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噪声分析仪原理

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噪声分析仪原理相关的资讯

  • 246.6万!西安电子科技大学重庆集成电路创新研究院相位噪声分析仪
    项目编号:TC229D064项目名称:西安电子科技大学重庆集成电路创新研究院相位噪声分析仪预算金额:246.6000000 万元(人民币)最高限价(如有):246.6000000 万元(人民币)采购需求:采购内容数量最高限价(万元)投标保证金(万元)中标人数量采购标的对应的中小企业划分标准所属行业相位噪声分析仪1台246.6 4 1名工业备注:1.本次采购可以采购进口产品,进口产品价格为最终交货价。 2.以上招标内容的具体需求,见第二篇相关内容。合同履行期限:交货期:合同签订之日起3个月内交货并完成安装调试,若中标产品为进口设备则以信用证开出之日起3个月内交货并完成安装调试,并通过验收,直至交付采购人正常使用。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 160万!成都信息工程大学计划采购相位噪声分析仪
    一、项目基本情况项目编号:N5100012022000834项目名称:相位噪声分析仪采购项目采购方式:公开招标预算金额:1,600,000.00元采购需求:详见采购需求附件合同履行期限:采购包1:自合同签订之日起90日本项目是否接受联合体投标:采购包1:不接受联合体投标二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:采购包1:无3.本项目的特定资格要求:采购包1:投标人提供的投标产品为进口产品时,须提供投标产品制造厂商或其授权的总代理针对本项目的授权书(具有授权权限的总代理商对投标产品的授权,需提供该代理商具有有效授权权限的相关证明文件,证明文件需能显示产品制造厂家对投标产品授权链条的完整性)。三、获取招标文件时间:2022年07月01日至2022年07月08日,每天上午00:00:00至12:00:00,下午12:00:00至23:59:59(北京时间)途径:项目电子化交易系统-投标(响应)管理-未获取采购文件中选择本项目获取招标文件方式:在线获取售价:0元四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点时间:2022年07月22日 10时00分00秒(北京时间)提交投标文件地点:成都市高新区天晖路360号晶科1号商务楼20楼开标地点:成都市高新区天晖路360号晶科1号商务楼20楼五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜本项目采购过程中需要使用四川省政府采购一体化平台,登录方式及地址:通过四川政府采购网(www.ccgp-sichuan.gov.cn)首页供应商用户登录,供应商应当按照以下要求进行系统操作。(一)供应商应当自行在四川政府采购网-办事指南查看相应的系统操作指南,并严格按照操作指南要求进行系统操作。在登录、使用采购一体化平台前,应当按照要求完成供应商注册和信息完善,加入采购一体化平台供应商库。(二)供应商应当使用纳入全国公共资源交易平台(四川省)数字证书互认范围的数字证书及签章(以下简称“互认的证书及签章”)进行系统操作。供应商使用互认的证书及签章登录采购一体化平台进行的一切操作和资料传递,以及加盖电子签章确认采购过程中制作、交换的电子数据,均属于供应商真实意思表示,由供应商对其系统操作行为和电子签章确认的事项承担法律责任。已办理互认的证书及签章的供应商,校验互认的证书及签章有效性后,即可按照系统操作要求进行身份信息绑定、权限设置和系统操作;未办理互认的证书及签章的供应商,按要求办理互认的证书及签章并校验有效性后,按照系统操作要求进行身份信息绑定、权限设置和系统操作。互认的证书及签章的办理与校验,可查看四川政府采购网-办事指南。供应商应当加强互认的证书及签章日常校验和妥善保管,确保在参加采购活动期间互认的证书及签章能够正常使用;供应商应当严格互认的证书及签章的内部授权管理,防止非授权操作。(三)供应商应当自行准备电子化采购所需的计算机终端、软硬件及网络环境,承担因准备不足产生的不利后果。(四)采购一体化平台技术支持:在线客服:通过四川政府采购网-在线客服进行咨询400服务电话:4001600900CA及签章服务:通过四川政府采购网-办事指南进行查询1.计划备案号:51000022210200011225[2022]03549;2.监督:四川省财政厅;联系电话:028-86725932;028-86723190;3.优先采购节能产品、强制采购节能产品、优先环境标志产品、优先采购无线局域网产品、促进中小企业发展、促进监狱企业发展、促进残疾人福利性单位发展七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:成都信息工程大学地址:四川省成都市西南航空港经济开发区学府路一段24号联系方式:028-859669422.采购代理机构信息名称:中金招标有限责任公司地址:成都市高新区天晖路360号晶科1号商务楼20楼联系方式:028-844691983.项目联系方式项目联系人:童先生电话:028-84469198-853
  • 同步热分析仪:基本原理、工作流程及实际应用
    同步热分析仪是一种重要的材料科学研究工具,它可以同时提供热重(TG)和差热(DSC)信息,对于材料科学研究与开发具有重要意义。本文将介绍同步热分析仪的基本原理、工作流程及其在实际应用中的意义和作用。上海和晟 HS-STA-002 同步热分析仪同步热分析仪的基本原理是基于热重和差热分析技术的结合。热重分析是一种测量样品质量变化与温度关系的分析技术,可以研究样品的热稳定性、分解行为等。差热分析是一种测量样品与参比物之间的温度差与时间关系的分析技术,可以研究样品的相变、反应热等。同步热分析仪将这两种分析技术结合在一起,可以在同一次测量中获得样品的热重和差热信息,从而更全面地了解样品的热性质。同步热分析仪的工作流程包括实验前的准备、实验过程中的操作和数据处理等步骤。实验前需要选择合适的坩埚、样品和实验条件,将样品放入坩埚中,然后将坩埚放置在仪器中进行测量。在实验过程中,仪器会记录样品的重量变化和温度变化,并将这些数据传输到计算机中进行处理和分析。数据处理包括绘制热重曲线和差热曲线、计算样品的热性质等。同步热分析仪在实际应用中具有广泛的意义和作用。它可以帮助科学家们更好地了解材料的热性质和化学性质,从而为材料的开发和应用提供重要的参考。例如,在研究高分子材料的合成和加工过程中,同步热分析仪可以用来研究材料的熔融、结晶、氧化等行为,从而指导材料的制备和加工过程。此外,同步热分析仪还可以在药物研发、陶瓷材料等领域得到广泛应用。
  • 综合热分析仪:基本原理、应用场景
    综合热分析仪是一种广泛应用于材料科学、化学、物理等领域的仪器,能够同时测量物质的多种热学性质、设备综合热重分析仪TGA及差示扫描量热仪DSC等。本文将介绍综合热分析仪的基本原理、应用场景及其优劣比较。上海和晟 HS-STA-002 综合热分析仪综合热分析仪的基本原理是热平衡法,即通过加热和冷却待测物质,并记录物质在不同温度下的热学性质。在具体操作中,将待测物质放置在加热炉中,加热炉会按照设定的程序进行加热和冷却,并使用热电偶等传感器记录物质在不同温度下的热学性质。通过数据处理软件,可以将这些数据转化为物质的热容、热导率、热膨胀系数等参数。综合热分析仪在各个领域都有广泛的应用。在材料科学领域,可以利用综合热分析仪研究材料的热稳定性、相变行为等性质,以确定其加工和制备工艺;在化学领域,可以利用综合热分析仪研究化学反应的动力学过程和反应速率常数,为新材料的开发和优化提供依据;在物理领域,可以利用综合热分析仪研究物质的热学性质和物理性能,为新技术的开发和应用提供支持。综合热分析仪的优点在于其能够同时测量物质的多种热学性质,且测量精度高、重复性好。此外,综合热分析仪还具有操作简便、自动化程度高等特点,可以大大减少实验操作的时间和人力成本。然而,综合热分析仪也存在一些缺点,如价格昂贵、维护成本高、对实验条件要求严格等。总之,综合热分析仪是一种重要的仪器,具有广泛的应用场景和优劣比较。在实际使用中,应根据具体需求选择合适的综合热分析仪,以获得更准确的实验结果。随着科技的不断发展,相信未来综合热分析仪将会在更多领域得到应用,并推动材料研究和开发的进步。
  • 热失重分析仪:工作原理、设备构成及实验流程
    热失重分析仪是一种重要的材料表征工具,它能够提供有关材料性质的重要信息,如热稳定性、分解行为和反应动力学等。本文将介绍热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容。上海和晟 HS-TGA-101 热失重分析仪热失重分析仪主要利用样品在加热过程中质量的损失来分析其热性质。仪器通过高精度的称量装置,实时监测样品在加热过程中的质量变化,并将质量信号转化为电信号。这些电信号进一步被数据采集装置转化为可分析的数据,从而得到样品的热失重曲线。热失重分析仪的主要组成部分包括称量装置、加热装置和数据采集装置。称量装置负责样品的质量测量,要求具有极高的精度和稳定性;加热装置则为样品提供加热环境,要求具备可调的加热速率和温度范围;数据采集装置则负责将质量信号转化为电信号,并进行进一步的数据处理和输出。实验流程一般包括以下几个步骤:首先,将样品放置在称量装置中并设置加热装置参数;然后开始加热,同时数据采集装置开始工作;在加热过程中,持续观察并记录样品的质量变化;最后,通过数据处理软件对数据进行处理和分析。在实验过程中,需要注意安全事项。首先,要确保实验室内有良好的通风系统,避免长时间处于高温环境下;其次,要随时观察样品的状态变化,避免发生意外情况;最后,在实验结束后,要对设备进行及时清洗和维护,确保设备的正常运行。数据分析是热失重分析仪的重要环节。通过对热失重曲线的分析,可以得出样品的热稳定性、分解行为和反应动力学等方面的信息。通过对这些数据的处理和分析,可以得出样品在不同条件下的性能表现,为材料的优化设计和改性提供理论支持。综上所述,热失重分析仪是一种重要的材料表征工具,它可以提供有关材料性质的重要信息。通过了解热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容,我们可以更好地理解和应用这一技术。热失重分析仪在材料科学、化学、生物学等领域具有广泛的应用价值,对于科研工作者来说具有重要的意义。
  • 热重分析仪原理简介
    p   热重分析是在程序控温和一定气氛下,测量试样的质量与温度或时间关系的技术。使用这种技术测量的仪器就是热重分析仪(Thermogravimetric analyzer-TGA),热重分析仪也被称为热天平。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪基本结构 /strong /span /p p   热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。 /p p strong 热天平 /strong /p p   热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温),当被测试样发生质量变化,光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d515a402-1f0a-4ba4-a12b-725e7f252d60.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p   热天平结构图如图所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法,即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度,以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。另一解释为:当被测物发生质量变化时,光传感器能将质量变化转化为直流电信号,此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比,即样品的质量变化可转变电压信号。 /p p   TGA有三种热天平结构设计:上置式(上皿式)设计—天平置于测试炉体下方,试样支架垂直托起试样坩埚 悬挂式(下皿式)设计—天平位于测试炉体上方,坩埚置于下垂支架上 水平式设计—天平与测试炉体处于同一水平面,坩埚支架水平插入炉体。 /p p   天平与炉体间须采取结构性措施防止天平受到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响。 /p p   天平的主要性能指标有分辨率和量程。根据分辨率不同可分为半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。 /p p   物体的质量是物体中物质量的量度,而物体的重量是质量乘以重力加速度所得的力,TGA测量的是转换成质量的力。由于气体的密度会随炉体温度的变化而变化,需要对测试过程中试样、坩埚及支架受到的浮力进行修正。可采用相同的测试程序进行空白样测试以得到空白曲线,再由试样测试曲线减去空白曲线即可进行浮力修正。 /p p strong 加热炉 /strong /p p   炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08fe3180-30d2-44d5-9bb8-da75c8e8d5a6.jpg" title=" 炉体结构图.png" / /p p style=" text-align: center " strong 炉体结构图 /strong /p p   1-气体出口活塞,石英玻璃 2-前部护套,氧化铝 3-压缩弹簧,不锈钢 4-后部护套,氧化铝 5-炉盖,氧化铝 6-样品盘,铂/铑 7-炉温传感器,R型热电偶 8-样品温度传感器,R型热电偶 9-冷却循环连接夹套,镀镍黄铜 10-炉体法兰冷却连接,镀镍黄铜 11-炉休法兰,加工过的铝 12-转向齿条,不锈钢 13-收集盘,加工过的铝 14-开启样品室的炉子马达 15-真空和吹扫气体入口,不锈钢 16.保护性气体入口,不锈钢 17-用螺丝调节的夹子,铝 18-冷却夹套,加工过的铝 19-反射管,镍 20-隔离护套,氧化铝 21-炉子加热器,坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路 22-炉管,氧化铝 23-反应性气体导管,氧化铝 24-样品支架,氧化铝 25-炉体天平室垫圈,氟橡胶 26-隔板、挡板,不锈钢 27-炉子与天平室间的垫圈,硅橡胶 28-反应性气体入口,不锈钢 29-天平室,加工过的铝 /p p strong 程序控温系统 /strong /p p   加热炉温度增加的速率受温度程序的控制,其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制,如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另一特点是,对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的,并能够与不同类型的热电偶相匹配。 /p p   当输入测试条件之后(温度起止范围和升温速率),温度控制系统会按照所设置的条件程序升温,准确执行发出的指令。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行,热电偶分为样品温度热电偶和加热炉温度热电偶。样品温度热电偶位于样品盘下方,保证样品离样品温度测量点较近,温度误差小 加热炉温度热电偶测量炉温并控制加热炉电源,其位于炉管的表面。 /p p strong 气氛控制系统 /strong /p p   气氛控制系统分为两路,一路是反应气体,经由反应性气体毛细管导入到样品池附近,并随样品一起进入炉腔,使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。通入的气体由样品而定,有的样品需要通入参与反应的气体,而有的则需要不参加反应的惰性气体 另一路是对天平的保护气体,通入并对天平室内进行吹扫,防止样品加热时发生化学反应而放出的腐蚀性气体进入天平室,这样既可以使天平得到很高的精度,也可以延长热天平的使用寿命。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪测量曲线 /strong /span /p p   热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线,DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线,体现了质量随温度或时间的变化速率。 /p p   当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时,质量发生变化,反应在TGA曲线上可观察到台阶,在DTG曲线上可观察到峰。 /p p   引起试样质量变化的效应有:挥发性组分的蒸发,干燥,气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸,结晶水的失去 在空气或氧气中的氧化反应 在惰性气氛中发生热分解,并伴随有气体产生 试样与气氛的非均相反应。 /p p   同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量,但灵敏度往往不及单独的DSC,限制了其应用。 /p
  • 热分析仪核心部件原理简介
    p   常规的热分析仪器主要有热重分析仪(TGA),差热分析仪(DTA),差示扫描量热仪(DSC),热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)。 /p p   热分析仪器测量各种各样的物理量需要靠其核心部件来实现。这些部件有电子天平、热电偶传感器、位移传感器等。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 电子天平 /strong /span /p p   电子天平是热重分析仪(TGA)和同步热分析仪(STA)的核心部件,是测量试样质量的关键。 /p p   电子天平采用了现代电子控制技术,利用电磁力平衡原理实现称重。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b44413c9-13e5-46ab-a916-78c021d42f3e.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p   天平的秤盘通过支架连杆与线圈连接,线圈置于磁场内,当向秤盘中加入试样或被测试样发生质量变化时,天平梁发生倾斜,用光学方法测定天平梁的倾斜度,光传感器产生信号以调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。在称量范围内时,磁场中若有电流通过,线圈将产生一个电磁力F,可用下式表示: /p p style=" text-align: center " F=KBLI /p p   其中K为常数(与使用单位有关),B为磁感应强度,L为线圈导线的长度,I为通过线圈导线的电流强度。电磁力F和秤盘上被测物体重力的力矩大小相等、方向相反而达到平衡。即处在磁场中的通电线圈,流经其内部的电流I与被测物体的质量成正比,只要测出电流I即可知道物体的质量m。 /p p   无论采用何种控制方式和电路结构,其称量依据都是电磁力平衡原理。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热电偶传感器 /strong /span /p p   热电偶传感器是所有热分析仪器均会用到的部件,用于测定不同部位(试样、炉体)的温度。 /p p   热电偶传感器是工业中使用最为普遍的接触式测温装置。这是因为热电偶具有性能稳定、测温范围大、信号可以远距离传输等特点,并且结构简单、使用方便。热电偶能够将热能直接转换为电信号,并且输出直流电压信号,使得显示、记录和传输都很容易。 /p p   热电偶测温的基本原理是两种不同成份的材质导体组成闭合回路,当两端存在温度梯度时,回路中就会有电流通过,此时两端之间就存在电动势——热电动势,这就是所谓的塞贝克效应(Seebeck effect),即热电效应。热电偶实际上是一种能量转换器,它将热能转换为电能,用所产生的热电势测量温度。 /p p   热电偶的热电势是热电偶工作端的两端温度函数的差,而不是热电偶冷端与工作端,两端温度差的函数 热电偶所产生的热电势的大小,当热电偶的材料是均匀时,与热电偶的长度和直径无关,只与热电偶材料的成份和两端的温差有关 当热电偶的两个热电偶丝材料成份确定后,热电偶热电势的大小,只与热电偶的温度差有关 若热电偶冷端的温度保持一定,热电偶的热电势仅是工作端温度的单值函数。将两种不同材料的导体或半导体A和B连接起来,构成一个闭合回路,当导体A和B的两个连接点之间存在温差时,两者之间便产生电动势,因而在回路中形成一个大小的电流。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 位移传感器 /strong /span /p p   位移传感器是热膨胀仪(DIL)、热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)中会用到的核心部件。通过测定直接放置于试样上或覆盖于试样的石英片上的探头的移动,来测定试样的尺寸变化。 /p p   LVDT位移传感器,LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上,线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时,两个次级线圈产生的感应电动势相等,这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时,两个线圈产生的感应电动势不等,有电压输出,其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度,改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围,设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反,LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差,这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接,产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力,保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。 /p
  • 热机械分析仪原理简介
    p   热机械分析是在程序控温非振动负载下(形变模式有膨胀、压缩、针入、拉伸或弯曲等不同形式),测量试样形变与温度关系的技术,使用这种技术测量的仪器就是热机械分析仪(Thermomechanical analyzer-TMA)。 /p p   热机械分析仪的结构如图所示。试样探头上下垂直移动,探头上的负载由力发生器产生,探头由固定在其上面的悬臂梁和螺旋弹簧支撑,通过加马力马达对试样施加载荷,位移传感器测量探头的位置。探头直接放置于试样上,或者放置于试样上的石英圆片上 测量试样温度的热电偶置于试样下。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b6873b57-b49c-48ca-813d-250f596f2cd4.jpg" title=" 热机械分析仪结构示意图.jpg" width=" 400" height=" 339" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 339px " / /p p style=" text-align: center " strong 热机械分析仪结构示意图 /strong /p p style=" text-align: center " 1.气体出口旋塞 2.螺纹夹 3.炉体加热块 4.水冷炉体加套 5.试样支架 6.炉温传感器 7.试样温度传感器 8.反应气体毛细管 9.测量探头 10.垫圈 11.恒温测量池 12.力发生器 13.位移传感器(LVDT) 14.弯曲轴承 15.校正砝码 16.保护气进口 17.反应气进口 18.真空连接与吹扫气入口 19.冷却水 20.试样 /p p   TMA的核心部件是LVDT位移传感器,LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上,线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时,两个次级线圈产生的感应电动势相等,这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时,两个线圈产生的感应电动势不等,有电压输出,其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度,改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围,设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反,LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差,这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接,产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力,保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/633cd90b-c338-4e46-9cce-ad33b88907d8.jpg" title=" TMA常用测量模式示意图.jpg" width=" 400" height=" 134" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 134px " / /p p style=" text-align: center " strong TMA常用测量模式示意图 /strong /p p strong 压缩或膨胀 /strong /p p   两面平行的试样上覆盖一片石英玻璃圆片,以使压缩应力均匀分布。膨胀测试时,作用在圆柱体试样上力仅产生很小的压缩应力。 /p p strong 针入模式 /strong /p p   这种模式通常用来测定试样在负载下软化或形变开始的温度。通常用球点探头作针入测试,开始时球点探头仅与试样上的很小面积接触,加热时如果试样软化,则探头逐渐深入试样,接触面积增大,形成球星凹痕,导致测试过程中压缩应力下降。 /p p strong 三点弯曲 /strong /p p   这种模式非常适合在压缩模式中不会呈现可测量形变的硬材料如纤维增强塑料或金属。 /p p strong 拉伸模式 /strong /p p   适合薄膜或纤维。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 典型的TMA测量曲线 /span /strong /p p strong 热膨胀系数测量曲线 /strong /p p   热膨胀系数(coefficient of thermal expansion,CTE)也简称为膨胀系数。 /p p   大多数材料在加热时膨胀。线膨胀系数α定义如下: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/774dbd00-e900-436f-b22e-2a114baf6286.jpg" title=" TMA-1.jpg" / /p p 式中,dL为由温度变化dT引起的长度变化 L sub 0 /sub 为温度T sub 0 /sub (通常为室温25℃)时的原始长度 α单位为10 sup -6 /sup K sup -1 /sup 。 /p p strong 玻璃化转变的TMA测量曲线 /strong /p p   测定玻璃化转变温度是TMA最常进行的测试之一。在玻璃化转变处,由于热膨胀系数增大,导致膨胀测量曲线斜率明显增大。通过外推两段具有不同斜率热膨胀系数曲线所得到的焦点,即为玻璃化转变温度。 /p p strong 测量杨氏模量的DLTMA曲线 /strong /p p   如果采用振动负载,即负载呈周期性变化,则称为动态负载热机械分析(dynamic load thermomechanical analysis-DLTMA),该模式为TMA的扩展功能,可测量试样的杨氏模量。如果能确保在测试过程中施加在整个试样上的机械应力相同,就可由DLTMA曲线测定杨氏模量(弹性模量)。 /p p   从原理上来说,DLTMA曲线类似于DMA曲线,傅里叶分析可得到应力应变之间的关系,可将复合模量分成储能模量和损耗模量。然而由于若干原因,这些计算并不准确,特别是用弯曲模式。因此,若想测定储能模量和损耗模量,最好用动态热机械分析DMA。 /p
  • 从原理到应用,6大类元素分析仪大比拼
    p   元素定义:是 strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 具有相同质子数(核电荷数)的同一类原子的总称 /span /strong ,到目前为止,人们在自然中发现的元素有90余种,人工合成的元素有20余种. /p p   元素(element)又称化学元素,指自然界中一百多种基本的金属和非金属物质,它们只由几种有共同特点的原子组成,其原子中的每一原子核具有同样数量的质子,质子数来决定元素是由种类。 /p p   明白了我们要检测的东西是什么,接下来就进入正题,看看各元素分析仪器的分析过程及性能对比。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" text-align: center color: rgb(0, 112, 192) " 主要元素分析仪器 /span /strong /p p    strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 1.紫外\可见光分光光度计(UV) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   2.原子吸收分光光度计(AAS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   3.原子荧光分光光度计(AFS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   4.原子发射分光光度计(AES) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   5.质谱(MS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   6.X射线分光光度计(XRF ) /span /strong /p p   常见分析仪器的归属类型: /p p   ICP-OES:是原子发射光谱的一种,原名ICP-AES后改名为ICP-OES /p p   ICP-MS: 无机质谱(MS),用于分析元素含量,也用于同位素分析 /p p   FAAS、GAAS和 HGAAS(HAAS):火焰原子吸收、石墨炉原子吸收和氢化物原子吸收,都属于原子吸收一类。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 各种元素分析仪器分析过程、特点及应用 /span /strong /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 紫外\可见光分光光度计(UV) /span /strong /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/e2fdc87e-0993-48a6-befd-0ce8f87e01a0.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p    strong 2.原理: /strong /p p   利用比耳定律(A=ξbC),其中ξ为摩尔吸光系数,对于固定物质为常数 b为样品厚度 C为样品浓度 A为吸光度。很明显,在样品厚度和摩尔吸光系数一定的情况下A与样品浓度成正比。 /p p    strong 3.主要特点 /strong strong : /strong /p p   (1)灵敏度高 /p p   (2)选择性好 /p p   (3)准确度高 /p p   (4)适用浓度范围广 /p p   (5)分析成本低、操作简便、快速、应用广泛 /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 原子吸收和荧光分光光度计 /span /strong /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/4893d001-558b-4388-a325-5cf4e753ce51.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p    strong 2.原子吸收光谱法原理: /strong /p p   原子吸收光谱法 (AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。 /p p   公式:A=KC /p p   式中K为常数 C为试样浓度 K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。 /p p   原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。所用仪器与原子吸收光谱法相近。 /p p    strong 3.原子吸收主要特点: /strong /p p   (1)灵敏度高FAAS可以测试ppm-ppb级的金属 /p p   (2)原子吸收谱线简单,选择性好,干扰少。 /p p   (3)操作简单、快速,自动进样每小时可测定数百个样品 /p p   (4)测量精密度好,火焰吸收精密度可以达到1-2%,非火焰可以达到5-10% /p p   (5)测定元素多,可测试70多种元素,利用化学反应还可间接测试部分非金属。 /p p    strong 4.原子荧光主要特点: /strong /p p   (1)有较低的检出限,灵敏度高。 /p p   (2)干扰较少,谱线比较简单。 /p p   (3)仪器结构简单,价格便宜。 /p p   (4)分析校准曲线线性范围宽,可达3~5个数量级。 /p p   (5)由于原子荧光是向空间各个方向发射的,比较容易制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。 /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 原子发射分光光度计 /span /strong /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/3f0e5fdc-f945-4e01-9c4f-7238f511c132.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " strong 2.原理 /strong /p p   原子的核外电子一般处在基态运动,当获取足够的能量后,就会从基态跃迁到激发态,处于激发态不稳定(寿命小于10-8 s),迅速回到基态时,就要释放出多余的能量,若此能量以光的形式出显,即得到发射光谱(线光谱)。 /p p   发射的光波长为: /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/465515c6-4eaa-4a6b-b16a-785849c6c925.jpg" title=" 0.png" alt=" 0.png" / /p p   每个元素有自己独特的特征光谱,从而进行元素定性分析。 /p p    strong 3.主要特点 /strong /p p   (1)高温,104K /p p   (2)环状通道,具有较高的稳定性 /p p   (3)惰性气氛,电极放电较稳定 /p p   (4)具有好的检出限,一些元素可达到10-3~10-5ppm /p p   (5)ICP稳定性好,精密度高,相对标准偏差约1% /p p   (6)基体效应小 /p p   (7)光谱背景小 /p p   (8)自吸效应小 /p p   (9)线性范围宽。 /p p    span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 质谱分析法 /strong /span /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/389e5ec2-0606-4be5-bad8-d1e0e9dd7a52.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p    strong 2.原理 /strong /p p   使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子,经加速电场的作用,进入质量分析器,通过电磁场按不同m/e的变化,分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息。 /p p    strong 3.主要特点: /strong /p p   (1)质量测定范围广泛 /p p   (2)分辨高 /p p   (3)绝对灵敏度,可检测的最小样品量。 /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " X荧光光度计(XRF) /span /strong /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/908c4b76-7454-4801-876b-f21696fadca4.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p    strong 2.原理: /strong /p p   受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。 /p p    strong 3.主要特点: /strong /p p   (1)快速,测试一个样品只需2min-3min /p p   (2)无损,测试过程中无需损坏样品,直接测试 /p p   (3)含量范围广 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 几种元素分析仪器对比 /span /strong /p p    strong 1.工作范围 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/1eceb58a-ba37-4cb0-b29a-24f3ef593b8a.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p    strong 2.无机分析产品的检出限 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/d55d223e-1a23-4835-af62-3185baa3e6b5.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p p    strong 3.干扰 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/4958e1cd-ea8c-4447-bf43-4ce9ce5b38b4.jpg" title=" 8.jpg" alt=" 8.jpg" / /p p    strong 4.费用 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/72e71f99-335a-49ba-85f8-7a850e6b86e4.jpg" title=" 9.jpg" alt=" 9.jpg" /    /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/818.html" target=" _self" style=" color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 医用原子吸收光谱仪会场 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/646.html" target=" _self" style=" color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 金属多元素分析仪会场 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/476.html" target=" _self" style=" text-decoration: underline color: rgb(192, 0, 0) " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 有机元素分析仪会场 /span /a /p
  • 便捷式溶解氧分析仪测量原理分两种方法,你可知?
    溶解于水中的分子态氧称为溶解氧,水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。  溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗,要恢复到初始状态,所需时间短,说明该水体的自净能力强,或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重,自净能力弱,甚至失去自净能力。  便捷式溶解氧分析仪是针对水质中溶解氧分析的智能在线分析设备,其测量原理分为极谱膜法与光学荧光法两种。  1、极谱膜法:  原理是氧在水中的溶解度取决于温度、压力和水中溶解的盐。其传感部分是由金电极(阴极)和银电极(阳极)及KCl或氢氧化钾电解液组成,氧通过膜扩散进入电解液与金电极和银电极构成测量回路。当给溶解氧电极加上0.6~0.8V的极化电压时,氧通过膜扩散,阴极释放电子,阳极接受电子,产生电流。根据法拉第定律:流过溶解氧电极的电流和氧分压成正比,在温度不变的情况下电流和氧浓度之间呈线性关系。  2、光学荧光法:  荧光法的测量原理是氧分子对荧光淬灭效应。传感膜片被一层荧光物质所覆盖,当特定波长的蓝光光源照射到传感膜片表面的荧光物质时,荧光物质受到激发释放出红光。由于氧分子会抑制荧光效应的产生,导致水中的氧气浓度越高,释放红光的时间就越短,理论上红光释放时间与溶解氧浓度之间具有可量化的相关性,从而通过测定红光的释放时间计算出溶解氧浓度。
  • 动态热机械分析仪原理简介
    p   动态热机械分析(或称动态力学分析)是在程序控温和交变应力作用下,测量试样的动态模量和力学损耗与温度或频率关系的技术,使用这种技术测量的仪器就是动态热机械分析仪(Dynamic mechanical analyzer-DMA)。 br/ /p p   DMA仪器的结构及重要部件如图所示: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/26b5a0aa-c61a-4937-9512-91ce4103c5fd.jpg" title=" DMA结构.jpg" width=" 400" height=" 238" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 238px " / /p p style=" text-align: center " strong DMA的结构示意图(左:一般DMA的结构 右:改进型DMA的结构) /strong /p p style=" text-align: center " 1.基座 2.高度调节装置 3.驱动马达 4驱动轴 5.(剪切)试样 6.(剪切)试样夹具 7.炉体 8.位移传感器(线性差动变压器LVDT) 9.力传感器 /p p   DMA核心的部件有驱动马达、试样夹具、炉体、位移传感器、力传感器。 /p p strong 驱动马达 /strong —以设定的频率、力或位移驱动驱动轴 /p p strong 试样夹具 /strong —DMA依据所选用夹具的不同,可采用如图所示的不同测量模式: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/18bffd85-0be9-4361-927f-8be409b209c8.jpg" title=" DMA测量模式.jpg" width=" 400" height=" 152" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 152px " / /p p style=" text-align: center " strong DMA测量模式 /strong /p p style=" text-align: center " 1.剪切 2.三点弯曲 3.双悬臂 4.单悬臂 5.拉伸或压缩 /p p strong 炉体 /strong —控制试样服从设定的温度程序 /p p strong 位移传感器 /strong —测量正弦变化的位移的振幅和相位 /p p strong 力传感器 /strong —测量正弦变化的力的振幅和相位。一般DMA没有力传感器,由传输至驱动马达的交流电来确定力和相位 /p p strong 刚度、应力、应变、模量、几何因子的概念: /strong /p p   力与位移之比称为刚度。刚度与试样的几何形状有关。 /p p   归一化到作用面面积A的力称为机械应力或应力σ(单位面积上的力),归一化到原始长度L sub 0 /sub 的位移称为相对形变或应变ε。应力与应变之比称为模量,模量具有物理上的重要性,与试样的几何形状无关。 /p p   在拉伸、压缩和弯曲测试中测得的是杨氏模量或称弹性模量,在剪切测试中得到的是剪切模量。 /p p   在动态力学分析中,用力的振幅FA和位移的振幅LA来计算复合模量。出于实用的考虑,用所谓的几何因子g将刚度和模量两个量的计算标准化。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/feb82561-d2c4-43db-a8c4-44864e46f3b1.jpg" title=" DMA-1.jpg" / /p p 可得到 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c69705fc-1d40-430b-ab24-80b16e80df41.jpg" title=" DMA-2.jpg" / /p p F sub A /sub /L sub A /sub 为刚度。所以测定弹性模量的最终方程为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08ff85ae-0c32-4333-a18d-1aef926a698d.jpg" title=" DMA-3.jpg" / /p p 模量由刚度乘以几何因子得到。 /p p   各种动态热机械测量模式及几何因子的计算公式见下表: /p p style=" text-align: center " 表1 DMA测量模式及其试样几何因子的计算公式 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1a1ebfe9-d3d3-4205-b263-c6348668361f.jpg" title=" DMA测量模式及其试样几何因子的计算公式.jpg" width=" 400" height=" 276" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 276px " / /p p   注:表中b为厚度,w为宽度,l为长度。 /p p strong DMA测试的基本原理: /strong /p p   试样受周期性(正弦)变化的机械振动应力的作用,发生相应的振动应变。测得的应变往往滞后于所施加的应力,除非试样是完全弹性的。这种滞后称为相位差即相角δ差。DMA仪器测量试样应力的振幅、应变的振幅和应力与应变间的相位差。 /p p   测试中施加在试样上的应力必须在胡克定律定义的线性范围内,即应力-应变曲线起始的线性范围。 /p p   DMA测试可在预先设定的力振幅下或可在预先设定的位移振幅下进行。前者称为力控制的实验,后者称为位移控制的实验。一般DMA只能进行一种控制方式的实验。改进型DMA能在实验过程中自动切换力控制和位移控制方式,保证试样的力和位移变化不超出程序设定的范围。 /p p strong 复合模量、储能模量、损耗模量和损耗角的关系: /strong /p p   DMA分析的结果为试样的复合模量M sup * /sup 。复合模量由同相分量M& #39 (或以G& #39 表示,称为储能模量)和异相(相位差π/2)分量M& #39 & #39 (或以G& #39 & #39 表示,称为损耗模量)组成。损耗模量与储能模量之比M& #39 & #39 /M& #39 =tanδ,称为损耗因子(或阻尼因子)。 /p p   高聚物受到交变力作用时会产生滞后现象,上一次受到外力后发生形变在外力去除后还来不及恢复,下一次应力又施加了,以致总有部分弹性储能没有释放出来。这样不断循环,那些未释放的弹性储能都被消耗在体系的自摩擦上,并转化成热量放出。 /p p   复合模量M sup * /sup 、储能模量M& #39 、损耗模量M& #39 & #39 和损耗角δ之间的关系可用下图三角形表示: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/51080aa0-2961-4541-81f5-b04011690e46.jpg" title=" 复合模量三角形关系.jpg" width=" 400" height=" 191" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 191px " / /p p   储能模量M& #39 与应力作用过程中储存于试样中的机械能量成正比。相反,损耗模量表示应力作用过程中试样所消散的能量(损耗为热)。损耗模量大表明粘性大,因而阻尼强。损耗因子tanδ等于黏性与弹性之比,所以值高表示能量消散程度高,黏性形变程度高。它是每个形变周期耗散为热的能量的量度。损耗因子与几何因子无关,因此即使试样几何状态不好也能精确测定。 /p p   模量的倒数成为柔量,与模量相对应,有复合柔量、储能柔量和损耗柔量。对于材料力学性能的描述,复合模量与复合柔量是等效的。 /p p & nbsp & nbsp 通常可区分3种不同类型的试样行为: /p p 纯弹性—应力与应变同相,即相角δ为0。纯弹性试样振动时没有能量损失。 /p p 纯粘性—应力与应变异相,即相角δ为π/2。纯粘性试样的形变能量完全转变成热。 /p p 粘弹性—形变对应力响应有一定的滞后,即相角δ在0至π/2之间。相角越大,则振动阻尼越强。 /p p & nbsp & nbsp DMA分析的各个物理量列于下表: /p p style=" text-align: center " 表2 DMA物理量汇总 /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 284" style=" border-right: none border-bottom: none border-left: none border-top: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 应力 /span /p /td td width=" 284" style=" border-right: none border-bottom: none border-left: none border-top: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " σ(t)=σ sub A /sub sinωt=F sub A /sub /Asinωt /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 应变 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " ε(t)=ε sub A /sub sin(ωt+δ)=L sub A /sub /L sub 0 /sub sin(ωt+δ) /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 模量 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " M*(ω)=σ(t)/ε(t)=M’sinωt+M’’cosωt /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 模量值 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " |M*|=σ sub A /sub /ε sub A /sub /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 储能模量 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " M’(ω)=σ sub A /sub /ε sub A /sub cosδ /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 损耗模量 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " M’’(ω)=σ sub A /sub /ε sub A /sub sinδ /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-top: none border-right: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 损耗因子 /span /p /td td width=" 284" style=" border-top: none border-right: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " tanδ=M’’(ω)/M’(ω) /span /p /td /tr /tbody /table p strong 温度-频率等效原理 /strong /p p   如果在恒定负载下,分子发生缓慢重排使应力降至最低,材料因此而随时间进程发生形变 如果施加振动应力,因为可用于重排的时间减少,所以应变随频率增大而下降。因此,材料在高频下比在低频下更坚硬,即模量随频率增大而增大 随着温度升高,分子能够更快重排,因此位移振幅增大,等同于模量下降 在一定频率下在室温测得的模量与在较高温度、较高频率下测得的模量相等。这就是说,频率和温度以互补的方式影响材料的性能,这就是温度-频率等效原理。因为频率低就是时间长(反之亦然),所以温度-频率等效又称为时间-温度叠加(time-temperature superposition-TTS)。 /p p   运用温度-频率等效原理,可获得实验无法直接达到的频率的模量信息。例如,在室温,几千赫兹下橡胶共混物的阻尼行为是无法由实验直接测试得到的,因为DMA的最高频率不够。这时,就可借助温度-频率等效原理,用低温和可测频率范围进行的测试,可将室温下的损耗因子外推至几千赫兹。 /p p strong 典型的DMA测量曲线: /strong /p p   DMA测量曲线主要有两大类,动态温度程序测量曲线和等温频率扫描测量曲线。 /p p   动态温度程序测量曲线,是在固定频率的交变应力条件下,以一定的升温速率(由于试样较大,通常速率较低,以1~3K/min为佳),进行测试。得到的是以温度为横坐标、模量为纵坐标的图线,图中可观察储能模量G& #39 ,损耗模量G& #39 & #39 ,和损耗因子tanδ随温度的变化曲线,反应了试样的次级松弛、玻璃化转变、冷结晶、熔融等过程。 /p p   等温频率扫描测量曲线,是在等温条件下,进行不同振动频率应力作用时的扫描测试。得到的是以频率为横坐标、模量为纵坐标的图线,图中可观察储能模量G& #39 ,损耗模量G& #39 & #39 ,和损耗因子tanδ随频率的变化曲线。等温测试的力学松弛行为与频率的关系又称为力学松弛谱,依据温度-频率等效原理,可将不同温度条件下的力学松弛谱沿频率窗横向移动,来得到对应于不同温度时的模量值。 /p
  • 328万!大庆市生态环境局采购在线式气相色谱质谱联用分析仪、SO2分析仪等
    项目概况大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目C的潜在投标人应在大庆市电子政府采购交易管理平台获取招标文件,并于2021年11月15日9点30分前递交投标文件。一、项目基本情况黑龙江省大庆市政府采购中心受采购人委托组织大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购C项目。本项目面向各类型企业进行采购。欢迎有能力的国内供应商参加。本项目远程开标。项目编号:DZC20201539项目名称:大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目C预算金额:3,280,000.00元,参与投标供应商投标报价超出预算的投标无效。采购需求:详见附件合同履行期限:签订合同后一个月内。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2. 本项目执行政府采购扶持中小企业的相关政策。详见《政府采购促进中小企业发展管理办法》。投标供应商所投全部产品为小型企业或微型企业或监狱企业或残疾人福利单位制造,提供声明函(须按招标文件内规定格式填写声明函),则总报价享受10%的扣除,用扣除后的价格参与评审。注:①以上“用扣除后的价格参与评审”是指开标现场,依据供应商投标总报价进行10%的扣除后参与评审。②涉及多个产品的声明函中应包含全部产品,不提供声明函或提供不全的不享受相关扶持政策。3.本项目的特定资格要求:(1)提供参与本项目投标供应商有效的营业执照或事业单位法人证书。(2)在开标现场,本项目要求所投在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)产品必须满足3个及以上品牌,否则,本项目废标。(3)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。三、获取招标文件时间:公告之日起至2021年11月1日注:请参与本项目投标的供应商在2021年11月1日17时00分前自助下载文件,逾期则无法下载文件,由此造成的后果由供应商自行承担。地点:大庆市电子政府采购交易管理平台方式:网上自助下载文件(详见:http://ggzyjyzx.daqing.gov.cn/bsznTbr/20199.htm?pa=7355---《入库、办理数字证书及自助下载文件说明》)售价:免费四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021年11月15日9点30分地点:大庆市行政服务中心四楼开标室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、退出投标时限:如供应商退出投标,必须在投标截止时间前72小时,否则不予退出。2、全面贯彻庆财采【2019】3号文大庆市财政局关于开展政府采购领域扫黑除恶专项斗争的通知的规定,在本项目中重点打击8类政府采购领域涉黑、涉恶、涉乱形为。详见:http://www.hljcg.gov.cn/xwzs!queryOneXwxxqx.action?xwbh=8B2FAECAA29800DEE053AC10FDFA79C0七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息名 称:大庆市生态环境局地 址:黑龙江省大庆市高新区建设大厦联系方式:马梦淑131040951392.采购代理机构信息名 称:大庆市政府采购中心地  址:大庆市萨尔图区东风新村纬二路2号(大庆市行政服务中心三楼)联系方式:0459-61581503.项目联系方式采购人项目联系人:马梦淑电 话:13104095139采购代理机构项目联系人:王琪电话:0459-6158150附件: 项目需求温馨提示:本项目为明标打分。一、规格型号及参数序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪仪器应用要求1)#适用于挥发性有机物的在线分析,满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析;满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2017〕2024 号)规定的VOCs在线监测设备的应用要求,仪器采用GC-MS/FID法。2)连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物,并1小时出一组数据。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准(PAMs)监测项目,同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物,监测项目≥116种。3)产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1010-2018)中的要求。2.仪器工作环境1)工作环境温度: 20-30℃。2)工作环境湿度:≤ 85%R.H. (无冷凝)3)电源:单相200-240V@50 Hz,电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1)进样捕集模块:采用低温除样品中水分,低温富集目标VOCs;不使用液氮富集冷阱装置,降温至少至摄氏-30℃,可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物,保证目标化合物有效捕集及脱附,满足高挥发性化合物的捕集需要。2)软件可全自动进行系统状态和性能检查,自动完成多点校准曲线绘制和方法切换;3)热解析模块:可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度,保证干扰物去除,目标化合物被迅速解析、进样,达到良好的分离效果;4)系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析,加热反吹等全过程自动控制;5)采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积;6)采用分流进样,分流比可设置为5:1到90:1,可有效应对高浓度污染因子监测。 色谱分离模块1)气相色谱能实现目标化合物的有效分离;2)在FID检测器中:环戊烷和异戊烷的分离度、2,3-二甲基戊烷和2-甲基己烷的分离度及邻-二甲苯和苯乙烯的分离度达到 1.0 以上;3)色谱柱系统:毛细管色谱柱柱。4) 色谱柱温度控制:室温+10℃到300℃;从300℃降温到50℃不超过1分钟;FID检测器模块1)全自动电子压力控制;2)全自动点火,熄火自动保护;3)在线仪器专用FID检测器; 质谱检测器1)离子化方式:EI;2)质量分析器:四极杆质谱检测器;3)为确保测试间隔无残留,除离子源及传输模块可高温加热外,质量分析器可独立高温加热;最高温度可加热至240度;4)质量稳定度≤0.1amu/12 h;5)质谱最大扫描速度不低于:10000amu/s;6)质量准确度≤0.1amu;7)质量范围:10-500amu;8)质量分辨率:优于单位质量分辨率;9) 真空系统:真空度满足系统要求,真空系统无油设计。10)意外断电后可以自行恢复测试,达到技术指标要求所需的时间在 6 h 以内,确保数据获取率达到国家要求 4.仪器性能1)可分析组分:大气中挥发性有机物,包括PAMS(57种),TO15组分(65种),OVOC(12种)等有机物;满足《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2019〕11 号)规定的在线监测物种要求;2)不少于90%目标化合物的方法检出限≤0.1ppb,目标化合物中应至少保留乙烷和乙烯。3)量程范围:不低于50 nmol/mol;4)长时间保留时间漂移:≤0.5min;5)方法线性:按照HJ1010-2018标准要求全部目化合物的线性相关系数≥0.98;6)重复性和稳定性:连续7次以上测定同一浓度目标化合物的标准气体,不少于90%的目标化合物RSD小于10%;7)所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol;8)数据有效率≥85%;9)分离度≥1.0(以分离环戊烷及异戊烷为准);10)供电及功率:220VAC±10%,50Hz,≤1000瓦(含峰值)。11)设备应集成在定制机柜中,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。5. 数据分析1)数据分析系统具有报警管理功能,当设备出现故障、数据超过限定值,会通过短信或者邮件方式告知用户。2)基于自动寻峰算法,通过指数算法自动识别,可以快速筛查同分异构体,进行VOCs组分的准确定性定量分析。3)能够分析VOCs随时间变化规律,计算OFP臭氧生产潜势等参数,反映光化学污染状况及演变规律。4)能够集成气象五参数分析仪,O3/NOx等常规分析仪,GPS及GIS等监测数据进行关联分析。5)能够实时显示各目标化合物监测数据和工作状态参数等, 可设置条件查询和显示历史数据。6)能够记录存储半年以上的数据, 具有历史数据查询、 导出功能。停电后,能自动保存数据。套12在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)1)#采用气相色谱-氢火焰离子化检测法连续在线监测环境空气中非甲烷总烃浓度和甲烷浓度;2)#监测原理:采用国家标准规定的气相色谱法(GC-FID直接法),通过非甲烷总烃低温富集直接进样的技术路线直接得到非甲烷总烃的浓度,满足《环境空气非甲烷总烃连续自动监测技术规定(试行)》(总站气字【2021】61号)要求。3)分析周期:≤15min;4)进样捕集模块:样品流量采用电子流量压力控制,可定体积采样;采用低温富集技术,富集最低温度≤-10℃,保证目标化合物有效捕集;5)热解吸模块:富集管采用快速升温技术,升温速度>15℃/s,最高温度可达≥200℃;6)方法检出限:甲烷检出限≤100ppb,非甲烷总烃检出限≤20 ppbC。7)空白:通入含 60%相对湿度的高纯零空气,空白样品甲烷浓度≤100ppb、非甲烷总烃浓度小于非甲烷总烃方法检出限;8)校准曲线:非甲烷总烃校准曲线的相关系数 R2≥0.999;9)24h 零点漂移:≤±20 ppbC;10)24h 量程漂移:≤±5%;11)重复性:≤5%;12)准确性:≤±10%;13)高浓度残留:≤2%标准气体浓度;14)平行性:≤ 2%15) 压力/流量控制:满足全自动在线监测的需求,仪器采用全电子压力/流量控制(载气,氢气,空气),具有保留时间锁定和自动校准功能;16)停电后,能自动保存数据;停电恢复后,监测仪能自动恢复到原来的工作状态;具备自动校准功能;能够记录储存半年以上的数据,具有历史数据查询、导出功能;17)分析软件采用全中文操作,能进行所有维护诊断功能操作,能监控并记录仪器的阀箱温度、柱箱温度、载气压力、柱前压力等各项运行参数,可设置自动控制仪器的运行参数,自动进行数据处理,实现对外通讯。套13SO2分析仪设备用途1)用于空气中二氧化硫浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外荧光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.5ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:1.0ppb7)零点漂移:≤1ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书8)产品通过CCEP认证。套14氮氧化物分析仪设备用途1)用于空气中NO、NO2、NOx浓度的监测;配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)分析方法:化学发光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.2ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:≤0.4ppb7)零点漂移:≤0.5ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:11)响应时间:小于等于5分钟12)样气流量:(500±50)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级。6)产品软件获得计算机软件著作权登记证书。7)产品需通过CCEP认证。套15一氧化碳分析仪设备用途1)用于空气中一氧化碳浓度的监测配置要求1)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:气体滤波相关红外吸收法,对环境空气中的一氧化碳进行实时监测。2)量程范围:0-50ppm到0-1000ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb、ppm、μg/m3、mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.1ppm(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S6)检测下限:≤0.5ppm,7)零点漂移:±1ppm/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:16臭氧分析仪设备用途1)用于空气中臭氧浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外吸收法2)量程:0~500ppb到0~10ppm,可选双量程和自动量程3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.3ppb(RMS)5)量程噪声:≤5ppb6)检测下限:≤0.6ppb7)零点漂移:≤2ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:套17PM10分析仪设备用途1) 用于空气中PM10颗粒物质量浓度的监测配置要求1) 含PM10切割头、采样纸带等技术参数要求1) #测量原理:β射线吸收法2) 分辨率:0.1μg/m33) 最低检测限:0.002mg/m34) 仪器平行性:≤7%5) 测量量程:(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3(可选)6) 采样流量:16.7L/min7) 流量误差:±1%F.S8) 采样流量稳定性:≤±2%工作点流量/24h9) 校准膜重现性:≤±2%标准值10) 测量周期:10分钟-300分钟11) 源:C14放射源,活动10μCi,属于豁免源12) 滤纸带:玻璃纤维13) 探测器:PMT(闪烁体光电倍增管)产品性能要求1) 具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2) 具备开机自检和运行自诊断功能;3) 可自动存储校准数据及报警信息;套115动态校准仪能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出,完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元(稀释配气部分)1)稀释气流量范围:标配:0~10SLM;可选:0~5SLM、0~20SLM2)标气
  • 分析仪器电源的核心技术指标及测试方法
    摘要:电源是各类分析仪器最重要的、最常用的关键部件之一;本文重点讨论了分析仪器中使用最多的空心阴极灯、氘灯、钨灯等的直流电源、交流电源、脉冲电源等及其核心技术指标的测试方法和有关问题;这些问题对有关仪器的研发者、制造者、维修者、使用者都有非常重要的参考意义。0、前言目前,国内外许多科技工作者对分析仪器中最重要的的电光系统(包括电源和灯泡)普遍重视不够;大家认为只要灯泡好就行。其实不然,如果电源不好,仪器灯泡再好对仪器整机是没有用的[1];当然如果灯泡不好,电源再好也同样是不行的。本文只讨论有关电源;例如:原子吸收分光光度计(AAS)、原子荧光光度计(AFP)、紫外可见分光光度计(UVS)、旋光分光光度计(ORD)、高效液相色谱(HPLC)等仪器中使用最多的空心阴极灯、氘灯、钨灯等电源;如果这些仪器中的电光系统(灯泡和电源)中有一个元件不稳定或出现故障,整个仪器就不可能稳定。特别是电光源系统中,所有灯泡都依赖于电源,没有电源,灯泡就不能发光;即使有了电源,如果电源的核心性能指标不好,整个分析仪器就不可能稳定可靠。例如:各类空心阴极灯、氘灯的电源的触发电压、工作电压、工作电流、预热时间、电源的纹波、电流调整率等核心指标中,只要某一个指标出现问题,灯泡就不能发出稳定可靠的光。所以,AAS、AFP、UVS、ORD、HPLC等所有光谱仪器和色谱仪器的研发者、制造者、维修者、使用者,都必须高度重视分析仪器的电光源系统中的电源。本文将对各类光谱、色谱仪器中使用最多的空心阴极灯、氘灯、钨灯等的电源组成及其核心性能技术指标的测试方法和有关问题进行讨论。一、空心阴极灯电源1、直流电源空心阴极灯系统发光的稳定性,既依赖于灯泡的质量,又依赖于电源的稳定性。空心阴极灯必须要求电源有足够高的起辉(又称触发)电压(250~500V)才能点亮,同时必须要有足够高的工作电压(150~300V)和工作电流(4~20mA)才能维持正常工作。空心阴极灯的电源分直流电源和交流(脉冲)电源两类。目前,空心阴极灯在大多数情况下,都是使用脉冲电源。但是也有人使用直流电源;如果使用直流电源,对其稳定性要求很高。通常采用如下图所示的空心阴极灯恒流电源,并要求电流稳定性(电流调整率)达到(或优于)0.05%以上。 空心阴极灯的恒流电源组成图2、交流电源或脉冲电源一般来讲,空心阴极灯的电源如果是采用直流电源,其发光效率低,并且电流大到一定程度时,会产生自吸现象,同时还容易受到干扰。因此。为了提高空心阴极灯的输出效率,减少自吸现象、谱线变宽和减少干扰,目前,国内外的大多数的AAS都普遍采用脉冲电源供电。脉冲电源的脉冲调制频率和占空比根据不同仪器各异;一般都是采用400Hz以上的调制频率,例如作者使用过的TAS-986/990仪器的空心阴极灯电源的调制频率就是400Hz、其占空比为 4:1。一般空心阴极灯的脉冲供电电流波形如下图所示。 空心阴极灯的脉冲供电电流波形图脉冲供电方式可使用很大的峰值电流,但是平均电流很小。这样,可以延长空心阴极灯的寿命。例如:作者的实践表明:假设采用400Hz的脉冲供电,脉冲宽度为15µ s,峰值电流300mA,则可得到比直流供电时大150倍的输出光强度;但是,自吸现象和谱线宽度并无明显增加。这足已说明脉冲供电的优越性。二、 氘灯恒流电源及其性能技术指标的测试方法1、电路组成氘灯及其电源是UVS的电光系统的关键部件(对AAS仪器而言,氘灯主要用来扣背景,也非常重要)。氘灯的好坏直接影响UVS整机质量和AAS扣背景的能力,影响仪器整机的灵敏度和质量。所以,对氘灯电源要认真测试;特别是用直流恒流电源的氘灯,更加要注意重视对有关核心性能指标的测试。众所周知,氘灯属于气体放电的光源,它需要一个稳定的氘灯恒流电源,其输出电流一般为100-500mA。而氘灯工作时,其工作额定电流一般恒定为300mA,所以称为氘灯恒流电源。氘灯恒流电源是UVS和AAS(一般5mA)的关键部件之一。下图为作者研制的一种非常适用于高精度氘灯恒流电源的电路组成图。氘灯恒流电源的原理图目前,我国的许多计量部门,经常在有关的光谱仪器检定标准中规定:电源波动对测试结果影响的技术指标;如:1990年9月1日开始实施的中华人民共和国国家计量检定规程-JJG682-90中,明确提出“电源电压变化的影响:外电电源电压在220±22V范围内改变,仪器100%透射比的最大变化应小于0.5%”。又如:1997年6月1日开始实施的中华人民共和国国家计量技术规范,JJG375-96中,提出“电源电压的影响:电源电压(220±22)V变化时对仪器的影响应符合具体规定的要求”。而该要求示值变化只允许±0.5%(对A级光栅式的仪器要求示值变化±0.3%;B级要求±0.5%)。这样规定的技术指标一是太低,二是不大科学。因为外电电源就产生±0.5%的分析误差,如果再加样品前处理、噪声、光谱带宽、环境干扰等引起的误差,仪器的分析测试结果总误差就会大得惊人,连一般分析工作的最低要求也达不到。这种技术指标的仪器根本不能满足使用要求。我们说这种技术指标不科学,主要是指它是一个电子学的技术指标,应该用电子学的指标(电流调整率、纹波系数、漂移等)来衡量,而不应该用“示值变化±0.3%”等来表示。当然也可以归一到吸光度(Abs)来表示。作者在实践中,计算了自己研发的AAS和UVS在紫外区工作时微光信号的大小,发现AAS、UVS的光信号在紫外区一般为毫微流明(nLm)级;所以,AAS、UVS属于微光测试范畴。为了保证AAS、UVS仪器的稳定性,一般高质量的AAS和UVS,其氘灯恒流电源的电流调整率要求达到0.05%,纹波系数要求在0.5% 以内。作者曾研究过一种高性能的氘灯恒流电源(DLPS-3型氘灯恒流电源),其电流调整率达到0.0006%,获得了上海市的科技进步奖。为了延长氘灯的寿命,在点燃氘灯以前,氘灯的灯丝一定要事先经过预热;预热时间可以从10秒到30秒均可,使用者可以自选。但一般科技工作者大都取10秒左右的预热时间。否则,如果氘灯不经过预热而直接点亮,氘灯的寿命肯定会缩短。作者在实践中发现,一般国产氘灯的氘灯触发电压为200到400伏,最低170伏也能点亮;一般进口氘灯的触发电压为350伏到650伏。如果一开机,氘灯不经过预热,氘灯的触发电压一下就直接加到阳极上,就会严重缩短氘灯寿命。氘灯电源向氘灯提供的灯丝电压和灯丝电流,一定要与氘灯灯泡的要求相一致。目前国际上一般都是两种类型;一种是2.5V(伏),4A(安培);一种是10V,0.8A。从氘灯电源的制作来讲,因为电流小,10V,0.8A比较好作。而2.5V(伏),4A(安培)的灯丝供电,因电流很大,氘灯的电源比较难制作,同时,因为电流大,容易因为发热而产生漂移。所以,作者认为在AAS中,最好不要选用2.5V(伏),4A(安培)的灯丝供电的氘灯。为了延长氘灯的寿命,还可将氘灯用在半功率点上;即将氘灯恒流电源的工作电流调节到180mA左右。作者的实践证明,最好使用在150到200mA范围内。这样作可大大延长氘灯寿命。有时可使氘灯的寿命延长好几倍。本人研制的优质氘灯电源,在中国科学院组织的专家鉴定会上,用户使用“坏了”的废弃氘灯带到现场当场测试,都可以点亮,并且很稳定!使用者可以对氘灯恒流电源的稳定性作简单的测试,以便判断氘灯电源的稳定性是否合格。最重要的是测试三个指标;其一是电流调整率。其二是漂移,其三是纹波系数目前国际上几种高水平的氘灯电源及其主要技术指标2、氘灯恒流电源的电流调整率的测试方法氘灯是分析仪器中使用最多的光源之一,氘灯也是对电源要求最高的光源之一。因此,对氘灯电源的指标测试也要求非常严格。特别是对电流调整率的测试更是如此;其测试方法如下:通过一只0.5KV的调压变压器,将交流电源引入恒流电源;通过恒流电源点亮氘灯,在氘灯电源的输出端用分压器取采样电压约取1.8V左右(直流信号电压),用数字电压表监控。氘灯电源预热半小时后,调节调压变压器,分别记录198V、220V、242V所对应的1.8V直流电压的变化(即记录交流供电电压220V变化±10%时,所对应的输出直流电压的变化值)。例如:作者在研制DLPS-3型氘灯恒流电源时,实际测量数据的结果如下表所示:DLPS-3型氘灯恒流电源时的实际测量数据 VS V0 V0 V0 V0 V01981.74801.74781.74791.74781.74792201.74791.74791.74791.74791.74792421.74791.74791.74791.74791.7480由上表可计算出,作者研制的氘灯恒流电源的电流调整率为:SI=ΔV0/ V0=0.0001/1.7479=0.0000572=5.72×10-5式中:ΔV0=V0242-V0198差值中的最大者;即1.7479-1.7478=0.0001V0为220V对应的直流输出电压根据国际微光测试协会的建议:用于微光测试仪器的电源,一般要求电流调整率SI达到0.05% (即 5.0×10-4)。3、氘灯恒流电源漂移的测试方法首先点亮氘灯,电源预热半小时后,在上述电流调整率测试的条件下,固定输入电压为220V左右,用高精度的数字电压表记录1.8V左右的直流输出电压在一小时内的变化值V0,即是氘灯电源的漂移。目前国际上氘灯电源的漂移一般为1×10-3~5×10-4。4、氘灯恒流电源的纹波系数(或纹波电压)的测试方法在点亮氘灯或假负载的情况下,用交流毫伏表或示波器直接测量。作者采用的氘灯恒流电源的纹波系数的简单测试方法有两种:第一,点亮氘灯,预热半小时后,用示波器或交流真空毫伏表,直接在氘灯的阴极和阳极之间测试。例如:作者[2]在研制DLSP-3型氘灯恒流电源时,曾采用这种方法测得纹波电压15mV,测得氘灯两端的直流工作电压为69.11V;由此计算出纹波系数SR=15mV/69.11V=2.17×10-4。第二,点亮氘灯,预热半小时后,用示波器或交流真空毫伏表,在采样电阻上测得纹波电压3mV,测得采样电阻上的直流工作电压为1.7675V;由此计算出纹波系数SR=3mV/1.7675V=1.7×10-3;但是,这是一个假数据;如果采样电压变为为69.11V(增大39倍),则纹波电压也增大到117mV。纹波系数还是一样的。作者的实践表明,在一般情况下,第一种方法较接近实际,比较可靠。一般要求氘灯电源的纹波系数在0.5%以内。三、开关电源的核心技术指标及其测试方法目前,很多企业采用开关电源做氘灯供电电源;其测试方法如下:目前很多科技工作者们,经常使用开关电源。但是,不注重对开关电源的性能技术指标的测试,这是很不妥当的;因为开关电源的组成主要包括:输入电网滤波器、输入整流滤波器、电压变换器、输出整流滤波器、控制电路、保护电路等。开关电源的工作原理是将220V的市电(交流电)先变成直流,而后通过变换器将直流变成交流,再将交流变成直流。它有体积小、重量轻(只有线性电源的25%左右)、功耗小、转化效率高(一般为60-79%;而线性电源一般只有30-40%)等优点。但是,它的输入电压调整率、纹波电压、电流调整率、漂移等指标也很重要,如果不经过测试,不知道这些性能技术指标的情况,就会影响正确使用 ,或者说不能将开关电源用在最佳状态;特别是输入电压调整率、纹波电压、电流调整率和漂移这四项核心性能技术指标,会影响开关电源的使用质量。直至影响仪器的整机的稳定性、噪声和漂移,影响整台仪器的质量。开关电源的输入电压调整率、电流调整率(负载调整率)、纹波电压、漂移和噪声的测试方法简述如下:1、电压调整率测试方法:输入电压调整率是指的输入交流电压变化时,输出电压相应变化的情况(或变化率)。其测试方法如下式所述:LRV=(V242-V198)/V220;式中:LRV为输入电压调整率;V242为输入电压为交流242V时的输出电压(直流);V198为输入电压为交流198V时的输出电压(直流);V220为输入电压为交流220V时的输出电压(直流);只要测出相应的交流电压、直流电压,代入式中,就可算得输入电压调整率。具体操作方法如下:开关电源的输入交流电压通过一只0.5KV(或1 KV)的调压变压器;采用假负载,在电源的输出端用分压器取采样电压约取1.5V-1.8V的直流信号电压,用4位半以上的数字电压表监控。冷态开机预热半小时后,调节调压变压器,分别记录198V、220V、242V所对应的直流电压(即记录交流供电电压220V变化±10%时,所对应的输出直流电压),代入上式即可得到电压调整率。根据国际微光测试协会的建议:用于微光测试仪器的电源,一般要求电压调整率SV达到0.05% (即5.0×10-4)。2、电流调整率(负载调整率)的测试方法氘灯的电流调整率(负载调整率)是指输出电流在额定范围变化时(一般在测试时采用假负载,取工作电流为50mA-350mA变化),输出电压的变化率。其测试方法如下式所述:LRI=(V50-V359)/VH;×100%;式中:LRI为电流调整率(负载调整率);V50为最小负载时(50mA时)的输出电压(直流);V350为最大负载时(350mA时)的输出电压(直流);VH为半载时(200 mA时)的输出电压(直流)。只要测出V50、V359和VH等相应的直流电压,代入式中,就可算得电流调整率LRI。根据国际微光测试协会的建议:用于微光测试仪器的电源,一般要求电流调整率SI达到0.05%(即5.0 × 10-4)。3、纹波电压的测试方法所谓纹波电压,就是指直流电压上叠加的50-100Hz的交流电压的最大值(P-P值或有效值);因此,可以用交流毫伏表直接测量。一般用LR表示。是指的在负载电流为350mA时,叠加在负载上的直流电压上的交流电压值。纹波电压还可以用示波器直接测量。纹波指标也可以用纹波系数表示;其测量方法如下式所述:SR=LR/V直;式中:SR为纹波系数;LR为直流电压上叠加的交流电压的最大值,即纹波电压值;V直(又有人叫V0)为最大负载时的直流电压值(也可以采用额定电压75V)。根据作者的实践经验,一般光学类分析仪器的纹波系数要求得到1.0*10-3左右。4、漂移、噪声的测试方法:漂移和噪声是开关电源最重要的关键核心性能技术指标之一,它直接影响开关电源的质量。目前国内外的科技工作者,对各类分析仪器的漂移和噪声的定义、测试方法的理解尚未完全统一。尤其对开关电源的测试,很多科技工作者都较陌生。作者在总结目前国内外科技工作者对各类电子仪器的漂移、噪声测试方法的基础上,提出了对开关电源的漂移、噪声的测试方法如下:冷态开启开关电源,预热2小时后,在开关电源的输出端采用假负载(电阻),从分压电阻上采取取样电压约1.8V(直流信号电压)左右,用4位半以上的数字电压表监控。连续测试1小时;取这一小时里的最大值与最小值之差,即是漂移。在这一小时内任取10分钟(哪里最差取哪里;或者说哪里的峰-峰值最大取哪里;总共有无数个10分钟),在这10分钟里的峰-峰值(最大值减最小值),前面加“”符合,即是噪声。我们还必须记住:噪声不同于纹波。纹波是出现在输出端子之间的一种与输入频率和开关频率同步的成分,一般指50周或50周的倍频,用峰-峰(P-P)值表示。而噪声是出现在输出端子之间的纹波以外的一种高频成分;也用峰-峰(P-P)值表示。但是,二者的数值不会相同,肯定是噪声大于纹波。也有很多科技工作者采用脉冲电源给氘灯供电,因篇幅所限,此不赘述。主要参考文献[1] 李昌厚,略论光谱色谱仪器五大系统的创新切入点,仪器信息网,2024-4-25.[2] 李昌厚,DLPS-2型多功能氘灯恒流电源,《电子科学技术》,1987,第5期.[3] 李昌厚,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008.[4] 李昌厚,紫外可见分光光度计仪器及其应用,北京:化学工业出版社,2010.[5] 李昌厚,原子吸收分光光度计仪器及其应用,北京:科学出版社,2006.[6] 李昌厚,高效液相色谱仪器及其应用,北京:科学出版社,2014.[7] 李昌厚,分析仪器应用中常见的12个有关技术问题的探讨,仪器信息网,2023-05-31作者简介李昌厚,男,1963年毕业于天津大学精密仪器系光学仪器专业;中国科学院上海营养与健康研究所原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授、天津大学兼职教授;国务院政府特殊津贴终身享受者。主要研究方向:长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究;特别对《仪器学理论》和分析仪器指标检测等方面有精深研究;以第一完成者身份,完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定,其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白;以第一完成者身份获得国家发明奖和省部级(中国科学院、上海市、科技部)科技成果奖5项;发表论文280篇,出版《仪器学理论与实践》、光谱和色谱仪器及其应用等专著5本。曾任中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长兼光谱仪器、高速分析等多个专业委员会的副主任;国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组组长、上海市科学仪器专家组成员、《生命科学仪器》副主编、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研究院院士专家工作站成员等数十个学术团体和专家委员会成员,和北京瑞利、北京普析、上海科哲、美国ISCO等十多家公司的技术顾问或专家组组长等职务。
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  • 纳米粒度分析仪的原理及应用
    纳米粒度仪是应用很广泛的一种科学仪器,使用多角度动态光散射技术测量颗粒粒度分布 。动态光散射(DLS)法原理 :当激光照射到分散于液体介质中的微小颗粒时,由于颗粒的布朗 运动引起散射光的频率偏移,导致散射光信号随时间发生动态变化,该变化的大小与颗粒的布朗运动速度有关,而颗粒的布朗运动速度又取决于颗粒粒径的大小,颗粒大布朗运动速度低,反之颗粒小布朗运动速度高,因此动态光散射技术是分析样品颗粒的散射光强随时间的涨落规律,使用光子探测器在固定的角度采集散射光,通过相关器进行自相关运算得到相关函数,再经过数学反演获得颗粒粒径信息。纳米粒度仪的应用领域: 纳米材料:用于研究纳米金属氧化物、纳米金属粉、纳米陶瓷材料的粒度对材料性能的影响。 生物医药:分析蛋白质、DNA、RNA、病毒,以及各种抗原抗体的粒度。 精细化工: 用于寻找纳米催化剂的最佳粒度分布,以降低化学反应温度,提高反应速度。 油漆涂料:用于测量油漆、涂料、硅胶、聚合物胶乳、颜料、 油墨、水/油乳液、调色剂、化妆品等材料中纳米颗粒物的粒径。 食品药品:药物表面包覆纳米微粒可使其高效缓释,并可以制成靶向药物,可用来测量包覆物粒度的大小,以便更好地发挥药物的疗效。 航空航天 纳米金属粉添加到火箭固体推进剂中,可以显著改进推进剂的燃烧性能,可用于研究金属粉的最佳粒度分布。 国防科技:纳米材料增加电磁能转化为热能的效率,从而提高对电磁波的吸收性能,可以制成电磁波吸波材料。不同粒径纳米材料具有不同的光学特性,可用于研究吸波材料的性能。
  • GB/T 17623气相色谱分析仪--适用分析充油电器设备
    根据中投产业研究院发布的《2021-2025年中国石油化工行业投资分析及前景预测报告》,我国石化化工行业的发展形势,具体主要有以下几点:一是市场需求总体继续扩大,但增速下降。一方面,随着城镇化和基础设施建设的不断深入,基本原材料的需求还将保持一定增速,但增速会有所降低,人们日常生活用品也不会有太大的提高;另一方面,人们的消费升级以及生活方式和消费模式的改变,将提高或改变市场需求,促进与经济发展相配套的石化化工产品升级换代。因此,预计“十四五”期间,传统石化化工产品,如成品油、大宗化工产品等,在很长的一段时间内消费保持低速增长态势,甚至有些个别产品还会有略微下降;而在与智能制造、电子通信、生活消费品和医药保健等有关的化工产品,主要是电子化学品、纺织化学品、化妆品原材料、快餐用品、快递服务用品、个人防护和具备特殊功能的化工新材料等,都将会有很大增幅。二是低油价可能成为新常态。油价是世界经济的温度计。世界经济下行,将影响经济需求,进而导致国际原油及其他大宗商品价格走低。加上页岩油(岩页油)、页岩气(岩页气)技术的成熟,非常规油气资源的大规模开发利用,国际原油市场供求关系正在发生转折性变化,国际石油供应总体保持宽松,油价将极大概率继续低位运行。综合国际政治经济多因素分析,低油价可能成为今后一个较长时期内的新常态。在油价低位的背景下,煤价也将下移,价格中枢回落。低油价、低煤价将向石化产业链下游传导,整个产业链的价格体系都将重构。三是安全生产、绿色发展的要求日益提高。石化化工生产“易燃、易爆、有毒、有害”特点突出,尤其是近几年,化工行业事故频发,特大恶性事故连续不断,给人们生命财产造成重大损失,在社会各界造成极其恶劣的影响。随着我国城镇化的快速推进,原来远离城市的石化化工企业已逐渐被新崛起的城镇包围,带来了许多隐患。“十四五”期间,社会各界将更加紧盯各地石化化工企业,石化化工企业进入化工园区,远离城镇布局将成为必然要求,安全生产也将是企业必须加强的一门必修课。气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪,应用于医学、物理学,气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的,适用于分析充油电器设备中(包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等)溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数:1、实现计算机实时控制和数据处理:仪器自带数字接口,通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网,可通过远程计算机与仪器连接,实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度,促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面,极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数;直观地操作包括FID点火(先已改成全自动的,无需人工操作),开关桥流,开启关闭控温,和各个时间事件等功能;2、高精度,稳定可靠的温度控制系统:主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用,使数据的保存更加可靠;同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性;采用微处理器的温度控制电路,各加热区被控对象的温度精度达到0.1度; 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰,仪器均会停止加热,并在显示器上报告故障部位;3、简洁明了的人机对话界面,操作简便,易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示,显示直观、操作方便、更适合中国国情;自我诊断功能,能显示故障部位;数据断电保护功能,仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存;具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节,直观、可靠性好。配有电子压力显示系统,精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测,避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID):圆筒型收集极结构设计,金属喷嘴,响应极高检测限:≤2×10-12g/s(正十六烷/异辛烷)基线噪声:≤2×10-13A基线漂移:≤2×10-12A/30min线性:≥106可调式全自动点火,稳定时间:30分钟8、热导检测器(TCD):采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度:≥5000mVml/mg。基线噪声:≤10μV。基线漂移:≤100μV/30min。线 性:≧1059、大屏幕LCD液晶显示:清晰显示各路温度的设定值,实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘,菜单式操作,全自动点火10、温控指标:温度范围:室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数:电源:220V±22V,50Hz,功率:≥2kW重量:55KG外形尺寸:60cm×50cm×50cm
  • 略论分析仪器的主要核心技术指标及有关问题
    很多分析仪器的研发制造者和使用者,没有完全搞清楚或根本没有搞清楚分析仪器中核心技术指标的概念,特别是指标的物理意义、分析误差的影响、表述方法、国际接轨等方面,至今还有人在使用早已过期或被淘汰的仪器学名词。本文针对这些问题,结合作者长期实践、参考仪器学理论和国际接轨的有关论述,对这些问题进行了讨论。希望对广大从事分析仪器研发制造和分析仪器应用的科技工作者有重要参考意义。吸光度和光密度吸光度(Absorbance)指物质对光的吸收。Beer[1] 的研究结果是吸光度与物质的透光率(Transmittance)的对数成正比,又称之为比尔定律。其表达式为:A=-LogT;式中A为吸光度;T为透光率(透光率与物质的浓度成正比)。光密度(Optical density)是指物质的光学密度(过去人们用它表示物质对光的吸收,并且用O.D表示)。因为O.D,不能准确表达物质对光的吸收,所以在1982年,国际物理学会年会就废除了光密度这个名词。但至今仍有人使用这个被淘汰了很久的名词,应该予以纠正。基线平直度和噪声[2]-[3]基线平直度是指在每台光吸收类仪器的波长范围内,每个波长上噪声的最大值就是仪器的基线平直度(Baseline straightness)。测试方法是:在整个波长范围内进行扫描,哪个地方的峰-峰值最大,它就是该仪器的基线平直度。但是因为有的仪器在整个波长范围内扫描后,有些波长上的噪声很大,仪器的基线平直度不达标,所以,提出在波长范围内两端各缩短20 nm来测基线平直度,仪器就达标了。事实上这是不正确的,因为基线平直度的定义就是在整个波长范围内进行扫描,所以这种方法测试得到的是虚指标。人们应该对基线平直度正确理解,对错误的测试方法予以纠正。噪声(Noise),是指仪器在500nm处随机输出的信号,以此来粗略比较仪器噪声的指标(500nm处的噪声大或小,其他波段的噪声可能就会大或小)。其测试方法:仪器固定在500 nm处,时间扫描在60 min内(国际接轨的方法),任取10 min,或在30 min内(我国的国家标准),任取10 min,这10 min内的最大值与最小值之差就是噪声。目前我国相关企业对基线平直度和500 nm的噪声指标的理解和测试方法还存在不少缺陷,应该引起高度重视,采取正确的、国际接轨的方法。准确度和重复性准确度(Accuracy)是指测量值与真值(或理论值)之差。它是分析仪器研发制造者和分析测试工作者最关心的核心指标之一,也是衡量仪器好坏的关键之一。准确度一般用标准片或标准液测试,测试点一般是546.1nm、435.8nm、365.0nm、313.0nm、253.7nm等等。但是313.0nm因为信号弱,比较难测准。准确度可以是正值也可以是负值,所以前面应该加±符号。重复性是多次测量中的最大值与最小值之差,所以它的数字前面不能加±符号。但是很多人忽略了这一点,将准确度与重复性的数字写成一样,都不加±符号。精密度和精度 精密度(Precision)是指多次测试数据的离散性,也称之为重复性(Repeatability);而精度是包含精密度和准确度的名词,因此精度与精密度是绝然不同的两个概念。但是,目前国内外很多科研工作者将精密度和精度两个概念混为一谈,随意乱用。精密度和精度这两个名词虽说只相差一个字,但其物理意义完全不同,值得大家重视。分析仪器检测数据的光度准确度、精密度(重复性)、精度三者的物理概念区别很大!分析仪器研发制造者、使用者搞清楚这三者的物理概念、相互的关联非常重要,应该高度重视。为了说明上述指标的物理意义和区别,wensted[4]和Owen[5]教授做了很多研究,下图是他们提出的比较示图,可以清晰的说明上述问题。下图中:(a)精密度和准确度都较差;(b)精密度好,准确度差;(c)精密度差,准确度好;(d)精密度和准确度都好,这就是精度好!所以精度包括精密度和准确度。目前,国内外很多公司,都混淆这三者的概念,经常有人泛用,可谓眉毛胡子一把抓!分光光度计和光度计顾名思义,分光光度计(Spectrophotometer),是分光的光度计,而光度计(photometer)是不分光的。但是很多科研工作者随意定义,例如:原子荧光光度计是能量分散型的仪器,目前还没有分光型的原子荧光分光光度计仪器,只有原子荧光光度计;但是很多科研工作者经常把原子荧光光度计说成原子荧光分光光度计。线性和线性动态范围一般来讲,线性(Line)是指同一浓度上,取2、4、6、8、10的量(浓度或各种量纲的量)作出的直线,例如:光谱、色谱分析中的工作(标准)曲线。而线性动态范围(LDR)是指取以数量级递增或递减的量(浓度或各种量纲),例如:2×10-8、2×10-7、2×10-6、2×10-5、2×10-4等作出的直线,它代表仪器所应用的样品最小和最大的范围。LDR在光谱、色谱分析工作中非常重要[3],值得广大科研工作者重视。Line和LDR是完全不同的概念。建议大家不要混淆。PPM和浓度PPM指的是百万分之一(10-6),是无量纲的;而浓度是指单位体积溶剂中所含物质的含量,是有量纲的,例如:µg/L、mg/L、g/L等等。但是,在日常的分析检测工作中,经常看到有人说“浓度是多少PPM”。经常有人把PPM说成µg/L,这也是在混淆概念,值得重视的问题。吸光度误差和透过率误差如前所述,吸光度是物质对光的吸收,表达式为: A=-LogT(A为吸光度,T为透过率)。所以,吸光度误差就是物质对光吸收的误差,即ΔA。透过率是指物质对光吸收了一部分,透过了一部分,二者的比值就是透过率。其数学表达式为:T=I/I0,式中T为透过率,I0为入射光,I为透射光。所以,透过率误差就是ΔT。但是ΔA和ΔT二者的概念是绝对不同的。这方面国内外很多科技工作者也没有搞清楚,或者没有完全高清楚。作者对此作了很多研究。请读者参阅:《李昌厚著,紫外可见分光光度计,北京:化学工业出版社,2003》和《李昌厚著,仪器学理论与实践,北京:学出版社,2008》。稳定性、漂移和重复性[3]稳定性是分析仪器的重要指标之一、是分析仪器可靠性的基础。目前国内外科研工作者经常混淆概念,他们说“漂移小就是稳定性好”,这是不完全的说法。当然,仪器的漂移大,肯定不是受使用者欢迎的好仪器。如果仪器的漂移很小,但是重复性差:即同一台仪器,对同一个样品,在同一时间,同一个操作者,多次操作,所得数据不同;或同一台仪器,对同一个样品,在同一时间,不同的操作者,多次操作,所得数据不同;或同一台仪器,对同一个样品,在不同时间,同一个操作者,多次操作,所得数据不同;或同一台仪器,对同一个样品,在不同的实验室,同一个操作者,多次操作,所得数据不同,这也肯定不是使用者所欢迎的好仪器。所以,我们说分析仪器的稳定性应该包括漂移和重复性。浴盆效应和故障率[3]一台仪器的故障率多与少很重要,人们总是希望自己的仪器故障率越小越好。但是很多人因不了解仪器学理论,也对仪器的故障率含义不清楚。经常会听到有些仪器销售商介绍他们的仪器是“0” 故障率、30年不会出故障。如果一台分析仪器的故障率很高,经常出故障,它的可靠性肯定不好,一定不是台好仪器。但是,我们绝对不能说一台分析仪器的故障率为“0”,或者说仪器是“0”故障率、30年不会出故障。作者多次见到过日本某医疗仪器公司推销高电位治疗仪,他们说:“我们的仪器永久保修,保证30年不出故障”。任何现代分析仪器的组成,都是有电子学部分的,其电子学元器件都有电子元器件失效的浴盆效应问题。即:电子元器件不可能使用30年却不出现故障。一般电子元器件使用到一定时间后,它自然会失效,会出现频繁的故障。这就是众所周知的电子元器件失效的浴盆效应理论(电子元器件的失效期一般为10年)。电子元器件失效的浴盆效应理论,是仪器学中电子学理论的一部分,是不能违背的。电子学元器件失效的浴盆效应如图所示。电子学元器件失效的浴盆效应理论原理图在上图电子元件失效的浴盆效应的前沿时期,仪器的故障率较频繁。其前沿期大约需要1年左右的时间;有些制造商在厂里对仪器进行较长时间的老化,可以将前沿期在工厂车间里面提前解决(或大部分在工厂车间里面解决),仪器到了用户手里,很快就可进入稳定期(盆底),此时仪器的故障率小,使用者对其非常满意。具体来说,仪器到达电子元器件失效的浴盆效应的盆底时仪器将非常稳定,这段时间大约是8年左右。等到仪器使用时间到达浴盆效应的后沿期,仪器的故障率又会开始上升,并且,随着时间的推移仪器故障会非常频繁;这段时间大约是一年左右。前沿期、稳定期、后沿期三者之和约为10年左右。所以,国外发达国家的分析仪器使用10年就更新,这是有理论根据的。国外因其富有,科研工作者的仪器使用了10年就更新(仪器到达了电子元器件失效的浴盆效应终点),不采取维修办法;而我国或一些发展中国家,因为经济原因,电子元件失效的浴盆效应十年到期了,就采取对仪器维修(调换新的电子元器件)后继续使用的办法,这也是正常的,并且是符合仪器学理论的。综上所述,仪器的“0故障率”、30年不会出故障是不存在的。讲医疗电子仪器“30年不出故障”是违反仪器学理论的。只有说仪器的故障率低,其故障率符合仪器学中电子元件失效的浴盆效应才是正确的。因此,我们在设计、使用、评价仪器时,特别是挑选分析仪器时,一定要重视浴盆效应和故障率的问题。主要参考文献[1]A.Beer, Ann.der Physik.Chemie,(3),26,78(1852).133.[2]李昌厚著, 紫外可见分光光度计,北京:化学工业出版社,2005.[3]李昌厚著, 仪器学理论与实践, 北京: 科学出版社, 2008.[4]Wensted,lnstrument Check Systems,Published in Great Britain by Hencry Kimpton PublishersLondon,1971.[5]Tony Owen, Fundamentals of UV-Visible Spectroscopy, 1996, Germany Hewkett-Packard publication number 12-5965-123-E.作者简介李昌厚,男,中国科学院上海营养与健康研究所(原中国科学院上海生物工程研究中心)研究员、教授、博士生导师;国务院政府津贴终身享受者;原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任;先后任天津大学、华东理工大学等兼职教授、上海化工研究院院士专家工作站专家委员会成员、中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届和第六届副理事长、全国光谱仪器专业委员会副主任、全国物理光学仪器专业委员会副主任、全国高速分析专业委员会副主任、国家认证认可《实验室资质认定评审员》(原国家认监委实验室计量认证/审查认可国家级常任评审员);《生命科学仪器》副主编、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、国家科技部 “十五”、“十一五”、“十二五”、“十三五”多项重大仪器及其应用专项的专家组组长等职。主要研究方向:主要从事光谱仪器及其应用研究、色谱仪器及其应用研究;在仪器学理论、分析仪器性能指标的测试方法、光电技术等方面有精深研究;以第一完成者身份,完成了15项科研成果,其中5项获得省部级以上科技奖励(含国家发明奖1项);以第一作者身份,发表论文280篇(退休前发表183篇、退休后发表97篇);以个人身份出版了:仪器学理论与实践、光谱仪器及其应用、色谱仪器及其应用等的专著5本。曾先后任北京普析、美国ISCO等国内外十多家高科技公司的专家顾问组组长、《仪器信息网》等多个高科技学术团体的技术专家顾问或专家委员会成员。先后在全国各省市、自治区、大专院校、科研院所作学术报告、讲课、技术培训等600次上。为中国的民族分析仪器及其应用做出了应有的贡献!
  • 试论分析仪器研发创新的切入点及有关问题
    试论分析仪器研发创新的切入点及有关问题李昌厚(中国科学院上海营养与健康研究所 上海 200233) 摘要本文提出应当重视分析仪器研发创新的切入点,以及寻找分析仪器研发的创新点。本文对分析仪器创新的切入点(分析仪器研发中仪器性能技术指标测试方法的创新、如何寻找减少分析测试误差方法研究的创新、重视样品前处理方法的创新和增加分析仪器的最佳使用条件选择功能的创新)和寻找创新点的方法等问题进行了论述。 前言长期以来,分析仪器行业内很多科研工作者及部分企业领导者对分析仪器的创新认识不够全面,他们往往过度要求分析仪器研发者进行原始创新,其实,这是他们没有搞清楚分析仪器“原始创新性”的内涵、不懂得分析仪器原始创新的难度所致。分析仪器一般都是历史悠久的、面广量大的、涉及到光、机、电、算、用各个方面的、涉及多学科的产品,因此,想制造出整机原创性的创新产品,其难度是很大的。大多数创新型的分析仪器,都属于局部创新、二次创新和集成创新,这里的关键问题在于掌握仪器学理论和寻找创新点。作者长期以来非常重视仪器学理论,所以在分析仪器创新上取得了一定成就,曾获得了国家发明奖--紫外分光/荧光光度计[3]、[12],它是一种一体化设计的新型创新仪器,是一种典型的集成创新的器仪,它将液相色谱/紫外光谱/荧光光度计三种仪器巧妙的有机相结合,只需要8µL的样品,就可以得到样品的紫外吸收和荧光发光信息,并区分样品中有紫外吸收、没有紫外吸收、没有紫外吸收而有荧光发射、没有荧光发射而有紫外吸收的各种组分[12]。本文根据仪器学理论、分析化学理论和作者长期研发及应用各类分析检测仪器的实践经验,对5种分析仪器研发创新的切入点和寻找创新点的方法及有关问题进行了讨论。 1 重视仪器学理论是分析仪器研发创新的基础和切入点分析仪器是一种集光、机、电、算、用的多学科高科技产品,因此,分析仪器的研发创新工作,必须要求研发者具有非常深厚的、相关学科的、综合性的理论基础,这个理论就是仪器学理论。作者认为,只有掌握一些仪器学理论知识,才有可能研发出真正的、高质量的分析仪器,才能保证分析仪器的可靠性。作者在大学里学精密仪器,大学毕业后在中国科学院工作,开始是维修各类仪器和使用各类仪器,后来又研发各类分析仪器。作者的实践表明,仪器学理论基础非常重要,一定要重视仪器学理论。作者的经验教训表明,研发者要做好分析仪器的创新,就必须学习一点仪器学理论,掌握仪器学理论可谓“一通百通”。只有认真学习仪器学理论,才能使你知其然知其所以然,才能从根本上了解各类仪器的原理、结构及其关键所在,才能使你真正掌握如何解决分析仪器的可靠性问题,才能保证分析仪器所检测的数据准确可靠(误差最小),才能使你真正能掌握评价仪器的方法,才能研发成功创新型的分析仪器,才有可能为我国的分析仪器做出更多的贡献。分析仪器是给用户使用的,所以要求“好用”,所谓“好用”,就是仪器“稳定可靠”。要达到“稳定可靠”的关键是要求仪器研发者能从仪器学理论上,理解分析仪器的核心技术指标(基线平直度BF、噪声N、光谱带宽SBW、杂散光SL等)的物理意义及这些技术指标对分析误差的影响等。往往由于研发制造者不懂得仪器学理论,所以他们研发制造出的分析仪器,就不大“好用”,分析测试的数据误差就很大。例如:每个样品,都有自己的最佳测试SBW,只有在最佳SBW下测试,误差才最小[7]、[2],但是,很多分析仪器(特别是光谱仪器)给出固定的SBW,所以使用者买到仪器后,在分析测试工作中,数据的误差就一直很大,虽说分析测试数据勉强符合有关标准要求,基本上合格,但数据肯定不是最佳值,这些都是值得重视的仪器学理论问题;又如:使用者使用UVS时,试样浓度较低或较高时,分析误差很大,但是中等浓度时,分析误差却很正常,很多人不清楚其中原因,这是因为从仪器学理论和分析化学理论来讲,所有分析仪器中,BF、N都是限制被分析测试样品浓度下限的,而杂散光(SL)是限制被分析样品浓度上限的[2]、[3]、[7]。所以你懂了仪器学理论,就能很快解决问题。作者在清华大学、北京大学和国内各种培训班讲课时,经常讲很多仪器学理论问题。每当讲到SBW、BF、N、SL等核心技术指标对分析误差的影响时,清华大学分析中心、北京大学药学院等听课的老教授们听了都很高兴,他们说:“我干了一辈子分析测试工作,并不知道这里有这么深的学问”。 曾经有不少朋友对作者说:“我过去根本不知道这些问题,仪器买来后用了5-6年,SBW从未变过”,所以,大家都异口同声的说:“了解掌握一些仪器学理论知识非常重要”,特别是在分析仪器研发的创新中,掌握仪器学理论是重要的基本功和切入点。 2 对仪器性能指标测试方法的研究是仪器研发创新的切入点之一我们希望分析仪器的灵敏度越高越好,但是影响灵敏度的因素有哪些?或者分析仪器的灵敏度,受哪些性能技术指标的影响和限制?这些都是分析仪器研发创新的切入点。有些分析仪器的研发者和使用者们讲仪器灵敏度的指标时,只是笼统注重讲那些指标的具体数据,不讲数据是怎么测试出来的,例如:只讲基线平直度(BF)、噪声(N)、漂移(SD)、杂散光(SL)等等的数据是多少,不讲这些数据的测试方法。我们说,讲仪器的性能技术指标时不讲指标的测试方法,这是不对的,因为同一台仪器,采用不同的测试方法,对完全相同的样品测试得到的性能指标的数据是不一样的,因此,对灵敏度的影响也不会一样[3]、[7]。我们国家对影响分析仪器灵敏度指标的测试方法标准较多,例如:国家标准(GB)、计量检定规程(JJG)、行业标准和企业标准等,此外,还有使用者习惯性的用具体样品来测试、评价仪器的灵敏度等等。但是,各种不同的测试方法,对完全相同的样品,在同一台仪器上测试出的该仪器的灵敏度指标会有不同的结果,没有可比性,例如:对HPLC仪器的灵敏度测试,有人用萘溶液测试、有人用蒽溶液测试[12],但是这两种测试方法,即使在二者浓度相同的情况下,测出的吸光度值大小是不同的。由于蒽的摩尔吸光系数大,所以测出的吸光度值比萘的吸光度值大,如果只是用同一个浓度下的萘和蒽测出的仪器的吸光度大小,用这个吸光度值来说明仪器的灵敏度高低或评价仪器的优劣是不对的。又如:还有很多荧光分析检测仪器,国际上的科研工作者一般采用一定浓度的、中等荧光强度的硫酸奎宁(一般用10-5~-6 mL/g浓度)做标准物质来检测仪器的灵敏度,这是对的。但是有人使用特别强的荧光物质(例如:荧光素钠)作为标准物质来检测荧光仪器的灵敏度,并且想用这种测试数据来和用硫酸奎宁,在相同浓度下检测的数据相比较,以此说明仪器的灵敏度好坏,这钟做法是不对的。对光谱和色谱仪器来讲,基线平直度和噪声指标非常重要[3]、[4]、[7],而基线平直度和噪声测试的方法,目前在业内五花八门。例如:有人测试基线平直度时,仪器波长两端各缩进几十“nm”,假设仪器波长范围为190 nm-900 nm,基线平直度为±0.001 Abs;但是他们测试基线平直度时,只扫描测试仪器的200 nm-850 nm内的范围的数据作为“基线平直度”,这就违背了基线平直度的定义(即:仪器整个波长范围内各个波长上的噪声中最大值者就是仪器的基线平直度)。所以,仪器波长范围为190 nm-900 nm时,只是测试仪器的200 nm-850 nm内的范围的噪声,以此最大值数据作为“基线平直度”是不对的。这个范围内的扫描数据不能说是仪器的基线平直度,只能说明仪器可以保证200 nm-850 nm内的最大噪声为±0.001 Abs;还有,七十年代我国的紫外可见分光光度计国家标准中,对噪声测试采用测试3分钟时间,本人曾经强烈要求改为测试15分钟-30分钟,目前的国标已经采用测试30分钟,但是国际接轨的方法是测试1小时,由于测试时间不同,结果肯定不会相同;还有测试时仪器所处的条件不同,结果也不同。例如:将纵坐标设置得很大或很小,测试出来的噪声结果,从图谱上看也不会一致。甚至国内外有些紫外光谱仪器、液相色谱仪器,由于其噪声很大,就不给出仪器的噪声指标,而只给出与噪声相矛盾的扫描速度(噪声大,扫描速度就快,反则反之),想以此来说明他们的仪器扫描速度快、仪器性能指标优于我国的同类仪器。目前,较多与国际接轨的对噪声测试方法是:仪器冷态开机,在500 nm下,预热30分钟后,连续测试1小时,在这1小时内任取10分钟里的最大值与最小值之差的最大值,前面加“±”,这就是仪器的噪声。又如光谱带宽(Spectrum Band With-SBW):紫外光谱、原子吸收等光谱仪器的SBW直接影响分析测试结果的误差。这个指标在测试时有多种方法,不同的方法,测试结果会完全不同。例如经常被广泛使用的谱线轮毂法和瑞利准则法,前者是测试出SBW是多少纳米,后者测试出的是一个百分数,以谷值能否达到80%作为判断两条线是否分开的依据(一般称之为瑞利准则)。我国的计量检定规程(JJG)中规定:AAS采用Mn双线(279.5 nm和279.8 nm)的谷值是否可以达到40%来评价分辨率是否合格,并且指明AAS仪器的SBW在0.2 nm SBW时测试。这种方法是不正确的,因为0.2 nm的SBW,不可能对Mn双线(间距0.3 nm)分不开。实际上,谱线轮毂法和瑞利准则法测出的分辨率数据中,前者是有量纲(nm)的,后者是一个百分比,二者没有可比性。还有一些使用者,喜欢用仪器对某些药物的测试结果,根据自己的经验来判断仪器的SBW是否合格,这种做法也同样是不妥的。对于各类分析仪器的各项技术指标,到底用什么测试方法测试更加科学?什么测试方法更加符合指标的定义(物理意义)?在这些方面上,仪器研发者和使用者都可以创新、可以寻找具体的新方法、寻找创新的切入点,并且可以用来比较或评价仪器的优劣,这就是分析仪器研发创新中,寻找分析仪器性能技术指标测试方法创新的切入点之一。 3 样品前处理方法的研究是仪器研发创新切入点之一所有分析检测工作者得到的分析测试数据,肯定会包含误差。科学家们一致公认:一般的分析检测工作中的总误差中,样品前处理占30%,所占分析检测时间60%以上。那么,怎样才能提高分析检测数据的可靠性?怎样保证前处理时产生的误差最小?怎样提高样品前处理的速度?这些都是所有分析仪器研发者必须重视的问题。我们不能在前处理时就把需要的成分处理掉了,这样分析仪器检查结果的数据误差就大了。作者和很多维修仪器的专家的实践表明:原子吸收分光光度计的分析检测误差很大时,就需要维修,而报修的仪器中,75%不是仪器问题,而是使用者的样品前处理、仪器条件选择、分析检测方法等问题所致。紫外可见分光光度计报修的仪器中70%不是仪器问题,原因也是出在与原子吸收一样的问题上。此类问题非常普遍,因为样品前处理所用时间造成的误差很大,因此样品前处理研究的创新也很重要。目前,国内外有很多企业正在研发各类样品前处理仪器或装置,这是一项非常重要的工作,应该引起重视,特别是有些企业在这些方面很注重创新。例如,德国Jena公司推出的AAS固体进样器就是典型之一[2]。固体样品的前处理一般都很难,所花时间一般也很多,而固体进样就是不需要对固体样品进行处理,直接用固体样品来分析检测。所以,这种不需要前处理就直接测试固体样品的方法,是一个革命性的创新工作,值得高度重视;还有流动注射进样、各种自动进样、联用技术等,都是样品前处理创新的潜在技术,它们都可以提高分析检测数据的可靠性。例如:GC-MS、LC-MS就是将色谱-质谱两种仪器联合起来应用,结果能解决两种技术单独不能解决的很多问题;薄层扫描-激光拉曼光谱联用技术,就是将上海交大研发的激光拉曼光谱仪器,和上海科哲公司研发的一种非常优异的薄层扫描色谱仪器,实现一体化联用的创新,它解决了两种仪器单独不能解决的、复杂体系的分析检测问题;上海安杰公司的气相分子吸收光谱仪,就是将样品前处理装置与紫外可见分光光度计联用的创新仪器,具有分析速度快、灵敏度高等特点。因此,作者认为分析仪器的研发者,应该大胆在样品前处理上创新,并且样品前处理是分析仪器研发创新的切入点之一。4 减少分析检测误差的方法研究是分析仪器研发创新的切入点之一分析仪器的分析检测数据的误差来自哪些方面?怎样寻找减少分析检测误差的方法?作者认为:这些问题非常重要,其关键点是仪器研发者能否找到准确的创新点和创新切入点。一台仪器在分析测试中得到的各类数据,肯定会有误差,其误差来源,国际上的科学家早有共识。大家公认,分析检测的总误差主要是来自五个方面:①样品前处理(约占30%);②仪器的主要性能指标(约占30%);③使用者的操作水平、仪器条件的选择(约占30%);④分析方法的理论误差(约占2%),如光吸收仪器都是根据比耳定律设计的,而比耳定律理论上只适用于平行光,但是99%的仪器其入射到样品上的光不是平行光,所以产生了理论误差;⑤环境干扰(约占3%)等。如果仪器的研发者能找到影响误差的关键问题,或找到影响误差的关键部件,并予以解决,这就是创新。例如:质谱(MS)仪器的离子源怎么影响分析检测的结果?四极杆在质谱中对分析数据的误差有哪些影响?如果这些问题找准了,并且研发者、制造商都能够解决好这些问题,就能提高MS仪器分析检测数据的可靠性。所以寻找影响分析仪器误差的关键点和关键部件,既是分析仪器研发者的创新点,又是应用研究创新的创新点。又如:紫外可见光谱仪器的关键部件光源(指整个光源系统,包括灯泡和电源)非常重要,为什么光源部件是关键部件?因为它直接影响整个光谱仪器的稳定性,Wensted[5]指出,光谱仪器的不稳定,90%是电源引起的。如果紫外光谱仪器的氘灯电源[3](恒流源,一般为300mA)波动1%,则光源发出的光就波动6.7% ,如果仪器的钨灯电源[3](恒压源,一般为12V)波动1%,则光源发出的光就波动3.7% 。这时,因为氘灯、钨灯电源的不稳定的影响,整个紫外可见分光光度计仪器就根本不可能稳定,使用者使用时就不可能得到准确可靠的数据。所以,光源(光电系统)是关键部件之一。又如:单色器是紫外分光光度计的核心关键部件,如果单色器不好,仪器就会出现得不到优质单色光(SBW变坏)、杂散光就增大、单色器输出的光就减弱等问题。紫外可见分光光度计的SBW、SL都是分析误差的来源之一,电色器输出的信号弱也使仪器的信噪比变小,灵敏度降低,结果仪器的分析测试结果的数据误差就会增大。因此,研发者应该尽量多去寻找、研究仪器产生误差的关键部件和关键点,这些都是分析仪器研发创新的切入点之一。 5 最佳仪器条件选择功能的研究是仪器研发创新的重要切入点之一仪器最佳条件的选择可以保证仪器工作在最佳状态,可以保证分析测试数据的可靠性。浙江大学的一位研究GC-MS的教授,在一次学术会上说:他本人用30米长的色谱柱子,在GC-MS上做烟草组分检测,起初出峰很少,后来经过认真选择仪器的最佳工作条件,一次可得到400个峰(组分),他认为非常好了,感到非常高兴!后来他们在中国科学院的大化所看到:大化所用GC-MS做同样的工作,由于仪器条件选择到了最佳水平,同样做烟草组分检测(与浙大检测的样品、目标一致)一次可以得到6000个峰(组分)。虽然仪器有所不同,但是,仍能说明仪器的最佳条件选择非常重要。所谓分析仪器 “好用”,学问是很深的。“好用”就是要求稳定可靠,所谓稳定可靠就是分析仪器的分析检测的数据准确、故障率低、稳定性好(漂移小、重复性好)、售后服务好。作者认为:售后服务应该是广大使用者最关心的问题之一。但是,有人认为售后服务不是可靠性内容,甚至说售后服务好的企业,其仪器肯定不好,理由是因为仪器经常出故障,所以售后服务才好。这种理解售后服务的观点是不对的,是不懂仪器学理论[7]、对售后服务的内涵没有搞清楚的表现。作者认为:所谓售后服务好,主要包括五个方面:①安装调试时真正教会使用者,一定要做到使用者会用被调试的仪器做实际样品分析检测工作;②响应快,制造商接到用户报修后很快到场,很快为用户解决问题;③收费合理;④软件升级免费;⑤随时保持与用户的联系、了解使用情况和安装调试中的问题、了解使用者对售后服务工作的需求。所以,绝对不是售后服务好就是因为仪器的质量不好。因此,对仪器“好用”的研究、对售后服务中有关问题的研究,应该都是属于仪器研发创新研究的内容,也是仪器维修者创新的内容,这些都是分析仪器研发创新的创新点或创新切入点。 仪器研发者在仪器研发创新过程中,应该对各类仪器的哪些条件必须严格保证、哪些条件可以不必苛刻、哪些条件是保证分析检测数据准确可靠的关键等问题真正知其然知其所以然。例如:在考虑光谱仪器的噪声和扫描速度时,就应该懂得噪声是影响分析检测数据准确可靠的最关键的指标,仪器有多大的噪声,就有多大的分析误差,而扫描速度,往往没有噪声重要。此外,一般的应用过程中,仪器使用者不会大范围内扫描,有时只需要小范围内扫描就够了,有时是定点测量。因为噪声和扫描速度是一对矛盾!所以在研发、挑选仪器时,是研发选择扫描速度快、噪声大的仪器还是反之,化学工业出版社,2005。[5]Wensted,lnstrument Check Systems,Published in Great Britain by Hencry
  • 油液监测|油液分析的几种方法——分析仪铁谱仪
    得利特(北京)科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售,致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器。公司推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等。颗粒计数油液分析颗粒计数油液分析方法能够对一定容量的油样中所含固体颗粒按照粒度尺寸大小进行计数,由此得到油样中与大小相关的颗粒数目。油液颗粒计数器只推荐用于磨损速率低,磨损颗粒量少的液压系统或比较洁净的润滑油系统,这种颗粒计数油液分析方法速度快,但是颗粒计数器本身也比较昂贵。铁谱油液分析铁谱分析仪通常包括直读铁谱仪、分析铁谱仪和旋转铁谱仪三种。铁谱油液分析是利用高梯度强磁场的原理,将润滑油中的磨损颗粒分离出来,这些磨粒按照一定的规律排列在谱片上,然后通过铁谱显微镜对磨损颗粒的特征进行观察,从而对其进行定性定量油液分析。铁谱油液分析可以判断设备摩擦副的磨损程度和磨损类型,但是这种方法质谱片时间较长,而且对分析人员的素质要求较高。section style="margin: 0px 8px padding: 0px outline: 0px max-width: box-sizing: border-box overflow-wrap: break-word !important background-image: url(" wx_fmt="png") " background-position:="" background-repeat:="" background-size:="" border-radius:=""油品理化性能油液分析油品常规理化油液分析是机器设备润滑管理中通用的方法,它可以有效延长在用油的换油期限。油品理化分析的测试项目大体包括粘度、水分、总碱值、闪点、凝点、灰分、氧化、硝化、硫化、添加剂消耗等十几项内容。常用的油品性能油液分析仪器有粘度计、滴定仪和红外光谱仪等。相关仪器ENDA1031油液颗粒污染度检测仪是依据GB/T 18854-2002、ISO11171-1999、DL/T432-2007、GJB 420B、NAS1638、ISO4406等标准研制的用于油液中污染粒子的分布大小尺寸及等级检测的仪器。油液颗粒计数器采用光阻法(遮光法)原理研制,适用于液压油、润滑油、抗燃油、绝缘油和透平油等颗粒污染度的检测。可提供快速、准确、可靠、可重复的检测结果及完整的污染监测分析报告。广泛应用于航空、航天、电力、石油、化工、交通、港口、冶金、机械、汽车制造等领域。仪器特点1.采用国际液压标准光阻(遮光)法计数原理。2.高精度激光传感器,测试范围宽,性能稳定,噪声低,分辨率高。3.采用精密注射泵取样方式,可自行设定取样体积,进样速度稳定,取样精度高。4.采用了正负压结合的进样系统,可实现样品脱气,适合不同粘稠度的检品测试。5.内置空气净化系统,保证测试不受污染。6.内置多重校准曲线,可兼容国内外常用标准进行校准。7.内置GJB-420B、NAS1638、ISO4406和ГOCT17216-71等8种常用标准,支持自定义标准测试,并可根据客户需求设置所需标准。8.可采用标准取样瓶或取样杯等多种取样容器,满足不同行业的检测要求。9.彩色触摸屏操作,内置打印机,结构简洁大方,操作简单方便。10.全功能自动操作,中文输入,具有数据存储、打印功能。11.内置数据分析系统,可根据标准自动判定样品等级。12.具有RS232接口,可连接电脑或实验室平台进行数据处理。13.可有偿提供颗粒度计量测试站“中国航空工业颗粒度计量测试站”校验报告。技术参数• 光源:半导体激光器• 粒径范围:0.8um~500um• 检测通道:8通道任意设置粒径尺寸• 分辨力:优于10%• 重复性:RSD2% • 粘度范围:350mm2/s(cSt)• 取样体积:0.2~1000ml • 取样精度:优于±1%• 取样速度:5mL/min ~80mL/min• 气压舱真空:0.08MPa• 气压舱正压:0.8MPa • 极限重合误差:10000粒/mL• 工作电源:AC220V±10%,50HzEND红外光谱仪 定货号:DH108红外光谱仪使用傅里叶转换红外光谱仪(FTIR)对在用油品的质量和污染状况进行检测,可以检测油液衰化变质,氧化,水解,添加剂含量等,分析速度快,2分钟可得到所有参数的测试结果,应用于工矿企业,石化和运输行业。适用标准:ASTM E2412红外光谱法润滑油监测标准、GB/T 23801-2009中间馏分油中脂肪酸甲酯(生物柴油)含量的测定(红外光谱法)仪器特点:1、采用了抗振傅里叶干涉仪,从根本上解决了傅里叶红外光谱仪过于娇嫩,故障率过高的固有缺陷,使仪器可以适应各种恶劣环境的要求。2、采用了DTRANTM进样系统,不需清洗试剂,大大加快了分析速度,也避免了对操作人员的健康损害。3、仪器操作简单,软件界面友好,操作人员需简单培训就可以使用仪器。4、可以分析包括润滑脂在内的多种油液油脂而不需要样品处理。5、对各种油液中水分的测量下限达50ppm,从而提高了红外光谱仪的分析效能(其它红外光谱仪对水分的测量下限为500 ppm)。6、特有的各种油液分析方法库和各项指标的界限值数据库。技术参数:• 规 格:20×20×10 cm• 工作温度:-10oC至50oC• 进样系统:钻石透射池进样系统• 分 束 器:人造宝石• 光谱分辨率:为0.5cm-1• 分析速度:1-2分钟/每个样品• 光谱范围:7800-350 cm-1• 检 测 器:DTGS检测器• 信 噪 比:大于20000:1• 重 量:4KgEND分析仪铁谱仪 定货号:DK101分析仪铁谱仪是一种借助磁力将油液中的金属颗粒分离出来,并按照颗粒的大小排列在基片上,并对颗粒的物理属性和磨损形态作出进一步分析的仪器。可以分析机械设备的磨损状态,早地预报机械设备的异常状态。应用于类机械设备的磨损监控、磨擦状态及磨损机理的研究以及润滑油油品评定。仪器特点:1、采用8英寸工业级高清触摸屏,操作方便。2、油样和清洗液输送流量快慢可调,可满足不同分析要求。3、油样和清洗液采用双泵系统,减少故障。4、壳体采用2mm钢板,坚固稳定,并配有调水平装置,保实验要求。5、磁性材料选用钕铁硼,保磁力的耐久稳定。6、清洗瓶采用GL45标准瓶口,容量250mL。具有清洗液防溢功能。7、显微镜国产可选,并配置图像分析系统。技术参数:• 磁场:狭缝中心场强1.0T 磁场梯度 5.0T/cm • 泵送系统:1~100级速度可调• 油样输送流量:0.16~2.5mL/min 快速:100ml/min• 清洗液输送流量:0.16~5.0mL/min 快速:100ml/min• 谱片: 铁谱片尺寸:0.17×24×60mm 铁谱片安装倾角:2º、 3º、 4º(有级可调)• 定时器范围:0到99分钟(可蜂鸣)• 工作电源:AC220V,50HZ• 外形尺寸:400mm×300mm×300mm• 功 率:500W• 重 量:15KgENDA1190自动闭口闪点测定仪适用标准:GB/T261-2008、GB/T 21615-2008、ASTM D93,测试样品的使用环境为密闭环境时(如变压器油),测定石油产品的闭口闪点值。以触摸屏代替键盘操作,液晶大屏幕LCD全中文显示人机对话界面,全屏触摸按键提示输入,方便快捷,开放式、模糊控制集成软件,模块化结构,符合国标、美国、欧盟等标准。是理想的**仪器替代产品。广泛应用于铁路,航空,电力,石油行业及科研部门等。仪器特点1. 采用彩色液晶大 屏幕显示,全中文人机对话界面,触摸屏式按键,对可预值温度、试样标号、大气压强、试验日期等参数具有提示菜单导向式输入。2. 模拟跟踪显示温升与试验时间的函数曲线,具有中文误操作软件提示修改功能,配试验日期 、试验时间等参数提示功能。3. 配有标准RS232、485计算机接口,下位机储存120组历史数据,与计算机相连可大容量存储数据并可长期保存传送数据,上位机可修改下位机参数。4. 自动校正大气压强对试验的影响并计算修正值。微机检测,系统偏差自动修正。5. 开盖、点火、检测、打印数据自动完成,电子引火,强制风冷。技术参数• 量 程:室温~350℃• 分辨性:0.1℃• 样品量:70ml• 重复性:≤2℃ • 再现性:≤4℃ • 升温速度:符合GB/T261-2008标准• 点火方式:电子引火、气体火焰• 环境温度:5℃~40℃ • 环境湿度:85%• 整机功耗:≤400W• 工作电源:AC220V±10%,50Hz• 外形尺寸:505mm*320mm*310mm• 重 量:16kg
  • 国瑞力恒发布GR2015红外CO/CO2分析仪新品
    1. 产品概述 GR2015型环境空气红外气体分析仪(以下简称分析仪)是我公司针对公共场所、工作场所的空气中的有毒有害物质进行检查的高精度仪器,仪器采用非分散红外原理测量空气中的一氧化碳、二氧化碳浓等的浓度,具有测量精度高,使用寿命长,交叉干扰小等优点,是环境监测领域,职业卫生监测领域的必备仪器。2. 适用范围本仪器被广泛应用于环保、环监、卫生监督、职业卫生、疾病控制和科研院所。3. 采用标准JJG635-2011《一氧化碳、二氧化碳红外气体分析器》HJ965-2018《环境空气 一氧化碳的自动测定 非分散红外法》GB/T18204.2-2014《公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物》GBZ/T 300.37-2017《工作场所空气有毒物质测定 第37部分:一氧化碳和二氧化碳》GB 9801-1988 《空气质量一氧化碳的测定非分散红外法》4. 技术特点1) 采用彩色触摸屏,测量数据具有数字显示和仪表盘显示两种模式,界面美观,操作简单;2) 采用高精度红外传感器,测量精度高、响应速度快、预热时间短;3) 支持氮气校零和催化校零两种方式;4) 仪器内部具有小时均值,8小时均值,日均值显示,存储功能;5) 具有机内恒温加热功能,适合户外低温环境下运行;6) 具有微机通讯功能,测量可实时传输到电脑;7) 内置调零过滤器,可在不用外接零气的条件下进行传感器调零,使用方便;8) 内置通路切换电磁阀,调零、测量自动切换;9) 可同时测量CO和CO2,测量传感器量程可选择 10) 独创的温湿度补偿修正算法,消除温湿度变化对测量数据的影响 11) 海量数据存储,可存储5000组测量数据 12) 采用进口采样泵,负责能力强,使用寿命长; 13) 内置高能锂电池,一次充电工作4小时以上; 14) 具有温湿度测量功能 15) 具有灵活的数据计算保存方式,满足各种数据前处理需求;16) 具有声、光警告功能,报警限值可设定;17) 具有PPM、mg/m3单位主动切换功能;18) 选配备蓝牙无线打印功能。 5. 技术指标表1技术指标主要参数参数范围分辨率准确度CO浓度测量值0~50 PPM0~200 PPM0.1 PPM优于±2%FSCO2(可选)0~5000PPM 0~50000PPM1PPM优于±2%FS重复性1.0 %FS零点漂移<1%FS/h量程漂移<1%FS/h响应时间CO≤95%,无冷凝数据存储能力5000组电池工作时间大于4小时仪器噪声整机重量 GR-2015型环境空气红外气体分析仪采用非分散红外原理测量空气中的一氧化碳、二氧化碳浓等的浓度,具有测量精度高,使用寿命长,交叉干扰小等优点,可同时测量CO和CO2,测量传感器量程可选择 具有微机通讯功能,测量可实时传输到电脑;支持氮气校零和催化校零两种方式;5) 具有机内恒温加热功能,适合户外低温环境下运行 GR2015红外CO/CO2分析仪
  • 水质与水质分析仪器——在线水质分析仪器篇
    p class=" F24 Fw L40 G2"    a href=" http://www.instrument.com.cn/news/20171220/236150.shtml" target=" _blank" title=" " style=" font-size: 16px text-decoration: underline " span style=" font-size: 16px " 水质与水质分析仪器之水质指标篇 /span /a /p p   上回讲到了水质指标,现在来说说获取水质指标数据的工具:水质分析仪器。 /p p   目前,有三种形式的水质分析仪器,分别是:实验室分析仪器、便携式分析仪器以及在线水质分析仪器 /p p   在线水质分析仪器,出现的时间最晚,但是成长迅速,特别是最近几年,备受关注,曝光率远超其他两种,成了炙手可热的网红-传说中的“后发优势”? /p p   一起来看看:最近,在电视、报纸、网络、微博、微信等传统和非传统媒体上,凡是涉及到环境保护和水安全的场合,“自动监测”、“在线监测”这类字眼几乎都会现身。前段时间环保部召开关于国家地表水环境质量监测的会议,也明确提出来了“要加快推进水质自动站建设。逐步建立起以自动监测为主,手动监测为辅的监测模式?”(据说,这次会议的成果之一就是在2018年,政府会投资在全国范围内建设1200个地表水水质自动监测站,惊不惊喜?) /p p   即将在2018年1月1日正式实施的“中华人民共和国环境保护税法”,在第十条的条文中更是明确规定: /p p    i “应税大气污染物、水污染物、固体废物的排放量和噪声的分贝数,按照下列方法和顺序计算: /i /p p i   (一) 纳税人安装使用符合国家规定和监测规范的污染物自动监测设备的,按照污染物自动监测数据计算 /i /p p i   (二) 纳税人未安装使用污染物自动监测设备的,按照监测机构出具的符合国家有关规定和监测规范的监测数据计算 ” /i /p p   解释一下:目前中国水污染物的自动监测设备分为流量监测设备和浓度监测设备两种(浓度与流量的乘积就是污染物总量),浓度监测设备就是通常所说的在线水质分析仪器。 /p p   更重要的是:根据这部法律,环境税应税污染物排放量数据的取得,首先采用自动监测设备的数据,其次才是“监测机构出具的数据”-目前监测机构采用的分析仪器多是实验室或者少数便携式分析仪器(针对必须在现场测试的个别指标)。 /p p   可以说,这部环境税法正式以法律条文的形式确立了在线分析仪器的地位。 /p p   那么,这么“高端大气上档次”的在线水质分析仪器到底是何方神圣?为什么这样受追捧呢? /p p   权威的定义是:按照国际标准化组织(ISO)代号为ISO15839《水质-在线传感器/分析设备的规范及性能检验》标准中的定义:在线分析传感器/设备(on-linesensor/analyzingequipment) ,是一种自动测量设备,可以连续(或以给定频率)输出与溶液中测量到的一种或多种被测物的数值成比例的信号。 /p p   听起来很高深的样子(权威总是这样的?),有没有通俗点的说法呢? /p p   有问题,找百度。 /p p   万万没想到,这一次度娘居然让我失望了,寻了半天,没找到一个比较令人信服的说法。 /p p   “求之不得,辗转反侧”。想来想去,似乎自己十年前在2007年“第二届在线分析仪器应用与发展国际论坛”大会发言时的非权威说法还比较容易理解: /p p   “在线水质分析仪器是一类专门的自动化在线分析仪表,仪器通过实时、现场操作,实现从水样采集到(水质指标)数据输出的快速分析 在线水质分析仪器一般具有自动诊断、自动校准、自动清洗、故障报警等功能,在保证分析结果准确度的同时,可以实现无人值守自动运行。” /p p   结合权威和非权威的说法,可以发现在线水质分析仪器最重要的特征有三个:自动、连续、实时 /p p   手段是为目的服务的。作为获取水质指标数据的工具,对照上回讲到的获取水质指标的四种目的: span style=" text-decoration: underline " 了解杂质浓度 预测水质变化 控制和优化水处理工艺 评估水质安全 以及六大类水质指标:物理指标、成分指标、评估性综合指标、水质转化潜能指标、工艺指标、替代指标 /span 我们来看看作为一种新技术出现的在线水质分析仪器,当年最先的应用突破点选择了哪里? /p p   毋容置疑, 在“控制和优化水处理工艺”方面,凭借“实时、连续”的特点,在线水质分析仪器有着不可替代的作用。首先实现在线测量的是pH、浊度、溶解氧、ORP等重要的工艺指标 遇到有些工艺指标分析方法复杂或者测量周期长,不能满足流程工业自动控制要求的挑战,就轮到了替代指标的闪亮登场。 /p p   (现在很难考证第一台在线水质分析仪器具体出现在哪个年代、哪种场合了,个人猜测,第一台很可能是在线Ph计,用于酸碱调节的工艺控制) /p p   从全球范围来看,目前在线水质分析仪器应用最多的细分领域还是水处理工艺过程控制。 /p p   在线水质分析仪器“自动、连续、实时”的特点,,除了应用于控制和优化水处理工艺过程,在了解特定污染物浓度和评估水质安全方面,相对于实验室和便携式分析仪器,也有着很大的优势。 /p p   自动化对于减少分析人员人力劳动的好处不言自明,更重要的是,由于仪器分析过程不用人工干预,人为误差也减少了。(这些年中国政府和环境管理部门一直都在努力消除各种人为因素对污染物排放数据的干扰(参见《环境监测数据弄虚作假行为判定及处理办法》等法规文件,以及环境数据造假入刑的各种新闻)。中国目前是全球采用在线水质分析仪器对污水排放进行自动监测最为普遍的市场,在线水质分析仪器又将成为环境保护税法规定的污染物(主要是氨氮、重金属、总磷/总氮等成分指标和COD等评估性综合指标)排放量计税工具之一, /p p   估计很大一个原因就有作为自动化仪表的在线水质分析仪器在分析过程中无需人工干预这个特点) /p p   同时,“连续、实时”的特点也使得在线水质分析仪器不仅可以连续提供水质指标的即时数据,还常常作为报警设备,水质指标一旦超过某个给定的安全值,仪器就会输出报警信号(在评估水质安全方面,实时报警的作用是非常重要的)。 /p p   优点还不止于此,再啰嗦两句关于操作人员健康安全的好处: /p p   有些水样,比如含有较多有毒挥发性化学物质,人工分析时可能危害到分析人员的身体健康 又有些工作场所,在生产装置运行时,分析人员无法进入现场采取水样。最极端的例子是:在核电厂的一回路,由于较强的辐射,即使是穿戴有重型防护设备的操作人员,也只能短暂停留 但是核电厂运行过程中有些重要的水质指标数据(如溶解氧、溶解氢、电导率等)又必须及时获取。 /p p   这时,作为自动化设备的在线水质分析仪器的优势就更能体现出来了。 /p p   不过,虽然有着这样多的优点,无论从技术进步还是市场发展来看,在线水质分析仪器还是和其他任何新技术的发展历程一样,并不是一帆风顺的。 /p p   在初期,受制于相对过低的水资源费、水价以及废水排放需要支付的费用,当时在线分析仪器的投资和运行成本都比较高 而且那时在线水质分析仪器的稳定性、可靠性等还不一定能完全满足实际工作的要求 可以实现在线分析的水质指标也不是很多。 /p p   这两种因素造成了当时水工业行业的运行管理者和水处理工程师对采用在线水质分析仪器持有一种谨慎的态度,从而严重制约了在线水质分析仪器的发展和应用。(1973年,在英国伦敦召开的第一届水处理行业ICA(Instrumentation(仪表)、Control(控制)、Automation(自动化))专家会议上,当时与会专家达成的第一个共识就是:仪器数量不足是自动控制的主要障碍。大家认为根据当时仪器的发展程度,仅有浊度、溶解氧和电导率三种指标的测量较为可靠)。 /p p   “天生我才必有用”。随着人们对水质安全的重视、环保法规的更加严格,水资源费的不断上升,特别是在线水质分析技术和计算机信息技术的发展,在线水质分析仪器逐渐表现出成本性能优势(举例:相对于最初的模拟电路,数字电路技术在水质分析仪器中的采用,使得仪器的可靠性有了很大的提升,仪器设计和批量生产的成本得以大幅下降),在水环境监测、水处理工艺过程过程控制、饮用水水质安全预警等诸多领域都得到越来越广泛的应用,也迅速在废水污染物排放的浓度监测与超标报警领域得到了应用。 /p p   前面谈了市场和应用,让我们回到在线水质分析仪器,扒一扒这种技术自身的发展与面临的挑战: /p p   根据前文ISO标准的定义,有两种形式的在线水质分析仪器:在线分析传感器和比较复杂的自动化分析设备或者装置。 /p p   先来说说 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 在线水质分析传感器 /strong /span : /p p   国家标准GB/T7665《传感器通用术语》对传感器的定义是:“能感受规定的被测量件并按照一定的规律(数学函数法则)转换成可用信号的器件或装置,通常由敏感元件和转换元件组成”。在线水质分析传感器通常结构比较简单,通过直接和被测水样接触获得水质指标的数据。 /p p   在线分析传感器,最初可以测量的水质指标,主要是一些简单的物理指标和成分指标,如电导率、Ph、ORP、溶解氧等 接着是浊度、悬浮物浓度等光学原理的传感器 后来,出现了UV254等替代性指标的传感器 最近几年,随着仪器计算能力的提高、新材料的应用,离子选择电极法(测量污水中的氨氮、硝氮等重要工艺指标)、紫外荧光(测量水中油等)以及全光谱扫描原理(传感器一次可间接测量COD、BOD、TOC等多种有机物指标、浊度、硝氮、亚硝氮等多种水质指标)的传感器开始大量应用。 /p p   在线水质分析传感器在实际使用中主要面临两个方面的挑战: /p p   传感器直接同水样接触,缺少了实验室人工分析时样品预处理及去除样品中干扰物质的过程,水质不同的水(含油、硫化物、重金属、悬浮物、高盐度、腐蚀性气体等各种杂质),对传感器材质和结构的要求也是千差万别的,在仪器设计制造时必须充分考虑这些因素,才能保证获取准确的测量数据和保证仪器长时间的正常工作,所有这些,都会增加仪器的成本。 /p p   其次,由于传感器长时间同各种水质情况的水接触,仪器需要一定的维护量,特别是应用于各种工业废水等水质条件恶劣的样品时,仪器需要的维护量和维护费用会比较高。 /p p   个人看法:随着新的分析原理、方法的出现和应用,以及各种新材料的采用(几年前荧光化学法在溶解氧分析仪的应用就是非常好的一个例子),传感器对复杂水质的适应性会得到提高 同时,物联网技术的应用,可以对传感器自身寿命及运行状态进行远程实时监测、管理以提高维护效率、降低维护成本。 /p p   还有,根据所检测水样的不同水质情况,进行差异化设计、制造也是一个有效的办法 比如:饮用水和海水、工业废水,即使是测量同一个水质指标,也选用不同材质、结构和制造工艺来生产传感器,以满足不同水质条件的要求。 /p p   更重要的是,和所有电子产品一样,传感器的成本必然会随着物联网时代大规模的应用出现超出想象力的下降。这时,免维护的一次性在线水质传感器将不再只是梦想。 /p p   接下来看看比较复杂的 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 水质自动化分析设备或者装置 /strong /span : /p p   许多水质指标数据的获得,都需要有一整套的装置来自动实现原来实验室人工分析的流程,比如:过滤、加热、加显色剂、混合、测量等等 另外,为了保证长时间连续运行的准确度,还需要定时对仪器进行校准(当然,也是自动的),以及定期的人工维护。当下,在中国,可能在线COD分析仪是这种仪器中名气最大的一款。 /p p   这一类在线水质分析仪器结构复杂,多用于成分指标(TOC、SiO2、总磷、总氮、重金属等)和评估性综合指标(COD、碱度、硬度、生物毒性等)。这类仪器的发展也非常迅速,最近,市场出现了三维荧光原理的仪器,可以间接测量水中油、BOD、CDOM等等一系列的水质指标 流式细胞原理的在线水质分析仪也开始被用于连续监测饮用水中的细菌总数以及水源地、海水中的藻类分类及计数 还有包括X射线荧光、激光诱导击穿光谱(LIBS)等新原理的仪器,也开始在水中重金属的在线监测方面崭露头角。 /p p   一般来说,这类仪器的成本和价格要高于在线分析传感器(还记得以前做销售,向客户推荐在线COD分析仪时,客户说的话:买你这么小一台仪器,我一辆“帕萨特”就没有了)。 /p p    strong 发展到今天,先进的在线水质分析仪器早已是“硬件+材料+软件+算法”四位一体的强大组合了。 /strong /p p   和传感器一样,这类仪器的成本问题也将会随着大规模的应用得到降低 而维护问题也可以通过设计的优化、新材料以及耐用元器件的采用得到改进,特别是,工业物联网技术的进步,可以实现这种精密设备的远程管理和诊断,通过有针对性的预维护等手段降低维护量及维护费用。 /p p   同样,再来说说面临的挑战: /p p   今天的中国市场,大量的在线水质分析仪器被用于企业废水污染物排放自动监测,明年还将成为环境税的计税工具。这类在线水质分析仪器在实际应用中面临的主要挑战是数据的可靠性和准确度问题,造成问题的主要原因是: /p p   在线水质分析仪器采用的测量原理和测量方法和实验室标准分析方法不太可能完全一致,存在方法误差 表现出来的现象是:仪器可以准确测量标准溶液(常常是单一化合物的水溶液)的浓度 但是对于实际水样,衡量是否准确的标准是和实验室人工方法的测量值比对,除了方法误差,还有可能存在人为误差的影响。 /p p   以COD(化学需氧量)为例,COD本来是一个条件参数,其定义是:在一定的条件下,水中的各种有机物质与外加的强氧化剂(如K2Cr2O7、KMnO4等)作用时所消耗的氧量 按照HJ828-2017《水质化学需氧量的测定重铬酸钾法》(标准取代了国标GB11914-1989),标准的测量条件是:“水样加入试剂后,保持微沸2小时”等等 采用在线COD分析仪器,测量条件很难完全和标准要求的条件一致,这样,就有可能影响COD这个条件参数的在线分析仪器的准确度。 /p p   其次,对样品预处理的方法与流程和实验室标准方法不一致:受仪器连续运行及安装环境等一系列条件的限制,在线分析仪器采用的样品预处理系统很可能和相应水质参数对应的标准分析方法要求的预处理条件不一致,这样,也有可能对最终的测试结果带来影响。 /p p   针对这些问题,环境管理部门的技术人员开展了大量的“在线水质分析仪器适用性”研究和比对测试工作,并根据不同水质指标,制定了有十分严格而有针对性的比对测试流程和规范,希望可以找到一个好的解决办法。 /p p   需要说明的是:不是所有的在线分析仪器都需要面临如此严格的测量准确度要求。不同的使用目的,对仪器性能的要求也不尽相同。 /p p   根据应用目的的不同,在线水质分析仪器又可以分为监测型和过程型两类,监测型分析仪器用于单纯的水质监测,以测量成分指标和评估性综合指标为主,用来判断水质是否达到法规的要求,以及环境水质(地表水,地下水)和饮用水水质的报警和预警性监测,不参与水处理工艺过程控制 这类仪器对测量数据的准确度(精度、误差)要求较高,数据可以作为有关部门进行执法管理的依据 /p p   过程型分析仪器主要用于水处理工艺过程监测,以测量工艺指标、替代指标为主,所测量的水质指标参与过程控制,以优化水处理工艺,提升水处理效率,实现水处理过程节能降耗 过程型仪器对仪器的可靠性和稳定性(具体的仪器指标是漂移和线性度、重复性)要求较高,要求仪器能够可靠地反应水质变化的趋势,以便为水处理过程控制提供依据。 /p p   除开法规执行带来的挑战,更大的挑战来自公众的需求:“人民群众日益增长的美好生活需要” /p p   一般公众的想法是:既然有了在线水质分析仪器这种先进、“高大上”的自动化设备,特别是有了生物毒性分析仪这类评价性综合指标的分析仪器,了解我们身边的水质状况,回答诸如饮用水是否安全(能直接饮用)?工厂排出的废水是否对环境无害?门外那条小河、还有游泳池是否适合孩子们去玩耍?等等,应该是分分钟的事儿,再容易不过了吧? /p p   “理想是丰满的,而现实是骨感的” /p p   能实时回答这些问题场景也许会发生在不太久的将来,但是在现实的今天,许多都还做不到。 /p p   上面这些问题通通都涉及到了人们了解水质指标的终极目标-“评估水质安全”,非常复杂,复杂问题的讨论总是需要太多时间,这次留下悬念,如果有缘,这个问题我们下次再聊。 /p p style=" text-align: right " strong (供稿:重庆昕晟环保科技有限公司& nbsp 总经理程立) /strong /p
  • 国瑞力恒发布红外一氧化碳分析仪(CO)新品
    GR-2015 环境空气红外气体分析仪1. 产品概述 GR-2015型环境空气红外气体分析仪(以下简称分析仪)是我公司针对公共场所、工作场所的空气中的有毒有害物质进行检查的高精度仪器,仪器采用非分散红外原理测量空气中的一氧化碳、二氧化碳浓等的浓度,具有测量精度高,使用寿命长,交叉干扰小等优点,是环境监测领域,职业卫生监测领域的必备仪器。2. 适用范围本仪器被广泛应用于环保、环监、卫生监督、职业卫生、疾病控制和科研院所。3. 采用标准JJG635-2011《一氧化碳、二氧化碳红外气体分析器》HJ965-2018《环境空气 一氧化碳的自动测定 非分散红外法》GB/T18204.2-2014《公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物》GBZ/T 300.37-2017《工作场所空气有毒物质测定 第37部分:一氧化碳和二氧化碳》GB 9801-1988 《空气质量一氧化碳的测定非分散红外法》4. 技术特点1) 采用彩色触摸屏,测量数据具有数字显示和仪表盘显示两种模式,界面美观,操作简单;2) 采用高精度红外传感器,测量精度高、响应速度快、预热时间短;3) 支持氮气校零和催化校零两种方式;4) 仪器内部具有小时均值,8小时均值,日均值显示,存储功能;5) 具有机内恒温加热功能,适合户外低温环境下运行;6) 具有微机通讯功能,测量可实时传输到电脑;7) 内置调零过滤器,可在不用外接零气的条件下进行传感器调零,使用方便;8) 内置通路切换电磁阀,调零、测量自动切换;9) 可同时测量CO和CO2,测量传感器量程可选择 10) 独创的温湿度补偿修正算法,消除温湿度变化对测量数据的影响 11) 海量数据存储,可存储5000组测量数据 12) 采用进口采样泵,负责能力强,使用寿命长; 13) 内置高能锂电池,一次充电工作4小时以上; 14) 具有温湿度测量功能 15) 具有灵活的数据计算保存方式,满足各种数据前处理需求;16) 具有声、光警告功能,报警限值可设定;17) 具有PPM、mg/m3单位主动切换功能;18) *选配备蓝牙无线打印功能。 5. 技术指标表1技术指标主要参数参数范围分辨率准确度CO浓度测量值0~50 PPM0~200 PPM0.1 PPM优于±2%FSCO2(可选)0~5000PPM 0~50000PPM1PPM优于±2%FS重复性1.0 %FS零点漂移<1%FS/h量程漂移<1%FS/h响应时间CO5000组电池工作时间大于4小时仪器噪声主机尺寸(mm )255×165×340功耗20W 创新点:高灵敏度,检出限低,自带小时均值和日均值存储,标配通讯软件 红外一氧化碳分析仪(CO)
  • 激光粒度分析仪在锂离子电池行业中的应用
    锂离子电池产业作为我国“十二五”和“十三五”期间重点发展的新材料、新能源、新能源汽车三大产业中的交叉产业,国家出台了一系列支持锂离子电池产业发展的支持政策,直接带动了我国锂离子电池行业的持续高速增长。为了规范锂离子电池行业的健康稳健发展,国家相关部门先后制订了涉及到锂离子电池全产业链的相关行业标准,而相关电池材料的粒度分布检测就是其中一项重要检测指标。下面,我们看一看这些行业标准对粒度分布的相关规定。锂离子电池材料粒度分布要求电池材料的粒度分布影响电池材料的物理性能及电化学性能,进而影响锂离子电池的容量、能量密度、充放电性能、循环性能及安全性能等。在锂离子电池材料中,需要检测粒度的粉体材料主要有正极材料及原材料、负极材料及原材料、导电添加剂、电解质、隔膜涂覆材料。正负极材料正极材料颗粒的粒径越小,越有利于Li+的嵌入和脱嵌,有利于提升锂离子电池的倍率性能;同时,粒径越小的材料首次容量越高。但是,粒径越小的材料比表面积越大,颗粒表面能升高,易团聚并与电解液发生副反应,电池内阻升高,充放过程中会积聚过多能量,温度升高,从而导致安全隐患;同时,粒径越小的材料不可逆容量增加,降低电池的循环性能。如果材料中混入少数超大颗粒,会导致在极片生产过程中出现划痕、断带现象,严重影响产品质量。粒径较小的负极材料具有较大的首次容量,但不可逆容量也较大;随着粒径增大,首次充放电容量降低,不可逆容量减少。同时,粒径越小的颗粒,越有利于Li+的嵌入和脱嵌,有利于提升电池的倍率性能。如果材料中混入少数超大颗粒,会导致在极片生产过程中出现划痕、断带现象,严重影响产品质量。正极材料和负极材料原料的颗粒的粒径大小影响到正极材料和负极材料的生产工艺控制及成品性能。比如,三元前驱体的粒度影响三元材料的煅烧时间及晶粒大小一致性。粒径越小的前驱体煅烧时间越短;粒径分布越窄的前驱体,煅烧时热量从材料表面传导到材料中心的时间一致性越高,晶粒生长时间一致性越高,晶粒大小一致性也越高。碳酸锂作为正极材料的锂源材料,粒度大小对正极材料的生产工艺和性能也有着重大影响。导电添加剂导电添加剂颗粒的粒径太小,容易发生团聚,不能与活性物质充分接触,导致导电作用降低;如果粒径太大,导电添加剂颗粒不能嵌入到活性物质中,同样会降低导电添加剂的导电作用。如果材料中混入少数超大颗粒,会导致在极片生产过程中出现划痕、断带现象,严重影响产品质量。对于电解液的电解质来说,电解质颗粒大小越均匀,电解液性能的一致性越好。电解液作为锂离子电池的血液,承担着运输锂离子的重任,质量的好坏直接影响锂离子电池的电化学性能,并很大程度上影响锂离子电池的安全性能。涂覆隔膜涂覆隔膜是在基膜的单面或双面涂覆一层氧化铝、二氧化硅等粉体无机材料,从而提升隔膜的高温性能、穿刺强度、亲液性能等。涂覆材料粒度大小及分布对涂覆隔膜的性能起着决定性的作用。以最常用的氧化铝涂覆隔膜为例,一般采用亚微米级别的α相氧化铝材料,颗粒大小适中且粒度均匀的氧化铝能很好地粘接到隔膜表面,不会堵塞膜孔,成孔均匀,能够提高隔膜的耐高温性能和热收缩率,能够改善隔膜对电解液的亲和性,同时保持较好的机械性能,从而提高锂电池的安全性能。氧化铝涂层的粒径越大,隔膜的厚度会增加,隔膜的化学性能会迅速下降。综上所述,粒度分布测试已成为提升锂离子电池性能的重要检测手段,选择一款高性能的激光粒度分析仪就成为了研发机构、材料生产厂家、电芯生产厂家的共同需求。一款好的激光粒度分析仪应该具备良好的测试结果的真实性、重现性、分辩能力、易操作性等。测试结果的真实性是指测试结果能够反映颗粒的真实大小,尽管粒度测量不宜引用“准确性”这一指标,但这并不意味着测量结果可以漫无边际地乱给。测试结果的真实性是激光粒度分析仪最根本的分析性能,如果没有测试结果的真实性做基础,仪器的重复性、重现性等其它性能就失去了讨论的意义。测试结果的重现性是指将同一批样品多次取样的测试结果的重复误差,误差越小,表示重现性越好。重现性的好坏取决于仪器获取光能分布数据的稳定性、对杂散光的控制能力、对中精确度、光源和背景的稳定性、进样器的分散性能等。只有具备良好重现性的仪器才能对测试样品的粒度分布进行可靠的评价,有利于用于多个样品之间差异的准确识别。激光粒度分析仪的分辨能力指的是仪器对样品不同粒径颗粒的测量分辨能力以及对给定粒度等级中颗粒含量的微小变化识别的灵敏程度。一般来说,除了影响重现性的因素外,散射光能分布角度和光强的获取,低背景噪声的光学电子设计,高精度的模数转换及反演计算水平都对仪器的分辨能力有较大影响。只有高分辩能力的仪器才能准确识别测试样品的细微粒径变化。激光粒度分析仪的原理结构激光粒度分析仪的易操作性是指操作简单、故障率低、易于日常维护保养。如果仪器的易操作性不高,即便有良好的测试性能,也不能高效满足用户的测试需求。Topsizer激光粒度分析仪和Topsizer Pus激光粒分析仪就是这样两款在锂离子电池行业被广泛应用的高性能激光粒度分析仪。量程宽、重现性好、分辨能力强、自动化程度高、故障率低等优异性能保证了测试结果和分析能力,而且与国内外、行业上下游黄金标准保持一致,不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本,更重要的是可以避免粒径检测不准带来的经济损失和风险,无论在产品研发、过程控制还是质量控制上,都能够为用户带来真正的价值。● 测试范围:0.02-2000μm(湿法),0.1-2000μm(干法)● 重复性:≤0.5%(标样D50偏差)● 准确性:≤±1%(标样D50偏差)● 测量速度:常温测量10秒内完成欧美克Topsizer激光粒度分析仪Topsizer激光粒度分析仪是珠海欧美克仪器有限公司于2010年被英国思百吉集团全资收购后,利用思百吉集团的全球资源全新打造的旗舰产品,具有量程宽、重现性好、精度高、测试结果真实、自动化程度高等诸多优点,真正站在了当前粒度检测领域的前沿。● 测试范围:0.01-3600μm(湿法),0.1-3600μm(干法)● 重复性:≤0.5%(标样D50偏差)● 准确性:≤±0.6%(标样D50偏差)● 测量速度:常温测量10秒内完成欧美克Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度分析仪是继广受赞誉的Topsizer 后,作为马尔文帕纳科的全资子公司,珠海欧美克仪器有限公司推出的又一款高端粒度分析仪器。该仪器引入了国际先进的光学设计,结合欧美克近30年的技术积累,采用全球化的供应链体系,使激光衍射法的测试范围达0.01-3600um。Topsizer Plus保持了Topsizer量程宽、重复性好、分辨力高、真实测试性能强和智能化程度高等优点,通过进一步提升光学设计、硬件和反演算法,拓展了其测试范围以及实际测试性能,代表了当前国产激光粒度仪的技术水平。
  • 【综述】红外热像仪工作原理及电子器件分析
    疫情期间使得红外热像仪的市场大大增加,在商场、机场、火车站等人流密集的地方随处可见,无需接触即可准确测量人体温度。那么红外热像仪是怎样工作的呢?本文对有关知识做简要介绍,以飨读者。红外热像仪,是利用红外探测器和光学成像物镜接受被测目标的红外辐射能量分布图形反映到红外探测器的光敏元件上,从而获得红外热像图,这种热像图与物体表面的热分布场相对应。通俗地讲红外热像仪就是将物体发出的红外光转变为可见的热图像,热图像的上面的不同颜色代表被测物体的不同温度。使用红外热像仪,安全——可测量移动中或位于高处的高温表面;高效——快速扫描较大的表面或发现温差,高效发现潜在问题或故障;高回报——执行一个预测性维护程序可以显著降低维护和生产成本。但在疫情爆发之前,红外热像仪在工业测温场景使用得更广泛,需求也更稳定。在汽车研究发展领域——射出成型、引擎活塞、模温控制、刹车盘、电子电路设计、烤漆;在电机、电子业——电子零组件温度测试、印制电路板热分布设计、产品可靠性测试、笔记本电脑散热测试;在安防领域的隐蔽探测,目标物特征分析;在电气自动化领域,各种电气装置的接头松动或接触不良、不平衡负荷、过载、过热等隐患,变压器中有接头松动套管过热、接触不良(抽头变换器)、过载、三相负载不平衡、冷却管堵塞不畅等,都可以被红外热像仪及时发现,避免进一步损失。对于电动机、发电机:可以发现轴承温度过高,不平衡负载,绕组短路或开路,碳刷、滑环和集流环发热,过载过热,冷却管路堵塞。红外热像仪通过探测目标物体的红外辐射,然后经过光电转换、电信号处理及数字图像处理等手段,将目标物体的温度分布图像转换成视频图像。分为以下步骤:第一步:利用对红外辐射敏感的红外探测器把红外辐射转变为微弱电信号,该信号的大小可以反映出红外辐射的强弱。第二步:利用后续电路将微弱的电信号进行放大和处理,从而清晰地采集到目标物体温度分布情况。第三步:通过图像处理软件处理放大后的电信号,得到电子视频信号,电视显像系统将反映目标红外辐射分布的电子视频信号在屏幕上显示出来,得到可见图像。在不同的应用领域,对于红外热像仪的选择有不同的要求,主要考虑因素有热灵敏度——热像仪可分辨出的最小温差(噪音等效温差)、测量精度。反应到电路上,最应注意的既是第二步电信号的放大和采样。实际上,从信号处理,到数据通信,到温度控制反馈,都有较大的精度影响因素。红外热像仪的电路框图如图所示,基本工作步骤为:FPA探测器——信号放大——信号优化——信号ADC采样——SOC/FPGA整形与预处理——信号图形及数据显示,其间伴随TEC(热电制冷器)对探测器焦平面温度的反馈控制。热像仪中需要采集的信号为面阵红外光电信号,来源于红外探测器,通过将红外光学系统采集的红外信号FPA转换为微弱电信号输出,选择OP AMP时需要注意与FPA供电类型匹配及小信号放大。根据红外热像仪的使用场合,去选择适合的运放,达到最优的放大效果和损耗最小的放大信号。运放的多项直流指标都会直接影响到总的误差值。比如,VOS、MRR、PSRR、增益误差、检测电阻容差,输入静态电流,噪声等等。需要根据实际应用的特点,择取主要误差项目评估和优化。比如 CMRR 误差可以通过减小 Bus 电压纹波优化。PSRR 误差,可以通过选用 LDO 给 OPA 供电优化。提供一个好的电源,LDO 的低噪声和纹波更利于设计,选用供电LDO。在图三中的光电信号放大处,使用了TPH250X系列的OP AMP,特点是高带宽、高转换速率、低功耗和低宽带噪声,这使得该系列运放在具有相似电源电流的轨对轨 输入/输出运放中独树一帜,是低电源电压高速信号放大的理想选择。高带宽保证了原始信号完整性,高转换速率保证了整机运算的第一步速度,低宽带噪声保证了FPGA/SOC处理的原始信号的真实性。对于制冷型红外探测器,热电制冷器必不可少,它保障了FPA探测器的焦平面工作温度温度的稳定和灵敏,对于制冷补偿的范围精度要求较高。用电压值表示外界设定的FPA工作温度,输入高精度误差运放,得出差值电压,经过放大器运算后,对FPA进行补偿,从而使FPA温度稳定。在该系统中,AD转换芯片的性能决定了FPA的相位补偿量,决定了后端红外成像的质量。根据放大后输出信号的电压范围和噪声等效温差及响应率,可以计算AD转换芯片的分辨率,此处使用了16 bit高分辨率的单通道低功耗DAC,电源电压范围为2.7V至5.5V。5v时功耗为0.45 mW,断电时功耗为1 μW。使用通用3线串行接口,操作在时钟率高达30mhz,兼容标准SPI®、QSPI™和DSP接口标准。同时满足了动态范围宽、速度快、功耗低的要求。对于一般的工业红外热像仪的补偿来说,TPC116S1已经足够。此外,对于整体的供电而言,FPGA/SOC的分级供电,电源管理芯片的选择要适当。对于运放和ADC的供电,为减小误差,需要低噪声的LDO,以保证电源电压恒定和实现有源噪声滤波。LDO输出电压小于输入电压,稳定性好,负载响应快,输出纹波小。具有最低的成本,最低的噪声和最低的静态电流,外围器件也很少,通常只有一两个旁路电容。而在总体的供电转换中,使用了DCDC——TPP2020,它的宽范围,保证了电源设计的简洁。内置省电模式,轻载时高效,具有内部软启动,热关断功能。DC-DC一般包括boost(升压)、buck(降压)、Boost/buck(升/降压)和反相结构,具有高效率、宽范围、高输出电流、低静态电流等特点,随着集成度的提高,许多新型DC-DC转换器的外围电路仅需电感和滤波电容,但是输出纹波大,开关噪声较大、成本相对较高,故在电源设计中,用量少且尽量避开灵敏原件,以避免对灵敏原件的干扰。红外热像仪既可以走入民用,成为各个家庭的健康小帮手,也可以是精密工业电子的好伙伴。面对不同的市场,组成它的电子元器件也有不同的选择。而不变的是,精密的设计对于真实的反映,特别是模拟器件。
  • 目前测定石油产品中硫含量的主要仪器及测试方法有哪些?---X荧光硫元素分析仪,紫外荧光测硫仪等。
    简介得利特(北京)科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售,致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器。公司推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等。测定硫含量仪器列举及对应的测试方法!测定石油产品中硫含量的主要仪器:深色石油产品硫含量测定仪,轻质石油产品硫含量测定仪,微库仑硫氯分析仪,硫测定仪(紫外荧光测硫仪),石油产品硫含量测定仪,馏分燃料硫醇硫测定仪,X荧光硫元素分析仪对应测试方法:管式炉法,库仑硫,紫外荧光法,燃灯法,自动电位滴定法,X荧光法。DELITE相关仪器1A1320深色石油产品硫含量测定仪依据GB/T387《石油产品硫含量测定法》(管式炉法)、ASTM D1551设计制造的,适用于测定润滑油、重质石油产品、原油、石油焦、石蜡和含硫添加剂等石油产品中的硫含量。仪器特点:1、由水平型的管式电炉系统、数显温度控制系统、电动机驱动控制系统、空气净化流量调节系统等组成2、伺服电动机的运行由单片机自动控制,并有手动快进、快退、测定、停止的功能3、两支平行安装的带有磨口直管的石英管,同时对两个试样进行试验,一次可并行做两个结果4、单片机程序控制,具有造型小巧,设计合理,使用方便技术参数:电源电压:交流220V±10% 50Hz±10%电炉加热功率:1600W控制温度:900~950℃电炉行程:130mm流量计:60~600 ml/min空气流量计 试验时流量:500ml/min行程时间:25~65 min,可任意选择热电偶:分度号K环境温度: 5℃ ~ 40℃ 相对湿度:≤85%2A1330轻质石油产品硫含量测定仪是依据SH/T 0253设计制造的,应用微库仑分析技术,采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子,在滴定池中滴定,根据电解滴定过程中所消耗的电量,依据法拉第定律,计算出样品中硫的含量,适用于沸点40~310℃的轻质石油产品。硫含量范围为0.5~1000ppm的试样,大于1000ppm的试样应稀释后测定。本仪器也可测氯的含量。仪器特点:1、人机直接对话,操作便捷。2、计算机控制整个分析、数据处理等过程,显示全过程工作状态,根据需要可将参数、结果存盘或打印。3、采用**元器件,减少了仪器噪声,提高了检测速度。4、具有性能稳定可靠,操作简便,分析精度高,重复性好等特点。技术参数:偏压范围:0 ~ 500mv测量范围:0.1~10000 ng/μl控温范围:室温~1000℃控温精度:±1℃测量精度:    样品浓度(ng/μl) 0.2 RSD(%)35   样品浓度(ng/μl) 1.0 RSD(%)10   样品浓度(ng/μl) 100 RSD(%)5   样品浓度(ng/μl)1000 RSD(%)2气源要求:普氮和普氧工作电源:AC220V±10% 50Hz功  率:3.5KW外形尺寸:主机:410×350×75(mm)     温控:530×420×360(mm)     搅拌器:290×270×360(mm) 进样器:350×130×140(mm)3A2070S 硫测定仪 (紫外荧光测硫仪)A2070S 硫测定仪是根据紫外荧光原理与计算机技术相结合研发的新一代精密分析仪器。适用于测定石脑油,馏分油,发动机燃料和其他石油产品。适用标准:SH/T 0689、ASTM D5453、GB/T11060.8仪器特点:1、系统采用紫外荧光法测定总硫含量。2、提高了抗杂质干扰的能力,避免了电量法对滴定池的繁琐操作和因此带来的不稳定因素,使得仪器的灵敏度大为提高。3、系统关键部位采用**器件,使得整机性能有了可靠的保证。4、软件直观易学,标准曲线和结果自动保存,永远不会丢失数据。技术参数:样品种类液体、固体和气体测定方法紫外荧光法样品进样量固体样品:1-20mg 液体样品:5-20μL 气体样品:1-5mL测量范围0.1-5000mg/L测量精度荧光测硫仪进样量(μL)RSD(%)0.2202551010501051001035000103控温范围室温~1300℃控温精度±1℃气源要求高纯氩气:纯度99.995%以上 高纯氧气:纯度99.99%以上工作电源AC220V±10% 50Hz功 率1500 W外形尺寸主机:305(W)×460(D)×440(H)mm 温控:550(W)×460(D)×440(H)mm重  量主机:20kg 温控:40kg技术参数:1、输入电压:220V±10% 50Hz2、消耗功率:每个吸气泵6W3、环境温度:室温25℃左右
  • 网络讲堂 | 热分析的基本原理及案例分析
    热分析是在程序控温下,测量物质的某种物理性质与温度或时间关系的一种技术。随着科技的发展,新领域的诞生,各行各业对于新材料的需求日益加剧。热分析作为研究材料性能的常见手段,也在飞速发展。热分析可用于分析各种材料,从航空航天材料到平时喝的矿泉水瓶,从研究领域到品质管理都可以用到热分析。 本讲座旨在梳理热分析的基本知识点,如果您刚接触热分析相关工作,欢迎参加我们在7月28日14:00-15:00举办的直播网络讲堂,您将了解到: 1. DSC的基本原理及案例分析 2. STA的基本原理及案例分析3. TMA的基本原理及案例分析4. DMA的基本原理及案例分析5. 问题和答疑 微信扫描下方二维码或点击链接,即可报名参加。日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10,000人,在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商",即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中,生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器(色谱、光谱、热分析)等。咨询热线:400-630-5821。
  • 我国分析仪器与国外的主要差距及发展中的主要问题探讨
    李昌厚(中国科学院上海营养与健康研究所,原中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233)  0、前言  目前我国对分析仪器及其应用非常重视,国家对分析仪器投入逐年增加、仪器产业的发展速度很快[1]、[2]。虽说普及型、常规型、基础型的分析仪器可以与国外发达国家抗衡[1],但是总体讲,与发达国家的差距还是比较大。作为一个在分析仪器及其应用领域奋斗了50多年的老科技工作者,作者想从仪器学和分析检测工作的实际需要,对我国分析仪器与国外的主要“差距”、“问题”和“瓶颈”作一些讨论,并对此提出几点建议。作者的主要目的是想抛砖引玉,引起我国广大分析仪器及其应用领域的有关科技工作者、管理者和领导人员对此引起重视,希望引起大家的共鸣,并共同讨论,为我国赶超分析仪器的国际先进水平而共同努力奋斗。  一、我国分析仪器与国外的主要差距  1、企业自主创新能力薄弱、科技成果转化率低、质量控制水平差  1)我国过去长期对分析仪器企业的资金投入不足。过去,国家的科技经费主要投入在高校和科研机构,投入企业的较少。虽说目前国家投入资金时特别强调产、学、研、用结合,并且强调项目要求由企业牵头。但是,因为企业承担项目的研发经费主要依靠企业自筹,而企业利润不高,所以研发资金投入仍然较少。特别是对于像质谱仪这样的仪器,企业更是难以进行持续性投入。有些老国有企业虽然经过多次改组和改制,但依然人员臃肿,负担较重,新项目研发投入的资金仍然严重短缺。所以,企业的自主创新能力薄弱。  2)我们国家从“九五”以来,科技部的科技计划中,支持了一些分析仪器及其关键部件的研发,并取得一些科研成果。作者通过亲自参加科技部的有关项目感觉到,“十五”至“十三五”期间,国家对分析仪器的支持力度很大,并且取得了不少重要的科研成果,但这些科研成果至今真正实现产业化的极少。作者认为其主要原因是:第一,长期以来,科研创新的主体是研究所和高校,但这些机构的科研是学术导向,研究项目很少以工程化为目标,科研人员在立项之初和研究的过程中很少为企业和产业化着想、很少重视工艺研究。因此,提供适合产业化的新技术成果很少;第二,企业对科研成果二次开发能力薄弱。科研成果要实现产业化,还需要根据市场需求和用户使用要求,在可靠性、实用性、工艺性、系列化、通用性、标准化等方面,对科研成果的关键部件进行二次开发(设计)。而目前分析仪器行业的企业中,大多数还没有足够的人力资源,很难将实验室研发的科研成果、原理装置等开发成产业化的商品仪器;第三,企业规模小、效益不好、资金不足。虽说“九五”以来,国家对仪器事业投入了大量资金,但是企业拿到的资金仍然有限,资金的主要部分仍然落在科研院所从事研发工作上。并且,很多承担单位在完成研发工作、取得科研成果、发表论文后,主要精力就不是放在产业化上面了。所以,科研成果的转化率还是很低。  近年来,我国对科学仪器(分析仪器)的经费投入以每年20%左右的比例增长,年投入资金额很大,每年取得的科技成果有3万多项。然而,目前我国的科技成果转化率大约在25%左右,但是真正实现产业化的不足5%,与发达国家80%的成果转化率和产业化的差距甚远。作者认为,这个问题,必须引起国家有关部门和领导高度重视。  3)仪器生产企业质量控制能力欠缺,企业领导的战略眼光和产品质量控制意识远比发达国家企业差,导致多数分析仪器企业是放大了的“作坊”。由于人才和资金投入的不足,原创性技术成果和发明专利较少,实用新型专利满天飞,这是一种不正常的现象,也是限制我国分析仪器创新发展的原因之一。对仪器的性能指标测试方法的研究重视不够,很多企业的测试中心(或质检部门)没有真正认真对测试方法展开研究,结果导致有些企业陷入跟踪模仿的境地,削弱了企业的自主创新能力,不能真正提高和控制产品质量。  2、关键技术和关键部件落后、工业化水平低  1)关键技术和关键部件落后,是我国科学仪器设备总体水平落后于发达国家的重要因素之一。在一些重点科学仪器领域,所需的相关关键技术和关键部件,很多都是依赖进口,这是我国科学仪器设备发展受制于人的关键问题之一。目前,国内中档以上科学仪器的许多关键部件和配套设备的市场,国外公司仍然占有大部分份额。某些通用的关键技术不过关,使得我国分析仪器的性能难以提高。例如:据作者所知,在光谱、色谱仪器领域,数字化光源系统、高分辨光学系统和优质的高灵敏度、低噪声、低漂移的光电转换元器件(高放大倍数、低噪声、低漂移的光电倍增管和CCD)等关键技术方面,我国与国际一流水平尚存在较大差距,而中阶梯光栅、光电倍增管、CCD等关键光学、电子元器件更是主要依赖进口。高性能仪器设备的基础部分、核心器件部分,国内配套能力薄弱,不能满足分析仪器高速发展的需求。流量控制技术、温度控制技术和自动控制技术等也是如此。还有,质谱仪的各种质量分析器的制造技术还处在起步阶段,目前还缺乏国内自己的各种谱库,需要加快发展速度。虽说我国科技部曾经立项研发分析仪器的关键元部件,但是由于种种原因,没有取得令人满意的结果。  2)目前虽说国内工业化水平整体发展速度很快,但是总体来讲,分析仪器的工业化水平还是较低,制造出来的精密科学仪器的许多原材料和部件达不到应用标准。一些影响可靠性的精密加工技术、密封技术、焊接技术等关键技术至今没有得到完全解决,这些因素同样制约我国科学仪器设备的自主创新和科技成果的产业化转化。据作者所知,目前我国分析仪器行业中,有精密加工车间和技术人才的企业很少,即使有些企业在这些方面具有一定条件,但利用率不高,没有充分发挥作用。  3、中端(中档)分析仪器产品仍然与国外发达国家存在差距  虽说目前我国有些量大面广的、常规型、基础型、普及型的中端仪器已经可以与国外抗衡[1],但是据作者所知,仍然存在差距,主要表现在以下三个方面:  1)工艺方面:分析仪器产业中的科技工作者,在研发立项时,很少认真考虑产品的工艺问题,在整个研发过程中,对产业化中的工艺问题认识不足。往往研发成果出来了,成果水平也很高,但是转到批量投产时,因为工艺问题,使得成果水平大打折扣,因此转产后,产品的水平就失去了先进性、失去了市场竞争力。有些企业设有工艺科,或者工艺科里往往就是一个或两个人,他们根本没有时间认真开展产品的工艺设计方法的研究。作者参加过一个国家攻关项目预验收时发现:一台仪器的后面板上就出现了四种类型的螺钉:有十字型的、一字型的、头部凹进的、头部突出的等等。这种最起码的工艺问题都没有引起重视,怎么能保证产品质量呢?所以,关系到产品质量的工艺问题成了我国分析仪器行业中质量瓶颈之一,并且是整个分析仪器行业的一种通病,必须引起重视。  2)附件方面:对仪器使用者来讲,多一种附件,仪器就多一种适用范围,就会增加仪器的实用性,可以方便使用者扩展仪器的应用范围。例如:有的发达国家的紫外可见分光光度计,有近70种附件,而我国最好的同类仪器的附件最多的也只有30种左右。连最常用的、也是最重要的微量比色皿,很多紫外可见分光光度计厂商也不提供(或没有人研发)。附件问题对使用者来讲,不是小问题,所以必须引起高度重视。  3)软件方面:软件是分析仪器的重要组成部分之一,其主要功能就是计算、数据处理和控制。我国有关部门曾经对国产分析仪器做过调研,发现90%以上的使用者对国产分析仪器的软件不满意。他们认为,国产分析仪器中,有些仪器连最基本的掉电保护功能也没有。很多分析仪器在工作过程中都会突然遇到断电(这是国内外非常正常的现象),当恢复供电时,前几个小时工作的数据全部都没有了,因为仪器的软件没有掉电保护功能,这是用户最不愿意看到的现象。还有软件的算法、数据处理的速度、控制功能等等,都存在不少不尽人意的地方,需要加倍努力改进和赶超国外的先进水平。  4、高端分析仪器产品差距很大  我国高端分析仪器产品与国外的差距很大,近年来,我国每年的科研固定资产投资中,约有65%以上用于设备进口。据相关网站报道[1],“中国海关总署统计,2016-2019年,我国仪器设备年均进口978.3亿美元,大型仪器进口国主要是美国、德国、日本、英国等,从美国进口的大型仪器接近一半,占比47.21%”、“2016-2019年,我国大型仪器整体进口率为70.6%,分析仪器、医疗仪器、激光器、核仪器进口率均在七成以上,其中分析仪器进口率都超过80%,质谱、色谱仪器进口率分别为89.59%和88.45%”,特别是部分领域的高端仪器100%依赖进口。高端仪器依赖进口,使我国科学研究创新受制于人。著名科学家师昌绪先生曾指出:“须知一个仪器从实验阶段做到商品,至少要3-5年,而这期间大量有开拓性工作都已发表,而买来的设备已是强弩之末,难以作出开创性的工作”。然而,真正的核心技术是买不来的,尤其是涉及军事、国防、纳米、生命科学等前沿领域的、具有战略意义的科学仪器,发达国家一直对我国进行封锁。例如:连续光源AAS,其核心元部件(300瓦、发光点仅0.3mm的脉冲光源 高档中介梯光栅 高灵敏度、低噪声、低漂移的CCD)国外都对我国禁运。又如:高档激光干涉仪是超高精密测量和加工的必备测量仪器之一,仅有极少数的几个国家能够生产,但他们全部禁止向中国出口。特别是高档质谱、高档傅里叶红外、高档台式激光拉曼、高档ICP等分析仪器及其核心部件,我国与国外差距还很大。这些高端仪器是科学研究的重要工具,它们将制约我国高科技研发工作,我们必须引起高度重视。  我国高端仪器与国外差距很大的主要原因如下:  1)主观上我们自己努力不够,在高端仪器研发上存在低水平重复、盲目竞争的现象,有些产品的可靠性等方面没有下苦功夫攻关   2)客观上我国过去基础工业不行,由于我们的材料科学、光学加工、电子技术、工艺技术、软件设计、元器件等方面存在不少问题,所以短期内很难生产出优质的高端分析仪器   3)国家过去支持重视力度不够,特别是国家招标的标书和拨款时,标书直指进口高端仪器等等,严重限制了国产高端分析仪器的发展   4)传统观念作怪,用户迷信进口仪器,不愿使用国产高端分析仪器,认为“进口仪器总比国产的好”   5)国外有关公司联合打压国产高端仪器(包括关键元器件的进口)等等。  国产的中、高端分析仪器产品,不尽人意之处还有很多,因为篇幅所限此不赘述。  综上所述,这些都是影响我国分析仪器发展、造成我国仪器产业拉大与国外差距的主要原因。由于缺乏从理论基础到实际制造的最基本的研究,长期以来我国的分析仪器很多还仅仅局限跟踪模仿。即使仪器做出来了,也可以勉强使用,但仍无法达到国外水平。靠模仿是没有出路的、是不可能赶超国际先进水平的。在这方面,我国分析仪器行业的广大科技工作者、有关的领导,必须引起高度重视。  二、我国分析仪器发展中的主要问题和瓶颈  1、人才奇缺、普遍不重视仪器学理论[3]  分析仪器属于高科技产业,急需要有高科技人才,而我国真正懂分析仪器的人才非常紧缺。制约我国科学仪器行业快速发展的最大瓶颈之一,就是缺乏优秀的研发人才。目前,我国特别缺少综合性的、高水平的、懂仪器学的仪器研发人才。由于我国科学仪器设备生产企业的经济基础和研发基础相对薄弱,长期以来难以吸引优秀人才投身到这个行业工作,导致有经验的仪器设备研发、应用及工程技术专家十分稀缺。同时,人才流失严重,国际著名跨国公司在我国建立的生产研发基地,出高薪挖走我国科研机构、仪器企业的高端人才。人才流失的主要原因是科研机构、企业的薪酬水平低、工作环境不理想。跨国公司普通工程师的薪酬高于我国国企、民企核心技术人员。以人为本,人才是创新的根本,由于缺少高素质、复合型的人才,在仪器研发、生产、测试、使用等方面,我国很难与外国公司竞争。  特别需要提出的是,我国的分析仪器行业,普遍存在对仪器学理论[3]重视不够的问题,往往闭着眼睛抓麻雀,知其然不知其所以然。大专院校里对仪器学科设置不合理,大专院校的分析仪器及其有关专业太少,专业比较单一。至今没有一所大专院校设立分析仪器专业(九十年代曾经在部分大学里有过分析仪器专业,但是很可惜,后来被撤销了),所以,很难培养出复合型人才。什么是仪器学理论呢?从根本上讲,仪器学理论是一门综合性的高科技学科,它涉及到光学、机械学、电子学、计算机(软件和硬件)、分析化学、应用等多个学科形成的、多为一体的、紧密结合的学科。作者认为仪器学理论是一把金钥匙,一通百通,仪器研发者、生产者、使用者碰到的任何问题,都可以从仪器学理论中找到答案。目前,我国从事分析仪器研发、生产的科技工作者普遍不重视和不懂仪器学理论。很多研发、生产分析仪器的科技工作者,凭自己的经验,想当然的搞设计、搞研发、搞生产。他们不了解仪器性能指标的物理意义、不了解仪器的技术指标与可靠性的关系、不了解用户对仪器的要求和应用状况,所以,做出的仪器就不好用或者说不大好用。而广大分析检测人员(应用者),多数不大了解仪器的研发、生产状况,也不懂仪器学理论,不懂仪器指标的物理意义,不知道仪器的技术指标如何影响仪器的分析误差,不会选择仪器的最佳分析条件,所以很难用好各类分析仪器、很难得到最佳的分析测试数据。由于做仪器和用仪器的人员脱节,所以仪器企业很难研发出优质仪器,做出的仪器就不好用,而使用者不能真正用好仪器,很难把仪器用到最佳水平。作者认为这些不重视仪器学理论,是我国分析仪器落后于发达国家的主要原因之一。  2、投入少、低水平重复研发现象、价格战等恶性竞争现象严重  我国分析仪器设备生产企业数量多,规模小,很多企业不具备规模化条件,同时企业研发投入能力弱。发达国家的企业,一般将30%左右的利润投放到新品研发上,而我国的企业则大大落后于利润的30%的投入。就作者所知,分析仪器行业只有少数企业能够拿出15-20%的利润投入到研发工作中,并且研发项目基本上都聚焦在少数品种上。在激烈的市场竞争中,出现了价格战,互相压价,减少了利润空间,同时也降低了企业研发投入能力,使一些原来已经初具规模的企业,由于长期陷入恶性竞争,无法投入人力、物力、财力,无法根据自身的优势抗衡国际垄断集团的挤压。例如:目前我国从事质谱仪研发的企业有10家左右,而且大多数企业都是从最原始的技术开始研发,企业之间缺乏合作,造成重复投入。又如:我国具有自主知识产权的原子荧光光度计,2017年,全国销售量约3500台左右,生产厂家近10家。一台全自动原子荧光光度计的原材料成本在2.5-3.0万元之间,市场销售价一般应在7.5万元以上,但是当时有些公司曾经以4万元的低价大量销售。原子荧光光度计的出口价一般应在2万美元以上,而有些企业曾经以1万美元抢订国外的合同。国内企业间的价格恶性竞争损失的不仅仅是利润,同时还丧失了用户国产仪器的信任。近几年,价格战已从中资企业为主的中低档产品,蔓延至中外资企业之间所有的低、中、高档产品。  3、仪器专项、政府招标等相关支持政策的落地程度及执行力度亟待加强  作者参加有关重大项目的实践过程中发现,至少存在以下问题:  1)分析仪器研发、立项时政府干预过多。写仪器招标项目任务书的专家中,很多不懂仪器学、不懂仪器研发和生产,应用专家偏多(可以请一些应用专家,但是,不能作为主体)。同样,项目评审时,真正听取懂仪器学的、有实践经验专家的意见太少,参加立项评审的专家大多数都是应用专家(应该以懂仪器制造、懂仪器制造工艺、有研发实践经验的专家为主),结果导致立项不合理、很多性能技术指标制订不科学、不与国际接轨、甚至有些指标高得根本无法实现,导致有些项目实施时无法操作,有些项目实在进行不下去时,不得不中途申请请专家开会讨论修改项目任务书的指标。  2)在质量检测、环境保护、食品安全、出入境检验检疫等执法部门,政府非常重视,经常强调这些部门的重要性,这些都是对的。但是有些单位过分强调这些部门的重要性,再加上认识的影响,结果导致政府采购分析仪器设备时,绝大部分来源于国外公司。例如:据仪器信息网2020年3月10日报道,关于疫情期间定量PCR仪采购中标信息中,在111台(金额约5700万)公开招标中,以赛默飞、罗氏、伯乐为代表的进口品牌仍然占据绝对多数,采购台数占比超过95%。而国产品牌中仅有上海宏石和西安天隆两家,共中标3台仪器。2020年的疫情期间,同样在多家医院、疾控中心仪器设备采购名单中的微生物质谱检测系统等仪器,基本被生物梅里埃、布鲁克等进口企业寡头所垄断,进口占比也超过95%以上。  在政府采购上,过去有些部门和有关省市对国产仪器的重视度还有待提高,例如:2006年、2007年,科技部、国家发改委和财政部印发了《国家自主创新产品认定管理办法(试行)》及一系列政府采购自主创新产品的政策之后,当时已有不少省市地发布了本地区自主创新产品政府采购目录,但是国产科学仪器设备产品均没有被列入。如此等等,在AAS、微波消解等等方面的例子很多很多,因篇幅所限,此不赘述。  目前,仪器产业已经成为国家的重要战略产业,“国产替代进口”的政策导向及整体趋势不会改变,这个大背景对于我国科学仪器厂商是不可多得的发展机遇。但是虽然国家整体政策向好,政策的落地程度及执行力度从目前来看并未显现预期效果。由于种种原因,很多用户不愿用国产仪器、不敢用国产仪器。还说“国产仪器不能满足我们的需求”、“国产仪器暂不考虑”、“国产仪器不行”、“花大钱买进口仪器,出了问题是仪器的问题,与我无关,但为了省钱买国产仪器,出了问题,我就会担风险”等等。这些观点在不少国内领导和用户心中根深蒂固。但是据作者所知,从仪器学、分析化学、各种实际应用的要求来看,目前我国的基础型、常规型、普及型的分析仪器很多都可以与进口同类同档次的仪器抗衡[4]、[6]。例如:AAS、UVS、AFP、HPLC、GC、LC-MS、GC-MS、LC-AFP、飞行时间质谱、激光拉曼、微波消解、各种样品前处理仪器和设备等等,都可以满足质检、科研、生产工作的常规使用要求,有些仪器还优于进口同类同档次的仪器[1](不是说我们国产的这些仪器都十全十美,还应该看到前面所说的工艺、附件、软件等方面的差距)。我们必须要看到这个现实、必须要打破崇洋媚外的思想、必须要从国家和民族的高度看问题、必须要对此引起高度重视。我们应该既反对盲目崇洋媚外的思想,又要反对盲目排外的思想。能够满足使用要求的国产仪器,我们要坚决、放心、大胆的使用。有些我国目前还不能生产、国产同类仪器还不能满足使用要求的高端仪器,我们要大胆引进,并且要消化吸收,为我所用。所以,我们说盲目排外和盲目媚外同样都是错误的。  3)、仪器购置拨款需要深入的市场调研  过去较长一段时间里,有关部门拨款时,有时没有深入调查研究。例如:对买仪器的部门拨款时,金额数量大大超出国产仪器的实际所需,但是钱用不完又规定要求退回。作者曾经接受过某某药检所的一次咨询,上级给该所拨款65万RMB购买AAS,因为,国产的AAS一般价格在30万RMB/台左右,最贵的也不会超过40万元RBM/台。而这65万RMB用不完就要上交,这个单位的科研人员询问作者应该怎么办?作者根据该药检所的实际需要,了解到国产990AAS(30万RMB/台左右)的质量肯定能满足使用者的实际要求,建议该所买两台国产AAS,或买一台国产AAS加一台样品前处理仪器,正好用完这65万RMB。经过请示上级,回答的结果是“都不行”。因为进口AAS当时需要75-80万RMB/台,上级只拨款65万RMB,买进口AAS还差钱,并且上级不同意再增加经费。如果该所买国产AAS,还会剩余20多万元RMB,这些钱规定必须上交。所以,在无奈的情况下,该所只好买了一台国外某某公司的、被用户退货的、降价处理的、64万RMB/台的国外某某公司的AAS。实践证明该AAS根本不好用,其质量根本没有国产990AAS好。所以,这种不了解情况的拨款,就是在客观上助长用户购买进口仪器,限制了用户买国产仪器。这种现象实在是不应该发生了,其实,如果有关政府部门拨款前,先找有关专家咨询(评审)一下,这类问题就不会发生了。  4)仪器招标过程中的技术指标设定需要深入论证  招标文件中很多技术指标,国产科学仪器都能够满足使用要求,但由于标书指标设定时瞄准外国企业的仪器,使国产仪器是无法中标。例如:从仪器学理论上讲,UVS的噪声和扫描速度是一对矛盾,扫描速度快,可以节省时间,噪声小可以提高仪器的信噪比(噪声小,提高灵敏度)、提高分析检测数据的可靠性。扫描速度快,噪声就肯定大,而使用者最关心的是信噪比(灵敏度),而不是扫描速度(没有任何使用者和任何分析检查工作要求全波段扫描,所以实际上用提高扫描速度,导致仪器的噪声增大,降低分析检测数据的可靠性是不可取的)。对使用者来讲,因为噪声直接限制或影响分析误差,它的重要性远远大于扫描速度。所以国产的UVS一般都在保证扫描速度能满足使用要求的前提下,尽量降低噪声。但是,国外很多公司,看到国产UVS的扫描速度一般都不快,所以他们提高扫描速度,然后通过某些手段,在国家的招标书上对“扫描速度”打“★”号。结果,因为招标法规定,仪器打“★”号的指标多,就不能中标。所以,因为标书上的这个打“★”号的指标,使得优于国外同类UVS仪器不能中标。据作者所知,外国仪器标书上的性能技术指标,有很多是虚假或华而不实的。有些中标的进口仪器的指标,实际上远没有国产仪器好,但是他们能中标。如果咨询有关懂仪器学的专家,或请业内懂仪器学、懂仪器研发和生产的专家现场测试评审比对一下,情况就会大大改观。可惜过去(甚至现在)没有这样做。作者认为这种现象必须引起有关领导和广大科技工作者高度重视。  5)跨国公司的扩张对我国分析仪器产业发展影响很大  作为全球瞩目的、高速发展的中国科学仪器市场,毫无争议地成为跨国仪器厂商重点投资的地区,跨国公司在中国发展业务的速度明显快于全球平均水平。他们借助在中国高端科学仪器市场的垄断性优势,国外企业纷纷利用专利技术保护、严格限制技术转移等方法对我国实行技术封锁,以保证其技术领先优势和超额经济利润。同时,很多国外企业加紧在我国布局,以期进一步挤压我国企业在中低端仪器产品市场。  据作者所知,目前几乎国际上所有著名的科学仪器企业都在上海、苏州、昆山、深圳等地建立了大规模的生产和研发基地,吸纳我国专业人才,进行中国本土化生产,参与我国仪器设备招标采购,使我国科学仪器产业发展面临极大的威胁。特别是有些国外企业,购买我国国产的AAS、UVS,贴他们外国公司的牌子,蒙蔽我国的用户,冒充进口产品在国内外销售。目前,美国对我国的高科技打压非常严重,近几年华为等高科技企业受到美国政府的打压就是明显的例子。我们必须看到仪器领域的严峻形势,对此高度重视。  从市场需求来看,实际上外国人大量赚中国人钱的仪器,不是那些特别高端的仪器,而是那些普及型、常规型、基础型的光谱、色谱、样品前处理等方面的仪器。例如[5]:各类紫外仪器(年需求量近15000台以上)、各类原子吸收仪器(年需求量近6500台以上)、各类液相色谱仪器(年需求量近15000台以上)、各类气相色仪器(20000台以上),常规的中端质谱等仪器的需求量也很大。这些仪器应该是我国分析仪器发展的重点,也是国外仪器厂商赚中国人的钱的主要对象,我们必须引起高度重视。  近年来,很多国际著名科学仪器企业,凭借基雄厚的资金实力、采取前所未有的大幅度折扣报价,参与我国仪器设备招标采购,挤压我国刚起步的企业和新产品。好在目前我们国家目前已经出台了政府采购中,要求采购能满足使用要求的国产仪器,并且出台了一系列采购国产仪器的优惠奖励政策,这无疑是非常正确、值得点赞的策略,这是我国分析仪器领域的重大决策。但是,要具体落实阻力还很大。广大分析仪器研发者、生产者、使用者,管理者都应该按照国家要求去做。大家应该团结起来共同保护民族分析仪器。  4、有些仪器标准制订欠规范  有些计量检定规程(JJG)和国家标准(GB)制订不规范、不可操作,成了分析仪器
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    随着大众对于食品安全的关注度逐步提高,对于食品中有害金属元素的检测也成了众人关注的焦点。近期,应用原子荧光形态分析仪检测食品中无机砷的标准进入了众多实验室检测人员的视线。何为原子荧光形态分析仪?如何应用其检测食品中无机砷?北京金索坤为您一一解答。 原子荧光形态分析仪(液相色谱原子荧光联用仪)是汇集北京金索坤多年技术研究成果,专门针对As(砷)、Hg(汞)、Se(硒)、Sb(锑)等元素形态分析需求设计的高端产品,配备了在线消解模块,并采用金索坤具有专利技术的连续流动进样方式与液相泵进行无缝对接使用。既可做形态分析使用又可单独作为氢化法原子荧光光谱仪使用,结构简单,操作方便,转换灵活。1、形态分析原理示意图2、液相泵l 连续流动的液相洗脱液可直接进入金索坤原子荧光连续流动进样系统,实现了液相色谱与原子荧光光谱仪无缝对接。从而提高检测灵敏度及精密度。同时无缝对接精简了管路,有效减少峰展宽。l 液相泵进样自动触发信号,可实现等度洗脱,工作站自动采集信号并实时记录数据。l 具有大屏幕液晶显示独立操作平台,可直观清晰的观察运行状态,灵活的控制液相泵的运行模式。 3、在线消解模块l 采用金索坤特有的石英毛细管与PEEK管融合连接技术,消除死体积,减少峰展宽;可抗紫外,耐腐蚀,耐老化。l 具有消解功率及时间可调功能(专利),增强了消解能力。l 采用金索坤特有的无光泄露冷却式技术,避免了紫外光对人体产生伤害,同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象。l 可与金索坤任意一款原子荧光光谱仪和任何一款高效液相泵进行无缝对接,组合成原子荧光形态分析仪。 4、金索坤原子荧光形态分析仪的特点l 金索坤特有的连续流动进样技术(专利),可与液相色谱进行无缝对接,实现对柱后流出液实时检测,连续采集数据,提高测试效率。l 金索坤特有的多功能反应模块(专利)与全新联用接口技术结合,可与各型高效液相色谱连接,减小路径死体积,有效降低了噪声,减少峰展宽。l 金索坤特有的集扩式传输室(专利)配合高度集成的多功能反应模块精简了仪器结构,缩短了传输路径,有效降低了记忆效应,测汞更佳。l 多功能数据接口,模拟信号/数字信号数据输出,可连接多种色谱工作站。l 进样自动触发,工作站自动采集数据,谱图记录完整,确保出峰时间一致。l 采用金索坤无光泄露冷却式技术(专利),避免了紫外光对人体产生伤害,同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象,提高仪器检测性能。5、形态分析典型元素技术指标 元素形态最小检出量(ng)精密度分析时间(min)线性范围AsAs(Ⅲ)≤0.034%混标<10三个数量级DMA≤0.064%MMA≤0.064%As(Ⅴ)≤0.25%HgHg(Ⅱ)≤0.055%MetHg≤0.055%EtHg≤0.055% 6、应用原子荧光形态分析仪检测食品中的无机砷食品中无机砷经稀硝酸提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4反应,生成气态砷化合物,以原子荧光光谱仪进行测定。 试剂和材料注:所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 所需试剂1、磷酸二氢铵(NH4H2PO4):分析纯。2、硼氢化钾(KBH4):分析纯。3、氢氧化钾(KOH)。4、硝酸(HNO3)。5、盐酸(HCI)。6、氨水(NH3H2O)。7、正己烷[CH3(CH2)4CH3]。 试剂配制1、盐酸溶液[20%(体积分数)]:量取200 mL盐酸,溶于水并稀释至1000 mL。2、硝酸溶液(0.15 mol/L):量取10 mL硝酸,溶于水并稀释至1 000 mL。3、氢氧化钾溶液(100 g/L):称取10 g氢氧化钾,溶于水并稀释至100 mL。4、氢氧化钾溶液(5 g/L):称取5 g氢氧化钾,溶于水并稀释至1 000 mL。5、硼氢化钾溶液(30 g/L):称取30 g硼氢化钾,用5 g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000 mL。现用现配。6、磷酸二氢铵溶液(20 mmol/L):称取2.3 g磷酸二氢铵,溶于1 000 mL水中,以氨水调节pH至8.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。7、磷酸二氢铵溶液(1 mmol/L):量取20 mmol/L磷酸二氢铵溶液50 mL,水稀释至1 000 mL,以氨水调pH至9.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。8、磷酸二氢铵溶液(15 mmol/L):称取1.7 g磷酸二氢铵,溶于1 000 mL水中,以氨水调节pH至6.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。 标准品1、三氧化二砷(As203)标准品:纯度≥99.5%。2、砷酸二氢钾(KH2AsO4)标准品:纯度≥99.5%。 标准溶液配制1、亚砷酸盐[As(Ⅲ)]标准储备液(100 mg/L,按As计):准确称取三氧化二砷0.0132g,加100 g/L氢氧化钾溶液1 mL和少量水溶解,转入100 mL容量瓶中,加入适量盐酸调整其酸度近中性,加水稀释至刻度。4℃保存,保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。2、砷酸盐[As(V)]标准储备液(100 mg/L,按As计):准确称取砷酸二氢钾0.0240g,水溶解,转入100 mL容量瓶中并用水稀释至刻度。4℃保存,保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。3、As(Ⅲ)、As(V)混合标准使用液(1.00 mg/L,按As计):分别准确吸取1.0 mL As(Ⅲ)标准储备液(100 mg/L)、1.0 mL As(V)标准储备液(100 mg/L)于100 mL容量瓶中,加水稀释并定容至刻度。现用现配。 仪器和设备注:所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。1、液相色谱原子荧光光谱联用仪(原子荧光形态分析仪):由液相色谱仪(包括液相色谱泵和手动进样阀)、在线消解模块与原子荧光光谱仪组成。2、组织匀浆器。3、高速粉碎机。4、泠冻干燥机。5、离心机:转速≥8 000 r/min。6、pH计:精度为0.01。7、天平:感量为0.1 mg和1 mg。8、恒温干燥箱(50℃~300℃)。9、C18净化小柱或等效柱。 分析步骤试样提取1、稻米样品称取约1.0 g稻米试样(准确至0.001 g)于50 mL塑料离心管中,加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min。提取完毕,取出冷却至室温,8 000 r/min离心15 min,取上层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法作空白试验。 2、水产动物样品称取约1.0 g水产动物湿样(准确至0.001 g),置于50 mL塑料离心管中,加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min。提取完毕,取m冷却至室温,8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中,加入5 mL正己烷,振摇1 min后,8 000 r/min离心15 min,弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进样。按同一操作方法作空白试验。 3、婴幼儿辅助食品样品 称取婴幼儿辅助食品约1.0 g(准确至0.001 g)于15 mL塑料离心管中,加入10 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min,提取完毕,取m冷却至室温。8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中,加入5 mL正己烷,振摇1 min,8 000 r/min离心15 min,弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进行分析。按同一操作方法作空白试验。 仪器参考条件液相色谱参考条件色谱柱:阴离子交换色谱柱(柱长250 mm,内径4 mm),或等效柱。阴离子交换色谱保护柱(柱长10 mm,内径4 mm),或等效柱。流动相组成:等度洗脱流动相:15 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.0),流动相洗脱方式:等度洗脱。流动相流速:1.0 mL/min 进样体积:100 μL。 原子荧光检测参考条件(以SK-博析-LC原子荧光形态分析仪为例)光源:空芯阴极灯,灯电流60~80mA 负高压:-300~-350V 主气流量:为定值,500mL/min左右 辅气流量:800~1000mL/min泵速:70~80转/min检出限(参考值):0.01ng/mL 标准曲线制作取7支10 mL容量瓶,分别准确加入1.00 mg/L混合标准使用液0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL和1.0 mL,加水稀释至刻度,此标准系列溶液的浓度分别为0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。 吸取标准系列溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪进行分析,得到色谱图,以保留时间定性。以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。 试样溶液的测定 吸取试样溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪中,得到色谱图,以保留时间定性。根据标准曲线得到试样溶液中As(Ⅲ)与As( V)含量,As(Ⅲ)与As(V)含量的加和为总无机砷含量,平行测定次数不少于两次。
  • 分析仪器中几条关键误差曲线的诠释
    分析仪器中几条关键误差曲线的诠释李昌厚 教授 博士生导师(中国科学院上海营养与健康研究所 上海 200233)摘要:本文对分析仪器及其应用领域中的杂散光、噪声、基线平直度、线性和线性动态范围等几个核心技术指标的物理意义、重要性、及其与分析误差系的曲线关系进行了诠释,并对有关问题进行了讨论。0、前言很多从事分析仪器研发、制造、应用的科技工作者,对有关分析仪器的关键性能技术指标的物理意义(基本概念)、它们如何影响分析检测结果(分析检测数据),以及这些技术指标的重要性、与分析检测误差的关系等等都没有搞清楚,所以很多科技工作者都经常在盲目的研发分析仪器、盲目的做分析检测工作。也正因为此,他们往往做不出优质仪器、得不到最佳的分析检测数据。很多分析检测工作者,在日常的常规分析检测工作中,即使得到的分析检测数据达到某些标准的要求或能够重复文献值,但是他们的数据也并不是最佳值,数据里面仍包含很多误差。作者对这些有关问题进行了认真研究,有比较深刻的体会;工作中作者也得到了几条非常有用的、直观的、通俗易懂的误差曲线,这些曲线对广大科技工作者都有实际的应用参考意义。作者撰写本文的目的,就是想抛砖引玉,引起广大从事分析仪器研发、生产和从事分析检测工作的科技工作者对这些问题的重视,真正做一个分析仪器研发、生产和分析检测工作领域中的自由人、真正做到对各种分析仪器的技术指标和分析检测结果(分析检测数据的误差)知其然知其所以然,以提高我国的分析检测技术水平。1、杂散光(S.L.)、噪声(N.)和基线平直度(B.F.)等的定义(物理概念)和重要性(对分析误差的影响)1、定义:1)S.L.的定义:很多科学家都对杂散光做过研究[1,2],作者认为他们对S.L.的定义都比较含糊、不大清晰,不大容易根据定义和物理概念建立对S.L.的测试方法。作者从基本概念、物理意义、以及建立S.L.测试方法的角度出发,提出了简单明了的定义。这就是:“不应该有光的地方有光了,这种光就是杂散光”[3]。2)N.的定义: 分析仪器的无规则的、随机的、多种因素引起的杂乱无章的输出就是噪声。在紫外可见分光光度计中,一般是泛指500nm处的噪声。500nm处的噪声,主要是用来比较仪器优劣,真正在使用中,它的作用有限。3)B.F.的定义: 分析仪器整个波长范围内,每个波长上的噪声就是B.F.。但是,必须是生产厂商,在说明书上指出的仪器的波长范围内的每个波长上的噪声。测试B.F.时,不允许在仪器的波长范围内,对长波段和短波段各减去20-50nm,否则测试方法违背了B.F.的定义或物理概念,并且有虚指标的嫌疑。2、重要性:1) S.L.是主要分析误差的来源之一,特别是在高浓度试样的情况下,更是如此。从S.L.引起的误差曲线,可以简单明了的看出这个问题。图1-1是Tony Owen[1]研究的结果,在试样的浓度为0.05Abs-1.0Abs时,杂散光±噪声引起的分析误差基本上为0%;但是,当试样的浓度小于0.05Abs或大于1.0Abs时,由于杂散光和噪声引起的分析误差开始增大,最大可以超过10%以上。2)N.直接影响分析仪器的分析误差。仪器有多大的噪声,就会增加多大的分析误差。从图1-1可知:当试样的浓度小于0.05Abs或大于1.0Abs时,由于杂散光和噪声引起的分析误差开始增大;最大可以超过10%以上。分析检测工作中,样品浓度越稀,噪声引起的误差就越大。3)因为B.F.就是噪声,并且是分析仪器波长范围内每个波长上的噪声。它的重要性与N.的重要性完全一样,但是它比N.更加重要。因为用户使用仪器时,不可能只在500nm处,而是在不同的波长上使用。例如:紫外可见光谱仪器,大多使用在紫外波长区。并且,B.F.也是在各个波长上样品浓度越稀,B.F.引起的分析检测误差越大。4)杂散光和噪声是分析检测误差的主要来源之一,Tony和作者对此进行了比较深入的研究,图1-1是Tony研究的结果,图1-2是作者对S.L.与分析误差关系的研究结果。图1-1 Tony Owen[1]研究的结果:S.L.和N.引起的分析误差图1-2 作者研究的杂散光与分析误差的关系结果显示,作者与Tony研究的结果一致,由图1-1、图1-2可知,杂散光与分析误差的关系是[1,3,5]:(1)S.L.对高浓度的样品会产生很大的分析误差,N.对稀浓度的样品会产生很大的分析误差;(2)当样品越稀时,S.L.± N.引起的分析误差越大(主要是N.起作用);样品越浓时,S.L. ± N.引起的分析误差也越大(主要是S.L.起作用);(3)只有在样品的浓度或吸光度在0.05Abs-1.0Abs之间时,S.L.± N.引起的分析检测误差才为最小。从图1-2可知,当S.L.为0.05%(0.0005)时可以满足所有常规分析检测工作的要求。因为此时的分析误差,在样品浓度为2.1Abs时,分析检测结果数据的相对误差为1%,这是一个很优异的结果。图1-3是作者研究的N.的重要性,或N.与分析误差的关系:图1-3 作者研究的N.与分析误差的关系从图1-3可知:当噪声(N.或B.F.)为±0.0003Abs、样品浓度为0.05Abs时(一般紫外可见分光光度计分析检测时,样品浓度在0.2-0.8Abs),因为噪声(±0.0003Abs)引起的分析检测误差小于1%;这也是一个非常优秀的结果。2、 线性、线性动态范围的定义和重要性1、 定义:线性是指同一个数量级上作出的工作曲线;例如:做标准曲线,就是在同一个数量级上,例如图2-1所示;在同一浓度的数量级上(例如:10-5mg),分别取不同的量作为横坐标,以Abs或R/mV作为纵坐标作曲线;例如2、4、6、8、10的份量作出的直线,例如图2-1所示。该图中的线性的数学表达式,可以描述为:R/mV =εbC;或Abs=εbC。即R/mV 或Abs与浓度成正比(成线性关系)。图2-1 线性的示意图线性动态范围LDR,是指的用不同数量级的试样作出的“S”型的曲线[3,6]。例如:样品取以数量级递增的浓度:10-2g/mL 、10-3g/mL 、 10-4g/mL 、10-5g/mL 、10-6g/mL等作为横坐标,以Abs作为纵坐标作出的直线;再看该曲线的上下两端的拐点,两个拐点之间的直线部分,就是LDR;或者说,两个拐点决定仪器的线性动态范围LDR。图2-2所示的曲线是一条“S”型曲线,其中的直线部分(范围)就是线性动态范围。其数学表达式为:LDR= Cmax/Cmin或LDR=Amax/Amin。图2-2 线性动态范围示意图LDR是一条“S”型的曲线;LDR=Amax/Amini;或 LDR= Cmax/Cmin;或LDR=FLmax/FLmini、LDR=RImax/RImini。式中用其它单位或量纲的比都可以。2、重要性:线性(工作曲线)是所有定量分析工作者必须做的第一步,所以从事分析检测工作的科技工作者必须对此引起高度重视。LDR是由仪器的N和SL决定的;影响LDR的因素很多,并且在各种光吸收类的仪器中具有共性。所以,从事吸收类(紫外可见光谱、原子吸收光谱、HPLC等)的分析仪器研发、制造、使用的科技工作者,必须对LDR这个指标引起高度重视。否则,仪器的LDR太小,会严重影响实用性、影响分析检测数据的可靠性。3、 几个有关问题的讨论1、S.L.和N.比对测试结果的讨论经常听到人们议论说:“国产原子吸收光谱仪器没有进口的好”;作者不相信这种议论,于是采用同一方法、同一浓度的Pb,对进口某公司某型(5000型)和国产TAS-990型原子吸收光谱仪器,进行了实际试样的比对测试。结果得到了图3-1的曲线[4];它能诠释S.L.和N.的重要性和对分析测试误差的影响;图中:兰色虚线为进口某公司5000型仪器的实测结果,绿色实线为国产TAS-990的实测结果;根据图3-1所示,从0.30µg/mL开始降低样品浓度,进口仪器测试数据比国产仪器测试结果高,而从0.30µg/mL开始增高样品浓度,进口的5000型测试数据比国产的990型测试结果低,这是为什么呢?这就必须要从仪器学理论上讲,用仪器学理论诠释S.L.和N.对分析误差的影响;即仪器的噪声大,分析误差就大,反则反之。因为进口仪器的噪声比国产仪器的大,所以测试结果,当样品浓度从0.30µg/mL开始减小时,实测数据偏大(误差增加)。图3-1 比对测试结果:S.L.和N.与分析误差的关系同理,因为S.L.越大,分析误差也越大,实际检测结果数据向负方向变小。所以,只有0.30µg/mL这个点上,两台仪器的分析测试数据相等(重复),说明这一个点上(吸光度和浓度上),两台仪器的S.L.和N.相等或对分析误差的影响一致。这个比对测试,充分说明国产TAS-990型的N.(或B.F.)和S.L.比进口公司某型仪器优秀,至少不比进口的同类同档次的仪器差。2、LDR的比对测试结果讨论LDR是一个涉及到关键核心技术指标S.L.和N.的指标。为了证明国产紫外光谱仪器不比进口差,作者对国产的TU-1901紫外光谱仪、上海某国产紫外光谱仪器、进口某公司某型紫外光谱仪这三台仪器的LDR进行了比对测试。结果如下:采用国际接轨的方法,实测国产TU-1901紫外可见分光光度计的LDR,发现其能保证1%相对误差(因为1%相对误差,是国际上各国在有关标准中,对各类吸收光谱仪器研发、生产、使用者约定的、公认的最佳值)的最小吸光度Amini可到达0.04Abs(由N.决定;实际上还小于此数),能保证1%相对误差的最大吸光度Amax可到达2.2Abs(由S.L.决定;实际还大于此数)以上;其LDR为Amax/Amini=2.2A/0.04A=55。用同样的方法、同样浓度的样品,测试上海某国产紫外可见分光光度计,发现其能保证1%相对误差的最小吸光度Amini仅为0.3Abs,能保证1%相对误差的最大吸光度Amax仅可到达1.2Abs;其LDR=Amax/Amini=1.2Abs/0.3Abs=4。用同样的方法,同样浓度的样品,在日本某公司某型号仪器上进行了测试,结果是:因为仪器并没有给出噪声,作者就假设其噪声为±0.004Abs(采用国际接轨的方法实际测量,有时还大于此数据);据图1-3,可以查到该仪器能检测的最低浓度(吸光度)为0.2Abs;该仪器的杂散光为3x10-6,根据表1-2,其能检测出样品的浓度约为4-5Abs左右。所以该仪器的LDR=Amax/Amini=5Abs/0.2Abs=25。说明该仪器的LDR比国产TU-1901要差很多。因此,本人得出结论:国产的紫外可见分光光度计的关键核心指标LDR,不比国外的同类同档次的仪器差。LDR完全由仪器的杂散光和噪声决定。若要保证紫外可见分光光度计的LDR足够大,则必须先保证杂散光和噪声都很小才行。目前国内外有些UVS的杂散光很小;有的达到百万分之几、千万分之几,这对一般使用者没有多大实际意义;因为本人研究结果,0.05%的杂散光,基本上可以满足全世界的UVS仪器常规分析检测工作的基本要求[1,3,5]。但是,对有些尖端科研工作或者说需要检测出百万分之几、千万分之几杂散光的科研工作还是有意义的。特别是对制造厂商来说,更是意义非凡,因为一旦研发出了百万分之几、千万分之几杂散光检测的仪器,就说明了该厂商的技术实力、加工水平,以及仪器的整体质量都领先于其他单位。4、主要参考文献[1] Tony Owen,Fundamentals of UV-Visible Spectroscopy HP publication number. 12-5965-5123E. 1996[2] M. wensted,Instrument Check Systems Printed in the states of America. Lea and Febiger. 1971[3] 李昌厚著,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008[4] 李昌厚著,原子吸收分光光度计仪器及其应用,北京:科学出版社,2006[5] 李昌厚著,紫外可见分光光度计仪器及其应用,北京:化学工业出版社,2010[6] 李昌厚著,高效液相色谱仪器及其应用,北京:科学出版社,2014作者简介李昌厚,中国科学院上海营养与健康研究所研究员、教授、博士生导师;国务院政府津贴终身享受者、原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任、华东理工大学等兼职教授、上海化工研究院院士专家工作站专家委员会成员、中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届和第六届副理事长、全国光谱仪器专业委员会副主任、全国高速分析专业委员会副主任、原国家认监委实验室计量认证/审查认可国家级常任评审员、《生命科学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、国家科技部多项重大仪器及其应用专项的专家组组长等职。主要从事各类光谱和色谱仪器及其应用研究;在仪器学理论、分析仪器性能指标的测试方法、光电技术等方面有精深研究;以第一完成者身份,完成了15项科研成果,其中5项获得省部级以上科技奖励(含国家发明奖1项);发表论文280余篇,出版专著《仪器学理论与实践》、《光谱仪器及其应用》、《色谱仪器及其应用》等5本。曾先后任北京普析、美国ISCO等国内外十多家高科技公司的专家组、顾问组组长、仪器信息网等多个高科技学术团体的技术专家顾问或专家委员会成员等学术团体的领导职务。
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