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[i]化学与生物工程:2003(6):4-6[/i] [b]微波萃取技术在天然产物活性成分提取中的研究进展[/b][i]石国荣,饶力群[/i]摘 要:叙述了微波萃取技术的原理,并对近年来微波萃取技术在天然产物活性成分提取中的研究进行了综述。关键词:微波萃取 天然产物 活性成分 在天然活性成分的提取中,超临界流体萃取已在香料、食品、药物、环境等很多方面得到了广泛的应用,但由于对象是非极性或低极性物质,且需要专门的仪器设备,使其应用受到一些限制。而微波萃取法不仅能保持分析对象本来的化合物状态,而且具有萃取时间短、溶剂用量少、提取效率高和投资少等优点。1 原理 微波萃取的基本原理:由于不同物质的结构不同,吸收微波能的能力各异,因此,在微波的作用下,某些待测组分被选择性地加热,从而与基体分离,进入到微波吸收能力较差的萃取剂中。萃取的温度、溶剂的极性对萃取效率有很大的影响。 从细胞破碎的微观角度看,微波加热导致细胞内的极性物质尤其是水分子吸收微波能产生大量的热量,使胞内温度迅速上升,液态水汽化产生的压力将细胞膜和细胞壁冲破,形成微小的孔洞 进一步加热又导致细胞内部和胞壁水分减少,细胞收缩,表面出现裂纹。孔洞或裂纹的存在使胞外溶剂容易进入细胞内,溶解并释放出胞内产物。2 微波萃取在天然产物提取中的应用 微波萃取不仅萃取效率高、产品纯度高、能耗小操作费用少,而且符合环境保护要求,可广泛用于中草药、香料、食品和化妆品等领域。在天然产物的提取方面,自 Ganzler 等最早利用微波萃取法从羽扇豆中提取了鹰爪豆生物碱后,该技术成为天然产物提取的有力工具。2. 1 微波萃取西番莲籽油 王平艳等用家用 850 W 微波炉,以正己烷为溶剂,证明微波萃取西番莲籽油是可行的。郝金玉等也证明微波萃取法适用于提取西番莲籽,并且证明非极性溶剂适用于微波萃取含水物料,实验前用水浸泡24 h 使种子吸水的方法提取率最高。结果都表明 :与传统的提取方法相比,微波萃取法具有萃取时间短、溶剂用量少且溶剂回收率高、产品提取率高、所得油色泽清亮、气味清雅等优点。2. 2 微波法萃取辣椒素 陈猛等以乙醇为萃取剂,对微波法萃取干辣椒中的辣椒素进行了研究,并与萃取产率较高的乙醇室温浸取法和丙酮温浸法作了比较。结果表明:萃取功率过高、萃取时间过长或者萃取压力过大都可能导致萃取产率的降低。辣椒素的萃取产率随着乙醇浓度的提高而逐渐升高,并在 50 %~80 %时达到最高 湿度较大的辣椒样品在乙醇浓度较高(如 95 %的乙醇) 时才能获得最高的萃取产率。微波法所耗的时间从室温浸取法的 18 h 和丙酮温浸法的 3 h 减少到 320 s,大大提高了萃取效率。
不清楚是不是消解仪可以用于微波提取。谢谢。
利用微波无溶剂萃取快速提取精油精油 精油是通过各种方法从植物的根、茎、叶、花、果皮等中提取的一种具有挥发性的油状烃类物质,主要有萜烯烃类、芳香烃类、醇类、醛类、酮类、醚类、酯类和酚类等组成。精油又称香精油、挥发油和芳香油。精油的挥发性较强,一般需要密封保存。精油可分为三大类:单方精油、复方精油以及基础油,通常复方精油是由单方精油和基础油按一定的配比和工艺精确调和而成。 植物精油是一类天然植物次生代谢物,由于其具有增香、杀菌、抗病毒和抗氧化等生物活性,在香料、化妆品、食品工业、制药、医疗及农业害虫等方面得到了广泛应用。目前最流行的水疗法(SPA),其精髓就是天然植物香精油,也是受欢迎之处。精油提取方法1 传统方法 1.1 溶剂浸提:是用挥发性有机溶剂将植物原料中某些成分浸提出来,主要特点是有机溶剂残留、有毒、萃取时间长效率低并且不能自动操作。 1.2 水 萃 取:常温常压下利用睡进行提取植物精油,主要特点就是过于慢,不能自动操作并且不能定量。 1.3 压 榨 法:将原料粉碎压榨,从植物组织中将挥发油挤压出来,然后静置分层或离心出油分,即得粗品。此方法所得产物不纯,可能含有水分、叶绿素、粘液质以及细 胞组分等杂质呈浑浊状态,同时很难将挥发油完全压榨出来。 1.4 水蒸气蒸馏:目前为止应用最广泛的一种方法,适用于挥发性的、水中溶解度不大的成分提取。设备简单,容易操作,成本低,一套加热装置,一套蒸馏装置即可。此 方法提纯率高,但传统加热时间长,效率低。 1.5 同时蒸馏萃取:同时蒸馏萃取(SDE)的工作原理是样品蒸气和萃取溶剂的蒸气在密闭的装置中充分混合,反复萃取。操作简单,只需要几十克样品,适用于色谱分 析 ,但不适合提取工艺的放大,另外此方法萃取率低,并不能成比例的萃取,不适合定量分析。2 新技术 2.1 微波辅助萃取:微博辅助萃取(MAE)是近几年发展的从天然物中提取香料的一种方法,利用微波辅助加热有机溶剂提取,该法最大的特点是萃取时间短,产物收率高,节省时间和所用溶剂,广泛用于有机化学和分析化学制备样品。但利用了有机溶剂,毒性较大。 2.2 超临界二氧化碳萃取(SC-CO2):超临界流体萃取(SFE)是利用流体在临界点以上某区域(超临界区)所具有的高渗透性、高扩散性和高溶解能力选择萃取目标组分。由于SFE所提取的植物精油往往还需要进一步分离提纯,所以不少研究者尝试将SFE技术与其他分离技术相耦合,来提高分离效率,另外,SFE需要高压,设备投资和维护费用较大。 2.3 微波无溶剂萃取:利用微波加热原理和水蒸气蒸馏原理相结合的一种最新技术,无需有毒溶剂微波直接作用于待提取物,数十分钟内可提取结束,操作简单,整个过程自动完成,精油得率高,时间快,无需其他成本,费用低。微波无溶剂萃取应用实例 微波无溶剂萃取装置: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015072208584909_01_3024284_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220858_556571_3024284_3.png 微波无溶剂萃取系统 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220858_556572_3024284_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556573_3024284_3.png 精油提取中精油提取中 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556574_3024284_3.png 收集器中精油和水明显分层 1 薰衣草精油的提取 取器: 200ml萃取器装入样品之最大刻度线(大约150g) 蒸馏水: 300g,与样品搅拌均匀 收集器: 将收集器中装好蒸馏水至刻度线下方 水循环冷却器: -15℃采用以下功率程序微波萃取样品: 消解程序: Step TIME E (max) Step1 20min 400W Step2 20min 250W 提取精油量:1.5ml2 薄荷精油的提取 取器: 200ml萃取器装入样品之最大刻度线(大约200g) 蒸馏水: 无需添加 收集器: 将收集器中装好蒸馏水至刻度线下方 水循环冷却器: -15℃采用以下功率程序微波萃取样品: 消解程序: Step TIME E (max) Step1 20min 400W Step2 20min 250W 提取精油量:2.5ml 3 橙皮精油的提取 取器: 200ml萃取器装入样品之最大刻度线(大约600g) 蒸馏水: 无需添加 收集器: 将收集器中装好蒸馏水至刻度线下方 水循环冷却器: -15℃ 采用以下功率程序微波萃取样品: 消解程序: Step TIME E (max) Step1 20min 400W Step2 40min 250W 提取精油量:2.0ml 4 烟草花(半开、全开、花蕾)精油的提取 样品处理:将样品用1mol/l的氢氧化钠溶液浸泡30min 萃取器: 200ml萃取器装入样品之最大刻度线 蒸馏水:浸泡后无需蒸馏水 收集器: 将收集器中装好蒸馏水至刻度线下方 水循环冷却器: -15℃采用以下功率程序微波萃取样品: 消解程序: Step TIME E (max) Step1 20min 400W Step2 40min 250W 提取精油量:0.01ml以上方法均比传统方法精油得率高10%以上,但时间仅是传统方法的几分之一甚至几十分之一。微波无溶剂萃取特点: w无需有机溶剂,精油直接提取 w利用微波加热,提取效率高 w采用水蒸气冷凝原理,提取纯度高 w一键式操作,解放人力微波无溶剂萃取应用领域: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556576_3024284_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556577_3024284_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556578_3024284_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556579_3024284_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556580_3024284_3.png[img=,106,85