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分解仪祛斑原理

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分解仪祛斑原理相关的论坛

  • 全封闭超声样品分解法

    仪器分析中样品前处理处于极其重要的地位,本方法摒弃了传统的电热板加热法,采用常见的超声仪来分解样品,具有实用性与独创性,本视频介绍了全封闭超声分解法的工作原理,仪器组成,实用优点,实际演示了日常分析中

  • 【我们不一YOUNG】吸附搅拌子萃取(SBSE)原理,方法及注意事项?

    [align=center][font=DengXian]吸附搅拌子萃取[/font](SBSE)[font=DengXian]原理,方法及注意事项?[/font][/align][font=DengXian]吸附搅拌子萃取[/font](SBSE)[font=DengXian]的搅拌棒是在包裹有磁芯的玻璃棒中间部分涂有吸附层,例如聚二甲基硅氧烷[/font]PDMS[font=DengXian]或聚乙二醇[/font]PG-Sillicon[font=DengXian]。[/font][font=DengXian]吸附搅拌子萃取[/font](SBSE)[font=DengXian]是基于固相微萃取([/font]SPME[font=DengXian])的基础上发展而来,利用萃取层萃取,但是萃取层更多,回收率更高,非常底的检测限,原理和[/font]SPME[font=DengXian]类似。一般[/font]SMPE[font=DengXian]的萃取层是[/font]100[font=DengXian]微米,约[/font]0.5[font=DengXian]微升;而[/font]SBSE[font=DengXian]的萃取层最小的是[/font]24[font=DengXian]微升,最大的是[/font]126[font=DengXian]微升,是[/font]SPME[font=DengXian]的约[/font]50[font=DengXian]倍到[/font]250[font=DengXian]倍。其吸收萃取层[/font]([font=DengXian]聚合物层)易热脱附,容量高,线性范围大。[/font][font=DengXian]一般对[/font]log [font='Cambria Math',serif]??[/font]_([font='Cambria Math',serif]??[/font]/[font='Cambria Math',serif]??[/font])[font=DengXian]大于[/font]2.5[font=DengXian]的有机化合物[/font]: [font=DengXian]使用离子扫描模式,[/font][font=DengXian]检测限[/font]0.1 ppb (0.1μg/L) [font=DengXian]使用选择离子检测模式,检测限可达[/font]1ppt[font=DengXian]([/font]1 ng/L)[font=DengXian]。[/font][font=DengXian]主要应用于液体样品,直接浸入,搅拌萃取,也可应用于顶空采样。[/font]SBSE[font=DengXian]操作流程[/font]----[font=DengXian]非常简便:[/font]1[font=DengXian]将搅拌子[/font]Twister 2[font=DengXian]放入到样品中[/font]3[font=DengXian]搅拌一小时[/font]4[font=DengXian]蒸馏水冲洗[/font]5[font=DengXian]纸巾擦拭[/font]6[font=DengXian]热脱附[/font]TDU[font=DengXian]或[/font]TDS[font=DengXian]分析[/font]7[font=DengXian]灵敏度是[/font] SPME[font=DengXian]的[/font]50-250[font=DengXian]多倍[/font][font=DengXian]使用时候注意,使用前必须老化,例如[/font]PDMS[font=DengXian]:[/font]300[font=DengXian]度[/font]/1-2hrs[font=DengXian];[/font]EG-Silicon[font=DengXian]:[/font]240[font=DengXian]度[/font]/30min[font=DengXian]首次或长存,[/font]220[font=DengXian]度[/font]/30-60min[font=DengXian]。老化或解析时候不能高于规定的最高温度,载气充足,否则会损坏涂层。合适的电磁搅拌速度,避免剧烈碰撞。对于基质特别脏的样品,多冲洗一下。[/font]

  • 检测原理

    一般来说,消除干扰性物质的原理主要有那些?例如采样后放置一段时间可使臭氧自行分解~~依靠干扰物质的物理性质

  • 【原创】见光易分解的物质

    见光易分解的物质有:AgNO3、KMnO4、H2O2、氯水、溴水、碘水等,硝酸(水、二氧化氮、氧气)、次氯酸(氯化氢、氧气)、卤化银(氟化银除外)、过氧化物(H2O2、Na2O2等)、超氧化物、臭氧化物。等等。原因是核心元素未处于稳定的化合价上。见光分解和受热分解相通之处都是依靠外界能量使“核心元素”趋于或达到稳定。 在这里想请问一下分解的方程式是什么? 还有好多见光就分解的物质,希望大家来补充....

  • 【分享】超声波测厚仪测试原理及应用

    超声波测厚仪是根据超声波脉冲反射原理来进行厚度测量的,当探头发射的超声波脉冲通过被测物体到达材料分界面时,脉冲被反射回探头通过精确测量超声波在材料中传播的时间来确定被测材料的厚度。凡能使超声波以一恒定速度在其内部传播的各种材料均可采用此原理测量。 按超声波脉冲反射原理设计的测厚仪可对各种板材和各种加工零件作精确测量,也可以对生产设备中各种管道和压力容器进行监测,监测它们在使用过程中受腐蚀后的减薄程度。可广泛应用于石油、化工、冶金、造船、航空、航天等各个领域。1、一般测量方法  (1)在一点处用探头进行两次测厚,在两次测量中探头的分割面要互为90°,取较小值为被测工件厚度值。   (2)30mm 多点测量法:当测量值不稳定时,以一个测定点为中心,在直径约为30mm 的圆内进行多次测量,取最小值为被测工件厚度值。 2、精确测量法  在规定的测量点周围增加测量数目,厚度变化用等厚线表示。 3、连续测量法  用单点测量法沿指定路线连续测量,间隔不大于5mm。 4、网格测量法  在指定区域划上网格,按点测厚记录。此方法在高压设备、不锈钢衬里腐蚀监测中广泛使用。

  • 固体废物处理办法之热分解

    固体废弃物热解是指在无氧或缺氧条件下,使可燃性固体废物在高温下分解,最终成为可燃气体、油、固形碳的化学分解过程,是将含有有机可燃质的固体废弃物置于完全无氧的环境中加热,使固体废弃物中有机物的化合键断裂,产生小分子物质(气态和液态)以及固态残渣的过程。固体废物热解利用了有机物的热不稳定性,在无氧或缺氧条件下使得固体废物受热分解。热解法与焚烧法相比是完全不同的两个过程,焚烧是放热的,热解是吸热的;焚烧的产物主要是二氧化碳和水,而热解的产物主要是可燃的低分子化合物:气态的有氢、甲烷、一氧化碳,液态的有甲醇、丙酮、醋酸、乙醛等有机物及焦油、溶剂油等,固态的主要是焦炭或碳黑。焚烧产生的热能量大的可用于发电,量小的只可供加热水或产生蒸汽,就近利用。而热解产物是燃料油及燃料气,便于贮藏及远距离输送。热解原理应用于工业生产已有很长的历史,木材和煤的干馏、重油裂解生产各种燃料油等早已为人们所知。但将热解原理应用到固体废物制造燃料,还是近几十年的事。国外利用热解法进行固废处理已达到工业规模,虽然还存在一些问题,但实践表明这是一种有前途的固废处理方法。热分解过程由于供热方式、产品状态、热解炉结构等方面的不同,热解方式各异:1.按供热方式可分成内部加热和外部加热。外部加热是从外部供给热解所需要的能量。内部加热是供给适量空气使可燃物部分燃烧,提供热解所需要的热能。外部供热效率低,不及内部加热好,故采用内部加热的方式较多。2.按热分解与燃烧反应是否在同一设备中进行,热分解过程可分成单塔式和双塔式。3.按热解过程是否生成炉渣可分成造渣型和非造渣型。4.按热解产物的状态可分成气化方式、液化方式和碳化方式。5.按热解炉的结构将热解分成固定层式、移动层式或回转式。由于选择方式的不同,构成了诸多不同的热解流程及热解产物。

  • 肝脏一天能分解转化多少酒精,您知道吗?

    正常情况下,酒经胃肠道吸收后,在肝脏中经乙醇脱氢酶的作用转化为乙醛,而后生成乙酸,最后分解成二氧化碳和水排出体外。每个健康的成年人都具酒精分解消化能力,不过每个人的解酒能力因先天遗传体质、是否常喝酒、年龄及喝酒当时的健康与心理状况会有所不同。一般成年男子体内每天约可快速消化分解由外摄取的26毫升纯酒精(60-80g),相当于一瓶啤酒的酒精量,超过此量就会有害肝脏。当然,每个人对酒精的耐受力不一样,身体内的酒精分解酶多少也不同,因此不能用统一的标准来衡量酒精安全量。但是过量饮酒时,体内的乙醛来不及转变为乙酸,会生成大量的超氧阴离子自由基,出现醉酒或酒精中毒。要想避免酒精中毒,喝酒在晚餐时最好。因为酒精经肝脏分解时需要多种酶与维生素的参与,可以分解乙醇的乙醇脱氢酶的活性有时间节律性, 即在中午时活性降低,而在晚上特别是夜间活性增加,也就是说在中午,乙醇不容易被代谢成二氧化碳和水,此时喝酒往往比晚上容易醉,对身体造成的危害也较大。 一般情况下,酒的酒精度数越高酒量就应相应减少,一天的总量,白酒一般应控制在50毫升左右,药酒控制在100毫升左右,黄酒可以在100毫升左右,红酒控制在150~200毫升,啤酒控制在500毫升左右为宜。

  • 【转帖】关于样品分解的一点小知识

    湿法分析中将试样内的被测组分转入适当溶液中的过程。分解试样时,应注意:①分解试样应合理地快而有效;②不应腐蚀容器;③不应引入会干扰以后分析的任何物质,除非这种引入物是易于除去的;④不应引入过量的盐,即使这些盐是相对惰性的,也不应引入太多;⑤不致引起任何组分的损失,除非是试样中那些不要求分析的组分;⑥最好不用不寻常的设备。   水溶法  凡是用水可以完全溶解或部分溶解的试样,都应该用水溶解,将水溶部分单独进行分析。   酸溶法  不溶于水的试样,可用酸溶。因为酸对金属、氧化物和盐类都是有效的溶剂,且过量的酸通常可以挥发除去。此外,在酸溶过程中,由容器腐蚀引起的污染通常较少。酸难溶的试样,才加助熔剂进行熔融分解。熔融法常常引入难于除去的某些不需要的物质。最好能把分解试样和分离步骤结合起来,这样可简化分析手续。   通常将盐酸、氢溴酸、氢氟酸、磷酸、稀硫酸、稀高氯酸称为非氧化性酸。这些酸可以溶解电位序在氢以前的各种金属、多种氧化物和盐类,如碳酸盐、硫化物、磷酸盐等。能与金属离子形成可溶性络离子(例如氯合或氟合络离子)的酸,有助于分解反应,故最常用盐酸溶样。20世纪50年代,中国学者郭承基曾系统地研究过用磷酸溶矿。他发现磷酸是非常强的溶剂,几乎所有(90%以上)的矿物都能溶解,且矿物溶于磷酸后,几乎所有元素都进入溶液。对于某些元素(例如铬、铁、锰、铀等)来说。用磷酸溶矿可以容易地区别出它们在矿物中的存在状态。为了溶解硫化物矿,可在浓磷酸中加入硝酸铵和氯化铵助溶。用酸溶解各种氧化物时,除试样的化学组成外,各组分的结晶构造也有影响。通常,水合氧化物易溶于非氧化性酸(如盐酸、氢溴酸),但经高温灼烧的某些氧化物,如氧化铝、氧化铍、氧化锆等则很难溶。对硅酸盐岩矿试样或玻璃、水泥、陶瓷等,当不需要测定硅含量时,常用氢氟酸加硫酸或氢氟酸加高氯酸在铂坩埚中分解试样。对某些难溶试样(如锆英石、绿柱石等)还必需把它们磨得很细并经长时间处理,才能溶解。   氧化性酸包括硝酸、热的浓硫酸及热的浓高氯酸。用硝酸溶样时,锑和锡都成为不溶性的酸而分离析出。由浓硝酸和浓盐酸按不同体积比配成的王水、逆王水或所谓“红酸”,对不锈钢等难溶合金及金、铂等都是良好的溶剂。王水等可在玻璃容器中溶样。铌、钽、钛、锆、铪、钨等金属以及它们的碳化物、氮化物、硼化物等不溶于王水,但易溶于浓硝酸和浓氢氟酸的混合酸中,这是由于氟离子和这些金属有强的络合作用,此时,宜采用铂坩埚作容器,切不可混入氯离子。   氧化性酸都是硫化物的良好溶剂。高氯酸堪称多面手,它的稀溶液或冷的浓溶液并无可觉察的氧化能力。浓的高氯酸加热后成为强有力的氧化剂,能有效地分解有机物和氧化多种无机物质,尤其是当有少量钒盐或铬盐作催化剂时,功效更高。   用酸加热溶样时应注意:不少易挥发组分如二氧化碳、硫化氢、磷化氢和多种卤化物(如四氯化锗、二氯化汞、三氯化锑、四氯化锡),以及某些氧化物如氧化锇等会挥发损失。当这些组分需要分析时,必须采取适当措施。   熔融法  酸不溶性物质只能采用熔融分解的方法。非氧化性的碱性助熔剂有碳酸钠(或钾)、硼砂和氢氧化钠(或钾)。采用前两种助熔剂时,可在铂坩埚中熔融;但氢氧化钠(或钾)会腐蚀铂坩埚,只能采用镍坩埚、银坩埚或金坩埚,最好采用锆坩埚作容器。将温度控制在500℃以下,从坩埚中引入的杂质相对少些。   无水碳酸钠是最常用的助熔剂,熔融后,可将不溶性硅酸盐转化成硅酸钠和碳酸盐。熔块加酸处理时,二氧化碳逸去,水合硅酸沉淀析出,金属离子转入溶液。如试样中不含硅,则最好将熔块溶于水中。这样常可使Al(Ⅲ)、Mo(Ⅵ)、W(Ⅵ)等和 Fe(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、Ta(Ⅴ)等很好地分离开。在测定硅酸盐岩矿中的碱金属时,氧化钙半熔法是常用的方法。   最有效的碱性氧化性助熔剂是过氧化钠,由于它的腐蚀性极强,除低温半熔外,不能使用铂坩埚。镍坩埚、银坩埚、金坩埚虽都可用,但最好用锆坩埚。应尽量在低温熔融(约650℃),使坩埚少受腐蚀。也可采用熔融碳酸钠作衬里的办法,以保护坩埚。近年来,还常采用铂坩埚半熔的方法。事先严格校正高温炉的温度计,将试样和过氧化钠均匀拌和,放入铂坩埚中,然后在500±10℃半熔30分钟,铂坩埚损耗小于1毫克。   焦硫酸钾是酸性助熔剂,其优点在于它不腐蚀瓷坩埚或石英坩埚,对金坩埚或铂坩埚的侵蚀也不严重,可用来分解难溶的氧化铍、氧化铝、氧化钛、氧化钽、氧化锆等。熔融温度不宜过高,只要将熔体保持在液态即可,否则,二氧化硫损失过多,留下中性硫酸钾,即失去分解试样的能力。还有一种较少使用的酸性助熔剂是三氧化二硼,它的优点在于:熔融分解试样以后,熔块用经干燥的氯化氢气饱和过的甲醇处理,并加热,硼即以硼酸甲酯形式挥发除去,残渣为二氧化硅和原先存在于试样中的各种金属的氯化物,可按常规方法分析。这种熔融分解方法不至于给试样溶液带进不需要的外来组份。

  • 【分享】固体废物的热分解

    热分解(或热裂解)是利用热能切断大分子量的有机物(碳氢化合物),使之转变为含碳数更少的低分子量物质的工艺过程。炼油工业早已用来裂解烃类制取低级烯烃。固体有机废物处理中应用热分解是后来发展起来的,可以说是热分解技术的新领域。热分解在固体废物方面的应用是物料干燥、蒸馏出其中的挥发性成分并导致某些化学反应。虽然热分解的形式也可包括燃烧,但热分解常用间接加热而不用直接加热。现在大多数热解固体废物的系统正是包含着一种一定限度空气不足的燃烧过程。通过热分解可在一定温度条件下,从有机废物中直接回收燃料油、气等。但是并非所有有机废物都适合于热分解,在选择热分解技术时,必需充分研究废物性质、组成和数量,充分考虑其经济性。适于热分解的固体废物有废塑料(含氯者除外)、废橡胶、废轮胎、废油及油泥、废有机污染物等。固体废物热分解一般采用竖炉、回转炉、高温熔化炉和流化床炉等。

  • 【分享】基础知识--固体废物的热分解

    热分解(或热裂解)是利用热能切断大分子量的有机物(碳氢化合物),使之转变为含碳数更少的低分子量物质的工艺过程。炼油工业早已用来裂解烃类制取低级烯烃。固体有机废物处理中应用热分解是后来发展起来的,可以说是热分解技术的新领域。热分解在固体废物方面的应用是物料干燥、蒸馏出其中的挥发性成分并导致某些化学反应。虽然热分解的形式也可包括燃烧,但热分解常用间接加热而不用直接加热。现在大多数热解固体废物的系统正是包含着一种一定限度空气不足的燃烧过程。通过热分解可在一定温度条件下,从有机废物中直接回收燃料油、气等。但是并非所有有机废物都适合于热分解,在选择热分解技术时,必需充分研究废物性质、组成和数量,充分考虑其经济性。适于热分解的固体废物有废塑料(含氯者除外)、废橡胶、废轮胎、废油及油泥、废有机污染物等。固体废物热分解一般采用竖炉、回转炉、高温熔化炉和流化床炉等。

  • 【我们不一YOUNG】同时蒸馏萃取(SDE)的原理,装置

    [align=center]【我们不一YOUNG】同时蒸馏萃取(SDE)的原理,装置[/align]同时蒸馏/萃取(Simultaneous Distillation and Extraction, SDE)是Nickerson和Likens在1966年发展出来的一种提取挥发性成分的方法,其设计精巧,该方法将水蒸气蒸馏和溶剂萃取两步合二为一,就把挥发性成分从水溶液(介质)中转移到有机溶剂中,浓缩了数千倍。基本原理(以轻质溶剂为例)同时蒸馏/萃取(SDE)实际上也是水蒸气蒸馏,只是在不断连续水蒸气蒸馏的过程,同时进行溶剂萃取。样品和水加入到左边的烧瓶,提取溶剂加入到右边的烧瓶。两边加热后,样品水溶液和溶剂到其沸点,样品中的挥发性组分由水蒸汽帯到中间夹套冷却(冷凝是内外两层,包括外面的夹层和最里面的螺旋管),并与蒸馏上来的溶剂在中间交换萃取后,进入U型管,由于溶剂和水比重不同的关系,水相向下沉下去,溶剂留在上面,这样就进行了相分离,然后溶剂帯样品中的组分进入溶剂烧瓶,而水又回到样品瓶。反复数次后,不断连续的水蒸气蒸馏和溶剂混合萃取分离,样品中的挥发性组分就进入到溶剂瓶。溶剂通过适当浓缩后(一般1ml一下)进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]。下面是轻质溶剂同时蒸馏/萃取仪的示意图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407081156521255_3699_1615838_3.png[/img]

  • 【第一届网络原创作品】固相萃取与固相微萃取应用之原理

    hotdoglet发表了比较全面的样品前处理方法作品。本人分别对目前应用较多的固相萃取和较有潜力的固相微萃取应用中的概念性原理性的知识稍作详细深入地介绍一下。(禁止转载,欢迎收藏)一 固相萃取固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点,在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。SPE技术基于液相色谱的原理,可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相,而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时,其中的某些痕量物质(目标物)就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱,即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成;而后者萃取与色谱分析分步完成,两者在原理上是一致的。一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱(即吸附剂)的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下:1)吸附剂的选择a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等,主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用(氢键作用等)来保留溶于非极性介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理,在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用,吸附去除干扰物,实现样品纯化。离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂,这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。

  • 【金秋计划】+样品前处理的方法、原理、应用特点

    [list][*]前处理的目的:食品本身对分析测定常产生干扰,进行样品前处理排除干扰因素,同时避免被测物质受到损失,从而得到可靠的分析结果。[list][*]1.溶剂提取法 原理:利用样品中各组分在某一溶剂中溶解度不同将其溶解分离。 使用无机溶剂(水、稀酸、稀碱溶液)或有机溶剂(乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、丙酮),从样品中抽提被测物质或除去干扰物质。[list][*](1)浸提法(液-固萃取法、浸泡法) 原理:将固体样品浸泡在溶剂中,使待测组分浸提出来。 方法及特点:分为振荡浸提法(简便、回收率低)、捣碎提取法(回收率高、干扰多)、索氏提取法(回收率高、时间长)、超声提取法(提取迅速、完全)。[/list][list][*](2)萃取法(液-液萃取法、溶剂分层法) 原理:利用被测组分在互不相溶的两溶剂中分配系数不同而达到分离。 特点:设备简单、操作迅速、分离效果好,成批样品分析时工作量大,有一定毒性。[/list][list][*](3)固相萃取法(SPE) 原理:固定相为载体,活化之后,样品提取液流经时,被测组分被截留,淋洗把不需要的杂质冲走,最后将需要的被测组分洗脱出来。 特点:省时简便,有机溶剂少,可分离净化,富集效果好,接触毒物少,应用广泛。[/list][list][*](4)超临界流体萃取法(SFE) 原理:以超临界流体(最常用的是二氧化碳)作为萃取剂。其优点:接近常温,对物质没有变解作用,化学稳定性好,安全无污染,费用低,防氧化和抑菌等。 特点:流体是非液非气的,具有气体较强的穿透能力和液体较大的密度及溶解度,有较大的吸附能力,流动性好。萃取速度快。[/list][/list][list][*]2.有机物破坏法 原理:主要用于矿物元素的测定,在不损失矿物质的前提下,将有机物在高温或强氧化条件下破坏,使矿物元素以简单的无机化合物的形式游离出来。(有机物分解成二氧化碳、 水等。)[list][*](1)干法灰化 原理:样品必须炭化,再放入500-600℃高温灼烧。炭化为避免损失,通常加酸性或碱性物质作为固定剂。 特点:简便易行,破坏彻底,使用试剂少。时间长,容器吸附,易使低沸点元素(砷、铅、汞等)损失。 适用:粮食、豆类、脱水蔬菜等干样。 [/list][list][*](2)湿法消化 原理:加入强氧化剂(如浓硝酸、高氯酸等)加热消化。 特点:简便快速,破坏彻底,减少金属挥发。酸气刺激性大,腐蚀性大,试剂用量大,样品易溢出。 适用:低沸点、粘稠、高脂、高糖的样品。[/list][list][*](3)微波消解技术 原理:利用微波的穿透性和激活反应能力,加热密闭容器内(微波消解罐)的试剂(浓硝酸、过氧化氢等)和样品。 特点:缩短制备时间,控制反应条件,减少对环境的污染。 适用:任何样品,尤其是高油样品。 [/list][list][*](4)压力罐消解(高压消化罐法) 原理:将样品与消化剂至于密闭体系(密封罐)中,干燥箱干燥数小时。 特点:压力增大,提高试剂分解有机物的效率;但要求密封程度高,消解罐的使用寿命有限。 [/list][/list][list][*]3.蒸馏法 原理:利用食品中各组分挥发性的差异(沸点不同)而进行分离的方法,有分离和净化的双重功效。 注:目的是将被测组分蒸出来!!! [list][*](1)常压蒸馏 适用:被测组分不易分解或沸点低。[/list][list][*](2)减压蒸馏 适用:被测组分受热易分解或沸点高。 注:沸点与蒸气压成正比,降压可以降低沸点。[/list][list][*](3)水蒸气蒸馏 原理:将水和与水互不相溶的液体(有机物)一起蒸馏,用水蒸气加热被测物质,使被测组分(也是有机物)同水蒸气一起蒸馏出来,冷凝收集馏液。 原理(深层次):在有机物微溶或不溶于水的情况下,与水一起共热时,整个系统的总蒸气压为各组分蒸气压之和,即P(总)= P(水)+ P(有机物)。当系统总蒸气压与外界大气压相等时,液体沸腾。此时混合物中任何一个组分的沸点显然低于原本该组分的沸点,即有机物可在低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来。 适用范围:高沸点或易分解、易挥发物质,如挥发性酸。 被测物质不溶或难溶于水,与水长时间煮沸不发生化学反应等。 [/list][list][*]补充联想—高压杀菌:将食品物料以某种方式包装以后,置于高压(200MPa以上)装置中加压,使微生物的形态结构、生物化学反应、基因机制以及细胞壁膜发生多方面的变化,从而影响微生物原有的生理活动机能,甚至使原有的功能破坏或发生不可逆变化致死,从而达到灭菌的目的 。 [/list][/list][list][*]4.层析分离法(又称色谱分离法、色层分离法)原理:在特定载体上进行物质分离。 由一种流动相,带着被分离的物质流经固定相,根据吸附原理不同,使试液中各组分分离,是应用最广泛的分离技术之一。 优点:分离效率高,能把各种性质极为相似的物质彼此分离。 [list][*](1)柱层析(柱色谱) 原理:根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离开来。 多为反向色谱,即固定相极性小于流动相。 极性:水甲醇乙醇。对称-非极性共价键。[/list][list][*](2)纸层析 原理:以滤纸为惰性支持物的分配层析,分离亲水性化合物。 一般的纸层析法是以滤纸纤维的结合水为固定相,以有机溶剂为流动相。[/list][list][*](3)薄层层析(薄层色谱) 原理:将吸附剂、载体或其他活性物质均匀涂铺在平面板(如玻璃板、塑料片、金属片等)上,形成薄层(常用厚度为0.25毫米左右)后,在此薄层上进行层析分离的分析方法。属于固液吸附色谱,兼备了柱色谱和纸色谱的优点。 适用:挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的物质。[/list][/list][list][*]5.化学分离法(包括了沉淀法) 原理:利用化学反应分离被测组分。[list][*](1)磺化法 原理:油脂遇到浓硫酸就磺化成极性很大且易溶于水的化合物,从而用水洗除,从有机溶剂中分离出来。 适用:对酸稳定的化合物,如六六六、DDT。[/list][list][*](2)皂化法 原理:油脂与碱发生皂化反应,除去样品中的脂肪。注:一般把常温下是液体的称作油,而把常温下是固体的称作脂肪。 适用:对碱稳定的化合物,如艾氏剂、狄氏剂,脂溶性维生素。[/list][list][*](3)沉淀分离法 原理:在试样液中加入沉淀剂,利用沉淀反应将被测组分或干扰组分沉淀下去,过滤或离心分离。 比如盐析法,加入盐类物质,使溶质溶解在原溶剂中的溶解度大大降低,从而从溶液中分离出来。[/list][list][*](4)掩蔽法 原理:在试样液中加入掩蔽剂,使干扰组分改变存在状态,以消除对被测组分的干扰。 优点:可免去分离,简化步骤。 适用:样品净化,尤其测金属元素。 [/list][/list][list][*]6.浓缩法(包括了氮吹法) 目的:将大体积溶液变少,提高溶液浓度。 缺点:容易造成待测组分的损失,尤其是挥发性强、不稳定的微量物质。当浓缩至体积很小时,浓缩速度不能太快。[list][*](1)常压浓缩 原理:直接挥发。 优点:简便、快速。 适用:对非挥发性和热稳定性样品。[/list][list][*](2)减压浓缩 原理:水浴加热并减压。 优点:温度低、速度快、损失小。 适用:对热不稳定或易挥发样品。[/list][list][*](3)氮吹法 原理:利用氮吹气吹干仪、自动快速浓缩仪等,将氮气快速、连续、可控的吹向加热样品的表面,使待处理样品中的水分迅速蒸发、分离,从而实现样品的无氧浓缩的方法。 优点:保持样品的纯净,操作简单,可以同时处理多个样品,缩短检测时间。[/list][/list][list][*]7.水解法 原理:某些有机物在酸碱作用下水解成简单化合物。[/list][list][*]8.酶解法 原理:利用生物酶分解大分子物质,形成小分子物质。[/list] [/list]

  • 【实战宝典】样品分解需要注意的事项,常见的几种分解方法及优缺点?

    问题描述:样品分解需要注意的事项,常见的几种分解方法及优缺点?解答:[font=宋体]在分析工作中,试样的测试基本上在溶液中进行,因此,若试样为非溶液态,则需要通过适当方法将其转为溶液,这个过程称为试样的分解。[/font][font=宋体]在分解试样时,必须注意使试样分解完全,处理后的溶液中不应残留原试样的细屑或粉末。试样分解过程中待测组分不应挥发损失,不应引入被测组分和干扰物质。[/font][font=宋体]常见的分解方法有溶解法、熔融法、半熔法、干式灰化法、微波辅助消解法等。[/font][font=宋体]熔融法是指将试样与酸性或碱性固体熔剂混合,在高温下让其进行复分解反应,使欲测组分转变为可溶于水或酸的化合物,根据熔剂性质可分为酸熔法和碱熔法。不溶于水、酸或碱的无机试样一般可采用这种方法分解。但是熔融时要加入大量熔剂,故会带入熔剂本身的离子和其中的杂质。熔融时坩埚材料的腐蚀,也会引入杂质。[/font][font=宋体]半熔法又称烧结法,是在低于熔点的温度下,使试样与熔剂发生反应。与熔融法相比,半熔法的温度较低,加热时间较长。[/font][font=宋体]干式灰化法适于分解有机物和生物试样,以便测定其中的金属元素、硫及卤素元素的含量。干式灰化法的优点是不需要加入或只加入少量试剂,这样避免了外部引入杂质,而且方法简便。缺点是时间长,通常需要几个小时的时间,少数元素挥发及器皿壁粘附金属而造成损失,造成回收率偏低。[/font][font=宋体]目前实验室常用的两种分解方法为溶解法和微波辅助消解法。溶解法是指采用适当的溶剂将试样溶解制成溶液,常用的试剂有硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸等。常见的溶解法有电热板、石墨炉、全自动消解等方法。这种方法比较简单,但是会受到外界环境影响,干扰测定结果,消解时间相对较长,通常需要几个小时的时间,而且会用到大量的腐蚀性试剂。[/font][font=宋体]微波辅助消解法应用始于[/font]1975[font=宋体]年,并很快得到广泛应用。化学实验中所用的[/font]2.45GHz[font=宋体]的微波由于其频率与分子振动频率接近,可使溶液中极性分子高频转动和发生离子迁移而迅速产生大量热能,同时分子之间的碰撞也增加了化学反应的概率。在微波辅助消解中,这些作用还会使固体物质的表层膨胀、扰动而破裂,从而使暴露的新表层再被酸浸蚀,消解效率远远高于仅用酸加热的方法。微波辅助消解由于其消解时间短、消解能力强、试剂用量少、无挥发性元素损失等优点已经成为一种非常重要的消解方法,基本已经覆盖了各类样品消解的标准方法如食品、土壤等。微波消解仪逐渐成为各个实验室的标配仪器。[/font][font=宋体]虽然密闭微波消解应用广泛,且方法成熟,但常规的微波装置仍有诸多限制,特别是对消解容器有很高的要求,这对微波消解的参数设置,如温度、压力、消解时间、样品量等有很大制约。新型的“超级微波化学平台”克服了上述限制,消解时将样品连同容器放入反应腔内并浸在吸收微波的液体中,在反应室内充惰性气体并达到一定压力。然后通过微波加热,样品容器都有盖子并有一个小孔保持样品消解罐内外压力平衡,无需承受压力差,可用玻璃、石英、[/font]TFM[font=宋体]等材质消解罐,使用操作非常简单灵活。这种方式突破了传统密闭微波消解的限制,消解温度更高([/font]300[font=宋体]℃),消解压力更高([/font]200bar[font=宋体]),样品量更大(单个样品可达[/font]25-30g[font=宋体]),样品处理通量更大。此外由于预加压,样品消解处于亚沸状态,样品间没有交叉污染并且温度压力自然平衡一致。因此,不同化学体系和不同样品基质的消解反应可以在一个单反应室内同时进行。这些优势极大地拓宽了微波辅助消解的应用范围并增强了消解效果。可以消解普通微波消解难以消解的铂族金属、高纯石墨、原油、高聚物等样品。简单的样品容器设计对最小酸量也没有特殊要求,只要足够消解即可。而常规微波装置中的密闭消解罐则因参数监测和控制的需要而必须有足够多的酸量。因此超级微波的消解用酸量明显减少,省去了后续赶酸步骤。由于超级微波的温度和压力大大提高,许多情况下使用稀酸即可达到消解目标,降低了稀释倍数、酸度残留和废液排放,符合“绿色化学”的概念。已开始大量应用并取得很好的效果。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【我们不一YOUNG】薄膜固相微萃取(TF-SPME)原理,方法及注意事项?

    [align=center][font=DengXian]薄膜固相微萃取[/font](TF-SPME)[font=DengXian]原理,方法及注意事项?[/font][/align][font=DengXian]薄膜固相微萃取[/font](TF-SPME)[font=DengXian]是[/font]SPME[font=DengXian]的发明者开发的新萃取工具,原理和普通固相微萃取[/font]SPME[font=DengXian]一样,但涂层的面积要大许多,[/font][font=DengXian]涂附量大许多。它是在薄膜萃取层附着在碳网层上[/font] (20 x 4.8 mm)[font=DengXian],层厚[/font] 90 μm (40 μm [font=DengXian]每边[/font])[font=DengXian]总共[/font]450 μm [font=DengXian]包括炭网层的贡献。原理和普通固相微萃取[/font]SPME[font=DengXian]一样。可以用于顶空和浸入式萃取方式,液体样品通过搅拌,吸附效率更高,三个常用萃取层[/font]PDMS/DVB[font=DengXian]和[/font]PDMS/Carboxen[font=DengXian]及[/font]HLB/PDMS[font=DengXian]等。最高热脱附温度[/font] 250 [font=DengXian]°[/font]C[font=DengXian]。提取时候薄片挂在特有采样支架上面顶空或浸入式提取。使用于[/font]GERSTEL[font=DengXian]热脱附单元[/font] TDU 2[font=DengXian]热脱附管[/font] ([font=DengXian]内径[/font] 5 mm)[font=DengXian]进行热脱附。可以同时与搅拌棒吸附萃取[/font]Twister[font=DengXian]同时使用。对极性化合物有更好的萃取表现。对挥发性化合物,萃取时间更短。对接触性采样更适合,例如皮肤上面。可以与[/font]SBSE[font=DengXian]同时萃取及进行热萃取,以获得更好的效果。[/font]

  • 固相萃取与固相微萃取应用之原理

    一 固相萃取固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点,在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。SPE技术基于液相色谱的原理,可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相,而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时,其中的某些痕量物质(目标物)就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱,即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成;而后者萃取与色谱分析分步完成,两者在原理上是一致的。一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱(即吸附剂)的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下:1)吸附剂的选择a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等,主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用(氢键作用等)来保留溶于非极性介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理,在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用,吸附去除干扰物,实现样品纯化。离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂,这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。b.抗体键合吸附剂(Immunosorbents-IS)这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性,尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。其特点为,由于绝大多数有机污染物为低分子量物质,不能在动物体内引发免疫反应,所以需把待定污染物键合到牛血清白蛋白的生物大分子载体上,使其具有免疫抗原活性,再注入纯种动物体内(如兔或羊),产生抗体,经杂交瘤技术制得相应于该有机污染物的单克隆抗体。将抗体键合到反相吸附剂的硅胶表面或聚合物表面(如C18固定相),就制得了抗体键合吸附剂,可用于分离、富集特定污染物。研制开发能专门检测各种优先污染物的单克隆抗体或多克隆抗体已成为SPE技术的前沿研究领域。抗体键合吸附剂洗脱时一般可采用20%~80%的甲醇-水溶液,该类吸附剂经冷藏保存可多次使用。进行SPE操作时应根据目标物的性质选择适合的吸附剂。表1- 1给除了常用的吸附剂类型及其相关的分离机理、洗脱剂性质和待测组分的性质。吸附剂的用量与目标物性质(极性、挥发性)及其在水样中的浓度直接相关。通常,增加吸附剂用量可以增加对目标物的保留,可通过绘制吸附曲线确定吸附剂用量。

  • 零顶空萃取器基本原理和用途

    JRY零顶空用途:用于样品中挥发性物质浸出的专用装置,高密闭的空间能使实验更准确、无偏差。原理:通过不断施加相同的压力得到样品的初始液相,一般是做固废或危废用到的预处理设备,与试剂反应,通过不断减压原理,将气体排出,目的是把固废或危废的样品通过零顶空装置后抽滤出浸出液,再对浸出液进行萃取得出萃取液;而顶空进样器是设定条件后可以直接进样到色谱仪中测定的,做土壤或水样比较多,在达到相对温度平衡时取上层气体进样

  • 【求助】测DDT分解率

    想请问一下大家,一般测DDT分解率用的DDT是多大浓度的,我看到有用1ug/ml,是不是浓度太高了。另外,想问一下,DDT在进样口太容易分解了,有没有测DDTs总量的,这样是不是就可以不考虑DDT分解的问题了?谢谢!

  • 干粉搅拌机的工作原理

    沈阳干粉搅拌机的工作原理沈阳干粉搅拌机的工作原理 干粉搅拌机也称为干粉混合机工作混合时,机内物料受两个相反方向的转子作用,进行着复合运动,浆叶带动物料方面沿着机槽内壁作逆时针旋转,一方面带动物料左右翻动,在两转子交叉重叠外形失重区,在此区域内,不论物料的形状,大小,和密度如何,都能使物料上浮处于瞬间失重状态,这使物料在机槽内形成全方位连续循环翻动,相互交错剪切,从而达到快速柔和混合均匀的效果.   干粉搅拌机是由立式搅拌机即可单独工作,与输送机、储存罐、电子计量自动包装机(适用于阀口袋,节省3-4个工人,显著提高生产效率)可实现加料--搅拌—包装一条龙生产,是传统生产工艺的更新换代产品.   干粉搅拌机是由适应于多种干粉、细颗粒状物料的混合(如:腻子粉、粉刷石膏、干粉砂浆、彩色水泥、各种矿粉、化工材料、有机肥料等).广告贴,楼主请注意

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