原子荧光砷标准

原子荧光测砷标准溶液荧光值不变，怎么回事？

双道原子荧光检测砷，汞，进标准品汞标曲正常，砷荧光强度都是0，炉丝点火是亮的，请问还要检查哪些方面？谢谢！

求助：利用原子荧光光度计（AFS-921）检测样品中的总砷，采用的是标准曲线法，同一批次样品中，总有一两个样品的荧光值超出标准曲线。荧光值出现*号，如：*3620.120。出现这样的数据结果该如何处理？求大神指教。

《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法》(HJ 680-2013）将于今年2月1日起实施，该标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法，适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。当取样品量为0.5g 时，本方法测定汞的检出限为0.002mg/kg，测定下限为0.008mg/kg；测定砷、硒、铋和锑的检出限为0.01mg/kg，测定下限为0.04mg/kg。

国家海洋局2004年2月发布《原子荧光法测定海水中砷的技术规程》。我用的仪器是吉天AFS-830。标准方法与仪器说明书推荐的方法有所不同。1.按标准方法来，配置标准溶液时标准系列中并没有加硫脲-抗坏血酸，而样品中却加了。仪器说明书中推荐的方法，标准系列和样品系列都加硫脲-抗坏血酸。不知道这点对测定有没有影响？2.标准方法中，还原剂是0.7%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾。我用这个还原剂来测，标准系列的荧光值都是零点几。而改用仪器说明书推荐的2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾，其它条件均不变，则测得荧光值正常。3.用标准方法，测得的样品空白比标准空白低。不知道这种情况正常否。4.实际上标准方法中并没有指明用什么作还原剂，只是在“4.2试剂配制”中列了0.7%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾，并没有说明这一试剂是用来干什么的，我就当它是还原剂了。标准方法中也没有说明用什么做载流，我用的是仪器说明书中推荐的5%盐酸。测过砷的同行进来探讨一下吧。希望大家不吝赐教。

原子荧光测砷时，标准空白荧光值高达1200，载流用的5%盐酸+2%硫脲，还原剂用的2%硼氢化钾

环保部于2014年3月13日发布《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ 694-2014)新标准，该标准并将于2014年7月1日起实施。

[em04] 原子荧光法王水浸提法测土壤中的汞、砷已经沿用了很多年，不知道国家或行业发布过标准没有，拜求标准号、内容

想问下用原子荧光法做食品中砷的时候，配的标准曲线最高点是50ug/l，仪器显示荧光强度有一万多~并且浓度读了几遍都不显示，请问这是为什么啊？

原子荧光法测定水样中的汞、砷、硒有没有国家标准？目前为止我找不到中国国家标准化管理委员会发布的国家标准（也就是那个GB开头的标准），所以一直用水利部的行业标准SL327.1-2005、SL327.2-2005、SL327.13-2005。我想目前原子荧光的应用还是很广的，应该有专用国家标准的。你们用的是什么标准呢？

原子荧光做砷，新开的和质控同源标准，配置工作曲线，并配置标准点，质控部稀释合适倍数，载流，还原剂现用现配，质控偏高，高于最高限，换检测员配置还是如此，换标准也是质控高，找不到原因，求助大家，是因为标准需要水浴，而质控不需要吗？还有其他原因吗？

求助各位专家及同行们：采用原子荧光法测定土壤样品中的砷 汞 硒 等元素，参照的是什么标准，标准名称是什么，谢谢大家给说一下啊！

实验室去年刚买了一台吉天的原子荧光光谱仪，仪器调试的时候测的砷的标曲线性有五六百（去年年底），我最近测只有两百多了，标准空白的荧光值也是一直在下降，现在标空的荧光值只能测到六七十，而且最近做总砷实验带的标准物质很勉强的测回来了，都在标称值的下线（分别带了芹菜粉、蒜粉、绿茶粉三种标准物质，以前都能很好的吻合各自的标称值）这几天我们已经排除了标准溶液、硼氢化钾的问题，目前管路能拆的已经在用20%的硝酸在泡着，想知道会是砷灯的问题吗？可是砷灯也才刚配的，我们实验室使用频率也很低。求大佬支招????

谁手上有原子荧光做砷的标准曲线图和分析报告我想要一份看看。有没有人有？

[size=4]我想找到土壤中总砷的测定标准国家标准最好了农业行业标准也行谢谢大虾们[color=#DC143C]遭了，对不起，我是想用原子荧光法，没有说清楚，很抱歉！[/color][/size]

原子荧光测定砷、汞时走标准没问题，走样品时很不稳定，这是什么原因？测定标准曲线线性0.9995，把标准当成样品走时标准值也很好，但是样品荧光强度忽高忽低，甚至上午和下午值完全不一样，偏低了，荧光强度为0

新手请教：原子荧光测砷时，进标准和样品均为负值（-20）是为什么？

NY/T 2822-2015蜂产品中砷和汞的形态分析原子荧光法《蜂产品中砷和汞的形态分析 原子荧光法》等68项标准业经专家审定通过，现批准发布为中华人民共和国农业行业标准，自2015年12月1日起实施。

本人在用原子荧光微波消解水产品标准样后，按照gb5009-2003的方法,原子荧光测砷的结果是标准值的1/4，但是测汞的结果非常好。请问：在做砷时需要注意哪些问题？请注明具体的解决方法。谢谢了。

各位老师，本人做原子荧光用的是SK-2003A的机子，为何砷标准曲线老是成抛物线的样子呢。浓度 0.04 0.12 0.20 0.28 0.36重复做了好几次了灯电流80ma负高压-300V放大倍数1泵转速100主气流量600辅气流量800

现在用的是AFS-230的原子荧光最近做水质汞发现一个问题就是只有刚开机预热之后第一次测汞的时候能做出比较好的标准曲线开机之前做过其他项目或者仪器开机开了很久的时候，曲线里面所有的浓度的荧光值都为0设定的仪器条件一般都是负高压260，载气500，屏蔽气1000，灯电流30，5%盐酸做载流我的标准空白和样品空白的荧光值一般在200左右今天忘记做空白了，直接测了标准曲线，结果所有的标准都有了荧光值他们荧光值都是170+标准曲线的浓度（ug/L）是 0 0.1 0.2 0.4 0.8 1.0接着我把标准空白做了之后，标准曲线的荧光强度又没了今天看帖子做了的灯的反射那个测试值，也是有反应的那个类似于进度条的东西，挡住光的时候只要一个点，挡住了光前进了80%那么问题是出在哪里啊？想请问一下各位。。。。。。做硒和砷暂时还没有发现这种情况

请教两个问题，用原子荧光测土壤中的汞和砷：1、标准曲线的浓度为多少合适？2、空白的荧光强度大概是多少

今年二月份国标中心，突然将紫菜卫生标准中测定无机砷的方法改为了第二发，剔除了原先的原子荧光法，不知道为什么呢？请教各位

新买的普析的原子荧光，做仪器确认时测砷元素，做了个精密度，想问下RSD的标准定在多少比较合适？有国标、省标之类的出处吗？

[em09511]我是原子荧光的新手，有很多问题想请教高手：1.怎样减低元素灯、仪器设备的损耗；2.测定食品是中的砷，汞，一般性标准曲线的线性范围多少?我们用的是10-100PPB，是不是太大？3.怎样清洗管路和原子化器？（在测试过高浓度后）发现炉芯周围和灯口有白色物质。4.因为硫酸中砷本底较高，消化时候是否可以不加硫酸？5.两次测定同一浓度标准溶液得到的荧光值相差很大，显示浓度也相差很大，样品值也存在这种情况，觉得还原时间是大于半小时的。[em09501]

你好，新手刚刚接触原子荧光光谱仪用的是北分瑞利AF-640A节约双道原子荧光光谱仪测试砷和铅 载流空白为600 测试多次都是600，以前好似一两百没有这么高，现在连标准曲线不出峰，个别出现负数，测出数据特别低，不超过10以为是标准溶液失效，买新的来做，还是不出峰瓶子都用蒸馏水加酸泡过夜，加的是盐酸，不知道有没有问题检查过两个灯都亮，点火钨丝也是红的，有温度，应该是着的泵的没有问题，正常转，没有看见漏液之前有个同事负责，现在他离职，由我接手，最近一次是半年前做过，全部都是按照以前的来配制，以前可以测出峰，现在不出峰大侠帮帮小女子，本来就是不会，现在只有我一个人，连个帮手都没有

前辈们，我根据原子荧光法用AFS-230E双道原子荧光光度计测定水质砷，配置了1.000,2.000,4.000,8.000,10.000ug/l的标准曲线，减去空白后（200左右的空白值）对应的荧光强度值为296.776, 605.371, 1117.801, 2074.424, 2556.669线性方程if=248.093c+89.742,相关系数为0.9995，做出来的质控样总是偏低，急急求助各位大神，叩谢！！！

各位老师，俺有个问题。原子荧光测砷用不用加硫酸消解。还有我标准加了盐酸，赶酸后要加硫酸吗。三，我的载流空白（百分之5盐酸），换灯后从50变成了360，第四个载流空白，标准空白有什么关系，我的标准空白400，加了百分之10盐酸，硫尿

请各位高手们帮帮忙！！！我在我们当地的一家供水厂工作，我们实验室刚进了一台吉田的原子荧光机器，当时安装的工程师只讲解了那么一两个小时，大家都是菜鸟，就跟着教学视频做了很多次，砷曲线都是做不出来，而且荧光值都是很低，而且是忽高忽低的那种。我在这里把我们的全部步骤写下来，希望大家耐心点帮我看看，究竟是操作问题，还是配标液等得问题，谢谢了！一、配试剂（我们是跟着教学视频做的）：玻璃仪器都用洗液洗过，但没有用酸浸泡，是否用酸浸泡很重要呢？浸泡的硝酸需要用优级纯级别吗？1.载流：5%的盐酸，实验所用盐酸都是优级纯2.还原剂：还原剂我们是根据国标配的2g/L的NaOH+20g/L的NaBH4(但因为当时实验室没有硼氢化钠，我们用了硼氢化钾来代替，浓度还 是配的20g/L，这个有没有问题？）3.砷的标准使用液（10ppb）：我们先是去1ml买回来的标准储存液（1000ug/ml）定容到100ml,就是10ug/ml，然后再取10ml 10ug/ml的 中间液定容到100ml，就是1ug/ml。然后在100ml的定容瓶里先加少量纯水，然后加5ml盐酸摇匀，再加入1ml砷中间液，最后把1g的硫 脲和1g的抗坏血酸溶液后加入到定容瓶内，最后定容到100ml。至于标准空白跟上一步一样，就是没有加1ml的砷中间液。二、操作 1.开载气瓶，开仪器，打开软件，点火预热30min 2.先选择元素表，A道选的As，B到None，这里请问A.B道有什么不同吗？然后选择的仪器条件我们都是根据国标设定的（负高压305V，电流60mA，载气500，屏蔽气1000，原子高度9），标准系列我 们自动配置跟自己配置好都试过，荧光值都做不好，做的是1-10ppb的标准系列。然后就是点测量窗口开始检测了，检测出来的空白荧光纸50-60左右，然后其他的荧光值有时会忽高忽低的，10ppb的荧光值最大就快3的样子，荧光值太低了……曲线线性很差，请问曲线线性有0.999就行了吗？需要好像光度计那样起码要0.9995以上吗？不知道有没有步骤我自己操作了忘记写的，总之大概步骤就是这样了，请各位高手帮我看看是不是某些操作做了，或者忘记设置某些重要的参数等等，请赐教，感激不尽！！！

各位老师，近日在研读《药典》2015年版四部时发现，2321铅、镉、砷、汞、铜测定的第一法中，砷的测定规定使用氢化物法，汞的测定规定使用冷蒸气吸收法，如果我使用原子荧光进行砷、汞的测定算不算是方法偏离？如果严格按规定，到底能不能用原子荧光法进行砷、汞的测定？请大家不吝赐教！谢谢