响应变高超检测

做农残检测过程中，部分物质（滴滴滴）响应变低，原来滴滴滴和滴滴涕（图上倒数第二第三个峰）可以分离，现在走的低浓度的，两个峰完全成一个峰，跟之前相比 去掉了免卸真空装置[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309071555548734_5888_6115999_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309071555549884_3780_6115999_3.png[/img]

[color=#00008B][size=4][em09509]1、GC2010-FPD 检测有机磷。毛细柱为DB1701，最高使用温度280，日常分析时用到的最高温度265.出峰不好，截完柱子后峰形正常，但过不了几天又变差（响应以及峰形）。这说明柱子的损伤很快。请问是否要考虑更换其它类型的色谱柱，比如耐受温度更高的柱子等？定容溶剂为乙酸乙酯，是否对柱的损伤有影响？像广州这几天潮湿的天气，周五关机，到下周一再开机，是否影响响应？2、GC2010-ECD 检测有机氯。上周四上机时一切正常，但周五关机，这周一再开机，以同样的方法同样的标样上机时，同一浓度的标样响应小了很多。补充说明：周一一早刚换高纯氮（载气），因为减压阀上的压力表连接不好有漏气，故取下减压阀拧紧（连接减压阀的气管也取下来了），有可能是气管中进入了空气导致载气不存所从而导致响应变小么？如何确认?若是，又应如何去除管道及仪器中的不纯气体呢？不纯气体进入是有限的，是否在仪器运行一段时间后，就不存在不纯气体干扰了？谢谢！[/size][/color]

仪器是waterTQSmicro，C18柱，测磺胺类、喹诺酮类和四环素类抗生素最近其他同学换T3柱测了亚硝胺，还尝试了加不同浓度铵盐流动相优化现在换回C18柱测抗生素，上了个标样，不同物质测出来的浓度高于实际浓度3至10倍，也就是响应变大了很多想不清楚是什么原因，响应变小还好理解，一下大了这么多目前打算只能是重新走标曲，想请教各位老师有什么高见?

安捷伦气相色谱仪6890N，在做杂质的时候，发现气相色谱的响应变小了，居然是之前的10分之一，重新配样，重新进样还是响应偏低。之前在做其它产品的时候也有出现过，隔一段时间后响应也正常。经安捷伦工程师检查，仪器并没有出现问题。请问各位大侠，这是什么原因导致的？

1热导检测器可采用最简单的气路堵放试验：具体做法是先设法堵住热导检测器的一路出口，待片刻后再突然放开，从而产生一个气流波动。在正常条件下，此波动也应引起谱图的基线波动。一路检测器试完后可再试另一路。如果上述试验后基线有波动，则说明热导检测器有响应。2对于氢火焰检测器，可采用下述简单放啊观察其有否反应：一种是用手持镊子靠捡检测器收集极并在其上方晃动，由于电场的变化记录基线应有相应波动；另一种是用火柴点火后放于收集极附近，再用手向收集极侧轻轻扇动，观察基线是否相应变化。3对于电子捕获检测器，也可采用与热导检测器相同的气路堵塞的方法而进行之。另一种更为简单的方法就是在启动仪器时观察该检测器是否有起始基流。4对于火焰光度检测器，检查器有否响应的简单方法，是采用漏光或点火的方法来观察基线变动。具体做法是，旋松光电倍增管与检测室的固定螺丝，稍向外拉一点使一点能漏到光电倍增管之内，观察次动作后基线有否反应。但用此方法应格外小心！一方面注意漏光不能太大，以免损伤光电倍增管；另一方面需注意试完后必须复原，以防止继续漏光造成干扰。

用安捷伦6410LC-MS/MS检测一种中药提取物，方法学已经建好，突然不出峰了，标准品液基本不出峰，清晰离子源、喷雾针、毛细管，均没有改善，SCAN扫描母离子响应液很小，质谱调谐是通过的。冲洗液相系统后液没有改善。更换柱子、重新配标准品，都没有变化。选用实验室期间核查试用的药物格列齐特进样检测，响应很大，没有问题。想知道什么原因造成的待测药物突然响应降至无峰，在扫母离子时有一个很大响应的例子峰，分别为318和274.

群友问：按GB/T 22223-2008做脂肪酸，与质控样对比，发现C11之前的响应变低了，C11之后的变化不大，可能原因是什么？

最近做多环芳烃检测，在样品中加入相同浓度的内标替代物，发现有几个样品的响应特别的高。替代物的浓度都是一样的，样品1的峰面积为5000，而样品2的峰面积达到20000，差了几倍（不是确切的数字，大体这个样子）。 重复做样品1和2，重现性不错。不是很明白，浓度一样，响应为何会如此大的差别？重复几次都是如此！为了解决问题，关机，换了衬管，老化了柱子，重新开机检测，发现还是没有解决问题。 样品2响应大了几倍，重现性很好。但是1和2的浓度是一样的。非常困惑，难道是基质对检测有影响？什么道理？

我在使用GC的过程中遇到过这样的情况，如果我没记错的话，是农药氰戊菊酯，分析的时候发现FID检测器响应很小，而ECD检测器响应值较大。当时因为能解决问题，没多想，反正分析出来就OK了。现在又碰到了类似的问题，不由得回头想想。用ECD检测器能检测这我理解，但是为什么FID的响应会很小呢？该物质含C\H很高啊！现在遇到的问题是，分析的是C10H14ONCl这么个分子量的物质，沸点大概300不到，GC-FID分析时不出峰（条件：汽化280，柱温终温270，检测300）不知道为什么，希望大家多多发表意见

紧急求助: 安捷伦GC6890和FID, 运行一直正常, 最近换了新柱子, C10和C16响应正常, 但C34的响应却低很多. 柱子应该没问题, 在其它机器上都很好. 进样和检测器也清洗了, 也不解决问题. 请高手指点!

按照USP标准测定一个化合物，检测波长是195nm。用Waters仪器，PDA检测器，设定波长195nm，结果基线是一条直线，没有响应变化，而改成220nm就有响应了，不知道什么原因？有没有谁遇到这种情况？是不是PDA检测器不能在200nm以下波长检测（而查看仪器性能介绍波长范围是190nm～800nm）？有哪位知道是原因？

老实说我一直搞不懂这两种检测器分类方式的区别，反正就知道在色谱条件固定的情况下样品浓度变高了/进样量变大了，出峰就会相应变大。那为什么还要一定知道某种检测器的分类呢？还是知道是质量检测器和浓度检测器，就证明自己高大上了？

最近一台6890ECD检测器的信号值响应突然高的离谱，达到40万左右。笔者分析可能存在三方面：第一进样口或色谱柱受到污染了；第二载气可能受到污染了；第三检测器受到污染了。对于第一点，通过不接色谱柱，直接用堵头，观察检测器响应值，发现响应值异常的高，故判断故障在检测器这边。对于第二点，本实验室所有ecd检测器的载气均有统一管道输送，其它仪器响应正常，故排除气体污染。综合前两点，故障在检测器这边。笔者认为可能因素有两点：1)检测器端尾吹有空气进入（笔者通过检漏液检查尾吹管焊接口和检测器端密封螺母衔接处，均为发现漏液。）2）检测器内部受到污染，进行热清洗，将检测器温度设为375℃，通过4个小时的高温清洗，信号值降到2000左右，当温度回到300℃时，通过一夜的平衡信号值又回到了40万左右。针对以上的现象和问题，恳请高手指点！！！！

FID检测器测PPB级别的CO和CO2，会用到甲烷转化器转化，那时间久了，CH4转化器的转化效率会不会下降，使CO和CO2的响应变低的情况，现场一台FID检测器会有这种情况，请大神分析一下，会是什么原因

我在紫外检测器上测芥酸酰胺用200nm的波长检测,不同浓度的芥酸酰胺响应信号相应变化得很好。但使用PDA检测器测芥酸酰胺时，用200nm的波长检测不同浓度的芥酸酰胺，相应信号变化不大，这是为什么呢？

请问：气体中的水份对其他组分在氢火焰检测器上的响应有影响吗？

CANS-CL01-A002:2020 第6.2.5款中，“对从事化学领域方法开发、修改、验证和确认的人员的授权，至少应授权到相应的检测技术”，这句话中“相应的检测技术”具体是什么意思呢？

欲测一个GC 检测器的响应时间，查了一些资料，觉得常用的是T90.但是查不到这个时间具体怎么测量。如何规定气体流速和浓度？难道流速和浓度对响应时间都没有影响。有没有测过这个的专家来指导指导？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]在调谐之后未更改过参数、未再次调谐，调用的方法未改变参数，进样量未改变...连续近半个月的标准样测试值A,之后突然连续几天测试变成了近2A...通常在使用后应该会由于各种污染问题而导致响应渐渐变低，为何测试响应反而增高?参数等未改动过，唯一可能的变化就是真空由最初的6e-6变成了7e-6，(我觉得这种变化应该会使响应相对变低吧)标样都是在使用后放入冰箱冷冻层，新配标样响应也高。想请教下各位有遇见这种情况吗？出现的原因可能会是什么?

检测器的电压对GCMS的响应值的影响有多大，还有哪些因素对GCMS的响应值有影响？

据国家质检总局网站消息，中国完达山乳业股份有限公司落实食品安全主体责任，从新西兰仅次于恒天然的第二大乳企Westland公司的乳铁蛋白中检出硝酸盐含量异常。　　国家质检总局已就此与新西兰初级产业部通报信息，核实受影响产品的情况。国家质检总局已要求相关检验检疫机构封存了问题产品，同时决定暂停进口新西兰Westland公司生产的乳铁蛋白，要求所有来自新西兰其他企业的乳铁蛋白及Westland公司的其他乳制品进口时提供硝酸盐检测报告。　　国家质检总局要求新西兰政府全面检查输华产品生产企业管理体系和产品，确保安全。　　经核查确认，涉及的新西兰产品中共有390公斤输往中国用做乳品生产原料，均未进入流通、消费环节。　　有关食品安全专家介绍说，乳铁蛋白是一种营养强化剂。根据食品安全国家标准《食品营养强化剂使用标准》规定，该营养强化剂可以用于调制乳、风味发酵乳、含乳饮料及婴幼儿配方乳粉，乳铁蛋白中硝酸盐含量高于标准规定，不一定必然造成乳制品中硝酸盐含量不符合标准。　　专家同时指出，因婴幼儿配方乳粉的其他原料中也可能含有硝酸盐，多种原料同时含有硝酸盐，可能最终使婴幼儿配方乳粉等食品中硝酸盐含量超过标准规定。因此，生产企业为了保证终产品的硝酸盐含量符合食品安全国家标准规定，应当对所有原料进行检测。　　Westland发声明 透露最高超标13.65倍　　Westland Milk在今天发布的声明中表示，少量出口中国的乳铁蛋白粉硝酸盐含量过高。目前，这些乳铁蛋白粉的去向已经查明，并已经封存。该公司强调，硝酸盐的含量水平不会造成食品安全威胁。　　Westland Milk首席执行官Rod Quin表示，公司已经就此向新西兰初级产业部(MPI)报告此事。本次污染共涉及两批总重量390公斤的乳铁蛋白粉，其硝酸盐含量分别是百万分之610和2198。根据新西兰的规定，硝酸盐含量不得超过百万分之150。据此计算，两批产品分别超标3倍和13.65倍。　　Quin说，根据目前的调查情况，这是一起独立的事件。造成污染的原因，是在生产新一批产品前，Hokitika工厂没有完全冲洗掉清洁制剂的残留。而在清洁制剂中，含有硝酸盐成分。而在出口之前公司的日常监测中，这批乳铁蛋白并未被查出问题。　　目前，该公司已经暂时封存仓库内的所有乳铁蛋白粉，并着手对所有批次的产品进行重新检查。迄今为止，所有收到的报告均显示硝酸盐含量没有超过新西兰标准。此外，Westland Milk的其他产品并未受到影响。　　政府紧急撤销相关产品出口许可　　新西兰初级产业部(MPI)周一发布公告，表示在得知情况后，已经撤销四批Westland Milk乳制品的出口许可。　　MPI透露，其中一批受污染乳铁蛋白直接运往中国，用于制造其他乳制品。另一批则是供给新西兰国内的 Tatua Cooperative乳业，产品同样运往中国。“目前几乎所有相关产品已经被封存。”MPI强调，受影响的乳铁蛋白产品并没有在新西兰市场销售。　　目前，MPI的技术专家正密切关注事件。“相信对中国消费者造成的食品安全威胁几乎可以忽略，”MPI署理总干事Scott Gallacher说，“因为乳清蛋白在相关产品中的含量非常少，这意味着，相关产品的硝酸盐含量很容易就会处于可接受范围内。”接下来，MPI、外交贸易部和相关公司将会继续与中方监管部门合作，关注此事进展。

有做草甘膦检测的老师吗，想咨询一下我们前面草甘膦只出一个峰响应也好，后面突然变成出两个峰了，而且其中一个子离子的响应变很差，是什么原因引起的？怎么解决呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906180934400959_7320_3490692_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906180934399592_8297_3490692_3.png[/img]

ECD检测器对那些类型的化合有响应？除了分析农残留中的卤代烃如氯化合物，还有那些类型的化合物可以用ECD检测器来分析。

请问各位高手，我用戴安的液相色谱做水中呋喃丹的检测，柱后衍生法，荧光检测器，响应值非常小，达不到我的要求。请问如何解决？

最近想用Agilent的1260+RI做食品中的总糖含量，因为RI有一年多没有使用了，平时都是串联紫外，所以使用前先用70%ACN冲了一下参比池和检测池，然后配了4000ppm的标准溶液(葡萄糖，乳糖，蔗糖，麦芽糖和果糖五种糖),进样10ul后发现两个问题：第一，RI的基线很不稳，大概在±50个单位漂移，我使用的流动相是事先混合的70%的ACN, 脱过气；第二，RI的响应值很小，基本和基线混在了一起，无法积分。第二天我用70%的异丙醇冲了系统，再转回70%ACN，发现标液完全没有响应了，柱子拆掉后也没有响应，进一针纯ACN和水都没有响应了，就是基线一条，现在Agilent的工程师说没有见过这种情况，无法判断是什么问题，请问论坛里有人碰到过吗？

大家好，想请教大家一个问题，甲酸在气相色谱的FID检测器上响应值不高，是指什么？是说通过色谱分离后根本不出峰，还是说出峰，但是峰高峰面积大大缩水，只剩下本来的百分之几或几十？谢谢大家了！

请教大家，我在做方法的不确定度时，外标法，根据曲线把曲线浓度值带入曲线，发现得出的理论响应值普遍比实际响应值偏低，有的偏低将近三分之一。大家有没有发现这个问题？这个代表检测样品时根据曲线测得的含量是偏大还是偏小？

DMA测试应力应变曲线选用哪个模式啊，相应的物理量怎么设定啊，为什么我总是测试出一条斜线就完了。