吡唑醚菊酯检测

问题: 各位老师，你们有谁做过吡唑醚菌酯在柚子上的残留检测啊？那柚子的杂质一般是选用什么方式去除的啊？

有做过甲氧滴滴涕和吡唑醚菊酯的吗？用的什么柱子，我的定性离子出不来

本视频展示了农药残留的快检，检测的是吡唑醚菌酯。

95％。制剂有效成分含量为250g／L(23．6％WAV)．外观为暗黄色．有萘味液体。稳定性：纯品在水溶 液中光解半衰期0．06d(1．44h);制剂常温贮存：20~C时2年稳定。化学名称：N—f2一『1一(4一氯苯)一1H-吡唑- 3-基氧甲基』苯卜N一甲氧氨基甲酸甲酯吡唑醚菌酯是巴斯夫公司最新型甲氧基丙烯酸酯类的杀菌剂。纯品为白色至浅米色无味结晶体。作用机理为线粒体呼吸抑制剂。使线粒体不能产生和提供细胞正常代谢所需能量，最终导致细胞死亡。它能控制子囊菌纲、担子菌纲、半知菌纲、卵菌纲等大多数病害。对孢子萌发及叶内菌丝体的生长有很强的抑制作用，具有保护和治疗活性。具有渗透性及局部内吸活性，持效期长，耐雨水冲刷。被广泛用防治小麦、水稻、花生、葡萄、蔬菜、马铃薯、香蕉、柠檬、咖啡、果树、核桃、茶树、烟草和观赏植物、草坪及其他大田作物上的病害。该化合物不仅毒性低，对非靶标生物安全，而且对使用者和环境均安全友好，已被美国EPA列为“减小风险的候选药剂”。另外，吡唑醚菌酯能对作物产生积极的生理调节作用，它能抑制乙烯的产生，这样可以帮助作物有更长的时间储备生物能量确保成熟度；能显著提高作物的硝化还原酶的活性，意味着可以减少土壤中氮肥的使用，从而进一步减少对地下水的影响；当作物受到病毒袭击时，它能加速抵抗蛋白的形成――与作物自身水杨酸合成物对抗逆蛋白的合成作用相同。吡唑醚菌酯是在醚菌酯基础上改进后的高效线粒体呼吸抑制剂，是以N-对氯苯基吡唑基替换了醚菌酯分子结构中的邻甲基苯基，而开发的又一甲氧基丙烯酸酯类广谱杀菌剂。它活性更高，是目前同类杀菌剂的3倍。而醚菌酯在实际应用1年后就有关于小麦白粉病抗性发生的报道，到2000年抗性孢子（2%-99%）在德国的北部、法国的北部和英国已有大量报道。在国内目前对白粉病的防效已有所下降。

各位大神，吡唑醚菌酯全扫不出峰，谁有解决办法，急！

有用DB-5MS柱走出吡唑醚菌酯的吗？请教一下方法要怎么设啊

吡唑醚菌酯原药中杂质的测定，设么样的柱子和流动相能分离吡唑醚菌酯和它中杂质

求 4-氨基吡唑并嘧啶 的HPLC检测方法，CAS NO.:2380-63-4，谢谢！

哪位朋友做过吡唑醚菌酯的分析测定，请教执行标准以及分析测定的各项指标！多谢了！在线等！！

听说醚菊酯可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测，可是我做了很多次都做不出来。用Agilent6890N ECD 怎么检测，请各位多多指教

做了一个香蕉，检出吡唑醚菌酯，做的是平行样上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，最终结果分别是0.035mg/kg 、 0.072mg/kg，感觉差的有点大，不知道哪里出了问题，又把两个小瓶重新进了一次，结果又成了0.075mg/kg 、 0.067mg/kg，不知道是哪里出了问题结果差这么大，是这个项目的问题么？

请教一下GB 2763-2019标准中对于白菜等叶菜类中烯酰吗啉和吡唑醚菌酯的最大残留限量，以及茄果类中吡唑醚菌酯的最大残留值没有规定，那怎么判定呢？

大家好，请问一下，异烟酸-吡唑酮溶液中，吡唑酮是不是吡唑啉酮？双吡唑酮又是什么？他们三者之间区别是什么，有点混乱啊？供应商给提供的是双吡唑酮，但国标上是吡唑酮，可是网上查的又是吡唑啉酮的，初次接触要购买药品，有点蒙了，求经验人士告知下，感激不尽，谢谢！

1．分析目标化合物 硅醚菊酯 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪。 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈 甲醇4．标准品 硅醚菊酯：含硅醚菊酯97％以上，沸点为200℃（减压：0.0027kpa）。 5．试验溶液的制备 a 提取方法 ① 谷类 将样品粉碎过420μm的标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。 加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于抹口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。 将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正已烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正已烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正已烷，按上述同样操作，合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下除去正已烷。 残留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复操作二次，合并乙腈层于减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。

[font=&]附件是《GB 23200.34-2016 食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定》定量限Excel版，方便大家搜索查询[/font]

目录tables of contents - 2 -1.1 吡唑类杀真菌剂(Pyrazole Fungicides) 31.1.1 品种列表 31.1.2 结构特点 31.1.3 品种详列 3(1) 联苯吡菌胺，作者暂定(bixafen) 3(2) 氟苯吡菌胺，作者暂定(fluxapyroxad) 4(3) 萘吡菌胺，作者暂定(isopyrazam) 6(4) 环丙吡菌胺，作者暂定(sedaxane) 7(5) 吡噻菌胺(penthiopyrad) 9(6) 戊苯吡菌胺，作者暂定(penflufen) 10(7) 呋吡菌胺(furametpyr) 11(8) 吡唑醚菌酯(pyraclostrobin) 12(9) 唑菌酯(pyraoxystrobin) 13(10) 唑胺菌酯(pyrametostrobin) 14(11) 胺苯吡菌酮，作者暂定(fenpyrazamine) 15(12) 吡咪唑(rabenzazole) 171.1.4 研发与使用 171.1.5 检测方法综述 17

有中小学宿舍使用电灭蚊液，3年以上，每年90天左右，每天时长9小时左右，密闭不通风，学生儿童长期暴露拟除虫菊脂农药中，会慢性中毒，儿童身体组织尚在发育生长，慢性中毒会损害身体身体组织，干扰内分泌物，影响青春期男性、女性性发育。宿舍使用使电灭蚊液农药杀虫剂，农药残留肯定高，使学生儿童全年暴露在拟除虫菊脂农药中，危害极大，肯求专业检测老师能告诉拟除虫菊脂检测途径和检测机构、费用。救救成百上千的学生儿童，发发慈悲，叩首感谢。17873893682张希斌拜谢！

哪位大侠有1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇的液相检测方法？或者可以给与提示一下，使用什么样的色谱柱（具体品牌）

有谁参加了这次玉米中的溴氰菊酯、氯氰菊酯残留检测的比对，可以交流一下吗？我们做的初步结果为１号样为１００、２００ｐｐｂ，２号样为５０、１００ｐｐｂ，但是我们的回收率较高，约为１３０％，有朋友能交流吗？

今天测10%的醚菊酯悬浮剂，准备样品时，称量好样品后用丙酮溶解定容，但还有些悬浮的白色东西，用针抽取过滤再进样，测得7.7%：用些水溶它再定容，还是有些悬浮的白色东西，测得7.8%。请问各位前辈，我应该怎样准备样品，才能更好的检测到它的含量？

现在的配置是毛细管柱+ECD需要检测大米中的六六六、滴滴涕、溴氰菊脂，准备用固相萃取，按照【GB/T 5009.19-2008 六六六、滴滴涕】和【GB/T 5009.110-2003溴氰菊脂】国标里没写固相萃取的方法，求步骤。有做过的朋友吗？能不能详细的说明一下这个应用的流程和注意事项

在检测豆豉中的氯氰菊酯和氰戊菊酯等菊酯时，回收率都不行，只有二三十，更怪的是直接加标液到最后定容的样液中在上机测定，回收率都不行，那么加进去的标液到哪里去了呢，各位大虾指点！！！补充：前处理方法，以丙酮+正己烷（1：1）提取，浓缩，过弗罗里硅土SPE小柱，以正己烷+乙醚（95：5）洗脱，浓缩至干，正己烷定容，上GC-ECD测定，标液也是用正己烷配的。同时做的其它榨菜等样品回收等都挺好的！个人感觉好像豆豉中的某些杂质成对检测物质有隐蔽作用！！！！[em09507]

4 的烷基酚聚氧乙烯醚样品。因此，为保证仪器检测的灵敏度，常利用在线或离线的衍生化方法提高APEOs 的挥发性和降低目标化合物的极性，从而提高分析方法的选择性和灵敏度。衍生化步骤一般需要1 h 左右。除了衍生化法外，还可以用裂解剂先对烷基酚聚氧乙烯醚进行处理。甲苯磺酸作分解剂由于此裂解剂对试样断键彻底，对于分析同时存在氧乙烯和氧丙烯的聚醚比较有效 3)液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）。具有灵敏度高、选择性好、可同时检测多种物质的能力，并具有实验步骤简单,样品预处理时间比较短等优点。王成云等以甲醇为提取溶剂，采用微波辅助萃取法提取纺织品中残留的AP和APEO，采用高效液相色谱-质谱法对其进行测定，并对前处理条件进行了优化。该方法的检测限(S/N="5)" 为0.010~0.025 μg/mL，回收率为93.19%~103.97%，精密度实验的RSD 为1.03%~4.96%。该方法简便、快速，灵敏度高，可完全满足纺织品中AP 和APEO 的检验要求。3 结语 APEOs类表面活性剂因其多种特性而广泛应用于工业生产中。然而，在带来各产业快速发展的同时，也日益凸显出它对人类身体健康和生态环境的危害。由于APEOs是多种异构体的混合物，其降解产物种类很多，性质各异，且基体复杂，浓度较低，在其检测方面存在许多尚未彻底解决的问题。本文对当前使用较多的预处理和检测方法的测试效果、适用范围及其优缺点作了简要概括，以期对纺织品中APEOs的分析检测提供一定的参考。在实际检测中，应根据待测样品的不同特性，选择合适的分离富集方法，在必要时也可将各种方法结合使用，以更好的分离富集试样，并尽可能去除各种干扰因素，然后选择合适的检测手段，从而实现APEOs的快速分析和精确检测。

请问各位专家，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法如何检测聚醚（分子量大于400）中戊二醇含量？戊二醇沸点约在200度，若采用顶空进样是不是很难气化；如采用溶剂稀释直接进样聚醚会不会残留在色谱柱中？

检测吡唑戊唑醇，吡唑和戊唑醇的标都正常，供试品中吡唑含量也正常，戊唑醇含量一直低，怎么回事呢？

求助聚醚多元醇中CPR的检测方法！最好是用显色滴定法来完成！条件有限，没有买电位滴定仪！

聚醚结构规整度应该怎样检测？使用什么方法？最好具体点，给出相关文献最好了，多点外文文献吧！

浅谈拒水拒油纳米技术处理服装的功能检测Discussion on the Testing of Water-repellent and Oil-repellent Nano-functionalApparel 杨志敏，何玉兰，叶毓辉，董晶泊（深圳市计量质量检测研究院，广东 深圳 518139）摘要：简要介绍拒水拒油纳米处理服装，及通过接触角、沾水等级、拒油等级对其性能的检测。关键词：纳米；拒水；拒油；接触角Abstract：This paper briefly introduces the nano-functional apparel ，and the test method of the water-repellent and oil-repellent.Key words: nano；water-repellent;oil-repellent;contact angle拒油原理和拒水原理极为相似，都是改变纤维表面性能，使其临界表面张力降低，水和油与其产生较大的接触角，达到拒水拒油的目的，而又不影响织物的透气性。拒水拒油纳米服装就是利用纳米技术处理过的面料制成的功能性服装。目前常用有两种方法：一种是利用涂层或浸渍，对纤维或面料进行表面处理，最终在织物表面形成一种功能性的涂层；另一类是利用化纤改性技术，将纳米材料作为添加剂加入到纺丝液中，复合纺丝，制备功能面料。目前市场上纳米服装局面混乱，鱼目混珠的“纳米”产品一哄而上，有些只是不透气涂层织物，引来众多的非议。如何鉴定纳米结构，评估和检测服装的拒水拒油功能，从而判定是否为拒水拒油纳米处理服装是目前面临的问题。本实验通过扫描电镜(SEM)鉴定织物表面的纳米结构，并通过测量液体在织物表面的接触角，沾水等级，拒油等级来检测纳米处理服装的拒水拒油性能，简要介绍拒水拒油纳米处理服装的检测。1纳米结构的鉴定确定是否具有纳米结构单元是判断该服装是否为纳米技术处理服装的前提。目前纳米结构的表征方法有很多，如扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、扫描隧道电镜(STM)、原子力显微镜(AFM)、X射线小角散射法（SAXS）等等，但涉及到服装一类最终产品上，取样、制样方法一直是难题。结合试验条件，本试验采用扫描电子显微镜测定织物表面纳米结构单元。仪器：扫描电子显微镜（分辨率2 nm），哈氏切片器，镀膜仪（金属膜）。在服装上的有效部位随机剪取5块5 mm×5 mm的试样，用镊子夹取试样固定在贴有导电胶布样品台上，将载有样品的试样台移至镀膜仪，镀膜为金属导电膜，膜的厚度宜在5～20 nm的范围内。然后送入扫描电镜样品室，抽真空直至可以进行电镜测试。在使用扫描电镜测试时，每个试样随机选择四个区域进行观测，放大倍数以有利于观测纳米结构为宜。结构单元的短径≤100 nm则为纳米结构单元，结构的短径＞100 nm则为非纳米结构单元。测试所有试样，并计算纳米结构单元总数和非纳米结构单元总数（如图1所示）。图1 纤维表面形貌从图1中可以看出，纤维表面附有较多纳米颗粒。部分纳米颗粒因发生团聚，颗粒直径明显大于100 nm。整个区域以直径≤100nm的纳米颗粒为主，完全符合纳米技术处理服装的要求。2表面接触角测定当一滴液体滴在织物表面上时，有可能完全润湿织物，在表面形成一层水膜，有可能形成水滴状，液滴边缘与固体表面形成一个夹角θ，这个角就称为接触角。当0°＜θ＜90°时，液体部分润湿织物，并在极短的时间内，液滴向四周扩散并渗入织物中，90°＜θ＜180°时，液体不能润湿织物表面而形成液珠，倾斜时液滴滚落。如图2所示。 图2 接触角θ要达到拒水的目的，就要使接触角θ越大越好。根据著名的Young方程：γS=γSL +γLcosθ，液体在固体表面形成的接触角和界面张力之间的关系可知，由于液体表面张力不变，要达到拒水的目的，就必须减小固体表面张力或使固液表面张力变大。由于在纳米尺寸低凹的表面可以吸附气体分子，并且使其稳定附着存在，所以在宏观织物表面上形成了一层稳定的气体薄膜，使得油或水无法与织物的表面直接接触，纤维表面张力减小，水滴或油滴与界面的接触角趋于最大值，实现纤维织物拒水拒油功能。 水的表面张力为72.6 mJ/m2，而一般油类的表面张力为20～40 mJ/m2,润湿能力远大于水,所以拒油的物质一定拒水，故这里只测量油滴的接触角。取5个样品，在同一个样品上不同位置测量5次，取平均值。然后使用标准洗涤剂按5A程序洗涤5个循环，再测试洗后织物表面接触角。仪器：JC2000C1静滴接触角/界面张力测量仪，微量注射器，玻璃载片，A形全自动洗衣机。试剂：食用油，标准洗涤剂WOB。 图3 油滴在织物表面形态 调整好仪器之后，通过垂直固定的微量注射器往织物表面上滴2～3 μL食用油，油滴未渗入织物中，在织物表面形成近似圆形液滴，见图3。冻结图像之后，计算每个油滴的接触角，结果见表1。表1 油滴表面接触角试样编号接触角/o洗前洗后1#144.8138.22#141.6145.13#149.7142.24#153.4137.45#145.2148.8平均值146.9142.3从表1可以看出，洗前油滴在织物表面的平均接触角为146.9 o，远大于90 o；洗后油滴在织物表面的平均接触角为142.3 o，不仅说明该服装洗后仍使油滴在其表面有较大的接触角，具有良好的拒油效果，亦说明该服装具有一定的耐洗性能。3拒水级别测试在日常检测中，对织物的拒水级别测试,一般用淋水性能测试方法。按照GB/T4745—1997《纺织织物表面抗湿性测定沾水压试验》中要求的取样、操作程序、评定进行，织物的经向与水流方向平行，分别测试洗前、洗后试样的拒水级别，结果见表2。表2 拒水等级试样编号沾水等级/级洗前洗后1#552#553#55[/tr