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双缩脲试剂检测

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双缩脲试剂检测相关的论坛

  • 【资料】双缩脲试剂

    双缩脲结构双缩脲试剂是由双缩脲试剂A和双缩脲试剂B两种试剂组成.  双缩脲试剂A的成分是氢氧化钠的质量分数为0.1 g/mL的水溶液;  双缩脲试剂B的成分是硫酸铜的质量分数为0.01 g/mL的水溶液。  双缩脲试剂可以验证蛋白质的存在。  具体方法是:  先将双缩脲试剂A加入组织样液,摇荡均匀(必须营造碱性环境),在加入双缩脲试剂B,摇荡均匀。如果组织里含有蛋白质,那么会看到溶液变成紫色。具有两个或两个以上肽键的化合物皆可与双缩脲试剂产生紫色反应。蛋白质的肽键在碱性溶液中能与Cu2+络合成紫红色的化合物。颜色深浅与蛋白质浓度成正比。   双缩脲(NH2CONHCONH2)是两个分子脲经180℃左右加热,放出一个分子氨后得到的产物。   双缩脲试剂本是用来检测双缩脲,因蛋白质中也有-CONH-基也可用于检验蛋白质,与蛋白质接触后的颜色呈紫色。

  • 【资料】斐林试剂和双缩脲试剂有什么区别

    斐林试剂和双缩脲试剂有什么区别斐林试剂用来检验还原性糖。 双缩脲试剂用来检验蛋白质。 不同: (1)溶液浓度不同 斐林试剂中溶液称为斐林试剂甲,其浓度为溶液称为斐林试剂乙,其浓度为;双缩脲试剂中溶液(双缩脲试剂A)的浓度为,溶液(双缩脲试剂B)的浓度为。 (2)使用原理不同 斐林试剂是新配制的溶液,它在加热条件下与醛基反应,被还原成砖红色的沉淀,可用于鉴定可溶性还原糖的存在。用斐林试剂鉴定可溶性还原糖时,溶液的颜色变化过程为:浅蓝色→棕色→砖红色(沉淀)。 鉴定生物组织中是否含有蛋白质时,常用双缩脲法,使用的是双缩脲试剂,发生的是双缩脲反应。双缩脲反应实质是在碱性环境下的与双缩脲试剂发生的紫色反应。而蛋白质分子中含有很多与双缩脲()结构相似的肽键,所以蛋白质都能与双缩脲试剂发生颜色反应,可以用双缩脲试剂鉴定蛋白质的存在。 (3)使用方法不同 斐林试剂使用时,先反溶液和溶液混合(将滴溶液滴入溶液中),而后立即使用:双缩脲试剂使用时,先加入溶液(2mL),振荡摇匀,造成碱性的反应环境,然后再加入3~4滴溶液,振荡摇匀后观察现象。

  • 双缩脲法测定蛋白质浓度

    目的]掌握双缩脲法测定蛋白质浓度的原理和标准曲线的绘制。[align=center]原理][/align][align=center]双缩脲(NH2CONHCONH2)在碱性溶液中与硫酸铜反应生成紫红色化合物,称为双缩脲[/align][align=center]反应,蛋白质分子中含有许多肽键(-CONH-)在碱性溶液中也能与Cu2+反应产生紫红色化合物。在一定范围内,其颜色的深浅与蛋白质浓度成正比。因此,可以利用比色法测定蛋白质浓度。[/align][align=center]双缩脲法是测定蛋白质浓度的常用方法之一。操作简便、迅速、受蛋白质种类性质的影响较小,但灵敏度较差,而且特异性不高。除-CONH-有此反应外,-CONH2、-CH2NH2、-CS-NH2等基团也有此反应。[/align][align=center]操作][/align][align=center](一) 绘制标准曲线[/align][align=center](二) 未知样品蛋白质浓度的测定 [/align][align=center] 1.取12支试管[/align][align=center]6支分别加入0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0毫升的标准[/align][align=center]   6支分别加入1毫升不同稀释浓度的待测液(两两相同)。[/align][align=center] 2.分别加水补足到2毫升。[/align][align=center] 3.分别加入4毫升双缩脲试剂在室温/37℃下放置30分钟。[/align][align=center][

  • 【求助】(已应助)求助几篇双缩脲测定蛋白的论文,非常感谢

    1 双缩脲法和凯氏定氮法测定饲料中蛋白质含量的比较研究 张厚锋 张淑萍 中国饲料 2008-04-05 期刊 2 双缩脲法与凯氏法测定饲料蛋白质的比较实验 张厚锋 张淑 饲料与畜牧 2008-03-15 期刊 3 一种蛋白质含量测定方法的改进研究 周东凯 富雪菲 吴刚 马学良 杨翔华 崔金久 赵海峰 刘志刚 饲料工业 2005-09-20 期刊 4 三氯乙酸沉淀法结合双缩脲比色法测定水蛭提取液中总蛋白含量 余兰 于香安 中国药物与临床 2004-09-30 期刊 5 双缩脲光度法快速测定乳品中的蛋白质 杨柳桦 孙成均 现代预防医学 2005-08-30 期刊 6 考马斯亮蓝G-250法快速测定牛乳中的蛋白质 南亚 李宏高 饮料工业 2007-12-28 期刊 7 蛋白质定量分析的进展 陈鸿琪 理化检验.化学分册 2000-07-28 期刊 8 双缩脲比色法测定面粉、肉类食品中的蛋白质 潘能斌 浙江预防医学 2001-03-01 期刊 5 9 测定含乳固体饮料蛋白质含量的双缩脲比色法 闫铁炜 内蒙古质量技术监督 2002-01-30 期刊 10 双缩脲比色法快速测定含乳固体饮料中蛋白质含量的探讨 高素虹 广东卫生防疫 1999-09-30 期刊 2 11 分光光度法测定人血清中微量蛋白质的研究 张威 杨胜科 西安科技学院学报 2004-06-30 期刊 1

  • 【分享】对比双缩脲方法与凯氏定氮方法

    蛋白质的研究对生物领域来说非常重要,那么,蛋白质的测定方法,从古至今,已累积不少,其分析与定性、定量分析是生物化学和其他生物学科、食品检验、临床检验、诊断疾病、生物药物分离提纯和质量检验中最重要的工作。测定蛋白质的方法,从大的方面分,可以分为直接法和间接法,从细的分,则可以分很多:凯氏定氮仪法、考马斯亮蓝G-250法、双缩脲法、Folin酚法、紫外吸收法、pH滴定法、甲醛滴定法等等。每种方法其测定原理不同,其精度以及过程也就不同,下面我们就凯氏定氮法和双缩脲法进行比较。  双缩脲法:双缩脲法对白蛋白、红蛋白的颜色反应相近,不受温度影响。测试速度快,但是灵敏度低,不适合高精度的蛋白质含量测定。测定范围为1-20mg。常用于谷物蛋白质含量的测定。  凯氏定氮法:凯氏定氮法是最经典的测定蛋白质含量的方法,其需要使用的有定氮仪或者粗蛋白测定仪。粗蛋白测定仪的原理跟定氮仪一样,都是利用氮的含量来计算蛋白质的含量。凯氏定氮法是测定试样中总有机氮最准确和最简单的方法之一,是被国内外作为法定的标准检验方法。它包括消化、蒸馏、吸收、滴定四个过程,在催化剂作用下,试样用浓硫酸消煮破坏有机物,使其中的蛋白质氮及其他有机氮转化为氨态氮,然后与硫酸结合生成硫酸铵,加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出含氮量,将结果乘以换算系数,计算出粗蛋白质含量。通过凯氏定氮仪测定蛋白质含量时,需要将有毒气体排出,另外要选择合适的催化剂。  与双缩脲法相比,虽然都能够对蛋白质含量进行测定,但是凯氏定氮法是最为常用的方法,是经典的方法。适用于样品广泛和用于结果较为精确的测试。而双缩脲法测试过程较为简便、快速,用于可以准备配取标准蛋白溶液而准确性要求不高的测试。我们在选择方法时,应该根据要求,选择适合实验的方法。

  • 22.1 液相色谱-质谱联用法检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲

    22.1 液相色谱-质谱联用法检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲

    【作者】 董宇; 孔璋; 钟大放;【Author】 DONG Yu, KONG Zhang, ZHONG Da-fang(Laboratory of Drug Metabolism and Phamacokinetics,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016, China)【机构】 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室; 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室 辽宁沈阳110016; 辽宁沈阳110016; 辽宁沈阳110016;【摘要】 目的建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲专属性方法 ,并对若干市售药品进行检测。方法采用液相色谱 离子阱质谱联用法。选用DiamonsilC18柱 ,以乙腈 水 甲酸(V∶V∶V =6 0 0∶4 0 0∶0 1)为流动相 ,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱 离子阱质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较 ,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果在 4种受试中药降糖制剂中 ,2种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列本脲 ,1种被检测到掺有格列本脲。结论该方法选择性强 ,灵敏度高 ,可作为分析检测非法中药降糖制剂的有效方法 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301530_380586_2379123_3.jpg

  • 尿素中缩二脲的光度法检测

    尿素中缩二脲测定采取分光光度计法(GB/T2441.2-2010),请问试液和空白试验所对应的吸光度是以何做参比?以试剂空白做参比的话,空白试验所对应的吸光度为0,那么其对应的缩二脲质量是否为0,公式中的m2是否还有意义?

  • 有毒物质双氰胺的检测——广州绿百草提供各类全方位的检测方案和试剂耗材

    面对现在新西兰乳制品的双氰胺检测的问题,国家相关部门还没有确切的含量标准,各大检测机构、乳制品生产商、研究机构等均不断地尝试有效的方法开发。目前主要集中在前处理的探究,问题在于乳制品中双氰胺的纯化富集,由于乳制品的成分混杂,普通的前处理方法过后用HPLC-UV检测成分干扰严重,故很多色谱生产厂家都选择用液质。查看各个色谱仪器公司做的结果总得来说,能被认可的标准并不明确,使用的色谱柱类型、前处理方法也不同,很多客户都有一些不同的看法,更适合的方法还有待考察!下面是国内外的一些知名品牌的色谱公司所提出的方法与结果汇总:1.Waters公司乳品中双氰胺的整体检测解决方案(使用Sep-pak AC2固相萃取小柱进行前处理,用的是杂化颗粒基质氨基柱)2.Merck 公司ZIC®-HILIC色谱柱快速检测婴幼儿奶粉中双氰胺(液液萃取后,使用默克公司独有的HILIC模式季铵与磺酸基团键合的两性亲水柱)3.Shodex(日本昭和)公司同时检测双氰胺和三聚氰胺(使用的是全球独家的聚合物基质氨基柱)4.TOSOH公司(TSK)肥料中双氰胺的检测(使用的是硅胶为基质键合了氨基或氨基甲酰色谱柱)5.博纳艾杰尔婴幼儿奶粉中双氰胺的HPLC-UV和HPLC-MS/MS检测方法(专用的SPE固相萃取小柱进行前处理,使用的是HILIC模式的酰胺基键合色谱柱)6.安谱乳制品双氰胺检测方法(使用的也是HILIC模式的酰胺基键合色谱柱)7.广州绿百草可提供各类乳制品中双氰胺检测相关的前处理产品、标准品、色谱柱以及溶剂试剂等!(点击可进入)目前,各类方法很多用户、仪器厂家都各执一词,到底哪种方法才是最稳定、重现性好和最方便的呢?需要更多用户去的考察深究!

  • 关于缩二脲检测问题

    有谁测过肥料中的 缩二脲 为什么标准品中的杂质峰 很多 以至于 不知道哪一个是 缩二脲了

  • 大家在检测水质氨氮时用的纳氏试剂是自配还是买商品的试剂?

    水质氨氮,使用较为广泛的是纳氏试剂分光光度法,即HJ 535-2009,所用的显色剂为纳氏试剂。按照标准方法一般采用剧毒化学品氯化汞或者碘化汞配制,不过由于这两个汞盐都是Po lice管制的剧毒品,对实验室日常管理要求很高,需要安装实时监控系统,存放在专用保险箱内,双人双锁管理,等等。我们目前已经改用商品的纳氏试剂了,省去了一些麻烦。不过带来的问题就是:商品的纳氏试剂显色性能不稳定。已经使用过的厂家有:国药集团上海化学试剂公司(空白较低,但只有100毫升装,不实用);天津化学试剂研究所(相对较好,据说因为上海Tl事件牵涉到该单位,已经不生产了);天津基准化学试剂公司(不稳定,空白较高,低含量显色性能差)。欢迎大家讨论自己实验室内氨氮所用纳氏试剂的配制或者来源,并就检测中存在的问题加以讨论。

  • 【求助】水质检测中一些使用的试剂

    大家好,现在水质检测中使用的一些试剂,如在BOD5检测中需要用到的分析纯的丙烯基硫脲和七水和磷酸氢二钠这两种国产试剂已经很难在市场上买到,进口试剂是国产试剂的十倍左右,但是这两种试剂又都是标准里面提到的,请问各位这些国产试剂在哪里可以购买的到。谢谢!!

  • 哪些试剂属于有毒有害,需要双人双锁保管的?

    对于砒霜、氰化钾等试剂,一般都认为是需要双人双锁的,但是以下试剂或溶液大家认为是否需要双人双锁呢?1、AR级重铬酸钾2、重铬酸钾洗液(用硫酸、重铬酸钾配制而成的)3、从计量院买的1000ppm的汞标准溶液、铅标准溶液、砷标准溶液、六价铬标准溶液,每瓶大概30-80ml还有,对于超过有效期的汞标准溶液、铅标准溶液、砷标准溶液、六价铬标准溶液,大家是怎么处理的?找专业的处理公司回收吗?

  • 【资料】熊猫整理--生物试剂的检测现象

    班氏试剂(=斐林试剂)——鉴定还原性糖,加热(水浴)生成转红色沉淀 碘液——鉴定淀粉,变成蓝色 双缩脲试剂(5%NaOH溶液,1%CuSO4溶液)——鉴定蛋白质,变紫色 苏丹III——鉴定脂肪,变橘黄色 苏丹IV——鉴定脂肪,变红色 甲基绿溶液,醋酸洋红(=龙胆紫)——鉴定DNA(或者可以用二苯胺) 苔黑酚,浓盐酸——鉴定RNA,变绿色 吡罗红——鉴定RNA,变红(试验没做过,不确定) 健那绿——鉴定线粒体,线粒体变蓝绿色,周围细胞质变无色 溴代麝香草酚蓝(BTB)——鉴定CO2的,由蓝变黄再变蓝(这里怎么和0oo天狼星不一样啊,我的理由是有氧呼吸生成H2CO3,溶于水pH7呈黄色,然后CO2挥发掉pH=7再变成蓝,怎么回事啊) 30%蔗糖溶液——质壁分离试验 碘液——颤藻和水棉细胞的比较,用于给水棉淀粉核染色,水棉淀粉核变;蓝 3.5%FeCl3溶液(以及经过加热的3.5%FeCl3溶液)——酶的高效性,做为H2O2的催化剂和过氧化氢酶作对比

  • 2129万!首都儿科研究所临床检测用试剂采购项目

    [font=inherit]一、项目基本情况[/font]项目编号:11000023210200070751-XM001项目名称:临床检测用试剂采购项目预算金额:2129.3466 万元(人民币)采购需求:[table][tr][td]包号[/td][td]品目号[/td][td]标的名称[/td][td]采购包分品目预算金额(万元)[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]1-1[/td][td]血小板聚集功能检测试剂盒(光学比浊法)[/td][td]755.9786[/td][td]15[/td][td]毫升[/td][/tr][tr][td]1-2[/td][td]血小板聚集功能检测试剂盒(光学比浊法)[/td][td]30[/td][td]毫升[/td][/tr][tr][td]1-3[/td][td]反应杯[/td][td]200[/td][td]个[/td][/tr][tr][td]1-4[/td][td]搅拌珠[/td][td]30[/td][td]个[/td][/tr][tr][td]1-5[/td][td]非衍生化多种氨基酸、肉碱和琥珀酰丙酮测定试剂盒(串联质谱法)[/td][td]5760[/td][td]人份[/td][/tr][tr][td]1-6[/td][td]样本萃取液及流动相溶剂包(串联质谱法)[/td][td]5760[/td][td]人份[/td][/tr][tr][td]1-7[/td][td]琥珀酰丙酮样本前处理液(串联质谱法)[/td][td]5760[/td][td]人份[/td][/tr][tr][td]1-8[/td][td]样本释放剂[/td][td]5600[/td][td]人份[/td][/tr][tr][td]1-9[/td][td]维生素检测仪用样本处理液VB6[/td][td]9000[/td][td]人份[/td][/tr][tr][td]1-10[/td][td]维生素检测仪用样本处理液VB1/C[/td][td]9000[/td][td]人份[/td][/tr][tr][td]1-11[/td][td]维生素检测仪用样本处理液VB2[/td][td]9000[/td][td]人份[/td][/tr][tr][td]1-12[/td][td]维生素检测仪用样本处理液VB9/B12[/td][td]9000[/td][td]人份[/td][/tr][tr][td]1-13[/td][td]维生素检测仪用样本处理液VA/D/E[/td][td]9000[/td][td]人份[/td][/tr][tr][td]1-14[/td][td]样本稀释液[/td][td]18000[/td][td]人份[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]4-1[/td][td]巨细胞病毒IgM抗体检测试剂盒(化学发光法)[/td][td]253.5547[/td][td]1200[/td][td]人份[/td][/tr][tr][td]4-2[/td][td]单纯疱疹病毒1+2型IgM抗体检测试剂盒(化学发光法)[/td][td]1200[/td][td]人份[/td][/tr][tr][td]4-3[/td][td]弓形虫IgM抗体测定试剂盒(化学发光法)[/td][td]1200[/td][td]人份[/td][/tr][tr][td]4-4[/td][td]风疹病毒IgM抗体检测试剂盒(化学发光法)[/td][td]1200[/td][td]人份[/td][/tr][tr][td]4-5[/td][td]EB病毒早期抗原IgG抗体测定试剂盒(化学发光免疫分析法)[/td][td]4000[/td][td]人份[/td][/tr][tr][td]4-6[/td][td]EB病毒衣壳抗原IgG抗体测定试剂盒(化学发光法)[/td][td]4000[/td][td]人份[/td][/tr][tr][td]4-7[/td][td]EB病毒衣壳抗原IgM抗体检测试剂盒(化学发光法)[/td][td]4000[/td][td]人份[/td][/tr][tr][td]4-8[/td][td]EB病毒核抗原IgG抗体测定试剂盒(化学发光免疫分析法)[/td][td]4000[/td][td]人份[/td][/tr][tr][td]4-9[/td][td]增强液[/td][td]33.12[/td][td]升[/td][/tr][tr][td]4-10[/td][td]清洗液[/td][td]144[/td][td]升[/td][/tr][tr][td]4-11[/td][td]反应杯[/td][td]46080[/td][td]个[/td][/tr][tr][td]4-12[/td][td]光路检测试剂盒[/td][td]96[/td][td]毫升[/td][/tr][tr][td]4-13[/td][td]免疫球蛋白A测定试剂盒(散射比浊法)[/td][td]315[/td][td]毫升[/td][/tr][tr][td]4-14[/td][td]免疫球蛋白G测定试剂盒(散射比浊法)[/td][td]315[/td][td]毫升[/td][/tr][tr][td]4-15[/td][td]免疫球蛋白M测定试剂盒(散射比浊法)[/td][td]315[/td][td]毫升[/td][/tr][tr][td]4-16[/td][td]多项蛋白质控品(高值)[/td][td]30[/td][td]毫升[/td][/tr][tr][td]4-17[/td][td]多项蛋白质控品(中值)[/td][td]30[/td][td]毫升[/td][/tr][tr][td]4-18[/td][td]多项蛋白质控品(低值)[/td][td]30[/td][td]毫升[/td][/tr][tr][td]4-19[/td][td]多项蛋白定标品[/td][td]15[/td][td]毫升[/td][/tr][tr][td]4-20[/td][td]SCS清洁液[/td][td]150[/td][td]毫升[/td][/tr][tr][td]4-21[/td][td]稀释杯[/td][td]46200[/td][td]个[/td][/tr][tr][td]4-22[/td][td]样本密度分离液[/td][td]300[/td][td]毫升[/td][/tr][tr][td]4-23[/td][td]样本稀释液[/td][td]300[/td][td]升[/td][/tr][tr][td]4-24[/td][td]缓冲液[/td][td]300[/td][td]升[/td][/tr][tr][td]4-25[/td][td]反应杯[/td][td]1500[/td][td]个[/td][/tr][tr][td]4-26[/td][td]免疫球蛋白G1测定试剂盒(散射比浊法)[/td][td]72[/td][td]毫升[/td][/tr][tr][td]4-27[/td][td]免疫球蛋白G2测定试剂盒(散射比浊法)[/td][td]72[/td][td]毫升[/td][/tr][tr][td]4-28[/td][td]免疫球蛋白G3测定试剂盒(散射比浊法)[/td][td]96[/td][td]毫升[/td][/tr][tr][td]4-29[/td][td]免疫球蛋白G4测定试剂盒(散射比浊法)[/td][td]96[/td][td]毫升[/td][/tr][tr][td]4-30[/td][td]α肿瘤坏死因子测定试剂盒(化学发光法)[/td][td]9000[/td][td]人份[/td][/tr][tr][td]4-31[/td][td]全自动免疫检验系统用底物液[/td][td]15.75[/td][td]升[/td][/tr][tr][td]4-32[/td][td]探针清洗液[/td][td]10[/td][td]升[/td][/tr][tr][td]4-33[/td][td]探针清洁试剂盒[/td][td]500[/td][td]毫升[/td][/tr][tr][td]4-34[/td][td]一次性样本杯[/td][td]50000[/td][td]个[/td][/tr][tr][td]4-35[/td][td]白介素-1β测定试剂盒(化学发光法)[/td][td]9000[/td][td]人份[/td][/tr][tr][td]4-36[/td][td]白介素2受体测定试剂盒(化学发光法)[/td][td]9000[/td][td]人份[/td][/tr][tr][td]4-37[/td][td]白介素-6测定试剂盒(化学发光法)[/td][td]9000[/td][td]人份[/td][/tr][tr][td]4-38[/td][td]白介素-8测定试剂盒(化学发光法)[/td][td]9000[/td][td]人份[/td][/tr][tr][td]4-39[/td][td]白介素-10测定试剂盒(化学发光法)[/td][td]9000[/td][td]人份[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]5-1[/td][td]绝对计数管[/td][td]269.9333[/td][td]9700[/td][td]人份[/td][/tr][tr][td]5-2[/td][td]淋巴细胞亚群检测试剂(流式细胞仪法-6色)[/td][td]9700[/td][td]人份[/td][/tr][tr][td]5-3[/td][td]CD45RA检测试剂[/td][td]2300[/td][td]人份[/td][/tr][tr][td]5-4[/td][td]CD4检测试剂[/td][td]2300[/td][td]人份[/td][/tr][tr][td]5-5[/td][td]白细胞分化抗原CD38检测试剂(流式细胞仪法-APC)[/td][td]2400[/td][td]人份[/td][/tr][tr][td]5-6[/td][td]白细胞分化抗原CD3检测试剂(流式细胞仪法-APC)[/td][td]3500[/td][td]人份[/td][/tr][tr][td]5-7[/td][td]CD25检测试剂[/td][td]2400[/td][td]人份[/td][/tr][tr][td]5-8[/td][td]流式细胞分析用溶血素[/td][td]3600[/td][td]毫升[/td][/tr][tr][td]5-9[/td][td]流式细胞分析用鞘液[/td][td]960[/td][td]升[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]6-1[/td][td]七项呼吸道病原体核酸检测试剂盒 (双扩增法)[/td][td]731.48[/td][td]7680[/td][td]人份[/td][/tr][tr][td]6-2[/td][td]三项呼吸道病毒核酸检测试剂盒 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  • 【原创大赛】气相色谱法检测大米中杀虫双残留量

    【原创大赛】气相色谱法检测大米中杀虫双残留量

    【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测气相色谱法检测大米中杀虫双残留量摘要:使用气相色谱仪检测大米中杀虫双农药残留量,添加浓度5mg/L,回收率为73.2%。样品中未检出杀虫双农药。关键词:大米;气相色谱;杀虫双;农药残留;杀虫双是一种高效、低毒、低残留的有机氮杀虫剂,剂型有25%、30%水剂。本药剂对潜叶蛾和风蝶等害虫有强烈的触杀和胃毒作用,并兼有一定的熏蒸作用和杀卵作用。对人畜毒性中等,对水生生物毒性很小,残毒期达2个月左右。(摘自百度百科)1试验材料、仪器及试剂1 样品:新疆阿克苏市温宿地区大米。2 仪器:气相色谱仪(带火焰光度检测器-硫滤光片),美国Thermo Finigan公司;旋转蒸发仪,EYELA SB-1100(上海爱郎仪器有限公司);天平(0.01g)(AEL-160型,奥豪斯(上海)有限公司);3试剂:三氯甲烷、丙酮(天津市化学试剂研究所-色谱淋洗液);盐酸(北京化工厂-分析纯);氢氧化钠(天津光复精细化学研究所);无水硫酸钠(上海试四赫维化工有限公司-分析纯)2 农药标准品配制:农药标准溶液:用移液管准确取一定量杀虫双农药标准品(质量浓度为1000mg/L的供试农药单标),用溶剂稀释,配制20mg/L的标准储备液,贮存在-4℃以下冰箱中;继续稀释后浓度为5mg/L进样。3试样处理:称取大米样品约5.00g于锥形瓶中,加入15mL0.1mol/L的盐酸溶液,振荡提取30min,过滤到分液漏斗中,用0.1mol/L的氢氧化钠调节pH到9,分两次加入15mL的三氯甲烷萃取,剧烈振摇后静置分层(有乳化现象需要高速离心取下层有机相),取三氯甲烷层经无水硫酸钠过滤到浓缩瓶中,旋转蒸发仪浓缩近干,用丙酮定容2.5mL[/s

  • 【原创大赛】蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱-质谱/质谱法

    蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱-质谱/质谱法 唐玉萍1 范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测,该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取,C18色谱柱进行分离,用超高效液相色谱-质谱/质谱检测,内标或外标法定量。4 试剂及材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1 甲醇:色谱纯。4.2 乙酸铵。4.3 10mmol/L乙酸铵:准确称取1.926g乙酸铵,定容至500mL容量瓶中,配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜,0~4℃保存,有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4 冰乙酸。4.5 甲醇-水溶液(30+70,V/V)。4.6 提取液Ⅰ:乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50,V/V/V)。4.7 提取液Ⅱ:乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20,V/V/V)。4.8 吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品:均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9 6种农残标准储备液:分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg~15mg(精确到0.1mg)于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度约为200~300µg/mL的标准储备液,于-18℃避光保存,有效期18个月。4.10 中间浓度混合标准溶液:根据需要,取适量6种农残标准储备液,用甲醇-水溶液(4.5)稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液,0~4℃保存,有效期6个月。4.11 内标标准储备液:准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg(精确到0.1mg)于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液,于-18℃避光保存,有效期18个月。4.12 中间浓度内标溶液:取D4-吡虫啉标准储备液,用甲醇-水溶液(4.5)逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL,0~4℃保存,有效期6个月。4.13 混合标准工作溶液:准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液(4.10)和中间浓度内标溶液(200 ng/mL),用甲醇-水溶液(4.5)配制成10,20,50,100,200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液,内标浓度均为20 ng/mL,0~4℃保存,有效期3个月。4.14 微孔滤膜:0.2µm,有机相。4.15 流动相过滤滤膜:0.2µm,水相。5 仪器和设备5.1 高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):配有电喷雾离子源(ESI)。5.2 电子分析天平:感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3 超声波水浴。5.4 漩涡混合器:3000r/min。5.5 离心机:9000r/min。5.6 离心管:聚四氟乙烯,50mL。5.7 溶剂过滤装置。6 试样的制备和保存6.1 试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g,将其可食用部分切碎后,用粉碎机粉碎成浆状,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于0~4℃保存。注:在制样过程中,应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7 测定步骤[

  • 酶标仪单、双波长检测的比较

    在用酶联免疫法测定抗原或抗体时,不论是定量试验还是定性试验都要求使用酶标仪进行测定。一般的酶标仪在测定中均有单波长和双波长的模式,并且采用的都是垂直光路。但在日常工作中有时会不太重视单波长和双波长的选择,对使用单、双波长给测定结果带来的较大差异也不很了解,并且实际工作中也出现了使用单波长检测导致抗HCV部分弱阳性的漏检。因此,本人就酶标仪在选择单、双波长使用方面谈谈个人的体会,供同道参考。一 材料和方法1.材料 由上海科华公司提供的乙肝表面抗原测定试剂盒;eppendorf 20-20ul的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]。2.仪器 上海科华公司的ST-360酶标仪和BIO-RAD 550酶标仪。3.方法 底物液配制:底物液A、B各5ml混合,加入微量酶标记物,再加入5ml终止液,呈微黄色,混匀待用;利用上海科华公司提供的乙肝表面抗原试剂盒的酶标板,用94孔中准确加入150ul配制好的上述底物液,另2孔中加入150ul已终止的空白底物液作空白。在BIO-RAD 550酶标仪上分别进行450nm单波长和450nm及655nm(无630nm)的双波长检测,在ST-360上分别进行450nm单波长和450nm及630nm的双波长检测吸光度各两次。二 结果  1.分别对所得结果进行统计,发现单、双波长测定结果有较大的差异,双波长测定结果的CV值远小于单波长测定,结果见表1。2.对ST-360两次重复测定结果进行分析,结果基本一致,见表2。表1酶标板吸光度在两台酶标仪上的测定统计结果酶标仪 BIO-RAD550 ST-360 波长 450nm 450nm+655nm 450nm 450nm+630nm 最小值 0.125 0.126 0.130 0.131 最大值 0.154 0.139 0.153 0.141 均值 0.1356 0.1329 0.1399 0.1361 标准差 0.00671 0.00267 0.00467 0.00247 CV(%) 4.94 2.01 3.34 1.82 最大值/最小值 1.232 1.103 1.177 1.076 表2 ST-360酶标仪两次吸光度测定统计结果波长 450mnm 450nm+630nm 1 2 1 2 最小值 0.130 0.129 0.131 0.131 最大值 0.153 0.152 0.141 0.141 均值 0.1399 0.1391 0.1361 0.13711 标准差 0.00467 0.00495 0.00247 0.00229 CV(%) 3.34 3.56 1.82 1.67 三 讨论  1.酶标仪与分光光度计、自动生化分析仪等的吸光度测定有所不同,一般分光光度计是水平光路,而酶标仪则是垂直光路,但测定原理相同,都是使用朗伯-比耳定律,测定的都是样本的吸光度。垂直光的特点是标本吸光度受液体浓缩或稀释的影响小,不足之处是受被测样本液面是否水平、酶标板透光性、孔底是否平整等的影响较大。2.酶标仪在用单波长测定吸光度时,除受到测定干扰(样本的浊度、干扰色等)和电路干扰(包括噪音、漂移、电压等)等因素外,受液体表面张力的影响也很大。在检测过程中,由于液体表面张力的作用,液体的表面不是一个平面,而是形成一个凹面,从侧面看似凹透镜,这样不可避免会影响光路的正常通过。由于凹液面的影响,光线在通过液体时,除正常被液体吸收一部分外,尚有部分被折射和反射(如光线通过凹透镜那样),影响吸光度的检测。而酶标仪使用的又是通过光导纤维传播的点光源,如果每次能在同一部位检测,吸光度的重复性将得到保证,但由于机械运动等造成的误差,不可能保证每孔都在相同部位被检测,因此造成了孔与孔之间有一定的差异。结果见表1,整块板单波长检测的CV在3%以上,吸光度最高值和最低值的相对误差达17%以上。3.在双波长测定中,减少了测定干扰和电路干扰,因此测定结果明显好转,结果见表1,整块板样本的CV在2%以下。ST-360在进行稳定性观察中,如表2所示,两次检测结果基本一致,这表明ST-360的稳定性较好。同时,从表1也可以看到,科华公司生产的ST-360与BIO-RAD 550的检测结果一致,两者的检测性能基本相同。4.由于液体表面张力的不同,导致单波长测定时的误差较大。并且用不同的洗涤剂会影响到最后加入底物和终止液后的液面情况,用加入表面活性剂的洗涤液清洗后,形成的液面更凹,对单波长检测的影响更大,并且与表面活性剂的浓度成正比。而且中性蒸馏水洗涤后,单、双波长检测的结果基本一致。5.在酶联免疫法测定抗原抗体中,由于所使用的底物不论是邻苯二胺(OPD)-H2O2,还是四甲基联苯胺(TMB)-H2O2,显色终止后,在630nm和655nm处的吸光度值都只有吸收峰处(492nm/450nm)吸光度值的1%以下,因此,利用双波长检测,不会影响检测灵敏度。建立在进行酶联免疫检测时,酶标仪比色应该首选双波长。这样可以提高临界值处标本的分析正确度,减少实验误差。

  • 氰尿酸检测仪在水质检测中的应用

    氰尿酸检测仪在水质检测中的应用

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311300938115512_3345_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  随着环境污染的日益严重,水质检测成为了一项重要的工作。为了确保人们饮用水的安全,各种水质检测仪器应运而生。其中,氰尿酸检测仪是一种重要的仪器,被广泛应用于水质检测中。  氰尿酸是一种有机化合物,是人体内正常代谢的产物之一。然而,当人体摄入过量的氰尿酸时,会对人体造成危害。因此,氰尿酸检测仪在水质检测中的应用非常重要。  氰尿酸检测仪的工作原理是利用光电比色法进行测量。该仪器内部装有光电比色计和光电比色皿,可以测量出水中氰尿酸的含量。当水样中的氰尿酸与试剂反应后,会产生一种带有颜色的物质。通过测量该物质在光电比色计上的吸光度,就可以计算出水样中氰尿酸的含量。  氰尿酸检测仪的使用方法非常简单。首先,将水样加入到比色皿中,然后加入试剂。等待一定时间后,将比色皿放入氰尿酸检测仪中进行测量。通过观察吸光度的变化,就可以计算出水样中氰尿酸的含量。  氰尿酸检测仪在水质检测中具有很多优点。首先,该仪器操作简单,使用方便。其次,该仪器测量准确度高,重复性好。最后,该仪器能够快速地测量出水中氰尿酸的含量,为水质检测提供了便利。  总之,氰尿酸检测仪在水质检测中具有重要的作用。通过使用该仪器,我们可以更好地了解水质中氰尿酸的含量,保障饮用水的安全。  ?

  • 蛋白质检测仪是什么仪器

    蛋白质检测仪是什么仪器

    [size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]蛋白质检测仪是什么仪器[/color][/font]蛋白质检测仪是一种用于检测食品、生物样品和其他物质中蛋白质含量的仪器。它通过不同的方法,如凯氏定氮法、分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法等,对样品中的蛋白质进行定量和定性分析。蛋白质检测仪可以广泛应用于实验室、质量控制部门和科研机构等领域。它具有操作简便、快速准确、灵敏度高、重复性好等优点,能够满足不同领域的需求。蛋白质检测仪的原理主要是根据蛋白质与特定试剂的反应,如与双缩脲试剂的显色反应,或与某些染料的结合反应,来测定样品的蛋白质含量。不同的蛋白质检测仪采用不同的原理和方法,但它们都具有相同的目的是准确测定样品中的蛋白质含量。在使用蛋白质检测仪时,需要注意样品的处理和试剂的选择。不同的样品需要不同的处理方法,如血液样品需要进行离心分离,组织样品需要进行匀浆等。同时,试剂的选择也需要注意,如双缩脲试剂需要使用硫酸铜和氢氧化钠等试剂进行配制。总之,蛋白质检测仪是一种重要的实验室仪器,可以用于测定样品中的蛋白质含量。它具有操作简便、快速准确等优点,能够满足不同领域的需求。同时,需要注意样品的处理和试剂的选择,以确保测定的准确性和可靠性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311131032246528_1186_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 车用尿素检测

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-38497.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=Verdana, Arial, Tahoma][color=#333333]车用尿素溶液,应用于柴油发动机中,也就是柴油发动机尾气处理液,车用尿素可减少柴油车尾气中90%氮氧化物和80%的颗粒物,它能将汽车尾气中的氮氧化物转化成无害的氮气和水,达到国家规定的尾气排放标准。劣质车用尿素对车辆SCR系统的过滤器、喷嘴等零部件造成严重损害,同时会污染SCR催化反应罐中的催化剂,导致催化剂失效,使尾气排放量超标,造成大气污染。所以,车用尿素质量检测尤为重要。下面给大家介绍相关知识。[/color][/font][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font] 一、车用尿素检测报告哪里可以做 车用尿素检测报告建议还是找专业的检测机构来做,现在各企业一般都是委托第三方机构检验。另外,作为车用尿素检测报告第三方检测机构,寻求合作时需要注意的是该机构是否具有相关资质,比如CNAS和CMA资质,出示的报告是否专业,这个是做相关检测的基本保障。 二、车用尿素检测报告样本 1、车用尿素检测项目: 配方分析,碱度检测,出厂检测,成分检测,缩二脲检测,不溶物检测,重金属检测,纯度检测,浓度检测,成分分析,醛类检测,冰点检测,配方含量检测,密度检测等。 2、车用尿素检测标准: HG/T4848-2016尿素-硝铵溶液 HG/T4187-2011尿素取水定额 SN/T0840-1999进出口尿素中含氮量的测定 NBNT04-301-1983工业尿素.含氮量的测定(蒸馏后的滴定测量方法) HG2095-1991涂层尿素硫包衣尿素 DB22/T2658-2017含多肽尿素 DB32/T2177-2012车用尿素溶液 20090997-Q-606硫包衣尿素[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]车用尿素检测[/td][td]配方分析,碱度检测,出厂检测,成分检测,缩二脲检测,不溶物检测,重金属检测,纯度检测,浓度检测,成分分析,醛类检测,冰点检测,配方含量检测,密度检测等[/td][td]HG/T4187-2011[/td][/tr][/table]

  • 关于尿素中缩二脲检验标准的疑问

    国标GB/T2441.2-2010中分光光度计法测定缩二脲,标准曲线是扣除了空白吸光度的,样品测定时,采用的水做参比,空白试验及试样各对应一个吸光度,姑且分别命名为A2和A1,以对应公式中m2和m1;那么问题来了,A2对应的是试剂吸光度(可能含缩二脲),A1对应的是样品中缩二脲加试剂的吸光度。用A1和A2代入缩二脲标准曲线,怎么看都不合理,虽然测定结果和直接以空白试验做参比的相差不大,但意义相差太大。相当于空白吸光度在代入公式后,缩二脲无中生有,样品吸光度也存在同样的问题,算的的缩二脲质量不是本色真实的值。各位大佬,是怎么理解的,谢谢!

  • 【资料搜集】霜霉威检测方法

    霜霉威检测方法1.分析目标化合物霜霉威、霜霉威盐酸盐2.仪器设备带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱仪。3.试剂使用附录2所列试剂。4.标准品霜霉威:含霜霉威99%以上,熔点为45℃~55℃。5.试验溶液的制备谷类:将样品粉碎,通过420μm的标准网筛后,称取其20.0g,加入30mL 1mol/L盐酸,放置2小时。水果和蔬菜:准确称取约1 kg样品,必要时定量加入适量水,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量。加入80 mL丙酮:水(7:3)混合溶液(谷类为50mL),搅拌5分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮:水(7:3)混合溶液,搅拌5分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约40mL。将其移入预先注入50mL乙醚和5g氯化钠的200mL分液漏斗中,振摇混合1分钟后,静置,弃去乙醚层。水层中加入50mL乙醚,按上述同样操作,水层移入200mL分液漏斗中。水层中加入5g无水碳酸钠(谷类为8g)和50mL乙醚,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙醚层移入200mL三角瓶中。水层中加入50mL乙醚,按上述同样操作,重复2次,合并乙醚层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振摇、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用10ml乙醚洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约1mL,室温下通空气进一步干燥。残留物中加入乙酸乙酯溶解,准确至1mL,此为试验溶液。6.操作方法a 定性试验按下列操作条件进行试验,试验结果应与标准品的一致。操作条件柱:内径0.25mm、长30m的石英毛细管,涂布0.25μm厚[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用14%氰丙基苯基—甲基硅酮,老化。柱温:在60℃保持1分钟,此后每分钟升温10℃。到达160℃后保持2分钟,再每分钟升温4℃。到达180℃后每分钟升温20℃,到达260℃后保持5分钟。进样器温度:250℃进样方式:不分流检测器温度:250℃气体流量:以氦气作载气。调节流速使霜霉威约14分钟30秒流出。调节空气和氢气的流量至适当条件。b 定量试验根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定量。c 确证试验按照与a 定性试验相同的试验条件,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱仪测定,试验结果应与标准品的一致。此外,必要时用峰高法或峰面积法进行定量。7.定量限0.01 mg/kg8.注意事项霜霉威的分析值包括霜霉威和霜霉威盐酸盐。9.参考文献无

  • 双抗体夹心法检测抗原操作步骤

    实验室常用的ELISA方法可以用来测定抗体,也可以用来测定抗原。我们可以根据试剂的来源和标本的情况以及检测的具体条件,可设计出各种不同类型的检测方法。下面就让上海劲马ELISA试剂盒为您分享其中关于双抗体夹心法检测抗原的操作步骤。双抗体夹心法是检测抗原最常用的方法,操作步骤如下:1) 将特异性抗体与固相载体联结,形成固相抗体。洗涤除去未结合的抗体及杂质。2) 加受检标本,保温反应。标本中的抗原与固相抗体结合,形成固相抗原抗体复合物。洗涤除去其他未结合物质。3) 加酶标抗体,保温反应。固相免疫复合物上的抗原与酶标抗体结合。彻底洗涤未结合的酶标抗体。此时固相载体上带有的酶量与标本中受检抗原的量相关。4) 加底物显色。固相上的酶催化底物成为有色产物。通过比色,测知标本中抗原的量。只要获得针对受检抗原的异性抗体,就可用于包被固相载体和制备酶结合物而建立此法。如抗体的来源为抗血清,包被和酶标用的抗体最好分别取自不同种属的动物。如应用单克隆抗体,一般选择两个针对抗原上不同决定簇的单抗,分别用于包被固相载体和制备酶结合物。这种双位点夹心法具有很高的特异性,而且可以将受检标本和酶标抗体一起保温反应,作一步检测。劲马ELISA试剂盒小提示:双抗体夹心法适用于测定二价或二价以上的大分子抗原,但不适用于测定半抗原及小分子单价抗原,因其不能形成两位点夹心。

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