凯氏氮硫酸标准

1.国际标准相关测定方法《ISO 3188-1978 淀粉及其衍生物氮含量测定滴定法》详细测定实验过程如下： 1.1原理在催化剂存在下，用硫酸裂解淀粉及其衍生物，然后碱化反应产物，并进行蒸馏使氨释放。同时用硼酸溶液收集，再用已标定的硫酸溶液滴定，得到硫酸体积耗用数即能转化成氮含量。1.2试剂和材料在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馏水，或至少纯度相当的水。1.2.1 浓硫酸：96%(m/m)、ρ20为1.84g/mL。1.2.2氢氧化钠溶液：40%(m/m)、ρ20为1.43g/mL。1.2.3 硼酸溶液：20g/L。1.2.4催化剂：由97g硫酸钾和3g无水硫酸铜组成。1.2.5 硫酸：约0.02mol/L或0.1mol/L的标准溶液。1.2.6指示剂：由二份在50%(V/V)乙醇溶液中的中性甲基红、冷饱和溶液与一份在50%(V/V)乙醇溶液中浓度为0.25g/L亚甲蓝溶液混合而成。配制之后贮入棕色玻璃瓶内。1.3仪器和设备1.3.1 天平：感量为 1mg。1.3.2 定氮蒸馏装置。1.3.3 自动凯氏定氮仪。1.4分析步骤1.4.1试样处理：所测样品应充分混合，放在密封干燥的容器内。对葡萄糖浆，在混合前应先除去表层约5mm。对块状样品必须研磨，使之全部过筛，不留下剩余样品。1.4.2取样：样品量称取至多为10g样品，精确至0.0001g，然后倒入干燥凯氏烧瓶内，注意不要将样品沾在瓶颈内壁上。对粘状或糊状样品，则可用一个小玻璃盛器或不产生氮的铝片纸或塑料上称重，或氮含量已知的盛器，盛品留在瓶内，如盛器产生氮的话，应做空白测定后折算。1.4.3消煮：加入催化剂10g，并用量筒加入体积为4倍样品重量计算的毫升浓硫酸。轻轻摆动烧瓶，混合瓶内样品，直至团块消失，样品完全湿透，加入防沸物(如玻璃珠)。烧瓶放到消化架上，装上排气装置，开始加热裂解。小心加热液体，使之逐渐沸腾，待液体澄清后继续加热1小时。2.化验室试验方法（国标检测方法改善后测定方法）2.1仪器设备2.1.1分析天平2.1.2 JKZ10-恒温加热消煮炉（济南精密）2.1.3JK9870全自动凯氏定氮仪（济南精密）2.2试样处理：①、使用滴管称取约2g左右的淀粉样品，15ml浓硫酸，2g左右的催化剂（硫酸铜硫酸钾），静置半小时。②、放置于消煮炉上，正常升温至100℃（开始变黑）。③、100℃持续10分钟，升至150℃（完全变黑，并开始出现泡沫）。④、升温至200℃过程中，同时加入10滴30%的过氧化氢溶液。⑤、200℃稳定5分钟，加入10滴30%的过氧化氢溶液。⑥、升至250℃，同时加入10滴30%的过氧化氢溶液。⑦、稳定10分钟，升至300℃，同时加入5滴30%的过氧化氢溶液。⑧、稳定10分钟，升至400℃，同时加入5滴30%的过氧化氢溶液。⑨、间隔10分钟加入5滴30%的过氧化氢溶液，直至溶液中固体（黑色泡沫）完全溶解。 ⑩、等待溶液变为透明的蓝绿色时继续加热1小时。2.3测定：消解完之后将样品冷却至室温，即可使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）测定凯氏氮含量，得到的氮含量乘以相对应的系数可得到蛋白质的含量。3.本化验室实验方法与国标方法的改善之处①. 消解过程使用消煮炉缓慢升温，控制消解过程炭化的黑色泡沫附着在管壁，以减小对测定结果的影响②. 消解过程加入双氧水来减弱炭化产生的泡沫，以加快消煮的效率 4.改善方法的解释与方法的论证数据4.1.消化过程控制升温速率以及加入双氧水加快消化速率样品当中含有大量的含碳化合物，故在消化时候加入浓硫酸以后加热时产生碳化，会有黑色泡沫出现，由于消煮炉配套使用的消化管管径相比于标准方法中定氮烧瓶较细，极易出现黑色泡沫附着在消化管管壁，导致样品的消化不完全。降低升温速率会减弱浓硫酸碳化样品的程度，减少黑色泡沫的出现，进而降低消化时的误差出现。而双氧水时氧化性极强的强氧化剂，能加速样品中有机物的氧化，从而进一步减弱碳化过程黑色泡沫的产生，致使样品的消化速率进一步提升，加速样品的消解，缩短样品的消化时间。以下表格是针对加入双氧水消化和未加双氧水消化的样品消化时间、氮含量测定结果的比对：序号重量g双氧水加入碳化黑色泡沫情况消化耗时氮含量%11.8882否严重4h0.036322.0153否严重4h0.035831.9067否严重4h0.035841.8384是明显减弱3.5h0.036351.7305是明显减弱3.5h0.037361.8376是明显减弱3.5h0.0372备注：滴定稀硫酸浓度0.0678mol/L 消解催化剂：15ml浓硫酸硫酸铜硫酸钾（1：10）混合指示剂2g上述数据说明消化过程加入双氧水对测定结果没有影响，能明显加快消解的速率，减弱碳化过程黑色泡沫的产生，从而避免了黑色泡沫附着在消化管管壁，进而减少了消化过程的误差，增加了实验结果的稳定性。5.改善方法实验数据的准确性论证为了验证改善优化后方法的准确性，选取了不同凯氏氮含量的淀粉分别使用优化后的方法（使用济南精密JK9870）和国标方法进行对比，对比数据如下表所示： 样品名称凯氏氮检测结果/%平均值偏差/%国标方法改善优化后方法样品10.0360.035两种方法的平均值偏差为0.42%样品20.0290.028样品30.0410.042样品40.0500.051样品50.0270.029样品60.0240.024样品70.0320.031由以上表格数据可以整理归纳出，改善优化（使用JK9870凯氏定氮仪）后的实验方法与国标方法检测结果偏差在0.5%以内，检测结果没有明显差异。6.使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）与传统手工滴定法的对比论证使用凯氏定氮仪测定样品中蛋白质（凯氏氮）含量，更能与消煮炉的消化高效的结合起来，相比传统的手工滴定法结果更稳定，误差更小，尤其是待测样品数量较多时，凯氏定氮仪来测定更适合改善优化后实验方法。为了验证凯氏定氮仪的检测结果准确性，采用了同一样品相同的消解方法，消解完成后定容取等量体积的样品稀释液分别使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）和传统手工滴定法（国标方法）进行样品蛋白质含量的检测。检测数据如下表所示：样品序号蛋白质检测结果/%JK9870法测试手工滴定法测试10.17810.179420.18190.181330.17750.176940.18630.183850.17630.176960.17860.1816上表数据可以看出使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）和传统手工滴定法（国标方法）进行淀粉样品蛋白质含量的检测时检测结果的偏差微乎其微，检测结果没有明显差异，并且使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）检测起来效率更高滴定更快，能够加快实验进程。采用改善优化后的化验室实验方法进行氮含量、蛋白质含量的检测时，双氧水催化剂的使用更能加快消煮的速度，更能减弱碳化现象，有效的促进了消煮淀粉样品，消化后的样品不需要定容即可直接使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）测定，并且检测结果和国标方法对比无差异，准确度高，改善优化后的实验方法可作为淀粉凯氏氮含量、蛋白质含量检测的通用方法。7.改善优化后实验方法的要点淀粉类样品的凯氏氮、蛋白质含量检测，最重要的环节是淀粉样品消化过程，消煮过程控制好升温速率，适量加入双氧水来加快消煮能更好更快速的完成消煮实验。选择采用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）测定相比传统的标准方法测定更方便，加快实验的效率。

公开征求意见已超过一年的《硫酸工业污染物排放标准》(以下简称《标准》)近日将正式发布并实行。记者11月12日了解到，《标准》的实施进一步限制了硫酸企业尾气中二氧化硫的排放量：从标准实施之日起，新建的硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米 2013年1月1日，现有硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度全部达到这一限值。目前，部分硫酸企业已经开始抓紧改造以适应新标准，硫酸行业将借助新标准推动产业结构调整、设备改造和技术升级。 　　标准主要起草人之一、青岛科技大学环境保护研究所所长杨波教授告诉记者，硫酸行业的二氧化硫排放量在化工行业中占有较大比例，引起了社会各界和环保部门的高度重视。在即将出台的《标准》中，对于硫酸工业二氧化硫排放有了更严格的规定，对于已经建成的硫酸企业，自2011年1月1日起至2012年12月31日止，二氧化硫污染物排放浓度限值为860毫克/立方米 自2013年1月1日起，二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米。 　　杨波表示，目前我国多个行业都对二氧化硫排放有严格的规定，现行的《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中规定的二氧化硫排放浓度限值96毫克/立方米已经难以满足硫酸工业二氧化硫限排要求。从2008年起，环保部委托青岛科技大学、中国硫酸工业协会等单位，就硫酸工业污染防治技术政策和污染物排放标准等，展开深入的研究，并于2009年9月公布《硫酸工业污染物排放标准》并公开征求意见。征求意见稿综合考虑了当前我国硫酸工业技术水平和污染控制技术水平，使污染物排放限值全面与国际接轨，这要求我国现有的硫酸企业不仅二氧化硫排放浓度要满足目前的国家标准，而且还要为2013年后更加苛刻的排放限值作准备。 　　据了解，我国硫酸生产主要采用两转两吸工艺，由于受到装置转化率的限制，传统两转两吸硫酸生产装置，难以满足二氧化硫排放浓度限制400毫克/立方米的要求，目前我国大多数硫酸装置都达不到这一要求，尤其是中小企业，为了降低装置二氧化硫排放浓度，必然进行设备改造升级，增加生产成本。对此中国硫酸工业协会理事长齐焉表示，国家新出台的“三废”排放、综合能耗等硬性指标规定，将加速淘汰一批中小产能，实现行业产品的结构调整。 　　齐焉指出，新标准的实施将促进硫酸行业进一步优胜劣汰、转型升级，提高整体环保水平。企业应着力寻求减排的有效方法，以科技推动环保升级。针对硫酸行业新的“三废”排放标准，应通过两个途径解决达标问题：一是改进国产钒催化剂，国内、国外催化剂并用，改造转化系统，加强管理控制 二是增加尾气处理装置，以氨水、胺液、柠檬酸钠等碱性溶液处理。在“十二五”期间，要加快高品质国产催化剂的研制，同时推进超重力场机替代高塔提高脱吸率等措施，以保证硫酸企业尾气排放等指标达标。 　　有业内人士认为，由于传统两转两吸工艺难以适应新的排放标准，企业将根据自身的情况选择合适的工艺，改造传统装置和上马新装置，选择关键在于操作成本，未来我国硫酸生产工艺可能会趋于多元化，例如采用一转一吸联用尾气脱硫工艺装置。未来二氧化硫排放标准日趋严格，将推动相关设备、脱硫技术、催化剂开发等行业的发展。 　　据了解，目前已经有不少硫酸企业，尽管尾气排放指标控制在860毫克/立方米标准之内，也开始为400毫克/立方米新标准进行改造。中石化南京化学工业有限公司磷肥厂采用氨―酸法回收尾气，生产液体二氧化硫 开封化肥厂、太原化工总厂等均改用三级氨法尾气回收生产固体亚硫酸铵和高浓度亚硫酸氢铵溶液，降低废气中二氧化硫排放量 浙江巨化硫酸厂采用超重力吸收技术进行硫酸尾气脱硫改造，采用空塔和超重力设备进行硫酸尾气氨法脱硫工艺处理，项目预计今年底完成，届时巨化硫酸厂的二氧化硫排放水平将达到国家即将推行的新标准。

各有关单位： 　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，我部决定制定国家环境保护标准《硫酸工业污染物排放标准》。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面修改意见，于2009年9月10日前反馈我部科技标准司。 　　联 系 人：环境保护部科技标准司　司蔚 　　通信地址：北京市西直门内南小街115号 　　邮政编码：100035 　　联系电话：(010)66556214 　　传　　真：(010)66556213 　　附件：1.征求意见单位名单 　　2.《硫酸工业污染物排放标准》（征求意见稿） 　　3.《硫酸工业污染物排放标准》编制说明（征求意见稿） 　　附件一： 　　征求意见单位名单 　　发展改革委办公厅 　　工业和信息化部办公厅 　　住房城乡建设部办公厅 　　水利部办公厅 　　商务部办公厅 　　农业部办公厅 　　国家质检总局办公厅 　　各省、自治区、直辖市环境保护厅(局) 　　新疆生产建设兵团环境保护局 　　中国环境科学研究院 　　中国环境监测总站 　　中日友好环境保护中心 　　环境保护部南京环境科学研究所 　　环境保护部华南环境科学研究所 　　环境保护部环境工程评估中心 　　环境保护部环境规划院 　　环境保护部对外合作中心 　　中国环境科学学会 　　中国环境保护产业协会 　　中国无机盐工业协会 　　中国石油和化学工业协会 　　中国硫酸工业协会 　　中国石化集团南京设计院 　　全国硫酸工业信息站 　　东华工程科技股份有限公司 　　铜陵市铜官山化工有限公司 　　云浮硫铁矿企业集团公司化工厂 　　韶关市化工厂 　　武汉市中东化工有限公司 　　湖北省黄麦岭磷化工有限公司 　　武汉青江化工股份有限公司 　　普兰店市成达磷肥化工有限公司 　　山东恒邦冶炼股份有限公司 　　漾濞县跃进化工有限责任公司 　　浙江巨化股份有限公司 　　宁夏鲁西化工化肥有限公司 　　宜昌禾友有限责任公司 　　九江中伟科技化工有限公司 　　龙蟒磷制品股份有限公司 　　云南禄丰勤攀磷化工有限公司 　　瓮福(集团)有限责任公司 　　贵州西洋肥业有限公司 　　无锡东沃化能有限公司 　　双狮(张家港)精细化工有限公司 　　上海华谊集团上硫化工有限公司 　　云南云峰化学工业有限公司 　　中化重庆涪陵化工有限公司 　　贵州开磷(集团)有限责任公司 　　昆明化肥有限责任公司 　　湖北新洋丰肥业有限公司 　　四川龙蟒钛业股份有限公司 　　山东红日阿康化工股份有限公司 　　云南云天化国际化工股份有限公司富瑞分公司 　　中国石化集团南京化学工业有限公司 　　中国石油化工股份有限公司荆门分公司 　　山东鲁北企业集团总公司

关于发布《硫酸工业污染物排放标准》等3项国家污染物排放标准的公告 　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，防治污染，保护和改善生态环境，保障人体健康，现批准《硫酸工业污染物排放标准》等3项标准为国家污染物排放标准，并由我部与国家质量监督检验检疫总局联合发布。标准名称、编号如下： 　　一、硫酸工业污染物排放标准(GB 26132-2010) 　　二、硝酸工业污染物排放标准(GB 26131-2010) 　　三、非道路移动机械用小型点燃式发动机排气污染物排放限值与测量方法(中国第一、二阶段)(GB 26133-2010) 　　按有关法律规定，以上标准具有强制执行的效力。 　　以上标准自2011年3月1日起实施。 　　以上标准由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。 　　特此公告。 　　(此公告业经国家质量监督检验检疫总局纪正昆会签) 　　二○一○年十二月三十日

经中国材料与试验标准化委员会（以下简称：CSTM标准化委员会）标准化领域委员会审查，CSTM标准化委员会批准（具体标准如下，详细公告内容请至CSTM官网查看），特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分：五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分：硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分：铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分：氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分：烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作，请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人：陈鸣，范小芬办公电话：010-62187521手机：13011072266，13426028810邮箱：chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址：北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编：100081

水和废水中凯氏氮的测定自然界氮素蕴藏量丰富，以三种形态存在:分子氮 N2，占大气的 78%；有机氮化合物 无机氮化合物。其中水体中的氮主要包括有机氮和无机氮两大类，其总量称为总氮(英文缩写为 TN)。 氮在水体中会发生转化。随着时日的延长，有机氮很不稳定，容易在微生物的作用下，分解成无机氮(在无氧的条件下，分解为氨氮 在有氧的条件下，先分解为氨氮，再分解为亚硝酸盐氮与硝酸盐氮)，并不断减少。目前，国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。在水处理领域，一般认为总氮=总凯氏氮+硝氮+亚硝氮，凯氏氮=有机氮+氨氮。以下举部分标准：HJ 636—2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB 11891-1989 水质 凯氏氮的测定HJ537- 2009 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样。在本研究中，通过测试在不同浓度的尿素溶液中氮的回收率，对水样品中进行 TKN 以及检测限(LOD)和定量限(LOQ)的测定。1设备快速消解仪 K-439 (1154392000)尾气吸收仪 K-415 (114152331)MultiKjel K-365 (11K36531210)样品管 300mL (037377)消化棒 (043087)分析天平(accuracy ± 0.1 mg)2试剂与材料试剂：浓硫酸 96%, VWR (85546.320)BUCHI 凯氏定氮片(11057980)NaOH 32 %, VWR (9913.9010)2% 硼酸 pH 4.65 with Sher 指示剂和 3g/L KCl硫酸 0.1mol/L, VWR (30145.297)尿素, 试剂纯度 99.7%, Merck (1.08487.000)100-1000µ L 微量移液吸管去离子水安全操作请参考所有相应的 MSDS!样品：尿素原液1：~ 0.5 mg N/mL模拟地表水中 TKN 浓度尿素原液2：~ 1.5 mgN /mL模拟废水中 TKN 浓度3实验步骤3.1 消解方法在 300mL 的样品管中用移液管吸出所需的样品体积(本例中为尿素原液)(表1)加入 1 片催化剂和 8mL 硫酸，并沿样品管壁小心地插入消化棒，以帮助提高硫酸的沸点。同时准备空白样品，只加试剂不加样品。将尾气吸收仪 K-415 连接到 K-439 吸收酸雾。将抽吸模块安装到样品管上，进行消解。(根据表2)将带样品的机架插入冷却位置，开始预热步骤。预热完成后，将样品架移至消解位置，按照 表2 所列参数开始消解。待样品消化完毕后在冷却位置冷却。表1：样品的重量样品体积 [mL]蒸馏水稀释 [mL]TKN 浓度 ppm尿素溶液10.22000.5尿素溶液10.42001.0尿素溶液212560.0表2：K-439 标准消化的温度梯度步骤温度 [°C]预热预热250135024902490125冷却–35注释:本应用说明中的消化时间保持在所需时间以上，可以根据应用进行调整，在较低的回收率上可以进一步提高。3.2 蒸馏滴定根据下列参数进行蒸馏和滴定。表3：MultiKjel 蒸馏滴定的参数反应监测OffH2O 体积50mLNaOH 体积40mLReaction 时间5s蒸汽等级固定时间蒸汽功率100%水平检测Off蒸馏时间180s蒸馏搅拌速度5滴定类型硼酸滴定H3BO3 体积60mL (2%)滴定搅拌速度8滴定开始时间180s样品管排空30s接收瓶排空30sEco 滴定仪方法BUCHI BlankBUCHI Sample标准滴定液H2SO4 0.01 mol/L传感器类型Potentiometric (pH)Endpoint pH4.653.3 计算结果是按氮的百分比计算的。用公式(1)(2)(3)计算结果。wN：氮的重量分数V样品：样品消耗滴定酸的体积 [mL]VBlank：空白消耗滴定酸的平均体积[mL]z：摩尔系数(1 for HCl, 2 for H2SO4)c：滴定液浓度[mol/L]f：滴定系数(商业溶液一般为1.000 参照产品合格证)MN：氮的分子量(14.007 g/mol)m样品：样品质量 [g]1000：转化因子[mL to L]%N：氮的重量百分比P：对照品尿素的纯度[%]4结果4.1 测定检测限(LOD)和定量限(LOQ) “空白法”测定检测限(LOD)和定量限(LOQ)[4]。用 200mL 去离子水样品、1 片钛片和 8mL 硫酸测定 10 个空白。根据 表2 和 表3 所列参数对进行了整理和确定，结果如 表4 所示。表4：空白测定结果(300mL 样管中去离子水体积 200mL)_V空白 [mL]平均 [mL]SD [mL]RSD [%]10.4080.4120.0122.92220.44330.40740.40650.40160.42670.40880.43590.40090.421采用公式(3)计算检测限(LOD)ᶲ n α: factor 3.0 取决于空白数(n=10)和显著性水平(α=0.01)SD: 空白测定的标准偏差(SD=0.012 ml) [4]根据 LOD 可计算定量限(LOQ)，见式(4)。4.2 样品中 TKN 回收率样品体积为 25mL 和 200mL 的尿素溶液的 TKN 测定和回收率结果如 表7-9 所示。表5：在 300mL 样管中，总样本量为 200mL 的尿素溶液中 TKN (0.5 ppm)的回收率结果(n=6)。平均空白体积(VBlank) 是 0.413mL (n=6, RSD= 1.739%).表6:在300mL样管中，总样本量为200ml的尿素溶液中TKN (1ppm)的回收率结果(n=6)。平均空白体积(VBlank) 是 0.412mL (n=6, RSD= 1.320%).表7:在 300mL 样管中，总样本量为 25mL 的尿素溶液中 TKN (60ppm)的回收率(n=6)。平均空白体积(VBlank) 是 0.392mL (n=6, RSD= 2.00%).6结论使用 MultiKjel K-365 测定水中总凯氏定氮(TKN)提供了可靠和可重复的结果。尿素原液回收率高，标准偏差小。对于 200mL 的样品体积，氮含量 LOD 为 0.036mg /L, LOQ为 0.108mg/L 。最大准确度模式和 AutoDist 模式，这些特性为操作人员提供了灵活性，而不影响测定的准确性和精度。在蒸馏后无需手动进行滴定，实现了流程的自动化。

上海被赋予打造集成电路产业高地的重大任务，随着产业规模逐步扩大，废酸环境无害化处置成为突出问题。据了解，上海通过 “点对点”资源化定向再利用创新模式已破解这一难题。　　日前，一辆挂有危险标识的罐装运输车稳稳驶入厂区，公司专职管理员引导车辆，过磅、取样、检验、联单签收… … 一系列流程后，车被引导至专用卸车区，车上的特殊液体被接收到公司的原料储料罐中，等待用于后续的生产。　　这是记者在位于金山第二工业区内的上海澎博钛白粉有限公司（以下简称澎博公司）看到的场景。罐装车内装运的是液体硫酸，它的特殊性在于是上游集成电路芯片生产企业使用过的废弃硫酸。　　在现场，公司负责人何文龙告诉记者，公司是上海市集成电路芯片行业产生的废硫酸资源化利用定点单位，每天安排专用车辆将废酸运回工厂，经过严格的检验流程后再投入到钛白粉生产当中，今年1月-7月已处置利用废酸1.5万吨。　　新模式解决行业发展难题　　据上海市生态环境局相关负责人介绍，上海首创的废硫酸“点对点”资源化定向再利用模式运用逐步成熟，目前已经全部覆盖了上海具备回收废酸条件的集成电路芯片制造企业，总体上稳定地解决了上海集成电路芯片制造企业废硫酸处置问题。　　据上海市集成电路行业协会相关负责人介绍，集成电路产业生产过程中会使用大量浓硫酸，排放以硫酸物质为主，处理废硫酸成本很高，同时会存在一定的生态环境安全风险。这个问题成为阻碍行业发展的难题。　　直面痛点。在上海市经济和信息化委、上海市生态环境局等相关部门的支持下，上海市固体废物和化学品管理技术中心、上海市集成电路行业协会积极探索，多次召开专家研讨会论证处置方案，并于2016年开始由中芯国际和澎博公司开展废硫酸“点对点”资源化定向再利用试点运行，经过多轮试点验证，最终形成较为成熟的经验。　　去年，上海市集成电路行业协会会同多部门专门编写形成了《钛白粉用集成电路制造行业废硫酸》（T/SICA001-2020）团体标准，在上海市质量技术监督部门网站和国家标准网上进行公示，全力保障废酸源头质量的把控。　　多维度再利用效益明显　　废硫酸“点对点”资源化定向再利用，这一新模式的环境效益、经济效益和社会效益都很显著。相关专家告诉记者，模式的核心是实现集成电路制造过程中产生的废硫酸替代钛白粉生产工艺过程中用到的工业硫酸。经过试点验证，这种模式技术可行性很强，废酸再利用单位在使用废硫酸生产钛白粉时，不需要调整现有工艺。同时，替用过程不增加额外的环境负担与风险，不影响产品的质量，符合“固体废物减量化、资源化和无害化”原则。　　谈到经济效益，这位专家给记者算了一笔账：澎博公司再利用废硫酸每吨收费500元，按照上海市往年废硫酸处置费每吨2000元计算，今年1月至7月，澎博公司累计利用废硫酸1.5万吨，集成电路生产企业可节约2250万元。同时，澎博公司也节省了购置工业浓硫酸的费用，产废企业和再利用企业达到了“双赢”。　　此外，新模式还符合循环经济产业需求，不仅解决了废硫酸处置出路难、处置费用高的难题，降低了企业生产成本和废硫酸处理费用，还促进了钛白粉生产单位的升级改造、精准转型和绿色发展，为日后集成电路产业的蓬勃发展铺平了道路。　　深入推进“点对点”资源化再利用　　“在探索推行这一新模式的过程中，我们以守好环境底线为前提，做到严格把关，按程序推进。”上海市生态环境局相关负责人介绍，在前期提出设想并加以论证的基础上，他们于2016年发文，同意将中芯国际和澎博公司设立为上海市首个废硫酸定向再利用试点单位，利用芯片废硫酸生产钛白粉。　　2019年11月，上海市生态环境局同意4家企业废硫酸定向资源化再利用备案。2020年10月，上海市生态环境局扩大废硫酸定向资源化再利用备案，新增4家企业，全面覆盖上海市具备回收废酸条件的集成电路制造企业。　　据介绍，目前，各方进展顺利，各试点企业在严格执行危险废物各项管理制度下，废硫酸源头品质得到保障，并委托具有相关运输资质的单位专人专车进行运输。澎博公司在废酸使用期间，生产运行稳定，各项污染物排放环保指标检测均符合排放标准。同时，澎博公司对生产设备工艺进行优化改造，在末端形成了可满足近期集成电路产业发展需求的每年6万吨废硫酸利用能力。　　“十四五”期间，上海的集成电路产量将快速增长，需处置的废硫酸量也将随之增加。据最新统计，2020年产生废酸1.25万吨，2021年预计为2.8万吨，到2022年上海芯片企业产生的废硫酸将高达6万吨，2025年将达到10万吨以上。　　面对这一形势，上海各相关部门召开会议制定了“提前谋划改造，形成需求匹配、长久稳定”的废硫酸利用原则。上海市发改委、上海市经济和信息化委还专门组织专家队伍到资源化综合利用企业澎博公司开展现场调研，了解情况，听取企业和行业专家的意见和建议。　　作为废酸再利用定点企业，澎博公司也启动了匹配废酸资源化利用技改规划，积极响应上级部门对澎博公司以废定产、提前谋划的要求，规划“集成电路行业10万吨废酸资源化利用”技改。　　在上海市人民政府近日印发的《上海市2021-2023年生态环境保护和建设三年行动》文件上，记者也注意到相关条文：在环境可控的前提下，持续推动集成电路行业废酸等危险废物“点对点”定向资源化利用工作，形成稳定的与集成电路行业未来发展相适应的废酸处置利用能力。　　据悉，未来，这种废弃硫酸“点对点”资源化定向再利用模式，将有力保障我国集成电路行业的发展，也将对其他行业的危险废物综合利用起到借鉴和引领作用。

使用全自动凯氏定氮仪测定土壤氮含量 一、参考文献：HJ 717-2014 土壤质量 全氮的测定 凯氏法 二、 凯氏法原理：样品在浓硫酸和催化剂硫酸铜、硫酸钾高温硝化反应，把有机的氮结构转化成无机的硫酸氮形式的氮，（为了使得样品消化时不产生挂壁，必须采用样品孔间温差小和带程序升温功能的消化炉，否则会产生挂壁现象，导致消化失败）消化完成后，需要将样品冷却到40℃左右，再把消化管放入定氮仪上。仪器对消化管内自动添加稀释液、碱，反应杯内自动添加硼酸和显色剂。对消化管内样品加热蒸馏，产生氨气和水蒸气结合形成氨水，氨水通过冷凝管冷却流到反应杯内被硼酸吸收，生成硼酸氨，同时用标准硫酸进行滴定，直到蒸馏结束和滴定到终点。三、仪器设备和试剂：1．全自动定氮仪SKD-1000（上海沛欧分析仪器有限公司）2．消化炉SKD-20S2（上海沛欧分析仪器有限公司）3．万分之一天平标准硫酸浓度：0.01mol/L40%的氢氧化钠水溶液2%的硼酸+甲基红和嗅甲酚绿混合的指示剂催化剂（硫酸铜：硫酸钾为1：10的混合物）蒸馏水样品为上海水产研究所提供的土壤标准品：665mgN/KG（允许误差±50mg） 四、操作条件和程序： 1，把2个土壤样品移入2个消化管内，2个消化管再放入5克催化剂，1g的样品加入９８％浓硫酸10ml，空白放相同的催化剂和浓硫酸，按序号放入消化炉，盖上排废气装置，打开抽气泵上水龙头开关。 消化炉温度-时间曲线设置：180度（5分钟）--250度（10分钟）---350度（10分钟）----380度（60分钟）。 程序段R：斜率（min/℃）T：保温时间C：目标温度12005180218010 25031805350420060380 消化炉根据时间-温度曲线自动升温和保温，直到消化结束。把消化架取下放在冷却架上，冷却到４０℃左右。定氮仪设置：加稀释液40ml、氢氧化钠40ml、标准酸硫酸 0.01（moL/L）、硼酸和指示剂加50ml(仪器定量设置），蒸馏方式：定时（6分钟）、蒸馏功率百分之100（1500W)、加碱方式：间段式加碱。 输入2个样品的编号、重量、标准酸浓度氮含量计算公式N%=1.401(v-v0)c/mN%---------氮含量v--------消耗标准酸体积（ml)V0------空白消化标准酸体积(ml)C--------标准硫酸浓度（mol/L)m--------样品体积(ml)土壤标准品：665mgn/KG（允许误差±50mg）编号样品重量g空白（ul）标准酸浓度mo/l样品消耗标准酸量mlN含量%示值误差%11.001312200.015.9720.0664（=664mgn/kg）-1mg21.019812200.016.0820.0667（=667mgn/kg）+2mg 实验单位：上海水产研究所2018年8月24日

土壤全氮测定瑞士步琦公司全新凯氏定氮产品系列 K-365 提供了最准确并可重复氮的测定过程；仪器系统内的最大精准模式和 AutoDist 自动蒸馏模式，可以让样品的分析测定省去间歇中断；这些功能特点让操作更加灵活，并保证测定的准确性和精确度。基于环境安全的考虑，步琦开发了一款独特的反应监测传感器，可以节省高达 30 % 的试剂消耗。大尺寸的操作屏幕使用更加简单，操作安全环保，极为方便。 国家标准：HJ 717—2014 凯氏定氮法（森林土壤）：《森林土壤氮的测定》土壤，作为农业发展和人类生存的物质基础，不仅与人类生产活动密切相关，更事关一方经济社会与环境之间的协调发展。在第三次土壤普查中，土壤理化性质中全氮和阳离子交换量是极为重要的两项参数。土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下，经氧化还原反应全部转化为铵态氮。消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收，用标准盐酸溶液滴定，根据标准盐酸溶液的用量来计算土壤中全氮含量。根据标准方法，介绍一种简单可靠的测定土壤中全氮的方法。样品通过红外消解仪 K-436 消化，通过带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮仪 K-365 进行蒸馏滴定。1仪器红外消解仪 K-436尾气吸收仪 K-415 三级吸收装置带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮仪 K-365烘箱或冷冻干燥机分析天平（精确度 ±0.1mg）2化学试剂和样品化学试剂：98% 浓硫酸含硒的高效催化剂片32% 氢氧化钠2% 硼酸，200g 硼酸，用 10L 蒸馏水稀释，调节其 pH 为 4.650.00545mol/L 硫酸溶液尾气吸收装置中的吸收液：600g 无水碳酸钠，2ml 乙醇，一小勺溴甲酚蓝，用 3L 蒸馏水进行溶解硫酸铵，分析纯 99%为了安全起见，请仔细阅读化学试剂的安全数据说明书。3过程样品：氮标示含量为 1.1 g/Kg 的国标土土壤中全氮的测定包括以下步骤：将样品进行烘干或冷冻干燥处理用消解仪 K-436 进行样品消化样品使用凯氏定氮仪 K-365 进行蒸馏与滴定1、根据表 1 中的参数，设定消化仪 K-4362、将样品加入到 300mL 的样品管中3、向样品管中加入 4ml 水4、加入 2 片催化剂片及 15mL 浓硫酸（98%）5、准备空白样品管，除样品外其他都加6、将尾气吸收装置 K-415 与消化仪 K-436 相连，用于吸收消化时产生的酸雾7、消化完后将样品冷却根据表 1 中的参数设置消化样品Table 1：K-436 的升温参数步骤步骤档数时间（min）15025303990冷却-35注意：如果样品管中的液体没有变成乳白绿，需要在 9 档下，继续消化 30min。根据表 2 中的参数蒸馏样品Table 2：蒸馏仪 K-365 的蒸馏和滴定凯氏定氮仪 K-365 方法参数水60 ml氢氧化钠70 ml硼酸60 ml反应时间5 s蒸馏时间240 s蒸汽力度100%蒸馏搅拌速度5滴定搅拌速度7样品管排空否接收瓶排空是4计算结果计算的是氮的百分含量WN：氮的质量V 样品：滴定样品消耗的标准酸体积（mL）V 空白：滴定空白消耗酸体积的平均值（mL） Z：摩尔因子（HCl 1， H2SO4 2）C：滴定酸浓度（mol/L）f：滴定因子（一般为 1）MN：氮原子的摩尔分子量（14.007 g/mol） m 样品：样品的质量（g）1000：转换系数（mL/L）%N：氮的百分含量5结果硫酸铵的回收率 —— 硫酸铵的氮含量及回收率测定结果见表 3。硫酸铵的理论含量为 21.19%。回收率都在 ≥98% 的范围内。Table 3：硫酸铵回收率结果硫酸铵m 样品（g）V 样品（mL）% N回收率（%）样品 10.070310.0121.25100.29样品 20.07019.9821.25100.27样品 30.069910.0021.35100.76样品 40.07009.9521.21100.11平均值（%）--21.27100.36RSD (%)--0.010.01空白样品消化体积平均值 0.04mL (n=2)土壤中全氮的测定 —— 土壤中全氮的含量测定的结果见表 4。Table 4：土壤 1 中氮的含量测定结果（标示量为1.1g/Kg）国标土m 样品（g）V 样品（mL）% N11.0007.941.08 21.0007.971.0931.0008.391.1541.0008.031.11平均值（%）--1.11RSD (%)--2.56结论及注意事项相关直播预告

浓硫酸（h2so4 ）纯净的浓硫酸是无色、粘稠、油状液体，不易挥发。常用的浓硫酸浓度是98％。浓硫酸具有很强的吸水性，对皮肤、衣物等有很强的腐蚀性，如果不慎在皮肤或衣物上沾上硫酸，应立即用布拭去，再用大量的清水冲洗。浓硫酸（h2so4 ）的移取目前，一般实验室采用量筒、移液管、移液枪等移取浓硫酸，采用量筒、移液管等固态玻璃量具移取时，会存在移液不安全、人为读数误差大、移液效率低等问题；采用移液枪移取时，由于浓硫酸密度大，粘度大，有粘滞性，会出现移液体积误差较大甚至是无法吸液等现象，且硫酸蒸汽的强腐蚀性会损坏枪体，降低移液枪使用寿命。针对这些问题，某海关检验检测中心采用了世界上最先进的数字化液体处理设备——德国赫施曼全能型瓶口分配器，实现对浓硫酸快速、安全、高效的移取。具体操作如下：（1）将瓶口分配器安装在装有浓硫酸的试剂瓶上。（2）调节仪器上端刻度环至所需刻度，正反向调节皆可，平视刻度即可，无人为读数误差。（3）缓慢匀速向上拉起控制活塞，进行吸液操作。阶梯式设计控制量程，确保分液量高度精确。（4）吸液操作完成，开始排液。下按活塞，在排液管管口处接收浓硫酸，移取浓硫酸操作完毕。（5）移液操作完毕后，旋转密封安全阀对试剂瓶中浓硫酸进行密封，在瓶口位置形成的一层密封性特氟龙材质瓶盖，有效避免瓶中浓硫酸及其蒸汽进入套筒进而损害仪器。另外，他们还安装防倒底座确保实验操作稳定性；利用万能底座从各种容器中快捷移液。而且，他们还采用赫施曼延长排液管进行远距离移液，实现快速多次分液。自从使用了德国赫施曼全能型瓶口分配器，有效规避了浓硫酸移取数据不精准、移取操作不安全、移取效率低、移液枪经常性损坏等问题，海关检验检测中心的实验人员再也不担心移取浓硫酸的实验了。高效、安全、环保、精准，宝宝以后操作浓硫酸就用它了——赫施曼全能型瓶口分配器！！！

格哈特的解决方案 ——凯氏定氮测不了的几种氮Kjeldahl Nitrogen Method凯氏定氮法是公认的作为（粗）蛋白质含量的最终仲裁方法，是因为我们人类100多年来已经认定蛋白质含量就是用凯氏定氮法并用凯氏因子计算处理的结果，还由于凯氏定氮对某些生物物质（可能包含外来物质）中一些“氮（Nitrogen）”是没有包含的，这是我们做品质分析时应该了解的情况，也就是如果使用杜氏定氮（Dumas Nitrogen Method）法时必须清楚的，因为杜氏定氮会把所有的氮全都测定出来，在某些情况就可能出现结果略高于凯氮法，我们做氮的分析时都必须十分清楚的。凯氏定氮法对下面的这些氮可能测定不了，但不排除有部分测定，而这些物质基本都不是蛋白质的组成，一般仅在含量很高时会给杜氮产生干扰：硝氮（硝基化合物）Nitrate/ Nitrite/Nitro/ Nitroso重氮Diazo叠氮Azide偶氮Azo杂环氮Azacycle硝氮就是氧化态的氮（N-O），通常是硝态氮（Nitrate），即硝酸根（NO3-）中所含有的氮。也涉及到：亚硝态氮（Nitrite），即亚硝酸根(NO2-)中的氮；硝基（Nitro）氮，是硝基化合物即硝基（-NO2）与其他基团相连的化合物中的氮；亚硝基（Nitroso）氮，是亚硝基化合物即亚硝基（-NO）与其他基团相连的化合物中的氮。因为凯氏定氮是用硫酸来把样品中的氨态氮（N-H）转化成为硫酸铵来分析氮的，硝氮的键合力大于硫酸的氧化力，如硫酸不能消化硝酸，所以凯氏消化的结果，硝氮会气化跑掉。如果要用凯氏定氮法测定硝态氮，要先把硝态氮还原成为氨态氮，就是这个道理。重氮化合物（Diazo）是一类由烷基与重氮基相连接而生成的有机化合物，是两个氮原子相互连接组成的二价原子团，结构式为-N=N-或N≡N=。也包括其它重氮盐（-N+≡N）。两个氮的键合力比较稳定，不容易被硫酸所分解。叠氮化合物（Azide）是一类由叠氮基即含有三个氮相连结构的化合物，一般用RN3表示。可想而知，其键合力更强。偶氮化合物（Azo）是偶氮基两端连接烃基的一类有机化合物，是重氮盐偶联的化合物，有单偶氮、双偶氮、三偶氮和多偶氮，有顺反异构。其结构可能比重氮还稳定，但有可能发生分解，但不太能分解成氨态氮。杂环氮（Azacycle）是在杂环化合物（Heterocyclic compounds）即分子中含杂环（非碳）的有机物的杂环中的氮。氮杂环时杂环化合物中最多的，这个氮也是难以转变成氨态氮的。中国格哈特竭诚“给用户一个无忧无虑的实验家园”，这是一些小Tips，更多的small tips，欢迎垂询。

测定鱼肉产品总挥发性盐基氮 (TVB-N)凯氮应用”1简介挥发性盐基氮（TVB-N）指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质，是反映原料鱼和肉的鲜度的主要指标。挥发性盐基氮越高，营养价值越低，如果挥发性盐基氮超标，则表明产品已经开始腐败，如果继续食用，可能会引起肠胃不适等症状，严重者会导致食物中毒。本文介绍了如何测定鱼类样品中的挥发性盐基氮氮(TVB-N)。用 0.6 mol/L 高氯酸制备均匀鱼类样品后，用步琦 MultiKjel 进行蒸馏和硼酸滴定。所得结果为49.96mg/100g，与认证参考值(52.49±5.35mg/100g)吻合比较好，RSD 低(0.27%)。本文介绍了一种简便、可靠的测定鱼类样品中总挥发性碱性氮(TVB-N)的方法。该方法符合 GB5009.228—2016。TVB-N 化合物包括氨、二甲胺和三甲胺，是微生物降解胺的产物。因此，它们被用作水产，肉类新鲜度的指标。2设备步琦凯氏定氮仪 K-365步琦均质仪 B-400分析天平(精度±0.1mg)移液管 -20mL, 50mL3试剂高氯酸 60%盐酸 0.01mol/L酚酞溶液 1%氢氧化钠 32%2% 硼酸 pH 调节至 4.65为了安全操作，请注意所有相应的 MSDS!4实验过程取至少 100 克的鱼样本(最好是整条鱼片)，通过均质仪彻底均匀化。去除较大的骨刺和皮等，取可食用部分。用高氯酸对样品进行脱蛋白处理。将 10.0g 均匀的鱼样称重到锥形瓶中。使用移液管将 90.0 mL 0.6N 的高氯酸溶液加入锥形瓶中，用力充分振摇 1min,静置 15min 待蛋白质沉淀后过滤。滤液应及时使用,不能及时使用的滤液置冰箱内 0℃~4℃ 冷藏备用。提取物在 2°C - 6°C 条件下可保存至少 7 天。根据 表1 中列出的参数对样品进行蒸馏。表1:用 MultiKjel 和 Eco 滴定仪进行蒸馏和滴定的参数。5计算TVB-N 浓度以 mg/ 100g 样品表示。试样中挥发性盐基氮的含量按 式(1) 计算:式中：X — 试样中挥发性盐基氮的含量,单位为毫克每百克(mg/100g)或毫克每百毫升(mg/100mL)V1 — 试液消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)V2 — 试剂空白消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)c — 盐酸或硫酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)14 — 滴定1.0mL盐酸[c(HCl)=1.000mol/L]或硫酸[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量,单位为克每摩尔(g/mol)m — 试样质量,单位为克(g),或试样体积,单位为(mL)V — 准确吸取的滤液体积,单位为毫升(mL),本方法中 V=10V0 — 样液总体积,单位为毫升(mL),本方法中V0=1006结果测定结果见表2。表2:鱼中TVB-N的测定结果(认证含量52.49±5.35 mg/100 g)。7结论利用步琦凯氏定氮仪全自动进行测定鱼类产品中的TVB-N可提供可靠和可重复的结果。结果与 52.49±5.35 mg/100g 的认证参考值吻合较好，相对标准偏差较小。MultiKjel 无需人工处理可实现轻松自动化。步琦同时也提供 Easy/BasicKjel，可实现从半自动到全自动蒸馏滴定及全自动进样器多种凯氏定氮解决方案的流程，助您提高实验效率。5参考文献Official Journal of the European Communities, No 853/2004.ISO 19615 Meat and fish products - Determination of volatile basic nitrogen.GB5009.228—2016 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定Application Note K355-006, Determination of Total Volatile Basic Nitrogen (TVB-N) in fish and shrimps.

▶#日立实验#荧光分析法某些物质的分子能吸收能量而发射出荧光，根据荧光的光谱和荧光强度，对物质进行定性或定量的方法，称为荧光分析法。荧光分析法具有灵敏度高、选择性强、需样量少和方法简便等优点，它的测定下限通常比紫外-可见分光光度法低2~4个数量级，在生化分析中的应用较广泛；既可依据发射光谱特征，又可依据激发光谱特征进行测试。摘要本实验采用日立F-4700荧光分光光度计对不同浓度硫酸奎宁溶液进行测试。实验原理1.硫酸奎宁的分子结构特征硫酸奎宁属生物碱类抗心率失常药，其分子具有喹啉环结构，可产生较强的荧光，可直接用荧光法测定其荧光强度，由校正曲线求出回归方程进而求出试样中奎宁的浓度。2.定量依据与方法2.1定量依据：在低浓度时，溶液的荧光强度与溶液中荧光物质的浓度呈线性关系。2.2定量方法：标准曲线法：配制一系列标准浓度试样测定荧光强度，绘制标准曲线，再在相同条件下测量未知试样的荧光强度，在标准曲线上求出浓度。测试条件测试结果配置不同浓度硫酸奎宁标准样品，测试其标准曲线如下结论本次实验采用荧光分析法对硫酸奎宁溶液进行定量测试。结果表明，日立荧光分光光度计测定硫酸奎宁溶液标准品线性良好，同时对未知浓度样品进行测试，结果准确，测试结果不受其它干扰物质影响，说明日立荧光分光光度计灵敏度高，满足用户需求。END公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

根据不同标准方法测定硫酸盐灰分灰分测定”硫酸盐灰分测定是药品质量控制中评价药品成分纯度和质量的一项重要分析技术。硫酸盐灰分的测定包括加入硫酸，然后焚烧样品，去除所有的有机物，然后测定残留物。所得的残留物主要由无机盐组成，可以对其进行分析，得到有关杂质存在和样品质量的信息。硫酸盐灰分的测定是评价原料药质量的一个重要参数，关系到最终产品的有效性和安全性。药物中杂质的存在和无机阳离子的水平会影响最终产品的药效和纯度，在某些情况下，会对患者身体健康产生不利影响。因此，需要准确可靠的硫酸盐灰分测定方法，以保证药品的质量和安全。1介绍各种药典方法已被开发用于测定药用物质中的硫酸盐灰分，包括美国药典(USP)、欧洲药典(EP)和中国药典(CP)方法。这些方法已在各地的药品质量控制实验室得到验证和广泛应用。然而，由于其中一些测定的复杂性和成本控制等，需要建立一种更简单、更经济、更准确的硫酸盐灰分测定方法。本研究在 USP 药典方法的基础上，建立了一种简单、准确、安全、可靠的测定原料药中硫酸灰分的方法。该方法具有良好的准确性、安全性和优异的高温性能，同时也适用于阿司匹林等药用物质中硫酸灰分的测定。所得结果与预期结果吻合较好。该仪器可用于药品质量控制实验室的常规分析，为评价药品成分的纯度和质量提供了可靠的工具。2硫酸盐灰分测定中国药典中对该硫酸灰分测定的方法为 0841 炽灼残渣检查法。具体方法：取供试品 1.0～2.0g 或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸 0.5～1ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在 700～800℃ 炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在 700～800℃ 炽灼至恒重，即得。如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在 500～600℃。根据对比不同国家药典的方法研究，USP 和 EP 可以说完全一样，只是叫法不一样，与 CP 的区别为:USP、EP 对加样品之前的坩埚不需要恒重，CP 要求加样品之前坩埚恒重。USP、EP 对整个炽灼过程中要求不能产生火焰，CP 没要求。USP、EP 判断结果是从首次完全炽灼后开始，如不超限度，判定合格，不需要再恒重 如超限度，需要循环最后一步，若在恒重前不超限度，判定合格，若直至恒重仍不合格，判定不合格。温度要求不一样。湿法消解仪 B-440尾气吸收仪 K-415湿法灰化系统由湿法消解仪 B-440 和尾气吸收仪 K-415 组成(如上图1)，可以根据药品质量控制中的不同具体方法的选择可能取决于分析的目的、每天的样品量以及遵守官方标准方法的需要，轻松有效地进行灰化实验。此外，它可用于不同药典的各种应用(温度高达600°C)：2302 灰分测定法原子吸收光谱法或ICP进行元素分析前处理镉和铅分析的预处理Residue on ignition (USP 281)Heavy metal test method (USP 231, Method II)Loss on ignition test method (USP 733)▲ 图 2. 湿法灰化系统示意图，由湿法消解仪B-440(左)和尾气吸收仪K-415(右)组成。湿法消解仪 B-440 将样品加热到高达 600°C 的温度，尾气吸收仪提供多步骤进行吸收，以确保完全中和吸收灰化过程中产生的有害烟雾。提供以下三个步骤：预冷凝含水烟雾的冷凝阶段用碱性溶液中和酸雾的中和阶段活性炭对残留烟雾的吸附阶段湿法灰化系统通过两种仪器的完美同步工作，得到最准确的结果。在这项研究中，通过对一些样品测试，如乳糖，玉米淀粉以及阿司匹林等。通过应用这些方法，测定的硫酸盐灰分含量低至 0.02 - 0.04 wt% (如表1)，很好的吻合于样品的真值。表1：测定不同样品的仪器参数及数据结果3结论在这项研究中，我们提出了一种有效的方法，用于测定药用物质中的硫酸盐灰分。该方法在药典方法的基础上取得了良好的结果，证明了其作为药物质量控制实验室常规分析的可靠方法的潜力。使用湿法灰化系统，提高分析速度，精度和安全性。同时开发可靠的方法对于维持药品生产的高质量标准和确保患者安全至关重要。

硫酸铜生产线上的颗粒管控，历来是确保产品纯度与品质的关键环节。而今，这一领域迎来了一位革新性的守护者——普洛帝硫酸铜液体颗粒计数器，它不仅是生产线上的科技明珠，更是提升生产效率与产品质量的智慧之钥。 普洛帝，以其精准的测量技术与非凡的创新设计，颠覆了传统颗粒检测的方式。这款液体颗粒计数器，专为硫酸铜溶液量身打造，如同一位精密的侦探，能在微观世界中捕捉每一粒可能影响产品纯净度的微小颗粒。其采用先进的光学传感技术，结合智能算法分析，能够实时、准确地计数并分类溶液中的微小颗粒，确保每一滴硫酸铜都纯净无瑕。在繁忙的生产线上，普洛帝展现出了无与伦比的稳定性与高效性。它能够连续工作，不间断地监测硫酸铜溶液的颗粒状况，为生产人员提供即时、可靠的数据支持。这不仅大大降低了人工检测的误差与成本，更使得生产线能够迅速响应颗粒污染问题，采取有效措施加以控制，从而保障了产品的整体质量。 普洛帝硫酸铜液体颗粒计数器的出现，无疑是硫酸铜生产领域的一次重大飞跃。它以其卓越的性能与广泛的应用前景，赢得了业界的广泛赞誉与信赖。在未来的日子里，普洛帝将继续以其专业的精神与不懈的努力，为硫酸铜生产线的颗粒管控贡献更多的智慧与力量。

各会员及相关单位：宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后，经研究决定，对《草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法》等3项团体标准批准立项（附件1），现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作，有意者请与协会秘书处联系。联系人：张小飞电话： 13995098931地址：宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱：1904691657@qq.com 附件1序号拟立项团标名称申请单位1草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法北方民族大学2草本葡萄酒中可滴定酸含量的测定 电位滴定法北方民族大学3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量的测定 改良滴定法北方民族大学 宁夏化学分析测试协会 2023年5月11日

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法》等3项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年10月12日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com序号团标名称1草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法2草本葡萄酒可滴定酸含量的测定 电位滴定法3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量测定 宁夏化学分析测试协会2023年9月12日关于团标征求意见函 -9.12.pdf团标表格7-专家意见表.doc意见稿-草本葡萄酒多糖测定.pdf意见稿-草本葡萄酒可滴定酸测定.pdf意见稿-草本葡萄酒总糖测定.pdf

味精颗粒 　　杂味的味精 　　小王是个挺较真的人。最近他和朋友到一家饭馆吃饭，觉得菜比往常咸了很多。服务员解释说可能是味精放多了。服务员的这番解释让小王感到非常奇怪，菜炒咸了，跟味精有什么关系呢?较真的小王回到家就上网查了起来。 　　小王：在网上了解会往里边掺加一些盐、糖或者是淀粉其它一些东西。 　　小王在网上查询后了解到，味精，学名“谷氨酸钠”，成品为白色柱状晶体，可以增加食物的鲜度，不应该有咸味。同时，小王还发现，有很多网友爆料说，味精里其实并不全是“谷氨酸钠”。真得是这样吗?为了了解更多，小王又到市场走了一圈，发现了一些他以前不知道的事。 　　小王：我到市场以后，通过跟商户交谈，商户就跟我说这味精里边，它的谷氨酸钠的含量都不够，里边它本身就是，往里边掺很多东西。 　　“炒菜不用放盐了” 　　小王打听到，这些大包装的袋装味精虽然都标注了谷氨酸钠大于等于99%，但是里面却并非都是纯粹的谷氨酸钠，那都加了什么呢?按照小王提供的信息，记者走访了青岛市的两个批发市场。 　　在青岛市抚顺路蔬菜副食品批发市场里有数十个批发调味料的摊位，每家都有几种牌子的味精在卖。记者在市场里看到，这里销售的味精有三种，无盐味精、加盐味精和增鲜味精，三种味精当中的谷氨酸钠含量也各不相同。摊主告诉记者，这种2.5公斤装的“无盐味精”，谷氨酸钠含量能达到99%以上，销量最好。 　　记者：这种一般你一个月能走多少?(好了能走200袋，不好能走150袋。) 　　商户：这一个月我光在这个地方就十几吨吧。 　　商户告诉记者，这种2.5公斤装的味精，普通家庭并不常用，主要供应酒店、饭馆等一些餐饮机构。 　　商户：这个货就可以呀，一般酒店用都用这种。 　　商户：基本都是川菜馆。 　　商户：饭店都吃。 　　商户：反正就是周边这几个饭店，还有学校，那些大学，大学那一要就一大包。 　　记者在市场上发现，虽然都是2.5公斤装的无盐味精，可是价格却不同，从十八九元到二十八九元不等，一袋味精的价格竟然能相差近十元钱，这是为什么呢? 　　商户：你去检验去吧，里边全是盐，你不用看，都是一个厂家的，你不信拿着上工商吧，你这两袋都拿着，你去检验去吧，我给你出钱不要紧。 　　味精里加盐?这不是无盐味精吗?怎么会加盐呢?怕记者不信，商铺老板还认真地指给记者看，袋子里一粒粒的细碎的小颗粒，老板说那就是盐了。 　　商户：看见没有?这都是盐，你看盐的晶体，炒菜不用放盐了呗，这个绝对不用放盐。 　　果然，这种售价为22元标称为谷氨酸钠含量99%以上的无盐味精里除了针状的结晶外，还有一些圆形的小颗粒，跟味精的的形状完全不同，尝起来咸咸的。 　　这位经营者说，加盐是为了降低生产成本，盐掺得越多，自然厂家赚得也就越多。 　　商户：这个五斤味精里边掺上半斤盐，(半斤盐差多少钱?)它那五元多钱一斤一下子成了多少?一下减了三四元，你掺上一斤呢，好味精的话五斤掺上一斤盐没问题的，绝对没问题。 　　包装是一回事实际含量是另一回事 　　记者走访发现，其实，往无盐味精里掺盐在市场上已经是个公开的秘密了。在青岛市城阳蔬菜调味品交易批发市场，一些经营者告诉记者，因为味精里掺了大量的盐，所以，一些饭馆里的厨师炒菜根本不再放盐，只放味精就行了。而且，很多杂牌味精都是买了别家的纯谷氨酸钠味精自己再勾兑包装后出售的。 　　商户：等于就是说这些味精，全是买它家的味精作原料，然后勾兑的，再做成的味精，就它家是原料。 　　商户：(一般都加啥呀?)加盐加糖和淀粉，(那不能看出来吗?)你要是亮度不好的话，发黑的话里边就加了，盐它根本就不像味精那么亮，加上盐它没那么亮。 　　虽然在外包装上标注的，都是谷氨酸钠含量达99%以上的无盐味精，但商户们心里很清楚，包装上标的是一回事，里面实际含量又是另一回事。关键还要看价格。 　　商户：我说要是便宜的你就算呗，肯定是加盐加的就多，越便宜加盐越多，没听懂啊?盐便宜，盐才一元来钱一斤。 　　商户：6.5元一斤，盐才几角钱一斤，这不就钱出来了。 　　记者在市场上还了解到，由于近一段时间市场加强了管理，工商部门要求产品都要由厂家提供检验合格证书才能销售，所以许多味精厂把过去的产品包装换掉了，本来是标称99%的谷氨酸钠味精，现在都标成了80%。 　　发苦的味精 　　其实味精掺假，不仅仅局限在加盐上，还有其它的东西!因为味精颗粒有大小之分，而盐和淀粉的颗粒比较细，所以厂家一般会掺到小颗粒的味精里。那么大颗粒的味精里又会掺些什么东西呢? 　　记者购买了一些元味苑牌的无盐味精，它标称谷氨酸钠达到99%以上。但记者打开包装后发现，里有一些形状与味精相似的结晶体，个头要比味精的颗粒大些，尝起来有一点苦涩的味道。随后，记者在青岛建航牌的无盐味精中也发现了这种味道发苦的大个晶体。 　　小王：有的味精颗粒比较小，里边会掺加一些盐、糖，这都能看出来，还有一些颗粒比较大的，长粒的跟味精很相似的一种味精，但是颜色上不一样，用嘴一尝呢，它略微有种发苦的味道，跟味精的味道是不一样的，所以我就怀疑我说这种是什么东西。 　　这个形状跟味精相似，味道却大不一样的晶体到底是什么呢?除了盐、糖以外，味精里还加了其它的东西吗? 　　这袋名为元味苑的味精，是由青岛知味居味精有限公司生产的，记者按照包装上的厂址找了过去。但到了村口打听了很久，也没人听说过有家味精厂，几经周折，记者终于在一个深深的胡同当中，发现了一栋有厂房的大院，但院门口却没有挂任何的名牌和标志。村民们告诉记者，这里就是知味居味精厂。 　　村民：它家一直就是味精厂。 　　这个神秘的知味居味精厂位置并不显眼，也不挂任何厂牌，工作人员也很是神秘，不知道它们生产的东西到底加了什么。 　　添加物不止是盐、淀粉、石膏 　　记者又来到了一家生产“六合香”味精的厂家，这里的销售人员给记者讲述了一些业内的秘密。 　　销售人员：因为假的比较多，以次充好的比较多，非常乱，(味精能假到哪去?)加东西嘛，主要是盐，也有加其它的东西，包括最厉害的是在市场上出现的，加乱七八糟不能吃的东西，包括食品添加剂里边的东西。 　　这位销售员对味精里添加的不能吃的东西欲言又止，接着，他又给我们拿出了一盒他们自己从市场上搜集来的其它厂的掺假味精，并告诉我们，这些产品不论标称谷氨酸钠含量是99%，还是80%，基本上都没有达标。 　　销售员：(谷氨酸钠百分之八十这个能达到多少?)达到七十四点几吧，百分之七十五吧。 　　销售员说，别看只比标准低几个点，利润就是这样省出来的。 　　销售员：它的含量低五个点，每低一个点的味精，它加上盐之后，就得省八十元钱一吨，一个点，你说它差这五个点，它说八十的，给你的是七十五的，那五个点就等于说是四百元钱，这个它还是合算的，一样的钱它多赚四百元钱。 　　这位销售人员告诉我们，除非他们这些专业人士，不然一般人是看不出来味精里到底有没有掺假。 　　销售人员：这个里边道道很多，小商贩它越小，猫腻越多，往里边加了很多东西，(都加什么呀?)不好说，有一些业内的一些东西呀，不太想透露，就是对这个行业不好。 　　在记者的一再追问下，销售员打开了电脑，给记者查起了网页。我们看到了盐、淀粉、石膏等这些添加物。 　　销售人员：还有厉害的。 　　除了盐、淀粉、石膏外，还有更厉害的添加物，到底是什么呢?销售人员给记者打开了一个名为味精状硫酸镁的图片。 　　销售人员：这个就是味精状硫酸镁，一模一样啊，所以说你刚才看那个晶体或怎么样，你根本看不出来是吧，(你发现过有人加了吗?)我发现过。 　　据这位销售员说，某些小企业，会往味精中添加一种名为味精状硫酸镁的东西。那么，记者和小王在味精中发现的这些针状晶体就是味精状硫酸镁吗? 　　打破砂锅问到底，小王把自己买到的这种元味苑味精，拿到了当地的通标标准技术服务有限公司进行了检测。国家标准中，没有关于“硫酸镁“的检验方法。因此，检测单位对硫酸根和镁分别进行了检测，结果是，样品中谷氨酸钠的含量只有69.2%，与标称的99%相差30%，每100克味精中，镁的含量达到了2.3毫克。 　　五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的 　　这些镁是怎么进入味精的呢，记者在网上搜索了一些生产味精状硫酸镁的厂家，它们大都宣称这是味精专用添加剂，记者给其中一些厂打了电话。 　　记者：味精状的，(你要要，最便宜495一吨)，有没有味精厂用过你这个东西?(有，有用过的，他们回去还得掺别的东西。) 　　记者：你那有硫酸镁吗?(有，550元每吨)，供没供过味精厂?(味精厂，多，差不多味精厂都用这个，有的味精厂大点的，一个月差不多七八十吨。) 　　记者共打了近十个厂家的电话，其中有五六家说自己给味精厂提供过硫酸镁，但一位生产食品级硫酸镁的厂家销售员却说，五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的，是不能食用的。 　　销售员：我觉得500元不可能是食品级的，一到食品级它就不一样了，就比较差的食品级，也得一两千元了，应该就差在，它的卫生各个方面不达标，就是重金属，还有各个细菌，大肠杆菌之类的，还有重金属类的都会超标。 　　味精的国家标准中要求，谷氨酸钠味精中，谷氨酸钠的含量要达到99%，那么，记者发现的那两种有杂质的味精是否能达到这个标准呢?它里面到底添加了什么呢? 　　记者在批发市场上购买了两个品牌的无盐味精，分别是青岛市知味居有限公司生产的元味苑牌味精，和青岛建航味精有限公司生产的建航牌味精。两袋味精都标称自己的谷氨酸钠含量为99%，记者把这两袋味精送到了北京市理化分析测试中心进行了检测。 　　结果显示，元味苑牌味精的谷氨酸钠含量只有70.9%，与99%的要求相差近30%，味精中硫酸盐的含量超出了国家标准，大于0.05%，而且，镁的含量达到了每公斤102毫克。 　　建航牌味精的谷氨酸钠含量只有63.8%与标准要求相差35%左右，同样，它的硫酸盐含量也大于0.05%，镁含量甚至达到了每公斤143毫克。

近日，湖北省产品质量监督检验研究院（以下简称“湖北省质检院”）联合赛默飞世尔仪器（中国）有限公司、美国爱博才思（AB Sciex）分析仪器中国有限公司和湖北兴福电子材料有限公司在武汉联合举办“猇亭区新材料产业园质量提升项目成果报告会”。与会单位交流电子级硫酸杂质阴离子检测技术联合攻关成果，讨论下一步技术与参数的优化方案。据了解，电子化学品是电子工业重要的支撑材料。湖北兴福电子材料有限公司是国内主要的电子化学品生产企业，其3万吨/年电子级磷酸产能规模居行业前列，开创了国产化电子级磷酸用在8英寸（1英寸=2.54厘米）及以上集成电路的先河。但由于国家标准GB/T 41881-2022《电子级硫酸》采用目视比色法等半定量方法检测，不能准确检测杂质离子含量，国内外相关技术开发也存在空白，不能满足下游芯片、集成电路客户需求，制约了该类产品的质量技术提升。湖北省质检院通过开展技术调研，联合国内外知名仪器设备制造商的技术开发专家，对电子级硫酸产品质量特点、国标要求、杂质离子检测技术等开展联合攻关，研发成功电子级硫酸产品中杂质阴离子检验检测方法，检测结果能准确反映产品质量水平，填补了国内空白。据介绍，此项技术成果为电子级硫酸产品杂质含量检测、质量技术升级和品牌提升、更好地满足下游芯片客户特别是高端芯片客户需求打下了坚实基础，对提升湖北省电子化学品产业核心竞争力，助推战略性新兴产业发展，具有重要意义。

astm最近发布了新标准d8001，此标准采用了全新的方法，即离子色谱法来测量总氮、总凯氏氮和总磷。新方法中，样品被过硫酸盐消化后即可进入离子色谱进行分析而无需对基质进行蒸馏处理。 总凯氏氮和总氮的测量通常是在对消化产生的混合物进行蒸馏，除掉其中的氨之后通过滴定来进行。新标准astm8001提供了一种全新的方法供大家选择，即将样品消化后通过色谱柱进行分离，用带抑制器的电导检测器进行检测。这个新方法我们在瑞士万通应用报告s-358中进行了详细的描述，欢迎大家免费下载。点击了解更多离子色谱解决方案

步琦凯氏定氮仪的注意事项及维护凯氏定氮法是测定蛋白质/氮的常用方法，该方法简单易操作，但由于实验过程中涉及到的步骤（消化→蒸馏→滴定）以及使用的试剂较多，因此出现问题后排查起来会费时费力。本文集合了客户了经常面临的问题，并一一给予解决方法，旨在帮助客户实验过程中能快速发现问题，并及时排查解决掉。1消解仪使用注意事项快速消解仪为实验室应用而设计和构建的。用途是通过加热用浓硫酸在催化剂作用下消解样品。抽吸装置（如尾气吸收仪 K-415 或水射泵（订货号 002913）必须连接到抽吸模块上，以安全排出消解过程中出现的烟雾。在使用前，需要检查以下事项：样品管是否完好，如果发现样品管破损（如有裂痕，划痕或者撞击的痕迹）立即更换新的样品管，另外样品管在使用一段时间也应及时换新，建议使用 2~3 年后更换新样品管1，订货号037377（300mL，4pcs）或11059690（300mL，20pcs），以保证安全。水射泵侧管需低于烟雾收集管出口，防止烟雾冷凝在管路里边影响抽气力度，可能降低消解效率。消解过程中，需要注意：水射泵流速要适当，不能为了节约水流速过低，不能提供合适的负压带走烟雾。硫酸不宜过少，防止干烧损坏样品管。加热尽量按照指导逐渐升温，防止样品溅到试管壁上导致消解不完全，影响结果。注意催化剂的比例和厂家品牌，防止盐过多，冷却后析出影响消解管的安装。如果发现有大量烟雾冒出，液体喷溅。请立即断电，加大通风，待样品管冷却后再进行操作。检查抽气泵是否正常工作，以及玻璃和密封圈是否完好。消解结束后，需要注意：在完成消解后 30min 内请勿使用立即冷水清洗样品管或者直接蒸馏。温度差过大会导致玻璃自身产生形变而出现裂痕。需待冷却完全后，再清洗样品管，并检查是否玻璃完好。要想延长密封件的使用寿命，经常用水对其进行清洗，然后用软布擦干清洗过的密封件。明确禁止以下使用：在通风柜外进行消解操作在浓硫酸中消解样品（如食物和饲料）时，可产生爆炸性硝基化合物。在浓硫酸中对不明成分的样品材料进行消解。使用在冲击、摩擦、加热或火花的情况下可引起爆炸或燃烧的样品。铝块消解仪：K-446 在使用前除了需要检查以上所需事项外，在使用后还需注意：消解完后，废液承接盘一定要放置在烟雾收集管底部，防止酸滴到加热模块上腐蚀设备。加热模块上面的杂质需及时清理干净，以免影响加热效率。烟雾收集管需及时清洁，减少对玻璃的腐蚀。玻璃明显有变薄或者纹路及时更换。K-415 尾气吸收仪：配置 8%-10% 的氢氧化钠溶液或者 20% 的碳酸钠溶液 3L, 碱液中一般加入溴甲酚蓝或溴甲酚绿作为指示剂（取少量固体粉末用乙醇溶解，再加入碱液中），也可加入酚酞指示剂。吸收瓶中要加入固体颗粒的活性炭(颗粒直径2mm ~ 6mm)，并在两端加入玻璃棉。打开电源开关，确保冷却水打开，利用旁通阀可调节抽吸性能。需要降低抽吸性能时，应逆时针转动旋钮。顺时针转动旋钮将关闭阀门，使抽吸性能达到最大。每天实验前检查洗涤液是否需要更换，每次更换洗涤液时应清洁垫圈、滤网和密封圈。检查活性炭是否出现结晶，凝结，如有需更换。检查玻璃器件，软管及接头是否有损坏。2凯氏定氮仪使用注意事项使用凯氏定氮仪是将消化后的样品（硫酸消化液）加强碱后反应并生成 NH4+，并通过水蒸汽将NH4+ 带入到硼酸中，最后用标准酸滴定，根据消耗的标准酸算出N的含量。乘以相应的蛋白质系数，即可得到蛋白质含量。标准测试：1. 蒸馏量偏低进行蒸馏仪蒸汽力度测试：预热设备后，空样品管蒸馏，蒸馏 5 分钟，用量筒测量蒸馏液体是否达到 130mL 以上。2. 蒸馏仪密封性测试预热设备，空白稳定后，用同一方法测试 5 个硫酸铵或磷酸二氢铵样品，看样品回收率及平行性能否达到要求（回收率 98 - 102 %，RSD 3. 设备冷凝水不足检查冷凝水管路连接水阀是否打开？检查进水滤网是否堵塞或损坏？4. 设备不排空检查废液管是否插到下水道或废液桶的液面以下。检查抽吸瓶上下部阀门密封件是否老化或粘连。凯氏定氮仪日常维护：1. 清洗和检查样品管每次使用仪器之前执行此操作。清洗干净后再次用二级纯水将样品管进行润洗一次，同时检查样品管是否有破损情况，如有裂痕及破损，请停止使用该样品管。2. 清洗玻璃组件设置清洗每天结束时，应执行清洗程序，对系统进行全面的冲洗。防喷溅保护器和冷凝器用水冲洗，去除残留的氢氧化钠。通过定期清洗，可延长玻璃部件的使用寿命。清洗方法已预设，但可根据样品管的尺寸进行修改和调节。针对有样品管排空的型号如：Multi K-365 及 K-375，我们建议在 300mL 样品管中添加 200mL 以上的水，蒸馏设置 300s 以上。3. 清洗和维护软管和软管连接如实验间隔周期较长，长时间未使用凯氏定氮仪，我们建议将所有试剂倒空，将软管从试剂桶内取出，并手动排空管内溶液，用水进行清洗。尤其是碱液管路，长时间不使用会导致 NaOH 结晶，防止对碱泵及管路造成损坏。4. 清洗和维护防溅保护器玻璃飞溅保护器：如果防溅保护器上部有残留物，建议将其卸下，用清洗剂进行清洗。塑料防溅器：如果您看到空白值不断增加，建议卸下防溅保护器。用清洗剂或超声水浴进行清洗。当拆卸防溅保护器进行清洗时，也要清洗密封件，以延长其使用寿命。用清水冲洗后，用软布擦干，重新安装，并将防溅保护器装回原位。5. 全自动滴定型号的维护定期对 pH 电极进行校准，默认采用两点校准，缓冲液可根据需要进行修改，校准后看两个参数，斜率值和零点，电极斜率值（Slop）在 95%~103% 之间时，电极可正常使用，在 96.5%~101% 之间，电极状态很好。零点（pH(0)）在 6.4~8.0 之间时，电极可正常使用，越接近7越好。pH 电极的电极零点和斜率可能因玻璃膜老化或隔膜变化（如污染）而改变，导致测得的电极斜率小，由此产生测量值不稳定、平衡时间长和结果不准确等现象。以下表格列出了电极斜率小常见的原因和排查措施。3总结常见应用问题及排查氮含量太高原因纠正措施称量误差检查天平是否平稳，天平周围是否有其他仪器干扰，是否有静电干扰样品或标准品污染重新取样，或更换标准品玻璃器皿污染清洗玻璃器皿蒸馏残留减少液体总量，300mL 样品管中的样品量应不超过 150mL，以避免样品量过多喷溅严重；在碱加入样品管前，使用水稀释样品管中酸也能减低喷溅程度实验环境中有游离氨检查进行定氮的实验室是否放置了氨水等含挥发性氨试剂滴定剂浓度错误检查滴定液的计算和浓度、 摩尔反应系数（每摩尔盐酸含 2 摩尔 H+、每摩尔硫酸含 2 摩尔 H+）、滴定剂系数；对滴定酸进行标定，重新计算滴定系统、滴定管、玻璃管中有空气检查滴定酸液位，如滴定酸不足及时补充，并在滴定系统上进行排液操作pH 电极故障使用标准溶液校准电极，必要时进行更换，如使用标准缓冲盐进行校准多次仍不能通过滴定仪要求则建议更换手工滴定指示剂变性重新配置母液计算错误重新计算，更换实验员对实验结果核对计算错误重新计算，更换实验员对实验结果核对氮含量太低原因纠正措施称量误差检查天平是否平稳，天平周围是否有其他仪器干扰，是否有静电干扰滴定剂浓度错误检查滴定液的计算和浓度、 摩尔反应系数（每摩尔盐酸含 2 摩尔 H+、每摩尔硫酸含 2 摩尔 H+）、滴定剂系数；对滴定酸进行标定，重新计算样品或标准品污染重新取样，或更换标准品样品中的氮含量较高减少样品量，样品中氮含量不可超过 200mg样品转移过程损失避免天平转移到样品管过程中，样品损失，或挂壁玻璃器皿污染清洗玻璃器皿消解硫酸不足增加硫酸用量（依据经验，一般常量法比如 1g 左右样品试用 20mL 浓硫酸，半微量法使用 10 mL 浓硫酸）消化时发生泄漏检查抽吸模块密封性消解时发生喷溅调整加热档，使消解仪缓慢升温，避免样品因喷溅造成损失催化剂与硫酸比例不对纠正催化剂与浓硫酸的使用比例在 1：3-1：2消解未完成延长消解时间，保证样品澄清后继续消解 30min消解后未完全冷却消解后冷却至少 30 分钟NaOH 加入量不足或所用的 NaOH 浓度不正确 ( 应为 32 %)纠正用量，直到可以观察到在碱加入后样品颜色发生变化蒸馏时发生泄漏进行蒸汽力度测试滴定剂浓度错误检查滴定液的计算和浓度、 摩尔反应系数、滴定剂系数；对滴定酸进行标定，重新计算pH 电极故障使用标准溶液校准电极，必要时进行更换，如使用标准缓冲盐进行校准多次仍不能通过滴定仪要求则建议更换手工滴定指示剂变性重新配置母液计算错误重新计算，更换实验员对实验结果核对重复性不佳原因纠正措施称量误差检查天平是否平稳，天平周围是否有其他仪器干扰，是否有静电干扰样品非均质由于样品的不均质导致结果不平行，请重新均质样品样品或标准品污染重新取样，或更换标准品样品转移过程损失避免天平转移到样品管过程中，样品损失，或挂壁玻璃器皿污染清洗玻璃器皿消解时发生喷溅调整加热档，使消解仪缓慢升温，避免样品因喷溅造成损失消化时发生泄漏检查抽吸模块密封性尾气吸收抽吸力不足检查尾气吸收仪管路密封性，定期清洗尾气吸收仪的泵消解期间抽吸力太强使用旁路阀降低尾气吸收装置的抽吸力消解未完成，消解时间太短延长消解时间，保证样品澄清后继续消解 30min蒸馏时发生泄漏进行蒸汽力度测试蒸馏和滴定时搅拌器不工作清洗搅拌器，必要时进行更换滴定系统、滴定管、样品管中有气泡检查滴定酸液位，如滴定酸不足及时补充，并在滴定系统上进行排液操作pH 电极校准不正确或未校准使用标准溶液校准电极，必要时进行更换，如使用标准缓冲盐进行校准多次仍不能通过滴定仪要求则建议更换滴定管被堵塞、松脱、太短或损坏检查滴定管，清洁或重新连接手工滴定指示剂变性重新配置母液

一个用户咨询全自动凯氏定氮仪的“检测范围”参数意义，在对该用户讲解后觉得有必要对此问题进行讨论：理论上说检测范围越宽越好。但“检测范围”只要写了就能达到吗？是否需要其他指标来认定？为此罗列个人观点，抛砖引玉供大家探讨。凯氏定氮仪国家标准GB/T33862-2017检测范围0.1-210mgN，大多数的品牌检测范围就定在此范围或低于此范围。此范围含义：低端氮是能达到的检出限，即数据不一定能保证，上海赫冠HGK-55全自动凯氏定氮仪检出限在0.01mgN。高端氮即数据回收率、重复性能保证的值。当然也有一些定氮仪检测范围设定在0.1-240mgN或更高。从定氮仪本身讨论：定氮仪是蒸馏和标准酸滴定来完成检测的，如果检测氮含量越多，就需要高浓度的标准酸滴定。举例：如果消化管内有210mgN,如用0.4mol/L标准酸就要消耗37.5ml的体积。如用0.5mol/L就消耗30ml标准酸。定氮仪都能满足这样高浓度标准酸滴定？这可以在产品技术指标能查询到，如果没有这样指标承诺，那么检测范围是否能达到就要存疑。由于高浓度标准酸滴定时非常容易超调，这对数据准确性有影响。所以定氮仪适用标准酸浓度范围的问题就显现出来，这可以验证该仪器是否能达到标称的“检测范围”。同理检测低氮样品也需要查询到此仪器能使用最低标准酸浓度，如果没有承诺那么检测低氮样品也要存疑。上海赫冠定全自动凯氏氮仪HGK-55公开承诺除检测范围外，另外承诺仪器能使用标准酸范围：0.01-0.4mol/L。并有上海计量院检测报告验证：在使用0.01-0.4mol/L标准酸，氮量在1-230mgN,重复性、线性、交叉污染、长时间间隔等指标均能满足。这样仪器就能确保“检测范围”指标的真实性。从用户样品角度讨论：是否需要如此高的样品检测？一般食品、饲料、土壤、饮料等含量较低，取样后消化管内氮量在0.1-50mgN范围。肥料是高氮的样品，尤其是尿素氮含量在46%以上，且重复精度要求非常高，仪器“使用标准酸范围”就成为非常重要的指标。由于硼酸的弱酸性对瞬间大量的氨气没有吸收能力，部分氨气可能逃逸，国家检测标准过去都采用硫酸吸收，氢氧化钠滴定。现在随着全自动凯氏定氮仪的技术提高，行业技术头部企业采用蒸馏滴定同时进行的技术如上海赫冠仪器有限公司。蒸馏时，标准酸中和了一部分氨气，减少硼酸对氨气的吸收量，也保证了硼酸对氨气吸收能力，提高仪器的回收率。现在国标容许自动定氮仪检测肥料等高氮样品，这就是技术发展对行业的贡献。极大部分用户在选择定氮仪时，对“标准酸使用范围”不太在意或没有意识到。潜意识认为：能满足需求即可。但要注意点是：如不能达到你所需要的浓度标准酸，你的样品能准确吗？没有承诺标准酸浓度范围，又检测范围非常宽广，此时需要反问下：能达到高氮样品检测吗？如果该参数即不增加技术成本、只要改个数字而已。那就呵呵了吧。“仪器能用标准酸范围”比检测范围重要且可验证。具有讽刺意味的是：低价质次的定氮仪，普遍的检测范围很广。上海赫冠仪器有限公司2024-9-19

21日凌晨5时01分，一辆从四川泸州出发前往重庆潼南县、牌照为川Z15809的运输槽车，在行至重庆大足县中敖镇加油站时，满载15吨硫酸的运输槽车突然发生泄漏，大量浓硫酸直喷而出，流下公路的排水沟，直逼大足县城居民饮水主河流。 　　重庆大足县消防大队接警后，迅速调集3台消防车、24名官兵赶赴现场。5时11分，消防官兵到场后勘察发现，硫酸运输槽车的车尾阀门螺丝松落，大量硫酸正猛烈向外喷射，外泄的硫酸混顺着公路往下流淌。 　　经询问得知，运输槽车里共装有15吨硫酸，浓度为98%，属浓硫酸。硫酸槽车上喷射的硫酸压力很大，根本无法进行堵漏。现场抢险人员在向当地政府应急办汇报的同时启动化危品事故应急救援预案，请求调集石灰到场对流淌硫酸进行中和处理，并立即协助现场交巡警，将现场堵塞的车辆及时清理。 　　不断喷出的硫酸很快淌下高速路的排水沟，消防官兵经侦查发现，大足县城居民饮水主河流距事发地不到100米，一旦遭遇污染，后果不堪设想。消防官兵迅速利用水枪对泄漏硫酸进行稀释，并向大足县相关领导汇报请求支援。 　　5时34分，重庆大足县相关领导率领县安监、环保等部门人员赶到现场，首先命令救援人员挖沟筑坝，对泄漏的硫酸混合物进行封堵，防止进入河流，同时命令就近的中敖派出所立即调运10吨石灰到现场，对硫酸进行稀释处理。 　　同时，当地交巡警也立即将此路段双向封锁，确保石灰运输车可逆向行驶，快速将石灰运抵现场 安监、环保、卫生、水利等部门则负责对硫酸流经的下水道进行监测。 　　随着石灰运来，消防官兵连续奋战3小时，一边对硫酸槽车喷射的硫酸一边将石灰扛到公路旁的下水沟里，堵住硫酸淌下河流，利用酸碱中和反应原理，对硫酸水进行处理。 　　8时21分，硫酸槽车泄漏口压力变小，处置硫酸专业技术人员到场，将硫酸槽车泄漏口进行了堵漏，剩余的浓硫酸被安全转移。8时50分，经过多部门近4个多小时的联合处置，事故现场全部清理完毕。

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关于征求《土壤 可溶性硫酸盐的测定 重量法》(征求意见稿)等三项国家环境保护标准意见的函 　　各有关单位： 　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定制订《土壤 可溶性硫酸盐的测定 重量法》等3项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面意见，并于2010年8月15日前反馈我部。 　　联系人：环境保护部科技标准司 李晓弢 　　通信地址：北京市西直门内南小街115号 　　邮政编码：100035 　　联系电话：(010)66556215 　　传真：(010)66556213 　　附件：1.《土壤可溶性硫酸盐的测定重量法》（征求意见稿） 　　2.《土壤可溶性硫酸盐的测定重量法》（征求意见稿）编制说明 　　3.《土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定分光光度法》（征求意见稿） 　　4.《土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定分光光度法》（征求意见稿）编制说明 　　5.《土壤、沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱—质谱法》（征求意见稿） 　　6.《土壤、沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱—质谱法》（征求意见稿）编制说明 　　　二○一○年七月十六日

仪器信息网讯 为帮助380万+用户解决选型的痛点和困惑，仪器信息网特开设“Easy选型”直播节目，从选型原则、技术进展、行业标准、市场表现、用户口碑、使用反馈、应用支持、售后服务、案例分享、真机测评等多个维度，为用户了解技术采购带来一些实用经验。全自动凯氏定氮仪是一种根据凯氏定氮原理，自动分析样品中氮含量的仪器。它主要由消解、蒸馏和滴定装置组成，可以自动化完成样品消解、蒸馏分离、滴定计算、结果存储和打印等操作。全自动凯氏定氮仪的应用范围广泛，不仅可以用于食品、饲料、饮用水、农产品、肉类等食品领域的产品质量控制和产品检验，还可以用于环境、医药、化工、化妆品等领域。6月21日，仪器信息网启动第40期“全自动凯氏定氮仪器”选型直播，本次活动邀请到中国农业科学院农业资源与农业区划研究所土壤肥料测试中心主任汪洪和海能技术有机元素产品经理王梦洁畅谈选型经验与凯氏定氮仪的发展。此次线上活动现场累计超2500人观看，专家互动答疑环节观众提问踊跃。仪器信息网编辑康鹏程（左）、中国农业科学院农业资源与农业区划研究所土壤肥料测试中心主任汪洪（中）、海能技术有机元素产品经理王梦洁（右）中国农业科学院农业资源与农业区划研究所土壤肥料测试中心主任 汪洪凯氏定氮仪法从1883年距今已有140年历史，是一种经典的全氮测定方法。汪洪认为，凯氏定氮仪的技术和应用发展历程中，催化剂和模块集成是最重要的两项技术。据介绍，凯式法提出后，最早1885年使用铜和汞作为催化剂，1889年硫酸钾作为增温剂被推出，1931年硒粉也作为催化剂发展出来，催化剂的发展和推出无疑对样品的完全消解非常重要；此外，模块集成也极大的提高了凯式定氮法的安全性和效率。在讨论环节中，汪洪提到，自动化对工作影响深刻，未来凯氏定氮仪将向智能化、高效的方向发展。同时，汪洪老师表示，凯氏定氮仪选型要注意测定结果准确、设备耐用，用户要重点关注仪器的内部结构等情况，从结构出发，结构决定功能。海能技术有机元素产品经理王梦洁王梦洁从毕业以来一直与凯氏定氮仪相关工作相伴，拥有多年的研发和产品经验。王梦洁认为，高通量、自动化是凯氏定氮仪发展历程中最重要的两项技术，比如此前采用原始的玻璃容器消解效率很低，现在的消解仪一次性可以消解8个、甚至20个样品，整体的消解效率提升显著。在讨论环节中，王梦洁从研发角度提到一些对定氮工作影响深刻的技术，自动化凯氏定氮仪将滴定等集成到仪器中，推动了准确性的提升；终点颜色判定引入了颜色传感器，近年来并逐渐从单色的传感器发展到更高精度的16位RGB三基色度颜色传感器，能够精确定位到最终的终点颜色，摆脱了外界光线的影响，获得了更好的一致性。王梦洁认为，凯氏定氮仪在选型时要按需选购、充分结合自己的需求和价格的考量，具体要考虑实验人员实验熟练程度、样品量和人员配备等情况，以决定采购仪器自动化的程度。同时，王梦洁还建议选型时要关注产品稳定性，对关键和易损的零部件进行性能考量；针对特殊实验要注意配置情况；关注可靠性需求是否满足行业需求。报告人：海能技术有机元素产品经理 王梦洁报告题目：《凯氏定氮仪产品选型》圆桌环节观众答疑结束后，海能技术有机元素产品经理王梦洁带来《凯氏定氮仪产品选型》的报告。据介绍，氮/蛋白质含量测定常见方法包括凯氏定氮法、杜马斯定氮法、分光光度法和近红外光谱法。其中，凯氏定氮法作为一种经典方法也是各行各业应用最为广泛的方法。1883年7月3日，Johan Kjeldahl发明了测定有机化合物中氮含量的方法。样品在浓硫酸及催化剂的作用下，通过高温进行消解，样品中的有机氮转化为无机铵盐。随后在碱性条件下将铵盐转化为氨，并利用水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收，再以标准盐酸滴定就可计算出样品中的氮量。整个实验一般需经过消解、蒸馏、滴定三个部分，这便是经典的凯氏定氮法。最早的凯氏定氮是在手动装置中进行，操作繁琐且可靠性低。随着技术的进步和用户需求的推动，此后陆续出现了半自动凯氏定氮仪、自动凯氏定氮仪、全自动凯氏定氮仪，定氮工作的安全性和效率越来越高。那么凯氏定氮仪的技术需要关注哪些点呢？从用户需求角度出发，王梦洁认为需要关注准确性、可靠性、实验效率和软件友好度这几方面。报告中，王梦洁介绍了一些典型应用案例及分析，包括食品中挥发性盐基氮的测定、土壤全氮的测定自动定氮仪法。报告最后，王梦洁为观众介绍了凯氏定氮仪选型方案，用户可根据样品类型、自动化程度和试验效率，选择经济基础型方案、标准配置型方案或智能高效型方案。海能技术全自动凯氏定氮仪实机演示活动最后，海能技术产品经理王梦洁为观众实机演示和介绍了海能技术的全自动凯氏定氮仪产品，并解答了直播间观众的疑问。精彩内容之外，直播间还进行了众多丰富的互动抽奖活动，获得了听众们的积极相应。至此，仪器信息网“Easy选型”第41期“全自动凯氏定氮仪”选型节目圆满结束。之后还有更多仪器品类的“Easy选型”将与观众见面，敬请关注。视频回放

凯氮实验常见应用问题分析 凯氏定氮法是测定蛋白质/氮含量的常用方法，该方法简单易操作，但由于实验过程中涉及到的步骤以及使用的试剂较多，因此出现问题后排查起来会费时费力。本文汇总了客户在凯氮实验中常见的应用问题，并逐一分析给出解决方法，旨在帮助客户发现问题并及时排查解决。问测定的氮含量偏高可能是哪些原因？该如何纠正？1.1 称量误差：检查天平是否平稳，天平周围是否有其他仪器干扰，是否有静电干扰1.2 样品或标准品污染：重新取样，或更换标准品1.3 玻璃器皿污染：清洗玻璃器皿1.4 蒸馏残留：减少液体总量，300mL 样品管中的样品量应不超过 150mL，以避免样品量过多喷溅严重；在碱加入样品管前，使用水稀释样品管中酸也能减低喷溅程度1.5 实验环境中有游离氨：检查进行定氮的实验室是否放置了氨水等含挥发性氨试剂1.6 滴定剂浓度错误：检查滴定液的计算和浓度、 摩尔反应系数（每摩尔盐酸含 2 摩尔 H+、每摩尔硫酸含 2 摩尔 H+）、滴定剂系数；对滴定酸进行标定，重新计算1.7 滴定系统、滴定管、玻璃管中有空气：检查滴定酸液位，如滴定酸不足及时补充，并在滴定系统上进行排液操作1.8 pH 电极故障：使用标准溶液校准电极，必要时进行更换，如使用标准缓冲盐进行校准多次仍不能通过滴定仪要求则建议更换1.9 手工滴定指示剂变性：重新配置母液1.10 计算错误：重新计算，更换实验员对实验结果核对问测定的氮含量偏低可能是哪些原因？该如何纠正？2.1 称量误差：检查天平是否平稳，天平周围是否有其他仪器干扰，是否有静电干扰2.2 滴定剂浓度错误：检查滴定液的计算和浓度、 摩尔反应系数（每摩尔盐酸含 2 摩尔 H+、每摩尔硫酸含 2 摩尔 H+）、滴定剂系数；对滴定酸进行标定，重新计算2.3 样品或标准品污染：重新取样，或更换标准品2.4 样品中的氮含量较高：减少样品量，样品中氮含量不可超过 200mg2.5 样品转移过程损失：避免天平转移到样品管过程中，样品损失，或挂壁2.6 玻璃器皿污染：清洗玻璃器皿2.7 消解硫酸不足：增加硫酸用量（依据经验，一般常量法比如 1g 左右样品试用 20mL 浓硫酸，半微量法使用 10 mL 浓硫酸）2.8 消化时发生泄漏：检查抽吸模块密封性2.9 消解时发生喷溅：调整加热档，使消解仪缓慢升温，避免样品因喷溅造成损失2.10 催化剂与硫酸比例不对：纠正催化剂与浓硫酸的使用比例在 1：3—1：22.11 消解未完成：延长消解时间，保证样品澄清后继续消解 30 分钟2.12 消解后未完全冷却：消解后冷却至少 30 分钟2.13 NaOH 加入量不足或所用的 NaOH 浓度不正确 (应为 32 %)：纠正用量，直到可以观察到在碱加入后样品颜色发生变化2.14 蒸馏时发生泄漏：进行蒸汽力度测试2.15 滴定剂浓度错误：检查滴定液的计算和浓度、 摩尔反应系数、滴定剂系数；对滴定酸进行标定，重新计算2.16 pH 电极故障：使用标准溶液校准电极，必要时进行更换，如使用标准缓冲盐进行校准多次仍不能通过滴定仪要求则建议更换2.17 手工滴定指示剂变性：重新配置母液2.18 计算错误：重新计算，更换实验员对实验结果核对问测定的氮含量重复性不佳可能是哪些原因？该如何纠正？3.1 称量误差：检查天平是否平稳，天平周围是否有其他仪器干扰，是否有静电干扰3.2 样品非均质：由于样品的不均质导致结果不平行，请重新均质样品3.3 样品或标准品污染：重新取样，或更换标准品3.4 样品转移过程损失：避免天平转移到样品管过程中，样品损失，或挂壁3.5 玻璃器皿污染：清洗玻璃器皿3.6 消解时发生喷溅：调整加热档，使消解仪缓慢升温，避免样品因喷溅造成损失3.7 消化时发生泄漏：检查抽吸模块密封性3.8 尾气吸收抽吸力不足：检查尾气吸收仪管路密封性，定期清洗尾气吸收仪的泵3.9 消解期间抽吸力太强：使用旁路阀降低尾气吸收装置的抽吸力3.10 消解未完成，消解时间太短：延长消解时间，保证样品澄清后继续消解 30 分钟3.11 蒸馏时发生泄漏：进行蒸汽力度测试3.12 蒸馏和滴定时搅拌器不工作：清洗搅拌器，必要时进行更换3.13 滴定系统、滴定管、样品管中有气泡：检查滴定酸液位，如滴定酸不足及时补充，并在滴定系统上进行排液操作3.14 pH 电极校准不正确或未校准：使用标准溶液校准电极，必要时进行更换，如使用标准缓冲盐进行校准多次仍不能通过滴定仪要求则建议更换3.15 滴定管被堵塞、松脱、太短或损坏：检查滴定管，清洁或重新连接3.16 手工滴定指示剂变性：重新配置母液

国家发展改革委、教育部、工业和信息化部、公安部、民政部、自然资源部、生态环境部、住房城乡建设部、农业农村部、国家卫生健康委、应急管理部、国家林草局、国家疾控局、国家矿山安监局、国家药监局办公厅（办公室、综合司）：为规范强制性国家标准管理，有序推进强制性国家标准复审工作，推动标准复审常态化和制度化，依据《标准化法》和《强制性国家标准管理办法》（以下简称《管理办法》）有关要求，开展2023年强制性国家标准复审工作，有关事项通知如下：一、复审标准范围截至2023年底，实施满5年或距上次复审满5年的强制性国家标准，纳入本次复审范围，已提出修订项目或已列入修订计划的除外，拟开展复审的标准清单见附件1。未列入附件1中的标准也可根据需要纳入复审范围。二、标准复审内容根据《标准化法》及《管理办法》相关规定，从标准的适用性、规范性、时效性和协调性等方面进行复审，复审内容主要包括以下方面：（一）标准的适用性。标准涉及的产品、过程或服务是否已被淘汰，已被淘汰的，应给出“废止”的结论。标准的适用范围是否详细具体，能够覆盖新产品、新工艺、新技术或新服务，适用范围不够具体或不能覆盖新情况的，应给出“修订”的结论。标准规定的内容是否符合强制性标准的制定范围，属于超范围制定的，应给出“修订”（修订转化为推荐性国家标准）或“废止”的结论。（二）标准的规范性。标准技术内容是否可验证、可操作，若技术内容存在不可验证、不可操作的情况，或者标准中未规定证实方法，应给出“修订”的结论。标准是否为全文强制，若标准为条文强制，应给出“修订”的结论。（三）标准的时效性。与产业发展实际水平和健康、安全、环保最新需求相比，标准技术指标及要求是否需要提升，若因标准的指标缺失或要求过低可能导致安全事故或存在较大安全风险，应给出“修订”的结论。与国际国外最新技术法规或标准相比，是否与国际标准或法规主要技术指标一致，若不一致，原则上应给出“修订”的结论。标准的规范性引用文件是否现行有效，若引用的标准已废止或注日期引用的标准已更新，应给出“修订”的结论。（四）标准的协调性。如出现标准与现行相关法律法规、部门规章、其他强制性国家标准或国家产业政策不协调、不一致的情况，应给出“修订”的结论。三、标准复审工作安排标准复审工作分三个阶段开展：（一）第一阶段：工作组复审阶段。组织起草部门可成立复审工作组或委托有关全国专业标准化技术委员会成立复审工作组，开展强制性国家标准复审工作。复审工作组针对附件1中的具体标准，依据标准复审内容，通过问卷调查、标准实施情况统计分析、企业调研、专家论证等方式，开展标准复审，形成每一项标准的《强制性国家标准复审工作报告》（附件2）。（二）第二阶段：专家论证阶段。组织起草部门组织召开专家论证会，对复审工作组形成的《强制性国家标准复审工作报告》进行论证，给出最终的复审结论。（三）第三阶段：材料报送阶段。组织起草部门于2023年11月30日前，将《强制性国家标准复审结论汇总表》（附件3）和各项标准的《强制性国家标准复审工作报告》报送国家标准委。同时，在强制性国家标准制修订子系统中填报各标准的复审信息和报告。四、复审结论的处理国家标准委对组织起草部门报送的复审结论审核后，按照复审结论类别进行分类处理，具体如下：1. 复审结论为“废止”的标准，将通过全国标准信息公共服务平台向社会公开征求意见，并以书面形式征求该强制性国家标准的实施监督管理部门意见。无重大分歧意见或者经协调一致的，我委将以公告形式废止该强制性国家标准。2. 复审结论为“修订”的标准，组织起草部门应在报送复审结论时同步提出修订项目。国家标准委将按照强制性国家标准的立项程序进行办理。3. 复审结论为“继续有效”的标准，将通过全国标准信息公共服务平台向社会告知标准的复审时间。联系人：市场监管总局标准技术司 付允 陈如意联系方式：010-82262614，010-82262616邮箱：chenruyi@samr.gov.cn国家标准技术审评中心 叶子青联系方式：010-65007855邮箱：yezq@ncse.ac.cn附件：1. 2023年复审标准清单2. 强制性国家标准复审工作报告3. 强制性国家标准复审结论汇总表国家标准化管理委员会2023年8月3日（此件公开发布）附件下载国标委发〔2023〕40号-2023年强标复审通知-附件.doc相关标准如下：序号标准编号标准名称主管部门1GB 13510-1992食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯国家卫生健康委2GB 14891.1-1997辐照熟畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委3GB 14891.3-1997辐照干果果脯类卫生标准国家卫生健康委4GB 14891.4-1997辐照香辛料类卫生标准国家卫生健康委5GB 14891.5-1997辐照新鲜水果、蔬菜类卫生标准国家卫生健康委6GB 14891.7-1997辐照冷冻包装畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委7GB 14891.8-1997辐照豆类、谷类及其制品卫生标准国家卫生健康委8GB 1986-2007食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯国家卫生健康委9GB 1253-2007工作基准试剂 氯化钠工业和信息化部10GB 1254-2007工作基准试剂 草酸钠工业和信息化部11GB 1257-2007工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾工业和信息化部12GB 12593-2007工作基准试剂 乙二胺四乙酸二钠工业和信息化部13GB 13735-2017聚乙烯吹塑农用地面覆盖薄膜工业和信息化部14GB 15346-2012化学试剂 包装及标志工业和信息化部15GB 19105-2003过氧乙酸包装要求工业和信息化部16GB 19107-2003次氯酸钠溶液包装要求工业和信息化部17GB 19109-2003次氯酸钙包装要求工业和信息化部18GB 21178-2007自反应物质和有机过氧化物分类程序工业和信息化部19GB 28670-2012制药机械（设备）实施药品生产质量管理规范的通则工业和信息化部20GB 21175-2007危险货物分类定级基本程序国家标准委21GB 28932-2012中小学校传染病预防控制工作管理规范国家疾控局22GB 15213-2016医用电子加速器 性能和试验方法国家药监局23GB 2024-2016针灸针国家药监局24GB 9706.14-1997医用电气设备 第二部分:X射线设备附属设备安全专用要求国家药监局25GB 9706.21-2003医用电气设备 第2部分:用于放射治疗与患者接触且具有电气连接辐射探测器的剂量计的安全专用要求国家药监局26GB 11767-2003茶树种苗农业农村部27GB 13078-2017饲料卫生标准农业农村部28GB 18133-2012马铃薯种薯农业农村部29GB 19169-2003黑木耳菌种农业农村部30GB 19170-2003香菇菌种农业农村部31GB 19171-2003双孢蘑菇菌种农业农村部32GB 19172-2003平菇菌种农业农村部33GB 20802-2017饲料添加剂 蛋氨酸铜络(螯)合物农业农村部34GB 21034-2017饲料添加剂 蛋氨酸羟基类似物钙盐农业农村部35GB 21694-2017饲料添加剂 蛋氨酸锌络(螯)合物农业农村部36GB 22489-2017饲料添加剂 蛋氨酸锰络(螯)合物农业农村部37GB 22548-2017饲料添加剂 磷酸二氢钙农业农村部38GB 22549-2017饲料添加剂 磷酸氢钙农业农村部39GB 23386-2017饲料添加剂 维生素A棕榈酸酯（粉）农业农村部40GB 29382-2012硝磺草酮原药农业农村部41GB 29384-2012乙酰甲胺磷原药农业农村部42GB 34456-2017饲料添加剂 磷酸二氢钠农业农村部43GB 34457-2017饲料添加剂 磷酸三钙农业农村部44GB 34458-2017饲料添加剂 磷酸氢二钾农业农村部45GB 34459-2017饲料添加剂 硫酸铜农业农村部46GB 34460-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钠农业农村部47GB 34461-2017饲料添加剂 L-肉碱农业农村部48GB 34462-2017饲料添加剂 氯化胆碱农业农村部49GB 34463-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钙农业农村部50GB 34464-2017饲料添加剂 二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌农业农村部51GB 34465-2017饲料添加剂 硫酸亚铁农业农村部52GB 34466-2017饲料添加剂 L-赖氨酸盐酸盐农业农村部53GB 34467-2017饲料添加剂 柠檬酸钙农业农村部54GB 34468-2017饲料添加剂 硫酸锰农业农村部55GB 34469-2017饲料添加剂 β-胡萝卜素(化学合成)农业农村部56GB 34470-2017饲料添加剂 磷酸二氢钾农业农村部57GB 6141-2008豆科草种子质量分级农业农村部58GB 7293-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯(粉)农业农村部59GB 7294-2017饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3)农业农村部60GB 7298-2017饲料添加剂 维生素B6（盐酸吡哆醇）农业农村部61GB 7300-2017饲料添加剂 烟酸农业农村部62GB 7301-2017饲料添加剂 烟酰胺农业农村部63GB 9454-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯农业农村部64GB 9840-2017饲料添加剂 维生素D3（微粒）农业农村部65GB 9847-2003苹果苗木农业农村部66GB 13458-2013合成氨工业水污染物排放标准生态环境部67GB 19430-2013柠檬酸工业水污染物排放标准生态环境部68GB 21523-2008杂环类农药工业水污染物排放标准生态环境部69GB 21903-2008发酵类制药工业水污染物排放标准生态环境部70GB 21904-2008化学合成类制药工业水污染物排放标准生态环境部71GB 21905-2008提取类制药工业水污染物排放标准生态环境部72GB 21906-2008中药类制药工业水污染物排放标准生态环境部73GB 21907-2008生物工程类制药工业水污染物排放标准生态环境部74GB 21908-2008混装制剂类制药工业水污染物排放标准生态环境部75GB 21909-2008制糖工业水污染物排放标准生态环境部76GB 3544-2008制浆造纸工业水污染物排放标准生态环境部

近日，河南宝丰黑木耳被检测发现镁超标，每千克黑木耳中镁的含量竟然达到了8500多毫克，而国家限定不得超过2500毫克。　　宝丰县食品药品监督管理局的执法人员以顾客的身份买了一些黑木耳，并连夜送往洛阳黎明化工研究院化工新材料检测中心进行检测，监测结果让执法人员大吃一惊。　　黑木耳被检测，镁超标指数惊人!　　宝丰县食品药品监督管理局的执法人员告诉记者，他们在杨庄监督检查之后，看到路边晾晒了大面积的黑木耳。而执法人员警觉到，宝丰不属于这类黑木耳的生产地，这批黑木耳应该有很大的问题。　　随即，执法人员以消费者的身份购买了一批黑木耳，并连夜将这些黑木耳送往洛阳黎明化工研究院化工新材料检测中心进行检测。　　经过一个夜晚的等待，黑木耳的检测结果也很快出来，从检测报告上来看，每千克黑木耳中镁的含量竟然达到了8500多毫克，而国家限定黑木耳中的镁元素含量每千克不得超过2500毫克，所以，这批黑木耳中的镁元素严重超标。　　惊人!这样的黑木耳生产过程!　　宝丰县食药监局稽查大队负责人张晓兵告诉记者，这家黑作坊的老板的黑木耳是从山东滕州进购的。　　黑作坊老板把进购来的黑木耳再掺入硫酸镁、白糖等东西，将黑木耳进行二次加工。加工之后，老板再将黑木耳摊放在比较隐蔽的地方进行晾晒。　　在确定了黑作坊的违法事实后，执法人员将黑作坊的所有不合格黑木耳全部没收。最后确定，不合格的黑木耳总重高达2905.5公斤。　　我们将这批有问题的黑木耳送到了河南国康监测中心，中心的张主任告诉我们，不法商贩之所以用硫酸镁和白糖浸泡黑木耳是为了给其增重。但是这些用硫酸镁等化学原料浸泡的黑木耳会让食用者出现恶心、呕吐、腹泻，甚至是昏迷的不良反应。