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分析光谱仪原理

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分析光谱仪原理相关的资讯

  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV   分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁   谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化   提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息   荧光光谱法FS   分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光   谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化   提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息   红外吸收光谱法IR   分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁   谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   拉曼光谱法Ram   分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射   谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   核磁共振波谱法NMR   分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化   提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息   电子顺磁共振波谱法ESR   分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化   提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息   质谱分析法MS   分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离   谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化   提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息   气相色谱法GC   分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关   反气相色谱法IGC   分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力   谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线   提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数   裂解气相色谱法PGC   分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型   凝胶色谱法GPC   分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布   热重法TG   分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线   提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区   热差分析DTA   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   TG-DTA图   示差扫描量热分析DSC   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   静态热―力分析TMA   分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线   提供的信息:热转变温度和力学状态   动态热―力分析DMA   分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化   谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线   提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM   分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象   谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象   提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等   扫描电子显微术SEM   分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象   谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等   提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等   原子吸收AAS   原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。   (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP   原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。   X-raydiffraction,x射线衍射即XRD   X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。   满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。   高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)   CZE的基本原理   HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。   MECC的基本原理   MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。   扫描隧道显微镜(STM)   扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。   原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)   原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。   俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES   俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
  • 今日抽奖:《集成电路材料基因组技术》+《扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术》
    仪器信息网2023年10月18-20举办第四届“半导体材料与器件分析检测技术与应用”主题网络研讨会,围绕光电材料与器件、第三代半导体材料与器件、传感器与MEMS、半导体产业配套原材料等热点材料、器件和材料分析、可靠性测试、失效分析、缺陷检测和量测等热点分析检测技术,为国内广大半导体材料与器件研究、应用及检测的相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台,让大家足不出户便能聆听到相关专家的精彩报告。为答谢广大用户,本次大会每个专场都设有一轮抽奖送专业图书活动。今日抽取的专业图书是《集成电路材料基因组技术》和《扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术》。一、主办单位:仪器信息网&电子工业出版社二、会议时间:2023年10月18-20日三、会议日程第四届“半导体材料器件分析检测技术与应用”主题网络研讨会时间专场名称10月18日全天半导体材料分析技术新进展10月19日可靠性测试和失效分析技术可靠性测试和失效分析技术(赛宝实验室专场)10月20日上午缺陷检测与量测技术四、“半导体材料分析技术新进展”日程时间报告题目演讲嘉宾专场:半导体材料分析技术新进展(10月18日)专场主持人:汪正(中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员)9:30等离子体质谱在半导体用高纯材料的分析研究汪正(中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员)10:00有机半导体材料的质谱分析技术王昊阳(中国科学院上海有机化学研究所 高级工程师)10:30牛津仪器显微分析技术在半导体中的应用进展马岚(牛津仪器科技(上海)有限公司 应用工程师)11:00透射电子显微镜在氮化物半导体结构解析中的应用王涛(北京大学 高级工程师)11:30集成电路材料国产化面临的性能检测需求桂娟(上海集成电路材料研究院 工程师)午休14:00离子色谱在高纯材料分析中的应用李青(中国科学院上海硅酸盐研究所 助理研究员)14:30拉曼光谱在半导体晶圆质量检测中的应用刘争晖(中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 教授级高级工程师)15:00半导体—离子色谱检测解决方案王一臣(青岛盛瀚色谱技术有限公司 产品经理)15:30宽禁带半导体色心的能量束直写制备及光谱表征徐宗伟(天津大学精密测试技术及仪器国家重点实验室 教授)16:00专业图书介绍及抽奖送书王天跃(电子工业出版社电子信息分社 编辑)五、参会方式本次会议免费参会,参会报名请点击:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icsmd2023/ 或扫描二维码报名
  • Vanta手持式光谱分析仪让您远离“眼镜”中毒
    眼镜中隐藏的安全隐患眼镜,再日常不过的生活用品。铅中毒?怎么可能和眼镜有关?你错了!人们日常佩戴的眼镜/太阳眼镜,的确也可能会存在安全上的隐患!在过去的2014年9月美国消费品安全委员会(CPSC)曾发布声明,当年市场上流通的21500副儿童太阳眼镜中,被发现在其表面涂料中,铅(Pb)的含量严重超标,需要予以回收,否则恐发生儿童因误食而导致的急性铅中毒事故。*万幸并没有发生过这类的事故对于眼镜镜架的部分,由于它长时间的和皮肤接触,若含有超出限值的有害元素,可能会对消费者的身心健康带来一定的危害。常见的眼镜镜架的材料有合金材料(如铜镍合金、钛合金)、树脂材料或者天然材料(如木制)。根据设计的需求,表面也会进行镀金、镀银工艺、或使用涂料等以增加其美观度。特别需要注意的是合金材料的镜架,它容易和面部的皮肤直接接触,若其中含有有毒有害物质,可能会为佩戴者带来健康上的隐患。眼镜上可能涵盖的主要有害元素包括但不限于铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、铬(Cr6+)、砷(As)、镍(Ni)等。而对于身心还未发育完全的儿童而言,因为他们的自我防护意识较弱,有害元素可能会通过吞咽、咀嚼、舔舐、直接和皮肤接触等情况进入体内,对儿童的健康成长造成不容忽视的伤害。 有害物质限值法规为了保障环境和公众的安全, 全球都颁发了各自的有害物质限制(RoHS)法规,规定了在不同类型产品(包括电子电气设备、儿童产品以及消费品)中铅(Pb),镉(Cd),汞(Hg),六价铬(Cr6+),多溴联苯(PBB)和多溴联苯醚(PBDE)等等有害物质的限值,包括:• 欧盟RoHS指令(2011/65/EU)• 欧盟WEEE指令(2002/96/EC)• 中国RoHS指令(RPCEP)• 日本RoHS• 韩国RoHS指令• 美国消费品安全改进法案(CPSIA)(HR404)• 欧盟REACH指令 (EC 1907/2006) • 美国不含卤素的限制指令• 加州65号提案 X射线荧光光谱法在RoHS中的作用在RoHS指令检测程序文件IEC62321中,规定了测量有害元素在规定产品中的浓度的程序。其中,X射线荧光光谱法(XRF)是最为常用的筛选方法。得益于它可以在不破坏样品的前提下,快速精确的对样品中的铅、镉、汞、总铬、总溴的含量进行判断。奥林巴斯Vanta手持式光谱分析仪,用户可以在数十秒内完成对样品中有害元素的筛查。每台Vanta手持式光谱分析仪上都搭载了业已成熟的Axon技术,提供了较高的分辨率、计数率以及检测稳定性,从而为受监管的元素提供极低的检出限。同时,工程师精心设计的用户界面(UI)可以提供自定义的通过/失败判定,用户可以根据自身的企业标准或者行业标准修改受监管元素的限值大小。此外,通过搭配可选的Vanta便携式工作站配件,更加适合在实验室或者工厂使用,适用于长时间、大批次的检测作业。在检测进行时候,操作者有充分的自由去进行其他的工作。
  • 网络讲堂 | 热分析的基本原理及案例分析
    热分析是在程序控温下,测量物质的某种物理性质与温度或时间关系的一种技术。随着科技的发展,新领域的诞生,各行各业对于新材料的需求日益加剧。热分析作为研究材料性能的常见手段,也在飞速发展。热分析可用于分析各种材料,从航空航天材料到平时喝的矿泉水瓶,从研究领域到品质管理都可以用到热分析。 本讲座旨在梳理热分析的基本知识点,如果您刚接触热分析相关工作,欢迎参加我们在7月28日14:00-15:00举办的直播网络讲堂,您将了解到: 1. DSC的基本原理及案例分析 2. STA的基本原理及案例分析3. TMA的基本原理及案例分析4. DMA的基本原理及案例分析5. 问题和答疑 微信扫描下方二维码或点击链接,即可报名参加。日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10,000人,在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商",即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中,生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器(色谱、光谱、热分析)等。咨询热线:400-630-5821。
  • 揭秘公安司法行业毒品分析检测技术!几类质谱关键原理方法及技术要求!
    当下,在毒品问题全球化的大背景下,毒情形势日益严峻,芬太尼类、合成大麻素类、卡西酮类等新型毒品更新换代速度极快,毒品毒物的检测判定作为执法依据变得尤为关键,加之毒品成瘾机理领域还有很多亟待科学解答的内容,也对分析方法提出了更高要求。仅2021-2022年我国发布并实施的毒品检测国家标准、行业标准已超二十项,可见我国毒品检测国家标准、行业标准发布进入快车道,国家对禁毒工作的关注度不断提升。就行业标准而言有分为公安类检测标准和司法类检测标准。司法类检测标准对于毒品类型鉴定有更加清晰的分类,如:苯丙胺类、色胺类、合成大麻素类、芬太尼类等。公安类检测标准更加注重检测样品的类型:毛发中毒品检测、污水中毒品检测、血液、尿液等生物样品中毒品检测以及疑似物中毒品检测等。与发达国家相比,我国毒品检验技术研究起步较晚,但近年来发展迅速。20 世纪 80 年代前,我国毒品检验多采用薄层色谱检验(TCL)结晶法、 红外光谱 法(IR)、 紫外线(UV) 检验及化学显色法;80年代后,气相色谱(GC)法开始应用,90年代开始普及;1990-2009年气相色谱串联质谱(GCMS)技术成为毒品检测的主力军;2010-2022年液相色谱串联质谱(LCMS/MS)类分析技术开始布局公安司法行业毒品检测领域。此外,近年国内外禁毒形势愈发严峻,现场快速便携的稽查技术和检测设备亟待发展,幸运的是,不少仪器企业和科研团队也已推出了相应的便携式现场快速筛查质谱仪。公安及司法行业在实际应用场景中,如何选择适合的毒品分析技术手段?不同质谱技术的原理差异性如何?如果超出各类毒物数据库的检索范围,未知物的识别该选择何种技术手段?便携式质谱技术如何持续助力毒品快筛?毒情监测体系是否建立?……2022年12月13-16日,仪器信息网策划举办年度一次的“质谱网络会议(iCMS)”,每年的会议内容设置都会将当年度最新、最重磅的技术应用进展带给听众,十二年来,质谱网络会议受到广大用户的热烈好评。去年年底的直播间,我们共同约定在2022年末,再次为大家呈现关于质谱领域的最新技术成果和进展。带着这份承诺,3i讲堂将于12月14日举办“第十三届质谱网络会议”的“质谱在禁毒/司法领域毒品分析的新进展”专场,与4位重量嘉宾,在直播间共同寻找答案:(福利:点击此处,快速免费报名,优先审核)嘉宾一:王学虎 江苏省公安厅物证鉴定中心 正高级警务报告:未知药毒物的高分辨液质筛查与识别检验在法庭科学实验室对投(中)毒、缴获毒品,多采用GC-MS、LC-MS技术,配合各类毒药物数据库,如果超出这几个常见的数据库检索范围,就会变成难题——未知物,就需要更多手段进行甄别。本次报告且听王老师通过案例形式介绍使用高分辨液质联用进行未知毒药物的识别技巧。嘉宾二:刘冰洁 SCIEX FEF领域全国应用支持经理报告:QTRAP液质系统在公安司法领域的应用报告将介绍应用QTRAP质谱的EPI模式进行复杂基质样本中的假阳性判定,以及应用QTRAP质谱进行代谢产物的鉴定和新型结构衍生物的分析。嘉宾三:花磊 中国科学院大连化学物理研究所 研究员 报告:基于原位质谱的毒品快速检测技术及应用花磊研究员深耕开发在线质谱关键技术和质谱联用技术的研究多年,目前基于原位质谱的毒品快速检测技术和最新应用有哪些?且听花老师娓娓道来。嘉宾四:金洁 公安部第三研究所 副研究员报告:便携式质谱在现场毒品检测中的应用报告将介绍当前便携式质谱用于毒品检测存在的困难,以及当前EI电离源便携式质谱合成大麻素数据库标准化和操作规程。(点击图片,免费报名,优先审核)
  • 从原理到应用,6大类元素分析仪大比拼
    p   元素定义:是 strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 具有相同质子数(核电荷数)的同一类原子的总称 /span /strong ,到目前为止,人们在自然中发现的元素有90余种,人工合成的元素有20余种. /p p   元素(element)又称化学元素,指自然界中一百多种基本的金属和非金属物质,它们只由几种有共同特点的原子组成,其原子中的每一原子核具有同样数量的质子,质子数来决定元素是由种类。 /p p   明白了我们要检测的东西是什么,接下来就进入正题,看看各元素分析仪器的分析过程及性能对比。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" text-align: center color: rgb(0, 112, 192) " 主要元素分析仪器 /span /strong /p p    strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 1.紫外\可见光分光光度计(UV) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   2.原子吸收分光光度计(AAS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   3.原子荧光分光光度计(AFS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   4.原子发射分光光度计(AES) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   5.质谱(MS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   6.X射线分光光度计(XRF ) /span /strong /p p   常见分析仪器的归属类型: /p p   ICP-OES:是原子发射光谱的一种,原名ICP-AES后改名为ICP-OES /p p   ICP-MS: 无机质谱(MS),用于分析元素含量,也用于同位素分析 /p p   FAAS、GAAS和 HGAAS(HAAS):火焰原子吸收、石墨炉原子吸收和氢化物原子吸收,都属于原子吸收一类。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 各种元素分析仪器分析过程、特点及应用 /span /strong /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 紫外\可见光分光光度计(UV) /span /strong /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/e2fdc87e-0993-48a6-befd-0ce8f87e01a0.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p    strong 2.原理: /strong /p p   利用比耳定律(A=ξbC),其中ξ为摩尔吸光系数,对于固定物质为常数 b为样品厚度 C为样品浓度 A为吸光度。很明显,在样品厚度和摩尔吸光系数一定的情况下A与样品浓度成正比。 /p p    strong 3.主要特点 /strong strong : /strong /p p   (1)灵敏度高 /p p   (2)选择性好 /p p   (3)准确度高 /p p   (4)适用浓度范围广 /p p   (5)分析成本低、操作简便、快速、应用广泛 /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 原子吸收和荧光分光光度计 /span /strong /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/4893d001-558b-4388-a325-5cf4e753ce51.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p    strong 2.原子吸收光谱法原理: /strong /p p   原子吸收光谱法 (AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。 /p p   公式:A=KC /p p   式中K为常数 C为试样浓度 K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。 /p p   原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。所用仪器与原子吸收光谱法相近。 /p p    strong 3.原子吸收主要特点: /strong /p p   (1)灵敏度高FAAS可以测试ppm-ppb级的金属 /p p   (2)原子吸收谱线简单,选择性好,干扰少。 /p p   (3)操作简单、快速,自动进样每小时可测定数百个样品 /p p   (4)测量精密度好,火焰吸收精密度可以达到1-2%,非火焰可以达到5-10% /p p   (5)测定元素多,可测试70多种元素,利用化学反应还可间接测试部分非金属。 /p p    strong 4.原子荧光主要特点: /strong /p p   (1)有较低的检出限,灵敏度高。 /p p   (2)干扰较少,谱线比较简单。 /p p   (3)仪器结构简单,价格便宜。 /p p   (4)分析校准曲线线性范围宽,可达3~5个数量级。 /p p   (5)由于原子荧光是向空间各个方向发射的,比较容易制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。 /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 原子发射分光光度计 /span /strong /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/3f0e5fdc-f945-4e01-9c4f-7238f511c132.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " strong 2.原理 /strong /p p   原子的核外电子一般处在基态运动,当获取足够的能量后,就会从基态跃迁到激发态,处于激发态不稳定(寿命小于10-8 s),迅速回到基态时,就要释放出多余的能量,若此能量以光的形式出显,即得到发射光谱(线光谱)。 /p p   发射的光波长为: /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/465515c6-4eaa-4a6b-b16a-785849c6c925.jpg" title=" 0.png" alt=" 0.png" / /p p   每个元素有自己独特的特征光谱,从而进行元素定性分析。 /p p    strong 3.主要特点 /strong /p p   (1)高温,104K /p p   (2)环状通道,具有较高的稳定性 /p p   (3)惰性气氛,电极放电较稳定 /p p   (4)具有好的检出限,一些元素可达到10-3~10-5ppm /p p   (5)ICP稳定性好,精密度高,相对标准偏差约1% /p p   (6)基体效应小 /p p   (7)光谱背景小 /p p   (8)自吸效应小 /p p   (9)线性范围宽。 /p p    span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 质谱分析法 /strong /span /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/389e5ec2-0606-4be5-bad8-d1e0e9dd7a52.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p    strong 2.原理 /strong /p p   使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子,经加速电场的作用,进入质量分析器,通过电磁场按不同m/e的变化,分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息。 /p p    strong 3.主要特点: /strong /p p   (1)质量测定范围广泛 /p p   (2)分辨高 /p p   (3)绝对灵敏度,可检测的最小样品量。 /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " X荧光光度计(XRF) /span /strong /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/908c4b76-7454-4801-876b-f21696fadca4.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p    strong 2.原理: /strong /p p   受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。 /p p    strong 3.主要特点: /strong /p p   (1)快速,测试一个样品只需2min-3min /p p   (2)无损,测试过程中无需损坏样品,直接测试 /p p   (3)含量范围广 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 几种元素分析仪器对比 /span /strong /p p    strong 1.工作范围 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/1eceb58a-ba37-4cb0-b29a-24f3ef593b8a.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p    strong 2.无机分析产品的检出限 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/d55d223e-1a23-4835-af62-3185baa3e6b5.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p p    strong 3.干扰 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/4958e1cd-ea8c-4447-bf43-4ce9ce5b38b4.jpg" title=" 8.jpg" alt=" 8.jpg" / /p p    strong 4.费用 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/72e71f99-335a-49ba-85f8-7a850e6b86e4.jpg" title=" 9.jpg" alt=" 9.jpg" /    /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/818.html" target=" _self" style=" color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 医用原子吸收光谱仪会场 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/646.html" target=" _self" style=" color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 金属多元素分析仪会场 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/476.html" target=" _self" style=" text-decoration: underline color: rgb(192, 0, 0) " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 有机元素分析仪会场 /span /a /p
  • 手持式LIBS激光诱导击穿光谱仪原理和不同领域中的应用
    激光诱导击穿光谱(Laser Induced Breakdown Spectroscopy,简称LIBS)是一种原子发射光谱。它利用高能量聚焦脉冲激光光束激发样品表面,对产生的原子光谱进行分析得到对应元素成分及含量。是一种快速、定性的分析手段。随着激光器以及光谱仪小型化技术的发展,轻便的手持LIBS光谱仪成为现实。其优势在于能将精密的分析仪器带到生产的一线,主要用于铁基、铝基、铜基、镍基等金属合金材料的现场牌号鉴别及合金元素成分的快速鉴定。手持LIBS光谱仪能对生产过程进行高速,高效的监控,完善企业质量管理体系,提高生产效率,是工业生产过程中的一个不可或缺的环节。 手持式LIBS激光诱导击穿光谱仪,它利用高能量聚焦脉冲激光光束激发样品表面,对产生的原子光谱进行分析得到对应元素成分及含量。是一种快速、定性的分析手段。随着激光器以及光谱仪小型化技术的发展,轻便的手持式光谱仪成为现实。其优势在于能将精密的分析仪器带到生产的一线,主要用于铁基、铝基、铜基、镍基等金属合金材料的现场牌号鉴别及合金元素成分的快速鉴定。手持LIBS光谱仪能对生产过程进行高速,高效的监控,完善企业质量管理体系,提高生产效率,是工业生产过程中的一个不可或缺的环节。 手持式LIBS激光诱导击穿光谱仪,其工作原理是利用脉冲激光产生的等离子体烧蚀并激发样品中的物质,并通过光谱仪获取被等离子体激发的原子所发射的光谱,以此来识别样品中的元素组成成分,进而可以进行材料的识别、分类、定性以及定量分析。LIBS作为一种新的材料识别及定量分析技术,既可以用于实验室,也可以应用于工业现场的在线检测。在检测领域中,传统的原子吸收和发射光谱仍然占据主导地位,但其存在试剂消耗量大、检测元素受限,不能便携,难用于现场检测等缺点。由于LIBS技术具有快速直接分析,几乎不需要样品制备,可以检测几乎所有元素、同时分析多种元素,对样品表面风化、尘土层形成清洁,可实现逐层分析且可以检测几乎所有固态样品,远距离探测,适用于现场分析等,因而LIBS弥补了传统元素分析方法的不足,尤其在微小区域材料分析、镀层/薄膜分析、缺陷检测、珠宝鉴定、法医证据鉴定、粉末材料分析、合金分析等应用领域优势明显,同时,LIBS还可以广泛适用于石油勘探、水文和地质勘探、冶金和燃烧、制药、环境监测、科研、军事及国防、航空航天等不同领域的应用。
  • 热分析仪核心部件原理简介
    p   常规的热分析仪器主要有热重分析仪(TGA),差热分析仪(DTA),差示扫描量热仪(DSC),热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)。 /p p   热分析仪器测量各种各样的物理量需要靠其核心部件来实现。这些部件有电子天平、热电偶传感器、位移传感器等。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 电子天平 /strong /span /p p   电子天平是热重分析仪(TGA)和同步热分析仪(STA)的核心部件,是测量试样质量的关键。 /p p   电子天平采用了现代电子控制技术,利用电磁力平衡原理实现称重。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b44413c9-13e5-46ab-a916-78c021d42f3e.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p   天平的秤盘通过支架连杆与线圈连接,线圈置于磁场内,当向秤盘中加入试样或被测试样发生质量变化时,天平梁发生倾斜,用光学方法测定天平梁的倾斜度,光传感器产生信号以调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。在称量范围内时,磁场中若有电流通过,线圈将产生一个电磁力F,可用下式表示: /p p style=" text-align: center " F=KBLI /p p   其中K为常数(与使用单位有关),B为磁感应强度,L为线圈导线的长度,I为通过线圈导线的电流强度。电磁力F和秤盘上被测物体重力的力矩大小相等、方向相反而达到平衡。即处在磁场中的通电线圈,流经其内部的电流I与被测物体的质量成正比,只要测出电流I即可知道物体的质量m。 /p p   无论采用何种控制方式和电路结构,其称量依据都是电磁力平衡原理。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热电偶传感器 /strong /span /p p   热电偶传感器是所有热分析仪器均会用到的部件,用于测定不同部位(试样、炉体)的温度。 /p p   热电偶传感器是工业中使用最为普遍的接触式测温装置。这是因为热电偶具有性能稳定、测温范围大、信号可以远距离传输等特点,并且结构简单、使用方便。热电偶能够将热能直接转换为电信号,并且输出直流电压信号,使得显示、记录和传输都很容易。 /p p   热电偶测温的基本原理是两种不同成份的材质导体组成闭合回路,当两端存在温度梯度时,回路中就会有电流通过,此时两端之间就存在电动势——热电动势,这就是所谓的塞贝克效应(Seebeck effect),即热电效应。热电偶实际上是一种能量转换器,它将热能转换为电能,用所产生的热电势测量温度。 /p p   热电偶的热电势是热电偶工作端的两端温度函数的差,而不是热电偶冷端与工作端,两端温度差的函数 热电偶所产生的热电势的大小,当热电偶的材料是均匀时,与热电偶的长度和直径无关,只与热电偶材料的成份和两端的温差有关 当热电偶的两个热电偶丝材料成份确定后,热电偶热电势的大小,只与热电偶的温度差有关 若热电偶冷端的温度保持一定,热电偶的热电势仅是工作端温度的单值函数。将两种不同材料的导体或半导体A和B连接起来,构成一个闭合回路,当导体A和B的两个连接点之间存在温差时,两者之间便产生电动势,因而在回路中形成一个大小的电流。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 位移传感器 /strong /span /p p   位移传感器是热膨胀仪(DIL)、热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)中会用到的核心部件。通过测定直接放置于试样上或覆盖于试样的石英片上的探头的移动,来测定试样的尺寸变化。 /p p   LVDT位移传感器,LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上,线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时,两个次级线圈产生的感应电动势相等,这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时,两个线圈产生的感应电动势不等,有电压输出,其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度,改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围,设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反,LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差,这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接,产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力,保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。 /p
  • HORIBA讲座回放视频|光栅光谱仪原理简介
    课程内容 光谱测量系统组成 光栅技术 光栅光谱仪原理 小结讲师介绍熊洪武,HORIBA 应用技术主管,负责光学光谱仪的应用支持,光学背景深厚,有着丰富的光学系统搭建经验。可根据用户需求提供性能优异,功能独特的的光谱测试方案,如光致发光、拉曼、荧光、透射/反射/吸收等。课程链接识别下方“二维码”即可观看我们录制好的讲解视频了,您准备好了吗? HORIBA Optical SchoolHORIBA一直致力于为用户普及光谱基础知识,其旗下的Jobin Yvon有着近200年的光学、光谱经验,我们非常乐意与大家分享这些经验,为此特创立 Optical School(光谱学院)。无论是刚接触光谱的学生,还是希望有所建树的研究者,都能在这里找到适合的资料及课程。 我们希望通过这种分享方式,使您对光学及光谱技术有更系统、全面的了解,不断提高仪器使用水平,解决应用中的问题,进而提升科研水平,更好地探索未知世界。
  • 从细胞到光信号:ATP微生物检测仪的工作原理解析
    ATP微生物检测仪作为一种可靠的检测工具,以生物化学反应将微生物的存在转化为可测量的光信号为检测原理,不仅实现了对微生物数量的快速检测,也为各种应用领域提供了关键的卫生状况评估。了解更多ATP微生物检测仪产品详情→https://www.instrument.com.cn/show/C541815.htmlATP的基本概念三磷酸腺苷(ATP)是一种在所有活细胞中广泛存在的能量转移分子。它在细胞的能量代谢过程中起着核心作用,每个活细胞都包含恒定量的ATP。因此,ATP的存在可以作为生物活性的指标,反映样品中微生物的数量和活动状况。ATP的检测对于评估细菌、真菌以及其他微生物的存在和数量具有重要意义。检测过程的第一步:ATP的释放ATP微生物检测仪的工作始于样品中的ATP释放。检测过程中,首先使用ATP拭子从样品中提取ATP。ATP拭子含有特殊试剂,这些试剂能够裂解细胞膜,从而释放细胞内的ATP。这一过程是确保所有可测量的ATP都从细胞中释放出来的重要步骤,为后续的荧光检测提供了充足的ATP源。荧光反应的核心:荧光素酶—荧光素体系释放出的ATP与拭子中含有的荧光素酶和荧光素发生反应,形成荧光反应。荧光素酶是一种催化剂,它能够将ATP转化为荧光素,通过与荧光素的反应产生光信号。这一反应基于萤火虫发光的原理,其中荧光素酶催化荧光素与ATP结合,生成光信号。这一过程的核心是荧光素酶的催化作用,它使得ATP的存在能够通过发光现象被检测到。光信号的测量与结果分析产生的光信号通过荧光照度计进行测量。荧光照度计能够准确地捕捉到反应产生的光信号强度,并将其转化为数字信号。光信号的强度与样品中ATP的浓度成正比,因此,可以通过测量光信号强度来推断样品中微生物的数量。较强的光信号通常意味着较高的ATP含量,从而反映出样品中微生物的较多存在。应用与优势ATP微生物检测仪因其快速、准确的检测能力,被广泛应用于食品安全、医疗卫生、制药和环境监测等领域。其能够实时、可靠地评估样品中的卫生状况,确保环境和产品的质量。相较于传统微生物检测方法,ATP检测法提供了更为便捷和即时的结果,帮助我们迅速做出响应和决策。结论ATP微生物检测仪通过将细胞中的ATP转化为光信号,提供了一种可靠的微生物检测方法。其工作原理涵盖了从ATP的释放、荧光反应的核心到光信号测量,为微生物检测提供了科学、准确的解决方案。这一技术的应用更大地提升了卫生监测的效率,确保了各种行业的安全与质量。
  • 直读光谱仪分析技术及应用交流会议
    2012年4月10日上午,无锡市机械工程学会与无锡市金义博仪器科技公司共同举办了直读光谱仪分析技术及应用交流会议。 会议由无锡市机械工程学会陈风清秘书长致词。重点介绍了无锡市金义博仪器科技公司的发展和主要产品。无锡市金义博仪器科技有限公司是拥有自主知识产权以高速分析仪器研制、开发、制造、市场营销为一体的现代化高科技公司。公司荟萃了众多高科技人才和行业精英,致力于材料检测的发展和应用。专业制造红外碳硫分析仪、光电直读光谱仪、等离子体发射光谱仪系列高速分析仪器等产品。 会议由无锡市金仪博仪器科技有限公司董事长兼总经理叶反修做《光谱仪分析技术及应用》专题报告。并介绍了光电直读光谱仪的发展、原理、特点以及类型。其中以TY-9610型光电直读光谱仪为例,全面介绍了主要技术参数、分析元素的测量范围、关键特点、主要配置和外部设置。会议特邀沙钢集团锡兴特钢朱处长做《光谱分析仪在金属行业中的广泛应用》专题报告,会议于会代表苏嘉集团,常州岩松金属制品有限公司介绍了使用无锡市金义博仪器科技有限公司直读光谱仪的经验。交流会期间与会代表踊跃发言,会场气氛热烈。
  • 手持VANTA光谱分析仪为黄金行业提供保障
    近期国内黄金价格逆势上涨,黄金作为一种贵金属,广泛应用于珠宝、投资、工业等各个方面。市场上也出现很多的黄金伪劣商品。给投资商、珠宝商等带来巨大风险。  而对于黄金的纯度检测也成为重要的一部分,Vanta系列光谱仪是一款定性半定量的进口仪器,我们可以利用光谱分析技术来对于贵金属物质进行快速准确的成分成分。  利用手持光谱分析仪,企业可以对黄金样品进行无损分析,得到关键质量参数,如金的纯度、含金量、其他成分和杂质的含量等。这种分析方法非常可靠,因为它基于光谱原理,对样品进行快速扫描并与预先建立的数据库进行比对,从而获得准确的分析结果。  通过使用手持光谱分析仪,黄金行业可以避免人工操作和主观判断所带来的误差,提高生产效率和成品质量。同时,该设备还可以追踪黄金供应链,确保黄金的来源和真实性,有助于预防假冒伪劣产品的流入市场。  仪景通光谱仪可以在现场指明各样各种的珠宝和贵金属特性,这些贵金属同时也包括金、银、铂、钯、铑等元素,仪景通光谱仪还可以根据含金纯度为含金合金精确地进行分类(0到24克拉),而且还可以辨别出镀金饰品。  赢州科技作为仪景通一级品牌代理商,拥有完整的售前售后服务体系,如有仪器购买或维修需求,可联系赢州科技为您提供原装零部件替换、维修。
  • 纳米粒度分析仪的原理及应用
    纳米粒度仪是应用很广泛的一种科学仪器,使用多角度动态光散射技术测量颗粒粒度分布 。动态光散射(DLS)法原理 :当激光照射到分散于液体介质中的微小颗粒时,由于颗粒的布朗 运动引起散射光的频率偏移,导致散射光信号随时间发生动态变化,该变化的大小与颗粒的布朗运动速度有关,而颗粒的布朗运动速度又取决于颗粒粒径的大小,颗粒大布朗运动速度低,反之颗粒小布朗运动速度高,因此动态光散射技术是分析样品颗粒的散射光强随时间的涨落规律,使用光子探测器在固定的角度采集散射光,通过相关器进行自相关运算得到相关函数,再经过数学反演获得颗粒粒径信息。纳米粒度仪的应用领域: 纳米材料:用于研究纳米金属氧化物、纳米金属粉、纳米陶瓷材料的粒度对材料性能的影响。 生物医药:分析蛋白质、DNA、RNA、病毒,以及各种抗原抗体的粒度。 精细化工: 用于寻找纳米催化剂的最佳粒度分布,以降低化学反应温度,提高反应速度。 油漆涂料:用于测量油漆、涂料、硅胶、聚合物胶乳、颜料、 油墨、水/油乳液、调色剂、化妆品等材料中纳米颗粒物的粒径。 食品药品:药物表面包覆纳米微粒可使其高效缓释,并可以制成靶向药物,可用来测量包覆物粒度的大小,以便更好地发挥药物的疗效。 航空航天 纳米金属粉添加到火箭固体推进剂中,可以显著改进推进剂的燃烧性能,可用于研究金属粉的最佳粒度分布。 国防科技:纳米材料增加电磁能转化为热能的效率,从而提高对电磁波的吸收性能,可以制成电磁波吸波材料。不同粒径纳米材料具有不同的光学特性,可用于研究吸波材料的性能。
  • 热重分析仪原理简介
    p   热重分析是在程序控温和一定气氛下,测量试样的质量与温度或时间关系的技术。使用这种技术测量的仪器就是热重分析仪(Thermogravimetric analyzer-TGA),热重分析仪也被称为热天平。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪基本结构 /strong /span /p p   热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。 /p p strong 热天平 /strong /p p   热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温),当被测试样发生质量变化,光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d515a402-1f0a-4ba4-a12b-725e7f252d60.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p   热天平结构图如图所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法,即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度,以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。另一解释为:当被测物发生质量变化时,光传感器能将质量变化转化为直流电信号,此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比,即样品的质量变化可转变电压信号。 /p p   TGA有三种热天平结构设计:上置式(上皿式)设计—天平置于测试炉体下方,试样支架垂直托起试样坩埚 悬挂式(下皿式)设计—天平位于测试炉体上方,坩埚置于下垂支架上 水平式设计—天平与测试炉体处于同一水平面,坩埚支架水平插入炉体。 /p p   天平与炉体间须采取结构性措施防止天平受到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响。 /p p   天平的主要性能指标有分辨率和量程。根据分辨率不同可分为半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。 /p p   物体的质量是物体中物质量的量度,而物体的重量是质量乘以重力加速度所得的力,TGA测量的是转换成质量的力。由于气体的密度会随炉体温度的变化而变化,需要对测试过程中试样、坩埚及支架受到的浮力进行修正。可采用相同的测试程序进行空白样测试以得到空白曲线,再由试样测试曲线减去空白曲线即可进行浮力修正。 /p p strong 加热炉 /strong /p p   炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08fe3180-30d2-44d5-9bb8-da75c8e8d5a6.jpg" title=" 炉体结构图.png" / /p p style=" text-align: center " strong 炉体结构图 /strong /p p   1-气体出口活塞,石英玻璃 2-前部护套,氧化铝 3-压缩弹簧,不锈钢 4-后部护套,氧化铝 5-炉盖,氧化铝 6-样品盘,铂/铑 7-炉温传感器,R型热电偶 8-样品温度传感器,R型热电偶 9-冷却循环连接夹套,镀镍黄铜 10-炉体法兰冷却连接,镀镍黄铜 11-炉休法兰,加工过的铝 12-转向齿条,不锈钢 13-收集盘,加工过的铝 14-开启样品室的炉子马达 15-真空和吹扫气体入口,不锈钢 16.保护性气体入口,不锈钢 17-用螺丝调节的夹子,铝 18-冷却夹套,加工过的铝 19-反射管,镍 20-隔离护套,氧化铝 21-炉子加热器,坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路 22-炉管,氧化铝 23-反应性气体导管,氧化铝 24-样品支架,氧化铝 25-炉体天平室垫圈,氟橡胶 26-隔板、挡板,不锈钢 27-炉子与天平室间的垫圈,硅橡胶 28-反应性气体入口,不锈钢 29-天平室,加工过的铝 /p p strong 程序控温系统 /strong /p p   加热炉温度增加的速率受温度程序的控制,其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制,如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另一特点是,对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的,并能够与不同类型的热电偶相匹配。 /p p   当输入测试条件之后(温度起止范围和升温速率),温度控制系统会按照所设置的条件程序升温,准确执行发出的指令。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行,热电偶分为样品温度热电偶和加热炉温度热电偶。样品温度热电偶位于样品盘下方,保证样品离样品温度测量点较近,温度误差小 加热炉温度热电偶测量炉温并控制加热炉电源,其位于炉管的表面。 /p p strong 气氛控制系统 /strong /p p   气氛控制系统分为两路,一路是反应气体,经由反应性气体毛细管导入到样品池附近,并随样品一起进入炉腔,使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。通入的气体由样品而定,有的样品需要通入参与反应的气体,而有的则需要不参加反应的惰性气体 另一路是对天平的保护气体,通入并对天平室内进行吹扫,防止样品加热时发生化学反应而放出的腐蚀性气体进入天平室,这样既可以使天平得到很高的精度,也可以延长热天平的使用寿命。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪测量曲线 /strong /span /p p   热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线,DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线,体现了质量随温度或时间的变化速率。 /p p   当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时,质量发生变化,反应在TGA曲线上可观察到台阶,在DTG曲线上可观察到峰。 /p p   引起试样质量变化的效应有:挥发性组分的蒸发,干燥,气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸,结晶水的失去 在空气或氧气中的氧化反应 在惰性气氛中发生热分解,并伴随有气体产生 试样与气氛的非均相反应。 /p p   同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量,但灵敏度往往不及单独的DSC,限制了其应用。 /p
  • 辉光放电光谱仪:方便快速的镀层分析手段
    研究镀层特性,有哪些常用的分析技术?   如今,大多数材料不是多层结构,如薄膜光伏电池、LED、硬盘、锂电池电极、镀层玻璃等就是表面经过特殊处理或是为改善材料性能或耐腐蚀能力采用了先进镀层。为了很好地研究和评价这些功能性镀层特性,有多种表面分析工具应运而生,如我们熟知的X射线光电子能谱XPS、二次离子质谱SIMS、扫描电镜SEM、透射电镜TEM、椭圆偏振光谱、俄歇能谱AES等。   为什么辉光放电光谱技术受青睐?   辉光放电光谱仪作为一种新型的表面分析技术,虽然近年来才崭露头角,但已受到了越来越多的关注。与上述表面分析技术相比,辉光放电光谱仪在深度剖析材料的表面和深度时具有不可替代的独特优势,它的分析速度快、操作简单、无需超高真空部件,并且维护成本低。   辉光放电光谱仪最初起源于钢铁行业,主要被用于镀锌钢板及钢铁表面钝化膜等的测定,但随着辉光放电光谱技术的逐步完善,仪器的性能也得以提升,可分析的材料越来越广泛。   其性能的提升表现在两方面:一方面随着深度分辨率的不断提升,辉光放电光谱技术已可以逐渐满足薄膜的测试需求。现在,辉光放电光谱仪的深度分辨率可达亚纳米级别,可测试的镀层厚度从几纳米到150微米,某些特殊材料可以达到200微米。   另一方面是辉光源的性能改善,以前辉光放电光谱仪主要用于钢铁行业的测试,测试的镀层样品几乎都是导体,DC直流的辉光源即可满足该类测试,但随着功能性镀层的不断发展,越来越多的非导体、半导体镀层出现,这使得射频辉光源的独特优势不断凸显。射频辉光源既可以测试导体也可以测试非导体样品,无需更换任何部件和测试方法,使用方便。如果需要测试热敏材料或是为抑制元素热扩散则需选用脉冲射频辉光源。脉冲模式下,功率不是持续性的作用到样品上,可以很好地抑制不期望的元素扩散或是造成热敏样品的损坏,确保测试结果的真实准确。   辉光放电光谱的工作原理   辉光放电腔室内充满低压氩气,当施加在放电两极的电压达到一定值,超过激发氩气所需的能量即可形成辉光放电,放电气体离解为正电荷离子和自由电子。在电场的作用下,正电荷离子加速轰击到(阴极)样品表面,产生阴极溅射。在放电区域内,溅射的元素原子与电子相互碰撞被激化而发光。 辉光放电源的结构示意图,样品作为辉光放电源的阴极   整个过程是动态的,氩气离子持续轰击样品表面并溅射出样品粒子,样品粒子持续进入等离子体进行激化发光,不断有新的层在被溅射,从而获得镀层元素含量随时间的变化曲线。   辉光放电等离子体有双重作用,一是剥蚀样品表面颗粒 二是激发剥蚀下来的样品颗粒。在空间和时间上分离剥蚀和激发对于辉光放电操作非常重要。剥蚀发生在样品表面,激发发生在等离子体中,这样的设计可以很好地抑制基体效应。   氩气是辉光放电最常用的气体,价格也相对便宜。氩气可以激发除氟元素外所有的元素,如需测试氟元素或是氩元素时需采用氖气作为激发气体。有时也会使用混合气体,如Ar+He非常适合于分析玻璃,Ar+H2可提高硅元素的检出,Ar+O2会应用到某些特殊的领域。   光谱仪的主要功能是通过收集和分光检测来自等离子体的光以实现连续不断监控样品成分的变化。光谱仪的探测器必须能够快速响应,实时高动态的观测所有元素随深度的变化。辉光放电光谱仪中多色仪是仪器的重要组成部分,是实现高动态同步深度剖析的保障。而光栅是光谱仪的核心,光栅的好坏决定了光谱仪的性能,如光谱分辨率、灵敏度、光谱仪工作范围、杂散光抑制等。辉光放电是一种较弱的信号,光通量的大小对仪器的整体性能有至关重要的影响。   如何进行定量分析?   和其他光谱仪一样,通过辉光放电光谱仪做定量分析也需要建立标准曲线。不同的是,辉光放电光谱仪的标准曲线不仅是建立信号强度和元素浓度之间的关系,还会建立时间和镀层深度间的关系。   下图是涂镀在铁合金上的TiN/Ti2N复合镀层材料的元素深度剖析,直接测试所得的信号强度(V)vs时间(s)的数据经过标准曲线计算后可获得浓度vs深度的信息,可清晰的读取各深度元素的浓度。   想建立标准曲线就会涉及到标准样品,传统钢铁领域已经有非常成熟的方法及大量的标准样品可供选择。然而一些先进材料和新物质,很难找到标准样品做常规定量分析。HORIBA研发的辉光放电光谱仪针对这类样品开发了一种定量分析方法,称为Layer Mode,该方法可以使用一个与分析样品相类似的参比样品建立简单的标准曲线,实现对待测样品的半定量分析。   辉光放电光谱的主要应用   除了传统应用领域钢铁行业,辉光放电光谱仪现在主要应用于半导体、太阳能光伏、锂电池、硬盘等的镀层分析。下面就这些新型应用阐述一下辉光放电光谱仪的独特优势。   1. 半导体-LED芯片   如上图所示,LED芯片通常是生长在蓝宝石基底上的多镀层结构,其量子阱活性镀层非常薄(仅有几纳米),而且还包埋在GaN层下。这种结构也增加了分析的难度。典型的表面技术如SIMS和XPS可以非常好表征这个活性镀层,但是在分析过程中要想剥蚀掉上表面的GaN层到达活性镀层需要耗费几个小时,分析速度慢,时效性差。   辉光放电光谱仪的整个分析过程仅需几十秒即可获得LED芯片镀层中各元素随深度的分布曲线,可快速反馈工艺生产过程中遇到的问题。   2、太阳能光伏电池   太阳能电池中各成分的梯度以及界面对于光电转换效率来说至关重要,辉光放电光谱仪可以快速表征这些成分随深度的分布,并通过这些信息优化产品结构,提高效率。分析速度快、操作简单、非常适用于实验室或工厂大量分析样品。   3、锂电池   锂离子电池的正极材料是氧化钴锂,负极是碳。   锂离子电池的工作原理就是指其充放电原理。当对电池进行充电时,电池的正极上有锂离子生成,生成的锂离子经过电解液运动到负极。而作为负极的碳呈层状结构,它有很多微孔,到达负极的锂离子就嵌入到碳层的微孔中,嵌入的锂离子越多,充电容量越高。   同理,当对电池进行放电时(即我们使用电池的过程),嵌在负极碳层中的锂离子脱出,又运动回到正极。回到正极的锂离子越多,放电容量越高。我们通常所说的电池容量指的就是放电容量。   辉光放电光谱仪可以通过测试正负电极上各种元素随深度的分布来判定其质量及使用寿命等。   辉光放电光谱仪除独立表征样品外,还可以和其他分析手段相结合多方位全面的进行表征。如辉光放电光谱仪可以与XPS、SEM、TEM、拉曼和椭偏等技术共同分析。   总体来说,辉光放电光谱仪是一种非常方便快速的镀层分析手段。它的出现极大地解决了工艺生产中质量监控、条件优化等问题,此外还开拓了新的表征方向。   关于HORIBA 脉冲射频辉光放电光谱仪   HORIBA研发的脉冲射频辉光放电光谱仪是一款用于镀层材料研究、过程加工和控制的理想分析工具。脉冲射频辉光放电光谱仪可对薄/厚膜、导体或非导体提供超快速元素深度剖析,并且对所有的元素都有高的灵敏度。   脉冲射频辉光放电光谱仪结合了脉冲射频供电的辉光放电源和高灵敏度的发射光谱仪。前者具有很高的深度分辨率,可对样品分析区域进行一层层剥蚀 后者可实时监测所有感兴趣元素。   (本文由HORIBA 科学仪器事业部提供)
  • 【科普】LIBS光谱仪的温度稳定性对合金分析精度的影响
    激光诱导击穿光谱(LIBS)是一项利用高度聚焦激光器烧蚀材料表面来测定材料化学成分的分析技术。LIBS 是用于材料验证计划中的质量控制(QC)和材料可靠性鉴别(PMI)的重要技术,尤其适用于钢铁行业。大多数手持式 LIBS 分析仪采用 1064nm 波长脉冲激光器。高能量短脉冲(纳秒)在单位面积产生的功率足以烧蚀少量材料(大约一纳克)并在样品表面产生等离子体。Thermo ScientificTM NitonTM ApolloTM手持式 LIBS 分析仪来自等离子体的光是多色的(白光),这意味着它包含多个不同的波长。白光被衍射光栅分成组分波长,其原理与白光穿过棱镜被分成各种颜色的彩虹大致相同。不同元素会发出特定波长的光,光的强度与元素浓度成正比。光谱仪可测量特定波长下发射的光子数量,并生成样品光谱。它通过测量关注元素的典型峰,并生成浓度指示结果。Thermo ScientificTM NitonTMApolloTM手持式 LIBS 分析仪用于测量每个元素的波长线的光谱仪,在机械尺寸方面必须高度稳定。鉴于铁谱中有数千条密集的发射线,必须将测量窗口保持在精确的绝对波长范围内,这对于避免附近线的干扰至关重要,否则这些干扰可能会漂移到分析窗口中,而所需线的信号会从窗口中漂移出来。如果产品不具有坚如磐石的尺寸稳定性,这种情况就会发生。光谱仪支架材料的尺寸会随温度变化而稍有变化。这会导致读数出现误差。 Thermo ScientificTM NitonTM ApolloTM手持式 LIBS 分析仪大多数手持式 LIBS 分析仪均采用 Invar-36 光谱仪支架。Invar 是一种 36% 镍铁合金,在室温至大约 230°C 的温度范围内,具有所有金属和合金中最低的热膨胀(来源:AZO 材料)。Thermo Scientific
  • 看在线拉曼光谱技术与高分子材料研究的契合点——拉曼光谱监测原理与应用在线技术交流会
    p   曾有研究报告显示,2017-2023年全球过程分析技术市场将以12.9%的年复合增长率增长,预计2023年将达到40亿美元。过程分析设备可以洞察生产线过程中的关键点、产品特性等,实现最高级别的过程质控,可称为整个生产过程的“侦查兵”。随着日益重视的质量源于设计(QbD)和制造工艺效率,过程分析技术市场正在不断增长。 br/ /p p   作为一类优异的在线分析设备,在线拉曼光谱,以其物质指纹谱、检测速度快、无损、多组分、多通道、运行成本低等优点正逐渐广泛地用于制药、石油化工、高分子化工、能源、精细化工、食品等领域。拉曼光谱所能提供的及时、准确的分析数据为稳定生产、优化操作、节能降耗起到了不可替代的作用。 /p p   其实,早在2001年,FDA就建议要重视在线拉曼光谱等过程分析技术对工艺和生产过程的应用意义。在欧美、日本、新加坡等国家,在线拉曼光谱的过程分析已经成功应用了至少近20年。就国内而言,在线拉曼光谱技术也应用了很多年,但是普及度以及认识度还不够。不过,近几年,随着国内化工、制药等领域日趋激烈的竞争形式,高校科研、制药、化工等领域对在线拉曼光谱的需求日益增多。德国耶拿公司拉曼产品经理王兰芬博士表示,在线拉曼光谱未来一定是一个新的重要发展方向,非常具有发展潜力,该市场在中国每年至少以两位数的速度在递增! /p p   作为全球知名的过程拉曼光谱供应商,凯撒光学系统公司自2016年正式携手德国耶拿分析仪器股份公司进入中国市场以来,一直保持着强劲的发展势头。据王兰芬博士介绍,凯撒拉曼年销售额基本以倍增趋势增长。据悉,目前凯撒公司的在线拉曼产品在高校科研、化工以及制药等领域都具有了一定的市场,比如中科院化学所、中国科技大学、天津大学、中科院固体物理所、中科院青岛海洋研究所等单位的重点实验室已经利用凯撒公司的拉曼光谱仪开展了科学研究 在高分子化工、煤化工以及天然气化工领域,中化泉州、广东炼化、烟台万华、中海油惠州、神华内蒙、星火有机硅等大型化工厂也已经是凯撒公司在线拉曼的用户;另外,在线拉曼在制药领域也具有良好的发展趋势等。 /p p   其中,高分子化工对在线拉曼光谱而言是一个极具潜力的大市场。王兰芬博士解释说,高分子化工市场的重要性不言而喻,一方面,高分子材料与人类生活密不可分,另一方面,高分化工已经成为化学工业的主导产业,产值占整个石油化工的近70%,高分子材料的体积产量已远远超过钢铁和其他有色金属之和。 /p p   高分子材料本身具有非常强的拉曼信号,拉曼光谱可以很好地区分同分异构体,基于此,在线拉曼光谱已经成功用于高分子合成研究、产品质量检测(高分子密度、共聚物组份分析、结晶)、聚合过程监测等。而且,在线拉曼光谱用于HDPE生产装置的工艺方法也写进了高分子著名的工艺专利商CP的工艺包中。在该工艺应用中,可以通过在线拉曼光谱实时控制反应釜中的氢气、乙烯、α-烯烃的浓度,从而控制生产出所期望的具有一定密度以及分子量的聚乙烯。例如,通过实时控制α-烯烃单体的浓度,可以调整HDPE的短支链数量,从而控制HDPE的密度。据悉,基于高密度聚乙烯HDPE的生产工艺优化,凯撒公司已经开发了杜邦、雪弗龙、埃克森美孚公司、泉州石化、广州炼化等众多实际的应用案例。 /p p   为了让更多的同行解拉曼光谱与拉曼光谱在高分子化学与化工的应用,中科院物理所刘玉龙研究员和德国耶拿公司的王兰芬博士携手于3月27日就拉曼光谱原理以及在高分子化学化工的应用进行了报告分享。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 206px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/58499fb6-14b1-44d3-9ddb-9abeef2cd337.jpg" title=" 微信图片_20200331114509.jpg" alt=" 微信图片_20200331114509.jpg" width=" 150" height=" 206" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人:中科院物理所 刘玉龙研究员 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:拉曼散射原理与光谱分析应用 /strong /p p   在报告中,刘玉龙研究员不仅介绍了拉曼散射基本原理与特点,而且就分析拉曼光谱的必要条件,拉曼光谱在材料中的在线分析应用等方面内容进行了详细的阐述。据刘玉龙研究员介绍,大型实验室光谱仪与现场、在线测控实用级光谱仪器或系统,将会将数字化、智能化、高灵敏、高分辨、高速度与光谱及光学成像技术巧妙结合,发展出集成化光谱分析技术,将光谱技术“进化”到既能对物质完成定性、定量分析,又可进行定位分析的新科技,满足新世纪提出的看到物质与生物组织中化学、生化成分分布图等新要求。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/4874cdac-a245-45fe-bc1d-ed6fb1e95561.jpg" title=" 微信图片_20200331114518.png" alt=" 微信图片_20200331114518.png" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人:德国耶拿公司的拉曼产品经理王兰芬博士 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:在线拉曼光谱在高分子化学化工中的应用 /strong /p p   王兰芬博士从高分子材料以及生产研究的目的、“RbD”设计理念讲起,介绍了拉曼光谱监测的优势,以及拉曼光谱在高分子化学化工中的应用。报告中,王兰芬博士还总结了在线拉曼光谱仪需要考虑的问题,并针对这些问题介绍了凯撒公司可以提供的在线拉曼光谱新技术及解决方案,如全谱直读的体相全息光栅新技术、轴向分光多色仪、多通道反应与过程同时监控技术、固定设计与智能恒温设计、原位共焦采样技术、多种多样的原位探测光学元件、浸入式采样光学元件设计等。 /p
  • XPS数据处理必备 | 原理、特征、分析
    01 XPS简介XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy),译为X射线光电子能谱,以X射线为激发光源的光电子能谱,是一种对固体表面进行定性、定量分析和结构鉴定的实用性很强的表面分析方法。XPS是一种高灵敏超微量表面分析技术,样品分析的深度约为20埃,可分析除H和He以外的所有元素,可做定性及半定量分析。定性:从峰位和峰形可以获知样品表面元素成分、化学态和分子结构等信息 半定量:从峰强可以获知表面元素的相对含量或浓度▲ XPS测试过程示意图 ▲02 功能和特点(1)定性分析--根据测得的光电子动能可以确定表面存在哪些元素,a. 能够分析除了氢,氦以外的所有元素,灵敏度约0.1at%,空间分辨率为 100um, X-RAY 的分析深度在 2 nm 左右,信号来自表面几个原子层,样品量可少至10的-8次方g,绝对灵敏度高达10的-18次方g。b. 相隔较远,相互干扰较少,元素定性的相邻元素的同种能级的谱线标识性强。 c.能够观测化学位移,化学位移同原子氧化态、原子电荷和官能团有关。化学位移信息是利用XPS进行原子结构分析和化学键研究的基础。(2)定量分析--根据具有某种能量的光电子的强度可知某种元素在表面的含量,误差约20%。既可测定元素的相对浓度,又可测定相同元素的不同氧化态的相对浓度。(3)根据某元素光电子动能的位移可了解该元素所处的化学状态,有很强的化学状态分析功能。(4)结合离子溅射可以进行深度分析。(5)对材料无破坏性。03 基本原理当单色的X射线照射样品,具有一定能量的入射光子同样品原子相互作用: 1)光致电离产生光电子;2)电子从产生之处迁移到表面;3)电子克服逸出功而发射。用能量分析器分析光电子的动能,得到的就是X射线光电子能谱。▲ 基本原理 ▲这方面很多书上都介绍了,归根结底就是一个公式:E(b)= hv-E(k)-WE(b): 结合能(binding energy)hv: 光子能量 (photo energy)E(k): 电子的动能 (kinetic energy of the electron)W: 仪器的功函数(spectrometer work function)通过测量接收到的电子动能,就可以计算出元素的结合能。铝靶:hv=1486.6 eV镁靶:hv=1253.6 eV04 具体定性分析步骤A:对化学成分未知的样品——全谱扫描(0-1200eV)图谱分析步骤:1、在XPS谱图中首先鉴别出C1s、O1s、C(KLL)和O(KLL)的谱峰(一定存在且通常比较明显)。 2、鉴别各种伴线所引起的伴峰 3、确定主要元素的最强或较强的光电子峰(或俄歇电子峰),再鉴定弱的谱线。 4、辨认p、d、f自旋双重线,核对所得结论。鉴别通常采用与XPS数据库和标准谱图手册的结合能进行对比的方法:XPS数据库一般采用NIST XPS database:https://srdata.nist.gov/xps/selEnergyType.aspx通过这个网站你可以查到几乎xps所需的所有数据包括:对双峰还应考虑两个峰的合理间距、强度比等。▲ 网站截图 ▲XPS表征手册一般采用:Handbook of X-ray photoelectron spectroscopy: a reference book of standard spectra for identification and interpretation of XPS data. 1995.还可以对比XPS电子结合能对照表进行查找(文末资源包内含),有了这些表,你就可以指导每个元素分峰的位置。▲ 结合能对照表部分内容 ▲B:分析某元素的化学态和分子结构——高分辨谱测化学位移扫描宽度通常为10-30eV,以确保得到精确的峰位和良好的峰形。05 具体定量分析步骤经X射线辐照后,从样品表面出射的光电子的强度(I,指特征峰的峰面积)与样品中该原子的浓度(n)有线性关系,因此可以利用它进行元素的半定量分析。简单的可以表示为:I = n*SS称为灵敏度因子(有经验标准常数可查,但有时需校正)对于对某一固体试样中两个元素i和j, 如已知它们的灵敏度因子Si和Sj,并测出各自特定谱线强度Ii和Ij,则它们的原子浓度之比为:ni:nj=(Ii/Si):(Ij/Sj)06 数据处理这里小编向大家推荐三款软件Xpspeak、Avantage以及我们最常用的origin篇幅有限,作图过程在这里就不详细说了07 常见问题解答1、XPS样品制备:粉末制样• 压片• 粘到双面胶带上• 分散到挥发性有机溶剂中,形成悬浊液滴到硅片等固体基片、金属箔或滤膜、海绵等基底上纤维细丝(网)样品• 缠绕或压在架子或回形针上,或样品台的孔中 央,分析区域内纤维丝悬空,避免基底元素干 扰分析结果;• 包裹在有孔的铝箔中,用小束斑XPS分析孔内样品;液体、膏状样品• 滴到Si片、聚乙烯/聚丙烯、金属片、滤膜、树 脂、海绵等固体基片上晾干或冷冻干燥2、H和He为什么不能测XPS主要原因有三点:1) H和He的光电离界面小,信号太弱;2) H1s电子很容易转移,在大多数情况下会转移到其他原子附近,检测起来非常困难 3) H和He没有内层电子,其外层电子用于成键,H以原子核形式存在。所以用X射线去激发时,没有光电子可以被激发出来。3、什么是荷电校正,如何进行荷电校正XPS分析中,样品表面导电差 样品表面导电差,或虽导电但未有效接地。此时,当X射线不断照射样品时,样品表面发射光电子,表面亏电子, 出现正电荷积累(XPS中荷正电),从而影响XPS谱峰,影响XPS分析。在用XPS测量绝缘体或者半导体时,需要对荷电效应所引起的偏差进行校正,称之为“荷电校正”。最常用的,人们一般采用外来污染碳的C1s作为基准峰来进行校准。以测量值和参考值(284.8 eV)之差作为荷电校正值(Δ)来矫正谱中其他元素的结合能。具体操作:1) 求取荷电校正值:C单质的标准峰位(一般采用284.8 eV)-实际测得的C单质峰位=荷电校正值Δ;2)采用荷电校正值对其他谱图进行校正:将要分析元素的XPS图谱的结合能加上Δ,即得到校正后的峰位(整个过程中XPS谱图强度不变)。将校正后的峰位和强度作图得到的就是校正后的XPS谱图。4、磁性元素对XPS有没有影响有,磁性样品最好进行退磁、消磁处理也可在测试中采用磁透镜模式或静电透镜模式
  • 岛津光谱分析仪器交流会走进邹平
    2011年岛津光谱分析仪器交流会和光电直读光谱仪应用培训班于12月15日走进山东省滨州市邹平县,此次交流会由岛津企业管理(中国)有限公司及其山东地区合作伙伴济南汇海龙盛科技有限公司联合举办,来自邹平周边的30多家客户共同参与了交流活动。 会议现场 邹平是全国知名的百强县,矿产资源丰富,区域特色明显,有中国北方最大的废旧橡胶集散地、重要的轧钢基地、以及有色金属加工、建材产品制造等多个产业,随着产业结构的不断升级,产品的科技含量日益提升,对产品研发、生产控制的分析仪器也有了更深层次的需求。 应客户的需求,在邹平宾馆举办了光谱分析仪器交流会和光电直读光谱仪应用培训。上午的交流会中,由市场部X射线荧光光谱仪产品经理苗国玉先生、光电发射光谱仪产品经理余荣彪先生分别介绍了X射线荧光光谱仪和光电发射光谱仪的发展与应用。 X荧光产品经理 苗国玉先生 PDA产品经理 余荣彪先生 下午进行的直读光谱仪应用培训班由分析中心资深应用工程师崔伟先生主讲,介绍了光电发射光谱理论知识,包括测定原理、测定方法、仪器维护以及常见故障的排除方法,并重点讲解了各种典型样品的分析,提升了用户的实际操作和应用水平,受到客户的一致好评。 PDA应用专家 崔伟先生 会后,很多与会者感慨,岛津的技交会令他们收获颇丰,希望能够更多参加这样的技交会。
  • FIB常见应用明细及原理分析
    系统及原理双束聚焦离子束系统可以简单理解为单束聚焦离子束系统与普通SEM的耦合。单束聚焦离子束系统由离子源、离子光学柱、束描画系统、信号采集系统和样品台5部分构成。离子束镜筒的顶端是离子源,在离子源上加较强的电场来抽取出带正电荷的离子,这些离子通过静电透镜及偏转装置的聚焦和偏转来实现对样品的可控扫描。样品加工是通过将加速的离子轰击样品使其表面原子发生溅射来实现,同时产生的二次电子和二次离子被相应的探测器收集并用于成像。常见的双束设备是电子束垂直安装,离子束与电子束成一定夹角安装,如图所示。通常称电子束和离子束焦平面的交点为共心高度位置。在使用过程中样品处于共心高度的位置即可同时实现电子束成像和离子束加工,并可以通过样品台的倾转使样品表面与电子束或离子束垂直。典型的离子束显微镜包括液态金属离子源及离子引出极、预聚焦极、聚焦极所用的高压电源、电对中、消像散电子透镜、扫描线圈、二次粒子检测器、可移动的样品基座、真空系统、抗振动和磁场的装置、电路控制板和电脑等硬件设备,如图所示:外加电场于液态金属离子源,可使液态镓形成细小尖端,再加上负电场牵引尖端的镓,而导出镓离子束。在一般工作电压下,尖端电流密度约为10-4A/cm2,以电透镜聚焦,经过可变孔径光阑,决定离子束的大小,再经过二次聚焦以很小的束斑轰击样品表面,利用物理碰撞来达到切割的目的,离子束到达样品表面的束斑直径可达到7纳米。设备部分应用1 TEM制样2 截面分析3 芯片修补与线路修改4 微纳结构制备5 三维重构分析6 原子探针样品制备7 离子注入8 光刻掩膜版修复常用的TEM制样1、半导体薄膜材料此类样品多为在平整的衬底上生长的薄膜材料,多数为多层膜(每层为不同材料),极少数为单层材料。多数的厚度范围是几纳米-几百纳米。制备样品是选用的位置较多,无固定局限。2、半导体器件材料此类样品多为在平整的衬底上生长的有各种形状材料,表面有图形,制样范围有局限。3、金属材料金属材料,多为表面平整样品,也有断口等不规则样品,减薄的区域多为大面积。4、电池材料电池材料多为粉末,每个大颗粒会有许多小颗粒组成,形状多为球形,由于电池材料元素的原子序数较小,pt原子进入在TEM下会较为明显,建议保护层采用C保护。5、二维材料此类样品为单层或多层结构,如石墨烯等,电子束产生的热效应会对其造成损伤,在制备样品前需要在表面进行蒸镀碳的处理,或者提前在表面镀上保护膜。6、地质、陶瓷材料此类样品导电性能差、有些会出现空洞,制备样品前需要进行喷金处理,材料较硬,制备时间长。7、原位芯片用原位芯片代替铜网,将提取出来的样品固定在芯片上,进行减薄。截面分析利用FIB的溅射刻蚀功能可以对样品进行定点切割,观察其横截面(cross-section)表征截面形貌尺寸,同时可以配备结合元素分析(EDS)系统等,对截面成分进行分析。一般用于芯片、LED等失效分析领域,一般IC芯片加工过程中出现问题,通过FIB可以快速定点的进行分析缺陷原因,改善工艺流程,FIB系统已经成为现代集成电路工艺线上不可缺少的设备。芯片修补与线路编辑 在IC设计中,需要对成型的集成电路的设计更改进行验证、优化和调试。当发现问题后,需要将这些缺陷部位进行修复。目前的集成电路制程不断缩小。线路层数也在不断增加。运用FIB的溅射功能,可将某一处的连线断开,或利用其沉积功能,可将某处原来不相连的部分连接起来,从而改变电路连线走向,可查找、诊断电路的错误,且可直接在芯片上修正这些错误,降低研发成本,加速研发进程,因为其省去了原形制备和掩模变更的时间和费用。微纳结构制备 FIB系统无需掩膜版,可以直接刻出或者在GIS系统下沉积出所需图形,利用FIB系统已经可以制备微纳米尺度的复杂的功能性结构,包括纳米量子电子器件,亚波长光学结构,表面等离激元器件,光子晶体结构等。通过合理的方法不仅可以实现二维平面图形结构,甚至可以实现复杂三维结构图形的制备。三维重构分析 使用FIB对材料进行三维重构的3D成像分析也是近年来增长速度飞快的领域。此方法多用于材料科学、地质学、生命科学等学科。三维重构分析目的主要是依靠软件控制FIB逐层切割和SEM成像交替进行,最后通过软件进行三维重构。FIB三维重构技术与EDS有效结合使得研究人员能够在三维空间对材料的结构形貌以及成分等信息进行表征;和EBSD结合可对多晶体材料进行空间状态下的结构、取向、晶粒形貌、大小、分布等信息进行表征原子探针样品制备原子探针( AP) 可以用来做三维成像( Atom Probe Tomography,APT) ,也可以定量分析样品在纳米尺度下的化学成分。要实现这一应用的一个重要条件就是要制备一个大高宽比、锐利的探针,针尖的尺寸要控制在100 nm 左右。对原子探针样品的制备要求与TEM 薄片样品很接近方法也类似。首先选取感兴趣的取样位置,在两边挖V 型槽,将底部切开后,再用纳米机械手将样品取出。转移到固定样品支座上,用Pt 焊接并从大块样品切断。连续从外到内切除外围部分形成尖锐的针尖。最后将样品用离子束低电压进行最终抛光,消除非晶层,和离子注入较多的区域。离子注入离子束注入改性研究也是FIB加工的一个基础性研究课题。例如采用高能离子束轰击单晶硅表面,当注入量充分的时候,离子轰击将在样品表层引入空位、非晶化等离子轰击损伤。在此过程中注入离子与材料内部有序排列的Si 原子发生碰撞并产生能量传递,使得原本呈有序排列的Si 原子无序化,在表面下形成一层非晶层。注入的离子在碰撞过程中失去能量,最终停留在距离表面一定深度的区域。光刻掩膜版修复在普通光学光刻中,掩膜版是图形的起源,但是经过长时间使用,掩膜版上的图形会出现损伤,造成光刻后的图形缺陷,掩膜版造价高,如果因为掩膜版上一个小的图形缺陷造成整个掩膜版的失效,重新制备掩膜版,成本高。利用FIB系统可以定点修复掩膜版的缺陷,方法简单,操作简单迅速。在透光区域的缺陷修复可以使用离子沉积,选择沉积C作为掩膜版的修复材料;在遮光区域的缺陷修复使用离子溅射,刻蚀掉遮光缺陷。不过使用FIB修复掩膜版最大的问题是会造成Ga离子污染,改变玻璃透光率造成残余缺陷,这点可以用RIE结合清洗的方法将有Ga离子注入的表层玻璃刻蚀去除,恢复玻璃透光率。
  • 海光仪器:原子荧光光谱分析技术及未来发展方向
    北京海光仪器公司周志恒总经理   周志恒总经理在报告中从原子荧光技术发展史谈起,详细介绍了原子荧光技术的国内外研究现状,现有商品仪器情况尤其是仪器结构和原子荧光仪器的基础核心、关键技术,以及海光商品仪器相关情况 分析了原子荧光光谱分析法的主要优点,以及原子荧光光谱分析原理 分别从激发光源、形态分析、符合EPA标准的测汞技术、多元素同时测量技术、便携或车载式现场测量仪器五个方面论述了原子荧光技术的未来发展方向。
  • 扫一扫知农残 又一手机程序实现光谱分析
    通常,如果应用程序的创造者声称它能够分析物体本质及其组成部分,我们的第一反应是“别吹了”。但是一个来自老牌研发集团Fraunhofer的应用程序极有可能把这个臆想变为现实。  这个应用程序就是HawkSpex,在用户选定目标后,该应该将执行光谱分析。光谱分析是一项被广泛应用的技术,通常需要专业光学设备的支持,例如专业的棱镜或高光谱相机传感器。HawkSpex却大胆的选择普通智能手机的摄像头来完成分析。那么,它是如何办到的呢?  一般,光谱分析装置将光线分解为数个特定的波长范围,再将光线照射在物体上,寻找光线反射率的峰值,由此推断某种物质或元素是否存在。例如,若要检测水中是否含铅,则需在光谱分析中寻找反射率为283.3纳米的数据。  领导这一项目的Udo Seiffert 在Fraunhofer 的公告中解释道:“普通的智能手机当然不可能配备高光谱相机,我们只是简单地逆转了这个原理。”  HawkSpex通过手机显示屏,分析物体反射的波长,并将数据与光照下已知物体反射波长相比较,而不是从一个个波长范围内寻找答案。如果它可以像宣传的那样神乎其神,那这绝对是个明智的变通方案。  当然,这种非专业的光谱分析存在一定局限性,但若是仅需要检测某种物质存在与否,那它一定是个不二之选。例如,用户可以检测超市售卖的苹果是否有农药残留,油漆中铅含量是否超标,土壤中养分是否充足或者酒中是否存在有毒物质等。  除HawkSpex外,近期智能手机与光谱分析的“联姻”事例越来越多。例如:长虹推出全球首款搭载小型化分子光谱传感器的智能手机,Nurugo公司推出世界第一款可通过紫外线查看皮肤状况的的智能手机配件SmartUV,中科院遥感地球所研发国内首款手机光谱仪及食品安全检测APP——Hy Life。随着ams AG推出全球首款晶圆级传感器芯片,新一代光谱仪的应用之路有望持续开辟。
  • 红外光谱仪FTIR-850对微小异物的分析
    显微红外技术是基于傅里叶变换红外光谱技术与显微镜技术的结合发展起来的,与常规红外光谱技术相比,显微红外技术具有检测灵敏度高、微区分析和无损检测等优点,测试时几乎不引入外部干扰,可以满足对微小样品成分的快速鉴定与分析。 在法庭科学领域中, 由于案件现场提取到的物证通常是极微量的,常规红外光谱分析技术常常无法达到检测要求,显微红外技术可以卓有成效地解决微量物证鉴定上的难题,可以满足微量物证必须保留以用于法庭作证的特殊需要。 在电子显示屏生产领域中,电子显示屏通长是由多层材料组装起来的,如果不慎引入异物夹杂在层与层之间,在屏幕点亮的时候很容易出现黑点、黑线或者是阴影,造成质量不合格。要解决这种情况或者是找到责任方,都需要先分析异物具体是什么物质,找到异物的来源,才能针对性的采取措施防止类似事件发生,从而改进产品的质量。针对此类微小异物(人体皮屑、衣物纤维、粉尘颗粒等)的分析,最常用的分析方法就是显微红外。 在微塑料分析研究领域,微塑料作为一种新兴污染物,泛指直径小于5 mm的塑料颗粒,充斥于从海洋到陆地的所有环境里。微塑料被海洋生物吞食,在生物体内不断积累,随着生物链,造成更广泛的危害,目前微塑料的检测主要是通过显微红外光谱技术手段来进行。1、适用范围 适用于微量物证鉴定、显示屏异物来源分析、微塑料成分及氧化情况研究。2、基本原理 红外光谱技术与显微技术相结合而产生的一种微量分析技术,即通过显微镜观察被测样品的外观形态或物理微观结构的基础上直接测试,选定样品某特定部位测试,得到该微区物质高质量的红外谱图。3、实验条件(1)主机及附件FTIR-850傅里叶变换红外光谱仪 红外显微镜附件(PIKE) 红外显微镜附件(Specac)(2)扫描参数: 分辨率8cm-1 ;扫描次数64次;扫描范围4000~500cm-1。4、实验结果(1)车辆碰撞物证(车漆)(2)显示屏异物(60微米黑色异物)(3)微塑料5、实验结论 与常规红外光谱技术相比,显微红外技术具有检测灵敏度高、制样方法简便、无损检测等优点,非常适合于微小样品或者大样品的微区分析,对于物证鉴定机构、电子显示屏生产企业、海洋环境微塑料污染及防控研究机构来说显微红外光谱技术是一种非常重要的手段 。 港东科技——专注、专业、专心为您提供更好的红外光谱解决方案!
  • ICP光谱分析技术应用高级培训班通知
    电感耦合等离子体(ICP)发射光谱分析技术,具有灵敏,快速,准确和可多元素同时测定的特点,已经广泛应用于冶金、机械、地矿、无机材料、医药、食品、生化、环保等各个领域,ICP光谱分析仪器已成为元素分析的通用工具,ICP仪器正在成为各分析实验室的常规仪器。随着ICP分析仪器性价比的提高,国内各分析测试单位配备了很多新型ICP光谱仪,充分发挥仪器功能及分析能力,掌握其原理,性能和应用技术成为各行业实验室必须面对的课题,为了提高ICP光谱仪器分析技术人员的专业素质和技术水平,我学会特举办ICP光谱分析技术应用培训班具体内容如下: 一、授课教师 辛仁轩 教授 清华大学 李 冰 教授 国家地质测试中心 计子华 研究员 地质科学研究院 二、培训内容 第一部分:ICP的基本原理 1、电感耦合等离子体的物理、光谱及分析特性 2、电感耦合等离子体的热力学状态 3、等离子体温度及其测量技术 4、ICP光谱仪器的原理、结构及应用 5、固态检测器的原理结构与性能 第二部分:ICP的分析技术 1、轴向观测及双向观测等离子体分析技术 2、价态与形态分析技术 3、ICP光源的激发机理,基体效应,物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰、激发干扰效 应及其抑制 4、ICP光谱标准曲线法,增量法、内标法、浓度比法、等效浓度差减法、校正因子法等定量分 析技术 5、ICP的专用进样装置及样品采集、制备、前样品处理技术 第三部分:ICP的行业应用及分类样品分析方法 1、ICP在矿岩、土壤、环境行业中的应用技术 2、ICP光谱技术在钢铁、有色金属、材料分析的应用技术 3、ICP光谱技术在有机样品分析的应用 4、ICP光谱技术在食品饮料,农产品,动植物的应用技术 5、ICP光谱技术在生物、化学样品分析中的应用 6、ICP光谱在电子产品、纺织品、印刷等新领域的应用技术 第四部分:ICP的维修维护 1、ICP光谱分析技术的现状与新进展 2、ICP光谱的操作规范及注意事项 3、ICP的检定校准、故障判断和维修维护 4、实验、参观 三、培训对象 各企事业单位从事ICP光谱仪器分析的技术人员及管理人员; 四、培训时间、地点及收费 2009年7月20日-7月24日 苏 州 (20日全天报到) 培训费1700元(包括授课费、讲义、文具、证书费等),食宿统一安排,费用自理。 培训结束后由中国仪器仪表学会分析仪器分会颁发培训合格证书及中国仪器仪表学会会员证书(免收个人会员会费) 五、主办单位:中国仪器仪表学会分析仪器分会 承办单位:中仪标化(北京)技术咨询中心 支持单位: 仪器信息网 六、报名办法 电话:010-51299927-101、13269178446 传真:010-51413697 联系人:张老师 E-mail:training@instrument.com.cn
  • 滴定分析“新技术”:光谱滴定概述及进展
    摘要:光谱滴定方法作为滴定领域的新技术,是替代颜色滴定(感官滴定、人工滴定)的新一代革新技术。在可见光范围内,采用全波长同步监控+色空间算法+曲线算法技术,建立了试剂量与单一计量参数的在线二维滴定曲线坐标,从而使颜色滴定方法提升为自动化仪器分析方法。与电位方法、温度方法相比,应用面广、不干扰被测定反应、测量无延迟、无接触性传感器、不受温度影响、反应灵敏、沿用颜色测量方法原理等诸多优点,未来将在滴定分析技术中占主导地位。表1.四种滴定技术比对表滴定技术发明人时间距今优缺点滴定分析方法(感官滴定方法)法国化学家,Joseph Louis Gay-Lussac19世纪上半叶约150年现况:建立了深厚的理论、标准体系。优点:简单,至今仍是滴定分析的主流方法。缺点:主观方法,误差大,无法量值溯源。前景:逐步被淘汰。电位滴定德国化学家,Rorber Behrend1893127年现况:历史久,研究充分。优点:测量精确,图形化操作,可量值溯源。缺点:属间接测量,操作条件多、需要根据测量对象适配器材、要求高、受温度影响大、干扰化学反应、信号延迟。前景:应用受限,市场有限。温度滴定P.迪图瓦和E.格罗贝特192298年现况:目前通常作为电位滴定仪的附件。优点:反应灵敏,不干扰反应过程,可量值溯源。缺点:属间接测量,应用于简单反应体系。前景:应用面狭小,市场很有限。光谱滴定中国20183年现况:新技术,理论不完善,仪器未商品化。优点:属直接测量技术,高准确度、高可靠性、不受温度影响、不干扰化学反应、终点明显,可量值溯源,操作简单,应用面广。缺点:不能分析混浊、固体和半固体及终点无色变的化学反应溶液,应用尚不普及。前景:逐步替代感官滴定方法,成为滴定分析的主导技术,市场广阔。滴定分析法作为化学分析经典方法,是各领域的通用分析方法,目前有几千种颜色分析方法应用在药品、食品、农产品、土壤、化工、石油、冶金、机械、试剂、环保、生物、医疗、… 等各种行业,只要有化学物质分析的工作,就离不开滴定分析技术。高精度的滴定终点判别和自动化判别技术,直接决定了光谱滴定技术的高准确度和可靠性。光谱滴定的用途:1、替代原有的光度滴定分析方法;2、替代广泛应用的感官滴定方法;3、建立系列新的光谱滴定检测方法和标准;4、偶氮、稀土、苯基荧光酮等显色剂的研究;5、分子开关或分子机器的光化学性能研究;6、光辐射化学研究;7、应用于化学分子形态;8、生物酶活性研究;光谱滴定方法为近几年新研发的技术,尚未推广,科普宣传、仪器制造、方法原理、应用案例等方面属于初创状态,仅有原理样机和《化学光谱滴定技术》著作面世。研究人员和投资者不会立即看到技术体系的应用和效益,但目前的工作是实现后期专利技术独占的前期工作,是实现大规模替代感官滴定的理论、方法、标准、仪器提供关键的前瞻性基础。其经济价值方面,与电位滴定仪的中国十亿市值市场、世界70亿市值(瑞士万通,2015)相比,该技术属滴定行业内国内外首创,目前没有任何型号的商品机问世,故无法对其市场前景做出明确评价。参考滴定分析仪器的市场,光谱滴定技术的应用领域远远大于电位分析技术。一旦仪器商品化,研发机构将在该投入上取得知识产权保护和大于电位滴定仪的长期的效益。目前亟待解决与存在的问题建议:采取联合申请课题,取得科技部、基金、协会、企业的政策和资金支持,共同进行理论体系、测量原理、商品机型仪器生产、应用技术研究与方法推广、国际专利申报等方面的研究,尽快保持我国现有的国际领先地位。本资料简单介绍光谱滴定原理、算法、技术应用和案例分析,供制造商、技术研究者、合作者参考。滴定分析法发展历程滴定分析法(titrametric analysis)的研究历史可追溯到18世纪晚期。19世纪上半叶,法国化学家Joseph Louis Gay-Lussac命名了滴定分析方法,因此被认为是滴定分析法的发明者。如今,滴定法成为最重要的化学分析技术之一,应用普遍而频繁。其方法采用人工操作、眼睛观看颜色、大脑对颜色变化做出判断、语言形容滴定过程的额颜色变化,属于主观判断的感官分析方法,简单、应用广、速度快、成本低,也存在受色评价环境影响大、语言描述模糊、眼睛感受的个体差异大、手工控制滴定准确度差等缺点,这种建立在主观观察基础上的方法已经不适应现代检测技术的需求。只是由于历史过于悠久,其建立海量检测方法、技术标准以及应用领域的习惯,致使其还在广泛应用。化学反应过程的颜色变化,是化学结构变化的可见光表现,颜色变化代表反应过程的进程,是结构对光谱吸收的性质,所以测量的颜色变化可以准确表征反应中物质结构的变化,这也是与感官滴定方法一脉相承。现代研究证明,颜色的最精确的测量方式是分光式测量方法,颜色可以用CIE 1976(L*a*b*)彩色均匀空间的三维坐标位置标识,每个颜色都有其唯一指标位置,颜色的变化可以在CIE 1976(L*a*b*)彩色均匀空间的三维坐标中描述出变化轨迹,从而将主观的颜色变化描述转变为客观测量数据,进而实现化学分析过程的光谱滴定测量技术。光谱滴定方法的基础是色测量的分光式测量方法,所以,从原理上它就具有高准确度、高可靠性、可量值溯源的优点。计入相关变量因子算法的滴定曲线的凸变峰型非常明显清晰。具有准确、可靠、明显、自动等诸多优点。缺点与光分析方法相似,计算方法复杂、数据量庞大,严重依赖于数据处理系统,这在计算技术高速发展的今天已经不是问题了。而其替代逐步替代感官滴定方法的发展趋势,将成为滴定分析的主导技术,技术应用和仪器市场及其广阔。一、滴定原理与分类目前的滴定分析(titrametric analysis),按测量原理主要分为可见光颜色滴定、电位滴定、温度滴定等三种滴定方法,光谱滴定属于可见光颜色滴定的仪器分析方法,可以替代可见光颜色滴定的大部分方法。1、可见光颜色滴定法颜色测量包括光源颜色的测量与物体色的测量两大类,滴定分析领域关注反应液的颜色变化,属于非荧光物体测量。化学滴定分析反应中的可见光颜色测量属于非荧光物体测色,为感官颜色滴定法和传统仪器颜色滴定法两大类。其中,仪器颜色滴定法包括光密度法、紫外光度滴定、可见光光-电积分法和分光光度滴定(光电滴定)。仪器颜色滴定法测量反应液体颜色是测定液体在测量时的光谱光度特性反应液体光谱反射比P(λ)或者反应液体的光谱透射比τ(λ)等,计算出色刺激函数φ(λ)之后,根据色度学的三个基本方程求出被测颜色的CIE三刺激值X、Y、Z(标准照明体Y= 100)。 1.1 感官颜色滴定法其实质是一种目视光度测定法,原理是利用加色混合定律,将各个分量的未知色加在一起,以描述所得的未知色。是依靠反应过程中的颜色的变化,用人眼作为感受器、大脑判断颜色变化程度,在被测量溶液中加入指示剂或者依靠反应过程中的颜色感官颜色滴定法直观、简便、快速等优点,是滴定实验中最常用的方法之一,是一种完全主观评价方法,同时也是最简单的一种方法。眼睛是一种光学系统,能够在视网膜上产生图像。它由包括角膜、水状体、虹膜状体以及玻璃体等实体组成,使眼睛能够针对以105系数变化的照明水平简单而快速地做出反应。眼睛能够感知的最小照度为10-12Lx(相当于夜空中黯淡的星光)。为了能够感知到光,人眼中包含了锥状细胞和杆状细胞两种感光器:锥状细胞感受到各种颜色(“明视觉”),对波长555 nm的黄绿光谱区域,其灵敏度最高;杆状细胞使我们看到的是黑白的画面(“夜间视觉”),在波长507 nm的绿光谱区域,其灵敏度最高。人眼对光谱灵敏度曲线见图1。图1.人眼对光谱灵敏度曲线其弊端在于观察变色阈值是借助人眼,经验和心理、生理因素的个体差异引起较大的判断误差,无法溯源,受环境条件影响大,可变因素太多,且无法进行定量描述,从而影响到评估的准确性和可靠性。虽然感官颜色滴定法是应用面最广的分析方法,但其主观测量结果的缺陷致使其处于被逐步淘汰的趋势。1.2、可见光-光密度检测分析法 光密度测量是测量反射光量和入射光量的大小,光密度计提供的光之间的差别是光的吸收量,也即被测液体表面层的吸收光量大小,吸收特性的度量,只表示黑或灰的程度。该方法只要应用在印刷行业,“彩色密度”是指测量时,通过红、绿、蓝三种滤色片分别来测量黄、品、青油墨的密度。它直观地反映了C、M、Y、K四色印刷的密度、网点百分比、油墨叠印率等,被广泛用于印刷行业的颜色和墨层厚度控制当中。 1.3、可见光光-电积分法 光电积分法是20世纪60年代仪器测色中采用的常见方法。是测量整个测量波长区间内,通过积分测量测得样品的三刺激值X、Y、Z,再由此计算出样品的色品坐标等参数。通常用滤光片把探测器的相对光谱灵敏度S(λ)修正成CIE的光谱三刺激值x(λ)、y(λ)、z(λ)。用这样的三个光探测器接收光刺激时,就能用一次积分测量出样品的三刺激值X、Y、Z。滤光片必须需满足卢瑟条件,以精确匹配光探测器。卢瑟条件如下:此类型仪器的测色准确度是与仪器符合卢瑟条件的程度有直接关系的,要做到完全符合上述条件是很困难的。在实际的滤色修正中,由于色玻璃的品种有限,仪器不可能完全符合卢瑟条件,只能近似符合应用部分滤光片法可使x(λ)和z(λ)曲线的匹配积分误差小于2%,y(λ)曲线的匹配积分误差小于0.5%。光电积分式仪器不能精确测量出被透射液体的三刺激值和色品坐标,但能准确测出被透射液体的色差,因而又被称为色差仪。所以,色差仪原理也可以进行颜色滴定分析,受其依据的原理限制,误差大、应用范围有限。 1.4、可见光-分光光度法 分光光度滴定(spectrophotometric titration),又称光电滴定(photoelectric titration)。通过测量滴定过程中吸光度又称分光光度滴定法。它是通过样品液体的透射光能量与同样条件下标准样品透射的光能量进行比较,得到样品液体在每个波长下的光谱吸收率,然后利用CIE提供的标准观察者和标准光源公式计算,从而得到三刺激值X、Y、Z,再由X、Y、Z按CIEYxy,CIELab等公式计算色品坐标x.y,CIELAB色度参数等。该方法以待测组分、滴定剂、反应产物在滴定过程中吸光度的变化确定滴定终点的分析方法。它能在底色较深的溶液和无色溶液中滴定,检测微弱吸光度变化、可准确确定滴定终点。该方法通过测量探测样品的光谱成分确定其颜色参数,不仅可以给出X、Y、Z的绝对值和色差值△E,还可以给出物体的分光透射率值和分光透射率曲线。采用此类仪器可实现高准确度的色测量,可对光电积分测色进行定标,建立色度标准等,故分光式仪器是颜色测量中的权威仪器。1.4.1光度滴定法光度滴定(photometric titration) 是在滴定过程中,用光度计记录特定波长的吸光度的变化(非颜色变化)。要求滴定过程中,溶液吸光度Abs的变化遵循朗伯-比尔定律。滴定时,每加入一定量的滴定剂,都同步在相同波长下记录其吸光度。然后以吸光度A为纵坐标,标准溶液的体积V为横坐标,绘出光度滴定曲线,从两条切线的交点可求得滴定终点。光度滴定方法要求被滴定溶液的吸光度的变化必须遵循朗伯-比尔定律。光度滴定法对于某些纯净液体和波长吸收特征性强的反应,非常方便,适用于滴定有色溶液、略微混浊的溶液、微量物质,有较高的灵敏度和准确度。由于采用单波长检测,不能适合反应前后由于结构改变导致的特征吸收波长偏移,而且当化学反应出现多次多个吸收波长时,无法获得多滴定终点的光度信号,可靠性和适用性差。1.4.2紫外光度滴定(ultraviolet photometric titration)利用溶液紫外光吸收的变化观察终点的一种光度滴定。例如,被测物是无色的,伴随滴定的进行,其紫外光吸收在改变。1.4.3浊度滴定(turbidimetric titration )又称比浊滴定法。利用沉淀的生成或消失,溶液浊度发生变化进行的滴定。用通常的光度滴定装置可进行滴定,由于沉淀粒子吸收光、沉淀的反应滴定。1.4.4可见光光谱滴定技术新一代可见光光谱滴定法技术(Visible Spectral Titration Technology, VSTT)是在可见光-分光光度法的基础上发展的。它是测量反应液体的多个设定波长的光谱透射比τ(λ),计算出光谱滴定曲线。在曲线上的凸变峰对应的体积值均为颜色突变点。该颜色突变点视为物质结构改变点,对应的加入试剂体积数为滴定终点的体积数。该方法的基础是色测量的分光式测量方法,所以,从原理上它就具有高准确度、高可靠性的优点。而采用现代数据处理技术剔除高速测量产生的噪音干扰,分离出的信号计入相关变量因子的算法,使滴定曲线的凸变峰型号非常明显清晰。具有准确、可靠、明显、自动等诸多优点。缺点与光分析方法相似,不能分析混浊、固体和半固体、终点无色变的化学反应溶液及其过程,而且计算方法复杂、数据量庞大,严重依赖于数据处理系统,这个缺点仅相对于其他方法相比,对于现代计算技术的发展根本不是问题。光谱滴定方法是2015年搭建成原理验证机、2018年提出光谱滴定的概念。依据该方法原理研发的设备和方法应用业内尚未普及,出版的文献著作仅有《化学光谱滴定技术》(王飞,著)。依据其原理和应用,光谱滴定方法可以替代感官颜色滴定法、可见光光-电积分法、单波长可见光分光光度法,与电位滴定方法、温度滴定方法一起成为滴定分析领域的3种仪器分析方法,相互补充。2、电化学分析法电化学分析法(electrochemical analysis)是以,测量原电池的电动势为基础,根据电动势与溶液中某种离子的活度(或浓度)之间的定量关系(Nernst 方程式)来测定待测物质活度或浓度的一种电化学分析法。是滴定领域中出现最早、应用最广的仪器测量技术。它是以待测试液作为化学电池的电解质溶液,比较其中一只电极电位随试液中待测离子的活度或浓度的变化而变化,与另外另一支是在一定温度下电极电位基本稳定不变之间的电动势来确定待测物质的念量。 1893 年德国学者 Rorbert Behrend 首次使用在滴定实验中应用电位分析方法做为判定终点方法。20 世纪中期自动电位滴定法在化学分析中开始流行,万通公司于 1949 年推出第一台用于酸度滴定的自动电位滴定仪 Titriskop。1957 年首创第一支活塞滴定管取代玻璃滴定管,1961 年诞生能够自动记录滴定曲线的自动电位滴定仪 Potentiograph。1971 年出现联用计算机的高性能电位滴定装置,1978 年,微处理技术与动态滴定技术结合,缩短分析时间的同时增强滴定精度。本世纪自动电位滴定仪的生产商较为著名的还有美国布鲁克海文公司、瑞士梅特勒-托利公司、英国马尔文公司、上海仪电科学仪器、上海雷磁科技公司、江苏新高科等。电位滴定法能有效减少人眼判断产生的主观误差,不需样品指示剂,无关溶液颜色和混浊度。是当前世界上最常用的自动化滴定方法。但其缺点在于电极使用不便、无法高温测定和滴定终点与颜色标准不一致。同时无法测定无离子参与、低浓度溶液、滴定产物稳定性小的单组分、滴定产物稳定性接近的多组分溶液浓度,严重影响的其使用范围。电分析法包括:电解法(electrolytic analysis method):电重量法(electtogravimetry):库伦法法(coulometric)库仑滴定分析法(coulometric tiyration):测定电解过程中所消耗的电量,按法拉第定律求出待测物质含量的分析方法称作库仑分析法。库仑分析法还可分为控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定法。电导法(conductometry) :电导分析法(conductometric analysis) :电导滴定法(conductometric titration):电位法(potentiometry) :直接电位法(dirext potentiometry):通过测量电池电动势来确定指示电极的电位,然后根据Nernst方程由所测得的电极电位值计算出被测物质的含量。电位滴定法(potentiometric titration):在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法。和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电位法。与感官颜色滴定法相比,对于待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,在等当点附近发生电位的突跃。被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。因此测量工作电池电动势的变化,可确定滴定终点。电位滴定法无主观误差,是当前世界上最常用的自动化滴定方法。缺点在于必须针对不同化学反应类型选用特定电极、电极表面胶体与溶液交换接触交换电荷的接触式测量致使对含量低的样品测定产生较大影响、受温度影响大且不能高温测量、信号延迟、滴定终点与颜色滴定终点难以一致。伏安分析法(voltammetry):利用电解法过程中测得的电流-电压关系曲线(伏安曲线)进行分析的方法称作伏安分析法。极谱分析法(polarography):是用滴汞电极的伏安分析法称作极谱分析法。溶出法(stripping method):电流滴定法(amperometric titration):3、温度滴定法温度滴定法是非接触式传感探测技术。是一种量热分析技术,即用一种反应物滴定另一种反应物,随着加入滴定剂的数量的变化,测量反应体系温度的变化。滴定一般在尽可能接近绝热的条件下进行,被滴定物可以是液体或悬浮的固体;滴定剂可以是液体或气体。温度变化是由滴定剂与被滴定物间的化学作用或物理作用(例如一种有机分子吸附于固体表面)引起的。1922年P.迪图瓦和E.格罗贝特建立热滴定法,用于容量分析。1924年P.M.迪安和O.O.瓦茨最早使用测温滴定这一术语;以后又有人采用热滴定、焓滴定、测温焓滴定、量热滴定和测温滴定等术语,至今仍未统一。70年代以来,由于与滴定量热计相关的一些技术(如恒温浴、恒速滴定装置、反应容器、温度传感电路以及数据分析手段等)获得迅速发展,连续滴定法结果的精度已可与常用溶液量热计比美,而且能够滴定少于毫克级的试样。因此热滴定不仅可用于分析目的,而且已成为一种精密量热技术。滴定量热法特别适用于下述目的:在有连串反应或并行反应存在的情况下,测定焓变ΔH;用于包含微弱相互作用物种的反应,求吉布斯函数改变ΔG;鉴别络合反应中存在的物种等。还用于测定混合热、物质在两相中的分配系数和吸附容量等,并可用于生物化学、微生物学和环境化学等方面。实验数据以热谱图形式表示,它提供了有关反应中物质的量(滴定终点)和反应物质的特性(焓变)的数据。对图进行分析,可以得知反应容器中发生的反应的类型和数目,以及溶液中存在的各物种的浓度等信息。这部分内容称为热滴定,同时还可以确定反应的化学计量关系,计算反应的热力学量,如平衡常数K(ΔG°)、标准状态下的焓变ΔH°和熵变ΔS°,这部分内容称为滴定量热法。测温滴定法以热效应为基础,与溶液的许多性质(如粘度、光学透明度、介电常数、溶剂强度、以及离子强度等)无关,因此可以用于气相、液相、非水溶液、有色溶液、胶体溶液和粘稠浆状等体系。温度滴定法的特殊优点是不干扰滴定反应,如离子强度或溶剂等,则在很大程度上与它们无关。同时可以操作有色溶液,胶体溶液或浆液。同电化学方法中的电极比较,作为测量器件的温度传感器是惰性的,并且它不伪示试样成分参与反应的结果。3.2.1 CIE 1976(L*a*b*)均匀彩色空间的参数值计算CIE 1976(L*a*b*)色度值,由光谱滴定仪的数据处理软件读取的吸光度值后,按公式计算出样品在CIE 1964标准色度系统的三刺激值X、Y、Z,再按照公式计算CIE 1976(L*a*b*)色空间的心理明度235.601435.6334336.417336.4105436.267736.3003735.990236.02268
  • 关于举办“红外光谱分析技术”培训通知
    红外光谱学作为四大光谱学之一,红外光谱分析技术(IR spectroscopy)是利用分子振动跃迁来研究和识别固体、液体或气体形式的化学物质或官能团的分析技术,对样品进行定性和定量分析,广泛地应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域,以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域也有广泛的应用。红外光谱对样品的适用性相当广泛,固态、液态或气态样品都能应用,无机、有机、高分子化合物都可检测。此外,红外光谱还具有测试迅速,操作方便,重复性好,灵敏度高,试样用量少,仪器结构简单等特点,因此,它已成为现代化学、药物和材料分析最常用和不可缺少的工具。为适应广大分析技术工作者的需求,进一步提高技术工作者的应用和研究水平,推动红外光谱分析应用的进一步发展,上海交通大学分析测试中心特举办“ATC 009 红外分析技术”培训班,NTC授权单位培训机构上海交通大学分析测试中心承办并负责相关会务工作。现将有关事项通知如下:1、 培训目标:熟悉红外光谱的基本理论与原理;了解傅里叶变换红外光谱仪原理及应用;掌握红外光谱制样的基本技能;熟悉红外光谱附件ATR、积分球和变温附件使用;了解国家标准中红外光谱分析方法通则和傅里叶变换红外光谱仪检定的操作规程。(一)通过学习理论知识,观摩实际操作,排查仪器故障,调谐最佳机器运转状态。(二)面对应急问题,学员可理论联系实际,查找故障原因,进行仪器自检及修复。2、 时间地点: 培训时间:2023年11月1日-11月3日 上海 (时间安排:授课2天,考核1天)3、 课程大纲:课程内容11月1日上午红外光谱基本原理、红外光谱仪仪器结构和功能11月1日下午国家标准红外光谱分析方法通则的应用、红外光谱仪检定的操作规程11月2日全天红外光谱仪和附件基本操作,红外制样操作11月3日全天考核4、 主讲专家:主讲专家来自上海交通大学分析测试中心,熟悉ATC 009 红外分析技术大纲要求,具有NTC教师资格,长期从事红外光谱分析技术研究的专家。5、 授课方式:(1) 讲座课程;(2) 仪器操作6、 培训费用:(一)培训费及考核费:每人3000元(含报名费、培训费、资料费、考试认证费),食宿可统一安排费,用自理。(二)本校费用:每人1500 元(含报名费、培训费、资料费、考试认证费;必须携带学生证)。7、 颁发证书:本证书由国家科技部、国家认监委共同推动成立的全国分析检测人员能力培训委员会经过严格考核后统一发放,证书有以下作用:具备承担相关分析检测岗位工作的能力证明;各类认证认可活动中人员的技术能力证明、该能力证书可作为实验室资质认定、国际实验室认可的技术能力证明;大型仪器共用共享中人员的技术能力证明。 考核合格者将由发放相应技术或标准的《分析检测人员技术能力证书》。考核成绩可在全国分析检测人员能力培 训委员会(NTC)网站上查询(https://www.cstmedu.com/)。 8、 报名方式:(一)请详细填写报名回执表(附件1)和全国分析检测人员能力培训委员会分析检测人员考核申请表(附件2),邮件反馈。 (二) 注:请学员带一寸彩照2张(背面注明姓名)、身份证复印件一张,有学生证的学员携带学生证复印件。 (三) 报名截止时间是10月25日16:00前。 (四) 如报名人数不足6人取消本次培训。9、 联系方式联系人:吴霞(报名相关事宜)、朱邦尙(技术咨询)电话: 021-34208499-6102(吴霞)、021-34208499-6321(朱邦尙)E-mail:iac_office@sjtu.edu.cn官方网址:iac.sjtu.edu.cn
  • 普立泰科携全自动烷基汞分析仪参加2017年北京光谱年会
    2018年1月9日,“2017年北京光谱年会”在天文馆召开,会议主题是“光谱分析技术及应用进展”。260余名来自科研院所、质检机构、知名仪器公司等单位的代表参加了此次会议。“2017年北京光谱年会”由北京理化分析测试技术学会光谱分会主办,每年举行一次,至今已走过了10个年头。北京光谱分会荣誉理事长郑国经在会议一开始回顾了年会的10年发展历程以及2017年光谱分析所及取得的重大进展。之后来自各大研究所及著名院校的老师专家们做了精彩报告。北京普立泰科仪器有限公司全新推出——全自动烷基汞分析仪,检测方法依据U.S. EPA1630,超痕量检出限完全满足目前国内烷基汞的检测需求,适用于样品的批量分析。全自动烷基汞分析仪采用吹扫捕集富集,气相色谱分离,高温热裂解及CVAFS(冷原子荧光检测器)检测的原理。自动进样,分析过程全部自动化,避免操作者在实验中暴露伤害。样品前处理简单,一次检测只需要25~40ml样品(水样),解放人力。分析时间短,实验数据准确,可靠。为实验室提供安全、准确高效的形态汞分析解决方案。关于普立泰科:北京普立泰科仪器有限公司是一家集生产、研发、代理、销售及售后服务于一身的高新技术企业。公司总部设在北京,在上海、广州、安徽设有分支机构。早年取得美国J2Scientific公司样品前处理仪器中国地区总代理,将全自动前处理概念引入中国,并一直在样品前处理领域保持技术领先地位。此外,普立泰科自主研发的消解仪、全自动固相萃取、氮吹、二噁英处理系统、土壤干燥箱等产品,通过了ISO体系认证,目前有多条自主产品生产线。从2017年开始,普立泰科成为FLIR公司Griffin系列产品在中国市场的总代理商。
  • 能谱科技:让我们认识一下油脂分析“利器”-傅立叶红外光谱仪
    IR在食品工业中已经应用了几十年,早期几乎只用于定性研究,直到20世纪50年代,才开始应用于食用油脂反式异构体的测定。随后,由于气相色谱(GC)和核磁共振(NMR)等新技术的出现,人们对红外光谱学的兴趣逐渐减弱。20世纪70年代,随着硬件、软件和附件技术的发展,傅里叶变换红外光谱技术(FTIR)的问世重新激发了研究者的兴趣,其工作原理示。干涉仪主要由两个互成90°定镜和动镜及一个分束器组成。光源发出的红外光到达分束器时被分为反射光与透射光两束光,随着动镜的移动变换光程差,两束光会发生干涉现象,对于一个纯单色光,在动镜移动过程中,将得到强度不断变化的余弦波,即干涉图。所得的干涉图,由电子计算机采集,并经过快速傅立叶变换,可得吸收强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。相比于以棱镜、光栅为色散元件的旧仪器,iCAN9傅立叶变换红外光谱仪有具有降低谱峰宽度,提高谱图分辨率的特点,从而大大增加了仪器灵敏度和结果的准确性。食用油中富含碳、氢、氧元素,在iCAN9傅立叶变换红外光谱仪中有较好响应,结合聚类分析法(CA)、主成分分析法(PCA)、线性判别分析(LDA)、典型变量分析(CVA)等多种化学计量法,可对食用油各项指标进行定性定量分析,具体如下。1. 过氧化值氢过氧化物(ROOH)可与过量的三苯膦(TPP)快速反应,生成三苯基氧化膦(TPPO),据此可用iCAN9傅立叶变换红外光谱仪间接测定过氧化值。此法可以减少Van de Voort等根据-OH在3444 cm-1处的特征峰对ROOH进行定量时基质效应的影响;同时也可避免常规碘量法精度低、有机试剂消耗大且有一定安全隐患的弊端。2.酸价酸价可用于表示食用油中所含游离脂肪酸(FFA)的量,是衡量油脂酸败程度的主要指标。基于羧酸基的-C=O在1711 cm-1处有特征吸收峰,通过FTIR与化学计量学方法联合建模可测定酸价,但其结果易受甘油三酯中-C=O基的影响。为此,用iCAN9傅立叶变换红外光谱仪测定不含FFA的油样,建立甘油三酯在3471 cm-1/3527 cm-1一级倍频强度与在1711 cm-1处干扰信号强度的线性关系模型,通过校正即可消除该效应的干扰。3.丙二醛利用FTIR结合偏最小二乘法(PLS)和主成分分析法(PCA)法可对硫代巴比妥酸反应产物(TBARS)含量进行测定,从而间接地反应出代表油脂次级氧化的产物丙二醛(MAD)的含量,以衡量食用油的氧化稳定性。4.碘值碘值反映油脂的不饱和程度,顺式 =CH 伸缩键、顺式 C=C 伸缩键和反式 HC=CH 弯曲键分别在3006 cm-1、1654 cm-1和968 cm-1处有强吸收峰,结合PLS法建模,并利用向后区间偏最小二乘法(BiPLS)优化模型,可快速测定碘值。5.水分基于O-H键在近红外光谱区有两个特征谱带,用干燥乙腈萃取食用油中水分后通过FTIR结合PLS法可快速间接测定食用油中水分含量,将测定结果与卡尔费休法对比,发现两者一致性良好。且水分越低,FTIR的优势越明显。6.食用油真伪鉴定上世纪90年代起,国外开始用FTIR对橄榄油等掺假问题进行研究。纯净的特级初榨橄榄油的红外谱图中波数5280 cm-1和5180 cm-1附近有两个特征性次级谱带,它们分别与油中挥发性成分和非挥发性成分有关。图4 FTIR测定一种特级初榨橄榄油而形成的吸收光谱图当向特级初榨橄榄油中加入全精炼橄榄油、棕榈油或其他植物油时,5280 cm-1波数附近的吸收峰强度降低。基于这两个波段的信息结合PLS法可建立特级初榨橄榄油掺假鉴别方法。食用油检测是一项较为复杂的工作,iCAN9傅立叶变换红外光谱仪在食用油品质指标、种类和掺假鉴定方面的优势显而易见,但要获得大面积应用,还需从以下三方面进一步完善:一是在不影响检测精度的情况下,不断改进光谱的采集方法,优化图谱信息,以更方便进行食用油成分分析;二是开发低成本、小型化、智能化、便携式的检测仪器,通过多技术联用手段对食用油复杂体系进行更全面的检测;三是在食用油掺假模型构建上进一步扩大样品范围,增加模型通用性。目前能谱科技生产的主要产品集中在红外光谱仪和红外测油仪两大类。在红外光谱上,公司的目标是打造更为简单智能的仪器,而红外测油则是以实现自动化、更快更精准为主要方向。未来,能谱科技将集中自己的优势技术,全身心的打造这两类产品,争取将其塑造成为一种精品,为各行各业带来新的解决方案。
  • CIS标准《近红外光谱分析技术术语》拟立项
    2023年9月18日,中国仪器仪表学会标准化工作委员会发布关于拟立项(近红外光谱分析技术术语)CIS标准的公示通告,拟制定标准是天津大学申报的《近红外光谱分析技术术语》近红外光谱分析技术具有快速、原位、非破坏性等诸多优点,广泛应用于实验室分析、在线质量检测,可实现多组分多通道同时测定各类样品的成分及含量,包括气体、液体、固态、粘稠体、涂层、粉末等。各种基于新原理、新器件的近红外光谱仪器层出不穷,在农牧、食品、化工、制药、烟草等领域发挥了越来越重要的作用。然而,市场规模及应用需求强势增长的势头之下,我国近红外光谱技术及仪器产业化与推广应用还面临不少问题:近红外分析仪器种类众多,并且基于不同分光及检测原理,相关技术与仪器及应用标准欠缺,典型行业/领域的应用示范不充分,甚至同一技术与仪器的术语及其定义都不同,造成了仪器参数虚标及与应用效果不符等问题;此外,应用客户在仪器选择方面面临标准不统一,验证成本高等问题,不同仪器分析结果差异较大,这些问题都在影响近红外光谱分析技术的推广应用,进而制约我国国产近红外仪器产业的发展。2013发布实施的GB/T 13966-2013《分析仪器术语》规定了分析仪器常用的基本术语、各类分析仪器有关方法、原理、仪器名称、零部件名称及性能特性量方面的术语和定义。但是,缺少与近红外光谱相关的术语及定义规范,无法涵盖各种新型近红外光谱分析技术应用领域。2022年发布实施的T/CIS 17006-2022《傅立叶变换近红外光谱仪技术通则》规定了傅立叶变换近红外光谱仪正常工作条件、功能、技术指标、安全等的要求和试验方法,但是无法覆盖不同原理近红外光谱仪器,术语定义不够全面。为了规范近红外光谱仪器生产及应用,为近红外光谱技术的健康发展提供帮助,需要制定统一的术语定义标准。附件(近红外光谱分析技术术语)CIS标准公示表.docx
  • 2011年光谱分析培训班顺利进行
    机械工业理化检验人员技术培训和资格鉴定委员会发证,无锡市机械工程学会承办的首期光谱分析培训班于2011年10月17日在金义博培训中心正式开课,本次培训的目的是提高各企业从事光谱分析人员业务水平。 本次培训对象:连续从事本专业工作年限满一年以上者;凡取得化学分析证书(Ⅰ或Ⅱ级)者可直接申报光谱分析Ⅱ级证书。 本次培训时间及内容:共7天(56课时)包括: 一.理论课及考试(36课时)其课程内容: 1、光谱分析方法基本原理; 2、光谱分析的应用范围及关键技术; 3、光谱分析中测试数据的分析及处理; 4、光谱分析仪器结构与常见问题的处理; 5、光谱新技术、新方法介绍; 二.操作实践课程及考试(20课时) 1、通过培训应使学员能掌握光谱仪的操作步骤,包括试样采集、仪器操作; 2、光谱分析仪检测结果及其分析; 3、光谱分析仪使用中应注意的问题。 &mdash &mdash 叶反修董事长致辞 &mdash &mdash 张和根高工技术教学 &mdash &mdash 合影(薛亚高工教授&mdash &mdash 左四,叶反修董事长&mdash &mdash 左五,陈秘书长&mdash &mdash 左六,张和根高工教授&mdash &mdash 左七)
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