平皿计数法检测

[align=center]平皿计数法测菌落总数验证[/align][align=center]化工室：张苗苗[/align]一、 范围及定义1、范围 本标准规定了用平皿计数法测定生活饮用水及其水源水中的菌落总数。2、定义 菌落总数是指水样在营养琼脂上有氧条件下37℃培养24h后，所得1mL所含菌落的总数。二、仪器1、高压蒸汽灭菌器2、生化培养箱3、菌落计数器4、pH计或精密pH试纸5、灭菌试管、平皿，刻度吸管，采样瓶等。三、检验步骤1、以无菌操作方法用灭菌吸管吸取1mL充分混匀的水样，注入灭菌平皿中，倾注约15ml以融化并冷却到45℃左右的营养琼脂培养基，并立即旋摇平皿，使水样与培养基充分混匀。每次检验时应做一平行接种，同时另用一个平皿只倾注营养琼脂培养基作为空白对照。2、待冷却凝固后，翻转平皿，使底面向上，置于37℃培养箱培养24h，进行菌落计数，即为水样1mL中的菌落总数。四、菌落计数作平皿菌落计数时，可用菌落计数器检查，以防遗漏，在记下各平皿的菌落数后，应求出同稀释度的平均菌落数，供下一步计算时应用。再求同稀释度的平均数时，若其中一个平皿有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无片状菌落生长的平皿作为该稀释度的平均菌落数。若片状菌落不到平皿的一半，而其中一半中菌落数分布又很均匀，则可将此平皿计数后乘2以代表全皿菌落数。然后再求该稀释度的平均菌落数。五、计算和报告计数结果不同稀释度的选择1、首先选择平均菌落数在30～300之间者进行计算，若只有一个稀释度的平均菌落数符合此规范时，则将该菌落数乘以稀释倍数报告之（见表1中实例1） 2、若有两个稀释度，其生长的菌落数均在30～300之间，则视二者之比值来决定，若其比值小于2应报告两者的平均数（如表1中实例2）若其比值大于2应报告其中稀释度较小的菌落总数（如表1中实例3）。若等于2应报告其中稀释度较小的菌落数（如表1中实例4）.3、 若所有的稀释度的平均菌落数均大于300，则应按稀释度最高的平均菌落数乘以稀释倍数报告之（见表1中实例5）4、 若所有的稀释度的平均菌落数均小于30，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数报告之（见表1中实例6）5、 若所有的稀释度的平均菌落数均不在30～300之间，则应以最接近30或300的平均菌落数乘以稀释倍数报告之（见表1中实例7）6、 菌落计数的报告：菌落数在100以内时按实有数报告；大于100时，采用两位有效数字，在两位有效数字后面的数值以四舍五入方法计算。为了缩短数字后面的零数也可用10的指数来表示。 [b]表1 稀释度选择及菌落总数报告方式[/b][table][tr][td=1,2][align=center]实例[/align][/td][td=3,1][align=center]不同稀释度的平均菌落数[/align][/td][td=1,2][align=center]两个稀释度菌落数之比[/align][/td][td=1,2][align=center]菌落总数/（CFU/mL）[/align][/td][td=1,2][align=center]报告方式/（CFU/mL）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10[sup]-1[/sup][/align][/td][td][align=center]10[sup]-2[/sup][/align][/td][td][align=center]10[sup]-3[/sup][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1365[/align][/td][td][align=center]164[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]-[/align][/td][td][align=center]16 400[/align][/td][td][align=center]16 000或1.6×10[sup]4[/sup][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2760[/align][/td][td][align=center]295[/align][/td][td][align=center]46[/align][/td][td][align=center]1.6[/align][/td][td][align=center]37 750[/align][/td][td][align=center]38 000或3.8×10[sup]4[/sup][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2890[/align][/td][td][align=center]271[/align][/td][td][align=center]60[/align][/td][td][align=center]2.2[/align][/td][td][align=center]27 100[/align][/td][td][align=center]27 000或2.7×10[sup]4[/sup][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]150[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1 500[/align][/td][td][align=center]1 500或1.5×10[sup]3[/sup][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]多不可计[/align][/td][td][align=center]1650[/align][/td][td][align=center]513[/align][/td][td][align=center]-[/align][/td][td][align=center]513 000[/align][/td][td][align=center]510 000或5.1×10[sup]5[/sup][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]27[/align][/td][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]-[/align][/td][td][align=center]270[/align][/td][td][align=center]270或2.7×10[sup]2[/sup][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]多不可计[/align][/td][td][align=center]305[/align][/td][td][align=center]12[/align][/td][td][align=center]-[/align][/td][td][align=center]30 500[/align][/td][td][align=center]31 000或3.1×10[sup]4[/sup][/align][/td][/tr][/table]对自来水的检测结果如下：[table][tr][td]接种量[/td][td]10[sup]-1[/sup][/td][td]10[sup]-2[/sup][/td][td]10[sup]-3[/sup][/td][td]10[sup]-1[/sup][/td][td]10[sup]-2[/sup][/td][td]10[sup]-3[/sup][/td][td]10[sup]-1[/sup][/td][td]10[sup]-2[/sup][/td][td]10[sup]-3[/sup][/td][/tr][tr][td]计数结果[/td][td]26[/td][td]10[/td][td]3[/td][td]23[/td][td]9[/td][td]3[/td][td]25[/td][td]10[/td][td]2[/td][/tr][tr][td]菌落总数CFU/mL）[/td][td=3,1]260[/td][td=3,1]230[/td][td=3,1]250[/td][/tr][/table]六、结论 此方法均符合GB/T5750.12-2006七、注意事项 1、所有玻璃器皿如试管、平皿，刻度吸管，采样瓶等都应灭菌。 2、做样品稀释的液体，每批都要有空白对照。 3、计数时应仔细观察

看到电视画面上日本做微生物检测涂布平皿用的是金属耙子（应该是购买的成品），不过好像国内并没有见到，不知道您用的是什么样的？

[color=#5f9cef][b]二者范围不同：[/b][/color]GB4789.3-2016《食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数》范围中规定：“本标准第一法适用于大肠菌群含量较低的食品中大肠菌群的计数；第二法适用于大肠菌群含量较高的食品中大肠菌群的计数。”[color=#f96e57]这里所说的含量高低通常以100CFU为准，即含量低于100CFU采用MPN法，含量高于100CFU采用CFU法。[/color][b][color=#5f9cef]概念不同：[/color][/b][color=#f96e57]• MPN（most probable number）法：[/color]即最近似数法，也称为最可能数法，是食品检验中常用的方法。1915年，McCrady首次发表了用MPN法 (最大可能数法) 来估算细菌浓度的方法， 这是一种应用概率理论来估算细菌浓度的方法。[color=#f96e57]• 平板计数法 (colony forming units）：[/color]CFU 即菌落形成单位，样品经过处理培养后我们数出平板上所生长出的菌落个数，从而计算出每毫升或每克待检样品中可以培养出多少个菌落，以CFU/ml或CFU/g报告之。[color=#f96e57]• 滤膜法（membrane filter method）：[/color]将一定量水样注入已灭菌的微孔薄膜的滤器中，经过抽滤，细菌被截留在滤膜上，将滤膜贴于培养基上，经培养后计数和鉴定滤膜上生长的菌落，依据过滤水样计算每升或每100毫升水样中的菌落总数。[color=#f96e57]• 菌落：[/color]是指细菌在固体培养基上生长繁殖而形成的能被肉眼识别的生长物，它是由数以万计相同的细菌集合而成。[b][color=#5f9cef]原理不同：[/color][/b][color=#f96e57]• MPN法：[/color]利用待测微生物的特殊生理功能的选择性来摆脱其他微生物类群的干扰，并通过该生理功能的表现来判断该类群微生物的存在和丰度。因为细菌在样本内的分布是随机的，所以检测细菌时，可应用概率理论计算菌数，实验结果以MPN值表示，但MPN值并不能表示实际菌落数， 实际菌落数有可能落在置信区间内的任何一点，MPN值是落在这个置信区间内概率最大的一点。举例说：稀释度为 0.01，0.001，0.0001所对应的阳性管数分别为 2-0-0 ；查MPN检索表可知：MPN值为92 CFU/ml(g), 当置信度为95%，则其下限和上限分别为14，380，即对应的菌落浓度区间为14~380 CFU/ml(g)，意思是：这个检验结果显示细菌浓度落在14-380 CFU/ml(g)区间均有可能，只不过92 CFU/ml(g)出现的概率最大，概率为31.9%. [color=#f96e57]平板计数法[/color]：平板菌落计数法是根据微生物在固体培养基上所形成的一个菌落是由一个单细胞繁殖而成的现象进行的,也就是说一个菌落即代表一个单细胞。计数时,先将待测样品作一系列稀释,样品经适当稀释后，其中的微生物充分分散为单个细胞，取一定量的稀释液接种到平板上，经过培养，由每个单细胞生长繁殖而形成的肉眼可见的菌落，即一个单菌落应代表原样品中的一个单细胞。统计菌落数，根据其稀释倍数和取样接种量即可换算出样品中的含菌数。[color=#f96e57]滤膜法：[/color]在压力差的作用下，悬浮液中的液体（或气体）透过可渗性介质（过滤介质），直径大于网孔直径的菌体为介质所截留，从而实现样品和菌体的分离。然后将滤膜放在适当的培养基上进行培养，菌体可直接在膜上生长，从而可直接计数。[b][color=#5f9cef]MPN优缺点[/color][/b][color=#f96e57]优点：[/color]操作简便、灵敏度较高，时间短，可直接观察试管得出结论，每个接种稀释度均有重复，重复次数越多，误差就会越小。[color=#f96e57]缺点：[/color]要求样品具有均一性，适合检验液体样品，且只能用于检验在发酵培养基中产气的菌种。[color=#f96e57]注意事项：[/color]需选择合适的稀释度和接种量。[b][color=#5f9cef]平板计数法优缺点[/color][/b][color=#f96e57]优点：[/color]1、能测出样品中的活菌数，直观，能够直接读数2、平板菌落计数法通常做梯度稀释，所以计数的线性范围大。3、由于是菌悬液倾注或涂布，所以比较均匀，能较好的反应菌落的疏密程度。4、灵敏，平行性较好。[color=#f96e57]缺点：[/color]1、手续较繁，而且测定值常受各种因素的影响。2、厌氧或微需氧菌、有特殊营养要求的以及非嗜中温的细菌，比较难检测出。3、菌落总数并不能区分其中细菌的种类，所以有时被称为杂菌数，需氧菌数等。4、长成的一个单菌落也可能来自样品中的2～3或更多个细胞。因此平板菌落计数的结果往往偏低。5、检验时间长。[color=#f96e57]注意事项：[/color]样品需要充分均匀以及选择合适稀释度和接种量，检验过程必须严格无菌，以防污染杂菌。[b][color=#5f9cef]滤膜法优缺点 [/color][/b][color=#f96e57]优点：[/color]1、可以检测大量的样品。2、浓缩效应使微生物检测的准确度提高。3、带有菌落的滤膜，可作为检测的永久记录存档。4、可见的菌落和样品量直接对应，得出定量结果。[color=#f96e57]缺点：[/color]1、成本高。2、操作要求高。[color=#f96e57]注意事项：[/color]对样品的流动性要求比较高，并且含菌量不能太高。[b][color=#5f9cef]分类以及操作方法[/color][/b][color=#f96e57]MPN法：[/color]根据需要以及检验的精度不一样可使用9管法以及15管法；其中9管法通常用作食品检验，而15管法用在饮用水的检验（15管法的精度要高些）；基本操作：样品梯度稀释——接种——培养——观察结果——查表报告。[color=#f96e57]平板计数法：[/color]有平板倾注法，一般检验使用的方法；平板涂布法，用于细菌含量比较高，并且要求知道细菌菌落形态（只计数特定细菌）；以及滤膜法，检测特定种类菌常用方法，应用越来越广泛；基本操作一般包括：样品的稀释－－倾注平皿－－培养48小时－－计数报告。（滤膜法是：样品——过滤——贴滤膜——培养 ——计数报告。）[b][color=#5f9cef]适用性[/color][/b][color=#f96e57]MPN法：[/color]适用于具有特殊生理功能的微生物类群或者检测带有大量竞争菌的食品及其原料和未经处理的含少量金黄色葡萄球菌的食品（土壤、污水、牛奶等）。[color=#f96e57]平板计数法：[/color]应用广泛，是检验、菌种分离、纯化等用得最多的方法（固体、液体样品均可）。[color=#f96e57]滤膜法：[/color]主要应用于洁净度较高的样品，并且样品的流动性决定了可操作性。[b][color=#5f9cef]卫生学意义[/color][/b]两者都是检测的活菌数，MPN是通过极大近似值然后估计，求出分布函数中的参数、置信区间，再估计；但是CFU通过数据直接求数学期望，平均值和方差。测定结果判定食品被细菌污染的程度及卫生质量，一定程度反映食品在生产过程中是否符合卫生要求，以便对被检样品做出适当的卫生学评价。多少在一定程度上标志着食品卫生质量的优劣。

请问海洋监测规范中细菌总数检测中平板计数法和萤光显微镜直接计数法其检测下限为何

刚开始做细菌总数的测定，用的HJ 1000-2018这个方法，买了细菌标准样，浓度是95MPN/ml，范围在60-300左右，但自己做完之后每个平皿上只有个位数菌落生长。可以确定的是：已做实验室空白实验没有问题。请问各位过程中有什么问题需要注意的吗？

新华社伦敦6月2日电 许多地方的饮水安全都受到砷污染影响，英国研究人员最近报告说为此开发出一种新型砷污染检测技术，它与传统技术相比使用起来更为方便，并且检测成本非常低廉。 英国剑桥大学日前发布公告说，该校研究人员利用一种对人和环境无害的枯草杆菌开发出了这种生物检测技术。这种细菌对砷敏感，在含砷浓度不同的水中会有不同生理反应。 研究人员根据这个特点对它进行了基因改造，加上了一些可以使细菌产生色素的基因，并将色素基因的功能和它对砷敏感的生理反应联系到一起。 这样得到的细菌在含砷浓度不同的水样中会呈现出不同颜色，如果水样中砷含量是安全的，会呈现出绿色，如果水样中砷含量太高超过安全限度，则会变为紫色。 世界卫生组织规定的饮用水中砷含量的安全标准是每升水中含砷不得超过0.01毫克。但许多地方由于地质原因，打井出来的水中砷含量会远远超出这个标准，这种现象在喜马拉雅山一带和东南亚地区尤其常见。据介绍，在尼泊尔有数万口井都存在砷污染现象。 过去也有一些检测水中砷污染的技术，但通常需要昂贵复杂的仪器才能获得检测结果，并且几乎所有的传统检测技术都要用到溴化汞，它本身就是一种剧毒物质，可能带来额外风险。 与之相比，本次开发出的新型检测技术安全且简单易用，只需要看细菌在水样中的颜色就能获知结果。并且它的成本也很低廉，据估计每次检测的成本只要约0.5美元。（记者 黄堃）

室内环境检测机构检测能力验证的技术要点 室内环境检测机构检测能力验证工作，是质量监督检验行业进行行政管理的必要技术手段。北京市建委文件”京建质[2007]545号”规定，北京市室内环境检测机构检测能力验证于2007年8月进行，能力验证的测试参数为甲醛浓度。为做好这项技术工作，让我们对其主要内容进行讨论和交流。 一、 关于甲醛样品和作业指导书 本次能力验证，主要是对参加室内环境检测机构发放能力验证样品，按照作业指导书经过实验室检测，报出所发放样品的甲醛浓度。根据其结果的准确度，由能力验证组织单位判断该检测机构的检测能力是否合格。1. 甲醛考核样品一般选取国家标准物质（在其标准物质证书中，有标准值（mg/L）和不确定度数据）。北京的室内环境检测机构选用的主要有：（1）国家标准物质研究中心的甲醛“单成分溶液标准物质”GW（E）； （2）国家环境保护总局标准样品研究所的甲醛“环境标准样品”（GSB071179-2000）。此外，也可以由组织能力验证的权威机构进行样品制备。而这种专门制备的能力验证样品，必须进行样品均匀性检验，保证发放给各检测机构的样品具有均一性。本次能力验证的考核样品为 1只 20 m L安瓶装甲醛液样。2. 作业指导书作业指导书是检测样品的指导文件，具有一定“强制性”。本次能力验证的作业指导书主要内容包括“样品领取及存放”、“引用标准：GB/T18204.26-2000 酚试剂分光光度法”、“操作程序”和“结果报告”等。3.甲醛考核样品检测报告本次能力验证的甲醛浓度的检测结果，要填写《室内空气中甲醛含量试验 能力验证报告单》。其中包括实验室名称、实验室代码（即样品编号）、使用仪器、分光光度法的校正因子、结果计算公式、3次检测结果及平均值。 二、甲醛检测的准备 1. 仪器：可见分光光度计 630nm. 进行波长校正。1 cm比色皿，进行配对性检验。2. 标准样品：甲醛标准溶液100 mg/ L 有标准物质证书。绘制标准曲线用。 甲醛标准样品: 1.23 mg/ L有标准物质证书，“质量控制”的控制样用。3. 容量瓶：250 ml 1个（稀释配制控制样）。　　　　　100 ml 5个（稀释配制标准工作液、能力验证的考核样品）。4. 移液管：10 ml 2个（提取甲醛标准溶液，配制标准工作液用）。　　　　　 5 ml 1个（提取酚试剂用）。 　　 2 ml 2个（提取甲醛标准溶液用、提取考核样品用） 。 　　 2 ml 1个（提取硫酸铁铵溶液用）。 　　 1 ml 1个（提取控制样品进行显色用）。5. 比色管：10 ml 10个（标准系列显色液）。 　　 10 ml 8个（控制样品显色液）。　　　　　10 ml 8个（考核样品显色液）。 三、实验操作程序可以分为溶液配制、标准曲线绘制、考核样品显色测定。1. 溶液配制：按作业指导书的要求配制标准曲线用的溶液。按“控制样品”的要求，配制要进行显色的溶液。2. 标准曲线的绘制：按作业指导书的要求绘制标准曲线（配制标准色列、测定吸光度、绘制标准曲线）。3. 考核样品的测定：考核样品显色前要进行稀释，按其“作业指导书”的要求显色、测定吸光度。具体是“在实验前应将考核样品与实温（20±3℃）平衡，摇动均匀后，打开样品立即分3次从安瓶中各吸取2.0ml样品，分别加入5.0ml吸收原液，用纯水定容至100ml；然后从100ml容量瓶吸取5.0ml，加入0.4ml，1%硫酸铁铵溶液，摇匀，放置15min。用1cm比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定吸光度。”4. 控制样品的测定：按控制样品（环境标准样品）的要求稀释、显色，测定吸光度。 四、结果计算考核样品浓度计算，是计算安瓶样品中甲醛的浓度。甲醛的浓度的计算公式如下：考核样品浓度计算公式如下： C =（A - A0）× Bg × 50 / V式中：C ―― 样品中甲醛浓度 μg /mL ；A ―― 样品溶液的吸光度；A0 ―― 空白溶液的吸光度；Bg ―― 由标准曲线得到的计算因子，μg / 吸光度V ―― 比色管中溶液体积，5 ml。 五、质量控制1. 容量瓶、移液管的容积，要进行校正。溶液配制、显色和吸光度的实验操作应规范。2. 分光光度计的性能检验，波长精度、吸光度准确性和比色皿的配对性，要符合要求。3. 标准曲线的斜率和相关系数，要合乎要求。4. 如果绘制标准曲线用的甲醛标准溶液和能力验证的考核样品，统一由能力验证的组织单位提供时，则应该使用此甲醛标准溶液按其稀释要求，配制甲醛标准溶液（1.00μg /mL ）。5. 进行“控制样品”的测定。计算测定值，然后要进行“t — 检验”,和标准值比对结果，应该“无显著差异”。6. 实验室人员有2人进行检测，要进行人员之间的比对试验，达到具有“一致性”。7. 检测结果的3次测定要求，宜做平行测定，即有6个数据，计算结果。8. 精心设计“甲醛浓度的能力验证原始记录表”，并按要求认真进行填写。9. 在计算机上求出标准曲线的回归方程、相关系数。并在计算机上绘制出“标准曲线”。具体方法，可参见由房云阁主编（中国计量出版社出版）的《室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量检测实用技术》第六章的“用计算机求回归方程的方法”（164页）、“用计算机绘制标准曲线的方法”（170页）的提示内容。10. “甲醛浓度的能力验证原始记录表”、酚试剂法测定甲醛的“标准曲线”和《室内空气中甲醛含量试验 能力验证报告单》等能力验证文件，都要在认真复核、签字后，上交。

凯氏定氮法检测期间微生物负载情况研究1凯氏定氮法检测前后产品中微生物负载情况研究本部分主要是考察人血白蛋白原液蛋白质含量检测前后产品中微生物负载水平的变化情况。1.1 材料供试品：人血白蛋白原液蛋白质含量检测前后的制品；培养基：青岛日水生物技术有限公司生产的胰酪大豆胨营养琼脂培养基（成品），批号：20150825。30-35 ℃细菌培养箱；净化超净工作台；无菌试管等。1. 2方法（1）样品的采集采用无菌的塑料试管，对连续生产的201601批至201610批共10批人血白蛋白产品原液蛋白质含量检测前后的制品进行取样，共得到20个样品。（2）试验方法根据《中国药典》2015版三部1105通则“微生物计数法”要求，在超净工作台下，每个样品取样1 ml接种到无菌的胰酪大豆胨琼脂培养基（φ脂培培养基）上，轻轻摇动，待样品分布均匀涂布后，放置于30-35 ℃细菌培养箱中培养3天，进行细菌计数。每个样品至少接种2个平皿，同时做阴性对照。1.3实验结果经30-35 ℃培养3天后，观察平皿培养结果，发现阴性对照无细菌菌落生长，人血白蛋白原液201601批至201610批细菌含量较多，菌落数均在100 cfu/ml以上，且部分平皿无法进行细菌菌落的准确计数。结果表明，人血白蛋白产品原液蛋白质含量检测前后制品中微生物含量存在批间差异，但总体来看微生物含量较多，且检测前后明显增多。图1至8为部分批次产品凯氏定氮法检测前后微生物的负载情况,图1,3,5,7为检测前，图2,4,6,8为检测后。[align=center] [img=,250,163]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709151544_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图1人血白蛋白201601批 [/align][align=center][img=,236,164]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709151545_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center] 图2人血白蛋白201602批[/align][align=center][img=,251,175]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709151545_02_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图3人血白蛋白201603批[/align][align=center][img=,234,174]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709151546_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center] 图4人血白蛋白201605批[/align][align=center][img=,251,166]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709151546_02_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图5人血白蛋白201606批[/align][align=center][img=,234,165]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709151546_03_1626619_3.png[/img][/align][align=center] 图6人血白蛋白201608批[/align][align=center][img=,256,156]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709151546_04_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图7 人血白蛋白201609批 [/align][align=center][img=,256,156]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709151547_01_1626619_3.png[/img] [/align][align=center] 图8 人血白蛋白201610批[/align]2产品中微生物负载量变化情况研究本部分主要考察凯氏定氮法检测蛋白质含量期间，随时间的延长人血白蛋白原液中微生物负载量变化的情况。通过对比检测前后制品原液中微生物负载水平的变化情况，分析由于检测时间较长带来的微生物数量的变化情况。2.1材料2.1.1 试剂供试品：人血白蛋白原液蛋白质含量检测前的制品；培养基：青岛日水生物技术有限公司生产的胰酪大豆胨营养琼脂培养基（成品），批号：20150825。2.1.2 仪器和软件30-35 ℃细菌培养箱；净化超净工作台；无菌试管等。2.2方法2.2.1样品的采集采用无菌的塑料试管，对连续生产的201601批至201603批共3批人血白蛋白产品原液蛋白质含量检测前的制品进行取样，每批样品至少取样20 ml。2.2.2试验方法根据《中国药典》2015版三部1105通则“微生物计数法”要求，将每批样品分样到13个无菌无热源的试管中，1 ml/管。放置于10-20 ℃的条件下密封保存，在超净工作台下分别把0 min、1 min、2 min、3 min、5 min、10 min、15 min、30 min、1 h、2 h、3 h时的样品取0.1 ml接种到无菌的胰酪大豆胨琼脂培养基上，轻轻摇动，待样品分布均匀涂布后，放置于30-35 ℃细菌培养箱中培养3天，进行细菌计数。每个样品至少接种2个平皿，同时做阴性对照。2.3 实验结果经30-35 ℃培养3天后，观察平皿培养结果，发现阴性对照无细菌菌落生长，表1为人血白蛋白原液201601批至201603批样品不同时间段接种的平皿中菌落平均数，图9为201601批至201603批产品不同时间段微生物数量变化趋势。[align=center]表1 不同时间段接种的平皿中菌落平均数[/align][align=center][img=,583,142]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709151550_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,606,282]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709151551_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图9 201601批至201603批产品不同时间段微生物数量变化趋势[/align]从培养结果看，人血白蛋白原液201601批至201603批样品0 min、1 min、2 min、3 min、5 min、10 min、15 min、30 min，样品中的菌落数几乎没有变化；1 h后样品中菌落数有增长趋势。本次试验结果表明，人血白蛋白产品原液在等待凯氏定氮法检测蛋白质含量期间，制品中微生物负载量有增长的趋势。根据试验结果推算，在2-3小时后每ml人血白蛋白原液中至少含100 CFU，那么批量1000L的制品中至少含有109 个微生物，如此数量的微生物肯定会对人血白蛋白的质量（如纯度、热源）有一定的影响。但具体使用凯氏定氮法检测人血白蛋白原液蛋白质含量前后产品质量指标（如纯度、热原质等）的变化情况还有待进一步研究。结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]检测技术快速检测（2-3分钟）的特点，如果在人血白蛋白实际生产中应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]快速检测技术，除了能够快速准确的为人血白蛋白生产提供非常有意义的指导外，还能有效控制产品中的微生物负载量，大大降低人血白蛋白产品的质量风险。参考文献刘文芳. 人血白蛋白分离工艺的历史沿革及发展 . 中国输血杂志, 2008, 21（4）:323-326.倪道明.《血液制品》 . 北京:人民卫生出版社, 2003.03: 19.Quinlan GJ,Martin GS, Evans TW. Albumin: biochemical properties and therapeutic potential . Hepatology. 2005. 41(6):1211-9.杨阳, 刘玉红, 王凤山.《人血清白蛋白的制备与应用研究进展》 .《中国药学杂志》, 2011, 46(24):1857-1860.杨晓波, 王晓雷, 王峰.人血白蛋白提取工艺的对比分析与改进方案 . 生命科学仪器, 2010, 08(2):44-48.张建军, 高缘, 孙婉瑾. 白蛋白作为药物载体的研究 . 化学进展, 2011, 23(8): 1747-1754.郭宾,李川. 药物与血浆蛋白结合的药理学基础及其研究进展 . 中国临床药理学和治疗学, 2005, 10(3): 241-253.张敏. 人血浆白蛋白的生理功能及临床应用 . 四川生理科学杂志, 2011, 33(1):36-38.肖婷予, 王斌. 人血白蛋白临床应用调查与分析 . 药物与临床, 2010, 45(13)1036.

最近在做氨氮在线监测仪设计前期的调研，查看了好多资料，有的说氨气敏电极是浸入待测水样的但有的说是气敏膜与水样液面之间有一定距离，有点迷糊了。本人还没见过实际的氨气敏法氨氮在线监测仪，有接触过的吗？谢谢给些建议。

离子迁移谱技术是20 世纪 60 年代发展起来的一种痕量探测技术，国外 20 世纪 80 年代将 IMS 技术应用于现场分析检测。 IMS 技术的原理是通过气态离子的迁移率来表征各种不同的化学物质，达到对各种物质分析检测的目的，具有极高的探测灵敏度。 离子迁移率谱仪方法（IMS）是一种高效的毒品、爆炸品、生化武器等的检测方法，可以在秒级别时间内对邮件、包裹等物品内是否有爆炸物品、毒品等做出判别，同时能对人体是否隐匿爆炸物品直接进行检测，有效提高打击恐怖活动力度，确保人民生命和财产安全。因此IMS技术为各级安全机构的检测，提供了很好的检测手段。可广泛应用于机场、海关、边防、车站、码头及体育场馆等反恐缉私场所本公司对离子迁移谱仪在国内的使用情况非常感兴趣，希望使用离子迁移谱仪的用户或有兴趣的朋友共同探讨，email：[email]xiaoyixiao0@163.com[/email]，QQ：543694183欢迎大家的参与和讨论。

异物检测　　异物检测是食品饮料包装过程中不可缺少的一环。完全自动化与高可靠性是异物检测技术的典型特征。　　InspX推出一种新型ScanTrac200X光检测系统，用于检测产品包装有无异物进入、包装完整性和确认内容物。ScanTrac200X在确保检测精度和降低成本的同时，可以提供相当快的检测速度。对于食品、饮料、医药包装工业，其检测速度可以达到每分钟700英尺，约检测2200件，可以检查金属、玻璃碎片、石块、骨头、橡胶或其他夹杂于各种纸盒、罐头、塑料、玻璃包装内的异物，还可以实现空包装或未装满产品、已损坏容器的检测。与此同时，ScanTrac200X还可提供实时分析检测，并自动从生产线中剔除不合格产品。ScanTrac200X检测系统可以有效检测包装内的多种异物。　　该机配备有低能量X光系统及高级图像处理软件，可以检测极小的污物。其独特设计还可有效降低系统安装成本。独有的图像处理系统不需要其他X光系统所必需的定时皮带。紧凑的测试系统可以容易地宏装在皮带上方，减少工厂改造成本。这种经济型高性能包装检测设备可满足各种不同规模工厂的需要。　　根据不同包装产品的需要，X光强度只需要通过程序设置进行调节，几秒钟即可搞定。整个系统具有诊断设置、自动标识功能，可以逐步设置菜单，并可实现远程监控。无经验的操作者经过简单培训即可实现正常检测。　　针对不同包装设计专门的检测系统也是发展的趋势之一。例如，Krones公司针对啤酒包装推出Ro to Check系统，用于玻璃碴的检测。　　Krones最新推出的Ro to Check是一套旋转式整瓶检测系统，可以检测出长度小至0.5mm的玻璃碎片，并把问题瓶直接剔除。Ro to Check专为每小时灌装40,000到72,000瓶的生产线设计。 　　Krones的首套Ro to Check系统已于2004年在一家啤酒厂投入使用，生产线速度为60,000瓶／小时。从2004年年初就以60,000瓶／小时的产能不间断地运行着。该机在啤酒厂中要检测出褐色、厚壁的回收瓶所灌装的一种不透明啤酒是否有玻璃碴，部分瓶子还有很深的磨痕。结果完全达标：0.5毫米玻璃碴的辨认率为90%，错误剔除率小于0.05%；对于完全透明的瓶体，检测可靠性更高。　　测漏技术　　为了避免生产过程中产生空包、包装不满或包装泄漏，通常需要进行包装完整性检测。　　Inter Tech开发公司(IDC)推出两条测漏生产线，配备有自动标识与系统确认功能，主要用于液体食品包装检测。作为首家提供具有该功能的测漏设备供应商，IDC新型的M1075CALVAL-03和-04型在整个生产过程中不再需要手动检查、调零与扫描或手动调校测试参数，完全由仪器自动完成。两种新型仪器既可以按客户需要进行测试，也可以根据编程自动运行。 　　该机配备的固态CAL-VAL技术可以减少气动系统通常可能发生的气动阀或其他运动部件的磨损、易产生气隙等问题，提高系统可靠性。CALVAL的另一个优点是在大批量应用时能保持与样件测试时-样稳定的测试条件。　　M-1075CALVAL-03配备了IDC具有专利的mass-flow传感技术，主要用于上游测试，范围为0.10--4.00sccm(标准升／分钟)。而CALVAL-04主要用于小泄漏量的下游测试，测试范围为0.01~0.25sccm。两种模型均具有温度补偿功能。测试压力的范围为0-5bar，并可提供0.05%FSD的变送重复性与精度。CALVAL系统可以保证大批量检漏与少量测试时良好的-致性。在装置前面板上有一个真空荧光显示器用于报告测试参数、动态显示测试结果以及最终的接受/剔除状态。状态用不同标识自动显示，而不需要操作人员进行判断。　　自适应检测　　为了满足未来的市场需求，GFSrl开发了一款基于神经元控制技术的检测系统用于包装过程检测。　　这一基于神经元网络软件的检测系统可以适应不同形状、不同操作参数、不同工作条件的检测需要，充分提高控制系统的灵敏度并减少差错率。神经元网络是由最基本的数字化单元(神经元)组成的分布式处理系统，系统具有自学习、自适应、自存储、自诊断功能。通过自学习与自适应具有从外部获取"知识"的能力，"知识"存储为网络参数。通过对相关参数、形状的识别、诊断，实现系统检测，可明显减少差错率，并具有极好的设备敏感度。而检测仪器的设置非常简单。如今，这一创新的检测系统已应用于该公司的Lynx及A&V系统。　　材料测试　　纸和塑料是包装工业最重要的两种包装材料，两者的总和大约占到包装市场98%的份额。食品包装作为包装工业最重要的组成部分之一，也是纸包装和塑料包装最主要的应用领域。采用合格的纸张或包装物是确保食品包装安全性的重要因素。因此不同厂家针对包装材料测试也推出了新型的测试设备。　　传统测试纸张爆破强度的方法是滚压法，常常需要花费实验室人员大量时间。为了简便测试过程，Lorentzen & Wettre(L&W)公司推出一种配备有自动喂条机构的强度测试方法。　　适应多种纸质的强度测试设备进纸完全自动化　　对于纸张、纸板、瓦楞纸板的爆破强度测试已有标准的测试方法。L&W强度测试仪不仅能够测试爆破强度，还可以测试爆破能量吸收率(BEA)以及薄膜补偿爆破强度。　　采用这一自动喂条结构，操作人员要做的只是把纸样放在操作台上，降低喂料装置，然后按下启动按钮即可。夹紧脚下降，从而完成爆破测试。然后样品被松开运行到下一测试位置。其几次测试的结果只需要很少的操作，测试结果更可靠。 测试结果显示在一个易读取的显示器上。单次测试的结果与统计信息可在打印机上输出，结果也可以拷贝到PC机上。　　作为纸张测试实验室完全自动化与理想化的测试手段，L&W还推出一种Autoline300测试设备，该设备可以完成几乎所有种类的测试、报告准备、数据存档，只需要极少的操作介入。 该机配备的固态CAL-VAL技术可以减少气动系统通常可能发生的气动阀或其他运动部件的磨损、易产生气隙等问题，提高系统可靠性。CALVAL的另一个优点是在大批量应用时能保持与样件测试时-样稳定的测试条件。　　M-1075CALVAL-03配备了IDC具有专利的mass-flow传感技术，主要用于上游测试，范围为0.10--4.00sccm(标准升／分钟)。而CALVAL-04主要用于小泄漏量的下游测试，测试范围为0.01~0.25sccm。两种模型均具有温度补偿功能。测试压力的范围为0-5bar，并可提供0.05%FSD的变送重复性与精度。CALVAL系统可以保证大批量检漏与少量测试时良好的-致性。在装置前面板上有一个真空荧光显示器用于报告测试参数、动态显示测试结果以及最终的接受/剔除状态。状态用不同标识自动显示，而不需要操作人员进行判断。　　自适应检测　　为了满足未来的市场需求，GFSrl开发了一款基于神经元控制技术的检测系统用于包装过程检测。　　这一基于神经元网络软件的检测系统可以适应不同形状、不同操作参数、不同工作条件的检测需要，充分提高控制系统的灵敏度并减少差错率。神经元网络是由最基本的数字化单元(神经元)组成的分布式处理系统，系统具有自学习、自适应、自存储、自诊断功能。通过自学习与自适应具有从外部获取"知识"的能力，"知识"存储为网络参数。通过对相关参数、形状的识别、诊断，实现系统检测，可明显减少差错率，并具有极好的设备敏感度。而检测仪器的设置非常简单。如今，这一创新的检测系统已应用于该公司的Lynx及A&V系统。　　材料测试　　纸和塑料是包装工业最重要的两种包装材料，两者的总和大约占到包装市场98%的份额。食品包装作为包装工业最重要的组成部分之一，也是纸包装和塑料包装最主要的应用领域。采用合格的纸张或包装物是确保食品包装安全性的重要因素。因此不同厂家针对包装材料测试也推出了新型的测试设备。　　传统测试纸张爆破强度的方法是滚压法，常常需要花费实验室人员大量时间。为了简便测试过程，Lorentzen & Wettre(L&W)公司推出一种配备有自动喂条机构的强度测试方法。　　适应多种纸质的强度测试设备进纸完全自动化　　对于纸张、纸板、瓦楞纸板的爆破强度测试已有标准的测试方法。L&W强度测试仪不仅能够测试爆破强度，还可以测试爆破能量吸收率(BEA)以及薄膜补偿爆破强度。　　采用这一自动喂条结构，操作人员要做的只是把纸样放在操作台上，降低喂料装置，然后按下启动按钮即可。夹紧脚下降，从而完成爆破测试。然后样品被松开运行到下一测试位置。其几次测试的结果只需要很少的操作，测试结果更可靠。

利用声学特性的无损检测技术___超声波检测技术无损检测导论（2005年元月电子修订版）夏纪真 编著 第二章无损检测技术及其应用 无损检测技术的基础是物质的各种物理性质或它们的组合以及与物质相互作用的物理现象。迄今为止，包括在工业领域已获得实际应用的和已在实验室阶段获得成功的无损检测方法已达五、六十种甚至更多，随着工业生产与科学技术的发展，还将会出现更多的无损检测方法与种类。本书仅能就几个主要方面作简单扼要的介绍。除了对于工业上已经广泛应用的五大常规无损检测技术（超声波检测、磁粉检测、涡流检测、渗透检测和射线照相检测）给予一定的工艺介绍外，对其他方法仅作概念性介绍。若需对其中某项方法作深入了解时，应查阅相应方法的专业技术介绍资料。§2.1 利用声学特性的无损检测技术§2.1.1 超声波检测技术什么是超声波？超声波有什么特性？声波是指人耳能感受到的一种纵波，其频率范围为16Hz~2KHz。当声波的频率低于16Hz时就叫做次声波，高于2KHz则称为超声波。一般把频率在2KHz到25MHz范围的声波叫做超声波。它是由机械振动源在弹性介质中激发的一种机械振动波，其实质是以应力波的形式传递振动能量，其必要条件是要有振动源和能传递机械振动的弹性介质（实际上包括了几乎所有的气体、液体和固体），它能透入物体内部并可以在物体中传播。利用超声波在物体中的多种传播特性，例如反射与折射、衍射与散射、衰减、谐振以及声速等的变化，可以测知许多物体的尺寸、表面与内部缺陷、组织变化等等，因此是应用最广泛的一种重要的无损检测技术--超声检测技术。例如用于医疗上的超声诊断（如B超）、海洋学中的声纳、鱼群探测、海底形貌探测、海洋测深、地质构造探测、工业材料及制品上的缺陷探测、硬度测量、测厚、显微组织评价、混凝土构件检测、陶瓷土坯的湿度测定、气体介质特性分析、密度测定……等等。超声波具有如下特性：1）超声波可在气体、液体、固体、固熔体等介质中有效传播。2）超声波可传递很强的能量。3）超声波会产生反射、干涉、叠加和共振现象。4）超声波在液体介质中传播时，达到一定程度的声功率就可在液体中的物体界面上产生强烈的冲击（基于“空化现象”）--从而引出了“功率超声应用“技术--例如“超声波清洗”、“超声波钻孔”、“超声波去毛刺”（统称“超声波加工”）等。5）利用强功率超声波的振动作用，还可用于例如塑料等材料的“超声波焊接”。工业无损检测技术中应用的超声波检测（UltrasonicTesting，简称UT）是无损检测技术中发展最快、应用最广泛的无损检测技术，占有非常重要的地位。在超声波检测技术中用以产生和接收超声波的方法最主要利用的是某些晶体的压电效应，即压电晶体（例如石英晶体、钛酸钡及锆钛酸铅等压电陶瓷）在外力作用下发生变形时，将有电极化现象产生，即其电荷分布将发生变化（正压电效应），反之，当向压电晶体施加电荷时，压电晶体将会发生应变，亦即弹性变形（逆压电效应）。因此，利用压电晶体制成超声波换能器（探头），对其输入高频电脉冲，则探头将以相同频率产生超声波发射到被检物体中去，在接收超声波时，探头则产生相同频率的高频电信号用于检测显示。除了利用压电效应以外，在某些情况下也利用磁致伸缩效应（强磁材料在磁化时会发生变形的现象，可用作振源或用于应变测量），也有利用电动力学方法（例如本章后面叙述的电磁-声或涡流-声方法）。（3）耦合方法的确定-超声探头与被检工件之间存在空气时，超声波将被反射而无法进入被检工件，因此在它们之间需要使用耦合介质（耦合剂），视耦合方式的不同，可以分为：接触法-超声探头与工件检测面直接接触，其间以机油、变压器油、润滑脂、甘油、水玻璃（硅酸钠Na2SiO3）或者工业胶水、化学浆糊等作为耦合剂，或者是商品化的超声检测专用耦合剂。水浸法-超声探头与工件检测面之间有一定厚度的水层，水层厚度视工件厚度、材料声速以及检测要求而异，但是水质必须清洁、无气泡和杂质，对工件有润湿能力，其温度应与被检工件相同，否则会对超声检测造成较大干扰。接触法和水浸法是超声检测中最主要应用的两种耦合方式，此外还有水间隙法、喷水柱法、溢水法、地毯法、滚轮法等多种特殊的耦合方式。（4）检测条件的准备-选择适当的超声探伤仪、超声探头、参考标准试块（或者采用计算法时的计算程序或距离-波幅曲线、AVG或DGS曲线等），以及在检测前对仪器的校准（时基线校正、起始灵敏度设定等）。[/si

在一篇文献中看到了农药残留检测技术的几个检测方法，过来跟小伙伴儿们分享一下。 由于分析样品所含农药的多样性，农药残留的检测技术需要为分析样品提供高精度敏捷的处理数据，目前主要检测方法有以下几种：1、 生物检测技术 可直接利用活体生物体对农药的特异性反应进行农药残留检测，如用实验室饲育饲养简单繁殖力强的敏感性家蝇为测定材料，以其接触待测样品后的中毒程度来表示该样品的农药残留程度；也可以用发光细菌作材料，以其体内荧光素产生的荧光受农药影响而减弱的程度来指示农药残留大小；以稻瘟病菌生长受抑制的程度来检测杀菌剂残留等采用生物测定技术检测农药残留，无需对样品进行前处理或前处理比较简单，而且能迅速对分析样品农药残留做出定性的分析，但对供试生物要求较高。2、酶联免疫吸附法（ELISA ） 酶联免疫法指利用酶标记抗体或抗原，通过抗原抗体之间发生 ELISA反应，可逆性结合反应为基础的农药残留检测方法，其优点是特异性强灵敏度高方便快速分析容量大分析成本低一次可以检测多份样品，可准确定性定量，适用于现场分析，安全可靠缺点是对试剂的选择性高，一种试剂盒只能检测一种有机磷农药，不能检测农药残留总量，对结构类似的化合物有一定的交叉反应等检测过程中有时会出现假阳性或假阴性现象，在不能肯定样本中存在农药残留种类时检测有一定的盲目性，从而使酶联免疫法的应用范围受到较大的限制。3、 生物传感器法（BS） 生物传感器法是将传感技术与农药免疫技术相结合的分析方法，可以说它是免疫分析技术的一种延伸，生物传感器是由产生信号的敏感元件和处理信号的辅助仪器两部分组成，对特定种类化合物或生物活性物质具有选择性和可逆响应的分析装置根据检测信号的不同，可将生物传感器分为电化学生物传感器压电生物传感器和光生物传感器；按照生物活性单元的不同，可分为酶传感器微生物传感器 DNA传感器和免疫传感器生物传感器法是目前农药残留分析技术的研究热点，具有灵敏度高特异性强操作简便测试费用低等特点，目前在测定方法多样化提高测量灵敏度缩短反应时间提高仪器自动化程度和适应现场检测能力等方面已取得了长足进步现有的生物传感器法存在的主要问题是分析结果的稳定性重现性和使用寿命。4、色谱检测技术研究进展与应用状况 农药残留色谱检测技术主要有气相色谱法（GC）、高效液相色谱（HPLC）气 -质联用（GC-MS）液-质联用（LC-MS）质谱的双级或多级联用技术（MS-MS MSn）等。（1） 气相色谱法（GC） 气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法用于挥发性农药的检测，具有选择性高分离效能好灵敏度高分析速度快等优点，是目前农药残留量检测最常用的方法之一，占有关色谱法报道的 70 以上，适用于易汽化，汽化后又不发生分解的农药检测气相色谱法精密度高，分离效果比薄层色谱好，但所得数据只有保留时间，多数情况下是在高温下进行，另外，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难以应用气相色谱法进行分析，故应用范围受到限制，虽可通过衍生化法或应用特殊色谱柱分析不易挥发的成分，但远不如高效液相色谱方便准确。（2） 高效液相色谱法（HPLC） 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法，它可以分离检测极性强分子量大及离子型农药，可用于不易气化或受热易分解的农药的检测近年来，采用新型高效固定相高压泵和高灵敏度的检测器，柱前和柱后衍生技术以及与计算机联用等，大大提高了检测效率灵敏度速度和操作自动化程度目前用于农药残留检测最多的是紫外吸收检测器（UV ）二极管阵列检测器（DAD）和荧光检测器（FLD）高效液相色谱法具有分离效能高分析速度快重现性好准确度和灵敏度高等优点，其应用范围之广是其他分析仪器所不能比拟的。（3） 色/质联用法（GC-MS，HPLC-MS） 气相色谱法（GC）和高效液相色谱法（HPLC）分析农药残留时，都要求必须有标准品，定性难度大GC-MS和 HPLC-MS联用技术，是气相色谱仪液相色谱与质谱仪的联用，兼有气相色谱法及液相色谱法分离效率高分离速度快定量分析简便等优点，又具有质谱法灵敏度高定性能力强等特点，两种方法通过联用，可以扬长避短，达到更好的效果，具有更大的优势，可同时达到定性定量的检测目的。 目前 GC-MS和 HPLC-MS联用技术已成为农药残留定性定量分析的有效手段，特别适合于农药代谢物降解物检测和多残留检测等，目前在农药残留分析中应用比较广泛 GC-MS LC-MS 和GC-MS-MS LC-MS-MS联用技术已经成熟，但此法需要贵重仪器且操作繁杂困难，不适合于经常性的检测。 另外，色谱分析技术还有毛细管电泳色谱（CEC）高效毛细管电泳（HPCE）超临界流体色谱（SFC）凝胶渗透色谱法（GPC）等，由于农业生产中经常需要对农产品是否超标做出快速敏捷低成本的判断，该类方法并未得到广泛的应用。 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif 小伙伴儿们，你用的是哪一种检测技术呢？

一、 关于甲醛样品和作业指导书 本次能力验证，主要是对参加室内环境检测机构发放能力验证样品，按照作业指导书经过实验室检测，报出所发放样品的甲醛浓度。根据其结果的准确度，由能力验证组织单位判断该检测机构的检测能力是否合格。1. 甲醛考核样品一般选取国家标准物质（在其标准物质证书中，有标准值（mg/L）和不确定度数据）。北京的室内环境检测机构选用的主要有：（1）国家标准物质研究中心的甲醛“单成分溶液标准物质”GW（E）； （2）国家环境保护总局标准样品研究所的甲醛“环境标准样品”（GSB071179-2000）。此外，也可以由组织能力验证的权威机构进行样品制备。而这种专门制备的能力验证样品，必须进行样品均匀性检验，保证发放给各检测机构的样品具有均一性。本次能力验证的考核样品为 1只 20 m L安瓶装甲醛液样。2. 作业指导书作业指导书是检测样品的指导文件，具有一定“强制性”。本次能力验证的作业指导书主要内容包括“样品领取及存放”、“引用标准：GB/T18204.26-2000 酚试剂分光光度法”、“操作程序”和“结果报告”等。3.甲醛考核样品检测报告本次能力验证的甲醛浓度的检测结果，要填写《室内空气中甲醛含量试验 能力验证报告单》。其中包括实验室名称、实验室代码（即样品编号）、使用仪器、分光光度法的校正因子、结果计算公式、3次检测结果及平均值。 二、甲醛检测的准备 1. 仪器：可见分光光度计 630nm. 进行波长校正。1 cm比色皿，进行配对性检验。2. 标准样品：甲醛标准溶液100 mg/ L 有标准物质证书。绘制标准曲线用。 甲醛标准样品: 1.23 mg/ L有标准物质证书，“质量控制”的控制样用。3. 容量瓶：250 ml 1个（稀释配制控制样）。　　　　　100 ml 5个（稀释配制标准工作液、能力验证的考核样品）。4. 移液管：10 ml 2个（提取甲醛标准溶液，配制标准工作液用）。　　　　　 5 ml 1个（提取酚试剂用）。 　　 2 ml 2个（提取甲醛标准溶液用、提取考核样品用） 。 　　 2 ml 1个（提取硫酸铁铵溶液用）。 　　 1 ml 1个（提取控制样品进行显色用）。5. 比色管：10 ml 10个（标准系列显色液）。 　　 10 ml 8个（控制样品显色液）。　　　　　10 ml 8个（考核样品显色液）。 三、实验操作程序可以分为溶液配制、标准曲线绘制、考核样品显色测定。1. 溶液配制：按作业指导书的要求配制标准曲线用的溶液。按“控制样品”的要求，配制要进行显色的溶液。2. 标准曲线的绘制：按作业指导书的要求绘制标准曲线（配制标准色列、测定吸光度、绘制标准曲线）。3. 考核样品的测定：考核样品显色前要进行稀释，按其“作业指导书”的要求显色、测定吸光度。具体是“在实验前应将考核样品与实温（20±3℃）平衡，摇动均匀后，打开样品立即分3次从安瓶中各吸取2.0ml样品，分别加入5.0ml吸收原液，用纯水定容至100ml；然后从100ml容量瓶吸取5.0ml，加入0.4ml，1%硫酸铁铵溶液，摇匀，放置15min。用1cm比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定吸光度。”4. 控制样品的测定：按控制样品（环境标准样品）的要求稀释、显色，测定吸光度。 四、结果计算考核样品浓度计算，是计算安瓶样品中甲醛的浓度。甲醛的浓度的计算公式如下：考核样品浓度计算公式如下： C =（A - A0）× Bg × 50 / V式中：C ―― 样品中甲醛浓度 μg /mL ；A ―― 样品溶液的吸光度；A0 ―― 空白溶液的吸光度；Bg ―― 由标准曲线得到的计算因子，μg / 吸光度V ―― 比色管中溶液体积，5 ml。 五、质量控制1. 容量瓶、移液管的容积，要进行校正。溶液配制、显色和吸光度的实验操作应规范。2. 分光光度计的性能检验，波长精度、吸光度准确性和比色皿的配对性，要符合要求。3. 标准曲线的斜率和相关系数，要合乎要求。4. 如果绘制标准曲线用的甲醛标准溶液和能力验证的考核样品，统一由能力验证的组织单位提供时，则应该使用此甲醛标准溶液按其稀释要求，配制甲醛标准溶液（1.00μg /mL ）。5. 进行“控制样品”的测定。计算测定值，然后要进行“t — 检验”,和标准值比对结果，应该“无显著差异”。6. 实验室人员有2人进行检测，要进行人员之间的比对试验，达到具有“一致性”。7. 检测结果的3次测定要求，宜做平行测定，即有6个数据，计算结果。8. 精心设计“甲醛浓度的能力验证原始记录表”，并按要求认真进行填写。9. 在计算机上求出标准曲线的回归方程、相关系数。并在计算机上绘制出“标准曲线”。具体方法，可参见由房云阁主编（中国计量出版社出版）的《室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量检测实用技术》第六章的“用计算机求回归方程的方法”（164页）、“用计算机绘制标准曲线的方法”（170页）的提示内容。10. “甲醛浓度的能力验证原始记录表”、酚试剂法测定甲醛的“标准曲线”和《室内空气中甲醛含量试验 能力验证报告单》等能力验证文件，都要在认真复核、签字后，上交。

我用的是FPD检测器，今天换了瓶新的氮气发现灵敏度提高了，原来拐点的信号变成了是有一个明显的峰了，其他峰的高度的也变高了很多，是怎么回事阿？谢谢

质谱(MS)是利用各种离子化技术将化合物转化为离子，按其质核比的差异进行分离测定，从而进行物质结构和成分分析的方法。近年来，质谱技术凭借其高通量、高特异性、高灵敏度的特点，在医学检验领域飞速发展，在临床生化检验、临床微生物检验、免疫检验等方面都成为了不可或缺的重要技术。微量元素在生物体生长发育及代谢过程中起着重要的作用，同时它们也可以作为人体内某些疾病的检测指标。质谱法可以实现多元素同时检测，且灵敏度高、检测限低、动态范围宽、分析速度快，可以直接对血液样品进行检测。其中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]) ，已成为临床最为推荐的微量元素检测方法之一。与国外发展水平相比，我国质谱技术的临床应用还非常有限，很多相关部分还需要进一步完善，例如：质谱检测数据的判断标准、技术方法的掌握与人员培训、质量控制体系的建立等等。其中，方法学和质量管理体系是检测结果和应用的关键。在中国医师协会检验医师分会临床质谱检验医学专业委员会的指导下，首都医科大学北京妇产医院检验科质谱中心携手国内顶尖临床质谱应用专家，结合目前已公布的质谱技术标准、相关指南、文献及实际操作经验，制定本共识，重点阐述质谱技术在临床微量元素检测应用中对人员、环境、仪器、试剂、耗材、检测规程、方法性能评估及质量控制的要求，为临床实验室采用质谱技术开展微量元素检测提供基本指导。

众所周知目前国内主要用来检测H2的技术是热导，但是热导检测需要对背景气有严格要求，若背景气体中热导系数跟氢气接近，就无法真实有效的检测，给大家分享一款采用最新的第3代技术来检测氢气浓度，这种技术具有高灵敏度、高重复性和高稳定性。它不受水蒸汽、CO、CO2、H2S、氦气等气体干扰，它甚至可以在潮湿氯气的环境中和缺氧的条件下使用，使用寿命为10年。它广泛应用于石化冶炼厂的氢气泄漏检测和区域监控、氢气和氯气等工业气体生产企业、核能、发电厂等能源工厂、半导体企业、使用燃料电池技术的汽车等车辆企业。　　我们知道快速检测和定位H2泄漏的重要性：“能够尽快发现并定位氢气泄漏源就意味着保护生命”。　　这项H2检测的技术优势：　　1、氢气专一性技术，不受其它气体干扰　　2、钯镍(Pd-Ni)合金敏感薄膜，保证传感器检测的氢气专一性和高稳定性　　3、独特的涂层确保传感器在恶劣的环境(湿Cl2和含S介质等)中连续测量　　4、内部温度控制回路为外部气体介质温度波动做补偿　　5、独特的氢气敏感原理，可以在N2、O2和其它惰性气体中工作　　氢气传感器专一性测量原理：　　Pd-Ni合金等材料制成敏感材料，芯片内部有加热单元和温度传感器，H2分子在Pd催化下形成活性的H原子，被吸附在Pd-Ni合金的晶格中，产生电阻或电容变化。通过外围电路从而可以定性和定量检测H2。

既然有专门用于检测菌落总数的仪器和试剂，为什么大多数企业还是选择传统的平皿计数法呢？如果是价格差异，这两种方法的差异有多大？初来乍到，谢谢指正。

各位：请问仪器分析中，1 检测限和灵敏度分别是什么概念？针对方法，是检测限吗？针对仪器，是灵敏度吗？2方法开发时，方法检测限怎么摸索？3仪器的灵敏度怎么测试？谢谢各位。

据新华社长沙10月20日电 在科技部、湖南省的支持下，我国科研人员经过多年攻关，自主研制成功基于物联网技术的智能水质自动监测系统，为实现可溯源的水质监测提供了自主技术支撑。 水是生命之源。然而，我国总体水质状况不容乐观，水功能区水质达标率仅为46％，加上水污染事故频发，亟须在全国范围内构建全方位的智能化水质自动监测系统。 目前，我国水环境监测主要以实验室监测为主，分析方法全面、检测参数全面、数据准确度高，但响应时间长、检测频次低、自动化程度低、人力消耗量大，难以对水质进行整体有效评价。 在“863”计划、国家科技支撑计划等支持下，力合科技（湖南）股份有限公司历经4年攻关，成功研制了基于物联网技术的智能水质自动监测系统。这一系统克服了当前水质自动监测系统存在的监测参数可扩展性差、缺少在线质控手段、对异常数据智能化识别能力不足等瓶颈问题，可实现温度、色度、浊度、pH值、悬浮物、溶解氧、化学需氧量以及酚、氰、砷、铅、铬、镉、汞等86项参数的在线自动监测。值得一提的是，科研人员利用发光细菌法，可对突发性污染事件进行预警。 据悉，这一系统在长江、闽江、东江等流域以及南水北调中线工程得到应用，在多起重大水污染事件中发挥了作用。 这一成果近日通过中国环境科学学会组织的鉴定会。由中国环境监测总站魏复盛院士、住房和城乡建设部城市供水水质监测中心宋兰合总工程师等组成的鉴定委员会认为，“基于物联网技术的智能水质自动监测系统”有多项创新，项目总体达到国内领先、国际同类先进水平。项目创建了完善的自动监测数据在线质量控制系统，保证了自动监测数据的质量和可溯源性。

最近检测发现一个问题，测试气体成分分析，用的六通阀，双柱，TCD检测器，He做载气，测试气体有CO,CO2，O2，N2，CH4，H2，发现H2的灵敏度非常低，50%的H2也只有一个很小很小的峰，（H2和He热导系数很接近，所以用氦气做载气测氢气灵敏度不高，但是也不应该这么高的含量都检不出啊）另外之前用He做载气是可以测出氢气的，为什么现在不行了呢。另外有一点就是转阀后转阀峰变高了，问Agilent的工程师是说只要峰形足够尖锐，即使转阀峰比较高也没关系。请大家帮忙分析下是什么原因，要怎么改善。谢谢。（载气是肯定换不了的，只能用He）

大家都说蒸发光散射检测器的检测灵敏度比紫外的好,那到底它们的检测范围和灵敏度是多少呢?