样品空白和标准

我现在测总砷，结果样品空白比标准空白要低，标准空白值是300多，样品空白是负值！不知道是什么原因。这样的话还需要做样品空白吗？ 还有个疑问就是测出的实际样品的荧光值是已经减去标准空白荧光值还是样品空白荧光值的呢？谢谢了

请教各位一个关于空白的问题。在进行原子荧光实验中会遇到两个空白的测试及标准空白和样品空白。个人理解如下：标准空白即标准溶液系列中没有加入标准品的溶液（0浓度的标准溶液）；样品空白即在配制某一种样品的时候同时做它的空白溶液（以此来扣除样品在前处理过程中引进的溶剂干扰）。且标准空白和样品空白几乎是不一致的！问题是当做标准曲线的时候应用的是标准空白（例如：其荧光强度50，以此做出标准曲线y=kx+b ），当测试样品的时候先测样品空白（例如：其荧光强度是100）同样依据上述标准曲线计算得到相应浓度。但这时样品的浓度为负值啊！这是为什么呢？

测定催化剂中的杂质含量,标准曲线和样品空白都是水空,测定钙3个PPM与原来原子吸收测定的差了10多个PPM,若加了基体氧化铝,曲线空白同样加入基体氧化铝和盐酸,样品没扣空白,测定结果硅铁钠钙镁都是负的,不知道是不是样品也扣了曲线的空白,那个不是分开的吗?请教各位,谢谢

各位大神，做砷标准曲线时标准空白45左右，样品空白160左右，然后校准曲线点的浓度偏低，测的盲样结果也偏低，是样品空白太大造成的吗？其他元素也是这样吗？求解，谢谢

[size=2][size=2]我把 我做As的方法 发出来 ，大家讨论下 有什么问题啊。仪器名称厂家及型号：北京吉天AFS-830型双道原子荧光 使用年限：3年测定条件：测定元素As、灯电流60mA、负高压270V、观测高度8mm载流液：5%盐酸载气流量mL/min：400屏蔽气mL/min：1000进样体积mL：0.5130位 自动进样器标准曲线配置。原液浓度200ug/L 半月前用标准溶液配置的，冰箱保存。曲线点#1 浓度2.00 ug/L 1mL原液+10mL 50%HCL 纯水定容100mL容量瓶曲线点#2 浓度5.00 ug/L 2.5mL原液+10mL 50%HCL 纯水定容100mL容量瓶曲线点#3 浓度10.00 ug/L 5mL原液+10mL 50%HCL 纯水定容100mL容量瓶曲线点#4 浓度15.00 ug/L 7.5mL原液+10mL 50%HCL 纯水定容100mL容量瓶曲线点#5 浓度20.00 ug/L 10mL原液+10mL 50%HCL 纯水定容100mL容量瓶方法规定应该是：#1浓度2.00ug/L 0.5mL原液 +2.5mL HCL +10mL 5%硫脲5%Vc混合液 纯水定容50mL容量瓶#2浓度5.00ug/L 1.25mL原液 +2.5mL HCL +10mL 5%硫脲5%Vc混合液 纯水定容50mL容量瓶#3浓度10.00ug/L 2.5mL原液 +2.5mL HCL +10mL 5%硫脲5%Vc混合液 纯水定容50mL容量瓶#4浓度15.00ug/L 3.75mL原液 +2.5mL HCL +10mL 5%硫脲5%Vc混合液 纯水定容50mL容量瓶#5浓度20.00ug/L 5.0mL原液 +2.5mL HCL +10mL 5%硫脲5%Vc混合液 纯水定容50mL容量瓶我把 方法改动的原因。1、每次做曲线 硫脲 VC 要随加随配 很麻烦的，所以不要了。因为 标准溶液里 没有 干扰，也没有+5价 砷 。但是 时间长 +3价As会变成 +5价As2、浓HCL 稀释成 50%HCL，每次打开瓶盖都冒烟怕呛着了所以稀释一半不冒了3、纯水定容50mL容量瓶 变成 纯水定容100mL容量瓶，多配点用的时间长做样品 的 时候 方法如下：取10mL（体积不定）水样 ，加2.5mL 50%HCL +2.5mL 10%硫脲，定容到25mL比色管中，摇匀放置30分钟后 测定。因为 水样成分复杂，所以加 硫脲 排除干扰 还原+5价As这时候就要做 样品空白了，因为标准空白 里没有硫脲。打了这么多字 ，很累呀 ，同志们都把 你们的 数值报一报 啊。谢谢啦[size=2]我的标准曲线溶液 配置时 不加硫脲（因为都是纯物质没有别的干扰） 就是 5%的HCL 和砷标准。 标准空白就是 5%的HCL （载流）做 样品 都加 硫脲（样品 情况复杂） 所以要做 样品空白，把 硫脲的影响 排除。 样品空白 就是 5%的HCL 1%硫脲17日 做的数值 标准空白 134.1 样品空白 14.6（已经扣除134.1）20日 做的数值 标准空白 123.1 样品空白 113.2（已经扣除123.1）23日 做的数值 标准空白 127.4 样品空白 94.3（已经扣除127.4） 波动比较大 啊！呵呵不知道 大家做的都是 多少？？ 最好把数值 写出来。 写清楚 标准空白 样品空白 的成分 然后 荧光值多少！！[/size]打了这么多字 ，很累呀 ，同志们都把 你们的 数值报一报 啊。谢谢啦[/size][/size]

各位好，我是自学新手，最近刚接触到原吸，在按着国标5009.12做铅，不太知道标准空白与样品空白，在实验中只做了样品空白，有人说这样对标准曲线不准，标准曲线应做标准空白，也就是做标准的溶剂，样品空白是针对样品用的，是这样的吗？谢谢解惑

[size=4]请教各位：测砷样品时，样品是加过硫脲与抗坏血酸处理的，那么这时的样品空白是直接用载流液测，还是应该用与样品一样经硫脲抗坏血酸处理的纯水做？相同的问题是：做标线时，标线点都是加过硫脲抗坏血酸的，标准空白是用载流液还是也要加硫脲抗坏血酸？如果是化学分析法，空白与样品应该保证相同的分析条件，其中就有所加试剂一样．但我们单位的作业指导书上不管标准空白还是样品空白，都是用载流液做的．所以我一直存在上面的疑问。望赐教！[/size]

标准空白，样品空白都乱跳，怎么办？最近做了几趟不常做的元素，如，锡，锑等等，最苦恼的是，空白一会一个值。比如说，预热久了，进标准空白，走了十几次，都很稳，开始做样。没做几个，发现平行样荧光值差的越来越大了，再进次样品空白，本来样品空白，稍微有点变化也是正常，但却发现，比之前高了好几十。再进标准空白，发现也高了好几十。进标准空白洗，洗了好几次，都是稳定在高了几十的值上。没办法，继续做样，扣样品空白么。。。做着做着，又是如此，又高了几十。。。如此几次，到吃中饭了，休息个把小时下午继续，发现，空白又低了。。。继续做样，又是几十几十的慢慢爬高了我很苦恼啊，，

原子荧光仪测汞时标准空白为400，然后我做了标准曲线，此时标准曲线零管的荧光强度为20，此值是零管的荧光值减了标准空白之后的值，照此下去，我测样品时，没做样品空白，测得样品荧光强度值为410，如果将这一荧光值带入标准曲线中计算时，是不是严重偏高了？？因为它没有减标准空白的荧光度值或样品空白的荧光度值？ 请问专家我说的对吗？？？正确的做法是不是还是要做样品空白,然后得出样品中结果值?

在设置原子吸收方法时，有标准空白与样品空白这两项需要填写，请问他俩有什么区别呢？

标准曲线空白与样品空白的差异？这个是一样的吗？

用AFS-830做海水中的砷，发现标准空白荧光值为85，样品空白为79，这种情况正常么？

求助，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]做内标曲线，X轴为浓度，Y轴为比率，线性很好，为何测出来的样品空白在仪器上显示的浓度和比率带入标准曲线之后完全不对呢？本人完全小白！

载液是10%的硝酸，标准溶液是相应浓度汞标液加10%硝酸定容。样品空白和样品前处理是:加6ml浓硝酸，2ml过氧化氢放置过夜后，CME微波消解仪消解，消解后转移10%硝酸定容。(硼氰化钾20g/l,氢氧化钠5g/l混合)上机。结果标准空白测得470，样品空白测得1670。不知道是怎么回事啊

我用的是ZEEnit 700原子吸收，但是测的时候发现不知道怎么去除空白，标准空白和样品空白。麻烦哪位大侠解答一下。谢谢额。

载液是10%的硝酸，标准溶液是相应浓度汞标液加10%硝酸定容。样品空白和样品前处理是:加6ml浓硝酸，2ml过氧化氢放置过夜后，CME微波消解仪消解，消解后转移10%硝酸定容。(硼氰化钾20g/l,氢氧化钠5g/l混合)上机。结果标准空白测得470，样品空白测得1670。不知道是怎么回事啊

测定保健食品中的总硒，已知该产品中硒大概含量。按已知含量稀释至合适浓度，利用标准曲线定量。载流20%盐酸还原剂2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠标准系列和样品均以20%配置和稀释。上机测定，走完载流空白后，测定标准曲线和样品，荧光强度扣去载流空白后均在0左右，问有哪些可能导致这样的现象？

我在用AFS2202E测定铅时,遇到样品空白比标准空白低了几十个值,请问这是什么原因啊?是不是样品空白显示出来的值是扣除了标准空白的值?测定样品时,是不是显示出来的值也是扣除了标准空白的?

在线的朋友请教一下,我做无机砷,样品空白比标准空白高,你有过吗?是不是样品空白(1+1盐酸20ML)前处理了18小时.谢谢了

我勒试剂空白经常比样品空白高不知道问题出在哪里标准曲线是不是线性关系在3个9就能用喃我配得两个标液加个空白

石墨炉测铅，用标准加入法，校准空白是否就是用样品空白（试剂空白）

各位大虾，我的仪器是科创海光的AFS-3100，去年五月份买的，去年做的还算正常，可是今年2月份开始出现许多问题，这里重点提出两条咨询大家。1：汞的标准空白特别高，最高时甚至达到2000+，而砷和硒则保持稳定，期间咨询过工程师，我把除石英炉外的所有管子全换了一遍，原子化器和二级分流器也换了新的。可是没有作用，标准空白还是很高。工程师说可能是试剂有污染，想咨询大家试剂污染能这么厉害吗。2：砷的标准系列也非常不好测，经常只有两个9，我很郁闷，我做的是1,2,4,6,8,10一共6个系列的曲线，最高点的荧光强度变化非常离谱。经常今天测2000多，过两天就变成4000多了。先说明下我试过每次都重新配曲线，可是无果。

在回网友基体匹配问题时发现这个疑问：标准曲线法和基体匹配法的校准空白和试剂空白原则上应该是一样的?这里单独讨论一下：2个概念先统一一下：校准空白：制作标准曲线时要扣除的空白试剂空白：分析样品时要扣除的空白1 基体匹配：如果你已经基体匹配了的话，校准空白和试剂空白使用一样的，如不加纯铁的酸液或者加纯铁的酸液；因为基体匹配的本质就是让标液和样品基体一样，那么它们相应的空白也应该一样，如果标液和样品扣除的空白不相同的话，那么同浓度目标元素的净强度就会不一样，测试就会偏差。原来我试过基体匹配测试不锈钢中的NI,CR,MN，好像是用什么空白差别不大（浓度大，空白影响不了把。。。）2标准曲线：平时一般的标准曲线法为什么有时会不一样呢，主要是我们认为样品不存在基体效应，只考虑了配制标液和消解样品的酸对目标元素的影响，然后分别减掉。如果配制标液用的酸和消解样品完全一样的话，2个空白就是一个了。大家有什么其他意见？另外在GCMS制作标准曲线时好像从来没有扣除过稀释用试剂的空白呢，一般软件也没这个功能，好像？。。。

海光AFS-230做植物油中的砷一般标准空白、样品空白一般是多少范围内比较正常？请同行专家指导，谢谢。

仪器：PE800建立标准加入法Method时参考了随仪器带来的《快速使用指南》中的例子。测定顺序是标准空白，样品空白，样品，添加1，添加2，添加3，最后当曲线完成时同时给出了样品结果。看那结果值，好像并没有扣除样品空白，这显然是不对的。那么该如何设置，使得样品结果中可以扣去样品空白呢？下面是我的测定结果：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305231314_441197_2076515_3.bmp[/img]请看上图中，红色圈内的样品空白和样品都没有结果浓度。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305231316_441198_2076515_3.bmp[/img]这里给出了样品GSB-8的结果，但是这个结果中没有扣掉样品空白。

您做过标准加入法吗？您是如何求取样品空白值的？ 对于样品空白，您觉得该用标准加入法求值，还是标准曲线法求值？请阐述下理由，哪怕只有一句话

关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]样品空白问题我的机子是PE700，由于是新手，我每次消样品时都会消化两个标准物质，几次下来，我发现我消的样品空白都偏高，以至于标物不能打在标准范围内，我想问问这是什么原因，另外我现在每次都是把标准空白替代样品空白，这样我的标物基本上都能打在标线上，我想问我这样做是否可以。谢谢

做汞时，标准空白跟样品空白我用的是同一瓶试剂，标准空白值荧光值为1020，到测样品空白时就成了1620左右了，然后带入自控样浓度为1.0ug/L测出来为0.8ug/L。这是什么原因呢？

最近测试汞时发现，刚开始平衡跑样品测试荧光强度有1000多，跑标准空白就变成300了，值得一提的是载流和标准空白都是5%盐酸水溶液，明明是一种东西，怎么强度差这么大？