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变温变压吸附仪

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变温变压吸附仪相关的论坛

  • 原位变压XRD

    想问一下关于吸附过程的原位变压XRD,直观地表征出吸附前后晶体的结构变化,这种能做变温的是不是一般也能做变压呀

  • 压缩空气吸附式干燥机选型参考

    14%),通过大量的现场测试表明,实际处理露点多为-10℃~+25℃之间,远远满足不了电厂对的压缩空气质量的要求。模块吸附式干燥机针对目前市场上双罐(塔)式吸附式干燥机的结构缺陷及性能的不稳定性,在外观、结构及吸附性能等方面都有了较大的改善和提高。模芯吸附式干燥机在传统吸附干燥装置结构上做了大量改进,并搭配全新模芯吸附干燥技术及瞬时排放技术,使吸附式干燥机吸附更高效,出口压力露点更稳定、设备结构更紧凑。再生方式的选择成品气露点和再生能耗是选择吸附式干燥机时必须考虑的两大因素。一般来说,两者不能兼顾,即要获得低露点的压缩空气,就必定要付出较多的能耗代价。按吸附理论,吸附式干燥机的基本形式只有无热再生和有热再生两种。无热再生吸附式干燥机由于以变压吸附为基础,采用了短周期循环工作制,经它处理的压缩空气露点无论在深度或稳定性方面都比有热再生吸附式干燥机好,且再生能耗已十分接近理论底线,所以自从无热再生吸附式干燥机出现后,有热再生吸附式干燥机就有退出应用领域的趋向。关于组合式吸干机:一般组合式吸干机是由双塔吸干机+冷干机组合而成,其在技术上并无太多优势,在多数情况下并无必要使用组合式吸干机。一个好的气源系统,不仅要为系统中每台设备提供最好的工作条件以发挥其最大效用,而且也要考虑到设备日常维护和故障检修时的方便性。从这两方面考察,分体串级似乎比“组合式干燥器”要更好一些。

  • 硒的吸附性

    大家测量硒的时候会不会觉得硒元素有吸附性,比如测量完一个高浓度的样品接着测量低的会不会造成低的变高啊。

  • 【原创大赛】如何测量比表面及孔径?一文带你了解气体吸附仪

    测量比表面和孔径分析的方法包括:气体吸附法、压汞法、电子显微镜法(SEM 或 TEM)、小角 X 光散射(SAXS)和小角中子散射(SANS)、电声电振法、核磁共振法、图像法大孔分析技术等。其中气体吸附法是常见的分析方法。气体吸附法孔径测量范围从 0.35nm~ 100nm 以上,涵盖了全部微孔和介孔,甚至延伸到大孔。另外,气体吸附技术相对于其它方法,容易操作,成本较低。如果气体吸附法结合压汞法,则孔径分析范围就可以覆盖从大约 0.35nm到1mm 的范围。气体吸附法也是测量所有表面的最佳方法(不规则的表面和开孔内部的面积)。使用气体吸附法进行分析的仪器常用来测定物质的比表面及孔径特征,也可以直接测量物质的吸附特性,因此也常统称为吸附仪。从实际用途来看,主要包含:比表面及孔径分析仪、多组分气体吸附仪、高压吸附仪、蒸汽吸附仪、真密度仪、化学吸附仪等。气体吸附法原理:当固体表面的原子所处的环境与体相原子不同,它受到一个不平衡的力的作用;因此,当气体与清洁固体表面接触时,将与固体表面发生相互作用;气体在固体表面上出现累积,其浓度高于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],这种现象称为吸附现象。吸附气体的固体物质成为吸附剂,被吸附的气体成为吸附质。依据吸附剂和吸附质之间的不同作用力,气体吸附分为物理吸附仪和化学吸附仪。物理吸附也称范德华吸附,它是由吸附质和吸附剂分子间作用力(范德华力)所引起,吸附于固体表面的气体分子,不与固体产生化学反应,这种吸附称为物理吸附;利用物理吸附原理测量的仪器被称为物理吸附仪。由于范德华力存在于任何两分子间,所以物理吸附可以发生在任何固体表面上。吸附剂表面的分子由于作用力没有平衡而保留有自由的力场来吸引吸附质,由于它是分子间的吸力所引起的吸附,所以结合力较弱,吸附热较小,吸附和解吸速度也都较快。被吸附物质也较容易解吸出来,所以物理吸附在一定程度上是可逆的。如:活性炭对许多气体的吸附,被吸附的气体很容易解脱出来而不发生性质上的变化。物理吸附的特点是:吸附热小,吸附速度快,无选择性,可逆,通常是发生在接近气体液化点的温度,一般是多层吸附。物理吸附仪可以测定物质的比表面积、平均孔径和孔径分布等,此外也可以直接测试物质吸附性能。化学吸附是吸附质分子与固体表面原子(或分子)发生电子的转移、交换或共有,形成吸附化学键的吸附,利用化学吸附原理进行测量的仪器被称为化学吸附仪。由于固体表面存在不均匀力场,表面上的原子往往还有剩余的成键能力,当气体分子碰撞到固体表面上时便与表面原子间发生电子的交换、转移或共有,形成吸附化学键的吸附作用。与物理吸附相比化学吸附具有吸附力强、对吸附气体有选择性、单层吸附、通常不可逆,样品不可回收再利用等特点,常用于测定催化剂酸碱活性位、活性金属表面积、金属分散度等。

  • 模块化吸附式干燥机—压缩空气干燥设备

    模块化吸附式干燥机—压缩空气干燥设备

    压缩空气系统:压缩空气中有很多污染物,包括水、油、固体颗粒等。因此,需要在应用前净化压缩空气,将这些污染物排除掉。NANO吸附式干燥器可以满足含水量1-3级,油和固体颗粒等污染物也可以通过合理的过滤设备去除(可以联系我们)。压缩空气的干燥程度可以用压力露点来表示,露点:简单来说就是压缩空气含水量饱和时的温度,如果气体的温度低于饱和温度,就会有液态的水析出。  压缩空气模块化吸附式干燥器干燥后的压缩空气露点可以达到:-70度、-40度、-20度,分别达到ISO8573.1湿度的1/2/3级。当压缩空气的露点低于-40度的时候,气体就已经是非常干燥了,有很多因素会造成吸附剂不良,干燥器如果不能正常工作,很容易造成气体露点问题。  NANO压缩空气吸附式干燥器变压吸附原理:采用两筒切换工作,当A塔吸附干燥时,B塔利用从A塔来的小部分干燥空气在稍稍大雨大气压力的情况下反向流过吸附剂,带走吸附在吸附剂表面的水分。当A塔吸附剂趋向饱和时,A塔和B塔经均压而后切换,A塔减压再生,B塔干燥压缩空气。这样反复,实现压缩空气的连续不间断干燥。  模块化吸附式干燥器设计简约,相对于传统的双塔吸干机具有更小的体积,更轻的重量,更便于安装和搬运,几乎不需要特殊的搬运工具,不需要特殊的安装位置。[img=压缩空气模块化吸附式干燥机,500,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005091414372379_5760_3251553_3.jpg!w500x350.jpg[/img][img=压缩空气模块化吸附式干燥机,500,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005091414372379_5760_3251553_3.jpg!w500x350.jpg[/img]

  • 【原创大赛】误将吸附作用当做的仪器故障

    误将吸附作用当做的仪器故障 有这样一个真实的经历,或许是因为没有经验而引起的,现在拿出来跟大家分享一下。那是我刚学会气相色谱法没多久,想着独立检测一批比较复杂的试验,但是在做的时候突然发现不管是对照品还是样品,只有溶剂峰,我们所用的溶剂是二甲亚砜。不出峰是挺伤心的,也挺紧张的,害怕会耽误生产。然后抓住一个同门师兄帮忙解决问题,结果还是一样的,都没有出峰。后来,我们从头到尾逐一排查,先是从进样口,密封垫换新的,衬管拆下来看,感觉没什么问题,石英棉看起来比较干净,而且上次用了还是没问题的(后来查找原因时发现可能是因为石英棉上有吸附剂而导致不出峰),就认为衬管也没有问题。色谱柱也是跟衬管一样的想法,上次使用时没有问题,所以也是相当然的觉得没有问题,只是为了排除各种可能,重新拆卸后再重新安装,结果还是一样。最后就是检测器,将喷嘴拿去用甲醇超声都没有效果。也认为是仪器收到污染了,但是不管进的纯的溶剂还是纯的标准品,都没有太好的效果。因为是新手,所以还不是很清楚应该如何处理,最后暂且将问题总结为检测器的问题,就想这试试ECD,正准备去查找资料的时候,进了一针异丙醇(这个是用于清洗检测器用的),等了大概20分钟左右,结果奇迹居然发生了,之前怎么都不会出峰的居然突然出峰了。好吧,真不知道什么原因,就抱着试试的态度,进了一次混标,好吧,我承认这次真的是瞎蒙,乱搞,居然搞对了,好吧,我只能说我是瞎猫撞到死老鼠,死马当活马医,居然收到奇效!总结一下,导致不出峰的原因可能是吸附作用,吸附的位置应该在石英棉上。查找了一下仪器使用台账,果然是因为吸附而导致的(出于保密原则,就不说吸附物质的名称了),但不会吸附在色谱柱上。其实真正吸附于何处应该无从验证了,因为当时的经验上的缺乏,对仪器不熟悉,所以不会去仔细分析,不会想到更换衬管,还是一味的寻找检测器的问题。最后想说一下,经过后来更多的试验后积累了一些经验,试验失败有各种可能,只针对一个怀疑对象,很难找出其中真正的原因所在。后来还有一次,试验失败了,以为是一起的问题的,通过查找资料,最后得出结论,是前处理的问题,所用的试剂达不到相应的要求(氢碘酸浓度低于57%),浓度达不到要求,就导致反应不充分,对于含量的检测,当然就不准确了。当然,实际情况实际分析,不能一出问题就盲目的从源头查找,例如有一次,进样后突然有一针不出峰,当时排查了很久,就是找不到原因,结果经过工程师的提醒,确认是自动进样针堵了,更换进样针之后问题解决。在做实验遇到问题时,应多向有经验的人请教,或许他也不懂你的问题到底出在哪,但是经过分析,结合你做实验的过程,自己都可以发现问题所在。例如有一次,升级了系统之后,按照原来的程序设置,一切都没有问题,只是色谱柱的信息需要重新输入,当我将正确的色谱柱信息输入后,按照以前的方法进行操作,结果发现出峰时间延后了(因为是程序升温,所以运行时间是固定的),在这做必要的说明,因为我们是做质检的,需要严格的按照程序设置程序,所以不会增加运行的时间。整个程序运行完毕之后,还有两个峰没有分离完成,降温过程中出峰了,属于异常情况,根据平时的经验,每个环节都检查一遍,发现没什么问题,结果请教工程师,其实工程师也不知道是什么原因,将怀疑的地方都检查了一遍,没发现问题。最后通过一次很随意的讨论发现,原来是因为我将流量设置错误而导致的。用一句话概括就是,用原来本应该是错误的方法(也不能说是错误的,只是相对于而言)来应用于一个正确的色谱柱信息(以前的色谱柱信息就没对上号)上,从而导致一个失败的试验发生。以上是我的一些经验总结,或许很简单,很多大师都觉得不应该出现这样的低级错误,但是偏偏我遇到了,作为一个新手,我只能说我太笨了,好吧,就这样,谢谢大家。

  • 【原创大赛】二元溶液吸附方程验证汇集

    【原创大赛】二元溶液吸附方程验证汇集

    请阅览附件……………………为了方便大家查看,帮楼主贴出内容………………………… 二元溶液吸附方程验证汇集 Daichaozheng通常认为在溶液中的吸附是多层吸附的,但是多层吸附与van der Waals作用能与分子间有效距离六次方成反比这一原理是矛盾的。原因是吸附剂表面生成的van der Waals作用能其力度不足以克服“第二层分子”的热运动。因此溶液吸附不会是多层吸附。运用统计力学方法,在均一位势模型和理想势阱点阵模型基础上,考虑分子之间van der Waals作用能和溶液吸附过程的顶替效应可以推导出二元溶液单分子层吸附方程为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091006_382640_2961690_3.jpg在第三届科学仪器网络原创大赛 “二元溶液体系吸附方程的验证”一文中,作者计算了苯胺、苯酚、环己醇、正丁醇、正己酸、正戊醇、正戊酸在六种炭吸附剂上的吸附数据。四十二组数据计算值与实验值的均方差在0.008-0.047之间。为了更充分的考察公式(1)、(2)的适应性,作者采用了更多的文献数据进一步进行验证。今汇集如下。在18℃的恒温条件下,用骨炭从水溶液中吸附醋酸。在不同的醋酸平衡浓度下,每公斤骨炭中吸附醋酸量 与溶液中醋酸的摩尔浓度 的关系如表1所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091007_382642_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091007_382643_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091007_382644_2961690_3.jpg从公式(5)可以看到,溶液浓度的改变引起分子间环境的变化,从而导致分子之间势能场的变化,最终影响吸附过程的焓变。公式(5)表示的是一摩尔吸附值从溶液态进入吸附态这一过程的焓变的量,这也是吸附剂表面吸附吸附质时van der Waals作用能所作的净功。物理吸附是一个可逆的动态平衡过程,平衡时物质在吸附剂表面的化学位与在溶液中的化学位相等。从道理上讲,只有吸附的作用能大于分子的动能才能形成稳定的吸附层。由公式(5)可以看出,随着溶质浓度的改变,血炭从水溶液中吸附正丁醇van der Waals作用能作的净功在4.1868*984J/mol到4.1868*1258.6J/mol之间。根据理论,分子的平均动能为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091010_382646_2961690_3.jpgJ/mol,在室温情况下(300K)分子的平均动能大约为4.1868*450 J/mol。这个数值小于吸附过程的焓变。如果设想吸附是单层的,这个吸附过程是可以进行的;作一个粗放的估计如果形成多层吸附,根据van der Waals作用能公式,第二层与吸附剂表面有效距离增加一倍,吸附过程焓变只能及第一层的1/64,也就大约是在4.1868*11J/mol 到4.1868*20 J/mol之间。这个数值远小于分子的平均动能为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091009_382645_2961690_3.jpg J/mol(4.1868*450j/mol)。因此吸附剂的表面依靠van der Waals作用能是不能够约束住溶质分子形成第二吸附层的。至于第三层、第四层则更不可能了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091011_382648_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091011_382649_2961690_3.jpg硅胶可以从水溶液中吸附碱金属离子,表3则列出了硅胶自水溶液中吸附无机碱计算值与实验值的比较。计算采用的公式为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091012_382650_2961690_3.jpg从计算结果可见,对于不同的碱金属离子有不同的A,B 值,但是不管是Li+、Na+ 、 K+还是NH4+,每吸附一个碱金属离子就要从硅胶表面顶替下来七个水分子。 带电荷的离子型化合物,由于电荷同性相排斥的原理,形成多层吸附则更不可能了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091013_382651_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091026_382653_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091026_382654_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208101148_382997_1688674_3.jpg 图6 一氧化碳在木炭上吸附量计算值与实验值的比较http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091027_382656_2961690_3.jpg计算的数值。 图6表示一氧化碳在木炭上吸附量计算值与实验值的比较。由图可见二元溶液单分子层吸附方程(1)在 p=0 的情况下也可以很好地描述气体的吸附过程。 结论:通过对van der Waals作用能的分析,解释了在溶液吸附只能形成单分子层吸附的原因。在过去推导的溶液吸附方程的基础上,拟合了多组吸附质、吸附剂的实验数据,得到良好结果。证明了溶液单分子吸附理论成立。所推导的溶液吸附公式成立。 参考文献 戴朝政,卢佩章,色谱 ,1994年第3期 戴朝政,第三届科学仪器网络原创大赛,二元溶液体系吸附方程的验证 赛冷LG,兰吉PW,加布里桑CD著,傅献彩等译。物理化学习题集,北京:人民教育出版社,1959:299。 严继民,张启元,高敬综。吸附与凝聚固体的表面与孔。北京:科学出版社。1986:93 段世铎,谭逸玲。界面化学。北京:高等教育出版社,1990:107 顾惕人编,傅鹰选集。北京:冶金工业出版社,1990:41

  • 国产物理/化学吸附仪被蔑视了

    物理吸附仪是用于研究颗粒类材料的比表面积和孔结构数值的重要测试仪器,在对煤的结构研究中,为了更好的对比不同的煤的结构参数,需要较高的测量精度和测量真实性。进口物理吸附仪相比于国产,精密度和智能化程度更高,通过对原始信息的数字处理,更好地排除了外部干扰对信息影响,提高了产品的耐环境性、测量的真实性和精确性。进口仪器加热炉和控制器能够控制温度至450℃,国产仪器相应温度只能达到350℃,不利于高温实验的进行。因此需要采购进口的物理吸附仪。  化学吸附仪可进行程序升温还原( TPR )、程序升温脱附( TPD )、程序升温氧化( TPO )、程序升温表面反应( TPSR )以及脉冲滴定等实验,用于材料对于物质的吸、脱附性能研究。还可对材料的酸性、表面金属分散度、金属与载体的相互作用等进行研究。除了常规(常压)的 COx 、 NOx 、 NH 3 、 H 2 、 O2 等的吸脱附实验外,还可进行吡啶、苯、甲醛等有机物的吸脱附实验,具有真空、加压、负温等多种可选配的实验条件。根据我们的调研,目前国产设备不能满足使用要求。因此需采购进口化学吸附仪用于科研工作。

  • 关于动态水分吸附仪预测带包装物品保质期的应用

    动态水分吸附法是一种非常适合分析材料水分吸附性能和记录水分吸附等温线的检测方法,适用于粉末,颗粒,碎片、片剂或块状固体。吸附仪常用来进行新材料的稳定性测试,这种长时间的测试可能需要几天、几周甚至是几个月,能够为评估环境温湿度对产品保质期产生的影响提供非常有价值的数据。 更进一步来说,分析研究在某一温湿度条件下有多少水分能够透过包装渗透到内部被材料本身吸附非常重要,被吸附的水分从外界环境中迁移到包装内部是影响带包装物体保质期的主要原因。 采用动态水分吸附仪来检测带包装药品或食品的水蒸气吸附性能,对于产品防潮性的检测和保质期的预测有着重要的指导意义。

  • 重量法蒸汽吸附仪 简介

    重量法蒸汽吸附仪 产品简介重量法动态蒸汽吸附仪DVS系列在测量水和有机蒸汽在粉体表面吸附方面处于世界领先地位,它通过在一定相对湿度下气体通过样品后重量的变化来测定蒸汽吸附,比传统的干燥法测量更快,更节省时间。由于其独特的优势,DVS系列产品世界各地的实验室有广泛的应用,可用于研发部门以及质控部门确定产品结构、产品稳定性、吸湿性、包装和产品开发中固体材料存在的问题。结合了微天平、气体流动和蒸汽的测量技术的优势使用干燥的载气,通常为氮气,可以选择任何两个蒸汽源中的一个质量流量控制和独特的水和有机蒸汽浓度实时监控结合可以精确控制饱和干燥载气流量的比例整个体系的温度可以由选择,并且在闭合环条件下可以精确控制,以保证吸附质的蒸汽压恒定具有极其高的灵敏度和精确度,仅需少量的样品(通常1-30mg),因而可快速达到平衡全自动惰气吹扫装置和有机泄露检测器可在发生有机蒸气泄漏时关闭联锁装置,保证安全 DVS Advantage软件可程序控制仪器,用户界面友好,满足数据完整性和安全性的最高标准待测样品置于微量天平上,已知浓度的蒸汽通过样品,记录式微天平可以测量由蒸汽吸附或脱附引起的质量变化。这种动态流动环境易于快速研究吸附/脱附过程。如果进一步实验选择需要,样品可以首先预热,这样可以加速体相吸附或者无机氧化物干燥过程的分析循环时间。加热过程可独立进行或通过软件来控制升温速率。

  • 求助吡啶红外吸附问题

    本人做催化剂酸性表征,采用吡啶吸附的原位红外表征方法,样品在400度下抽真空预处理2小时,降温至200度吸附吡啶,之后程序升温至400度,吸附吡啶前后分别采集200度、300度、400度的红外谱图,计算1450cm(L)和1540cm(B)酸对应的峰面积。按说随着温度升高,酸量会减少,为什么相应的峰面积反而变大呢?这种情况不止遇见一次。

  • 【求助】吸附仪所用的杜瓦瓶有国内替代的嘛

    吸附仪所用的杜瓦瓶有国内替代的嘛?如题所见,大家在用吸附仪时多要用到杜瓦瓶,不知你们在使用时有没有碰到过瓶子破了或不保温,如购买原件,需要2万以上(麦克),感觉太贵了,经费申请有点难,要是新买的没多久再坏了?难不成再买?这个费用肯定申请不到了:(各位你们在使用过程中碰到这样的事,怎么处理的?不妨聊聊这个事吧,应该有普遍性的吧。

  • 请教有关吸附仪的问题

    我看了一些有关吸附仪的文章,但原理都是介绍重量法的吸附仪,有没有人懂体积法测试的吸附仪,能给介绍一下吗?最好是推荐基本这方面的好书/:p /:d

  • 【求助】spme的解吸附问题

    请问SPME进样时解吸附应该怎么设的?是直接不分流边加热解吸边进样,还是先解吸,等2分钟再开始入色谱?谢谢

  • 热解吸仪与吸附管老化仪?

    各位大侠,刚才去网上仪器展发现有吸附管老化仪卖,现实中虽没用过,但也见过几家公司的热脱附,我就想知道热解吸仪带不带老化功能呢,还是需要再单独购买吸附管老化仪呢?使用过的大侠告知一下,越详细越好。thank you ~!

  • 【转帖】吸附质氮气气源中的气体杂质对吸附过程的影响

    对于99.995%的高纯吸附载气和吸附质气体,其中的主要杂质气体为水份。假设气源气体中水份的含量为0.004%,则样品处在-195.8℃、30ml/min的流速中120min内停留在粉末表面的水的量为 0.14ml(标况下的体积),而对于500mg比表面积为1m2/g的材料,在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水蒸汽的量为:0.12 ml(标况),与实际停留在粉末表面的水量相当,材料表面已经被水分饱和;如果不吹扫处理继续测试,那测试结果将不可能正确。对于色谱法孔径测试需要测试三四十个分压点,影响更是显著,若分压点之间不做吹扫处理,最后得到的结果将不是固体材料本身对氮分子的吸附了,而是包覆了水分子的颗粒对氮分子的吸附了,孔隙也早已被高沸点易吸附气体杂质H2O、CO2饱和。 要消除吸附质气源中的气体杂质H2O、CO2等的影响, 可采用冷阱气体净化装置,冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式;比表面仪配备的冷阱,使本会被样 品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获,使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10-17Pa,达到超高纯气体状态; 3H-2000系列比表面仪是国内唯一配备冷阱的比表面仪器,这也是该系列仪器能够取得高精度和高分辨率的因素之一。

  • 萃取头老化方法不同对后续吸附效率的影响

    新萃取头,按照说明书上方法老化和自己编方法老化之后,两者的吸附效率和吸附面积有差别吗?一个新萃取头按说明书老化之后,吸附香气物质,发现出峰个数比之前的萃取头少,是什么情况?

  • 材料中物理吸附

    在工作中,我们经常会遇到比表面积这个概念。比表面积的测定对粉体材料和多孔材料有着极为重要的意义,它可能会影响材料很多方面的性能。例如催化剂的比表面积是影响其性能的主要指标;药物的溶解速度与比表面积大小有直接关系;物理吸附储氢材料多为比表面积较大的多孔材料,土壤的比表面积会影响其湿陷性和涨缩性。影响材料比表面积的因素主要有颗粒大小、颗粒形状以及含孔情况,其中孔的类型和分布对比表面积影响是最大的。常规测定材料比表面积和孔径的方法有气体吸附法、压汞法、扫描电镜以及小角X光散射等等,其中气体吸附法是最普遍也是最佳的测试方法,尤其是针对具有不规则表面和复杂的孔径分布的材料。气体吸附有物理吸附和化学吸附两类,由分子间作用力(范德华力)而产生的吸附为物理吸附,化学吸附则是分子间形成了化学键。物理吸附一般情况下是多层吸附,而化学吸附是单层吸附。在物理吸附中,发生吸附的固体材料我们称之为吸附剂,被吸附的气体分子为吸附质,处于流动相中的与吸附质组成相同的物质称为吸附物质。根据材料的孔径,材料可分为微孔材料(孔径小于2nm)、介孔材料(孔径在2nm到50nm)以及大孔材料(孔径大于50nm)。在吸附过程中,随着压力从高真空状态逐渐增加,气体分子总是先填充最小的孔,再填充较大的孔,然后是更大一点的孔,以此类推。 以即含有微孔又含有介孔的样品为例,在极低压力下首先发生微孔填充,低压下的吸附行为主要是单层吸附,中压下发生多层吸附,当相对压力大于0.4时,可能会出现毛细管凝聚现象,直到最后达到吸附饱和状态。多孔材料的表面包括不规则表面和孔的内部表面,它们的面积无法从颗粒大小等信息中得到,但是可以通过在吸附某种不活动的或惰性气体来确定。我们用已知截面积的气体分子作为探针,创造适当的条件,使气体分子覆盖于被测样品的整个表面,通过被吸附的分子数目乘以分子截面积即认为是样品的比表面积。因此比表面积值不是测出来的,而是计算得到的。物理吸附仪测试吸附量主要通过以下几种方式:静态体积法(测定吸附前后的压力变化),流动法(使用混合气体通过热导池测定热导系数的变化)以及重量法(测定吸附前后的质量变化)。其中静态体积法应用最为广泛。

  • 吸附柱色谱的实验技术

    1. 吸附剂的选择及处理  吸附剂分为无机吸附剂如硅胶、氧化铝、活性炭、氧化镁、碳酸钙、磷酸钙,有机吸附剂如纤维素、淀粉、蔗糖、聚酰胺等。一般来说,所选择吸附剂应有较大的比表面积和足够的吸附能力:对欲分离的不同物质应有不同的吸附能力,即有足够的分辨力;与洗脱剂、溶剂及样品组分不会发生化学反应;吸附剂颗粒均匀。 吸附剂一般先经过筛获得均匀的颗粒(100-200目),对含有杂质的吸附剂可用有机溶剂如甲醇、乙醇、乙酸乙酯等浸泡处理或提取除去,有些吸附剂可用沸水洗去酸碱使呈中性,有些需经加热处理活化。  2. 溶剂与洗脱剂  两者常为同一组分,但用途不同。习惯上把用于溶解样品的溶液称为溶剂,把用于洗脱洗脱柱的溶液称洗脱剂。原则上所选的溶剂和洗脱剂要求纯度高,与样品和吸附剂不起化学反应,对样品的溶解度大,粘度小,易流动,易与洗脱的组分分开。常用的溶剂和洗脱剂有饱和碳氢化合物、醇、酚、醚、卤化烷、有机酸等。  3. 柱的装填和样品的加入  色谱柱一般为玻璃或有机玻璃管制成,柱下端装上一块2-4号烧结玻璃或垫一层玻璃丝以支持吸附剂,管内装吸附剂。有条件可附加压或减压装置,使流速保持恒定,色谱柱外也可配恒温管套。  装柱的方法通常是将一种在适当溶剂中的吸附剂调成糊状,慢慢地倒入关闭了出水口的柱中,同时不断搅拌上层糊状物,赶去气泡,并使装填物均匀的自然下降,装置所需要的高度后,打开出水口,让溶剂流出。注意柱的任何部分不能流干,即是说、再柱的表面始终保持着一层溶剂。  小心地用移液管把样品液绕柱内壁小心地加入,不要冲击着吸附剂的表面。加样的另一个办法是用一个注射器和蠕动泵把样品直接送到柱表面上。  3. 洗脱  在整个洗脱过程中,要使洗脱液通过柱时保持恒定的流速,可以用调节"操作压"来调控(操作压相当于在柱上面的贮液瓶中溶剂的水平和柱出口位置的水平之差)。另一个方法是时用蠕动泵。  洗脱过程中柱内不断发生溶解(解吸),吸附,在溶解,在吸附。被吸附的物质被溶剂解吸,随着溶剂向下移动,又遇到新的吸附剂又把该物质自溶剂中吸附出来,后来流下的新溶剂又在使该物质溶解而向下移动。如此反复解析,吸附,经过一段时间后,该物质向下移动至一定距离,此距离的长短与吸附剂对该物质的吸附力及溶剂对该物质的溶解能力有关,分子结构不同的物质溶解度和吸附能力不同,移动距离也不同,吸附较弱的就易溶解,移动距离较大。经过适当时间后,各物质就形成了各种区带,,每一区带可能是一种纯物质,如果被分离物质是有色的,就可以清楚地看到色层。随着洗脱剂向下移动,最后各组份按吸附力的不同顺序流出色谱柱,以流出体积对浓度作图,可得由一系列峰组成的曲线,每一峰可能相当于一个组分。

  • 常用吸附剂的种类与性质

    吸附剂的种类与性质常用的吸附剂有硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺、硅藻土等。 (1) 硅胶:是一种酸性吸附剂,适用于中性或酸性成分的柱色谱。同时硅胶又是一种弱酸性阳离子交换剂,其表面上的硅醇基能释放弱酸性的氢离子,当遇到较强的碱性化合物,则可因离子交换反应而吸附碱性化合物。 硅胶作为吸附剂有较大的吸附容量,分离范围广,能用于极性和非极性化合物的分离,如有机酸、挥发油、蒽醌、黄酮、氨基酸、皂苷等,但不宜分离碱性物质。天然物中存在的各类成分大都用硅胶进行分离。(2) 氧化铝:氧化铝是一种强极性吸附剂,与硅胶类似,在高pH值条件下,氧化铝比未键合官能团的硅胶更稳定。更细的颗粒能确保好的萃取效率。 有碱性氧化铝、中性氧化铝和酸性氧化铝。①碱性氧化铝,因其中混有碳酸钠等成分而带有碱性,对于分离一些碱性成分,如生物碱类的分离颇为理想,但是碱性氧化铝不宜用于醛、酮、酯、内酯等类型的化合物分离,因为有时碱性氧化铝可与上述成分发生次级反应,如异构化、氧化、消除反应等。②中性氧化铝是由碱性氧化铝除去氧化铝中碱性杂质再用水冲洗至中性得到的产物。中性氧化铝仍属于碱性吸附剂的范畴,不适用于酸性成分的分离。③酸性氧化铝是氧化铝用稀硝酸或稀盐酸处理得到的产物,不仅中和了氧化铝中含有的碱性杂质,并使氧化铝颗粒表面带有 NO3- 或 Cl- 的阴离子,从而具有离子交换剂的性质,酸性氧化铝适合于酸性成分的柱色谱。 氧化铝是一种典型的路易斯酸。 酸性氧化铝的路易斯酸特性被增强,对富电子化合物具有更好的保留性,更易保留中性或带负电荷物质(如电中性酸或酸性阴离子),不能很好保留带正电荷的物质。 中性氧化铝具有电中性表面,偏向于保留芳香族和脂肪胺类等富电子化合物,对电负性基团(如含氧、磷、硫等原子的官能团)的化合物有一定保留能力。 碱性氧化铝的表面偏向于保留带正电荷或含氢键类物质。具有阴离子特性,并有阳离子交换功能。能保留给电子体样品(如中性胺类化合物),碱性氧化铝有强氢键作用,对极性阳离子样品作用十分明显。 保留机理:路易斯酸/碱、极性作用、离子交换(3) 活性炭:是使用较多的一种非极性吸附剂。一般需要先用稀盐酸洗涤,其次用乙醇洗,再用水洗净,于 80℃ 干燥后即可供柱色谱用。柱色谱用的活性炭,最好选用颗粒活性炭,若为活性炭细粉,则需加入适量硅藻土作为助滤剂一并装柱,以免流速太慢。 活性炭是非极性吸附剂,其吸附作用与硅胶和氧化铝相反,对非极性物质具有较强的亲和能力,在水溶液中吸附力最强,在有机溶剂中较弱,因此水的洗脱能力最弱而有机溶剂较强。从活性炭上洗脱被吸附物质时,溶剂的极性减小,活性炭对溶质的吸附能力也随之减小,洗脱剂的洗脱能力增强。主要分离水溶性成分,如氨基酸、糖、苷等。(4) 聚酰胺: 商品聚酰胺 (polyamice) 均为高分子聚合物质,不溶于水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿及丙酮等常用有机溶剂,对碱较稳定,对酸尤其是无机酸稳定性较差,可溶于浓盐酸、冰醋酸及甲酸。 聚酰胺对有机物质的吸附属于氢键吸附,一般认为,通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基,或酰胺键上的游离氨基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔合而产生吸附。吸附的强弱则取决与各种化合物与之形成氢键缔合的能力。主要用于分离黄酮类、蒽醌类、酚类、有机酸类、鞣质类等成分。(5)硅藻土:化学名:硅酸镁 物化特性:表面积300m2/g;pH=8.5;粒状。 硅藻土(Florisil)是一种高选择性的吸附剂。这种吸附剂主要有三种成分组成,二氧化硅(84%),氧化镁(15.5)和硫酸钠(0.5%)。是一种效果良好,成本经济的常用固相萃取填料。 氟罗里硅土柱是硅胶键合氧化镁的吸附剂,与硅胶相似,是强极性吸附剂,可以从非极性溶液中萃取极性化合物。当样品粘度较大时,可以代替硅胶柱。 Florisil吸附剂常用于前期色谱分析、薄层色谱分析、残余农药分析(PR)、标准样品定级等。 应用范围: 极性化合物的吸附萃取,如乙醇、醛、胺、药物、染料、除草剂、农药、PCBs、含氮化合物、有机酸、苯酚、类固醇

  • 【求助】CO脉冲吸附,基线走了一下午一直不能走平?

    我做了CO脉冲吸附,900度还原后要用氦气吹扫,基线走了一下午一直不能走平,请问是怎么回事?后来就手动降温到100度,在降温过程中我停掉了CO,只用氦气脉冲吸附,降温后第二天在做CO脉冲吸附会不会影响CO的吸附量?用氦气脉冲吸附和用氦气吹扫效果一样吗?

  • 全自动六站化学吸附仪ChemiSorb HTP

    全自动六站化学吸附仪ChemiSorb HTP优化设计和高效利用催化剂需要彻底了解催化材料表面结构和表面化学特性。在设计生产阶段,以及后期使用阶段,化学吸附分析提供大量所需的信息来评估催化剂材料。ChemiSorb HTP是一个完全自动化高测试量化学吸附分析仪,可测定催化剂材料的金属分散度、活性金属表面积、活性粒子,表面酸度。仪器包含六个独立经营分析站。可同时运行,也可单独运行,节省时间以及实验室空间。分析测试量大,带有六个独立分析站最多可同时进行六个化学分析每个分析站带有独立的加热炉,设定范围:10℃到700℃石英样品反应器带溢流道设计,可用于各种尺寸的颗粒和粉体全自动分析无需人看守即可得到高分辨率吸附等温线分析站可同时运行,也可独立运行最多可同时连接多达12种不同的气体 Windows®操作界面

  • 利用拉曼光谱能不能测试出纤维中吸附的氯气?

    求助大神们了!我以前也没接触过拉曼光谱。只是在文献中看到过相关的测试。我们的纤维是芳纶纤维,在酸性的次氯酸钠溶液(此时氯元素的形态主要是氯气和次氯酸了)中浸泡过,洗涤四遍后,我能确定钠元素已经从纤维中洗涤走了(能谱和xps打不出钠来),而且最后一遍洗液pH趋近蒸馏水的pH、且和硝酸银反应没有沉淀生成。但我能明确纤维中吸附了很多氯气。那么问题就来了,我能用拉曼光谱测试测试出纤维里面吸附的氯气么?芳纶纤维还是很亲氯气的,因为有很多氢键,纤维里面也有孔洞。有的文献用碘蒸汽处理过芳纶,然后做拉曼在100-350cm-1的区间发现了I3-、I5-。那如果纤维里吸附了氯气能测的出来么?其实即使洗过很多遍,只要不烘干,纤维里面还有很多氯气的,闻都闻得出来。可是很多元素分析的仪器都要求烘干样品,一烘干了氯气肯定都跑掉了,可是仅仅水洗是很难把氯气全部洗掉的。我在我们学校试过一次了,我的样品里有很多苯环,只有784nm波长的能做出来,514和633的扫描结果受荧光峰的影响,就是一个上升的曲线啥都看不出来。不过我们学校的测试区间只能200-2000cm-1,没找到氯气啊。。。文献中有用532nm波长的测过芳纶kevlar纤维的,挺正常的,我也不太清楚为啥我的芳纶就只能用784nm的扫出结果来。。。SOS!请大神们赐教啊~

  • ,静态吸附是室温下吸附30分钟。

    有关CO-TPD的疑问对催化剂做CO-TPD,请问用脉冲吸附和静态吸附,脱附的结果一样吗?脉冲吸附条件是室温下脉冲走平或注射30次,静态吸附是室温下吸附30分钟。

  • 【求助】关于石英砂吸附实验吸附率为负数的原因~

    我用涂铁(三氯化铁)石英砂处理废水实验中,为什么测出的铅的吸附率为负数? 我配的原水的铅的浓度为8mg/l,吸附24小时后再去测铅变为10mg/l,我是用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测的,我同时测定了原样和处理样后的铅浓度,原样测出来为8.05mg/l 而处理样却有10mg/l 测了好几次都是一样~并且我做Cd的吸附实验也存在吸附率为负数的情况,请问这是什么原因啊?就算一点不吸附也不可能比原水多吧?还有在做吸附时间影响时,做了从1到24小时的吸附实验,为什么在吸附时间4-6小时的时候吸附率明显下降 而后又开始上升呢?我看到有文献中也出现过这种现象,但这篇文章没有给出解释,请问各位前辈这该如何解释呢?

  • Tenax吸附管最大吸附量是多少?

    请教一下各位大神,Tenax吸附管最大吸附量大概是多(800左右的管),比如说最大吸附量达到100ug就会穿透,还有采样流量对吸附的影响有多大0.1L/min,0.2L/min....0.5L/min等,有哪位大神做过相关的探讨?是不是流量越大,吸附效果就越差?特别是对便宜的管来说。

  • 常用吸附剂对茶叶基质的吸附作用

    1、PSA、GCB和Al2O3对茶多酚具有较好吸附作用;2、GCB对叶绿素具有较好吸附作用;3、GCB对咖啡碱有一定的吸附作用;4、Florisil和C18对茶多酚的吸附作用不明显;5、C18对糖类物质有一定的吸附作用。

  • 活性炭吸附的优点及其在VOCs 治理中的应用

    [size=3]1 活性炭吸附的优点及其在VOCs 治理中的应用活性炭微孔结构高度发达,使它具有很大的比表面积,由表面效应所产生的吸附作用是活性炭吸附最明显的特征之一。活性炭吸附主要有以下特点:(1)活性炭是非极性的吸附剂,能选择吸附非极性物质;(2)活性炭是疏水性的吸附剂,在有水或水蒸气存在的情况下仍能发挥作用;(3)活性炭孔径分布广,能够吸附分子大小不同的物质;(4)活性炭具有一定的催化能力; (5)活性炭的化学稳定性和热稳定性优于硅胶等其他吸附剂。活性炭吸附法适用于大风量、低浓度、温度不高的有机废气治理。此法工艺成熟,效果可靠,易于回收有机溶剂,因此被广泛地应用于化工、喷漆、印刷、轻工等行业的有机废气治理,尤其是苯类、酮类的处理。王淑勤等[7]利用亚硫酸氢钠和碳酸钠改性的活性炭对室内空气污染中甲醛进行了治理研究,考察了颗粒活性炭、粉末活性炭、改性活性炭对甲醛去除率的影响,测试了改性活性炭的平衡吸附量,吸附穿透时间。结果表明,亚硫酸氢钠和碳酸钠改性的活性炭对甲醛的去除率为 60 %,动态治理后能够达到国家室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准。 2 活性炭吸附挥发性有机气体的影响因素 2.1 活性炭孔隙结构对VOCs 吸附的影响孔隙结构是指孔隙容积、孔径分布、表面积和孔的形状。按照杜比宁(Dubinin)的分类,孔的半径(r) 苯甲苯。通常而言,吸附能力随吸附质的相对分子质量增大而提高,即有机物相对分子质量越大,穿透时间越长。但这个实验中,苯比甲苯的穿透时间长,这估计是因为活性炭具有非极性表面,在较低的浓度下更易于吸附同为非极性物质的苯。 2.5 混合VOCs 对活性炭吸附的影响多组分VOCs 吸附时,除了各组分吸附亲和力大小不同外,各吸附组分之间会发生相互作用和竞争效应,使得吸附过程复杂化。活性炭对不同有机废气吸附的过程中其吸附结合常数不同,而有机废气在活性炭表面的吸附过程实际上是一个吸附和解离相平衡的过程,当吸附能力强的有机废气达到一定浓度后必然对吸附能力弱的有机废气的吸附位点形成竞争性结合,使得吸附能力弱的有机废气解离量大于吸附量,从而在局部形成浓度高于进气浓度的现象,当这种竞争性结合达到稳定之后,吸附能力弱的有机废气在活性炭上的吸附和解离又重新达到平衡,其表现在穿透曲线上即为浓度跃升现象。金一中等[16]对MA-70 型活性炭吸附苯、甲苯进行了研究,结果表明,MA-70 活性炭对甲苯的吸附能力强于苯,吸附能力较强的甲苯组分能将已被吸附的苯组分置换出来。王长林[17]对多组分有机气体(包括乙酸乙酯、正己烷、丁酮和氯仿)在活性炭上的吸附行为进行了考察,结果表明:活性炭对非极性乙酸乙酯和极性丁酮的吸附能力非常接近,对正己烷的吸附能力稍差,对氯仿的吸附能力最差。吸附能力弱的有机废气发生浓度跃升现象,但吸附能力强的有机废气不能完全置换吸附能力弱的有机废气。 2.6 其他因素对活性炭吸附的影响温度、流量、吸附柱填充密度等对活性炭的吸附也有影响。孙辉[11]研究了吸附法去除室内苯系物,结果表明,气流量加大会较快到达穿透点和吸附饱和点,使穿透曲线发生左移,曲线斜率不变;填充密度对穿透时间与饱和时间都有影响,密度大有利于吸附。 3 总结活性炭吸附法是处理挥发性有机气体最广泛应用的方法。本文归纳了活性炭吸附有机气体的几个重要影响因素,指出活性炭的孔隙结构及其活化方法对挥发性有机气体的吸附有重要的影响,并指出了进气的初始浓度越高,到达穿透点时间和完全饱和时间越短;VOCs 的物化性质(如吸附质的极性、分子质量、沸点等)对穿透点有影响;多组分有机气体共存时,会发生相互作用和竞争效应,吸附能力强的有机废气置换吸附能力弱的有机废气,从而在局部形成浓度高于进气浓度的现象。此外,温度、流量、吸附剂填充密度等也是重要的影响因素。在实际应用中,应该结合考虑活性炭吸附VOCs 的综合影响因素,设计出最佳的工业应用参数和流程。[/size]

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