六六六检测标准

GC-MS检测农药六六六方法研究最近单位引入了一台GCMS，是岛津的QP2010ultra。气质联用在农残检测中具有重要的应用。熟悉掌握仪器，最重要的是选择一个合适的模板分子进行研究学习。本文中，我选择的模板分子是六六六。六六六的分子式为正己烷的六个氢原子被氯取代，英文简称为BHC。1912年，荷兰化学家林丹指出，在六六六混合物中存在4种立体异构体，分别是α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC。有机氯农药666在全球曾大量使用，造成环境污染，并通过食物链进入人体，有极大的危害性。所以我国政府从1983年开始禁止使用该农药，目前666因为检测方法容易，是商品检验中，很热门的检测农残。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311111430_476430_2428063_3.png 666的结构式实验条件毛细管的升温程序如下，60摄氏度条件下，保持1分钟，以每分钟30度的速度，升温到150度，然后以每分钟10度的速度，升温到240度，保持1分钟。进样口温度为280度，所采用的进样方式为高压250kpa进样，进样时间是1分钟，进样过程为不分流进样。流量控制方式为恒线速度控制，速度为1.2mL/min，使用的离子源温度为200度，接口温度是280度，检测器的电压为调谐电压+0.1kV，溶剂延迟时间是4min,质谱的采集时间是5-14min,质量数范围是45-450道尔顿。分析谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311111430_476428_2428063_3.jpg本实验得到的谱图本实验中，所使用的标准品购买于百灵威公司，属于有证标准品。标准品的证书一定要保存，当实验出现不可预期的结果的时候，我们可以检查一下标准品证书，看看我们的标准品有没有问题，保证了检测结果的科学性和严谨性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311111430_476429_2428063_3.jpg 标准品的证书本实验中，混标稀释了5倍，进行SCAN模式下的检测。但是在定性的过程中，我们也有一个问题。四个异构体的相似度很高，通过仪器自带的数据库进行定性，相似度也非常高，有什么办法呢？可以加大浓度，进一个单标进行峰的识别，这是一种最常用的方法，当然，可以求教相关的检测人员，让他们告诉自己色谱峰的归属，当然在出具检测报告的时候，出具的是总的666的检测报告，没有单个个体的检测报告。本实验中，四个异构体的出峰顺序是

[b]问题：[b]8[/b]种常见有机氯混标 适用于《GB/T 5749-2006生活饮用水卫生标准》、《GB-T 5009.19-2003 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定》等涉及六六六、滴滴涕检测的标准。包含的化合物是？答案：α-六六六，β-六六六，γ-六六六，δ-六六六，p,p’-滴滴伊，o,p’-滴滴涕，p,p’-滴滴滴，p,p’-滴滴涕[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]中奖名单：zimeng3211(注册ID：zimeng3211）风云变幻（注册ID：v3165605）999youran（注册ID：999youran）千层峰（注册ID：jxyan）PAEs（注册ID：v2911392）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803021512169030_2268_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803021512177400_6735_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b]（幸运奖获得者除外）。【[b]注意事项[/b]】同样的答案，每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

做饮用水中六六六和滴滴涕、六氯苯和七氯（甲醇介质、迪马46660），标准曲线点0.1/0.2/0.4/0.8/1.0mg/L,丁体-六六六最近总是不成线性，和第四个点0.8浓度相差不大，各位给分析一下，安捷伦7890B，进样口260，ECD检测器300℃，分流比10:1，柱箱程序升温到280，做了仪器比对，两个仪器都一样，首先排除配样不对（不排除标样变质，无新标测试），因为其他9个物质组分线性都很好。以前这个项目做了快2年了，线性一直很好，丁体-六六六的响应值一直和其它2个六六六响应值差不多，乙体-六六六响应值略低。原来方法是18min,现在做了方法改进后时间为10min，也都可以分开。突然间就变成丁体-六六六的响应值很低，p-p'-DDE响应值很高。做过ECD简单清洗（350℃，死堵，尾吹60ml/min，8h），衬管新换（5183-4647，带玻璃棉），隔垫新换。新老方法比对也解决不了问题，仪器比对也一样，我快被搞蒙了，请各路大侠指点迷津！图1以前的方法色谱图；图2以前的方法新标液色谱图；图3新方法新标液色谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016121917213129_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016121917214180_01_2548160_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612191721_03_2548160_3.png

3种柱子检测六六六 【气相色谱之家】微信群上，有网友问检测六六六的条件，我用3种柱子检测过六六六，分享图谱与条件。 一、VF-1柱检测六六六 瓦里安气相GC450， PFPD、ECD检测器，自动进样器。色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样口：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：28mL/min；柱流速：1mL/min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605101103_592756_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605101103_592757_1645480_3.jpg二、DB-5柱检测六六六瓦里安气相GC450， PFPD、ECD检测器，自动进样器。色谱柱：DB-5（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样口：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：28mL/min；柱流速：1mL/min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605101103_592759_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605101103_592760_1645480_3.jpg三、DB-1701柱检测六六六瓦里安气相GC450， PFPD、ECD检测器，自动进样器。色谱柱：DB-1701（30m×0.25mm×0.25um）；温度：150℃保持1min，以15℃/min速度上升到240℃,保持1.0min，以10℃/min速度上升到260℃,保持45.0min。进样体积：1uL；进样口：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：28mL/min；柱流速：1mL/min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605101104_592761_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605101104_592762_1645480_3.jpg四、结论 DB-5与VF-1柱属于非极性柱子，气相条件相同，六六六的出峰顺序也完全一样，DB1701柱是中等极性柱子，六六六的出峰顺序就不一样了，δ-666先出峰，而后是α-666，γ-666，β-666，响应不如非极性柱子，1701的柱子升温时最高温度为260度，VF-1、DB-5柱的最高温度为280度，做某项检测项目时，可用不同的柱子进样试验，选择较好响应的柱子来做，另外还要考虑其它项目出峰情况。

本人用岛津的GC-14C，色谱科的SPB-1(25315，30M*0.53MM*0.5UM)的柱子检测六六六和ddt，检测器温度320，进样口200，柱子150，程序升温，150℃保持2min，以6℃/min升至270，保持8min。色谱图如下，六六六有两个异构体没有分开，请教高手，应该怎样调整条件，可以良好分离？此外，仪器比较古老，是手动进样，同一个样品，连续进多次，会发现每一针的峰面积都比前一针大一点，不知道是什么原因，请高人指点！还有，如何可以缩短前四个物质和后四个物质之间空白那段的时间？[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161059507693_7441_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]