甲基蓝溶液以增强观察效果)作为介质,在真空室内形成一定深度的水层。当测试样品置于该水层之上,并对真空室进行抽真空操作时,样品内外形成显著的压力差。这一压力差促使空气(如果存在泄漏通道)从样品内部通过潜在泄漏点逸出,并在释放真空后,通过观察样品形状的恢复情况及色水是否渗入样品内部,来评估其密封性能。二、济南三泉中石的MFY-05S泡罩药板密封性测试仪操作流程准备阶段:首先,向真空室中注入适量的清水,并加入适量的亚甲基蓝溶液,搅拌均匀,使水呈现明显的蓝色,便于后续观察。同时,将待测样品按照测试要求放置在真空室上方的指定位置。抽真空过程:启动真空泵,对真空室进行抽气,直至达到预设的真空度。在此过程中,随着真空度的增加,样品内外压力差逐渐增大,可能存在的微小泄漏通道将被放大,使得空气或气体从样品内部向外逸出。保压与观察:在达到所需真空度后,保持一段时间(根据测试标准设定),以便充分观察样品在压力差作用下的反应。此时,若样品密封良好,则形状基本保持不变,色水不会渗入;若存在泄漏,则可能观察到样品形状发生变化,且色水会沿泄漏路径渗入样品内部。释放真空与评估:释放真空室内的真空状态,恢复至常压。仔细观察样品表面是否有色水渗入痕迹,以及样品形状的恢复情况。根据观察结果,结合测试标准,判定样品的密封性能是否符合要求。三、济南三泉中石的MFY-05S泡罩药板密封性测试仪优势与应用直观性:色水法的应用使得泄漏现象一目了然,无需复杂的数据分析即可快速判断样品的密封性能。高效性:测试过程简单快捷,提高检测效率。广泛适用性:不仅适用于泡罩药板包装,还可用于其他类型包装材料的密封性检测,如瓶盖、软管等。总之,济南三泉中石的MFY-05S泡罩药板密封性测试仪以其独特的色水法原理,为包装材料的密封性检测提供了一种高效、直观且可靠的解决方案。
  • 阿蛋学仪器 | 色谱分离的原理 So Easy !
    广州绿百草推出全新连载短篇小说【阿蛋学仪器】, 不定期的跟大家讲述关于学渣阿蛋在工作后不得不学习仪器知识的苦逼经历。夸张的剧情下都是以现实为原型,记得准时关注哦!夏天的风正暖暖吹过,穿过头发穿过耳朵.........话说在那天气晴朗万里无云的某个周末,正在抠着大脚丫吃着冰西瓜思考人生意义的胖##突然接到领导的一个任务。“喂。小胖呀~ 上头下了个任务,要拍一个化学知识视频,我看你一向最受学生欢迎,就随便摆弄一下吧。课题已经帮你选好了,色谱分析原理。”“额,不不不,虽然为了科学教育的发展我上刀山下火海都在所不辞,但是......”“别啰嗦,就这么定了。告诉你啊,给我做的好好的,不然你今年的考评....88”嘟嘟嘟。。。胖##现在已经无法继续好好玩耍了,学生喜欢他都是因为他风流一趟玉树临风知识渊博心地善良从不让人挂科呀~真是。。。冷冷清清凄凄惨惨戚戚呀~内心再抗拒,生活还是要继续的。胖##叫来了以前跟他一起打LOL的阿蛋,浑浑噩噩迷迷糊糊想了三天三夜的剧本,终于开拍了。( 导演和其它演员的召唤,这里就不详细说啦哈! )导演:色谱分析原理So Easy 剧组 Action!!!场景预设 ——色谱柱:为一间双门房子,一门可进,一门可出。分析的样品:胖##,高大威猛略胖。阿蛋,形象气质佳小明星(剧情需求,大家多多包涵,少吐些。)Part 1 —— 反相柱分析原理屋子里有一大群美女,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。结果:众美女都喜欢帅哥,不断有人拉阿蛋的手并要求合影签名。胖##由于高大威猛,也有部分小萝莉喜欢,但是还是比阿蛋少,走的自然比阿蛋快。结果胖##和阿蛋的距离越来越远,出门的时候,已经分离的很好了。分离度3.0,柱效15万/m。反相柱分离注意事项:1)不可用于分离帅得离谱的人(非极性太强的物质),会造成美女互相踩伤践踏拥挤的现象,造成柱堵塞,柱压升高;心脏不好的美女会由于过于激动而休克,甚至兴奋而死,造成柱子过早老化,降低柱效。另外,还会造成吸附现象,出峰时间太久甚至不出峰。2)不可用于分离过于猥琐丑陋可怕的人(极性太强的物质),会导致美女流失,造成柱效下降,出峰时间太快,影响分离效果。不过这时有个色谱柱再生方法可以回复柱效,就说“牛掰了”的鞋正挥泪大甩卖,美女将迅速赶回,恢复柱效!Part 2 —— 正相柱分析原理屋子里有一大群男子,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。结果:阿蛋由于太帅招人嫉妒率先被赶出来。胖##被同胞惺惺相惜,留下来吃饭唱K看电影,最后才依依不舍的含泪送别。分离度2.8,柱效13万/m。正相柱分离注意事项:并不适用于分离Gay男(无保留物质)。Part 3 —— 体积排阻色谱柱分析原理屋子里面变成了溶洞效果,溶洞里的洞有大有小,非常好玩。胖##和阿蛋从一个门进入,穿过溶洞,从另一个门出来。结果:本以为阿蛋个头小灵活,会早点爬出来,谁知是体积庞大的胖##先出来啦。因为两人一钻溶洞,便仿佛回到了童年,逮着洞就想钻。阿蛋个子小,钻来钻去玩得不亦乐乎。而胖##在意思到自己已非3岁的小胖胖后,害怕被小洞卡住而崴了,只好作罢,沿大路走了出来,扼腕叹息“时光蹉跎,青春少年已不复!”Part 4 —— 离子对色谱柱分析原理屋子里有一大群美女,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。胖##痛苦回忆:美女都喜欢帅哥,不断有人拉住阿蛋吟诗作对自拍萌萌哒,拉胖##的仅有几个发育不全的小萝莉。结果胖##和阿蛋渐行渐远。。。胖##对策:往事不堪回首,所以第二天再过这间屋子的时候,带上了他的必杀技——萌萌哒小鲜肉胖小子。结果:胖##抱着胖小子和阿蛋一起穿过屋子,美女们发现居然还有个小鲜肉,纷纷过来捏捏小脸蛋。“美女,敢吃青椒吗?” 胖小子搭配美女的功夫一点也不含糊呢。胖##色眯眯的看着围着的众美女,美其名曰为胖小子报仇,把美女的脸蛋一一捏了个编。直到胖小子微怒言 “爸比,我饿了!” ,才恋恋不舍的抱起小胖,发话 “最后再捏一遍!......” 阿蛋在门口,秒倒!Part 4 拍摄花絮 ——1)观众问:美女为什么喜欢小鲜肉抛弃阿蛋呢? 回复:现在流行小鲜肉。另外,女人总是有母爱的,这是与生俱来的本能,所以此处美女年龄要大些。呵呵。2)拍完这段以后,导演“卡”了N次。因为胖小子被捏后没有表现出天真烂漫可爱的样子,反而哭了N次,最终拍得胖小子又累又饿又痛才终被导演放行。3)Case结束时,镜头正面是胖##得意而归的表情,远端发现众美女一脸哀怨的正在揉脸,忿忿曰“死胖子,手够狠啊!̷�!”By the way, 这次拍摄的视频非常受欢迎,胖##终于又能在领导的眼皮底下好好思考人生了!想知道阿蛋后续又有怎样的遭遇?记得持续关注广州绿百草微信公众号~我们会不定期推出续集哦~关注广州绿百草微信公众号,获取更多资讯!
  • 负氧离子检测仪的工作原理与选择
    空气中负氧离子的含量是空气质量好坏的关键。在自然生态系统中,森林和湿地是产生空气负(氧)离子的重要场所。在空气净化、城市小气候等方面有调节作用,其浓度水平是城市空气质量评价的指标之一。自然界中空气正、负离子是在紫外线宇宙射线、放射性物质、雷电、风暴、瀑布、海浪冲击下产生,既是不断产生,又不断消失,保持某一动态平衡状态。由于负离子的特性,空所中的负离子产生与消失会保持一个平衡,因此判断环境下负离子浓度需要借助专门的空气离子检测仪进行准确测量。负氧离子是带负电荷的单个气体分子和轻离子团的总称,简言之就是带负电荷的氧离子。在自然生态系统中,森林和湿地是产生空气负氧离子的重要场所。其浓度水平是城市空气质量评价的指标之一,有着 “空气维生素”之称。工作原理:空气离子测量仪是测量大气中气体离子的专用仪器,它可以测量空气离子的浓度,分辨离子正负极性,并可依离子迁移率的不同来分辨被测离子的大小。一般采用电容式收集器收集空气离子所携带的电荷,并通过一个微电流计测量这些电荷所形成的电流。测量仪主要包括极化电源、离子收集器、微电流放大器和直流供电电源四部分。首要要了解自己选负离子检测用途,目前有进口的负离子检测仪,国产的负离子检测仪,仿冒的负离子检测仪等等。分为便携的负离子检测仪,在线的负离子检测仪,按原理分又分为平行电极负离子检测仪和圆通电容器负离子检测仪两种。空气负氧离子检测分为 “平极板法测空气负离子” 和”电容法测空气负离子“这两种原理,其中“平极板”原理是比较常用的一种方法,检测快速,经济实惠,用于个人、工厂、实验室等单位。电容法测空气负离子检测仪是一种高性能检测方法,具有防尘、防潮等特点,相对于平极板法测空气负离子更加,特别适合于森林、风景区的使用,是林业局,科研单位测量空气质量的常见仪器。按收集器的结构分,负离子检测仪可以划分为平行板式和Gerdien 冷凝器式/双重圆筒轴式两种类型。1.Ebert式/平行电板式离子检测仪平行电板式离子检测仪是目前低端空气离子检测仪比较常用的一种方法。A跟B是一组平行的且相互绝缘的电极,B极顶端边着一个环形双极电极,空气通过右下角的风扇吸入,空气中的负离击打A/B电极放电,电荷传导到E环形电极形成自放电,放电信号被记录,从而可对空气中正、负离子数量及大小进行测量。这种检测仪技术上比较成熟,造价成本也比较低,但是易受外部环境影响,另外这种结构自身的弱点容易导致电解边缘效应,容易造成气流湍流,造成检测结果偏移较大。2.Gerdien冷凝器式/双重圆筒轴式双重圆筒轴式离子检测仪是目前中高端空气离子检测仪成熟的一种方法。整体结构由3个同心圆筒组成,外围筒身及内轴为电极,空气通过圆筒时,离子撞击筒身跟轴产生放电,放电信号被记录,从而可对空气中正、负离子数量及大小进行测量。这种检测仪技术上已非常成熟,但由于内部复杂的结构及控制,造价成本高昂,这种结构可以有效解决平行电板式结构固有的电解边缘效应,同时圆筒本身的结构及特殊的进气方式可以保持气流通过的平顺性,对离子数量及大小的检测精确性有极大提高。
  • 口服液瓶壁厚测厚仪的应用与原理
    口服液瓶壁厚测厚仪的应用与原理在制药包装行业中,口服液瓶作为药品的主要包装形式之一,其质量直接关系到药品的安全性和有效性。口服液瓶不仅需要具备良好的密封性能,以保持药品的稳定性,还需要有适当的壁厚,以确保在运输和使用过程中的耐用性和安全性。口服液瓶的应用口服液瓶广泛应用于液体药品的包装,包括但不限于口服溶液、糖浆、注射液等。这些瓶子的设计和制造必须符合严格的行业标准和法规要求,以保证药品在储存和使用过程中的质量和安全。壁厚测试的重要性壁厚是口服液瓶质量控制的关键参数之一。过薄的瓶壁可能导致瓶子在运输或使用过程中破裂,影响药品的完整性和安全性。而壁厚不均则可能影响药品的储存稳定性,甚至在极端情况下,可能导致药品泄漏或污染。口服液瓶壁厚测厚仪的作用为了确保口服液瓶的壁厚符合标准,需要使用专业的测厚仪器进行精确测量。口服液瓶壁厚测厚仪是一种专门用于测量口服液瓶壁厚的高精度设备,它能够快速、准确地检测出瓶子的壁厚,帮助制药企业及时发现和解决壁厚问题。容栅传感技术的应用口服液瓶壁厚测厚仪采用先进的容栅传感技术,这是一种机械接触式测量方法,通过测量表头与瓶壁之间的距离来确定壁厚。这种方法提高了测量的准确性和可靠性。测量原理口服液瓶壁厚测厚仪仪的工作原理基于容栅传感器的响应。当测量表头接触到瓶子时,传感器会采集相应的数据。这些数据随后被传输到系统中,通过计算得出瓶壁或瓶底的厚度值。这种测量方式不仅快速,而且可以提供高精度的测量结果。结论口服液瓶壁厚测厚仪是制药包装行业不可或缺的工具。它通过采用容栅传感技术,提供了一种高效、准确的测量方法,帮助企业确保口服液瓶的质量和安全性,从而保障药品的质量和患者用药的安全。本文简要介绍了口服液瓶在制药包装行业中的应用,以及壁厚测试的重要性和测厚仪的作用。通过使用这种高精度的仪器,制药企业可以更好地控制产品质量,确保药品的安全性和有效性。
  • 包装耐压强度测试仪的测试原理解析
    包装耐压强度测试仪的测试原理解析在快速发展的药品、食品及医疗行业中,包装的安全性与可靠性直接关系到产品的质量与消费者的健康。特别是针对输液袋、液态奶包装袋、药品输液袋等液体包装产品,其耐压强度成为衡量包装质量的重要指标之一。为此,济南三泉中石的NLY-05包装耐压强度测试仪应运而生,成为这些行业不可或缺的测试设备,广泛应用于药品、食品生产企业、科研院校、质检机构等多个领域。测试原理解析济南三泉中石的NLY-05包装耐压强度测试仪基于先进的力学测试原理,通过模拟包装在实际运输、储存过程中可能遭受的压力环境,对包装材料的耐压性能进行全面评估。测试过程中,首先将待测样品(如输液袋、液态奶包装袋等)精确装夹在测试仪的两个夹头之间。这两个夹头能够精确控制并施加压力,模拟外部压力对包装的作用。随着测试的进行,位于动夹头上的高精度力值传感器实时采集并记录试验过程中的力值变化。当达到预设的压力值时,测试仪自动进入保压阶段,持续观察包装在恒定压力下的表现。若在整个测试过程中,包装样品未出现破裂、渗漏等现象,则判定为合格;反之,则视为不合格。广泛应用领域食品行业:对于液态食品如牛奶、果汁等的包装袋、纸盒及纸碗,包装耐压强度测试仪能够确保其在运输、储存过程中的安全性,防止因包装破裂导致的食品污染和浪费。医药行业:在药品输液袋、塑料输液瓶、血袋等医疗用品的生产过程中,该测试仪的应用至关重要。它不仅能验证包装的耐压性能,还能通过温度适应性和穿刺部位不渗透性试验,进一步确保医疗用品的安全性和有效性。科研院校与质检机构:作为科研与教学的重要工具,济南三泉中石的NLY-05包装耐压强度测试仪帮助研究人员深入了解包装材料的性能特点,为新材料、新技术的研发提供数据支持。同时,它也是质检机构进行产品认证、市场监管的重要技术手段。
  • 【技术指导】开口闪点值不准从哪几个方面查找?
    自动开口闪点测定仪本开口闪点自动测试系统是根据国家标准 GB3536及国际标准ISO2592 规定的实验方法与操作程序研制的闪点测试系统。整机用Atme189C51 等芯片组成单片机对整个测试过程进行调控。由铂电阻作为测温传感器,通过电桥把温度的变化转化为电压的变化,并通过 A/D转换器,使用中无需调零。接口电路及逻辑控制电路均采用集成电路及高可靠性光电耦合器件。并解决了一些诸如抗干扰的问题。室温下为液体的样品:取样前应轻轻摇动混匀样品,再小心地取样,应尽可能避免挥发性组分损失,室温下为固体或半固体的样品将装有样品的容器放人加热浴或箱中,在低于预期闪点 56℃以下加热。要避免加热过度,因为这会导致挥发性组分的损失。轻轻混样品后取样。实验结果的重复性,在同一实验室,由同一操作者使用同一仪器,按相同方法,对同一试样连续测定的两个试验结果之差对于闪点和燃点均不能超过 8C。再现性R在不同实验室,由不同操作者使用不同的仪器,按相同方法,对同一试样测定的两个单一、独立的结果之差对于闪点不能超过 17℃对于燃点不能超过 14℃。影响开口闪点测定准确性的几种主要影响因素升温速度、火焰大小、试验含水、大气压校正等 ,对这些影响因素进行了讨论并对其采取了相应的措施。开口闪点是可燃的液体加热时,其蒸汽和空气形成的混合气与火焰接触,发生瞬间闪火的最低温度,闪点是标志着石油产品安全性能的一项重要指标,闪点的测试是保证不发生火灾的安全性的重要措施,对石油产品的储存、运输和使用都有非常重要的意义。在开口闪点的测定过程中,经常出现结果不平行!超出了标准规定的重复性和再现性的要求。为了保证分析结果的准确性我们对影响开口闪点测定值的主要因素进行分析,并对其对策措施进行探讨。实验过程1、 开口闪点测定值的影响因素:1.1 试样中含水:试样含水时,在加热的过程中飞散在油中的水就会气化形成水蒸气,覆盖在油面上,影响油品的正常汽化,推迟闪火的时间,使测得的结果偏高,因此试样含水时必须进行脱水 含水不大于0.1%),才可以进行闪点的测试。1.2 加热速度:加热速度是影响闪点测定的关键控制指标,对闪点测定结果影响很大。加热速度过快,试样蒸发迅速会使混合气局部浓度达到爆炸下线而提前闪火,使得测定结果偏低 加热速度过慢,测定时间长点火次数多,消耗了部分油蒸气,使得测定结果偏高。因此必须严格按标准控制升温速度5~6℃。电炉功率不够也将影响结果。1.3 火焰的大小与点火的次数:点火时用的火焰大小与试样液面的距离及停留时间都要严格按国家标准规定执行,点火用的球形火焰直径较规定的大,则所得的结果偏低。火焰的液面上移动时间越长,离液面越低,则所得的结果偏低 反之,测定的结果会偏高。点火的次数多,将使测定结果偏高,相反测定结果偏低。1.4 取样量:按标准要求油杯中的试样要装到环形刻线处(大约为70毫升),装入过多试样或过少试样都会改变液面以上的空间高度,从而影响油蒸汽和空气的混合浓度。使得测定结果不准确。加样过程中应防止试样飞溅,试样贱到杯壁上,因杯壁温度高,试样挥发快,会造成结果偏低。1.5 大气压力:油品的闪点与外界的压力有关,气压低油品容易挥发,闪点有所下降,反之,闪点升高。标准中规定以130.3kpa 为闪点测定的基准压力,若有偏离需作压力修正。当大气压低于 99.3kpa 时,开口闪点按下式修正。to=t+At式中 t--相当于基准压力 (01.3kpa)时闪点℃ At---闪点的修正值℃大气压,kpa修正值,C99.0-88.788.6~81.381.2 ~73.31.6 取样时试样的温度:试样温度的高低直接影响油蒸汽挥发的速度,影响闪点的实测值。试样的温度较高所测定样品的闪点偏低,反之所测定样品的闪点偏高。测定试样时电炉的温度一定要降到室温,否则会使测定结果偏低。1.7 测定闪点时空气有无流动:测定闪点时要绝对禁止有风,主要是通风柜抽风和门窗不严,因为空气的流动会加快油品蒸发的速度,使富集在油杯上的油气浓度降低,使得闪点闪火的温度提高,测定结果偏高。1.8 温度传感器在油杯中的位置:温度传感器离油杯底部过低会使结果偏高,反之结果偏低。1.9仪器的校正:定期对仪器进行校正可以保证测定结果的准确性。2、为了确保分析结果的准确,我们对以上影响因素采取了以下几方面的措施提高检测水平。2.1 测定仪器放在闭风和较暗的地方,并用防护屏围着。在测试过程中操作者不要凑进油杯呼吸会引起油杯中的油蒸气流动而影响测定结果。2.2 严格按操作规程的要求装入试样。在测试深色石油产品时,样品的颜色深不好观察是否正好装到规定的刻线,装入试样时要在有光的地方慢慢装入。随时检查装入试样的量,使岗位人员养成良好的习惯2.3 严格按操作规程控制升温速度,在规定的温度范围内进行点火。加强岗练兵掌握升温速度的控制技巧。在闪点测试过程中大量的油气散发在空气中毒性较大,对人身体有很大的伤害,所以测定仪器应放在通风柜里,试样完毕后马上打开通风柜,打开门窗进行通风。操作人员在试验过程中要佩戴防 毒面具,并在房间里配备了相应的消防器材。2.4 加强对开口闪点操作技能的培训,使每个操作者都能熟练掌握测试过程中火焰大小的控制,扫划位置的准确性以及扫划一次所需时间等操作技巧,减少操作误差,保证结果的准确性。2.5 控制取样时的温度,有些采样桶中的试样温度比较高,装入油杯时试样温度不能超过试样预期闪电前58C。对于一些粘稠的试样在装入油杯前要加热到流动状态,其加热温度也不能超过试样预期闪点前 58C这样才能使得测定结果准确。3、结论通过对闪点影响因素的分析,制定了一些相应的措施。进一步规范了分析人员的操作,要求分析人员严格按标准进行操作。进一步完善取样、加热等环节的控制过程,定期对仪器进行校准,减少人为和环境因素对测定结果的影响。加强抽复查和培训力度,使我们的分析数据的准确性得到了提高。
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