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校准曲线的标准

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校准曲线的标准相关的论坛

  • 单点校准曲线的剩余标准差的自由度

    如题,想请教各位老师单点校准曲线的剩余标准差的自由度?例如标准品一个浓度点独立进样3次,建立单点校准曲线,求该标准曲线的残差Sy时,自由度是多少?3+1(0点)-2=2吗,或者就是3吗?还有斜率的标准偏差是怎么算,是等于Sy/工作液的浓度吗?还是全都按照多点校准曲线中计算Sy和Sb的公式算,感觉按照多点校准曲线的公式算有点问题

  • 校准曲线的相关要求

    1.校准曲线工作范围确定:实验室应根据校准曲线的线性范围和样品预处后预计的浓度或含量范围确定校准曲线工作范围。 2.应在校准曲线浓度范围要求:校准曲线浓度范围均匀布置6个或以上的校准标准点(包括空白或一个低浓度标准点)。不同浓度点的校准标准要单独配制,不能通过稀释同一母液获得。由此得到的相关系数r应不小于0.997。 3.校准标准每个浓度点测试次数:至少要重复测定2次,建议3次或更多,检测顺序随机确定。 4.检查校准曲线各浓度点的标准偏差与浓度的关系:若标准偏差为一常数,则为直线回归 若偏差与各浓度点的浓度成线性相关,则为加权直线回归。 5.校准和线性度的方法:校准和线性度的有多种方法,具体选择方法,视具体情况而定。 6.确定校准曲线是否稳定:需要在不同时间,制作同一条曲线的重复性。 7.单点校正当目标组分含量或浓度在工作曲线工作范围内时,可使用单点校正,但应研究单点校正范围。 8.对标准方法进行线性及校准验证需要满足的要求: a) 在方法(非标或者标准方法)规定的工作范围内确定校准曲线的各个浓度点。浓度点个数应满足第2点的要求(曲线浓度点的要求),*低浓度校准点应远离检出限位于定量限附近,中间点为目标分析物日常检测平均浓度水平,*校准点浓度为工作范围的*点或接近*点 b) 如果实验室经过技术判断,认为按照a)中的要求还不能实现验证的目的,可参照第9点的要求,实施进一步的验证。 9.对非标准方法线性及校准进行确认需要满足的要求: a)实验室用有证标准样品,采用比较检测法检测样品中目标组分含量时,应研究线性度及其对检测结果的影响 b)线性度及其对检测结果影响的研究内容包括:线性范围、工作范围、校准函数拟合及检验、校准曲线核查、单点校正可行性及单点校正范围研究 c)如果不能确定目标组分含量与仪器信号的关系,可以按照GB/T22554《基于标准样品的线性校准》给出的方法进行校准函数参数估计及检验 d)在完成线性范围、工作范围、校准函数拟合及检验的基础上获得的校准直线还应满足第8点a)的要求 e)如果一条校准曲线在*低浓度到*浓度范围内不能满足相关要求,可考虑分多段制作校准曲线。

  • 校准工作曲线

    在用标准样块校准工作曲线时,如激发两点数据和标准值差距很大,比如Si标准是11.3,实测11.5,但校准后的值是11.3左右,大家一般会重新校准工作曲线不呢。个人试过几次直接测试和重新校准再测试,数据之间的差异也是明显啊

  • 关于校准曲线的再讨论

    上个月,我们就CNAS-CL10:2012 中关于“校准曲线”的问题进行了讨论。内容是: 自从CNAS-CL12-2012,发布以来,很多人都受到“校准曲线”的困扰。他家的讨论结果,最后都聚焦在“工作曲线”、标准曲线上。 但是,[b]校准曲线的定义是:表示示值与对应测得值关系的曲线。[/b] 我们都知道,“示值与对应测得值关系”主要反映在“修正值”上。因此,从定义上看,校准曲线应该是:在某量程范围内,示值与修正值的关系曲线。可是,无论是标准 曲线还是工作曲线,都是信号强度与含量(浓度)之间的关系曲线,这与“校准曲线”的定义不符。那么CNAS-CL10:2012中的“校准曲线”到底指的什么? 讨论的结果,最后还是回归到“标准曲线”或”工作曲线上”(以下简称标准曲线)。认为校准曲线就是“标准曲线”。有的人甚至用“绕晕了”来形容这个问题。其实这个问题确实有点”绕“,也确实会把人绕晕。但是,只要在”晕“字里爬出来,保持清醒的头脑,相信还是可以深入理解的。 进一步讨论的关键还是在于准则本身。在CNAS-CL12-2012中,该条款是放在5.6.1章节。也就是说,它是对准则5.6.1的补充说明。简单的从内容上看,我也会认为该条款的内容是指的“标准曲线”,可5.6.1的内容主要是“仪器设备的校准计划”。既然是“校准计划”就应该是校准计划的内容和制定要求。但是,有谁会把“标准曲线”放在校准计划中呢?标准曲线或与校准计划有何关系呢? 从另一方面将,“标准曲线是使用分析纯试剂配制的标准溶液制作的。尽管标准溶液的标定使用了基准试剂,但你总不会把标准曲线的使用认为是“校准过程”吧?就跟不能把“使用校准过的仪器设备用于检测工作“看成是“量值溯源”一样。况且,标准溶液的标定人员和标准曲线的制作人员也都是普通检测人员,不具备量值溯源人员的资质。 一般讲,标准曲线的制作和确认都是检测技术标准中的一个内容,它是检测方法中的一个步骤。因此,对于标准曲线的制作和确认应该属于准则5.4中的一个内容,怎么也不应该属于5.6.1的内容。 因此,对校准曲线的进一步讨论是:对于该条款内容,是我们的理解有问题问题,还是准则自身有问题?这么说是否有点“太大胆了”?

  • 关于校准曲线的讨论

    自从CNAS-CL12-2012,发布以来,很多人都受到“校准曲线”的困扰。他家的讨论结果,最后都聚焦在“工作曲线”、标准曲线上。但是,[b]校准曲线的定义是:表示示值与对应测得值关系的曲线。[/b]我们都知道,“示值与对应测得值关系”主要反映在“修正值”上。因此,从定义上看,校准曲线应该是:在某量程范围内,示值与修正值的关系曲线。可是,无论是标准曲线还是工作曲线,都是信号强度与含量(浓度)之间的关系曲线,这与“校准曲线”的定义不符。那么CNAS-CL10:2012中的“校准曲线”到底指的什么?

  • 【原创大赛】校准曲线的建立和管理

    [align=center][/align][align=center][/align]在规定条件下,表示被测量值与仪器仪表实际测得值之间关系的曲线既是校准曲线。校准曲线分两种,一种是工作曲线,一种是标准曲线。工作曲线,即曲线和样品的测定步骤完全一样,即需要预处理。标准曲线:曲线与样品的测定步骤不一样,即不需要做预处理。校准曲线的建立大家都已经很熟悉了,在这里就不再赘述。重点来谈谈校准曲线的管理。说起校准曲线的管理,大家都很凝惑,校准曲线有什么管理的?要管理校准曲线,需从以下几个方面进行1. 标准物质的管理应用标准物质或标准溶液制作校准曲线时,每次使用前应对标准物质或标准容易进行仔细检查,应确保标准物质的准确可靠,否则建立的校准曲线将不可靠。标准物质或标准溶液应按存贮要求进行保存,特别是对存储环境要特殊要求的,更应引起重视。2. 校准曲线的定期核查建立的校准曲线满足标准要求后,即可进行正常使用。在使用过程中,实验室应安排专业人员定期对校准曲线进行查验,查验校准曲线的线性关系是否持续满足要求。实验操作人员每次在使用校准曲线前、使用中及使用后,都要对校准曲线进行确认,查验其是否有变化。如有大的变化应停止使用。报告技术人员进行处理。如发现校准曲线变化较大,应对详细排查变化时间,并对至变化时间内的所有测试结果进行分析确认。3. 失效曲线的处理实验室应制定技术文件加强对校准曲线的管理,定期对失效的校准曲线进行作废处理,安排技术人员重新建立校准缺陷。

  • ICP-MS的校准曲线和标准曲线有什么区别?

    各位老师,我是一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的小白,有几个问题想请教大家,望不吝赐教。1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的校准曲线和常见的标准曲线有什么区别?2、不同介质的基质干扰是怎么回事?

  • 校准曲线建立方法秘籍

    校准曲线包括标准曲线和工作曲线,前者用标准溶液系列直接测量,没有经过预处理过程,这对于样品往往造成较大误差;而后者所使用的标准溶液经过了与样品相同的消解、净化、测量等全过程。凡应用校准曲线的分析方法,都是在样品测得信号值后,从校准曲线上查得其含量(或浓度)。因此,绘制准确的校准曲线,直接影响到样品分析结果的准确与否。此外,校准曲线也确定了方法的测定范围。如何正确绘制校准曲线?用一系列被测物标准溶液,按照标准方法规定的步骤,将被测物转变为有色溶液,制备好的标准系列和空白,在方法选定的波长下,测定吸光度。已被测物浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。步骤:1)对标准系列,溶液以纯溶剂为参比进行测量后,应先作空白校正,然后绘制标准曲线;2)标准溶液一般可直接测定,但如试样的预处理较复杂致使污染或损失不可忽略时,应和试样同样处理后再测定;3)校准曲线的斜率常随环境温度、试剂批号和贮存时间等实验条件的改变而变动。因此,在测定试样的同时,绘制校准曲线最为理想。否则,应在测定试样的同时,平行测定零浓度和中等浓度标准溶液各两份,取均值相减后与原校准曲线上的相应点核对。其相对差值根据方法精密度不得大于5%~10%,否则,应重新绘制校准曲线;如何检验校准曲线?1)线性检验:即,检验校准曲线的精密度,对于以4~6个浓度单位所获得的测量信号值绘制的校准曲线,分光光度法一般要求其相关系数|r|≥0.9990,否则应找出原因并加以纠正,重新绘制合格的校准曲线。2)截距检验:即,检验校准曲线的准确度,在线性检验合格的基础上,对其进行线性回归,得出回归方程y=a+bx,然后,将所得截距a与0作t检验,当取95%置信水平,经检验无显著性差异时,a可做0处理,方程简化为y=bx,移项得x=y/b。在线性范围内,可代替查阅校准曲线,直接将样品测量信号值经空白校正后,计算出试样浓度。当a与0有显著性差异时,表示校准曲线的回归方程计算结果准确度不高,应找出原因予以校正后,重新绘制校准曲线并经线性检验合格。在计算回归方程,经截距检验合格后投入使用。回归方程如不经上述检验和处理,就直接投入使用,必将给测定结果引入差值相当于解决a的系统误差。3)斜率检验:即,检验分析方法的灵敏度,方法灵敏度是随实验条件的变化而改变的,在完全相同的分析条件下,仅由于操作中的随机误差导致的斜率变化不应超出一定的允许范围,此范围因分析方法的精度不同而异,例如,一般而言,分子吸收分光光度法要求其相对差值小于5%,而原子吸收分光光度法则要求其相对差值小于10%等。如何正确的控制校准曲线?被测物转变为有色溶液的反应称为显色反应或发色反应,显色反应介质的pH条件、显色剂用量、显色反应的时间和温度、为消除共存物干扰而加入的掩蔽剂、甚至加试剂的顺序,都要按照方法步骤的要求执行。有时,标准系列虽然不像实际试样那样组成复杂,但仍要求与试样进行同样的处理步骤,以便控制校准曲线上的数据点的空白、回收率等因素。建立校准曲线时,测量吸光度的参比有两种选择:第一种方法用纯溶剂作参比,两个比色皿都放溶剂时,“样品比色皿”的吸光度测定值为比色皿成对性校正值。此后,所有样品吸光度测定值都须扣除此值,进行校正,然后,以纯溶剂为参比,测定空白及标准系列的吸光度,绘制校准曲线。第二种方法直接用空白为参比,当两个比色皿都放空白时,测定比色皿成对性校正值,然后,测定标准系列的吸光度,绘制校准曲线。两种方法得到的两条校准曲线互相平行,但第一种方法可测定空白的水平,后一种方法不能测定空白,理论上校准曲线通过原点。若空白为零,两条校准曲线重合。无论用什么作参比,实样测定时应该使用与建立校准曲线相同的比色皿和同样的参比。比色皿的成对性校正对于使用已久的比色皿有必要,尤其是测量吸光度很小的样品时,校正可保证测量值的可靠性和重复性。小结 使用校准曲线时应注意:校准曲线包括“标准曲线”和“工作曲线”。应用标准溶液制作校准曲线时,如果分析步骤与样品的分析步骤相比有某些省略时,则制作的校准曲线称为标准曲线。如果模拟被分析物质的成分,并与样品完全相同的分析处理,然后,绘制的校准曲线称为工作曲线。因此,如果基体效应对分析方法至关重要时,应使用含有与实际样品类似基体的标准溶液系列进行校准曲线绘制。来源:实验与分析

  • 甲醛检测每月做1次标准曲线,期间未使用中间点的校准标样检查校准曲线,未建立定期检查结果可否接受的判定标准

    CNAS复评审了,开了个不符合项,不知道怎么整改,想请教一下大家,实验室甲醛检测每月做1次标准曲线,期间未使用中间点的校准标样检查校准曲线,未建立定期检查结果可否接受的判定标准,与CNAS-CL10:2012中 5.6.1 b)规定不符合。我们也是纺织实验室,想请教一下各位同行,在整改中,我们已经做了使用中间点的校准标样检查校准曲线,但是建立定期检查结果可否接受的判定标准,不知道该如何建立,一头雾水,请教一下大家,你们实验室的甲醛检测定期检查结果可否接受的判定标准如何建立?谢谢!!

  • 【求助】跪求!!气相色谱仪器的校准,标气的校准,做标准曲线

    我现在在弄一台Vega-GC,刚刚才弄,有谁懂它,帮帮了,有您的帮忙我就不会失业了!!!!!![url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器的校准,标气的校准,做标准曲线方法怎么建立,比如苯检测的方法,测二甲苯在MC-TUNE参数的是怎么设定的,怎么采样,怎么能进样,进样是否要进行预处理

  • 校准曲线

    实验室有很多校准曲线,有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],液相,分光光度计等等,各种设备里面都保存了不少的曲线,现在对曲线的准确度进行分析,有2种观点,一个是验证,即测量标准物质,差异在可接受范围内,继续使用,反之重做,另一个是用单点校准,计算一个校准因子,也是规定一个可接受范围,超出则重做,请老师分析利弊。

  • 【讨论】标准曲线法和基体匹配法的校准空白和试剂空白原则上应该是一样的?

    在回网友基体匹配问题时发现这个疑问:标准曲线法和基体匹配法的校准空白和试剂空白原则上应该是一样的?这里单独讨论一下:2个概念先统一一下:校准空白:制作标准曲线时要扣除的空白试剂空白:分析样品时要扣除的空白1 基体匹配:如果你已经基体匹配了的话,校准空白和试剂空白使用一样的,如不加纯铁的酸液或者加纯铁的酸液;因为基体匹配的本质就是让标液和样品基体一样,那么它们相应的空白也应该一样,如果标液和样品扣除的空白不相同的话,那么同浓度目标元素的净强度就会不一样,测试就会偏差。原来我试过基体匹配测试不锈钢中的NI,CR,MN,好像是用什么空白差别不大(浓度大,空白影响不了把。。。)2标准曲线:平时一般的标准曲线法为什么有时会不一样呢,主要是我们认为样品不存在基体效应,只考虑了配制标液和消解样品的酸对目标元素的影响,然后分别减掉。如果配制标液用的酸和消解样品完全一样的话,2个空白就是一个了。大家有什么其他意见?另外在GCMS制作标准曲线时好像从来没有扣除过稀释用试剂的空白呢,一般软件也没这个功能,好像?。。。

  • 校准曲线建立方法秘籍

    校准曲线包括标准曲线和工作曲线,前者用标准溶液系列直接测量,没有经过预处理过程,这对于样品往往造成较大误差;而后者所使用的标准溶液经过了与样品相同的消解、净化、测量等全过程。凡应用校准曲线的分析方法,都是在样品测得信号值后,从校准曲线上查得其含量(或浓度)。因此,绘制准确的校准曲线,直接影响到样品分析结果的准确与否。此外,校准曲线也确定了方法的测定范围。如何正确绘制校准曲线?用一系列被测物标准溶液,按照标准方法规定的步骤,将被测物转变为有色溶液,制备好的标准系列和空白,在方法选定的波长下,测定吸光度。已被测物浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。步骤:1)对标准系列,溶液以纯溶剂为参比进行测量后,应先作空白校正,然后绘制标准曲线;2)标准溶液一般可直接测定,但如试样的预处理较复杂致使污染或损失不可忽略时,应和试样同样处理后再测定;3)校准曲线的斜率常随环境温度、试剂批号和贮存时间等实验条件的改变而变动。因此,在测定试样的同时,绘制校准曲线最为理想。否则,应在测定试样的同时,平行测定零浓度和中等浓度标准溶液各两份,取均值相减后与原校准曲线上的相应点核对。其相对差值根据方法精密度不得大于5%~10%,否则,应重新绘制校准曲线;如何检验校准曲线?1)线性检验:即,检验校准曲线的精密度,对于以4~6个浓度单位所获得的测量信号值绘制的校准曲线,分光光度法一般要求其相关系数|r|≥0.9990,否则应找出原因并加以纠正,重新绘制合格的校准曲线。2)截距检验:即,检验校准曲线的准确度,在线性检验合格的基础上,对其进行线性回归,得出回归方程y=a+bx,然后,将所得截距a与0作t检验,当取95%置信水平,经检验无显著性差异时,a可做0处理,方程简化为y=bx,移项得x=y/b。在线性范围内,可代替查阅校准曲线,直接将样品测量信号值经空白校正后,计算出试样浓度。当a与0有显著性差异时,表示校准曲线的回归方程计算结果准确度不高,应找出原因予以校正后,重新绘制校准曲线并经线性检验合格。在计算回归方程,经截距检验合格后投入使用。回归方程如不经上述检验和处理,就直接投入使用,必将给测定结果引入差值相当于解决a的系统误差。3)斜率检验:即,检验分析方法的灵敏度,方法灵敏度是随实验条件的变化而改变的,在完全相同的分析条件下,仅由于操作中的随机误差导致的斜率变化不应超出一定的允许范围,此范围因分析方法的精度不同而异,例如,一般而言,分子吸收分光光度法要求其相对差值小于5%,而原子吸收分光光度法则要求其相对差值小于10%等。如何正确的控制校准曲线?被测物转变为有色溶液的反应称为显色反应或发色反应,显色反应介质的pH条件、显色剂用量、显色反应的时间和温度、为消除共存物干扰而加入的掩蔽剂、甚至加试剂的顺序,都要按照方法步骤的要求执行。有时,标准系列虽然不像实际试样那样组成复杂,但仍要求与试样进行同样的处理步骤,以便控制校准曲线上的数据点的空白、回收率等因素。建立校准曲线时,测量吸光度的参比有两种选择:第一种方法用纯溶剂作参比,两个比色皿都放溶剂时,“样品比色皿”的吸光度测定值为比色皿成对性校正值。此后,所有样品吸光度测定值都须扣除此值,进行校正,然后,以纯溶剂为参比,测定空白及标准系列的吸光度,绘制校准曲线。第二种方法直接用空白为参比,当两个比色皿都放空白时,测定比色皿成对性校正值,然后,测定标准系列的吸光度,绘制校准曲线。两种方法得到的两条校准曲线互相平行,但第一种方法可测定空白的水平,后一种方法不能测定空白,理论上校准曲线通过原点。若空白为零,两条校准曲线重合。无论用什么作参比,实样测定时应该使用与建立校准曲线相同的比色皿和同样的参比。比色皿的成对性校正对于使用已久的比色皿有必要,尤其是测量吸光度很小的样品时,校正可保证测量值的可靠性和重复性。小结 使用校准曲线时应注意:校准曲线包括“标准曲线”和“工作曲线”。应用标准溶液制作校准曲线时,如果分析步骤与样品的分析步骤相比有某些省略时,则制作的校准曲线称为标准曲线。如果模拟被分析物质的成分,并与样品完全相同的分析处理,然后,绘制的校准曲线称为工作曲线。因此,如果基体效应对分析方法至关重要时,应使用含有与实际样品类似基体的标准溶液系列进行校准曲线绘制。

  • 校准曲线能不能长期使用?

    每批样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准液,其测定浓度与校准曲线标准点的浓度相对误差不得超过规定范围,如果超过规定相对误差,需重新绘制校准曲线。也可以这样说,不同的分析项目,不同的分析方法,校准曲线斜率的稳定性不同。如校准曲线的斜率较为稳定,则在样品分析时,可只测定两个标准点,当此两个标准点与原曲线相应点的相对偏差均小于5%时,可使用原校准曲线。因此,样品分析前,需根据斜率的稳定性来确定是否需同时制作校准曲线。我们一般的做法是,根据检测的频率来做,如果该项目天天都要检测,并且检测量较多时,要求至少每周做一次曲线。如果检测量上,一个月都没有几单的话,就一个月做一次曲线。当然,仪器如果出现故障并大修后回来的,经过检定后,需要重新做曲线。

  • 校准曲线如何做方法确认

    [align=center][b]校准曲线如何做方法确认[/b][/align][b]1.校准曲线工作范围确定:实验室应根据校准曲线的线性范围和样品预处情况,预计的浓度或含量范围确定校准曲线工作范围。2.应在校准曲线浓度范围要求:校准曲线浓度范围均匀布置6个或以上的校准标准点(包括空白或一个低浓度标准点)。不同浓度点的校准标准要单独配制,不能通过稀释同一母液获得。由此得到的相关系数r应不小于0.999。3.校准标准每个浓度点测试次数:至少要重复测定2次,建议3次或更多,检测顺序随机确定。4.检查校准曲线各浓度点的标准偏差与浓度的关系:若标准偏差为一常数,则为直线回归 若偏差与各浓度点的浓度成线性相关,则为加权直线回归。5.校准和线性度的评估方法:校准和线性度的评估有多种方法,具体选择哪种方法,视具体情况而定。6.确定校准曲线是否稳定:需要在不同时间,制作同一条曲线的重复性。7.单点校正:当目标组分含量或浓度在工作曲线工作范围内时,可使用单点校正,但应确定单点校正范围。8.对标准方法进行线性及校准验证需要满足的要求:a) 在方法(非标或者标准方法)规定的工作范围内确定校准曲线的各个浓度点。浓度点个数应满足第2点的要求(曲线浓度点的要求),最低浓度校准点应远离检出限位于定量限附近,中间点为目标分析物日常检测平均浓度水平,最高校准点浓度为工作范围的最高点或接近最高点 b) 如果实验室经过技术判断,认为按照a)中的要求还不能实现验证的目的,可参照第9点的要求,实施进一步的验证。9.对非标准方法线性及校准进行确认需要满足的要求:a)实验室用有证标准样品,采用比较检测法检测样品中目标组分含量时,应研究线性度及其对检测结果的影响 b)线性度及其对检测结果影响的研究内容包括:线性范围、工作范围、校准函数拟合及检验、校准曲线核查、单点校正可行性及单点校正范围研究 c)如果不能确定目标组分含量与仪器信号的关系,可以按照GB/T22554《基于标准样品的线性校准》给出的方法进行校准函数参数估计及检验 d)在完成线性范围、工作范围、校准函数拟合及检验的基础上获得的校准直线还应满足第8点a)的要求 e)如果一条校准曲线在最低浓度到最高浓度范围内不能满足相关要求,可考虑分多段制作校准曲线。10.对校准曲线每个点进行显著性检验校准曲线质量检验,需要对校准曲线每个点的结果进行检验,只有经过显著性检验没有显著性差异的点的结果才能作为校准曲线的值。若出现有显著性差异的点,应检查分析系统,进行原因分析,采取纠正措施消除影响因素后重新制作校准曲线。如果要求校准曲线通过0点,还应进行是否通过0点的检验。 [/b]

  • 【讨论】校准曲线回归方程计算"剩余标准偏差"的重要作用

    【讨论】校准曲线回归方程计算"剩余标准偏差"的重要作用

    众所周知,校准曲线分为工作曲线和标准曲线,工作曲线的实验步骤与样品测定完全相同,标准曲线的测定步骤一般是省去了预处理的一些步骤。在做校准曲线回归方程(直线)时通常计算四个参数:相关系数、截距、斜率和剩余标准偏差。我在论坛搜索了一下,发现大家对前三者都比较重视,而对于后者“剩余标准偏差”却极少有人注意,是大家不理解它的含义?得它没有什么用处么?我认为它非常重要也非常有用,尤其是对于不愿意每次都做校准曲线的人来说更为重要,它可以用于检验原校准曲线是否还适用,帮你决定是否需要重新做曲线。下面说一下使用方法当相关系数达到所需要求时,y=a+bx即可用于内插法计算样品测定值(浓度或质量)每一个样品浓度x对应有一个y值根据正态分布原理,y=a+bx线性方程68.3%置信区间为y=a+bx±SE95.4%置信区间为y=a+bx±2SE99.7%置信区间为y= a+bx±3SE剩余标准偏差SE(即通过线性回归法计算纵坐标预测值所产生的标准误差),在Excel中的函数是STEYX。用图表示其意义[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911092144_183165_1615648_3.jpg[/img]每次做实验时,测定空白平行和曲线中间浓度点平行样,并分别求取信号值的平均值(中间浓度点要扣除空白),当所获信号值没有落在99.7%置信区间(a+bx±3SE)时,则曲线不能再使用,需要重新测定标准系列制作回归曲线。例如:六价铬标准系列测定结果见下表。在一次测定中,核对空白和4.00µ g浓度点,分别获得平均值A0(测)=0.003,A4.00(测)=0.199,[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911092151_183166_1615648_3.jpg[/img]获得参数a=-0.002b=0.0473r=0.9999SE=0.002则校准曲线方程为 y=-0.002+0.0473 x[size=4]计算95.4%置信区间:[/size]空白: A0(2)=-0.002±2×0.002,即 A0应为-0.006~0.002;4.00µ g浓度点:A4.00(2)=-0.002+0.0473×4.00±2×0.002+A0(测)=-0.002+0.189±0.004+0.003,即 A4.00为0.186~0.194。[size=4]计算99.7%置信区间: [/size] 空白:A0(3)=-0.002±3×0.002,即 应为-0.008~0.004;4.00µ g浓度点:A4.00(3)=-0.002+0.0473×4.00±3×0.002+A0(测)=-0.002+0.189±0.006+0.003,即 A4.00为0.184~0.196。由计算结果可见,空白测定值A0(测)=0.003≤ A0(2),超出95.4%置信区间,但落在99.7%置信区间内;4.00µ g浓度点测定值A4.00(测)=0.199>A4.00(3) ,超出99.7%置信区间,因此必须重新测定标准系列,绘制回归新曲线。

  • 校准曲线怎么做?

    我们实验室现在要求做校准曲线,我看了下《GB/T22554-2010基于标准品的线性校准》,里面的公式太多了,都看晕了,请问有做过的吗?有没有模板可以参考一下

  • 【原创】校准曲线的几个问题?

    请问大家:石墨炉:校准曲线是否就是我平时做的标准曲线,如果不是,是什么,它们有什么联系? 校准曲线不回零点,如何处理? 曲线空白值过高,变化大(0.0009-0.0037)

  • 【求助】GCMS校准曲线

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