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匀浆仪操作规程

仪器信息网匀浆仪操作规程专题为您提供2024年最新匀浆仪操作规程价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括匀浆仪操作规程参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的匀浆仪操作规程您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合匀浆仪操作规程相关的耗材配件、试剂标物,还有匀浆仪操作规程相关的最新资讯、资料,以及匀浆仪操作规程相关的解决方案。

匀浆仪操作规程相关的论坛

  • 【分享】薄层制板器标准操作规程

    薄层制板器标准操作规程目  的:建立一个薄层制板器使用操作规程。适用范围:适用于药物定性或定量分析的薄层色谱法的制板。责  任:使用薄层制板器检验人员对本规程实施负责,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。程  序:1. 薄层色谱用的玻璃板必须经过洗液浸泡,并清洗至不挂水珠,干燥备用。2.将层析板搁置于制板器主机上,将所需规格(10×10,10×20,20×5,20×10,20×20cm)玻璃板,水平放置于搁板上。最前面的引板和最后的尾板分别用同等厚度20×5和20×6.3或10×5和10×6.3cm玻璃板。检查玻璃板之间是否水平,厚度不一致要更换成厚度一致的玻璃板。3.吸附剂调配。3.1粘合剂的配制,根据薄层板的用途配制适宜浓度的粘合剂。3.1.1称取0.2或0.3克羧甲基纤维素钠,置于100ml纯化水中,用玻璃棒搅拌,并加热煮沸至溶解。放冷,经四层纱布滤过。如果制含量测定之薄层板,为了减少气泡的影响,使用前先煮沸放冷再用。3.2按附表量取适当的溶液倒入匀浆筒内。3.3按比例称量吸附剂(用于定量分析时先过7号筛)加入匀浆筒内。3.4用玻棒将吸附剂与粘合剂在匀浆筒内搅匀。3.5将电源线两插针插入搅拌螺旋头上,再插上电源插头,螺旋桨动作,将螺旋桨从匀浆筒液面移至底部,使头部盖在筒上,然后放置混合2—3分钟即可。3.6匀浆结束,先拨取电源插头,再拨取插针,取出螺旋桨,即可倒入匀浆槽开始制板。4.制板4.1用所需厚度刮板装于供浆槽口内,将匀好的吸附剂浆液,倒入供浆槽内,即时将开关板至ON位置,制板自动开始,制板完毕自动停止,然后将开关置OFF位置。若进行第二架制板,可将制好的板连搁板架一起移至平稳的地方晾干,安上第二架搁板,按上述操作即可。4.2取下供浆槽及刮棉线清洗并擦干净,备用。5.附表:吸附剂用量粘合剂用量浆液量刮板厚度干板厚度16g 48ml 55ml0.3mm0.15mm20g58ml73ml0.4mm0.20mm26g74ml92ml0.5mm0.25mm32g92ml110ml0.6mm0.30mm6. 每次使用后,填写使用登记。7.注意事项:薄层制板的质量好坏,与浆液的混合方法和浆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量有密切关系,应注意以下情况。7.1匀浆器使用前,要清洗干净,小心避免带入杂物。7.2匀浆器开始后,容器内壁上粘附的粉末要用浆液带下去充分混合。7.3匀浆器使用和清洁过程中,注意避免浆液及水从螺旋轴倒流入螺旋桨上部电机中。7.4层析玻璃板可选任意厚度(1—4mm),但必须均匀性好,平整度高的玻璃板。接头处缝隙越小越好。

  • 总RNA分离纯化标准操作规程(SOP)

    总RNA分离纯化标准操作规程(SOP)3. 关键词:RNA 分离 纯化4. 目的:建立总RNA分离纯化的操作规程,以保证制备RNA的质量和效率。5. 主体内容:5.1主要仪器研钵,恒温水浴,旋涡振荡器,冷冻台式高速离心机,超低温冰箱,紫外检测仪,电泳仪,电泳槽。5.2试剂1.Trizol试剂(购自Invitrogen公司)2.焦碳酸二乙酯(DEPC)3.氯仿(新开封)4.异丙醇(新开封)5.无RNase灭菌水:用将高温烘烤的玻璃瓶(250℃ 3小时)装蒸馏水,然后加入0.1%的DEPC(体积/体积),处理过夜后高压灭菌。6.75%乙醇:用DEPC处理后的水配制75%乙醇,(用高温灭菌器皿配制),然后装入高温烘烤的玻璃瓶中,存放于4℃冰箱。 5.3 相关器皿的预处理1.塑料制品的处理尽可能使用无菌,一次性塑料制品,已经标明RNase-Free的塑料制品,如果没有开封使用过通常没有必要再次处理。对于国产塑料制品,原则上都必须处理方可使用。处理步骤如下:1)在玻璃烧杯中注入去离子水,加入DEPC使其终浓度为0.1%。注意:DEPC为剧毒物质,活性很强,应在通风橱中小心使用。2)将需要处理的塑料制品放入一个可以高温灭菌的容器中,注入DEPC水溶液,使塑料制品的所有部分都浸泡到溶液中。3)在通分橱中室温处理过夜。4)将DEPC水溶液小心倒入废液瓶中,用铝箔封住含有已用DEPC水处理过的塑料制品的容器,高温高压蒸汽灭菌至少30 min。5)在烘箱中用合适的温度烘烤至干燥。置于干净处备用。2.玻璃和金属制品先用去离子水将器皿清洗干净,晾干,用铝箔包好,然后至烘箱中250℃烘烤3 小时以上。5.4 操作步骤第一部分 匀浆A 从组织中提取总RNA、1)液氮研磨:组织块直接放入研钵中,加入少量液氮,迅速研磨,待组织变软,再加少量液氮,再研磨,如此三次,按照每50~100mg组织加入1ml Trizol,转入离心管进行下步操作。2)匀浆:用电动匀浆器充分匀浆1~2min。注意,组织样品体积不能超过Trizol体积的10%,否则匀浆效果会不好。B 从培养细胞中提取总RNA1)粘壁培养细胞:不需蛋白酶消化,先将培养基去除,然后直接将Trizol加入到培养瓶中消化、裂解细胞,Trizol体积按10cm2/ml的比例加入。2)悬浮培养细胞:直接离心收集细胞后用Trizol重悬、裂解,每1ml Trizol可裂解5×106个动物、植物或酵母细胞,或1×107个细菌细胞。注意,在加入Trizol之前不能用其他缓冲液洗涤细胞,那样会增加mRNA降解的可能性。另外,在裂解酵母或细菌细胞时可以借助匀浆器。第二部分 相分离1.匀浆组织加入Trizol后,室温放置5min,使其充分裂解。注意:此时可以放入-70℃长期保存。[

  • 仪器的操作规程如何摆放

    我们实验室的仪器现在都是将仪器简介挂在墙上,然后将操作规程和点检表放在仪器旁边,不知道这么是否合适。是否放在抽屉里会更好?或者直接将操作规程上墙?大家一般都是如何放置的?

  • 关于水分测定仪操作及维护规程操作规程

    水分测试仪操作及维护规程操作规程—— 1.1接通电源.打开仪器电源开关;1.2开启“Burette",使卡氏滴定剂循环回流,使之均匀.1.3开启“Pump”,加无水甲醉于滴定杯中,开启“Stirrer"搅拌.1.4设定方法,先标定卡尔菲休试剂浓度,依据标准用卡尔菲休试剂滴定试样中的水分.1.5设备使用完后.关掉仪器电源开关,并切断电源.2水分测试仪(在线微波水分仪)维护规程2.1仪器设备使用人员要严格按照操作规程进行操作,如发现异常要及时切断电源,待仪器冷却后检查并做适当处理.2.2设备在高温运行状态下.取放样品要注意安全,以免烫伤.2.3定期清洁仪器表面,用蘸有酒精的布清洁滴定仪.2.4当电极响应时间退化时,应该清洁电极.可以用去离子水超声清洗或铬酸浴中60s,然后用水或乙醇清洗电极。2.5当系统不再密封时.需要更换螺帽的0形圈.2.6当特氟龙密封不再紧密时,窝要更换泵管.2.7若卡尔非休溶液漂移值偏高。就需要更换分子筛或干燥剂.2.8检查泵钮.电磁搅拌、电池等,及时更换.2.9做好相应的维护检修记录.转载——中国仪器仪表网

  • 高速离心机的操作规程是什么 高速离心机的操作规程有哪些

    高速离心机的操作规程是什么? 高速离心机的操作规程有哪些?高速离心机属常规实验室用离心机,广泛用于生物,化学,医药等科研教育和生产部门。下面就由迈克尔离心机小编来大家介绍 高速离心机的操作规程是什么? 高速离心机的操作规程有哪些?  操作规程  1.台式高速离心机的工作台应平整坚固,工作间应整齐清洁,干燥并通风良好。  2.打开电源开关,批示灯亮。  3.关电源开关。  4.开启离心盖,将内腔及转头擦拭干净。  5.装放称量一致的试管。  6.关闭离心盖。  7.设定定时  8.打开电源开关  9.调节调速旋钮置于所需转速。  10.每次停机前。必须将调速旋钮置于最小位置。定时器置零。再关电源开关。  11.擦试内腔及转头。关闭离心盖。  高速离心机的操作规程是什么? 高速离心机的操作规程有哪些?迈克尔离心机小编就到这希望对大家有所帮助,谢谢支持。  更多资讯请咨询离心机http://www.mekeerlxj.com/

  • 【资料】多种常用仪器操作规程

    多种常用仪器操作规程 1、SPX—150B型生化培养箱操作规程 1. 接上电源,打开电源开关; 2. 按设定开关,调节温度旋扭至所需温度; 3. 将设定开关复位; 4. 将物品放入箱内; 5. 工作完毕后,取出物品,并清除箱内杂物; 6. 关好箱门,切断电源。 注意:检测箱内温度是否与屏显温度一致2、LRH—250—G型光照培养箱操作规程 1、按通电源,打开总电源开关; 2、打开温控开关至稳定,调温至需要温度,再将开关打至测定位置; 3、如需要照明开关,请调至自动,否则调至手动; 4、待箱内测定温度恒定后,将限温开关调至开。 注意:检测箱内温度是否与屏显温度一致

  • 净化工作台操作规程有哪些

    买了净化工作台,使用起来有哪些注意事项呢?是很多人想必要知道的问题,针对净化工作台操作规程有哪些?一起来看看下文的介绍:  净化工作台操作规程  一、 安装使用: 本工作台应安放在比较清洁的工作室内 (最好置于十万等级或三十万 等级的初净化间) ,插上电源,按控制面板所示功能开启即可。在开 机前应对净化台的工作区面及外壳进行认真清洁处理,去除表面积 尘,开机后十分钟即可进行实施正常操作使用。  二、 设备的维护:  1. 根据实际情况,定期将初效过滤器拆下清洗;清洗周期一般为 3-6 个月(若长期不洗,积尘将影响进风量,进风量不足就会降低洁 净效果) 。  2. 当正常调换或清洗除效过滤器后,仍不能达到理想的截面风速时,则应调节风机的工作电压,从而达到理想的均匀风速。  3. 一般在使用十八个月后当风机电压调到最高点时,仍不能达到 理想的风速时,则说明高效空气过滤器积尘过多(滤料上滤孔已基本 被堵住,这时应及时更新)。一般高效过滤器的使用期限为十八个月。  4. 更换高效空气过滤器时,应注意型号规格尺寸的正确性(原生 产厂家配置)。按箭头方向安装,并应注意过滤器的周边密封,应保 证绝对无渗漏现象发生。

  • 洁净室沉降菌测试标准操作规程

    关键词: 沉降菌 标准操作规程目的:建立洁净室中沉降菌的测试标准操作规程。背景知识:略原理:略主体内容:1目的:建立洁净室中沉降菌的测试标准操作规程,保证药品在规定洁净级别内进行生产。2范围:洁净室的沉降菌的监测。3依据:国家标准GB/T 16294-1996。4职责:QA洁净度监测人员、微生物检验人员对本制度的实施负责。5内容5.1洁净室:对尘粒及微生物污染规定需进行环境控制的房间或区域。5.2洁净工作台:一种工作台或者与之类似的一个封闭围挡工作区。其特点是自身能够供给经过过滤的空气或气体,如垂直层流洁净罩、水平层流罩、垂直层流洁净工作台、水平层流洁净工作台、自净器等。5.3洁净度:洁净环境内单位体积空气中含大于或等于某一粒径悬浮粒子的允许统计数。5.4菌落:细菌培养后,由一个或几个细菌繁殖而形成的一细菌集落,简称CFU。通常用个数表示。5.5测试方法5.5.1方法概述:本测试方法利用沉降法,即通过自然沉降原理收集在空气中的生物粒子于培养基平皿,经48小时以上培养,在适宜的条件下让其繁殖到可见的菌落数,来评定洁净环境内的活微生物数,并以此来评定洁净室的洁净度。5.5.2所用的仪器和设备5.5.2.1高压消毒锅:使用时参照文件GZ-ZL-SOP-066-00进行操作。5.5.2.2恒温培养箱:必须定期对培养箱的温度计进行检定。5.5.2.3培养皿:一般采用中90mm×15mm硼硅酸玻璃培养皿。使用前将培养皿置于121℃湿热灭菌20分钟。5.5.2.4培养基:普通营养琼脂培养基。将培养基加热熔化,冷却至约45℃在无菌操作条件下将培养基注入培养皿,每皿约15m1。待琼脂培养基凝固后,将培养基平皿放入30~35℃恒温培养箱中培养数小时,若培养基平皿上确无菌落生长,即可供采样用,制备好的培养基平皿应在2~8℃的环境中存放。5.5.3测试步骤5.5.3.1采样方法:将已制备好的培养皿放置在预先确定的取样点,打开培养皿盖,使培养基表面暴露0.5小时,再将培养皿盖上盖后倒置。5.5.3.2培养:全部采样结束,将培养皿倒置于恒温培养箱中培养。在30~35℃培养,时间不少于48小时。每批培养基应有对照试验,检查培养基本身是否污染,可每批选定3只培养皿作对照培养。5.5.3.3菌落计数:用肉眼直接计数,然后用5~10倍放大镜检查,有否遗漏。若培养皿上有2个或2个以上菌落重叠,可分辨时仍以2个或2个以上的菌落计数。5.6注意事项4.6.1测试用具要做灭菌处理,以确保测试的可靠性、正确性。5.6.2采取一切措施防止人为对样本的污染。[/bac

  • 不同种类匀浆机特点

    匀浆机大致可分为:组织捣碎匀浆机,可调高速分散器(匀浆机)、固体样品粉碎机。组织捣碎匀浆机广泛应用于科研,医疗,化工制药,食品工业等领域,物料在匀浆杯中通过电机旋转驱动旋刀同时进行劈裂,碾碎,掺和等过程,是物料搅拌捣碎的过程。可调高速匀浆机是科研单位,大专院校,医药工业,农业,环境卫生,森林保护等部门实验室进行细碎,匀化,分散,强烈搅拌,润温,溶解有机物或无机物等的理想设备。 采用高速串激电机,稳定的硅控调节系统,操作较简单。固体样品粉碎机适用于工业,农业,厂矿,医药卫生,煤炭地质等科研单位。可以对各种植物,土壤,矿石,矿物质以及各种粮食进行粉碎处理。

  • 【分享】溶出仪标准操作规程

    1.目的 为使仪器正常运转,保证结果的可靠性,特制定此操作规程。 2.适用范围 化验室 3.责任者 化验员应严格遵照该操作规程,QC主管负责监督本规程的实施。 4.定义 无 5.安全注意事项 无 6.操作规程 6.1.准备 6.1.1.控制水槽水位,使之高于溶出杯中介质的高度。 6.1.2.开启溶出仪,自动取样器及打印机电源。 6.1.3.排除对试验有影响振动干扰。 6.1.4.调节高度:将桨或蓝的底部轻轻置于杯的底部,抬起显示面板,垫上标准垫块P或B(P为转桨法,B为转蓝法),放下显示面板,测桨或蓝的底部距杯底距离应为2.5+0.2cm。 6.1.5.溶出介质使用前需脱气。 6.1.6.设定试验所需参数:按JKL键进入PROTOCOL画面,依次设定转速、水浴温度、试验时长、自动打印间隔、设定药品名称、药品剂量及测定方法。 6.1.7.按Esc键退回主菜单后,光标移至Header项下,输入操作员姓名,药品批号及注意事项,按ENTER键。 6.2.试验操作过程 6.2.1.在采用逐个取样时,转蓝法要在转蓝到位后才能按下RUN键启动计时,桨板法要在药片到达底部时才能启动转轴计时。 6.2.2.采用自动样器要注意交叉污染。 6.2.3.取样位置在转蓝上部或转桨叶上部到介质表面中间位置,距离溶出杯壁约1cm处取样,并尽量在30秒内完成。 6.2.4.按各药品项下规定取出适量溶液,弃去初滤液,续滤液备用。 6.2.5.样品取出待冷却到室温后,按规定方法测定。 6.3.结束工作 6.3.1.先清洗转蓝或转轴,再取出杯子进行清洗。 6.3.2.试验结束后按STOP键,待画面消失后,切断电源。 6.3.3.试验中如有不正常情况,应做记录并报上级主管。 6.4.在使用此设备后应填写使用记录

  • 组织研磨仪与组织匀浆器的区别

    在用户咨询产品时我们常常把组织研磨仪与组织匀浆器当做是同一种东西,其实我们通常所说的组织研磨仪与组织匀浆器是有一定的区别的:通常所指的组织研磨仪是利用研磨球对样品的撞击、摩擦使组织破碎研磨的仪器,其体积较大,电驱动摇臂运转,应用广泛;而通常说的组织匀浆器是一种玻璃仪器,体积较小,手动研磨,主要适用于柔软的内脏组织。组织匀浆器的常见种类:1. 杜恩斯组织匀浆器(Dounce Tissue Grinder) 硼硅酸盐玻璃材质,有一松一紧两个研磨杵,用于粗磨和精磨2. 杜阿尔组织匀浆器(Duall Tissue Grinder)特点是内面磨砂,适用研磨肌肉,心脏、肺等器官或组织3. 坦布鲁克组织匀浆器(Tenbroeck Tissue Grinder)4. 锥形组织匀浆器(Tapered Tissue Grinders)5. 槌头组织匀浆器(Potter-Elvehjem Tissue Grinders)

  • 国产高速匀浆机匀浆刀头过短

    我们做农残检测,样品前处理需要均质匀浆,按761方法,称取粉碎后的样品25克加入乙腈50毫升于150ml三角瓶中,用匀浆机进行匀浆,却发现匀浆机刀头过短,而刀头接触不到液面,而无法进行匀浆。拆开匀浆机刀头看,刀头长并是固定的,而无法伸长。后又咨询专家,都说国产的匀浆机刀头都较短,除非购买进口的。请问有何好的办法可以解决此问题。

  • 关于仪器操作规程问题

    记得首次申请CMA时,因未悬挂仪器操作规程开了不符合项.....而如今又因悬挂的仪器操作规程开了不符合,理由是未受控...究竟该如何操作合适,大家来讨论一下

  • 实验设备操作规程(参考)

    目录HB--3000B型布氏硬度计操作规程HBRV-187.5型布洛维硬度计操作规程HR-150A 型洛氏硬度计操作规程HS--19A型肖氏硬度计操作规程HV-50型维氏硬度计操作规程LS-POP(III)型激光粒度分析仪操作规程LX--A型邵氏橡胶硬度计操作规程ND2--2L行星式球磨机操作规程气流式盐雾腐蚀试验箱操作规程熔体流动速度仪操作规程。。。。。。。。。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=23227]实验设备操作规程[/url]

  • 有奖征集气相色谱操作规程!

    大家实验室都会有气相色谱的操作规程,是根据你们自己实验室的情况,有专人指定的使用准则,其中的一些步骤和要求都是大家在平时工作中总结出来的可能还会提到应该注意的问题,大家一起来分享一下吧!有积分奖励!!!

  • 分光光度计操作规程

    哪位大神可以给我提供一下 分光光度计 通用的 一个操作规程吗? 能让新手容易看懂的那种也行。 我们实验室买的是紫外752N型和可见721G-100型的 也不知道是不是要根据仪器具体讲操作 前期做新员工培训用的 请有资源的分享一下吧 万分感谢!! 最好就是培训用的那种操作规程PPT呢!感谢感谢! 自己找了一些 感觉比较乱。

  • ABB分析仪操作规程

    初接触ABB分析仪,求:1、型号AO2020-Uras26双通道,测NO/NO多量程和紫外NO2的ABB分析仪操作规程2、AO2020-Uras多通道,测CH4/C2H6的ABB操作规程

  • 超净工作台操作规程(SOP)

    名称:超净工作台操作规程(SOP)关键词:超净工作台;使用规范目的:规范净化工作台操作与维护工作,确保仪器正常运作。背景知识:选填项目原理:超净工作台内的小环境可被紫外灯消毒,并由高效过滤器鼓风系统使台内形成一个较稳定的无菌环境。工作中人的活动要尽量少改变台内的空气循环系统。主体内容:1. 目的 规范净化工作台操作与维护工作,确保仪器正常运作。2. 适用范围:本实验方法适用于微生物检验中净化工作台操作与维护管理。3. 检验人员职责:负责此仪器操作和维护管理4. 操作及维护规程4.1操作规程4.1.1使用工作台时,应提前50分钟开机,同时开启紫外杀菌灯,处理操作区内表面积累的微生物,30分钟后关闭杀菌灯(此时日光灯即开启),启动风机。4.1.2对新安装的或长期未使用的工作台,使用前必需对工作台和周围环镜先用超静真空吸尘器或用不产生纤维的工具进行清洁工作,再采用药物灭菌法或紫外线灭菌法进行灭菌处理。4.1.3 操作区内不允许存放不必要的物品,保持工作区的洁净气流流型不受干扰。4.1.4 操作区内尽量避免作用明显扰乱气流流型的动作。4.1.5 操作区的使用温度不可以超过60℃。4.2 维护规程及维护方法4.2.1 根据环境的洁净程度,可定期(一般2~3个月)将粗滤布(涤纶无纺布)拆下清洗或给予更换。4.2.2 定期(一般为一周)对环境周围进行灭菌工作,同时经常用纱布沾酒精或丙酮等有机溶剂将紫外线杀菌灯表面擦干净,保持表面清洁,否则会影响杀菌效果。4.2.3 当加大风机电压已不能使风速达到0.32m/s时必须更换高效空气过滤器。4.2.4 更换过滤器时,可打开顶盖,更换时应注意过滤器上的箭头标志,箭头指向即为层流气流向。4.2.5 更换高效过滤器后,应用Y09-4型尘埃粒子计数器四周边框密封是否良好,调节风机电压,使操作区平均风速保持在0.32-0.48m/s范围内,再用Y09-4型尘埃粒子计数器检查洁净度。编写:审核:批准:批准日期:主要参考文献:选填项目

  • 求ABB分析仪操作规程

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]学习过程中需要接触ABB分析仪求:1、型号AO2020-Uras26双通道,测NO/NO多量程和紫外NO2的ABB分析仪操作规程2、AO2020-Uras多通道,测CH4/C2H6的ABB操作规程

  • 急急急,cans实验室,设备操作规程换版的问题

    本实验室2018年成立,当时的设备操作规程文件编号后缀为2018a,共有18个设备,2019年6月换版后,只对质量手册和程序文件进行了换版为b版,2019年10月份新增了两个设备的操作方法,当时将这两个设备编入文件编号后缀为2019b的设备操作规程,相当于我手上有两本设备操作规程,一个是a版,一个是b版,那么现在2020年4月,我又要新增一个设备的操作方法,并且想将两本操作规程合并成一本,那么需要将a版的文件编号2018b改成2020b吗,之前我公司请的咨询公司的人员跟我说不用改,因为我没有修改2018a里面的内容,可以直接将两本合并成一本b版,合并后里面包含后缀为2018a,2019b,2020b的文件编号,请大神们帮我看看这样对不对

  • 【原创】酸度计标准操作规程

    酸度计标准操作规程1 目的建立酸度计操作规程,使质检人员能正确使用,确保酸度计测定数据的准确性。2 适用范围适用于各类原辅料、中间体、成品、水质及缓冲溶液的PH值测定。3 责任者:操作人员4 操作规程4.1 基本操作4.1.1 接通电源,打开开关钮。4.1.2 标准温度 检测所测样品温度与PH计温度设定值是否一致。若不同,输入被测样品溶液的温度值。4.1.3 电极准备 将保护帽从电极头处取下,并将橡皮帽从填液孔上打开,先用蒸馏水冲洗,后再用标准缓冲液冲洗电极头,最后用滤纸将水吸干。4.1.4 核对电极 使用与被测样品PH值接近的缓冲液定位,再用PH值个差约3个的标准缓冲液核对一次,误差应不超过±0.02PH单位。4.1.5 使用电极前 需用纯化水冲洗,再用供试液冲洗电极,最后用滤纸将水吸干。4.1.6 样品测定 将供试品溶液(若是固体需溶解),移至小烧杯中,将电极插入烧杯溶液中。4.1.7 使用后清洗电极 取出电极并用纯化水洗涤,然后用滤纸将水吸干。4.1.8 存放电极 将电极头套入保护帽中,然后打开填液孔上的橡皮帽,将电极插入填液孔中。4.1.9 关闭开关钮,拔出电源。4.2 注意事项4.2.1 新电极必须在PH=4或PH=7缓冲液中过液。4.2.2 用滤纸吸干电极时,勿擦拭电极,以免产生极化和迟缓现象。4.2.3 小心使用电极,勿当搅拌器用,取放勿接触电极膜。4.2.4 测定小体积样品时,确保液体能否浸没电极头。4.2.5 勿使电极保护液干涸。4.2.6发现缓冲液有浑浊、长霉、沉淀现象和超过保持期时,勿继续使用。另外用过的溶液禁止倒回瓶中。4.2.7 配制标准缓冲液与供试品溶液,应使用新沸过的冷蒸馏水配制。4.2.8 实验完毕后,填好酸度计操作使用表。若出现异常,在操作使用表上写明,向负责人报告并处理。酸度计使用登记表日期操作人部 门检测物质名称PH值仪器状况备 注酸度计操作原始记录表日 期操 作 人部 门检测物质测量结果备注: 部门负责人: 报告人:

  • 【转帖】薄层色谱法标准操作规程

    薄层色谱法标准操作规程 依据:《中华人民共和国药典》2000年版二部。 内容: 1 简述:薄层色谱法,是将适宜的固定相涂布于玻璃板上,成一均匀薄层。等点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别,杂质检查或含量测定的方法。 2 仪器与材料: 2.1 玻板:除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑,平整、洗净后的不附水珠,晾干。 2.2 固定相或载体:最常用的有硅胶G、硅胶GF、硅胶H、硅胶HF254,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。其颗粒大小,一般要求直径为10—40µ m。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种;前者系将固定相直接涂布于玻璃板上,后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10—15%煅石膏(CaSO4• 2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5—0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定展开液或缓冲液的薄层。 2.3 涂布器:应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 2.4 点样器:常用具支架的微量注射器或定时毛细管,应能使点样位置正确集中。 2.5 展开室:应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。 3 操作方法: 3.1 薄层板制备:除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的泡后,倒入涂布器中,在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2—0.3mm),取下涂好薄层的玻璃板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟。即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。 3.2 点样:除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,点样直径为2——4mm,点间距离约为1.5—2.0cm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 3.3 展开:展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5—1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,等展开至规定距离(一般为10—15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测,如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。 4 注意事项: 4.1 所用玻璃板应洗净不挂水珠,光滑平整。 4.2 铺板要均匀,厚度适宜,并于室温下晾干后在110℃活化30分钟,置于有干燥剂的干燥箱或干燥器中备用。 4.3 点样点一般为圆点,不能太大。薄层层析操作要点铺板 铺板用的匀浆不宜过稠或过稀:过稠,板容易出现拖动或停顿造成的层纹;过稀,水蒸发后,板表面较粗糙。匀浆配比一般是硅胶G:水=1:2~3,硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。研磨匀浆的时间,根据经验来定,与空气湿度有关,一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断,越稠越难下滴。匀浆的稀稠除影响板的平滑外,也影响板涂层的厚度,进一步影响上样量。涂层薄,点样易过载;涂层厚,显色不那么明显。通常,板的质量对薄层鉴别的影响不是很大,影响最大的是展开剂的配制和展开系统的饱和。 点样 尽量用小的点样管。如果有足够的耐性,最好只用1微升的点样管。这样,点的斑点较小,展开的色谱图分离度好,颜色分明。样品溶液的含水量越小越好,样品溶液含水量大,点样斑点扩散大。样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。 展开剂配制 选择合适的量器把各组成溶剂移入分液漏斗,强烈振摇使混合液充分混匀,放置,如果分层,取用体积大的一层作为展开剂。绝对不应该把各组成溶液倒入展开缸,振摇展开缸来配制展开剂。混合不均匀和没有分液的展开剂,会造成层析的完全失败。各组成溶剂的比例准确度对不同的分析任务有不同的要求,尽量达到实验室仪器的最高精确度,比如:取1ml的溶剂,应使用1ml的单标移液管,移液管应符合计量认证要求,尽管多数时候这不是必须的。 展开系统的饱和 一般使用的是双槽的展开缸,一槽用来放展开剂,另一槽可加入氨水或硫酸。把待展开的板放入两槽间的平台,斜架着,盖上展开缸的盖子。让展开剂的蒸气充满展开缸,并使薄层板吸附蒸气达到饱和,防止边沿效应,饱和时间在半个小时左右。展开时难免要打开盖子把薄层板放入展开剂中,不过对薄层板与蒸气的吸附平衡影响不大,当然动作应该尽量轻、快。 温湿度的控制 温湿度对薄层影响都很大。不冻结的前提下,通常温度越低分离越好,较难的分离需在低温下分离,例如人参皂苷。湿度的影响,估计主要是影响薄层板的吸附能力,导致选择性(容量因子)的变化,湿度应根据实际情况确定。温度控制使用空调器或冰柜,湿度控制是通过在另一展开槽放置相应浓度的硫酸。 显色 喷显色剂显色最重要是有好的雾化器。薄层色谱小知识1、怎样提高点样效率? 点样是造成TLC定量误差的主要来源。实验证明:定量毛细管更适合较小体积的点样;微量注射器更适合较大体积的点样。这主要是因为微量注射器受小气泡、溶液回爬现象的影响较大。为避免不同定量毛细管理体制的占样误差,建议一块薄层板上最好用同一只定量毛细管。但应注意更换样品时,应将毛细管用超声波或不同极性溶课剂清洗干净。在制备样品时,溶样溶剂黏度不能过高,以便于点样;溶剂沸点过低则进样体积易变,过高则会改变展开剂组成;对样品溶解度过高会使样点发生空心现象,常用的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮。经典TLC样点原点一般为直径3mm点间距离1-2cm底边距离1.5cm HPLC样点原点一般为直径1mm点间距5mm底边距1cm. 2、展开剂的选择 TLC与HPLC相比,一个突出的优点就是流动相的选择具有更大的灵活性,流动相的选择的目的是使绝大部分样品的Rf值位于0.1-0.7之间并达到较好的分离,与此对应的是流动相要有适当的强度和组成。流动相强度越大,溶质Rf值越大,但很可能降低分离能力;另外单一溶剂很难分离较复杂的混合物、根据相似相溶原理,要使用多元溶剂体系。一般展开剂体系选择如下:根据分离样品性质、薄层色谱板性质选择一个二元溶剂体系,通过调节溶剂比例以寻求适合Rf值,适合的Rf值找到后,再寻求极性参数相同的二元溶剂体系两个,以这三个组成为三点组成一个三角形,则可看到:三角形顶点是二元体系,边是三元体系,三角形内是四元体系,并且极性一致,可根据几何原理得出任一点组成,这种方法较为直观,也较简单。 3、TLC的通用显色方法 理想的显色希望灵敏度高,斑点颜色稳定、斑点与背景间的对比度好,斑点的大小及颜色的深度与物质的量成正比,在样品组成并不完全已知的情况下,通用显色方法显得尤为重要,通用显色方法主要有: 1、紫外照射法:方便、不破坏样品; 2、碘蒸气法:通用性强,与紫外法结合灵敏度高于该两法单独使用; 3、荧光试剂:制造荧光背景,使原来紫外下无荧光物质被鉴别,有荧光物质更明显; 4、硫酸溶剂:对绝大多数有机物有效,但有破坏性。

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