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偶氮染料合标准

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偶氮染料合标准相关的论坛

  • 纺织品偶氮染料的检测

    检测纺织品中是否含有可还原致癌芳香胺的偶氮染料,是目前纺织品服装国际贸易中最基本的安全技术要求。我国现阶段出口欧美和日本等国的纺织品服装,几乎都被要求提供相关的检测报告。检测报告中,国家标准GB1840-2003与Oeko—TexStandard1O0所要求的禁用染料基本一致,而且限量都是20ug/g。GB18401LL20o2/61/EC多禁用2种,即2,4一二甲基苯胺和2,6一二甲基苯胺;而2002/6l/EC比GBl840l多了1种4一氨基偶氮苯,其限量为30ug/g。德国和欧盟标准中对偶氮染料的限量也为30ug/g。 禁用偶氮染料检测的相关标准如下: 2.1德国标准 (1)35LMBG82.02—2《日用品分析纺织日用品上使用某些偶氮染料的检测》。 (2)35LMBG82.02—3《日用品分析皮革上禁用偶氮染料的检测》。 (3)35LMBG82.02-4《日用品分析聚酯纤维上使用某些偶氮染料的检测》。 (4)DIN53316:1997《皮革检验皮革某些偶氮染料的测定》。

  • 致癌的纺织品染料:偶氮染料

    致癌的纺织品染料:偶氮染料  纺织服装在使用了含有禁用芳香胺的偶氮染料之后,在与人体的长期接触中可能被皮肤吸收,并在人体内扩散。这些染料在人体正常代谢所发生的生化反应条件下,可能发生还原反应,进而分解出致癌芳香胺。致癌芳香胺经过活化作用,改变人体的DNA的结构,最终引起人体病变和诱发癌症。  1994年7月,德国政府首次以立法的形式,禁止生产、使用和销售可还原出致癌芳香胺的偶氮染料以及使用这些染料的产品,随后,荷兰政府和奥地利政府也发布了相应的法令。我国于2003年发布了GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》,正式将禁用偶氮染料列入其中。目前,禁用偶氮染料的监控已成为国际纺织品服装贸易中最重要的品质控制项目之一,也是生态纺织品最基本的质量指标之一。  偶氮染料的发展历史  早在l834年.Mitseherlich就用氢氧化钾与硝基苯在乙醇溶液中作用,制备了偶氮苯。但是偶氮染料的产生并使用还是在1858年之后,经过重氮化反应制备出了偶氮染料。  1863年,首例商品化偶氮染料Bismark Brown问世之后.偶氮染料开始了工业化生产。  1884年,刚果红的合成,可以说是偶氮染料发展史上的一个里程碑。第一,用刚果红作为染料,可以不用加入触媒,印染工艺被大大简化;第二,这类偶氮染料可以通过它的不同结构得到不同的颜色;第三,它的合成工艺更为简单,成本更加低廉,染色的性能也更为优越。  偶氮染料的致癌问题  20世纪30年代,日本人Yoshida发现溶剂黄可以引起老鼠的肝细胞癌变后.人们才意识到偶氮染料及其中间体在生产与使用过程中的危险性。实际上,1905年德国卫生部门已经从染料品红、金胺和萘胺中确认了一些芳香胺的致癌作用。随着染料化工的高速发展,这种情况进一步恶化。据不完全统计,到20世纪60年代,世界各国因从事染料化工工作而患上膀胱癌的病例超过了3000例。  自20世纪70年代开始.世界上主要的染料制造商自发地签订议,停止在市场上销售联苯胺及以联苯胺为母体的偶氮染料。德国政府在1958年成立了MAK(Maximum Arbeitplaz Konzentrations已知对人体健康构成威胁的化学物质在工作场所的最大允许浓度)委员会,从此开始每年发l份MAK表。根据对人体致癌性的不同,MAK表分为三个不同的级别:MAK(Ⅲ)Al:按经验,这类物质可引起人类恶性肿瘤。MAK(Ⅲ)A2:迄今为止,已得到这类物质引起癌症的确切证明,但这些证明是通过模拟人类工作场所条件,对动物实验得到的。MAK(Ⅲ)A3:被怀疑极具潜在致癌倾向的物质,并急需进行进一步调研;并且指出用这些致癌芳香胺合成的偶氮染料受到人体肠道细菌以及偶氮还原酶的作用而易于发生偶氮还原裂解,重新释放出致癌芳香胺,从而产生致癌作用。  目前市场上大部分(约占60%)的合成染料是以偶氮化学为基础的。所渭致癌性问题,是人们经过长期研究和临床试验证明某些偶氮染料中可还原出的芳香胺对人体或动物有潜在的致癌性。纺织品上的偶氮染料在与皮肤的长期接触中,在某些特殊的条件下,特别是在染色牢度不佳时,会从纺织上转移到人的皮肤上。经人体的正常代谢过程,在分泌物的生物催化作用下发生分解还原,并释放出某些有致癌性的芳香胺,这些芳香胺被人体皮肤吸收后,在体内通过代谢作用而使细胞的脱氧核糖核酸(DNA)发生变化,具有潜在的致癌致敏性。  偶氮染料的分类  偶氮染料是指分子结构中含有偶氮基(-N=“N-)的染料,是品种最多、应用最广的一类合成染料。根据含有偶氮基的数目不同可分为:(1)单偶氮染料,如酸性大红G;(2)双偶氮染料,如直接大红4B;(3)多偶氯染料,如直接黑BN。根据溶解度的不同可分为:(1)可溶性偶氮染料,指一般能溶解在水中的染料;(2)不溶性偶氮染料,包括冰染染料和其他不溶于水的偶氮染料。  偶氮染料用于各种纤维的染色和印花,并用于皮革、纸张、肥皂、蜡烛、木材、麦秆、羽毛等的染色以及油漆、油墨、塑料、橡胶、食品等的着色。

  • 求助禁用偶氮染料检验标准品的采购

    大家好,进口的禁用偶氮染料检验标准品25种共计一万五千多元RMB,对于我们这样的小机构来讲成本过高,不知道这些标准品是否有国产便宜的,怎样能够尽量控制检测成本?请懂行的帮忙分析下,谢了!

  • 【讨论】偶氮染料的简介和检测方法

    [color=#434343][font=宋体]1 [/font][/color][color=#434343][font=宋体]偶氮染料的概念[/font][/color][color=#434343][font=宋体]染料分子结构中,凡是含有偶氮基(-N=N-)的统称为偶氮染料,其中偶氮基常与一个或多个芳香环系统相连构成一个共轭体系而作为染料的发色体,几乎分布于所有的颜色,广泛用于纺织品、皮革制品等染色及印花工艺。按应用分类,有直接染料、酸性染料、分散染料、活性染料、阳离子染料等,按结构分类有偶氮染料、 硝基染料、硫化染料、蒽醌染料等,目前使用偶氮染料有3000多种。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]2 [/font][/color][color=#434343][font=宋体]偶氮染料的危害[/font][/color][color=#434343][font=宋体]并 非所有偶氮染料都受禁止,受禁的只是经还原会释出法例指定的23种芳香胺类的偶氮染料,约有130种。这些受禁偶氮染料染色的服装或其他消费品与人体皮肤 长期接触后,会与代谢过程中释放的成分混合并产生还原反应形成致癌的芳香胺化合物,这种化合物会被人体吸收,经过一系列活化作用使人体细胞的DNA发生结 构与功能的变化,成为人体病变的诱因。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]有 鉴与此,1994年德国政府正式在“食品及日用消费品”法规中,禁止使用某些偶氮染料于长期与皮肤接触的消费品,并于96年4月实行之后,荷兰政府也于 96年8月制定了类似的法例,法国和澳洲正草拟同类的法例,我国国家质检总局亦于2002年拟草了“纺织品基本安全技术要求”的国家标准。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]自 1994年7月15日德国政府颁布禁用部分染料法令以来,世界各国的染料界都在致力于禁用染料替代品的研究。随着各国对环境和生态保护要求的不断提高,禁用染料的范围不断扩大。欧盟近期已连续发布禁用偶氮染料法规,一旦禁令生效,对我国这样一个纺织品和服装出口大国的影响不言而喻。面对咄咄逼人的“绿色壁 垒”,国内染料行业加紧替代产品的技术开发已刻不容缓。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]2002 年9月11日欧盟委员会发出第六十一号令,禁止使用在还原条件下分解会产生22种致癌芳香胺的偶氮染料,并规定2003年9月11日之后,在欧盟15个成员国市场上销售的欧盟自产或从第三国进口的有关产品中,所含会分解产生22种致癌芳香胺的偶氮染料含量不得超过30×10-6的限量。2003年1月6日,欧盟委员会进一步发出2003年第三号令,规定在欧盟的纺织品、服装和皮革制品市场上禁止使用和销售含铬偶氮染料,并将于2004年6月30日生效。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]3 [/font][/color][color=#434343][font=宋体]受影响的消费品在 德国,受影响的消费品包括:成衣、家居布料、椅盖、儿童座椅、皮革衣服、丝袜、鞋类、皮带、床铺、面具、假发、假眼睫毛、手镯、表带、眼镜框、耳筒、绷带、运动用品之盖面、卫生用品等。在荷兰和一些其他欧盟国家,受限制的消费品不及德国广泛,主要包括:衣物、鞋履及床上用织品如床单、枕袋等。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]4 [/font][/color][color=#434343][font=宋体]偶氮染料的检测方法[/font][/color][color=#434343][font=宋体]偶氮是国际环保要求的必检项目之一,检验方法有以下三种:薄层色谱法(TLC),[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及质谱联用法(GC-MSD)及高效液相色谱法(HPLC)。标准规定被检产品中不得含有23种偶氮染料中间体,若检出其中一种即为不合格产品,其限量为30ppm。[font=ˎ ̥ ][b][color=#000000][font=宋体, MS Song]徐保峻 M.P:18721942395 Tel:021-52198248-805[/font][/color][/b][/font][/font][/color]

  • 欧洲发布偶氮染料中芳香胺新标准EN14362-1/3:2017

    [b]2017年2月,欧洲标准化委员会(CEN)更新并出版了用于测定纺织品中偶氮染料中限制性芳香胺的新欧洲标准方法。EN 14362-1/3:2017取代了2012年发布的现行标准,并描述了分析程序的改进以及结果解释的指导。[/b]用于限制偶氮染料的两个更新标准为:[list][*]EN ISO 14362-1:2017 :纺织品 - 偶氮染料中某些芳香胺的测定方法 - 第1部分:监测使用和不使用纤维提取可得到的某些偶氮染料的使用(ISO 14362-1:2017)[*]EN ISO 14362-3:2017 :纺织品 - 偶氮染料中某些芳香胺的测定方法 - 第3部分:检测可能释放4-氨基偶氮苯的某些偶氮着色剂的使用(ISO 14362-3:2017 )[/list]这两个更新标准与REACH法规(EC)1907/2006号附录XVII第43条相关,该条款禁止在可能会与人体皮肤或口腔直接和长时间接触的纺织品和皮革制品中使用偶氮染料。通过还原裂解一种或多种偶氮染料获得的22种芳香胺,在制品中的使用浓度不得超过通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定的30mg/kg。这些方法一旦在《欧洲联盟官方公报》(OJEU)官方发布,将会在欧盟市场针对REACH附录XVII统一协调管理。EN ISO 14362-1:2017介绍了一种检测某些胺类存在的方法,这些胺类不可用于制造或处理由纺织纤维制成的某些产品,可以使用和不使用还原制剂从偶氮染料中获得。该方法与所有染色纺织品相关,如染色、印刷和涂层纺织品。不使用还原剂即可得到的偶氮染料是和颜料一起用于染色或者用来为纤维素纤维(例如棉,粘胶)、蛋白质纤维(例如羊毛,丝绸)和合成纤维(例如聚酰胺,丙烯酸)染色的偶氮染料。使用还原剂提取得到的偶氮染料是和分散染料(例如聚酯、聚酰胺、乙酸酯、三乙酸酯、丙烯酸和氯仿)一起用来为人造纤维染色的偶氮染料。E[color=#ff0000]N ISO 14362-1:2017的主要更新亮点包括:[/color][list][*][color=#ff0000]利用二甲苯从纤维中提取分散染料[/color][*][color=#ff0000]合成纤维可能需要分别进行直接还原和染料提取[/color][*][color=#ff0000]附件C中列出了假阳性实例评估。[/color][/list][table=720][tr][td=1,1,140][b]一般采样[/b][/td][td=1,1,581]- “白色”和未染色纤维、线或织物通常被视为不含有偶氮染料,因此不需要进行分析。- “淡色”印刷材料可能含有偶氮染料。[/td][/tr][tr][td=1,1,140][b]印刷材料[/b][/td][td=1,1,581]- 第9.5条“如果使用颜料或者颜料用量不确定的任何材料对材料进行印刷和染色,则应进行10.2中的方法”。- 第10.2条是指天然织物的正常提取。- 因此,不需要遵循基础材料的组成。[/td][/tr][tr][td=1,1,140]染料测试(化学配方)[/td][td=1,1,581]- 要求规定:“释放大于200 mg/kg芳香胺的染料可能会导致染色纺织品失效。”[/td][/tr][tr][td=1,1,140][b]提取方法[/b][/td][td=1,1,581]- 无组合式方法。合成纤维通常应进行直接还原和染料提取[/td][/tr][/table]

  • 【有害物质检测】欧盟禁用有害偶氮染料指令

    欧盟禁用有害偶氮染料指令(2002/61/EC)生效日期:2003-09-11适用产品范围:涉及纺织品、革制品,其中有布制或皮制玩具,包含带有布制或皮制服装的玩具主要内容a) 偶氮染料经还原可裂解出一种或多种致癌芳香胺(附表中所列22 种芳香胺,略)。在最终产品或产品染色部分含有可释放出浓度高于30ppm 致癌芳香胺的偶氮染料不得用于与人体皮肤或口腔有直接长期接触的纺织品和皮革制品,如:- 衣服,床上用品,毛巾,假发,帽子,尿布和其他卫生用品、睡袋;18- 鞋袜,手套,手表带,手提包,皮包或钱包,行李箱,座椅套,颈挂式皮包;- 纺织制或皮制玩具和带有纺织或皮制衣物的玩具。- 供消费者使用的纱线和织物。b) 上述纺织品和皮革制品如不符合规定要求,不得投放市场。2005 年1 月1 日之前对由再生纤维制成的纺织品可放宽要求到由再生纤维中残余染料引起的芳香胺释放浓度到70ppm。c) “偶氮染料列表”中新增的偶氮染料不得投放市场或作为浓度质量高于0.1%的物质或制剂成分用于纺织品和皮革制品。背景在染料分子结构中,凡是含有偶氮基(-N=N-)的统称为偶氮染料,其中偶氮基常与一个或多个芳香环系统相连构成一个共轭体系而作为染料的发色体,几乎分布于所有的颜色,广泛用于纺织品、服装、皮革制品、家居布料等染色及印花工艺。当纺织品、服装和皮革制品与人体直接接触后,某些类型的偶氮染料与人体正常代谢物(如汗液)混合,能形成致癌的芳香胺化合物而再被人体吸收,对人体危害极大。这部分偶氮染料就是可致癌的偶氮染料。需要澄清的是,偶氮染料被广泛采用,目前使用的偶氮染料就达3000 种之多,其中大部分的偶氮染料都是安全的,受禁的只是可还原释放出指定的二十多种芳香胺类的那一小部分偶氮染料,大约只有200 多种。从保护人体健康、安全的角度出发,1992 年4 月10 日德国颁布“食品与日用消费品法”开始立法禁止生产和销售德国联邦健康总署颁布的使用MAK(III)A1(4 种)、A2 组(11 种)中胺类的偶氮染料。1994 年7 月15 日-1996 年7 月23 日德国先后四次颁布“食品与日用消费品法” 修正案制定了明确的禁止可还原致癌芳香胺的偶氮染料及用其加工的商品及时间表。开始时禁止偶氮染料中可还原释放芳香胺的种类是20 种,经过科学研究的发展,最近德国已经扩大到24 种。1999 年,欧洲委员会为了保护欧盟公民的身体健康,同时也为了统一欧盟各成员国关于限制某些偶氮类染料使用的法规,提出了关于禁止使用偶氮类染料指令)的立法建议。此后,由于各成员国在指令某些细节问题上分歧大,该立法建议在欧洲议会以及欧盟理事会中均经历了长时间的讨论。2002 年2 月,欧盟理事会终于通过了该指令的“共识文件”,在最终通过该指令的立法程序上迈出了重要的一步。从2002 年2 月底开始,欧洲议会开始对该指令的共识文件进行第二轮审议,最终该指令将由欧盟理事会和欧洲议会共同通过。2002 年9 月11 日,欧盟正式通过了这一指令2002/61/EC-“对欧盟委员会关于限制某些危险物质和制剂(偶氮染料)的销售和使用的76/769/EEC 指令”,这是对76/769/EC 指令做出的第19 次修订。该指令主要禁止纺织品、服装和皮革制品生产使用禁用偶氮染料,禁止使用含有偶氮染料且直接接触人体的纺织品、服装和皮革制品在欧盟市场销售,禁止这类商品从第三国进口。对于玩具该指令主要涉及纺织制或皮制玩具和带有纺织或皮制衣物的玩具。检测2003 年9 月9 日,欧盟官方刊物刊登了关于2002/61/EEC 有害偶氮染料指令的通报,针对不同的材料分别指定了三种偶氮染料测试方法:a) 皮革产品:CEN ISO/TS 17234:2003 皮革-化学测试-检验染色皮革是否含有某类偶氮染料b) 纺织品产品:EN 14362-1:2003 纺织品─检验偶氮染料释出的芳族胺─第一部分:在毋须提取的情况下测试产品是否含有某类偶氮染料c) 聚酯纤维产品:EN 14362-2:2003 纺织品─检验由偶氮染料释出的芳族胺─第二部分:提取纤维以测试产品是否含有某类偶氮染料我国纺织品强制性新国家标准GB 18401-2003 也规定了偶氮为必须检测的项目,但其限量比相应的欧洲标准要求更严,为20ppm。关于测试方法我国于1998 年11 月26 日发布了3 个国家标准:a) GB/T 17592.1-1998 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法b) GB/T 17592.2-1998 高效液相色谱法c) GB/T 17592.3-1998 薄层层析法但此三个方法均是针对纺织品的,三个方法之间前处理部分基本相同,只是最终采用的仪器分析手段不同。GB 17592 标准规定的三个方法与EN 14362-1:2003 的三个测试子方法类似。影响及对策我国在纺织品的染料科学的整体水平还比较落后,限于成本、技术水平和工艺,在禁用偶氮染料的替代方面的研究还非常不够。国家工商局曾经就禁用的可释放出致癌芳香胺的118 种偶氮染料对国内的印染纺织品企业进行过调查,发现还有104 种染料还在被广泛使用。纺织品是布绒玩具等的主要原料,在玩具生产中应用非常普遍。但玩具上使用的纺织品的档次普遍较低。而且玩具界对玩具纺织品中的偶氮检测没有十分重视。

  • 【分享】日本纺织服装市场禁用偶氮染料警示

    近年来,随着全球工业化程度的不断提高,国际上对地球环境质量持续恶化和生态平衡失调现象的关注不断增强。在造成环境污染的工业中,纺织印染业由于需要使用大量的染料和助剂等化工合成产品,一直是被视作高污染的行业之一。在纺织产品印染使用的染化料中,作为部分染料中间体的芳香胺物质被许多国家视为可疑致癌物,因此含有这种物质的数十种染料被陆续列入禁止使用的行列。 1994年7月15日,德国政府发布禁止使用20种芳香胺及其相应的118种染料的规定,在世界各国引起广泛关注。目前在欧盟及中国,有30多个国家和地区已制定对纺织品中的化学品种类和含量限定的相关标准,涉及禁用芳香胺类达20多只、相关染料多达300多只。近来有来自日本的消息称,为保护消费者安全,日本纺织业界也开始计划限制进口和使用含有禁用偶氮染料的纺织服装产品。 之前日本虽无相关法律限制相关有害化学物质,但是为消费者的健康和卫生考虑,对有害物质的选定、限制方法、测定检测方法都在积极制定之中。从日本得到的消息,不久日本纺织业界即会发布其关于禁用偶氮染料测试相关要求。为帮助企业更好的应对相关要求,下面对何为偶氮染料、以及相关测试机理做简单解析。 偶氮染料是指化学结构式中至少含有一个偶氮基结构的染料,其中偶氮基常与一个或多个芳香环系统相连构成一个共轭体系而作为染料的发色体,几乎分布于所有的颜色。它是应用最为广泛的一种合成染料,不仅用于纺织品的印染,还用于皮革、纸张、食品等染色。需要注意的是,并非所有偶氮染料都受禁止,禁用的只是经还原会释出法规指定的二十几种致癌芳香胺的偶氮染料。 通常研究认为,纺织品使用含致癌芳香胺的偶氮染料之后,在与人体的长期接触中,染料可能被皮肤吸收,并在人体内扩散。这些染料在人体的正常代谢所发生的生化反应条件下,可能发生还原反应使偶氮基断裂,重新生成致癌芳香胺,并经过活化作用改变人体DNA的结构与功能,引起人体病变和诱发癌症。 禁用偶氮染料的测试机理是:模拟人体皮肤表面弱酸性环境,样品于缓冲溶液中萃取偶氮染料,经连二亚硫酸钠还原偶氮基,将偶氮染料裂解成结构相对较小的芳香胺类物质,用溶剂萃取致癌胺类,气相色谱-质谱连用技术(GC-MS)分析,高效液相色谱法(HPLC)确认。

  • 偶氮染料检测

    做偶氮染料用2006版的程序升温,其他用2011版的参数 仪器验收可以吗?

  • 偶氮染料测定

    请问给位老师偶氮染料加标是在加柠檬酸缓冲液前加,还是在经过还原分解后再加标,谢谢。

  • 纺织品中偶氮染料的来源

    可分解芳香胺主要来自于纺织品中的偶氮染料,该染料之所以被很多中小纺织生产企业应用于纺织品、服装、皮革制品、家居布料之上,主要基于两个原因:1)价格因素:替代这种染料的绿色环保染料多为进口货,价格要贵3~4倍。2)来源因素:偶氮染料制造简单、价格低廉,色种齐全,着色力强,颜色鲜亮持久,色牢度高。

  • 【求助】用UV检测偶氮染料可以吗?

    用UV-VIS检测纺织品中禁用偶氮染料,可以吗?因为相关标准都是用的是DAD,我这边没有,想用UV来做,但是吸收波长是个问题了,请大家指点一下,23种偶氮物质的紫外吸收的最大波长,谢谢。

  • 求助偶氮染料的报值

    我想求助下,如果我测出来的芳香胺不是偶氮染料分解的,那我是到底报不报值呢。哪位好心人能不能给我些建议,谢谢。

  • 关于禁用偶氮染料检测方法的讨论

    1.纺织服装中人造革、再生革中的禁用偶氮染料的检测不知道各位是采用哪个标准来检测的,理由呢2、鞋类、箱包中人造革的AZO又是哪个标准来检测呢

  • 禁用偶氮染料专用硅藻土提取柱

    禁用偶氮染料专用硅藻土提取柱

    适用范围 偶氮染料(偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物)是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料。少数偶氮结构的染料品种在化学反应分解中可能产生致癌芳香胺物质,属于禁用的偶氮染料品种。迪马科技的ProElut AZO固相萃取小柱 (Cat.#62551)适用于GB/T 17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》。 禁用偶氮染料专用柱产品特点• 不存在乳化现象• 仅需重力作用,无需真空抽滤,简化萃取过程• 减少玻璃器皿的使用• 节约前处理时间• 提高分析结果的重现性• 可进行批量处理 实验方法1 样品准备将样品剪成约5 mm×5 mm 的小片,拌匀。从混合样中称取1.0 g置于反应器中,加入16 mL预热到70 ± 2 ℃的柠檬酸盐缓冲溶液(0.06 mol/L,pH 6.0),将反应器密闭,振摇数次,使试样浸于液体中,置于70 ± 2 ℃水浴中保温30 min。向反应器中加入3.0 mL连二亚硫酸钠溶液,并立即密闭振摇,将反应器再置于70 ± 2 ℃水浴中保温30 min,取出置于温水中冷却到室温。2 萃取用玻璃棒挤压反应器中试样,将反应液全部倒入ProElut AZO (Cat.#62551)静置15 min,用4×20 mL乙醚分四次清洗反应器,并将液体转入硅藻土柱进行萃取,控制流速,收集萃取液于250 mL 平底烧瓶中。3 浓缩35 ℃下将萃取液减压浓缩至约1 mL,然后用N2将浓缩液吹至尽干。当使用液相色谱分析时,加入

  • 【转帖】了解———令人谈之色变的偶氮染料:苏丹红!

    苏丹红是一类合成型偶氮染料,其品种主要包括苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号和苏丹红4号,主要用于溶剂、油、蜡、汽油增色以及鞋和地板等的增光。1 性质与结构苏丹红4个主要品种的性质如表1所示,其结构式如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809061331_107554_1643419_3.gif[/img]2 合成方法苏丹红属偶氮染料,偶氮染料是指结构中至少含有一个与sp杂化碳原子相连接的偶氮发色基团的化合物。其合成前体通常是芳香胺,在亚硝酸根离子和酸性条件下,芳香胺转化成重氮化离子,这种重氮化离子是一种相对较弱的亲电子试剂,并且能与带有供电子的芳香化合物发生偶氮偶合反应,从而形成偶氮化合物。在一定条件下,偶氮基团被裂解,生成两个氨基化合物。偶氮化合物的偶合及还原裂解过程如图2所示。苏丹红1号就是由苯胺重氮化,与2 萘酚偶合制得的。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809061332_107555_1643419_3.gif[/img]3 检测方法欧盟曾发布决议,决定对来自非成员国的进口红辣椒及其产品中苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号和猩红(或称为苏丹红4号)进行检测,并规定进境红辣椒及其产品需随附能够证明其不含各类苏丹红的分析报告。近来,对食品中的苏丹红的检测也倍受关注。一般采用的方法有紫外光谱、液相、液相 质谱联用等分析手段。欧洲委员会健康与消费者保护综合委员会第四分委员会发布了标准方法,本方法涉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号、苏丹红4号、苏丹橙B、苏丹红7B和胭脂树橙的检测。方法是:上述着色剂经乙腈提取后,过滤,滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析,以波长可变的紫外 可见检测器定性与定量。色谱条件是,流动相溶剂A为酸性水溶液(165mL乙酸溶于1000mL水中),溶剂B为乙腈,流速控制在0 7mL/min,进样量为10μL,检测波长在300~600nm,确定3个测定波长(432nm、478nm和520nm)。应用液相色谱与电喷雾离子化质谱仪联用也可以帮助确证苏丹红1~4号产品的存在。以上是测定苏丹红比较成熟的方法,但我国在这方面的工作开展较慢,很少有相关文献涉及分析辣椒样品中此种染料的方法。因此,我国也在积极地研究能有效检测食品中苏丹红的方法。编者注:国家质检总局和国家标准委于2005年3月29日正式批准发布《食品中苏丹红染料的检测方法———高效液相色谱法》国家标准,该标准自发布之日起实施。今后我国的苏丹红检测将采用“正相吸附和固相萃取”原理,一次性去除样品中辣椒色素和番茄色素对检测结果的影响。4 应用及市场苏丹红是一种常用于溶解剂、机油、蜡和鞋油等产品染色的黄溶剂染料,广泛应用于各种产品的着色剂,诸如纺织品、纸张、皮革、汽油、食品、化妆品等行业。早期研究表明,苏丹红本身不会对人体产生有害的影响,但可以在环境中能以不同途径还原降解为芳香胺类化合物,苯胺对人体具有强烈的致癌作用,所以苏丹红染料不能作为食品添加剂使用。由于2002年研究人员发现苏丹红染料可以造成人类肝脏细胞的DNA突变,显现出可能致癌的特性。近日,英国癌症研究所的一位研究人员表示,与类似抽烟这样的常见致癌因素相比,“苏丹红1号”引发的癌症风险是很小的。英国食品标准局主管约恩贝尔于近日向公众保证说,“苏丹红1号”可能增加患癌症的几率,但根据目前这批食品中的含量水平,致癌几率非常低,但不应该再食用。因此,在世界上很多国家都已明令禁止苏丹红用在食品中。目前,国内使用的苏丹红大部分都是进口的,而且应用的领域不是很多(参考价格440元/250mg,根据纯度的不同价格差异较大)。由于此次苏丹红事件会对市场产生很大的影响,对苏丹红在其他方面的使用也会更加谨慎,市场前景尚不确定。

  • 【分享】纺织品禁用偶氮染料检测方法研究

    【分享】纺织品禁用偶氮染料检测方法研究

    纺织品禁用偶氮染料检测方法研究摘要:为了实现23种禁用偶氮染料的完全分离,作者采用气相色谱-质谱联用方法,通过改进色谱条件,使取得了较好的分离,同时缩短了检测时间。通过本实验可以看出采用气-质联用方法部分同分异构体是可以分离的。关键词:偶氮染料;检测;异构体The Detection Method of Textile banned azo dyesAbstract: In order to achieve the complete separation of banned azo dyes, the authors used gas chromatography - mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions to achieve good separation, while shortening the detection time. In this experiment it can be seen through the use of gas - mass spectrometry methods used part of the isomers could be separated.Keywords: Azo dyes; detection; isomer 1 前言采用气相色谱一质谱联用方法检测染料产品中23种有害芳香胺含量,按照现行国家标准GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件,不但检测时间很长,而且大多数同分异构体保留时间相同或非常接近,同时这些异构体的质谱图又非常相似,从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量。如采用其它分析手段共同鉴别,如薄层色谱、液相色谱等,需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力。作者对常见的几种芳香胺及其异构体分离的问题进行了研究。包括邻(间、对)氨基苯甲醚、对(邻、间)氯苯胺、1(2)-萘胺、邻(间、对)甲基苯胺六种芳香胺等11种异构体。其中,邻氨基苯甲醚、对氯苯胺、2-萘胺、邻甲基苯胺属于有害芳香胺,而其余的异构体不属于有害芳香胺。作者通过改进色谱条件,使以上化合物达到较好的分离,与现行的国标推荐方法相比缩短了检测时间,减少了检测过程中的假阳性检出,提高了检测效率。2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)乙醚、硫酸亚铁等以上试剂均为分析纯;甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂萘-d8、2,4,5-三氯苯胺、蒽-d10、23种偶氮标准品及所用同分异构体以上试剂均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 试样的制备23种有害芳香胺混合标样:根据需要配置成适宜浓度的甲醇溶液;邻(间、对)氨基苯甲醚;对(邻、间)氯苯胺;2,4(2,6)一二甲基苯胺;1(2)一萘胺;邻(间、对)甲基苯胺等六种有害芳香胺共11种异构体的混合标样。2.3 仪器操作条件色谱柱:DB一17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:60℃保持1分钟,以15~C/分钟升温至200℃ ,保持0分钟,再以20℃/分钟升至310℃,保持5分钟;载气:He;流速:1.0ml/分钟;离子化方式:EI;质量扫描范围:35—350;进样方式:不分流进样;进样0.2μ L。2.4 执行标准试样处理严格按国标GB/T17592-2006执行。3 结果与讨论3.1 试验结果3.1.1 23种芳香胺及其内标化合物的分离情况http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011021936_256751_1604317_3.jpg图1 23种偶氮混合标准品和三种混内标的总离子流图表1 23种偶氮混合标准品和三种混内标的分离情况http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011021942_256752_1604317_3.jpg 在23种有害芳香胺含量的测定过程中,由

  • 纺织品中禁用偶氮染料AZO测试EN 14362

    纺织品 1 禁用偶氮染料 0224 §64 LFGB 82.02.9:2006日用品检测纺织品中禁用 偶氮染料检测方法 §64 LFGB 82.02.2:2004日用品检测纺织品中禁用偶氮染料检测方法 §64 LFGB 82.02.4:2004日用品检测涤纶织物中禁用偶氮染料检测方法 GB/T 17592-2006纺织品禁用偶氮染料的测定纺织品 1 禁用偶氮染料 0224 EN 14362-1:2003纺织品- 某些源自于偶氮色剂的芳香胺的检测方法- 第一部分:有色纺织品的直接试验- 使用某些易于还原不需萃取的偶氮色剂的测定 EN 14362-2:2003纺织品- 某些源自于偶氮色剂的芳香胺的检测方法- 第二部分:有色纺织品的萃取试验- 纤维中使用某些可萃取染料的偶氮色剂的测定 BS EN 14362-1:2003纺织品某些源自于偶氮色剂的芳香胺的检测方法第一部分:有色纺织品的直接试验【山石】此次省略...字。 BS EN 14362-2:2003纺织品某些源自于偶氮色剂的芳香胺的检测方法第二部分:有色纺织品的萃取试验纤维中使用某些可萃取染料的偶氮色剂的测定 DIN EN 14362-1:2003纺织品某些源自于偶氮色剂的芳香胺的检测方法第一部分:有色纺织品的直接试验使用某些易于还原不需萃取的偶氮色剂的测定 DIN EN 14362-2:2003纺织品某些源自于偶氮色剂的芳香胺的检测方法第二部分:有色纺织品的萃取试验纤维中使用某些可萃取染料的偶氮色剂的测定摘自【山石】此处省略...字。

  • 【原创】ISO/TS 17234 禁用偶氮染料(AZO)的标准(德语版)

    好象这个标准的英语版是要收费的,好不容易找到了一个德语版的,与大家分享,大家先凑合的看,其实该标准与en 14362没有太大的区别,就是处理前加了正己烷脱脂,过柱子的时候加了氢氧化钠甲醇溶液.希望那位前辈有该英文版,奉献出来,也希望大家在这里讨论偶氮染料的测试经验![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=90669]ISO/TS 17234 de(AZO)[/url]

  • 气质做偶氮染料

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做偶氮染料[b]GB/T17592-2011,在样品前处理的时候用到的反应器是不是大型的具塞玻璃管啊,求解[/b]

  • 禁用偶氮染料测试和重金属测试相关资料?

    最近想开展纺织品禁用偶氮染料测试和重金属测试,以前很少接触,如果想开展这个项目,怎样才能很快熟悉这2个项目的仪器操作和标准测试!最主要的是没有时间出去培训?各位有什么好办法吗?

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