最近看到一些文献：做动物组织中β-受体激动剂检测，前处理一般标准中都要做酶解，但是我看到的这些文献都不用酶解，直接用到盐酸或者碳酸钠之类，回收率做的不错。这算不算我们常说的酸解或者偏碱性的碱解啊。大家遇见过吗？这些前处理可行吗？
大家好，今天特意想向各位资深的朋友请教几个问题，希望各位帮个忙！1.检测β-受体激动剂（瘦肉精）大家是用什么方法为主？2.β-受体激动剂（瘦肉精）是否必须酶解？酶解前后的差别大吗？3.β-受体激动剂（瘦肉精）在生猪体内的代谢物是什么？酶联法可以检测出来吗？如果不能，那么酶联法是否存在假阴性的漏洞？以前几个问题是最近一直思考的，希望各位各抒己见，发表一下自己的见解和分享一下经验！谢谢了！！
β-受体激动剂是一类人工合成的肾上腺激动剂，俗称“瘦肉精”，在动物体内会提高其瘦肉率，但使用含有瘦肉精的肉类，将对人体造成极大伤害。我国相关法律法规规定禁止在生猪等食源性动物养殖过程中使用β-受体激动剂类药物。β-受体激动剂是一类化学合成的苯乙醇胺类衍生物，根据苯环上取代基的差异，可分为苯胺型和苯酚型。苯胺结构的化合物，轭合反应率和蛋白结合率低；苯酚结构的化合物轭合代谢过程较强，药物进入人或动物体内后，通过糖苷键结合参与代谢，转换为葡萄糖醛酸轭合物或硫酸轭合物。所以β-受体激动剂的检测通常需要酶水解步骤，β-葡萄糖醛酸酶是一种可以使葡糖醛酸苷键加水分解的酶，它可以把葡萄糖醛酸轭合物或硫酸轭合物的糖苷键切断，释放出游离态。目前，检测β-受体激动剂通常参照GB-T22286-2008方法，具体检测流程为：称量2g样品 — 加50μl酶水解12小时 - 添加内标物 - 振荡提取15min - 离心10min（5000r/min） - 移取4mL上清液加入0.1mol/L高氯酸溶液5mL，混合均匀 - 高氯酸调节PH值至1±0.3 - 离心10min（5000r/min） - 移取全部上清液至新的离心管中，用10mol/L的氢氧化钠溶液调PH至11 - 加入10 mL饱和氯化钠溶液和10 mL异丙醇-乙酸乙酯（6: 4）混合溶液，充分提取 - 离心10min（5000r/min）- 取全部有机液氮气吹干 - 加5 mL乙酸钠缓冲液（pH 5.2）复溶残渣 - 净化样品 - UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测。在β-受体激动剂检测过程中，酶水解是检测中的关键步骤之一，然而12小时的酶水解时间严重影响了工作效率，所以选择一种合适的酶，提高水解效率是需要解决的问题。目前，市场上的β-葡萄糖醛酸酶一般提取自鲍鱼，蜗牛，大肠杆菌，还有IMCSzyme生物工程改良的β-葡萄糖醛酸酶，相较其他同类产品，IMCSzyme活性、纯度得到显著提高。 IMCSzyme 不仅能缩短酶解反应时间、简化后期纯化步骤，其高纯度也大大降低了对检测仪器的干扰和损害。下面我们就用实验来验证IMCSzymeβ-葡萄糖醛酸酶的性能。参照GB-T22286-2008方法，做IMCSzyme β-葡萄糖醛酸酶与蜗牛β-葡萄糖醛酸酶对比实验。分别取沙丁胺醇和特布他林阳性鸡肉样品2 g，加入0.2 mol/L乙酸钠缓冲液(pH 5.2) 8 mL，蜗牛β-葡萄糖醛酸酶50 μL，37 ℃放置12 h；另取沙丁胺醇和特布他林阳性鸡肉样品各2 g，加入快速水解缓冲液(pH 7.4) 8 mL，IMCSzyme β-葡萄糖醛酸酶50 μL，37 ℃放置12 h；酶解反应后，样品前处理并净化，最后UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测。结果如图1所示，含沙丁胺醇和特布他林的阳性鸡肉样品经蜗牛β-葡萄糖醛酸酶酶解处理的测定结果分别为8.62 μg/L和9.66 μg/L；经IMCSzyme水解测定结果分别为10.7 μg/kg和13.17 μg/kg；结果表明，采用相同的酶用量和酶解时间，IMCSzyme对底物的水解效率高于蜗牛β-葡萄糖醛酸酶。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041039356819_1444_2617624_3.png[/img][/align][align=center][color=black]图1 不同酶制剂水解效率的比较[/color][/align]采用IMCSzymeβ-葡萄糖醛酸酶水解样品，实验设计了2h、4h、6h、8h、10h、12h、14h水解时间，考察水解效率。实验步骤：分别取含沙丁胺醇和特布他林阳性鸡肉样品2 g，加入快速水解缓冲液(pH 7.4) 8 mL，IMCSzyme β-葡萄糖醛酸酶50 μL，37 ℃分别放置2h、4h、6h、8h、10h、12h、14h，酶解反应后，按照GB-T22286-2008方法进行处理并净化，UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测。结果如图2所示，由图表明沙丁胺醇、特布他林水解2h，水解产物逐渐增多；水解2-8h，水解产物变化不大，水解超过8h，水解产物开始降解。由此推断2小时已水解已基本完成。[align=center][img=,446,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041041150241_6306_2617624_3.png!w446x267.jpg[/img][/align][align=center]图2 IMCSzyme不同时间水解效率对比[/align]综上述实验可得，使用[font=宋体]IMCSzyme[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]β-葡萄糖醛酸酶水解样品只需2小时就能水解完全，这大大的缩短了β-受体激动剂水解时间，提高了检测效率。[/font]
1、农业部1031号公告-3-2008（GCMS法）测定β-受体激动剂残留，其中使用美托洛尔为内标物，请教酒石酸美托洛尔是否可以？2、搜索马布特罗标准品价格居然5580 50mg，有没有便宜点的介绍下？3、该公告对这几种激动剂的要求是分析纯，是否符合浓度要求的试剂也可以，不一定需要标准品级别的？
目前国内整治瘦肉精事件是否只检测克仑特罗的呢？相关部门是用的什么仪器做的？一般β-受体激动剂除了克仑特罗以外还包括沙丁胺醇、特布他林、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、妥布特罗、喷布特罗、心得安等等这些，你测了几种了呢？这些可以同时检测吗？
各位朋友早上好，今天想请教一下关于β-受体激动剂残留检测的问题，请问各位常用的检测标准时哪个？觉得哪个比较好？检测中都做了哪些小改动？欢迎各位一起分享经验！特此感谢！！
动物源性食品中β-受体激动剂检测的固相萃取方法一、实验目的本研究利用固相萃取法作为猪肉样品的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化猪肉样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。 二、实验目标物五种β-受体激动剂物质:克仑特罗(CAS:37148-27-9),沙丁胺醇（CAS:18559-94-9），莱克多巴胺（CAS：97825-25-7）,特布他林(CAS:23031-25-6),妥布特罗(CAS:41570-61-0)。 三、应用范围本方法适用于动物源性食品中β-受体激动剂LC-MS/MS检测及确证。 四、参考标准推荐性国家标准《GB/T 21313-2007 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法》五、实验材料MCX固相萃取柱6mL/200mg。六、实验方法 1、样品提取 称取均质试样10.0ｇ试样（精确至0.01ｇ），加入15mLpH 5.2的乙酸-乙酸铵缓冲溶液，1000 r/min 匀浆1 min，再加入β-噗糖醛酸苷肽酶/芳香磺酸酯酶溶液100 μL，于37℃±1℃振荡酶解过夜。取出冷却后，10℃9500 r/min离心10 min。取全部上清液，待净化。 2、SPE柱净化(1)活化：加入6mL5%甲醇氨、6mL甲醇、6mL水、6mL 0.1mmol/L高氯酸（pH 4.0）溶液活化。(2)上样和洗脱：当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，过柱，弃去滤液，用2mL甲醇、2mL 2%甲醇水溶液淋洗，最后用7mL5%甲醇氨洗脱。(3)重新溶解：洗脱液缓慢氮气流条件下吹至近干，用甲醇-0.1%甲酸水溶液溶解定容至1.0mL，涡旋混匀1min，用于LC-MS/MS测定。 4、LC-MS条件色谱柱：Venusil ASB C18（2.1×150mm，5µm，100Å）；质谱仪：API 4000流动相：A:10mM乙酸铵（0.1%甲酸）溶液 B:甲醇溶液；表1梯度洗脱条件 时间/min B/% A/% 0.00 5 95 4.00 50 50 6.00 10 90 8.00 95 5 8.01 5 95 12.00 Stop 流速：0.2mL/min 柱温：40℃ 进样体积:2μL 离子源：电喷雾（ESI），正离子模式 检测方式：多反应监测（MRM）表2质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 10 Curtain Gas(CUR) 30 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 550 Interface Heater(ihe) On 表3β-受体激动剂的母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE [align
[align=center][font='仿宋'][size=21px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]-[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]类药物[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]检测国内标准比较解读[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]一类[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]苯乙醇胺[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]类药物，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要用于[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]防治人/动物支气管哮喘、痉挛等病症[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]动物实验[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]表明，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]具有营养再分配作用，可以显著提高[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]酮体[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]瘦肉率，被一些不法分子非法用于动物饲养中。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]长期食用含有[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]残留的动物产品会出现毒副作用，危害人体健康，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]因此[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]我国明令禁止在畜牧养殖过程中使用该类药物，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]国家[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]也[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]制定了一系列[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]饲料[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]动物尿液/可食组织[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]中[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]残留[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]检测方法标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法和[/size][/font][font='仿宋'][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]质谱[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]法，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]现将[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]国内相关[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]检测标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]总结如下[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]：[/size][/font][table][tr][td][font='仿宋']序号[/font][/td][td][font='仿宋']标准名称[/font][/td][td][font='仿宋']检测原理[/font][/td][td][font='仿宋']药物数量、种类[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-3-2008 动物尿液中11种β-受体激动剂的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']经氢氧化钠溶液调节pH[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']叔丁醇-叔丁基甲醚混合溶液萃取并浓缩后用混合型阳离子交换固相萃取小柱净化，洗脱浓缩后用0[/font][font='仿宋'].2%[/font][font='仿宋']甲酸水溶液溶解，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-[/font][font='仿宋']串联质谱法[/font][font='仿宋']进行检测，内标法定量[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']11[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特步他林、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、班布特罗[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']2[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-6-2008 饲料中13种β-受体激动剂的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']饲料经盐酸-甲醇混合溶液提取，乙酸铅沉淀蛋白后用混合型阳离子交换固相萃取小柱净化[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']洗脱液蒸干后用0[/font][font='仿宋'].2%[/font][font='仿宋']甲酸水溶液溶解，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法进行检测，外标法定量。[/font][/td][td][font='仿宋']13[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、克仑普罗、班布特罗、妥布特罗[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']3[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-7-2008 饲料中8种β-受体激动剂的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样经乙酸钠缓冲溶液提取，提取液过混合型阳离子交换固相萃取小柱净化，吹干，经BSTFA[/font][font='仿宋']+[/font][font='仿宋']TMCS（9[/font][font='仿宋']9+1[/font][font='仿宋']）衍生后，直接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪上测定。[/font][/td][td][font='仿宋']8[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']氯丙那林、马布特罗、特步他林、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、齐帕特罗、班布特罗、莱克多巴胺[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']4[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1031号公告-3-2008 猪肝和猪尿中β-受体激动剂残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']样品中呈结合态的β-受体激动剂类药物在乙酸铵缓冲溶液中经酶解后成游离状态，调节提取液pH，然后用乙酸乙酯和异丙醇混合溶剂萃取，萃取液旋转蒸[/font][font='仿宋']干后用乙酸铵缓冲溶液溶解，过阳离子交换柱净化，氮气吹干后用BSTFA衍生，采用选择离子模式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱分析，内标法定量[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']5[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']马布特罗、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、班布特罗[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']莱克多巴胺[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']5[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1025号公告-11-2008 猪尿中β-受体激动剂多残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样中的β[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']受体激动剂残留物经酶解，离心后将上清液调pH，用异丙醇-乙酸乙酯提取，再用MCX柱子净化，吹干浓缩后用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定，同位素内标法定量。[/font][/td][td][font='仿宋']4[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和西马特罗[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']6[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试料中的残留药物经酶解，用高氯酸调pH后高速离心沉淀蛋白，上清液调pH后分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚提取，再用MCX固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定。[/font][/td][td][font='仿宋']9[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克伦特罗、妥布特罗和喷布特罗[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']7[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1629号公告－1-2011 饲料中16种β-受体激动剂的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']饲料经盐酸甲醇混合溶液提取，乙酸铅沉淀蛋白后经混合型阳离子交换固相萃取小柱净化，洗脱液蒸干后用0[/font][font='仿宋'].1%[/font][font='仿宋']甲酸水溶液溶解，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪进行检测，添加标准曲线法定量。[/font][/td][td][font='仿宋']16[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']克仑特罗[/font][font='仿宋']、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、克仑普罗、班布特罗、妥布特罗、利托君、马贲特罗、喷布特罗[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']8[/font][/td][td][font='仿宋']NY/T 3144-2017 饲料原料血液制品中18种β-受体激动剂的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']饲料原料血液制品经酶解处理后，用混合型阳离子固相萃取小柱净化，吹干，稀释液溶解，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪检测，基质添加校正、外标法定量。[/font][/td][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']8[/font][font='仿宋'] 种：[/font][font='仿宋']克仑特罗[/font][font='仿宋']、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、克仑普罗、班布特罗、妥布特罗、利托君、[/font][font='仿宋']沙美[/font][font='仿宋']特罗、[/font][font='仿宋']克仑塞罗、福莫特罗、苯乙醇胺[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']9[/font][/td][td][font='仿宋']NY/T 3145-2017 饲料中22种β-受体激动剂的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']饲料样品经提取液提取后，用混合型阳离子固相萃取小柱净化，吹干，稀释液溶解，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪检测，基质添加校正、外标法定量。[/font][/td][td][font='仿宋']22[/font][font='仿宋'] 种：[/font][font='仿宋']克仑特罗[/font][font='仿宋']、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、克仑普罗、班布特罗、妥布特罗、利托君、[/font][font='仿宋']沙美[/font][font='仿宋']特罗、[/font][font='仿宋']喷布特罗、马喷特罗、福莫特罗、苯乙醇胺、异克舒令、克仑塞[/font][font='仿宋']罗[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']0[/font][/td][td][font='仿宋']GB 31658.22-2022 食品安全国家标准 动物性食品中β－受体激动剂残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试料中残留的[/font][font='仿宋']β-受体激动剂[/font][font='仿宋']经酶解，高氯酸沉淀蛋白后，经乙酸乙酯、叔丁基甲醚萃取，[/font][font='仿宋']混合型阳离子固相萃取小柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定，内标法定量。[/font][/td][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']8[/font][font='仿宋'] 种：[/font][font='仿宋']克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、班布特罗、克仑丙罗、妥布特罗、利托君、克仑赛罗、马喷特罗、克仑潘特和羟甲基克仑特罗[/font][/td][/tr][/table][font='仿宋'][size=18px]从以上标准可以看出，动物源组织、血液、尿液[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等试样一般都需要先用盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解，然后才能进行后续提取操作，这是因为[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]可[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]分为苯胺型（克伦特罗、西马特罗[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]）、苯酚型（沙丁胺醇[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]）、间苯酚二型（特布他林、莱克多巴胺、非诺特罗[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]）[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，其中苯酚型在动物体内代谢时会在葡萄糖醛苷、硫酸酯等作用下发生各种共轭反应，且这些共轭物比较稳定，因此在试样提取前通过酶解反应来破坏这种结构，使结合态目标物解离出来。若饲料中添加[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]则这些物质都呈游离态，所以不用酶解直接提取即可。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]提取前调节pH呈碱性（9[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-10[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]）是为了让目标物大多呈分子游离态，有利于有机试剂提取，旋蒸后加入酸水溶液是为了让目标物[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]成[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]正离子[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]便于[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]MCX净化。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]在[/size][/font][font='仿宋'][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url][/size][/font][font='仿宋'][size=18px]仪上灵敏度都非常高，是该类物质痕量残留检测的首选方法。[/size][/font]
我在做肉中β-受体激动剂时，参考的是SN-T1924-2011标准，我做的样品上机结果几乎都有被测组分，我怀疑有污染，如何排除，有没有好的建议
测受体激动剂苯克多巴胺,盐酸克伦特罗时按照料国标是用内标法测量,但内标物太贵,能否用外标法定量?
β-受体激动剂类药物交流qq：群514613133
各位老师好！希望大家都能讲讲你们在做肉组织中β-受体激动剂的经验，最近自己感觉在这个项目上遇到瓶颈了。现将自己的一些疑惑列举出来，和大家一起探讨。1、利用农业部1025-18-2008标准-----检测β-受体激动剂。外标回收率真的是惨不忍睹啊！ 不知道大家的经验呢？2、我改用内标校准定，只有三种内标，实验性的选择了一下：西马特罗--克伦特罗内标；特布他林----沙丁胺醇内标；非诺特罗----沙丁胺醇内标；氯丙那林-----莱克多巴胺内标；妥布特罗----克伦特罗内标；以上几个的校准加标回收率都很不错，尤其在猪尿中回收率都很好90%以上，但是在肉中回收率不太稳定，大家有何高见？你们做这9中参数内标是怎么对应的啊？3、喷布特罗我用三种内标进行了5六次的加标回收实验，喷布特罗用莱克多巴胺和克伦特罗做内标，回收率都20%以下，用沙丁胺醇做内标，回收率都在200%以上了。总的来说，提点建议或意见？4、我想请教一下：乙酸乙酯提取和叔丁基甲醚提取有什么不同呢？（克伦特罗，沙丁胺醇，莱克多巴胺，特布他林，西马特罗，氯丙那林，非诺特罗，喷布特罗，妥布特罗）为什么不能用一种试剂呢，难道是两种提取的瘦肉精种类不一样吗？
猪肝猪尿中测定β-受体激动剂残留检测，其中β-葡萄糖醛酸苷酶溶液的作用是什么？
各位老师，我一直在关注有关做受体激动剂的标准方法，由于是农口系统，一般都是选用农业部发布的标准，如农业部1025-18-2008等标准，但是却总体觉得这个标准的前处理确实不咋地，而且用的是外标法定量，更是让人觉得在动物性组织中测受体激动剂这个方法整体是有缺陷的。我见过很多文献也是用这个前处理，作出的结果很好。各位，都能分享一下你们的经验吗，参考上面的标准需要改动那些步骤？让我们这些新手少走点弯路吧。
有参加中国食品药品检定研究院β-受体激动剂能力验证吗？建群交流一下
按照GB/T 2286-2008 方法做β-受体激动剂残留，试剂空白含量克伦特罗和莱克多巴胺含量特别大，这种假阳性现象怎么除去？是不是葡糖糖醛苷酶的作用?求高手指点！
定动物源性食品中11种_2_受体激动剂的研究[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=122366]定动物源性食品中11种_2_受体激动剂的研究[/url]
同志们我又来求助了[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img]，公司新项目让检测动物源性中的激动剂，使用的国标是GB/T22286-2008,检测主要成分是沙丁胺醇，克伦特罗，莱克多巴胺。使用的是Waters tq-s步骤完全按照国标做的，但内标回收一直不行，很低，导致校正后的结果非常大，差不多400%[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]下面压缩文件里是内标图，使用的是溶剂标，有没有哪位同志遇到过相同的请况，请大神们指点迷津[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif[/img]
超高效液相色谱-串联质谱检测动物源性食品中β-受体激动剂残留分析方法的优化
现在我做受体激动剂（就是瘦肉精一类的），用气质联用做，标准品用衍生剂衍生了以后进仪器，完全找不到峰是什么原因呢？我用有机磷农药进了一下，峰是有的，我也改了气相升温条件等等，也完全找不到目标峰。请问各位达人，是什么原因呢？另外，最近两天用甲苯和正己烷分别做溶剂，发现八分钟的位置出现一个邻苯二甲酸二辛酯（增塑剂）的峰，这是什么原因呢？难道溶剂里面有这个杂质？完全束手无策啊，谁来帮帮我啊。
有参加辽宁出入境检验检疫局 PTC-T158 牛肉中β-受体激动剂类兽药残留检测能力验证的吗?交流一下
[align=center][b][font=宋体][font=宋体]动物源性食品中[/font]β-受体激动剂检测前处理[/font][font=宋体]问题归纳解答[/font][/b][/align][b][font=宋体]1、[/font][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法瘦肉精检测过程中需要调[/font][font=宋体]pH，请问这一步的目的是什么[/font][font=宋体]？[/font][font=宋体]另外，[/font][font=宋体][font=宋体]《[/font]GB[/font][font=宋体]/T 22286[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]2008 [/font][font=宋体][font=宋体]动物源性食品中多种[/font]β[/font][font=宋体]-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法[/font][font=宋体]》[/font][font=宋体]中调[/font][font=宋体][font=宋体]节[/font]pH[/font][font=宋体][font=宋体]到[/font]11，没有写偏差范围[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]而[/font][font=宋体]《农业部[/font][font=宋体]1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测 液相色谱-串联质谱法[/font][font=宋体]》[/font][font=宋体]中调[/font][font=宋体][font=宋体]节[/font]pH[/font][font=宋体]只[/font][font=宋体]需[/font][font=宋体][font=宋体]到[/font]9.5[/font][font=宋体]±[/font][font=宋体]0.2，想了解一下原理，到底多少pH值？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体][font=宋体]酶解后的溶液加高氯酸调[/font]pH到1是为了除去蛋白，这时溶液处于强酸性环境，目标物处于离子状态；后面把[/font][font=宋体]pH值调成碱性[/font][font=宋体]是为了使[/font][font=宋体]目标物呈分子状态，[/font][font=宋体]有利于后续[/font][font=宋体]用[/font][font=宋体]异丙醇[/font][font=宋体]/[/font][font=宋体]乙酸乙酯等有机试剂[/font][font=宋体]从溶液中提取[/font][font=宋体]目标物。[/font][font=宋体]pH调成9以上[/font][font=宋体]就可以保证[/font][font=宋体]大部分目标物都[/font][font=宋体]呈[/font][font=宋体]分子状态，[/font][font=宋体][font=宋体]不需要将[/font]pH值调节[/font][font=宋体]太高，旋蒸完后面还需要加甲酸[/font][font=宋体]使瘦肉精呈离子状态再[/font][font=宋体][font=宋体]过[/font]MCX柱[/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]2、[/font][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]《[/font][font=宋体]GB/T 22286-2008》这个[/font][font=宋体]标准的前处理步骤很繁琐：[/font][font=宋体]包括[/font][font=宋体]两次[/font][font=宋体]调[/font][font=宋体]节[/font][font=宋体]pH和一次[/font][font=宋体]异丙醇[/font][font=宋体]-乙酸乙酯（6+4）液液[/font][font=宋体][font=宋体]萃取，旋转蒸发后甲酸溶解过[/font]MCX柱，洗脱氮吹后定容过膜上机。这里有几个问题：（1）[/font][font=宋体]有没有更为简单的前处理方法？[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]2）水解后的上清液先用高氯酸调[/font][font=宋体]pH至1，离心后的上清再用氢氧化钠调pH至11的作用是什么？[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]3）该国标推荐用[/font][font=宋体]MCX柱，有没有用其他类型小柱的？[/font][/b][font=宋体] [/font][b][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体][font=宋体]（[/font]1）更为简单的瘦肉精前处理方法可以查阅一些相关文献：酶解溶液可以直接过MCX[/font][font=宋体]小柱[/font][font=宋体]，省去了用有机溶剂反提目标物的过程；[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]2）酶解后用高氯酸调节pH值到1，是为了沉淀蛋白；离心后上清液pH再调节到1[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]是为了使各瘦肉精组分呈分子状态，有利于有机试剂对目标物的提取；[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]3）其它类型的阳离子SPE柱都可以使用，如PCX、PRS、SCX柱等。[/font][b][font=宋体]3、[/font][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]关于《农业部[/font][font=宋体]1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测[font=宋体]液相色谱[/font]-串联质谱法》中样品的提取为什么是用乙酸乙酯和叔丁基甲醚两种溶剂来提取，它们在提取过程中的作用各是什么？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体][font=宋体]该标准方法共涉及沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺等[/font]9种β[/font][font=宋体]-受体激动剂残留检测[/font][font=宋体]，这些目标组分极性范围较宽，因此有机提取试剂的选择需要考虑极性覆盖范围：乙酸乙酯的极性相对强一些，有利于沙丁胺醇、西马特罗等极性稍强、保留时间靠前组分的提取效率；[/font][font=宋体]叔丁基甲醚[/font][font=宋体]极性和石油醚相仿，同属于弱极性有机试剂，对喷布特罗等极性较弱、保留时间靠后的组分提取效果好。[/font][font=宋体] [/font]
【序号】：1【作者】： 应永飞； 朱聪英； 周炜； 屈健； 陆春波； 汪以真；【题名】：β-受体激动剂质谱裂解特征研究【期刊】：中国兽药杂志【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：http://kns55.zh.eastview.com/KCMS/detail/detail.aspx?filename=ZSYY201501013&dbcode=CJFD&dbname=CJFD2015
请问哪位大神经常做受体激动剂类兽药[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法的，求标准
【序号】：1【作者】： 应永飞； 朱聪英； 周炜； 屈健； 陆春波； 汪以真；【题名】：β-受体激动剂质谱裂解特征研究【期刊】：中国兽药杂志【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：http://kns55.zh.eastview.com/KCMS/detail/detail.aspx?filename=ZSYY201501013&dbcode=CJFD&dbname=CJFD2015
[align=left][font=等线] β-[font=等线][color=black]受体激动剂是一类合成的苯乙醇胺化合物，可用于治疗支气管扩张。虽然这些化合物在兽医领域有医用价值，但是它们经常作为生长促进剂（俗称“瘦肉精”）被滥用于家禽[/color][/font][font=等线][color=black]、[/color][/font][font=等线]牛[/font][font=等线][color=black]、[/color][/font][font=等线]猪和其他家禽的饲养过程中。它们残留在动物源性食品中会对人体健康产生潜在危害，如食物中毒、心血管和中枢神经疾病等。本方法建立了动物源性食品中[/font][font=等线][color=black] 9 [/color][/font][font=等线]种 [/font][font=等线][color=black]β-[/color][/font][font=等线]受体激动剂残留分析的高效液相[/font][font=等线][color=black]-[/color][/font][font=等线]串联质谱法。该方法适用于动物源性食品中西玛特罗、特布他林、沙丁胺醇、班布特罗、莱克多巴胺、克伦特罗、溴布特罗、马布特罗、溴代克伦特罗药物残留量的检测。[/font][/font][/align][align=left][font=等线][/font][/align][align=left]所有标准品均购自[font=等线][color=black]sigma [/color][/font][color=black]公司；实验中所用的 [/color]β-[font=等线][color=black]葡萄糖醛酸[/color][/font][font=&]酶和[/font][font=等线][color=black]tips[/color][/font][color=black]（[/color][font=等线]MicroSep-101[/font][font=等线][color=black]净化柱）均由无锡微色谱生物科技有限公司提供。[/color][/font][/align]样品提取：（[font=等线][color=black]1[/color][/font][font=等线]）[/font][font=等线][color=black]在 [/color][/font][font=等线]0.2 g [/font][font=等线][color=black]搅碎的[/color][/font][font=等线]鸡肉样品[/font][font=等线][color=black]中加入[/color][/font][font=等线] 200 µ L [/font][font=等线][color=black]快速水解缓冲液和[/color][/font][font=&] 5µ L [/font][font=等线][color=black]IMCSzyme[/color][/font][font=等线][color=black][/color][/font][font=等线][color=black] β-[/color][/font][font=等线]葡萄糖醛酸酶，轻度涡旋混匀，于[/font][font=等线][color=black] 37 ℃ [/color][/font][font=&]水解[/font][font=等线][color=black] 2 [/color][/font][font=等线]小时。[/font]（[font=等线][color=black]2[/color][/font][font=等线]）水解结束后，在待测样品中加入内标工作液，均质[/font][font=等线][color=black] 30 s[/color][/font][font=&]。[/font]（[font=等线][color=black]3[/color][/font][font=等线]）在均质好的样品中加入[/font][font=等线][color=black] 1000 µ L [/color][/font][font=&]乙腈，涡旋振荡[/font][font=等线][color=black] 1 [/color][/font][font=等线]分钟，在转速[/font][font=等线][color=black] 14000 r/min [/color][/font]离心[font=等线][color=black] 20 min[/color][/font][font=&]，分离上清液至新的离心管中，[/font][font=等线][color=black] 60 ℃ [/color][/font][font=&]氮气吹干。将吹干的残渣用[/font][font=等线][color=black] 750 µ L [/color][/font][font=&]水溶解，作为待净化液。[/font]净化：（[font=等线][color=black]1[/color][/font][font=等线]）[/font][font=等线][color=black]连接[/color][/font][font=等线]MicroSep-101[/font][font=等线][color=black]净化柱[/color][/font][font=等线]，依次用[/font][font=等线][color=black] 750 µ L [/color][/font][font=&]甲醇[/font][font=等线][color=black]，[/color][/font][font=等线]750 µ L [/font][font=等线][color=black]水平衡[/color][/font][font=等线]。[/font]（[font=等线][color=black]2[/color][/font][font=等线]）待净化液上柱[/font][font=等线][color=black]：[/color][/font][font=等线]将平衡后的柱子浸入溶液中[/font][font=等线][color=black]，[/color][/font][font=等线]上下吸取、排放[/font][font=等线][color=black]待净化[/color][/font][font=等线]液[/font][font=等线][color=black] 4 [/color][/font][font=等线]次。[/font]（[font=等线][color=black]3[/color][/font][font=等线]）[/font][font=等线][color=black]依次用[/color][/font][font=等线] 750 µ L [/font][font=等线][color=black]水，[/color][/font][font=等线]750 µ L 2%[/font][font=等线][color=black]甲酸[/color][/font]/[font=等线][color=black]水溶液及[/color][/font][font=&]750 µ L [/font][font=等线][color=black]甲醇洗涤柱子。[/color][/font]（[font=等线][color=black]4[/color][/font][font=等线]）用新鲜配制[/font][font=等线][color=black]的[/color][/font][font=等线] 750 µ L5% [/font][font=等线][color=black]氨水甲醇溶液洗脱[/color][/font][font=等线][color=black]。[/color][/font]（[font=等线][color=black]5[/color][/font][font=等线]）洗脱液在[/font][font=等线][color=black] 60 [/color][/font][font=&]℃[/font][font=等线]下氮气吹干，残余物用[/font][font=等线][color=black] 200 µ L 0.1% [/color][/font]甲酸[font=等线][color=black]-[/color][/font][font=等线]甲醇水溶液（甲醇[/font][font=等线]：[/font][font=等线][color=black]水[/color][/font][font=等线] = 5[/font][font=等线][color=black]：[/color][/font][font=等线]95[/font][font=等线][color=black]）溶解，涡旋混匀，过滤后，[/color][/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[font=等线][color=black]检测[/color][/font][font=等线]。[/font][align=left][font=等线]结论： [/font][/align][align=left][font=等线][size=10px][color=black] [/color][/size][/font][font=等线][color=black]MicroSep-101 [/color][/font]净化柱[font=等线][color=black]结合高效液相[/color][/font][font=&]-[/font][font=等线][color=black]串联质谱法检测[/color][/font][font=&] 9[/font][font=等线][color=black]种 [/color][/font]β-[font=等线][color=black]受体激动剂，回收率为[/color][/font]84%~120%[font=等线][color=black]，表明方法能够满足[/color][/font][font=等线][color=black]β-[/color][/font][font=等线]受体激动剂残留分析的要求。通过计算得到此方法[/font][font=等线][color=black]中[/color][/font][font=等线]鸡肉定量限为[/font][font=等线][color=black] 1 ng/g[/color][/font][font=&]，而且基质对检测结果无明显干扰。如图[/font][font=等线][color=black] 1 [/color][/font][font=等线]所示，所有化合物均在[/font][font=等线][color=black] 2~7 min [/color][/font][font=&]之间流出，[/font][font=等线][color=black] 9 [/color][/font][font=等线]种[/font][font=等线][color=black] β-[/color][/font][font=等线]受体激动剂能被较好的分离，且各物质峰形良好，保留时间稳定[/font][font=等线][color=black]。[/color][/font][/align][img=,518,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010191420148707_4834_2617624_3.png!w518x345.jpg[/img]
[color=#444444]关于 农业部 1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测液相色谱-串联质谱法 中样品的提取为什么是用乙酸乙酯和叔丁基甲醚两种溶剂来提取，它们在提取过程中的作用各是什么？[/color]
各有关单位：为加强重点领域实验室检测能力建设，在一些社会热点和重点关注的领域验证并提升实验室的检测水平，国家认监委决定，2013年继续组织开展重点领域实验室的能力验证工作。受国家认监委的委托，山东省检验检疫科学技术研究院承担了“猪肉中β-受体激动剂（瘦肉精）残留量的测定”（项目编号：CNCA-13-A08）的实施和协调工作。根据国家认监委通知(国认实函12号)的要求，为使此次能力验证工作更有序、顺利的开展，现将有关事项通知如下：一、开展本次实验室检测能力验证工作的目的是了解该检测领域的整体水平，本次实验室检测能力验证的结果是实验室在相关领域检测能力的客观反映。取得满意结果的实验室，国家认监委将建议有关部门在相应领域指定、授权、委托检验任务时，优先选用；在2014年度接受资质认定（计量认证、验收、授权）和认可评审时，免于对该项目的现场考核。二、各国家产品质量监督检验中心、直属检验检疫局技术中心（实验室）和省级(含计划单列市和副省级市)产品质量监督检验院(所)，凡具有β-受体激动剂项目检测能力，并通过了相应的实验室认可或计量认证/审查认可验收(授权)的实验室，应当参加本次能力验证活动。因故不能参加的，应事前向国家认监委做出书面说明，同时通报本单位。无故不参加本次能力验证活动的，国家认监委将视情况对其资质做出处理决定。三、国家认监委通知(国认实函12号)中规定必须参加此次能力验证的实验室，不需交纳参加本次能力验证的费用；本次能力验证实施过程中，对于检测结果离群或可疑的实验室给予一次补测机会，补测样品时，需交纳补测费1500元。四、自愿报名参加此次能力验证的实验室，需向项目协调单位支付能力验证费用1500元，请务必于2013年7月10日前将款项寄交下列帐户，并注明“能力验证费”，并将汇款凭证传真至我单位：户名：山东省检验检疫科学技术研究院帐号：532903769810666开户行：招商银行青岛分行中山路支行五、为保证此次能力验证计划的顺利进行，请各实验室于2013年7月10日前，将能力验证计划报名表尽快以邮寄(以邮戳为准)或传真方式发至我单位。六、更为详尽的内容可在我单位网站上查询：http://www.sdaiq.org/各单位在参加能力验证过程中如遇到问题，请及时与我单位或认监委实验室与检测监管部联系。本单位地址：山东省青岛市瞿塘峡路70号，邮编：266002联系人：张清智，叶曦雯电话：0532-80885778，0532－80885722传真：0532-80885716Email：zhangqingzhi2000@163.com附件1：国家认监委《关于下达国家认监委2013年能力验证计划的通知》附件2：猪肉中克伦特罗（瘦肉精）的检测能力验证报名表 二〇一三年五月
[align=center][font='times new roman'][size=18px]超高效液相色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]串联质谱检测动物源性食品中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]β[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]受体激动剂残留分析方法的优化[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]户江涛[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px]（黑龙江省农垦科学院测试化验中心）[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=12px]摘要：[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]对超高效液相色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]串联质谱检测动物源性食品中[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]β-[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]受体激动剂残留分析方法进行了优化。试样经[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]酶解，高氯酸、[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]MCX[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]柱净化后[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]种[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]β-[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]受体激动剂在[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]C[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]18[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]色谱柱上以[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]0.1%[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]甲酸水溶液和乙腈为流动相，进行液相色谱分离，同位素内标法定量；质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式（[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]MRM[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]）。结果表明，[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]种[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]β-[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]受体激动剂在[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]0.5-25 ug/L[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]范围内线性关系良好，相关系数（[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]R[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]）为[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]0.9991-0.9996[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]，定量限为[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]0.5 ug/kg[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]。在猪肉、牛肉、羊肉、猪肝、鸡蛋空白样品添加浓度为[/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]0.5[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]10 u[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px]g/kg[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=12px] 5[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]种[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]β-[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]受体激动剂的平均回收率为[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]95.3%[/size][/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman'][size=12px]108.7%[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]，相对标准偏差（[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]RSD[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]）为[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]3.[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]27[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]%[/size][/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman'][size=12px]8.57%[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]n=6[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]）。本方法简便、灵敏、高效，适用于[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]动物源性食品中[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]β-[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]受体激动剂含量检测[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]。[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=12px]关键词：[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]超高效液相色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]串联质谱；动物源性食品；[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]β-[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]受体激动剂[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman']β[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']受体激动剂是一种[/font][font='times new roman']β[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']肾上腺素兴奋剂，主要用于治疗人、动物支气管哮喘挛等。在用于畜牧饲喂时意外发现有减少脂肪沉积，提高瘦肉率的作用，因此又被称为[/font][font='times new roman']“[/font][font='times new roman']瘦肉精[/font][font='times new roman']”[/font][font='times new roman']。由于[/font][font='times new roman']β[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']受体激动剂化学结构稳定、半衰期较长，容易在动物组织中残留，长期食用含[/font][font='times new roman']β[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']受体激动剂残留的食物可能会引起中毒，并对人体健康造成很大伤害。[/font][/align][align=left][font='times new roman']我国农业部早在[/font][font='times new roman']2002[/font][font='times new roman']年就发布《禁止在饲料和动物饮用水中使用的药品目录》公告，禁止在食用动物饲养中使用克伦特罗等[/font][font='times new roman']β[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']受体激动剂。虽然早已被禁，但[/font][font='times new roman']“[/font][font='times new roman']瘦肉精事件[/font][font='times new roman']”[/font][font='times new roman']仍然时有发生：[/font][font='times new roman']2011[/font][font='times new roman']年央视[/font][font='times new roman']“315”[/font][font='times new roman']晚会曝光了河南孟州等地养猪场采用[/font][font='times new roman']“[/font][font='times new roman']瘦肉精[/font][font='times new roman']”[/font][font='times new roman']饲养生猪，有毒猪肉流入济源双汇食品有限公司；然而十年后的[/font][font='times new roman']2021[/font][font='times new roman']年央视[/font][font='times new roman']“315”[/font][font='times new roman']晚会再次曝光了河北青县羊肉[/font][font='times new roman']“[/font][font='times new roman']瘦肉精[/font][font='times new roman']”[/font][font='times new roman']事件，动物源性食品安全问题再次受到各界广泛关注。[/font][/align][align=left][font='times new roman']目前，动物源性食品中[/font][font='times new roman']β-[/font][font='times new roman']受体激动剂的检测方法主要有酶联免疫法、[/font][font='times new roman']GC/MS[/font][font='times new roman']法和[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/font][font='times new roman']法。酶联免疫法具有快速、灵敏度较高等优点，但存在较大的假阳性风险，一般仅作为初筛方法；[/font][font='times new roman']GC/MS[/font][font='times new roman']法灵敏度较低，且需要衍生化处理，操作步骤较繁琐。[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/font][font='times new roman']法特别适合[/font][font='times new roman']β-[/font][font='times new roman']受体激动剂这类难挥发、沸点较高的极性化合物检测，现已成为食品中该类兽药的主要检测手段。[/font][/align][align=left][font='times new roman']我国动物源性食品中[/font][font='times new roman']β-[/font][font='times new roman']受体激动剂[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/font][font='times new roman']法的相关标准包括《[/font][font='times new roman']GB/T 22286-2008[/font][font='times new roman']》、《[/font][font='times new roman']GB/T 21313-2007[/font][font='times new roman']》、《农业部[/font][font='times new roman']1025[/font][font='times new roman']号公告[/font][font='times new roman']-18-2008[/font][font='times new roman']》等，这几个方法标准的前处理步骤都比较繁琐、耗时长（反复调节[/font][font='times new roman']pH[/font][font='times new roman']值、多次转移离心）、有机试剂消耗量大。本文通过大量实验研究，对上述方法标准前处理进行优化，建立了一种前处理步骤简便、灵敏度高、有机试剂用量少的快速、高效、准确检测动物源性食品中[/font][font='times new roman']β[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']受体激动剂残留的[/font][font='times new roman']UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/font][font='times new roman']法。[/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]1 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]实验部分[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman']1.1 [/font][font='times new roman']仪器与试剂[/font][/align][font='times new roman']Acquity UPLC[/font][font='times new roman']型[/font][font='times new roman']超高效液相色谱仪[/font][font='times new roman']（[/font][font='times new roman']Waters[/font][font='times new roman']公司）；[/font][font='times new roman']XEVO TQ-MS[/font][font='times new roman']三重四级杆质谱仪（[/font][font='times new roman']Waters[/font][font='times new roman']公司）；高速冷冻离心机；氮吹仪[/font][font='times new roman'][color=#000000]；[/color][/font][font='times new roman']涡旋混合器。[/font][align=left][font='times new roman']克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、西马特罗、氯丙那林对照标准溶液及其相应同位素内标[/font][font='times new roman'][color=#000000]（[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]100 ug/mL[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]，农业部农产品质量标准研究中心）；[/color][/font][font='times new roman']β-[/font][font='times new roman']盐酸葡萄糖醛苷酶[/font][font='times new roman']/[/font][font='times new roman']芳基硫酸酯酶（[/font][font='times new roman']sigma[/font][font='times new roman']公司）；[/font][font='times new roman']MCX[/font][font='times new roman']混合型阳离子交换柱（[/font][font='times new roman']60 mg/3 mL[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']Waters[/font][font='times new roman']公司[/font][font='times new roman']）；[/font][font='times new roman'][color=#000000]甲醇、乙腈、甲酸（色谱纯，[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]Fisher[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]公司）；高氯酸、氨水（优级纯，科密欧公司）；实验用水为[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]Millipore[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]纯水仪制备。[/color][/font][/align][align=left][font='times new roman']1.2 [/font][font='times new roman']标准溶液和乙酸铵缓冲液配置[/font][/align][align=left][font='times new roman']1.2.1 5[/font][font='times new roman']种[/font][font='times new roman']β-[/font][font='times new roman']受体激动剂[/font][font='times new roman']混合标准溶液（[/font][font='times new roman'][color=#000000]0.2 ug/mL[/color][/font][font='times new roman']）配置：分别准确吸取[/font][font='times new roman']50 uL[/font][font='times new roman']的上述[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman']种[/font][font='times new roman']β-[/font][font='times new roman']受体激动剂[/font][font='times new roman']对照标准溶液（[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman'][color=#000000]00 ug/mL[/color][/font][font='times new roman']）至[/font][font='times new roman']25 mL[/font][font='times new roman']容量瓶中。[/font][/align][align=left][font='times new roman']1.2.2 5[/font][font='times new roman']种[/font][font='times new roman']β-[/font][font='times new roman']受体激动剂[/font][font='times new roman']混合内标溶液（[/font][font='times new roman'][color=#000000]0.2 ug/mL[/color][/font][font='times new roman']）配置：分别准确吸取[/font][font='times new roman']50 uL[/font][font='times new roman']的上述[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman']种[/font][font='times new roman']β-[/font][font='times new roman']受体激动剂[/font][font='times new roman']内标溶液（[/font][font='times new roman'][color=#000000]100 ug/mL[/color][/font][font='times new roman']）至[/font][font='times new roman']25 mL[/font][font='times new roman']容量瓶中。[/font][/align][align=left][font='times new roman']1.2.3 [/font][font='times new roman']乙酸铵缓冲液（[/font][font='times new roman']0.2 moL/L[/font][font='times new roman']）：称取[/font][font='times new roman']15.4g[/font][font='times new roman']乙酸铵，溶解于[/font][font='times new roman']1000 mL[/font][font='times new roman']水中，用适量乙酸调[/font][font='times new roman']pH[/font][font='times new roman']至[/font][font='times new roman']5.2[/font][font='times new roman']。[/font][/align][font='times new roman']1.3 [/font][font='times new roman']样品前处理[/font][font='times new roman']1.3.1[/font][font='times new roman']试样的酶解[/font][font='times new roman']准确称取[/font][font='times new roman']2 g[/font][font='times new roman']（精确到[/font][font='times new roman']0.01g[/font][font='times new roman']）测试样品于[/font][font='times new roman']50 mL[/font][font='times new roman']离心管内，加入[/font][font='times new roman'][color=#000000]0.2 ug/mL[/color][/font][font='times new roman']混合内标溶液（[/font][font='times new roman']1.2.2[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']25 uL[/font][font='times new roman']，涡旋混匀；然后加入[/font][font='times new roman']0.2 moL/L[/font][font='times new roman']乙酸铵溶液（[/font][font='times new roman']1.2.3[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']5.0 mL[/font][font='times new roman']，再加入[/font][font='times new roman']β-[/font][font='times new roman']盐酸葡萄糖醛苷酶[/font][font='times new roman']/[/font][font='times new roman']芳基硫酸酯酶[/font][font='times new roman']40μL[/font][font='times new roman']，涡旋混匀，于[/font][font='times new roman']37℃[/font][font='times new roman']下避光振荡[/font][font='times new roman']16 h[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']1.3.2 [/font][font='times new roman']净化[/font][font='times new roman']酶解后放置至室温，[/font][font='times new roman']10000 r/min[/font][font='times new roman']高速离心[/font][font='times new roman']5 min[/font][font='times new roman']，上清液转移至[/font][font='times new roman']50 mL[/font][font='times new roman']离心管内，加入高氯酸[/font][font='times new roman']100 uL[/font][font='times new roman']，混匀后[/font][font='times new roman']10000 r/min[/font][font='times new roman']高速离心[/font][font='times new roman']5 min[/font][font='times new roman']，取全部上清液过[/font][font='times new roman']MCX[/font][font='times new roman']固相萃取柱（使用前依次用甲醇、水各[/font][font='times new roman']3 mL[/font][font='times new roman']活化）。待上清液全部过柱后，再依次用水、甲醇各[/font][font='times new roman']3mL[/font][font='times new roman']淋洗，抽干，用[/font][font='times new roman']5%[/font][font='times new roman']氨水甲醇溶液[/font][font='times new roman']3 mL[/font][font='times new roman']洗脱并收集，洗脱液在[/font][font='times new roman']50℃[/font][font='times new roman']下用氮气吹至近干。残余物用乙腈[/font][font='times new roman']+0.1%[/font][font='times new roman']甲酸溶液（[/font][font='times new roman']1+9[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']V/V[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']1.0 mL[/font][font='times new roman']溶解，涡旋混匀，过[/font][font='times new roman']0.22 um[/font][font='times new roman']有机系滤膜后供液相色谱[/font][font='times new roman']—[/font][font='times new roman']串联质谱仪测定。[/font][font='times new roman']1.3 [/font][font='times new roman']液相色谱及质谱条件[/font][font='times new roman']液相色谱：色谱柱[/font][font='times new roman']:Waters [/font][font='times new roman']BEH C[/font][font='times new roman'][size=13px]18[/size][/font][font='times new roman']（[/font][font='times new roman']1.7 μm[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']50mm×2.1mm[/font][font='times new roman']）；柱温：[/font][font='times new roman']30℃[/font][font='times new roman']；流速：[/font][font='times new roman']0.4 mL/min[/font][font='times new roman']；进样量：[/font][font='times new roman']2 μL[/font][font='times new roman']；流动相[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']：乙腈；流动相[/font][font='times new roman']B[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']0.1%[/font][font='times new roman']的甲酸水溶液。梯度洗脱程序：[/font][font='times new roman']0~0.5min[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']5% A[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']0.5~3. 0 min[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']3%~100% A[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']3. 0 ~4. 0 min[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']100%A[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']4 ~4.1min[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']100% A~5% A[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']4.1 ~5.0min 5% A[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']质谱：离子源：电喷雾离子源正离子模式[/font][font='times new roman']( ESI [/font][font='times new roman'][size=13px]+[/size][/font][font='times new roman']) [/font][font='times new roman']；检测方式：多反应监测[/font][font='times new roman']( MRM)[/font][font='times new roman']；毛细管电压：[/font][font='times new roman']3.2 kV[/font][font='times new roman']；离子源温度：[/font][font='times new roman']150℃[/font][font='times new roman']；去溶剂气温度：[/font][font='times new roman']500℃[/font][font='times new roman']；去溶剂气流量：[/font][font='times new roman']1000 L /h[/font][font='times new roman']；定性、定量离子对及碰撞能量见表[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']；色谱图见图[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']。[/font][align=center][font='times new roman'][size=12px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]1 5[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]种[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]β-[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]受体激动剂的质谱参数[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]化合物[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]锥孔电压[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]/V[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]母离子[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]/(m/z)[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]子离子[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]/(m/z) [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]碰撞能量[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]/V[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]克伦特罗[/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]沙丁胺醇[/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]莱克多巴胺[/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]西玛特罗[/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]氯丙那林[/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]克伦特罗[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]D[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]9[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]沙丁胺醇[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]D[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]3[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]莱克多巴胺[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]D[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]3[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]西玛特罗[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]D[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]7[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]氯丙那林[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]D[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]7[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]25[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=12px]23[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]25[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]20[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]25[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]22[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]24[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]27[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]23[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]21[/size][/font][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]277.1[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px] 240.2[/size][/font][align=center][font='times new roman'][size=12px]302.2[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]220[/size][/font][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]214[/size][/font][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px] 286.1[/size][/font][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px] 243.2[/size][/font][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]305[/size][/font][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]227[/size][/font][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px] 221[/size][/font][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]203[/size][/font][font='calibri'][size=12px]﹡[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=12px]259[/size][/font][align=center][font='times new roman'][size=12px]148[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]﹡[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=12px]222[/size][/font][align=center][font='times new roman'][size=12px]164[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]﹡[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=12px]107[/size][/font][align=center][font='times new roman'][size=12px]160[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]﹡[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=12px]202[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]196[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]﹡[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]153.8[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]204[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]151.2[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]167.2[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]167[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]203[/size][/font][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]15[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]10[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]18[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]10[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]15[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]28[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]18[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]9[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]12[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]17[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]15[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]18[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]16[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]18[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]13[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][font=&][size=12px]﹡定量离子[/size][/font][/align][align=left][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]1[/size][/font][size=12px][color=#000000] 5[/color][/size][size=12px][color=#000000]种[/color][/size][font='times new roman'][size=12px]β-[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]受体激动剂[/size][/font][size=12px]标准溶液（[/size][size=12px]5[/size][size=12px] [/size][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]u[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px]g/L[/size][/font][size=12px]）[/size][size=12px]MRM[/size][size=12px]色谱图[/size][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]2 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]结果与讨论[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman']2.1 [/font][font='times new roman']前处理条件的优化[/font][/align][align=left][font='times new roman']目前，我国动物源性食品中[/font][font='times new roman']β-[/font][font='times new roman']受体激动剂检测相关标准的前处理步骤基本一致，以《农业部[/font][font='times new roman']1025[/font][font='times new roman']号公告[/font][font='times new roman']-18-2008 [/font][font='times new roman']动物源性食品中[/font][font='times new roman']β-[/font][font='times new roman']受体激动剂残留检测液相色谱－串联质谱法》为例：先对样品进行酶解，然后对酶解液[/font][font='times new roman']用高氯酸调[/font][font='times new roman']pH[/font][font='times new roman']至[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman'].0[/font][font='times new roman']（沉淀蛋白等杂质），离心后上清液再用[/font][font='times new roman'] NaOH[/font][font='times new roman']溶液调[/font][font='times new roman']pH[/font][font='times new roman']至[/font][font='times new roman']9.5[/font][font='times new roman']（碱性条件下[/font][font='times new roman']β-[/font][font='times new roman']受体激动剂呈分子状态）[/font][font='times new roman']，再依次加入乙酸乙酯（[/font][font='times new roman']15mL[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']/[/font][font='times new roman']叔丁基甲醚（[/font][font='times new roman']10mL[/font][font='times new roman']），合并有机相用氮气吹干，残渣用[/font][font='times new roman']2%[/font][font='times new roman']甲酸溶液[/font][font='times new roman']5mL[/font][font='times new roman']溶解后过[/font][font='times new roman']MCX[/font][font='times new roman']柱，洗脱氮吹定容离心后上机检测。[/font][/align][align=left][font='times new roman']上述前处理过程需要两次调节[/font][font='times new roman']pH[/font][font='times new roman']、使用大量有机试剂，耗时长，且用有机试剂反提时容易造成目标物损失，影响回收率。[/font][font='times new roman']β-[/font][font='times new roman']受体激动剂呈弱碱性，在酸性环境中成离子状态，酶解液加入高氯酸离心后上清液呈酸性，直接过[/font][font='times new roman']MCX[/font][font='times new roman']柱可以减小后续有机试剂反提过程的损失，也更加经济环保。[/font][font='times new roman']对同一阳性样品（克伦特罗），分别[/font][font='times new roman']采[/font][font='times new roman']用本文[/font][font='times new roman']1.3[/font][font='times new roman']和《农业部[/font][font='times new roman']1025[/font][font='times new roman']号公告[/font][font='times new roman']-18-2008[/font][font='times new roman']》步骤进行[/font][font='times new roman']前[/font][font='times new roman']处理，两种方式最终测定结果基本一致[/font][font='times new roman']（[/font][font='times new roman']见表[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']。同时，本方法采用同位素内标可有效监测目标物前处理过程损失，尽可能消除基质效应的影响，使最终定量结果更加准确可靠。[/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]克伦特罗阳性样品[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]应用[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]不同前处理[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]方法的测定[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]结果[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]前处理方式[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]平行[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]u[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]g/kg[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]平行[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]u[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]g/kg[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]平行[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]u[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]g/kg[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]平均值[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]u[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]g/kg[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]RSD[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]%[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]）[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]本文[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]1.3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]6[/size][/font][font='times new roman'][size=12px].33[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]6[/size][/font][font='times new roman'][size=12px].75[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]6[/size][/font][font='times new roman'][size=12px].58[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]6[/size][/font][font='times new roman'][size=12px].55[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=12px].2[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]农业部[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]1025[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]号公告[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]-18-2008[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]6.26[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]6.38[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]6.77[/color][/size][/font][/align][/td][td][font='times new roman'][size=12px]6[/size][/font][font='times new roman'][size=12px].47[/size][/font][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=12px].1[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][color=#000000]2.2 [/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]线性范围和定量限[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]吸取一定量[/color][/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman']种[/font][font='times new roman']β-[/font][font='times new roman']受体激动剂混合标准溶液（[/font][font='times new roman']1.2.1[/font][font='times new roman']），[/font][font='times new roman'][color=#000000]用[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]0.1%[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]甲酸[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]+[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]乙腈（[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]1+9[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]）溶液分别配置[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]0.5[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]、[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]1[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]、[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]5[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]、[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]10[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]、[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]25 u[/color][/font][font='times new roman']g/L[/font][font='times new roman']的[/font][font='times new roman']混合标准工作曲线[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']以各自定量离子和相应同位素内标峰面积比值[/font][font='times new roman']Y[/font][font='times new roman']（[/font][font='times new roman']，其中[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']代表目标物定量离子峰面积，[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman'][size=13px]i[/size][/font][font='times new roman']代表该物质同位素内标峰面积）[/font][font='times new roman']对应质量浓度[/font][font='times new roman']X[/font][font='times new roman']（[/font][font='times new roman'][color=#000000]u[/color][/font][font='times new roman']g/L[/font][font='times new roman']）做标准曲线，得到的线性方程和相关系数见表[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']结果表明，这[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman']种物质在[/font][font='times new roman']0.5~25[/font][font='times new roman'][color=#000000] u[/color][/font][font='times new roman']g/L[/font][font='times new roman']浓度范围内线性良好，相关系数[/font][font='times new roman']R[/font][font='times new roman']在[/font][font='times new roman']0.999[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']~0.999[/font][font='times new roman']6[/font][font='times new roman']之间。以[/font][font='times new roman']10[/font][font='times new roman']倍信噪比（[/font][font='times new roman']S/N[/font][font='times new roman']）计算，该方法[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman']种[/font][font='times new roman']β-[/font][font='times new roman']受体激动剂的定量限（[/font][font='times new roman']LOQ[/font][font='times new roman']）均为[/font][font='times new roman']0.5[/font][font='times new roman'][color=#000000] u[/color][/font][font='times new roman']g/kg[/font][font='times new roman']。[/font][align=center][font='times new roman'][size=12px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=12px] 5[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]种[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]β-[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]受体激动剂标准溶液的线性方程、相关系数[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]化合物[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]线性范围[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]/(ug/L)[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]线性方程[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]R[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]克伦特罗[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]沙丁胺醇[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]莱克多巴胺[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]西玛特罗[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]氯丙那林[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]0.5~25[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]0.5~25[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]0.5~25[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]0.5~25[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]0.5~25[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]Y=0.2217X+0.0078[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]Y=0.1878X+0.0065[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]Y=0.2523X+0.0106[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]Y=0.1986X+0.0033[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]Y=0.2164X+0.0057[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]0.9996[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]0.9994[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]0.9993[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]0.9991[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]0.9992[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][/align][font='times new roman'][color=#000000]2.3 [/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]回收率和精密度[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]称取猪肉、牛肉、羊肉、猪肝、鸡蛋空白试样[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]2.0 g[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]，分别添加[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]0.5[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]、[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]2[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]、[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]10 u[/color][/font][font='times new roman']g/kg[/font][font='times new roman']水平的[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman']种[/font][font='times new roman']β-[/font][font='times new roman']受体激动剂混合标样，每个水平重复[/font][font='times new roman']6[/font][font='times new roman']次，按照[/font][font='times new roman']1.3[/font][font='times new roman']前处理方法处理后上机检测，实验结果见表[/font][font='times new roman']4[/font][font='times new roman']。结果表明，[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman']种[/font][font='times new roman']β-[/font][font='times new roman']受体激动剂在猪肉等[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman']种空白基质中的平均回收率为[/font][font='times new roman']95.3%-108.7%[/font][font='times new roman']，相对标准偏差（[/font][font='times new roman']RSD[/font][font='times new roman']）为[/font][font='times new roman']3.[/font][font='times new roman']27[/font][font='times new roman']%-8.57%[/font][font='times new roman']（[/font][font='times new roman']n=6[/font][font='times new roman']），均符合《[/font][font='times new roman']GB/T 27404-2008 [/font][font='times new roman']实验室质量控制规范[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']食品理化检测》中关于准确度、精密度的相关要求。[/font][align=center][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]不同基质中[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]种[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]β-[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]受体激动剂[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]克伦特罗[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]加标回收率和相对标准偏差（[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]n=6[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]）[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]基质[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]添加水平[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]/(ug/kg)[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]平均回收率[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]/%[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]RSD/%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]猪肉[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=12px]牛[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]肉[/size][/font][align=center][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]羊肉[/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]猪肝[/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]鸡蛋[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]0.5[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]2[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]10[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]0.5[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]2[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]10[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]0.5[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=12px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]10[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]0.5[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]10[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]0.5[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]10[/size][/font][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]106.3[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]103.5[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]98.6[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]101.7[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]104.3[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]100.4[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]99.3[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]103.8[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]102.7[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]96.1[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]98.1[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]95.6[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]106.4[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]103.8[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=12px]104.6[/size][/font][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]6.37[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]5.33[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]4.67[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]5.27[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]4.49[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]4.34[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=12px]6.69[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]5.17[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]4.47[/size][/font][align=center][font='times new roman'][size=12px]8.57[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]6.44[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]5.32[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]7.77[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]6.41[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=12px]5.30[/size][/font][/td][/tr][/table][table][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]化合物[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]基质[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]添加水平[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]/(ug/kg)[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]平均回收率[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]/%[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]RSD/%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,5][align=center][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]克伦特罗[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]猪肉[/size][/font][/align][/td][td=1,5][align=center][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]0.5[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]/2/[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]10[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]106.3[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]/[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]103.5[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]/[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]98.6[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]6.37[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]/[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]5.33[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]/[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]4.67[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]牛肉[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]101.7/104.3/100.4[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]5.27[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]/[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]4.49/4.34[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]羊肉[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]99.3[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]/[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]103.8/102.7[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]6[/size][/font][font='times new roman'][size=12px].69/5.17/4.47[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]猪肝[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]96.1[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]/[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]98.1/95.6[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]8.57/6.44/5.32[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]鸡蛋[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]106.4[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]/[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]103.8/104.6[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]7.77/6.41/5.30[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]猪肉[/size][/font][/align][/td][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]107.1/106.4/105.5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]5.35/4.47/3.34[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]牛肉[/size][/font][/align][/td][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]106.6/103.0/104.6[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]6.67/3.27/4.40[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]沙丁胺醇[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]羊肉[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]0.5[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]/2/[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]10[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]105.3/108.1/101.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]5.51/4.62/5.67[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]猪肝[/size][/font][/align][/td][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]96.4/102.3/98.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]7.69/6.45/4.10[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]鸡蛋[/size][/font][/align][/td][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]106.0/103.8/104.3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]6.69/6.11/5.93[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]猪肉[/size][/font][/align][/td][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]105.7/104.6/99.6[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]7.77/6.47/6.64[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]牛肉[/size][/font][/align][/td][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]104.7/106.9/103.4[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]6.51/5.23/4.46[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]莱克多巴胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]羊肉[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]0.5[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]/2/[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]10[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]108.7/101.3/104.3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]7.43/5.37/4.46[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]猪肝[/size][/font][/align][/td][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]100.4/96.5/98.6[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]8.30/7.47/6.35[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]鸡蛋[/size][/font][/align][/td][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]107.7/104.0/105.5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]5.83/6.44/4.61[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]猪肉[/size][/font][/align][/td][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]107.0/104.1/104.6[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]7.77/6.64/3.32[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]牛肉[/size][/font][/align][/td][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]106.4/108.1/103.3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]6.43/5.57/4.43[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]西玛特罗[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]羊肉[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]0.5[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]/2/[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]10[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]107.4/105.1/106.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]5.45/6.71/4.33[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]猪肝[/size][/font][/align][/td][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]95.3/97.3/100.3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]7.49/5.10/4.46[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]鸡蛋[/size][/font][/align][/td][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]107.1/108.3/101.8[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]7.30/6.54/4.42[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]猪肉[/size][/font][/align][/td][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]107.0/104.3/105.5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]5.37/6.61/3.89[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]牛肉[/size][/font][/align][/td][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]103.4/107.0/102.8[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]6.64/6.39/3.87[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=12px]氯丙那林[/size][/font][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]羊肉[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]0.5[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]/2/[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]10[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]106.4/105.1/103.9[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]6.34/4.49/5.55[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]猪肝[/size][/font][/align][/td][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]102.3/99.3/97.8[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]6.40/6.12/498[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]鸡蛋[/size][/font][/align][/td][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]106.3/104.1/106.6[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px]6.98/5.63/5.78[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman']3 [/font][font='times new roman']结语[/font][font='times new roman']本文对超高效液相色谱[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']串联质谱检测动物源性食品中[/font][font='times new roman']β-[/font][font='times new roman']受体激动剂残留分析方法进行了优化。相较现行标准，该方法前处理步骤简单，减少了有机试剂的使用，更加经济环保；同时该方法灵敏度高，线性范围宽，具有较高的准确度和精密度，特别适合大批量样品的检测。[/font][font='times new roman']参考文献：[/font][1] [font='times new roman'][size=12px]GB/T 22286-2008 [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]动物源性食品中多种[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]β-[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]受体激动剂残留量的测定[/size][/font][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]液相色谱串联质谱法[/size][/font][font='times new roman'][size=12px][s].[/s][/size][/font][2] [font='times new roman'][size=12px]GB/T 21313-2007 [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]动物源性食品中[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]β-[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]受体激动剂残留检测方法[/size][/font][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]液相色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]质谱[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]/[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]质谱法[/size][/font][font='times new roman'][size=12px][s].[/s][/size][/font][3] [font='times new roman'][size=12px]农业部[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]1025[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]号公告[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]-18-2008 [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]动物源性食品中[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]β-[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]受体激动剂残留检测液相色谱－串联质谱法[/size][/font][font='times new roman'][size=12px][s].[/s][/size][/font][4] [font='times new roman'][size=12px]农业部[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]1031[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]号公告[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]-3-2008 [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]猪肝和猪尿中[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]β-[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]受体激动剂残留检测[/size][/font][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/size][/font][font='times new roman'][size=12px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]质谱法[/size][/font][font='times new roman'][size=12px][s].[/s][/size][/font][5] [font='times new roman'][size=12px]DB22/T 1609-2012 [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]动物尿液中[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]β-[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]受体激动剂测定[/size][/font][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]酶联免疫法[/size][/font][font='times new roman'][size=12px][s].[/s][/size][/font][6] [font='times new roman'][size=12px]GBT 27404-2008 [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]实验室质量控制规范[/size][/font][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]食品理化检测[/size][/font][font='times new roman'][size=12px][s].[/s][/size][/font]
[color=black]摘要：建立了猪肉、猪肝等动物源性食品中18种β-受体激动剂残留的QuEChERS-UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测方法。样品中的β-受体激动剂用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解、高氯酸沉淀蛋白、离心后上清液经过乙酸乙酯、叔丁基甲醚萃取，采用QuEChERS法净化，Inspire PFP色谱柱分离，正离子多反应监测模式检测(MRM),内标法定量。该方法18种受体激动剂在1 ng/mL～50 ng/ml范围内线性关系良好(R20.99)。方法检出限和定量限分别为 0.2 μg/kg、0.5 μg/kg，加标回收率在72%～118%之间，相对标准偏差为4.28%～10.38%。该方法前处理简单、净化效果好、灵敏度高。可用于动物源性食品中β-受体激动剂残留检测。[/color][color=black]关键词：β-受体激动剂；QuEChERS；超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；猪肉；猪肝[/color][color=black]目前β-受体激动剂的检测方法主要有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/color][sup][color=black] 1,2[/color][/sup][color=black]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][/color][sup][color=black]3,4[/color][/sup][color=black]和ELISA[/color][sup][color=black]5,6[/color][/sup][color=black]。ELISA法操作简单、特异性强适合高通量快速分析，但通常检测种类有限，可能存在假阳性。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法可以用于多残留检测但是前处理过程需要衍生化，步骤相对复杂。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]是目前检测 β-受体激动剂最常用的方法。样品前处理通常采用固相萃取（SPE）方法，需淋洗、洗脱等过程，本研究采用新型除脂聚合物材料，结合QuEChERS净化原理，建立了一种简单、快速、准确测定动物源性食品中β-受体激动剂残留的方法。[/color][color=black]1.仪器设备及试剂耗材[/color][color=black]1.1 仪器设备[/color][color=black]1.1.1[/color] AB SCIEX 4000+型超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪(AB公司)1.1.2 HSC-24B氮吹仪（天津恒奥科技发展有限公司）；1.1.3 GT10-1型高速离心机（北京时代北利）；1.1.4 Vortex-5型旋涡混合器（其林贝尔仪器）[color=black]1.2试剂耗材[/color][color=black]1.2.1甲醇（色谱纯，迪马科技）；[/color][color=black]1.2.2乙腈（色谱纯， 迪马科技）；[/color][color=black]1.2.3叔丁基甲醚（色谱纯， 迪马科技）；[/color][color=black]1.2.4甲酸（色谱纯，迪马科技）；[/color][color=black]1.2.5乙酸铵（色谱纯，迪马科技）；[/color][color=black]1.2.6葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶（Merck公司）[/color][color=black]1.2.7 Inspire PFP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱[/color]（[color=black]100×2.1 mm，3 μm[/color]，迪马科技）；[color=black]1.2.8 ProElut QUE净化管[/color]（2 mL，[font=宋体]迪马科技[/font]）。[color=black]1.3标准溶液[/color][color=black]1.3.1标准储备液：18种β-受体激动剂混合标准溶液（100 μg/mL，溶剂甲醇，迪马科技）[/color][color=black]1.3.2内标储备液：精密称取适量克伦特罗-D9、莱克多巴胺-D6、沙丁胺醇-D3、西马特罗-D7、齐帕特罗-D7、氯丙那林-D7、特布他林-D9、西布特罗-D9、盐酸马布特罗-D9、盐酸班布特罗-D9、克仑丙罗-D7、盐酸妥布特罗-D9、羟甲基克仑特罗-D6，用甲醇溶解并定容，配制成浓度为10 μg/mL内标储备液。4℃保存，有效期6个月。[/color][color=black]1.3.3 标准工作液：准确吸取适量混标储备液，用甲醇稀释并定容，配制成浓度为0.1 μg/mL标准工作液。[/color][color=black]1.3.4 内标工作液：准确吸取适量内标储备液，用甲醇稀释并定容，配制成浓度为0.1 μg/mL内标工作液。4℃保存，有效期6个月。[/color][color=black]2、样品提取[/color][color=black]准确称取样品2.0 g于离心管中，加6 mL 0.2 mol/L乙酸铵缓冲液、40 μLβ-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶，涡旋混匀，37℃避光水浴16 h，加100 μL 0.1 μg/mL内标工作液，涡旋混匀，8000 rmp离心8 min，取出上清。向下层残渣加5 mL 0.1 mol/L高氯酸溶液，涡旋5 min, 8000 rmp离心8 min，取上清与前一步上清混匀，高氯酸调pH值至1.0±0.2，8000 rmp离心8 min，取出上清，将上清液用10 mol/L NaOH溶液调pH至10.0±0.5。加乙酸乙酯15 mL，涡旋5 min, 5000 rmp离心5 min，取上层有机相。下层水相中再加入10 mL叔丁基甲醚，涡旋5 min, 5000 rmp离心5 min，取上层有机相。合并两次有机相，混匀，50℃水浴氮吹至干，用0.5 mL甲醇溶解残渣,再加入0.5 mL0.1%甲酸水定容到1 mL，混匀，待净化。[/color][color=black]3、样品净化[/color][color=black]将待净化液全部转移到ProElut QUE净化管中（内含PLS-A净化材料），涡旋2 min, 8000 rmp离心2 min，上清液过尼龙膜，待分析。[/color][color=black]4、仪器条件[/color][color=black]色谱条件 色谱柱：Inspire PFP，100×2.1 mm，3 μm；流速：0.3 mL/min；进样量：5 μ L；柱温：35 ℃； 流动相A为0.1%甲酸水溶液，B为0.1%甲酸乙腈，梯度洗脱程序：0～2 min，95% A；2～12 min，95% A～40% A 12~15 min,10% A 15~20 min,95% A。质谱条件 离子源：ESI(+)；扫描方式：正离子扫描；检测模式：多反应监测；电喷雾电压：5500 V；雾化气压力：50 psi；辅助气压力：50 psi；气帘气压力：20 psi；离子源温度：500 ℃。定性离子 、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压[/color][font=宋体][color=black]见表1。18种β-受体激动剂和13种内标典型色谱图见图1。[/color][/font][color=black]5、结果 [/color][color=black]猪肉和猪肝中18β-受体激动剂在1 ng/mL～50 ng/ml范围内线性关系良好(R20.99)。方法检出限和定量限分别为 0.2 μg/kg、0.5 μg/kg，加标回收率在72%～118%之间，相对标准偏差为4.28%～10.38%。[/color][color=black]6. 结论 [/color][color=black]本文基于超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱技术建立了一种快速有效的猪肉、猪肝中18种β-受体激动剂残留检测方法，获得了满意的净化效果和检测灵敏度，回收率和定量限均满足残留分析的要求。[/color][font=宋体][size=12px] 表1 1种β-受体激动剂和13种内标的质谱条件信息表[/size][/font][font=宋体][size=12px] Tab. 1 MS parameters of 18 β-receptor blockers and 13 internal standard[/size][/font][table][tr][td=1,3][align=center][color=black]目标物名称[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]定性离子对[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]定量离子对[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]DP[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]CE[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black](m/z)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black](m/z)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black](V)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black](V)[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black](母离子/子离子)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black](母离子/子离子)[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][color=black]克伦特罗[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]277.0/203.0[/color][/align][/td][td=1,2][align=center][color=black]277.0/203.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]21[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]277.0/168.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]38[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]克伦特罗-D9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]286.0/204.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]286.0/204.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]50[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]23[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][color=black]莱克多巴胺[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]302.2/164.1[/color][/align][/td][td=1,2][align=center][color=black]302.2/164.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]23[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]302.2/107.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]51[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]莱克多巴胺-D6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]308.1/168.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]308.1/168.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]23[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][color=black]沙丁胺醇[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]240.2/148.1[/color][/align][/td][td=1,2][align=center][color=black]240.2/148.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]24[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]240.2/222.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]15[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]沙丁胺醇-D3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]243.1/151.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]243.1/151.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]30[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]25[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][color=black]西马特罗[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]220.0/202.0[/color][/align][/td][td=1,2][align=center][color=black]220.0/202.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]13[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]220.0/160.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]22[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]西马特罗-D7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]227.2/161.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]227.2/161.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]23[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][color=black]齐帕特罗[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]262.1/185.0[/color][/align][/td][td=1,2][align=center][color=black]262.1/185.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]32[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]262.1/202.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]25[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]齐帕特罗-D7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]269.1/185.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]269.1/185.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]32[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][color=black]氯丙那林[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]214.0/154.1[/color][/align][/td][td=1,2][align=center][color=black]214.0/154.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]23[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]214.0/118.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]34[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]氯丙那林-D7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]221.0/155.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]221.0/155.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]23[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][color=black]特布他林[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]226.2/152.0[/color][/align][/td][td=1,2][align=center][color=black]226.2/152.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]21[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]226.2/107.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]36[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]特布他林-D9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]235.2/153.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]235.2/153.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]20[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][color=black]西布特罗[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]234.0/160.1[/color][/align][/td][td=1,2][align=center][color=black]234.0/160.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]21[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]234.0/143.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]34[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]西布特罗-D9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]243.2/161.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]243.2/161.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]21[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][color=black]马布特罗[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]311.1/237.2[/color][/align][/td][td=1,2][align=center][color=black]311.1/237.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]24[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]311.1/202.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]马布特罗-D9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]320.1/238.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]320.1/238.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]24[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][color=black]溴布特罗[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]367.0/293.0[/color][/align][/td][td=1,2][align=center][color=black]367.0/293.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]24[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]367.0/349.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]17[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][color=black]班布特罗[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]368.2/294.1[/color][/align][/td][td=1,2][align=center][color=black]368.2/294.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]26[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]368.2/72.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]37[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]班布特罗-D9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]377.2/295.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]377.2/295.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]26[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][color=black]克仑丙罗[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]263.1/245.1[/color][/align][/td][td=1,2][align=center][color=black]263.1/245.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]15[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]263.1/203.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]24[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]克仑丙罗-D7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]270.0/204.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]270.0/204.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]25[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][color=black]妥布特罗[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]228.0/154.0[/color][/align][/td][td=1,2][align=center][color=black]228.0/154.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]21[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]228.0/118.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]35[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]妥布特罗-D9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]237.0/155.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]237.0/155.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]21[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][color=black]利托君[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]288.1/121.1[/color][/align][/td][td=1,2][align=center][color=black]288.1/121.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]45[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]29[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]288.1/150.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]45[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]25[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][color=black]克仑赛罗[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]319.1/203.0[/color][/align][/td][td=1,2][align=center][color=black]319.1/203.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]50[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]26[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]319.1/132.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]50[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]39[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][color=black]马喷特罗[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]324.9/237.9[/color][/align][/td][td=1,2][align=center][color=black]324.9/237.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]50[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]20[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]324.9/217.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]50[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]29[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][color=black]克仑潘特[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]291.0/203.0[/color][/align][/td][td=1,2][align=center][color=black]291.0/203.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]30[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]21[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]291.0/132.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]30[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]38[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][color=black]羟甲基克仑特罗[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]293.0/203.0[/color][/align][/td][td=1,2][align=center][color=black]293.0/203.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]30[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]23[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]293.0/132.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]30[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]28[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]羟甲基克仑特罗-D6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]299.0/203.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]299.0/203.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]25[/color][/align][/td][/tr][/table]注：溴布特罗、马喷特罗采用克伦特罗同位素内标定量，利托君、克仑赛罗、克仑潘特采用莱克多巴胺同位素内标定量。[align=center][img=,690,263]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310292252288563_2541_1610970_3.png!w690x263.jpg[/img]图1.[size=13px] [/size]（10 ng/mL）检测的总离子流图[/align][align=center]Fig. 1 Total ion chromatogram of 18 β-receptor blockers (1 ng/mL) and 13 internal standard (10 ng/mL) mixed standard solution[/align][color=black]参考文献[/color][color=black]1. 李延山,刘庆伟,卞大伟等.ELISA检测猪尿中β-受体激动剂类药物影响因素研究[J].动物医学进展,2018,39(08):78-82. [/color][color=black]2. Zhang Z Y, Su K, Wang R, et al. Determination of β-receptor agonist residue in pig urine by ELISA[J]. China Animal Health Inspection, 2019, 36(5): 103-109.[/color][color=black]3. 刘晓晶,张媛媛,刘彤彤等.固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定熟肝制品中7种β-受体激动剂[J].化学分析计量,2023,32(04):63-68.[/color][color=black]4. 曹忠波,曹歌,张媛媛等.同位素稀释-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定熟肉中多组分β-受体激动剂[J].食品安全质量检测学报,2020,11(24):9140-9146.[/color][color=black]5. 崔利辉,李璐琦,李国秀等.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定牛肉中9种β-受体激动剂[J].食品安全质量检测学报,2021,12(12):4858-4866.[/color][color=black]6. Fan S, Zhang N, Liu P, et al. Determination of 20 kinds of β-receptor blockers in animal foods by ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J]. Wei Sheng yan jiu= Journal of Hygiene Research, 2020, 49(5): 829-867.[/color]
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