快速消解法标准

哈希试剂试用：20分钟COD快速消解法哈希公司2038325-CN CODCr100-1000 mg/L【备注】165℃ 20分钟快速消解法，需另配DRB200消解器 已有哈希分光光度计或比色计（例如：DR6000/DR3900/DR1900/DR900）已有哈希DRB200消解器或其它消解器20分钟消解COD预制管试剂，在保证准确性和可靠性的基础上，缩短消解时间，简化分析过程，大大提升了COD测试效率。主要优势在于：多量程选择：量程范围从15到1000mg/l，用户可根据不同的水样进行选择；质量可靠：严格的内部生产和产品质量管控；用户无需自配试剂：节省时间，提高安全性，使操作更加容易；省时：消解时间仅用20分钟左右。整个测试过程包括水样的消解、比色、测定等步骤，所需时间不足1小时；高效的消解装置：哈希公司开发的COD消解器替代了传统COD回流装置，可同时消解多达30个水样；减少环境影响：微回流法只需要少量试剂，密封试剂管可以防止有害物质溅出及提高测量的准确性，也确保了消解过程的安全性；减少了试剂用量的同时也降低了对环境产生的二次污染；简单、易学，图文并茂的操作指南便于用户在较短时间内掌握COD的分析方法；降低业主的总体成本：测试结果快速准确，有效地帮助业主提高水处理的效率，程度的降低运营成本。关注哈希公司公众号，我们将从符合以上条件的申请者中，抽取5名幸运儿，直接获得哈希化学需氧量（COD）试剂试用装

11月8日，立冬刚过，但地处祖国南方的羊城广州仍是温暖宜人。2018年广东省样品前处理技术创新大会在这个温暖舒适的南方城市召开。本次会议由广东省分析测试协会、EWG1990仪器学习网、粤科华南检测技术装备园联合举办。会议邀请到了众多前处理领域研究专家，质检、食品、环监、疾控等检测机构以及高校院所等分析测试机构的分析测试工作者及相关人员，共同交流实验室前处理过程中遇到的相关问题及最前沿的前处理创新手段。会议现场珀金埃尔默（PerkinElmer）作为此领域内重要的设备及解决方案供应商，此次也携“土壤快速消解解决方案”参与了本次会议。“土壤快速消解解决方案”是珀金埃尔默针对环境检测需求的土壤样品前处理量身定做的解决方案，具有速度快（最长仅需2小时）、用酸量少（仅需5ml）、对操作人员友好性高、方法简单易掌握、交叉污染少、结果更准确的优点。珀金埃尔默的这个方案在会上引起了业内人士的兴趣。与传统四酸消解法相比，此方法具有明显的效率和成本上的优势，对于环境安全用途的土壤检测具有很好的适配性。会议现场，来自广东省环境监测中心的赵志南高级工程师发表了题为《土壤详查前处理步骤与元素全量分析技术要点及质量控制》的报告。报告中，赵老师详细的分析了土壤前处理工作中的技术要点和方法，不少理念令人印象深刻，与珀金埃尔默所倡导的快速消解法也有很多共通之处。赵志南在会中作了精彩的报告随着会议进行，不少业内专家都对珀金埃尔默的“土壤快速消解解决方案”产生了兴趣，纷纷来到珀金埃尔默的展台寻求更详细的了解。珀金埃尔默的工作人员在现场和与会专家进行了深入的沟通和交流，并为来宾提供了印刷成册的土壤检测解决方案。珀金埃尔默的土壤快速消解解决方案受到了来宾关注珀金埃尔默近年来致力于为各行业用户提供完善的解决方案。时至今日，已经积累了相当数量的成熟方案来为用户提供帮助、解决问题。此次受欢迎的土壤快速消解解决方案就是其中一个出色的案例。我们欢迎感兴趣的用户与我们一同探讨并完善我们的方案。也希望有其他需求的用户与我们联系，利用珀金埃尔默在中国40周年的技术储备来为您出谋划策，提供工作中的便利。

铅（Pb）、镉（Cd）等有毒元素因环境污染进入食物链。大米是亚洲地区最常见的粮食。大米能够从土壤中快速吸收铅和镉元素，进而通过饮食严重影响人体健康。因此需对这些有毒元素的浓度进行严格监测。亚洲国家，尤其是中国，对食物中铅和镉的限定浓度有着严格规定；因此，开发一种简单、可靠的大米中铅和镉微量浓度测定方法尤为重要。欧盟和中国规定粮食中铅和镉的最大允许浓度必须低于0.2mg/kg（欧洲委员会条例EC 1881/2006 和中国国标GB 2715-2016《卫生标准》）。石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）是一项官方推荐的用于检测各类食物中微量元素的技术（GB/T5009.15-2017、GB/T 5009.12-2017 和EN 14083:2003）。在GFAAS 分析前，通常利用微波消解、压力罐消解、干法灰化、湿法消解等方法对食物样品进行预处理。这些常规消解程序通常操作很复杂且耗时较长（2-4 小时甚至更长）。此外，这些方法需要大量具有腐蚀性和氧化性的试剂，增加了样品污染的可能性，从而导致分析结果不准确。然而，由PerkinElmer 公司开发并验证 的快速消解能够有效缩短样品制备的时间，同时还能减少强腐蚀性酸和氧化剂的使用并降低样品污染的可能性。在该实验中，首先通过快速消解对米粉进行预处理，然后利用珀金埃尔默PinAAcle™ 900H 石墨炉原子吸收光谱仪进行分析。据此建立并验证了一种快速、经济、准确的稻米中铅和镉微量浓度分析方法。样品制备通过方便迅速的快速消解方法对样品进行预处理，操作过程如下：精确称取0.5g 米粉样品于50mL 聚丙烯离心管中；加入1.5mL 浓硝酸后，将离心管放置于石墨消解装置（珀金埃尔默SPB 系列）中；此时离心管加盖但不完全旋紧；在120℃下加热30 分钟后即可，所得溶液如下图所示；最后利用去离子水将样品定容至25mL。样品消解过程大大缩短至半个小时。大米粉快速消解前（黄色盖子）、快速消解后（绿色盖子）示意图。经证实，快速消解是一种简单、有效、准确的稻米预处理技术。配备HGA 石墨炉和氘灯背景校正功能的PinAAcle 900H 原子吸收光谱仪能够有效降低大米样品基质的干扰——CRM 分析结果和较低的相对标准偏差表明，PinAAcle 900H 原子吸收光谱仪具备食品基质中痕量重金属检测所需的超高灵敏度、准确度和精密度。该应用能够扩展至粮食，如玉米、大豆，奶粉，果蔬等各类食品中的重金属分析。点击下载完整应用报告《石墨炉原子吸收光谱法搭配氘灯背景校正技术对大米中的铅和镉进行快速消解分析》：https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100168/s902890.htm

p 　　近日，环保部发布了四项新的土壤检测新标准，主要涉及到的仪器包括微波消解仪、分光光度计、气质联用仪等。 /p p 　　其中，土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法(HJ 832-2017)是环保部发布的第二个土壤前处理的标准。去年，环保部发布了《HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》，大大促进了加压流体萃取仪的市场销量。 /p p 　　在近期发布的土壤详查实验室基本要求中，无机污染物检测实验室并没有要求配备微波消解仪，但是在质量控制实验室要求至少配备一台微波消解仪。 /p p br/ /p p 　　标准名称、编号如下： /p p 　　一、 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/72681b45-fd71-4ec2-a1ed-3e0d63e0cbab.pdf" 土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法(HJ 832-2017).pdf /a br/ /p p 　　本标准规定了土壤和沉积物中金属元素总量的微波消解法。 /p p 　　本方法适用于土壤和沉积物中砷、钡、铍、铋、镉、钴、铬、铜、汞、锰、镍、铅、锑、硒、铊、钒和锌等17种金属元素含量的消解。　　 /p p 　　二、 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/f46197d1-2ce9-4b03-93ba-b42449ec0532.pdf" 土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法(HJ 833—2017).pdf /a /p p 　　本标准规定了测定土壤和沉积物中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。 /p p 　　本标准适用于土壤和沉积物中硫化物的测定。 /p p 　　当取样量为20g时，方法检出限为0.04mg/kg，测定下限为0.16mg/kg。 /p p 　　三、 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/24b2f87b-502d-4aff-adf4-9060a2714543.pdf" 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017).pdf /a /p p 　　本标准规定了测定土壤和沉积物中半挥发性有机物的气相色谱-质谱法。 /p p 　　本方法适用于土壤和沉积物中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环芳烃类等半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析，对于特定类别的化合物，应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。 /p p 　　四、 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/b2d3ba2b-76c3-45f3-9e38-587dc818e28b.pdf" 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 835-2017).pdf /a 。 br/ /p p 　　本标准规定了测定土壤和沉积物中有机氯农药的气相色谱-质谱法。 /p p 　　本方法适用于土壤和沉积物中23种有机氯农药的测定，目标物包括：α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧化七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏剂、p,p-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p-DDD、硫丹硫酸酯、异狄氏剂醛、o,p-DDT、异狄氏剂酮，p,p-DDT、甲氧滴滴涕、灭蚁灵。 /p

土壤样品因为其成分复杂，样品均一性差，在所有环境样品检测过程中，是前处理最为复杂的样品，其消解过程极为复杂费时，这也是困扰土壤检测实验室的一大难题。为更好的帮助土壤检测实验室高效的进行土壤检测，珀金埃尔默专为土壤中元素检测开发了快速消解法，帮您真正实现 “快人一步” ！该方法具有以下优点： l 节约时间，仅需最长2 小时l 用酸量少，每0.1-0.25 g 样品仅需总共5-6 mLl 友好性高，消解过程除每隔半小时震荡观察一下，无需值守，操作人员更加安全l 简单易掌握l 交叉污染少，结果更准确观看视频，了解珀金埃尔默土壤快速消解法操作流程为方便您get此方法，尽快运用到自己的实验工作中，珀金埃尔默特推出土壤快速消解白皮书，全方位为您解析土壤快速消解方法！扫描下方二维码，即刻获取白皮书！

p 　　为贯彻落实国务院《土壤污染防治行动计划》，配套土壤环境质量标准的修订，满足土壤环境调查以及典型污染场地环境风险评估等工作的监测需求，环境保护部近日发布了《土壤和沉积物 金属元素总量的测定 微波消解法》(HJ 832-2017)、《土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(HJ 833-2017)、《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 834-2017)和《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 835-2017)四项环境保护标准。 /p p 　　《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 834-2017)和《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 835-2017)为即将颁布的《土壤污染风险管控标准 农用地土壤污染风险筛选值和管制值》《土壤污染风险管控标准 建设用地土壤污染风险筛选值》等提供配套监测标准，可以满足当前土壤环境质量定期调查、全国土壤环境网络监测、污染地块调查检测和企业土壤环境自行监测等工作需要。HJ 834-2017利用气相色谱-质谱对土壤和沉积物中多环芳烃类、苯胺类、硝基苯类、邻苯二甲酸酯类、醚类、吡啶类、硝基氯苯类等60多种半挥发性有机物进行定量分析，是目前我国土壤分析方法中一次性监测目标化合物最多的方法标准。HJ 835-2017利用气相色谱-质谱技术对六氯苯、六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂等23种有机氯农药进行定性筛查和准确定量测定。两项标准采用的前处理技术包括提取、浓缩、净化等步骤，既包括传统索氏提取又有自动化的提取技术，内容完备，可选性强，适用对象广。两项标准针对土壤和沉积物介质从采样、制样到分析，操作步骤简洁明确，性能参数完备，方法灵敏度高，可满足当前土壤和沉积物监测和调查研究等工作需要。 /p p 　　《土壤和沉积物 金属元素总量的测定 微波消解法》(HJ 832-2017)填补了当前土壤和沉积物分析技术体系中无相应国家标准的空白，适用于土壤和沉积物中砷、铬、铅等17种金属元素总量测定的前处理，也可为其他方法标准中样品前处理提供技术依据。本标准与传统的湿法电热板消解方式相比，具有加热速度快、消解能力强、溶剂用量少、高效节能、选择性好、准确度高、通用性强、绿色环保等显著特点。 /p p 　　《土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(HJ 833-2017)采用分光光度法测定土壤和沉积物中的硫化物含量，填补了我国土壤中硫化物监测分析方法标准的空白，具有灵敏度好、准确度高、操作简便等优势，可满足环境管理与科研工作的需要。与美国EPA相关监测标准相比，HJ 833-2017的检出限降低了1-2个数量级，大大提高了硫化物监测分析方法标准的灵敏度。 /p p 　　上述四项标准发布后，我国现行土壤环境监测方法标准达到64项，覆盖的目标化合物将达到280项，土壤标准体系日趋完善。 /p p style=" line-height: 16px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201709/ueattachment/69a743a0-0fa6-4afd-a540-d35ee50c53ea.pdf" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017).pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201709/ueattachment/5aed2465-094d-4082-89c7-0d9ede8527d3.pdf" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法(HJ 832-2017).pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201709/ueattachment/60219eb2-5b8a-4092-aeb9-a16dc3026460.pdf" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法(HJ 833—2017).pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " 　　 a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201709/ueattachment/a7fcc9d3-76e2-4719-bb46-b5beead02a75.pdf" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 835-2017).pdf /span /a /p

《HJ 1315—2023 土壤和沉积物 19种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》将于2024年6月1日正式实施。新标准中，使用微波消解法或电热消解法对样品进行消解，然后使用ICP-MS一次完成19种金属元素的同时测定，解决了土壤和沉积物中元素分析标准多、前处理方法复杂等问题。莱伯泰科依据新标准，将REVO微波消解仪和DigiBlock消解仪分别与LabMS 3000 ICP-MS搭载，可提供两种解决方案，助力实验室轻松应对新标准。一、莱伯泰科分析解决方案方法一：微波消解+ICP-MS方法二：电热消解+ICP-MS1、样品前处理1.1微波消解前处理（REVO微波消解仪）称取0.1±0.0001g土壤样品于微波消解管中，沿内壁滴加少量试验用水润湿样品，依次加入9mL硝酸和3mL盐酸，加盖拧紧，将消解管放入REVO微波消解仪中。参照下表升温程序进行微波消解。步骤时间min温度℃功率WStep171201800Step231201800Step351601800Step431601800Step551801800Step6251801800消解结束后冷却至室温。从微波消解仪中取出消解管，打开消解管盖子，在消解管中加入2mL氢氟酸，将消解管置于专用赶酸器上，140℃加热至内容物呈不流动的粘稠状态。取下稍冷，加入1mL高氯酸，180℃继续加热至白烟几乎冒尽，内容物呈粘稠状态。取下消解管冷却至室温，用2%硝酸溶液反复多次洗涤管内壁，洗涤液一并转入容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至标线，混匀，待测。1.2电热消解前处理（DigiBlock消解仪）称取0.1±0.0001g土壤样品于消解管中，依次加入10mL硝酸，5mL氢氟酸，2mL盐酸，1mL高氯酸，在DigiBlock消解仪上加内盖，150℃加热3小时（可根据实际消解情况加长时间），升温至180℃，打开内盖进行赶酸，如有明显黑色不溶物时，需补加硝酸，继续180℃消解赶酸，待消解液呈粘稠不流动状态时，取下消解管冷却至室温，用2%硝酸溶液洗涤管壁，洗涤液一并转入容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至标线，混匀，待测。2、LabMS 3000 ICP-MS 仪器条件仪器条件设定值仪器条件设定值RF功率（W）1300氦气流量（mL/min）2.60等离子体气流量（L/min）13.0雾化器耐高盐雾化器辅助气流量（L/min）0.8雾化室旋流雾室雾化气流量（L/min）1.03炬管一体式2.0mm中心管测定模式He KED采样锥、截取锥镍3、检测结果和质量控制3.1标准物质检测结果（微波消解及电热消解前处理）使用REVO微波消解仪和DigiBlock消解仪消解GSS-5标准物质，LabMS 3000 ICP-MS检测消解溶液中的19种元素，检测结果均满足标准样品证书不确定度范围的要求。元素GSS-5（mg/kg）不确定度范围微波消解电热消解检测结果RSD（N=6）检测结果RSD（N=6）Li54~5856.503.355.602.2Be1.6~2.41.906.41.714.6V157~175172.002.0163.000.9Cr111~125115.002.5118.001.2Mn1289~14311350.003.21330.002.9Co10~1413.104.212.101.5Ni36~4441.001.836.601.5Cu138~150142.000.7142.000.3Zn469~519488.003.1505.002.5As396~428405.002.7418.002.0Sr38~4640.607.442.801.2Mo4.2~5.04.636.34.631.0Ag4.0~4.84.701.24.711.5Cd0.39~0.510.468.80.443.8Sb30~4034.701.737.304.8Ba270~322300.004.0280.002.7Tl1.3~1.91.744.11.730.3Pb523~581572.001.3560.002.2Bi37~4541.705.739.402.43.2准确度控制过去，对于准确度的控制一般是采用标准物质，要求检测结果在证书的不确定度范围内。由于有证标准物质的不确定度比较窄（特别是越新的有证标准物质，这个现象越为明显），最低的甚至低于5%，操作人员在土壤金属元素分析时有较大的困难。《HJ 1315-2023》首次明确了，有证标准物质的结果的允许偏差在±25%以内。使用LabMS 3000 ICP-MS进行分析，每10个土壤样品后测试标准物质GSS-5，测试结果均优于标准要求。3.3内标稳定性土壤基体与标曲基体差异较大，ICP-MS在分析土壤样品时内标元素容易漂移，而内标稳定性是仪器分析的关键。LabMS 3000在3小时内连续分析70份土壤样品，内标稳定在80%-120%之间，证明了仪器具有良好的基体耐受性和检测稳定性，保证分析效率和数据质量。二、总结莱伯泰科REVO 微波消解仪、DigiBlock消解仪均可以实现土壤和沉积物样品的高效批量前处理，消解方法简单易操作且避免消解过程中金属污染问题。LabMS 3000新一代碰撞反应池使用单一高纯氦气消除多原子离子对待测元素产生的质谱干扰，无需气体切换和模式切换，节约分析时间，提高分析效率；专利的质谱接口基体耐受性强，在线加入内标校正基体干扰，内标回收稳定，检测结果准确可靠；配合Totalab系列自动进样器，实现大批量样品自动进样分析，助力检测人员提质增效。

一、简述为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境、保障人体健康、规范固定污染源废气中二氧化硫的测定方法。环境保护部于2017年11月28日批准发布了HJ 57-2017《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》标准，并于2018年1月1日起实施。自标准实施之日起，原《固定污染源排气中二氧化硫的测定 定电位电解法》（HJ/T 57-2000）废止。本标准首次发布于2000年，原标准起草单位为中国环境监测总站。本次为第一次修订，由环境保护部环境监测司和科技部标准司组织制订，修订的主要内容如下：1、明确了方法的检出限和测定下限；2、增加了术语和定义；3、明确了干扰及消除的要求；4、补充了试剂和材料、仪器和设备的要求；5、增加了精密度和准确度的内容；6、增加了质量保证和质量控制的内容，规定了注意事项。二、HJ 57-2017《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》标准解读标准修订项目记实2013年2月，环境保护部办公厅印发了《关于开展2013年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》（环办函[2013]154号），下达了《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》（修订HJ/T57 -2000）标准制订任务，项目承担单位为中国环境监测总站。2014年2月，武汉天虹公司作为仪器设备单位参加了环境保护部标准司组织的标准开题论证会；2014年7月-9月，武汉天虹携烟气分析仪参与了方法验证预实验和现场测试方法验证实验；2014年12月，中国环境监测总站组织6家标准验证单位，其中武汉天虹烟气分析仪作为验证仪器参与标准方法验证；2016年9月至2017年6月，武汉天虹分别受邀参加中国环境监测总站组织的该标准的初审和复审工作。新标准对干扰及消除的要求：干扰及消除 特测气体中的颗粒物、水分和三氧化硫等在易在传感器渗透膜表面凝结并造成传感器损坏，影响测定；应采用滤尘装置、除湿装置、滤雾器等进行滤除，消除影响。 氨、硫化氢、氯化氢、氟化氢、二氧化氮等对样品测定会产生一定的干扰，可采用磷酸吸收、乙酸铅棉吸附、气体过滤器滤除等措施减小干扰。 一氧化碳干扰显著，测定样品时须同时测定一氧化碳浓度。一氧化碳浓度不超过50μmol/mol时，可用本标准测定样品。一氧化碳浓度超过50μmol/mol时，二氧化硫测定仪初次使用前，应开展一氧化碳干扰试验（参见附录A）；在干扰试验确定的二氧化硫浓度最高值和一氧化碳浓度最高值范围内，可本标准测定样品。武汉天虹是国内最早一批研制定电位电解法烟气分析仪的厂家之一。除较早期仪器设备外，客户选用武汉天虹的烟气分析仪均具备交叉干扰消除功能。只要客户配置的烟气分析仪具备一氧化碳测量功能，该分析仪均具备一氧化碳对二氧化硫传感器的干扰消除功能。 武汉天虹环保系列烟尘烟气分析仪TH-880F微电脑烟尘平行采样仪TH-880W（触摸屏）微电脑烟尘平行采样仪TH-880W（无线型）微电脑烟尘平行采样仪TH-990FIII智能烟气分析仪 新标准《附录A 一氧化碳干扰试验——动态混气矩阵试验法》一氧化碳干扰试验——动态混气矩阵试验法 稀释配气装置 可对二氧化硫、一氧化碳、氮气等标准气体动态配气；至少具备3个输入通道，1个输出通道；以质量流量控制各输入和输出通道的气体流量，其中输入通道的质量流量计量程应不低于5L/min输出通道的质量流量计量程应不低于10L/min，精度均应达到或优化±2%。 武汉天虹环保出品的TH-2008M动态气体发生器仪器特点：1、采用7寸全触摸彩屏；2、中英文菜单式操作界面，操作简单；3、具有近百种程序段和序列段设置，可灵活预设仪器标定的各种参数；4、具有温度压力自动补偿功能；5、可查询程序段和序列段的设置；6、具备RS232、RS485、USB等数据传输和拷贝功能；7、进口高精度质量流量计，3路配气通道，可扩充配气通道；8、可选配交直流两种供电模式，适用于户外现场使用。HJ 57-2017新标准CMA资质认证 现场验证实景图片： 一、定电位电解法传感器测试SO2消除CO干扰的方法消除干扰方法的原理矩阵试验法 对多种气体的相互干扰采用矩阵方法，计算出相互干扰的系数输入仪器，从而消除相互间的干扰。特点：计算准确，测量准确性高。仪器在进行交叉干扰标定时步骤较多，每种标准气体及不同浓度均要使用，需配置稀释配气装置配置传感器满量程范围内的所需混合标气。如果污染气体超传感器量程或有未知污染物将可能出现误差。

Petroleum Industry为什么要关注石油工业？作为国家重要支柱产业之一，石油被誉为工业的血液。石油产品的质量与国防、交通运输、农业、电力、航天等领域息息相关，它为农业、能源、交通、机械、电子、纺织、轻工、建筑、建材等工农业和人民日常生活提供配套服务，在国民经济中占据着举足轻重的地位。近期随着国际形势的变化以及疫情的阴影笼罩，特别是俄乌冲突导致的国际能源价格上涨，导致国民经济受到巨大挑战，使得大家对于支柱产业的关注度大大提高。为什么需要对石油产品进行元素分析？原油：石油中微量元素的含量、存在形式、产地以及元素不同比例地关系都可作为不同油源、不同产地原油分类的参考。了解石油中元素含量不仅有利于提高原油和成品油的质量，还可为炼油过程中脱除金属提供有利依据。石油中的碱金属盐和碱土金属盐在设备内壁结垢后可能会导致设备腐蚀，从而影响成品油的组成。另外，石油产品中的微量元素会导致在二次加工过程中，催化剂中毒失活，还会对石油加工、储运过程及环境保护均产生不利的影响。燃料油：国家强制的燃料油产品标准明确对铅、锰、铁含量有限量要求。例如在早期，四乙基铅作为汽油添加剂，可提高汽油的辛烷值并改善其抗爆震性能。但四乙基铅的广泛使用会造成严重的环境污染并危害人体健康，因此对汽油中铅的分析测定越来越受到人们关注。润滑油：润滑油被广泛应用于汽车，农业设备，重型马达等大多数机器设备。润滑油中的微量金属分析通常用于诊断发动机磨损情况。它是一种预防性的维护手段，用来增加发动机设备的可靠性并减少潜在的维修费用。微波消解前处理技术在油品分析中的应用样品前处理环节是进行油品元素分析的前提和关键。在无机处理方法中，微波消解法因其快速、完全消解、元素挥发小、环境污染小等优点，受到人们的重视，并在石油产品分析中得到大力推广和应用。目前国内外油品分析的标准中均提到了使用微波消解前处理方式：SN 3188-2012 原油中铅、砷、汞元素的测定 原子荧光光谱法；SN 4759-2017 进口食品级润滑油（脂）中锑、砷、镉、铅、汞、硒元素的测定方法（ICP-MS)法；ASTM D7876原子光谱法(ICP-AES, AAS)测定石油(润滑剂、润滑脂、添加剂、润滑油、汽油和柴油 煤、粉煤灰、煤灰、焦炭和油页岩) 中的金属元素；EPA3052 测定硅质和有机基质(石油污染的土壤、污泥)中的多元素。安东帕应用案例分享燃料、润滑油或蜡等精炼产品由于其高反应性和高能量含量，在进行前处理的时候具有挑战性，它们的主要脂肪成分可在 200 °C 左右进行消化。 而“黑色”产品，如船用燃料、燃料油等重质油，含有更多的缩合“多环”芳族化合物，因此需要更高的温度。样品：重质燃料油（F61001、F61105、F61401）使用安东帕Multiwave 5000系列微波消解仪和 20SVT转子，将 500 mg 样品以及10 mL浓 HNO3 添加至消解管内。消解程序消解结果图结果分析消解完成后，各消解管的溶液呈澄清透明状态，上机分析后的结果如【表1】。我们将各个元素的检测结果分别与标准值进行比较，其数值都处于标准值范围内。配备20SVT50型号转子的Multiwave 5000系列微波消解仪是高难样品消解的强大配置！它可以快速可靠地消解要求苛刻的重质燃料油。也适用于矿物油产品，如润滑剂或石蜡等。安东帕除了对石油样品进行微波消解从而进行后续痕量分析之外，还提供一系列用于测量原油密度、黏度、闪点、流变特性以及折光率等参数的解决方案。这些仪器被广泛用于原油采收、精炼和运输过程等环节。特别是原油精炼过程对原油成分变化相当敏感，必须不断监测，以便能够及时应对任何变化并探测到可能的副产品。安东帕原油分析解决方案助您通过可靠精确的测量来控制和优化生产。

日前，中国政府采购网上发布四川出入境检验检疫局超大通量微波消解仪项目单一来源采购公示，采购项目名称为超大通量微波消解仪，采购项目内容为意大利Milestone公司的Ultra WAVE。 　　采购公示中给出了拟采购的货物的说明： 　　本单位因检测工作需要，需采购一台超大通量微波消解仪。实验室正在使用的普通微波消解仪，每次只能对0.5-1g样品进行消解，对样品的均匀性、代表性存在很大局限 其中部分消解仪采用常压消解模式，消解时间太长，也不能满足快速、大通量的检测需求，尤其对于10克以上样品无法进行消解，无法满足欧盟农兽药残监控的要求和国内一些标准(如SN/T2056-2008)的特殊要求。欧盟的农兽药残留监控计划对兔肉的检测要求取样10克，SN/T2056-2008检测茶叶中重金属要求使用大于100ML的微波消解罐。在日常检测工作中我们也发现在检测动物组织时，如只取样1-2克很难满足样品均匀性的要求。所以本单位目前需采购取样10克以上、消解罐容积大于100ML的快速微波消解装置。 　　经调研，市场上现有微波消解仪的知名品牌有奥地利安东帕、美国CEM、意大利Milestone等，并且这些知名品牌中绝大多数型号仅能对2克以内的样品进行消解，对于10克以上、消解罐容积大于100ML样品消解无法实现，仅有意大利Milestone的Ultra WAVE型号满足10克以上样品，消解罐溶剂大于100ML、快速、大通量消解的特殊要求。 　　该设备每次可以取样10克-20克,加酸100-300ml,最大容纳体积900ml,采用微波加热、密闭高压、高沸点的消解方式，可满足本单位样品微波消解的技术要求。 　　拟定的唯一供应商名称：莱伯泰科仪器有限公司 　　专业人员论证意见： 　　专业人员1： 姓名 万渝平 职称 教授级高工 工作单位 成都市质检院 论证意见 1. 微波消解是一种快速、高效的样品前处理方法，但因普通微波消解仪样品处理量小、在实际应用过程中存在一定的局限。大容量、大通量的微波消解仪的使用，将扩大样品的处里面，更为有效的提高实验室的样品前处理效率。 2. 采购单位提出购置的大通量微波消解仪要满足欧盟农兽药残监控的和国内一些标准（如SN/T2056-2008）等的要求，单次取样量10克以上，消解罐溶剂大于100ML、实现快速、大通量消解，采购理由具说服力，市场调研材料充分，同意采购单位以单一来源的方式购置意大利Milestone的Ultra Wave型号的大通量微波消解仪。 　　专业人员论证意见： 　　专业人员2： 姓名 郑萍 职称 主任药师 工作单位 成都市食品药品检测中心 论证意见 1. 使用单位提出购置的大通量微波消解仪的理由充分，对于某些标准，如欧盟农兽药残监控的和国内一些标准（如SN/T2056-2008）等确实有消解大样品量的需求。 2. 经调研市场上生产微波消解仪的公司，如美国CEM、安东帕以及国产的品牌等，确实没有满足单次取样量10克以上，消解罐溶剂大于100ML、快速、大通量消解的产品。目前市场上仅有意大利Milesone有该类产品提供。建议采用单一来源的方式采购。 　　专业人员论证意见： 　　专业人员3： 姓名 庄晓洪 职称 高级工程师 工作单位 成都市食品药品检测中心 论证意见 检测食品中的重金属含量时需要使用微波消解仪对样品进行前处理，制约分析数据准确性及占用分析过程中大量分析时间的因素均来自样品前处理。目前大多数分析检测机构使用微波消解仪均为普通微波消解，但其有以下缺陷：第一，单个样品处理量小，一般为1克-1.5克；第二，不适宜同时消解多种不同性质的样品；第三，处理样品效率低；第四，不能对微波消解管里的温度和压力进行实时在线监控。由于以上缺陷的存在，满足分析复杂食品样品时，对微波消解仪有更高的要求。如为了提高分析灵敏度，需处理较大量的样品，同时处理多种不同性质的样品，处理复杂、难消解的样品等。 四川检验检疫局技术中心在实际工作中，根据欧盟农兽药残监控的要求和国内一些标准（如SN/T2056-2008）等，需购置一台超大通量微波消解仪，以胜任普通微波消解仪不能胜任的样品处理工作。意大利MILESTONE的Ultra WAVE微波消解仪能胜任上述普通微波消解仪不能胜任的工作。它单次样品处理量达到10克以上，能同时处理消解不同性质的复杂食品样品，超高的消解温度和压力可以消解许多普通微波消解仪难以消解的样品。每小时处理一批样品/22个样品。处理样品不要单独再次赶酸，可以满足样品微波消解的一般性和特殊性的所有要求。 根据四川检验检疫局技术中心购置的超大通量微博消解仪要满足单次取样量10克以上，消解罐溶剂大于100ML、快速、大通量消解的技术需求，建议单一来源采购意大利MILESTONE的Ultra WAVE型号的超大通量微波消解仪。

背景介绍小麦是世界上种植面积大、也是中国主要的粮食作物之一。随着民众生活水平的提高, 食物的品质营养状况越来越成为关注的焦点。小麦籽粒中含有多种矿物元素, 是人体微量元素的重要来源之一, 这些元素的含量与小麦营养品质关系密切。微波消解仪具有操作简单、用酸量少、消解时间短、无需赶酸的优势，结合 ICP-MS 检出限低、精密度高、线性范围宽、多元素同时测定等优点，可大大提高小麦籽粒中元素分析的效率和准确性。*文章来源：中国农科院ICS重大平台中心中国科学仪器自主创新应用示范基地本研究采用谱育科技EXPEC 790S超级微波消解仪，SUPEC 7000 ICP-MS对小麦的8种矿质元素 (B、Mg、Ca、Zn、Mo、Mn、Fe、Cu) 含量进行检测分析, 以期为小麦矿质元素遗传改良提供有效材料基础。实验流程仪器1型号：超级微波化学工作站 配置：18位TFM样品消解管2型号：SUPEC 7000 ICP-MS配置：普通进样系统 仪器分析参数设置样品前处理1.准确称量0.5000g样品于消解管中，加入适量硝酸；2.将消解管放入微波工作站中，按照消解参数进行消解，消解结束后，将消解好的样品定容至适宜浓度，待上机测试。样品消解前后状态如图：标准曲线测定结果测试精密度为考察仪器测定样品时的稳定性，同一样品连续进样分析10次，检测系统的精密度，所有元素的测定值的RSD均在3%以内。结论本方法采用谱育科技EXPEC 790S 超级微波化学工作站对小麦籽粒进行消解，再使用SUPEC 7000电感耦合等离子体质谱仪其中的8种元素进行分析。微波消解法用酸量更少，用时更短，且无需赶酸，稀释后直接上机分析，方便快捷。从实验结果来看，所建立标准曲线的线性系数均大于0.9999；每个小麦籽粒标准物质取5个平行样，分析结果间的RSD小于5%；单个样品重复独立分析10次结果间的RSD小于3%。上述结果证明，此微波消解方法稳定可靠，且对于小麦籽粒这种具有复杂基体的样品，在开启碰撞模式的情况下，SUPEC 7000能有效消除基体干扰，保持较高的灵敏度、准确度、精密度和稳定性。综上，使用790S微波化学工作站和SUPEC 7000 ICP-MS通过此方案可以快速精准地完成小麦籽粒中8种元素的测定。

p 　　近日，经中国分析测试协会标准化委员会全体委员审议同意，主任委员张玉奎院士批准，第二批中国分析测试协会标准(CAIA标准)：《稻米 镉的测定 a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/75.html" target=" _self" title=" " strong X射线荧光光谱 /strong /a 法》和《稻米 镉的测定 固体进样电热蒸发 a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/36.html" target=" _self" title=" " strong 原子荧光光谱 /strong /a 法》正式发布。 /p p 　　近两年来，国内爆出了大米镉超标事件，镉大米给人民带来了很大的恐慌。镉，蓝白色金属，天然存在于自然界。在锌、铅、铜、锰等金属冶炼过程和电镀、塑料、油漆、镉电池等工业三废中会排出大量的镉。一般食品中均能检出镉，含量甚微，但食物链富积会使某些食品的镉污染维持在较高水平，主要损害肾脏、骨骼和消化系统。临床可见蛋白尿、氨基酸尿、糖尿和高钙尿，骨质疏松和病理性骨折。有一定的致畸、致癌和致突变作用。 /p p 　　《GB2762-2012 食品中污染物限量》2013年6月1正式实施，该标准对各类食品中镉的限量做了规定。其中，对大米等粮食中镉的限量规定如下： /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/6d2febdc-b2be-48c6-b955-23b860699969.jpg" title=" 1.jpg" style=" width: 650px height: 149px " height=" 149" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 650" / /p p 　　检验方法：按照《GB/T 5009.15-2003食品中镉的测定》规定的方法检测，其中一些推荐方法的检出限：石墨炉原子化法为0.1ug/kg 火焰原子化法为5.0ug /kg 原子荧光法检出限量为1.2ug/kg。该标准所用方法的检出限低、检测准确，但是，常用的样品前处理方法，有磨碎，压力消解罐消解法、干法灰化、过硫酸铵灰化法、湿式消解法等。操作复杂、耗时，不适合现场检测。 /p p 　　 strong 《稻米 镉的测定 X射线荧光光谱法》 /strong /p p 　　钢研纳克检测技术有限公司联合湖南省粮油科学研究设计院，将能量色散X射线荧光光谱法应用于食品重金属的快速检测中，开发出NX-100F型食品重金属检测仪，拓展了能量色散XRF技术的应用领域。X射线荧光光谱仪检测方法具有用时短，几分钟内就可实现对粮食中有害物质的快速筛查，而且在半小时内就可完成有害物质含量的精确测定并对环境无任何特殊要求的特点。 /p p 　　在此基础上，两家单位联合起草了中国分析测试协会标准(CAIA标准)：《稻米 镉的测定 X射线荧光光谱法》，本标准规定了由X射线荧光光谱法测定稻米及制品(含糙米、精米和米粉)中镉含量的筛检方法 标准包含初筛和复筛：初筛用于对稻米镉含量是否超标的初步判断，检出限0.068mg/kg，定量限0.230mg/kg 复筛用于疑似超标样品的进一步判定，检出限0.046mg/kg，定量限0.150mg/kg 标准也可用于稻米中镉含量的定量测定，定量测定范围0.066 mg/kg ~2.0 mg/kg。 /p p 　　 img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style=" line-height: 16px " / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201507/ueattachment/043517d2-d466-41b9-b1df-a68d1d3e6054.doc" target=" _self" title=" " textvalue=" 《稻米 镉的测定 X射线荧光光谱法》.doc" style=" line-height: 16px " 《稻米 镉的测定 X射线荧光光谱法》.doc /a span style=" line-height: 16px " /span /p p 　　 strong 《稻米 镉的测定 固体进样电热蒸发原子荧光光谱法》 /strong /p p 　　原子荧光光谱法是《GB/T 5009.15-2003食品中镉的测定》推荐的检测方法，具有检出限低等特点，不过，该方法属于实验室检测方法，虽然从检测灵敏度到样品的适应性均能满足要求，但需要进行耗时长、污染重的前处理过程，很难适合粮食部门目前重金属快速筛查或普查的要求。北京吉天仪器有限公司承担了2011年科技部国家重大科学仪器设备开发专项“用于现场、快速、准确测定的原子光谱分析系统”，并在2013 年初北京吉天仪器有限公司推出了该重大专项的成果之一——DCD-200直接进样测镉仪新产品。该仪器无需进行样品处理，无需化学试剂、操作简便、快捷，有利于环保，可以满足稻米中镉含量快速定量检测的需要。 /p p 　　北京吉天仪器有限公司和中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所联合起草了中国分析测试协会标准(CAIA标准)：《稻米 镉的测定 固体进样电热蒸发原子荧光光谱法》。本标准规定了采用固体进样电热蒸发原子荧光光谱法测定稻米(含糙米、精米和米粉)中镉的方法 本方法规定的镉的检出限为0.0005mg/kg，定量限为0.002 mg/kg。 /p p 　　 img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style=" line-height: 16px " / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201507/ueattachment/ad5b2fa6-4b52-4786-8163-40ff35954e86.docx" target=" _self" title=" " textvalue=" 《稻米 镉的测定 固体进样电热蒸发原子荧光光谱法》.docx" 《稻米 镉的测定 固体进样电热蒸发原子荧光光谱法》.docx /a /p p 　　 strong 备注： /strong 两个标准中提到的仪器与设备信息仅为了方便本标准的使用者，而不是指定NX-100F食品重金属检测仪、DCD-200固体进样装置，任何可以得到与其方法结果相同的仪器均可使用。 /p p 　　 strong 附录： /strong /p p 　　2013年6月，国家标准化管理委员会启动团体标准研究项目，中国分析测试协会成为了开展团体标准的试点单位之一。2014年3月21日，“中国分析测试协会标准化委员会”成立，首先启动与筛检技术有关的仪器性能、性能测试方法和应用方法的“CAIA标准”的制定工作。 /p p 　　2015年3月，在中国分析测试协会网站上正式公布了《饮用水 氟化物测定 2-(对磺苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸锆分光光度法》，《味精 硫化钠测定 亚甲基蓝分光光度法》两项中国分析测试协会标准(CAIA标准)。 /p p br/ /p

65%的中国人以稻米为主食，而美国农业部的一项研究表明，水稻是对镉吸收最强的大宗谷类作物，其籽粒镉水平仅次于生菜。近年来，粮食作物重金属污染事件在湖南、广西、江西、广东等地频发，引起了社会各界的高度关注。据估算，中国仅镉污染的耕地就有8000万亩左右，被镉、砷等污染的耕地近1.8亿亩；黄河水系、淮河干流、滦河的镉超标率都在16%以上。面对如此严峻的形式，国家正逐步加强对粮食作物的重金属污染物检测要求，并逐步完善相应的标准。 PerkinElmer公司在湖北省武汉市粮油食品中心检验站开展粮食中重金属快速检测培训会 2012至2013年湖北省粮食局通过政府采购招标程序，先后购买了PerkinElmer公司24台PinAAcle 900型原子吸收分光光度计，以满足国家对粮食作物重金属污染检测的更高要求，确保在湖北省全省顺利开展重金属污染情况调查工作，统一检测方法及评价标 准，确保检验数据准确、可靠、客观公正，受湖北省粮油食品质量监测站的邀请，PerkinElmer公司于2014年1月8~14日与湖北省粮油食品质量 监测站联合举办了“湖北省粮油食品重金属检验技术培训班”。PerkinElmer公司派出了阵容强大的技术支持团队，原子吸收技术经理杨仁康、资深技术 支持姜劲峰、上海技术中心魏攀、资深原子吸收维修工程师杜光华，与参会的各地市粮油检测的技术骨干进行了深入的技术交流。对粮油食品中常见重金属原子吸收 检测原理、样品前处理、上机操作、注意事项、常见问题、结果处理等方面进行了系统性的培训并进行了实际操作。在培训班中PerkinElmer的技术工程 师现场演示了快速湿法消解-石墨炉原子吸收测定大米中镉、铅的方法，为快速准确检测大米中的镉、铅等元素提供了一条新的途径。 在本次培训过程中，PerkinElmer公司着重介绍了湿法快速消解检测法。GB 2715-2005《粮食卫生标准》和GB 2762-2012食品中污染物限量中明确规定粮食中各项污染物限量指标，其中Pb不大于0.2mg/kg，Cd在稻谷（包括大米）、豆类中不大于 0.2mg/kg，麦类（包括小麦粉）、玉米及其他中不大于0.1mg/kg，检测方法分别按照GB 5009.12-2010《食品中铅的测定》及GB 5009.15-2003《食品中镉的测定》执行。 现场演示大米中铅、镉的湿法快速消解检测方案 要完成样品检测，首要的第一步就是要对样品进行前处理，GB 5009.12-2010、GB 5009.15-2003中所推荐的4种试样消解方法分别是压力消解罐消解法、干法灰化、过硫酸铵灰化法和湿法消解法，但目前各实验室普遍采用的是微波消解法。样品处理是整个检测环节中非常关键的一环，直接影响到最终的分析结果，常规的前处理方法中，无论哪一种方法都面临共同的难题，那就是步骤繁琐、空白易污染、样品结果出现负值或者消解回收率失败等等，这也是让很多分析人员头疼的事情。其实，这些问题归根结底都在于对样品空白值的把控，而这恰恰是传统消解方式难以避免的，操作步骤越复杂，使用器皿越多，空白就越难以控制。为此，PerkinElmer开发了粮食样品湿法快速消解的检测方法，不仅符合国家标准方法要求，而且最大程度上减少了前处理过程中可能带来的污染和损失，结合仪器性能优势，通过方法条件优化，大大提高了检测效率，并节约了检测成本，并在最大程度上确保分析结果的准确性。 现场演示样品消解使用PerkinElmer SPB 石墨消解器进行，仅需半个小时即可完成，定容后溶液直接进行石墨炉仪器分析。通过标样结果验证，测试值与标准值吻合，充分说明湿法快速消解的方法完全能够准确进行大米中Cd含量检测，从样品处理到建立标准曲线并得到最终分析结果，整个过程耗时不超过1小时，若使用常规的仪器方法，是绝对无法在如此短时间内完成的。 标样检测结果 现场粮油食品中心提供了一份实际的粮食样品009#，用户进行微波消解法和湿法快速消解法之间的对照。 两种方法的实验结果对比 从两种方法的实验结果来看，无论是标准物质，还是实际样品，结果都非常一致。但PerkinElmer的方法在1个小时内就给出了所有数据结果，而对照组仅在前处理样品阶段就耗时近半天。 同时，此方法也适用于其它重金属元素的检测。培训期间，PerkinELmer技术人员应学员的要求，使用同样的湿法快速处理样品，对大米中的铅进行了测试。结果显示，空白值信号0.0004，样品信号0.0032，样品测试结果值：0.101mg/kg，铅含量合格。通过实验，学员们明白了前处理的重要性并不禁感叹：“含量这么低的样品，空白值必须控制住，否则，不可能做好！”。 大米中Pb含量的检测结果 通过以上两组实验对比，PerkinElmer技术人员简单扼要地阐明了湿法快速消解样品在技术上的优势，这也是PerkinElmer历年来致力于湿法快速消解样品测试方法开发的真正目的所在，即尽可能用最简单快捷的方法，完成样品前处理，提高检测效率，节省检测成本，同时更能确保分析结果准确。

土壤，作为人类乃至整个生物界赖以生存的根基，为人类提供了栖息地和食物，随着人类的活动，污染越来越严重。??土壤重金属污染（heavy metal pollution of the soil）是指由于人类活动，土壤中的微量金属元素在土壤中的含量超过背景值，过量沉积而引起的含量过高，统称为土壤重金属污染。土壤重金属是指由于人类活动将金属加入到土壤中，致使土壤中重金属明显高于原生含量、并造成生态环境质量恶化的现象。??污染土壤的重金属主要包括汞（hg）、镉(cd)、铅(pb)、铬(cr)和类金属砷(as)等生物毒性显著的元素，以及有一定毒性的锌(zn)、铜(cu)、镍(ni)等元素。主要来自农药、废水、污泥和大气沉降等，如汞主要来自含汞废水，镉、铅污染主要来自冶炼排放和汽车废气沉降，砷则被大量用作杀虫剂、杀菌剂、杀鼠剂和除草剂。??2016年5月28日，国务院印发了《土壤污染防治行动计划》，简称“土十条”。这一计划的发布可以说是整个土壤修复事业的里程碑事件。??计划中明确提及重点监测土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属和多环芳烃、石油烃等有机污染物，重点监管有色金属矿采选、有色金属冶炼、石油开采、石油加工、化工、焦化、电镀、制革等行业，以及产粮（油）大县、地级以上城市建成区等区域。??不同用途的土壤对于金属元素含量要求也不同建设用地土壤污染风险筛选指导值中规定金属元素限制如下表（单位：mg/kg）农用地土壤污染物基本项目含量限值（单位：mg/kg）农用地土壤污染物其他项目含量限值（单位：mg/kg）涉及到土壤中金属元素分析的相关分析方法土壤样品前处理方法：??目前常见的土壤消解方法有两种：微波消解法和敞口电热板消解法，由于敞口电热板方法使用酸的种类多，一般都要使用硝酸，氢氟酸，高氯酸，且使用量大，消解时间长，且使用到高氯酸，危险系数大，耗时耗力，目前很多方法都采用微波消解法，微波消解法具有全密闭，高温，高压，消解完全的优点。??现在已经有很多方法已经明确提出使用微波消解法处理土壤样品：??hj 803-2016 土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法??hj 491-2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法??hj 737-2015 土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法??hj 680-2013 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法??从检测元素来看，微波消解法已经覆盖了土壤和沉积物中的铬（cr），钴（co），镉（cd），铜（cu），锰（mn），镍（ni），铅（pb），锌（zn），钒（v）， 汞（hg），砷（as），硒（se），铋（bi），锑（sb），钼（mo），铍（be）等16种元素，完全满足土壤中元素分析的前处理要求。微波消解常用方法：??称取风干、过筛的样品0.1～0.5g（精确至0.0001g。样品中元素含量低时，可将样品称取量提高至1.0g）置于溶样杯中，用少量实验用水润湿。在通风橱中，先加入6ml 盐酸，再慢慢加入2ml 硝酸，混匀使样品与消解液充分接触。若有剧烈化学反应，待反应结束后再将溶样杯置于消解罐中密封。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中。按照推荐的升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开消解罐盖。??把玻璃小漏斗插于50ml 容量瓶的瓶口，用慢速定量滤纸将消解后溶液过滤、转移入容量瓶中，实验用水洗涤溶样杯及沉淀，将所有洗涤液并入容量瓶中，最后用实验用水定容至标线，混匀。??安东帕高性能微波消解、萃取系统multiwave pro微波消解系统，可以配备各种不同型号规格的转子，满足您对于所有土壤，沉积物浸提，消解，萃取等分析前处理要求。最高安全标准唯一获北美etl和欧盟gs（“认可的安全”）双安全认证的微波样品制备设备操作简便无需任何工具，手动即可完成所有操作不折不扣的安全性能全面地温度压力控制保证消解效果，无线传输数据，避免了酸性环境下的连线和接口即调即用成熟方法库全面验证的综合方法库提供涵盖所有样品类型的成熟方法库，支持即调即用

在日常生活中，食品占据不可或缺的地位，食品安全问题一直以来都受到人们的广泛关注和重视，食品存在安全问题，就会让人们的身体健康遭受到严重的威胁，而且还会影响到人们的日常生活和国家经济的发展。因此，对食品进行检测是必要的。通常检测食品中元素含量的方法有光谱法和质谱法。检测前样品都要经过前处理，一般采用湿法消解、高温灰化和微波消解等。其目的都是为通过灰化或消解，去除有机物，将待测元素定量溶于溶液中，方便仪器分析检测。目前实验室样品前处理更推荐微波消解法，微波拥有较强的穿透力，频率高，可使被加热物料内部分子间产生剧烈振动和碰撞，导致加热物体内部的温度快速升高，即所谓的“内加热”，优于传统的先加热物体表面，然后热能由表及里，即所谓的“外加热”技术。而且与常规的湿法消解和高温灰化相比，微波消解法的优点多：省时省酸、空白值低、污染小、安全等。难怪现在实验人员普遍喜欢使用微波消解仪。如果是做湿法消解，全自动石墨消解仪会适合多点，因为湿法消解过程中是需要值守的，而全自动石墨消解仪可以自动加酸摇匀消解定容一站式完成。微波消解仪如何助力食品安全检测工作？微波消解仪可针对食品中的一些微量金属元素进行检测，其中包括Fe、Mn、Hg、Cr、Ca等。在针对这些进元素进行检测的时候，比较适合的方法包括AAS、AFS、ICP-AES等。同时，对比进口和国产微波消解仪各方面，发现部分国产的在性能和质量上并不输给进口的。像是国产品牌格丹纳，其微波消解仪压力参数高，对于一些难消化的物质（如乳粉和油）也能消化得好，而且耗材也便宜。此外，微波聚焦设计和能量化设计既可以实现快速的加热、冷却还能保证微波的单一性和均匀性，在遇到紧急检测的情况下有望成为样品前处理过程中不可或缺的“利器”。

土壤，作为人类乃至整个生物界赖以生存的根基，为人类提供了栖息地和食物，随着人类的活动，污染越来越严重。 土壤重金属污染（Heavy Metal Pollution of the Soil）是指由于人类活动，土壤中的微量金属元素在土壤中的含量超过背景值，过量沉积而引起的含量过高，统称为土壤重金属污染。土壤重金属是指由于人类活动将金属加入到土壤中，致使土壤中重金属明显高于原生含量、并造成生态环境质量恶化的现象。 污染土壤的重金属主要包括汞（Hg）、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)和类金属砷(As)等生物毒性显著的元素，以及有一定毒性的锌(Zn)、铜(Cu)、镍(Ni)等元素。主要来自农药、废水、污泥和大气沉降等，如汞主要来自含汞废水，镉、铅污染主要来自冶炼排放和汽车废气沉降，砷则被大量用作杀虫剂、杀菌剂、杀鼠剂和除草剂。 2016年5月28日，国务院印发了《土壤污染防治行动计划》，简称“土十条”。这一计划的发布可以说是整个土壤修复事业的里程碑事件。 计划中明确提及重点监测土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属和多环芳烃、石油烃等有机污染物，重点监管有色金属矿采选、有色金属冶炼、石油开采、石油加工、化工、焦化、电镀、制革等行业，以及产粮（油）大县、地级以上城市建成区等区域。 不同用途的土壤对于金属元素含量要求也不同 建设用地土壤污染风险筛选指导值中规定金属元素限制如下表（单位：mg/kg） 农用地土壤污染物基本项目含量限值（单位：mg/kg） 农用地土壤污染物其他项目含量限值（单位：mg/kg） 涉及到土壤中金属元素分析的相关分析方法 土壤样品前处理方法：目前常见的土壤消解方法有两种：微波消解法和敞口电热板消解法，由于敞口电热板方法使用酸的种类多，一般都要使用硝酸，氢氟酸，高氯酸，且使用量大，消解时间长，且使用到高氯酸，危险系数大，耗时耗力，目前很多方法都采用微波消解法，微波消解法具有全密闭，高温，高压，消解完全的优点。 现在已经有很多方法已经明确提出使用微波消解法处理土壤样品：HJ 803-2016 土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法HJ 491-2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ 737-2015 土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法HJ 680-2013 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法从检测元素来看，微波消解法已经覆盖了土壤和沉积物中的铬（Cr），钴（Co），镉（Cd），铜（Cu），锰（Mn），镍（Ni），铅（Pb），锌（Zn），钒（V）， 汞（Hg），砷（As），硒（Se），铋（Bi），锑（Sb），钼（Mo），铍（Be）等16种元素，完全满足土壤中元素分析的前处理要求。 微波消解常用方法：称取风干、过筛的样品0.1～0.5g（精确至0.0001g。样品中元素含量低时，可将样品称取量提高至1.0g）置于溶样杯中，用少量实验用水润湿。在通风橱中，先加入6ml 盐酸，再慢慢加入2ml 硝酸，混匀使样品与消解液充分接触。若有剧烈化学反应，待反应结束后再将溶样杯置于消解罐中密封。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中。按照推荐的升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开消解罐盖。把玻璃小漏斗插于50ml 容量瓶的瓶口，用慢速定量滤纸将消解后溶液过滤、转移入容量瓶中，实验用水洗涤溶样杯及沉淀，将所有洗涤液并入容量瓶中，最后用实验用水定容至标线，混匀。 安东帕高性能微波消解、萃取系统Multiwave PRO微波消解系统，可以配备各种不同型号规格的转子，满足您对于所有土壤，沉积物浸提，消解，萃取等分析前处理要求。 最高安全标准唯一获北美ETL和欧盟GS（“认可的安全”）双安全认证的微波样品制备设备 操作简便无需任何工具，手动即可完成所有操作 不折不扣的安全性能全面地温度压力控制保证消解效果，无线传输数据，避免了酸性环境下的连线和接口 即调即用成熟方法库全面验证的综合方法库提供涵盖所有样品类型的成熟方法库，支持即调即用

美国HACH公司于2009年正式推出完全符合中国行业标准的COD快速测试试剂，仅需15分钟消解时间即可得到样品COD值。为确保品质，所有试剂都在美国生产，并采用适合空运的包装来保证运输过程中试剂的安全。 HACH快速COD试剂（点击了解试剂详细介绍）不仅可以满足现场应急监测的需要，还可以用于在实验室进行大量样品的同时检测。使用HACH的COD快速试剂意味着您的COD测试结果完全符合中国的行业标准。 新品推出期间，哈希公司特举办COD快速试剂免费试用活动，从即日起到2009年5月20日，凡是符合活动条件的网站高级用户都可以申请得到免费试剂一套（25支，量程自选）。数量有限，送完即止。 在线申请免费试剂试用（请点击）附：HACH 快速COD试剂，助您跳好“行标舞”文章介绍 化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是水环境监测中最重要的有机污染综合指标之一，它可用以判断水体中有机物的相对含量。对于河流和工业废水的研究及污水处理厂的效果评价来说，是一个重要而易得的参数。在上世纪末，化学需氧量这项综合指标在我国水环境管理和工业污染源普查中起了很大的作用，是国家环保总局规定的污染物总量控制主要指标之一。 目前国内COD分析方法主要依据于1989年制定的国家标准GB11914-89（简称国家标准）[2]，该标准是在ISO6060的基础上，结合国内多家实验室的验证比对，最终确定的。但是该方法测试过程复杂，耗时较长，在实际应用上有较多的不便。国家环保总局2007年12月7日发布COD快速消解分光光度法行业标准HJ/T399-2007（简称行业标准），于2008年3月1日实施。该标准方法在《水和废水监测分析方法（第四版）》[4]的“快速密闭催化消解法（含光度法）”的基础上，参考欧美和国际相关研究成果及标准，结合国内外发展状况，在取得大量应用经验的基础上，开展比较研究及试验验证工作，建立的满足我国水环境监测需要的行业标准监测分析方法。 美国HACH 公司的经典COD微回流测试法早已被美国EPA （美国国家环保总署）承认并成为标准方法，在全世界范围内，哈希COD方法的多年的畅销以及无数成功案例都已经证明了哈希COD方法的优良性能。在国内有多家科研单位/环监机构的学者使用哈希水质分析仪进行各种学术上的实验，公开发表的权威科技论文就达30多篇，其中一部分作者都以哈希实验数据为校对数据以期证明实验数据的准确性。 本着专业的服务中国用户的原则，美国HACH公司于2009年正式推出完全符合中国行业标准的COD快速测试试剂，该试剂分为15-150 mg/L 和100-1000 mg/L两个量程，包装仍然采用HACH 特有的TNT 试剂管，继承了HACH试剂测试COD准确方便的特点，分为25只/包和150只/包。使用时仅仅需要在试剂管中加入2mL样品，放置在HACH公司的DRB200加热消解器上恒温165℃消解15分钟后，直接在HACH公司的DR系列比色计和分光光度计上测量得到样品的COD值。为确保品质，所有试剂都在美国生产，并采用适合空运的包装来保证运输过程中试剂的安全。 HACH的快速COD试剂不仅可以满足现场应急监测的需要，还可以用于在实验室进行大量样品的同时检测。使用HACH的COD快速试剂意味着您的COD测试结果完全符合中国的行业标准。 HACH 快速COD试剂，助您跳好“行标舞”。

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由国家标准化技术委员会组织，国内四家主要微波消解仪厂家和两家典型用户代表共同参与制订的国内首部《微波消解装置》国家标准（GB/T26814-2011）于2011年12月1日起正式颁布实施。 该标准的颁布实施弥补了该类产品国家检测标准的缺失，为规范微波消解仪器市场，统一检验检测标准与方法，防止不规范的厂家夸大技术指标（包括国外厂商），提高微波样品前处理设备的生产水平，将起到积极的作用。该标准的颁布实施，也将进一步规范微波消解仪器厂家，淘汰不合格的产品和生产企业，为用户选择安全可靠的微波消解仪器提供了标准和依据。 上海新仪微波化学科技有限公司是参与制订微波消解国标的单位之一，在国标的起草、修改和讨论过程中积极参与，与用户代表广泛讨论，并将10多年生产微波消解仪器的经验和方法与其他生产企业和用户代表交流，共同推动了这项国家标准的制订、颁布和实施。 参与微波消解装置国家标准制订的单位有：北京瑞利分析仪器有限公司，上海新仪微波化学科技有限公司，上海新拓分析仪器科技有限公司，上海屹尧微波化学技术有限公司，国家环境分析测试中心，甘肃出入境检验检疫综合技术中心

仪器信息网讯 微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。2012年“毒胶囊事件”爆发后，微波消解仪主要用于胶囊中铬的前处理，市场销售火爆，后广泛应用于制药、石油/化工、环保、食品、土壤、电子电器等行业。　　主要行业市场　　经过调研，国内市场微波消解仪的保有量约为2万台。2014年的销售量约为4000台，市场占有率前三大行业分别为食品、环境和制药行业。　　在用在食品行业用量较大的领域主要是肉制品、水产品、乳制品、调味品以及食品包材等样品中重金属检测的前处理阶段。　　环境领域中，在水质、土壤中重金属检测项目中应用较多，主要采购客户集中在各地区的环境监测站。　　制药行业，在2010年版中国药典附录Ⅸ中有明确规定，药品及药用辅料中重金属等有害元素的检测中，ICP法及原子吸收法样品前处理中，优先推荐微波消解法进行消解。2014年位列前三位的主要应用行业及市场销售情况　　主流品牌　　微波消解仪主流品牌包括有海能、CEM、上海屹尧、上海新仪(被海能收购)、上海新拓、奥普勒、安东帕、Milestone、耶拿、珀金埃尔默。　　目前，微波消解仪的测温方式主要有三种，分别是光纤测温、铂金电阻测温以及红外测温，前两种测温方式属于嵌入式测温。光纤测温技术在CEM和海能仪器的微波消解仪产品中有应用。而在测压技术方面主要有两种，一种是内部有导管导出采用测压装置测定 另外一种是采用液压传感器进行测压。液压传感器的测压方式只在安东帕的产品中应用，属于安东帕公司的技术专利。　　微波消解仪国产成交价格大部分在5-10万元以内，最贵达到20万左右，与国外品牌相比价格优势明显。近年，安东帕推出了ECO型号的微波消解仪，成交价格与国内主流产品的价格相差不多，旨在抢占国内的中端市场。　　今年上半年海能仪器完成了对上海新仪公司的收购，海能仪器的微波消解产品并入到新仪的产品线。(详情请见新闻：强强联合——揭秘海能收购新仪的台前幕后)　　目前国内微波消解仪市场，国产品牌台数占比在50%~60%。在品牌占有率上，CEM占据优势地位，其次是安东帕和Milestone。国产品牌上，上海屹尧、上海新仪(被海能收购)、上海新拓三家公司占比较多，三家公司年销售额差距不大。　　微波消解仪在使用中存在的问题　　仪器信息网通过网络问卷调研共搜集361份有效问卷，征求了用户在使用国内微波消解仪的过程中存在哪些问题。结果显示，消解效果达不到预期出现的比例最高，占用户投票比例的63.3% 密闭性能不好出现泄漏的问题比例排第二，为35.7% 测温部件易坏的比例为23.1% 用户中有19.7%的比例在忍受着使用的微波消解仪小毛病不断的困扰 同时有18.4%的用户使用的微波消解仪控制面板的温度或压力显示浮动较大，不稳定 操作流程复杂及消解罐易坏问题出现的比例相同，都为18.0%。详情请见下图：图 用户使用微波消解仪出现问题比例情况　　调查结果显示，用户希望在微波消解仪中添加的功能主要集中在几个方面，具体如下：　　(1)有自动报警装置，包括压力或温度超出设定值有自动报警，温度达到设定冷却温度时提醒提示下罐 　　(2)在线赶酸功能，并增加自动转移定量和自动清洗功能 　　(3)消解方案自动化，微波消解仪能分析样品后自动输出推荐的所用消解液和消解程序操作 　　(4)和电脑联网，随时监控消解过程，过程中的曲线图(温度、压力)可下载并实现打印相应数据，装样消解实现自动化 　　(5)消解过程记录，或可实时监控消解进程。并有自动校准功能 　　(6)消解罐上印制编号，容易进行样品标记。　　上述6条建议，只是用户填写比例比较高的建议，其他功能需求在此不在一一列举。　　(详情请参考专题：微波消解仪市场分析)　　微波消解仪发展方向　　目前，在样品消解应用上，用户出于财力的限制仍倾向选购电热消解仪，比如莱伯泰科在代理和销售Milestone的同时，开发了一款全自动电热消解仪主要针对中低端市场，销售业绩很好。国内用户，尤其是生产企业用户仍对中低端消解产品青睐有加。但是可以看到的是，微波消解仪由于其样品消解彻底、效率高、一次可消解多个样品等优势，在未来有广阔的发展空间。　　经过调研，微波消解仪在用户的接受有待提高的主要原因，主要集中在针对不同样品，厂家提供的消解解决方案不够。微波消解技术的发展到现在已基本成熟了，更好的利用这个工具，针对更多的样品开发更多的应用，是微波消解仪的发展方向。撰稿：孙立桐

美国HACH公司于2009年正式推出完全符合中国行业标准的COD快速测试试剂，该试剂分为15-150 mg/L 和100-1000 mg/L两个量程，包装仍然采用HACH 特有的TNT 试剂管，继承了HACH试剂测试COD准确方便的特点，分为25只/包和150只/包。使用时仅仅需要在试剂管中加入2mL样品，放置在HACH公司的DRB200加热消解器上恒温165℃消解15分钟后，直接在HACH公司的DR系列比色计和分光光度计上测量得到样品的COD值。为确保品质，所有试剂都在美国生产，并采用适合空运的包装来保证运输过程中试剂的安全。 　　HACH的快速COD试剂不仅可以满足现场应急监测的需要，还可以用于在实验室进行大量样品的同时检测。使用HACH的COD快速试剂意味着您的COD测试结果完全符合中国的行业标准。

上海屹尧仪器科技发展有限公司 市场部 E-mail: marketing@preekem.com 重金属对人体的危害，很早就有报道。当人因为饮用或食用受重金属污染的药物，体内重金属含量过高时，便会导致各种疾病。汞是重金属污染中毒性最大的元素，食入后直接沉入肝脏，对大脑、神经、视力破坏极大，著名的公害病“水俣病”的典型特征。镉不是人体所必需的微量元素，新生婴儿体内几乎无镉，人体中镉全部是出生后通过外界环境进入人体的，镉中毒症状主要表现为动脉硬化、肾萎缩、肾炎等。铅是重金属污染中毒性较大的一种，一旦进入人体将很难排除。被人体吸收后有慢性中毒作用，长时期暴露于含铅环境的儿童有着反应缓慢，视觉迟钝之现象。砷是砒霜的组分之一，有剧毒，会致人迅速死亡。尽管铜是重要的必需微量元素，但应用不当，也易引起中毒反应，现是损伤红细胞引起溶血和贫血。 鉴于上述元素毒性较强，有害于人类，直接影响人体的健康，国家对于中药材以及化学药中重金属的含量限定和检测方法在不断提升。 《中国药典》2000年版Ⅰ部收载的中药材及中药成方制剂共992种，其中有重金属限量要求的仅18种，约占2%，此版本中无针对特定元素的检测要求。为了加强中药的安全性，《中国药典》2005年版Ⅰ部新增了采用原子吸收或电感耦合等离子体质谱法测定重金属和有害元素的方法。其中，西洋参、白芍、甘草、丹参、金银花、黄芪等就是采用上述方法测定的品种，并且首次规定上述药材含重金属铅(Pb) ≤5.0 mg/kg，镉(Cd) ≤0.3 mg/kg，汞(Hg) ≤0.2 mg/kg，砷(As) ≤2.0 mg/kg，铜（Cu）≤20.0 mg/kg。《中国药典》2010年版Ⅰ部在上述重金属和有害元素测定品种的基础上又增加了枸杞子山楂阿胶等品种。同样也是采用原子吸收或电感耦合等离子体质谱法测定重金属和有害元素的方法。但区别是《中国药典》2005年版Ⅰ部电感耦合等离子体质谱法方法中未提到样品的前处理方法，《中国药典》2010年版Ⅰ部电感耦合等离子体质谱法方法中增加了供试品溶液的制备内容，其中对于固体样品的消解方法提出有敞口容器消解法、密闭容器消解法和微波消解法。微波消解法所需试剂少，消解效率高，对于降低试剂空白值、减少样品制备过程中的污染或待测元素的挥发损失以及保护环境都是有益的，可作为首选方法。 《中国药典》2010年版Ⅱ部化学药品中增加了明胶空心胶囊和胶囊用明胶的检测，其中重金属Cr的测定采用的是密闭的微波消解，后续用石墨炉原子吸收检测，铬含量不得过百万分之二。 不论是Ⅰ部还是Ⅱ部，但凡需要用微波消解处理的样品，鉴于取样的均匀性，都明确规定需要0.5g的做样量，故消解需要配备超高压的消解罐才能满足需求，如采用中高压罐，长期在其极限条件下工作会明显缩短使用寿命，得不偿失。笔者希望微波消解的应用能真正给实验人员带来福音，降低工作量的同时保证实验数据的准确性。 附录1 白芍微波前处理报告 附录2 胶囊微波前处理报告 如需具体的前处理方法，请来电咨询屹尧科技市场部，电话：4006802226；或通过发送邮件至marketing@preekem.com咨询。 关于上海屹尧 上海屹尧仪器科技发展有限公司是专业的微波化学产品研发，制造，销售商。公司成立于2001年，在短短的8年间既成为了国内微波化学产品线最全的公司，是国内唯一同时拥有密闭/常压微波消解技术，多模/单模微波合成技术，微波灰化技术，工业级微波谐振腔制造技术，微波水分测定技术的公司。制造优秀的科学仪器，提升中国仪器在国际的竞争力是我们的目标，我们将为此不懈奋斗。 欲了解更多信息，请浏览公司网站：http://www.preekem.com/

重金属元素测定主要分为样品粉碎、消化和分析仪器测定等三个过程，其中消化处理过程为最关键的步骤。传统的化学消化方法分为湿法分解、干法灰化-酸溶法和高压密闭消解，这些方法虽然分解能力强，但耗时长（通常需要几个小时至数天），试剂用量大，劳动强度大，能耗多，空白值高，测定结果不准确（Hg、As、Pb、Cr等元素易挥发，出现损失）。 微波消解作为常规湿法消化方法的延伸，具有消解速度快、样品消解完全、污染少、回收率高、易于控制等优势，已被广泛应用于各种样品的前处理。 自2005年版《中国药典》编纂伊始，上海新仪微波化学科技有限公司积极参与并广泛协助科研院校和药企展开应对原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法以及电感耦合等离子体原子发射光谱法中供试品溶液的制备方法研究。2010年版《中国药典》更为明确将微波消解法纳入首选方法。 上海新仪微波化学科技有限公司应用技术中心急客户之所需，集中实验精英成功开发出一系列样品制备规范SOP，涵盖100余种中药材粗粉和多种药用辅料（如：胶囊用明胶）；同时正式为我司的药业客户发布2010《中国药典》重金属限度含量测定的实验室全程解决方案和仪器设备采购目录及指南，详情可咨询400-888-7840. 2010年版《中国药典》部分附录摘要： (1) 附录Ⅸ B 铅、镉、砷、汞、铜测定法(一部) 一、原子吸收分光光度法 本法系采用原子吸收分光光度法（见《药典》附录V D）测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 供试品溶液的制备 (A 法) 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 2.镉的测定（石墨炉法） 供试品溶液的制备（A法） 同铅测定供试品溶液的制备 3.砷的测定（氢化物法） 供试品溶液的制备（A法） 同铅测定供试品溶液的制备 4.汞的测定（冷蒸气吸收法） 供试品溶液的制备 A 法： 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2～3ml，放冷，加20％硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10ml 量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 5.铜的测定（火焰法） 供试品溶液的制备（A法） 同铅测定供试品溶液的制备 二、电感耦合等离子体质谱法 本法系采用电感耦合等离子体质谱仪（见《药典》附录XI D）测定中药材中的铅、砷、镉、汞、铜。 供试品溶液的制备 取供试品于60℃干燥2 小时，粉碎成粗粉，取约0.5g，精密称定，置耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸5～10ml（如果反应剧烈，放置至反应停止）。密闭并按各微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。消解完全后，冷却消解液低于60℃，取出消解罐，放冷，将消解液转入50ml 量瓶中，用少量水洗涤消解罐3 次，洗液合并于量瓶中，加入金单元素标准溶液（1&mu g/ml）200&mu l，用水稀释至刻度，摇匀，即得（如有少量沉淀，必要时可离心分取上清液）。除不加金单元素标准溶液外，余同法制备试剂空白溶液。 (2) 2010年版《中国药典》药用辅料部分新增品种和修订品种（【检查】项目摘录） 铬取药用辅料（如：明胶）0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml量瓶中 ，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液；另取铬单元素标准溶液,用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0&mu g的铬标准储备液，临用时，分别精密量取铬标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（附录Ⅳ D第一法）,在357.9nm测定，含铬不得过百万分之二。 附：国家食品药品监督管理局关于实施《中国药典》2010年版有关事宜的公告

氨基酸是组成生物体中蛋白质的基本单元，主要以下列两种形式存在：一种是以结合态存在于肽和蛋白质中，被称为标准氨基酸，这类氨基酸约有20种，分析这类氨基酸的方法被称为“蛋白水解法（标准分析法）”；另一种是以游离态存在于生理体液（如血浆，尿液等）、食品（如肉制品，饮料等）中，这些氨基酸包含氨基酸代谢物和前体，被称为游离氨基酸，因其直接影响食品的口感与风味，近年来备受关注。游离氨基酸比标准氨基酸的种类丰富，至今已知主要有约40种，分析这类氨基酸的方法被称为“生理体液法”。高效液相色谱柱后衍生法是氨基酸分析最常用的方法，一般通过色谱柱分离后，进行柱后衍生再测定。茚三酮柱后衍生法是通过离子交换色谱柱分离氨基酸后，与茚三酮试剂混合发生化学反应（显色），可在可见光区进行检测，此方法可靠性与稳定性高，被广泛应用。下面使用日立全自动氨基酸分析仪LA8080，分别采用蛋白水解法&生理体液法测定样品中的标准氨基酸和多种游离氨基酸。缓冲液和衍生试剂可使用市售配件，适用于品质管理等常规分析。蛋白水解(PH)法日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用长寿命高理论塔板数3 μm分离柱，可在30 min内实现标准氨基酸分离度全部大于1.2分离。并且通过调整洗脱程序，还可把分析时间从30 min更进一步缩短到24 min，实现氨基酸的超高速分析。生理体液(PF)法日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用第三代衍生技术—TDE3，填充高效热传导材料，提高传热效率，检出限进一步提高到2.5 pmol，使用寿命是第二代的2.5倍。从上述结果中可见，对于复杂的生理体液，LA8080仍然能够实现高灵敏度和分离度的检测。日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用日立独家的长寿命高灵敏度的第三代TDE3尖端衍生技术，以及长寿命高理论塔板数3 μm分离柱使氨基酸的分析进入超高速全自动分析的时代。

12月初，上海新仪微波化学科技有限公司技术工程师圆满完成国家质量技术监督检验检疫总局直属中国标准化研究院实验中心采购的&ldquo MASTER(MDS-10)高通量超高压密闭微波消解仪&rdquo 安装调试和技术培训工作。这标志着国家最高级别的检测机构正式加入国产样品处理设备的用户名录，同时也表明国产仪器的性能已达到国际先进水平，从而获得了国内专家们的认可。 2011年，上海新仪公司分别以&ldquo MASTER(MDS-10) 高通量超高压密闭微波消解仪和MASTER 40罐高通量微波消解· 萃取工作站两个拳头产品入选国家质检总局2011年专用仪器设备采购项目名单。自此，国家质检总局多个直属机构对新仪微波的产品兴致很浓，不断就相关技术问题一起与新仪公司探讨，并经过对实际样品的现场验证进一步了解到国产高端微波消解仪的高温高压、高通量技术优势。一组组满意的分析数据，让国内检测专家惊呼意外，终于吃定了一颗&rdquo 定心&ldquo 丸，乐意大力支持民族优秀仪器品牌。上海新仪公司一直秉承以技术创新为源动力，敢攀高峰打硬仗，相继在国外仪器长期占据的高端分析仪器市场展露身手。我们深信，国产仪器只要拥有自主创新的技术、质量上得去，未来之路就会越来越广阔。 相关链接： 中国标准化研究院实验中心http://www.cnis.gov.cn/zyfw/syzx/201112/t20111213_11488.shtml

背景意义近日，一则“某品牌彩虹糖被指控可致人体DNA发生改变”的新闻登上热搜，相关报告中表示彩虹糖中二氧化钛（E171）含量过高，引发诸多讨论。二氧化钛是一种用于颜料、黏合剂和塑料的添加剂，在许多国家，二氧化钛都是合法的食品添加剂，可作为着色剂应用于果酱、可可制品、饮料、咖啡等多种食品类型中。GB 2760-2014也规定了其中的二氧化钛含量要求，因此准确测定食品中二氧化钛对于食品安全和人体健康具有十分重要的意义。电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）因选择性好、分析速度快、可多元素同时分析和准确度高等特点，逐渐成为食品实验室元素分析的核心仪器之一。在新的食品中二氧化钛的测定国标方法GB 5009.246-2016中，ICP-OES法仅需简单的消解、过滤就可上机分析，且适合多种类型食品中二氧化钛的分析，也是简单、高效的分析方法，因此也被推荐为第一法。二氧化钛检测解决方案本研究采用谱育科技EXPEC 790S 超级微波消解系统，结合EXPEC 6100D型 ICP-OES按照GB 5009.246-2016对食品中二氧化钛进行检测分析。仪器分析参数设置 标准曲线标准曲线线性良好，线性系数大于0.9999。以0.5g取样量计算，本方法的检出限为0.0009 mg/kg，远低于国标规定的0.3mg/kg。测定结果及加标回收率 分别对3种某品牌的糖果、巧克力进行加标和测定实验，其加标回收率均在95.3%~105%之间，进一步验证了分析方法具有很好的准确度，其测定结果均低于GB 2760-2014中规定的食品中二氧化钛含量的限值，均符合相应的质量要求。精密度 为考察仪器测定样品时的稳定性，同一样品连续进样分析6次，检测仪器的精密度，所有样品的测定值RSD均在2%以内。总结本方法采用谱育科技EXPEC 790S 超级微波消解系统对食品进行消解，再使用EXPEC 6100D型 ICP-OES对其中的钛元素进行分析。从实验结果来看：所建立标准曲线的线性系数大于0.9999；加标回收率均在95.3%~105%之间；单个样品重复独立分析6次结果间的RSD小于2%。上述结果证明：微波消解法用酸量更少，用时更短，且无需赶酸，稀释后直接上机分析，方便快捷。EXPEC 6100D型 ICP-OES在分析食品样品过程中展现出了很好的准确度、精密度和稳定性，且该测试方法简便易、真实可靠，完全能胜任新国标GB 5009.246-2016所规定的对食品中二氧化钛的测试要求。

近日，环保部征求《固定污染源废气 二氧化碳的测定 非分散红外吸收法》等七项国家环境保护标准的意见，其中有四项为首次制定。此次标准中涉及的仪器包括非分散红外仪、气相色谱、波散XRF和能散XRF。　　《环境空气 颗粒物中无机元素的测定 能量色散-X射线荧光光谱法》中涉及的仪器能散XRF是环保标准中首次涉及此类仪器。【更多环保标准可参考“环保水工业-标准解读”】　　通知全文：　　各有关单位：　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定制修订《固定污染源废气 二氧化碳的测定 非分散红外吸收法》等七项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面意见，于2016年5月5日前反馈我部科技标准司。标准征求意见稿及其编制说明可登录我部网站(http://www.mep.gov.cn/)“征集意见”栏目检索查阅。　　联系人：环境保护部科技标准司 张朔　　通信地址：北京市西城区西直门南小街115号　　邮政编码：100035　　电话：(010)66556214　　传真：(010)66556213　　附件：1.征求意见单位名单　　2.固定污染源废气 二氧化碳的测定 非分散红外吸收法(征求意见稿).pdf　　3.《固定污染源废气 二氧化碳的测定 非分散红外吸收法(征求意见稿)》编制说明　　4.固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法(征求意见稿).pdf　　5.《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法(征求意见稿)》编制说明　　6.固定污染源废气 甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定 气相色谱法(征求意见稿).pdf　　7.《固定污染源废气 甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定 气相色谱法(征求意见稿)》编制说明　　8.环境空气 甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定 气相色谱法(征求意见稿).pdf　　9.《环境空气 甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定 气相色谱法(征求意见稿)》编制说明　　10.土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法(征求意见稿).pdf　　11.《土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法(征求意见稿)》编制说明　　12.环境空气 颗粒物中无机元素的测定 波长色散-X射线荧光光谱法(征求意见稿).pdf　　13.环境空气 颗粒物中无机元素的测定 能量色散-X射线荧光光谱法(征求意见稿).pdf　　14.《环境空气 颗粒物中无机元素的测定 波长色散、能量色散-X射线荧光光谱法(征求意见稿)》编制说明　　环境保护部办公厅　　2016年3月16日

近年来，食品安全问题频发，已成为政府有关部门乃至普通百姓高度关注的焦点，其中有毒重金属超标和污染问题不容乐观，尤其是近期的大米中重金属镉超标问题格外引人注目。针对这一牵动万众人心的问题，长期关注中国食品安全问题、迅速提供食品检测解决方案的岛津公司最新推出了大米中镉的快速测定方法。 目前，对铅和镉的测定多采用石墨炉原子吸收法，其样品前处理方法通常是干灰化法或湿消解法。这些方法的缺点是操作繁琐。试剂用量较大，危险性高，易受沾污和损失，测定周期较长，影响因素多，测定的准确度不易控制。微波消解是一种新的样品消解方式，它与传统的加热方式不同，能加热所有的样品溶液而不加热容器。能使溶液快速沸腾，还能引起酸与样品之间较大的热对流，搅动并清除已消解的不活泼样品表层，使酸与样品更好接触，达到快速消解的目的，其优点是消解速度快，试剂用量少。操作简单安全，大大减少易挥发元素的损失和实验环境对样品的污染，降低了空白值，提高了方法的灵敏度和准确度。此次岛津公司推出的大米中镉的快速测定方法利用微波消解对不同产地大米进行样品消化处理，用石墨炉原子吸收法快速测定大米中的镉含量。 本方法具有更好的精密度和灵敏度，操作简便等优点，适用于国家及地方级粮食质量检测机构及粮油质量检测中心快速测定大米中的重金属。 有关本方法的详细内容，请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_162246.htm。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

快速电热消解仪KjelDigesterK-446/K-449比铝块消解时间最高减少2小时，并满足最高安全需求。拥有高自动化程度，与自动进样系统完美匹配，最高样品输出量。 其提高了加热及冷却速度，完成更多样品消解；可直接转移样品架至自动进样器；自动提升及控制开始时间，无需接触热的样品管并可无人监管操作；可编程时间、温度及全程控制尾气吸收仪。改良密封装置高效转移废气；磁力设计便于抽吸模块固定；保护性承滴盘延长铝块及附件使用寿命。其精准的控制温度、改良的热量均匀性使实验结果良好重现。

本文简述了天然气能量计量的基本原理，同时介绍了两种不同原理的天然气热值测定方法，并对其进行了分析比较。 GB 12206-90给出了我国城市燃气热值的定义：每标准立方米（0℃，101.3KPa）干燃气完全燃烧时产生的热量。当此热量包括烟气中水蒸气凝结而散发的热量时，称为高位热值，反之称为低位热值。 纵观近年来的发展情况，我国天然气能量计量工业历经多年积累，不断取得进步，并逐渐与国际接轨，对整个天然气产业的发展做出了不小的贡献。 笔者将介绍两种天然气热值的测定方法：一种为使用热量计直接燃烧测定天然气的热值(简称直接法)，另一种为利用气体成分分析仪分析得到天然气组成数据，并由此计算其热值(简称间接法)。1、水流式热量计 水流式热量计是国内较为常见的一种直接法燃气热值测量设备，它主要由热量计主体、湿式流量计、皮膜调压器、钟罩水封式稳压器、燃气增湿器、空气增湿器及燃烧器等组成。 其测量热值的原理基于传统的燃烧样气法，用连续水流吸收燃气完全燃烧时产生的热量，根据达到稳定时的经过热量计的水量和水流温升计算出燃气的测试热值，再将测试过程中各种必须考虑的修正值换算至标准状况下的燃气热值。如此测得的燃气热值称为高位热值，也称为总热值或毛热值。高位热值减去其中冷凝水量的气化热值即该燃气的低位热值。 该类设备的缺点是需要进行庞杂的实验工作，这也是为什么它不被用于日常测量，而仅用于特殊需求中。水流式热量计 目前在天然气管道现场使用的热值测量设备，主要为气相色谱仪和红外分析仪，下面将分别对其工作原理及特性进行介绍。2、气相色谱仪 色谱仪利用色谱柱先将混合气体分离，然后依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。 通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。 由于气相色谱仪是以分离为基础的分析技术，所以它往往多用于实验室，需要高纯H2作为载气，且对操作仪器的人员要求较高。此外，气相色谱仪虽然分析精度高，但往往取样误差大。气相色谱分析原理3、红外分析仪 另一种测定热值的分析法是利用光谱测量。红外分析仪基于气体对红外光吸收的朗伯-比尔定律，一般由电调制红外光源、高灵敏度滤光片、微型红外传感器及局部恒温控制电路组成。使用几种已知热值的燃气的吸收光谱，可以对这种仪器进行校准。红外分析仪结构简单，操作方便，对操作人员的要求比较低。双光束红外分析原理 目前我国微型红外传感器技术已经颇为成熟，能够实现不同浓度混合气体的高精度测量。如国内自主研发的便携红外天然气热值分析仪Gasboard-3110P，采用先进的NDIR技术，测量精度达1%FS左右，可同时准确测量CH4和CnHm气体浓度，并自动计算、显示燃气热值。其便携式机身设计，既适用于工业现场测试，也满足于实验室气囊取样分析。值得一提的是，该仪器通过电池电量智能化管理，可避免仪器在低电量条件下工作。便携红外天然气热值分析仪Gasboard-3110P 由下图可见，四种短键烃的吸收光谱交叉干扰较多（3.3μm），一般仪器难以精确测量。Gasboard-3110P采用双光束红外方法，使乙烷、丙烷、丁烷对CH4的影响可以忽略，并通过添加一个CnHm传感器直接测量CnHm，从而实现同时准确测量CH4和CnHm气体浓度。四种短链烃的红外吸收光谱4、结语 随着国家标准GB/T 22723-2008《天然气能量的测定》的正式实施，我国天然气的计量方式开始由体积计量向能量计量转变。能量计量在一定程度上能消除体积计量时因计量参比条件不同而引起的价格争议，更能充分的体现出天然气作为燃料的真正使用价值，因此由流量计量方式向能量计量方式过渡是中国天然气计量发展的必然趋势。 在仪表选型迈向多元化的今天，如何准确有效的进行天然气计量，对整个天然气产业至关重要。通过探讨不同技术的燃气热值计量设备的在天然气服务体系中的适应性，可以看到，水流式热量计及气相色谱仪由于操作繁杂而难以广泛应用于日常管道测量；红外气体分析技术既可以在线连续测量，也可便携使用，并且相较于气相色谱分析法具有无耗材、使用成本低等优势，因而是天然气热值测量的优选方法。（来源：微信公众号@工业过程气体监测技术）