原子荧光锑标准

原子荧光新标准来啦！《GBT 6324.11-2021有机化工产品试验方法 第11部分：液体化工产品中微量砷的测定 原子荧光法》、《NY/T 3947-2021畜禽肉中硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸的测定 高效液相色谱-原子荧光光谱法》、《SN∕T 4763.2-2021煤中汞含量的测定 氧弹燃烧-原子荧光光谱法》、《SN/T 5350.2-2021硫磺 砷含量的测定 原子荧光光谱法》等原子荧光光度计相关标准即将在本年度内实施。随着分析仪器相关技术的发展，仪器分析新方法、新技术也在不断创新与完善。原子荧光光度计又名原子荧光光谱仪，由于具有灵敏度高、结构简单、操作方便、经济实用等特点被众多检测实验室应用于砷、汞元素的检测。不过仪器要想广泛的应用，也需要相应完善的分析方法做支持。如今，越来越多的原子荧光相关标准被修订与完善。北京金索坤作为专注研发及生产原子荧光光度计的高新技术企业也一直在积极参与各项标准的制修订工作。其中由中国分析测试协会标准化委员会提出，国家粮食局科学研究院和北京金索坤技术开发有限公司共同起草的《谷物中镉的测定 稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》CAIA标准已经正式实施了，该标准的实施为谷物中镉的检测提供了又一新的方法，也为火焰原子荧光光度计的发展带来新的机遇。火焰原子荧光光度计（F-AFS）是原子荧光光度计系列的新产品。区别于氢化法原子荧光，其原理为：将待测溶液以气动雾化方式直接引入传输室，在传输室中与燃气混匀形成气溶胶，输送至原子化器，使待测元素原子化。原子化后的原子在高性能空心阴极灯激发下，使待测原子实现能级跃迁，在去活化的过程中释放原子荧光，待测原子荧光信号的强度与其浓度成正比，以此为待测元素的定量依据。火焰原子荧光光度计的原理突破了传统氢化法原子荧光只能检测发生氢化反应的元素。拓展了仪器的检测元素范围，所以金、铁、钴、镍等元素也纳入了原子荧光的检测范围。标准的重要性对于仪器的发展不言而喻。北京金索坤会在不断探索研究原子荧光技术的同时，积极参与相关标准的制订，让优质的产品配有最佳的使用方法服务于更多的检测用户。

近日，国务院食品安全办公室公开发布了《中共中央国务院关于深化改革加强食品安全工作的意见》，在《意见》中提出将要建立最严谨的标准，实施最严格的监管，并明确指出要在2020年初步建立食品安全监管体系。可见在未来的两年时间里，食品标准的制修订将会是我国食品安全的主要内容。随着食品中重金属超标现象的愈加严重，食品中重金属的检测已经成为食品样品检测中的重要部分。在我国，砷、汞等重金属元素的检测主要是应用原子荧光光度计。北京金索坤技术开发有限公司是一家只专注原子荧光光度计的研发以及生产的高新技术企业， 今天金索坤和大家总结一下应用原子荧光光度计检测检测食品的那些标准。原子荧光光度计食品检测相关标准GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.137-2016 食品安全国家标准 食品中锑的测定GB 5009.16-2014 食品安全国家标准 食品中锡的测定GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食汞及有机汞的测定GB 5009.93-2017 食品安全国家标准 食品中硒的测定GB 31604.38-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 砷的测定和迁移量的测定GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定GB/T 21729-2008 茶叶中硒含量的检测方法GB/T 5009.151-2003 食品中锗的测定SN/T 2888-2011 出口食品接触材料 高分子材料 高密度聚乙烯中锑的测定 原子荧光光谱法SN/T 2900-2011 出口食品接触材料 纸、再生纤维材料 砷的测定 原子荧光光谱法SN/T 3534-2013 搪瓷及玻璃器皿中砷、锑溶出量的测定 原子荧光法SN/T 3941-2014 食品接触材料 食具容器中铅、镉、砷和锑迁移量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法SN/T 2006-2007 进出口果汁中铅、镉、砷、汞检测方法 原子荧光光谱法SN/T 3034-2011 出口水产品中无机汞、甲基汞和乙基汞的测定.液相色谱-原子荧光光谱联用(LC-AFS)法随着检测技术的提高，将会有更多的食品检测标准添加到食品安全体系的建设中去。作为原子荧光行业的领跑者，北京金索坤技术开发有限公司也会再接再厉，用更加优质高效的原子荧光光度计产品助力我国食品安全体系的建立

近日，生态环境部发布关于征求《地下水环境监测技术规范》等七项国家环境保护标准意见的函。其中新添了《环境空气和废气颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定原子荧光法》。可以看出，原子荧光光谱仪作为拥有我国自主知识产权的光谱仪器，在我国环保事业中发挥的作用越来越大。作为原子荧光技术的发源地以及原子荧光行业的领跑者，北京金索坤技术开发有限公司会持续推出更优质的原子荧光产品助理环保检测。今天我们就一起来盘点一下有多少环保行业的标准应用原子荧光光谱仪水污染物检测主要标准有：GB/T 33086-2016 水处理剂 砷和汞含量的测定_原子荧光光谱法GBT 5750 生活饮用水标准检验方法.pdfDB 22/T 2205—2014 废水 烷基汞的测定 液相色谱-原子荧光法HJ 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法SL 327.1-2005 水质 砷的测定 原子荧光光度法SL 327.2-2005 水质 汞的测定 原子荧光光度法SL 327.3-2005 水质 硒的测定 原子荧光光度法土壤污染物检测主要标准有：GB 30770 锡 锑 工业污染物排放标准GB 36600-2018 土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行）"GB/T 17136-1997 土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法GB/T 22105.1-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第1部分：土壤中总汞的测定GB/T 22105.2-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第2部分：土壤中总砷的测定GB/T 22105.3-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第3部分：土壤中总铅的测定DB 51T_836-2008土壤中总示、总砷的测定——原子荧光HJ 680-2013 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法HJ 702-2014固体废弃物 汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解 原子荧光法NY/T 1104-2006 土壤中全硒的测定大气污染物检测主要标准有：环境空气和废气颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定原子荧光法（征求意见稿）这些标准的实行使得我国环保行业在水、土壤、大气污染物的检测中规范而有效率。今后，金索坤会在研发更优质产品的同时，也会积极参标准的制定工作，助力我国检测事业。 金索坤SK-乐析 原子荧光光谱仪作为中国氢化法原子荧光技术的发源地，北京金索坤技术开发有限公司研发原子荧光技术三十余载，为发展中国自主知识产权的分析仪器不断探索乾坤的同时，为您提供最专业的原子荧光产品及技术服务。 作为一家只专注原子荧光技术研发的高新技术企业，金索坤为您提供新一代具有检测元素多（火焰法技术），测试速度快（连续流动进样专利技术），技术指标好（优于国标RSD0.6%），省事、省耗材(多功能反应模块专利技术)的原子荧光光谱仪。

在国家高度重视食品安全的今天，原子荧光光度计作为检测食品中砷、汞等重金属元素的主要仪器，被广泛应用在食品检测以及相关标准的制修订中。在近日《中国食品报》发布文章称“我国已初步建立食品安全国家标准体系”。并指出到目前为止，我国已发布4大类、1366项国家食品标准。那么，这些食品标准，有多少是与原子荧光光度计相关的呢？今天，金索坤的小编为您总结与原子荧光光度计相关的国家食品标准。《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》原子荧光法检测食品中总砷，液相色谱原子荧光联用法检测食品中无机砷；《GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》原子荧光法检测食品中总汞，液相色谱原子荧光联用法检测食品中有机汞；《GB 5009.137-2016 食品安全国家标准 食品中锑的测定》原子荧光法检测食品中的锑；《GB 5009.16-2014 食品安全国家标准 食品中锡的测定》原子荧光法检测食品中的锡；《GB 5009.93-2017 食品安全国家标准 食品中硒的测定》原子荧光法检测食品中的硒；《GB/T 21729-2008 茶叶中硒含量的检测方法》原子荧光法检测茶叶中的硒；《GB/T 5009.137-2003 食品中锑的测定》原子荧光法检测食品中的锑；《GB/T 5009.151-2003 食品中锗的测定》原子荧光法检测食品中的锗文章中还表示为了完成“到2035年我国食品安全标准水平进入世界前列”的目标，在“十四五”我国还会加大食品标准制修订的，加快标准规划、贯彻食品安全风险分析、开展食品安全标准体系评估、参与全球食品安全治理活动。而这一切都需要原子荧光光度计等食品检测仪器的参与。金索坤专注研究原子荧光光度计的研发以及生产二十余载，推出SK-2003A便捷型原子荧光光度计、SK-乐析测汞型原子荧光光度计等系列原子荧光产品。金索坤还会不断的推陈出新，用更加优质的原子荧光光度计助力我国食品安全标准体系的建立以及食品中重金属检测。 金索坤 SK-乐析 测汞型原子荧光光度计/光谱仪

近日，我国生态环境部发布了《环境空气和废气 颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法》（HJ 1133-2020）的环境标准，这是我国首次采用氢化物发生原子荧光光谱法测定空气颗粒物中砷、硒、铋、锑，进一步完善了国家生态保护标准体系，扩大了原子荧光光谱仪的应用领域。标准解读本标准的主要技术内容包括样品采集、样品前处理、仪器的校准，方法的准确度、精密度和方法的验证，为该项目的分析方法、技术准则提供了重要依据，确保了分析结果的准确性和可比性，推动了我国环境监测工作的不断发展。其方法原理是通过用滤膜或滤筒采集环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气中颗粒物，所采集的样品用混合酸消解处理后，导入原子荧光光谱仪，经过预处理后的溶液在酸性条件和硼氢化钾的还原作用下，生成气态氢化物，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，在特征光的激发下产生原子荧光，在一定浓度范围内原子荧光强度与试液中被测元素的含量成正比。 标准还规定了检测不同空气来源时方法的检出限和测定下限（见表1）。 表1 HJ 1133-2020标准方法检出限项目砷硒铋锑 环境空气（ng/m3）方法检出限0.10.40.10.8对应上机液中浓度（μg/L）0.2881.1520.2882.304测定下限0.41.60.43.2对应上机液中浓度（ug/L）1.1524.6081.1529.216无组织排放监控点空气（ng/m3）方法检出限0.41.10.32.4对应上机液中浓度（μg/L）0.3841.0560.2882.304测定下限1.64.41.29.6对应上机液中浓度（μg/L）1.5364.2241.1529.216有组织排放废气（μg/m3）方法检出限0.10.20.10.5对应上机液中浓度（μg/L）0.61.20.63测定下限0.40.80.42.0对应上机液中浓度（μg/L）2.44.82.412宝德BAF系列原子荧光检出限（μg/L）≤0.01≤0.01≤0.01≤0.01 该标准为首次发布，自2020年8月15日起实施。该标准的发布旨在建立健全国家生态保护体系，推动环保事业的可持续发展，为赢得蓝天保卫战打下了坚实的基础。同时，也对原子荧光技术提出了更高要求，加快了原子荧光技术的创新发展，未来原子荧光光谱必将在大气监测行业发挥越来越重要的作用。 宝德原子荧光光谱仪特点宝德原子荧光光谱仪采用倾斜式光学系统，与传统光路相比，降低了杂散光背景，提高了灵敏度，对超低浓度的待测元素依然有很好的响应。拥有可自动切换的双进样系统。实现四元素同时测定，提高了测试效率，非常适合应用于砷（As）、硒（Se）锑（Sb）、铋（Bi）、汞（Hg）等多元素同测。还可升级为液相色谱-原子荧光联用仪，实现对As、Hg、Se、Sb等元素的价态检测。智能化的工作平台，如元素灯免调节、进样针自动探测液面等多功能系统使得工作更简洁轻松。该系列仪器杰出的性能和出色的指标，赢得了专家的肯定与客户认可。未来，宝德BAF系列原子荧光光谱仪将继续助力HJ-1133-2020标准的实施，满足各环境监测站及第三方检测单位的相关需求。 图1 宝德原子荧光用户使用现场和部分获奖证书

2012～2013年推出的商品化原子荧光新产品见：2012~2013原子荧光光谱盘点：新产品 　　3. 原子荧光分析技术的最新进展 　　3.1 固体酸技术 　　在常规实验室分析中，原子荧光所使用的酸均经过浓酸稀释得到。浓酸一般为具有极强挥发性、腐蚀性和刺激性的浓盐酸和浓硝酸，或者具有极强腐蚀性和脱水性的浓硫酸和浓磷酸。在使用上述酸时，需要在通风橱中使用移液管进行定量移取操作，同时需要采取严格的安全防护措施。北京瑞利分析仪器有限公司开发了一种精确定量的预制固体酸压片(图15)，以固体的酸替代液体的盐酸、硝酸、硫酸和硫酸，具有较好的便携性，安全性高，使用简单，可以大大简化分析过程。 图15 预制固体酸片剂 　　3.2 脉冲式自控低温点火原子化技术 　　与原子化技术相关联的原子化器是原子荧光的核心器件，其主要作用是点燃氩氢火焰和实现蒸气发生反应过程中所生成待测元素气态物质的高效原子化。原子化器原子化效率的高低决定了分析灵敏度的强弱，原子化器的可靠性直接影响到原子荧光整机的稳定性。氩氢火焰的点燃与否和原子化器温度是否稳定是决定原子化器是否可靠的决定性因素，前者直接决定了分析信号的有无，后者则决定了分析信号是否稳定可靠。 　　目前商品化原子荧光光谱仪普遍采用的原子化器，其功能主要分为：点火和控温。点火主要通过原子化器顶端的点火炉丝加热来实现。由于长期工作在在强腐蚀性的酸性环境中，且直接与空气接触，加速了其老化过程，最终导致点火失败，致使原子荧光无法正常检测。 　　新&mdash 代脉冲式自控低温点火原子化技术(Pulse Firing Self-Controlled Temperature, PFSCT)，是北京瑞利分析仪器有限公司根据VG-AFS&ldquo 低温原子化技术&rdquo 的原理，开发的一种全新的点火和自动控温装置，基于脉冲式工作原理的陶瓷点火针和自控温正温度系数加热陶瓷材料，可以达到目前广泛应用的低温石英管原子化器点火技术相同的指标。该装置的优点：可以无需使用屏蔽气，氩气消耗仅为200 mL/min 平均功率仅为5 W,使用寿命可长达5年以上。点火装置采用全陶瓷材料，具有优异的抗腐蚀、抗老化性能和极佳的机械强度。 　　3.3 数字化对光技术 　　目前用于原子荧光空心阴极灯的对光系统一般均采用将入射光照射到某一个带有刻度线的平面上，然后进行目测的形式进行对光，对光结束后需要手动移去对光装置，因此对光的准确度较差，且无法实现对光的自动化和数字化，从而会影响分析结果的灵敏度和重复性。对于需要频繁更换空心阴极灯后的多次对光操作，根本无法保证多次对光过程之间光斑位置的一致性，因此长期测量结果的重复性也无法保证。 　　在光源对光系统的设计上，北京瑞利分析仪器有限公司首次提出了基于四象限探测器的数字化对光技术(图16)，通过比较四个光电池的信号强弱，最终确定光斑位置偏移程度。当四个光电池的信号相同时，即完成光源的对光过程，不再需要人为肉眼判断光斑的实际位置，降低了对光过程的复杂程度。该项技术光路对准精度高、重复性好，可以自动监测及校准光源漂移，在原子荧光分析技术领域，尤其是空心阴极灯自动对光及光源漂移校准等领域具有较好的应用前景。 图16 数字化对光系统 1-空心阴极灯 2-透镜1 3-原子化器 4-观测点 5-透镜2 6-光电倍增管 7-透镜3 8-四象限探测器 　　3.4 介质阻挡放电/低温等离子体技术 　　介质阻挡放电(DBD)/低温等离子体技术(LTP)作为一种在分析仪器领域极具应用前景的技术，目前已经在由日本岛津公司与日本大阪大学原子和分子技术中心联合开发的Tracera高灵敏度气相色谱系统上实现了商品化。 　　DBD技术在原子荧光的原子化技术领域已经显现出巨大的应用潜力，如图17所示为线筒式DBD放电结构：主要包括2个同心的石英管(外层：10(ID)*11(OD)*40mm(L) 内层：4(ID)*5 (OD)*35mm(L))和1个中心铜电极。内外层石英管间隙中通入屏蔽气，确保DBD放电产生的样品自由原子不被空气氧化。内层石英管外壁缠有一层铝箔用作放电外电极，内电极为套有铜电极的石英棒。外电极与内电极在高频交流电源的作用下产生介质阻挡放电，并形成等离子体放电区域，氢化物随载气通过该区域时被原子化在两个电极上施加交流电压(4.3～7.0 kV,20 kHz)时，腔体内产生稳定的放电。在测量As、Sb、Pb时，功耗分别为13.5，12.5和44 W,检出限分别为0.04，0.11和0.27 µ g/L。 图17 DBD 原子化器结构纵切面图 　　邢志等建立了低温等离子体( LTP)与原子荧光光谱仪( AFS) 联用直接检测 ABS 固体样品中Hg 的方法。采用介质阻挡放电( DBD) 方式产生低温等离子体，剥蚀固体样品后产生的元素蒸气引入到原子荧光光谱仪进行检测。优化的实验条件为: DBD 外接电源的放电功率为 16～18 W，放电气体流速为 400 mL/min 采样距离为 1～5 mm 原子荧光光谱仪的原子化器高度为10 mm。测定 Hg 的检出限为 0.91 mg/kg，线性范围为91.5～1096 mg/kg 精密度( RSD, n = 7) 为 1.9%～2.3% 。对标准样品以及实际样品进行测定，测定结果与标准值与ICP-MS 及 CVG-AFS 一致，表明可作为直接检测固体样品的新型元素分析技术。 　　3.5 恒压、恒流进样技术 　　恒压、恒流进样技术目前已取得突破性的进展，采用密闭体系下精确控制的气体压力实现对液体进样的恒压、恒流驱动，见图18。依靠气体在储液罐中对液体施加恒定可控的压力，通过精确控制储液罐的压力和排液时间来驱动液体以恒压、恒流、定量的方式参与在线蒸气发生反应，有效解决了常规的蠕动泵和注射泵进样系统在蒸气发生反应的压力波动对火焰稳定性的影响，致使降低分析数据的重现性。该装置吸液、排液、系统压力精确控制和液位探测，具有极高的集成度和自动化程度，基本上对气体没有消耗，无需蠕动泵和注射泵等大功率器件，有效降低了系统功耗和成本。该装置适用于蒸气发生-原子荧光光谱仪或用于原子光谱类仪器的氢化物发生器等，提高其自动化和集成化程度。该项技术应用于原子荧光法，可获得重复性小于0.3%优异的技术指标。 图18 恒压、恒流进样系统 　　3.6 光致蒸气发生进样技术 　　王秋泉等设计了基于Ag-TiO2/ZrO催化剂的在线光催化蒸气发生系统。无需KBH4，以纳米半导体催化剂的导带电子作为还原剂，实现了从SeVI到挥发性SeH2的直接还原(图19)，解决了KBH4体系中SeVI在没有预还原的情况下无法将SeVI直接还原为SeH2的问题。在流动注射进样模式下，以原子荧光作为检测手段，在UV/Ag-TiO2-HCOOH体系中，SeIV、SeVI、(SeCys)2和 SeMet的检出限分别为1.2、1.8、7.4和0.9ng/mL 而在UV/ZrO2-HCOOH体系中，SeIV、SeVI、(SeCys)2和 SeMet的检出限分别为0.7、1.0、4.2和0.5ng/mL 相对标准偏差RSD小于5.1%(n=9,1&mu g/mL)。 图19 光催化蒸气发生进样技术 　　3.7 电化学蒸气发生进样技术 　　张王兵等建立了一种基于电化学氢化物发生-原子荧光联用的绿色分析方法，用于测定水和大米样品中超痕量镉。对影响镉分析信号强度的参数，如阴极材料、电解电流、增敏试剂、电解液等均进行了深入研究与优化。最终选用钛箔作为阴极材料，并考察了载气的引入位置对信号强度的影响。对存在的干扰及其去除方法进行了深入研究。在优化条件下，镉的检出限为0.15ng/mL 20ng/mL镉的相对标准偏差为3.0%。方法的准确度最终通过测量标准参考物质得到了验证。 　　3.8 固体进样技术 　　王昌钊等采用固体进样原子荧光镉分析仪，建立了对苹果及苹果粒中镉的直接快速分析方法。通过使用多孔石墨管作为电热蒸发器实现固体样品中镉的直接导入，并采用钨丝作为镉的捕获器来消除测量中的基体干扰。该方法不需要对样品做任何消解，不需要任何化学试剂，可直接固体进样进行测定。通过仪器条件的优化，对国家标准物质的测定结果进入真值置信区间，测试的准确性良好。仪器检出限 1pg RSD 5% (100pg)。 　　3.9 VG-AFS可测量元素的扩展 　　近年来，进&mdash 步扩展蒸气发生-原子荧光光谱法可测量元素，扩展VG-AFS的应用领域已成为&mdash 个重要的研究方向。北京瑞利分析仪器有限公司开发出可以直接用于现有原子荧光仪器的分析方法和增敏剂，实现了Cu、Ag、Au、Co、Ni等元素的蒸气发生-原子荧光高灵敏检测。增敏剂针对元素的不同而不同，分为Ⅰ型和Ⅱ型，其中Ⅰ型可以直接溶解在硼氢化钾溶液中，Ⅱ型可以直接溶解在酸性样品溶液中，但是两者均具有相同的检测灵敏度效果。Cu、Ag、Au、Co、Ni等元素的检出限均小于3 ng/mL，重复性RSD小于2%，线性范围r大于两个数量级，线性相关系数大于0.998。 　　4. 2012-2013年国内原子荧光制造商获得授权的专利 　　来自国家知识产权局专利数据库的统计数据表明，2012～2013年国内原子荧光制造商申请原子荧光相关专利52项 (以公告日为准)，其中发明专利10项，仅占总申请数的19.2%，实用新型专利42项 获得授权专利60项 (以授权日为准)，其中发明专利9项，仅占总授权数的15%，实用新型专利51项。总体来说，代表着较高技术创新能力的发明专利数量偏少。虽然发明专利从申请到授权的时间较长，时间上存在一定的滞后性，但是一定程度上也体现了国内原子荧光制造商的创新能力，尤其是原始创新能力的不足。 　　国内各原子荧光制造厂商2012～2013年专利的具体情况，见表1。 表1 2012～2013年国内原子荧光制造商获得专利汇总 　　5. 2012～2013年发表原子荧光光谱法的应用论文 　　我国广大分析工作者在近两年里，应用VG-AFS在各个领域中开展了大量的分析方法研究工作，来自中国期刊网CNKI论文库的数据(篇名检索)表明，国内共计发表原子荧光光谱分析相关的各类论文的数量， 2012年发表了386篇 2013年发表了330篇，两年合计716篇。这几乎是平均每天有一篇文章发表，也是每年发表的论文数量较多的两年，说明VG-AFS的应用在我国得到迅猛的发展。 　　6. 2012～2013年原子荧光光谱法最新颁布的国家和行业标准 　　2012～2013年共计颁布与原子荧光光谱法相关的国家标准共34项，主要较多集中在冶金等领域。其中2012年颁布了15项 2013年颁布了19项，见表2。 表2 2012～2013年颁布的与原子荧光光谱法相关的标准 　　7. 结束语 　　原子荧光是中国民族分析仪器产业的骄傲，自1983年我国首台WYD-2型科研样机的研制成功及迅速转化为XDY-1型商品仪器，便开始了我国原子荧光光谱仪的产业化进程。30年来经过科技人员的努力，我国的原子荧光光谱仪器迅速发展，特别是这两年更是突飞猛进，在国际上处于绝对领先的地位。 　　然而，综观全局不难发现，数量之大却多是一味地模仿，缺少创新和特色无法，走出低端制造的困局。要实现&ldquo 中国制造&rdquo 向&ldquo 中国创造&rdquo 的转型升级，需要我们原子荧光研发人员厚积薄发与持续创新。原子荧光光谱仪器未来的发展，必须提高仪器的档次、研发专用化、小型化仪器相关技术，突破小功率低能耗、低温微型原子化器、新型激发光源、高效价廉的检测器和光纤技术等关键领域。强化基础研究，会发现广阔的发展空间。 　　作者：北京瑞利分析仪器有限公司 梁敬 　　梁敬(右)与原子荧光光谱仪发明人之一张锦茂先生(左)在2013年BCEIA展会

环保部日前发布两项新的国家环境保护标准：《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ 694-2014)、《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》(HJ 695-2014)。两项标准自2014年7月1日起实施。 　　《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中汞、砷、硒、铋和锑的溶解态和总量的原子荧光法测定。继2013年12月发布的《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法》使原子荧光法首次成为土壤和沉积物中硒、铋、锑等元素测定的标准方法之后，本次的新标准有望使原子荧光在环境领域中的应用得到进一步的扩展。 　　《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》则是继2011年发布的《土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法》之后，又一种土壤中有机碳的测定方法。 　　附件： 　　《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》 　　《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》

明日(2022年6月1日)将有2项原子荧光光谱法相关行业标准正式实施，这两项行业标准均由中华人民共和国海关总署发布，具体标准如下：SN/T 5350.2-2021硫磺 砷含量的测定 原子荧光光谱法本标准规定了微波消解-原子荧光光谱法测定硫磺中砷含量的方法。适用于硫磺中砷含量的测定，测定范围：0.5mg/kg~250mg/kg。SN/T 4763.2-2021煤中汞含量的测定 氧弹燃烧-原子荧光光谱法本标准规定了氧弹燃烧-原子荧光光谱测定煤中汞含量的方法。适用于煤中汞含量的测定，测定范围：0.020mg/kg~1.00mg/kg。原子荧光光谱法是在原子发射光谱法和原子吸收光谱法的基础上发展起来的一种原子光谱分析方法，原子荧光光谱法可测定As、Hg、Se等十余种元素，具有灵敏度高、重现性好、物理和化学干扰少、线性范围宽和多元素同时测定等优点，是一种性能优良的痕量和超痕量元素分析方法，已广泛应用于环境监测、食品卫生、药品检验、城市给排水、材料科学、地质、冶金、化工和农业等领域。海光公司是商用型蒸气发生原子荧光光度计的诞生地，先后推出20余款不同型号配置的原子荧光产品，经过40余年的锐意进取，海光原子荧光的研发制造技术取得了长足的进步，产品不断升级，在传承中颠覆创新，未来将继续研发可靠的产品为广大客户服务，助力检验检测事业发展。

在第52个标准日来临之际，桂林、包头等地纷纷展开“实施标准化纲要，促进高质量发展”等主题活动。标准是质量的前提和基础，对于行业发展、促进产品升级、推动创新发展有着重要作用，这一点在检测行业同样适用。作为原子荧光行业领跑者的金索坤同样了解标准对于原子荧光行业发展的重要性并且积极与相关单位合作推进与原子荧光相关标准的起草和发布，对于原子荧光行业的发展着积极作用。以北京金索坤技术开发有限公司和中国粮食局科学研究院共同推出快速测镉新方法《谷物中镉的测定 稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》为例。在这项标准发布之前，检测粮食中的镉大多采用《GB 5009.15-2014》使用石墨炉原子吸收光谱仪或者《GB 5009.268-2016》使用ICP-MS法。上机检测前样品都需要将近两个小时的前处理过程，并且需要微波消解仪和控温电热板等设备，同时消耗大量的硝酸、过氧化氢等试剂。相比之下，《谷物中镉的测定 稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》测粮食中镉的操作简单的多，只需要经取样、加酸定容、离心、取上清液上机测试。整个过程大约5分钟。与前两种方法相比，火焰原子荧光法提高检测效率。新标准的发布使得检测谷物中镉的检测更加快捷，使火焰原子荧光光谱仪的应用更广泛，有助于原子荧光行业的发展。除此之外，金索坤还与国家地质实验测试中心共同起草了《区城地球化学样品分析方法第35部分:金量测定泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱法》行业标准。在助力地球化学样品分析之时推动火焰原子荧光技术的进一步发展。金索坤还会继续为原子荧光技术的发展探索乾坤，将具有中国自主知识产权的原子荧光光谱仪带到一个新的发展阶段。 金索坤SK-典越 火焰原子荧光光谱仪/光度计

日前，生态环境部连续发布《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 （HJ 1268—2022）》，并将于2023年6月15日正式实施。该标准的发布实施对原子荧光光谱仪的市场会产生什么样的影响？在应用需求的推动下，原子荧光光谱有哪些新的技术和方法？基于此，仪器信息网特别邀请吉天仪器与您一起探讨原子荧光光谱仪的市场机遇及挑战！仪器信息网：《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 （HJ 1268—2022）》标准的制定和实施有哪些重要的背景和意义？吉天仪器：汞是备受全球关注的重要污染物之一，甲基汞和乙基汞毒性高，易形成生物富集。此前对于水体中烷基汞普遍采用巯基棉富集-GC-ECD分析的方法，但前处理方法相对复杂；也有采GC-CVAFS和HPLC-ICP-MS联用仪的检测方法，但因仪器价格昂贵，限制其广泛应用。LC-AFS是在分析仪器行业处于国际领先的国产仪器，陕西地标DB61/T 562-2013和吉林地标DB22/T 2205-2014均采用LC-AFS进行地表水或废水的检测。《HJ 1268—2022 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 》标准对前处理方法进行优化，适用范围更广，充分发挥AFS检测灵敏度高、操作简便的优势，对于推广先进国产仪器技术有重要的意义。仪器信息网：这项标准的实施，是否会对原子荧光光谱仪的市场产生影响？吉天仪器：这项标准的实施会在一定程度上带来增量，主要集中在环境检测以及具备环境样品检测资质的第三方检测机构。另外，随着国家对污废水排放监控要求的提高，未来重点排污企业可能会有需求。仪器信息网：除了以上标准，近三年我国也陆续发布了数十条原子荧光光谱方法相关的应用领域，贵单位参与了哪些？目前，还有哪些原子荧光光谱相关的重要标准即将发布或正在制定过程中？吉天仪器：在原子荧光光谱方面，吉天公司一直在积极参与制定和协助验证各类标准。近几年原子荧光技术相关标准，已经不限于单独使用原子荧光光度计，在联用产品，比如液相色谱-原子荧光联用、直接进样-原子荧光联用，也有全新标准的推出。2020年至今发布实施了一系列原子荧光相关的检测标准，其中吉天公司协助北京市疾病预防控制中心制定了《GB5009.17-2021 食品中总汞及有机汞的测定》，配合中国农业科学研究院制定了《NY/T 3788-2020 农田土壤中汞的测定 催化热解-原子荧光法》、《NY/T 3789-2020 农田灌溉水中汞的测定 催化热裂解-原子荧光法》。此外，还有四川省饲料工作总站制定的《GB/T 13081-2022 饲料中总汞的测定》，以及前面提到的《HJ 1268—2022 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 》等。不仅如此，《生活饮用水标准检验方法 第6部分：金属和类金属指标》、《化学蒸气发生-原子荧光光谱分析方法通则》、《高效液相色谱-原子荧光光谱仪联用分析方法通则》等已在标准审核流程中。仪器信息网：请您回顾下过去几年来原子荧光光谱的技术进展主要有哪些？以及有哪些重要的应用进展？吉天仪器：原子荧光光谱技术在发展初期主要集中在原子荧光光度计本身，比如激发光源稳定性、氢化物发生反应效率、低温原子化技术等方面。后来逐渐开拓出液相色谱的联用技术，满足不同元素形态的分析检测需求；固体进样联用技术，免除繁杂样品前处理过程，为快速现场检测提供可能性。近几年吉天公司推出Kylin系列原子荧光光度计产品，采用全正交立体光路设计，全通道双光束扣漂移技术，进一步提高仪器稳定性，并解决光源波动引入的汞漂移的问题。同时在软件方面满足信息化和网络化要求，实现远程访问和数据共享，支持移动端信息查询。应用方面重点在不同样品中Se、Sn元素形态的测定，以及水质和土壤中汞元素的直接进样方法。仪器信息网：您如何评价近几年原子荧光光谱市场的需求情况？有哪些市场机会，同时又面临怎样的困境？吉天仪器：原子荧光光谱技术已成为无机重金属元素检测的必要手段，在国内的接受和认可度高，因此市场需求比较平稳。随着ICP和ICP-MS多元素检测技术的推广，给原子荧光市场带来一定困难，但借助于现行标准的支持，且仪器操作简便，使用成本低的优势，在中低端客户群仍是以原子荧光为主体。之前受限于试剂和样品前处理的问题，原子荧光分析仅限于实验室检测。吉天公司力主推进直接进样技术，并着手在在线前处理方面进行探索，预期会在移动和在线检测端带来一定的市场机会。仪器信息网：未来，原子荧光光谱技术该何去何从？基于当前的应用需求，有哪些新技术或者应用方向值得关注？吉天仪器：氢化物发生-原子荧光光谱技术已经日臻成熟，目前覆盖11种元素的检测，但在多元素同测方面仍有不足，需要开发和优化分析方法以减少元素干扰。如前提到的现场原位检测的需求，在线系统联用和直接进样是未来的方向，仪器结构也会倾向于小型化和便携化。对于新技术方面，介质阻挡放电技术（DBD）结构简单，能耗低，可以消除试剂限制，与原子荧光检测相结合值得关注。仪器信息网：未来贵单位在原子荧光光谱仪产品线和应用方向上有什么样的布局？吉天仪器：未来，吉天公司仍会不断投入研发力量，坚持创新，在原子荧光光谱仪产品上进行技术升级，提高产品整体性能，在自动化、智能化、数字化方面改善用户体验；利用全套元素分析解决方案方式，满足客户的不同需求，实现快速、现场、原位检测。（稿件来源：吉天仪器）

原子荧光光度计也叫做“原子荧光光谱仪”因其操作简单性价比高等优势被广泛应用在砷、汞等重金属的检测中。原子荧光光度计起先应用于地质行业选矿，现在已经应用于地质行业的各个方面。例如自下个月起，又有一批行业标准正式实施，其中三项涉及原子荧光光度计的有《DZ/T 0064.11-2021地下水质分析方法 第11部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法》；《DZ/T 0064.38-2021 地下水质分析方法 第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法》以及《DZ/T 0064.81-2021 地下水质分析方法第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法》。除了下个月开始正式实施的三项标准外，地质行业涉及原子荧光光度计的标准还有：《DZ/T 0279.13-2016区域地球化学样品分析方法 第13部分：砷、锑和铋量测定 氢化物发生—原子荧光光谱法》；《DZ/T 0279.14-2016区域地球化学样品分析方法 第14部分：硒量测定 氢化物发生—原子荧光光谱法》；《DZ/T 0279.15-2016区域地球化学样品分析方法 第15部分：锗量测定 氢化物发生—原子荧光光谱法》；《DZ/T 0279.17-2016区域地球化学样品分析方法 第17部分：汞量测定 蒸气发生—冷原子荧光光谱法》；《DZ/T 0253.2-2014 生态地球化学评价动植物样品分析方法 第2部分：硒量的测定 原子荧光光谱法》；《DZ/T 0253.3-2014 生态地球化学评价动植物样品分析方法 第3部分：汞量的测定 原子荧光光谱法》。北京金索坤作为原子荧光行业的领跑者，除了不断地创新研发，提高原子荧光光度计的技术指标之外还与国家地质实验测试中心等单位共同起草了《区域DZ/T 0279.35-2016 区域地球化学样品分析方法 第35部分：金量测定 泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱法》，扩展原子荧光光度计在地质行业的应用。金索坤还会不断地推陈出新，研发出更加优质的原子荧光产品促进原子荧光光度计在地质行业的发展。 金索坤 SK-乐析 测汞型原子荧光光度计/光谱仪

检测再生水的原子荧光光谱法本月正式开始实施。为了保证再生水达到标准，国家制定了一系列相关标准，其中这个月开始正式实施的《GB/T 39306-2020 再生水水质 总砷的测定 原子荧光光谱法》是专门为检测再生水中砷含量制定的标准，可见国家对再生水质的关注，同时也说明原子荧光光谱仪在再生水检测中发挥重要作用。使用原子荧光光谱仪检测再生水中砷的操作可以简述为：取适量水样于烧杯中，加入硝酸，盖上表面皿加热至微沸，冷却后移入容量瓶分别加入盐酸和硫脲和抗坏血酸混合溶液，加水定容静置半小时待测。同时做对比实验。检测时，按照所使用的原子荧光光谱仪推荐测试条件输入相关参数。预热，待仪器稳定后，先测定标准系列溶液，后测定样品溶液。通过以上操作就可以检测水样中砷的浓度。在依照《GB/T 39306-2020 再生水水质 总砷的测定 原子荧光光谱法》，使用原子荧光光谱仪检测水样中砷时，应注意采样容器应为聚乙烯瓶或聚丙烯瓶，样品采集后,应立即加入盐酸酸化,防止碳酸钙沉淀，当水样中悬浮物较多时,可用中速定量滤纸过滤,滤液贮于聚乙烯瓶内。另外在使用原子荧光光谱法时，所有使用到的玻璃器皿需要经硝酸浸泡。还有应为使用原子荧光光谱仪检测水样中砷时，还原剂的浓度、溶液的pH值、使用的原子荧光光谱仪型号等差异都会对检测结果产生影响，因此使用者需要根据原子荧光光谱仪型号选择适宜的测试条件，已达到检测结果。原子荧光光谱仪检出限低、稳定性好，在水质检测中发挥着越来越重要的检测中。金索坤作为原子荧光行业领跑者，为提高水质检测速度和稳定性推出SK-2003A便捷型原子荧光光谱仪、SK-盛析高效稳定性原子荧光光谱仪等产品，金索坤还会不断地推陈出新，用更加优质的原子荧光产品助力各种水质检测。金索坤SK-乐析 测汞型原子荧光光谱仪/光度计

近日，全国钢标委冶金非金属矿分技术委员会在山东烟台召开国家标准审定会，上海检验检疫局工业品与原材料检测技术中心主持的国家标准《萤石 砷含量测定 原子荧光光谱法》顺利通过审定。　　萤石是一种重要的非金属矿资源，是一个国家经济和工业发展不可缺少的原料之一。我国萤石资源丰富，储量占世界总量的三分之一，年产量占世界总产量的一半以上，我国也是世界上最大的萤石出口国，测定萤石中砷含量是环境保护和下游产品质量控制的基本要求。　　上海口岸自50年代初已开始进行萤石的出口贸易，鉴于上海特殊的历史文化、地理位置和港口交通运输的优势，上海是我国出口萤石最大的集散地。上海检验检疫局工业品与原材料检测技术中心年承担出口萤石检测量曾占到全国出口量的70%~80%，多年的检测业务保障及检测技术研究，为制订萤石中砷含量测定的国家标准，奠定了工作基础。　　原子荧光光谱仪是我国具有自主知识产权的光谱分析仪器。与传统萤石中砷含量测定方法(如DDTC-Ag分光光度法、石墨炉原子吸收光谱法等)相比，氢化物发生-原子荧光光谱法测定萤石中砷含量具有灵敏度高、基体干扰小、试剂毒性小、检出限低、选择性好、操作方便等优点，适合推广应用。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，进一步完善国家生态环境保护标准体系，近日，生态环境部发布四项国家生态环境保护标准，其中《环境空气和废气 颗粒物中砷、硒、 铋、锑的测定 原子荧光法》（HJ 1133-2020），规范了环境空气和废气颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定方法。该标准发布，自2020年8月15日起实施。 该标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气颗粒物中砷(As)、硒(Se)、铋(Bi)、锑(Sb)的测定，明确了干扰和消除方法、样品采集和保存要求、试样制备与分析步骤、精密度和准确度、质量保证和控制。该方法标准的发布，填补了原子荧光法测定颗粒物中砷、硒、铋、锑四种元素环境监测领域方法标准的空白，同环境领域其他相关标准形成合力，服务大气环境管理工作，同时推进原子荧光技术应用与国产分析仪器装备发展。海光公司自1988年成立以来，专注于研发原子荧光光度计等光谱仪器，三十余年依托产品优势不断拓宽应用领域，迄今为止在各省市环境监测站、第三方检测公司得到广泛应用。 海光公司推出的原子荧光产品早已实现系列化、多样化，因其良好的检出限、可靠性以及创新性，多次获得国家、行业、媒体奖项。如XDY-2型原子荧光获得国家科学技术进步三等奖，不同型号原子荧光累计获得5次BCEIA金奖，多款产品获得自主创新金奖、国产好仪器、新品等奖项。海光产品研发进入快速轨道，近年来推出的HGF-V系列原子荧光是在传统之上的颠覆与创新，解决了传统原子荧光的痛点问题，颇受行业关注。 海光公司部分原子荧光产品 新发布的国家生态环境保护标准，切实满足我国经济社会发展和生态环境保护工作需要，海光公司的原子荧光完全满足行业标准的检测要求，同时也将一如既往为广大用户提供可靠的产品和服务，为打赢蓝天保卫战提供有力技术支撑。

2023年12月12日，中国药典委将拟制定的原子荧光光谱法标准公示征求社会各界意见（详见附件）。公示期自发布之日起三个月。原子荧光光谱是中国具有自主知识产权的分析仪器，具有分析灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低廉、易于维护等优点。但是，相关标准的缺失一直限制该技术的发展。2015年，2322 汞、砷形态及价态测定法第一次增订进入《中国药典》时，原子荧光形态分析技术就未能被引入。这次标准草案的公示意味了原子荧光光谱法写进《中国药典》即将成为事实。原子荧光光谱法是基于蒸气相中待测元素的基态原子吸收光源辐射后，激发出具有荧光的特征谱线，根据荧光强度进行定量分析的一种仪器分析方法。一般通过比较对照品溶液和供试品溶液中待测元素的荧光强度，计算供试品中该元素的含量。原子荧光光谱法适用于可形成氢化物、原子蒸气态或挥发性化合物的元素，如砷、汞、硒、锡、铅、铋、镉、锗、锑、碲、锌等元素的微量至痕量检测。本草案主要包括五部分内容，分别为“对仪器的一般要求”、“干扰和校正”、 “供试品溶液的制备”、“测定法”和“检测限及定量限”。本草案对于中药材、中成药、化学药品及辅料中部分重金属元素的限度检查及含量测定均有适用性。附件：原子荧光光谱法公示稿（第一次）.pdf

近日，经公开征集课题建议及承担单位、组织专业委员会及专家组审议、网上公示、药典委审核等程序，国家药典委员会发布了“关于做好2023年度国家药品标准提高工作的通知”，确定了2023年度国家药品标准提高任务，包含共有159个药品品种标准、80个通用技术要求标准。2023年度国家药品标准提高项目课题目录（通用技术要求）部分内容　　其中，理化分析中，由上海市食品药品检验研究院、玉林市食品药品检验检测中心牵头的”2322 汞、砷形态及价态测定法的修订“课题已确定，目的是修订《中国药典》四部 2322 汞、砷形态及价态测定法。在现有砷、汞形态及价态测定法基础上进一步开发更优化色谱条件，细化色谱参数，为提高汞、砷形态及价态分析的耐用性和准确性提供参考。　　 研究内容：　　 1. 汞元素形态及价态分析的优化研究。　　 2. 砷元素形态及价态分析的优化研究。　　 3. 通过典型海洋、动物类药材中汞、砷形态及价态的分析方法和形态分布规律研究，提出相应品种的合理安全性评价方法和标准。　　 4. 研究液相色谱-原子荧光光谱联用法测定中药材中汞、砷形态及价态的含量，考察其分离效果、检测灵敏度、抗干扰性和稳定性。　　 5. 优化液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法的色谱条件，提高方法的耐用性和准确性。　　 6. 对比与液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法检测结果准确性。　　上述中，提到了液相色谱-原子荧光光谱联用法（LC-AFS），该方法是将液相色谱与原子荧光光谱相结合，样品先经过液相色谱分离，分离后的目标化合物在一定条件下以原子荧光进行测定，尤其在As、Hg、Se、Sb等元素的检测方面有很好的应用，并且具有成本低、操作简单易用等特点。近年来，LC-AFS技术已广泛应用于食品安全检测、环境中大气与水样检测、农产品检测等领域。　　此次确定“2322 汞、砷形态及价态测定法的修订”，未来在《中国药典》有望看到原子荧光技术极其联用技术。　　以下是通知原文：　　关于做好2023年度国家药品标准提高工作的通知　　各有关单位：　　按照国家药典委员会《药品标准制修订研究课题管理办法》（以下简称“管理办法”），经公开征集课题建议及承担单位、组织专业委员会及专家组审议、网上公示、药典委审核等程序，确定了2023年度国家药品标准提高任务。为确保2023年度国家药品标准提高工作顺利开展，现将有关事项通知如下：　　一、严格执行管理办法，按照《国家药品标准制修订研究课题合同书》及其附件确定的工作任务、研究目标、考核指标、经费预算，确保工作进度，确保工作质量。　　二、起草单位、复核单位和牵头单位按照经费性质分别填报相应的电子版和纸质版合同书，其中，由国家药典委员会拨付课题经费的承担单位填写A类合同，由承担单位自行解决课题经费的填写B类合同。　　请自本通知发布之日起十五日内，将电子版合同书按照类别发送至相应处室联系人邮箱。待审核通过并告知你单位后，再请将加盖本单位公章的纸质版合同书按照类别寄送至相应处室。我委签署合同后，将分送至相关单位。　　各处室联系人及方式如下：　　中药处：赵宇新（010－67079523；zy@chp.org.cn）　　化学药品处：　　王志军（010－67079559；hybztg@chp.org.cn）　　生物制品处：　　陈慧毅（010－67079527；chenhuiyi@chp.org.cn）　　通则辅料包材处：　　朱 冉（010－67079581；chp4@chp.org.cn）　　通讯地址：北京市东城区法华南里11号楼（邮编：100061）　　国家药典委员会　　2023年5月8日

2020年11月，中国分析测试协会标准化委员会组织了以王海舟院士为组长的专家组，对北京金索坤技术开发有限公司等单位提出的《土壤 镉的测定 火焰原子荧光光谱法》和长沙开元弘盛科技有限公司等单位提出的《土壤 镉快速测定 固体进样电热蒸发原子吸收光谱法》、《粮食 镉快速测定 固体进样电热蒸发原子吸收光谱法》的CAIA标准草案和编制说明，进行了网上审定。与此同时，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司，依照《方法精密度符合性评价指导书》，采用上述申报单位提出的方法，对大米粉和土壤Cd的含量进行测定后，对三个方法的精密度进行了符合性评价。中国分析测试协会标准化委员会秘书组将修改后的三个标准草案报批稿、标准草案编制说明和精密度符合性报告用电子邮件发给中国分析测试协会标准化委员会的每一个委员进行审议。在规定的审议时间内，委员们在同意该三项标准草案的前提下，对标准草案和编制说明提出了修改意见。标准草案的起草人根据委员们提出的修改意见，对标准草案再次进行了修改，形成了三项“CAIA标准”的正式文本，报中国分析测试协会标准化委员会主任委员张玉奎院士审批。经张玉奎院士审查同意，现将该三项“CAIA标准”正式发布。附：此次发布的三项CAIA标准（1）《土壤 镉的测定 火焰原子荧光光谱法》标准文本.pdf（2）《土壤 镉的快速测定 固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱法》标准文本.pdf（3）《粮食 镉的快速测定 固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱法》标准文本.pdf .pdf

p 　　2018年7月27日，由中国分析测试协会标准化委员会提出，国家粮食局科学院研究员和北京金索坤技术开发有限公司共同起草的《谷物中镉的测定 稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》CAIA标准正式发布，并将于2018年9月1日起正式实施。 /p p 　　据悉，该标准于2018年4月17日由中国分析测试协会标准化委员会“筛检技术标准化工作组”组织有关专家进行预审，并经过了中国分析测试协会标准化委员会每一个委员的审议，最终修改方案通过了中国分析测试协会标准化委员会主任委员张玉奎院士的审批。经张玉奎院士审查同意后，现将该项CAIA标准正式发布。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 具体内容请见附件： br/ /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201807/ueattachment/16597e95-c4f8-457d-b9d9-c0b5a9433955.pdf" 《谷物中镉的测定 烯酸提取 火焰原子荧光光谱法》CAIA标准发布.pdf /a /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201807/ueattachment/9ece17d0-74f6-4e2e-a72d-a246e7edad9a.pdf" 谷物中镉的测定 稀酸提取-火焰原子荧光光谱法-标准文本.pdf /a /p

p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/9f16c982-426c-4ab4-a1ca-32fa550930c4.jpg" title=" QQ截图20190114134316.jpg" alt=" QQ截图20190114134316.jpg" / /p p 　　2018年11月15日，中国分析测试协会标准化委员会仪器及零部件性能测试方法标准工作组在中国分析测试协会召开了“CAIA标准”审定会，会议同意将大连依利特申报的《液相色谱仪性能测试方法》、《离子色谱仪性能测试方法》和北京博晖创新生物技术股份有限公司申报的《液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法》的CAIA标准草案和编制说明，按工作组专家在审定会上提出的意见修改后，提交中国分析测试协会标准化委员会全体委员审议。三项标准的起草人根据工作组专家的意见，修改了标准草案和编制说明。CAIA标委会秘书组将修改后的标准草案报批稿和标准草案编制说明用电子邮件发给中国分析测试协会标准化委员会的每一个委员进行审议。规定的审议时间内，委员们在同意三项标准草案的前提下，对标准草案和编制说明提出了修改意见。三项标准草案的起草人根据委员们提出的修改意见，对标准的报批稿进行了修改，形成了三项“CAIA标准”的正式文本，报中国分析测试协会标准化委员会主任委员张玉奎院士审批。 br/ /p p 　　经张玉奎院士审查同意，现将这三项CAIA标准正式发布(发布的三项标准名称附后)。 /p p 　　附:发布的三项CAIA标准 /p p 　　（1）《 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/11f39ae8-c1b7-47a9-ab32-810c0286a4ee.pdf" title=" 液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法(发布稿）.pdf" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline " span style=" font-size: 16px " 液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法(发布稿）.pdf /span /a 》 /p p 　　（2）《 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/98851fb4-1d73-47b9-a15c-fe7c92284175.pdf" title=" 液相色谱仪性能测试方法（发布稿）.pdf" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline " span style=" font-size: 16px " 液相色谱仪性能测试方法（发布稿）.pdf /span /a 》 /p p 　　（3）《 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/b6985a78-9039-472d-9e83-aaf23db89004.pdf" title=" 离子色谱仪性能测试方法（发布稿）.pdf" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline " span style=" font-size: 16px " 离子色谱仪性能测试方法（发布稿）.pdf /span /a 》 /p

日前，生态环境部连续发布《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 （HJ 1268—2022）》、《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）》等多项环境领域标准，并将于2023年6月15日正式实施。这两个标准的发布实施对原子荧光光谱仪的市场会产生什么样的影响？在应用需求的推动下，原子荧光光谱有哪些新的技术和方法？仪器信息网特别采访到广州谱临晟科技有限公司总经理许权辉，共同探讨原子荧光光谱仪的市场机遇及挑战！广州谱临晟科技有限公司总经理 许权辉仪器信息网：《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 （HJ 1268—2022）》、《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）》两项标准的制定和实施有哪些重要的背景和意义？许权辉：水环境中汞及其化合物早已被欧美、日本、加拿大、俄罗斯、中国等列入重点优先控制的污染物之一。Hg的毒性、生物积累程度和在环境中的迁移均与其形态有关，在自然和人为活动中释放的Hg进入水圈、大气圈和生物圈，在环境中循环，转化成各种化学形式。在水环境中，无机汞通过生物的甲基化、乙基化作用形成相应的有机汞。甲基汞和乙基汞的流动性高出无机汞至少一个数量级，可被动植物吸收，并通过食物链富集而放大，最终危及人类健康，因而毒性更大。为了能够加强对污染源的控制与管理，保护人民群众的生存环境，需要对环境样品和生物样品中的痕量有机汞进行精密测定。随着近代工业的发展，汞在生产和生活中的应用日益广泛，全世界每年有将近5000吨各种形态的汞被排放到环境中，其中，以有机态存在的汞对人类身体有着巨大的伤害。开展对环境中有机汞的测定，将为有机汞污染调查和控制研究提供基础性数据，对于保护环境、保障人民健康都具有重大意义。仪器信息网：这两项标准的实施，会对原子荧光光谱仪的市场产生怎样的影响？许权辉：这两项标准的实施，预计将会推动原子荧光光谱仪的销售额。需要说明的是，原子荧光光谱仪的种类其实是很多的，而广大网友在提到原子荧光光谱仪时，往往特指氢化物发生-原子荧光光谱仪，这是国产仪器中做得最成功的仪器类型，但它也只是原子荧光仪器的其中一种。这两项标准中，《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 （HJ 1268—2022）》采用的是液相色谱分离和光消解后，用氢化物发生-原子荧光光谱仪进行检测；《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）》则是采用吹扫捕集富集后，经气相色谱分离、热裂解后再用原子荧光光谱仪检测。虽然都属于原子荧光的范畴，但其实两个标准所用的仪器是完全不同的。仪器信息网：除了以上的两项标准，近三年我国也陆续发布了数十条原子荧光光谱法相关的应用标准，依据这些标准，贵单位进行了哪些技术改进？许权辉：这两项标准都是采用色谱和原子荧光联用的技术对重金属形态进行分析，这也说明对重金属的检测已经从总量检测过渡到形态分析。广州谱临晟科技有限公司，是全球少有的、专注于重金属形态分析的高科技公司，我们从GB 5009.11的无机砷分析、GB 5009.17的甲基汞分析，就开始改进液相色谱-原子荧光联用技术，使这项技术更加快速、更高灵敏度和更少的消耗试剂。仪器信息网：请您回顾下过去几年原子荧光光谱的技术主要有哪些？以及有哪些重要的应用进展？许权辉：原子荧光光谱仪器最为大家所熟知的，是氢化物发生-原子荧光光谱仪，该技术已经比较成熟，目前主要用来测定Hg、As、Se、Sb等元素，它作为一种元素分析的手段，已在地球化学、生物、农业、环保、冶金、食品、临床等领域中广泛应用。近几年虽然也常有新产品上市，但本质的性能指标，例如仪器灵敏度、重复性、线性范围等，并没有太多的改进。更多的进展，在于该技术与其它技术的联用上，例如与液相色谱、气相色谱等分离技术的联用，应用范围拓展到重金属形态分析，成为色谱-质谱联用仪的重要替代和补充。仪器信息网：您如何评价近几年原子荧光光谱市场的需求情况？有哪些市场机会，同时又面临怎样的困境？许权辉：近几年来，原子荧光光谱仪广泛应用于Hg、As、Se、Sb等元素的检测，以及与色谱仪器的联用技术也在不断推广中，市场在持续增长。但同时，由于ICP-MS等元素分析仪器的普及应用，分走了一部分原子荧光的应用情景，所以，可以说是机会和危险并存。仪器信息网：未来，原子荧光光谱技术该何去何从？基于当前的应用需求，有哪些新技术或者应用方向值得关注？许权辉：提高仪器的核心性能和扩大它的应用情景，是原子荧光光谱仪发展的两个方向。在核心性能方面，应该在提高它的灵敏度、重复性、线性范围以及抗干扰能力方面下功夫；在扩展应用情景方面，发展联用技术是很好的方向。仪器信息网：未来贵单位在原子荧光光谱仪产品线和应用方向上有什么样的布局？许权辉：我们会继续专注于原子荧光光谱仪与色谱的联用技术，开发灵敏度更高、检测速度更快、使用更方便的仪器，这是一个系统工程。当原子荧光和色谱联用时，对原子荧光的灵敏度要求会更高，因此我们开发了非共振线的原子荧光光谱仪，这项专利技术将提高检测的信噪比和提供更好的抗干扰能力。另外，由于和色谱联用时，原子荧光需要连续读数，因此如何提高仪器长时间的稳定性和降低期间的试剂消耗，也是一大问题。同时，色谱仪也需要做适当的改造以适应原子荧光的强腐蚀使用场景，例如把泵和管路改造成惰性的PEEK材质、开发适合金属形态分析的色谱柱等。最后，联用技术对软件的要求也更高，需要同时控制色谱仪和原子荧光光谱仪，并且要采集和保存所有的信号和仪器参数，以及进行后续的色谱处理，也必须包含一个功能齐全、界面优化、方便操作的色谱工作站。

近年来，镉大米事件层出不穷，谷物中尤其是大米中的镉元素急需检测。但是现有检测方法如原子吸收石墨炉法样品前处理过程非常长，对于突发事件时检测或者批量样品检测都不能很好满足需求。另外，原子吸收石墨炉仪器的稳定性有待提高，所以很多检测单位选择使用更高端的ICP-MS检测。但是测试成本比较高昂，不是所有实验室都有能力配备这种高端设备。同时，前处理过程依然繁琐复杂。所以为了能够更高效，更快速，更稳定的测试谷物中镉元素，由中国分析测试协会标准化委员会提出，国家粮食局科学院研究员和北京金索坤技术开发有限公司共同起草了《谷物中镉的测定稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》CAIA标准，该标准近日正式发布，并将于2018年9月1日起正式实施。 新标准中应用火焰原子荧光光谱仪测试谷物中镉元素简化的前处理过程为称取0.1 g ~ 0.5 g试样（精确至0.001g），置于离心管中，加1%硝酸定容至20 mL，摇匀，离心5 min后测上清液。相比传统前处理方法需要几十分钟甚至几小时，该方法仅需几分钟。标准中提到的火焰原子荧光光谱仪也称之为高灵敏度快速测镉仪，该款产品是在传统氢化物发生法原子荧光光谱仪的基础上发展起来的。相比使用传统氢化法原子荧光光谱仪以及原子吸收石墨炉检测谷物中镉元素，使用火焰原子荧光光谱仪可以大大简化样品前处理过程，提高检测效率，提高仪器的灵敏度，使得Cd（镉）的检出限由0.01ng/mL提高到了0.002ng/mL，优于现有其他分析仪器设备。高灵敏度快速测镉仪—火焰原子荧光光谱仪的原理为液态样品经高效雾化器雾化后形成气溶胶，气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀，再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子，基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态，处于高能态的原子不稳定，在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比，从而测定样品中镉的含量。 火焰原子荧光光谱仪—高灵敏度快速测镉仪的仪器特点为使用简易，前处理方法简单仅需5分钟；灵敏度高，镉的检出限小于0.002ng/mL，优于其他设备；稳定性好，测试重复性小于0.6%，保证测试结果的可靠性；测试速度快，实测每个样品约10秒，适用于大量样品检测；使用成本低，测试每个样品约为0.08元，批量测试时更经济。测试速度快:火焰原子荧光光谱仪—高灵敏度快速测镉仪除了灵敏度高，稳定性好的特点以外，测试效率大大提高，测试每个样品从进样到积分整个过程十几秒左右，适用于批量样品的测试。而使用石墨炉原子吸收光谱法测试样品中镉元素需干燥、灰化、原子化、进样测试四个阶段，每个阶段均需一定时间完成，因此每个样品的测试时间会相对较长。由下面的测试时间对比表可知，石墨炉原子吸收法测试一个样品所需时间为63秒，ICP-MS需要30秒左右，效率远低于测镉仪。 使用成本低：火焰原子荧光光谱仪—高灵敏度快速测镉仪的运行费用却远远低于其他分析仪器。应用测镉仪测试每个样品的成本不到0.1元。由下面成本对比表中的数据可知，测试一个样品，石墨炉原子吸收法的使用成本是火焰原子荧光法（测镉仪）使用成本的3～7倍。使用ICP-MS的测试成本则会更高。 更多关于火焰原子荧光光谱仪—高灵敏度快速测镉仪的分享介绍可以关注金索坤网络讲堂视频。北京金索坤作为市场上唯一一家只专注研发、生产原子荧光光谱仪的高新技术企业，会在原子荧光技术研发的道路上不断探索乾坤，研制出更多具有多快好省的分析仪器服务广大实验室分析检测人员。为国产仪器的发展进步不断添砖加瓦。 金索坤SK-博析原子荧光光谱仪（原子荧光光度计）

p 　　《海啸术语》等8项推荐性行业标准已通过全国海洋标准化技术委员会审查，现予批准、发布，自2020年9月1日起实施。编号及名称如下： /p p 　　HY/T 0281-2020 海啸术语 /p p 　　HY/T 0282-2020 风暴潮灾害重点防御区划定技术导则 /p p 　　HY/T 187.4-2020 海水循环冷却系统设计规范 第4部分：材料选用及防腐设计导则 /p p 　　HY/T 0283-2020 海水中镉的测定 原子荧光法 /p p 　　HY/T 0284-2020 海洋信息云计算服务平台资源管理与服务规范 /p p 　　HY/T 0285-2020 海况视频监控系统技术规范 /p p 　　HY/T 0286-2020 海洋岸滩石油污染微生物修复指南 /p p 　　HY/T 0287-2020 海洋环境监测浮标运行维护管理技术指南 /p p style=" text-align: right " 　　自然资源部 /p p style=" text-align: right " 　　2020年5月29日 /p

《生活饮用水卫生标准》和《生活饮用水标准检验方法》分别规定了我国生活饮用水应达到的卫生标准以及配套的检验方法，是我国居民健康饮水的安全基础，对于保障全国居民的身体健康等有着重要的意义。此外，我国多项水质相关的国家标准、行业标准、政策法规等均参照了这两项标准，如GB 3838《地表水环境质量标准》、GB/T 14848《地下水质量标准》、GB 17051《二次供水设施卫生规范》等。可以说这两项标准的制定不仅着眼于饮用水的检测，同时也为其它检测行业提供了新的依据。这次标准的修订距离上次已有16年之久，在上一版本中，基于当时的检测技术和时代所限，很多内容考虑不够全面，技术应用不够成熟，如：微生物用水更多要求无菌水体，与一般理化实验用水应加以区别等。再者，随着中国经济的发展和科学技术的创新，一些高通量、高精度的技术由于没有相关标准的支持，在实验室中依旧只能使用低效、有毒的检测方法等，因此标准修订就显得非常迫切。新版《生活饮用水卫生标准》将上一版本中106项水质指标进行增减修订，最终改为97项指标，其中包括常规指标43项和扩展指标54项。此外，多项指标仍然保留，经调整后以55项参考指标的形式放在附录中，以供大家有检测需求时参考。新版《生活饮用水标准检验方法》作为《生活饮用水卫生标准》的支撑标准，推迟了将近1年公布。《生活饮用水标准检验方法》充分考虑了不同层级、机构等实验室的能力、资源等，对检验方法进行选择和确定，且每个方法都严格按照检验方法学要求，进行了4~6家单位的协助研制、验证。《生活饮用水标准检验方法》除了更新相关技术的概念定义、规范检测报告、完善样品采集等，检测方法也进行了较大调整，其中，共增加方法77个、删除方法37个、修订方法7个，将不满足规定限值、毒性大的方法等进行删除，突出以人为本的制标理念。可以预见，两个重量级标准的修订势必会对生活饮用水检测和相关的仪器市场产生积极的影响。标准中新增的检测项目和更高效的检测方法，大多依托于科学仪器，在2023年10月1日，标准正式实施前，仪器市场将必然会迎来一波扩项采购潮，其中，用于新增加的仪器方法尤为突出，如检测氰化物、氨（以N计）等指标的流动注射分析仪、检测不同价态金属和类金属的液相色谱-原子荧光联用仪等，将是热点采购仪器。此外，标准的总则部分删除了第一法作为仲裁法的规定，对仪器行业也是利好消息。对仪器使用者而言，新标准的实施，使拥有多的技术人员和分析仪器优势的水质检测相关单位，如各地疾病预防控制中心、环境监测站、食品药品检验检测中心、第三方检测机构，以及资金较充足的大型实验室等，更容易应对新的饮用水检测项目。北京吉天作为国内最早研制流动注射分析仪和原子荧光光度计的厂商，在水质检测行业深耕多年，依托其雄厚的研发实力，不断拓展产品线，现已成为实验室分析综合服务商，可为新标准中的指标检测提供符合标准的解决方案。新标准检测解决方案常规指标扩展指标解决方案砷、镉、铅、汞锑、硒原子荧光光度计（AFS）砷液相色谱-原子荧光联用仪（LC-AFS）镉、铝、铁、锰、铜、锌钡、铍、硼、钼、镍、银、钠电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）砷、镉、铅、汞、铝、铁、锰、铜、锌锑、钡、铍、硼、钼、镍、银、铊、硒、钠电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）砷、铬（六价）硒液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）氰化物、氨（以N2计）挥发酚类（以苯酚计）、阴离子合成洗涤剂流动注射分析仪（FIA）高锰酸盐指数（以O2计）高锰酸盐指数分析仪呋喃丹、草甘膦、莠去津、溴氰菊酯、苯并（a）芘、微囊藻毒素-LR高效液相色谱仪（HPLC）环氧氯丙烷、2-甲基异莰醇、土臭素气相色谱-质谱联用仪（GCMS）新标准以实际使用情况为出发点，使得水质检测更具有操作性，是水质检测技术的一次大的进步。由于我国各地区、各层级的实验室情况不同，使得标准制定者在检测技术上有所保留。一些新的热点污染物，虽然研究表明会影响人体健康，但也并未正式收录，如微塑料、全氟化合物等新型污染物。此外，部分实验室对一些新检测技术的理解上偏弱，也缺少应用能力，这无疑制约了我国水质检测平均技术水平，但相信在广大水质检测工作者的努力下，我国水质检测技术会得到更多推广和支持。北京吉天在无机检测领域经过多年的沉淀，已经能解决大部分的无机、理化指标检测。此外，近年来吉天也正积极布局有机领域，针对水质检测中有机物、农残等指标检测进行开发和推广，如气质联用、液相色谱等，致力于为用户提供一站式全方位解决方案，为水质检测尽绵薄之力。

根据《中华人民共和国标准化法》和《地方标准管理办法》，按照《青海省市场监督管理局关于开展地方生态环境标准复审工作的通知》（青市监函〔2023〕252号）要求，我厅组织对2021年之前批准发布的部分青海省地方生态环境标准开展了标准实施评估和复审，经技术审查等提出复审结论。现将《建设项目施工期环境监理导则》等16项青海省地方生态环境标准复审结论进行公示。公示时间：2024年4月11日至2024年4月25日公示期内，任何单位和个人如有异议，可以提出书面意见，单位意见应加盖公章，个人意见应署明真实姓名、身份证号和联系电话，于公示截止日期前反馈西青海省生态环境厅法规与标准处。联系人：张湧，联系电话：0971-8116762，地址：西宁市南山东路116号，邮编：810007，电子邮箱：zhangyongstu@163.com附件《建设项目施工期环境监理导则》等16项地方生态环境标准复审结论序号标准编号标准名称复审结论1DB63/T 1109-2012建设项目施工期环境监理导则继续有效2DB63/T 1144-2012污染源自动监控系统数据采集技术规范继续有效3DB63/T 1207-2013土壤 总硒的测定 原子荧光光谱法废止4DB63/T 1350-2015河湟谷地人工湿地污水处理技术规范修订5DB63/T 1342-2015三江源生态保护和建设生态效果评估技术规范继续有效6DB63/T 1607-2017公路铁路建设项目环境监理规范继续有效7DB63/T 1609-2017输变电工程环境监理技术规范继续有效8DB63/T 1635-2018氯化钾生产中尾矿的清洁处理技术修订9DB63/T 1723-2018石棉尾矿污染控制技术规范继续有效10DB63/T 1773-2020生活垃圾小型热解气化处理工程技术规范继续有效11DB63/T 1778-2020污染影响类建设项目环境监理规范 继续有效12DB63/T 1777-2020农村生活污水处理排放标准修订13DB63/T 1870-2020水质 涕灭威的测定 液相色谱串联质谱法继续有效14DB63/T 1871-2020牧草 7种金属元素的测定 微波消解电感耦合等离子体质谱法继续有效15DB63/T 1872-2020牧草 汞和砷的测定 微波消解原子荧光法继续有效16DB63/T 1873-2020固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定β射线法继续有效

日前，中国环境监测总站开展了2014年第二轮国家环境监测网实验室能力考核工作。结果显示，54家参与考核的监测实验室主要使用了4种检测方法&mdash &mdash 原子荧光法、荧光分光光度法、电感耦合等离子体质谱法，二氨基联苯胺分光光度法，其中，原子荧光法使用比例达到了90.7%。 　　原文如下： 　　附件1：未参加考核单位名单 　　附件2：海水硒的主要稳健统计参数汇总 　　附件3：海水硒的Z比分数图 　　附件4：各单位考核结果

氢化法原子荧光光度计作为具有中国自主知识产权的分析仪器诞生于80年代，是为了地质矿石中砷、锑、铋、汞元素检测而专项研发的。经过多年研究发展，除了地质普查中重金属的检测需求外，已经逐渐将应用拓展到卫生防疫，检疫部门食品安全；城市给排水；环境安全；教学研究；临床体液及毒理病理检验；药品化妆品等诸多领域。相比其他分析仪器，由于原子荧光光度计具有灵敏度高，操作简易，测试成本低等特点成为了实验室检测砷、汞等重金属元素的最佳选择。近年来，氢化物发生原子荧光光度计分析技术的应用发展更加迅速，国家许多检测部门根据原子荧光元素分析的特点，在此基础上制定了一系列关于在食品卫生、饮用水、环境保护、农产品、化妆品等重金属检测中，应用氢化物发生原子荧光分析技术的国家标准及行业标准。在食品检测中，应用原子荧光光度计检测砷、汞元素成为最简单有效的方法。2016年3月21日正式实施了新的食品标准。《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》、《GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》。新的标准中不但给出了应用原子荧光光谱仪检测食品中总砷、总汞的方法，还给出了液相色谱原子荧光联用仪既原子荧光形态分析仪测试无机砷及有机汞的方法。其中液相色谱原子荧光联用检测技术也成为现行食品标准中有机汞检测的主要方法。食品中总砷有机砷总汞有机汞检测标准液相色谱原子荧光联用仪也被称为原子荧光形态分析仪是分离与检测技术的结合，目的是在用原子荧光光度计检测重金属元素总量的同时，进一步对元素不同形态的分析。这一目的是确保精确检测样品中重金属元素有毒部分存在的含量。以砷元素为例，如果样品中总砷含量超标，不一定意味着样品不合格。因为砷在样品中以无机砷形态存在的部分是有毒的，而有机砷部分则不对人体产生危害影响。所以需要通过进一步检测技术手段来精确检测无机砷的含量。例如稻米类、海产品类、婴儿辅食品类的样品均需要检测无机砷的含量。汞元素也是如此，重点需要检测有机汞的含量。所以在原子荧光光度计的基础上，还需要液相色谱与其联用进行样品中无机砷及有机汞的检测。通过上述标准可以看出，食品中无机砷及有机汞的检测是食品检测相关实验室的重要检测项目之一。所以液相色谱原子荧光联用设备也是实验室拓展检测需求必不可少的分析仪器。金索坤于2020年底推出了升级版SK-GQ70原子荧光形态分析模组。该模组采用一体式设计，无需另配柱后氢化物发生系统，可与金索坤原子荧光主机无缝对接，减少管路，降低测汞记忆效应，提高测试灵敏度及稳定性。特别配置了大屏液晶显示操作屏，可直观观测液相工作状态。并且可通过控制面板直接调试液相泵工作参数。该形态分析模组配置外置式在线过滤器，可预先捕集能被分析柱牢固吸附、不能被流动相所洗涤的物质，保护并延长分析柱使用寿命，无需另外增配色谱柱保护柱。SK-GQ70原子荧光形态分析模组北京金索坤作为专注原子荧光技术研发的高新技术企业，会不断探索乾坤，推出优质的原子荧光及原子荧光形态分析产品服务广大分析检测用户。更多信息请关注金索坤官方微信

摘要： 本文应用北京吉天仪器有限公司（以下简称：吉天仪器）的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计同时测定食盐中砷、锑、铋和汞元素的含量，并对方法进行了验证。实验结果表明：参考国标方法，用微波消解食盐样品，同测砷、锑、铋和汞四种元素，方法检出限为As 0.0004μg/g，Sb 0.0005μg/g，Bi 0.0003μg/g，Hg 0.0001μg/g，加标回收率在94.4%～114.9%。采用Kylin S18可以同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素的含量，结果真实可靠。1.前言食盐是人们日常生活中不可替代的特殊调味品，但如果食盐中含有砷、锑、铋、汞等重金属，便会危害人们的身体健康。GB2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中明确规定了食盐中砷、汞、铅、镉等元素的限量指标，并且指明了砷和汞的检验方法，按GB 5009.11和GB 5009.17规定的方法测定。目前，砷、锑、铋和汞的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中，原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。国标采用原子荧光光谱法测食品中砷、锑、铋和汞元素均单独检测。本研究参考GB5009，采用微波消解前处理，原子荧光光谱法四通道同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素。该方法操作简单，准确可靠，且检测效率高，为食盐中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。2.仪器设备表1：实验所用仪器/设备/耗材/试剂#仪器/设备/耗材#试剂1Kylin S18 四通道双光束原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）1砷标准溶液（GBW(E)080117）2微波消解仪2锑标准溶液（GBW(E)080545）3智能控温电加热器3铋标准溶液（GBW(E)080271）4分析天平（万分之一）4汞标准溶液（GBW(E)080124）5超纯水仪5硝酸（优级纯）6氩气(纯度≥99.99%)6盐酸（优级纯）7容量瓶7氢氧化钾（优级纯）8比色管8硼氢化钠（分析纯）9离心管9硫脲（分析纯）10抗坏血酸（分析纯）1130%过氧化氢（分析纯）3. 测试原理样品经微波消解后，加入硫脲使五价砷和五价锑预还原为三价砷和三价锑，再加入硼氢化钾（或硼氢化钠）使其进一步还原生成砷化氢和锑化氢，铋被还原为铋化氢，汞被直接还原为原子态汞，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷、锑和铋。在高强度砷、锑、铋和汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中砷、锑、铋和汞的浓度成正比，与标准系列比较定量。多道原子荧光同时检测砷、锑、铋和汞元素的含量。4.分析方法4.1 试样制备4.1.1 试剂溶液盐酸溶液（1+1）：量取50mL盐酸，缓缓加入到50mL去离子水中。5%盐酸（V/V）：量取50mL盐酸，用去离子水定容至1000mL。1.05%硼氢化钠（W/V，或1.5%硼氢化钾，溶于0.5%氢氧化钾溶液）：先称取5g氢氧化钾，放入1000mL去离子水中，待完全溶解后，再加入称好的10.5g硼氢化钾，溶解后摇匀。10%硫脲+10%抗坏血酸混合溶液（W/V）：称取10g硫脲和10g抗坏血酸，加去离子水定容至100mL，搅拌、超声或加热，使其溶解。4.1.2 标准品溶液砷标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。锑标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。铋标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度汞标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL汞标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。 测定用砷、锑、铋和汞混合标准溶液： 准确吸取砷标准使用液1mL、锑标准使用液1mL、铋标准使用液1mL、汞标准使用液0.1mL于100mL容量瓶中， 加入5mL浓盐酸，加入10mL 10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液，用去离子水定容至刻度（混合标准溶液中砷、锑和铋的浓度为10.0 ng/mL、汞的浓度为1.0 ng/mL）。4.1.3 样品溶液称取样品1g，精确至0.0001g，置于消解罐中，加入硝酸和过氧化氢，按照微波消解条件（表2）进行微波消解。消解完毕，待消解罐冷却后打开，用少量去离子水将消解罐的盖子进行冲洗，并入到消解罐内罐中。将消解罐内罐放入智能电加热器中，130℃加热赶酸至约2~4mL。用少量去离子水分三次冲消解罐内罐，将溶液移至25mL比色管，加入2.5mL盐酸溶液（1+1），加入2.5mL10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液，用去离子水稀释定容，摇匀，预还原30min后上机测定As、Sb、Bi和Hg元素的含量。同时做试剂空白试验和样品加标实验。 表2：微波消解条件步骤温度/℃保温时间/min压力/atm11205202150535318054042002540 4.2 仪器工作条件表 3：仪器工作条件仪器北京吉天仪器有限公司kylin S18 原子荧光光度计通道A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）灯电流（主阴极/辅阴极）80/40 mA80/40 mA60/30mA35/0 mA负高压280V灯双光束扣漂移是载气400 mL/min屏蔽气800 mL/min原子化器温度200 ℃原子化器温度高度12 mm5 实验结果5.1 重复性连续进样7次测定用混合标准溶液1.0 mL，重复性统计见表4。 表4：砷、锑、铋和汞四种元素的重复性#信号值A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）13398.093581.324146.192106.4623382.683597.364129.802108.9933402.693601.064164.762118.9343359.803572.504177.612086.2553359.873582.684185.082098.3063361.893590.254128.902078.0573364.463575.624151.212095.27RSD0.55%0.30%0.53%0.66%5.2 标准曲线和方法检出限将混合标准溶液依次进样0.1 mL，0.2 mL，0.4mL，0.8 mL和1.0mL，以元素浓度为横坐标，信号值为纵坐标绘制标准曲线，砷、锑、铋和汞的线性见图1、图2、图3和图4，线性及相关系数见表5。连续进11次标准空白溶液，计算方法检出限，结果见表6。 图1 As的标准曲线 图2 Sb的标准曲线图3 Bi的标准曲线 图4 Hg的标准曲线 表5：线性范围、线性回归方程及相关系数元素线性范围（ng/mL）线性方程相关系数rA道（As）1.0~10.0Y=319.66X+1.260.9998B道（Sb）1.0~10.0Y=356.71X-21.780.9995C道（Bi）1.0~10.0Y=410.20X-11.510.9999D道（Hg）0.1~1.0Y=2071.6X-23.080.9998 表6：方法检出限元素11次空白信号值方法检出限（μg/g）A道（As）1.77，3.26，0.39，2.16，4.31，1.85，0.49，-0.51，3.53，1.74，-1.200.0004B道（Sb）3.73，5.79，1.59，3.72，6.24，2.71，0.19，4.22，1.08，1.02，-0.060.0005C道（Bi）-2.15，-3.01，-1.43，-2.02，-2.23，-1.35，1.44，0.02，-0.10，-3.26，-0.870.0003D道（Hg）15.65，18.21，15.80，21.49，19.13，24.16，26.30，23.14，21.57，19.78，20.430.00015.3 样品测试结果及准确度表7：样品测量浓度及准确度结果表样品名称测定值（mg/kg）加标回收率（%）A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）海藻盐未检出未检出未检出未检出97.194.5103.3103.0未检出未检出未检出未检出96.399.5100.799.4井盐未检出未检出未检出未检出94.499.2103.5101.7未检出未检出未检出未检出97.0100.7101.595.8湖盐未检出未检出未检出未检出101.7105.8105.1103.7未检出未检出未检出未检出114.9112.1104.0101.2腌制盐未检出未检出未检出未检出94.899.599.9101.5未检出未检出未检出未检出99.8 102.4 106.0 103.3 6 结论　　应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计四通道同时测定食盐样品中砷、锑、铋和汞四种元素的含量。实验结果表明，采用该方法可以准确地测定食盐样品中砷、锑、铋和汞元素的含量，测量重复性好，线性好，加标回收率较好。该方法参考了GB5009，结果准确可靠，值得推广。

1 前言 　　自从1964年Winefordner等首次提出原子荧光分析理论可作为一种新的原子光谱分析方法以来，已经过了50年的发展历程，原子荧光分析技术在不断发展和完善，原子荧光仪器也在不断推陈出新。 　　我国在原子荧光光谱分析技术的研究虽然比国外晚了近十年。但是，从上世纪70年代中期就开始了原子荧光分析技术的研究，进入80年代后对蒸气发生-原子荧光分析技术的研究得到了飞速发展。 　　1975年西北大学杜文虎等研制成功了冷原子荧光测汞仪，可测定粮食、土壤、矿物等样品中的微量汞。 　　1977年中科院上海冶金研究所和上海机械制造工艺研究所合作，研制成功以高强度空心阴极灯作为激发光源，氮屏蔽空气-乙炔火焰作原子化器的原子荧光光谱仪。该仪器可检测铝合金、镁合金、球墨铸铁等样品中的锌、镉和锰等元素。 　　1979年郭小伟、杨密云等研制了单道氢化物无色散原子荧光光谱仪科研样机，釆用溴化物无极放电灯作为激发光源，克服了国外碘化物无极放电灯碘对铋产生的严重光谱干扰，测定了微量砷、锑、铋等元素。开创了氢化物发生-原子荧光光谱法，从而为我国的VG-AFS的发展奠定了基础，做出了重要贡献。 　　1981～1983年郭小伟(西北有色地质研究所)和张锦茂(地矿部物化探研究所)的两个研究小组合作，研制成功了以溴化物无极放电灯作激发光源的&ldquo WYD-2型蒸气发生-双道原子荧光光谱仪&rdquo 。与此同时，张锦茂等开展了地球化学样品中As、Sb、Bi、Hg等两个元素同时测定分析方法的研究，取得了令人满意的分析结果。该仪器于1983年通过了地质矿产部和冶金工业部的样机鉴定，这是我国研制成功并迅速转化为商品化仪器的第一台蒸气发生-双道原子荧光光谱仪的科研样机。 　　1983年，按照地矿部的统一步署，由郭小伟和张锦茂负责指导协助，北京地质仪器厂(现海光仪器公司)顾根桃同志负责接产，三方共同合作将科研科样机转化为商品化仪器，开发研制成功了我国第-台蒸气发生-双道原子荧光商品化仪器&ldquo XDY-1双道原子荧光光光谱仪&rdquo 工业样机，并于1985年通过了地矿部物化探局组织的样机鉴定。鉴于在&ldquo 双道氢化物无色散原子荧光光谱仪的研制和投产及方法应用研究&rdquo 领域的突出贡献，1987年地质矿产部授予郭小伟、张锦茂和顾根桃三人，地矿部科技成果二等奖。从此，开启了原子荧光分析仪器商品化规模生产之门。 　　30多年来，经过我国两代科技工作者的共同努力，在激发光源、蒸气发生进样系统、石英炉原子化器、低温原子化技术等关键技术上有了较大的发展，使我国的商品仪器不断得到改进和完善。可测的元素由早期仅能分析6种， 扩大到16种 仪器检出限降低了1～2个数量级 精密度由&le 5% 降低到&le 1% 且由手工操作发展到半自动和智能化全自动测定。蒸气发生-原子荧光已成为具有中国自主知识产权的分析仪器。目前，我国无论在仪器的研发、分析方法的研究和推广应用等方面，均处于国际领先水平。 　　近年来, 我国原子荧光光谱仪的生产企业也在不断增加，目前己发展到超过10家。据不完全统计我国现有各种型号的原子荧光光谱仪保有量达10000台以上。仪器产量不仅能满足国内的需求，还出口到加拿大、美国、意大利、阿根廷、伊朗、波兰、乌兹别克斯坦、墨西哥、泰国和老挝等国。 　　原子荧光光谱法首先在地质找矿系统得到应用，继而逐渐推广到环境监测、食品卫生、城市给排水、检验检疫、农业环境、冶金钢铁、药品检验和商检等领域得到了广泛应用。并在各个领域中先后建立了相关的国家标准、行业标准和地方标准，截至2011年5月为止已建立的各项标准己达111项。正是这些标准的建立，有力推动了我国原子荧光光谱仪的推广和普及，现已成为众多实验室常规的分析仪。 　　近两年来，我国的科技工作者对原子荧光进行了深入研究，作了大量的工作，取得了丰硕成果。本文仅对2012～2013年推出的商品化原子荧光新产品、新技术、专利、发的论文数和新颁布的国家标准等，进行了较为详细的阐述。 　　2 2012～2013年推出各种新型的商品化原子荧光光谱仪 　　2.1 国际上首台便携式原子荧光光谱仪问世 　　常规原子荧光光谱仪属于实验室大型分析仪器，鉴于其较大的体积、功耗和重量，工作人员无法携带该类仪器到污染现场进行应急检测。美国国家环境保护局(EPA)看好原子荧光分析技术的前景，也格外关注其在痕量及超痕量重金属检测领域便携化和现场化的研究。2002年，给予 Frontier Geosciences公司专项资助，力图研发基于微等离子体的便携式氢化物发生-原子荧光光谱仪及相关技术，以实现水中超痕量砷的现场快速检测。遗憾的是，由于无法实现现场检测、检出限较差，再加上单次分析时间过长(大于30分钟)和损害操作者身体健康等因素，该项研究最终以失败而告终。 　　北京瑞利分析仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了世界上首台用于现场快速检测的PAF-1100便携式原子荧光光谱仪(图1)。便携式原子荧光光谱仪的重量仅为10Kg，功率仅为12W。其体积、重量和功率仅为与常规原子荧光光谱仪的1/5、1/6和1/20，但是具备与常规原子荧光光谱仪相同的技术指标，可携带到现场进行重金属污染的快速检测。在分析方法上，首次以精确定量预制成片剂的环境友好型试剂-固体酸全面取代具有危险性和毒性的液体盐酸、硝酸、磷酸和硫酸，极大地简化了现场分析的复杂程度。 图1 PAF-1100便携式原子荧光光谱仪 　　便携式原子荧光在高度集成的低功耗进样技术、低功耗全封闭原子化技术、数字化对光技术、超短焦距光学系统、自适应尾气排放系统、电源模块、智能化传感技术、双模式气路系统、微型光电检测系统、无线通讯技术、固体酸及硼氢化钾压片技术等十余项涉及原子荧光子模块的自主知识产权关键技术领域获得重大突破，累计申请专利已经超过45项。便携式原子荧光光谱仪的研制成功，填补了国内外该领域的空白，在国际市场上也有着较大的竞争力和应用前景。所形成的技术平台以及所突破的关键技术可以直接应用于常规原子荧光仪器，直接推动其技术进步与产业升级，提高市场竞争力。 　　2.2 常规蒸气发生-原子荧光光谱仪的发展 　　两年来，各生产企业推出常规的蒸气发生-原子荧光光谱仪，在进样系统、光学系统。气路系统、蒸气发生反应系统、电气系统、气液分离系统、原子化系统等方面有了较大的改进，仪器结构和工业造型都得到了较大的发展。 　　2.2.1 AF-2000系列顺序注射原子荧光光谱仪 　　北京瑞利分析仪器有限公司在2012年推出基于新一代顺序注射进样技术和无线通讯技术的AF-2000系列原子荧光光谱仪(图2)。在2000系列技术平台上，包含AF-2100(单道)、 AF-2200(双道)和AF-2300(三道)三个基础型号。在国内外首次实现了原子荧光仪器的高可靠性无线通讯，首次将商品化蒸气发生-原子荧光光谱仪的测量元素范围扩展至包括Cu、Ag、Au、Co、Ni等在内的16种元素。 　　2000系列原子荧光光谱仪定位于高端市场，采用全新的工业造型及可靠的方钢梁框架式结构设计，使用高品质元器件和经过可靠性设计与验证的电气系统，体现出高端仪器应有的品质、可靠性和技术水平。将传统顺序注射流路中双泵三阀系统的二维流路系统优化设计为高度集成三维空间流路的新一代双泵双阀顺序注射流路系统，流路系统更加简洁和可靠。自主开发了热固化成型工艺技术，将存样环设计为具有较好的视觉形象效果和维护性的一体化可更换模块。自主开发的压力平衡式四通混合模块，极大地改善了流体传输的稳定性，可获得极佳的信号平滑度和重现性，重复性较传统原子荧光改善50%。专门针对顺序注射进样系统开发的微死体积、高韧性、免维护自动进样器采样针，能承受包括氢氟酸在内的任何强酸和强碱溶液的腐蚀，彻底解决了一直为广大分析工作者所诟病的石英采样针易碎的问题。首次将基于2.4GHz ISM频带的低功耗无线通讯技术应用于原子荧光与计算机终端之间的数据传输与控制，使用者离开分析现场，也可以远程控制实验室中的原子荧光完成全自动分析过程。首次将智能化的理念贯彻到原子荧光仪器的设计中，将智能化漏液监测、高精度数字化气路系统压力监测和原子化室避光监测用于原子荧光，提高了整机的智能化程度。 图2 AF-2000系列原子荧光光谱仪 　　2.2.2 AFS-9500全自动四位灯顺序注射式氢化物发生原子荧光光度计 　　北京海光仪器公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了AFS-9500全自动四灯位顺序注射式氢化物发生原子荧光光度计(图3)，其性能特点如下：四灯位、双注射泵、双通道全自动测量 最新顺序注射进样专利技术、夹管阀和注射泵的完美组合，无残留、无死体积、无交叉污染 试剂间相互隔离，扩散混合效应小，灵敏度高 还原剂注射泵采用特殊材料、无腐蚀、无漏液 原装进口注射泵、可靠性高，取样准确度优于0.05% 130位三维超静音全自动进样器智能化运行。 图3 AFS-9500原子荧光光度计 　　2.2.3 PF5/PF7系列原子荧光光度计 　　北京普析通用仪器有限责任公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了PF5/PF7系列原子荧光光度计(图4)，适用于As、Se、Pb、Bi、Te、Sn、Sb、Hg、Cd、Zn、Ge等十一种元素的日常痕量分析，主要特点：注射器采用纯水介质，解决了酸、碱溶液对计量器具的损坏问题。免调元素灯使每一支元素灯都工作在最佳状态，避免了人为因素造成的偏差。石英炉原子化器自动设置最佳工作区域，无需目视调节，方便准确。双光束单检测器光学系统，有效扣除激发光源漂移和波动，汞测试长期稳定性小于10%。气动流路系统，恒压恒流进样偏差小，长时间测试，同一样品测试准确度优于5%。可实现在线、反向、多重清洗，样品残留小，可测试最高浓度比现有技术高2倍。气液分离器，制冷除水、搅拌混匀，灵敏度比现有技术提高30%。 图4 PF5/PF7系列原子荧光光度计 　　2.2.4 RGF-8700原子荧光光度计 　　北京锐光仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了RGF-8700原子荧光光度计(图5)，获得BCEIA金奖。适用于样品中砷、汞、硒、铅、锗、锡、锑、铋、镉、碲、锌、金等十二种元素痕量分析。主要技术特点：三通道三元素同时测定 模块化设计 第二代进口注射泵与蠕动泵联用的内置式断续流动进样装置 拥有自主知识产权的电磁阀应用：摒弃了传统的单向阀、多道通阀和夹管阀 激发光源漂移校正的检测器应用 独家配备断续进样及连续进样方式两种进样方式自动切换功能 独家配备蠕动泵进样与注射泵进样自动切换功能 采用十滚轴、六通道、每通道可独立调节的专用蠕动泵 采用恒流脉冲的供电方式 具备氢化物发生原子荧光测量尾气中有害元素的捕集阱 采用新式密闭二级气液分离装置 采用独特设计的屏蔽式石英炉低温原子化器 最先进的膜分离式气液隔离装置 气路系统采用阵列式结构:自动精确控制气体流量 一键测量功能:实现操作全自动化，并配备145位圆盘自动进样器。 图5 RGF-8700原子荧光光度计 　　2.2.4 AF-7550双道氢化物-原子荧光光度计 　　北京东西分析仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了AF-7550双道氢化物-原子荧光光度计(图6)。采用质量流量计气路控制模块，气体流量控制精密、准确，流量可以连续调节，一致性好，稳定可靠。采用编码空芯阴极灯，仪器自动识别元素灯，并可监控空芯阴极灯使用寿命。三维立体可调灯架设计，可以使元素灯光束更好的聚焦火焰的最佳位置。三维立体可调远红外加热原子化器，可以调整灯光照射火焰的最佳位置，使用了先进的远红外加热原子化器，仪器升温更快，恒温精度更高，使用寿命更长。 图6 AF-7550双道氢化物-原子荧光光度计 　　2.2.5 AFS-GD300原子荧光光度计 　　天津港东科技发展股份有限公司在2013年推出自主研发的AFS-GD300双通道原子荧光光度计(图7)。产品特点：特制的双层石英炉芯，有效地减少了荧光猝灭的发生，提高了仪器的精密度。专利设计的空心阴极灯固定装置，不需要人工调节灯的方向角度，使空心阴极灯的安装固定和更换更加的简单、便捷。先进的气体流量控制器分开控制载气和屏蔽气的流量，无级调速使气体流速调节更加精确化，在气流控制上更加灵敏。全新设计的气液分离器，采用两级气液分离系统，气液分离更加彻底，接口更加严密，消除了蒸汽对测试结果的影响。 图7 AFS-GD300原子荧光光度计 　　2.2.6 KDR-AFS1101原子荧光光谱仪 　　北京凯迪瑞分析仪器有限公司在2013年推出KDR-AFS1101原子荧光光谱仪(图8)，用于As、Sb、Bi、Hg、Zn、Cd等十一种元素的痕量分析。主要特点有：采用编码空芯阴极灯技术，软件自动识别空芯阴极灯类型 全新设计机械机构更为紧凑，采用相同基准光学平面，原子化器中心与光学焦点有更高的重合度 采用分离式化学反应系统，氢化物反应均匀完全，气水分离效果更佳，临界气体压力自动报警，防止回火爆鸣。 图8 KDR-AFS1101原子荧光光谱仪 　　2.3 直接进样原子荧光分析技术 　　北京吉天仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出基于电热蒸发原子荧光光谱法的DCMA-200直接进样汞镉测试仪(图9)。DCMA-200可用于固体、液体样品中汞(Hg)和镉(Cd)的同时或分别分析测量。3到5分钟时间，就可以得到准确的分析结果。整个分析过程无需任何化学试剂，不产生任何废液，废气。因其超低功耗，可应用于野外、现场应急监测等特殊环境。 　　其工作原理如下：空气气氛下，样品在石英管式炉中被加热，分解物进一步被空气载带进入管式催化燃烧炉中，汞被有效分离出来，后被镀金石英砂选择性捕获形成金汞齐 经过加热处理的样品，被置于碳素裂解炉中加热，此时样品中镉以及有可能残余的汞都被汽化蒸出，蒸出物首先经过一级钨丝原子阱，原子态镉被选择性的捕获在钨丝上，汞则被置于钨丝原子阱后的镀金石英砂管捕获 之后，在先后对钨丝、镀金石英砂管加热，镉、汞先后被蒸出，载带至原子荧光光谱仪中分别分析检测。 图9 DCMA-200直接进样汞镉测试仪 　　2.4 液相色谱-原子荧光联用仪 　　2005年，北京瑞利分析仪器公司和吉天仪器公司先后推出了商品化液相色谱-原子荧光联用仪，为我国应用液相色谱-蒸气发生/原子荧光光谱(HPLC-VG/AFS)联用仪的发展开了先河，近年来各生产企业也相应得到较快的发展。 　　2.4.1 LC-AFS 6000液相色谱-原子荧光联用仪 　　北京海光仪器公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了LC-AFS6000液相色谱-原子荧光联用仪(图10) 检测项目包括As(Ⅲ、Ⅴ)、DMA、MMA，线性范围大于三个数量级，相对偏差5%。LC-AFS6000的性能特点：全新一体化设计 可做形态分析和总量分析、自动切换 带有柱温控制、提高色谱柱稳定性、流速均匀、安全可靠 测量速度快、紫外消解效率高 特殊设计的紫外消解装置、消解效率高，柱后展宽小 数据采集可以用模拟信号方式输出，直接配接各类商品的色谱软件。 图10 LC-AFS6000液相色谱&mdash 原子荧光联用仪 　　2.4.2 SA5/SA7系列原子荧光形态分析仪 　　北京普析通用仪器有限责任公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了SA5/SA7系列原子荧光形态分析仪(图11)，采用高效液相色谱与原子荧光联用技术，可用于砷、汞、硒、锑等元素的形态分析。具有免维护、免调试、更稳定、更环保的特点。无磨损件的气动流路系统，彻底摆脱蠕动泵的维护烦恼。检测器内置形态分析接口，分析模式软件切换，无需手动调试安装。检测器与形态分析共存两套氢化物反应系统，专用的反应系统更符合形态分析的工作特性。气液分离器，制冷除水、搅拌混匀，灵敏度比现有技术提高30%。气源流路系统，恒压恒流进液稳定，基线长期噪声小于4mV。石英板式消解池，流路受光面积大，紫外线利用率提高2倍。 图11 SA5/SA7系列原子荧光形态分析仪 　　2.4.3 SA-30现场形态分析仪 　　北京吉天仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出用于现场、快速、准确测定的SA-30现场形态分析仪(图12)。将整体柱用于重金属形态分离，可在很低的柱压下实现高效分离，结合小型的低压液相泵及&ldquo 高效灯内紫外处理&rdquo 技术，实现了重金属形态分析的便携化。可实现不同形态元素的现场快速分离和检测，与制样和控温混旋提取系统配合，覆盖重金属形态现场分析检测全过程。可以现场快速检测重金属形态，使包括样品前处理在内的分析全过程在1h内完成。 图12 SA-30现场形态分析仪 　　2.4.4 SA-6230原子荧光形态分析仪 　　北京锐光仪器有限公司推出SA-6230原子荧光形态分析仪(图13)，利用原有的原子荧光光度计进行升级改造，可升级为价态分析的形态分析仪产品。 图13 SA-6230原子荧光形态分析仪 　　2.4.5 KDR-AFS1101NS原子荧光形态分析仪 　　北京凯迪瑞分析仪器有限公司在2013年推出KDR-AFS1101NS原子荧光形态分析仪(图14)，可对测试样品中的砷、汞、硒等元素进行形态分析测试。形态分析功能支持双元素同时测试 模块化功能设计，原子荧光主机可与形态分析单元分离单独进行原子荧光分析 严格设计、优化计算液体流路，柱后体积小、出峰时间快 高强度紫外线在线消解装置，样品无机化程度高、管路体积小、停留时间短 特殊设计紫外消解光室，利于紫外灯管散热、无紫外线泄露，保护测试人员免受伤害 六通阀触发控制工作站采样，出峰时间一致便于软件计算 专用液相-原子荧光工作站软件，实时谱图显示，长时间连续数据采集 测试采集数据以数字信号输出，不受外界电磁环境影响，信号无失真。 图14 KDR-AFS1101NS原子荧光形态分析仪 　　2012～2013年推出的商品化原子荧光光谱分析新技术、专利、发的论文数和新颁布的国家标准等内容见：2012~2013原子荧光光谱盘点：技术、专利、论文、标准 作者：北京瑞利分析仪器有限公司 梁敬 　　梁敬(右)与原子荧光光谱仪发明人之一张锦茂先生(左)在2013年BCEIA展会

简介工业和生活用水中砷、硒和汞的污染来源于天然矿床，工业排放，水源流经采矿区，垃圾填埋和农业活动。食用被污染的水会引起皮肤损害（砷），肾脏和神经系统损伤（汞）以及手指和脚趾的麻木（硒），同时（锑）也可以造成皮肤黏膜、心脏、肝脏、肺及神经系统等多个组织器官的损害。原子荧光法是近10年来发展较快的一种新的分析技术。该方法具有检测操作简单、易行，分析结果准确、可靠，应用范围广等特点。应用北京吉天仪器有限公司生产的kylin s1四通道原子荧光光谱仪同时测定自来水中硒、汞、砷和锑的含量。符合国家标准。吉天仪器kylin s1系列原子荧光光谱仪为生活用水，水质分析提供了高效准确的分析方法。方案优势原子荧光（afs）是中国具有自主知识产权的分析仪器，广泛应用于环境监测，食品安全，地质矿产等领域，具有灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低等优点。可以发生氢化反应的元素，在酸性介质中，硼氢化钾（硼氢化钠）生成的新生态氢，作为还原剂，发生氢化反应，生产氢化物（汞为汞蒸气），通过氩气将氢化物（汞蒸气）导入原子化器中，在氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比。硒、汞、砷和锑元素的主要荧光谱线介于200～290nm之间，正好是日盲光电倍增管灵敏度最好波段，处于最佳检测波长范围之内。硒、汞、砷和锑作为水质分析的主要指标，同时测定各类水质样品中这四种元素可以很大程度节约分析时间和试剂成本。本文对于自来水样品中的硒、汞、砷和锑的含量进行了四道同时测定并进行了方法学考察。表一：实验所用仪器/设备/耗材/试剂序号仪器/设备/耗材序号试剂1北京吉天仪器有限kylin s1 原子荧光光度计1硒标准溶液（gbw(e)080215）2水浴锅2汞标准溶液（gbw(e)080124）3分析天平（万分之一）3砷标准溶液（gbw(e)080117）4超纯水仪4锑标准溶液（gbw(e)080545）5超声仪5盐酸（优级纯）6氩气(纯度≥99.99%)6氢氧化钾（优级纯）7烧杯（1000ml）7硼氢化钾（优级纯）8容量瓶（100ml）8硫脲（优级纯）9比色管（25ml和100ml） 1、测试原理样品中硒、汞、砷和锑经浓盐酸提取后，用硫脲将五价砷还原为三价砷，六价硒被还原成四价硒，五价锑还原为三价锑，kbh4在酸性环境下产生新生态氢，与样品中元素发生氢化反应，生成氢化物（汞为汞蒸气），通过氩气将氢化物（汞蒸气）导入原子化器中并在氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比，外标法定量。2 、实验结果12 2.1、标准曲线将混合标准使用液依次进样0 ml，0.1 ml，0.2 ml，0.5 ml，0.8 ml和1.0ml，以元素浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，硒，砷和锑的线性图见图一，汞的线性图见图二，线性及相关系数见表二。 图一：硒，砷和锑的标准曲线 图二：汞的标准曲线 表二：线性及相关系数元素线性方程相关系数ra道（se）y=122.23x+78.2950.9983b道（hg）y=847.5x+0.77890.9994c道（as）y=300.19x+81.8760.9990d道（sb）y=176.66x+-23.7940.99942.2 、重复性连续进7针标混合标准溶液0.4ml,重复性统计见表三。表三：硒、汞、砷和锑四种元素的重复性#峰面积（mv.s）a道（se）b道（hg）c道（as）d道（sb）11246.17829.412967.891623.7721239.25847.942926.031605.3031231.58844.902955.481609.8141231.01843.212912.411605.0351251.12835.912973.341636.6461213.90840.462908.381607.0271230.81830.152921.931589.58rsd0.99%0.86%0.92%0.94%2.3 、样品及加标回收率样品的浓度见表四，加标回收见表五。表四：样品浓度样品名称含量（mg/kg）a(se)b（hg）c（as）d（sb）样品-10000样品-20000表五：加标回收率样品名称回收率（%）a(se)b（hg）c（as）d（sb）加标-187.22%98.57%95.41%93.11%加标-289.92%99.30%94.22%91.06%3 、 结论测试结果显示：应用北京吉天仪器有限公司设计的kylin s1原子荧光光度计可以很好的测定自来水样品中的痕量砷、锑、硒和汞四种元素，线性关系良好；重复性好；各待测元素回收率良好。

砷，非金属元素的一种，化学符号As，俗称砒，虽少量的砷对人体有益，但砷及其化合物大部分有毒，国际癌症研究机构于1980年将其正式确认为人类致癌物。同时短时间内大量进食会引致急性中毒，长期过量摄入会损害皮肤以及慢性肝脏病变。GB/T 5009.11-2003中规定了各类食品中总无机砷检测的方法，其中原子荧光光谱分析法的灵敏度很高，是目前普遍使用的一种检测方法。 然而粮食样品在检测过程中会产生大量泡沫对实验结果造成影响，甚至无法检测。所以国标中使用正辛醇作为消泡剂，来减小泡沫对实验的影响。正辛醇，稍溶于水， 无色透明液体，具有特殊气味，让人反胃。可以消除气泡但易刺激人体的皮肤、眼睛，且对人体的呼吸系统有伤害。另外正辛醇与水不能互溶，在水相中不能很好的分散，因此给无机砷的检测带来极大的误差。所以急需找出一种可以代替水溶性不好且对身体有害的正辛醇做消泡剂。 北京金索坤技术开发有限公司研发的消泡剂SK-大庆5号是针对原子荧光测试无机砷的专用消泡试剂。该消泡剂无臭无味，具有抑泡和消泡能力，是能与水互溶的乳液。可与强酸强碱互溶，对粮食样品中的无机砷检测没有干扰。使用这种消泡剂可以使检出限更低，稳定性更好,运用到粮食样品中无机砷的检测，得到了比较好的效果。 北京金索坤技术开发有限公司的研发团队为了研发出消泡性能好，对人体刺激小且不影响实验结果的新一代消泡剂做出了大量的实验。静置时间对荧光强度的影响静置时间/min正辛醇大庆5号标准(5ng/mL）空白差值标准(5ng/mL）空白差值010694256441817338147910105835270617883551453201138400738184935515144011663588081816330148660124640284417663301446 大米样品测定值样品号未加标样品加入标准物质加标样品加标回收率/测定值/μ gg-1的量/μ gg-1测定值/μ gg-1%10.1080.080.192105%20.1050.080.188103%30.1090.080.193105% 本文通过试验表明，北京金索坤研发的SK-大庆5号消泡剂对于采用不同方法进行前处理的多种粮食样品具有明显的消泡作用。并且静置时间对检测灵敏度没有影响。其检出限很低，稳定性良好。将其代替正辛醇用于粮食样品中无机砷的测定，加标回收率能满足检验分析的要求。同时又能够避免正辛醇所引起的灵敏度低，稳定性差等缺点。因此，使用新消泡剂代替正辛醇具有显著的优势，可用于粮食样品中无机砷的测定，是取代正辛醇消泡的新一代产品。