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加标回收率标准

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加标回收率标准相关的论坛

  • 关于加标回收率的问题:空白加标回收率和样品加标回收率!

    关于加标回收率有空白加标回收率和样品加标回收率之分。但是空白加标回收率是指在没有被测物质的空白样品基质加入标准物质,个人认为是指除样品以外的溶剂,即跟做标准曲线一样的方法做加标回收率。所以我觉得这个方法,没有考虑进入样品基质对结果的影响。那么请问,空白加标回收率适用于什么情况?是否样品加标回收率更科学,合理。大家能否给出高明的见解。

  • 加标回收率

    加标回收率1.加标回收率的作用加标回收率的大小不仅反应了分析人员的操作技术水平,更重要的是它反应了分析方法是否适合被测基体,帮助分析人员及时地发现分析中存在的问题,确保分析数据准确、可靠。2.加标回收率的含义加标回收率就是在测定样品的同时,于一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,而得到加入标准物质的回收率。其计算公式为:回收率 P=(加标试样测定值-试样测定值)/加标量×100%3.影响加标回收率值的因素3.1分析方法及实验条件有的项目由于分析方法有局限,而造成加标回收率值较低;由于实验条件(装置、仪器等)较差,对加标回收值的影响也较大,例如:水中硫化物的测定。3.2样品中的本底值一般在分析方法适用浓度范围的中、高浓度水平,加标回收率与浓度水平关系不大。但是,在低浓度区加标回收率要受样品中本底值的影响。通常,样品中本底值越低,加标回收率越低。3.3加标量对加标回收率的影响a、加入过多或过少标准物质,均不能保证加标样品和样品中所含待测物浓度在相同的精密度范围内;b、当样品中待测物含量较高时,加入标准物质过高,使加标后测定值接近方法的检出上限,这样测得加标样中待测物的误差较大,加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C 的0.4~0.6倍之间为宜;c、当样品中待测物含量较低时,加入标准物质太少,测得回收率值较差;加入标准物质太多则会改变待测物质在加标样品和样品中的测定背景;d、当加入标准物质是有机溶剂时,加标量过多,则会造成溶剂和标准物质难以在水中溶解,从而因溶解度问题造成对加标回收率的影响。4.如何进行加标回收率的测定加标回收率的测定可以和平行样的测定相同,一般多按随机抽取10%~20%的样品量做加标回收率测定。例如,有10个样品待测定,则可以从中随机抽出2个样品做加标回收率测定。抽出的2个样品各取4份,其中两份做平行本底测定,另两份做平行加标回收率测定。加标回收率的测定往往由于样品中待测物质含量未知,难以估计加标量,需预先测定样品含量,再作回收率测定。由于加标回收率受加标量大小的影响,因此,必须对加标量有所规定:(1)加标物质的形态应该和待测物的形态相同。(2)加标样品和样品中待测物浓度应控制在精密度相当的范围内。一般情况下规定:a.加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;b.当样品中待测物质含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;当样品中待测物含量小于方法检出限时,以检出限的量作为待测物质的含量加标;c.一般加标量不得大于待测物含量的3倍;d.加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%;e.当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。5.加标回收测定结果判断结果判断的一般方法加标回收率测定所得结果一般按方法规定的水平进行判断,或在质量控制图中检验。在没有这两项依据时,可按95%~105%的域限做判断标准,超出此域限的,再按测定结果的标准差、自由度、给定的置信限和加标量计算加标回收率的可按受域P,计算公式为:P下限=0.95-t(n,p)Sp/DP下限=1.05-t(n,p)Sp/Dt(n,p):为自由度为n,概率为P的t值;Sp:为加标回收量的标准偏差;D:为加标量或预期回收量。

  • 关于加标回收率

    头一次遇到加标回收这个概念,有几个问题请高人解答!空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。 样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.以上是我百度百科所得。问题来了:1.为何要做加标回收这件事情,加标回收的目的是什么?2.为何要在一份样品中假如定量的待测成分标准物质?3.百度百科还提到,加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~ 2.0 倍。如果不知道样品中待测成分的含量,怎么知道加多少待测成分标准物质呢?

  • 【讨论】加标回收率

    加标回收率:我们做的是果汁中的重金属检测 如果做加标回收率的话 按照有关规定 :比如待测A,称取两份样品,在其中一份中加入10mgA标准,检测后样品中A含量5mg,加标样品中A含量14mg,则: 回收率=(14mg-5mg)/10mg*100%=90%。A样品就相当于果汁 我们做加标回收率的时候加入其他标准样品(比如说加入大白菜标准样品) 这样行吗 因为有的待测样品没有标准样品 好吗 急用

  • 加标回收率问题讨论

    1加标回收率的作用加标回收率的大小不仅反应了分析人员的操作技术水平,更重要的是它反应了分析方法是否适合被测基体,帮助分析人员及时地发现分析中存在的问题,确保分析数据准确、可靠。2加标回收率的含义加标回收率就是在测定样品的同时,于一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,而得到加入标准物质的回收率。其计算公式为:回收率 P=(加标试样测定值-试样测定值)/加标量×100%3影响加标回收率值的因素1 分析方法及实验条件有的项目由于分析方法有局限,而造成加标回收率值较低 由于实验条件(装置、仪器等)较差,对加标回收值的影响也较大,例如:水中硫化物的测定。2 样品中的本底值一般在分析方法适用浓度范围的中、高浓度水平,加标回收率与浓度水平关系不大。但是,在低浓度区加标回收率要受样品中本底值的影响。通常,样品中本底值越低,加标回收率越低。3 加标量对加标回收率的影响a、加入过多或过少标准物质,均不能保证加标样品和样品中所含待测物浓度在相同的精密度范围内 b、当样品中待测物含量较高时,加入标准物质过高,使加标后测定值接近方法的检出上限,这样测得加标样中待测物的误差较大,加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C?的0.4~0.6倍之间为宜 c、当样品中待测物含量较低时,加入标准物质太少,测得回收率值较差 加入标准物质太多则会改变待测物质在加标样品和样品中的测定背景 d、当加入标准物质是有机溶剂时,加标量过多,则会造成溶剂和标准物质难以在水中溶解,从而因溶解度问题造成对加标回收率的影响。4如何进行加标回收率的测定加标回收率的测定可以和平行样的测定相同,一般多按随机抽取10%~20%的样品量做加标回收率测定。例如,有10个样品待测定,则可以从中随机抽出2个样品做加标回收率测定。抽出的2个样品各取4份,其中两份做平行本底测定,另两份做平行加标回收率测定。加标回收率的测定往往由于样品中待测物质含量未知,难以估计加标量,需预先测定样品含量,再作回收率测定。由于加标回收率受加标量大小的影响,因此,必须对加标量有所规定:(1)加标物质的形态应该和待测物的形态相同。(2)加标样品和样品中待测物浓度应控制在精密度相当的范围内。一般情况下规定:a.加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响 b.当样品中待测物质含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围 当样品中待测物含量小于方法检出限时,以检出限的量作为待测物质的含量加标 c.一般加标量不得大于待测物含量的3倍 d.加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90% e.当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。5加标回收测定结果判断结果判断的一般方法加标回收率测定所得结果一般按方法规定的水平进行判断,或在质量控制图中检验。在没有这两项依据时,可按95%~105%的域限做判断标准,超出此域限的,再按测定结果的标准差、自由度、给定的置信限和加标量计算加标回收率的可按受域P,

  • 内标法,回收率,加标回收率

    各位大佬,在色谱中,使用内标法定量时,内标物可以在预处理(预处理为固相萃取)前加吗?这样的话可以用作定量分析吗(有内标标准曲线)?这样能得到待测物的回收率吗?另外进行加标回收率的时候,可以用平行样来当做加标样品吗?有点想不明白了(/_\)

  • 加标回收率专题讨论

    回收率的通用公式是:[color=red]回收率(%)=(加标样品测定值-样品测定值加标量)/加标量×100%[/color]而在测定过程中上面的值根据响应的不同可以用浓度\吸广度\质量等来表示,其表达式各式各样(其实纯粹是个小学数学问题),但有一点要注意,那就是要做到分子分母的统一,下面以浓度来表示计算公式:[color=red]回收率(%)=(加标样品测定值-样品测定值*加标样品中测定液体的比例)/加标量×100%(注意在这里加标量是用浓度来表示的,即:加标量=标准浓度*加入标准量/总体积)[/color]从物质的量或质量来计算的话为:[color=red]回收率(%)=(加标样品测定值*总体积-样品测定值*样品加入体积)/(标准浓度*加入的标准体积)×100%[/color]希望大家能够把自己计算回收率的公式或心得贴上来

  • 【求助】加标回收率

    小弟现在有一个疑问,就是加标回收率的概念,不知道是下面的哪一种?1、加标回收率是指向处理好的样品溶液中加入标准溶液,然后通过测定值来看样品溶液中待测元素的回收效果。2、加标回收是指,在前处理过程中,向固体样品中加入标准物质,然后一起消解,最后变成溶液,然后测定含量,来确定样品的回收效果。我现现在不太明白加标回收到底是哪一种概念,1还是2,这两种方法应该叫什么?并且有哪些作用?希望能予以解答,谢谢

  • 影响加标回收率的原因

    加标回收率的测定是实验室常用的确定准确度的质控手段之一,也是分析人员自控的主要方法。由于加标回收率受多种因素影响,因此,必须对这些因素要加以注意,使加标回收率的测定更能真实地反映测定结果的准确性。分析与条件的影响理论上,任何分析方法都有一定的误差,且不同分析方法误差存在较大的差异。在化学分析中,通常的标准方法对准确度有一定的要求,允许的误差也是相对的。有的检测项目,由于分析方法本身存在一定的局限性,而造成加标回收率值偏低或偏高。如采用马弗炉高温灰化处理样品,一些容易挥发的元素测定回收率偏低的原因正是由于高温使待测元素挥发损失引起的。因此,通过测定回收率的结果,可在一定程度上证明方法的准确性。加标量的水平及其准确性在化学分析中,由于待测物质都是在一定的浓度范围内才具有某个特定的准确度,超出该范围,可能会产生较大的误差。在做加标回收时,当样品中待测物含量较低时.加入标准物质太少,测得回收率误差较大;加入标准物质太多,则会改变待测物质在加标样品和样品中的测定背景,也可能会产生较大的误差。因此在进行加标回收时,加标量的水平要适当,太高或太低都不会得到预期的效果,通常应注意以下两点。一是标准加入的量要明显高于检出限,二是要尽量与分析组分的含量一致,但同时考虑又不能超出方法检测的容许范围。例如在分光光度分析中,当样品中待测物含量较高时,加入标准物质过高,使加标后测定值接近方法的检出上限,这样测得加标样中待测物的误差较大,加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度c的0.4~0.6倍之间为宜。加标体积影响通常情况下,尽管因加标而增大了试样体积,但样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时,样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响。但加标体积过大,容易因加入过多溶剂影响检测结果。如在采用浓酸消解样品时。过多加入水溶液。使酸浓度太低,可能影响样品效果。当加入标准物质是有机溶剂时,加标量过多,则会造成溶剂和标准物质难以在水中溶解,从而因溶解度问题造成对加标回收率的影响。操作人员水平由于加标回收率试验需要操作人员经过一系列操作步骤完成,除了加标的步骤外,其他任何与样品检测有关的操作步骤都可能影响加标样品和原样品中待测组分的结果,所以,这些操作人员的水平均直接影响回收率的结果。样品本底值的影响通常情况下,样品待测组分本底值(原含量)不能过大。样品本底值太大,加标量无法与之匹配,回收量的相对误差就大,回收率偏差即大;反之回收率偏差即小。因此。在低浓度区加标回收率要受样品中本底值的影响更为明显。样品的均匀性回收率试验的前提是样品足够均匀,即样品及加标样品本底值差异可以忽略。反之,如果样品均匀较差,样品及加标样品本底值差异较大,加标样品与样品中待测物质含量的差值将不仅仅是加标物质的测定值,即为加标回收试验采用的两份待测定样品与样品中待测物质含量的差值及加标物质总和的测定值。因此,如加标样中待测物质本底偏高,回收率将偏高,反之则偏低。样品间差异过大,将得到错误的回收率结果。

  • 标准曲线的截距,会影响加标回收率?!

    测色谱含量,发现标准曲线截距有些大。y=3.1x-9.1样品含量是150也就是说,有系统误差!从数学表达式分析,相当于我的样品峰面积,都被减了9.1。有很多说法是:截距会影响单点定量、不会影响标准曲线,但是我模拟了一下回收率的数值,是有影响的。大家怎么看待截距?有什么相关规定吗?截距过大是代表系统误差大吗?这需要怎么处理吗?

  • 加标回收率太低

    最近在做空白加标回收率,做了空白,空白加标,空白加标是在40ml溶液里加了1ml 50ppb的标准溶液,是否加标的体积过大,浓度太低会导致回收率只有10-20%?

  • 【资料】加标回收率对样品测试准确度的影响

    加标回收率对样品测试准确度的影响 准确度既可用于说明测量结果,也可用于测量仪器的示值。当用于测量结果时,表示测量结果与被测量真值之间的一致程度。在一定条件下可用加标回收率来表示样品测定的准确度。 在理化分析中,用测定加标回收率表示准确度的方法有一定的局限性,主要有以下几方面: 一般认为加入试样中的标准物质的量与试样待测物质的量相近为易,尽管这项要求并不严格,但较大量的差别所引起的误差是应该重视的。众所周知,由于生产工艺的差别和环境、原料被测对象、定位、测量条件等的差异变化规律难以掌握,所以很难估计到试样中待测物质的量,而且即使能估计到试样中待测物质的量,由于标准物质的浓度变化范围小,对环境、温度条件、测量条件要求高,不易做到合适的加入量。亚硝酸的盐氮是自然界中氮循环的中间产物,即使环境、温度状况较稳定,氮的各种形态的转换也在不断进行,一旦环境、温度状况有所变化,试样中氮的某一形态必然会发生较大变化,如果此时用标准物质测定加标回收率,必然会有更大误差。 加入标准物质的形态,性质与试样中待测物质未必一致,处理步骤就有所不同,这容易增加新的待测物质损失,而且加入的标准物质还有可能与试样中其他物质发生化学反应,从而产生固体沉淀及挥发性气体之类物质,势必会造成更大误差。用氰化物标准物质加入试样中测定加标回收率时,如试样的pH值过低,则易产生挥发性气体,氰化物会被分解,会导致测定值的偏低,亚硝酸的盐氮的测定也存在类似的情况。 有的试样中待测物质不稳定或方法中所用药品,试剂不稳定,此时也不适宜用测定加标回收率的方法来反映操作的准确度,硫化物标准物质加入试样后就很容易产生沉淀或被分解,用对氨基二甲基胺光度测定时,其所得加标回收率范围仅为80-95%,在做氰化物的工作曲线时,氰化物标准溶液的浓度由硝酸银溶液来标定,两次标定的终点显示均为不明显的颜色变化属半定量分析的范围,所以尽管标准曲线的准确度,精密度易于合乎要求,但进一步提高分析水平则不易做到,所以这两个项目操作水平的高低仅用测定加标回收率来反映不是最佳的方法。 总之用测定加标回收率的方法来反映分析操作水平时,特别需要注意相应的条件,切勿千篇一律,在实际分析中应力争做到以下几点:选择合适的分析方法;准确把握所使用的试剂量;尽量减小测量误差;消除或校正系统误差;适当增加平行测定次数取平均值;杜绝过失误差等都能有效减小误差,提高分析结果的。 在测定中,尽量使用蒸馏水代替试样进行测定,较好的蒸馏水纯度高,杂质少,干扰小。这样做更能达到测定操作水平准确度的目的,值得注意的是用蒸馏水代替试样时,稀释倍数应根据待测物的性质而定,不能过大。 要制定正确的分析方案。不同的试样性质和组成就不一样,因此,我们拿到一个试样时,应该根据试样的组成和性质选择最合适的分析方法和试剂,否则就会产生很大的误差,影响分析结果的准确度。 要准确把握分析试样时所用的试剂的量。一般来说,过多或过少是产生和增大误差的原因,但有些时候,针对试液本身的性质,适当增大试剂量反而能达到意想不到的减小误差、提高分析结果准确度的惊人效果。 因各地实验条件的不同,达到最理想的加标回收率恐非易事,所以,建议用待检的分析方法测定某标准试样或纯物质,并将结果与标准值或纯物质的理论值相对照;或用该方法与标准方法或公认的经典方法同时测定某一试样,并对结果进行显著性检验。 检查操作是否存在系统误差或其他问题,可以进行“内检”(将一部分试样重复安排给不同的分析者测定),也可以进行“外检”(将部分试样送交给其他单位进行对照实验)。重复性的比较,是对加标回收率表示准确度的一个补充和支持,而且这样即可反映出实验的整体水平,又可比较出实验员间的操作水平。

  • 样品加标回收率

    最近在做样品加标回收率实验,想知道回收率实验的意义。我做相同的样品取两份,其中一份加入和样品中待测元素含量相同的标准溶液;两份同时按相同的方法消解和上机测试,计算的回收率也落在90-110%之间。这样的结果能说明我的消解方法是对的,或是样品中的元素完全溶解出来了?

  • 加标回收率

    加标回收率中加的标准物质是什么,标准样品 or 标准溶液?

  • 还是加标回收率!

    我在中国环境科学出版社出版的《水和废水监测分析方法》(第四版)第25页中查到 回收率P=[(加标试样测定值-试样测定值)/加标量]*100%。可我认为除式的分子和分母的量纲不同,请问加标量怎么计算确定?加标,即为在待分析的样品--(1)中加入一定量的标准物质---(2);分析(1)和(2)中的待测物的含量,(2)中的含量与(1)中的含量的比值的百分率即为加标回收率。我见过两种回收率的计算方法:(1)加标后样品检测含量与加标样品的理论含量的比值;(2)加标样品检测所得被测量的量值减样品中被测量的原量值,所得的差值与加标量的比值。 两种计算结果并不相同,但各有道理。 正确方法应该是哪个

  • 【金秋计划】+回收率(加标回收率)相关内容总结

    [list][*] 一般可靠回收率范围为85%-110%。[list][*]①加标样品测定值减去未知样品测定值的差除以加入标准物质的质量的百分比。(在该式中,未知样品测定值为不加标试样的含量再乘以加标本底试样的质量,因此测定值得到的数据都是质量单位。) [/list][list][*]②加标回收率可以反映分析结果的准确度;当按照平行加标进行回收率测定时,所得结果可以同时反映分析结果的准确度和精密度,是两种误差的综合指标,能评价分析结果的可靠性。 注:加标样和试样的分析条件完全相同,其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果也相同,当以其测定结果的差值计算回收率时,常不能准确反映结果的实际差错。[/list][list][*]③加标量应尽量和待测物含量相等或相近,不得大于待测物含量的3倍。 [/list] [/list]

  • 内标法,计算加标回收率

    占用大家些时间。务必请大家帮帮忙啊,我的实验是用内标法做的,但是现在要计算加标回收率,谁能告诉我内标法的加标回收率计算公式是怎么样的啊。。。。。。。比如说:标准曲线方程是Y=0.2303X+7.0763 R2=0.9993,内标物的峰面积=536042,标准品的峰面积=262827.6,标准品是1ML 100ppb ,最终定容体积是1ML。加了1ppm内标物0.2ML,样品25克?请问这个回收率要怎么算呢?还有就是如果没有加样品,只是用标准品去过柱,那么回收率又怎么算啊?

  • 关于加标回收率,这些知识点你都了解吗?

    加标回收率 实验室里,加标回收率不理想是一项非常让人头痛的事情,因为它代表着这次实验的检测结果不一定正确,而在实验操作步骤完全正确的情况下,进行问题排查又非常复杂。 那么,加标实验要怎么做?哪些地方最容易引起加标实验失败呢? 加标回收率的大小不仅反应了分析人员的操作技术水平,更重要的是它反应了分析方法是否适合被测基体,帮助分析人员及时地发现分析中存在的问题,确保分析数据准确、可靠。首先,我们要知道什么是加标回收率? 加标回收率就是在测定样品的同时,于一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,而得到加入标准物质的回收率。又分为空白加标回收和样品加标回收两种。1、空白加标回收: 在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。2、样品加标回收: 相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。如何进行加标回收率的测定? 加标回收率的测定可以和平行样的测定相同,一般多按随机抽取10%~20%的样品量做加标回收率测定。例如: 有10个样品待测定,则可以从中随机抽出2个样品做加标回收率测定。抽出的2个样品各取4份,其中两份做平行本底测定,另两份做平行加标回收率测定。 加标回收率的测定往往由于样品中待测物质含量未知,难以估计加标量,需预先测定样品含量,再做回收率测定。由于加标回收率受加标量大小的影响,因此,必须对加标量有所规定: (1)加标物质的形态应该和待测物的形态相同。 (2)加标样品和样品中待测物浓度应控制在精密度相当的范围内。一般情况下规定:a. 加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;b. 当样品中待测物质含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;当样品中待测物含量小于方法检出限时,以检出限的量作为待测物质的含量加标;c. 一般加标量不得大于待测物含量的3倍;d. 加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%;e. 当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。回收率计算公式:回收率=(加标值-试样值)/加标量×100%1、理论公式使用的前提条件文献中对加标回收率的解释是: “在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。”因此,使用理论公式时应当满足以下2个条件:① 同一样品的子样取样体积必须相等;② 各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行;2、理论公式使用的约束条件文献中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~2.0倍,且加标后的总含量不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。3、理论公式的不足之处 各文献对公式中“加标量”一词的定义,均未准确给定,使其含义不是十分明确。从公式的分子上分析,加标量应为浓度单位;从公式的分母上理解,应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值,为质量单位。 若公式中的加标量为浓度单位,此时的加标量并不是指标准溶液的浓度,而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值。这里存在着浓度换算,而在理论公式中并没有明确予以表现出来。影响加标回收率值的因素1、分析方法及实验条件 有的项目由于分析方法有局限,而造成加标回收率值较低;由于实验条件(装置、仪器等)较差,对加标回收值的影响也较大。例如:水中硫化物的测定。2、样品中的本底值 一般在分析方法适用浓度范围的中、高浓度水平,加标回收率与浓度水平关系不大。但是,在低浓度区加标回收率要受样品中本底值的影响。通常,样品中本底值越低,加标回收率越低。3、加标量对加标回收率的影响a、加入过多或过少标准物质,均不能保证加标样品和样品中所含待测物浓度在相同的精密度范围内;b、当样品中待测物含量较高时,加入标准物质过高,使加标后测定值接近方法的检出上限,这样测得加标样中待测物的误差较大,加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4~0.6倍之间为宜;c、当样品中待测物含量较低时,加入标准物质太少,测得回收率值较差;加入标准物质太多则会改变待测物质在加标样品和样品中的测定背景;d、当加入标准物质是有机溶剂时,加标量过多,则会造成溶剂和标准物质难以在水中溶解,从而因溶解度问题造成对加标回收率的影响。加标回收测定结果判断 结果判断的一般方法加标回收率测定所得结果一般按方法规定的水平进行判断,或在质量控制图中检验。在没有这两项依据时,可按95%~105%(国标推荐90%~110%)的域限做判断标准,超出此域限的,再按测定结果的标准差、自由度、给定的置信限和加标量计算加标回收率的可按受域P。计算公式为:回收率P=(加标样测定值-试样测定值)/加标量×100%注意事项1、加标物的形态应和待测物的形态相同。2、加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,一般情况下作如下规定:(1)加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;(2)当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;(3)在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍;(4)加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%;(5)当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。在实验过程中注意好这几点,相信你的回收率肯定能达到理想结果。

  • 加标回收率的做法及意义

    在目前的测试所使用到的标准中,在质量控制中都提到了加标回收的方法。并且在做方法研发及方法确认的时候也常常用到加标回收率。但是本人对此有些疑惑。以做索式萃取的加标回收率为例。我一般都是将样品称好用滤纸包好放进索式套管以后,用移液针将滤纸扎个小孔后将标液直接注射到样品上,虽然加入体检很小,但样品本身却不会吸收标液,标液往往都被滤纸吸收。那么在萃取过程中溶剂对标液的吸收和对样品中目标物的萃取原则上就不一样了,从滤纸上用溶剂吸收溶液和用溶剂从基材中萃取出目标物完全就是两个概念,那么我这样做加标回收还有意义吗?只要在仪器稳定,定量曲线准确的前提下,加标回收率要超过标准的控制范围几乎是很难实现。那么我们为什么还要做加标回收率呢?在下很疑惑,还希望有达人指点一二。

  • 加标回收率

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    新手请教各位前辈,做加标回收率时不是加入量是样品含量的0.5-3倍,那是不是做加标回收率前都要先测样品含量,再跟据样品含量来计算加标量,也就是说加标样品是不可能与样品同一时间段按操作步骤处理测量,只能样品做完再做加标样,其他还好,像总氮总磷要那样做的话就搞不清消解过程有没影响,而且不太可能分两次消解吧?不好意思,没老师傅引导,自己研究标准,暂时是这么理解,希望懂的人指导下,谢谢

  • 加标回收率

    如果加标回收率偏高,超过120,甚至更高。假设标准品配制和标准品添加都没有问题,其他方面肯能的问题还有什么?

  • 【讨论】加标回收率的困惑

    请问各位大侠: 我用石墨炉做实际样品的加标,数据如下 吸光度根据标准曲线计算出的浓度(ng/ml) 空白 0.135 5.6 加标5ng/ml 0.252 14如果是拿吸光度来计算,加标回收率=(0.252-0.135)/0.128 还是那浓度来计算,加标回收率=(14-5.6)/5究竟该怎么算呢,请求大家的帮助

  • 加标回收率——10月加2钻石币

    加标回收率:分为空白加标回收和样品加标回收两种空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。加标回收率的测定,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术,对于它的计算方法,给定了一个理论公式:加标回收率=(加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%。加标回收率:理论公式的使用条件与不足1.理论公式使用的前提条件:文献中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。”因此,使用理论公式时应当满足以下2个条件:①同一样品的子样取样体积必须相等;②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行;2.理论公式使用的约束条件:文献中强调指出:加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5-2.0倍,且加标后的总含量不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。3.理论公式的不足之处:(1)各文献对公式中“加标量”一词的定义,均未准确给定,使其含义不是十分明确。从公式的分子上分析,加标量应为浓度单位;从公式的分母上理解,应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值,为质量单位。(2)若公式中的加标量为浓度单位,此时的加标量并不是指标准溶液的浓度,而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值。这里存在着浓度换算,而在理论公式中并没有明确予以表现出来。 加标回收率 - 加标回收率计算方法及数学表达式1. 以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为:P=(C2-C1)/C3× 100%式中:P为加标回收率;c1 为试样浓度, 即试样测定值, c1 =m1/V1; c2 为加标试样浓度,即加标试样测定值, c2 =m2/V2;c3 为加标量, c3 =c0 ×V0/V 2:m=c0 ×V0; m1为试样中的物质含量 m2为加标试样中的物质含量 m为加标体积中的物质含量 V1 为试样体积 V2 为加标试样体积, V2 = V1 + V0 V0 为加标体积 C0 为加标用标准溶液浓度。2.以吸光度值计算加标回收率:本方法仅限于用光度法分析样品时使用,在光度法分析过程中,会用到校准曲线Y=bx+a,导出量值公式为:x=Y–a/b 加标回收率:回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时,尽管因加标而增大了试样体积,但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响。比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287),样品及加标样品经水浴蒸干后,需要重新定容到50 mL再行测定。(2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目,比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287) ,当样品取样量为35mL、加标样取5.0mL以内时, 仍可定容在50mL,对分析结果没有影响。(3) 当加标体积远小于试样体积时,可不考虑加标体积的影响,比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287),加标体积若为1.0 mL,而取样体积为250 mL时,加标体积引起的误差可以忽略不计。加标回收率实验标准品溶液在什么时候加入呢? 加标回收率是控制样品前处理好坏的依据,应该在样品处理前加入。相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质,两份同时按相同的分析步骤分析。加标回收率=(加标样品的结果-未加标样品)/加标理论值。加标回收率实验的注意事项。。。 1.加标物的形态应和待测物的形态相同。2.加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,一般情况下作如下规定:(1)加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;(2)当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;(3)在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍;(4)加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%;(5)当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。3.由于加标样和样品的分析条件完全相同,其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时,常不能确切反映样品测定结果的实际效果。

  • 火焰测金加标回收率

    火焰法测液体中的金含量,加标回收率一般要求多少?有没有相关标准要求,谢谢!昨天做了下回收率为101%。

  • 你究竟真的理解加标回收率吗?还是真心不知道?

    大家好,这里想展开一下深层次讨论一下加标回收率的作用!!对于很多实验,我们都会做加标回收率,但是我们究竟能多少理解加标回收率的意义呢?这里想讨论一下。 做加标回收率的目的是什么?为什么要进行加标回收率的实验?加入的标是简单的标准溶液还是什么?回收率好能说明什么问题? 我先发表一下我自己的看法,我觉得加标回收率(对于重金属而言)一般是加入的是溶液离子标液,我认为这样的加标只能验证该分析方法对加入离子标液的影响,是否损失?或消解是否完全(若回收率不好,我们会想到是否样品消解不完全),但是这个应该不能验证该方法的准确度??? 若回收率好能说明什么问题?我觉得只能说明整个实验对该加入的标准溶液没有引入污染或损失,从另一个层面可以说明该分析方法有一定的可行性。但是回收率好不能说明实验方法就是可行的,而且是准确,不能单单通过回收率说明,而且好的回收率背后可能还会存在一个很大的末知的系统效应,因而导致对回收率过于乐观。 因此,我觉得做重金属检测,做方法可行性研究以及方法的准确性评估的时候,有证标准样品才是最优手段且是唯一手段来证明该方法的可行性和准确性,回收率只是一个辅助角色。 问问大家平常都怎么做回收率实验的??谢谢

  • 【求助】标准加入法做回收率

    [size=4]标准加入法,我的理解就是先测试一系列浓度的标品溶液,得到标准曲线,然后测试样品溶液,例如是测得样品浓度100mg/ml,然后加入已知浓度的标准品溶液例如100mg/ml到这个样品溶液中(当然总浓度还是在曲线范围内),然后测试加入标品溶液后的浓度为199mg/ml。那么我有两个问题不太明白。请问大家都是怎么做的。这个点的回收率为99.5%。 1.加入的标准品溶液是否需要重新拿标准品配一个溶液加入样品中。如果还是你配标曲的标准品溶液,那么如果配母液你不小心撒掉一部分,这回收率虽然好,但是也不能反应你的方法准确。2.如果样品是一个中成药,需要提取,衍生等前处理,这个过程很复杂。那么可否直接用已知浓度的标准品溶液进行这个前处理过程,来反映前处理过程对样品的测试的影响,而不用加样品。如果这样,那么中成药中其他成分对这个回收率的影响该如何反映了。好复杂,请大家帮忙。。。!!!!![/size]

  • 回收率,加标回收率

    大佬们,不知道我对回收率理解对不对:回收率的空白加标和样品加标是两种质量控制,(一个是对空白的控制,就是实验误差。样品是有一个提取的过程)感觉不能相互替代吧。

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