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含氟化合物检测

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  • 六氟化硫纯度检测及六氟化硫中的含硫化合物的分析

    六氟化硫气体纯度的检测用的是气相，可是试过很多柱子后分离效果都不好（组分：空气，四氟化碳，六氟化硫，六氟乙烷，八氟丙烷）现在又想检测含硫化合物（二氟硫酰，氟化亚硫酰，二氧化硫，十氟一氧化二硫）跪求老师能帮忙解决！

  • 【转帖】有机氟化合物!

    有机氟化合物organic fluorine compound有机化合物分子中与碳原子连接的氢被氟取代的一类元素有机化合物。分子中全部碳-氢键都转化为碳-氟键的化合物称全氟有机化合物，部分取代的称单氟或多氟有机化合物。由于氟是电负性最大的元素，多氟有机化合物具有化学稳定性、表面活性和优良的耐温性能等特点。有机氟化合物分为以下几类：①含氟烷烃。氟利昂是氟化的甲烷和乙烷，也可以含氯或溴。这类化合物多数为气体或低沸点液体，不燃，化学稳定，耐热，低毒。主要用作制冷剂、喷雾剂等，最常用的是氟利昂-11(CFCl3)和氟利昂-12(CF2Cl2)。这类化合物也是重要的含氟化工原料或溶剂。如二氟氯甲烷用于合成四氟乙烯；1，1，2-三氟三氯乙烷用于合成三氟氯乙烯，也是优良的溶剂。含氟碘代烷如三氟碘甲烷等为重要的合成中间体。一些低分子含氟烷烃和含氟醚具有麻醉作用，并有不燃、低毒的优点，可用作吸入麻醉剂，例如1，1，1-三氟-2-氯-2-溴乙烷(俗称氟烷)已广泛用于临床。②含氟烯烃。以四氟乙烯、偏氟乙烯和三氟氯乙烯等为代表。四氟乙烯为最主要的含氟单体，可以聚合成聚四氟乙烯，或与其他单体共聚合成多种含氟高分子。偏氟乙烯CF2＝CH2在空气中的浓度在5.8％～20.3％之间时，遇火可爆炸，主要用于与其他单体共聚合制取含氟弹性体。三氟氯乙烯主要作为单体，用于合成均聚物或共聚物。③含氟芳烃。苯分子中的氢可以通过间接方法部分或全部用氟取代。氟苯为含氟芳烃的代表。多氟苯或全氟苯易与亲核试剂发生取代反应。

  • 【原创大赛】化妆品中全氟及多氟化合物的快速检测及健康风险评估

    【原创大赛】化妆品中全氟及多氟化合物的快速检测及健康风险评估

    [align=center][b]化妆品中全氟及多氟化合物的快速检测及健康风险评估[/b][/align][b]摘要：[/b]基于在线湍流色谱-串联质谱法，快速检测化妆品中全氟及多氟化合物（PFASs）的赋存水平，并进行健康风险评估。本人在前期工作的基础上（指本人前期投稿的《全自动在线检测尿液中的全氟及多氟化合物》），对检测参数进行了进一步优化。使得所有目标化合物在0.05至50ng/mL的范围内具有良好的线性关系，检出限为0.012-0.18 ng/mL，加标回收率范围为78.1%-117%，精密度为3.7%-18.2%。最后，该方法用于10种化妆品中PFASs的检测和风险评估。[b]1 引言[/b]全氟及多氟化合物（PFASs）是一类人工制造的化学物质，化学通式可表示为F(CF2)xR，根据碳链末端的取代基团不同，主要包括全氟羧酸（PFCAs）和全氟磺酸（PFSAs），全氟膦酸（PFPAs），全氟磺酰化合物（POSF），以及全氟磷酸酯（PAPs）等[1]。PFASs中C-F键具有极高的键能，使其具有很好的热稳定性和化学稳定性，此外，碳氟链还具有疏水疏油的特性。自从PFASs发明以后，由于其性能优异，产量不断增加，并广泛应用于日常生活和工业生产的各个领域，包括纺织品，食品包装材料，地毯和皮革的表面处理，消防泡沫和含氟聚合物生产中的高性能化学品）[2]。化妆品已经成为人们生活中必不可少的日用品，化妆品健康风险如何成为民众关心的主要问题。化妆品质量问题、过敏性问题屡见不鲜，其中有毒有机物的组分是造成健康分析的主要原因[3]。已有研究在化妆品中检出一定浓度的PFASs，但是尚存在检测工序复杂，消耗时间长的缺点。本研究使用在线液相色谱质谱联用的方法（建立在本人前期投稿的《全自动在线检测尿液中的全氟及多氟化合物》一文所建立的方法基础上），快速检测了化妆品中PFASs并对其人体健康风险进行了评估，将有利于了解PFASs的污染现状，更有利于加强对化妆品中有害化合物的监管，降低消费者的健康风险。[b]2 实验部分2.1 材料和仪器[/b]本研究使用的所有天然和同位素标记的PFAS标准品（表1）均购置于惠灵顿实验室（Guelph, Ontario, Canada），所有标准品的纯度均超过98%。乙腈（ACN），甲醇（MeOH）和异丙醇（IPA）均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]级溶剂（ThermoFisher Scientific，USA）。醋酸铵（NH4 OAc），（ 97%），氢氧化铵（28%），乙酸（ 99.8%，HPLC级），甲酸（ 98%，HPLC级）和1-甲基哌啶（1-MP， 98%）购置于自Alfa Aesar公司（Ward Hill，MA，USA）。本研究使用的超纯水（18.2 MΩcm）取自Milli-Q Advantage A10系统（Millipore，USA）。液相色谱仪为UltiMate™ 3000（ThermoFisher Scientific，USA），由DGLC-3600RS双梯度快速分离泵，WPS- 3000 TLS自动采样器和带有六通（2P-6P）阀门的TCC-3200柱温箱组成，质谱检测仪为Thermo Quantiva 三重四极杆质谱仪（ThermoFisher Scientific，USA）。整个分析过程由Chromeleon 6.70色谱工作站控制，数据由Xcalibur 3.0软件记录。[align=center][img=,687,567]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011008162247_6158_3875454_3.png!w687x567.jpg[/img][img=,690,666]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011015247514_2300_3875454_3.png!w690x666.jpg[/img][img=,663,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011008398102_4160_3875454_3.png!w663x377.jpg[/img][img=,690,594]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011016297924_4243_3875454_3.png!w690x594.jpg[/img][/align][b]2.2 样品收集及前处理[/b]在超市买不同品牌的化妆品（液体型）10种，取0.5 mL样品放置于1.5 mL离心管内，添加2 ng内标，添加0.5mL 0.1%的甲酸乙腈溶液，12000 r• min-1离心15 min，取上层200微升至进样瓶中，待测。[b]2.3 在线检测[/b]仪器初始位置为样品负载位置，如图1（a）所示，样品经自动进样器注入TurboFlow SPE柱（Cyclone-P，1.0×50 mm，ThermoFisher Scientific，USA），左泵的初始流动相为 1.5 mL min-1，100% A，样品加载1.0 min以清理基质杂质。样品净化后，六通阀切换至样品洗脱位置（图1（b）），将TurboFlow柱保留的分析物解吸并洗脱到分析柱（Zorbax Extend C18，3.0×150mm，3.5μm，Agilent Technologies Inc，USA）上以进一步分离和检测，分析泵流速为0.4 mL min-1。然后，六通阀切换至负载位置（图1（a））。为了保证TurboFlow SPE柱的可重复使用性，样品洗脱后，负载泵要用1 mL min-1 MilliQ-水:ACN:MeOH:IPA（V:V:V:V=1:1:1:1）冲洗TurboFlow柱5.5分钟以去除残留的杂质。然后，负载泵的流动相恢复到初始比例以准备下一针样品的进样检测。分析柱温度设定在40℃。加载和分析泵的在线SPE程序和HPLC梯度洗脱条件以及阀切换的时间在表2中列出。[align=center] [img=,564,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011009549992_7999_3875454_3.png!w564x388.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011010405402_8677_3875454_3.png!w690x414.jpg[/img][/align]注：a. 1-2：负载位置（0-1 min）；b. 1-6: 洗脱位置（1-6 min）；c. 负载位置（6-19 min）左泵流动相：A. 0.1% 甲酸水溶液（pH调至4），B. 乙腈和甲醇（体积比1:1），C. 超纯水:ACN:MeOH：IPA（V:V:V:V=1:1:1:1），右泵流动相：A. 2mM醋酸铵缓冲溶液（pH 用氨水调至 10.5）, B. ACN和METH（V:V=1:1）的混合溶液中添加5 mM 1-MP，C. 超纯水：ACN：MeOH：IPA（V:V:V:V=1:1:1:1）质谱仪使用负离子ESI源多反应监测（MRM）模式进行扫描，母离子和子离子参数如表1所示，待测PFASs采用两个子离子分别作为定性和定量离子，以确保检测方法的准确性。对于PFOS和PFHxS，采用三个扫描离子，分别作为定性、定量和确定性离子，以避免内源性物质共洗脱现象的干扰。MS相关参数设置如下：鞘气，40单位；辅助气，12单位；源电压，2500 V；汽化器温度，350℃ 毛细管温度，400℃；扫描时间0.01秒。[b]2.4 质量保证与质量控制[/b]为防止背景污染的产生，采样、样品前处理以及样品检测过程中均避免使用含氟聚合物材质的器皿或者管路。使用器皿均为聚丙烯材料，并且所有器皿和设备使用前先用甲醇清洗；PFASs测定采用内标法定量，利用一系列浓度的标准溶液(0.05、0. 1、0. 2、0. 5、1、2、5、20、50 ng• mL-1)绘制标准曲线，所有检测物线性相关系数均大于0.99。以信噪比S/N=3时所对应的浓度作为仪器检出限，化妆品中PFASs的检出限范围分别为：0.012-0.18 ng/mL，加标回收率范围为78.1%-117%，精密度为3.7%-18.2%。表明仪器和检测方法适用于实际样品的分析。在样品前处理过程中，每8个样品添加一个程序空白，以保证检测结果的可靠性；每进样检测10次，进一次标准作为质量控制，查看仪器信号漂移，若检测的标准偏离原始检测值± 20%，则重新绘制标准曲线后再定量。[b]2.5 人体通过化妆品摄入PFASs的量及暴露风险评估[/b]人体每人通过化妆品暴露于PFASs的量为：EDI = DCi* Ci/ BW (ng/kg/day) 其中，人均使用化妆品的量DCi约为5 mL/day [4]，成人平均体重BW为65kg。危害指数（hazard index，HI）法是最常用的累积风险评估方法，计算公式如下： HQi= EDIi/Reference valuesiHI=∑_(i=1)^n▒ HQi式中：RVi为第 i 种 PFASs的参考限值；EDI为PFASs的每日暴露量，HQi为第i种PAE的危害因子。HQi代表的是单个物质的暴露风险,而 HI 代表的多个物质总的暴露风险。当 HI 和 HQi 的值小于 1 时，说明人群对该物质的暴露水平较低，处于安全的暴露风险；当 HI 和 HQ 的值大于 1、小于 100 时，代表具有一定的潜在暴露风险；而当它们的值大于 100 时，说明暴露风险较高，处于不安全的水平。[b]3. 结果与讨论3.1 化妆品中PFASs的赋存水平[/b]所有目标PFASs中，共有9种化合物的检出率超过40%，我们进行进一步的浓度分析，PFASs 中PFHxS、PFOS和PFOA的浓度是主要的检出物，但是不同品牌的化妆品中PFASs的浓度差别很大，这三种主要PFASs的平均浓度 ± SD分别为4.30±1.84 ng/mL，6.96±6.04 ng/mL，8.97±9.15 ng/mL。每种化妆品中这9种化合物的浓度及浓度比例见图2（a）、(b)。每种化妆品中单体PFASs的浓度存在很大的差异，并且浓度比例也各有不同，这与每种化妆品的成分、功能及制作原料有关。 [align=center][img=,558,674]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011011125640_2049_3875454_3.png!w558x674.jpg[/img][/align][b]3.2 化妆品中PFAS的风险评估[/b]PFOS和PFOA是检出率和检出浓度最高的化合物，也是关注率最高的化合物，目前国际组织也对这两种化合物的每日暴露安全值进行的估算。根据风险评估公式计算人体每日通过化妆品暴露于PFOS和PFOA的量分别为XX，XX，远低于美国[5]、德国[6]、欧盟[7]制定的每日摄入量安全阈值: PFOS 分别为 25、100、150 ng/kg.b.w/day PFOA 分别为 333、100、1500 ng/kg.b.w/day，危害指数远小于 1，表明 PFOS、PFOA 尚未对人体产生较大的风险。但是如果将所有的化合物作为整体，用总浓度进行风险评估，风险值就会高出很多。因此，未来将更加关注该类化合物在化妆品中的赋存及潜在的毒性效应。[align=center][img=,523,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011012564222_4058_3875454_3.png!w523x306.jpg[/img][/align]参考文献[1] Sunderland E M, Hu X C, Dassuncao C, et al. A review of the pathways of human exposure to poly-and perfluoroalkyl substances (PFASs) and present understanding of health effects[J]. Journal of exposure science & environmental epidemiology, 2019, 29(2): 131-147.[2] Ross I, McDonough J, Miles J, et al. A review of emerging technologies for remediation of PFASs[J]. Remediation Journal, 2018, 28(2): 101-126.[3] Cousins I T, Herzke D, Goldenman G, et al. The concept of essential use for determining when uses of PFASs can be phased out[J]. Environmental Science: Processes & Impacts, 2019.[4] Ashhami A. Assessment of Extractable Organic Fluorine (EOF) Content and Contribution of Per-and Polyfluoroalkyl Substances (PFASs) in Cosmetic Products[J]. 2017.[5]Roos P H, Angerer J, Dieter H, et al. Perfluorinated compounds (PFC) hit the headlines[J]. Archives of toxicology, 2008, 82(1): 57-59.[6]So M K, Yamashita N, Taniyasu S, et al. Health risks in infants associated with exposure to perfluorinated compounds in human breast milk from Zhoushan, China[J]. Environmental science & technology, 2006, 40(9): 2924-2929.[7]Fromme H, Tittlemier S A, Vö lkel W, et al. Perfluorinated compounds–exposure assessment for the general population in Western countries[J]. International journal of hygiene and environmental health, 2009, 212(3): 239-270.

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    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-16250.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=黑体, SimHei]酚类化合物是指芳香烃中苯环上的氢原子被羟基取代所生成的化合物，是芳烃的含羟基衍生物，根据其分子所含的羟基数目可分为一元酚和多元酚。酚类化合物都具有特殊的芳香气味，均呈弱酸性，在环境中易被氧化。酚类化合物的毒性以苯酚为最大，通常含酚废水中又以苯酚和甲酚的含量最高。环境监测常以苯酚和甲酚等挥发性酚作为污染指标。[/font][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#0070c0][/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]土壤和沉积物中酚类化合物检测[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]菲优特检测服务形式：[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]委托检测：药品检测、食品/医药/保健品检测、环境检测、化工检测、水产养殖检测、微生物检测、毒理测试等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]科研服务：分子生物学、代谢组学、蛋白质组学、基因组学、细胞服务、细菌服务、新药研发筛选模型构建、疾病动物模型构建及其他开放类服务项目[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]方法开发及咨询：实验室检测方法开发和应用、实验室管理咨询和培训、质量控制咨询与培训、实验仪器配置和选型等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]仪器共享土壤和沉积物中酚类化合物检测[/size][/font]

  • 化合物检测保留时间问题

    检测结果视图中保留时间与方法视图中化合物保留时间不同，导致检测出来的化合物浓度与化合物名称不匹配什么原因造成的呢？？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206301710599920_1853_5565341_3.png[/img]

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[/size][/font][font='等线'][size=13px]实验方案[/size][/font][font='times new roman']试剂与耗材：[/font][font='times new roman']甲醇(CH3OH)：色谱纯。[/font][font='times new roman']H[/font][font='times new roman']LB[/font][font='times new roman']固相萃取柱[/font][font='times new roman']（[/font][font='times new roman']500mg/6mL[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']天津诚轴生物科技有限公司[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']采用固相萃取法进行前处理，L[/font][font='times new roman']C-MS/MS[/font][font='times new roman']法进行检测。具有操作简单、溶剂消耗少、良好的回收率及减少分析时间等优点。[/font][font='等线'][size=13px]2. [/size][/font][font='等线'][size=13px]样品前处理方法[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]（[/size][/font][font='times new roman']1）活化：先用5[/font][font='times new roman']m[/font][font='times new roman']L0.1[/font][font='times new roman']%氨水[/font][font='times new roman']甲醇活化，再用5[/font][font='times new roman']m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']活化，[/font][font='times new roman']最后用[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman']m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']纯水活化；[/font][font='times new roman']（2）上样：[/font][font='times new roman']将水样过柱，控制流速≤5[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman']m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']/min。[/font][font='times new roman']（3）淋洗：[/font][font='times new roman']加入[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman']m[/font][font='times new roman']L 25[/font][font='times new roman']mmol[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']醋酸铵水溶液（P[/font][font='times new roman']H=4.0[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']自然滴下[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']抽干2min[/font][font='times new roman'].[/font][font='times new roman']（4）洗脱：加入5[/font][font='times new roman']m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']自然滴下，然后加入[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman']m[/font][font='times new roman']L 0.1[/font][font='times new roman']%氨水甲醇，自然滴下。合并收集两次洗脱液。[/font][font='times new roman']（5）氮吹复溶：将收集的洗脱液在35℃下氮吹[/font][font='times new roman']至近[/font][font='times new roman']干，然后用[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']复溶[/font][font='times new roman']至1m[/font][font='times new roman']L，涡旋2min，转移至样品瓶中，上机[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]检测。[/font][font='等线'][size=13px]3. [/size][/font][font='等线'][size=13px]仪器条件[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]3.1[/size][/font][font='times new roman'] HPLC条件[/font][font='times new roman']HPLC色谱柱：[/font][font='times new roman']C[/font][font='times new roman']18，2.1*50mm，3μm[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']柱温：30℃[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']进样体积：10μ[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']流动相条件：A - 5[/font][font='times new roman']mM甲酸铵[/font][font='times new roman']水溶液[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] B - 甲醇[/font][font='times new roman']梯度见表1：[/font][font=&] 表1：梯度条件[/font][table][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]T[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]ime[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]Flow（m[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]L[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]/min）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]A[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]%[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]B[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]0[/size][/font][font='times new roman'][size=14px].5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]50[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]0.50[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]0[/size][/font][font='times new roman'][size=14px].5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=14px].0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]0[/size][/font][font='times new roman'][size=14px].5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]95[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]6[/size][/font][font='times new roman'][size=14px].0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]0[/size][/font][font='times new roman'][size=14px].5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]95[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]6[/size][/font][font='times new roman'][size=14px].10[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]0[/size][/font][font='times new roman'][size=14px].5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]8[/size][/font][font='times new roman'][size=14px].0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]0[/size][/font][font='times new roman'][size=14px].5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]0[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=14px] 3.2 MS条件[/size][/font][align=left][font='times new roman'][size=14px]电离模式：电喷雾电离正模式；检测方式：MRM；参数见表[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]：[font=&] 表2：化合物参数[/font][/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]名称[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]Q[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]Q[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]3[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]P[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]FOA[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]413[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]368.9[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]PFOS[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]498.9[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]79.9[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]P[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]FDA[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]12.9[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]69.0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]P[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]FNA[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]62.9[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]19[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]P[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]FH[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]p[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]A[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]63[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]19[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='等线'][size=13px]4. [/size][/font][font='等线']结果与讨论[/font][font='times new roman']测定了自来水样品中的加标回收率，按照：“2[/font][font='times new roman']. 样品前处理方法[/font][font='times new roman']”进行样品处理，所得结果如下表3。[/font][font='times new roman'] 表[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']：自来水加标回收率测试结果（加标浓度：8[/font][font='times new roman']ng/m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']）[/font][table][tr][td][align=center][font='times new roman']项目[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']P[/font][font='times new roman']FOA[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']P[/font][font='times new roman']FOS[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']P[/font][font='times new roman']FDA[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']P[/font][font='times new roman']FNA[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']P[/font][font='times new roman']FH[/font][font='times new roman']pA[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=8px]平均回收率（%）[/size][/font][font='times new roman'][size=8px]（n=5）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']8[/font][font='times new roman']7.9[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']80.7[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']89.7[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']8[/font][font='times new roman']5.8[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']9[/font][font='times new roman']4.4[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=8px]RSD[/size][/font][font='times new roman'][size=8px]（%）[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=8px]（n=5）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']4.5[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']5.8[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']4.8[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']3.8[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']2.3[/font][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman']如表3所示，[/font][font='times new roman']全氟化合物测试回收率范围是[/font][font='times new roman']80.7[/font][font='times new roman']%-[/font][font='times new roman']94.4[/font][font='times new roman']%，R[/font][font='times new roman']SD%[/font][font='times new roman']≤[/font][font='times new roman']5.8[/font][font='times new roman']具有良好的重复性，稳定的回收率，完全适用于水中全氟化合物的测试。[/font][font='times new roman']另外，同时验证了样品过柱时流速为5[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman']m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']/min时，全氟化合物回收率范围是[/font][font='times new roman']8[/font][font='times new roman']5.8[/font][font='times new roman']~[/font][font='times new roman']114.8[/font][font='times new roman']%；流速为8[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman']m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']/min时，回收率范围是[/font][font='times new roman']8[/font][font='times new roman']2.8[/font][font='times new roman']%~[/font][font='times new roman']94.4[/font][font='times new roman']%。该方法结果稳定，重复性良好。[/font]

  • 巯基化合物检测

    请问为什么大多数的巯基化合物的离子化效率都不高呢？比如半胱氨酸很少用质谱来检测？

  • 有毒气体检测 含硫化合物的介绍

    有毒气体检测 含硫化合物的介绍有毒气体检测 含硫化合物硫醇是原油中常见的一类有机硫化物。此外，还存在于化纤工业等生产废气中。硫醉类为无色液体，极易挥发，沸点比醇类低得多。硫酸类迢高温能分解成硫化氢。遇碱形成疏醇盐。遇到氧化剂或在空气中能逐渐氧化为二硫化物，继而转成硫化氢。有毒气体硫醇类具有特殊恶臭。具有麻醉作用。其毒性随分子量增高而减弱。但辛硫醇例外，很容易透过皮肤渗入皮内，引起过敏。分子量高的琉醇易通过皮肤引起中毒，甚至死亡。甲硫醇的沸点5.95℃，极易挥发。具有强烈的臭味。高浓度能麻痹呼吸中枢引起死亡。中毒症状表现为呼吸障碍、共济失调、侧倒、呼吸停止、死亡。气体检测，动物实验发现有亚急性中毒，大鼠每日吸入0.1g/m^3 6小时，经两个月，部分大鼠死亡，并发现人鼠的脑、肺、脾组织中的三磷绥腺昔酶的活性异常。人对甲硫醇的嗅觉约为0.0001—0.0003mg／m^3，敏感者可在0.00002mg／m^3。吸入1—2mg/m^3时，人的工作效率低下，反复作用下耐受，可恢复工作效率。甲硫醇进入机体后，很快转化为二甲基硫化物，并继续转化。约有40％以co2形式呼出，30％形成硫酸盐随尿排出。气体检测有毒气体乙硫醉和丙硫酸的沸点分别为36℃利67℃，易挥发，具有烂白菜臭味。可用作煤气加味剂，毒性略低于甲硫醇。人吸入后可出现呕吐、腹泻、尿中可有蛋白、血球、管型，治疗厅可恢复。硫醚类 有毒气体硫醚也是原油中的一类力机硫化物。气体检测其某些成分来自一些化工厂废气，有些还可存在于河水管道和水井的空气中。有毒气体硫醚类具有轻微的醚昧，沸点一般比疏酵类高。也具有难闻气味。硫醚类也又有类似硫醇类的毒性，加入卤素可增强其刺激作用。带有不饱和基的硫醚毒作用较大。人对二甲硫醚的嗅觉约为0．37mg/m^3。也有报道在二甲硫醚、甲硫醇和二硫化物的混合物溢流时侄人中毒死亡，病理解剖发现肺水肿，内脏充血。二甲硫醚被人吸入后，可以原形从呼吸道排出，代谢产物随尿排出，对皮肤有刺激作用。

  • 检测结果是碳水化合物为0，请问我标签印刷刻意强调无糖还需要在碳水化合物

    [font=SimSun, STSong, &]检测结果是碳水化合物为0，请问我标签印刷刻意强调无糖还需要在碳水化合物下面一栏标注糖为0吗？[/font][font=SimSun, STSong, &]1、如果不需要标注，那打假人员说依据GB7718 -2011 4.1.4.2 如果在食品的标签上特别强调一种或多种[/font][font=SimSun, STSong, &]配料或成分的含量较低或无时，应标示所强调配料或成分在成品中的含量。你宣称无糖，未在配料或[/font][font=SimSun, STSong, &]成品中标示含量。[/font][font=SimSun, STSong, &]2、如果在碳水化合物下面标注糖为0，那我们没有检测糖为0啊，但是实际你碳水化合物为0，那糖肯[/font][font=SimSun, STSong, &]定为0[/font]

  • 请教酰氯化合物水分K.F.检测的方法

    我最近遇到一种酰氯类化合物，需要测定其水分，使用普通的卡尔费休试剂（含吡啶型），出现了冒烟的现象，并且试剂一加入，就出现终点。就是检测不到水分。现在业内人士是使用醛酮类专用试剂和溶剂吗？请高手指点指点！

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