岛津质谱说明书

农产品质量安全问题是全世界范围内各个国家都面临的一个共同的问题。中国作为世界级的农业大国，农产品和食品的消耗量很大，因此农产品及食品质量安全作为焦点问题越来越备受关注。2018年6月21日，GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》正式发布，该标准规定了植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的气相色谱-质谱联用测定方法，该标准适用于植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定。 岛津针对新国标GB 23200.113-2018《植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留》，建立了从前处理到仪器分析方法的全套解决方案，用户可直接移植实验操作，零方法开发。前处理及耗材部分，采用岛津技迩耗材方法包（该方法包包含QuEChERS产品，气相毛细管柱，GCMS认证的样品瓶，针头滤器，以及前处理说明书），按照此耗材方法包所提供耗材及说明，即可顺利进行前处理操作。仪器分析方法部分，推出植物源性食品中208种农药检测的方法包。该方法包包括208种农药的数据库信息（包含MRM参数、碰撞能量CE、中文名称、英文名称、日文名称、CAS号、保留指数等丰富信息。每个农药包含至少6个备选MRM通道，在基质复杂样品出现干扰时可更换不同离子通道，有效解决基质影响）和208种农药及其代谢物的色谱质谱条件。采用此方法包，通过岛津独有的AART和Smart MRM功能，无需标准品，自动创建仪器方法进行分析方法。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

药品说明书是患者了解药品情况的重要途径，在指导临床用药方面起着非常重要的作用。其内容应包括药品的品名、规格、生产企业、药品批准文号、产品批号、有效期、主要成分、适应症或功能主治、用法、用量、禁忌、不良反应和注意事项。中药制剂说明书还应包括主要药味(成分)性状、药理作用、贮藏等。为什么要修订药品说明书？近年来，许多药品生产企业不重视说明书的书写，甚至故意删除某些项目，也不注重药品不良反应的收集。为了针对这一乱象，2020年5月15日CDE发布了《药品说明书和标签管理规定》修订稿。此次经CDE修订后的《药品说明书和标签管理规定》新增了14个条款，修订了2个条款。更为关键的是，新增了说明书存在信息不准确、不真实、存在误导性或不主动修订说明书的信息，该药将被判为假药，按《药品管理法》有关假药的规定处罚。预计2021年药品说明书的修订将成常态，“尚不明确”、“未见异常”等含糊不清的词语将逐渐消亡。药品说明书修订什么内容？2021年，国家药品监督管理局陆续发布7种药品的说明书修订文件，包含5种中成药，1种抗生素药物，1种注射剂，修订内容主要集中在【不良反应】、【禁忌】和【注意事项】。根据说明书修订要求，5种中成药均修订为孕妇禁用。1月12日，国家药监局发布修订关节止痛膏、大活络制剂说明书的公告。19日，发布修订速效救心丸、湿毒清制剂、血府逐瘀制剂说明书的公告。《公告》提醒，药品上市许可持有人应当对新增不良反应发生机制开展深入研究，采取有效措施做好药品使用和安全性问题的宣传培训，指导医师和患者合理用药。梳理修订要求发现，5种中成药均在【禁忌】项写明，对该药品及所含成份过敏者禁用，孕妇禁用。此外，湿毒清制剂另增修订要求： 已知有本品或组方药物肝损伤个人史的患者禁用；关节止痛膏另增修订要求：皮肤破损处禁用。各药具体不良反应和注意事项如下，望患者用药前仔细阅读药品说明书，使用处方药的，应严格遵医嘱用药。关节止痛膏处方药说明书修订要求一、【不良反应】项应当增加：上市后不良反应监测数据显示本品可见以下不良反应：皮疹、瘙痒、潮红、过敏或过敏样反应、用药部位发热、疼痛、红肿、水疱等。二、【禁忌】项应当增加：1.对本品及所含成份过敏者禁用。2.皮肤破损处禁用。3.孕妇禁用。三、【注意事项】项应当增加：1.本品含有刺激性药物，忌贴于创伤处，有皮肤病者慎用，皮肤过敏者停用。2.本品含盐酸苯海拉明，哺乳期妇女慎用。3.过敏体质者慎用。 关节止痛膏非处方药说明书修订要求一、【不良反应】项应当增加：上市后不良反应监测数据显示本品可见以下不良反应：皮疹、瘙痒、潮红、过敏或过敏样反应、用药部位发热、疼痛、红肿、水疱等。二、【禁忌】项应当增加：1.对本品及所含成份过敏者禁用。2.皮肤破损处禁用。3.孕妇禁用。三、【注意事项】项应当修改为：1.本品为外用药2.本品含有刺激性药物，有皮肤病者慎用，皮肤过敏者停用。3.本品含盐酸苯海拉明，哺乳期妇女慎用。4.青光眼、前列腺肥大患者应在医师指导下停用。5.儿童、老年患者应在医师指导下使用。6.本品不宜长期或大面积使用，用药后皮肤过敏如出现瘙痒、皮疹等现象时，应停止使用，症状严重者应去医院就诊。7.过敏体质者慎用。8.本品性状发生改变时禁止使用。9.请将本品放在儿童不能接触的地方。10.如正在使用其他药品，使用本品前请咨询医师或药师。 大活络制剂说明书修订要求一、【不良反应】项应当增加：上市后不良反应监测数据显示大活络制剂可见以下不良反应：消化系统：恶心、呕吐、胃不适、腹胀、腹痛、腹泻、便秘、口干等，有肝功能异常个案报告。皮肤：皮疹、瘙痒等。神经系统：头晕、头痛等，有局部麻木个案报告。心血管系统：心悸等，有心律失常个案报告。其他：胸闷、乏力、过敏或过敏样反应等，有少尿个案报告。二、【禁忌】项应当增加：1.孕妇禁用。2.对本品及所含成份过敏者禁用。三、【注意事项】项应当增加：1.本品不宜长期服用。2.用药后如果出现心悸，心慌，胸闷，口、舌、四肢等局部麻木症状，请咨询医生。 速效救心丸说明书修订要求一、警示语应当包括：孕妇禁用二、【不良反应】项应当增加：监测数据显示，本品可见以下不良反应：恶心、呕吐、口干、头痛、头晕、皮疹、瘙痒、潮红、乏力、过敏及过敏样反应等。三、【禁忌】项应当增加：1.孕妇禁用。2.对本品及所含成份过敏者禁用。四、【注意事项】项应当增加：过敏体质者慎用。 湿毒清制剂说明书修订要求一、【不良反应】项应当增加：监测数据显示，本品有恶心、呕吐、腹泻、腹痛、皮疹、瘙痒、胃不适、口干、头晕、头痛、过敏反应等不良反应报告，有肝损伤个例报告。二、【禁忌】项应当包括：1.对本品及所含成份过敏者禁用。2.孕妇禁用。3.已知有本品或组方药物肝损伤个人史的患者禁用。三、【注意事项】项应当包括：1.忌烟酒、辛辣、油腻及腥发食物。2.用药期间不宜同时服用温热性药物。3.有肝病史或肝生化指标异常者慎用，且应在医师指导下服用。4.用药期间如发现肝生化指标异常，或出现全身乏力、食欲不振、厌油、恶心、尿黄、目黄、皮肤黄染等与肝损伤有关的临床表现时，应立即停药及时就医。5.儿童、老年、哺乳期患者应在医师指导下服用。6.高血压、心脏病、糖尿病、肾病、肿瘤等患者应在医师指导下服用。7.本品不宜长期服用，服用7天症状无缓解，应去医院就诊。8.本品不宜用于湿疹、皮炎的急性期。9.患处不宜用热水洗烫。10.过敏体质者慎用。11.本品性状发生改变时禁止使用。12.儿童必须在成人监护下使用。13.请将本品放在儿童不能接触的地方。14.如正在使用其他药品，使用本品前咨询医师或药师。 血府逐瘀制剂说明书修订要求一、【不良反应】项应当包括：不良反应监测数据显示，本品可见以下不良反应：恶心、呕吐、腹胀、腹痛、腹泻、皮疹、瘙痒、潮红等，有过敏反应病例报告。二、【禁忌】项应当增加：1.孕妇禁用。2.对本品及所含成份过敏者禁用。三、【注意事项】项应当增加：1.忌食辛冷食物。2.本品建议饭后服用。3.脾胃虚弱者慎用。4.过敏体质者慎用。5.不宜与藜芦、海藻、京大戟、红大戟、甘遂、芫花同用。 药品安全与我们的生命安全息息相关，上市药品的不良反应监测是确保药品安全的一道重要闸门。因此，新药上市许可持有人应主动收集药品的安全性、有效性的信息。高度重视不良反应监测工作，认真研判药品严重不良反应报告，及时采取控制措施，以科学完善的机制确保药品安全。

黄皮不同部位中代谢物分子空间分布的质谱成像分析 黄皮（Cluasena lansium（Lour.）Skeels）属于芸香科(Rutaceae)黄皮属(Clausena)中的一种特殊果树，分布在中国南方地区。黄皮以其果实闻名于世，是非常受欢迎的热带保健水果，其根、茎、叶和种子也被广泛应用于民间医药或中药中。 以往对该植物的化学研究主要集中在寻找具有药用价值的生物活性成分，到目前为止，已经分离和鉴定一系列天然产物，这些物质具有明显的抗肿瘤、抗炎、抗氧化及降血糖等作用，主要包括咔唑类生物喊、香豆素类化合物、酰胺类生物碱、萜类和黄酮等。其中咔唑类生物碱和单萜基香豆素为其特征性成分。有关黄皮中活性成分的分离和测定方法已得到广泛报道，然而，人们对黄皮特征代谢物在组织内的分布却知之甚少。对黄皮果中的化学成分进行研究，探究其中具有药用价值的生物活性成分空间分布信息，有助于理解植物代谢物合成的调控机制和功能基础，对黄皮保健食品的开发具有重要意义。 质谱成像技术是近年来受到关注的一种新型的分子成像技术。基于高灵敏、高分辨、高通量特性的质谱结合先进的显微成像技术，样品制备过程不需要组织粉碎，无需标记即可实现多种物质在组织中的原位分布，为多种代谢物的研究提供了更多的信息维度。 本研究通过优化样品前处理方法，采用基质辅助激光解吸/电离质谱成像技术(MALDI-MSI)对黄皮(Clausena lansium, Lour)的组织分布特征进行研究，为更好地开发、利用黄皮这一药食两用的水果资源提供理论基础。本研究是首次利用质谱成像技术实现对黄皮小分子代谢物的系统研究（见图1）。 图1 利用质谱成像技术可视化黄皮不同组织中内源性分子分布 1. iMScope TRIO 成像质谱显微镜测试条件将不同部位的组织块包埋在2%羧甲基纤维素（CMC）中进行冷冻切片，切片厚度为 25μm，将所得组织切片放置在 ITO 导电载玻片上（100 Ω/m2，日本大阪松浪玻璃），将载玻片在真空干燥箱中干燥20分钟。使用带有0.22 mm喷嘴的喷枪（PS-270，GSI Creos，日本东京）和基质升华设备iMLayer（Shimadzu，Kyoto，日本）进行基质涂敷。在喷枪法中，使用1mL 40mg/mL DHB溶液（0.1%TFA，70%甲醇水配置）作为基质，喷枪与载玻片保持250px的距离， 每喷雾10s后干燥5s，循环喷雾-干燥过程，直到将1 mL DHB溶液喷涂于切片并干燥完全。对于升华法，使用iMLayer设备将基质升华于组织切片表面，厚度为0.7μm DHB。所有数据都是在装有MALDI离子源的iMScope TRIO（Shimadzu，Kyoto，日本）上采集，质谱条件如下：正离子模式采集, 采集质量范围 m/z 100-1000, 激光强度50。 2. 基于 iMScope TRIO 成像质谱显微镜的组织成像研究采集黄皮植物不同部位作为研究样品，分别对应果实、小茎、叶片。采用iMScope TRIO 成像质谱显微镜对三个不同部位的横切面进行了生物碱、香豆素、糖及小分子酸等内源性分子的空间分布分析。 如图2所示，3-甲基咔唑和Murrastinin在果实全果均有分布，尤其在果核含量特别丰富。在黄皮小茎中，这两个物质主要存在于木质部和髓质部，表皮含量较低。此外，在叶片的上下表皮含量丰富。Murrayanine和heptaphylline这两种咔唑碱仅分布于果肉组织中，茎中含有少量，果皮、果核和叶片中几乎不存在。而Girinimbine只存在于黄皮果核外皮以及茎的外表皮。黄皮属植物咔唑类化合物通过直接细胞毒性、诱导肿瘤细胞凋亡和/或免疫增强作用抑制肿瘤生长，他们的抗癌潜力引起了越来越多研究的兴趣。通过定位该类物质的组织分布，可以有效提高活性成分的提取效率。图2 不同生物碱在黄皮果实、茎、叶片中空间分布的质谱成像图 此外，如图3所示，香豆素类化合物在黄皮中的分布是相似的，主要存在于果皮中。有报道称，香豆素类化合物的抗氧化、抗癌及抗炎症方面发挥重要作用。糖类广泛存在于植物中，是植物快速储能物质。 图3 不同香豆素在黄皮果实、茎、叶片中的空间分布的质谱成像图 如图4所示，己糖（葡萄糖和果糖）主要分布在黄皮果实的果肉当中，蔗糖分布在果皮、果肉以及果肉中纤维上。水果中产生的蔗糖由蔗糖转化酶水解成葡萄糖和果糖，黄皮切片中蔗糖的检测强度约为己糖的4.7±1.4倍，说明黄皮中糖类主要以蔗糖的形式存在。据文献报道，葡萄糖和果糖的甜度分别是蔗糖的0.75倍和1.7倍。因此，这很好地解释为什么黄皮果品尝比其他水果酸。图4 糖、有机酸及其他小分子在黄皮果实中空间分布的质谱成像图 本研究结果有助于更好的了解黄皮内源性生物活性物质在不同组织部位的分布，为黄皮成分识别、质量评价、高值化利用等提供参考。 本文相关内容由广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所唐雪妹博士提供，详细研究内容已正式发表于Phytochemistry, 2021, 192:112930. 文献题目《Visualizing the spatial distribution of metabolites in Clausena lansium (Lour.) skeels using matrix-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry imaging》 使用仪器岛津iMScope TRIO 作者Xuemei Tang a,b, Meiyan Zhao a, Zhiting Chen a, Jianxiang Huang a,b, Yan Chen a,Fuhua Wang a,b, Kai Wan a,b,* a Institute of Quality Standard and Monitoring Technology for Agro-products of Guangdong Academy of Agricultural Sciences, Guangzhou, 510640, Chinab Key Laboratory of Testing and Evaluation for Agro-product Safety and Quality (Guangzhou), Ministry of Agriculture and Rural Affairs, China* Corresponding author. Institute of Quality Standard and Monitoring Technology for Agro-products of Guangdong Academy of Agricultural Sciences, Guangzhou, 510640, China. 声 明1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考，不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

根据12月21日公布的中国国家食品药品监督管理局提交给世界贸易组织(WTO)的通知，中国计划于2013年4月1日采纳《化妆品标签说明书管理规定》，于6月1日起强制执行。自实施1年后生产或进口的化妆品，其标签和说明书标签应当符合规定要求，此前已生成或进口的产品，在其有效期内继续有效。目前全球公众咨询已经开放，截止为2013年2月18日。 　　《化妆品标签说明书管理规定》要求化妆品标签上应标注产品名称、生产企业名称、生产企业地址、化妆品生产企业卫生许可证编号(国产产品)、原产国或地区(进口产品)、化妆品批准文号或备案号(如有)、成分、净含量、生产日期和保质期或生产批号和限期使用日期、安全警示用语(必要时)。对净含量不大于15g或15ml的，或供消费者免费使用并有相应标识(如标识为赠品、非卖品等)的化妆品，在其标签上可无需表明生产企业地址、化妆品生产企业卫生许可证编号及成分信息。 　　《化妆品标签说明书管理规定》还要求化妆品标签和说明书内容除注册商标、境外企业地区和其他必须使用外文的信息外所用文字应为规范汉字。如同时出现多种文字，化妆品标签同一可视面内规范汉字的字体不得小于对应的其他文字。 　　此外，化妆品标签和说明书不得标注涉及适应症、疗效、医疗术语的内容 虚假夸大宣传的内容 使用他人名义保证或以暗示方法使人误解其效用的内容 特殊用途化妆品的宣传超过其含义的内容 其他法律法规、标准规范禁止标注的内容。

“岛津云学院”系列开播以来，得到了众多用户的观看和支持。在直播互动交流中，收到了很多提问，岛津十分重视各位用户提出的问题，今天将开启岛津云学院答疑系列，为大家作详细解答！ ★请问老师一般液相废液怎么处理？答：需要明确的是，液相色谱的废液中含有大量的有机溶剂以及所测试的样品，大部分情况下是有毒有害的，因此不能直接倾倒至环境中，或者流入实验室下水道中，需要集中处理。一般而言，可以根据不同的情况进行处理：1、如果废液量较少：如分析型色谱的废液，可先行收集，然后等待集中处理（尤其是含有剧毒成分的），比如寻找专业的废液回收机构；如果所在单位/机构不支持集中处理，则可以找安全的地方焚烧或填埋（含酸的需用废碱中和，含盐的可以直接倒掉）。2、废液量很大：如制备色谱的废液，则考虑通过精馏系统，将废液分馏后再次使用。3、也可以通过“循环阀”，将未污染的流动相再次回收利用。如岛津针对分析型液相和制备型液相都可以提供相应的“溶剂循环阀”，将分析过程中未受到污染的流动相，如色谱峰之间平直的基线（仅限于等度条件下）回收至溶剂瓶中，将能够大大提升溶剂使用效率，降低实验室成本。 ★新买色谱柱如何进行测试？答：对于液相色谱柱来讲，拿到一根新的色谱柱，先测柱效、拖尾因子、柱压（减去系统压力），并记录结果。之后使用过程中应定期测试，追踪色谱柱性能。因不同类型色谱柱差别较大，因此对于所使用的方法，请根据说明书上的液相条件和测试样品进行，同时需要确保仪器的状态正常。 ★色谱柱用什么冲洗？答：反相与正相体系清洗方式有所不同： 反相色谱柱1、日常清洗：10%甲醇水（去除极性大的杂质）→纯甲醇（去除非极性杂质）。2、流动相中含有离子对试剂：50%有机溶剂（10倍柱体积）→10%有机溶剂（20倍柱体积）→100%有机溶剂（20倍柱体积）→保存。3、生物样品（蛋白质/多肽）污染的色谱柱：B 5% →B 100%的梯度洗脱×3次(A：0.1%TFA B：0.1%TFA in CH3CN)→100%有机溶剂（20倍柱体积）→保存。 正相色谱柱亲水性杂质吸附太强，常规清洗效果不明显，可以逐级增加洗脱强度，每级至少确保10倍柱体积。 I级：100%正己烷II级：100%乙酸乙酯III级：50%三氯甲烷-50%甲醇 注意：回归到最初流动相条件时，请务必先用异丙醇过渡。 ★用反相色谱的液相系统可以跑正相吗？刚刚老师提到用异丙醇冲洗管路，那我跑完反相的用异丙醇冲洗是不是就可以跑正相了？答：一般来讲，当把一台液相色谱仪即当作正相色谱用，也当做反相色谱用的时候，在两个不同分析模式之间切换时需要用异丙醇做充分的过渡（比如通宵低流速异丙醇冲洗管路），其主要是利用异丙醇可以分别与正/反相溶剂互溶的特性，避免流动相残留造成的影响。但有一点需要注意的是，所使用的液相色谱仪是否适用于正相溶剂。通常液相色谱仪的主要设计目的是适用于反相体系使用，因此在使用正相体系前，最好与供应商确认，尤其是使用特殊溶剂前（如HFIP，DMF等）。 如您还有其他关于液相色谱的疑问，请扫描以下二维码提交问题，小编会把问题交给讲师解答，答案将在后续答疑系列中推送，敬请留意。?相关精彩岛津配合防疫，开启线上学习司小令大讲堂！司小令大讲堂丨第二期 流动相中产生气泡所引起的问题卫健委《消毒剂使用指南》解读和应对-色谱篇岛津LC助力消毒用品及输液器具检测全面“正偏离”——岛津液相色谱仪全优迎接新版液相色谱仪国家标准发布与实施

大米中磷脂类化合物的空间分布质谱成像分析 “五谷者，万民之命，国之重宝”，粮食生产是安天下、保供给、促发展、稳民心的战略产业。大米是地球上主要的粮食作物之一，里面含有90%以上人体所需的营养物质，是全世界一半人口的主要食粮。磷脂是大米中重要的脂类化合物，占谷物总脂质含量的10%，具有重要的营养价值。然而，大米在储藏过程中，磷脂会发生水解产生醛、酮、酚等挥发性有机化合物，导致大米产生腐败气味，降低其食用和利用价值。因此，系统性研究大米中磷脂类化合物的空间分布分析，对改善大米存储条件、减缓大米陈化、保障食品安全、提高大米的食用品质等具有十分重要的意义。 基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱成像（MALDI-TOF-MSI）是近年发展起来的新型分子成像技术，可直接分析样品组织，同时获得多种生物分子，如蛋白、多肽、脂质、糖类等内源性代谢物的空间分布信息。本研究工作利用具有高空间分辨率、高灵敏度的MALDI-TOF-MSI质谱成像技术成功实现了大米中磷脂类化合物的空间分布分析（Fig.1）。 Fig. 1. 基于MALDI-TOF-MSI技术的大米中磷脂类化合物空间分布分析示意图 1. iMScope TRIO 成像质谱显微镜测试条件 10% 明胶水溶液包埋大米，-80°C 冷冻8小时, 采用CM1950 切片机 (Leica, Wetzlar, 德国) 进行冷冻切片，切片厚度为16 μm。所得组织切片放置在ITO导电载玻片上 (100Ω/ m2，日本大阪松浪玻璃)，用基质升华仪iMLayer (Shimadzu，Kyoto，日本) 在大米组织切片上均匀沉积 2,5-二羟基苯甲酸（DHB）基质。采用成像质谱显微镜iMScope TRIO (Shimadzu，Kyoto，日本) 对大米组织切片进行MALDI 质谱成像，使用Imaging MS solution Ver.1.30 (Shimadzu) 软件分析质谱数据，根据二级质谱图与文献、脂质数据库联用进行分析物鉴定。质谱条件如下：正离子模式，质量扫描范围为m/z 500-1000；激光强度25，激光斑点大小设置为1（大约为10 μm，an arbitrary unit of iMScope），激光频率为1000 Hz；检测电压1.85 kV；步长35μm。 iMScope TRIO 2. 基于 iMScope TRIO 成像质谱显微镜进行大米中磷脂类化合物的空间分布分析 采用iMScope TRIO成像质谱显微镜在分子水平上对大米中磷脂类化合物的空间分布进行精准分析。如图Fig.2，正离子模式下，m/z 500-1000 范围内共获得12个代表性磷脂分子的空间分布图像，显然，磷脂分子的分布模式与糙米植物学结构密切相关，在糙米组织切片中显示出不同的空间分布模式。溶血卵磷脂类化合物（LPC）分布于整个糙米籽粒中，内胚乳中的含量相对较高。卵磷脂类化合物（PC）主要位于胚芽和种皮中，胚芽中含量相对较高，内胚乳中含量极少。本研究实现了大米中磷脂化合物的可视化，为大米营养价值的评价提供了理论依据。 3. 基于iMScope TRIO 成像质谱显微镜进行大米加工过程中磷脂类化合物变化规律探究 粮食安全是事关国家和社会稳定的重大问题，个别商贩通过低价收购陈化大米，经二次加工添加矿物油、石蜡、色素等物质改变陈米外观形态，将其推向市场牟取利益。因此，为保证粮食安全，采用MALDI-TOF-MSI质谱成像技术，对大米加工过程中磷脂类化合物变化规律进行探究，结果表明（图Fig.3），糙米经过研磨、抛光，美白等系列加工过程，去除了米糠层和胚芽成为精白米，这一加工过程中随着研磨、抛光程度的增加，大米表层卵磷脂的含量逐渐减少直至消失，由此说明大米表面的卵磷脂可以作为重要指标用以大米加工程度的鉴定。 Fig. 2. 糙米组织切片中12个磷脂化合物MALDI-TOF-MS质谱图像Fig. 3. 精白米和糙米中磷脂类化合物的MALDI-TOF-MS质谱图像 本文相关内容由中国科学院兰州化学物理研究所张燕霞博士生提供，详细研究内容已正式发表于Journal of Chromatography A 1651 (2021) 462302。 文献题目《Spatial distribution analysis of phospholipids in rice by matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry imaging》 使用仪器岛津iMScope TRIO 作者Yan-Xia Zhang a, b, Xiao-Bo Zhao a, Wei Ha a, Yi-Da Zhang a,*, Yan-Ping Shi a,*a Chinese Academy of Sciences Key Laboratory of Chemistry of Northwestern Plant Resources and Key Laboratory for Natural Medicine of Gansu Province, Lanzhou Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, Lanzhou 730000, Chinab University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China

p style=" text-align: justify " 　　化学品安全技术说明书(Safety data sheet for chemical products, SDS)是涵盖化学品基本特性、燃爆性能、健康及环境危害、安全处置和储存、泄露应急处理以及法规遵从性等信息的综合文件，共包括16部分内容。GB/T 17519-2013《化学品安全技术说明书编写规定》对每部分内容进行了规范。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/5d67db2d-e0d4-46b8-b4e8-84215bbf2e7c.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 实验安全无小事，1997-2016年间全国高校实验室共发生110多起典型事故。这些事故中有相当一部分是由于实验人员不规范操作造成的或者是由于对化学试剂性质不了解，在事故发生时处理不当使得事态进一步扩大。对这类事故的一个有效预防手段就是合理使用SDS。 /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　首先，对每一个进入实验室进行实验操作的工作人员在进入实验室之前都应该经过专门培训，熟知常用化学试剂的性质，掌握一般事故发生时的处理措施 其次，每一个实验室都应该配备一份本实验室所有试剂的SDS或者制作成化学品安全周知卡，如图1所示，摆放在实验室中最容易被拿到的地方以备事故发生时实验人员可以第一时间找到该化学品危险性概述、急救措施和消防措施。确保实验人员能有针对性的采取正确的措施将事故损失降到最低。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/79dcf67e-e0dd-4a92-9500-96aaad674a15.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 图1 实验室化学品安全周知卡 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 16部分内容进行简单介绍 /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 第一部分，化学品及企业标识。 /strong /p p style=" text-align: justify " 　　主要描述化学品的中英文名称、俗名、生产企业的具体信息。 /p p style=" text-align: justify " 　 strong 　第二部分，成分/组成信息。 /strong /p p style=" text-align: justify " 　　主要描述化学品的有害成分、含量及CAS号。 /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 第三部分，危险性概述。 /strong /p p style=" text-align: justify " 　　主要描述化学品危险性类别、侵入人体的途径、健康危害、环境危害以及燃爆危险。如western blot常用的丙烯酰胺是一种蓄积性的神经毒物，主要损害神经系统。中毒主要因皮肤吸收引起。该物质可燃，有毒，为可疑致癌物。 /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 第四部分，急救措施。 /strong /p p style=" text-align: justify " 　　人体在没有防护措施的情况下暴露于大量的化学品时应该采取的紧急处理措施，如苯酚进入眼睛时应立即翻开上下眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟，就医。 /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 第五部分，消防措施。 /strong /p p style=" text-align: justify " 　　主要描述化学品的危险特性，如甲醇遇明火、高热能会引起燃烧爆炸 其蒸汽比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃，灭火剂可用抗性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土扑救。再比如盐酸能与一些活性金属粉末发生反应，放出氢气，如遇火情，灭火时应选用碱性物质如碳酸氢钠、碳酸钠、消石灰等中和，也可用大量水扑救。 /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 第六部分，泄露应急处理。 /strong /p p style=" text-align: justify " 　　描述化学品泄露之后的应急处理措施。该部分描述了各种化学品小量泄漏及大量泄漏时针对性的处理措施。 /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 第七部分，操作处置与储存。 /strong /p p style=" text-align: justify " 　　主要描述了操作注意事项与储存注意事项：比如盐酸应贮存于阴凉、通风的库房，库温不超过30℃，相对湿度不超过85%，由于盐酸易与胺类、碱金属、易(可)燃物发生反应，因此存放时应与这些物质分开存放，同时储存区应备有泄露应急处理设备和合适的收容材料。 /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 第八部分，接触控制/个体防护。 /strong /p p style=" text-align: justify " 　　描述了化学品最高容许浓度、监测方法以及呼吸系统、眼睛、身体、手的防护。其中手防护是我们实验过程中最常使用，也是最容易做到的一种防护措施。但是不同性质的化学物质需要使用相应材质的手套才能达到防护效果，比如使用盐酸时应佩戴橡胶耐酸碱手套 使用乙腈时应佩戴橡胶耐油手套，实验室常用的丁腈手套就属于橡胶耐油手套。选购手套时最好看清材质与说明，不要乱用一通。 /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 第九部分，理化特性。 /strong /p p style=" text-align: justify " 　　主要描述了化学品的外观与性状、熔沸点、闪点、爆炸上限以及溶解性和主要用途。 /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 第十部分，稳定性和反应性。 /strong /p p style=" text-align: justify " 　　主要描述了化学品的稳定性、禁配物、避免接触的条件、聚合危害以及分解产物信息。 /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 第十一部分，毒理学资料。 /strong /p p style=" text-align: justify " 　　主要描述了引起化学品急性、亚急性、慢性中毒的中毒剂量，中毒表现以及致癌、致畸、致突变特性。 /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 第十二部分，生态学资料。 /strong /p p style=" text-align: justify " 　　主要描述化学品的生物降价性、非生物降解性以及生物富集性。例如，汞是常见的重金属污染物之一，主要以颗粒物、元素蒸汽、二氯化汞蒸汽、无机亚汞、甲基汞化合物等形式释入环境。大部分汞以无机的和苯基的形态进入水环境、通过细菌的甲基化活动进入水生生物链，进一步在鱼虾类动物体内发生生物蓄积，最终通过这些生物的食用进入人体。 /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 第十三部分，废弃处理。 /strong /p p style=" text-align: justify " 　　主要描述了化学品的废弃物性质以及废弃处置方法。一般情况下实验室废弃试剂都是交由有专业资质的部门统一回收处理，实验室工作人员通常只需做好废弃物保管工作即可。 /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 第十四部分，运输信息。 /strong /p p style=" text-align: justify " 　　主要描述化学品的危险货物编号、包装标志、包装方法以及运输注意事项。每一种化学试剂根据其理化特性的不同，包装是有一定区别的，比如高氯酸的包装方法有以下几种：玻璃瓶或塑料桶(罐)外全开口钢桶 磨砂口玻璃瓶或螺纹口玻璃瓶外普通木箱 安瓿瓶外普通木箱。 /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 第十五部分，法规信息。 /strong /p p style=" text-align: justify " 　　主要描述相关法律法规中对该化学品安全生产、使用、储存、运输、装卸等方面的相应规定。 /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 第十六部分，其他信息。 /strong /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 化学品安全技术说明书的获取方式： /strong /p p style=" text-align: justify " 　　1、生产企业应随化学品向用户提供该文件，所以您可以在购买产品时向化学品供应商索要 /p p style=" text-align: justify " 　　2、将要查询的化学品输入以下网址即可查询http://www.somsds.com/msds.asp(这个网址还是挺实用的哦)。 /p p style=" text-align: justify " 　　(本文作者：杨慧 河北医科大学) /p

质谱成像技术揭示板蓝根中化学成分的空间分布 板蓝根（Isatidis Radix）为十字花科菘蓝属植物菘蓝（Isatis indigotica Fortune）的干燥根，具有清热、解毒、凉血、利咽等功效。作为清热解毒类的代表药物，板蓝根与广泛用于各类感冒的预防和治疗，在严重急性呼吸综合征（SARS）、甲型H1N1流感等疾病的防治中发挥了积极作用。新型冠状病毒肺炎（COVID-19）爆发以来，各版《诊疗方案》和“三药三方”中也不乏板蓝根的身影。板蓝根的抗病毒抗炎药效显著，但化学成分复杂，质量评价难度较高，因而一直是国内外研究的热点。 目前研究学者已经从板蓝根中分离得到近400个化合物，综合文献报道主要可归纳为生物碱、含硫化合物、苯丙素、核苷、氨基酸、有机酸、酚、黄酮、蒽醌、萜、醇、醛、酮、腈、酯、糖、甾醇、肽、鞘脂等19大类。研究药用植物化学成分的空间分布，有助于了解其形态学结构和功能。尽管板蓝根的化学成分研究已经十分深入，但其分子空间分布鲜见报道。质谱成像（mass spectrometry imaging，MSI）技术是近年新兴的分子成像技术，通过直接测定样品表面的离子信号获得其空间分布信息，具有非靶向、无需标记和多成分同时检测的优势。与光学图像采集技术结合后，既可观察到高分辨率的形态图像，又可对特定的分子进行鉴定和可视化分布分析，在生命科学领域显示出巨大的应用前景。本文首次采用高分辨质谱成像技术对板蓝根化学成分的空间分布进行分析。利用大气压基质辅助激光解吸电离-离子阱-飞行时间质谱（atmospheric pressure matrix assisted laser desorption combined with ion trap-time-of-flight mass spectrometry，AP-MALDI-IT-TOF/MS）扫描不同产地药材横切面，鉴定所含化合物，并观察化合物空间分布模式和富集位置，结合偏最小二乘回归（partial least squares regression，PLSR）算法，对不同样品进行分类。研究思路见图1。 图1 AP-MALDI-IT-TOF/MS成像技术揭示板蓝根中化学成分的空间分布 1. iMScope TRIO 成像质谱显微镜测试条件质谱成像技术在植物、动物、人体组织中的内源性成分和药物代谢组分的可视化检测方面发展迅猛，但在中药分析领域的应用才刚开始起步，且多用于新鲜采集的原植物或中药材。而真正用于市场流通和临床应用的中药材为干品，制备满足MSI测试需要的切片比较困难，故相关研究鲜见报道。在制备板蓝根干品冰冻切片时，其干燥、坚硬、易碎的结构带来了极大的挑战，故对冷冻切片的厚度、温度，切片固定方式，基质种类和添加方式等进行了详细的优化。板蓝根药材经明胶包裹冷冻后，先用双面碳导电胶贴牢后，再用冰冻切片机切制40 μm的组织切片，分别喷涂2, 5-DHAP溶液和1, 5-DAN溶液作为正、负离子的基质。主要质谱条件如下：激光照射直径：40 μm，像素间隔80 μm，扫描范围：m/z 100-500，m/z 500-1000。 2. 板蓝根中化合物的AP-MALDI-IT-TOF MSI可视化分布根据离子的准确质荷比、同位素丰度比，与对照品和液质一、二级数据比对，并结合文献检索和数据库搜查，初步鉴定了多个化合物类别118个质谱峰（见图2）。成像质谱显微镜将光学显微镜和质谱仪的优势整合，既可观察到形态图像，又可对分子进行鉴定和可视化分布分析，在软件上可简便且高精度地重叠观察光学显微镜图像与质谱分析图像，详细解析感兴趣区域。本文采用AP-MALDI-IT-TOF MSI技术首次揭示了板蓝根中化合物的空间分布， 图3和 图4展示了板蓝根横切面的木栓层、皮层、韧皮部、形成层、木质部及部分化合物在特定空间区域的分布。综合分析，板蓝根中化合物大多富集于营养储存的组织韧皮部，与之相比，水分输送组织木质部中集中分布的成分较少。 图2 板蓝根MALDI-IT-TOF MS成像化合物鉴别结果图3 板蓝根横切面光学图 (a) 和oxindole (b)、3-[2' -(5' -hydroxymethyl) furyl]-1(2H)-isoquinolinone-7-O-β-D-glucoside (c)、coniferin (d)、guanine (e)、histidine (f)、 proline (g)、arginine (h)、cyclo(L-Phe-L-Tyr) (i)等成分正离子质谱成像图 图4 板蓝根横切面光学图 (a) 和 isatindigoside F (b)、clemastanin B (c)、maleic acid (d)、malic acid (e)、citric acid (f)、sucrose (g)、isovitexin (h)、vanillin (i) 等成分负离子质谱成像图 3. PLSR法区分不同产地板蓝根药材将4个产地的各3批板蓝根药材分别划分到4个组。以样品横切面的AP-MALIDI-IT-TOF MSI数据为Y值，组别为X值，在正、负离子模式和m/z 100-500、m/z 500-1000两个扫描范围内，分别建立PLSR回归模型。由图5可见，在4个模型中，样品规格的预测值和实际值均呈现良好的相关关系，说明采用PLSR法可对不同产地的板蓝根进行准确的区分。 图5 MALDI-IT-TOF MS成像结合PLSR回归区分不同产地板蓝根样品 正离子m/z 100-500范围 (A)、负离子m/z 100-500范围 (B)、正离子m/z 500-1000范围(C)、负离子m/z 500-1000范围 (D) 本文相关内容由中国食品药品检定研究院的聂黎行研究员提供，详细研究内容已正式发表于Frontiers in Pharmacology - Ethnopharmacology, 2021, https://doi.org/10.3389/fphar.2021.685575。 文献题目《Microscopic Mass Spectrometry Imaging Reveals the Distributions of Phytochemicals in the Dried Root of Isatis indigotica》 使用仪器岛津iMScope TRIO 作者Li-Xing Nie1,2, Jing Dong3, Lie-Yan Huang2, Xiu-Yu Qian2, Shuai Kang2,4*, Zhong Dai2 and Shuang-Cheng Ma1,2*1 Chinese Academy of Medical Science & Peking Union Medical College, Beijing, China2 National Institutes for Food and Drug Control, National Medical Products Administration, Beijing, China3 Shimadzu China Innovation Center, Beijing, China4 College of Pharmacy, Hebei University of Chinese Medicine, Shijiazhuang, China

药物分子定位递送多模式成像精准示踪研究 癌症是威胁人类生命与健康的重大疾病，药物治疗（化疗）是治疗癌症的有效手段之一。为进一步提高疗效、降低毒副作用，抗癌药物的定位递送和精确释放成为抗癌药物研发的重要内容。然而，如何实时在线精准示踪抗癌药物的递送过程、靶向释药过程以及生物分布与代谢是迫切需要分析科学解决的难点和核心问题。质谱成像技术是基于质谱发展起来的用于样本定性和定量检测的新型分子成像技术，其通过扫描样本，可高灵敏、高分辨地获得待测样本中目标分子的精准时空分布，为药物的递送过程、靶向释药过程以及生物分布提供重要信息。本研究工作利用荧光成像和质谱成像相结合的多模式成像分析技术成功实现了实时精准示踪靶向结直肠的新型前药定位递送、释放、分布与代谢的全过程，见图1。 图1 利用多模式成像技术实现靶向结直肠的新型前药实时精准示踪 1．新型的偶氮基前药AP-N=N-Cy的构建本研究工作设计合成了一种新型的偶氮基前药AP-N=N-Cy，该偶氮基前药由前体药物分子（AP）通过多功能的偶氮苯基团与近红外荧光团（Cy）相连接而成。研究结果表明：该偶氮基前药不仅可作为对偶氮还原酶响应的近红外探针以实时示踪药物递送过程，而且还可作为抗癌药物分子(AdP)的递送平台。在偶氮还原酶存在的情况下，AP-N=N-Cy中的多功能偶氮苯基会发生断裂进而释放AdP和Cy，其偶氮苯基团充当了开启Cy荧光的开关，它的引入使得该偶氮基前药具有了独特的荧光开-关特性（图2）。 基于偶氮还原酶会特异性地在结肠中分泌，该偶氮基前药实现了在结肠中特异性的定位递送与靶向释放。该偶氮基前药可以口服，并且在到达结肠前具有高稳定性和低毒性。鉴于抗癌药物分子释放与荧光开启过程的同步性，可利用荧光成像和质谱成像相结合的多模式成像技术对抗癌药物分子在体外、离体和体内的递送进行精确示踪。 图2 偶氮基前药AP-N=N-Cy的构建和释药机理 2. iMScope TRIO 成像质谱显微镜测试条件取健康昆明雄性小鼠，随机分为两组并禁食12小时，分别用前药AP-N=N-Cy（0.1 mL，2 mg / kg）和PBS（0.1 mL）进行灌胃，在灌胃12小时后处死、解剖，取胃、小肠、盲肠、结直肠、肾脏、心脏、肺、肝和脾脏组织并进行冷冻切片，切片厚度为15 μm。将所得组织切片放置在ITO导电载玻片上（100Ω/ m2，日本大阪松浪玻璃）。使用基质喷涂仪iMLayer（Shimadzu，Kyoto，日本）将基质α-氰基-4-羟基肉桂酸升华于组织切片表面后，使用成像质谱显微镜iMScope TRIO（Shimadzu，Kyoto，日本）对上述组织切片进行成像分析。质谱条件如下：正离子模式，采集范围m/z 150-500；激光直径10 μm；步长40μm；激光强度35。 3. 基于iMScope TRIO 成像质谱显微镜的组织成像研究利用iMScope TRIO成像质谱显微镜在分子水平上对AdP和Cy在不同组织中的生物分布进行精确分析。如图3所示，仅在前药AP-N=N-Cy灌胃的小鼠盲、结肠部位检测到AdP（MS / MS片段，m/z 476.16）和Cy（MS / MS片段，m/z 369.17）的特征信号，而给药组小鼠其余器官，包括胃、小肠、肾脏、心脏、肺、肝和脾脏等中并未能检测出药物分子AdP的分布，表明前药AP-N=N-Cy仅在小鼠结直肠中释放活性药物AdP和探针分子，且Cy和AdP在分子水平上显示出优异的同步性，使得探针分子Cy的信号可以有效地代表药物分子AdP的组织分布。图3 前药AP-N=N-Cy灌胃12 h后在小鼠组织中的质谱成像分析图 a)盲肠 b) 结肠 c) 其余器官（叠加图） 本文相关内容由中国科学院兰州化学物理研究所赵晓博博士生提供，详细研究内容已正式发表于Analytical Chemistry, 2020, 92: 9039-9047。 文献题目《Precisely Traceable Drug Delivery of Azoreductase-Responsive Prodrug for Colon Targeting via Multimodal Imaging》 使用仪器岛津iMScope TRIO 作者Xiao-bo Zhao,1,2 Wei Ha,1 Kun Gao,3 Yan-ping Shi1* 1、CAS Key Laboratory of Chemistry of Northwestern Plant Resources, Lanzhou Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences (CAS), Lanzhou 730000, People’s Republic of China, Email: shiyp@licp.cas.cn2、University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, People’s Republic of China3、College of Chemistry and Chemical Engineering, Lanzhou University, Lanzhou 730000, People’s Republic of China

岛津此次推出试剂类产品为岛津分析仪器专用调谐液，第一期49种试剂产品是针对岛津主流分析仪器，如色谱类（GC,LC）、质谱类（GC-MS,GC-MS/MS,LC-MS,LC-MS/MS，ICP-MS）光谱类（ICP-OES,AAS,UV,TOC）机种，用于调谐、安装验收、仪器校准专门定制的试剂、标准品和对照品。试剂产品的优点 1.试剂质量由中国测试技术研究院质控；2.产品附有《标准物质认定证书》；3.试剂原料为有证标准物质 CRM，可溯源，提供不确定度；4.在线 MSDS（化学品安全技术说明书）；5.试剂配方为岛津内部专用配方，专为岛津仪器定制；6.外包装按照岛津全球设计风格要求，统一包装；7.便于工程师外勤使用，免去现场调配的不便，提高工作效率，减少对主线工作干扰； 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

2015年岛津制作所在全球的分析仪器创新研发计划中的两大创新中心分别在美国和中国成立。其中，建立于中国北京的创新研究中心就是以质谱应用、软件、配套技术和整体解决方案研发为方向的“岛津中国质谱中心”(以下简称质谱中心)，这也是岛津制作所在海外设立的首个专门从事质谱技术研究开发的机构。　　目前，质谱中心拥有岛津最高端和最新型号的各类质谱产品，质谱中心的研发团队与合作用户共同开发最为前沿的质谱应用技术。在质谱中心成立之前，岛津制作所曾对中国应用市场进行调研，并据此制定了今后的研发创新方向。质谱中心成立之后，从客户拜访开始，按部就班展开了公司的第一批研发项目。目前，岛津质谱中心主要进行了哪些项目的研究?各项目进展情况如何?质谱中心未来研发方向是什么?近期，仪器信息网编辑参观走访了质谱中心并有机会采访到了岛津中国质谱中心部长滨田尚树先生。岛津中国质谱中心部长滨田尚树先生以新技术、大数据库增加常规应用的灵活性　　与在北京、上海、广州、沈阳和成都5大城市设立的岛津分析中心不同(相关采访：走近岛津中国分析中心新当家人)，质谱中心以创新应用方法研发和新数据库开发完善为主。对质谱中心的主要职能，滨田先生补充说：“我们强调与各领域领袖用户合作研发。岛津的最新产品技术和用户掌握的尖端技术可以通过合作过程而实现相互发现和相互支持，进而研发出领域中更新的优秀应用方法。这里研发出的应用方法、软件和数据库都以商品化为目标，最终都将以各种形式被用户所用。”　　滨田先生表示，岛津中国质谱中心是针对中国市场特点建立的，主要为中国应用市场提供创新方法。而对于中国分析市场中目前最热的两大领域食品与环境，质谱中心从新技术和数据库等提升应用方面展开了研究项目。　　农残检测是食品安全领域中的重要一类。据了解，日本岛津制作所针对食品中农药筛查建立了一套包括分析方法和详细质谱信息在内的数据库。但是其缺少中国最新国标规定的部分农药种类，质谱中心更了解中国市场对食品农残检测方法的需求，在岛津原有数据库基础上开展了数据完善工作。滨田先生说：“我们正在开展数据库的补充和优化，将会把涵盖中国标准的所有农药种类和限量标准综合到其中。预计将在2017年3月推出这个数据库的最新版本。”滨田先生还表示：除了更加适用于中国食品农残筛查，这个数据库还能够覆盖日本肯定列表和欧盟农残标准。　　去年由岛津分析技术研发(上海)有限公司研发的原位电离新技术DCBI装置也非常适合于农残筛查，能够快速简单的给出筛查结果，目前可以与LC/MS-8040、LC/MS-8050结合使用(相关采访：将仪器研发的“星星之火”变为“熊熊大火”的地方)。DCBI　　短链氯化石蜡(SCCP)对水生物有很强的毒性，并对水生环境带来长期负面影响。滨田先生说：“中国是生产氯化石蜡的大国，对短链氯化石蜡(SCCP)的监测和检测是非常重要的研究课题。”据介绍，质谱中心与国家环境分析测试中心针对环境持久性有机污染物(POPs)展开了合作研究，其中一项就是针对SCCP分析方法的开发。“与二噁英类似，SCCP具有多种同分异构体，用一般的仪器分析可能非常困难，之前也没有准确有效的方法能够用在SCCP的分析检测上。”滨田先生介绍说，“负责这个项目的技术人员和用户科学家共同开发，利用岛津全二维气质联用技术(GC×GC-MS/MS)实现了SCCP的多种同分异构体的分离与定量，终于得到了有效的分析方法。”　　虽然质谱中心的质谱都是岛津最为高端的产品，但是滨田先生认为在高端平台上建立的新方法和数据库将能给质谱常规应用带来更多方便。GC×GC-MS/MS质谱技术将拉近精准医疗与常规应用的距离　　质谱技术凭借其准确性和高通量等特点，非常适合在生化分析、微生物鉴定、病理研究、药物代谢研究等医疗领域的诸多方面发挥特长。岛津制作所从成立之初开始就一直把医疗作为重要的发展领域。滨田先生表示，岛津质谱的应用方向正在向医疗领域倾斜，“质谱中心的主要任务就是在我们最新和最高端的质谱产品平台做更多开发和研究，让岛津不断推出的质谱新产品和独特技术能够应用在精准医疗领域。”　　据介绍，质谱中心正在开展的多个项目都与医疗相关。滨田先生举例讲述了质谱中心与中日友好医院药学部在治疗药物监测(TDM)质谱分析方法方面展开的项目合作。　　目前，医院、监测站和检测机构的治疗药物监测仍是以免疫法和HPLC法为主，液质联用方法不仅能够提高检测的灵敏度和准确性还将节省试剂成本。但已有的液质方法还不涉及大通量多种不同药物血药浓度同时监测。“能够开发出同时检测多种药物种类和不同血药浓度的方法一定会给TDM带来帮助，所以我们和中日友好医院的老师们开始做这件事。”滨田先生说。　　项目研究团队在Nexera MP和LCMS-8060组成的分析平台上开发完成了用LC-MS/MS测定12种药物血药浓度的集成方法，药物品类包括免疫抑制剂、抗癫痫药、抗肿瘤药、抗生素、强心苷、平喘药等我国疾病治疗常用药物。该方法已经得到验证并已在国内外的学术讨论会议上发表讨论。Nexera UC系列与LCMS-8060 “这个方法是一个基础的框架，为了方便药剂分析检验师的使用，我们还将在其基础上进一步开发。最终目标是提供一套包括前处理方法、分析步骤和数据处理在内的完整方法包，让检测人员更方便快速的使用仪器和写出分析报告。”滨田先生说。　　在肿瘤研究、药代动力学、代谢组学分析等方面，岛津有一样独特的“法宝”：光学显微镜与大气压MALDI质谱的精密结合体iMScope。滨田先生介绍说，该产品的质谱部分最大的特点是其大气压离子化使得电离无需真空环境， “这样能够减少物质的变化，从而更真实的反应样品内部待测物成分及其分布。”　　滨田先生介绍说：“一般来说，组织切片的显微镜分析和质谱分析是分开的，由于光学观察和质谱分析通常是在微观区域内进行，无法精准的重叠在一起。而iMScope可以准确定位，实现观察分析样品上的同一区域。并且后处理软件能够将两类数据结合和对比，提供更有说服力的分析结果。”　　2014年下半年岛津推出了iMScope 的升级产品iMScope TRIO。iMScope和iMScope TRIO的质谱部分为离子阱(IT)与飞行时间质谱(TOF)相结合，能够实现n次方解析从而实施精密质量分析。据介绍，iMScope TRIO质谱显微镜的质谱部分除了能够做MALDI成像，还可以将MALDI源换为ESI源，与液相联用实现LC-IT-TOF分析。岛津iMScope TRIO质谱显微镜 滨田先生介绍说，iMScope TRIO的相关应用项目主要在和一些大学的医学部合作，如通过这个双重技术平台观察小鼠给药后药物在组织中的分布情况。对于质谱显微镜技术的应用前景，他表示：“通过市场调查以及与用户的接触，我们发现市场及用户对于这款仪器的响应还是很强烈的，我们将继续开展更多的应用开发，以回应市场及用户的需求。”　　滨田先生谈到，精准医疗是中国十三五发展规划的重要战略方向，国家和科技行业都将会对这个领域更加关注和投入更多，这对质谱技术在精准医疗领域的发展来说是一个好的环境。他说：“我们也将开发更多的新方法，希望以质谱为核心的分析技术能够让医疗研究和应用更加简单化和常规化。”岛津中国质谱中心跨产品线发展技术互补，以整体解决方案为最终目标　　质谱中心的研究平台包括液质联用、气质联用、全二维气质、ICPMS、成像质谱显微镜等，“在进行组学研究、药物代谢等需要更多分析数据支持的复杂研究时，质谱产品线丰富必然是一个优势。我们在不断整合质谱资源，会将更多的联合解决方案提供给应用市场。”对于质谱产品线多的优势，滨田先生说。　　另外，滨田先生还表示，岛津不仅有质谱，也有各类光谱、色谱以及行业专用仪器等分析仪器，能在不同分析领域协作互补。例如，在食品检测分析时，除了提供色质联用技术也可结合傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、原子吸收光谱(AA)等提供的多维数据。　　在不同仪器类别的结合方面，岛津开发了各类数据库从多层面分析同一个问题，另外也将仪器间软件的互换性放到了重要研发地位。滨田先生说：“为了实现产品线间的技术互补，岛津从很早就开始了在这方面的投入。目前不同类别仪器间的数据和软件互换已经非常方便和有效。”　　现在整体解决方案在分析仪器应用中非常受欢迎，滨田先生表示，“多类仪器通过技术互补提供更全面的数据和结果是更广义的整体解决方案。”他还提到，岛津在全球设立和将设立的创新研发中心的任务，就是和当地的各领域用户紧密合作，开发满足当地用户需求的整体解决方案。采访现场 对于中国的分析仪器应用市场，滨田先生认为可以分为两大类型。其中一类是大众和普及的应用技术和产品，“这些仪器和技术在分析行业中的地位就像手机在生活中的地位。很多仪器的常规应用开始有这样的趋势，质谱也一样。在这个领域中，易用方法开发和数据库非常重要。”另一类就是在尖端科研领域的高端和新型产品，“岛津提供最新技术与尖端科研用户共同开发更为进步的方法技术，就如我们质谱中心所做的一样。”他表示，这方面单纯类型的分析仪器是远远不够的，需要不同类型仪器间的组合和互补。岛津除了会发展自有仪器技术间的互通，也会借助用户专家的力量，甚至不排除与其他厂商联合共同提供最全面的应用技术和解决方案。　　如之前谈到的食品检测数据库和环境污染物分析新方法，滨田先生说，“在目前的中国，食品和环境是较为广阔的质谱应用领域，当然也是我们目前的重点市场。”而从今后市场发展的角度来看，岛津要更关注医疗行业。他说，“就如同岛津中国质谱中心目前所做的投入一样，我们非常看好质谱等分析仪器在精准医疗领域的发展。”　　采访编辑：郭浩楠　　后记：岛津中国质谱中心做方法开发的科研人员只有5位。文中提到的所有的研发项目都是在去年10月质谱中心成立之后才开始，从用户走访、策略洽谈、方案设计一直到具体实施。一年的时间内，不少项目都得到了令项目组满意的成果，各个项目都在有条不紊中。除了了解岛津质谱中心开发的新技术，其工作效率和方法也值得深入学习和仿效。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

镜质合璧 还原真实成像质谱显微镜用于米曲中磷脂和葡萄糖的可视化分析 引言米曲是清酒酿造中的关键元素。它在清酒酿造中的主要作用被认为是提供分解淀粉和蛋白质的消化酶。众所周知，米曲成品的成分对清酒的品质（味道和香气）有很大的影响。然而，目前为止对米曲质量的评估经常依赖于首席酿酒师的经验。这意味着此领域相关科学知识的不足，且仍有发展空间。当首席酿酒师评估米曲质量时，米曲的物理结构，即外观和质地似乎是质量指标之一。在过去的研究中利用扫描电子显微镜来研究米曲的内部结构，但直到近几年，评估米曲结构和成分关系的研究仍然进展甚微。由于岛津iMScope成像质谱显微镜可同时观察样品结构和成分分布，在本应用报告中，我们将iMScope应用于发酵领域，并尝试可视化分析米曲结构和成分分布。 如图1所示，质谱成像（MSI）是非常适合观察米曲结构以及决定其有效成分分布的技术。MSI应用于食品的论文，已有芦笋中天冬酰胺和姜黄根中姜黄素分布可视化的应用报告⑴,⑵。本文针对食品科学研究中的“发酵”新应用领域，尝试着将米曲内的结构和成分分布可视化。由于米曲非常易碎，在进行MSI分析时，未经前处理制作米曲切片几乎是不可能的。因此，我们研究了各种切片制备方法，并成功实现从生米到蒸米和米曲过程中的代谢物可视化分析。图1 质谱成像（MSI）工作流程 实验 2-1试剂使用羧甲基纤维素（CMC）（FUJIFILM Wako）为包埋剂，配制浓度为4%的CMC水溶液，并将溶液放入70℃的恒温箱过夜来确保完全溶解。本实验中使用的基质是α-氰基-4-羟基肉桂酸（CHCA）和N-(1-萘基)聚乙烯二胺二盐酸盐（NEDC）（Merck），溶剂为乙腈、异丙醇和甲醇（FUJIFILM Wako）、超纯水。 2-2切片制备使用清酒酿造用的抛光率为70%的山田锦大米（白鹤酒造株式会社）制成的蒸米和米曲。生米可视化研究中使用市售大米。如前所述，这些样品材料极其脆弱。因此，采用冷冻切片机制备切片并使用粘性冷冻膜（cryo-lab）回收获得的切片。将米粒包埋在上文所述的4%羧甲基纤维素溶液中，在-80℃冷冻。切片厚度为20 μm，获得的薄膜利用导电双面胶带（3M公司）固定在ITO涂层玻璃载玻片上（无MAS涂层，表面电阻：100 Ω/m2）（松浪玻璃工业株式会社）（图2）。图2 米曲切片制备 2-3基质涂敷在检测米粒切片和米曲切片中的磷脂时，使用岛津iMLayer基质升华系统将CHCA沉积在样品表面（图3），接着喷涂CHCA溶液(3)。基质升华的膜厚度为0.5 μm。利用由乙腈、异丙醇、超纯水（3: 1: 6）构成的含0.1 %甲酸的混合溶剂溶解CHCA，调节其浓度为10 mg/mL。已知可以有效电离葡萄糖的基质NEDC，利用iMLayer进行升华，升华时设置温度为220℃、时间为10分钟。NEDC基质升华后，利用5%甲醇溶液进一步进行重结晶。图3 iMLayer基质升华系统 2-4质谱成像MSI检测使用岛津iMScope成像质谱显微镜进行。激光照射次数为100次/点。正离子模式检测磷脂，空间分辨率为25 μm，负离子模式检测葡萄糖，空间分辨率为50 μm。检测范围：正离子模式m/z　400-800，负离子模式m/z 180-230。在所有检测中，激光强度均设置为45，检测器电压为2.1 kV。 2-5构建MS图数据分析和MS图像构建采用岛津MSI分析软件Imaging MS Solution和IMAGEREVEAL MS进行。IMAGEREVEAL MS是通过统计学功能实现非靶向分析的软件。它拥有卓越的校正函数（图像过滤、像素插值），并含有“相似图片提取”功能。本文后半部分所示的葡萄糖可视化数据是利用IMAGEREVEAL MS软件进行分析。 结果 3-1生米、蒸米和米曲中磷脂的分布图4显示了生米、蒸米和米曲切片中胆碱的分布。胆碱是一种在米曲制作过程中分布和数量会发生巨大变化的典型成分。生米的结果在碾米之前测得，且结果表明胆碱累积在大米胚芽中。在碾碎后的蒸米中，来自胆碱的峰急剧下降，但在米曲的内部则观察到极强的峰。这表明胆碱在米曲发酵过程（即米曲制作过程）形成。因此，使用MSI 可以观察到米曲制作过程中胆碱数量和空间分布发生急剧变化的现象。图4 生米、蒸米和米曲中胆碱的分布 在米曲的内部还观察到各种磷脂（包括溶血磷脂）的累积（图5）。尤其是溶血磷脂酰胆碱LPC（16:0），m/z 496.34和LPC（18:2），m/z 520.34显示这一趋势(4)。而磷脂m/z 748.35和786.30的MS图像显示出其在米曲中的不均匀分布。这种异质性被认为由曲霉（米曲霉，Aspergillus oryzae）侵入蒸米中生长出雾状菌丝导致，这个过程就被称为“hazekomi”。下一部分我们将介绍一种将hazekomi过程可视化的方法开发以及将这种方法与MSI结合使用的结果。图5 米曲（山田锦，稻米抛光率：70 %）中溶血磷脂和磷脂的分布 3-2hazekomi可视化及其与MSI的配合使用⑸,⑹haze指的是米曲霉菌丝在蒸米表面扩散时呈现的白点，在首席酿酒师进行米曲目检时被作为一个结果指标。在早期的hazekomi可视化研究中，Yoshii等人发表了一篇基于扫描电子显微镜（SEM）观察的报告，他们通过将米曲霉传播过程直接可视化的方式成功观察到了米曲中米曲霉的生长，该结果有助于改善制曲过程（7）。 利用SEM将hazekomi过程可视化时，观察微观区域的能力是一个重要特征。不过，我们认为将整个米曲hazekomi过程可视化的方法以及可获取成分分布信息的技术也是有用的。为了解决这一问题，我们引入了采用β-葡萄糖醛酸酶（GUS）作为标志基因的GUS报告系统用于hazekomi可视化。具体来说，通过构建米曲霉GUS表达株以及生产使用该菌株的米曲（以下称为GUS米曲）来实现对制曲过程中米曲霉生长的清晰观察。GUS米曲的使用实现了通过颜色反应来可视化米曲霉位置，而当这种技术和MSI配合使用时，可获取关于成分分布的信息。这两种技术的结合同时实现了整个米曲的hazekomi可视化以及成分分布的可视化研究。 在此我们将对这种旨在把GUS报告基因系统应用于米曲的创新研究进行阐述。GUS报告基因系统最初是为了将植物组织中菌丝体的可视化而开发的。在植物组织中，常见做法是将样品浸泡在5-溴-4-氯-3-吲哚-β-D-葡萄糖苷（X-Gluc）溶液中，这是一种用于着色的显色底物。拥有极硬细胞壁的植物组织即便是长期浸泡在X-Gluc溶液中，也能够毫无问题地维持样品观察所需的形态。 不过，如前所述，米曲非常脆弱，且其性状和植物组织完全不同。这意味着采用现有的着色方案将极为困难。事实上，我们证实了在米曲浸泡在X-Gluc溶液中固定着色所需时间内，样品的形态由于吸水而发生了很大的改变。为了避免这一问题，必须改变添加X-Gluc的方式。因此，我们构思了一种通过将X-Gluc溶液喷洒在GUS米曲切片上的方法来可视化分析hazekomi过程。 图6显示了采用这种方法得到的结果。这里制曲使用的是抛光率为70%的抛光白鹤锦稻米（白鹤酒造株式会社的酒米），并在制曲开始24h、31h以及43h后取样。随着制曲的进行，可以观察到靛蓝色从曲的表面渗透到内部。尤其是在43小时之后、制曲完成时，不仅在曲的表面，在内部也能检测到浓烈的靛蓝色，表明米曲霉已经到达了稻米内部。 曲的一个主要作用是在酿造（发酵）阶段提供各种酶，以便形成酵母菌所需的营养。观察到的主要酶为α-淀粉酶或葡萄糖淀粉酶，这两者会形成作为酵母生长所需的葡萄糖。此外，也有报道表示α-淀粉酶可能是影响曲霉菌丝体侵入性生长的非常重要的酶。图6 GUS米曲中hazekomi过程的可视化分析（比例尺：1 mm（插入图片：200 μm）） 尽管既往研究中报道了制曲后葡萄糖的增加，但hazekomi和葡萄糖分布之间的关系尚未明确。在制曲过程每个阶段的米曲质谱图中，确实观察到了葡萄糖峰强度的升高（图7）。已有报道表明NEDC可以增加癌组织中葡萄糖检测的灵敏度（8）。因此，当使用NEDC作为葡萄糖MSI的基质时，[M+Cl]-= m/z 215.02在负离子模式下被检测到。 为了研究GUS米曲的hazekomi过程和葡萄糖分布之间的关系，使用GUS染色切片相邻的切片进行了MSI，比较获得的葡萄糖离子强度和GUS染色图像的分布，图8显示其结果。 观察葡萄糖分布及与GUS染色图像的叠加可以了解到从制曲初始阶段到后期阶段，葡萄糖从外到内增加。这一结果表明hazekomi和葡萄糖分布之间存在相关性。 另外，有些区域由于X-Gluc为深色且葡萄糖强度很高而成像为蓝色（黑色箭头显示），同时在本实验中也能看到有些部分虽然也观察到了hazekomi，但葡萄糖强度低，例如以黑色圆圈表示的区域。这些结果表明位置不同，hazekomi产生的葡萄糖量存在差异性。今后，可以通过包含各种代谢物（例如氨基酸、糖类、糖醇）分析的探讨来实现从化学角度更好地了解hazekomi现象。 虽然目前的考察着重于葡萄糖并解释了伴随hazekomi过程葡萄糖分布的变化，但可以想象，形成的酶的扩散范围和活性也会受到诸如米粒特征等其他因素的影响。这种新的可视化技术（GUS米曲和MSI的融合）预期可以改进米曲和其他曲衍生产品的制曲流程。图7 利用NEDC基质获得的葡萄糖峰的时间依赖性变化图8 GUS米曲中葡萄糖（[M + Cl]–）的可视化（比例尺：1 mm） 结论 在本研究中，分析了磷脂在山田锦大米（清酒酿造米）中的空间分布，并利用白鹤锦米（白鹤酒造株式会社的专有清酒米）可视化分析hazekomi过程和葡萄糖分布之间的关系。同时还利用白鹤锦米制备了一种表达GUS的米曲品系，并用于揭示hazekomi过程和葡萄糖分布之间的关系。这种新的可视化技术利用了GUS米曲和MSI相结合，可有助于更好地了解米曲和其他曲衍生产品的制曲流程并改进制曲方法。由于本实验中采用的岛津iMScope成像质谱显微镜能同时实现微观区域的光学显微镜观察以及显微镜下的质谱分析，将iMScope应用于各种酒曲和其他麦芽的分析，可以获得发酵领域相关新科学知识。 iMScope QT（图9）是iMScope的新一代产品，于2020年6月发布。在延续iMScope TRIO卓越的显微镜观察功能和空间分辨率的同时，新的iMScope QT提供了更高的质量分辨率、检测灵敏度和分析速度，让分析变得更轻松。同时，由于能够分析更宽的质量范围，期待MSI技术可以进一步扩展在不同研究领域应用的可能性。图 9 iMScope QT (1) K. Miyoshi, Y. Enomoto, E. Fukusaki, and S. Shimma, Shimadzu Application Note (No. 57).(2) S. Shimmaand T. Sagawa, Shimadzu Application Note (No. 63).(3) S. Shimma, Y. Takashima, J. Hashimoto, K. Yonemori, K. Tamura, and A. Hamada, J. Mass Spectrom., 2013, 48, 1285(4) N. Zaima, N. Goto-Inoue, T. Hayasaka, and M. Setou, Rapid Commun.Mass Spectrom., 2010, 24, 2723.(5) A.P.Wisman, Y. Tamada, S. Hirohata, K. Gomi, E. Fukusaki, S. Shimma, J. Biosci.Bioeng., 2020, 129, 296(6) A.P.Wisman, Y. Tamada, S. Hirohata, K. Gomi, E. Fukusaki, and S. Shimma, J. of Brew.Soc.Japan (in press).(7) M. Yoshii and I. Aramaki, J. of Brew.Soc.Japan, 2001, 96, 806.(8) J. Wang et al., Anal.Chem., 2015, 87, 422. 文献题目《成像质谱显微镜用于米曲中磷脂和葡萄糖的可视化分析》 使用仪器岛津iMScope TRIO 作者Shuichi Shimma *1, 2, Yoshihiro Tamada *3, Adinda Putri Wisman *1, Shuji Hirohata *3, Katsuya Gomi *4 Eiichiro Fukusaki *1,2*1 大阪大学工程研究生院生物技术系*2 大阪大学岛津组学创新研究室*3 白鹤酒造株式会社*4 日本东北大学农学研究生院未来生物产业的生物科学与生物技术系

药物分析方法开发共性难点岛津技术团队在与行业用户专家和用户交流中，收集以下共性难点反馈：1、基质化合物组成极性范围宽，色谱峰容量不够。2、中药基质复杂，在对特征峰鉴定时可能受到目标物附近其他峰干扰，影响鉴定准确度。3、聚合物杂质检测通常采用排阻色谱法，对聚合物杂质进行笼统的总量控制，定量不准确，且无法鉴定聚合物杂质的结构。4、采用HPLC-UV法进行杂质测定，但该方法无法将HPLC中使用的不挥发性流动相直接应用到LC/MS分析中，或者流动相与质谱不匹配。针对以上行业分析难点，岛津多年来持续致力于多维色谱质谱联用解决方案开发，将多类型色谱分离优势和质谱分析优势进行结合。岛津多维液相色谱质谱解决方案全二维液质联用系统&中心切割1二维液质联用系统Nexera-e 全二维液相色谱仪《中国药典》0512高效液相色谱法通则：二维液相色谱可以分为差异显著的两种主要类型：中心切割式二维色谱和全二维色谱。中心切割式二维色谱是通过接口将前一级色谱中某一（些）组分传递到后一级色谱中继续分离，面对复杂基质环境时，将一维目标峰切到二维进行更好的分析。全二维色谱是通过接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离，如此两个独立的分离模式正交组合可实现尽可能高的峰容量。二维色谱可以是相同的分离模式和类型，也可以是不同的分离模式和类型，二维色谱可以和质谱联用。详情参考：https://www.shimadzu.com/an/products/liquid-chromatography/hplc-system/nexera-e/index.html2全谱二维液质联用系统极性覆盖范围宽:可一针实现宽极性多目标物的同时分析，可以胜任绝大多数分析项目中宽极性、多组分分析的要求。该系统和岛津最新推出的LCMS-9050高分辨质谱正负极离子同时采集功能结合，能得到4in1技术优势--相比岛津前一代方案，可以节省3/4的样品、分析时间，并减少3/4的质谱污染。3 SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱为了解决前述聚合物杂质鉴定难题，岛津与北京新领先医药科技发展有限公司合作搭建了SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台。基于该平台二维杂质动态上样、在线脱盐等技术，以及岛津高分辨质谱仪的高质量准确度和高质量稳定性等性能特点，目前双方的研发人员共同参与完成了十四种β-内酰胺类抗生素的聚合物杂质的全面解析，并建立质谱数据库。详情参考：https://mp.weixin.qq.com/s/etytDIXLjrICzsNfHOKgAw。4 Trap-Free 二维液质联用系统Trap-Free 2DLC系统是一套支持在线流动相转换的二维液相与色谱-质谱联用仪的组合系统，系统结构示意图见图 1。本系统的第一维液相色谱系统，可使用非挥发性流动相或者与质谱分析不匹配的流动相体系，通过系统中切换阀、程序命令的组合,对第一维液相色谱系统分离的组分进行分馏。本系统的第二维液相色谱系统,可以采用适合 LCMS 分析的液相色谱条件，针对分馏的组分，进行针对性的质量分析。详情参考：https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-053.pdf全谱二维液相色谱与四极杆飞行时间质谱联用分析不同产地当归的活性成分a) 正模式火山图结果 b)负模式火山图结果根据多元统计分析OPLS-DA 结果的 VP 值，可以初步筛选出甘肃产当归和云南产当归的差异活性物质，进一步筛选则通过结合单变量统计火山图结果(P-value 与Fold change) 进行。最终正模式下筛选得到 1351 个差异物质，负模式下筛选得到1716 个差异物质。通过 MSDIAL软件，对化合物进行鉴定，共鉴定出 43种差异性化合物,包括藁苯内酯类有机酸类等天然活性物质，下表为部分差异性化合物鉴定结果表。详情参考：https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-073.pdf岛津携手阳光诺和揭示头孢西丁钠新颖聚合方式图1 头孢西丁钠破坏样品检测色谱图本方案一维采用HPSEC系统，磷酸盐流动相定位头孢西丁钠中的聚合物杂质，然后采用阀切换技术，使用500 μL定量环将聚合物峰全部转移至二维反相色谱，脱盐、分离并质谱鉴定。其中聚合物C1分子量较2分子头孢西丁少2个H（Mr. 852.09），根据其同位素比例和特征碎片离子信息，推断其为一分子头孢西丁7-位侧链与另一分子头孢西丁7-位噻吩环联结形成的，该新颖聚合方式尚未见文献报道。本研究建立了注射用头孢西丁钠聚合物检测的反相色谱方法，并探索其用于日常检验的可能性。C1一级质谱图（A）和母离子m/z 870的二级质谱图(B)（ESI+）详情参考：《Characterization of polymerized impurities in cefoxitin sodium for injection by two-dimensional chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry》.https://doi.org/10.1016/j.talanta.2023.125378二维液相色谱联用四极杆飞行时间质谱仪对赤芍配方颗粒特征图谱2号峰鉴定配方颗粒特征图谱（1D） 配方颗粒特征图谱（2D）一维液相特征图谱中的2号特征峰切入至 50 μL定量环进行收集，再由二维流动相进行洗脱，该组分在二维液相上的保留时间为 35.267 min。采用岛津 2DLC+LCMS-QTOF对赤芍配方颗粒特征图谱中2号特征峰进行了高分辨质谱定性研究。经 MS1、MS2质谱图信息、相关文献信息以及标准品确认，最终鉴定2号特征峰为原花青素 B1。本研究为中药配方颗粒特征成分研究提供了思路，为赤芍中药配方颗粒特征图谱标准制定提供参考依据。Trap-Free 2D LC Q-TOF 定性分析宫缩抑制剂阿托西班中的多聚体杂质阿托西班二聚体的[M+3H]3+峰分子式预测结果 阿托西班二聚体解卷积分析结果阿托西班三聚体的[M+2H]2+峰分子式预测结果 阿托西班三聚体解卷积分析结果针对多肽药物中的由两个或多个多肽组成的稳定的多聚体杂质，可利用体积排阻色谱法(SEC)分离相关杂质。本案例采用岛津Trap-free 2DLC+LCMS-9030，既能避免SEC的色谱条件与质谱离子源不匹配，也能有效解决液相色谱分析浓度过高而导致的质谱信号饱的问题。结果显示阿托西班二聚体和三聚体的 MS1的离子质荷比同理论值均小于1mDa。使用 Insight Explore 软件中解卷积功能预测目标物的分子量，预测分子量和理论分子量的误差小于3ppm。详情参考：https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-053.pdf注：本文中所用数据均为岛津实验室特定条件下的测试数据，结果可能随实际情况变动文中涉及最佳、最低类描述，限于实验组别对比结果。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

靶向代谢组学中，通常需要同时检测多个目标组分，这对质谱数据的采集速度提出了很高的要求。 岛津超快速质谱（UFMS）拥有业内首屈一指采集速度。以LCMS-8050为例，其驻留时间（Dwell time≥0.8 ms）、切换时间（Pause time≥1 ms）、扫描速度（Scan speed≤30000 u/sec）、正负极切换速度（Polarity switching time=5 ms）；并且具有触发子离子扫描功能，可以实现MRM定量的同时对目标组分进行子离子扫描定性分析。 以下图为例，假设一个峰宽6秒的UHPLC色谱峰用于定量分析，必须有20个采集点左右，峰型才足够平滑，峰面积和出峰时间的重复性才能达标。如此算来，每个采集点的循环时间（loop time）只有300 ms。在300ms的时间段内，需要进行所有目标组分的采集，如下AB正离子，CD负离子： 1.采集循环开始，切换时间内对质谱通道电压进行调整（为A离子对“铺路”）；2.A母离子通过四级杆Q1、碰撞池内进行碰撞、四级杆Q3筛选子离子、最终到达检测器进行离子计数，这段时间总和即为驻留时间；3.为B离子重复以上过程，到此正离子采集完成；4.接着切换从离子源到质谱通道到检测器的电压为负，此为正负极切换时间；5.进入到C、D的采集过程，过程与AB一样；6.最后将电压切换为正，到此结束整个循环时间，开始下个采集点的循环时间。 这只是两个正离子和两个负离子的采集例子，如果采集目标组分数量急剧增加，在峰宽不变的情况下（即循环时间loop time不变），分到每个离子的驻留时间和切换时间将急剧减少，因此最小驻留时间和切换时间，直接决定了该质谱在所能同时采集的离子对数量，这对于靶向代谢组学或其他需要进行多目标物同时筛查的项目，至关重要！ 图2. 质谱采集信号的过程，以及频率和点数的关系最后，举例说明岛津UFMS在靶向代谢组学中的一个应用实例：脂质组学属于代谢组学的一个分支。为进行靶向脂质组学研究，岛津公司利用超快速质谱适于多化合物同时检测的特性，推出了第三版脂质介质方法包：包含了主要脂类化合物如类花生酸、二十二碳六烯酸（DHA）和二十碳五烯酸（EPA）等多价不饱和脂肪酸代谢物，花生四烯酸乙醇胺（AEA）、血小板活化因子（PAF）等196种主要脂质介质及其相关物质的色谱、质谱条件（MRM通道）。 该方法只需20分钟的色谱分析便能获得这196种化合物的脂质介质的分析结果。此外，方法包中还根据出峰时间和结构特性，准备了18种氘代内标化合物的MRM通道。另外，该方法包可进行保留时间校正，可使用内标法进行半定量，所以可用于检索多变量解析时的标记物。下图显示了超快速质谱MRM模式中，196种脂质和18种内标同时分离所采集得到的色谱图。 图3. 脂质介质方法包用于196种脂质，18种内标的分离 撰稿人：钟启升

日前，欧盟化学品管理署(ECHA)发布了REACH豁免产品的详细情况说明书，进一步澄清了具体在哪些情况下，这些物质可以宣称REACH豁免而可以在不提供注册号的情况下合法置于欧盟市场销售。同时强调了即使是物质受豁免的企业也应该履行信息传递义务以保证物质的安全使用：主要是物质的安全数据表(SDS)和拓展性安全数据表(E-SDS)的传递。这份情况说明书可以为在专业领域或工业活动中使用豁免物质而不断判断物质是否是合法置于市场的下游用户、已经向其客户提供安全数据的供应商等利益相关者提供相关的帮助。 　　REACH法规第2(7)款阐述了受豁免物质的具体情况： 　　1、包括在附件IV中的物质，这些物质由于其内在特性所能产生的风险极低 　　2、附件V涵盖的物质，这些物质被认识是不合适的或不必要的，而且从这些篇章中免除这些物质不会损害REACH法规的目标 　　3、从欧盟回收过程中得到的已经注册的物质 　　4、出口再进口的已经注册的物质 　　详情参见： 　　http://www.echa.europa.eu/documents/10162/13655/reach_factsheet_on_communication_obligation_en.pdf

p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 span style=" FONT-SIZE: 16px FONT-FAMILY: 黑体, SimHei" 2015年岛津制作所在全球的分析仪器创新研发计划中的两大创新中心分别在美国和中国成立。其中，建立于中国北京的创新研究中心就是以质谱应用、软件、配套技术和整体解决方案研发为方向的“岛津中国质谱中心”(以下简称质谱中心)，这也是岛津制作所在海外设立的首个专门从事质谱技术研究开发的机构。 /span /span /p p span style=" FONT-SIZE: 16px FONT-FAMILY: 黑体, SimHei" 　　目前，质谱中心拥有岛津最高端和最新型号的各类质谱产品，质谱中心的研发团队与合作用户共同开发最为前沿的质谱应用技术。在质谱中心成立之前，岛津制作所曾对中国应用市场进行调研，并据此制定了今后的研发创新方向。质谱中心成立之后，从客户拜访开始，按部就班展开了公司的第一批研发项目。目前，岛津质谱中心主要进行了哪些项目的研究?各项目进展情况如何?质谱中心未来研发方向是什么?近期，仪器信息网编辑参观走访了质谱中心并有机会采访到了岛津中国质谱中心部长滨田尚树先生。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-SIZE: 16px FONT-FAMILY: 黑体, SimHei" img title=" 滨田部长_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/e3b06ccc-f2d6-4f63-8042-ef229773d047.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" strong 岛津中国质谱中心部长滨田尚树先生 /strong /span /p p span style=" FONT-SIZE: 24px FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0" strong 以新技术、大数据库增加常规应用的灵活性 /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　与在北京、上海、广州、沈阳和成都5大城市设立的岛津分析中心不同(相关采访： a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20160919/201959.shtml" target=" _self" 走近岛津中国分析中心新当家人 /a )，质谱中心以创新应用方法研发和新数据库开发完善为主。对质谱中心的主要职能，滨田先生补充说：“我们强调与各领域领袖用户合作研发。岛津的最新产品技术和用户掌握的尖端技术可以通过合作过程而实现相互发现和相互支持，进而研发出领域中更新的优秀应用方法。这里研发出的应用方法、软件和数据库都以商品化为目标，最终都将以各种形式被用户所用。” /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　滨田先生表示，岛津中国质谱中心是针对中国市场特点建立的，主要为中国应用市场提供创新方法。而对于中国分析市场中目前最热的两大领域食品与环境，质谱中心从新技术和数据库等提升应用方面展开了研究项目。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　农残检测是食品安全领域中的重要一类。据了解，日本岛津制作所针对食品中农药筛查建立了一套包括分析方法和详细质谱信息在内的数据库。但是其缺少中国最新国标规定的部分农药种类，质谱中心更了解中国市场对食品农残检测方法的需求，在岛津原有数据库基础上开展了数据完善工作。滨田先生说：“我们正在开展数据库的补充和优化，将会把涵盖中国标准的所有农药种类和限量标准综合到其中。预计将在2017年3月推出这个数据库的最新版本。”滨田先生还表示：除了更加适用于中国食品农残筛查，这个数据库还能够覆盖日本肯定列表和欧盟农残标准。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　去年由岛津分析技术研发(上海)有限公司研发的原位电离新技术DCBI装置也非常适合于农残筛查，能够快速简单的给出筛查结果，目前可以与LC/MS-8040、LC/MS-8050结合使用(相关采访： a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20160323/187001.shtml" target=" _self" 将仪器研发的“星星之火”变为“熊熊大火”的地方 /a )。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" LCMS-8040 DCBI整体_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/3d3f7d36-ba96-4348-a5fc-f9578f5ad659.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 strong DCBI /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　短链氯化石蜡(SCCP)对水生物有很强的毒性，并对水生环境带来长期负面影响。滨田先生说：“中国是生产氯化石蜡的大国，对短链氯化石蜡(SCCP)的监测和检测是非常重要的研究课题。”据介绍，质谱中心与国家环境分析测试中心针对环境持久性有机污染物(POPs)展开了合作研究，其中一项就是针对SCCP分析方法的开发。“与二噁英类似，SCCP具有多种同分异构体，用一般的仪器分析可能非常困难，之前也没有准确有效的方法能够用在SCCP的分析检测上。”滨田先生介绍说，“负责这个项目的技术人员和用户科学家共同开发，利用岛津全二维气质联用技术(GC× GC-MS/MS)实现了SCCP的多种同分异构体的分离与定量，终于得到了有效的分析方法。” /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　虽然质谱中心的质谱都是岛津最为高端的产品，但是滨田先生认为在高端平台上建立的新方法和数据库将能给质谱常规应用带来更多方便。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" 全二维.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/999c7604-6d41-40d5-b5f2-d1848a008984.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" strong GC× GC-MS/MS /strong /span /p p span style=" FONT-SIZE: 24px FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0" strong 质谱技术将拉近精准医疗与常规应用的距离 /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　质谱技术凭借其准确性和高通量等特点，非常适合在生化分析、微生物鉴定、病理研究、药物代谢研究等医疗领域的诸多方面发挥特长。岛津制作所从成立之初开始就一直把医疗作为重要的发展领域。滨田先生表示，岛津质谱的应用方向正在向医疗领域倾斜，“质谱中心的主要任务就是在我们最新和最高端的质谱产品平台做更多开发和研究，让岛津不断推出的质谱新产品和独特技术能够应用在精准医疗领域。” /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　据介绍，质谱中心正在开展的多个项目都与医疗相关。滨田先生举例讲述了质谱中心与中日友好医院药学部在治疗药物监测(TDM)质谱分析方法方面展开的项目合作。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　目前，医院、监测站和检测机构的治疗药物监测仍是以免疫法和HPLC法为主，液质联用方法不仅能够提高检测的灵敏度和准确性还将节省试剂成本。但已有的液质方法还不涉及大通量多种不同药物血药浓度同时监测。“能够开发出同时检测多种药物种类和不同血药浓度的方法一定会给TDM带来帮助，所以我们和中日友好医院的老师们开始做这件事。”滨田先生说。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　项目研究团队在Nexera MP和LCMS-8060组成的分析平台上开发完成了用LC-MS/MS测定12种药物血药浓度的集成方法，药物品类包括免疫抑制剂、抗癫痫药、抗肿瘤药、抗生素、强心苷、平喘药等我国疾病治疗常用药物。该方法已经得到验证并已在国内外的学术讨论会议上发表讨论。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" UC 8060.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/5dc3510b-3872-4548-b023-6392caa11303.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" strong Nexera UC系列与LCMS-8060 /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　“这个方法是一个基础的框架，为了方便药剂分析检验师的使用，我们还将在其基础上进一步开发。最终目标是提供一套包括前处理方法、分析步骤和数据处理在内的完整方法包，让检测人员更方便快速的使用仪器和写出分析报告。”滨田先生说。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　在肿瘤研究、药代动力学、代谢组学分析等方面，岛津有一样独特的“法宝”：光学显微镜与大气压MALDI质谱的精密结合体iMScope。滨田先生介绍说，该产品的质谱部分最大的特点是其大气压离子化使得电离无需真空环境， “这样能够减少物质的变化，从而更真实的反应样品内部待测物成分及其分布。” /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　滨田先生介绍说：“一般来说，组织切片的显微镜分析和质谱分析是分开的，由于光学观察和质谱分析通常是在微观区域内进行，无法精准的重叠在一起。而iMScope可以准确定位，实现观察分析样品上的同一区域。并且后处理软件能够将两类数据结合和对比，提供更有说服力的分析结果。” /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　2014年下半年岛津推出了iMScope 的升级产品iMScope TRIO。iMScope和iMScope TRIO的质谱部分为离子阱(IT)与飞行时间质谱(TOF)相结合，能够实现n次方解析从而实施精密质量分析。据介绍，iMScope TRIO质谱显微镜的质谱部分除了能够做MALDI成像，还可以将MALDI源换为ESI源，与液相联用实现LC-IT-TOF分析。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　 img title=" IMScope TRIO_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/a0a05235-2c87-400d-827a-db0387213bb5.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" strong 岛津iMScope TRIO质谱显微镜 /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　滨田先生介绍说，iMScope TRIO的相关应用项目主要在和一些大学的医学部合作，如通过这个双重技术平台观察小鼠给药后药物在组织中的分布情况。对于质谱显微镜技术的应用前景，他表示：“通过市场调查以及与用户的接触，我们发现市场及用户对于这款仪器的响应还是很强烈的，我们将继续开展更多的应用开发，以回应市场及用户的需求。” /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　滨田先生谈到，精准医疗是中国十三五发展规划的重要战略方向，国家和科技行业都将会对这个领域更加关注和投入更多，这对质谱技术在精准医疗领域的发展来说是一个好的环境。他说：“我们也将开发更多的新方法，希望以质谱为核心的分析技术能够让医疗研究和应用更加简单化和常规化。” /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" 中心.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/984024e6-0021-4366-b77e-e2017e50ca93.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" strong 岛津中国质谱中心 /strong /span /p p span style=" FONT-SIZE: 24px FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0" strong 跨产品线发展技术互补，以整体解决方案为最终目标 /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　质谱中心的研究平台包括液质联用、气质联用、全二维气质、ICPMS、成像质谱显微镜等，“在进行组学研究、药物代谢等需要更多分析数据支持的复杂研究时，质谱产品线丰富必然是一个优势。我们在不断整合质谱资源，会将更多的联合解决方案提供给应用市场。”对于质谱产品线多的优势，滨田先生说。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　另外，滨田先生还表示，岛津不仅有质谱，也有各类光谱、色谱以及行业专用仪器等分析仪器，能在不同分析领域协作互补。例如，在食品检测分析时，除了提供色质联用技术也可结合傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、原子吸收光谱(AA)等提供的多维数据。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　在不同仪器类别的结合方面，岛津开发了各类数据库从多层面分析同一个问题，另外也将仪器间软件的互换性放到了重要研发地位。滨田先生说：“为了实现产品线间的技术互补，岛津从很早就开始了在这方面的投入。目前不同类别仪器间的数据和软件互换已经非常方便和有效。” /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　现在整体解决方案在分析仪器应用中非常受欢迎，滨田先生表示，“多类仪器通过技术互补提供更全面的数据和结果是更广义的整体解决方案。”他还提到，岛津在全球设立和将设立的创新研发中心的任务，就是和当地的各领域用户紧密合作，开发满足当地用户需求的整体解决方案。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" 采访现场.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/4df5e731-75b4-4b0a-bd87-d484570a23a9.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" strong 采访现场 /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　对于中国的分析仪器应用市场，滨田先生认为可以分为两大类型。其中一类是大众和普及的应用技术和产品，“这些仪器和技术在分析行业中的地位就像手机在生活中的地位。很多仪器的常规应用开始有这样的趋势，质谱也一样。在这个领域中，易用方法开发和数据库非常重要。”另一类就是在尖端科研领域的高端和新型产品，“岛津提供最新技术与尖端科研用户共同开发更为进步的方法技术，就如我们质谱中心所做的一样。”他表示，这方面单纯类型的分析仪器是远远不够的，需要不同类型仪器间的组合和互补。岛津除了会发展自有仪器技术间的互通，也会借助用户专家的力量，甚至不排除与其他厂商联合共同提供最全面的应用技术和解决方案。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　如之前谈到的食品检测数据库和环境污染物分析新方法，滨田先生说，“在目前的中国，食品和环境是较为广阔的质谱应用领域，当然也是我们目前的重点市场。”而从今后市场发展的角度来看，岛津要更关注医疗行业。他说，“就如同岛津中国质谱中心目前所做的投入一样，我们非常看好质谱等分析仪器在精准医疗领域的发展。” /span /p p style=" TEXT-ALIGN: right" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　采访编辑：郭浩楠 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　 strong 　后记 /strong ：岛津中国质谱中心做方法开发的科研人员只有5位。文中提到的所有的研发项目都是在去年10月质谱中心成立之后才开始，从用户走访、策略洽谈、方案设计一直到具体实施。一年的时间内，不少项目都得到了令项目组满意的成果，各个项目都在有条不紊中。除了了解岛津质谱中心开发的新技术，其工作效率和方法也值得深入学习和仿效。 /span /p p & nbsp /p

牛细小病毒（CPV）ELISA检测说明书本试剂盒仅供研究使用。 96T使用目的 ：本试剂盒用于测定牛血清,血浆及相关液体样本中细小病毒（CPV）表达。实验原理 ：本试剂盒采用双抗体夹心酶联免疫法（ELISA）测定标本中牛细小病毒（CPV） 。用纯化的牛细小病毒（CPV）抗体包被微孔板，制成固相抗体，可与样品中细小病毒（CPV）抗原相结合，经洗涤除去未结合的抗体和其他成分后再与 HRP 标记的细小病毒（CPV）抗体结合，形成抗体-抗原-酶标抗体复合物，经过彻底洗涤后加底物 TMB 显色。TMB 在 HRP酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。用酶标仪在 450nm 波长下测定吸光度（OD 值） ，与 CUTOFF 值相比较，从而判定标本中牛细小病毒（CPV）的存在与否。试剂盒组成 ：1 30 倍浓缩洗涤液 20ml×1 瓶 7 终止液 6ml×1 瓶2 酶标试剂 6ml×1/瓶 8 阳性对照 0.5ml×1 瓶3 酶标包被板 12 孔×8 条 9 阴性对照 0.5ml×1 瓶4 样品稀释液 6ml×1 瓶 10 说明书 1 份5 显色剂 A 液 6ml×1 瓶 11 封板膜 2 张6 显色剂 B 液 6ml×1 瓶 12 密封袋 1 个标本 要求 ：1．标本处理：血清、血浆标本可直接检测2．标本按要求制备后尽早进行实验。如不能及时检测，可将标本在-20℃保存一个月，但应避免反复冻融。3．不能检测含 NaN3 的样品，因 NaN3 抑制辣根过氧化物酶的（HRP）活性。操作步骤 ：1. 编号：将样品对应微孔按序编号，每板应设阴性对照 2 孔、阳性对照 2 孔、空白对照 1孔（空白对照孔不加样品及酶标试剂，其余各步操作相同）2. 加样：分别在阴、阳性对照孔中加入阴性对照、阳性对照（标准品）50μl。然后在待测样品孔先加样品稀释液 40μl，然后再加待测样品 10μl。加样将样品加于酶标板孔底部，尽量不触及孔壁，轻轻晃动混匀，3. 温育：用封板膜封板后置 37℃温育 30 分钟。4. 配液：将 30 倍浓缩洗涤液用蒸馏水 30 倍稀释后备用5. 洗涤：小心揭掉封板膜，弃去液体，甩干，每孔加满洗涤液，静置 30 秒后弃去，如此重复 5 次，拍干。6. 加酶：每孔加入酶标试剂 50μl，空白孔除外。7. 温育：操作同 3。8. 洗涤：操作同 5。9. 显色：每孔先加入显色剂 A 50μl，再加入显色剂 B 50μl，轻轻震荡混匀，37℃避光显色15 分钟10. 终止：每孔加终止液 50μl，终止反应（此时蓝色立转黄色） 。11. 测定：以空白空调零，450nm 波长依序测量各孔的吸光度（OD 值） 。 测定应在加终止液后 15 分钟以内进行。结果判定 ：试验有效性：阳性对照孔平均值≥1.00 阴性对照平均值≤0.15临界值（CUT OFF）计算：临界值=阴性对照孔平均值+0.15阴性判定：样品 OD 值 临界值（CUT OFF）者为细小病毒（CPV）阴性阳性判定：样品 OD 值≥ 临界值（CUT OFF）者为细小病毒（CPV）阳性注意事项1．操作严格按照说明书进行，本试剂不同批号组分不得混用。2．试剂盒从冷藏环境中取出应在室温平衡 15-30 分钟后方可使用，酶标包被板开封后如未用完，板条应装入密封袋中保存。3．浓洗涤液可能会有结晶析出，稀释时可在水浴中加温助溶，洗涤时不影响结果。4． 封板膜只限一次性使用，以避免交叉污染。5．底物请避光保存。6．试验结果判定必须以酶标仪读数为准，使用双波长检测时，参考波长为 630nm7．所有样品，洗涤液和各种废弃物都应按传染物处理。终止液为 2M 的硫酸，使用时必须注意安全。保存 条件及有效期1．试剂盒保存： ；2-8℃。2．有效期：6 个月

Bevacizumab是重组人源化人血管内皮生长因子（VEGF）单克隆抗体，作为美国第一个获得批准上市的抑制肿瘤血管生成的药，可用于转移性结直肠癌以及非鳞状非小细胞肺癌治疗等。在中国，超过10家贝伐珠单抗生物类似药在研发上市过程中，面对生物类似药分析，充满技术挑战，贝伐单抗生物类似药表征是质量控制关键点之一，分析过程中，抗体肽图分析方法尤为关键，今天我们就聊一聊贝伐单抗生物类似药肽图分析技术方法。 肽图分析（peptide mapping）是研究抗体药物结构组成的重要技术之一，抗体通过酶切处理后，利用色谱结合岛津高分辨Q-TOF质谱LCMS-9030分析，不仅可以对蛋白质氨基酸序列进行分析，同时可以对于相应肽段的翻译化修饰（PTM）进行分析。通过岛津反相HPLC方法分离不同性质的肽段，后续肽段通过高分辨质谱进行一级和二级扫描，通过监测的母离子和子离子匹配相应的肽段氨基酸序列以及存在的修饰。肽图分析是抗体蛋白药物质量控制的重要手段，岛津高分辨质谱可以完成相关所有的分析检测项目。 分析仪器及色谱柱方案 01分析仪器 LCMS-9030四极杆飞行时间质谱仪使高速度、高灵敏度的四极杆质谱与TOF技术的紧密结合。融合岛津先进工程技艺的DNA，打造出速度与出色性能兼备的全新一代高分辨质谱仪，以优异表现轻松胜任定性和定量分析挑战。 LCMS-9030 02液相色谱柱 ● 反相肽段分析专用色谱柱● 寿命长，耐压高，出峰稳定Shim-pack GISS-HP,3um，150*3.0 mm 应用实例 以bevacizumab 生物类似药为例，进行peptide mapping分析，将抗体蛋白通过胰酶酶切后，通过反相色谱质谱分离后进入高分辨Q-TOF质谱进行一级全扫描和二级扫描，高分辨数据提取分析匹配相应的肽段序列，完整流程如下图所示。 图. 利用岛津LCMS-9030抗体测序基本流程以及举例 岛津分析bevacizumab 生物类似药序列分析，通过Shim-pack GISS-HP色谱柱（3um，150*3.0 mm），可以高效分离酶切后的轻重链肽段，最后用LC-MS 9030 进行一级和二级扫描，最佳参数色谱质谱参数如下表所示。 图. 利用岛津LCMS-9030抗体测序详细参数 通过软件分析高分辨数据，进而匹配生物类似药的重链和轻链序列，完成整个抗体的肽图分析。因篇幅有限，以重链肽段序列部分数据进行展示，匹配覆盖率100%，可以说明岛津LCMS-9030 Q-TOF质谱在抗体肽段分析方面具有强大的实力。部分序列分析结果见下图所示。 图.bevacizumab 生物类似药重链测序结果展示（部分展示） 结合前述案例，岛津建立高分辨质谱LCMS-9030针对抗体药物进行肽图分析完整策略，此外对于分子量分析、翻译化修饰、二硫键分析、糖基化分析，LCMS-9030可以完成所有相关抗体药物关键质量属性检测，为用户节能增效，创造最大价值。

2月18日，国家药监局决定对六味地黄制剂（包括丸剂、胶囊剂、片剂、合剂、煎膏剂、颗粒剂）说明书【不良反应】【禁忌】和【注意事项】三项进行统一修订，旨在进一步保障公众用药安全。公告要求，所有上述药品的上市许可持有人均应依据《药品注册管理办法》等有关规定，按照相应说明书修订要求修订说明书，于2021年5月2日前报省级药品监督管理部门备案。修订内容涉及药品标签的，应当一并进行修订；说明书及标签其他内容应当与原批准内容一致。在备案之日起生产的药品，不得继续使用原药品说明书。药品上市许可持有人应当在备案后9个月内对已出厂的药品说明书及标签予以更换。公开资料显示，涉及生产六味地黄制剂的药企有700余家，包括江中药业、科伦药业、光大制药等。其中，六味地黄丸607家、六味地黄胶囊107家、六味地黄片51家、六味地黄膏2家、六味地黄颗粒1家。药品上市许可持有人应当对新增不良反应发生机制开展深入研究，采取有效措施做好药品使用和安全性问题的宣传培训，指导医师和患者合理用药。省级药品监督管理部门应当督促行政区域内上述药品的药品上市许可持有人按要求做好相应说明书修订和标签、说明书更换工作，对违法违规行为依法严厉查处。六味地黄制剂处方药说明书修订要求一、【不良反应】项应当增加：监测数据显示，六味地黄制剂有腹泻、腹痛、腹胀、恶心、呕吐、胃肠不适、食欲不振、便秘、瘙痒、皮疹、头痛、心悸、过敏等不良反应报告。二、【禁忌】项应当包括：对本品及所含成份过敏者禁用。三、【注意事项】项应当包括：1.忌辛辣、不易消化食物。2.感冒患者慎用。六味地黄制剂非处方药说明书修订要求一、【不良反应】项应当包括：监测数据显示，六味地黄制剂有腹泻、腹痛、腹胀、恶心、呕吐、胃肠不适、食欲不振、便秘、瘙痒、皮疹、头痛、心悸、过敏等不良反应报告。二、【禁忌】项应当包括：对本品及所含成份过敏者禁用。三、【注意事项】项应当包括：1.忌辛辣、不易消化食物。2.感冒患者慎用。3.服药期间出现上述不良反应时应停药，如症状不缓解应去医院就诊。4.高血压、心脏病、肝病、糖尿病、肾病等严重者应在医师指导下服用。5.按照用法用量服用，儿童、孕妇、哺乳期妇女应在医师指导下服用。6.服药2～4周症状无缓解，应去医院就诊。7.过敏体质者慎用。

阳春三月的兰州，虽然早晚依然略带寒意，但黄河两岸已悄然展现盎然春意，柳树正萌发新芽，树丛之下各色细碎的花朵竞相绽放。3月26日下午，第三场“岛津质谱成像学术沙龙”在兰州大学城关校区化学化工学院新化学楼顺利举办。本次会议采用“线下会议”与“线上直播”同步进行的方式，聚焦质谱成像技术（MSI）的前沿探索，旨在通过分享MSI在相关领域内的新研究成果，进一步拓宽在各个领域的应用边界，推动质谱成像技术的发展与创新。活动现场岛津分析计测事业部市场部临床和生命科学质谱产品组经理 彭蜀莹女士主持此次会议。来自岛津分析计测事业部业务部华北大区经理 魏雅馨女士致欢迎词。岛津分析计测事业部业务部华北大区经理 魏雅馨女士魏雅馨经理对莅临本次会议的专家学者表示由衷的感谢。她特别指出，此次会议以质谱成像专题沙龙的形式，旨在深度聚焦并分享质谱成像技术在各个相关领域的前沿进展与新研究成果。岛津始终坚持将创新技术、优质服务、全面的解决方案以及丰富的产品线持续不断地呈现给每一位客户。兰州大学分析测试中心丁生龙副主任致辞。兰州大学分析测试中心丁生龙副主任丁副主任对参加本次会议的专家学者以及报告专家致以最诚挚的欢迎和感谢。他表示，分析测试中心将充分利用质谱成像及其他先进设备资源，积极助力学校双一流建设，共同推动西北地区质谱成像技术发展。中国科学院兰州化物所师彦平研究员深入浅出地介绍了质谱及其百年发展史、质谱成像技术的原理、特点等。同时为大家分享了成像质谱显微镜在药学、中药及天然产物等多个领域所获得的一系列研究成果。中国科学院兰州化物所师彦平研究员此外，来自岛津分析计测事业部市场部的张方丽女士、周逸舟先生以及齐悦涵女士就岛津成像质谱显微镜及其应用探索、岛津质谱技术在推动代谢组学深入研究中的关键作用、以及岛津ICP-MS及其原子成像特色应用等方面，均做出了详尽且精彩的专题报告分享。专家报告后的讨论环节，现场反响热烈，与会学者踊跃提问，现场报告专家均一一解答。会后与会学者专家参观了兰州大学分析测试中心，中心老师就成像质谱显微镜仪器使用进行操作演示和现场答疑。本次沙龙为广大客户展示了岛津质谱成像综合解决方案及其在多个领域的应用案例，为相关科研人员提供了一个交流和学习的平台。后期岛津也会在全国不同区域举办此类沙龙活动，欢迎各界同仁参加。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

岛津公司为答谢各位新老用户对岛津公司质谱产品的支持，在2007年2月14~15日在北京九华山庄举办岛津公司质谱专家及用户联谊会，会议邀请了近二十名北京地区知名的专家和部分用户，共计八十余人，覆盖了北京地区绝大多数权威单位。 随着分析科学仪器的进步，GCMS作为通用分析仪器广泛应用于各个领域。岛津公司在中国质谱发展的历史并不长，但是随着GCMS-QP2010 Plus等新仪器在中国的推广和销售，使得我们的质谱用户群在北京以及全国在逐步扩大。公司以及客户都希望能有一个更好的交流平台，互相了解，交流技术，强强合作等，借2007年新春之始，我们组织了此次北京地区质谱专家和客户的联谊活动，旨在推动这些友好关系的稳固发展。 会议在欢快的《喜洋洋》中开始。会议主持人致开幕词后，岛津国际贸易（上海）有限公司分析仪器事业部的刘文玉部长致欢迎词，简短回顾了岛津公司质谱的发展历史，展望未来，希望能有更多高水平的客户加入到我们这个集体中来。此次联谊会也荣幸地邀请到了中国分析测试协会副理事长王顺昌先生，王顺昌先生对中国整体分析仪器去年的大概情况作了简单的说明，并预测今年要比去年还要有较大的增长。由于会议的主要成员来自岛津公司多年经营的质谱用户群，作为岛津公司新的质谱用户-中国疾控中心营卫所的用户作了深情的发言，他代表广大岛津的用户，诚恳地表达了客户对公司的期待与希望，衷心祝愿岛津公司能给客户带来更先进的分析仪器和分析方法，为中国的分析事业作出自己的贡献。市场部的曹磊部长为大家致祝酒词，感谢各位专家和新老用户能在新年之际参加我们的联谊会，并祝各位专家身体健康，各位客户工作顺利。 整个晚宴现场气氛热烈，关系融洽，大家尽情交流过去一年工作上的新发现，畅想了新一年美好的未来。晚宴中进行了抽奖活动，晚宴后进行了用户的射箭比赛，另外网球、羽毛球、洗温泉等活动也让大家增加了了解，强化了友谊，并对客户之间今后的工作联系打开了方便之门。

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国家药监局关于修订羟乙基淀粉类注射剂说明书的公告（2022年第72号）根据药品不良反应评估结果，为进一步保障公众用药安全，国家药品监督管理局决定对羟乙基淀粉类注射剂（包括羟乙基淀粉20氯化钠注射液、羟乙基淀粉40氯化钠注射液、高渗氯化钠羟乙基淀粉40注射液、羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液、高渗羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液、羟乙基淀粉130/0.4氯化钠注射液、羟乙基淀粉130/0.4电解质注射液）说明书内容进行统一修订。现将有关事项公告如下：　　一、上述药品的上市许可持有人均应依据《药品注册管理办法》等有关规定，按照羟乙基淀粉类注射剂说明书修订要求（见附件），于2022年12月2日前报国家药品监督管理局药品审评中心或省级药品监督管理部门备案。　　修订内容涉及药品标签的，应当一并进行修订，说明书及标签其他内容应当与原批准内容一致。在备案之日起生产的药品，不得继续使用原药品说明书。药品上市许可持有人应当在备案后9个月内对已出厂的药品说明书及标签予以更换。　　二、药品上市许可持有人应当对新增不良反应发生机制开展深入研究，采取有效措施做好药品使用和安全性问题的宣传培训，指导医师、药师合理用药。　　三、临床医师、药师应当仔细阅读上述药品说明书的修订内容，在选择用药时，应当根据新修订说明书进行充分的获益/风险分析。　　四、患者用药前应当仔细阅读药品说明书，使用处方药的，应严格遵医嘱用药。　　五、省级药品监督管理部门应当督促行政区域内上述药品的药品上市许可持有人按要求做好相应说明书修订和标签、说明书更换工作，对违法违规行为依法严厉查处。　　特此公告。

质谱学及其技术是当今分析科学领域最为前沿、最为活跃的学科之一，已成为当前不可缺少的分析手段。近年来，质谱技术在中国迅速发展，在环境检测、食品安全、环境分析等领域不断取得新的突破。为了进一步交流质谱领域的最新成果。由中国物理学会质谱分会主办、山东科技大学承办的中国环境质谱大会于2023年3月25-27日在青岛举办。此次大会以“质谱技术使环境更美好”为主题，汇聚了众多质谱技术与应用专家学者、质谱厂商与用户等近600人。岛津作为业内知名的仪器厂商，也参加了此次会议并带来了参会报告。领导致辞2023年3月25日是大会的开幕式，由中国物理学会质谱分会秘书长谢孟峡主持。中国物理学会质谱分会理事长/中国计量科学研究院方向研究员、山东科技大学党委书记罗公利教授、中科院生态环境中心江桂斌院士、山东省生态环境厅葛为砚一级巡视员分别为大会致开幕词。专家发表随后是大会的报告环节，中科院生态环境中心江桂斌院士、中科院生态环境研究中心贺泓院士等多位专家发表大会报告。中科院生态环境中心 江桂斌 院士题目：《质谱方法在发现新污染物中的作用》中科院生态环境研究中心 贺泓院士题目：《环境质谱在大气霾化学研究中的应用》的报告。岛津发表分会场报告环节中，岛津分析计测事业部分析中心高级专家汪勇先生，带来了题为《岛津质谱技术在新污染物领域的应用》的报告。岛津分析计测事业部分析中心 汪勇高级专家报告主要介绍三部分的内容：1、国内外全氟化合物最新的政策法规，限量指标，检测标准等；2、岛津液质产品线介绍，国内外检测标准的应对，包括EPA537.1-2020，DB32/T 4004-2021等，岛津QTOF在全氟化合物筛查中的应用；3、岛津特色前端AOE系统的介绍。岛津中国创新中心高级专家董静女士，带来了题为《观察、发现、解析：iMScope QT 成像质谱显微镜在环境研究领域中的应用探索》的报告。岛津中国创新中心 董静高级专家此次报告所介绍的岛津特色成像质谱技术是近些年来的热点技术之一，可在无需标记、无需构建抗体的条件下，对植物、动物切片中多种分子同时进行分析，一次实验即可获得多种物质的高空间分辨率质谱图像，实现化合物的准确定位及可视化分析，可用于直观检测环境污染物在动、植物样品中的渗透和分布过程，并观察对应感兴趣区域内源性化合物的变化，为环境毒理学等相关研究领域提供更多维度的研究数据，拓展研究范围。岛津展台本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

“2016年度北京质谱年会”在北京蟹岛会议中心与日前成功召开。300余名来自科研院所、高校、检测实验室及仪器公司等单位的代表参加了此次会议。北京质谱年会是北京理化分析测试技术学会主办的系列年会，自2005年第一届开始，每年举办一次。正如会议开幕式上北京质谱学会理事长再帕尔阿不力孜在开幕辞中所述，质谱年会发展至今，规模逐步扩大，形式固定，内容丰富，受到了质谱专家、研究学者、学生和质谱厂商的广泛关注，更吸引了很多京外学者的参与。会议现场北京质谱学会理事长再帕尔阿不力孜致开幕辞　　北京质谱年会已于2016年初完成了理事长换届工作，下任北京质谱学会理事长由清华大学张新荣教授担任。张新荣教授首先肯定了多年来北京质谱年会的发展与成就，对再帕尔教授及各位老师同学的支持表示感谢。张新荣介绍了未来几年我国质谱科学基础研究及应用的发展愿景，希望北京质谱学会能为我国质谱科学、质谱仪器的发展做出贡献。清华大学张新荣教授任新一届北京质谱学会理事长　 本届质谱年会的报告非常精彩，围绕质谱技术在生命科学领域中应用的背景、质谱仪器研制方面的前沿进展等非常广泛的议题展开。南京大学化学化工学院刘震教授做了题为“分子印记微萃取-质谱联用方法及应用研究”的报告；清华大学精密仪器系欧阳证主任做了题为“质谱仪器研究的大小、高低和难易”的报告；中国计量科学研究院王军研究员做了题为“同位素丰度测量技术及计量标准研究新进展”的报告；军事医学科学研究院谢剑炜研究员做了题为“效应标志物质谱定量技术揭示的硫芥毒性作用新特点及应用”的报告̷̷本届质谱年会大会报告传真 岛津企业管理(中国)有限公司倾情赞助本次大会，并向与会者报告并展示了携最新的高端质谱等分析技术、产品与应用，备受与会者的关注。与会者纷纷来到岛津展台与岛津技术专家交流 在大会报告中，岛津中国质谱中心的李艳敏女士做了题为“原位分子分布可视化时代”的报告。她在报告中首先介绍了质谱显微镜的原理和特点，并论述了岛津质谱显微镜iMScope TRIO的优势，特别是其在癌症标记物的发现、药代动力学、疾病发病机理解析、药物控制释放系统、植物类内生分子等多领域的应用引起了与会专家的关注。与会专家就从质谱显微镜的硬件指标到具体应用与李艳敏女士进行了深入的探讨，现场气氛热烈。岛津中国质谱中心的李艳敏女士做了题为“原位分子分布可视化时代”的报告与会专家与岛津李艳敏女士深入探讨 应广大年轻学者及学生的需求，北京质谱年会不仅有学术报告，更准备了内容丰富的学术沙龙和培训内容。在有机质谱培训讲座中，岛津公司分析中心的李长坤先生做了题为“超临界流体色谱质谱联用系统的特点及应用”的报告。他介绍了岛津超临界流体色谱质谱联用系统Nexera UC的特点优势与丰富的应用实例。他强调Nexera UC是统一LC、GC、SFC多种分离模式的分析技术与统一前处理操作和分离的分析技术。Nexera UC从提取到分析全自动操作在线联用系统防止易氧化物质降解，改善了分析流程，减少了手动操作的误差；通过自动更换萃取器对多个目标分析物萃取，最多可进行48个样品的连续提取与分析；实现高灵敏度检测，低延迟体积和低扩散保证了其灵敏度。他介绍了Nexera UC系统的多个热点应用,比如原来分别使用GCMS和LCMS分析的成分可以利用在线联用Nexera UC系统进行一次分析，从农产品中萃取的农药残留约500种成分可同时分析,等等。他的报告受到在座的青年学者的欢迎。岛津公司分析中心李长坤做题为“超临界流体色谱质谱联用系统的特点及应用”的报告关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

简介作为一种成像技术，磁共振成像（MRI）广泛应用于日常临床诊疗中。为了在检查过程中增强对比度，可以使用几种不同的造影剂。由于五个或七个不成对电子具有出色的顺磁性，因此最常使用Fe3+、Mn2+或Gd3+。因游离形态的Gd3+具有毒性，此探针与氨基羧酸一起作为复合物给药。大多数钆造影剂（GBCA）是全身分布的，一些靶向特异性GBCA也正在研究中。图1 Gadofluorine P的结构Gadofluorine P是一种靶向造影剂，对富含胶原蛋白的细胞外基质（ECM）具有高亲和性，ECM在发生心肌梗塞（MI）时分泌。多模式生物成像技术能够可视化靶向造影剂的分布。使用激光剥蚀与电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）以高空间分辨率在元素水平上生成定量图像，而基质辅助激光解吸电离质谱（MALDI-MS）用于在分子水平上验证研究结果，提供更多分布信息，例如磷脂或血红素b的分布。材料和方法动物实验此项动物实验在明斯特大学医院临床放射学研究所Moritz Wildgruber教授的研究小组进行。使用诱导心肌梗塞六周的小鼠，注射照影剂Gadofluorine P后进行MRI检查。小鼠被处死后，取出心脏并快速冷冻。用冷冻切片机制备厚度为10μm的切片。标准品制备对于LA-ICP-MS分析，用明胶制备基体匹配标准品，用于外标 校正。明胶（10%w/w）添加9种不同浓度，范围为0至5000 μg/g Gd。另制备了厚度为10μm的标准品切片。样品制备对于MALDI-MS成像分析，将切片放置于氧化铟锡（ITO）涂层的载玻片上。先用升华法涂敷α-氰基-4-羟基肉桂酸（CHCA）至组织表面，然后用500μl水和50μl甲醇混合溶液喷雾于组织表面2.5分钟进行再结晶。分析条件对于LA-ICP-MS分析，使用Tygon管，将ICPMS-2030与激光剥蚀系统LSX-213 G2+（Teledyne CETAC）连接，此系统配有HelEX II池和波长为213nm的Nd-YAG激光。氦气用于剥蚀池的冲洗和传输。ICP-MS 2030配有镍采样锥和截取锥。在碰撞模式下，31P、57Fe、66Zn、158Gd和160Gd的积分时间为100ms条件下进行测量。每种标准品的标准曲线使用了10个浓度水平进行分析，并且同样的条件下分析了样品（表1）。表1 LA-ICP-MS的实验条件MALDI-MS分析使用了配有离子阱-飞行时间（IT-TOF）质谱分析仪iMScope TRIO。选择正离子模式，质量范围为m/z 700到1200。其他实验条件列于表2中。基质使用iMLayer升华20分钟。表2 MALDI-MS的实验条件结果LA-ICP-MS用基体匹配标准品进行的外标法定量分析结果显示，在高达5000μg/g的浓度范围内存在良好的线性关系，相关系数R2为0.997。采用15μm光斑尺寸时，基于158Gd的检测限（LOD）为43ng/g Gd，定量限（LOQ）为140ng/g Gd（根据Boumans[1]算出）。图2 小鼠心脏组织切片的H&E染色图2所示为连续切片的苏木精伊红染色结果，检测出心肌梗塞的区域（以黑线标出）。图3 两个连续切片的显微图像（a.和b.）；经LA-ICP-MS测定的Gd定量分布（c.）；Gadofluorine P的配体分布（d.）；配体结构及理论峰值（青色条）、MALDI-MS测定峰值（黑线）（e.）图3所示为两个连续切片的显微图像（a.和b.）。使用LA-ICP-MS（c.），检测到健康心肌中Gd的均匀分布，平均浓度约为50μg/g。梗塞区的Gd浓度高两倍，约为110μg/g，最高值可达370μg/g。由于静脉注射造影剂的作用，心室中也存在较高浓度的Gd。这些分布可以通过MALDI-MS成像进行验证（d.）。该实验中，只能检测到Gadofluorine P的质子化配体，而不是完整的复合物（e.）。结果显示，主峰m/z 1168.39的质谱成像图与LA-ICP-MS检测的Gd分布具有良好的相关性。在心机梗塞和心室区发现了分子探针的最高强度，而健康心肌则显示出低而均匀的强度。结论 该应用表明，元素选择性（LA-ICP-MS）和分子选择性（MALDI-MS）成像技术的组合是可视化心机梗塞后小鼠心脏组织中靶向钆造影剂分布的有力工具。通过LA-ICP-MS技术实现了高空间分辨率和定量，并通过MALDI-MS在分子水平上验证了其分布。参考文献[1] P.W.J.M.Boumans, Spectrochimica Acta 1991, 46 B, 641-665.文献题目《Gadofluorine P多模式生物成像分析用于小鼠心肌梗塞研究》使用仪器岛津iMScope TRIO作者Rebecca Buchholz1、Fabian Lohofer2、Michael Sperling1,3、Moritz Wildgruber4、Uwe Karst11 明斯特大学无机和分析化学研究所 2 慕尼黑工业大学放射学研究所3 明斯特欧洲物种分析虚拟研究所（EVISA） 4 明斯特大学医院临床放射学研究所声明1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考，不得用于其他营利性活动。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

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　　据上田辉久先生介绍，日前，质谱技术的发展日新月异，其应用领域也从原来的食品安全、环境保护等向临床迈进。作为一家分析仪器制造商，岛津在色谱仪器领域给大家留下了深刻的印象，而这些年来，岛津在质谱方面也下了很大的力气，正努力向质谱厂商不断迈进。上田辉久先生说，“也正是因为岛津质谱产品线的不断丰富，我们便产生了一个强烈的愿望，就是来到中国，与中国的学者、研究人员等共同开展研究工作，希望能够拓展质谱更宽领域的应用，于是今天我们就迎来了岛津中国质谱中心的成立!” /p p 　　据悉，该质谱中心还将结合岛津的GC、LC等分析仪器，构建面向高端的质谱研究领域，开展更多、更宽范围的应用研究。岛津希望通过这样的硬件投入，与广大的中国学者、研究人员开展合作，希望在农药残留的数据分析、新生儿疾病筛查、环境污染物的分析等方面有更多的工作和成就。 /p p 　　目前，岛津在中国已经和很多大学、实验室开展了合作研究，而中国质谱中心的诞生，为以后的合作奠定了基础，必然会促进，并加速合作的进程。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_4132-1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/af55042f-a842-4ce0-b601-77e25581e133.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 嘉宾代表致辞 中国科学院化学所王光辉研究员 /strong /p p 　　嘉宾代表王光辉研究员在致辞中谈到，岛津中国质谱中心成立之后，用户可以近距离的了解岛津的仪器，可以实地考察仪器的性能指标，了解仪器的操作及结构等，便于用户更精准的选择满足自己要求的仪器。“特别是，岛津中国质谱中心将与中国的研究者开展合作，开发新的研究领域，这一点肯定会受到中国质谱界的欢迎。” 王光辉研究员说。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_4139-1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/0d1a12ca-6845-4c69-a942-b28f67be4d67.jpg" / /p p 　　中国科学院化学所王光辉研究员、岛津制作所总裁上田辉久先生、岛津企业管理(中国)有限公司总经理古泽宏二先生、岛津中国质谱中心部长滨田尚树先生共同旋转金钥匙，开启岛津中国质谱中心的大门。 /p p 　　随后，岛津制作所分析计测事业部长丸山秀三先生介绍岛津全球创新中心建设规划，岛津中国质谱中心部长滨田尚树先生介绍岛津中国质谱中心的相关情况。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_4148-2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/f6587b16-0080-41a4-b832-75349e4c32a8.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 岛津制作所分析计测事业部长丸山秀三先生 /strong /p p style=" text-align: center " strong img title=" IMG_4158-1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/9ed017c5-d5ce-41b7-b6c0-0fe6bee48b8a.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 岛津中国质谱中心部长滨田尚树先生 /strong /p p 　　据介绍，目前，岛津正在积极推进全世界四大创新中心的规划，这四大创新中心包括美国、欧洲、中国和亚洲。其中美国创新中心已经在今年4月份成立，第二个创新中心就是今天成立的岛津中国质谱中心，接下来欧洲和亚洲的创新中心计划将于明年4月份成立。岛津希望通过全球创新中心的设立，使岛津的服务、产品更加系统化，从技术到产品整个过程中都可以给客户提供更多的帮助。 /p p 　　在中国，大家对质谱非常关注，市场也非常活跃，在这样的契机中，岛津就直接用“中国质谱中心”来命名中国的创新中心。该质谱中心的定位是：根据中国市场特有的需求，为中国市场提供迅速的对应，通过质谱分析的手段开展应用开发的相关工作，同时也将在中国质谱中心的一些工作推广到全世界。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_3965-1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/6ab1711e-a4f6-4499-a084-707356b6cded.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong style=" text-align: center " 岛津中国质谱中心 /strong /p p 　　据悉，到2016年底，岛津中国质谱中心计划投入4.6亿日元，包括质谱中心建设及仪器配备、人才保障以及即将开展的10个质谱有关课题的研究等。而且，4.6亿日元仅仅是起步阶段的预估投资，伴随着质谱产品线的丰富，研究课题及人才的增加，费用还会持续增长。 /p p style=" text-align: center " img width=" 250" height=" 167" title=" IMG_3976-1.jpg" style=" width: 250px height: 167px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/01f9da6f-00a4-4c5a-a28d-a213bc994de3.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / & nbsp img width=" 250" height=" 167" title=" IMG_3984-1.jpg" style=" width: 250px height: 167px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/4317d5ab-8edb-40d7-a95f-0296b86e6003.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img width=" 250" height=" 167" title=" IMG_4002-1.jpg" style=" width: 250px height: 167px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/5254d15a-b53e-4ae7-94e8-24019de716ce.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / & nbsp img width=" 250" height=" 167" title=" IMG_4023-1.jpg" style=" width: 250px height: 167px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/ee024273-f177-4655-8fff-8eec62d0fd72.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_4912-0.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/7f141de9-e6a3-4e95-8abe-5c547f66fae7.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_4914-0.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/9990a8f2-4f11-4aa9-8637-faea8aeceada.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 实验室参观 /strong /p p 　　岛津中国质谱中心位于岛津企业管理(中国)有限公司北京分公司入驻大厦的6层，占地面积：1,438m sup 2 /sup (6楼的45%)。目前主要安装的设备：GC× GCMS系统、在线前处理气相色谱质谱系统（GPC-GCMS）、成像质谱显微镜（iMScopeTRIO)、超临界流体萃取/超临界流体色谱系统（Nexera UC）、三重四极杆液相色谱质谱联用仪、三重四极杆气相色谱质谱联用仪等。 /p p 　　未来，岛津中国质谱中心将向中国质谱分析技术研究者开放，积极支持中国的研究者利用设施内的装置，从事新质谱分析技术的开发；并将携手岛津制作所与中国各大著名院校、研究机关共同建立的各合作实验室(目前岛津制作所在中国已拥有70多个合作实验室)，开发最适合中国市场需求的应用技术，并构建数据库；而且，还将与中国以及海外的研究组织、企业积极合作，开发新质谱分析装置、附件、软件等；积极参与各种质谱分析技术相关的国家标准、法规的制定等工作，提供必要的数据。 /p

&ldquo 岛津质谱腾龙年新品发布会&rdquo 日前在北京昆泰嘉华酒店隆重举办，三款质谱新产品基于岛津全新的UFMS (Ultra Fast Mass Spectrometry) 理念开发，打破了质谱快速性常识。 最新推出的三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8040，在正负极性切换速度、最快扫描速度、最小延迟时间和最小驻留时间方面均不低于现有的岛津LCMS-8030。创新升级的离子透镜和碰撞池设计，增强离子聚焦，减少离子损失，更是将各种扫描模式的灵敏度全面提升。尤其是MRM模式下，灵敏度大幅提高，充分扩展了应用领域，能分析出更多复杂基质中的痕量化合物。除此之外，专利的UFsweeper® II碰撞池，还将可能产生的串扰降至最低。 全新设计的三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8080其独特小巧的外形和超凡的性能，使其明显区别于同类产品。创新的高温离子源设计，同轴加热气将加速溶剂雾化及化合物离子化，去溶剂效率大大提高，并且化学噪音被降至最低，从而显现出优势明显的灵敏度，使复杂基质中的超痕量化合物分析（如ag/mL级浓度样品）成为可能。独特的竖直离子通道，设计紧凑，最大限度的减少仪器的占地面积。 岛津全新三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8030继承GCMS-QP2010 Ultra的超快扫描速度，并融合LCMS-8030的专利碰撞室技术，成为目前速度最快的三重四极杆气相色谱质谱联用仪。支持快速 Scan/MRM 同时测定，在保证质谱图正确性的前提下，一次进样同时获得定性和定量信息，满足日益广泛的多种目标组分的同时分析。独特的Q3离轴设计，有效降噪，充分满足痕量化合物的分析要求。与GCMSsolution相同操作平台的GCMSsolution for GCMSMS操作软件，轻松掌握，操作简便。无与伦比的痕量化合物检出能力，无可比拟的样品通量，GCMS-TQ8030广泛适用于食品安全、环境、法医、制药等领域。 为了使广大网友形象地了解岛津质谱新产品的UFMS(Ultra Fast Mass Spectrometer)，岛津公司制作了产品视频。您可以通过登陆http://www.shimadzu.com.cn/ms/video.html观看。 岛津质谱新产品UFMS视频http://www.shimadzu.com.cn/ms/video.html 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

2023年8月17日，岛津企业管理（中国）有限公司举办的“2023质谱专家沙龙-组学专题会议”在北京成功召开。会议旨在促进质谱及组学行业专业人士交流、学习与合作。来自于国内各大高校及科研院所的四十余位专家学者参加了本次会议。会议现场主持人 岛津企业管理（中国）有限公司，分析计测事业部营业部，北京教育科研行业主管宋爽岛津企业管理（中国）有限公司 分析计测事业部营业部副部长 马景辉岛津企业管理（中国）有限公司分析计测事业部营业部副部长马景辉发表致辞。马景辉副部长首先对各位来宾的莅临表示热烈欢迎，他表示：组学专题是一门新兴交叉学科，涵盖了多领域，对于人类健康和生态环境保护都具有重要的意义。本次组学专题会议旨在促进学习交流，加强合作研究，共同探讨组学领域的前沿问题和发展方向。并祝愿本次会议圆满成功。北京大学教授、中国物理学会质谱分会副理事长 刘虎威北京大学刘虎威教授作了题为“脂质组学研究展望”的报告。他介绍了其团队根据脂质组学的轮廓分析、目标分析和成像分析三种分析方法开发了软件构建数据库，实现了在肿瘤标志物筛查中的应用。刘虎威教授认为脂质组学应与仪器技术的进步和化学技术的突破相结合，进行代谢途径重建和通量分析，并开展大数据的发掘工作。中国科学院生物物理研究所 杨福全研究员中国科学院生物物理研究所杨福全研究员作了题为“基于质谱的血浆多组学研究与应用”的报告。他介绍了地贫患者血浆比较蛋白质的组学研究，人血浆/血清肽组学研究以及人血浆细胞外囊泡蛋白质组学研究。他认为现在许多蛋白质研究中都忽略了肽，而低分子量蛋白质和多肽的分界限并不明显。随后介绍了非编码RNA分子和编码多肽的发现和鉴定策略。清华大学 张文鹏助理教授清华大学张文鹏助理教授作了题为“精细结构脂质组学方法与应用”的报告。他认为脂质结构解析困难点在于结构异构体的复杂性。由于碳碳双键位置、sn-位置等存在的许多异构体难以解析，因此开发了脂质双键位置解析质谱方法、精细结构脂质组学应用等，并从生物标志物发现、分子病理分析和即时检测三个方面开展了详细的说明。岛津企业管理（中国）有限公司 张晓莉博士岛津企业管理（中国）有限公司分析计测事业部创新中心张晓莉博士作了题为“基于岛津GCMS平台的代谢物数据库开发及应用案例介绍”的报告。张博士介绍了岛津GCMS代谢物数据库的开发过程以及数据库的多反应监测（MRM）方法。她列举了GCMS代谢物数据库在医药和疾病诊断中的应用实例。同时还介绍了岛津团队合作其他专家及高校团队的研究成果。岛津企业管理（中国）有限公司 朱挺锋岛津企业管理（中国）有限公司分析计测事业部市场部朱挺锋作了题为“岛津代谢组学方案及科研合作”的报告。他首先介绍了代谢组学的多领域应用及研究现状。整体组学市场包括仪器、服务、耗材、后端维护等。从预测来看，中国及全球代谢组学市场营销额均为上升趋势。随后讨论了靶向和非靶向代谢组学解决方法，并从仪器、数据库、软件三个方面进行了方法分析及应用的说明。最后分享了岛津与合作高校团队的多项科研合作。与会者合影本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

传承经典，质启未来丨岛津质谱用户会银川站成功举行本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。