射线荧光仪原理

一般来讲仪器的电气参数随温度变化而漂移，致使测量结果会受到一定影响。尽管我们采用的是电制冷全数字脉冲型处理技术和用软件的办法来消除漂移，但其测量结果还是会受到一定的影响。接下来和一六仪器一起了解X射线荧光光谱仪仪器常规保养与维护。　　X射线荧光光谱仪仪器常规保养与维护：　　一、光管老化　　本公司采用业内一流的X射线光管，很少有坏的例子。但X射线光管的寿命不仅取决于光管的质量，而且很大程度上依靠使用者的保养和维护。光管的保护主要来自二个方面：　　1、当仪器在测量时，不要突然断电，应先关闭软件，再关闭光谱仪 　　2、光管老化。当仪器在初次使用或放置3天以上不用的情况下，测试前务必先做光管老化。光管老化工作由仪器根据设定的条件自动进行。　　二、清理样品室　　X射线荧光光谱仪是比较精密的仪器，不仅实验室要求保持干净，仪器内部也要求干净。特别是对于经常测量粉末压片样品的用户，要定期清洁载物台和样品室，保证样品和仪器内部不受污染，保证测试的数据准确可靠。样品室的清洁方法：　　1、打开样品腔的上盖，套上探测器保护盖。　　2、用吸尘器的吸管伸入样品腔吸取灰尘。　　3、保证吸尘器的吸管远离探测器的头部位置，以免损坏探测器端面的脆弱薄膜。　　三、开机和关机　　严格按《手册》要求的顺序开机和关机。在仪器开机后，预热5~10分钟后，使电路工作在稳定的状态后，才开始进行正常测试。如果短时间内不需测试时，不用关闭仪器。　　四、软件的日常维护　　将测试数据和测试用的相关文件定期备份，可备份到D盘或光盘。　　由于仪器配置的不同和软件版本的变化，X射线荧光光谱仪维护所提到的操作步骤可能会有一些变化。如果在仪器的使用过程中有任何不清楚的地方，请与仪器供应商或相关服务人员联系，我们将竭诚做好售后服务工作，保证您的光谱仪工作在最佳状态。　　以上就是一六整理分享的关于X射线荧光光谱仪仪器常规保养与维护，希望可以帮助到大家。想了解更多相关资讯，欢迎持续关注。

掠入射X射线衍射是一种用于薄膜材料结晶结构表征的高级测试方法，具有可以消除或减小基底信号的影响、增强衍射信号、得到薄膜的三维结晶结构信息等优点，目前被广泛应用于功能薄膜材料的研究中。7月18日，中国科学院长春应用化学研究所张吉东研究员将于第四届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会期间分享报告，介绍掠入射X射线衍射的原理和测试方法以及数据分析方法，并结合其在有机高分子薄膜材料中的典型性结果展示该方法的应用。关于第四届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会为促进相关人员深入了解X射线衍射技术发展现状，掌握相关应用知识，仪器信息网将于2023年7月18日组织召开第四届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会，邀请业内技术和应用专家，聚焦X射线衍射前沿技术理论、分析方法、热点应用领域等分享报告，欢迎大家参会交流。会议详情链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/xrd2023

手持式X射线荧光光谱仪是通过内部高压发生器产生X射线激发被测物体表面电子，电子在跃迁时发生能量释放从而获得各种元素的特征谱线。在设计手持式X射线荧光光谱仪时，优先考虑的就是使用安全。手持式X射线荧光光谱仪的辐射几乎可以忽略不计，只要操作得当，不会对人体造成伤害。尽管如此，我们在使用仪器时依然要注意安全，这样才能保证操作者和其周围人员的人身安全。辐射在我们的生活中无处不在数据显示，人类每时每刻都生活在各种辐射中。来自天然辐射的个人年有效剂量全球平均约为2.4毫西弗，其中，来自宇宙射线的为0.4毫西弗，来自地面γ射线的为0.5毫西弗，吸入（主要是室内氡）产生的为1.2毫西弗，食入为0.3毫西弗。人每年摄入的空气、食物、水中的辐射照射剂量约为0.25毫西弗。戴夜光表每年有0.02毫西弗；乘飞机旅行2000公里约0.01毫西弗；每天抽20支烟，一年有0.5至1毫西弗；一次X光检查0.02毫西弗。手持式X射线荧光光谱仪辐射安全常识在设计上，赛默飞世尔尼通手持式X射线荧光光谱仪在不进入测试界面测试时，不会发出任何电离辐射（即X射线）。对于一个给定的辐射源，三个因素决定了人体所接受的辐射剂量：1受照射时间受照射的时间越长，人体所接受的辐射剂量也就越大。辐射量与受照射时间成正比。2与辐射源的距离离辐射源越近，所受的辐射剂量就越大。所接受的辐射剂量与辐射源的距离的平方成反比。例如，距离辐射源1英尺所接受到的辐射量是距离辐射源3英尺所接受到的辐射量的9倍。因此，当仪器快门打开时，应保证手和身体的各个部位远离仪器的前端，以使所受的辐射量减至最小。3辐射屏蔽屏蔽指的是任何介于操作者和辐射源之间的材料。屏蔽材料越多，材质密度越大，所受到的辐射就越少。可选购测试架作为测试样品过程中一种附加的屏蔽装置，反向散射屏蔽附件也十分有效，对于某些应用特别适合。孕妇使用时应该注意：错误操作与使用会导致辐射暴露。操作人员对设备安全需负责：使用时，设备应该始终由受过正规培训的操作人员负责。不使用时，应放到安全地方存放。测量时，不要将手部接近设备头部。当检测窗口被物体覆盖时，安全指示灯亮。如果探测器未检测到物体时，不会产生出X射线。关于X射线设备仪器的辐射安全标准对人体伤害可以参照关于X射线设备仪器的辐射安全标准。在我国国家标准GB 15208。GB15208：1-2005《微剂量X射线安全检查设备第1部分：通用技术要求》中，对微剂量X射线安全检查设备提出的辐射安全指标是：设备的单次检查剂量不应大于5μGy；在距设备外表面5cm的任意处（包括设备的入口、出口处），X射线泄漏剂量率应小于5μGy/h。Gy（戈瑞）：吸收剂量，指人体受到电离辐射后吸收了多少能量。1千克被照射物吸收电离辐射的能量为1J（焦耳）时称为1Gy。即：1Gy=1J/kg。Sv（毫西弗）：有效剂量，是反映各种射线或粒子被吸收后引起的生物效应强弱的电离辐射量。它不仅与吸收剂量有关，而且与射线种类、能量有关。（1Sv=1J/kg，1mSv=10-3 Sv）首先设备本身应带有射线的屏蔽装置，比如说防护铅板和铅玻璃。其次，管头有光闸或者防护罩，主要照射面应该是密不透风的。至于漏散的部分，计量相对于要照射面更小，且波长变长，对人体的危害可以认为就更小了。X射线是直线不会拐弯。综上所述，只要正确操作手持式X射线荧光光谱仪，是不会对人体造成伤害的，手持式X射线荧光光谱仪的用户们可以放心地使用。操作手持式X射线荧光光谱仪注意事项扣动扳机之前请注意X射线穿越方位。检测过程中不要将身体任何部分接近检测区域，尤其是眼睛和手部。不要手拿样品至检测窗口进行测量分析，而是要将设备测试窗口抵住样品来进行测量。在检测小且薄的样品或低密度材料，例如：塑料，木材，纸或陶瓷时，请使用配选件安全遮挡或台式样品架进行检测。操作设备时，如果有需要，可以配备有正规机构认证的剂量计。

测定原理X射线荧光是原子在受到初级X射线束激发后发生电离作用，发射出X射线光子。X射线具有波粒二象性，既可以看作粒子（能量），也可以看作电磁波（波长）。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量，根据普朗克公式：E=hc/λ，无论是测定能量，还是波长，都可以实现对相应元素的分析，其效果是类似的。据此，X射线荧光技术进行元素分析时又分为X射线波谱法（波长色散，WDXRF）和X射线能谱法（能量色散， EDXRF）。单波长X射线荧光全称“单波长色散X射线荧光光谱”（Monochromatic Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry，缩写为MWDXRF），属于波长色散X射线荧光技术。XOS专利的单波长X射线光路系统可以选择并且聚焦单色光束进行样品激发和进入检测器检测，这样可以大大降低信噪比，并且提供相较于传统XRF更高的精度，以及更快的测量速度。XOS专利的单波长X射线荧光光路系统相关标准目前单波长X射线荧光相关方法标准主要有以下：标准名称测量原理硫含量测定1NB/SH/T 0842-2017轻质液体燃料中硫含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法2ASTM D7039汽油和柴油燃料中硫含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法(MWDXRF)氯含量测定1NB/SH/T 0977-2019轻质油品中氯含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法2ASTM D7536芳烃中氯含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法(MWDXRF)3ASTM D4929-2017原油中有机氯的测定方法C中可用单波长X射线荧光方法(MWDXRF)硅含量测定1NB/SH/T 0993-2019汽油及相关产品中硅含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法2ASTM D7757汽油和相关产品中硅含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法(MWDXRF)应用1——油品中的硫含量测定由于硫元素会造成工艺设备腐蚀、催化剂中毒、产品质量及环境污染等问题，所以硫元素的含量成为衡量石油及石油产品质量的重要指标。单波长X射线荧光光谱法(MWDXRF)目前得到广泛认可的应用之一就是测油品中的硫含量，在300秒的测量时间下最低检测限可达0.15ppm（Sindie Gen3），其相应的方法标准ASTM D7039已经被列为国五、国六成品汽柴油硫含量检测的方法标准之一，还可用于分析：直馏汽油、直馏柴油、精制汽油、精制柴油、催化柴油，甚至硫含量更低的重整原料油等各种中控物料，针对不同的应用场所分别有Sindie系列实验室台式、便携式、在线分析等解决方案，可满足客户多方面的需求。应用2——氯元素含量检测单波长X射线荧光光谱法(MWDXRF)技术应用之二是在氯元素方面的检测。无论是来源于采油助剂的有机氯还是来自有盐水或类似污染物中的无机氯，都可能造成设备腐蚀、催化剂中毒、管路堵塞、影响二次加工及成品油产品质量等各种潜在风险。因此，在石化炼油厂原油加工的整个过程中，氯元素的分析及监控一直都备受重视。典型的样品是氯含量控制在1ppm以下的石脑油，这类样品即使使用传统的库仑法分析，有的效果也不是很好，MWDXRF技术独特的光路结构可使最低检测限达0.07ppm(Clora 2XP)，即使是标准型的Clora，其LOD也可以达到0.13ppm，比较常见的分析对象还包括：重整原料油、直馏汽油、直馏柴油和常压装置常一线油等氯含量均在10ppm以内的样品。对应的方法标准是ASTM D7536和NB/SH/T 0977。针对原油中的氯含量分析，由于原油样品含水和颗粒物的特殊性，如果使用常规的静态测量法，测量结果会随着时间的推移而逐渐升高直至样品中的颗粒物质完全沉降。为此，XOS专门推出了Accu-Flow技术，使用一次性螺口注射器使样品以一定速率(20ml/min)连续流过测量杯（模拟在线连续测量的分析过程），很好地解决了静态测量的沉降问题。测量时间对测量结果的影响Accu-Flow技术另外，针对原油电脱盐工艺，XOS的MWDXRF技术也推出了专门的在线解决方案，不但可以实时监测原油脱盐前后中的氯含量，也可以监测脱盐水中的氯含量，使脱盐生产过程对氯含量的监控更加及时有效，帮助工艺及时发现和解决生产波动。在线氯元素监测控制示意图应用3——针对高硫低氯等样品中的氯含量分析单波长X射线荧光光谱法(MWDXRF)技术第三个有针对性的应用是针对高硫低氯等样品中的氯含量分析，由于硫元素Kα的特征波长为0.5373 nm，氯元素Kα特征波长为0.473nm，如果硫元素含量高、氯元素含量低，势必会影响氯元素分析的稳定性和重复性。而且目前石油石化行业常用的油品中氯含量的检测标准SH/T 1757（微库仑法）中明确指出不适用于硫含量大于0.1% （质量分数）的试样，而且样品中水含量对微库仑法影响较大。XOS的单波长X射线荧光光谱法(MWDXRF)可专门针对此类样品，如焦化汽油和焦化柴油样品，有相应的解决方案，比如使用标准型的Clora单波长氯分析仪，可使用手动输入硫含量的方法对硫元素的干扰进行校正，或者使用超低氯Clora 2XP或硫氯一体Sindie+Cl，对硫元素信号可自动检测并自动扣除，大大提高了分析效率和方法的简便性。超低氯Clora 2XP光路示意图硫氯一体Sindie+Cl光路示意图应用4——汽油及相关产品中硅含量的测定单波长X射线荧光光谱法(MWDXRF)技术的第四个应用是针对汽油及相关产品中硅含量的测定，成品油的硅元素主要来自清洗剂或消泡剂等外来污染物，主要的危害有可导致氧气传感器、火花塞、催化转换器出现二氧化硅沉积，影响车辆的正常行驶。MWDXRF测硅元素的方法标准是ASTM D7757和NB/SH/T 0993，ASTM D7757 是截至到目前唯一经ASTM 认证的汽油和乙醇中硅含量的测试方法。该方法可以测试石脑油、乙醇汽油、乙醇调合燃料、重整汽油及甲苯等样品中3-100mg/kg（ppm wt）的硅，仪器的最低检测限(LOD)可达0.65ppm。火花塞结垢燃烧室结垢(图片来源于“对油中掺杂硅是车“病因”！哈尔滨质监部门召开“淮南”油问题专家论证会得出结论“的报道)其他应用另外，单波长技术还有专门针对磷元素的应用，主要用于油品及水中总磷含量的测定，最低检测限LOD可达0.4ppm。八大优点总之，单波长X射线荧光光谱法(MWDXRF)凭借以下八个主要优点，可为广大客户提供专业化的解决方案，大大提高炼化企业分析检测工作的效率：（1）可实现极低浓度的测量；（2）所需浓度下较高的精确度（重复性r：S, 0.6 ppm @ 8 ppm；Cl, 0.14 ppm @ 1 ppm ,Si, 1 ppm @ 10 ppm ）；（3）单色聚焦光学元件，可消除90% - 95%样品基质效应影响；（4）无需频繁校准，标准曲线可使用6 – 12个月；（5）简易样品制备及仪器操作过程，有效避免人为误差，及不同实验人员之间的偏差；（6）直接测量技术（无需样品转化，比如燃烧或密度换算）；（7）无需消耗任何气体，仪器运行只需要电源即可；（8）符合标准方法：S: ASTM D7039, NB/SH/T 0842, ASTM D2622, GB/T 11140，Cl: ASTM D7536, NB/SH/T 0977-2019，Si: ASTM D7757, NB/SH/T 0993-2019等。(作者：上海仪真分析仪器有限公司 XOS市场开发经理 党相锋)

土壤作为农业生产活动的主要载体和环境污染物的主要受体，其污染程度与人们的生活息息相关。近年来，随着城镇化、工业化的快速推进，大量固体废物不断向土壤表面堆放和倾倒，有害废水不断向土壤中渗透，导致土壤酸化面积扩大、程度增加，土壤中重金属活性增强，土壤污染趋势加重，已经严重破坏生态平衡。以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导，贯彻坚持绿水青山就是金山银山的理念，把生态文明建设作为关系中华名族永续发展的根本大计，国务院决定2022年开展第三次全国土壤普查，涉及41项普查项目，其中重金属元素Cu、Ni、Zn、Cd、Pb、Mo、Cr、Mn等采取X射线荧光光谱技术进行分析。X射线荧光光谱仪原理X射线荧光光谱是一种快速的、非破坏式的物质测量方法。X射线荧光是用高能量X射线或伽玛射线轰击材料时激发出的次级X射线。，这种现象被广泛应用于元素分析和化学分析。根据量子理论，X射线可以看成由一种量子或光子组成的粒子流，每个光具有的能量为：E=hν=hC/λ（E为X射线光子的能量，单位为keV；h为普朗克常数；ν为光波的频率；C为光速）。因此，只要测出荧光X射线荧光的波长或者能量，就可以知道元素的种类，这就是荧光X射线荧光定性分析的基础。此外，荧光X射线荧光的强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。。X射线荧光光谱仪FD-XRF0100介绍：夏芮X射线荧光光谱仪/土壤重金属检测仪应用于土壤污染物应急监测与修复分析中，可对土壤、污染水、工业废水等进行有害金属和类金属的定量检测，FD-XRF0100具有分析时间短、体积小、重量轻、操作方便等特点，它已广泛应用于各行业，检测样品包括矿渣、岩石、沉积物、土壤、底泥等，特别关注在国家标准中所规定的多种重金属元素，样品形态可以为固体、液体、粉末等。其在土壤污染物应急监测与修复中应用中的用途特点有： 1. 快速监测超大范围的土壤地质污染区，比如紫金矿业事件等。2. 现场快速追踪污染异常，有效地寻找“污点”地带，圈定受污染区域的范围。3. 对土壤重金属元素能快速的现场监测分析，起到快速筛选排查的作用。 4. 快速普查各类农业用地、居住用地和商业用地。 5. 内置DoubleBeamTM技术自动感知仪器前方样品。6. 有针对性、选择性地在野外取样，帮助减少实验室分析的工作量，提高工作效率。7. 测量元素范围：K，Ca,Ti，V，Cr,Mn，Fe,Co,Ni，Cu，Zn，As，Se，Rb,Sr，Y，Zr，Nb，Mo，Ag，Cd，Sn，Sb，W，Re，Pd，Au，Hg，Pb，Bi，Cs，Ba，Th，U，34种元素以上。检出限FD-XRF0100测试环境土壤基体部分元素检出限：（单位mg/kg）元素名称土壤（SiO2基)国标最低限值Pb2.535As3.615Cr7.6890Cu8.535Zn1.8100Ni4.6540V4.7180Hg0.80.15Cd2.20.2

毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪及其应用研究邵金发，侯禹存，程琳*（北京师范大学核科学与技术学院，射线束技术教育部重点实验室 100875）摘要随着科技的发展，人们对物质的分析慢慢深入到微区领域。而微束能量色散X射线荧光作为一种高灵敏、高精度的元素分析技术，已然成为物质微区分析的有利工具。本实验室将毛细管X射线聚焦技术与能量色散X射线荧光分析技术相结合，自行设计研发了一种新型毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪。该谱仪在利用毛细管X光透镜的特点将X射线源发出的X射线束会聚到微米量级的同时，基于激光位移传感器开发了自动调整样品测量点到透镜出口端距离的闭环控制系统，有效的减少由于样品表面不平整或弧度带来的测量误差，弥补了现有微束Ｘ射线荧光谱仪在此方面的不足。因此，该微束Ｘ射线荧光谱仪为表面不平整文物样品的无损微区元素分析提供了解决方案。1. 引言微束能量色散X射线荧光光谱（Micro-energy dispersive X-ray fluorescence， µ-EDXRF）分析技术因其快速、准确、无损分析等优点，被广泛应用在考古、地质、环境、材料、生物等科学领域[1-8]。目前，基于实验室光源以获得微束入射X射线的方法主要有准直器限束和X射线光学器件聚焦两种。通过准直器限束获得微束入射X射线是最早在微束X射线荧光谱仪中使用的方法，具体为采用准直狭缝或小孔作为光阑放置在入射光路上，用以减小入射X射线的发散度。但与此同时，入射光束的强度会因为物理阻挡而降低，从而导致获得的特征X射线信息减弱。而多毛细管X光透镜利用X射线全反射原理，可将在空心毛细管内表面上的多次全反射的X射线会聚于焦点。因此可以实现以较大的角度收集从X射线源产生的X射线，且会聚后X射线的束斑大小可低至几十微米。同时，毛细管X光透镜对Cu-Kα的能量有高达2-3个数量级的放大倍数[9]，且具有低的发散度。同时，可以将基于毛细管聚焦的微束能量色散X射线荧光分析技术与大面积扫描相结合，实现微米级表面结构和元素分布的分析测定。目前国内外存在部分商业化的微束X射线荧光谱仪，其中美国EDAX公司生产的Orbis系列微束X射线荧光谱仪，适用于部分地质和考古样品测试的[10]；德国Bruker公司生产的M4 Tornado可移动式微束X射线荧光谱仪，适用于实验室或博物馆内各类样品的研究[11]。但由于部分文物样品表面并不平整或存在较大的弧度，若不对相对位置进行修正，这将使得样品测量点与毛细管Ｘ光透镜出口端的距离在测量过程中发生改变，从而影响测量结果的准确性和元素区域扫描的分辨率[12]。为解决上述问题，本实验室自行设计和开发一种新型的微束X射线荧光谱仪以及相应的计算机控制程序，并且开展了相关分析方法学的研究。2. 仪器组成本实验室设计的毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪结构示意图如图1所示，其主要由微焦斑X射线管（Mo靶，焦斑大小50μm×50μm，德国Röntgen公司）、毛细管X光透镜（Mo-Kα能量处束斑大小为31µm）、SDD X射线探测器（5.9keV时能量分辨率为145eV，铍窗有效面积25mm2）和PX5多道分析器、精度为20µm的激光位移传感器、激光笔、具有20倍放大功能的1400万像素固定焦距CCD摄像头、高精度XYZ三维样品台，以及在LabVIEW语言环境下开发的仪器控制程序等部分组成。仪器控制软件主要包括探测系统控制界面、X射线源高压控制界面、机械运动系统控制界面、CCD图像采集控制界面和氦气控制界面构成。其中主界面包含了各个控制功能系统的一些主要控制命令及输出，如图2所示。谱图显示区域在探测过程中实时显示X射线探测器探测到的谱图。此外，该仪器使用的高精度自动化三维运动平台可以满足微区的二维μ-EDXRFF分析的需求，以便实现对感兴趣区域内元素分布的分析。图1 微束X射线荧光谱仪的结构示意图图2 微束X射线荧光谱仪控制程序主界面3. 实验分析3.1 清代红绿彩瓷的分析为了评估本仪器对样品微区进行元素二维扫描分析的能力，选取一片清代红绿彩瓷的残片作为研究对象（图3）。选取图3中A（白釉）、B（红彩）、C（绿彩）进行微区的元素组成分析。实验测量时，X射线管电压40 kV，电流0.6 mA，探测活时间300 s。样品A（白釉）、B（红彩）、C（绿彩）三点的微束X射线荧光分析的能谱如图4所示，彩料中各元素化学成分采用基本参数法进行定量分析，所得的数据如表1所示。图3 清代红绿彩瓷残片与感兴趣区域图片图4 红绿彩中白釉、红彩和绿彩的μ-EDXRF光谱表1 白釉、红彩和绿彩的化学成分（质量分数，%）此外，选择如图3中2mm×2mm的感兴趣区域，使用微束X射线荧光谱仪进行µ-EDXRF二维扫描分析。进行µ-EDXRF二维扫描分析时，X射线管电压为40 kV，电流为0.6 mA，扫描步距为30 µm，每个点探测时间为1.5 s，扫描数据经软件处理得到如图5所示的元素分布图。图5 扫描区域内Pb、K、Fe、Ca、Cu、Al、Mn、Si元素的分布3.2 吉州窑古陶瓷的分析为评估本仪器对表面存在大弧度的样品进行微区元素二维扫描分析的能力，选取一片吉州窑古陶瓷的残片作为研究对象（图6）。实验开始前调节平移台使样品表面感兴趣区域清晰呈现在CCD图像中，并通过鼠标在控制界面的CCD视野中选择具体的目标扫描区域。选取图6中大小为10mm×10mm的区域进行元素二维扫描分析。µ-EDXRF二维扫描分析的测量条件与上文相同。同时，为验证本仪器“源-样”距离自动控制系统对测量结果的影响，分别在开启和关闭“源-样”距离自动控制系统的条件下进行元素二维扫描分析，扫描数据经软件处理得到如图7所示的元素分布图。图6 吉州窑古陶瓷样品与扫描区域图片图7 扫描区域内K、Ca、Zn、Fe元素分布图。a）关闭“源-样”距离自动控制系统，b）开启“源-样”距离自动控制系统通过图7与图6的比较可知，在关闭“源-样”距离自动控制系统的情况下进行µ-EDXRF二维扫描时，由于样品表面的弯曲，样品测量点与毛细管X光透镜出口端之间的距离发生变化，使得X射线光束的焦点无法与样品测量点重合。这导致测得元素分布图空间分辨率变差，同时生成的图像发生了扭曲。相反，当打开“源-样”距离自动控制系统进行测量时，由于该系统可实时调整平移台使X射线束准确照射在样品测量点上，显著降低由于样品表面弯曲带来的偏差。极大的改善了测量结果，表明该仪器在不平整样品的µ-EDXRF二维扫描中具有重要的应用价值。4. 结论本实验室将毛细管X射线聚焦技术与能量色散X射线荧光分析技术相结合，设计和研发了一种新型毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪。该微束X射线荧光谱仪在具备无损分析微小样品和样品微区的元素分布能力的同时，其基于激光位移传感器开发的“源-样”距离自动控制系统可实时调整样品测量点到透镜出口端距离，显著降低了由样品表面不平整或弧度带来的测量偏差，弥补了现有微束Ｘ射线荧光谱仪在此方面的不足。因此，其在材料科学、地球科学和文物保护等领域有着广泛的应用前景。参考文献[1] 戴珏,吴奕阳,张元璋,等.能量色散X射线荧光光谱法在检测仿真饰品中有害元素的应用[J].上海计量测试,2018,45(04):34-35.[2] 陈吉文,倪子月,程大伟,等.基于EDXRF的土壤中痕量镉的快速检测方法研究[J].光谱学与光谱分析,2018,38(08):2600-2605.[3] 陈曦,周明慧,伍燕湘,等.能量色散X射线荧光光谱仪在稻米中镉含量测定的应用研究[J].食品安全质量检测学报,2018,9(10):2331-2338.[4] 蒯丽君. 化学前处理—能量色散X射线荧光光谱法应用于矿石及水体现场分析[D].中国地质科学院,2013.[5] Rathod T, Tiwari M, Maity S , et al. Multi-element detection in sea water using preconcentration procedure and EDXRF technique [J]. Applied Radiation & Isotopes, 2018, 135.[6] Figueiredo E, M F, Araújo, Silva R J C, et al. Characterisation of Late Bronze Age large size shield nails by EDXRF, micro-EDXRF and X-ray digital radiography [J]. Applied Radiation & Isotopes Including Data Instrumentation & Methods for Use in Agriculture Industry & Medicine, 2011, 69(9):1205-1211.[7] Natarajan V, Porwal N K, Babu Y, et al. Direct determination of metallic impurities in graphite by EDXRF. [J]. Appl Radiat Isot, 2010, 68(6):1128-1131.[8] Li L, Huang Y, Sun H Y, et al. Study on the property of the production for Fengdongyan kiln in Early Ming dynasty by INAA and EDXRF [J]. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms, 2016, 381:52-57.[9] Bonfigli, Francesca, Hampai, et al. Characterization of X-ray polycapillary optics by LiF crystal radiation detectors through confocal fluorescence microscopy[J]. Optical Materials, 2016, 58: 398-405.[10] Moradllo M K, Sudbrink B, Hu Q, et al. Using micro X-ray fluorescence to image chloride profiles in concrete[J]. Cement & Concrete Research, 2016:S0008884615300636.[11] Ramos I. Pataco I M, Mourinho M P, et al. Elemental mapping of biofortified wheat grains using micro X-ray fluorescence[J]. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy, 2016.[12] Ricciardi P，Legrand S，Bertolotti G, et al. Macro X-ray fluorescence (MA-XRF) scanning of illuminated manuscript fragments: potentialities and challenges[J]. Microchemical Journal, 2016, 124:785-791.*通讯作者程琳，工学博士，美国加州大学尔湾分校访问学者。现任职于北京师范大学核科学与技术学院，教授，博导。长期从事毛细管聚焦的微束X射线分析技术的研究及相关设备的研发；目前已经成功研发出国内首台毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪和毛细管聚焦的X射线衍射仪等设备并开展相关的分析技术及应用研究；作为项目负责人已经承担多项国家自然科学基金、北京市自然科学基金和北京市科技计划项目等,国家自然科学基金评审专家、北京市高新技术企业评审专家和X-ray spectrometry等国际刊物审稿人。e-mail: chenglin@bnu.edu.cn

X射线荧光光谱仪（以下简称XRF）是一种可以对多种元素进行快速、非破坏性测定的仪器，其工作原理可表述为：待测样品受X射线照射后，其中各元素原子的内壳层（K、L或M壳层）电子被激发逐出原子而引起壳外电子跃迁，并发射出该元素的特征X射线（荧光）；通过测定特征X射线的波长（或能量）和强度，即可进行待测元素的定性和定量分析的光谱分析仪器。XRF可以检测从铍（Be）到铀（U）之间的元素，广泛应用于地质、冶金、环境、石化、商检和考古等众多领域。按分光方式分类，XRF可分为波长色散型X射线荧光光谱仪（以下简称WD-XRF）和能量色散型X射线荧光光谱仪（以下简称ED-XRF）。1948年由H.费里德曼（H.Friedmann）和L.S.伯克斯（L.S.Birks）制成世界上第一台WD-XRF，其工作原理为特征X射线经晶体分光再由探测器检测，探测器只需检测特征谱线的光子数。世界上第一台ED-XRF于1969年问世，其工作原理为特征X射线（荧光）直接进入半导体探测器并由多道脉冲分析器进行分析，分光和计数两部分工作同时进行。ED-XRF与WD-XRF的主要区别EDXRFWDXRF测定元素范围Na-UBe-U检出限mg/g~ug/gmg/g~0.1ug/g分辨率130eV~150eV轻元素检测分辨率较差，重元素较好15eV~150eV轻元素分辨率较好；重元素较差测量方式半导体探测器和多道脉冲分析器同时进行分光和计数晶体分光，探测器计数读取特征谱强度方式谱峰面积峰高ED-XRF仪器结构较为简单，而WD-XRF较为复杂。就定性分析而言，当样品中需要快速定性或半定量分析多个元素或未知样品时，ED-XRF较为方便；当样品中所分析元素含量较低时，WD-XRF更适合。另外，对形状不规则或易受放射性损伤的样品，如液体（易挥发），有机物（可能发生辐射分解），工艺品（可能发生褪色）等，以及动态系统，如在催化，腐蚀，老化，磨损，改性和能量转换等与表面化学过程有关的研究，采用ED-XRF分析更加有利。 同为X射线荧光光谱仪的兄弟俩：波长色散型（WD-XRF）和能量色散型（ED-XRF），你搞混了吗？搞混了也不要怕，仪器信息网与国家地质实验测试中心联合举办的"X射线荧光分析技术与应用新进展2021”网络研讨会将于9月8日举行，点击此处立刻报名学习吧。时间 Time报告题目Topic演讲嘉宾The Speakers09:00X射线荧光光谱分析最新进展罗立强(国家地质实验测试中心)09:30基本参数法与先进数学模型在XRF元素定量分析的研究进展与应用滕飞(北京安科慧生科技有限公司)10:00毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪的研发及应用程琳(北京师范大学 核科学与技术学院)10:30X射线荧光光谱法测定铜铅锌矿方法探讨赵伟(岛津企业管理（中国）有限公司)11:00波长色散XRF不同样品制备方法解析李国会(中国地质调查局物化探研究所)12:00午间休息14:00波长色散X射线荧光光谱仪校准规范制订介绍史乃捷(中国计量院)15:00X射线荧光光谱在石化领域中的应用进展吴梅(中国石化石油化工科学研究院 )16:00环境空气颗粒物无机元素的x射线荧光光谱法检测及其应用季海冰(浙江省生态环境监测中心)

摘要：针对一起110kV隔离开关触头的腐蚀故障，采用手持式X射线荧光光谱仪分析故障隔离开关触头镀层的化学成分，发现厂家使用银氧化锡(Ag-SnO2)镀层代替镀银层。分析认为在工业含硫大气环境中，Ag-SnO2镀层中的银被SO2、H2S等硫化物腐蚀，铜基体在潮湿环境下腐蚀生成Cu2(OH)2CO3，从而导致隔离开关触头导电回路的接触电阻升高，引发过热故障。针对此次故障，提出了解决措施和建议。关键词：手持式X射线荧光光谱仪；隔离开关触头；电刷镀银；银氧化锡；腐蚀中图分类号：TQ153.16 文献标志码：A 文章编号：1004 – 227X (2019)23 – 1 – 04高压隔离开关是电力系统中使用最多、应用最广的一次设备。由于高压隔离开关多在户外运行，长期受风吹、雨淋、雷电、潮气、盐雾、凝露、冰雪、沙尘、污秽，以及SO2、H2S、NO2、氯化物等大气污染物的影响，因此各部件会发生不同程度的腐蚀[1-2]。高压隔离开关触头是关键部件，承担着转接、隔离、接通、分断等任务，其工作状态的好坏直接影响整个电力系统的运行[3]。高压隔离开关触头的基体为纯铜，但纯铜易被腐蚀，会造成表面接触电阻升高，引发过热故障，影响开关设备和电网的安全稳定运行[4-6]。为了减小接触电阻，DL/T 486–2010《高压交流隔离开关和接地开关》、DL/T 1424–2015《电网金属技术监督规程》和《国家电网有限公司十八项电网重大反事故措施(2018年修订版)及编制说明》[7]中明确规定：隔离开关触头表面必须镀银，且镀银层厚度不小于20 μm，以获得较低的接触电阻，从而保证良好的导电性。然而，在实际运行中，很多厂家生产的高压隔离开关产品会出现触头腐蚀、变色发黑、发热等故障，一般是由触头镀锡代替银或镀银层厚度不足造成，这些缺陷都可以通过国家电网公司开展的金属专项技术监督检测隔离开关触头镀银层厚度而发现[8]。近期，四川电网在金属技术监督中发现一起高压隔离开关触头腐蚀案例，镀银层厚度检测结果合格，但在采用手持式X射线荧光光谱仪分析镀层化学成分时发现，厂家竟然使用银氧化锡(Ag-SnO2)镀层代替镀银层，该造假手段通过颜色判断和镀层测厚无法发现，非常隐蔽，很容易因未进行镀层成分分析而误判合格，严重威胁电网的安全运行，希望引起各运维单位注意。 1 高压隔离开关触头的腐蚀故障某110 kV变电站于1991年投运，当地大气污秽等级为E级，大气类型为工业污染。周边潮湿多雨，化工、煤炭、玻璃等重工业污染企业密集，空气中SO2、H2S等硫化物浓度较高，大气的腐蚀性较强。2013年更换隔离开关触头，防腐措施为铜镀银。2017年站内巡检发现某110 kV隔离开关触头腐蚀严重，动、静触头接触面大部分呈绿色，少部分呈黑色(见图1)。红外测温发现该隔离开关触头存在过热故障，若继续运行，可能会造成隔离开关烧毁，甚至大面积停电等恶性事故，运维单位国网泸州供电公司紧急安排停运该隔离开关，并与国网四川电科院联合开展故障分析。图1 某110 kV隔离开关触头的腐蚀情况2 手持式X射线荧光光谱仪的检测原理X射线荧光光谱分析是用于高压隔离开关触头表面金属成分检测的一种非常有效的分析方法，具有快速、分析元素多、分析浓度范围宽、精度高、可同时进行多元素分析、无损检测等优点，被广泛应用于元素分析和化学分析领域[9]。其原理[9-12]为：由激发源产生高能量X射线照射被测样品，样品表面元素内层电子被击出后，轨道形成空穴，外层高能电子自发向内层空穴跃迁，同时辐射出特征二次X射线。每种元素都有各自固定的能量或波长特征谱线，具体与元素的原子序数有关。检测器测量这些二次X射线的能量及数量或波长，仪器软件将收集到的信号转换成样品中各种元素的种类和含量。X射线荧光光谱仪通常可分为波长色散型和能量色散型两大类，各自原理如图2 [11]所示。波长色散型光谱仪一般采用X射线管作为激发源，由检测器转动的2θ角可以求出X射线的波长λ，从而确定元素成分，属于台式仪器。能量色散型光谱仪是利用荧光X射线具有不同能量的特点，将其分开并进行检测，从而确定元素成分和含量，可以同时测定样品中几乎所有的元素，激发源使用的X射线管功率较低，且使用半导体探测器，避开了复杂的分光晶体结构，因此仪器工作稳定，体积小，便携性高，价格也较低，能够在数秒内准确、无损地获得检测结果，被广泛应用于金属材料中元素的精确定量分析[12-13]。 图2 波长色散型(a)和能量色散型(b)X射线荧光光谱仪的检测原理目前市售手持式X射线荧光光谱分析仪基本都是能量色散型X射线光谱仪。图3是目前四川电网基层供电公司使用的美国Thermo Fisher Scientific Niton XL2 800手持式X射线荧光光谱仪，它不受分析样品的大小、形状、位置限制，无需拆卸隔离开关，可以携带至变电站现场，能够分析Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Se, Zr, Nb,Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Hf, Ta, W, Re, Au, Pb, Bi等25种元素。图3 手持式X射线荧光光谱仪3 现场检测结果3. 1 镀层化学成分分析表1 110 kV隔离开关触头镀层上不同颜色区域及铜基体的元素成分分析结果[4] 梁方建, 张道乾. GW5-110型隔离开关触头发热缺陷分析及检修处理[J]. 高压电器, 2008, 44 (1): 88-90.

01 原理XPS是利用 X 射线辐射样品，使得样品的原子或分子的内层电子或者价电子受到激发而成为光电子，通过测量光电子的信号来表征样品表面的化学组成、元素的结合能以及价态。X 射线光电子能谱技术作为一种高灵敏超微量的表面分析技术，对所有元素的灵敏度具有相同的数量级，能够观测化学位移，能够对固体样品的元素成分进行定性、定量或半定量及价态分析，广泛地应用于元素分析、多相研究、化合物结构分析、元素价态分析。此外在对氧化、腐蚀、催化等微观机理研究，污染化学、尘埃粒子研究，界面及过渡层研究等方面均有所应用。02 应用1 XPS在木质材料中的应用XPS 技术成为木质材料分析、应用领域的重要手段。XPS 对木材领域的分析不仅可以获得材料本身的元素组成和物质结构，而且对木材的修饰、应用等方面的研究有重要意义。运用 XPS的表层与深层分析，在木材加工、合成、防护等领域都有着重要作用，在测得材料成分的含量与性质后，也可以得知涂饰性能、风化特性、硬度、抗弯度等基本性质，再对木材分类以进行定向加工，这将极大提高木材的利用效率，扩大应用领域。2 XPS在能源电池中的应用麦考瑞大学黄淑娟和苏州大学马万里等人报道了在钙钛矿表面沉积同源溴化物盐以实现表面和本体钝化以制造具有高开路电压的太阳能电池的策略。与先前工作给出的结论不同，即FABr等同源溴化物仅与 PbI2反应在原始钙钛矿之上形成大带隙钙钛矿层，该工作发现溴化物也穿透大部分钙钛矿薄膜并使钙钛矿中的钙钛矿钝化。通过吸光度和光致发光 (PL) 观察到的小带隙扩大；在飞行时间二次离子质谱 (TOF-SIMS) 和深度分辨 X 射线光电子能谱 (XPS) 中发现溴化物元素比例的增加。各种表征证实了钙钛矿器件中非辐射复合的明显抑制。使用同种溴化物钝化的非封装器件在环境储存2500 小时后仍保持其初始效率的97%，在85°C下进行520小时热稳定性测试后仍保持其初始效率的59%。该工作提供了一种简单而通用的方法来降低单结钙钛矿太阳能电池的电压损失，还将为开发其他高性能光电器件提供启示，包括基于钙钛矿的串联电池和发光二极管 (LED)。3 XPS的表面改性物质表面的化学组成改变和晶体结构变形都会影响材料性能，如黏附强度、防护性能、生物适应性、耐腐蚀性能、润滑能力、光学性质和润湿性等。一种材料可能包含几种优良性能。XPS 分析技术广泛应用于材料的表面改性，主要有以下几点原因：(1) XPS对表面测量灵敏度高，用其进行表面改性是一种有效方法；(2) 由于 XPS分析技术可以获得相应的化学价态信息，因此通常用来检测改性时的表面化学变化；(3) 由于 XPS 只能检测样品表面 1～10 nm 的薄层，故 XPS 可以测量改性表层的化学组成分布情况。4 XPS在生物医学中的应用XPS 逐渐被应用在生物医学研究以及生物大分子的组成、状态和结构等方面。由于生物试样在制备过程中有一定难度，因此 XPS在医学上的应用仍处于探索阶段。03 来源文献[1]杨文超,刘殿方,高欣,吴景武,冯均利,宋浅浅,湛永钟.X射线光电子能谱应用综述[J].中国口岸科学技术,2022,4(02):30-37.[2]Homologous Bromides Treatment for Improving the Open-circuit Voltage ofPerovskite Solar Cells[J]. Advanced Materials, 2021.

X射线荧光光谱法是一个非常成熟的检测技术，它的原理是样品在X射线照射下产生元素特征X射线荧光，通过建立标准曲线来确定样品中元素浓度与强度的关系，在相同条件下测量未知样品，就可以得到样品的组成信息。XRF的优点是样品不需要前处理，分析速度快，可实现多元素的同时测量，但也有个缺点就是它的基体干扰严重。XRF在石化行业液体样品中测定方法的汇总NB/SH/T 0977-2019《轻质油品中氯含量的测定 单波长色散X射线荧光光谱法》标准规定了采用单波长色散X射线荧光光谱法（MWDXRF）测定轻质油品中氯含量的方法。本标准适用于汽油、柴油、石脑油、喷气燃料及馏分油等，也可用于测定氧质量分数小于5%的含氧汽油及生物柴油调和燃料。单色X射线激发去掉背景过程，简化基体校正，信噪比夜有所改善。氯含量测定范围为4.2mg/kg~430 mg/kg。另外与本标准中方法相同的标准还有NB/SH/T 0842-2017和NB/SH/T 0993-2019，分别是检测轻质液体燃料中硫的含量和汽油及相关产品中硅的含量。制定背景石油炼制过程中，油品中氯的存在会造成催化剂中毒；加工过程当中，氯的存在可能造成装置腐蚀，压缩机堵塞等；成品油使用过程中，氯的存在会造成储罐腐蚀、发动机磨损等。GB 17930-2016《车用汽油》规定，车用汽油中不得人为加入甲缩醛、苯胺类、卤素以及含磷、含硅等化合物，于是就需要一种快速、准确、灵敏的检测油品中氯含量的方法。现状分析国内外检测氯含量的标准方法方法1-5方法6-9检测样品含氯化合物转化为氯离子直接检测氯元素优点检测限较低无需前处理，操作简单方便缺点前处理复杂，使用大量试剂检测限较高制定过程标准在编制过程中主要参考了标准ASTM D7536-16，但又与有以下区别：1.适用范围从有芳烃类化合物扩大为轻质油品，包括汽油、柴油、石脑油、喷气燃料及馏分油等2.测定范围由0.7 mg/kg ~10.0 mg/kg变成了4.2 mg/kg~430 mg/kg3.按照GB/T 6683 给出了此方法的精密度公式4.增加了元素干扰适用范围参考以下标准，并结合精密度实验确定方法的适用范围。参考标准样品特点ASTM D7536芳烃类样品组成单一、馏分较窄，同时标样与样品的组成基本一致检出限为0.2 mg/kgASTM D7039轻质油品馏分较宽，样品组成相对复杂，杂原子较多，且标样与样品的组成并不完全一致测定下限为3.2mg/kgASTM D5808当氯含量小于5mg/kg时，优先选用库仑法（精密度更高）检测下限为0.5mg/kg采用XOS公司CLORA型号仪器在7个实验室对17个不同的样品（包括石脑油、汽油、馏分油、喷气燃料、柴油以及煤油）进行精密度实验，最终确定了测定范围是4.2 mg/kg -430 mg/kg，再分别对重复性和再现性进行测试，测试结果都在允差范围内。对不同类型的样品进行测定，回收率均在±10%以内；还与微库仑法进行了比对，相对偏差也在±10%以内。标准NB/SH/T 0977-2019主要内容仪器设备：分为MWDXRF、样品盒和样品膜。单波长色散X射线荧光光谱仪，包括 a)X射线源；b)入射光单色器；c) 光路；d) 固定道单色器；e)探测器。另外，样品盒建议一次性使用。要特别注意的是：建立标准曲线和测定样品时应在相同条件下进行。校准过程：建立标准曲线用工作溶液浓度应能涵盖待测试样的浓度，于是需要制定了高含量与低含量两条曲线。 试验过程：1.将试样从样品盒开口端倒入盒中，一般装入量为样品盒的3/4高度处，最小为5mm高度。2.将新的样品膜盖在样品盒开口端，并固定牢固。装好后要确保样品盒中的试样不渗漏，如有任何情况的渗漏均需重新制备样品。3.分析试样和用来建立校准曲线的标准工作溶液应使用相同批次的样品膜和样品盒。测定每一个样品都要使用新的样品膜，样品膜要绷紧，保证膜上没有气泡、褶皱，且保持干净，避免用手接触样品盒内壁、样品膜及仪器的X射线透光窗。4.试样倒入样品盒并用样品膜封好后，在样品盒上开一个小气孔以防止样品挥发造成样品膜弯曲。5.试样装入样品盒后，需立即分析。试样在样品盒中的存放时间越短越好。6.按照建立校准曲线的条件测定试样，得到试样氯荧光强度的总计数。用总计数值除以总计数时间，得到试样的Rs。元素干扰的考察：氧含量超过5%，干扰严重硫含量小于1%，无明显干扰氮含量小于2000mg/kg，没有明显干扰（作者：中国石化石油化工科学研究院 范艳璇工程师）

英飞思科学仪器X射线荧光镀层测厚仪EDX8000T plus全新发布经过多年研发，英飞思科学仪器全新推出X射线荧光光谱镀层测厚仪。主要优点：微光斑垂直光路，专为镀层厚度分析而设计高计数率硅漂移检测器 (SDD) 可实现快速，无损，高精度测量高分辨率样品观测系统，精确的点位测量功能有助于提高测量精度全系列标配薄膜FP无标样分析法软件，可同时对多层镀层及全金镀层厚度和成分进行测量 背景介绍材料的镀层厚度是一个重要的生产工艺参数，其选用的材质和镀层厚度直接影响了零件或产品的耐腐蚀性、装饰效果、导电性、产品的可靠性和使用寿命，因此，镀层厚度的控制在产品质量、过程控制、成本控制中都发挥着重要作用。英飞思开发的EDX8000T Plus镀层测厚仪是专门针对于镀层材料成分分析和镀层厚度测定。其主要优点是准确，快速，无损，操作简单，测量速度快。可同时分析多达五层材料厚度，并能对镀层的材料成分进行快速鉴定。 XRF镀层测厚仪工作原理镀层测厚仪EDX8000T Plus是将X射线照射在样品上，通过从样品上反射出来的第二次X射线的强度来测量镀层等金属薄膜的厚度，因为没有接触到样品且照射在样品上的X射线能量很低，所以不会对样品造成损坏。同时，测量的也可以在10秒-30秒内完成。 分析

发售对应环境限制物质的X射线荧光分析仪「EA1000VX」 －通过高速测量和各种新功能、大幅提高了检测效率 － 株式会社日立高新技术科学（社长：池田俊幸/以下简称日立高新技术科学）是株式会社日立高新技术（社长：久田真佐男/以下简称日立高新技术）的全资子公司，生产和销售分析测量设备。日立高新技术科学面向日本国内和海外，9月10日开始发售X射线荧光分析仪「EA1000VX」。「EA1000VX」是针对欧盟（EU）的有害物质管理指令（ELV／WEEE／RoHS）等，对汽车和电气电子设备里的有害物质进行筛选检查的分析测量仪,其与以往型号的仪器相比检测更为迅速和简单。 EA1000VX 2006年7月，随着欧盟实施的RoHS指令（2002/95/EC）传播到日本、美国、中国、韩国等世界各国，很多国家也开始导入与之相同的指令。此外2011年7月实施了修正RoHS指令（2011/65/EU），新增医疗机器及监测和控制设备，从2014年7月开始依次执行。其中，与之相关的供应链里广泛的使用X射线荧光分析仪进行有害物质管理。虽然X射线荧光分析仪不需要进行样品解析等前处理即可进行简单而迅速的筛选检查，但是由于RoHS等环境规制物质检查的对象点数较多，客户需要的是能进一步缩短检查时间和更易于操作的仪器。 此次新发售的X射线荧光分析仪「EA1000VX」，与以往型号相比，检查时间大幅度的缩短至原有的1/10，也大大提高吞吐量（每小时的检查处理能力）。另外通过新追加的物料确定功能，仪器可以自动选择设定对应主成分的检测条件，防止测量者的失误也提高便利性。还可简单决定凹凸或微小的样品位置，增强样品门的开关便利性等方法来改良操作性，减轻工作人员的负担。此外，通过强化分析工具和数据的集中管理功能，提高管理人员的工作效率。通过以上功能大大帮助筛选检查的整体效率并降低成本。 RoHS指令公布已有10年历史，我们迎来了X射线荧光分析仪的更新时代。今后日立高新技术科学将对世界各国各地的电气电子机器、汽车以及汽车零部件厂家，积极推广销售。另外，2013年9月4日到6日，在日本幕张进行的「JASIS2013」（分析展/科学机器展）中，将介绍本仪器。 今后日立高新技术科学也将继续提供充分利用X射线为主的各种分析技术的分析仪器和检测仪器，为全球环境的保护做贡献。 【主要特点】 高速测定 相比以往型号「SEA1000AⅡ」，测定时间缩短为1/10（塑料，黄铜等的平均时间） 通过材料辨别功能的自动测定 仪器自动辨别材料自动进行测量 通过环境规制物质测定软件Ver.2，集中管理数据库和趋势管理 或者集中管理多台仪器的数据库，可以进行同类型仪器的过往数据库比较，也可以简单生成测量结果一览表。 除RoHS指令对象元素（ Cd,Pb,Hg,Br,Cr）以外，还可以对应 氯（Cl），锑（Sb），锡（Sn）等元素的管理。 【主要技术指标】 测量原理 能量色散型X射线荧光分析法 测量元素 原子序数Al（Z=13）～U（Z=92） X射线检测器 Vortex Si半导体检测器（不需液氮） 测量性能（塑料中的Cd,Pb,Hg,Br,Cr的测量时间） * 約30秒 样品室尺寸 370（W）× 320（D）× 120（H）mm 外形尺寸 520（W）× 600（D）× 445（H）mm 重量 约 60kg *以本公司决定的测量条件为例 以上

导读随着国家标准《GB/T 40196-2021 X射线荧光能谱仪测定防腐木材和木材防腐剂中CCA和ACQ的方法》于2021年12月1日正式实施，标志着防腐木材和木材防腐剂中重金属分析已从传统繁复的湿化分析向智能化高效化能谱仪的快速分析迈进。岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪快速无损分析防腐木材和木材防腐剂的重金属分析应用也早已完成，您准备好了吗？ 法规解读据统计，我国防腐木年生产量约500万立方米，年产值约1000亿元，各类型防腐剂消费总量约3000吨，其中铜铬砷（CCA）和季铵铜（ACQ）木材防腐剂总生产量占90%以上。目前，我国现阶段市场上流通的防腐木平均每立方米载药量远低于户外最低C3类4.0kg/m³使用要求。数据表明防腐木行业发展及其市场秩序已经偏离相关标准规范。而《GB/T 40196-2021》标准的制定将会给防腐木行业产品快速检测、快速分析数据、在线指导生产带来革命性的突破，助推防腐木行业高质量发展。 铜铬砷（简称CCA），主要成分为铜、铬和砷盐或其他氧化物的混合物；季铵铜（简称ACQ），是铜盐（以氧化铜计）与季铵盐化合物（以二癸基二甲基氯化铵计）的混合物。 CCA和ACQ都是木材防腐剂中能抑制木材腐朽菌、霉菌、变色菌、昆虫和海生动物在木材中生长的活性成分。CCA木材防腐剂和ACQ木材防腐剂适用于建筑用材、园林景观用材、矿用木材、铁道枕木、船用木材、海洋用材及其他工业用材和农用木材等的防腐、防虫（蚁）、防海生钻孔动物处理。 《GB/T 40196-2021 X射线荧光能谱仪测定防腐木材和木材防腐剂中CCA和ACQ的方法》国家标准，规范了能量色散型X射线荧光光谱仪如何建立工作曲线，如何对防腐木材和木材防腐剂中的氧化铜、三氧化铬、五氧化二砷含量进行分析。岛津是如何应对的呢？ 岛津应对方案根据铜、铬和砷元素浓度与X荧光强度成正比例关系的原理，利用岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪建立防腐木材和木材防腐剂中Cu、Cr、As的工作曲线，然后采用工作曲线法进行防腐木材和木材防腐剂中Cu、Cr、As的含量分析。 • EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪特点 工作曲线由于不同基体对X荧光的吸收与增强不同，故要建立铜铬砷防腐木材、铜铬砷木材防腐剂、季铵铜防腐木材、季铵铜木材防腐剂四种基体的工作曲线，根据不同基体选择对应的工作曲线进行分析。 图2 防腐木材粉压片样及木材防腐剂液体样 下面以铜铬砷防腐木材为例，进行介绍。元素氧化物的校准曲线如下图。图3. 元素氧化物校准曲线 各元素氧化物的检出限如下。元素氧化物的检出限（单位：%）按标准要求，连续3次分析实际样品，三次结果极差要求0.3%。选择4个样品进行测试，极差远小于0.3%。同时，与客户提供的参考值吻合良好。 实际样品分析结果（单位：%）说明：样品3次分析结果极差满足标准不大于0.3%的要求。 结语岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪能够按照标准《GB/T 40196-2021 X射线荧光能谱仪测定防腐木材和木材防腐剂中CCA和ACQ的方法》的方法，对防腐木材和木材防腐剂中的氧化铜、三氧化铬、五氧化二砷含量进行分析，操作简单，无需化学前处理。为木材市场上标准的应对提供了良好的支持！ 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 常用的元素分析方法包括原子吸收光谱、原子发射光谱、X射线荧光光谱、能谱分析、等离子体发射光谱、电感耦合等离子体质谱、有机元素分析等。其中，X射线荧光光谱技术（XRF），因其非破坏性、快速和廉价分析等特点，工程、品质管理等领域得到广泛的应用。那么XRF广泛应用性背后的原理如何？经历了哪些技术发展历程？又有哪些新技术出现？接下来，拥有17年 X射线荧光技术工作经验的日立分析仪器公司镀层分析产品的产品经理Matt Kreiner为我们做了解答。 /span /p p style=" text-indent: 2em " strong X射线荧光光谱仪（XRF）技术原理？ /strong /p p style=" text-indent: 2em " 何为X射线？类似可见光线，X射线也是电磁波的一种，不同的是它的波长较之可见光为短，在100埃米到0.1埃米之间。同时，与一般的电磁波相比，X射线能够比较容易穿透物质，且物质原子序数越高，穿透能力越强。下图为X射线荧光产生的示意图。由于X射线荧光是元素所固有的能量，依据Moslay法则可对荧光X射线的能量做定性分析，同时，利用X射线荧光强度（光子数）则可做定量分析。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 446px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/99857032-fd94-4c20-8db0-d2a04b822e98.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" width=" 400" height=" 446" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-indent: 0em " X射线荧光产生示意图 /span /p p style=" text-indent: 0em " span style=" color: rgb(127, 127, 127) " （运作流程：主X射线对准样品；X射线与原子碰撞时，电子从其轨道中弹出；来自高能轨道的电子填充这些空隙，释放出元素和特定跃迁所特有的X射线；X射线由探测器收集和处理。） /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/noimg/6ebff279-9b2a-4b77-a8af-eccc2ab70f8f.gif" title=" 2.gif" alt=" 2.gif" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-align: center text-indent: 0em " 波长分散型和能量分散型 /span /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" color: rgb(127, 127, 127) " （检出器收集的数据用于识别哪些元素存在，以及每个元素在测量部分中有多少） /span /p p style=" text-indent: 2em " 通常，X射线荧光分析装置大致分为两大类，即波散型（Wave Length-dispersive X-ray Spectroscopy WDX）和能散型（Energy-dispersive X-ray Spectroscopy EDX）。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 相对其他“元素分析”技术手段，XRF主要技术优势？ /strong /p p style=" text-indent: 2em " XRF是一种对多种材料中的一系列元素进行非破坏性、快速和廉价分析的重要技术。尤其台式和手持式XRF分析仪操作简单，通常不需要任何特殊工具或消耗品。 /p p style=" text-indent: 2em " 这使得在生产线附近操作XRF分析仪成为可能，并提高了效率。常见应用如无机元素的元素分析，分析范围通常在Na（11）和U（92）之间；汽车零部件领域应用，经过优化的XRF，可分析常见镀层中的元素，分析范围通常在Al（13）和U（92）之间。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 292px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/aa1ef22d-46c2-4864-af44-0ec100009049.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" width=" 450" height=" 292" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-indent: 0em " XRF光谱谱图示例 /span /p p style=" text-indent: 2em " strong XRF能“快速”检测的原因？ /strong /p p style=" text-indent: 2em " XRF检测快速的一个原因是测量是用X射线进行的，而X射线是以光速进行传播的。被测试的样品被与样品相互作用的初级X射线“激发”，并产生次级X射线，由精密的探测器进行信号转换，整个流程花费的时间很短暂的。 /p p style=" text-indent: 2em " 然而 “快速”检测与 “精准”两个方面往往是此消彼长的矛盾关系，所以保证XRF“精准”性也是很重要的。一般可以通过一些优化技术、软件控制、减少操作中时间、减少间隙停机时间等技术手段来实现。例如，日立分析仪器公司FT160的创新多毛细管体系结构技术，这是一个聚焦光学元件，由一组弯曲为锥形的细小玻璃管组成，X射线通过反射引导穿过管道，类似于光纤技术中的光引导方式。毛细聚焦管光学元件与微束X射线管匹配将比传统系统更多的信号引导到样品，收集更多的X射线管输出。其焦斑小区域上的X射线强度比传统机械准直系统高出几个数量级。从而实现“快速”与“精准”的优化。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 185px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/98196092-7da2-4885-85f7-86b63b42abef.jpg" title=" 4.png" width=" 600" height=" 185" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 400px height: 267px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/c2ee2177-8ad6-4258-b867-553e8bfd1d1a.jpg" title=" 5.png" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-align: center text-indent: 0em " X射线荧光镀层厚度测量仪 FT160系列 /span /p p style=" text-indent: 2em " 而传统传统XRF为测量较小尺寸样品（如镀层样品），使用机械准直装置将X射线管的光束尺寸减小到几分之一毫米，达到减小光束尺寸的目的。但这一过程通过在X射线管前方放置一块钻有小孔的金属块实现，仅允许与孔对准的X射线穿过并到达样品。绝大多数X射线输出因被准直器块阻挡而不能用于分析，削弱了检测效率。 /p p style=" text-indent: 2em " strong XRF主要应用领域有哪些？ /strong /p p style=" text-indent: 2em " 以镀层厚度测量为例，当涉及到镀层及相关测试需求时，一般都会用到XRF，而汽车行业就是应用最密集的行业之一。由于XRF允许快速和现场测试，因此它适合制造生产线。原始的设备制造商都需要依赖XRF，因为每辆汽车平均有约15000个部件，上面涂有各种金属和其他镀层，以确保导电性或绝缘性。然而，汽车组装是需要快速流水线进行的，这些部件需要在现场进行测试，XRF便发挥了重要作用。总之，XRF允许在不干扰生产制造过程的情况下进行质量控制，这成为其广泛被应用的重要原因之一。 /p p style=" text-indent: 2em " strong XRF产品技术发展历程？ /strong /p p style=" text-indent: 2em " 以日立分析仪器公司产品为例。镀层分析方面，日立分析仪器公司提供一系列用于镀层分析的台式XRF测试解决方案，是该领域的先驱。日立在1978年便推出了SFT155/156，这是第一台使用X射线管的台式XRF镀层分析仪。2011年推出FT110，随后2012年推出X-Strata920，2015年推出FT150。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/4a486c78-ef23-45f9-9912-e85db756f0c4.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-indent: 0em " X射线荧光镀层厚度测量仪系列 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 277px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/fb177589-3235-4725-ba51-a62ada2b7608.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" width=" 600" height=" 277" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-indent: 0em " X射线荧光分析仪系列 /span /p p style=" text-indent: 2em " 目前日立分析仪器公司的产品范围包括具有半导体检测器的X-Strata920、具有用于大容量测试的高级功能的FT110A和新推出的FT160等。如上所述，FT160将SSD检测器与多毛细管光学器件结合使用，以精确测量纳米级镀层的更小特征。多毛细管光学器件与微点X射线管匹配，以收集更多的管输出。这将其聚焦在通量比机械准直系统大几个数量级的较小区域上。这意味着可以更快，更高精度地测量更小和更薄的特征，从而更容易符合规格。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 集透视CT、显微成像、XRF技术于一身的EA8000 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 除了常规XRF产品，日立分析仪器公司还有一款比较特殊的产品EA8000，其集合透视CT、显微成像、XRF技术于一身。EA8000A的推出是为了满足电动汽车用电池日益增长的质量控制需求。它能快速检测锂离子电池内的金属颗粒污染物，有助于防止这些颗粒存在时发生的灾难性故障。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 280px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/db78fcfc-5183-420d-89e3-05de37cc7fa8.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" width=" 280" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" text-indent: 0em color: rgb(0, 176, 240) " 锂离子电池· 燃料电池用X射线异物分析仪 EA8000 /span /p p style=" text-indent: 2em " EA8000是一体式设计，从而实现更高的效率。将X射线成像单元、荧光X射线分析仪和光学显微镜被集成到一个系统中并链接以自动提供结果。与传统仪器相比，检测速度和金属污染物识别的时间要短得多。操作员可以简单地放置样品并进行测量，从而实现高效的工作和生产力。 /p p style=" text-indent: 2em " 三项技术的结合，使EA8000可以定位和识别电池内的破坏性金属颗粒，提供对大小、分布和颗粒类型的全面分析，这在控制电池质量时是非常关键的，快速分析、易用性和自动化支持大批量生产等性能帮助电池企业顺利实现交付目标。 /p p style=" text-indent: 2em " 这些技术的结合不仅提供了锂离子电池关键区域内金属颗粒的大小、分布和类型的独特综合图像，而且极大地缩短了成像时间。检测时间可缩短至3至10分钟，比常规时间缩短100多倍。这一点非常重要，电极材料、燃料电池隔板和锂离子充电电池中的金属颗粒污染会产生热量，降低电池容量和寿命；一些情况下，杂质还会导致火灾。因此，电池制造商需要对直径约20µ m的金属颗粒进行快速检测和元素识别。而EA8000A设置测量参数后，可自动捕获X射线图像，检测和识别金属颗粒，提高故障分析和测试的效率。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong Matt Kreiner简介 /strong /span /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 113px height: 150px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/47231b47-e116-4abb-9d58-e749c0f16363.jpg" title=" 9.jpg" alt=" 9.jpg" width=" 113" height=" 150" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " 马特· 克林纳 （Matt Kreiner）是日立分析仪器公司镀层分析产品的产品经理。他有17年的X射线荧光技术工作经验，职业生涯始于应用工程师。Matt居住在芝加哥，拥有美国西北大学（Northwestern University）化学工程学士学位。 /p

X射线荧光光谱仪在我们生产的各个领域都有广泛的应用，对于企业生产质量的保障都有重要作用。X射线荧光光谱仪也经历了长时间的发展过程，在发展的过程中不断突破技术瓶颈，变得越来越好。那关于X射线荧光光谱仪的发展历史，你了解多少呢?跟着X射线荧光光谱仪生产厂家一六仪器来了解一下吧。　　1895年德国物理学家伦琴发现X射线 　　1969年美国海军实验室研制出第一台EDXRF 　　1990年北京中产电子、上海硅酸盐研究所、成都地质学院、西安262厂、西安海通原子能研究所、重庆地质仪器厂研制EDXRF 　　1997年德国菲希尔在中国注册公司销售EDXRF测厚仪 　　2000年英国牛津仪器在定型自有FP算法 　　2001年英国牛津在中国注册公司销售EDXRF测厚仪 　　2003年德国费希尔仪器在定型自有FP算法 　　2005年日本精工仪器在中国注册公司销售EDXRF测厚仪 　　2009年国内仪器厂商海外购买FP算法推出EDXRF测厚仪 　　2017年一六仪器全新EFP算法成熟，推出新一代EDXRF测厚仪 　　一六仪器发展历程：　　2009年一六仪器团队成员根据多年的EDXRF研发及应用经验，重新搭建更新一代算法、结构、部件及控制总成系统。　　2012年算法模型和新型搭建成功，部件开始投入市场。　　2015年EFP核心算法的软件进行整机测试其最小测量面积、变焦、及复杂多层的能力。　　2017年12月正式发布新型测厚仪XTU系列及EFP算法软件。　　至今相继推出了XTU、XAU、XTD、XAD等系列的多种仪器型号，功能包括涂镀层分析、Rohs检测、地质地矿全元素分析、古董珠宝贵金属检测。　　以上就是X射线荧光光谱仪生产厂家一六仪器给大家整理的全部内容，如果大家想要了解更多关于X射线荧光光谱仪的内容，欢迎咨询我们。一六仪器专注于光谱分析仪器研发、生产、销售和服务。公司产品广泛的应用于环保、涂镀层、粮食、地质地矿、电子元器件、LED和照明、家用电器、通讯、汽车电子、航空航天等制造领域。

一、水泥行业应用背景 球磨机、管磨机是物料被破碎之后，再进行粉碎的关键设备。它广泛应用于水泥，硅酸盐制品，新型建筑材料、耐火材料、化肥、黑与有色金属选矿以及玻璃陶瓷等生产行业，对各种矿石和其它可磨性物料进行干式或湿式粉磨。 水泥工业球磨机内主要使用两大类耐磨件产品，即磨球和衬板。我国因磨损消耗的金属材料超过200万吨以上，其中磨球耗材所占比例约55﹪，衬板耗材所占比例约11﹪。由此可见，磨球和衬板在耐磨材料中的份量。 由于合金钢类材料的多样化，给生产者和使用者带来了诸多困难，大有眼花缭乱之势。更有甚者，由于市场的不规范性和信息不对称性，无序竞争，低端竞争（低品位，低技术含量，低价格，以劣充优)依然存在，以低价混高价、以次充好等不良行为弥漫市场，稍有不慎就会上当受骗，给使用者带来不必要的损失。 随着我国经济平稳较快发展和经济社会环境的持续改善，建设资源节约型和环境友好型社会，水泥工业的发展所面临的“节能减排”任务愈加紧迫。因此，适时地大力推广和合理选择使用水泥工业高效节能衬板，扩大高性能化衬板的应用范围，是节能降耗的有效途径之一。合理选择与应用的关键在于正确分析易磨部件的使用环境、工况条件和磨损机理，耐磨材料的技术性能和以往的使用经验，兼顾技术先进、生产可靠、经济合理的原则，达到节能减排、降耗的目的。衬板性能的优劣，不仅影响金属材料和能源的消耗，更重要的是影响设备运转率，影响水泥产量和生产成本。 三、面临的问题和任务 对于水泥行业而言，只能取代原有的仅凭供应商提供性能检测报告，而亲自采用灵敏而可靠的检测方法和仪器对所购买的磨球及衬板材料耐磨性能进行全面快速的性能检测，才能杜绝采购的球磨机中的磨球和衬板材料出现以劣充好的现象，从而降低水泥生产的生产成本，达到节能减排的目的。 四、尼通手持式X射线荧光光谱仪介绍 尼通品牌介绍： 美国尼通手持式X射线荧光光谱仪隶属于美国赛默飞世尔，由物理学教授Lee Grodzins先生在1987年创建，总部设在美国马萨诸塞州的Billerica，是国际公认的设计制造手持式X射线荧光分析仪以及相关技术的领导者。公司的最初的两个产品是拥有专利的氡气探测仪。经过数年的快速发展并通过相关国家机构的协助，Niton公司于1994年2月推出了有史以来第一台真正一体化的XRF分析仪，即Niton XL-309油漆铅含量分析仪，并由此在业界引起极大的轰动。Niton 的知名度最初即建立在该项产品的高品质、高使用价值和创新性设计的基础上。 Niton新一代的天才领导人Hal Grodzins很好地秉持了前辈所积累的所有优秀特质，并在随后短短数年内通过创造性地努力，顺利地将相关技术地扩展到了合金分析领域，从而取得了历史性的成功！并一鼓作气在2002年推出极具威力的NITON第二代产品 ——XLi/XLt系列手持式XRF分析仪。 目前，Niton产品主要应用于塑料等制品中重金属的检测、石油化工行业（PMI）、金属或合金材料的鉴别和管理，金属废料的回收利用，地质矿产行业的矿场可行性分析及生产质量控制，以及油漆中的铅含量分析等诸多领域。Niton的研发项目一直由美国能源部(DOE),美国环保署(EPA),美国住宅与城市开发署(HU)投资。公司分别在1995年、2003年和2008年赢得了在美国科技界极具影响力的R&D100大奖。 公司为顺应中国市场的迅速发展，目前Niton在北京、上海、广州都设立了办事处和售后服务中心，以期为广大中国客户以及各级代理商提供更周到的服务。 在Niton XLi/XLt系列手持式XRF分析仪推出后短短数年间，Niton已经彻底改变了XRF分析的应用领域。迄今为止，Niton已将超过20000台设备销往世界各地，仅在2004年就销售了超过2500台。销量增长速度远远超过其他任何一家XRF分析仪制造商，目前已占全球同类产品市场份额的75% 以上。 Niton至今已经投入超过捌千万美元的研发经费用于开发更先进、更高性能的XRF分析仪。 尼通手持式X射线荧光光谱仪原理： 我们知道，试验样品在其构成原子受到外部辐射源的激发之时，会放射出X射线。而X射线荧光分析就是一种基于该现象的技术。当伽马射线，或是能量同样足够引起激发的X射线，由一种同位素或是从Ｘ射线管，撞击构成这种试验样品的原子时，它将逸出该原子的一个内层电子。而这个撞击出的空穴，瞬间会被更高能级的外层电子填充，该过程如示意图1所示。而两个能级的能量差，在撞击的过程中以X射线的形式辐射出来。我们把这种辐射称为“特征X射线”，因为对于某种放射的元素（或原子），其特征X射线的能量是特定的，且唯一的。如果我们能够测量出这种能量以及由单种元素产生的“特征X射线”的强度，那么就可以分别在“定量”和“定性”两个方面，实现X射线荧光分析。 五、 尼通手持式X射线荧光光谱仪在水泥行业的解决方案通过中华人民共和国建材行业标准JC/T 533—2004对建材工业用铬合金铸造磨球的规定中对磨球，衬板材料的要求可知（见表一，表二，表三），决定磨球及衬板材料的耐磨的性能的主要元素成分为铬（Cr），铬元素成分的多少直接决定了球磨机的使用寿命。从衬板材料的物理性能上分析，影响抗磨效果的主要参数是硬度和冲击韧性两大指标的匹配问题，材料的硬度高，Cr含量越高，其耐磨性能好。衬板材质的选择跟很多因素有关，但合适的材质是延长使用寿命，保证生产平稳的基本保证之一。所以对于采购的磨球及衬板材料的铬含量的检测，成为了控制水泥行业生产成本的主要手段之一。 表一各类磨球材料化学成分分布表 表二、各类磨球材料硬度情况 表三、衬板材料化学成分表 尼通手持式光谱仪在水泥行业的应用特点: 1．采用X射线荧光光谱原理，可方便、快速、准确、完全无损地测量材料中从Mg到U之间的所有元素；对于水泥行业采购的磨球衬板材料检测，只需轻扣扳机，1~3S就可以实现对合金牌号的鉴定，轻松掌握采购的磨球衬板材料的材料成分信息。对进厂的磨球\衬板及其它合金材料实行了全面的，快速的，无损的质量控制，从而降低了水泥生产的生产成本 。2．仪器配置可充电锂电池，连续工作6小时无需充电，便于现场操作3．具有合金牌号鉴别与成分分析模式：数据库内置400多种合金牌号，可实现对低合金钢、不锈钢、工具钢、镍合金、铜合金、铝合金、钴合金、钛合金等合金的牌号鉴定和元素的准确测量。同时用户可以自行编辑合金牌号库和添加合金牌号。4．可扩展FP模糊测量分析软件,实现完全盲测。5．界面简单易懂，操作极其方便；带背光的彩色触摸屏，读数容易、清晰，亮度可调, 任意光线下可读取数据。6．仪器无需外接PDA，一体化程度更高，操作便捷；高强度、高密封性设计，防尘防水能力强。7．X-射线管、高压发生器及Si-PIN检测器核心单元采用Peltier恒温冷却系统，保证核心单元的寿命及仪器测量精度不受外界温度的变化及长时间连续测量的影响。X射线管辐射剂量小，寿命长。8．操作密码保护，防止非授权人员使用；仪器断电或故障时，快门自动关闭；快门打开或X射线管工作时，仪器四周LED指示灯闪烁，保证使用安全。9．所测元素分析范围为 检测下限～100％，而且不分基体；机内自动存储10000个以上的分析数据及谱图。10．仪器小巧轻便，整机仅重1.53公斤，配备携带用保护套，携带安全方便。11．具有机内自动诊断和故障报告功能，同时能实现机内自校准，无需外部标样。具有USB、蓝牙、数据线等直接进行数据传输。12．尼通公司自主开发的软件操作系统，使用方便，同时避免了由于使用WindowsCE所带来的电脑病毒感染的危险。随机配置NDT软件，可进行数据上传或下载，可编辑、输出PMI分析报告，可实现PC机远程控制；也可以通过INTERNET实现软件升级。13．配备防水手提箱、携带仪器用保护套、110V/220V通用充电器、两块可充电锂电池、PC机连接电缆、NDT软件、仪器手腕安全系索、仪器检查、验证用合金标样等齐全的附件和备件。 综上所述，尼通手持式X射线荧光光谱仪，是水泥行业进行常用耐磨材料质量控制、监督及降低生产设备运行成本的必备利器。 如需详情，请登录www.longduoholding.com或拨打400-709-6161获得。

table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr td width=" 113" p style=" line-height: 1.75em " 成果名称 /p /td td width=" 535" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 微束X射线荧光谱仪 /p /td /tr tr td width=" 113" p style=" line-height: 1.75em " 单位名称 /p /td td width=" 535" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 北京师范大学 /p /td /tr tr td width=" 113" p style=" line-height: 1.75em " 联系人 /p /td td width=" 183" p style=" line-height: 1.75em " 程 琳 /p /td td width=" 159" p style=" line-height: 1.75em " 联系邮箱 /p /td td width=" 192" p style=" line-height: 1.75em " Chenglin@bnu.edu.cn /p /td /tr tr td width=" 113" p style=" line-height: 1.75em " 成果成熟度 /p /td td width=" 535" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " □正在研发 √已有样机 □通过小试 □通过中试 & nbsp & nbsp □可以量产 /p /td /tr tr td width=" 113" p style=" line-height: 1.75em " 合作方式 /p /td td width=" 535" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " □技术转让 & nbsp & nbsp √技术入股 & nbsp & nbsp √合作开发& nbsp & nbsp √其他 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 成果简介： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 利用毛细管X光透镜会聚X射线的特点，研发出毛细管X光透镜的微束X射线荧光谱仪。在计算机软件的控制下，实现样品微区的点、线和面扫描分析。根据实验的需求，可配备聚焦光斑直径从10-200微米的毛细管X光透镜。基本参数法的定量分析软件，可实现不同形状、不同基体的多种类样品的定量分析。在工业生产、科学研究和文物保护等领域有广泛的应用前景。 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 应用前景： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 微区的X射线荧光分析，微区的光斑根据实验的需要从10微米－200微米之间选择，实现样品微区的点、线扫描和面扫描分析。适用于工业生产、科学研究、贵金属检测和文物保护等多领域，有广泛的市场前景。 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 知识产权及项目获奖情况： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 拥有自己核心的技术和专利。 /p /td /tr /tbody /table p br/ /p

仪器信息网讯 2010年12月20日，内蒙古地矿局与帕纳科公司在呼和浩特市内蒙古地矿局会议室举行了“内蒙古自治区地质矿产勘查开发局购买帕纳科移动式X射线荧光光谱仪货物到货交付仪式”。内蒙古地矿局副局长郑翻身、内蒙古地质矿产(集团)公司副总经理张峰、副总工葛昌宝、生产技术部长赵士宝、计划财务处处长顾旭东，帕纳科亚太区执行总裁Anant Bhide先生、中国区总经理薛石雷等出席交付仪式。 交付仪式现场 　　交付仪式上，内蒙古地矿局副局长郑翻身、帕纳科亚太区执行总裁Anant Bhide先生分别代表仪器交付双方讲话。 内蒙古地矿局副局长郑翻身 　　郑翻身局长讲话中说道，随着国家、内蒙古自治区经济建设的快速发展，经过过去几十年的探测、开采，我国尤其内蒙古境内的地表矿产正在逐渐减少，地质勘查、矿业开发已经向深部找矿发展，深部找矿、探测工作迫在眉睫，是今后找矿新突破的重要方向。相应的对于高品质的测试设备的需求也在逐步增加。 　　内蒙古地矿局始建于1956年，是自治区境内从事地质勘查、矿业开发、工程勘察施工以及岩矿化学分析与测试鉴定、国土资源测量、水文地质和环境地质勘察工作的一支最大的专业地质勘查队伍。但作为一个成立50多年的地质勘查单位，内蒙古地矿局的找矿、测试等仪器设备已经有些陈旧、落后。大规模更换矿产探测、检测仪器设备已经势在必行，所以从本世纪初开始，内蒙古地矿局开始逐步更换仪器设备，这次交付的12台帕纳科X射线光谱仪器就是其中的一部分。 　　最后郑翻身局长说道，在内蒙古地矿局这次大规模采购探测、测试仪器设备过程中，帕纳科公司是第一个举办仪器到货交付仪式的公司，体现了帕纳科公司对这次合作的重视。郑翻身局长代表内蒙古地矿局对帕纳科公司表示感谢。并希望今天交接的12台帕纳科X射线光谱仪器运作良好，为内蒙古自治区的地矿事业做出贡献，也为帕纳科公司打开地矿行业市场。 帕纳科亚太区执行总裁Anant Bhide先生 　　Anant Bhide先生首先代表帕纳科公司向内蒙古地矿局对帕纳科公司给予的信任表示感谢，很高兴能和内蒙古地矿局合作。 　　Anant Bhide先生讲话中说道，帕纳科公司是世界上最大的X-射线光谱仪和相关软件及服务的供应商之一，具有70多年的行业经验。这次内蒙古地矿局采购帕纳科12台移动式X射线荧光光谱仪Minipal 4，对于内蒙古地矿局来说可能只是一件小事情，但对于帕纳科公司来说确是迈出了一大步，地矿行业一次性购买这么大数量的帕纳科仪器，对于帕纳科公司来说还是第一次。 　　Minipal的含义是“小朋友”，帕纳科希望这个“小朋友”能够帮助内蒙古地矿局找到想找的矿产，而帕纳科公司将全力负责让“小朋友”更好的运转。 Anant Bhide先生将象征12台X射线荧光光谱仪的12把钥匙、仪器证明文件交付郑翻身局长 双方开香槟庆祝交付完成 　　据了解，内蒙古地矿局此次购买的帕纳科12台移动式X射线荧光光谱仪Minipal 4为台式能量色散式X射线荧光光谱仪。其外形小巧，并且光管的最大功率仅为9W；具有世界上无需液氮冷却且能量分辨率最高的探测器—硅漂移探测器；可对固体、液体、油漆类样品直接进行分析，12个样品自动进样系统，节省人力和时间，适合企业大批量样品分析。 　　这12台移动式X射线荧光光谱仪将配备给内蒙古地矿局下属的矿产勘查单位，作为车载或移动实验室的检测仪器。

精工电子纳米科技有限公司开发生产可在短时间内对微小区域中微量有害金属进行高灵敏度测量的能量色散型X射线荧光分析仪[SEA6000VX]于近期全新上市。 能量色散型X射线荧光分析仪 SEA6000VX 　　X射线荧光分析仪，因其便捷的操作性和分析的快速性，在对应RoHS指令等环境管制中被大量导入到零件及产品的入库出货检查中。除了RoHS指令以外，随着ELV指令、玩具规范以及RPF*1等等的无铅化、无卤化标准的建立，可以预见对于测量环境管制物质的需求将会日益增加。但是，为了进一步提高测量的效率，并对应复杂的测量需求，现有机型已经很难对应线路板等复合部件中无法拆解的特定微小区域的测量，以及线路板整体有害物质的管理等的需求，因此开发了这款能够满足这些需要的最新机型。 　　[SEA6000VX]大幅提升了灵敏度，实现了对微小区域的高速测量。由于配备了本公司自行研发设计的无需液氮高计数率检测器Vortex及全新设计的X射线源，更是得到了比以往机型高出10倍以上的灵敏度。对于原先在5mm～10mm左右比较大的分析范围内进行的微量有害物质测量，现在即使在0.5mm～1.2mm左右的微小区域内也能以相同或者更短的时间进行测量。 　　通过提高测量微小区域的灵敏度以及搭载高速电动平台，实现高速二维扫描。例如，对100mm x 100mm的实装线路板的高速扫描中，仅需2分钟左右就能检测出其中亚毫米大小的共晶焊锡。如果增加扫描的次数，大约花30分钟左右的时间就可以检测出RoHS指令中的规定值为1,000ppm级的铅含量，从而可以判断整个实装线路板中是否符合无铅制程的规范。 　　此外，[SEA6000VX]还配备了决定测量位置观测的高清晰度宽视野光学系统，以及高精度的X-Y平台，进一步提高了操作的便利性及测量的稳定性。 　　精工电子纳米科技有限公司针对有害物质测量所开发生产的X射线荧光分析仪中，既有的下方照射方式的SEA1000A、SEA1200VX等，加上此次全新上市的上方照射型「SEA6000VX」，可广泛对应不同的测量对象。 　　【SEA6000VX的主要特点】 　　1. 高速扫描测量 　　通过结合了大幅提高的微小区域X射线荧光分析灵敏度和高速电动平台，能够快速获得二维扫描图像。特别是强化了对线路板中铅的扫描，配备了铅扫描专用滤波器。让1,000ppm以下无铅焊锡中的铅扫描变成简单可行。 　　2. 宽视野高清晰度光学系统 　　可获得250mm x 200mm的20μm以下高清晰度的光学影像。从该光学影像可以直接精确指定测量位置，让操作性得到飞跃般的改善。此外，该光学影像可以和通过高速扫描获得的扫描图像进行重叠，可在大范围内进行高精度分析。 　　3. 微小区域中微量金属的高速测量 　　实现了高密度微小X射线束以及配备的高计数率检测器，加上充分考虑到X射线荧光检测效率的设计，实现了高灵敏度化。微小区域中微量金属或薄膜都可在短时间内测量。即使是1mm x 1mm左右的微小区域也可以以100秒左右的速度测量其中的有害物质。 　　4. 无需液氮的高计数率检测器 　　作为标准配置本公司独有的无需液氮的高计数率检测器，省去了繁琐的液氮补给程序。仅需数分钟的开机时间，同时电子冷却的规格具备了优异的可信性。运用的技术可以减少在液氮制造、搬运时产生的二氧化碳，以及提高测量速度后节省下的电力等，是一款考虑到环保问题的先进仪器。 　　5. 微小区域的镀层厚度测量 　　可在十秒左右的时间完成对0.2mm x 0.2mm面积中Au/Ni/Cu(金/镍/铜)等薄膜多镀层的镀层厚度测量。此外，也可对无铅焊锡镀层或化学镍镀层中含有的微量铅进行分析。 　　【上市日期】 　　2008年6月17日 　　【后注】 　　*1 RPF 　　Refuse Paper & Plastic Fuel的简称。以难以再次回收利用的旧纸、废弃塑料等作为主要原料的固体燃料。

关于举办《紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、X射线荧光分析仪》 学术交流会邀请函 随着加入WTO与国际接轨，新的要求、新的标准给仪器应用带来了更广泛的领域，同时，随着科技的发展、市场的繁荣给分析工作带来了新的仪器、新的技术。为更进一步了解仪器的原理性能，使现有的资金——购置最适用的设备；使现有的设备——发挥最出色的作用，北京普析通用仪器有限责任公司特举办此交流会，并邀请专家授课。现将有关事宜通知如下： 一、日期：2006年4月26日 二、讲课内容及时间安排： l 上午8：45－11：45介绍讲解 李昌厚教授专程主讲 紫外可见分光光度计部分 1． 目前国内、外紫外可见分光光度计仪器及应用的最新进展。 2． 紫外可见分光光度计的主要性能指标（定义、测试方法、对分析误差的影响、应用上的重要性）。 3． 如何评价（挑选）紫外可见分光光度计使之适用于本职的分析工作。 4． 如何使用好紫外可见分光光度计的关键问题。 l 下午1：00－2：30介绍讲解 李昌厚教授专程主讲 原子吸收分光光度计部分 1． 目前国内、外原子吸收分光光度计仪器及应用的最新进展。 2． 原子吸收光谱仪的主要性能指标（定义、测试方法、对分析误差的影响、应用上的重要性。） 3． 如何比较一台原子吸收光谱仪的功能，它给分析工作带来的优越性是什么？ 4． 如何选择原子吸收光谱仪的最佳分析条件，及提高灵敏度的方法。 l 下午2：30－4：00介绍讲解 田宇纮教授专程主讲 X射线荧光分析仪部分 全反射X射线荧光(TXRF)分析技术是近年才发展起来的多元素同时分析技术。TXRF可以大大提高能量分辨率和灵敏度。该技术被誉为在分析领域是最具有竞争力的分析手段、在原子谱仪领域内处于领先地位。本讲座将要介绍的就是X射线荧光分析仪在材料分析中的应用技术与最新的发展情况。 三、 原吸紫外主讲人： 李昌厚教授 中国分析仪器学会副理事长 中国光学仪器学会　物理光学仪器专业委员会　副主任 中国国家技术监督局　国家级计量认证评审员 中国科学院上海生物工程研究中心 仪器分析室主任、研究员、博士生导师：李昌厚教授专程主讲 X射线荧光分析仪主讲人： 田宇纮教授 中国科学院近代物理研究所 教授 X射线荧光分析仪设计与制造 专家 四、 会议地点： 唐山饭店 多功能厅 唐山市建设南路46号(唐山市百货大楼对面) 报名联系人：孟令红 田凤 电话：13383059598 0311-86050158 五、 本次研讨会免费听取，并提供中午工作餐。 六、 到场请认真填写《会议信息反馈表》，及时交到会务组，凭此领取礼品。 七、 为提高听课质量，敬请与会者在主讲人授课时间保持手机安静。 八、 乘车路线：唐山市火车站汽车站坐车到唐山市百货大楼对面。车程十五分钟。 注：具体讲课时间以4月26日当天的研讨会现场安排为准，如有变动不另行通知。 北京普析通用仪器有限责任公司河北联络处 2006年4月12日 参　会　回　执 单位全称： 部门（科、室）： 通讯地址： 邮　　　　编： 参会人数： 电　　　　话： 参会人员姓名： 联 系 电 话： 其他要求： 注：因会场空间有限，名额仅限150人。请参会人员及时准确填写回执。并请传真至0311-86050158-810。凭此回执参加研讨会。 另：如不方便发传真，也可电话及邮件报名 报名联系人：田凤 联系电话：0311-86050158 E-mail:hebeioffice@pgeneral.com

仪器信息网讯 2012年5月9日-12日，由中国钢铁工业协会、中国铸造协会、中国国际贸易促进委员会冶金行业分会、中国机械工程学会工业炉分会、中国耐火材料行业协会、中展集团北京华港展览有限公司主办的第十三届中国国际冶金工业展览会、第十一届中国国际铸造博览会、第五届中国铸造零部件展览会、第九届中国国际耐火材料及工业陶瓷展览会、第十一届中国国际工业炉展览会同期在中国国际展览中心(北京顺义新馆)隆重举行。 江苏天瑞仪器股份有限公司展位 　　江苏天瑞仪器股份有限公司参加了本届展会，并在现场特别展出了Genius 5000 X射线荧光光谱仪、EDX4500 X射线荧光光谱仪。 Genius 5000 X射线荧光光谱仪 　　Genius 5000 X射线荧光光谱仪是天瑞于2011年7月推出的一款新产品，是天瑞手持式四代X荧光分析仪(该产品为“2011年科学仪器优秀新产品”获奖产品)系列产品之一。该仪器采用了小功率端窗一体化微型光管、大面积铍窗SDD硅漂移探测器及微型数字信号多道处理器三大核心技术提升仪器性能。较三代手持式X荧光分析仪，增加了可充气系统，可采用常压充氦气系统对设备充气，从而实现检测从Mg开始的元素，大大扩展测试元素范围，满足特定客户轻元素检测需求。仪器自身具备防水防尘功能，并可在高温高湿环境下连续使用，其保护箱采用高强度军工用品，有良好的防潮防震防压三防功能。主要用于钢铁、废旧金属回收、机械制造与加工、锅炉压力容器等领域。

位于墨尔本的XRF公司将收购Coltide 的x射线荧光漂移监测业务。 　　位于阿德莱德的Coltide是一家x射线荧光漂移监测设备的制造商和供应商，x射线荧光漂移监测器主要被矿业公司和研究机构用于元素的精确校准。 　　Coltide公司由Keith Norrish博士创立，Keith Norrish博士是波长色散x射线光谱法用于矿物分析研究的先驱。 　　Coltide的x射线荧光漂移监测设备的生产制造将被转移到XRF公司在墨尔本的工厂，XRF公司的专业生产工艺和模式将确保制造出高质量和高使用寿命的产品。（编译：刘丰秋）

锌精矿化学分析方法以往都是采用湿法化学或ICP/原子吸收法，今年新增了第22部分，采用波长色散射线荧光分析锌精矿中Zn, Cu, Pb, Fe, Al, Ca, Mg共七种元素。标准已于2021年8月1日开始实施。 GB/T 8151.22-2020 锌精矿化学分析方法第22部分：锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 岛津全系列的波长色散X射线荧光可满足以上标准对锌精矿的测试要求。部分元素测试精度实例：

从即日开始至2015年9月30日止，日本电子针对旧机型老客户,Elementeye将提供特殊优惠价格。优惠机型为日本电子最新X射线荧光光谱仪JSX-1000S，具有易操作、高灵敏度及高通量、解决方案丰富等特点。更多仪器详细信息，请浏览JEOL官方网站：http://www.jeol.co.jp/en/products/detail/JSX-1000S.html

p 　　作为一种快速、准无损的分析技术—— a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/75.html" target=" _self" title=" " strong X射线荧光光谱(XRF) /strong /a 得到了广泛的应用。为了了解当前XRF的使用范围和新领域的增长潜力，我们请一些专家对于XRF的最重要的应用领域、以及面临的挑战、与其他技术的竞争优势等问题进行了评论。 /p p 　　XRF在地质相关领域的应用不断在增长，“地质学家、地质工程师、实验室技术人员、钻井地质学家、钻井液录入工和地球化学家都使用XRF，”陶氏化学的研究科学家Lora Brehm指出。例如，使用便携XRF系统配合井下采矿和能源勘探，以及化学地层研究是进行核心扫描。“由于电感耦合等离子体发射光谱 (ICP-OES)和原子吸收光谱(AAS)需要使用酸分解样品，以至于不适于现场分析，但XRF完全可以，特别是小型化的仪器。” /p p 　　芝加哥洛约拉大学副教授Martina Schmeling也表达了同样的意见，“便携性和现场易用性显然是XRF的发展趋势，”并称XRF在天然气勘探等领域也可以应用，而且该方法具有非常出色的稳定性和易用性。“与质谱(MS)方法相比，XRF有很多优势，其中最主要的一点是不需要载气和其他消耗品，”她说到。“需要重点记住的一件事是，火星上有XRF，而没有ICP-MS。” /p p 　　华盛顿州立大学的分析化学助理教授Ursula Fittschen，从更广泛的角度看待XRF与其他技术的竞争。他指出，XRF的使用取决于分析物的含量水平和其他因素。“传统XRF仪器最具吸引力的是在耐火材料分析等应用中具有ppm级水平，”但是，她指出，对于ppb级的微量元素分析， ICP-OES是主力，只要样品量不受限制、消解又很简单。对于有限的样本，微观分析工具如全反射XRF或石墨炉原子吸收光谱可能是一个更好的选择。“对于ppt水平的检测，需要ICP-MS，”她补充道。 /p p 　　几个专家都提到了如钢铁行业的质量控制过程中的应用，“钢铁产品的精度非常高，波散XRF是必要的，”京都大学教授Jun Kawai说，“一台有40块晶体的XRF仪器能够同时测量40个元素。” /p p 　　XRF在工业领域的应用不只是用于质量控制，CTL集团的首席科学家Don Broton指出。“物相鉴定和无标分析的XRF增强了制造工厂迅速评估替代材料和配方的能力，以及不同制造过程的副产品，”他说。“更好地表征这些‘废品’使其能够得到更多的循环使用，会加快带来一个绿色的未来。” /p p 　　维也纳大学教授Christina Streli表示，“未来，XRF在文物、环境、医学和其他领域的应用价值，将会被越来越多的人看到。” /p p 　　洛萨拉摩斯国家实验室的George Havrilla同意这一观点，并称，在文物研究领域XRF已经证明了它的价值。“micro XRF对艺术品的快速成像分析将给艺术起源带来新见解，”他说。“这些技术揭示了色素是在不断降解的，使我们明白，我们今天看到的一些艺术品的颜色与当初艺术家画上去时是不一样的。” /p p 　　Havrilla还指出，光学镊子的最新进展使得用XRF能够检测到单个细胞的“mechanical manipulation”，进而使活体细胞内容物的元素成像成为可能，这可以让我们对生物机制有新的理解。 /p p 　　日本筑波国家材料科学研究所教授、团体领袖Kenji Sakurai，也看到了XRF进行化学状态分析的进展，包括X射线吸收精细结构(XAFS)和X射线近边吸收(XANES) 技术的XRF检测在同步加速器中应用取得的重要成就。“我相信，在科学和许多工程领域XRF化学状态分析将带来新的机遇。” /p p style=" text-align: right " 编译：刘丰秋 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 更多X射线荧光光谱(XRF)仪器，请见仪器信息网仪器专场： /strong /span /p p span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 　　 /strong /span a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/75.html" target=" _blank" title=" " style=" color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong X荧光光谱、XRF(能量色散型X荧光光谱仪) /strong /span /a /p p br/ /p

手持式能量色散X射线荧光光谱仪及其应用研究(李福生，电子科技大学教授、博士生导师）摘要光谱分析及信息科学被广泛应用于工业检测、污染防治等领域。X射线荧光光谱（X-Ray Fluorescence spectrometry, XRF）由于具有快速、无损、精确等优点，在环境污染监测、中草药鉴别、金属回收等方面具有十足的研究潜力和广阔的应用前景。人工智能及高端装备研究团队立足于自主研发的手持式X射线荧光光谱元素分析仪（TS-XH4000），利用X射线荧光光谱分析技术结合先进的人工智能算法开展土壤污染监测、土壤质量综合评价、铁粉元素测量等研究工作。团队研发的新一代手持式X射线荧光光谱仪采用具有可实现盲测，检出限低，可测微量元素等优势。1.引言能量色散X射线荧光光谱分析技术由于其快速、无损和精确的检测优点，目前已经被广泛应用于煤质分析、安检过程、资源勘采、货物通关、环境检测和中草药检测等领域[1][2][3]。能量色散X射线荧光光谱采用脉冲高度分析器将不同能量的脉冲分开并测量。能量色散X射线荧光光谱仪可分为具有高分辨率的光谱仪，分辨率较低的便携式光谱仪，和介于两者之间的台式光谱仪[4]。目前国内外同类手持式X射线荧光光谱分析仪主要包括美国品牌Niton生产的分析仪[5]，日本生产的Olymbus光谱仪[6]和日立光谱仪[7]等。这些光谱仪普遍存在精准度一般、采购成本较高、难以单独定制等问题。而本团队设计的X射线荧光光谱仪历经几代研发，采用智能AI算法，可实现盲测，检出限低，可测微量元素；采用全球首创9mm*5mm腰形窗口，保护探头、便于测细小物品及不规则物品；安全性高，所有仪器均配有已申请专利的探头保护盖，自检安全保护；且工作状态有灯带提示，配有物料感应功能，利于物体识别，很好保护操作者的安全。本团队光谱仪的所有核心技术都归自己所有，不受国外任何技术限制。本团队所设计和研发的型号为TS-XH4000-SOIL的手持式能量色散XRF光谱仪（基于 AMPTEK INC.的 SDD 探测器）利用智能能量色散荧光分析法可以同时得到检测样品的X荧光光谱图及样品中所含元素种类和含量，测量元素范围为Na(11)-U(92)。此外，团队结合新型人工智能算法，例如BP神经网络[8]、支持向量回归[9]、贝叶斯优化算法等[10]，设计了计算机校正软件，实现了基于X射线荧光光谱的中草药真伪鉴别，基于X射线荧光光谱的土壤重金属元素含量和铁粉含量的精确定量分析。2. 仪器组成本团队自主研发的手持式X射线荧光光谱仪集成先进智能算法、人体学设计外观结构、各型接口等，可在合金回收、土壤污染检测、中草药鉴别等众多领域应用。该光谱仪主要由激发源（X射线光管）、探测器、滤光片、多道脉冲幅度分析器等部分组成，结构示意图如图1所示。X射线管配有电源（最大电压50kV，最大电流200mA）。在仪器测量之前，需要先根据死时间、光谱信号噪声、光谱分辨率等指标将仪器的相关参数调整至最佳，然后通过检测纯元素的X射线光谱，完成能量刻度的定标，实现从通道数到能量刻度数的转换。接着，将定量模型算法需要的变量、算法参数、补偿系数、预处理流程等设定到主控内存中，完成采集完信号后并解析信号，最终反演物质的元素含量等信息，并通过WIFI或蓝牙将仪器所测量的精度显示到PC端。图1 手持式X射线荧光光谱仪的结构示意图本团队还设计了谱图预处理及模拟谱图生成的软件，其软件界面如图2所示。其主要功能包括：能量刻度转换、初级光源预处理、初级光源生成、Sigma计算、 XRF光谱模拟等功能。该程序可以生成多元素样本的 XRF光谱图及光谱大数据，为人工智能对样品的定性和定量分析提供数据支持，旨在实现元素的无标样的定性定量分析。图2 X射线荧光光谱分析仪控制程序主界面3. 土壤元素实验分析土壤质量综合评价与土壤中各种元素的含量有着密切的联系。因此本实验研究了XRF技术结合SVR算法定量分析土壤中铜（Cu）元素含量的可行性。如图3所示，本实验使用的设备是由课题组研究生产制造的手持式ED-XRF光谱仪，型号为TS-XH4000-SOIL，该设备的X射线管在45KV和25uA下正常工作。实验中采用了55个国标样品作为土壤标准样品，样本中每个待测元素都具有足够宽的含量范围和适当的含量梯度。图3 土壤样本与XRF光谱仪在验证中，将实验样品分为训练集和测试集两个集合，分别用于外部验证和内部验证。然后，基于灵敏度分析得出Cu元素主要受到Fe、Co、Ni、Cu等组分信息的影响，选择最优输入特征为该4种元素。使用最优输入特征和全部特征作为输入，基于贝叶斯优化算法找到最优模型参数，分别建立了预测土壤样品Cu元素含量的SVR定量预测模型。同时以全部特征作为输入建立了单参数PLS模型，通过5倍交叉验证(CV)选择单参数PLS模型的最优主成分个数为9。基于校准集数据分别建立了三种模型，利用这些模型对13个测试集和42个训练集数据中的Cu元素含量进行预测，结果如图4所示。图4 Cu元素的预测结果 (a):经过特征降维的SVR模型 (b):全部特征作为输入的SVR模型 (c):PLS模型可以看到，对训练集数据进行直接预测时，采用全部特征作为输入的SVR模型取得了最好的效果，其预测结果和原数据几乎一致(R2C= 0.9988, RMSEC = 6.9356)，然而，对于测试集数据采用全部特征作为输入的SVR模型获得了非常差的结果(R2P= 0.9146, RMSEP = 73.8296)。基于4个高灵敏度特征的SVR在预测测试集时获得了非常好的效果(R2P= 0.9918, RMSEP = 22.8803)，预测数据的一致性较好。在XRF技术结合SVR定量分析中，变量选择对于测试集的预测精度有关键作用。4. 中草药元素实验分析本实验采用30份金银花样品主要选择产地为山西、河南、湖南与广西省，其中每个产地各选择5份，共20份，并将样本命名为JYH-01~JYH-30。7份外观相似的山银花样品，产地为湖南省，样本命名为SYH01~SYH-07。3份粉末相似的商陆、多穗金粟兰、宽叶金粟兰样本，命名为DB-01~DB-03。三类真伪中药材的XRF数据集各有其特有的性质，本文使用t-SNE算法可以提取出三组XRF数据集的前350 维特征，将这些特征降维映射至二维图片中进行可视化分析，如图5所示。可以明显的看出这三组真伪中药材的 XRF数据集在图片二维空间中位于三簇不同的位置。从而三组样本在含有以上5种元素重要相关信息的350维数据在映射至二维中有了明显的区分，比原始XRF光谱图更容易理解与分析。图5 基于金银花、外观相似伪样本、粉末相似伪样本三组XRF样本集的t-SNE特征降维可视化图为更直观地了解这土壤和中草药XRF数据集的固有特性，利用t-SNE算法将350维的XRF特征映射到二维空间并在同一幅图中进行可视化分析。如图6所示，两个数据集在二维空间聚集成了两个分布位置不同的簇。首先，两组样本在含有重要相关信息的350维数据在二维图中有了明显的区分，比原始XRF反射光谱图更易于分辨。图6 两组XRF样本集的t-SNE特征降维可视化图5. 铁粉元素测量及实验分析针对手持式X射线荧光分析技术在铁粉行业的应用，本团队开展X射线荧光背景散射内标法用于铁粉元素测量的应用研究。首先，通过低电压高电流、高电压低电流、不同采集板的增益，选择合适的设备参数获取较优的特征X射线信号。接着，分别采用SiPIN、SDD类型探测器的手持式X射线荧光分析仪建模，Si-Kα峰、Fe-Kβ峰加背景散射线内标对铁粉中的元素含量进行建模。最后，根据含量已知的铁粉样品对所建立模型的确定度系数R2和均方根误差RMSE进行评估，选出不同场景情况下合适的应用模型。表1 SiPIN探测器时铁粉中Fe元素预测结果表2 SiPIN探测器时铁粉中Si元素预测结果表3 SDD探测器时Fe元素预测结果表4 SDD探测器时Si元素预测结果如表1和表2所示，为采用SiPIN探测器的建模结果。Si-Kα峰加背景散射线内标的结果，R2为0.9070， RMSE为0.0007； Fe-Kβ峰加背景散射线内标法的结果，R2为0.88，RMSE为0.0037。如表3和表4所示，为采用SDD探测器的建模结果。Si-Kα峰加背景散射线内标的结果，R2为0.9869，RMSE为0.0002； Fe-Kβ峰加背景散射线内标的结果，SDD探测器Fe建模结果，R2为0.9099，RMSE为0.0033。采用SDD探测器定量结果验证结果更好，这与SDD探测器性能良好有关。6. 总结本团队基于自主设计和研发的手持式ED-XRF光谱仪，结合人工智能算法对土壤重金属元素含量、中草药成分和铁粉元素含量进行准确定性、定量分析。所设计的TS-XH4000-SOIL光谱仪具有高精度和高可靠性，提出的先进人工智能算法框架可以有效校正土壤和铁粉XRF光谱和待测元素含量的复杂映射关系。因此，本团队研发的光谱仪和相应的人工智能算法软件在环境监测和保护、冶金行业及其他分析化学领域都有着广泛重要的应用。参考文献[1] 甘婷婷, 赵南京, 殷高方, et al. 水体中铬,镉和铅的X射线荧光光谱同时快速分析方法研究简[J]. 光谱学与光谱分析, 2017, 37(6):7.[2] 王袆亚, 詹秀春, 袁继海,等. 偏振能量色散X射线荧光光谱测定地质样品中铷锶钇锆元素不确定度的评估[C]// 第八届全国X射线荧光光谱学术报告会.0.[3] 张辉, 刘召贵, 殷月霞,等. 能量色散X射线荧光光谱法测定中草药中的Cd元素[J]. 分析测试技术与仪器, 2019, 25(3):5.[4] 张颖, 汪虹敏, 张辉,等. 小型台式EDXRF现场快速测定深海沉积物中稀土元素[J]. 海洋科学进展, 2019, 37(1):11.[5] Ene A, Bosneaga A, Georgescu L. Determination of heavy metals in soils using XRF technique[J]. Rom. Journ. Phys, 2010, 55(7-8): 815-820.[6] Adame A. Development of an automatic system for in situ analysis of soil using a handheld Energy Dispersive X-Ray Fluorescence (EDXRF)[J]. 2020.[7] Antunes V, Candeias A, Carvalho M L, et al. GREGÓRIO LOPES painting workshop: characterization by X-ray based techniques. Analysis by EDXRF, μ-XRD and SEM-EDS[J]. Journal of Instrumentation, 2014, 9(05): C05006.[8] Li F, Yang W, Ma Q, et al. X-ray fluorescence spectroscopic analysis of trace elements in soil with an Adaboost back propagation neural network and multivariate-partial least squares regression[J]. Measurement Science and Technology, 2021, 32(10): 105501.[9] Yang W, Li F, Zhao Y, et al. Quantitative analysis of heavy metals in soil by X-ray fluorescence with PCA–ANOVA and support vector regression[J]. Analytical Methods, 2022, 14(40): 3944-3952.[10] Lu X, Li F, Yang W, et al. Quantitative analysis of heavy metals in soil by X-ray fluorescence with improved variable selection strategy and bayesian optimized support vector regression[J]. Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems, 2023, 238: 104842.作者简介李福生，电子科技大学教授，博士生导师。在核粒子能谱分析、蒙特卡洛模拟、人工智能与云计算技术、模式识别及智能系统、控制科学及多智能体、智能制造及智慧工厂等方面的研究与应用成果斐然，具有丰富的理论研究基础和工程应用经验。曾就职于美国GE-贝克休斯公司、荷兰皇家壳牌集团等国际 500强企业的科研院，并兼任美国北卡罗莱纳州立大学客座教授。近年来在国际权威杂志发表高水平论文30多篇，拥有2项国际发明专利和50多个国内专利，出版学术专著1册，参与多个国际重大研发项目。在仪器研制方面，成功研发了多代高精度手持式X射线光谱成分分析仪，且已经过上海市计量测算技术研究中心的专业鉴定，具有高灵敏度、高准确度、快速无损等特性，可广泛应用于石油、天然气煤层气勘探与开采，铀矿探测以及金属、食物、植物、土壤的检测等，对实现我国在地质考古、公共安全、环境保护、食品安全等领域的探测设备核心部件的升级及市场国产化产生了重大影响。e-mail：lifusheng@uestc.edu.cn

10.11直播！X射线荧光分析技术与应用新进展，大咖分享，不容错过！X射线荧光光谱仪已成为大多数实验室及工业部门不可或缺的分析仪器设备，其作为一项可用于确定各类材料成分构成的分析技术，已经成熟运用多年。一般可用于分析固体、液体和粉状物，其可识别浓度范围较宽，最低可至百万分级，既可以提供被测样品的定性信息，也可以进行定量测量。具有分析速度快，可测量多种类型的元素及其在不同类型材料中的含量浓度，技术成本较低等优势。为积极推动X射线荧光光谱的快速发展，展示X射线荧光光谱最新技术及应用，仪器信息网将于10月11日举办"X射线荧光分析技术与应用新进展”网络研讨会。此次网络会议为参会者提供一个在线交流、学习平台，让大家足不出户便能聆听到精彩报告。会议日程会议时间报告题目报告人14:00-14:30X射线荧光光谱无标样定量分析方法及其应用卓尚军中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员14:30-15:00材料分析利器：赛默飞EDXRF产品+UniQuant无标分析软件居威材赛默飞世尔科技（中国）有限公司 XRF及XRD应用专家15:00-15:30X射线荧光光谱仪在地质野外现场中的应用樊兴涛国家地质实验测试中心 副研究员15:30-16:00EDXRF的多样化应用及新品介绍方瑛岛津 产品专家16:00-16:30X射线荧光准确快速分析及其在水泥生产质量控制中的最新应用刘玉兵中国国检测试控股集团股份有限公司中央研究院 总工/教授级高工16:30-17:00X射线荧光在钢铁（不锈钢）成分测定的应用及研究王化明酒钢集团不锈钢分公司 主任工程师/高级工程师演讲嘉宾（排名不分先后）会议报名点击下方链接或扫描二维码报名链接：https://insevent.instrument.com.cn/t/g5a 扫码报名赞助参会请联系扫码联系

近日，国家标准《铁矿石 波长色散X射线荧光光谱仪 精度的测定》完成草案编制并公开征求意见，截止时间为2021年10月12日。该标准由广州海关技术中心、钢研纳克检测技术股份有限公司、宁波海关技术中心等单位起草，使用翻译法等同采用ISO/TR 18231:2016(E)《铁矿石 波长色散X射线荧光光谱仪 精度测定》。 波长色散X射线荧光光谱仪是X射线光谱仪的两大分类之一，适用于各种固体材料或液体，如金属、玻璃、陶瓷、岩石、矿物、燃油、水质及沉积物的定量分析及未知样品的无标样半定量分析，广泛应用于钢铁、冶金、石化、地质、环保、材料、电子等领域。　　与只需激发源和探测器和相关电子与控制部件能量色散X射线荧光光谱仪相比，波长色散X射线荧光光谱仪的主要部件还包括分光晶体和测角仪，虽然灵敏度更高，但是结构更复杂，在测定时对精度的影响因素更多。　　为保证检测结果的精度，波长色散型光谱仪的各个部件都需要符合要求正常运行。与仪器各种功能相关的误差都会改变检测结果的精度。不同领域的应用对于波长色散型光谱仪的精度要求有很大区别，因此为了确定光谱仪能否提供符合要求的精度，需要测量与仪器某些部件操作相关的误差。　　《铁矿石 波长色散X射线荧光光谱仪 精度的测定》的制订就是建立这样的测试方法。这些试验方法不是用于检查光谱仪的每个部件，而是只检查那些可能带来常见误差源的部件。该标准以国际标准ISO/TR 18231:2016(E)《铁矿石 波长色散X射线荧光光谱仪 精度测定》为蓝本进行编制，技术内容与ISO/TR 18231:2016(E)基本相同。　　标准明确了波长色散X射线荧光光谱仪精度领域所涉及的测试项目，包括计数器的分辨率(流气式正比计数器、烁计数器和封闭式正比计数器)、流气式正比计数器窗膜电导率、脉冲漂移校正、光谱仪([精密度、测试样品、仪器条件、稳定性、样品旋 转测试、转盘再现性试验等)设备静止时间和最大可用计数率等。同时对测试频率和测试方法确定了统一的规范。　　该标准的制定建立了我国在铁矿石和直接还原铁领域使用的波长色散X 射线荧光光谱仪精度所涉及的测试项目标准，为铁矿石贸易依据的检验方法奠定基础。同时为我国铁矿石和直接还原铁各类标准的更好应用提供了技术保证。

近日，由中国材料与试验标准化委员会综合标准标准化领域委员会(CSTM/FC99)归口承担的《焊接接头成分原位统计分布表征微束X射线荧光光谱法》团体标准(立项号:CSTMLX 9900 01102——2022)已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。焊接接头是指两个或两个以上零件要用焊接组合的接点。或指两个或两个以上零件用焊接方法连接的接头，包括焊材、焊缝、熔合区和热影响区。熔合区化学成分不均匀，组织粗大,往往是粗大的过热组织或粗大的淬硬组织，其性能常常是焊接接头中最差的。热影响区(HAZ)是在焊接热循环作用下，焊缝两侧处于固态的母材发生明显的组织和性能变化的区域。低碳钢的热影响区可分为过热区、正火区和部分相变区。其中，过热区是最高加热温度1100°C以上的区域，晶粒粗大，甚至产生过热组织。过热区的塑性和韧性明显下降，是热影响区中机械性能最差的部位。熔合区和热影响区中的过热区是焊接接头中机械性能最差的薄弱部位，其中，Nb、Ti. Al、Mg、 Ni、 Mo等元素成分对焊接接头性能影响较大。但在实际焊接接头中，熔合区和焊接热影响区HAZ只是一个较小范围的局部区域，一般宽度只有几个毫米。又由于HAZ的显微组织存在梯度性，可分为组织特征极不相同的许多很小的区域，使得经历某一特定热循环的每个区域更小。现有焊接接头成分测试主要依据GB/T 223《钢铁及合金化学分析方法系列标准》、GB/T 20125《低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》、GB/T 4336《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析》，湿法/化学法、火花光谱等测试方法不能满足焊接接头对熔合区和热影响区成分分析研究需要。微束X射线荧光分析(MXRF)中的微-毫区分析是XRF分析技术发展的一个新领域。该技术逐渐成为微小原始样品或大样品微小区域中元素含量及其分布研究的-种重要手段,适合焊接接头对熔合区和热影响区成分分析研究需要。本标准规定了采用能量色散微束X射线荧光光谱法对船板钢焊接接头母材、焊材、熔融区的化学成分进行原位统计分布表征的原理、仪器与辅助设备、检测条件、标样选择、操作步骤、数据处理及检测报告。适用于船板钢焊接接头中Ni、Ti、Mn、Nb、Mo、Fe、Cr、Cu等元素的原位统计分布分析，其他材料焊接接头可参考使用。微束X射线荧光光谱法测定大尺寸焊接接头相关标准，可在船舶、汽车、石油、航空、航天等领域，为焊接接头的成分测试提供标准支撑，助力焊接工艺质量提升。

x射线多层膜在静态和超快x射线衍射中的应用x射线光学组件类型根据x射线和物质作用的不同原理和机制，目前主流的x射线光学组件可以大致分为四类：以滤片、窗片、针孔光阑为代表的吸收型组件；基于反射，全反射原理的各种镜片以及毛细管、波导等反射型器件，还有基于折射原理的各种复折射镜。而本文的主题多层膜镜片，其底层原理和晶体、光栅、波带片一样，都是基于衍射原理。吸收型反射型折射型衍射型滤片窗口针孔/光阑镜片：kb、wolter、超环面镜… … 毛细管：玻璃毛细管、金属镀层毛细管复折射镜：抛物面crl、菲涅尔crl、马赛克crl、… … 晶体光栅多层膜波带片多层膜的原理和工艺一般来说，反射型镜片存在“掠射角小、反射率低”的问题。而多层膜镜片则是通过构建多个反射界面和周期，并使反射界面等周期重复排列，相邻界面上的反射线有相同的相位差，就会发生干涉，如果相位差刚好为2pi的整数倍，则会干涉相长，得到强反射线。从布拉格公式可以看出：多层膜就是通过对d值的控制，来实现波长选择的人工晶体。而在工艺实现方面，目前制备x射线多层膜镜的主要工艺有：磁控溅射、电子束蒸镀、离子束蒸镀。一般使用较多的是磁控溅射或离子束镀膜工艺，即在基板上交替沉积金属和非金属层，通过选择材料，控制镀膜的厚度及周期的选定，实现对硬x射线到真空紫外波段的光的调制。上图为来自德国incoatec的四靶材磁控溅射镀膜系统。可实现多种膜系组合的高精度镀膜。[la/b4c]40 多层膜b-kα（183ev）用多层膜，d：10nm单层膜厚：1-10nm0.x nm的镀膜精度tem: 完美的镀层界面frank hertlein, a.e.m. 2008上图为40层la-b4c多层膜的剖面透射电镜图像和选区电子衍射，弥散的衍射环说明膜层是非晶结构。同时可以明显看到：周期为10nm的膜层界面非常清晰和规则。这套镀膜系统可获得0.x nm的镀膜精度。多层膜的特点示例—单色和塑形多层膜最显著的特点和优势在于可以通过基底的面型控制和镀层的膜厚控制，将x光的塑形和单色统一起来。当然，这是以精度极高的镀膜工艺为前提。下图的数据展示了进行梯度渐变镀膜时，从镜片一端到另一端镀膜的周期设计数值 vs. 实际工艺水平。可以看到：长度为150mm的基底上，单层镀膜膜厚需要控制在3.8-5.7nm，公差需要在1%以内。相当于在1500公里的长度上，厚度起伏要控制mm水平。这是非常惊人的原子层级的工艺水平。frank hertlein, a.e.m. 2008通过面型控制来实线x射线的塑形；通过极高精度的膜厚控制实现2d值渐变—继而实现单色；0.x nm尺度的镀膜误差——需要具备原子层级的工艺水平！多层膜的特点示例—带宽和反射率除了可以通过曲面基底和梯度镀膜实现对x光的塑形和单色，还可通过对膜层材料、膜厚、镀膜层数等参数的设计和控制，来实现带宽和反射率的灵活调整。如窄带宽的高分辨多层膜，以及宽带宽的高积分反射率多层膜。要实现高分辨：首先要选择对比度较低的镀膜材料，如be、c、b4c、或al2o3；其次减小膜的厚度，多层膜的厚度降为10~20å；最后增加镀膜层数，几百甚至上千。from c. morawe, esrf多层膜的特点示例—和现有器件的高度兼容左侧: [ru/c]100, d = 4 nm r 80% for 10 e 22 kev中间: si111 δorientation0.01°右侧: [w/si]100, d = 3 nm r 80% for 22 e 45 kevdcmm at sls, switzerland, m. stampanoni精密、灵活的膜层设计和镀膜控制镀膜材料的组合搭配；d/2d值的设计和控制；带宽和反射率的灵活调整。和现有器件的高度兼容多层膜主流应用方向目前，多层膜的主流应用方向和场景主要有：粉末、x射线荧光、单晶衍射以及同步辐射的单色、衍射、散射装置搭建。粉末衍射x射线荧光单晶衍射同步辐射基于dac的原位高压静态x射线衍射典型的静高压研究中，常利用金刚石对顶砧来获得一些极端条件。在极端的高压、高温下，利用x射线来诊断新的物相及其演化过程是重要的研究手段。x-ray probe利用金刚石对顶砧可以获得极端条件(数百gpa, 几千°c) 利用x射线探针来诊断和发现新物相；由于对x光源、探测器以及实验技术等方面的苛刻要求，尤其是需要将微束的x光，精准的穿过样品而不打到封垫上。长期以来，基于dac的x射线高压衍射实验只能在同步辐射实现。但同步辐射有限的机时根本无法满足庞大的用户需求。不能在实验室进行基于dac的x射线高压衍射实验和样品筛选，一直是广大高压科研群高压衍射实验室体的一大痛点。以多层膜镀膜工艺为技术核心，将多层膜镜片与微焦点x光源耦合，我们可以为科研用户提供单能微焦斑x射线源，使得在实验室实现高压衍射成为可能。下图是利用mo靶（左）和ag靶（右）单能微焦斑x射线源获得的dac加载下的lab6样品的衍射图。曝光时间300s，探测器为ip板，样品和ip板距离为200mm。可以看到：300s曝光获得的衍射数据质量是可接受的。特别地，对于银靶，由于其能量更高，可以压缩倒易空间，在固定的2thelta角范围内，可以获得更多的衍射信息，这对于很多基于dac的静高压应用来说非常有吸引力。dac加载下的lab6样品的衍射数据：多层膜耦合mo靶（左）和ag靶（右）曝光时间300s，探测器为ip板，样品和ip板距离为200mmbernd hasse, proc. of spie vol. 7448, 2009 (doi: 10.1117/12.824855)基于激光驱动超快x射线衍射在利用激光驱动的x射线脉冲进行超快时间分辨研究中，泵浦探针是常用的技术手段。脉宽为几十飞秒的入射激光经分束后，一路用于激发超快x射线脉冲，也就是探针光；另一路经倍频晶体倍频作为泵浦光。通过延时台的调节，控制泵浦激光和x射线探针到达样品的时间间隔，可实现亚皮秒量级时间分辨的测量。而在基于激光驱动的超快x射线衍射实验中，如何提升样品端的光通量？如何获得低发散角的单色光束？如何抑制飞秒脉冲的时间展宽？如何同时兼顾以上的实验要求？都是需要考虑的问题。很多时候还需要兼顾多个技术指标，所以我们非常有必要对各类光学组件和x射线飞秒脉冲源的耦合效果和特点有一个比较清晰的认知。四种光学组件和激光驱动x射线源的耦合效果对比首先我们先对弯晶、多层膜镜、多毛细管和单毛细管四种组件的聚焦效果有个直观的了解。以下是将四种光学组件和激光驱动飞秒x射线源耦合，然后进行了对比。四种光学组件在聚焦和离焦位置的光斑：激光参数：800nm/1khz/5mj/45fs源尺寸：10um 打靶产额：4*109 photons/s/sr这是四种组件的理论放大倍率和实测聚焦光斑的对比。可以看到：弯晶和多层膜的工艺控制精度很高，实测光斑和理论值比较接近。而毛细管的大光斑并不是工艺精度的误差，而是反射型器件的色差导致的，不同能量的光都会对聚焦光斑有贡献，导致光斑较大。而各种组件的工艺误差，导致的强度不均匀分布，则是在离焦位置处的光斑中得到较为明显的体现。ge(444)双曲弯晶多层膜镜片单毛细管多毛细管放大倍率1270.7收集立体角 (sr)+---++反射率--+++-有效立体角 (sr)---+++1维会聚角 (deg)+---++耦合输出通量(ph/s)---+++聚焦尺寸 (μm)2332155105光谱纯度好好差差时间展宽 (fs)++++--激光参数：800nm/1khz/5mj/45fs打靶产额：4*109 photons/s/sr等级: ++ + - --利用针孔+sdd，在单光子条件下，测量有无光学组件时的强度和能谱，可以推演出相应的技术参数。这里我们直接给出了核心参数的总结对比。其中，大多数用户最为关注，同时也是对于实验最为重要的，主要是有效立体角、输出光通量、光谱纯度和时间展宽。可以看到：典型的有效收集立体角在-4、-5sr的水平，而在样品上的输出光通量在5-6次方每秒这样的水平。但是需要指出的是：毛细管并不具备单色的能力，虽然有效立体角大，但输出的是复色光。对于时间展宽的比较，很难通过实验手段获得测量精度在几十到百飞秒水平的结果，所以主要通过理论分析和计算来获得。对于同为衍射型组件的ge(444)双曲弯晶和多层膜镜片，光程差引入项主要是x光在组件内的贯穿深度。对于ge(444)，8kev对应的布拉格角约为70度，x光的衰减长度约为28um，对应的时间展宽约90fs。对于多层膜镜片，因为它属于掠入射型的衍射组件，x光的衰减长度在um量级，对应的时间展宽甚至可以到10fs水平，因此这里的数据相对比较保守的。而对于毛细管这种反射型器件，光程差引入项主要是毛细管的长度差。对于单毛细管，光程差在10fs水平，对于多毛细管，位于中心区域和边缘的子毛细管长度是有较大的差异的，光程差可达ps水平。小结1. 弯晶：单色性好、时间展宽较小、有效立体角小、输出通量低；2. 多层膜：单色性好、时间展宽较小、有效立体角大、kα输出通量高；3. 单毛细管：复色、时间展宽很小、有效立体角大、复色光通量高；4. 多毛细管：复色、时间展宽较大、有效立体角最大、复色光通量最高。每一种光学组件都有其适用的场景，对于非单色的超快应用，如超快荧光、吸收谱，毛细管可能更为合适，而对于追求单色的超快应用，如超快衍射，多层膜是比较好的选择，兼顾了单色性、时间展宽和有效立体角（输出通量）三个核心指标！如果您有任何问题，欢迎联系我们进行交流和探讨。北京众星联恒科技有限公司致力于为广大科研用户提供专业的x射线产品及解决方案服务！