余氯测试仪标准

[font=宋体]余氯——哈希[/font][font=宋体]关键词：哈希、试剂包、余氯、光度计[/font][font=宋体]定义：余氯是指水经过加氯消毒[/font],[font=宋体]接触一定时间后[/font],[font=宋体]水中所余留的有效氯。[/font][font=宋体]概念：水中投氯，经一定时间接触后，在水中余留的游离性氯和结合性氯的总称。[/font][font=宋体]是指氯投入水中后，除了与水中细菌、微生物、有机物、无机物等作用消耗一部分氯量外，还剩下了一部分氯量，这部分氯量就叫做余氯。余氯可分为化合性余氯[/font]([font=宋体]指水中氯与氨的[/font][url=http://baike.haosou.com/doc/1405121-1485380.html][font=宋体][color=windowtext]化合物[/color][/font][/url][font=宋体]，有[/font]NH2Cl[font=宋体]、[/font]NHCl2[font=宋体]及[/font]NHCl3[font=宋体]三种，以[/font]NHCl2[font=宋体]较稳定，杀菌效果好[/font])[font=宋体]，又叫结合性余氯[/font] [font=宋体]游离性余氯指水中的[/font]ClO-[font=宋体]、[/font]HClO[font=宋体]、[/font]Cl2[font=宋体]等，杀菌速度快，杀菌力强，但消失快[/font])[font=宋体]，又叫自由性余氯[/font] [font=宋体]总余氯即化合性余氯与游离性余氯之和。自来水出水余氯指得是游离性余氯。[/font][font=宋体]在日常分析中余氯的测试较为麻烦。国标方法（[/font]GB11898-89[font=宋体]）中需要配制较多的试剂，且部分试剂保质期短，实验中，需要操作步骤繁琐。曲线制作麻烦，实验结果偏差较大。哈希仪器给我们解决了一系列的问题。[/font]1[font=宋体]、首先哈希仪器有内置曲线，不需要耗费大量时间再去制作曲线。[/font]2[font=宋体]、其次哈希余氯的测试方法，有多种量程可供选择。[/font]3[font=宋体]、分析的速度快，节省了大量时间。[/font]4[font=宋体]、对比其他的哈希试剂余氯试剂相对比较便宜，成本不高[/font].[font=宋体]结合上述的优点：还是有很多人会选择哈希的余氯测试方法[/font][font=宋体]但是对于专业的实验室来说还是有些不足之处，一个实验结果显然不足以出具一份报告，相应的还需要一条完整的曲线、检出限等等。所以偏离了方法我们需要做一份作业指导书。[/font][font=宋体]根据下面的步骤完成实验[/font][font=宋体]范围：用于测定水、经处理的水、河水与海水中的余氯[/font] 0.02~2.00mg/L[font=宋体]实验仪器：哈希[/font]DR2800[font=宋体]实验器皿：容量瓶、比色皿、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]、烧杯[/font][font=宋体]实验试剂：次氯酸钠、[/font]DPD[font=宋体]余氯试剂包[/font][font=宋体]干扰物质：氧化锰、化合氯、碘与其他一些氧化剂[/font][font=宋体]实验步骤：[/font][font=宋体]取次氯酸钠稀释成[/font]2mg/L[font=宋体]的余氯溶液。[/font][font=宋体]打开[/font]DR2800[font=宋体]仪器进行预热[/font]30min[font=宋体]，并打开[/font]DPD[font=宋体]测试方法程序[/font][font=宋体]向比色皿中加入[/font]10ml[font=宋体]样品，放入仪器中进行清零[/font][font=宋体]取出比色皿，加入一[/font]DPD[font=宋体]试剂包。[/font][font=宋体]反复摇晃比色皿[/font]20s[font=宋体]，混匀，观察溶液的颜色[/font][font=宋体]加入试剂后[/font]1min[font=宋体]内，进行测试。得出结果。[/font][font=宋体]如仪器结果显示值为[/font]2±0.1 mg/L[font=宋体]后，切换数据模式为吸光值，并记录[/font][font=宋体]可将溶液逐级稀释为[/font]0.2 mg/L[font=宋体]、[/font]0.5 mg/L[font=宋体]、[/font]1.0 mg/L[font=宋体]、[/font]1.5mg/L[font=宋体]溶液[/font][font=宋体]按照上述测试方法依次测试溶液吸光度见下表（浓度单位[/font]mg/L[font=宋体]）[/font] [table][tr][td] [font=宋体]配制浓度[/font] [/td][td] 0.0 [/td][td] 0.2 [/td][td] 0.5 [/td][td] 1 [/td][td] 1.5 [/td][td] 2 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]测试浓度[/font] [/td][td] 0.0 [/td][td] 0.27 [/td][td] 0.54 [/td][td] 1.04 [/td][td] 1.48 [/td][td] 1.99 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]吸光度[/font] [/td][td] 0.000 [/td][td] 0.145 [/td][td] 0.286 [/td][td] 0.56 [/td][td] 0.787 [/td][td] 1.071 [/td][/tr][/table][img=,690,861]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011601223743_1641_2640365_3.png!w690x861.jpg[/img][font=宋体]按上述表推出实验曲线[/font] Y1=0.5226x+0.0219 r=0.9991[font=宋体]哈希内置曲线[/font]Y2=0.5369x-0.0012 r=0.9999[font=宋体]结论：从曲线中可以得到曲线斜率，截距以及检出限等相关信息。由于内置的曲线过于理想状态，而且余氯的曲线又是一个非常难操作的实验，所以结合实际情况使用[/font]Y1[font=宋体]曲线更加符合，之后还需要做一些加标、准确度测试等试验结果就可完成作业指导书。然后就可以在日常的测试中进行使用哈希的检测方法。[/font][font=宋体]由于余氯的标准溶液难买到，现在用的就是用次氯酸钠配制余氯标液，受环境影响因素较大，加班跟准确度的实验暂时做不了。[/font][font=宋体]注意事项：[/font]1、 [font=宋体]当样品浑浊或有色影响测定时，不可过滤或者脱色，以免游离氯损失，此时采用补差发，即使用水样作为参比调零。[/font]2、 [font=宋体]当样品浓度过高时，加入[/font]DPD[font=宋体]试剂所显深红色很快就褪尽，是因为被氧化而显色后被漂白，此时应将样品稀释后测定。[/font]3、 PH[font=宋体]过高或过低时对样品产生干扰，可以讲样品调成中性后测试。[/font]4、 [font=宋体]样品避免强光、震荡、和高温保存。[/font]5、 [font=宋体]水样中游离氯极不稳定，最好在采用现场立即测定。[/font]

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312011001277312_7000_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　余氯总氯检测仪是一种广泛应用于水处理、水产养殖、游泳池、环保等行业的重要仪器。它可以检测水样中的余氯和总氯含量，帮助用户了解水质状况，确保水质安全。　　在水处理行业中，余氯总氯检测仪可以用于监测自来水厂的消毒效果，确保自来水在输送到用户家中时仍然符合卫生标准。在游泳池行业中，余氯总氯检测仪可以用于监测游泳池水中的余氯和总氯含量，确保水质的健康和安全。　　此外，余氯总氯检测仪还可以用于水产养殖行业中。水是鱼类生存的重要环境，水质的好坏直接影响到鱼类的生长和繁殖。余氯总氯检测仪可以快速准确地检测水样中的余氯和总氯含量，帮助养殖户了解水质状况，及时采取措施改善水质，保证鱼类的健康生长。　　同时，余氯总氯检测仪在环保行业中也有着广泛的应用。它可以用于监测废水中的余氯和总氯含量，帮助环保部门了解废水处理的效果，确保废水排放符合环保标准。　　总之，余氯总氯检测仪的应用范围非常广泛，可以满足不同行业对水质监测的需求。通过使用余氯总氯检测仪，我们可以更好地了解水质状况，保障人类健康和生态环境的可持续发展。

3,3’,5,5’-四甲基联苯胺比色法测试游离余氯1.实验背景该测试依据标准GB/T 5750.11-2016《生活饮用水标准检验方法 消毒剂指标》中使用3,3’,5,5’-四甲基联苯胺比色法测定生活饮用水及其水源中的游离余氯。原理是在pH值小于2的酸性溶液中，余氯与3,3’,5,5’-四甲基联苯胺（以下简称四甲基联苯胺）反应，生成黄色的醌式化合物，用目视比色法定量。[b]2.实验过程[/b][font=宋体]2.1 [/font][font=宋体]工具[/font][font=宋体]2.1.1[/font][font=宋体]：50mL具塞比色管。[/font][font=宋体]2.1.2[/font][font=宋体]：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]（200ul-1000ul) 。[/font][font=宋体]2.1.3:[/font][font=宋体]移液管（5ml、10mL、20mL、25mL、50mL)。[/font]2.2试剂配制2.2.1：氯化钾-盐酸缓冲溶液（pH：2.2）：称3.7g（经100℃-110℃干燥至恒重的）氯化钾，用纯水溶解，再加0.56mL盐酸，并用纯水定容至1000mL。2.2.2：盐酸溶液（1+4）：将1体积盐酸缓缓加入4体积纯水中，混匀。2.2.3：3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液(0.3g/L)：称取0.03g 3,3’,5,5’-四甲基联苯胺,用100mL盐酸溶液（c=0.1mol/L）缓慢加入并搅拌使试剂溶解，此溶液应无色透明、储存于棕色瓶中。2.2.4:重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g（120℃干燥至恒重的）重铬酸钾和0.4650g（120℃干燥至恒重的）铬酸钾,溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液中,并稀释至1000mL。此溶液如下： [align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428136332_7232_2256877_3.png[/img][/align]2.2.5：Na[sub]2[/sub]-EDTA溶液（20g/L）2.3实验内容2.3.1：余氯标准比色管（0.005mg/L-1.0mg/L)的配制。按下表所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液注入50mL具塞比色管中，用氯化钾-盐酸缓冲溶液稀释至50mL刻度，冷藏保存有效期为6个月。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428141788_8226_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.2：若水样余氯大于1mg/L时，可将重铬酸钾-铬酸钾溶液的浓度提高10倍，配成相当于10mg/L余氯的标准色列，如下表，配制成1.0mg/L-2.2mg/L的余氯标准色列。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428140900_9089_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.3根据2.3.1小节与2.3.2小节[/color]重铬酸钾-铬酸钾溶液用量，配制成余氯浓度为0.005[color=black]mg/L-2.2mg/L标准色列图，如下：[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428142377_5311_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.4把重铬酸钾-铬酸钾溶液标准色列按浓度由低至高放置，如图：[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428144459_2206_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.5，加入2.5mL[/color]3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液于[color=black]50mL干净干燥的具塞比色管中[/color]，再加入澄清水样至50mL刻度，混合后立即比色，用目视判断的方法放在与[color=black]重铬酸钾-铬酸钾溶液标准色列浓度间隔位置上如待测水样余氯浓度为0.1-0.2mg/L应该要水样放在标准色列0.1mg/L至0.2mg/L间隔空位上，如图[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428148522_8346_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.6立即比色所得结果为游离余氯。放置10min，比色所得结果为总余氯，总余氯减去游 离余氯即为化合性余氯。[/color]3.注意事项3.1：pH值大于7的水样先用盐酸溶液调节至pH为2-4再进行测定。3.2：水样中铁离子大于0.2mg/L时，可在每50mL水样中加1-2滴，以消除干扰。3.3：为控制反应时间，水温控制在25℃-30℃为宜。3.4：测试过程中溶液显浅蓝色，表明显色液酸度偏低，则加1mL 3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液，就出现正常桔色，若余氯含量过高，则用余氯1mg/L的标准系列，并加1mL3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液。3.5：配制盐酸溶液（c=0.1mol/L）时，需用无氯纯水配制，不能直接用蒸馏水或有氯纯水，以免水样会显黄绿色，干扰目视判断。

DPD光度法测定水中总余氯1．方法原理综述 在水中余氯可以自由余氯和复合余氯的形式存在。 两种形式可存在于相同的水中，并一起作为总氯被加以确定。 自由余氯是作为次氯酸或次氯酸盐离子的形式存在的。组合余氯是以单氯胺、二氯胺、三氯化氮以及其它的氯衍生物形式存在的。 复合余氯将试剂中的碘化物氧化成碘。碘和自由余氯与DPD (N，N--二乙基对苯二胺)反应形成一种与总氯浓度成比例的红色 要确定复合余氯的浓度，请运行自由余氯测试。从总氯测试中减去自由余氯测试的结果，可得到组合余氯浓度。试验结果是在530 nm条件下量取的。2．应用范围 应用于地表水以及城市和工业废水。3．干扰 在表1中所示离子已对给定浓度逐一进行了检查，不会产生干扰。累积效应和其它离子的影响无法确定。表1 方法干扰物质与水平http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212312309_417886_1653274_3.jpg4．方法比对 HACH-DR2800采用DPD（方法8167），比对方法采用碘量法（《水和废水分析监测方法（第四版）》）。 分析步骤分别按照说明书和国标操作规程进行。4.1 精密度 HACH-DR2800的DPD法测定宁波某医院废水中的总余氯。做5个平行样，测出浓度5.21,5.24，5.36，5.38，5.29mg/L，相对标准偏差1.39％，小于15％，能够达到检测要求。4.2 准确度 HACH-DR2800DPD法对检出浓度5.30mg/L的某医院废水经碘量法（《水和废水分析监测方法（第四版）》）对同一水样分析得，COD浓度为5.46mg/L。表2与《水和废水分析监测方法（第四版）》检测结果比对http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212312308_417885_1653274_3.jpg HACH-DR2800DPD法与《水和废水分析监测方法（第四版）》方法比对结果相对偏差为2.98％，小于15％的检测要求。5．结论通过以上实验数据可知，HACH-DR2800DPD法测定水中总余氯在测试范围内的精密度、准确度均能达到国标要求。

余氯作业指导书——哈希关键词：哈希、试剂包、余氯、光度计定义：余氯是指水经过加氯消毒,接触一定时间后,水中所余留的有效氯。概念：水中投氯，经一定时间接触后，在水中余留的游离性氯和结合性氯的总称。是指氯投入水中后，除了与水中细菌、微生物、有机物、无机物等作用消耗一部分氯量外，还剩下了一部分氯量，这部分氯量就叫做余氯。余氯可分为化合性余氯(指水中氯与氨的化合物，有NH2Cl、NHCl2及NHCl3三种，以NHCl2较稳定，杀菌效果好)，又叫结合性余氯;游离性余氯指水中的ClO-、HClO、Cl2等，杀菌速度快，杀菌力强，但消失快)，又叫自由性余氯;总余氯即化合性余氯与游离性余氯之和。自来水出水余氯指得是游离性余氯。在日常分析中余氯的测试较为麻烦。国标方法（GB11898-89）中需要配制较多的试剂，且部分试剂保质期短，实验中，需要操作步骤繁琐。曲线制作麻烦，实验结果偏差较大。哈希仪器给我们解决了一系列的问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091620_554658_2945932_3.png1、首先哈希仪器有内置曲线，不需要耗费大量时间再去制作曲线。2、其次哈希余氯的测试方法，有多种量程可供选择。3、分析的速度快，节省了大量时间。4、对比其他的哈希试剂余氯试剂相对比较便宜，成本不高.结合上述的优点：还是有很多人会选择哈希的余氯测试方法但是对于专业的实验室来说还是有些不足之处，一个实验结果显然不足以出具一份报告，相应的还需要一条完整的曲线、检出限等等。所以偏离了国标方法我们需要做一份作业指导书。根据下面的步骤完成实验范围：用于测定水、经处理的水、河水与海水中的余氯 0.02~2.00mg/L实验仪器：哈希DR2800http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091622_554659_2945932_3.pnghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif实验器皿：容量瓶、比色皿、移液器、烧杯实验试剂：次氯酸钠、DPD余氯试剂包http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507100837_554743_2945932_3.png干扰物质：氧化锰、化合氯、碘与其他一些氧化剂实验步骤：取次氯酸钠稀释成2mg/L的余氯溶液。打开DR2800仪器进行预热30min，并打开DPD测试方法程序http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507100837_554744_2945932_3.png向比色皿中加入10ml样品，放入仪器中进行清零取出比色皿，加入一DPD试剂包。反复摇晃比色皿20s，混匀，观察溶液的颜色.为粉红色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507100837_554745_2945932_3.png加入试剂后1min内，进行测试。得出结果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507100837_554746_2945932_3.png如仪器结果显示值为2±0.1 mg/L后，切换数据模式为吸光值，并记录http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507100838_554747_2945932_3.png可将溶液逐级稀释为0.2 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、1.5mg/L溶液按照上述测试方法依次测试溶液吸光度见下表（浓度单位mg/L）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507100838_554748_2945932_3.png配制浓度0.00.20.511.52测试浓度0.00.270.541.041.481.99吸光度0.0000.1450.2860.560.7871.071按上述表推出实验曲线 Y1=0.5226x+0.0219 r=0.9991哈希内置曲线 Y2=0.5369x-0.0012 r=0.9999结论：从曲线中可以得到曲线斜率，截距以及检出限等相关信息。由于内置的曲线过于理想状态，而且余氯的曲线又是一个非常难操作的实验，所以结合实际情况使用Y1曲线更加符合，之后还需要做一些加标、准确度测试等试验结果就可完成作业指导书。然后就可以在日常的测试中进行使用哈希的检测方法。由于余氯的标准溶液难买到，现在用的就是用次氯酸钠配制余氯标液，受环境影响因素较大，加班跟准确度的实验暂时做不了。注意事项：1、 当样品浑浊或有色影响测定时，不可过滤或者脱色，以免游离氯损失，此时采用补差发，即使用水样作为参比调零。2、 当样品浓度过高时，加入DPD试剂所显深红色很快就褪尽，是因为被氧化而显色后被漂白，此时应将样品稀释后测定。3、 PH过高或过低时对样品产生干扰，可以讲样品调成中性后测试。4、 样品避免强光、震荡、和高温保存。5、 水样中游离氯极不稳定，最好在采用现场立即测定。