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定氮仪工作原理

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定氮仪工作原理相关的论坛

  • 【求助】求助定氮仪工作原理

    实验室有台半自动定氮仪KDY9820,如果空蒸,锥形瓶里应该接的是2%的硼酸吗?但是实际测出来锥形瓶里溶液pH为7左右,不太了解定氮仪硼酸吸收的工作原理,求助大家

  • 求教各种定氮仪的原理和不同应用范围

    我看仪器信息网定氮仪专场中,有四种定氮仪原理,一是凯氏定氮法、二是杜马斯燃烧法、三是化学发光定氮、四是电位滴定法; 据我的了解,目前食品、土壤中氮元素的测定主要是采用凯氏定氮法。例外的三种就不太清楚了,目前市场上的杜马斯定氮仪的售价普遍比凯氏定氮仪的价格要高。那么杜马斯定氮仪和凯氏定氮仪相比,各自的原理是什么,杜马斯在什么情况下替代经典的凯氏定氮法?另外,化学发光定氮和电位滴定的定氮仪,又主要应用在什么领域? 请各位坛友赐教呀?

  • 化学发光定氮仪原理

    化学发光定氮仪采用化学发光检测原理,待测样品(或标样)被引入到高温裂解炉后,在1050 ℃左右的高温下,样品被完全气化并发生氧化裂解,其中的氮化物定量地转化为一氧化氮(NO)。样品气经过膜式干燥器脱去其中的水份。亚稳态的一氧化氮在反应室内与来自臭氧发生器的O3气体发生反应,转化为激发态的NO2*。当激发态的NO2*跃迁到基态时发射出光子,光信号由光电倍增管按特定波长检测接收。再经微电流放大器放大、计算机数据处理,即可转换为与光强度成正比的电信号。在一定的条件下,反应中的化学发光强度与一氧化氮的生成量成正比,而一氧化氮的量又与样品中的总氮含量成正比,故可以通过测定化学发光的强度来测定样品中的总氮含量

  • DN-8000半微量蒸汽定氮仪的方法原理是什么?

    DN-8000半微量蒸汽定氮仪方法原理一定量的煤或焦炭试样,在有氧化铝作为催化剂和疏松剂的条件下,于1050℃下通入水蒸气,试样中的氮及其化合物全部还原成氨。生成的氨经过氢氧化钠溶液蒸馏,用饱和硼酸溶液滴定,根据标准硫酸溶液的消耗量来计算氮含量。

  • 凯式定氮仪选购

    凯氏定氮法是丹麦化学家凯耶达尔(J.Kjeldahl)于1883年提出的湿法定量测定含氮有机化合物中氮的方法,是目前国际上通用的检测蛋白质 的标准方法,也是我国法定的蛋白质检测方法。凯氏定氮仪就是依据这个原理研发生产的。凯氏定氮仪按不同的分类方法,可以分为好多种。如按照自动化程度,可以分为全自动凯氏定氮仪、半自动定氮仪和手动定氮仪。按厂家可以分为国内定氮仪 和进口定氮仪,还有按照消化炉的孔数,又可以分为4孔定氮仪、8孔定氮仪等等。我们在选择定氮仪的时候,要综合考虑定氮仪的价格、性能等,最后作出最合理 的选择。选购定氮仪需注意的细节问题首先就是定氮仪的外壳材料,做的不好就是用金属喷塑,由于机子很容易接触酸和碱,因此金属外壳很易被腐蚀,而ABS防腐工程材料比较适合这种环境,能做到永不生锈和永不漏电,但是造价高,所以在选购时一定要注意。其次就是加碱的方式,传统的定氮仪碱泵易坏是一个顽疾,目前恒压加碱是比较好的方法,采用恒压原理加碱和补水,既保证了加碱的准确性和一致性而且解决了碱泵易坏的问题,这一点也很重要。最后就是加碱的管道,因为加碱管道在里面,所以好多生产商就用普通的橡皮管或硅胶管,素不知橡皮管和硅胶管不耐酸碱,很容易老化而导致仪器不能用,所以在购买时要特别小心材料。

  • 【分享】定氮仪的原理及操作步骤

    1,凯氏定氮仪原理:蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。 反应式为:  2NH2+H2S04+2H=(NH4)2S04(其中CuSO4做催化剂)  2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3,收集于H3BO3溶液中  反应式为:  (NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4  2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O  3.用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换 算因子,既得蛋白质的含量点焊机  反应式为:  (NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3凯氏定氮仪操作步骤:(一)消化1、准备6个凯氏烧瓶,标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g,浓硫酸2.0mL,30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,以保证样品完全消化。消化时放出的气体内含SO2,具有强烈刺激性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后,关闭火焰,使烧瓶冷却至室温。(二)蒸馏和吸收蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多,大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。1、仪器的洗涤仪器安装前,各部件需经一般方法洗涤干净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中,煮约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后安装并固定在一只铁架台上。仪器使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的仪器,每次测样前,蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处,保证不漏气。首先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水,加入数滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影响结果,并放入少许沸石(或毛细管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室,但玻杯内的水不要放光,塞上棒状玻塞,保持水封,防止漏气。蒸气发生后,立即关闭废液排放管上的开关,使蒸气只能进入反应室,导致反应室内的水迅速沸腾,蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却,在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时,连续蒸煮5min,然后移开煤气灯。冲洗完毕,夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管,由于气体冷却压力降低,反应室内废液自动抽到反应室外壳中,打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗2~3次,再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中,蒸馏1~2min,观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色,表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶,再蒸馏1~2min,用蒸馏水冲洗冷凝器下口,关闭煤气灯,仪器即可供测样品使用。2、无机氮标准样品的蒸馏吸收由于定氮操作繁琐,为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术,初学者宜先用无机氮标准样品进行反复练习,再进行有机氮未知样品的测定。常用巳知浓度的标准硫酸铵测试三次。取洁净的100mL锥形瓶五只,依次加入2%硼酸溶液20mL,次甲基蓝-甲基红混合指示剂(呈紫红色)3~4滴,盖好瓶口待用。取其中一只锥形瓶承接在冷凝管下端,并使冷凝管的出口浸没在溶液中。注意:在此操作之前必须先打开收集器活塞,以免锥形瓶内液体倒吸。准确吸取2mL硫酸铵标准液加到玻杯中,小心提起棒状玻塞使硫酸铵溶液慢慢流入蒸馏瓶中,用少量蒸馏水冲洗小玻杯3次,一并放人蒸馏瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液,使碱液慢慢流入蒸馏瓶中,在碱液尚未完全流入时,将棒状玻塞盖紧。向小玻杯中加约5mL蒸馏水,再慢慢打开玻塞,使一半水流入蒸馏瓶,一半留在小玻杯中作水封。关闭收集器活塞,加热蒸气发生器,进行蒸馏。锥形瓶中的硼酸-指示剂混合液由于吸收了氨,由紫红色变成绿色。自变色时起,再蒸馏3~5min,移动锥形瓶使瓶内液面离开冷凝管下口约lcm,并用少量蒸馏水冲洗冷凝管下口,再继续蒸馏1min,移开锥形瓶,盖好,准备滴定。在一次蒸馏完毕后,移去煤气灯,夹紧蒸气发生器与收集器间的橡胶管,排除反应完毕的废液,用水冲洗小玻杯几次,并将废液排除。如此反复冲洗干净后,即可进行下一个样品的蒸馏。按以上方法用标准硫酸铵再做两次。另取2mL蒸馏水代替标准硫酸铵进行空白测定二次。将各次蒸馏的锥形瓶一起滴定。3、未知样品及空白的蒸馏吸收将消化好的蛋白样品三支,空白对照液三支,依次作蒸馏吸收。加5mL热的蒸馏水至消化好的样品或空白对照液中,通过小玻杯加到反应室中,再用热蒸馏水洗涤小玻杯3次,每次用水量约3mL,洗涤液一并倒入反应室内。其余操作按标准硫酸铵的蒸馏进行。由于消化液内硫酸钾浓度高而呈粘稠状,不易从凯氏烧瓶内倒出,必须加入热蒸馏水5 mL稀释之,如果有结晶析出,必须微热溶解,趁热加入玻杯,使其流入反应室。此外,还应当注意趁仪器洗涤尚未完全冷却时立即加入样品或空白对照液,否则消化液通过冷却的管道容易析出结晶,造成堵塞。(三)凯氏定氮仪滴定样品和空白蒸馏完毕后,一起进行滴定。打开接受瓶盖,用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的标准盐酸溶液进行滴定。待滴至瓶内溶液呈暗灰色时,用蒸馏水将锥形瓶内壁四周淋洗一次。若振摇后复现绿色,应再小心滴入标准盐酸溶液半滴,振摇观察瓶内溶液颜色变化,暗灰色在一二分钟内不变,当视为到达滴定终点。若呈粉红色,表明已超越滴定终点,可在已滴定耗用的标准盐酸溶液用量中减去0.02mL,每组样品的定氮终点颜色必须完全一致。空白对照液接受瓶内的溶液颜色不变或略有变化尚未出现绿色,可以不滴定。记录每次滴定耗用标准盐酸溶液毫升数,供计算用。

  • 全自动凯氏定氮仪是什么仪器

    全自动凯氏定氮仪是什么仪器

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312110951572628_6599_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  全自动凯氏定氮仪是一种用于测定物质中氮含量的仪器。它具有自动化、精度高、操作简便等优点,是实验室中常用的仪器之一。  全自动凯氏定氮仪的工作原理是利用凯氏定氮法来测定样品中的氮含量。凯氏定氮法是一种经典的化学分析方法,它通过将样品与硫酸、催化剂一同加热,使样品中的有机氮转化为氨态氮,再通过蒸馏将氨态氮分离出来,最后用酸滴定法测定氨态氮的含量,从而计算出样品中的氮含量。  全自动凯氏定氮仪通常由加热系统、蒸馏系统、滴定系统和数据处理系统等组成。其中,加热系统用于将样品加热到反应所需温度 蒸馏系统用于将氨态氮从样品中蒸馏出来 滴定系统用于用酸滴定氨态氮的含量 数据处理系统用于处理实验数据,计算氮含量。  全自动凯氏定氮仪具有许多优点。首先,它能够自动化操作,降低了人工操作带来的误差 其次,它具有高精度和高灵敏度,可以准确地测定样品中的氮含量 第三,它操作简便,不需要繁琐的实验步骤 第四,全自动凯氏定氮仪具有环保特点,可以将废液自动排出,降低了对环境的污染。  总之,全自动凯氏定氮仪是一种高精度、自动化、操作简便的仪器,广泛应用于食品、药品、农业、环保等领域。通过使用全自动凯氏定氮仪,我们可以更准确地测定物质中的氮含量,为生产和生活提供有力的支持。  ?

  • 【讨论】定氮仪产品大比武(比武有奖)

    您的实验室有定氮仪吗?是什么品牌?价格合理吗?有什么优点?能不能满足您的需求?仪器原理是什么?是不是知名品牌?欢迎您参与本帖,畅谈您实验室的定氮仪,比一比,看一看,哪些品牌会是您下一个目标!回帖方式:仪器名称(全称):仪器品牌(生产商): 注:不能只写产地。仪器价格(请标明): 注:标明价格后 可以发表您对此价格的看发,高还是低,或者合理。仪器原理:仪器优点:仪器缺点:积分奖励规则:1、完整回复本帖将得到10个积分奖励;2、不完整的视情况而给予相应的积分;3、完全无关的只能抱歉,谢谢参与了!

  • 定氮仪是用来检测什么的

    定氮仪就是蛋白质含量测定仪。蛋白质多少直接反映这个物质(如牛奶等一些食品)的品质高低,所以需要检测才能在市场流通。定氮仪是用来测有机物的,一般是食品、饲料、化肥、土壤等物质里的N元素含量,再计算转换出其内的蛋白质含量(因为蛋白质中N元素的含量是有一定比例的,知道了N元素含量,也就能算出蛋白质含量)。检测方法有凯式定氮法和杜马斯定氮法。凯式定氮法的原理是用酸碱中和滴定法计算,根据碱的消耗量来测定N元素的含量。杜马斯定氮法是将样品燃烧,让N元素转化成N气,再检测气体浓度来测出N元素含量。目前两种方法都有国家标准。定氮仪也是食品、农业实验室很常用的仪器。

  • 【讨论】定氮仪指标优先次序

    定氮仪式结构简单,而工作环境又相当恶劣的仪器。所以定氮仪指标的优先顺序要做到心中有数,对重要指标要优先考虑,不要为一些次要指标而耿耿于怀,另外对一些无法验证的或尤其是超出一般仪器的指标,要引起警惕,而一些能检测的指标则可以检测一下,例:蒸馏功率、每分钟蒸馏量、回收率等。这样你就对有些仪器就会有新体会。不会被人忽悠。 一 安全性 1 定氮仪工作需要加热、冷却、酸碱、负压等工作,由于电加热的绝缘性较一般仪器差,首先要良好的接地,最好仪器整个外壳绝缘,例如沛欧SKD系列全用ABS工程塑料,保证了绝缘性。对使用者是一个很好的保护。 2 仪器自动加稀释液的注意事项:定氮仪自动加碱、酸已很普遍。现在有一些定氮仪有加稀释液功能,这是件特注意的事,稀释液是加碱前的安全措施,要确保加稀释液的可靠性——液位控制!以避免酸碱直接接触。如果没有液位检测,而稀释液缺液,就会发生浓硫酸和强碱接触,有可能对仪器伤害,更可能对使用者的伤害。 二 可靠性 定氮仪工作环境恶劣,首先仪器要考虑防腐防锈的问题。定氮仪是较恶劣环境下工作的仪器:浓硫酸,硼酸,氢氧化钠等腐蚀体和加热在仪器内产生负压。这对仪器的外观有很大的考验,为此沛欧公司提出了“永不生锈"的承诺,全部外壳大胆应用了价格较高和加工要求高的ABS工程塑料,抛弃了传统的金属作为外壳,告别了定氮仪实验室的锈迹斑斑。 注重仪器的内部质量 1 定氮仪的工作条件决定了对零配件材料的苛求,为此沛欧关注合格的材料胜于关注低的价格,能保证仪器长久使用的材料,是我们选用的标准,为此沛欧多次为选用的材料而做了大量的试验,保证了材料关。例如:内部管道,电磁阀,冷凝管等。 * 为了碱路的防腐,沛欧特制了管道,解决一般硅胶管发红发硬的老化现象和橡胶管管路老化开裂的顽疾,保证管道不泄漏,保证了仪器的回收率,尤其保证低浓度样品回收率。三年不用更换管道 * 选用优质的电磁阀,使得每次加液一致性提高。并减少故障率。 * 冷凝管的效果直接影响蒸馏高浓度样品的回收率,沛欧定氮仪蒸馏加热功率达到1.5KW,能够产生足够的蒸汽包裹氨气,而优质的冷凝管(沛欧使用专利技术冷凝管)能确保足够量的蒸汽能冷凝到足够低的温度,保证高浓度的样品不泄漏,保证了仪器的回收率。而低功率蒸馏器,保证不了高浓度样品的回收率 2 在生产工艺上精益求精,制订了严格的检验标准,从细处着手,关注每一个细节。保证合格的仪器到用户实验室。 3 控制方法 早期的定氮仪都是手工操作:加液,靠人的眼睛,蒸馏靠蒸馏液体(包含瓶和硼酸量的误差),精度低安全性较差。 单片机控制提高了控制精度,加液、蒸馏时间、都有精确地控制,为批量重复检测提供了很好的依据。 三 经济性 定氮仪作为仪器必须有稳定的产品质量,这不仅有利于检测精度,还是低成本运行的保证,要保证仪器有好的性价比,而不是绝对价格的便宜,要知道:再便宜的废物都是昂贵的。 关注以上三点,并能得到保证,那恭喜你:得到了你的需要。

  • 【原创大赛】凯氏定氮仪结构介绍与维护

    【原创大赛】凯氏定氮仪结构介绍与维护

    凯氏定氮仪相对液相气相来说是一个比较简单的仪器,要做仪器的维护首先做的工作就是去了解仪器的工作原理,各部件的作用等,然后你才能在故障出现时及时地判断问题的所在。同时因为我的见识有限,就以我们实验室的定氮仪为例子展开介绍。凯氏定氮仪的结构介绍我们实验室的定氮仪是一个国产某公司产的自动化程度蛮高的仪器,也就是所谓的傻瓜机。操作的整个流程为:样品消解完后,把样品管放到蒸馏的位置,输入样品量,空白值,定标系数等,按开始,通过压力自动加碱,加硼酸,蒸馏,滴定,打印结果。打开仪器的后盖子我们可以看到仪器的各部件:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308272243_460352_2614953_3.jpg从图中可以看出来,定氮仪的结构主要分为:蒸馏部分:一个蒸馏水杯,里面一个电热丝加热,产生蒸汽,蒸汽通过单向阀进入到消化管中去;与蒸馏水杯相连的是一个简单的水位计,用于控制补加蒸馏水,当水位过高时,与水位计相连的电磁阀会接通电源,排出一部分蒸馏水,水位过低时,上面加液的电磁阀接通电源,蒸馏水罐内部的压力把水加到蒸馏水杯里,这样实现了自动补加蒸馏水。了解了这部分配件,关于蒸馏的故障,例如蒸馏水倒灌,检查单向阀是否有问题或者蒸馏水杯是否被污染导致温度过高,蒸汽失控等;无法自动加水,检查加液电磁阀(是否被堵塞),水位计,增压泵等部件,如果这些部件没问题,那么电路原因可能就得找电工或者厂家维修工程师解决了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308272245_460353_2614953_3.jpg增压部分:就是一个增压泵与碱液瓶,硼酸瓶,蒸馏水瓶相连,仪器启动,各溶液瓶就会有较大的压力,所以如果无法正常产生压力,可以检查一下是否增压泵故障或者管路有漏气的地方。自动滴定部分是我认为整台仪器最有技术含量的地方了,不建议自己拆修。由于定氮仪内部集合了强酸碱,高温,漏电等多种隐患,因此拆开定氮仪后盖时一定要注意安全,观察各部分配件的运行情况时不宜近观,先站在安全的距离内观察,找到问题的所在后,也要在保证安全的情况下展开维修。凯氏定氮仪维护了解了仪器的大致结构后,估计你也大概能知道凯氏定氮仪的维护需要做哪些工作了。从第一张图大家也看到了,很多的胶管,所以定期检漏必须是一项重点工作。因为那些裸露在外的电路板,金属的外壳,即使处于管路上方的电路板因为管路是有压力的原因也是处于被腐蚀和短路或漏电的危险当中。其实我也一直很担心那些裸露的电路板不知道哪一天如果那些酸管,碱管或者蒸馏水管漏了,然后发现晚了,漏到电路板上,那电路板估计要完蛋了。所以很希望这些类别的国产仪器能考虑一下保护措施,把电路板密封起来或者合理隔离一下,不是我崇洋媚外,国外的很多仪器在这一方面确实优于很多我们的国产仪器。而且大家看到第一个图片的底部没有,根本没有滴液盘,如果酸碱渗漏了,都在底部积液,无法排出,我每次都要用布把底部的积液吸出来,很麻烦;最重要是溶液会把不锈钢的底部都腐蚀掉。这真心希望厂家能改进一下,希望我们国产的仪器不要因为成本把其实也很重要部分给省略掉。日常的第二维护工作是检查堵塞,管路的堵塞和电磁阀的堵塞,酸碱的析出以及霉菌等都可能堵塞管路,不过一般管路堵塞一般仪器都会显示故障的,但如果是长了霉菌其实也是会影响结果但可能很难发现。我曾经在滴定的弱酸溶液(硼酸和稀盐酸)和蒸馏水的管路中发现过里面长了挺多霉菌的。因此,每次做实验前后尽量至少运行一次纯蒸馏水测试,把各管路清洗一下。其实定氮仪的维护也很简单,最重要的是要日常的实验中多关注一下仪器,出现异常及时查找原因。

  • 凯氏定氮仪与化学发光定氮法的比较

    燃烧法定氮仪也叫化学发光定氮仪,它与凯式定氮仪的区别体现在原理,测定对象,标准,样品量,价格,运行费用,分析速度,自动化程度,工作环境等方面,具体介绍如下:一、原理不同:凯氏方法是绝对测量;燃烧法是相对测量凯氏定氮仪是应用凯氏定氮法的仪器设备,凯氏方法是利用浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法,根据滴定体积来计算出氮含量。燃烧法:在高温情况下,使用充足的氧气将样品全部燃烧,生成氮的氧化物,再还原出氮元素,利用TCD 检测器测量其信号强度,与事先标定的曲线进行比对,计算出样品中的氮含量。凯氏方法是绝对测量,与标准样品无关,可以直接测量标准品的含量,并用来检验仪器的准确性;燃烧法是相对测量,必须依靠标准品,标准品的准确性定标直接影响测量结果,没有办法检验仪器的准确性。二、测量的对象不同:凯氏测量的是氨态氮;燃烧法测量的是总氮样品中的氮含量根据定义不同有:总氮、凯氏氮、铵态氮、硝态氮、亚硝态氮;也可以分为:有机氮和无机氮。燃烧法测量的是总氮的含量。凯氏方法可以分别测量出来上述各个氮含量。样品不经过消化直接蒸馏测量,就是无机氮中的铵态氮;在蒸馏过程中加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮,其结果就是无机氮。样品经过消化蒸馏得到的是凯氏氮,在消化前加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮,得到的是总氮。因而燃烧法测量的结果总是高于凯氏氮的结果;没有人为掺假的食品,二者测量结果是一样的。三、标准不同:凯氏方法是所有样品的国标;燃烧法是参考方法凯氏方法是食品、饲料、土壤、环境、种子等样品中氮或蛋白质含量测量的强制标准,测量结果具有互通性和可比性。由于燃烧法和凯氏法测量的氮含量对象不同,造成样品种类不同、成份不一样,结果偏差也不一样。燃烧法不适合化肥中的氮含量的国家标准。四、样品量不同:凯氏方法是常量分析;燃烧法是微量分析凯氏方法是常量和半微量;燃烧法是从微量扩展到半微。凯氏法固体到5g、液体到15ml;燃烧法最多到1g。凯氏法可以一直使用最大量分析,而燃烧法如一直使用最大量分析,则燃烧后的无机残渣堆积在仪器里面,要求频繁清理,同时也会缩短仪器的使用寿命。对于均匀性不好的固体样品,脂肪高的食品,只能通过大取样量来减少测量结果的偏差,燃烧法显得稍微。困难;如大豆、玉米。此外鲜肉类食品,由于蛋白、脂肪分布不均匀,也建议是大的取样量。

  • 如何选择定氮仪?

    1 是希望得到准确的数据。2 仪器是为我服务的,我不想无休止的伺候它。3 综合成本低而不是单纯低价格而选中它,并能有效低成本使用。如果你选择定氮仪同意以上三点要求,以下的内容可能对你有参考。我们有了共识,就可以讨论选购定氮仪要点。定氮仪是一种在强酸强碱,水,加热的环境下工作的仪器,使用环境恶劣.首先仪器要考虑防腐防锈的问题。定氮仪是较恶劣环境下工作的仪器:浓硫酸,硼酸,氢氧化钠等腐蚀体和加热在仪器内产生负压。这对仪器的外观有很大的考验,为此成都易商提出了“永不生锈"的承诺,全部外壳大胆应用了价格较高和加工要求高的ABS工程塑料,抛弃了传统的金属作为外壳,一举解决了外壳生锈的顽疾。这一举措得到了用户的好评,告别了定氮仪实验室的锈迹斑斑,改善了工作环境,也提高了仪器的美观度。更重要的是沛欧公司的防腐理念也引起了同行的重视,纷纷部分选用ABS作为防腐材料。注重仪器的内部质量1 定氮仪的工作条件决定了对零配件材料的苛求,为此易商关注合格的材料胜于关注低的价格,能保证仪器长久使用的材料,是我们选用的标准,为此易商多次为选用的材料而做了大量的试验,保证了材料关。例如:内部管道,电磁阀,冷凝管等。* 为了碱路的防腐,沛欧特制了管道,解决一般硅胶管发红发硬的老化现象和橡胶管管路老化开裂的顽疾,保证管道不泄漏,保证了仪器的回收率,尤其保证低浓度样品回收率。数年不用更换管道*选用优质的电磁阀,使得每次加液一致性提高。并减少故障率。* 冷凝管的效果直接影响蒸馏高浓度样品的回收率,沛欧定氮仪蒸馏加热功率达到1.5KW,能够产生足够的蒸汽包裹氨气,而优质的冷凝管能确保足够量的蒸汽能冷凝到足够低的温度,保证高浓度的样品不泄漏,保证了仪器的回收率。而低功率蒸馏器,保证不了高浓度样品的回收率2 在生产工艺上精益求精,成都易商制订了严格的检验标准,从细处着手,关注每一个细节。保证合格的仪器到用户实验室。3 在国内运输条件较差的情况下,改善包装质量,用高温处理的夹板木箱代替纸箱或实木箱,既保留了纸箱的柔性,也保留了实木的刚性,最大可能的减少运输对仪器的伤害。通过产品合理设计,优质材料选择,严格的生产工艺和细致的产品检验,使每一款的易商产品都对得起用户的信任。成都易商将保持自己的风格,感谢易商用户对我们的信任,更为潜在用户提供高品质,高性价比的仪器。

  • 【资料】凯氏定氮仪碱泵系统的改装

    凯氏定氮仪碱泵系统的改装凯氏定氮仪不但是饲料行业质检部门必备的用于测定样品粗蛋白质含量的蒸馏装置,还广泛应用于农业、食品、化工等各行业。凯氏定氮仪的种类和型号繁多,但均利用凯氏定氮的原理,将经浓硫酸消煮后的样品分解液在强碱性状态下进行蒸馏,收集逸出的氨,最后用酸碱滴定法定量,即可测出样品的含氮量,进而推算出样品的粗蛋白质含量。作者以自制的手动气压式泵液装置,替代了原有的电动抽吸式碱泵系统,取得了良好的效果。一 改装背景 凯氏定氮的蒸馏过程需要加入高浓度的强碱溶液。浓碱溶液的加入方式依定氮仪的种类和型号不同而有所差异。使用全玻璃制的传统的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置时,需操作者手工用量杯、量筒等量取碱液,从凯氏定氮蒸馏装置的进样口处倒入,稍有不慎即极易被强腐蚀性的浓碱溶液灼伤;现今广泛使用的各种半自动凯氏定氮仪虽配备了形式各异的电动碱泵系统,已无需手工量取碱液,但因浓碱溶液的强腐蚀性,往往令价格不菲的电动碱泵系统寿命不长,时常发生故障,需频繁更换。因碱泵系统腐蚀损坏漏碱,或在进行这些维修操作时又难免漏出碱液,对仪器电路和其他部件极易造成腐蚀,对维修工作人员也极易造成灼伤事故。 者所在的实验室每年担负繁重的实验、实习教学任务。实验室现有的半自动凯氏定氮仪有六台,原本均使用电动抽吸式碱泵系统。因定氮仪的碱泵系统频繁发生故障,不但影响教学实验的顺利进行,而且对进行实验操作的学生和进行维护的人员的人身安全造成潜在威胁。二 改装及使用方法 氮仪的碱泵系统进行改造,既要控制改造费用,又要达到安全、可靠的性能要求,我们经反复试验,最后选定以普通浇花用的全塑料手动气压式喷壶替代定氮仪上原有的电动抽吸式碱泵,将定氮仪的电动碱泵系统改造成手动气压式。作者将这六台定氮仪的碱泵系统进行了全面改造,经过一个学年近200名学生的使用,表明改装后的手动气压式加碱系统性能可靠,使用效果良好。改装方法是:购买普通浇花用的全塑料手动气压喷壶(因为要耐受浓碱溶液的强腐蚀性,应选全塑料的制品,不含任何金属构件),将壶嘴的雾化喷头卸去不用,将喷壶壶嘴以耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接,若管子材料太软易折,则可在管子外加套一层普通胶管作支撑。建议选用耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接,建议使用电工常用的尼龙扎带扣紧所有管道接口,以防松脱漏液。定氮仪原有的电动抽吸式碱泵和所属的电路控制系统均被替换不用。 手动气压式加碱系统使用方法简单方便:管道连接好后,将配制好的碱液装入喷壶内,旋好壶盖,用喷壶上端的打气手柄压几下,使喷壶内的空气形成一定压力,只要按下喷壶的喷液开关,壶内的碱液即可经管道进入定氮仪的反应室,直至加碱量足够,放开开关即可。连续蒸馏样品时,若遇加碱的压力不足,随时按压几下打气手柄即可。三、装置的特点 经二百余名学生一年的实际使用检验证明,在半自动定氮仪上采用手动气压式泵液装置替代原有的电动抽吸式碱泵系统,有如下优点:1.价廉易得 改装容易 一个全塑料浇花用的气压喷壶市场零售价约十几元,与仪器厂家报价为数百元的电动抽吸式碱泵相比,可大大节约经费。买来喷壶,卸去喷嘴即可连接使用,安装方法简单,无需复杂的电路控制装置。2.性能可靠 使用安全 只要所连接的管道不漏液,即可安全使用。因改装后的加碱系统改为便捷的手工操控,不会令操作人员增加多少操作动作,但却可令整台仪器的结构和控制电路更加简单,不但直接降低仪器整体制作成本,降低由于电动碱泵故障所导致的整机检修率。由于选用的手动气压式喷壶是全塑料制成的,相对于电动抽吸式碱泵,可大大降低更换频率,进而大大降低由此连带造成的仪器电路或其他部件被漏出碱液腐蚀等的故障发生率,也大大降低由此连带发生的人身安全事故的危险性。从过去的一个学年二百余名学生使用的情况看,六台定氮仪的手动气压式加碱系统使用完全正常,尚未出现过任何异常和故障,目前还在继续使用中,尚未有需要更换的迹象。3. 有利于学生掌握实验原理和反应条件要点 教学实验用定氮仪采用手动操控加碱,加碱过程和加碱量的控制更加直观,有利于学生更好地理解和掌握凯氏定氮的基本原理,更深刻地体会如何控制反应条件。凯氏定氮蒸馏过程的反应条件控制要点是必须达到强碱性,而碱的加入量并不需要十分精确。常用的样品前处理方法是采用硫酸铜作催化剂,蒸馏时加碱量若足够,达到了强碱性状态,则样品中大量存在的铜离子就会使溶液变为棕黑色。学生在手动操控加碱的过程中,可通过观察定氮仪反应室内溶液的颜色变化自主掌握加碱的量,学生对凯氏定氮蒸馏过程需要控制的反应条件会有更深的印象。至于加碱稍过量对测定结果的影响基本可忽略不计,反而对于样品消煮的温度、时间、催化剂等以及蒸馏的馏出液量等因素却应控制好。 若样品溶液内含浓硫酸多,密度大,样品溶液积聚在反应室底部,而加入的碱液在上层,不容易判断所加入的碱液是否已经足够。但只要开始通入蒸汽蒸馏,酸、碱溶液即被混匀,就能很直观地观察到反应室内的溶液是否已达到强碱性。若发现加入的碱液不足,也无需停止蒸馏,只要轻轻按下喷壶按钮,补充碱液直至反应室内的溶液呈棕黑色即可。而中途停止蒸馏却会因蒸汽压力骤然下降,致使样品溶液倒吸,导致实验失败。4.其他用途 它既可应用于其他类型的定氮仪,也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程。即使是使用传统的玻璃制的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置,也可利用这种用气压喷壶改制的碱泵系统加碱,既避免手工取用碱液的麻烦,更可避免实验人员受强碱腐蚀伤害的潜在危险,使实验操作更加方便和安全。此外,这种手动气压式泵液装置也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程,只要考虑到该装置的材料不会引入影响实验的因素即可。

  • 如何练就一双慧眼来鉴别好的定氮仪

    国产定氮仪已有二十多年的历史了,在这里是三教九流都有,便宜的几千元到十几万元.技术上有达到国际先进水平的,也有二十年前的技术.实际上在国产定氮仪的水平的差距已经很大了,“国产的”已经不能对他准确的描述了。那如何选择性价比高的定氮仪是用户的很重要的功课。在国内仪器行业不缺聪明人、不缺勤奋人、不缺资金。但国产仪器的口碑还是不如人意,我看有多方面的原因,主要在于:行业内因:缺的是诚信、以次充好、说大话、纸面上的“高大上”来误导用户。行业外因:监管不严、一些用户对好仪器的辨别能力较低.用户屡屡上当,使得好产品也被淹没在一片声讨中。这对好产品是不公正的,对国产仪器的发展阻碍是非常大的!!!在今天“诚信”还是奢侈品的时候“如何练就一双慧眼来鉴别好的定氮仪”对避免采购不良仪器还是有借鉴作用。看指标数据和功能:*是否超过一般仪器指标,如果超过了是否有依据?是否有能力来验证?如果没有能力来验证的指标就无需花心思去强调了。*是否违反仪器原理?如果违反科学原理的,那就淘汰,不用管它有多少个“最”*紧紧抓住仪器主要指标不放松。不但调研纸面上的指标功能,更要有逻辑依据或第三方的验证报告。在主要指标不能确保的前提下,不要被一些其他次要指标和性能所转移视线。*对一些主要指标一笔带过,而对无关紧要的功能却大笔书写。似乎你花大钱是为了买个小功能。以上是我了解的一些企业对用户忽悠的方法介绍,当然在没有足够的阳光,新的忽悠方法还会出现。上海沛欧分析仪器有限公司是专业生产凯氏定氮仪的企业,SKD-2000全自动定氮仪成功中标国家质检总局的定氮仪标。该仪器包含4项沛欧自有的专利。上海质检院“校准证书”显示:仪器重复性0.43%在这里我要强调的是该仪器在设计思路有以下三点重大的突破。在终点判断方式:采用颜色终点判断(单波长比色不是颜色法)显示蒸馏和滴定整个过程,假如遇到很强的干扰通过曲线能分辨数据是否正确,避免错误数据流出。滴定方式:采用陶瓷微量滴定泵取代注射泵,消除了泵内的死体积。且陶瓷泵体的耐磨性大于注射泵的塑料活塞。(该项技术只有沛欧定氮仪和德国的一老品牌定氮仪采用)误差控制方式:消除了步进电机失步而产生的计量误差。(采用注射泵滴定的泵均有可能产生失步问题)。该仪器的设计思路、知识产权 、均为自沛欧自有。

  • 凯氏定氮仪使用中的常见问题解答!

    1. 凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,会对操作者构成危险吗?答:一般不会,凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,是水蒸气大量进入消化管液体翻滚,并非剧烈反应造成 而且仪器有超压保护装置,可以保持管路内部常压,避免危险。2. [url=http://www.kaishitest.com/article/type/86-1.html][color=#33cc00]凯氏定氮仪[/color][/url]工作中对水质有什么要求?答:凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水,机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3 . 凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事?答:凯氏定氮仪开机没声音,如果机器电源开关内红灯亮,说明是定氮仪内保险管烧断了,保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4 . 凯氏定氮仪开机后蒸馏器内不加水怎么解决?答:开机半分钟后检查蒸馏水桶是否漏气,能被气充鼓是正常 检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一,不够补齐 检查蒸馏水桶的位置,低于放置仪器的台面,压力不够,加不上水 检查蒸馏水桶进气、进液管是否接错,接错桶内会产生气泡并发出声响 检查排水阀,应呈关闭状态。5 . 凯氏定氮仪蒸锅不加热,不能产生蒸气,为什么?答:如果机器能正常加碱,不能加热出蒸气,判定加热丝可能烧坏了,可拿万用表量一下加热丝正负极,不通可确定加热丝损坏,换新加热丝。如果机器不能正常加碱,开机后又没有任何声音,判断是保险丝烧断了,保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。6 . 凯氏定氮仪工作时声音大,是否正常?答:属于正常现象,这是机器内部气泵工作的声音。7 . 凯氏定氮仪工作中不能加碱、加碱没有声音,为什么?答:检查碱桶是否漏气,被气充鼓机器才能正常工作 仪器使用时间过长,碱管内部会产生结晶,导致加液时流速降低,没有声音。8 . 定氮仪在工作时,从顶部冒出类似烟的气体,怎么回事?答:检查冷却水进水的水龙头是否打开,冷却水关闭或者水量小都会导致消化管出来的蒸气不能被冷凝,从机器里冒出来的水蒸气,看起来类似烟。9 . 定氮仪使用中发现消化管进满水,怎么解决?答:定氮仪使用中发生消化管进满水,是由于机器控制水位器导电性降低造成的,解决办法:打开水位器取出探针用砂纸打磨,去掉氧化层 在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠,摇匀溶解。10 . 定氮仪使用中发生蒸馏器、水位器进满水,硼酸吸收液容器中进水,怎么解决?答:是机器控制水位器导电性降低造成的,解决办法:打开水位器取出探针用砂纸打磨,去掉氧化层 在蒸馏水桶里加入3~5克实验室用氯化钠,摇匀溶解。11 . [url=http://www.kaishitest.com/article/type/27-1.html]定氮仪[/url]使用中消化管中白色管子发生倒吸,怎样解决?答: 仪器停止工作(蒸馏器停止加热),气阀未能及时关闭,会产生倒吸现象,可在白色管子上扎一些小孔。气阀损坏,不能关闭,也会倒吸。12 . 定氮仪工作中隔 3 ~ 5 秒钟会发出声响,是否正常?答:这种声响属于正常现象,仪器工作状态下,蒸馏器会不断加热产生水蒸汽而消耗水,仪器会自动打开水阀进行补水,声响就是水阀打开、关闭的声音,属于正常现象。注意1.每次使用仪器前,应让仪器空煮一次,清洗仪器的内部管路。2.仪器使用完毕,应将其中一只桶的桶盖打开,将桶内的气体排出,延长附件的使用寿命(3个或2个桶串联,排气时只打开一只桶盖即可)。

  • 定氮仪在我国成功研制摆脱进口

    从国务院国有资产监督管理委员会了解到,大型央企新兴铸管集团旗下3503英美尔科技开发有限公司新版《中国仪器仪表厂商名录》征集中近日与中科院土壤研究所共同成功研制出国产定氮仪。此产品仪器仪表产品目录的研制成功大大提高了相关科研分析数据的精确度,也有助于国内摆脱此类仪器设备主要依赖进口的窘况。据了解,定氮仪是植物氮元素分析的前置设备,用于提取土壤和植物中氮元素初样,在发达国家被广泛应用于环境分析、农作物及植物生态状况分析。由于我国对定氮仪的研究相对滞后,目前主要依赖进口仪器设备。此次由我国独立研制成功的定氮仪设备,工作性能与进口仪器设备相当,而其价格仅为进口产品的1/6,刚一问世,便接到了国内使用单位大量产品订单。 信息来源:http://www.qyhc.com.cn

  • 凯氏定氮仪使用中的常见问题解答

    1. 凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,会对操作者构成危险吗?答:一般不会,凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,是水蒸气大量进入消化管液体翻滚,并非剧烈反应造成 而且仪器有超压保护装置,可以保持管路内部常压,避免危险。2. 凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求?答:凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水,机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3 . 凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事?答:凯氏定氮仪开机没声音,如果机器电源开关内红灯亮,说明是定氮仪内保险管烧断了,保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4 . 凯氏定氮仪开机后蒸馏器内不加水怎么解决?答:开机半分钟后检查蒸馏水桶是否漏气,能被气充鼓是正常 检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一,不够补齐 检查蒸馏水桶的位置,低于放置仪器的台面,压力不够,加不上水 检查蒸馏水桶进气、进液管是否接错,接错桶内会产生气泡并发出声响 检查排水阀,应呈关闭状态。5 . 凯氏定氮仪蒸锅不加热,不能产生蒸气,为什么?答:如果机器能正常加碱,不能加热出蒸气,判定加热丝可能烧坏了,可拿万用表量一下加热丝正负极,不通可确定加热丝损坏,换新加热丝。如果机器不能正常加碱,开机后又没有任何声音,判断是保险丝烧断了,保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。6 . 凯氏定氮仪工作时声音大,是否正常?答:属于正常现象,这是机器内部气泵工作的声音。7 . 凯氏定氮仪工作中不能加碱、加碱没有声音,为什么?答:检查碱桶是否漏气,被气充鼓机器才能正常工作 仪器使用时间过长,碱管内部会产生结晶,导致加液时流速降低,没有声音。8 . 定氮仪在工作时,从顶部冒出类似烟的气体,怎么回事?答:检查冷却水进水的水龙头是否打开,冷却水关闭或者水量小都会导致消化管出来的蒸气不能被冷凝,从机器里冒出来的水蒸气,看起来类似烟。9 . 定氮仪使用中发现消化管进满水,怎么解决?答:定氮仪使用中发生消化管进满水,是由于机器控制水位器导电性降低造成的,解决办法:打开水位器取出探针用砂纸打磨,去掉氧化层 在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠,摇匀溶解。

  • 【原创】我用杜马斯法定氮仪给您算笔账

    为什么杜马斯法有存在的价值?它有什么优点和缺点?它能给我解决什么问题?奔着这三个问题,我大概说下杜马斯定氮仪的优势和劣势,并给您算笔小账。杜马斯法最大的优点有两个: 1.安全:样品只需要称量和包样后即可放进自动进样器开始试验,结果在电脑上自动显示。相比凯式法要进行的前期消解就容易溅烫到操作人员,而且实验室里的味道很大,对皮肤也不好。如果老师注重实验室安全,杜马斯法无疑是首选。 2.解放人力资源:通俗的讲就是高效。杜马斯法的前期样品称量和包样需要人员操作,样品进自动进样器后,人员就可以去做其他的了,所有结果会自动在电脑上显示,一个样品4分钟的分析时间,一两个小时候操作人员就可以直接打出数据,中间无需看守。假如我们一天要做50个样品,称量、包样和记录的时间约20秒一个样。50个样品的包样、记录时间20分钟足够。放入自动进样器、在电脑上输入重量和样品名称每个样品也要花大概20秒时间。50个样品也是20分钟。那么,这50个样品,只需要一个实验人员总共花费40分钟的时间就可以得出全部结果。(仪器平时基本不关,下班后处于休眠状态即可,第二天上班后很快就达到工作温度)50个样品如果用凯式法做,相信大家很熟悉需要花多长时间,3炉消解将近3个小时,进样后,检测期间人员要在旁边记录,不能做其他的事情,4分钟一个样品,要做3个半小时。算上数据输入记录等时间的话,前后要花7、8个小时,即一个工作人员一天的时间。可以说,每做50个样品,杜马斯法就能帮客户节省一个实验人员一天的工作时间。如果实验室一年做10000个样品(量超级大了),用杜马斯法就完全能解放一个工作人员。再假设实验室的样品量足够大,一台杜马斯定氮仪一天可以做100个样品来计算,一年即是30000个样品(工作日),可以解放出3个工作人员从事其他研究,如此一来,即使是工资费用就节省十几万元,更何况没有安全隐患,工作环境大大改善。这是假设样品量足够大。很多单位肯定没这么大的量,一般是一天只做十几个样品,一周做两三天,那么,十几个样品用杜马斯法要20分钟足够,凯式法的话,需要2个小时。也能是带来很大便利的。 杜马斯定氮仪的缺点是: 1.购置成本高:一台杜马斯定氮仪约合人民币大概50万,比凯式定氮仪贵很多。 2.做样成本高:一台杜马斯定氮仪的做样总耗材成本约合5-6元人民币(所有耗材都算上),也是凯式定氮仪做样成本的好几倍。但这只是硬件成本,考虑到人力资源的释放和安全隐患,总成本是低于凯式定氮仪的。 综上所述,对于样品量大的客户来说,杜马斯定氮仪的综合经济成本不比凯式定氮仪高,还可以营造绿色、安全的工作环境,数据结果准确,精度高,平行好。相关的国标也有,检测结果可以作为依据。非常适合样品量大的检测行业用户。所以。回到开头,杜马斯定氮仪存在的价值是因为它安全(绿色)、高效(解放了人)。它很适合经常做蛋白质检测的单位,或者应付继续大量蛋白质检测这样的突发事件。以上是我个人的一点见解,欢迎批评交流。

  • 【第三届原创参赛】凯氏定氮仪应用发展概述

    维权声明:本文为yiyuxiner原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。 凯氏定氮仪应用发展概述 济南海能科技应用实验室 摘要:本文主要论述了凯氏定氮仪器的应用方面:蛋白质测定、氮测定、挥发性盐基氮测定及二氧化硫、甲醛的测定等;凯氏定氮仪的使用注意事项;仪器测定的优缺点;凯氏定氮仪的发展现状。凯氏定氮法是目前分析有机化合物或混合物中含氮量常用的方法,是测定试样中总有机氮最准确和最简单的方法之一,被国际国内作为法定的标准检验方法。凯氏定氮法适用范围广泛,测定结果准确,重现性好,但操作复杂费时,工作量。在此形势下,用安全、准确、可靠、省时、省力自动化程度高凯氏定氮仪行业面对国内外巨大需求有了飞速发展。凯氏定氮仪是依据经典凯氏定氮方法设计的自动测定系统,根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量。该仪器安装、操作简单;适用于粮油检测、饲料分析、植物养分测试、土肥检测、环保、医药、化工等行业的分析、教学及研究中主要用来检测粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等中的氨氮、蛋白质氮等含量,是操作人员的理想工具,同时利用定氮仪也可以测二氧化硫等物质,是实验室比较重要的理化分析仪器。一 凯氏定氮仪主要应用方面1. 蛋白质测定国家标准方法中食品中蛋白质测定、饲料中粗蛋白质的测定及植物油料粗蛋白质的测定等;谷元蛋白粉的测定;胡思刚,刘革伟用凯氏定氮法检测脱脂奶粉中蛋白质含量、张玉葵 叶尔太的测定牛乳中蛋白质含量的方法等。2. 氮的测定国家标准中乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定、淀粉及其衍生物氮含量测定、土壤中氮含量的测定、复混肥料中总氮含量测定、肥料中铵态氮含量的测定、尿素的测定方法等;朱亚民与杨玲洁研究定氮仪测定水中氨氮、谭杰和罗蜀云用定氮仪测定天然橡胶氮含量、熊芳、易伟亮用自动凯氏定氮仪测定酱油中铵盐含量 等。3. 挥发性盐基氮测定

  • 半自动定氮仪使用注意事项说明

    半自动定氮仪是指不具备蒸馏吸收过程中的全自动操作,需要有人看守,但是具有自动加水,自动停水,自动水位控制等功能的定氮仪。该设备是专门用于检测种子、乳制品、饮料、饲料、土壤及其他农副产品中氮含量的专用仪器。 半自动定氮仪使用注意事项如下: 1、在自动工作之前务必使整个酸管充满酸,不得有较大气泡存在。 2、开机或每次复位前确定滴酸管是否插入接收杯。 3、半自动定氮仪应放在通风处,有良好的散热条件,最好不要日晒。 4、不得使消煮管内液面高度超过该试管的三分之一。 5、自动工作过程中,请勿将接收杯观察口打开。 6、安全门内的样品室,每次测定完样品关机后应将半自动定氮仪擦洗干净,不能长期积有碱液存在。 7、碱液桶,硼酸混合吸收液桶,盐酸液桶,应定期清理、清洗、查漏。 8、消化时间要掌握好,时间过长会引起氨的损失;消化时间不够,消化不完全也会导致总氮量偏低。 9、长期使用半自动定氮仪一段时间后,在蒸汽发生器玻壳壁及加热器上结有水垢,可从发生器顶部的一个塞口处注入少量除垢剂或冰醋酸洗净,打开机箱左下侧排水阀门把水排净,并加清水净洗(下一次使用时,可先空蒸一段时间)。

  • 【转帖】凯氏定氮仪常见问题解答

    1、凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,对操作者构成危险吗?  答:不危险,凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,是水蒸气大量进入消化管液体翻滚,并非剧烈反应造成;而且仪器有超压保护装置,可以保持管路内部常压,避免危险。  2、凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求?  答:凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水,机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。  3、凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事?  答:凯氏定氮仪开机没声音,如果机器电源开关内红灯亮,说明是定氮仪内保险管烧断了,保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。  4、凯氏定氮仪开机蒸馏器内不加水怎么解决?  答:开机半分钟中检查蒸馏水桶是否漏气,能被气充鼓是正常;检查蒸馏水桶内 水位是否超过三分之一,不够补齐;  5、凯氏定氮仪蒸锅不加热,不能产生蒸气,为什么?  答:如果机器能正常加碱,不能加热出蒸气,判定加热丝可能烧坏了,可拿万用表量一下加热丝正负极,不通可确定加热丝损坏,换新加热丝。  6、请问不同物质中的蛋白质转换系数是多少?  答:乳制品6.38 面粉5.70 玉米高粱6.24 花生5.46 大米5.95 大豆及制品6.25 大麦小米5.83 芝麻向日葵5.30。

  • 凯氏定氮仪及消化炉常见问题解答

    内容提要:1、凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,对操作者构成危险吗?答:不危险,凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,是水蒸气大量进入消化管液体翻滚,并非剧烈反应造成;而且仪器有超压保护装置,可以保持管路内部常压,避免危险。1、凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,对操作者构成危险吗?答:不危险,凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,是水蒸气大量进入消化管液体翻滚,并非剧烈反应造成;而且仪器有超压保护装置,可以保持管路内部常压,避免危险。2、凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求?答:凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水,机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3、凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事?答:凯氏定氮仪开机没声音,如果机器电源开关内红灯亮,说明是定氮仪内保险管烧断了,保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4、凯氏定氮仪开机蒸馏器内不加水怎么解决?答:开机半分钟中检查蒸馏水桶是否漏气,能被气充鼓是正常;检查蒸馏水桶内 水位是否超过三分之一,不够补齐;5、凯氏定氮仪蒸锅不加热,不能产生蒸气,为什么?答:如果机器能正常加碱,不能加热出蒸气,判定加热丝可能烧坏了,可拿万用表量一下加热丝正负极,不通可确定加热丝损坏,换新加热丝。6、请问不同物质中的蛋白质转换系数是多少?答:乳制品6.38 面粉5.70 玉米高粱6.24 花生5.46 大米5.95 大豆及制品6.25 大麦小米5.83 芝麻向日葵5.30。

  • 1小时学会如何正确采购定氮仪!凯氏定氮仪国家标准参与制定专家主讲,《凯氏定氮仪计量指标含义解析》课程上线

    1小时学会如何正确采购定氮仪!凯氏定氮仪国家标准参与制定专家主讲,《凯氏定氮仪计量指标含义解析》课程上线

    导读 如何寻找到需求与参数匹配的定氮仪?是很多采购者或使用者比较困惑的问题。 仪课通特邀上海赫冠仪器有限公司入驻,该公司的定氮仪技术在行业内位居前列,公司团队拥有凯氏定氮仪国家标准参与制定专家坐镇。如今,它带来了《凯氏定氮仪计量指标含义解析》课程,用国内顶尖级权威的视角解读,针对性地帮你找到合适的定氮仪。[b]01[/b][size=17px] [size=16px]上海赫冠是谁?[/size][/size][align=center][img=,300,74]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201141821218443_5631_4197640_3.jpg!w690x171.jpg[/img][/align] 上海赫冠仪器有限公司(以下简称:上海赫冠)主营业务为研发、制造全自动凯氏定氮仪、红外消化炉、其它实验室常用仪器设备及零配件;[color=#3daad6]技术团队[/color]由行业内的[color=#3daad6]权威组成[/color],其中包括[color=#3daad6]参与过国家定氮仪国家标准的拟定及撰写[/color]的[color=#3daad6]赵文建[/color]先生,拥有定氮仪行业[color=#3daad6]多项发明[/color]的[color=#3daad6]夏瑛[/color]女士,以及其他在行业内享有非常高荣誉的应用工程师等;上海赫冠拥有定氮仪的多项技术,并且还研发有阳离子交换量检测仪、二氧化硫检测仪、挥发性盐基氮检测仪、卡尔费休水分仪、酶标仪等仪器。 上海赫冠始终坚持工匠精神,经过不断努力,其[color=#3daad6]定氮仪[/color]等仪器在整个行业处于[color=#3daad6]领头羊的地位[/color]。2020年,上海赫冠的[color=#3daad6]凯氏定氮仪[/color]在[color=#3daad6]慕尼黑上海分析生化展[/color](analytica China)上亮相,这是一款根据经典凯氏定氮原理设计的一套自动智能检测仪器,广泛应用于粮油食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、化肥、药物的检测,和一些化工产品中氨、氮、蛋白质氮的含量检测,是产品质量检测的重要化学分析仪器。[align=center][img=,300,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201141821496672_3479_4197640_3.jpg!w690x427.jpg[/img][/align][align=center]HGK-51凯氏定氮仪[/align]  和其他的定氮仪相比,凯氏定氮仪具有[color=#3daad6]操作方便[/color]、[color=#3daad6]数据准确[/color]、[color=#3daad6]性能稳定[/color]的特点。它采用全新长寿命设计,液晶彩色触屏操作,以及中文菜单界面人机对话操作,能够自动完成加棚酸、碱、稀释液、蒸馏、滴定、清洗、存储、打印等一系列过程。此外,赫冠采用独特的显示技术,能半定量的判断是否蒸馏完全。[b]02[/b][size=17px] [size=16px]课程介绍[/size][/size] 上海赫冠从丰富的实际经验中了解到,由于对仪器本质的[color=#3daad6]参数[/color]和[color=#3daad6]功能[/color][color=#3daad6]缺乏了解[/color]、对自己实际检测[color=#3daad6]需求和仪器指标[/color]如何[color=#3daad6]对接[/color]比较[color=#3daad6]模糊[/color],因此实验室采购人员很担心采购不合适的定氮仪放在实验室。 我们要明白,一个参数概念可能包含着几个含义、有些参数相互都有一定的关联,所以[color=#3daad6]弄明白参数概念[/color]是[color=#3daad6]消除模糊[/color]的[color=#3daad6]最好方法[/color]。 仪课通携手上海赫冠共同推出[color=#3daad6]《凯氏定氮仪计量指标含义解析》[/color]课程。本课程详细介绍了凯氏定氮仪的[color=#3daad6]计量指标[/color]、计量指标间的[color=#3daad6]相互关系[/color]、计量指标及其相互关系的[color=#3daad6]意义[/color]等内容,通过对凯氏定氮仪的参数介绍和讨论,解决[color=#3daad6]采购[/color]的[color=#3daad6]痛点[/color]和[color=#3daad6]难点[/color]。 本课程特邀凯氏定氮仪国家标准参与制定专家[color=#3daad6]赵文建[/color]担任[color=#3daad6]主讲人[/color],其对课程主题具有极高的话语权,因此,本课程绝对是制作优良的精品课程。并且,当前提供超值[color=#3daad6]优惠价19.9元[/color],赶紧扫描下方二维码,了解详情吧![align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181709253999_9049_4197640_3.png[/img][/align][b][/b][align=center][b][color=#ff4c41]优惠价:19.9元[/color][/b][/align]03[size=17px] [size=16px]课程亮点[/size][/size]1、国内定氮仪仪器领域的[color=#3daad6]标杆企业[/color]出品,讲师权威,可借鉴性极强。2、课程从理论出发,[color=#3daad6]联合实际应用[/color],学员学完即可应用于工作。[b]04[/b][size=17px] [size=16px]适合人群[/size][/size]1.仪器厂商应用、研发、维修工程师。2.凯氏定氮仪的实验室采购人员和使用人员。[b]05[/b][size=17px] [size=16px]领取课程[/size][/size][align=center]扫描下方二维码,了解课程详情[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181709253999_9049_4197640_3.png[/img][/align][b][/b][align=center][b][color=#ff4c41]优惠价:19.9元[/color][/b][/align][b][color=#ff4c41][/color][/b]

  • 【原创大赛】国产定氮仪采购和使用过程中的问题

    【原创大赛】国产定氮仪采购和使用过程中的问题

    根据实验室发展和检测项目的需要,实验室7月底采购了一台定氮仪,现在已投入正常使用。现就其在采购过程中的问题和仪器使用的问题,提出几点意见,希望对广大的厂商和即将采购定氮仪的用户有所帮助。蓝人的原创,您懂得!采购:公司决定采购定氮仪,那么作为仪器直接的使用者和管理者,首先是根据预算了解市场定氮仪的行情和及其口碑。1、了解定氮仪的构造、原理、价格、口碑、售后等等;2、电话咨询相关信息;这其中就发现几个问题:1、由于我们是肥料行业,据了解一般定氮仪都是用于食品、饲料等行业,所以厂商在此方面的客户较少;建议销售人员弄好与前任客户的关系,可以让准客户与前任客户进行沟通交流,以便更好的推销自己的产品;2、以自己来说,我们决定采购仪器一般都希望很快的,首先会考虑去厂家参观仪器,了解下厂家资质和相关条件。希望广大厂家一定有库存。备注:本人通过了解A厂家不错,我们决定且定好时间去参观,但是最后厂商跟我目前没有库存,但之前询问的时候口口声声说有....所以个人觉得厂商就失去了一次成功交易的机会;3、大家都知道现在的仪器厂家都说带有给客户提高技术服务:这个地方有存在一些问题(1)、个人觉得有的销售人员不是太懂会误导使用者;(2)、有的厂家实验室竟然没有常见的一些试剂,不知道这个提高技术服务如何提供;(3)、有的时候样品寄出去了,然后就没个着落了;最后提几个个人觉得国产定氮仪可以改进或者提高的地方吧,如何提高或者改进,那我就能力有限了。1、http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212291557_416992_2204900_3.jpg这张图片定氮仪蒸馏的一个部分,大家从图中发现很脏,但是据了解这个清洗必须把整个装置拆开才能清洗;实验室的人都希望一切都很干净、美观;备注:这个脏的原因来源消化的产品加入碱后反应剧烈,部门样品涌到上方。2、http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212311101_417623_2961690_3.jpg大家首先看到的就是这个扎带,明确告诉大家的是,这个扎带不是个人加上去,个人建议厂家弄成黑色或其他东西取代,更美观点。这个部分,当你取下消化管的时候,偶尔会有碱液滴定手上,强碱啊10mol/L。危险啊,这点希望厂家也能解决下;3、http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212291558_416994_2204900_3.jpg现在消化仪都推荐多孔的例如8孔、12孔、16孔等,样品多确实很方便;但是当你样品很少而又是很急的时候,你也用消化仪;这样用不到8孔,若有几个孔是空的话会导致温度不均;但是都做空白的话,我个人认为是一种浪费试剂;能否设计成总共是8孔,自己可以随意调节成几孔呢?4、http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212291558_416995_2204900_3.jpg这个消化仪的一个部门,一段自来水,利用水的负压将消化产生的废气排出;有没有发现这个扎带,这是我个人加上去的,水量稍急点,这快就段开了,几次弄得我实验室水漫金山;都是些小问题,相信出厂的时候认真验收一下就可以避免此种情况发生;5、http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212291558_416996_2204900_3.jpg这个用于盛碱液或者清水的塑料桶从成本上来说,确实节约了不少;但是这个盖子大家知道,是塑料的,有一定的伸缩性,稍用点力气,盖子就松掉了;最后个人由于没有接触个进口的定氮仪,国产定氮仪应该也有比进口有一定的优势,文章中提到的这些问题个人觉得在一定程度上厂商可以做一定的完善。仅希望国产仪器越来越好。

  • 如何清洗定氮仪

    定氮仪是利用凯氏定氮法对物质中蛋白质含量进行测定的专用仪器。定氮仪按其配置分,可以分为全自动凯氏定氮仪和半自动定氮仪。其中全自动凯氏定氮仪包括消化炉和凯氏蒸馏装置。定氮仪操作时可以分为人工模式和自动模式,不同的实验者,可以根据对实验操作的熟练程度,自由选择哪种方式。一般的,新手我们推荐使用自动模式,可以为你省去很多的步骤。目前,定氮仪已经广泛使用于测定乳核乳制品中蛋白质的测定。  下面我们主要介绍下,我们在使用定氮仪测定蛋白质含量时,如何清洗定氮仪。  仪器安装前,定氮仪各部件需经一般方法洗涤干净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中,煮约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后安装并固定在一只铁架台上。  仪器使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的定氮仪,每次测样前,蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处,保证不漏气。这样,一方面保证了仪器的清洁,另一方面,也同时对仪器进行了检查,一些坏的零部件,可以及时被查出并替换。  定氮仪安装完后,我们需具体对仪器的内部进行清洁。首先在定氮仪蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水,加入数滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影响结果,并放入少许沸石(或毛细管等),以防爆沸。这个步骤有点类似于凯氏定氮法的消化前步骤,用相应的试剂对其进行清洗。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室,但玻杯内的水不要放光,塞上棒状玻塞,保持水封,防止漏气。这一步可直接验证插管是否可以使用。蒸气发生后,立即关闭废液排放管上的开关,使蒸气只能进入反应室,导致反应室内的水迅速沸腾,蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却,在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时,连续蒸煮5min,然后移开煤气灯。冲洗完毕,夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管,由于气体冷却压力降低,反应室内废液自动抽到反应室外壳中,打开废液排出口夹子放出废液。整个清洗过程,到这里就结束了,经过清洗这个过程,定氮仪内部环境已经符合我们测定蛋白质含量的需求,另外,定氮仪的各部件也得到了检验,可以及时更换漏气或者其他坏了的部分。根据以上步骤重复清洗2~3次,再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中,蒸馏1~2min,观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色,表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶,再蒸馏1~2min,用蒸馏水冲洗冷凝器下口,关闭煤气灯,定氮仪即可供测样品使用。  这样,凯氏定氮仪整个清洗过程就结束了。凯氏定氮仪在测定蛋白质含量前,一般都需要经过清洗,这样对于测定结果,会更加精确。另外,也可以保证实验室人员的安全,因为在清洗过程中,对仪器进行了检查,排除了因为仪器的故障而造成了危险

  • 【讨论】定氮仪的类型及选购

    【讨论】定氮仪的类型及选购

    对定氮仪我有如下几个问题,请大家帮我:1、定氮仪的类型是不是主要有电位滴定定氮仪,凯氏定氮仪,化学发光法定氮仪和DUMAS定氮仪这四种?2、其应用领域有什么不同?3、各有什么特点?

  • 【原创】凯氏定氮仪校准方法

    首先我们讲凯氏定氮仪的适用范围:凯氏定氮仪适用于食品、饮料、医药、农林渔业、矿山、化工等生产企业,以及高等院校、科研院所、环境监测、土肥站、农机站、质量监督检验等科研检测单位对食品、乳制品、天然橡胶、乳胶、种子、土壤、植株、饲料、矿石、污泥及化学沉淀物等样品中对蛋白质含量的智能化测定。 了解凯氏定氮仪的适用范围后,我们在使用凯氏定氮仪的过程中,如何鉴定仪器的可靠性或则如何校准凯氏定氮仪? 下面重点阐述校准方法: 使用过凯氏定氮仪的老师一定知道硫酸铵,硫酸铵是不需要消解直接可以蒸馏、滴定、出氮含量结果的,所以给校准工作带来了极大的方便。值得注意的是:1、选择(分析纯)高纯度硫酸铵 2、硫酸铵需要在105℃左右的高温下进行长达2小时的烘干处理。 校准步骤: 1、万分之一天平一台称量烘干的硫酸铵样品(分析纯),样品称量范围与标准酸滴定浓度有关系的。比如我们的标准酸浓度为0. 173mol/L,称量硫酸铵0.1g左右即可(精确到小数点后4位) 2、NKY6120颜色法凯氏定氮仪为例:(半自动手动滴定这里不举例了) 蒸馏滴定: 选择边蒸馏边滴定模式,加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml,蒸馏5min。 校准硫酸铵的参考值为21.19±0.2,所以参考值一般在20.99%----21.39之间。

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