原子吸收镍标准

求教高手，我在使用火焰原子吸收分光光度法做锌和镍的标准曲线时，两个元素的相关系数都只有两个9，而且质控样的检测值也都偏高是什么问题！自己感觉前期配置标准溶液的时候也没有什么问题的，求教做4个9的高手我的会是什么问题？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测镍在标准里是用硝酸和双氧水消解，步骤太多，容易蒸干而且不易消解完全，能否用硝酸＋高氯酸(4+1)消解，有何影响？镍空白中的值不太稳定，它主要来源何方？

火焰原子吸收法，北京普析AAS-990F仪器，镍总觉测得不准，不知道怎么回事。我想问一下大家的测定参数是多少，我的是：波长232.0，狭缝0.2，燃气流量2000，空压机分压0.26，乙炔分压0.05,（测Ni的燃气流量仪器默认值是1300，火焰太弱了，也测不准！）吸光度偏低，2mg/L的浓度吸光度不到0.2。标曲相关系数0.996。火焰从视觉上看不如测铜时那么高（测铜的燃气流量也是2000，空压机也是0.26）我的水样比较清洁，除了镍，只含有一些钠钙离子。请问一下大家测镍是怎么测的，仪器参数如何设置，标准曲线最高浓度能做到几个ppm？万分感谢！

用北京科创海光GGX600测铁 发现背景值偏高铁标准溶液的浓度0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0微克每毫升 8%盐酸介质预热好后自动增益 调节灯能量到100 点火后 还没进样 也没吸喷蒸馏水 能量就降至91 吸光度为0.08左右 请问下是什么原因导致能量降低？ （灯是新的 没问题） 导致背景值偏高 谢谢 镍的曲线也是0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0微克每毫升 8%盐酸介质 空气流量6 乙炔 1 贫燃火焰 测镍也出现同样的问题为未进样点火后能量即降为82 请问 1 为什么铁镍的背景值都这么高 （都是选用的灵敏线） 2 为什么铁的测定值比分光光度法低 但与外检单位的icp结果相近 3 镍的测定值比实际值偏高一个数量级 icp测 0.0003% 原子吸收 0.003% 4 酸度是不是太大 ？选用硝酸介质是不是更好？ 5原子吸收测铁镍 有什么特别要注意的 谢谢各位 多多指教

[b]关于发布《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》等六项国家环境保护标准的公告[/b](公告 2019年 第15号)　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》等六项标准为国家环境保护标准，并予发布。　　标准名称、编号如下。　　一、[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201905/t20190513_702683.shtml]《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》（HJ 1019-2019）；[/url]　　二、[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201905/t20190513_702687.shtml]《土壤和沉积物 石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》（HJ 1020-2019）；[/url]　　三、[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201905/t20190513_702696.shtml]《土壤和沉积物 石油烃（C10-C40）的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》（HJ 1021-2019）；[/url]　　四、[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201905/t20190513_702698.shtml]《土壤和沉积物 苯氧羧酸类农药的测定 高效液相色谱法》（HJ 1022-2019）；[/url]　　五、[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201905/t20190513_702700.shtml]《土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》（HJ 1023-2019）；[/url]　　六、[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201905/t20190513_702667.shtml]《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》（HJ 491-2019）。[/url]　　以上标准自2019年9月1日起实施，由中国环境出版集团出版，标准内容可在生态环境部网站（kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/）查询。　　自以上标准实施之日起，《土壤 总铬的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》（HJ 491-2009）废止；《土壤质量 铜、锌的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》（GB/T 17138-1997）和《土壤质量 镍的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》（GB/T 17139-1997）在相应的环境质量标准和污染物排放（控制）标准实施中停止执行。　　特此公告。[align=right]　　生态环境部[/align][align=right]　　2019年5月12日[/align]　　抄送：各省、自治区、直辖市生态环境厅（局），新疆生产建设兵团生态环境局，环境标准研究所，各标准承担单位。　　生态环境部办公厅2019年5月13日印发[b][/b]

我用的是日立Z2000型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪，在做镍和总铬的质控样时，镍的结果偏高，总铬的结果偏低，二个样品的线性关系都很好，二个样品的标准都是国家环保总局标准物质研究所的，请各位帮忙分析一下原因，谢谢！

火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定镍含量1 主题内容与适用范围 本标准规定了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定镍量。本标准适用于生铁、碳钢、低合金钢及高温合金中镍量的测定。测定范围：0.05%～2.0%。2 方法提要试样用稀王水溶解，试样溶液喷入空气—乙炔火焰中，用镍空心阴极灯做光源，于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计测量其吸光度。试样中加入氯化铵做抑制剂，以消除基体干扰。3 试剂3.1 盐酸（分析纯）（ρ1.19g/ml)。3.2 硝酸（分析纯）（ρ1.42g/ml)。3.3 混酸：三份盐酸（3.1）、一份硝酸（3.2）和二份水混合。3.4 氯化铵溶液（10%）。4 分析步骤4.1 准确称取试样0.2000克于100毫升容量瓶中，加入10.00毫升混酸，低温加热溶解，除尽氮氧化物，待试样完全溶解后，取下冷却至室温。加入5.00毫升氯化铵溶液（3.4），以去离子水稀释至刻度。摇匀，待测。4.2 按4.1作试剂空白溶液。4.3准确称取试样0.2000克含镍量不同的标准样品4份，按4.1制作标准样品试液。4.4工作曲线的绘制将标准样品试液（4.3）在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计上，于波长232.0nm处，用空气—乙炔贫燃火焰，以试剂空白溶液（4.2）调零点，测量其吸光度，以镍量为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4.5 按4.4测量4.1试液的吸光度。5 分析结果的计算 计算机自动由工作曲线计算出试样相应的镍含量。资料下载：http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?keywords=qzcp&sel=admin_name&SN=&Submit=%C1%A2%BC%B4%B2%E9%D1%AF http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?keywords=qzcp&sel=admin_name&SN=&Submit=%C1%A2%BC%B4%B2%E9%D1%AF

[color=#444444]采用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测镍，单溶液测定三次，RSD%=49.5%，另外一次单溶液测定二次，RSD%=13.6%，是否合适？结果都在0.07mg/L左右。另外标准上对平行测定没有明确要求，是否可以单溶液测定一次就可以呢？ 我自己估计可能被测样品浓度接近方法检出限，所以结果之间相对偏差较大吧。单溶液测定三次，应该相当于平行测定三次了吧，不用再取样另外做平行吧？[/color]

用火焰原子吸收法测镍标准溶液，1ppm的标准液吸光度只有0.0397，5ppm的吸光值,只有0.15，而用氨浸出后的镍矿的浸出液，最低浓度的待测样品测出来的吸光度换算浓度后，计算出的浸出率则有90%多，浓度高的样品，换算后计算的浸出率则有122%，完全不合理。请问下各位高手是什么原因，应该怎么办？不胜感激。

摘要：本文采用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法，测定了土壤样品（GBW07402）中的微量元素铅、镍、锰、铜的含量。通过添加基体改进剂PdCl2和MgNO3，降低了干扰。同时采用氘灯扣背景方式，成功扣除了背景吸收。其中镍、锰、铜采用标准曲线法测量，铅采用标准加入法测量。通过采用峰高、峰面积不同的计算方式，各元素测试结果与GBW07402栗钙土提供数据含量相符。作者:上海光谱仪器有限公司应用实验室王伟 刘瑶函[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22232]石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤样品中的铅、镍、锰和铜[/url]

请问各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]怎么测烟用接装纸中的铬，镉，镍，汞？有国家标准吗？给个看看吧，谢谢！

谁用原子吸收做过红土镍矿里的镍？能告知方法吗以及注意事项吗？谢谢

如题，镍标液是原来用于ICP的，平时也没放冰箱，已过期三年，现在拿来做原子吸收光谱曲线，曲线不正常，前两个点偏低，中间偏高，后面高浓度点又严重偏低，是用一支移液管做的。

GB/T 15923-2010|镍矿石化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定镍哪位大侠有下有这个标准的吗？有的话共享一下啊，我的邮箱是：QJY_2008@163.com CANS评审要用，谢谢了

用碘 二甲苯溶液对汽油进行氧化处理，硝酸（1+ 9)萃取，以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定汽 油中铁、镍、铜。铁、镍、铜的测定波长分别为248 3 nm，232 0 nm，324. 8 nm 检出限分别为0.000 5 μg/ mL，0. 000 4 μg/mL，0 .000 1 μg/mL 工作曲线的线性范围为 0. 002 ~ 40 00μg/mL，0 .001-50. 00 μg/mL，0. 001-6 00 μg/mL。对氧化剂、萃取剂的浓度及用 量进行了试验，选择了最佳萃取时间。汽油中对被测元素有干扰的元素均在允许量范围内。 方法用于汽油样品的分析，铁、镍、铜的相对标准偏差分别小于2 92%，2 94%，3. 18%，回收 率在98. 5% ~ 102 5%之间。　　铁，镍，铜是汽油中的有害物质，车用汽油有 害物质控制标准⑴中明确限制了一些金属元素含 量。为了保证汽油质量，保护环境和人体健康，准 确测定汽油中铁、镍、铜含量有重要意义。　　汽油样品的处理常用干灰化法但是采用 该法容易发生爆炸。近年来火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url] 法[3]、ICP-AES法[4]、射线荧光光谱法[5]多用 于石油焦、润滑油、汽油中铁、镍、铜的测定。本文 用碘二甲苯溶液对汽油进行氧化处理，用硝酸(1 + 9)进行萃取，浓缩液用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法进行测 定。一次溶样即可同时测定汽油中铁、镍、铜含 量。结果表明，本方法是一种测定汽油中铁、镍、 铜含量的实用分析方法。　　1实验部分　　11主要仪器及试剂　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度 计：铁、镍、铜空心阴极灯。　　铁标准储备溶液：1 mg/mL，溶解1. 000 0 g 铁丝于50 mL硝酸（1+ 1)中，用水稀释至1 000 mL容量瓶中。使用时逐级稀释至10μg/mL铁 标准工作溶液 镍标准储备溶液：1 mg/ mL，溶解 1. 000 0 g金属镍于少量硝酸(1+ 1)中，用硝酸(1 + 99)稀释至1 000 mL容量瓶中。使用时稀释至 10 μg/mL镍标准工作溶液；铜标准储备溶液：1 mg/ mL，溶解1. 000 0 g金属铜于少量硝酸（1 + 1)中，用硝酸（1+ 99)稀释至1 000 mL容量瓶中。 使用时稀释至10 μg/mL标准工作铜溶液 麻二 甲苯溶液：10 g/L，称取1 g碘，用少量二甲苯溶 液使其溶解后，移入100 mL中容量瓶中，用二甲 苯溶液定容。　　实验用水为去离子水。　　12仪器测定条件　　分析线波长：铁248 3 nm，镍232 0 nm，铜 324 8 nm 光谱通带宽度：铁Q 2 nm，镍0. 2 nm， 铜1. 3 nm 灯电流：铁12 5 mA，镍12 5 mA，铜 7. 5 mA 燃烧器高度均为7. 5 mm 空气流量均为94 L/min，乙块气流量均为2 3 L/min。　　13实验方法　　1. 3 1 油样处理 取150 mL油样于500 mL　　分液漏斗，加入2 mL麻二甲苯溶液，振荡5 min，加入15 mL硝酸（1+ 9)，再振荡5 min，待静置分层后,将水相放入100 mL烧杯中，用15 mL 硝酸(1+ 9)再萃取一次，两次萃取液合并，最后用10mL水萃取一次，水相合并于上述烧杯中。将 其在电炉上缓慢加热浓缩至3 mL左右，转入10 mL容量瓶中，加水稀释至刻度待测。　　1.3 2测定用铁、镍、铜标准工作溶液配制浓 度分别为0，5. 0，10 0，15 0 μg/ mL的铁标准系 列溶液，浓度分别为0，1. 0，2. 0，3. 0 μg/mL的 镍，铜标准系列工作溶液，按仪器测定条件测定， 绘制工作曲线，并在同一条件下测定试样溶液中 被测元素的吸光度。　　2结果与讨论　　21氧化剂浓度及用量　　取150 mL油样于500 mL分液漏斗，在固定 萃取剂用量条件下，分别加入相同量10，20，30， 40，50 g/L碘二甲苯溶液，测定吸光度，考察氧 化剂浓度对铁、镍、铜的测定影响。结果表明，当 碘二甲苯溶液的浓度为10 g/L时，吸光度最大。 因此，选择胜二甲苯溶液浓度为10 g/L。　　取油样150 mL于500 mL分液漏斗，在固定 萃取剂用量条件下，分别加入不同量的10 g/L 碘二甲苯溶液，测定吸光度。考察氧化剂用量对 铁、镍、铜的影响。结果表明，氧化剂用量为2 mL 时，吸光度最大。因此，选择碘二甲苯溶液用量 为 2 mL。　　22萃取剂浓度及用量　　按实验方法，固定其它条件，分别改变硝酸的 浓度和用量。结果表明，米用硝酸（1+ 9)、用量为 15 mL时，吸光度最大。因此，选择萃取剂浓度为 硝酸(1+ 9)，用量为15 mL。　　23萃取时间　　按实验方法，固定其它条件，只改变萃取时 间。结果表明，萃取时间达到3 min后，吸光度保 持恒定。因此，选择萃取时间为5 min。　　24共存离子的影响　　按实验方法，当相对误差小于±5%时，测定5 μg 铢以下共存离子的允许量(以mg计)为:Al3+，Cu2+， Ba2+，Cr3+，V( V)，Cd2+，K+，Na+，Ca2+，Mo ( V)， Co2+，Mn2+，Pb2+，Li+，Pt2+，Zn2+ (25) Ni2+ (6 25) Si (R)(2 5)。汽油中上述离子都在允许量之内。　　测定10 μg镍，以相对误差小于士5%时， Fe3+，Al3+，Ca2+，Cu2+，Ba2+，Cr3+，V ( V)， K+，Na+，Mo ( V)，Co2+，Mn2+，Li+，Pt2+， Zn2+，Si( W)，Cd2+，Pb2+ 的允许量为 25 mg。汽 油中上述离子都在允许量之内。　　测定1 μg铜，当相对误差小于士5%时，以下 共存离子的允许量（以mg计）为：Fe3+ ( 100) Al3+ (50) Ca2+，Ba2+，Cr3+，V ( V)，K+，N a+， Mo( V)，Mn2+，Li+，Co2+，Pt2+，Zn2+，Si( W)， Ni2+，Cd2+，Pb2+ (25)。汽油中上述离子都在允许量之内　　25工作曲线与检出限按实验方法测定，得出铁工作曲线的线性范冶金分析[img=火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定汽油中铁镍铜]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20180725/1532449053182390.gif[/img]　　围为0. 002-40 00 μg/mL 镍工作曲线的线性范 围为0.001-50 00 μg/mL 铜工作曲线的线性范 围为 0. 001-6 00 μg/mL。　　按实验方法分别对铁、镍、铜3元素空白平行 测定10次，计算得出对应检出限分别为铁 0 0005 μg/mL、镍 0. 000 4 μg/mL、铜 Q 000 1 μg/ m L。　　26方法的精密度和准确度　　按实验方法进行样品中铁、镍、铜测定，结果 见表1。对同一样品测定6次，铁、镍、铜相对标 准偏差均小于2 92%，2. 94%，3 18%。用加标回 收试验检验方法的准确度，在样品中加入一定量 标准溶液，测其回收率。铁的回收率为99. 7%~102 5%、镍的回收率为99. 5% ~ 101. 5%、铜的 回收率为98. 5% ~ 102%。

原子吸收测定镍时，吸光度值为什么很低啊？5ppm的浓度吸光度值才0.2, 1ppm的0.06几！这是为什么 各位大侠指点一下http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]TAS-990测定镍元素是，不点火放在空气中和水里面不稳定，点火之后吸光度波动更大，请问是什么问题

最近原子吸收测定镍含量时，标样值一直都偏高，以前值都可以，大家有没有碰到类似的问题？是不是一起的问题呢

大家好！我有一台AA1700原子吸收分光光度计，用来测试尿素中的镍含量，但是每次测试的结果都很高，超过0.5ppm以上，和手工分析的结果差了几倍，请大家给个方法，我怀疑自己的方法有问题，希望大家给个好的方法，将不胜感激，必有重谢！

求助此标准，GB/T 15923-1995|镍矿石化学分析方法 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定镍量谢谢各位

火焰原子同样的母液测镍的浓度总是相差非常大我最近在做镍的反萃，采用火焰原子吸收法分析镍，我的样品是0.03摩尔每升的硫酸镍，稀释2500，本该测得的浓度应为0.7044左右，但是只有用配的样品稀释才能测的0.7左右，过一天稀释再测总是在0.5左右，为什么？请教高手啊 ？我的毕业论文啊！

想请教各位，石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定镍时，钙的干扰如何消除？能否通过预处理消除或加掩蔽剂消除？先谢谢大家

谁知道镍元素的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定方法的最新研究进展不？

国标方法消解镍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测镍，测出来的结果都偏低很多，质控样也偏低，不知道怎么回事

[size=3][b]测镍有石墨法还是火焰法？[/b][/size]大家好，我是新手。药典上的山嵛酸甘油脂中，测镍的量，只说了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法，但没有说明是用石墨法还是火焰法。我就不知道了，请各位大圣指点！！谢谢！！

血中镍的石墨炉原子吸收光谱

大气固定污染源 镍的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 Stationary Source emission-Determination of nickel -Flame absorption spectrophotometric method ( HJ/T 63.1-2001　　　 2001-11-01实施) 本标准是GB 16297-1996《大气污染物综合排放标准》配套标准分析方法之一。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=100222]大气固定污染源 镍的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/url]

我用火焰原子吸收测定液体中的镍，总感觉测得不对，都有哪些因素会对它进行干扰啊？