光谱仪控样标准

我们有一台OBLF GS 1000直读光谱，在做标准化时，前两个激发都没问题，但最后一个标样17/18（好像是，记不住了），老是很难激发的开，问厂家工程师，工程师说是氩气不纯，但我们一直都在用净化机的，工作也正常，不知道各位是怎样判断的呢

光谱仪中的描迹；标准化；类型标准化~~这3样的意思，还有他们的互相关系~~我是新手，还有什么是控样？

[size=4]现在光谱行业各类仪器之多,大家谈谈光谱仪对样品真实值的区别问题,当你用完一套高低标或一个控样以后是怎么处理的!对于新买的一套高低标在编曲线时会出现哪些问题!跟上一套高低标用起来有何差别,数值有没有误差及解决方法!现在市场上也有很多控样,你们是买的还是自已做的.控样有没有编入工作曲线?编入工作曲线会有什么差别及处理方法?[/size]

各位大侠，请问我们在做类型校准的时候采用的控样是高于真实值做出来的结果准确还是低于真实值的准确呢？比如我钢材里的Cr含量真实值为1%，是选择1.5%的控样做类型校准更接近真实值还是选择0.5%的控样好呢？我们用的是布鲁克的Q4光谱仪，另一家用的是斯派克的Maxx，采用的控样不一样，做出来的结果也不一样，所以不知道这个有没有什么比较准确的说法，求教大家了

直读光谱仪黄铜控样打出来与标准值相差大概1，差距太大。还能用吗？加减法能加减那么多吗？

我们使用粉末压片时，采用的就是一般的标准样品，也就是使标准样品达到一定的粒度而已。是不是有光谱专业的标准样品呢？和我们现在用的是否一样呢？（主要使粉末样品，这里的光谱也主要指X射线荧光）

一、方案目的：制备内控标准样，并随机安插在化验员的日常化验中，用于监控化验员的化验结果是否出现偏移，以便及时做出调整，保证化验工作的工作质量。二、适用范围：内控标准样适用于原料、半成品、成品化验工作的监控。三、制备步骤：1．标准样的来源：在已知大致组分的原料、半成品、成品中选取成分尽可能均一的铸锭来制备标准样，可在外观不良品中挑选。计划制备的标准样总类及数量见下表：锌合金牌号3#4#5#L40锌锭数量633332．标准样的取样：在一块铸锭中钻取约500g—1000g的碎屑，然后剪成碎屑，搅拌均匀，作为一份标准样。3．标准样的选取原则：1）所选标准样的值范围应尽可能覆盖测量系统正常操作条件下被测量的范围。2）所选标准样的成分应尽可能接近于被测样品的成分。3）标准样品值应大致等距离分布在测量系统正常操作条件下的整个测量范围。4．标准样的定值：主要采用两种方法来定值，然后再从中选取一部分样品送外检验进行比对。综合所有数据，再系统地定值，确定标准样的各成分含量以及误差范围。1）按照质检部内现用的化验方法来比对定值：铝含量的测定使用EDTA滴定法；铅铁镉铜镁锡使用原子吸收光谱法。2）利用ICP光谱法进行化验来比对定值：使用ICP光谱法来进行定值，首先是为了进行同一实验室内不同化验方法之间的比对，进一步提高我们化验结果的准确性。其次是为了探索开发ICP光谱法，避免ICP光谱仪长期闲置所造成的资源浪费，同时也作为一种技术储备，以备不时之需。3）从中选取一部分样品送去我们客户的化验室进行化验：这样既可以减少化验的费用，又可以与客户化验室进行数据比对，考察我司与客户之间化验结果的差异。4）从中选取一部分样品送去第三方检验机构化验：以此作为标准样成分的权威认定。5．标准样的储存：标准样可以装在聚氯乙烯瓶中，需要避光、干燥、恒温存放。四、标准样的使用计划：1．日常检验过程的监控。

[b][color=#cc0000]直读光谱标准用的一级标样还是二级标样？[/color][/b]

直读光谱仪分析控样校准过程中，涉及到采用乘法或者加法定元素系数。如何科学的根据元素性能或者含量，选择乘法和加法呢？

各位老师： 大家好！我想请问一下斯派克MAXx LMF05型光谱仪类型标准化标样选择要求？是否要参考检测样品的参数？具体哪些参数？因为设备品牌不同，所以叫法也是不一样的，也可以说说控样的标块的选择要求。谢谢大家!

直读光谱标样的尺寸都是统一标准（Φ？？X？？mm）的吗？

[b][color=#cc0000]直读光谱标样中，国际标准样品和国外产的标准样品是一回事吗。[/color][/b]

控样校准 控样校准是什么意思，是用控样激发后的化学成分与标准值比对吗，在合理范围就打生产样，不准继续激发 还不理想就标准化 是这意思吗

标准化样品，控样，标样分别指的是什么？有什么作用？在什么时候用？不好意思，刚刚接触直读光谱请各位朋友多多指教,thanks!

各位大神 小弟刚入行没多久 想请问一下 光谱仪的标准化测定控样用完了 要重新采购一块 有什么要求的吗？我们是做铝合金测定的 原先的控样编号是 Sus Ra19/14 请问一下我是买回ra19这个系列就可以了？然后有分国产和进口的 请问是国产的好还是进口的比较好？买回来后要怎么录入到机器里面呢？下面是我用的机器和旧的控样，虚心求教！谢谢http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668948_3134991_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081815274703_01_3134991_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081815281521_01_3134991_3.jpeg

我想问一下从标准谱图库中查到的标准紫外光谱图是用什么做空白样的呢？？ 因为在标准谱图库中没有说明，所以不知道是用什么作为空白的，例如：醋酸乙酯的紫外光谱图，标准谱图库只是给了醋酸乙烯酯的谱图而没有说什么。

直读光谱仪做标准化其实也要是看用的什么品牌的机器，仪器正常使用的情况下，需要定期（一般为一周）做标准化。若测试数据精确稳定，可适当延长标准化周期。直读光谱仪标准化中，只需要高的或低含量的标准就可以了。如果样品能覆盖的含量范围较宽，又要在低含量时有较高的精度才需要二点标准化。这时要有二种标样，一为高标，一为低标。或者每个标样中可包含一些高浓度元素以及另一些低浓度元素，只要它们能包括所有元素就行。 高浓度值及低浓度值不一定正好在直读光谱仪校准范围的最高端或最低端。但是它们应该接近这个范围的最高端以及最低端，它们之间应有足够的差值。使计算机能够计算新的增益系数α值以及新的截距β值。 在下情况下，必须进行标准化： （1）仪器移动后。因实验室或厂址更改，可能需要对直读光谱仪进行转移，为保证测试的精密度，转移后需要重新进行标准化操作。 （2）清洗透镜后。长时间使用会导致透镜变脏，在清洗透镜后需要对仪器重新做标准化。 （3）清理激发台或更换电极后，建议客户重新做标准化。 （4）光谱校正后。（选自网络）

1 客户常常拿标样来检验我们的机器准确度，有时我们没有他们的标样，怎么办才测出来与这块标样成分差不多？难道要建立这块标样的类标吗，然后再测?2 MAXX光谱说明书写着测样品要选择与之相近成分的控样测，可是我们新买的标样10.85的硅放在10.79的类标下测，测出来的硅是11.2多，这是为什么？3 在做类型材准化的时候，打三个点，再保存，那三个点的值是什么值，是否反映了什么？

各位大神，小弟最近很困惑，一块标样在arl4460直读光谱在测量类型标准化后，再在定量分析里面打点，如果选定标样打的话，结果跟标样原值对的恨准，可是直选flast曲线，当生产样打时就偏差很大，请问到底怎么看漂移后的标样值？

标准样品英文名称从1978年开始正式确定为Reference material(简称RM)。原文含义为参照物"，实际上就是这种物质提供一个或多个量值作为其他测量值是否准确的"参照值。"也就是说，采用一种方法对其进行测量，如果测量得到值与其提供的"参照值"相吻合，则我们就认为该测量方法是合格的，可靠的。由此，为了更加符合使用习惯，我们把其提供的量值"标准值"，把这种物质称为提供标准值的样品――标准样品 控制样不是一般没有经过多家实验室定值和不经过均匀性检查。控制样的要求基本同标样是一样的，也要求要有准确的定值，均一稳定的的结构。否则，标样化学值的传递就失去了可靠性。控制样存在的意义在于：标样和各个实验室的待分析样品存在着基体差异和钢的履历不同引起的差异，由实验室或者铸造生产厂家结合自己的生产设备和流程自己制作结构均一成分稳定定值准确的生产控制样品，消除用标准样品建立的工作曲线和实际的生产样品之间的差异。如果生产厂家没有能力做这样的生产控制样品，购买其他单位的生产控制样，至少应该做的是要进行化学分析比对光谱的结果，找出系统误差，进行校正。 其实控样好多时候都是不用的，象一些企业用来分析采购的产品化学成分时，用标样带就行，一般标样值和你测量的标样值是很接近的，如果偏差较大可能你很久没做ICAL了或者室内温度较高这些都会影响的

直读光谱仪如何控样?

直读光谱仪和荧光光谱仪一样，也要建立适合用户的标准样品库，才能将光谱仪的效能发挥到极致，前期要做许多工作，例如收集样品，样品分析，标准样品制备等工作，但“磨刀不误砍柴工”。建立好自己面向应用的标准样品库，可以让自己的检测做到事半功倍的效果 一、直读光谱仪样品： 直读光谱仪样品制备 进行直读光谱分析的样品，是块状。样品制备的情况对测定误差影响很大。样品表面一定要打磨平整。 　　二、直读光谱仪正确选择标样的重要性 　　我们知道标准样品应该和实际测试的样品尽可能相同。但实际上一般标准样品公司的标准样品为了保证其市场通用性，大都和实际检测材料偏离较多。而这大大影响了直读光光谱仪的使用，有时检测的值偏离几十甚至上百倍。直读光谱仪的用户大多是中小型企业，如何将一台数十万的设备如何发挥它的最佳性能，这是其用户最迫切关心的问题。 　　面向应用的标样，实际上就是用户根据自己所需测试的材料，对应其主要组份的同一性进行分类，建立几组需要检测的有害物质含量不同的标准样品。由于这种标准样品和实际产品的组份基本一致，其偏析度很小。在进行样品测试时，可以很精确的测得偏差很小的数据。在一定程度上增加了检测的可确定度。保证用户检测的高校和准确。 　　三、直读光谱仪用户如何选择市场流通的标样 　　如何选择市场流通的标样呢？可以从以下几步实施： 　　1、先将用户要检测的样品材料进行分类，将不同材质的样品分成不同类别。 　　2、同类别的材料再按其基材和主要组份分类。 　　3、同基材的材料按照其主要组份进行归一化分类。 　　4、确认归一化的材料的组份差别控制在可容许范围内，即可选择该系列标样进行曲线的建立。（选自网络）

直读光谱仪根据下列情况需要进行标准化。1、光谱仪内部状况发生了变化，如进行了维修；2、外界环境情况发生了变化，如搬运移机；3、清理或修理了火花激发台；4、清理光学系统的入射窗口；5、换了新的氩气瓶；6、氩气流量不稳定调整了流量之后；7、完成再校正处理；8、复制包含标准化值的软件；9、 测量控制样品时，在测量值和设置点值之间有大的偏差；10、新安装仪器进行调试分析时。

光谱标样的大小有没有什么标准尺寸啊？怎么大小不一呢？

由于干扰的存在，同等浓度的待测物在标准溶液和样品中的光谱强度是不一样的。大家觉得这句话说的对吗？

近几年，“指纹图谱”被作为中药现代化的一个代表，炒作得热闹非常。内行人都知道，色谱、光谱、波谱这三种方法均可用于获取中药指纹图谱。但不知为何，现在大家所说的“中药指纹图谱”似乎就成了色谱一种方法。有专家说，“光谱中的紫外和红外光谱所提供的信息较少，不能充分反映供试品的成分变化”，也许这就是红外光谱至今未被药典采用的原因？那么，红外光谱到底能不能作为中药的检测标准呢？ 1、让我们先来看看红外光谱技术与色谱技术有何不同。 以药材为例，采用清华大学孙素琴教授所创立的“红外宏观指纹谱图鉴定法”测定中药的红外光谱，不需要提取分离，只需将药材研磨成粉末，经典压片法压片，即可直接测试，将所得红外光谱或其导数谱等宏观指纹谱与公认的、药效稳定的药材、成药相应的标准图谱作对照，反映的是药材的整体信息。采用色谱方法测定中药指纹图谱，一般需要通过不同的分离手段与色谱条件将成分分类，测定主成分的色谱指纹谱，采用对照品或化合物进行对照鉴定，最后通过若干张图反映药材相对完整的信息。 可见，红外指纹图谱法最大的优势是“直接、快速、无损”。这一点，国家中医药管理局在资助“中药材光谱法快速检测系统”项目之时就体会到了。350余种配方颗粒，仅在两个星期内全部完成了红外光谱实验的测定。这让他们感到非常吃惊，从来还没见过这么快拿出结果的分析方法。 指纹图谱必须重复性好，谁做都应该是一样的。孙素琴等在起草制定《中药红外光谱分析方法通则》国家标准方法时，按照规程，需要4家实验室交叉验证，每家200个样品，每个样品重复3～5遍。验证结果显示，4家实验室的谱图对照，误差非常小，重现性非常好。 2、可能就是因为方法、观念的不同，缺乏相互间的交流和沟通，专家对红外指纹图谱法在学术上、认识上也有一些争议。有专家认为，红外光谱不能定量，且谱图是叠加谱，没有用。还有人认为，红外光谱法直接测定中药，反映的是混合物的信息，测出的成分不是有效成分。只有分离提取、获取指标成分的信息才能说得清楚。但也有专家说，这种方法更符合中医药的整体、宏观理论。 孙素琴说，单纯用指标成分作为中药的检测标准，这是西药的方法。我们主张用红外光谱做宏观质控，用指标成分佐证进行双控，以此作为中药的标准。我们需要接受各个学科的先进技术、理念，制定一个独特的、能真正体现中药理论的标准。现在有些药连定性问题都没解决好，我们制定标准，达到的首要目的应该是净化市场。 红外指纹图谱可直接解决中药宏观质量控制中的一个首要问题——中药的真伪鉴定。因为红外指纹图谱说不的，就一定有问题。她说，我们从红外很容易就能分辨的东西，为什么一定要采用更精密的方法，这不等于用万分之一的天平称萝卜白菜吗？现在中药质控的方法粗的(指用人工)太粗、细的(指用色谱)太细，中间缺少一个过渡的方法。红外是分子光谱仪器，更科学、更容易被国际上认可。红外在中药质控方面不是万能的，但离开它是万万不能的。因此，如果将红外光谱与色谱这两种方法的各自优势结合起来，互为补充，应该是中药质量控制的最佳选择。 孙素琴呼吁，以红外宏观指纹为主要手段，尽快建立起较完整的系统，先行鉴定起来，再由色谱法所获得的有效、指标成分的信息作补充或修正，两者互相佐证，从而真正建立起不违背中医药原则的中国特色的检测方法与系统。 孙教授还说，红外指纹图谱其实也并不难掌握，解谱有一定的规律性，只要掌握了规律，非常容易，大部分技术人员都会分析。 3、业内采用过红外指纹图谱的企业对此有何评价？ 首创大地有限公司质检部主任付静告诉记者，他们希望有一种方法能对生产工艺过程实行在线控制。因为其他方法都很麻烦，需要时间长，影响生产进度，有的问题还发现不了。用这种方法可以对关键工序、关键点进行控制，目前他们已用于生产一年多了，解决了许多问题。从原料、半成品到成品，400余种配方颗粒全部应用；还将其作为企业质量管理的一种内控方法，进行药品定性的在线鉴别，解决了很多问题。比如有的药材按药典和经验鉴别为同一种药，但其红外图谱与地道药材却相差很大，药典上也没有规定相应的鉴别项目；有的药材是沉积货，肉眼根本看不出来，红外光谱却一目了然。 付主任说，这种方法在产品定性方面有积极作用，比如白芍过去测含量只是测一个芍药苷，现在可以监测它的所有成分。不太放心时我们再多做个红外图谱看看，心里就塌实多了，对产品的质量和稳定性，信心更强了。她认为这种方法快速，操作简单、但需要有一个熟练的过程。红外光谱不能包罗万象，但可以与其他鉴别方法互为补充。 同仁堂中药所的一位科研人员这样评价，用这个方法，药材入库检测含量快捷；生产过程可随时进行在线控制；成药鉴别有优势，不需打开包装，固体的都可检测。鉴别不同品种、不同产地、不同采收季节的药材意义更大。比如六味地黄丸，其他方法只能提供部分信息，不能区分人为加入的化学成分，红外光谱法缺味都能看得出。红外方法操作容易，操作误差小；图谱可识别，解析图谱研究人员容易掌握。随着仪器的发展、完善，红外方法可以用于中药的质量标准。他说，今年他们已经就为“近红外技术在中药质量方面的应用”研究立了项。 但由于药典缺乏规定没有收入，更多的企业是在期待。他们说，只要能上药典，我们就用。 4、孙素琴教授带领的课题组从1998年起钻研中药红外指纹图谱，两次立题，7年来陆续得到国家中医药管理局和科技部110万元的经费资助，发表相关论文60多篇，出版一本专著。她说，我们人手不多，工作量极大，既要搞技术，又要申报项目，真的很困难。现在，方法刚刚建立，也已初步建起了中药红外指纹图谱数据库，但还需要做更大量、更仔细的实验研究，我们迫切需要国家支持建立更完整的数据标准库。 据记者了解，2000年国家药典委员开始组织全国各方面的专家开展中药注射剂指纹图谱研究工作；随后，国家药品监督管理局也制定了中药注射剂2004年底必须实行指纹图谱标准管理的法规，计划2004年内完成74个中药注射剂指纹图谱的研究工作。而近期药典会召开的一次注射剂指纹图谱论证会上，中药注射剂指纹图谱(色谱法)的研究进展并不令人满意，只有5个系列的19个品种进行了情况汇报。在处方统一、工艺统一、药材地区限制、质量标准统一的基础上，其指纹图谱只能做到0.8的相似度。专家提出，注射剂指纹图谱是很重要的指标，但不是惟一控制质量的标准，应与其他活性成分的含量测定相结合。此外，成本高，不易普及。 由此可见，色谱指纹法目前离中药材的分析鉴定也还有漫长的路要走。而寻找快速鉴别中药的标准方法以及实现中药质量的可控性，建立具有我国独立知识产权的中药质量检验标准体系，是实现中医药标准化、现代化、进入国际市场必须解决的关键性问题，解决这一难题，我们是不是也该学学肖培根院士对待中药红外指纹图谱的态度，百花齐放，百家争鸣。如果能用简单的方法解决这个难题，应该也是中药现代化的一大进步。

光谱仪的控样的上下限范围如何确定，有老师说使用控样说明书中的不确定度来控制，但是这个要求太高，仪器的稳定性达不到，各位有没有什么建议？

我是直读光谱仪的新手用户。我想请教各位老师。请问您是在测样时才做类型标准化，还是事先做好；另外如果是事先做好类型标准化，是否需要将类型标准化的程序单独存放或者说每一个类型标准化的程序都是独立的？

做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时每天我们要用标准溶液做一个控制样，可是我昨天新做了方法文件测5PPM的控制样得出的结果是五点几，今天测就只有二点几了。衬管和进样垫有新换过，色谱柱也才切割不久，哪位大侠可以帮帮忙解释一下，小女子不胜感激......

大家都知道光电直读光谱分析需要控样，资料上也说这是为了保证与分析试样保持接近的化学成份和组织状态使数据更准确。但为什么组织状态不同会影响数据准确呢？请专家能详细讲解一下，谢谢！