我现在因工作需要检测植物秸秆中的叶黄素和花青素含量，希望能够得到大家的帮助！
最近，要开展食品中叶黄素的检测，存在叶黄素的标准品很贵，也很难购买在这里，也很想请高人们指点一下，检测过程中应注意哪些注意事项？
叶黄素是人类日常食用生果及蔬菜时可吸收到的营养素，但吸收利用率一般较低。如果缺乏叶黄素，可服用补充剂。如果是消化系统较差的老年人，可以使用舌下的喷剂来补充叶黄素。早在 1996 年叶黄素已被加入到膳食补充剂。另外，过量吸取叶黄素会对肝脏造成多余的负担，建议用量每日大约为 12 毫克。一般在绿叶的蔬菜中可以找得到。叶黄素本身是一种抗氧化物，并可以吸收蓝光等有害光线。[align=center][img=,324,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101153518939_6860_932_3.jpg!w324x276.jpg[/img][/align][color=#646464]本实验主要针对果汁中叶黄素的测定[/color][align=center][color=#646464][img=,600,405]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101153577234_9508_932_3.jpg!w640x433.jpg[/img][/color][/align][color=#646464][color=#646464]参考标准：《GB 5009.248-2016食品安全国家标准 果汁中叶黄素的测定》[/color][/color][b][color=#646464] [/color]萃取溶剂称取 1g BHT（二丁基羟基甲苯），以 200mL 环己烷溶解，加入 400mL 乙醚和 400mL 正己烷，混匀。1、样品提取称取 10g 果汁试样于 50mL 离心管中，加入 10mL 萃取剂，避光旋涡震荡提取 3min，4000r/min 离心 3min，重复提取两次，合并三次萃取液，室温减压浓缩至近干，用 3mL 萃取溶剂溶解待净化。2、样品净化Welchrom Alumina-N， 500mg/3mL活化： 5mL 萃取溶剂淋洗，保持柱体湿润，弃去。上样：将上述萃取液，以 1滴/s 的速度通过Welchrom Alumina-N 柱至鸡心瓶中。洗脱：用 3mL 萃取液洗脱至鸡心瓶中，室温减压浓缩近干，用甲醇定容至 10mL，过 0.45μm 滤膜待 HPLC 分析。3、仪器条件HPLC条件色谱柱：Ultimate AQ-C18 4.6×150mm，5μm仪器型号：Waters2695+PDA2996流动相：甲醇-乙腈=20：80柱温：35℃流速：1.0mL/min检测波长：445nm进样体积：10μL4、实验图谱及结果[/b][align=center][img=,600,488]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101326381133_6340_932_3.jpg!w640x521.jpg[/img][/align][align=center]图1 叶黄素样品加标 5mg/kg 液相色谱图[/align]由图1可看出经 Alumina-N 柱净化，采用月旭 Ultimate C18 色谱柱检测峰形良好，保留时间稳定。[color=#646464][/color][align=center][color=#646464][img=,600,486]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101154109028_1819_932_3.png!w640x519.jpg[/img][/color][/align]图2 叶黄素样品加标 10mg/kg 液相色谱色谱图[align=center][b][img=,600,111]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101154198884_9526_932_3.jpg!w640x119.jpg[/img][/b][/align][align=center]表1 叶黄素加标回收实验结果(n=10)[/align][b]由表1可知，采用月旭 Welchrom Alumina-N 小柱结合液相色谱法检测叶黄素，加标量为 5mg/kg 和 10mg/kg 的样品进行了检测，回收率在86.29%~97.27%，能够满足检测要求。5、实际样品检测为了保证果汁样品的代表性，从多家超市以及菜场选择具有代表性的 10 个果汁样品进行检测，结果均为未检出。6、结论本实验建立了叶黄素检测的 HPLC 检测方法，对于加标量为 5 和 10mg/kg 的样品进行了检测，回收率在 86.29%~97.27%，固相萃取柱方法稳定并且色谱柱重现性良好，说明本方法能够用于检测食品中的叶黄素的含量。7、订购指南[/b][align=center][img=,600,524]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101154281505_9762_932_3.jpg!w581x508.jpg[/img][/align]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=150169]GBT 23209-2008 奶粉中叶黄素的测定 液相色谱-紫外检测法[/url]
叶黄素只能从外界摄取，这就需要我们通过吃大量的蔬菜水果补充，富含叶黄素的果蔬有：玉米、甘蓝菜、南瓜、地瓜叶、橙子、橘子、猕猴桃、芒果等。界摄取，这就需要我们通过吃大量的蔬菜水果补充，富含叶黄素的果蔬有：玉米、甘蓝菜、南瓜、地瓜叶、橙子、橘子、猕猴桃、芒果等。
叶黄素属于类胡萝卜素的一种，是视网膜黄斑的主要色素，但叶黄素在人体内不能自行合成，主要是通过进食蔬菜或水果维持体内叶黄素的需求，叶黄素含量较高的食物主要有菠菜、西兰花、芥菜、芹菜叶、胡萝卜、香菜、西红柿等蔬菜，以及柑桔、猕猴桃、鲜枣、芒果等水果。含叶黄素高的食物：1、蔬菜类。蔬菜类中含有叶黄素的食物较多，如南瓜、胡萝卜、西红柿、菠菜、甘蓝菜、绿花椰菜、韭菜、小白菜、芹菜叶、香菜等，这些绿叶蔬菜及黄橙色蔬菜中都含有较多的叶黄素，通常是人们补充叶黄素的重要蔬菜来源。2、水果类。水果类含有叶黄素较多的食物,有芒果、猕猴桃、葡萄、黄桃、橙子、橘子等。3、谷物类。谷物类中含叶黄素多的食物有玉米、小米等，同样这些谷物制品中也含有叶黄素，如玉米面、小米糕等。4、其他食物。除了上述这些食物之外，还有鸡蛋的蛋黄、红薯等中也含有大量的叶黄素，同时一些花卉中也含有较多叶黄素，如万寿菊、金盏花，这些花卉本身不可以食用，但可作为提取叶黄素的原材料，将提取的叶黄素应用到乳制品、脂肪制品、糖果、烘烤类食品等的制作中。叶黄素的作用：1、保护视力。太阳光中含有强烈的紫外线和蓝光，可以伤害视网膜和黄斑，其中蓝光对人眼的伤害甚至比紫外线还大，叶黄素能够吸收蓝光和紫外线，并协助黄斑过滤蓝光，协助视网膜抵挡紫外线，从而避免蓝光和紫外线损害视力，此外太阳光具有强氧化性，很容易损伤黄斑，眼睛若长期受到强光直射会生成大量的氧自由基，使黄斑区和视网膜退化，视力严重减退，甚至失明，叶黄素是还原剂，有强抗氧化的作用，可以抑制氧自由基生成，所以补充叶黄素，有助于保护眼睛，尤其是保护视网膜和黄斑。可以保护视力，延缓视力进展，减少视力损害。2、抗氧化作用。氧自由基可加速人体各种器官的老化，对眼睛和皮肤损害尤其严重，再加上太阳光中紫外线的照射，更会加速皮肤的老化，叶黄素具强抗氧化能力，能够抑制氧自由基生成，不仅能保护眼睛，还能保护皮肤，在一定程度上能够延缓皮肤的老化。3、其他。叶黄素对于减缓早期动脉硬化的发展也有一定作用，还可以辅助加强胰岛素降血糖的功能，减少患糖尿病的风险。
[color=#444444]请问有没有什么叶黄素的质谱方法？我怎么没找到啊[/color]
[b][color=#444444]叶黄素酯有用量要求吗？[/color][/b]
我们按照2016版的叶黄素国标处理奶粉，氮吹之后有脂肪吹不掉，是皂化条件不对吗？皂化方法是2克粉加0.2gBHT，加10ml乙醇，加10ml10%氢氧化钠溶液，室温避光振荡30分钟。
求叶黄素的红外光谱，十分感谢！叶黄素资料：英文名称: Lutein 中文名称: 叶黄素 CAS号: 127-40-2 分子式: C40H56O2 分子量: 568.88 纯度: 98.00% 别名：α-Carotene-3,3'-diolβ, ε-carotene-3,3′-diolβ, ε-caroteneLutein [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812252139_126260_1781331_3.jpg[/img]
[color=#444444]需要做叶黄素酯压片糖果的含量测定。于是找到了Q/YRB0003S-2012这个标准。[/color][color=#444444][/color][color=#444444]想请教大家，附图里面的f稀释系数怎么算，能否举个具体例子？谢谢！[/color]
类胡萝卜素是一类广泛存在于自然界中的脂溶性色素，它为许多食品提供红色或黄色色泽。存在于植物的叶、茎、花、根或果实中，自然界中的类胡萝卜素以岩藻黄素(存在于藻类)最多，其次是存在于绿叶中的叶黄素、紫黄素和新黄素，其他的类胡萝卜素如β一胡萝卜素广泛存在于胡萝卜、南瓜、辣椒等蔬菜中：水果、蛋黄、奶油中的含量也较丰富。类胡萝卜素按其组成可以分为两大类，即胡萝卜素类和叶黄素类。1．番茄红素从结构上来看番茄红素是直链开环结构，无维生素A的功能，具有防癌抗癌作用，主要存在于番茄中。(1)“α-胡萝卜素“α-胡萝卜素分子断裂后可形成一分子维生素A，主要存在于胡萝卜中，其次是番茄。(2)β-胡萝卜素β-胡萝卜素则形成2分子维生素A，并且自然界中三种胡萝卜素以它占多，分布最广。1μg的β-胡萝卜素相当于1.6IU的维生素A。主要存在于胡萝卜中，其次是番茄中。(3)r-胡萝卜素 r-胡萝卜素分子断裂后可形成一分子维生素。2．叶黄素类(Xanthophylls)叶黄素类是共轭多烯烃的加氧衍生物，即在分子中含有羟基、甲氧基、羧基、酮基或环氧基，多呈浅黄、橙、黄等色泽；在绿叶中它们的含量一般比叶绿素多一倍，常见的叶黄素类色素有以下的十几种，它们可以简单地被认为是胡萝卜素类的衍生物。性质：①低浓度呈橙黄色至黄色，高浓度为橙红色；②不溶于水、甘油、丙酮、酸、碱，微溶乙醇和食用油，易溶苯、石油醚；③酸性不稳定，弱碱较稳定，不受还原物影响；④光、热、空气使其色泽变淡；⑤重金属(铁)使其褪色。
有没有人有叶黄素的测定方法的？？？最好是分光光度的方法，有更简单的方法当然更好，能不能发给我一份，非常感谢，我邮箱是ghost143@sina.com
[font=SimSun, STSong, &]请问各位老师叶黄素可以添加到固体调味料里吗？[/font][font=SimSun, STSong, &]添加量有要求吗？[/font]
各位有测过食品中叶黄素、玉米黄质、β胡萝卜素的吗，这几个色素标样谱图全部都杂峰较多，色谱柱用了两种C30色谱柱，谱图均不理想，方法按照DT64T 1514-2017做，只是检测器用的紫外检测器，标准谱图做出来全部都有问题，有没有做过的朋友遇到过这种问题β-胡萝卜素[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111326255490_8411_3087494_3.png!w690x387.jpg[/img]玉米黄质[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111326273491_5129_3087494_3.png!w690x387.jpg[/img]
GB 26405-2011 食品添加剂 叶黄素
[align=center][b][font=&]HPLC[/font][font=宋体]定性叶黄素及条件摸索[/font][/b][/align]叶黄素属于类胡萝卜素，是一种天然、营养和多功能的食品添加剂，素有“植物黄金”之称。人体自身不能够合成叶黄素，只能够从食物中提取。叶黄素化学结构中有多个共轭双键，且碳链较长，查阅相关文献可知，叶黄素具有构型异构体和多种顺反异构体，其结构式如图[font=&]1[/font]图2[font=宋体]所示所示。[/font][img=,526,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311424570017_6074_3248977_3.png!w538x435.jpg[/img][img=,462,438]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311424574391_6957_3248977_3.png!w579x549.jpg[/img][b]1. 样品的前处理[/b]接收到的样品中仅含有[font=&]15%[/font]的叶黄素，其余85%[font=宋体]为油脂类。通过百度百科了解到叶黄素在溶剂中的稳定性为[b]无水乙醇[/b][/font][font=&][/font][b][font=宋体]乙酸乙酯[/font][/b][font=&][/font][b][font=宋体]四氢呋喃[/font][/b][font=&][/font][b][font=宋体]甲苯[/font][/b][font=宋体]，首先准确称取[/font][font=&]23.6mg[/font]样品，尝试了一下100%[font=宋体]的无水乙醇进行溶解，但是效果并不好，有沉淀产生。其次尝试了[/font][font=&]100%[/font]的THF[font=宋体]进行溶解，效果很好能够完全溶解，但是考虑到样品的稳定性等因素，并经过不断尝试，最终采用无水乙醇：[/font][font=&]THF=2:1[/font]的比例进行溶解，尽可能少的使用THF，从而增加溶液的稳定性。[b]2.条件摸索[/b][font=宋体]初始条件设置如下所示[/font] [table][tr][td=1,1,175][align=center][font=宋体]流动相[/font][/align][/td][td=1,1,190][align=center][font=宋体]色谱柱[/font][/align][/td][td=1,1,164][align=center][font=宋体]波长[/font][/align][/td][td=1,1,188][align=center][font=宋体]流速[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,175][align=center][font=宋体]甲醇：水[/font][/align][/td][td=1,1,190][align=center][font=宋体]安捷伦[/font]C18 [/align][/td][td=1,1,164][align=center][font=&]446nm[/font][/align][/td][td=1,1,188][align=center][font=&]1.0mL/min[/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][font=宋体]通过查阅文献，使用上述条件进行测试时发现，无论怎么改变有机相比例，即使[/font][font=&]100%[/font]有机相都未见叶黄素出峰，色谱图及光谱图如下图[font=&]3[/font]所示。[/align][align=left][img=,690,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311427451732_5668_3248977_3.png!w690x184.jpg[/img][/align][align=left][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311428527682_9974_3248977_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=&]3 [/font]接分离柱下色谱图及光谱图[/align][align=left]从以上色谱图可以看出，只有系统倒峰及杂峰，结合[font=&]3D[/font]光谱图在高波长446nm[font=宋体]处未见吸收峰，由此可以判断样品未出峰，极有可能被牢牢地吸附在色谱柱中，因为通过叶黄素的几个结构式可以看出其碳链较长，与色谱柱中十八烷基的作用力较强，导致很难进行洗脱。为了进一步验证样品被吸附在色谱柱中，在其它条件不变的情况下，仅拆下色谱柱，用两通将管路连接，再进一针样品，色谱图及光谱图如下图[/font][font=&]4[/font]所示。[/align][img=,690,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311430481372_4937_3248977_3.png!w690x185.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311430484992_6733_3248977_3.jpg!w690x517.jpg[/img][align=center][font=宋体]图[/font][font=&]4 [/font]不接分离柱下色谱图及光谱图[/align][align=left] 由上图可以看出，在不接分离柱的情况下，在高波长处有吸收，那么可以确定[font=&]C18[/font]柱对叶黄素的保留太强。接下来最直接的办法便是更换色谱柱了，将[font=&]C18[/font]色谱柱换为碳链更短的C8[font=宋体]柱进行分离，条件如下所示。[/font][/align] [table][tr][td=1,1,175][align=center][font=宋体]流动相[/font][/align][/td][td=1,1,190][align=center][font=宋体]色谱柱[/font][/align][/td][td=1,1,164][align=center][font=宋体]波长[/font][/align][/td][td=1,1,188][align=center][font=宋体]流速[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,175][align=center][font=宋体]甲醇：水[/font][/align][/td][td=1,1,190][align=center][font=宋体]安捷伦[/font]C8 [/align][/td][td=1,1,164][align=center][font=&]446nm[/font][/align][/td][td=1,1,188][align=center][font=&]1.0mL/min[/font][/align][/td][/tr][/table][align=left]本以为换上C8[font=宋体]色谱柱后，能够按照预期出峰，但是事与愿违！仍然无论怎么改变有机相比例，即使将甲醇比例增加为[/font][font=&]100%[/font]都不奏效，那么接下来只能通过改变流动相来降低其保留了。[/align][align=left]考虑到极性[b]水＞甲醇＞乙腈＞乙醇[/b]，那么我们可以通过降低流动相的极性，依据相似相溶来洗脱叶黄素，由于在配置样品时使用的是乙醇进行溶解，那么可以将极性很大的水相替换成极性较弱的乙醇，使用低极性的甲醇和乙醇的一个配比来将叶黄素进行分离。条件如下所示。[/align] [table][tr][td=1,1,175][align=center][font=宋体]流动相[/font][/align][/td][td=1,1,190][align=center][font=宋体]色谱柱[/font][/align][/td][td=1,1,164][align=center][font=宋体]波长[/font][/align][/td][td=1,1,188][align=center][font=宋体]流速[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,175][align=center][font=宋体]甲醇：乙醇[/font][/align][/td][td=1,1,190][align=center][font=宋体]安捷伦[/font]C8 [/align][/td][td=1,1,164][align=center][font=&]446nm[/font][/align][/td][td=1,1,188][align=center][font=&]1.0mL/min[/font][/align][/td][/tr][/table][align=left]按照上述条件，通过不断改变甲醇与乙醇的配比，终于叶黄素出峰！由于叶黄素有多个异构体，因此出的是一簇峰，色谱图及光谱图如下图[font=&]5[/font]所示。[/align][align=left][img=,690,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311431478048_2051_3248977_3.png!w690x184.jpg[/img][img=,690,475]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311431513092_653_3248977_3.png!w690x475.jpg[/img][/align][align=center]图5 [font=宋体]叶黄素色谱图及光谱图[/font][/align]
怎么用气相色谱法来测定美国药典中的叶黄素呢？美国药典中的叶黄素要怎么来测定呢，是不是可以用气相色谱法来测定，具体的测定过程是怎样的呢？
众位亲，求助一篇文献，叶黄素Lutein，FCC10中的质量标准。谢谢
我现在在做溪黄草的农药残留试验，前处理用了1g溪黄草干样，加30ml 乙腈提取，颜色呈墨绿色（色素很多）用了5g活性炭过柱，色素不能完全除去，过柱后还呈现明黄色，怀疑是叶黄素和胡萝卜素的混合物。想请假一个各位专业人士，用石墨化炭黑 能有效除去吗？还有石墨化炭黑一般可以去哪里购买？Carb不是有国产的和进口的吗?进口的貌似太贵，国产的效果怎么样了？有用过的大师们请赐教哦http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209251056_392879_2611110_3.jpg
c30柱子测定叶黄素和玉米黄质甲醇和甲基叔丁基醚梯度洗脱3-9分钟，醚比例从3至20标品出峰正常，样品出现以下情况图1，2图3也是样品图偶尔做出来合适图4为标品图这种情况该如何解决[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205210204113368_2546_5486619_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205210204113368_2546_5486619_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205210204113332_4473_5486619_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205210204114543_1044_5486619_3.png[/img]
[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/3652561[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体][color=black][back=white]做药物代谢分析，用甲醇和水提取，但是溶液里面植物色素太多，旋转蒸发时老是爆沸，冲上去，所以想在旋蒸前去下植物色素，用石油醚萃取了一下，叶绿素提取出来不少，但是溶液变成了黄色，应该是叶黄素吧，该怎么样去除？[/back][/color][/font][font=宋体]解答[/font]:[font=宋体][color=black][back=white]（[/back][/color][/font][color=black][back=white]1[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]）样品中加入少量的石墨化炭黑，或者[/back][/color][/font][color=black][back=white]C18[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]固体粉末，离心之后颜色明显好转，效果很好。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]（[/back][/color][/font][color=black][back=white]2[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]）脱脂，过大孔，石油醚（丙酮）萃取。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
GB 26405-2011 食品安全国家标准 食品添加剂 叶黄素
公式中反式和顺式校正系数需要考虑吗，如果说要带入大家都是怎么求出F校正系数呢，是按照标准上的方法吗
序号设备描述检测项目最低配置数量备注说明1液相色谱仪 紫外检测器维生素A/E、叶黄素、烟酸、核苷酸等12液相色谱仪 荧光检测器维生素K1/B1/B2/B6、泛酸等13液相色谱仪 紫外检测器三聚氰胺、维生素D、牛磺酸等14液相色谱仪 紫外检测器兽残、黄曲霉毒素M1、15液相色谱仪 紫外检测器三聚氰胺、污染检测等16气相色谱仪脂肪酸，反式脂肪酸、亚油酸，亚麻酸(ω—6)等17气相色谱仪DHA,ARA、碘、肌醇等[font=Times New Ro
[align=center][b][color=#33cc00]以叶黄素为例谈开发长链小分子化合物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]方法[/color][/b][/align] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181912494363_678_3425481_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181912490489_1922_3425481_3.jpg[/img] 小分子 蛋白/多肽 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181912497062_938_3425481_3.png[/img] [align=center] 长链小分子化合物[/align] 1.小分子本文描述小分子一般指分子量低于1000的化合物，为啥不讨论大分子化合物？因为APCI不太适合做蛋白/多肽等大分子。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181912498331_515_3425481_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181912494991_1509_3425481_3.png[/img] ESI离子源（thermo） APCI离子源（rhermo） 2.常用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]离子源有ESI和APCI两大类型，做小分子方法一般情况都是ESI使用频率比较高，至于具体俩种类型离子源差异有兴趣可以百度一下（实在不想凑字数）。 常用四级杆有三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]、单四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url] 开发长链小分子化合物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]方法常遇到以下两个难点： A.ESI源下注定响应不高 B.峰型不太理想 ESI源下响应低的情况几乎是肉眼可预见，长链小分子化合物大多带电位点少，就导致该类型化合物电离效率低，所以ESI源下响应就不会太高，而且某些特殊的长链小分子化合物ESI 源下还存在响应不稳定的情况（例如大部分类胡萝卜素）。针对此类情况其实更换APCI源就能很好的解决，此类化合物一般在APCI源下有稳定且较高的响应，在较高的响应下解决其他问题会比较方便，此策略可应用于多数带电位点少化合物。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181912496642_6751_3425481_3.png[/img] 乙腈水下长链小分子化合物很难有正常峰型 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181912497716_7598_3425481_3.png[/img] 使用异丙醇/甲醇-乙腈水流动相下化合物得到较好峰型 长链小分子化合物的结构直接导致此类化合物峰型不理想。链长，带氧官能团少，按常规的乙腈水去跑很可能就是一个鼓包，没有峰型，在流动相中添加适当比例的异丙醇，就能得到该化合物较好的峰型，对化合物的定性定量都有帮助。 以叶黄素为例谈开发长链小分子化合物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]方法 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409182004172464_9821_3425481_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409182004173804_321_3425481_3.jpg[/img] 小分子 蛋白/多肽 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409182004170563_8516_3425481_3.png[/img] [align=center] 长链小分子化合物[/align] 1.小分子本文描述小分子一般指分子量低于1000的化合物，为啥不讨论大分子化合物？因为APCI不太适合做蛋白/多肽等大分子。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409182004177510_1403_3425481_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409182004174416_7563_3425481_3.png[/img] ESI离子源（thermo） APCI离子源（rhermo） 2.常用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]离子源有ESI和APCI两大类型，做小分子方法一般情况都是ESI使用频率比较高，至于具体俩种类型离子源差异有兴趣可以百度一下（实在不想凑字数）。 常用四级杆有三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]、单四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url] 开发长链小分子化合物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]方法常遇到以下两个难点： A.ESI源下注定响应不高 B.峰型不太理想 ESI源下响应低的情况几乎是肉眼可预见，长链小分子化合物大多带电位点少，就导致该类型化合物电离效率低，所以ESI源下响应就不会太高，而且某些特殊的长链小分子化合物ESI 源下还存在响应不稳定的情况（例如大部分类胡萝卜素）。针对此类情况其实更换APCI源就能很好的解决，此类化合物一般在APCI源下有稳定且较高的响应，在较高的响应下解决其他问题会比较方便，此策略可应用于多数带电位点少化合物。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409182004176908_6402_3425481_3.png[/img] 乙腈水下长链小分子化合物很难有正常峰型 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409182004183066_4822_3425481_3.png[/img] 使用异丙醇/甲醇-乙腈水流动相下化合物得到较好峰型 长链小分子化合物的结构直接导致此类化合物峰型不理想。链长，带氧官能团少，按常规的乙腈水去跑很可能就是一个鼓包，没有峰型，在流动相中添加适当比例的异丙醇，就能得到该化合物较好的峰型，对化合物的定性定量都有帮助。 叶黄素就是定型的长链小分子化合物，在使用乙腈水+ESI源时虽然也能找到母离子和对应子离子，但是峰型巨丑，稳定性也不理想，方法完全不能进行正常测样。更换APCI并在流动相中添加异丙醇后其峰型得到明显改善，方法得到极大改进，经验证此方法稳定性正常，能满足正常检测活动使用。
问题：一捻金中大黄素的检测：对照品中 大黄素 和大黄酚的分离度是多少？答案：6.642获奖名单：莫名其妙（ID：moyueqiu）dahua1981（ID：dahua1981）大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582449_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582450_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582451_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582452_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。一捻金中大黄素的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液，摇匀，即得。2. 供试品：取本品0.8 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）2分钟，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷振摇提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相甲醇：0.1%磷酸溶液=80：20流速1 mL/min柱温25 ℃检测器UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191014_582361_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 7.830 671358 69217 13555.942 1.059 -- 2 11.203 501540 35740 14045.410 1.086 10.425 3 18.477 630159 28823 15947.543 1.019 15.101 4 22.627 1068032 42991 18558.145 1.009 6.642 5 33.462 297394 8061 18406.305 1.008 13.126 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于4000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191015_582362_708_3.png 峰号 保留时间[/alig
2017年食品检测国标风云突变，各种新的标准方法纷纷实施。C18柱依然是目前食品检测液相分析的主导，但是随着检测要求越来越严格细致，其他键合相色谱柱也纷纷各显其能，在国标中占有一席之地，其中，C30色谱柱异军突起，一举进入三个国标：GB5009.248—2016（食品中叶黄素的测定）；GB5009.82—2016（食品中维生素 A、D、E 的测定）；GB5009.83—2016（食品中胡萝卜素的测定）。针对这些标准，安谱实验推出了Athena C30 液相色谱柱，受到广大客户的青睐，完美助力食品中叶黄素和维生素E的检测，堪称食品检测新势力。[img=,690,936]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041730_01_2733737_3.jpg[/img][img=,690,936]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041730_02_2733737_3.jpg[/img]
问题：一捻金胶囊中大黄素的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱？答案：Platisil ODS和Diamonsil C18、Diamonsil C18(2)、Leapsil C18四款色谱柱【活动奖励】获奖名单:翠湖园（注册ID：hhx050）梧桐（注册ID：mengzhou）sixingxing（注册ID：v2889187） 幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281557_588451_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281557_588452_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================一捻金胶囊中大黄素的检测 样品制备制备方法1. 对照品：取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液，摇匀，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物0.8 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）2分钟，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗涤并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相甲醇：0.1%磷酸溶液=85：15流速1 mL/min柱温25 ℃检测器UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667416_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 Μv 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 6.030 656973 89368 12962.121 1.092 -- 2 8.190 488224 48477 13891.077 1.113 8.822 3 11.942 621230 44386 15842.329 1.040 11.411 4 14.592 1048914 66386 18721.167 1.027 6.576 5 20.071 297200 13550 18720.451 1.024 10.813 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于4000 供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016032810005120_01_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min [
问题：利膈丸中大黄素、大黄酚的检测药典要求理论板数按大黄素峰计算应？答案：药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）dyd3183621（注册ID：dyd3183621）sixingxing（ID：v2889187）WUYUWUQIU（ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601141514_581870_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601141514_581871_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================样品制备制备方法1. 对照品：取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含大黄素5 μg，大黄酚10 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取重量差异项下的本品，剪碎，取约1 g，精密称定，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10 mL，水浴蒸干，残渣加10%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250W，频率50 kHz）5分钟，再加三氯甲烷30 mL，加热回流1小时，冷却，用三氯甲烷振摇提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相甲醇：0.1%磷酸溶液=80：20流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601140956_581824_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.443 23238 1297 18428.469 1.012 -- 2 20.553 70162 3293 20691.713 1.030 7.784 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601140956_581825_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.451 46937 2711 19154.607 1.055 -- 2 20.562 148772 6876 20360.247 0.993 7.815 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000本品种同时使用了DiamonsilC18、DiamonsilC18(2)两款色谱柱，在药典规定条件下进行大黄素、大黄酚的检测，均满足药典要求。利膈丸中大黄素、大黄酚的检测
我要推广仪器
下载APP
锂电检测技术系列专题之元素分析、水分检测
食品中真菌毒素检测方案
微塑料的危害及检测方法
白酒中塑化剂检测专题网络研讨会
Sigma-Aldrich为食品安全检测保驾护航
饮用水中抗生素检测
齐二药走出的杀手——亮菌甲素注射液追踪
“茶叶中农药残留检测”专题研讨会
食品中重金属污染检测及应对方案
乳制品安全检测专题网络研讨会