有机氯农药检测

水中8种有机氯农药检测的能力验证，有参加09年4月的没有，大家都发一下结果，互相参考。

收到了CNAS T0423水中8种有机氯农药检测能力验证样本，今天计划来做，参加这次能力验证的朋友，欢迎进来讨论。

我们现在要做一个中药洗剂的有机氯的农药检测（包括六氯苯、六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、七氯苯、五氯苯胺、五氯苯基甲基硫化物、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氯、反氯丹、顺氯丹、狄氏剂、异狄氏剂），想请教一下，大家都用什么方法。能否和我分享一下？我们现在采用正已烷萃取，但是由于样品中含有发泡剂（具体是什么发泡剂不清楚），有机相层出现了严重的发泡现像，经长时间静置，泡沫不消失。经离心后，分取的正已烷放置一会后会变混浊，显啫哩状。谢谢了，急用。

大家有没有做2009年4月份 水中8种有机氯农药检测的能力验证的呀，有的话等做完了大家都把结果发一下，互相参考一下。

有参加水中8种有机氯农药检测能力验证的同志们，一起讨论一下，QQ13724376

最近想开发几种有机氯农药，有个疑惑：很多方法都是GC或GCMS检测的，大家有用LCMSMS检测的没？LCMSMS响应如何？请做过的专家达人多多赐教

（注：以下文字内容来自于本人为某次交流会议所写的课件） 目前污染物监测及风险评估中相关农药的检测工作，是在2008年第一次污染物监测农药项目下达后开始的。我们以后的相关农药检测工作，就延续着这种农药检测的思路进行的。 在2008年的污染物监测农药检测任务，共28种农药项目，分别是13种有机磷项目，7种氨基甲酸酯项目，8种有机氯及菊酯项目。在下达任务的同时，还提供了5种混标和相应的方法及详细数据。这5种混标如下。农药混标一号：（共7种）乙酰甲胺磷，水胺硫磷，乐果，三唑磷，甲胺磷，甲基对硫磷，对硫磷农药混标二号：（共6种）　　甲基毒死蜱，甲拌磷，乙拌磷，氧化乐果，毒死蜱，敌敌畏 农药混标三号：（共7种）　　　　异丙威，仲丁威，残杀威，抗芽威，速灭威，克百威，甲奈威　　　 农药混标四号：（共4种）三氯杀螨醇，氯菊酯，氟氯氰菊酯，氰戊菊酯 农药混标五号：（共4种）联苯菊酯，甲氰菊酯，氯氟氰菊酯，氯氰菊酯 这五种混标连同相应的方法（本文以下简称：五标法），将不同类型的农药项目分开对待，其中，混标一、二（第二年新增加的混标六、七）为有机磷农药；混标三为氨基甲酸酯农药；混标四、五则是有机氯和菊酯类农药。 我们对五标法进行详细解读后，发现它在实验思路方面，对于三个重要的方向选择作出了明确的指导。 （1）选择气相色谱仪，还是气质联用仪五标法把农药按类型细分的意义，首先确定了农药检测最重要的一个方向选择，即是使用常规气相色谱仪，按不同气相检测器分别作有针对性的检测模式，还是使用气质联用仪，按气质联用多种不同性质农药的同时混合检测模式。五标法选择的是前者，即使用带不同检测器的气相色谱仪。在明确了使用气相色谱后，第二个思路选择就是，应该选择一次性地多组分同时进样检测，还是多次地单组相对较少的项目组合进样；在这里，就是一次进样检测十几个项目，还是两次进样各检测6至7个项目的选择。很明显，五种法中仅仅28个项目，却仔细分为五种混标进行分别配制，就是指明了选择多次进样。 （2）多项目同类型的混标，选择配为一个大标准，还是配成多个小标准。同一种项目，分两组进样，每组不超过7　个项目，如此细的意义就是回避了不同农药保留时间相同的问题。当不同农药保留时间相近无法分离怎么办？一种对策就是双柱法或换柱法，另一种对策就是分别配标准，分别进样。在“五标法”所附的方法数据中，能看到一些项目是保留时间相近或重复。例如：混标一号中，甲胺磷出峰时间是5.211，混标二号中，敌敌畏的出峰时间是5.284；[fon

实验室将要检测有机氯农药，主要是六六六和滴滴涕，用GC-ECD；现在有个关于色谱柱过载的问题：进样时如果都是过载的，进样大体积低浓度的标样和小体积高浓度的标样，这两种过载情况引起的结果（色谱峰型）是否有差别？

本人做了一段时间的有机氯农药，有以下一些体会：1.前处理－提取。有机氯农药的前处理提取方法很多，如索式提取、加速溶剂、微波辅助提取、超声波提取、超临界提取等，这些方法都能够有效的提取土壤中的有机氯农药。提取用的溶剂最好是混合溶剂（如丙酮和正己烷）。水样中的有机氯农药可以用固相萃取（如C18膜、柱等）、液液萃取等方法。2.前处理－净化。有机氯农药净化可以分为两种情况：1）.只作六六六和滴滴涕时，宜采用浓硫酸（如MOS级）磺化法进行净化。但是含脂肪较高的样品可以用佛罗里硅土净化（能有效地除去脂肪）。2）.当目标物含有异狄氏剂等容易被浓硫酸分解的物质时，可以用层析柱净化，常用的是佛罗里硅土柱；如果是做植物样品时，最好使用GPC净化。3.检测－标样。有机氯农药的标样相对还是比较稳定的，一般在高浓度（10ppm以上）下贮存的时间较长（半年以上）；异狄氏剂在低浓度很容易分解为异狄氏剂醛和酮，因此，异狄氏剂使用前应该测其是否已经分解。4.检测－仪器。有机氯农药中的p,p'-DDT和异狄氏剂很容易在进样口发生分解。因此在检测时应该在每间隔几个样品（12小时的分析时间）用两种的单标做一次分解率测定。计算其分解率的公式为：降解产物的峰面积和/降解产物及被降解物的峰面积和×100％。若大于15％，则得清洗进样口。5.进样口的清洗。内衬管的清洗，用铬酸洗液浸泡两三个小时，用丙酮超声，再用二氯二甲基硅烷进行硅烷化24小时，然后用甲醇浸泡2小时。在内衬管中不添加石英棉会降低分解率。6.检测条件。最好使用程序升温，出峰形较好。以上为个人的总结，希望大家的指正！[em09] [em61]

我做的是有机氯农药残留的检测，用的是6890，柱子HP-5，外标法，以前检测结果一直很好，最近换了新柱后，标准曲线的检测结果一直偏低，检测条件都没变，请教各位大侠是什么原因？标准样品都是新配的

请教在用gBT5009.19-2008测定有机氯农药时，如果不用凝胶色谱柱净化，还有没有合适的柱子可使用

最近有一批香菇样品进行农药残留的检测，有机磷农药检出但都不是我的参数范围，有机氯中666检出标品和样品的色谱峰相差时间小于0.05min，可以初步鉴定为是同一物质么？

为什么国标中有机磷农药检测要氮吹掉乙腈后再用丙酮溶呢？不可以直接进样吗？这样可以省氮吹、丙酮溶两步，不是更好？

[color=blue]有机氯农药（不含菊酯类农药）中有许多是属于持久性有机污染物，在环境中的残留时间长，对人类潜在危害大，因此也成为农残检测中较普遍的一类农药。虽然，有机氯残留检测较为常规，但是由于样品基质的不同、净化的复杂等等各方面因素，在日常的检测中仍有许多的问题。本帖就有机氯农药残留检测前处理及仪器分析进行一个讨论，希望大家就日常分析工作中的心得、经验和相关注意的方面进行一下交流；如：针对不同的样品使用什么提取方法较好；针对不同的样品基质采用什么净化方法较为合适；等等。。。希望大家能多多的交流各自的经验！[/color][color=red]下面的是论坛中的一些相关的帖子：[/color][b]相关资料帖：[/b][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070302/755502/]食品中有机氯和拟除虫菊脂类农残测定[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070109/703175/]有机氯农药残留分析方法标准化的研究[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061213/666274/]8081a方法分析水和土壤中有机氯农药 [/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060901/539320/]新鲜茶叶中，有机氯的农药残留量检测[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060821/524868/]ny/t761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 注意事项 [/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060820/524130/]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060422/402875/]EPA8081有机氯农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法下载[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060409/388211/]固相膜萃取水样中的有机氯农药[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060407/386645/]微波碱解法消除土壤样品多氯联苯测定中有机氯农药的干扰[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060407/386423/]有机氯农药检测中的注意事项[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051216/302438/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留[/url][b]相关讨论帖：[/b][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20041207/104913/]有机氯、菊酯测定固相萃取处理方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060316/364914/]茶叶中有机磷、有机氯、菊酯农药多残留测定方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051009/250649/]水样中的有机磷农药，有机氯农药，直接进色谱柱分析[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060331/380075/]有没有关于有机氯农药的速测手段[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061008/580449/]农残有机氯检测中加5g 5%水脱活弗罗里硅土[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061007/580003/]有机氯农残的问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060726/495052/]关于有机氯前处理的问题，磺化or过柱？[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070113/710388/]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]ECD做有机氯农药分解率过高的问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061202/650319/]大气中有机氯农药的前处理方法那个比较好[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061030/608795/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用测有机氯农药用什么内标物好[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070427/821385/]有机氯农药的萃取问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070420/813537/]有机氯内标用氯苯合适吗？[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070131/732554/]土壤中有机氯农残处理[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070127/727184/]有机氯测定时净化后出现白色絮状沉淀[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070117/715599/]固相微萃取法（SPME）处理水中有机氯农药[/url][color=green]8楼的朋友上传了一份资料：痕量有机氯化合物分析中的样品预处理方法[/color]

[size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]农药检测仪检测结果可靠吗[/color][/font]农药检测仪的检测结果可靠性受到多种因素的影响，包括仪器的质量、使用方法、操作规范等。如果仪器质量可靠、使用方法正确、操作规范，那么其准确性是比较高的。此外，不同种类的农药在检测过程中出现的干扰因素各不相同，这可能导致仪器对某些农药的检测准确性有所偏差。同时，样品的处理过程也会影响农药残留检测仪的准确性。在采集样品时，如果未能正确采集到具有代表性的样品，或者在样品处理过程中出现了污染或损失，都会导致检测结果的不准确。为了提高检测结果的可靠性，操作人员需要遵循正确的操作步骤，并确保在适当的环境条件下进行检测。同时，仪器的定期维护和校准也是非常重要的，以确保其长期稳定和准确地运行。综上所述，农药检测仪的检测结果在正确使用和操作的情况下是可靠的，但为了确保准确性，需要综合考虑多种因素并采取相应措施。因此，在实际应用中，应根据具体情况选择合适的农药检测仪，并遵循相关操作规范和安全要求。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403271107512837_8467_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

求助各位大侠，气质检测农残有机磷农药时氯唑磷和三唑磷如何定位？它们的定量离子和定性离子都是一样

云唐农药检测仪是一种用于检测农产品、环境中农药残留量的设备。它的主要作用是确保农产品的安全性、合规性以及环境的保护。以下是农药检测仪的一些主要用途：　　食品安全检测： 农药检测仪可以用于检测农产品(如蔬菜、水果、谷物等)中的农药残留量。这有助于确保食品安全，避免食用含有过多农药残留的食品对人体健康造成潜在危害。　　环境监测： 农药在农业生产过程中可能被广泛使用，其中一部分可能会进入土壤、水体等环境中。农药检测仪可以用于监测环境中的农药残留情况，帮助评估农药对生态环境的影响。　　农业生产控制： 农药检测仪可以在农业生产过程中被用来监测农田中的农药使用情况。这有助于确保农药的正确使用，避免过量使用，从而减少对农作物、土壤和水资源的负面影响。　　进口出口检验： 在国际贸易中，许多国家对进口的农产品进行农药残留的检验。农药检测仪可以用来对出口或进口的农产品进行检测，以确保符合目标国家的安全标准。　　科研和监管： 农药检测仪在农业科研和政府监管中也有重要作用。它可以用于研究农药的分布、降解过程以及对生态系统的影响，同时也可以帮助监管部门进行农药合规性的检查。　　总之，农药检测仪在保障食品安全、环境保护以及农业可持续发展方面发挥着关键的作用，它能够帮助确保农产品和环境中农药残留量在安全范围内，保障人类健康和生态环境的良好状态。

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406260906396237_929_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　蔬菜含农药检测仪特点在于其高效、便捷和精准的检测能力。这些特点不仅使得农药残留检测变得更加简单，同时也为保障食品安全提供了强有力的技术支撑。　　首先，蔬菜含农药检测仪具有高效性。传统的农药残留检测方法通常需要耗费大量时间，而现代蔬菜含农药检测仪则可以在短时间内完成检测任务。这主要得益于先进的检测技术和高度自动化的操作流程，使得检测效率得到了极大的提升。　　其次，蔬菜含农药检测仪的便捷性也是其显著特点之一。这种仪器通常体积小巧、重量轻，便于携带和操作。无论是在实验室、农田还是超市等场所，都可以轻松使用。此外，一些先进的蔬菜含农药检测仪还具备无线传输功能，可以将检测结果实时传输到云端或移动设备上，方便用户随时查看和管理。　　最后，蔬菜含农药检测仪的精准性是其最为关键的特点。它采用先进的检测技术，如光谱分析、电化学传感等，能够准确识别出蔬菜中的农药残留种类和含量。这种精准性不仅有助于及时发现农药残留问题，还能为食品安全管理提供科学依据。　　综上所述，蔬菜含农药检测仪的高效、便捷和精准特点使得它在食品安全检测领域具有广泛的应用前景。随着科技的不断进步和人们对食品安全的日益关注，相信这种先进的检测仪器将会在未来发挥更加重要的作用。

求：《50种农药检测方法》

想请问各位大侠：5.7%的氟氯氰菊酯农药检测方法？用液相色谱可以做吗？具体检测条件是怎样？流动相用正己烷和乙腈吗？

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#05073b]农药检测仪器检测会互相干扰吗，农药检测仪器的检测是否会互相干扰，取决于多种因素。首先，对于多通道农药残留检测仪，每个检测通道在使用时是由程序控制分别独立工作的，因此不会互相干扰。这类仪器通常可以同时测试多个样品，提高了检测效率。然而，在农药检测过程中，确实存在一些可能导致互相干扰的因素。例如，样品基质是指样品中其他成分对农药残留检测的影响。样品基质中的成分可能会干扰农药残留的检测，如样品中的色素、香味物质等可能会影响仪器的灵敏度。此外，样品处理方式、操作方法以及仪器型号和性能等因素也可能影响农药检测仪器的检测范围，从而间接影响检测是否会受到干扰。此外，还可能出现假阳性的情况。假阳性可能是由于仪器分离效果不佳、部分离子通道基质峰覆盖目标峰或样品基质复杂等原因导致的。对于这些问题，可以通过更换色谱柱、更改质谱条件、使用灵敏性更强的仪器等方式进行优化和排除。因此，在使用农药检测仪器时，需要注意样品基质、处理方式、操作方法和仪器性能等因素，以避免互相干扰和假阳性等问题。同时，也需要定期对仪器进行维护和校准，确保其准确性和可靠性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406140947564081_7438_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/color][/size][/font]

[em0910] [em0905][em0905][em0904][em0904][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=146884]日本的农药检测方法[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=146885]日本的农药检测方法[/url]

05版药典中有机氯农药检测的前处理，加丙酮超声后，再加氯化钠，二氯甲烷超声后说静置分层，取有机相，想问大家静置前需要用滤纸过滤吗，过滤到分液漏斗里静置，还是不用过滤直接连药渣倒分液漏斗里静置呢，有机相在上面吗，我试了试不过滤，静置后分了三层，中间层和底层有药渣，上层澄清，然后我又全倒出来过滤，结果就分成了两层。

有机磷和甲酸酯类农药检测使用农药残留检测仪器的原因主要基于以下几个方面： 　　1. 技术原理的适用性 　　酶抑制原理：农药残留检测仪器普遍采用酶抑制率法，其核心在于有机磷和甲酸酯类农药能抑制昆虫神经中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酯酶的活性。这种抑制作用的程度(即抑制率)与农药的浓度呈正相关。通过测量这种抑制率，可以间接反映出样品中农药的残留量。 　　光电比色法：在检测过程中，通常利用胆碱酯酶催化的水解反应与显色剂的反应生成黄色物质，然后通过分光光度计测定该黄色物质在特定波长(如412nm)下的吸光度随时间的变化值，从而计算出抑制率。这种方法具有灵敏度高、准确性好的特点。 　　2. 快速性与准确性 　　快速检测：农药残留检测仪器能够在短时间内完成大量样品的检测，大大提高了检测效率。这对于需要快速筛查食品中农药残留的情况尤为重要，如蔬菜、水果等农产品的批发市场、生产基地等场所。 　　准确判断：采用高精度传感器和先进的算法，农药残留检测仪器能够确保测量结果的准确性和可重复性。这有助于准确判断样品中是否含有有机磷或甲酸酯类农药的残留，从而及时采取措施保障食品安全。 　　3. 广泛应用性 　　多领域应用：农药残留检测仪器可以广泛应用于产品质量监督检验、卫生防疫、环境保护、工商管理等多个领域。在食品安全领域，它可以用于蔬菜、水果、粮食、茶叶以及土壤等样品中有机磷和甲酸酯类农药残留的快速检测。 　　现场检测：部分农药残留检测仪器设计为便携式，方便携带到现场进行检测。这使得检测工作更加灵活便捷，能够及时发现并处理食品安全问题。 　　综上所述，有机磷和甲酸酯类农药检测使用农药残留检测仪器是基于其技术原理的适用性、快速性与准确性、广泛应用性以及法规与标准支持等多方面因素的综合考虑。这种检测方式在保障食品安全方面发挥着重要作用。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408141355031907_9912_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

农药检测FPD检测限达不到方法要求，可能的原因？柱子？衬管？