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四环素质谱检测

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四环素质谱检测相关的论坛

  • 四环素类质谱参数优化

    本人是质谱新手。仪器 AB 5500。最近在优化四环素类质谱参数，在第一步找母离子的时候目标质量数的响应值只有3e5，而且还不是响应值最高的，有其他的质量数跟目标质量数的响应值一样。按照工程师的培训的要求母离子响应值应该在1-3e6。 最近一次调谐是在两个星期前。各位老师帮忙分析一下是哪的问题？浓度是100ng/ML,溶剂是1:1甲醇水 标注品是固体 盐酸金霉素、盐酸土霉素、盐酸强力霉素、盐酸四环素。

  • 【原创】四环素，沙星类 检测方法

    [B]动物源性食品中四环素、沙星类[/B] 残留量的快速测定方法1 范围本方法规定了动物源性食品中四环素类、沙星类高效液相色谱的快速测定方法。本方法适用于动物源性食品中四环素类、沙星类高效液相色谱的快速测定。2.1 原理试样中的残留物经四环素类、沙星类快速检测前处理试剂盒处理，样液经四环素类专用层析柱净化、浓缩用高效液相色谱检测，外标法定量。2.2 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。2.2.1 乙腈：色谱纯。2.2.2 甲醇：色谱纯。2.2.3 三乙胺（分析纯）2.2.4 磷酸（85%）（分析纯）2.2.5 磷酸氢二钠:优级纯。2.2.6 乙二胺四乙酸二钠。2.2.7 柠檬酸：分析纯。2.2.8 磷酸氢二钠溶液:0.2mol/L。称取28.41g磷酸氢二钠,用水溶解,定容至1000mL。2.2.9 柠檬酸溶液:0.1mol/L。称取21.01g柠檬酸,用水溶解,定溶至1000mL。2.2.10 Mcllvaine缓冲溶液:将1000mL0.1mol/L柠檬酸溶液与625mL0.2mol/L磷酸氢二钠溶液混合。2.2.11 Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液:0.1mol/L。称取60.5g乙二胺四乙酸二钠放入1625mLMclllvaine缓冲溶液中,使其溶解,摇匀。2.2.12 标准品: 土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星纯度大于98 %。2.2.13 标准贮备溶液:分别称取土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星各10mg，用甲醇溶解并定溶于100 mL棕色容量瓶中，配制成100 µ g/mL的标准贮备液，置于-20℃保存，有效期三个月。2.2.14 混合标准工作溶液:用流动相稀释标准贮备溶液，配制成土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星均为10 µ g/mL的混合标准溶液。0～4℃避光保存。2.2.15 四环素、沙星类快速检测前处理试剂盒*。2.3 仪器和设备2.3.1 高效液相色谱仪：配紫外-可见光波长检测器。2.3.2 匀浆机。2.3.3 固相萃取机2.3.4 离心机：4000 r/min。2.3.5 调速多用振荡器。2.3.6 聚四氟乙烯离心管: 2.5 mL，50 mL，具塞。2.4 样品制备准确称取已捣碎的样品5.00 g于50 mL离心管中,先加入四环素、沙星类快速检测前处理试剂盒中的提取剂 (液体20mL)，用调速多用振荡器150 rpm振荡3 min,，4000 r/min离心5 min，收集上清液10mL加入四环素专用层析柱中(使用前依次用5mL甲醇、5mL提取剂、5mL水激活)挤干，用2mL提取剂洗涤，用0.80mL甲醇洗脱,收集洗脱液,用0.2mL流动相定容至1.0mL。供仪器测定。2.5 测定2.5.1 液相色谱条件a) 色谱柱: C18柱，250 mm×4 mm(i.d.),粒度5µ m b) 流动相: 0.05 mol/L磷酸/三乙胺缓冲液（pH2.4）+乙腈(80+20,V/V) c) 流速: 1.0mL/min d) 柱温: 室温 e) 检测波长: 四环素类紫外检测器350 nm。沙星类 紫外检测器310nm；荧光检测器激发波长280nm，发射波长450nm。f) 进样量：50 uL。3.5.2 标准工作曲线绘制移取各移取四环素类、沙星类混和标准液，用流动相稀释成20 ng/mL、50 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL标准工作溶液。按液相色谱条件（3.5.1）进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线，标准工作曲线范围：20.0~500 ng/mL。 3.5.3 试样测定 用微量进样器准确吸取试样溶液（3.4），按液相色谱条件（3.5.1）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。3.6 结果计算按式（1）分别计算供试样品中的四环素类、沙星类残留量。 2×ci×Vω= 　…… (1)mω－水产品中四环素、沙星类残留量，μg/kg；ci －标准曲线上查出试样溶液中四环素、沙星类标准工作溶液的浓度，（μg/L）；V－最终定容体积数，mL；2－换算常数；m－供试试料样品重量，g。本方法分别计算四环素类、沙星类结果。3.7 检测限本方法土霉素、四环素检测限为20µ g/kg；金霉素、强力霉素的检测限为50µ g/kg，沙星类为：5µ g/kg3.8 回收率 本方法土霉素、四环素、金霉素、强力霉素回收率为:75%～85%；沙星类回收率为：75%～85%相关谱图附件可见联 系 人：王 伦 手 机：13810239506 EMAIL：wwj613@sina.com

  • 关于四环素类检测

    目前要做四环素类及代谢的检测，看了很多文献，发现四环素类比较难检测。用的色谱柱也五花八门，不知道选哪一个了，下面是我看文献找到的柱子类型，请大侠指点。Waters Symmetry column C18 (150 ×2.1 mm, 3.5 μm)Xbridge C18 column, 2.1 × 150 mm id,5.0 μm particle sizeLuna C18 (150 × 2.0 mm, 3 m)Agilent EclipseXDB-C18 (150 mm ×2.1mm, 3.5 μm)waters T3ＺＯＲＢＡＸＳＢ－Ｃ18（100 ｍｍ×2. 1 ｍｍ 3. 5 μｍ）

  • LC-MS检测四环素类抗生素峰型差，响应弱

    小弟用三重四级杆液质联用检测四环素类抗生素，结果发现TC、CTC、OTC的峰型都很差，就是峰太宽，峰高低，而且峰呈锯齿形，导致信噪比小，难以检测。同步检测的其他抗生素如磺胺类和大环内酯类是没有问题的。样品用磷酸盐乙腈混合溶液提取，色谱条件是C18柱，A：0.1%甲酸水溶液，B：甲醇，梯度洗脱。请教做好这方面实验的兄弟姐妹们LC-MS检测四环素要注意什么？是否出现过上述情况？大家用的色谱质谱条件怎样的？多谢。

  • 液相色谱四环素类检测

    各位老师好，现在在实验室做检测四环素类的工作，之前没有人做过，液相条件一直摸索不出来，请问有没有老师做过，四环素土霉素金霉素强力霉素，4种分不开，0.01的草酸和乙腈做流动相[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112201052053455_7056_5031348_3.png[/img]

  • 四环素检测？

    最近在做兽药残留的液质方法，四环素类的做了四环素，土霉素，金霉素和强力霉素，四环素经基质加标后处理上机，四环素有40%左右已转化为差向四环素，不知大家有没遇到此类情况？我在提取时有超声10分钟/次×3次，感觉是因为超声的关系。有过相关经验的请麻烦指教

  • 四环素类兽药残留检测重点、难点解读

    四环素类兽药残留检测重点、难点解读

    四环素类兽药残留检测重点、难点解读摘要：本文从四环素类化合物的结构式讲述了其在pH＜2时，以脱水四环素类的形式存在于溶液中，在2＜pH＜6时，以差向四环素类的形式存在于溶液中，在pH＞9时，四环素类化合物会发生内酯化的现象，因此检测时要注意控制溶液的pH值；并以几个具体的标准方法标准(GB/T 21317-2007、GB 31658.6-2021、GB/T 18932.23-2003、GB/T 22961-2008、SC/T 3015-2002、GB/T 31656.11-2021)为例分别从适用范围、提取、净化、仪器设备、定量方式、检测限与定量限进行讲述；总结了检测四环素类化合物时须注意的事项。关键词：[font=calibri]四环素类；[/font]相关标准；提取溶剂；净化方法1四环素类药物结构解析[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709317213_9799_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709320700_4239_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709322018_9804_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709327335_7158_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709331085_5576_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709332521_7603_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709333957_9631_2166779_3.png[/img] [font=宋体][size=16px]以上从pH值的变化对四环素类化合物的存在形式影响，与金属离子的螯合方面进行了结构的解析。[/size][/font]1四环素类化合物检测相关标准解读[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709335314_8942_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709334069_4747_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709335035_1376_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709336012_5471_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709337037_331_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709338043_5929_2166779_3.png[/img]备注： 艾杰尔的pep小柱等效于沃特世的HLB小柱。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709339283_4003_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709342824_553_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709344299_6326_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709342701_7969_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709343971_2771_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709345221_3087_2166779_3.png[/img]1四环素类化合物检测注意事项提取：四环素类抗生素在酸性和碱性条件下均不稳定，其含有许多羟基、烯醇羟基及羰基，在中性条件下能与多种金属离子形成不溶性螯合物，由于生物基质中富含有钙元素、镁元素等，所以在检测四环素类药物时，通常会用含有EDTA的提取溶剂，用来克服因痕量金属离子存在而引起的重现性差的问题。因此提取剂要采用含有EDTA络合剂的柠檬酸-磷酸盐组成的缓冲液体系（pH=4.0）。样品前处理：四环素类化合物易降解，做实验前要合理安排实验的流程及准备好实验的材料，检测的时间要控制再2个小时内完成。净化：建议使用常规的HLB、C18柱，使用阴离子交换柱及阳离子交换柱要特别注意，不建议使用。四环素类化合物：母液浓度建议配成10ug/mL,避光，高浓度的母液在保存过程中会出现结晶析出的现象。堵柱子的问题：建议大家再前处理时多下功夫，低温高速离心，多离心几次。总结：本文从四环素类化合物的结构式讲述了其在pH＜2时，以脱水四环素类的形式存在于溶液中，在2＜pH＜6时，以差向四环素类的形式存在于溶液中，在pH＞9时，四环素类化合物会发生内酯化的现象，因此检测时要注意控制溶液的pH值；并以几个具体的标准方法标准为例分别从适用范围、提取、净化、仪器设备、定量方式、检测限与定量限进行讲述；总结了检测四环素类化合物时须注意的事项。

  • 土霉素、金霉素和四环素的日本检测方法

    土霉素、金霉素和四环素的检测方法 1. 分析目标化合物土霉素，金霉素，四环素2. 仪器设备带荧光检测器的高效液相色谱仪。3．试剂除下列试剂外，使用附录2所列试剂。咪唑：特级咪唑缓冲溶液：将68.08g咪唑、0.37g EDTA 和10.72g乙酸镁溶解在800mL水中，用乙酸调节pH7.2后，加水至1,000mL。含有乙二胺四乙酸的柠檬酸缓冲溶液：第1液：将21.0g柠檬酸溶解在水中至1,000mL。第2液：将71.6g磷酸氢二钠溶解在水中至1,000mL。在1.86g乙二胺四乙酸中加入307mL第1液和193mL第2液混合的溶液溶解。苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱 (265mg)：在内径8～9mm 聚乙烯管中填充265mg柱色谱用苯乙烯二乙烯苯共聚物或具有同等分离特性的物质。4．标准品盐酸土霉素：本品1.000mg 含有土霉素0.850mg以上效价，分解点为190℃～194℃。盐酸金霉素：本品1.000mg含有盐酸金霉素0.900mg以上效价，分解点为210℃以上。盐酸四环素：本品1.000mg 含有盐酸四环素0.900mg以上效力，分解点为214℃以上。5．试验溶液的制备a 提取方法①肌肉、肝脏和肾脏

  • 复杂食品基质中四环素的检测

    复杂食品基质中四环素的检测

    目前复杂基质中四环素类化合物的检测方法主要参照GB/T 23409-2009、GB/T 23409-2009、 GB/T 20764-2006和GB/T 22990-2008。但是国标的方法普遍存在以下的缺陷：[align=center][b]山重水复疑无路[/b][/align][align=center][img=,400,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131613165432_5404_960_3.png!w690x532.jpg[/img][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b]柳暗花明又一村[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b][img=,400,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131613020412_9653_960_3.png!w690x319.jpg[/img][/b][/align]安谱实验成功开发出CNW II代四环素检测专用SPE专用柱，与HLB串联使用，针对各种复杂食品基质（蜂蜜、牛奶、猪肉、猪肝等），实验过程方便，无需氮吹，回收率高且稳定，杂峰少。[align=center][b]一、样品前处理[/b][/align]准确称量2g样品（精确到0.01g），加入四环素标品（上机的加标浓度5ppm），加入20mL Na2 EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液，涡旋混合2min后，于35°C超声20min，然后4000r/min，离心10min，上层溶液过滤至另一个50mL离心管。重复提取一次，上清液过滤后收集，将两次过滤后的溶液混合，取10mL上清液后离心取上清，待上样。[align=center][b]二、SPE操作过程[/b][/align]小柱：Poly-sery HLB小柱 (SBEQ-CA3181)活化：5mL甲醇平衡：10mL氨水甲醇上样：提取液 淋洗：5mL甲醇-水溶液（5: 95）洗脱：5mL甲醇，洗脱后，向洗脱液中加氨水，使pH值在8-10之间。小柱：CNW II代四环素检测专用SPE小柱（复杂基质）(SBEQ-CA6980)活化：5mL甲醇平衡：5mL 5%氨水甲醇上样：HLB小柱的洗脱液 淋洗：5 mL 甲醇洗脱：4mL洗脱液（甲醇-乙腈-0.01M草酸（pH 2.00）1.5: 1.5: 7）从洗脱液中取部分样品至2mL进样小瓶，待HPLC-UV检测[align=center][b]三、色谱条件[/b][/align]色谱柱：Athena C18, 250mm*4.6mm，5μm流动相：乙腈/甲醇/草酸（0.01M）=1.5:1.5:7，pH=2.0流速：1.0mL/min柱温：30°C进样量：10μL检测器：紫外（361nm）[align=center][b]四、实验谱图[/b][/align][align=center][img=,690,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131617469122_2899_960_3.png!w690x302.jpg[/img][/align][align=center]▲HLB一步净化猪肝基质（5ppm）[/align][align=center][img=,690,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131618052152_9854_960_3.png!w690x305.jpg[/img][/align][align=center]▲HLB+四环素专用柱Ⅱ（CNW）净化猪肝基质（5ppm）[/align][align=center][b]五、实验数据[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,516,89]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131618274702_1700_960_3.png!w516x89.jpg[/img][/align]结论：HLB+四环素专用柱在净化复杂基质时，可以避免HLB+WCX的柱子回收率骤降的现象，保证高回收率，同时可以去除许多杂质。[align=center][b]六、实验耗材[/b][/align][align=center][b][img=,475,813]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131618502592_8525_960_3.png!w475x813.jpg[/img][/b][/align]

  • 【求助】四环素 土霉素的检测问题

    各位大虾，我用GB/T21317-2007液相方法检测四环素和金霉素，流动相是甲醇，乙腈和10mmol的三氟乙酸，C8柱，但是出了四个峰，做了不同浓度，峰面积和浓度的变化一致，请问大家是否遇到类似问题，如何解决啊

  • 【原创大赛】基于密度泛函理论研究四环素的电喷雾质谱裂解机理

    【原创大赛】基于密度泛函理论研究四环素的电喷雾质谱裂解机理

    基于密度泛函理论研究四环素的电喷雾质谱裂解机理摘要： 基于密度泛函理论(Densityfunctional theory,DFT)方法，考察四环素的优势构像极其在电喷雾正离子模式下准分子离子峰处于基态的最优构型，结合构形参数及质谱测定对准分子离子的最优构型进行了确认，并通过全几何结构优化，对四环素的优势构像及其在电喷雾质谱（LC-ESI-Q-Orbitrap-MS）正离子模式下准分子离子的二级谱中碎片离子的最优构型进行研究。结合高分辨率质谱数据对其质谱裂解机理进行解释。该研究可以为进一步探索四环素类化合物及其衍生物ESI-MS正离子模式下的质谱裂解规律提供参考和理论指导依据。关键词：密度泛函理论(DFT)；静电轨道离子阱(Orbitrap)；四环素(Tetracycline)1 实验部分1.1 仪器与试剂Thermo Scientific：Q Exactive Orbitrap ，Merck：CH3OH，Standard: Tetracycline（上海士锋生物科技有限公司）1.2 分析条件质谱（Mass Spectrometry）:Ion Source:ESI, MS Type:MS2,Ion Mode:Positive(+)，Fragmentation Mode:HCD，Collsion Energy:30ev色谱（Chromatography）:Column Name:WatersXBridge TM（Waters，C18）3.5um，2.1*50mmFlow Gradient:90A(0min)-50A(5min)-5A(25min)-90A(30min)，FlowRate:200ul/minSolvent A：H2O+0.1%Acid，Solvent B：CH3OH+0.1%Acid1.3 量子化学计算 使用密度泛函的B3LYP方法，以6-311+G*为基组，对反应势能面上的各驻点的构型进行了全几何参数优化，并由频率分析确认了稳定点的正确性，为了得到更精确的能量信息，又在B3LYP//6-311++G(3df,3pd)水平上计算了各驻点的单点能，所有计算采用Gaussian 03程序包完成。前言 四环素类(Tetracyclines,TCs)是由链霉菌产生的一类广谱抗生素（1）,在化学结构上都属于多环并四苯羧基酰胺母核的衍生物。四环素类可分为天然品和半合成品两大类。天然品为从放线菌金色链丛菌的培养液等分离出来的抗菌物质，四环素类药物为广谱抗生素,广泛用于临床治疗,并常被用做动物促生长剂,但耐药性的出现限制了该类药物的使用。目前关于四环素类抗生素的分析大多采用液相色谱质谱联用技术分析（2-9），并多数是采用电喷雾离子源。随着串联质谱技术的不断发展，采用量子化学方法及理论计算从分子水平研究化合物的质谱裂解规律及机理受到广泛而长期的关注。采用量子化学理论在质谱的裂解机理计算中，准分子离子几何构型的可靠性直接影响后续更加深层次的分析，而确定准分子离子最可能的最优构型是解析谱裂解机理的首要解决问题，本研究采用量子化学计算方法，依据密度泛函理论，并借助高斯软件Gaussian 03计算分析，计算了四环素正离子模式下准分子离子的最优构型，并且结合高分辨率质谱静电轨道离子阱质谱(Q-Orbitrap-MS)给出的可靠数据，对特征离子的裂解做以归属，为此类化合的鉴定解析提供理论依据。四环素的结构及其空间三维立体模型见图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221738_567179_2359621_3.bmp图1 Tetracycline结构及其空间立体构型2 结果分析2.1 量子化学计算各质子化位点的质子亲和势能 由于化合物结构有多个质子化位点，所以需通过计算确定其最稳定构型及最大可能质子化位点，质子化反应方程为：RX+H+→RH+分子的气相碱性由其质子化方程的焓变ΔrH来确定，即质子亲和能EPA=-ΔrH，质子亲和能较大的化合物，其气相碱性较强，按照分子轨道理论，质子化方程的气相质子亲和能WPA与分子RX的最高占据道HOMO和质子H+的最低未占据轨道LUMO的差值有关，由于H+的LUMO是一个定值，所以可以认定WPA只与RX的HOMO相关并呈线性关系，原则上RX分子的HOMO能级值可以由量子计算得到。在B3LYP/6-311++G(d,p)//B3LYP/6-311++G(d,p),B3LYP/6-311++G(3df,2p)//B3LYP/6-311++G(3df,2p)和B3P86/6-311++G(3df,2p)//B3P86/6-311++G(3df,2p)基础下，计算了各质子化位点的平衡几何构型，优化得到的分子平衡几何构型都经频率计算证明是势能面上的极小点（无虚频），获得各质子化位点的质子亲和能(E)，各质子结合位点的质子亲和能计算结果见表1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221752_567196_2359621_3.bmp表1 四环素各质子结合位点的质子亲和能EPATabel 1 Protonaffinity for proton binding sites of Tetracycline(EPA)通过表1可以看出质子结合位点位于氨基上具有较高的质子亲和能，表明N上孤对电子可能占据HOMO轨道，所以质子化位点极可能位于氨基上。2.2 四环素在LC-ESI-Q-Orbitrap-MS下的质谱裂解途分析通过以上计算，以质子化位点位于氨基上为起点，并结合高分辨率质谱数据对其质谱裂解途径和机理进行分析，使用(LC-Q-Orbitrap-MS)获得准分子离子峰m/z 445.1594的二级谱，质谱碎片离子及相对丰度见表2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221750_567191_2359621_3.bmp表2 四环素电喷雾离子源下准分子离子（MS2）的碎片离子及其相对丰度Tabel 2 Relative abundancesof characteristic ions in the ESI(MS2) mass spectra of Tetracycline依据表1计算结果，对比质子亲和能，质子最可能的结合位点为氨基上氮原子，氮原子的一对未成键电子最可能占据HOMO轨道，所以以质子结合到氨基上所形成的准分子离子峰为起始点（备注：只是最可能概率最大的，但是不排除其他小概率的质子结合位点所引发的裂解），对其可能的质谱裂解途径做以下分析。准分子离子峰失去H2O中性分子后得到碎片离子m/z427.1500，与理论误差为-2.61ppm。而失去H2O中性分子可能有多个不同位点，1.2-消除脱水和-2.4消除脱水，从空间立体构型中可以看到氢和羟基均位于一侧，所以有利于发生1.2-消除和2.4-消除，如此就有了三种可能的脱水方式，所以通过计算得到不同三种方式下脱水后生成离子的稳定构型及其能量，见表3。由表3可以看出第一种模式下生成的离子能量最低，表明此方式为主要途径，更容易进行。准分子离子通过正电荷转移失去NH3可以生成离子m/z 428.1340，与理论误差为0.02ppm，β为的氢重排到侧链氮原子上可以脱去侧链CH3NHCH3得到碎片离子m/z 383.0761，与理论值误差为1.01ppm。该离子进一步通过1.2-消除脱H2O后生成离子m/z 365.0656，与理论值误差为0.19ppm。后通过2.4-消除脱水生成离子m/z 347.0550，与理论值误差为-1.91ppm。，由于2.4-消除相比1.2-消除难所以生成的离子丰度相对较低，离子m/z

  • 【原创大赛】动物源性食品中四环素类药物检测的固相萃取方法

    【原创大赛】动物源性食品中四环素类药物检测的固相萃取方法

    动物源性食品中四环素类药物检测的固相萃取方法(C8/SCX固相萃取柱)一、实验目的本实验利用固相萃取法作为样品的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂用量。 二、实验目标物四环素(CAS:60-54-8)，金霉素(CAS:57-62-5)，强力霉素(CAS:564-25-0)。三、应用范围本方法适用于动物源性食品中四环素类药物的LC-MS/MS检测及确证。四、参考文献 推荐性国家标准《GB/T 21317-2007 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》。 五、实验材料 C8/SCX固相萃取柱200mg/6mL。 六、实验方法 1、样品提取 将样品混匀、均质，有结晶的样品于60℃以下水浴融化混匀、迅速冷却；在50 mL带螺盖的离心管中精确称取约6g(精确到0.01g)均质后的样品；加入25 mLEDTA-Mcllvaine缓冲溶液迅速混匀1min，冰浴超声20 min；3000 r/min离心10min，取上清液，过快速滤纸，收集滤液，待净化。 2、SPE柱纯化 (1)活化：将固相萃取真空装置与真空泵连接好，装上C8/SCX柱，依次以5mL甲醇和10 mL纯水预处理。 (2)上样和洗脱：取样品提取液中上清液10mL过柱，流速控制在约每秒1滴；依次以5mL水+5mL甲醇/水（1:19,体积比）溶液淋洗柱子；淋洗液完全通过小柱后，抽真空20min；以10 mL甲醇+乙酸乙酯（1+9）洗脱，收集洗脱液。 (3)浓缩定容：将洗脱液氮吹吹干，用2mL甲醇定容，过0.22μm有机滤膜，用于LC-MS/MS分析。 5、LC-MS/MS条件 液相色谱-质谱/质谱仪 色谱柱：C18柱：150mm×2.1mm，2.0μm，或相当者 流动相：甲醇-10mM草酸七、实验结果1、添加回收结果 向样品中加入不同水平的四环素类药物，回收率结果如下：（见表1）表1 动物组织中四环素类药物添加回收结果 样品名称 化合物名称 添加水平（ng/mL） 回收率（%） 猪肉 四环素 50 97.38 100 92.94 强力霉素 50 80.43 100 81.87 金霉素 50 95.72 100 94.63 2、 空白样品添加农药残留物色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141645_560791_3310_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141645_560792_3310_3.jpg

  • 【谱图】土霉素、四环素、金霉素检测

    按国标14931.1做了一个畜禽肉中土霉素四环素金霉素的残留，标准上出峰顺序是土霉素、四环素、金霉素，我做出来的前两个峰没有分离出来，第三个峰出来了，不知原因。 流动相：乙腈/0.01mol/L磷酸二氢钠（用30%硝酸调PH2.5），35：65 柱子：ODS-C18 6.2×15 流速：1.0 波长：355我没有ODS-C18 6.2×15的柱子，用的是C18柱子因为着急认证，请知道的给予帮助。 新手啊 谢谢

  • 【求助】四环素族抗生素的检测方法

    本人采用GB/T5009.116-2003中高效液相色谱方法检测四环素、土霉素、金霉素，前处理方法为 5g样品用5%高氯酸提取，震荡十分钟，2000r/min离心3分钟，过虑上机 ，流动相乙腈：磷酸二氢钠（0.01mol/L）=17：83，波长355nm，C18柱子，标准品峰型较好，但在0.63min有一杂质峰，不知是何物质，回收率较低，仅为30%左右，请各位有检测经验的大侠指点一下，是否有好的方法分享一下，万分感谢。

  • 测定食品中四环素族抗生素药物的方法

    (一)食品中四环素族抗生素药物的限量四环素类抗生素，包括金霉素、土霉素、四环素等，为抑菌性广谱抗生素，除革兰阳性、阴性细菌外，对立克次氏体、衣原体、支原体、螺旋体均有作用，广泛用于多种细菌及立克次氏体、衣原体、支原体等所致的感染。它们自1948年问世以来，陆续被应用于临床，并已成为应用最多、最广泛的广谱抗菌素，目前四环素是我国广泛运用于防治感染性疾病的兽药之一，畜禽喂饲了一定量的四环素后，如代谢时问不足，则残留于肌肉及各器官组织内，食用这些畜禽后，不仅损害人类健康，且由于人体内的病原菌长期接触这些低浓度的药物，从而产生对四环素的耐药性，引起人类和动物感染性疾病治疗的失败。许多国家对TCs残留实施例行监控，欧盟及我国均规定牛乳中四环素类抗生素的最大残留限量为0.1mg／kg。(二)测定土霉素、四环素、金霉素残留的方法①GB／T 20764—2006可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。适用于牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉和兔肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。其方法是用O.1mol／L Na2EDTA—Mcllvaine(pH值为4.00±0.05)缓冲溶液提取可食动物肌肉中的四环素族抗生素残留，提取液经离心后，上清液用Oasis HLB或相当的固相萃取柱和羧酸型阳离子交换柱净化，以乙腈十甲醇+0.01mol／L草酸溶液(2+l+7)为流动相，液相色谱一紫外检测器测定。该法检出限量：土霉素、四环素、金霉素、强力霉素均为O.005mg／kg。②GB／T 18932．23 2003蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法——液相色谱一串联质谱法，适用于蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。试样中四环素族抗生素残留，用O.1mol／L Na2EDTA—Mcllvaine(pH值为4．OO±0.05)缓冲溶液提取，提取液经离心后，上清液用Oasis HLB或相当的固相萃取柱和阴离子交换柱净化，采用配有电喷雾离子源的液相色谱一串联四极杆质谱仪测定。该法检出限：土霉素、四环素为0．01mg／kg；金霉素、强力霉素为0.02mg／kg。③DB33T 691—2008水产品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定——高效液相色谱荧光检测法，适用于水产品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定：样品经柠檬酸缓冲液提取，正己烷脱脂，Oasis HLB固相萃取柱净化，以咪唑缓冲溶液一甲醇为流动相，用高效液相色谱荧光检测器检测，外标法定量。本方法检出限为土霉素0.0lmg／kg，四环素0.01mg／kg，金霉素O.03mg／kg，强力霉素0.03mg／kg。

  • 【求助】求土壤中土霉素和四环素的液相检测方法

    找到几种国标做土霉素和四环素的，但是按照国标重现不出来。目前也没有土壤中土霉素的检测方法，只找到一些牛奶、蜂蜜以及饲料的检测标准，但是均重现不了。要么不出峰，要么峰型又大又难看。哪位高手有过做土壤和植株中土霉素和四环素的经验，能否详细告知一下。

  • 【求助】水产中四环素。土霉素。金霉素检测

    水产中四环素。土霉素。金霉素检测大家好！有谁做这个项目的，想问一各位用的什么方法？标准品最低能走到什么浓度？标准的检测限都说可达0.02 ppm\0.02ppm 和0.03ppm，但我的标准品只能走到0.2ppm?谢谢！[em09509]

  • LC-MS检测四环素类抗生素峰型差，响应弱

    [color=#444444]三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]检测四环素类抗生素，结果发现TC、CTC、OTC的峰型都很差，就是峰太宽，峰高低，而且峰呈锯齿形，导致信噪比小，难以检测。同时检测的其他抗生素如磺胺类和大环内酯类是没有问题的。[/color][color=#444444]样品用磷酸盐乙腈混合溶液提取，色谱条件是C18柱，A：0.1%甲酸水溶液，B：甲醇，梯度洗脱。请教做好这方面实验的兄弟姐妹们[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]检测四环素要注意什么？是否出现过上述情况？大家用的色谱条件怎样的？[/color]

  • 安捷伦1260四环素检测方法

    各位大佬，我想问一下有没有用安捷伦1260型号的高效液相色谱仪测水质中的四环素浓度的，我从网上找的流动相，试了三种都不出峰，在此求个测试方法，救救孩子吧

  • 四环素检测

    GB/T21317-2007中四环素的前处理中，提取要在冰水浴中，离心时要在低于15℃下进行，为什么要控温？

  • 盐酸四环素标样的液相色谱检测

    [color=#444444]大家好，我最近做盐酸四环素的标准曲线，标品溶于甲醇中，用液相色谱分析，流动相为甲醇-乙腈-0.01mol/L草酸水溶液，配比有待优化。我参考相关文献对配比调试了多次，但是10mg/L浓度的盐酸四环素甲醇溶液的响应值最高峰高才11.5！很多配比下都是4或者5的响应值。按道理响应值应该是几十几百才对！根本问题出在哪？急！！！！[/color]

  • 【求助】【资料】－日本四环素检测方法

    现在四环素族检测有两种，一是试剂盒，二就是我附件的方法，想请大家看一下可有好的建议与改善的，或者是更好更简便的方法，互相交流一下！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=4290]相关附件[/url]

  • 用LCMS检测鸡肉中四环素类药物的残留量

    各位高手：目前我们实验室需要对鸡肉中的四环素类药物的残留量进行检测。用的仪器是LCMS，检测四环素，土霉素，金霉素。我选择参考的标准是农业部1025号公告。完全按照其操作步骤进行前处理。但是做添加样品总是不平行。标准曲线的点是5ppb、10ppb、50ppb、100ppb、200ppb。添加样品选择的添加浓度是50ppb。每次做出来回收都不一样。都是平行操作的。真郁闷。。。。。请问有人用液质检过四环素类药物残留吗？你们用的是什么方法呢。请各位高手不吝赐教。谢啦。

  • 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留检测前处理

    参考SC/T 3015-2002检测土霉素、四环素、金霉素含量，空白样品和添加1ppm金霉素（取100ppm原药10uL）样品出峰一样，和金霉素标样谱图对照，找不到金霉素峰，怎么回事啊？附件中是金霉素标样谱图，添加1ppm金霉素图和空白样品谱图。

  • 求助 GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱－串联质谱法能不能用于水产品的检测

    如题：GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法 能不能用于水产品的检测。本文件规定了动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量检测的制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定方法。本文件适用于牛、羊、猪和鸡的肌肉、肝脏和肾脏组织中四环素类(四环素、金霉素、土霉素、多西环 素)、磺胺类(乙酰磺胺、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲 唑、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲异 唑、磺胺甲 噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲异嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、 磺胺氯哒嗪、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、酞磺胺噻唑)和喹诺酮类(诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、麻保沙星、沙拉沙星、二氟沙星、 喹酸、氟甲喹)药物残留量的测定。

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