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偏差和相对标准

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偏差和相对标准相关的资讯

  • 如何理解老化测试标准要求条件的正负偏差
    在老化测试标准中通常明确规定的测试条件,并允许正负范围内的波动偏差,比如在ISO 4892-2测试标准中,包含了以下测试条件辐照度:0.51 ± 0.02 W/(m2 nm)黑标温度:65±3℃在大量的测试过程中,经常有客户错误的理解这些正负范围内的波动偏差,每年我们都会收到客户的咨询,他们认为这描述的是试验箱内的均匀性。然而,事实上并非如此。有时,ISO 17025审核员会犯这个错误,并在实验室审核期间测量试验箱内条件的均匀性。这些误解大部分情况下是因为未能阅读有关标准的全文所造成的。本文将介绍几个标准,并讨论这些设定条件正负偏差的真正含义。Q-SUN氙灯耐候老化试验箱运行波动不等于均匀性少部分人将这些公差解释为老化试验箱的均匀性要求。这意味着暴露在测量区域内的所有点都在公差范围内。事实上在所有的耐候和腐蚀测试标准中,这些公差都不是均匀性的表征。这些公差的真正含义是,辐照度、温度或湿度控制系统,必须能够在设定点内保持稳定的条件。ASTM 将其定义为“运行波动”。运行波动,n-在实验室加速老化箱中,在传感器均衡点的正偏差和负偏差。通常情况下,测试参数由一个安装在老化试验箱中的传感器进行测量和控制。这些公差主要描述的是在加速老化测试和盐雾腐蚀测试过程中,设定点上的稳定性。以上述ISO 4892-2为例。一旦实验条件达到稳定状态,温度在任意时间内都不应该超过68℃或者下降到62℃以下。因此这些标准偏差不代表均匀性的要求,更不是指用户可把温度设定在62℃-68℃范围内。ASTM,ISO和OEM标准中关于偏差的描述在描述运行波动的要求这一点上,有些标准比其他标准做得更好。在大多数情况下,美国材料试验协会标准的语言更清晰,更容易理解。这主要是因为ASTM有一个专门的耐候老化技术委员会仔细考虑这些问题。在大多数主要的ASTM耐候老化测试标准中都可以找到运行波动的介绍。例如,ASTM G154包含一个题为“暴露条件下的运行波动”的表格。做了如下描述“稳定性控制以校准传感器读数的最大允许偏差为指标。”ASTM G151包含一个类似的表格,并在附件A3中有几个段落讨论了运行波动。G151还表示,在喷水过程中,运行波动要求不适用。在盐雾腐蚀测试标准中,也有相似的情况。ASTM B117有以下描述“温度-盐雾试验箱中的暴露区域应该保持在35±2℃(95±3°F)”。每个设定点及偏差,表示试验箱中设定条件的稳定性控制,不代表整个盐雾试验箱中条件的一致性。ISO 老化测试标准在这个问题上没有一致的描述,因为每个老化测试标准都是由不同的委员会编写的,但他们使用了不同的术语来描述运行波动。ISO 4892-2在注释中规定了以下内容:“辐照度、黑标设定温度的正负偏差是在设定条件下,有关参数允许波动范围,而不是指在设定范围内的任意温度。”换言之,65±3°C并不意味着您可以把温度设定在62°C和68°C之间。不幸的是,ISO 9227中没有详细解释正负偏差的含义,这有可能在下一次标准修订中有所改变。然而,尽管表述方式不同,ISO 16701和类似的Ford & Volvo 循环盐雾腐蚀测试中描述了这个问题。以下是ISO 16701中描述的试验箱的温度和湿度性能要求:“在35℃条件中,湿度从50%上升到95%,相对湿度偏差最大允许±4%,对应温度偏差要求为±0.8℃。在7到8小时的稳定条件中,应采用±2%的相对湿度偏差精度。对应温度的偏差要求为±0.4℃”在上述描述中,“瞬时最大偏差”与“操作波动”是相同的概念,有一个附加的要求不包含在其他标准中,即“精度”这个术语的使用,这个概念类似于运行波动。它指的是随着时间的推移,盐雾试验箱能够将温度和相对湿度控制在所需点上。在上述描述中,“±2%表示的是精度”。例如,如果相对湿度控制要求为50%,则试验期间相对湿度必须控制在48%和52%之间。那关于均匀性呢?既然我们已经讨论了设定点范围内的运行波动的,那关于均匀性呢?需要注意的是,在标准世界中仍然存在一些均匀性性要求。但这些数字是针对老化试验箱的性能而指定的,而不是针对要使用的特定设定值。例如,ASTM G151规定了要求的辐照度均匀性,但与特定试验条件无关。因此,当客户询问统一性时,重要的是询问他们在哪里阅读要求。如果它与一个设定点相关,它可能是一个运行波动要求,而不是一致性要求!
  • 分享|平行样之间最大允许偏差是多少?
    1、直接容量法、中和法、碘量法、EDTA法、非水滴定法的差值不得超过0.5%。2、直接重量法测定含量的差值不得超过1.0%。3、比色法、分光光度法、电位滴定法测定含量的差值不得超过2.0%。4、高效液相色谱法测定含量或效价时:相对标准偏差不得超过1.0%(当含量限度50.0%时);相对标准偏差不得超过5.0%(当含量限度20.0~50.0%时);相对标准偏差不得超过10.0%(当含量限度0.5%,相对标准偏差不得超过10.0%。5、气相色谱法测定残留溶剂时,当检出值小于定量限或报告限,忽略不计;当检出值为定量限或报告限~500ppm,相对标准偏差不得超过50.0%;当检出值为500~1000ppm,相对标准偏差不得超过25.0%;当检出值为1000ppm,相对标准偏差不得超过15.0%。气相色谱法测定含量时,参照高效液相色谱法测定含量的标准。6、生物效价测定法相对标准偏差不得超过5%。7、水分检测的平行样之间:当检出值小于 0.1%,检测结果差值忽略不计;当检出值为0.1~1%,检测结果差值不得超过0.1%;当检出值大于1%,检测结果相对标准偏差不得超过15%。8、熔点测定两份平行样差值相差不超过1℃。9、比旋度测定两份平行样差值相差不超过2°。10、pH值测定两份平行样差值相差不超过0.2。11、炽灼残渣当两份平样检出值小于0.1%,差值相差不超过0.02%;当检出值为0.1~1%,检测结果差值不得超过0.1%;当检出值大于1%,检测结果相对标准偏差不得超过15%。12、干燥失重测定当检出值小于0.1%,检测结果差值忽略不计;当检出值为0.1~1%,检测结果差值不得超过0.1%;当检出值大于1%,检测结果相对标准偏差不得超过15%。13、其它项目(例如:限度检查)不需要评价平行样之间的偏差。14、当使用的检测方法标准规定了最大允许偏差时,应满足该方法的要求。注:以上评价标准,差值是指两份数值直接相减。
  • 低场核磁采购项目更正参数:重复性偏差从0.01%到0.01
    p   仪器信息网日前报道 a href=" http://www.instrument.com.cn/news/20180506/463092.shtml" target=" _blank" title=" 中国科学院某植物园项目公开招标" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 中国科学院某植物园项目公开招标 /span /a ,核磁共振非破坏性种子油含量分析仪的参数中,对仪器测定重复性偏差的要求达到了0.01%。 /p p   近日,该事件有了新进展,采购单位发布更正公告,修正仪器参数指标。详情如下: /p p    strong 一、原公告名称及时间等: /strong /p p   首次公告日期:2018年04月28日 /p p   本次变更日期:2018年05月10日 /p p   原公告项目名称:中国科学院某植物园核磁共振非破坏性种子油含量分析仪采购项目公开招标公告 /p p    strong 二、更正事项、内容: /strong /p p   1、技术需求中: /p p   *3.9 仪器测定重复性:相对标准偏差小于0.01%。 /p p   *3.10 仪器测定稳定性:连续工作4小时内,相对标准偏差小于0.05%。更正为: /p p   *3.9 仪器测定重复性:相对标准偏差小于0.01。 /p p   *3.10 仪器测定稳定性:连续工作4小时内,相对标准偏差小于0.05。 /p p   2、开标时间由2018年5月22日09:30更正为2018年5月28日09:30 /p p   3、其他内容均不变。 /p
  • 4020公示稿 药典玻璃容器垂直轴偏差和圆跳动仪要求
    4020公示稿 药典玻璃容器垂直轴偏差和圆跳动仪要求2024年6月国家药典委发布了“4020玻璃容器垂直轴偏差和圆跳动测定法-第三次公示稿”。此标准将会体现在2025版中国药典的药包材部分。此标准是在2015版YBB药包材标准上YBB00192003-2015《垂直轴偏差测定法》修订而来,同时参考了国家GB标准《玻璃瓶罐垂直轴偏差试验方法》GB/T 8452-2008 与ISO标准《Glass bottles — Verticality — Test method》ISO 9008-1991的标准。结合国内的实际情况,增加了标准的可操作性和实用性。应该算是国内较为完善的药包材玻璃容器垂直轴偏差和圆跳动测定方法。此次标准修订,与原标准有几点差异,三泉中石在此加以说明:测试方法:这次改动增加了圆跳动测试的定义,原来圆跳动测试因为是针对安瓿瓶的测试,因此只体现在药包材玻璃安瓿瓶标准内。此次是将其与垂直轴偏差仪器独立成为一个新标准。定义:此次标准上对两种测试都给了定义,垂直轴偏差系指玻璃瓶绕瓶底中心轴旋转一周时,瓶口的中心绕瓶底中心轴所作圆的直径的二分之一。圆跳动系指玻璃安瓿绕瓶底中心轴旋转一周时,丝外径的最大变化量。为满足新老标准要求,三泉中石的电子轴偏差测量仪ZPY-60U兼顾了垂直轴偏差和圆跳动两种测试模式,一机两用减少了检测费用,同时电子轴偏差测量仪ZPY-60U以其高精度和多功能性,成为质检中心、瓶厂、瓶用户及科研单位检测瓶垂直度偏差的理想选择。电子轴偏差测量仪不仅适用于药品玻璃容器,同样适用于安瓿瓶圆跳动检测。测试原理:ZPY-60U电子轴偏差测量仪采用的测试原理,是通过将瓶底固定在水平板的旋转盘上,使瓶口与测量装置(如千分表)接触,旋转360°后读取最大值和最小值,二者之差的一半即为垂直轴偏差数值。其设计巧妙地利用了三爪自定心卡盘的高同心度特性,配合一套可以自由调节高度和方位的高自由度支架,确保了对各类容器瓶身和瓶肩等关键部位的垂直度偏差进行精确检测。测试结果:根据“4020玻璃容器垂直轴偏差和圆跳动测定法”要求,垂直轴偏差测定时,使瓶口与测量装置接触旋转360°,读取最大值和最小值,或直接读取垂直轴偏差数值;圆跳动测定时,应将测量点(距瓶口约3 mm处)与测量装置接触,旋转360°读取最大值和最小值。此次较为明确的指出了测量位置,ZPY-60U电子轴偏差测量仪能够准确找到测量位置,自动计算测量结果,测试精度高达0.001mm,满足测量要求(标准要求测量数值精确度应不小于0.1 mm)。适用范围:ZPY-60U电子轴偏差测量仪的适用范围极为广泛,不仅包括啤酒瓶、西林瓶、输液瓶等玻璃容器,还涵盖了安瓿瓶、化妆品瓶、矿泉水瓶、饮料瓶等塑料瓶,满足了不同行业对瓶容器垂直度偏差测定的需求。作为专业从事药品包装玻璃容器检测仪器的行业制造商-济南三泉中石实验仪器有限公司,紧跟国家标准的要求,也参与部分国家药包材标准的制定工作。利用自身在药品包装检测领域多年的技术积累和行业应用经验,为标准的制定工作提供数据和理论的支持,为国家标准体系的建立添砖加瓦。
  • AFS做砷检测,为什么总是出现偏差
    问:AFS做砷检测,为什么总是出现偏差答:在介质方面,目前市面上砷元素标液的介质大体分为盐酸和硝酸两大主体,也有使用盐酸加硝酸的混合介质。介质的影响,在AAS和ICP两种仪器上可能不明显,但是在AFS上影响颇为显著。做总砷检测时,推荐使用盐酸作为载流,当我们的标物介质是硝酸,后续稀释也用硝酸,需要在标线各个浓度点和样品中加入对等条件(盐酸/硫酸),否则最后所得的测试值可能会产生一定的偏差。文章来源:国家标准物质中心
  • 色彩配色软件解决工业生产颜色偏差问题
    在快速发展的现代工业时代,色彩管理已成为不同行业关键的质量标准之一。无论是塑料制造、涂料生产、纺织业还是印刷行业,色彩的一致性和准确性都是衡量产品质量的重要指标。例如塑料制造中由于材料中添加剂和成分的差异,加之环境因素(如温度和湿度)的影响,色彩复现和一致性成为复杂问题。又或者涂料行业在生产过程中微小的差异可能导致显著的颜色偏差,且涂料在不同光照和环境下的色彩表现可能各异等等。随着技术的不断进步,一系列创新的色彩管理软件应运而生,有效解决了各行业中的色彩异常问题。这些软件不仅在色彩匹配和质量控制流程上进行了优化,而且显著提升了生产效率和产品质量。通过智能化处理和精确调整,它们为行业带来了改变,确保了色彩的一致性和准确性。那么,接下来本文将介绍下有哪些行业适合使用的色彩管理软件进行帮助。一、Color iQC色彩管理软件在塑料、涂料和纺织行业,Color iQC色彩管理软件提供了关键的色彩一致性和准确性解决方案。它通过整合供应链的色彩控制,从原材料到最终产品,确保色彩的一致性。这款软件以其易于配置的工作文档系统著称,包含预定义的标准和容差,适用于品牌商、供应商和制造商。Color iQC色彩管理软件不仅限于质量控制,还能分析色彩误差的原因,帮助调整生产流程以符合预期色彩。软件的审计记录功能进一步加强了供应链沟通,提升了生产效率和速度,是解决这些行业色彩管理挑战的理想选择。二、InkFormulation印刷配色软件InkFormulation印刷配色软件适用于油墨制造商和需要自行配制油墨的包装印刷商,为平版、柔版、凹版和丝网印刷油墨,提供了快速、准确、一致的油墨配方创建、存储、批准和检索方案。InkFormulation印刷配色软件提供了一个全面的解决方案,以优化整个色彩工作流程。它允许用户灵活控制配方和分类,简化材料处理和油墨薄膜厚度的定义,同时减少有害废物产生。软件支持有效利用剩余油墨和印刷余料,有助于减少油墨库存。InkFormulation提供多种配置选项,适合不同的使用需求,包括网络版、基础和专业印刷商版,以及油墨制造商版本。它的主要优点包括提升油墨配制的准确性,节省配制时间,通过集成MIS/ERP系统精确估计油墨成本,并改善油墨使用的跟踪。此外,结合Color iQC等质量控制解决方案,InkFormulation能够显著提高生产的整体质量和效率。通过使用光谱数据创造新的目标色彩配方,该软件还能促进废弃和新油墨的再利用,进一步优化资源使用。三、Color iMatch塑料配色软件Color iMatch塑料配色软件为塑料、涂料和纺织品行业提供了先进的配色解决方案,能够在配色过程中实现优质的匹配表现。它通过提供强大的工具和技术来优化现有的色彩数据,并简化配色及质量控制工作流程。利用这款软件,用户能够改进各种系统中的色彩管理,从而实现更加高效和精确的色彩匹配,减少因重复试验而导致的时间和材料浪费。Color iMatch采用多常数计算技术和全新的搜索修色算法,极大地提高了色彩匹配的准确性和效率。这些技术能够提高色彩匹配率达50%,并将修色步骤减少一半,显著加速配色过程并优化初次配色成功率。此外,软件内置的智能功能和工具为配色师提供了深入的色彩可实现性分析,使他们能够做出更合理的配色决策,快速适应变化,确保每次配色都能达到预期效果。随着工业和技术的飞速发展,色彩管理在保证产品质量和提升市场竞争力方面扮演着越来越重要的角色。Color iQC、InkFormulation和Color iMatch等色彩管理软件,为塑料、涂料、纺织和印刷行业提供了精准、高效的色彩解决方案。它们通过先进的技术和智能化的处理,不仅解决了行业中的色彩挑战,还优化了生产流程,提升了生产效率和产品的市场竞争力。如今,这些软件已成为企业不可或缺的工具,帮助它们在激烈的市场竞争中占据有利地位,展望未来,色彩管理技术的持续创新和应用将进一步推动行业的发展,为消费者带来更加丰富和精准的色彩体验。四、关于爱色丽“爱色丽彩通 ”总部位于美国密歇根州,成立于1958年。作为全球知名的色彩趋势、科学和技术公司,爱色丽彩通提供服务和解决方案,帮助品牌、制造商和供应商管理从设计到最终产品的色彩。如果您需要更多信息,请关注官方微信公众号:爱色丽彩通
  • 输液玻璃瓶轴偏差测试仪:守护安全的关键工具
    输液玻璃瓶轴偏差测试仪:守护安全的关键工具在医药包装领域,输液玻璃瓶作为直接关联患者生命安全的重要容器,其品质控制至关重要。输液玻璃瓶种类繁多,包括但不限于普通输液瓶、西林瓶(即硼硅玻璃注射剂瓶)、安瓿瓶等,它们广泛应用于医院、诊所及家庭护理中,用于盛装各类药液、注射液及营养液,确保药物安全、稳定地输送到患者体内。输液玻璃瓶的重要性与多样性输液玻璃瓶不仅要求具有良好的化学稳定性和生物相容性,还需具备足够的机械强度以承受运输、存储及使用过程中可能遇到的各种物理应力。其独特的设计,如瓶肩的强化结构、瓶口的密封设计等,均旨在提高使用的便捷性和安全性。轴偏差测试的必要性与意义轴偏差,即瓶身或瓶口在垂直方向上的偏移量,是衡量输液玻璃瓶制造质量的重要指标之一。过大的轴偏差不仅影响包装的美观度,更重要的是,它可能导致密封不严、药液泄露、瓶身破裂等严重问题,直接威胁到患者的用药安全和药品的有效性。因此,对输液玻璃瓶进行轴偏差测试,是确保药品包装质量、维护患者健康权益的必要环节。输液玻璃瓶轴偏差测试仪的工作原理与应用为精准高效地检测输液玻璃瓶的轴偏差,济南三泉中石实验仪器的玻璃瓶轴偏差测试仪应运而生。该仪器通过巧妙的设计,将瓶底加持固定在水平旋转盘上,确保测试过程中的稳定性。瓶口则与高精度千分表接触,随着旋转盘的匀速旋转360°,千分表实时记录瓶口在垂直方向上的最大与最小偏移量。二者之差的1/2即为该瓶的垂直轴偏差数值,这一数值直接反映了瓶身的垂直度精度。玻璃瓶轴偏差测试仪采用的三爪自定心卡盘,以其高同心度特性确保了测试的准确性;而自由调节高度和方位的支架系统,则赋予了测试仪广泛的适用性,能够轻松应对不同尺寸、形状及材质的瓶容器,包括塑料瓶、玻璃瓶等,覆盖了从食品饮料、化妆品到药品玻璃容器等多个行业。广泛适用,助力品质管控输液玻璃瓶轴偏差测试仪的应用范围极为广泛,它不仅适用于各类医疗用玻璃瓶的检测,还可延伸至食品饮料行业的矿泉水瓶、饮料瓶,以及化妆品行业的各类包装瓶等。对于质检中心、瓶厂、瓶用户及科研单位而言,这款仪器是检测瓶垂直度偏差、提升产品质量、保障市场信誉的重要工具。总之,输液玻璃瓶轴偏差测试仪以其高精度、高效率和广泛适用性,成为了现代包装质量检测体系中不可或缺的一部分。它不仅有助于企业提升产品质量控制水平,更是守护患者安全、促进行业健康发展的有力保障。
  • 2100 | 不同土壤水分条件下土壤水与植物茎木质部水的同位素偏差研究
    【摘要】土壤含水量的时空异质性影响着土壤水和植物茎木质部水的同位素组成。然而,土壤水分条件对广泛报道的土壤水-植物茎木质部水同位素偏差的影响尚缺乏系统地评估。为此,本研究连续两年在两个土壤水分条件不同的样地测定了柠条茎木质部水和土壤水的δ2H和δ18O值(利用全自动真空冷凝抽提系统LI-2100,北京理加联合科技有限公司)提取土壤和植物茎木质部中的水分,然后进行同位素测量)。结果表明,在较湿润的样地1,茎木质部水与土壤水在两年中都表现出明显的同位素偏差(两者的重叠率式中,下标“s”代表柠条茎木质部样本,abw和bsw分别是2018-2019年每个月份土壤水线的斜率和截距。(4) 重叠面积法评估植物-土壤水同位素偏差利用R软件中的SIBER(Stable Isotope Bayesian Ellipses)模型计算了植物茎木质部水和土壤水的重叠面积,最后给出两者的重叠面积与茎木质部水面积的比值(%)。较高的比值意味着植物茎木质部水与土壤水同位素重合度高。【结果】图1 研究期间植物水和土壤水δ18O和δ2H值的标准椭圆(95% 置信区间)。图2 样地1-2土壤水-茎木质部水分lc-excess差值(Δlc-excess)及茎水SW-excess值。图3 不同吸力下土壤水分类型示意图及样地1-2水分特征曲线。图4 植物水和不同移动性的土壤水δ18O和δ2H值的标准椭圆(95% 置信区间)。图5 土壤含水量与(a)Δlc-excess和(b)SW-excess的关系。【结论】植物茎木质部水-土壤水同位素偏差是一个复杂的问题,涉及水分提取方法、植物生理和土壤水分动态等多个方面。前人的研究已经为植物茎水同位素异质性、水分提取方法和同位素分馏如何影响同位素偏差提供了令人信服的证据,但这些影响因素均不能为本研究结果提供合理的解释。本研究在两个土壤水分条件不同的采样点,连续两年对灌木种柠条茎木质部水和土壤水进行取样。结果发现湿润样地(样地1)在丰水年或干旱年以及干旱样地(样地2)在丰水年均发生了茎水-土壤水同位素偏差,而样地2在干旱年份,柠条茎木质部水与土壤水在δ2H-δ18O双同位素空间上高度重合。此外,样地1茎木质部水与土壤束缚水同位素趋于一致,进一步支持“两个水世界”假说。样地2土壤含水量与Δlc-excess呈正相关,与SW-excess呈负相关。这些研究结果表明,土壤水-植物茎木质部水同位素偏差极有可能与土壤含水量驱动的土壤水同位素异质性密切相关。该研究也提出了一些需要解决的问题。该试验是在自然条件下进行的,目前的数据限制了我们进一步明晰水分提取技术和植物茎水同位素异质性是否会对同位素偏差产生影响。尽管这些解释并不能完全适用于本研究,但仍然不能排除这些因素对本研究的潜在影响,有必要在未来研究中全面地加以考虑。无论如何,我们的研究有助于更深入地了解植物在不同水分条件下如何利用水分,并有助于预测它们对水文气候变化的响应。
  • 72亿年仅偏差1秒!我国科学家研制成功
    记者25日从中国科学技术大学获悉,该校潘建伟、陈宇翱、戴汉宁等组成的研究团队,成功研制了万秒稳定度和不确定度均优于5×10-18(相当于数十亿年的误差不超过一秒)锶原子光晶格钟。据公开发表的数据,该系统不仅是当前国内综合指标最好的光钟,也使得我国成为继美国之后第二个达到上述综合指标的国家。相关成果日前发表于国际计量领域重要学术期刊《计量学》。目前,最先进的光钟比国际上用于秒定义的微波喷泉钟的精度高出了两个数量级以上。正是基于量子精密测量技术的发展,第二十七届国际计量大会通过了“关于秒的未来重新定义”的决议,计划于2026年提出关于利用光钟重新定义国际单位制(SI)“秒”的具体路线,并将在2030年做出最终决定。为了推动基于光钟的新一代秒定义,要求至少3个不同实验室的光钟不确定度优于2×10-18,并通过光学链路或移动光钟实现优于5×10-18的频率比对精度。在前期工作的基础上,研究团队实现了锶原子(87Sr)的激光冷却,并将其束缚在长寿命的一维光晶格中,利用一束预先锁定到超稳腔的超稳激光来探寻锶原子钟态跃迁,并实现了光钟闭环运行。通过两套独立的锶原子光晶格钟进行了频率比对测量,得到单套光钟的稳定度在10000秒积分时间被达到了4×10-18,在47000秒达到了2.1×10-18。在此基础上,研究团队还对Sr 1光钟的系统频移因素开展了逐项评定,最终得到其系统不确定度为4.4×10-18,相当于72亿年仅偏差1秒。上述性能指标表明该光钟系统已部分满足“秒”重新定义的要求。该成果对未来实现远距离光钟比对、建立超高精度的光频标基准和全球性光钟网络奠定了重要的技术基础,对未来构建新一代全球时间基准乃至提供引力波探测、暗物质搜索的新方法等具有重要价值。
  • 复工高速迎返程高峰 户外低温致红外测温仪测量偏差大
    p style=" margin: 0px 16px 15px 0px background: white text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 复工在即!2月8日、9日,全国多地区将迎返程高峰。为防控新型冠状病毒感染的肺炎疫情,多地区在高速公路省界设置查控点,对途经车辆“逢车必查、逢人必测”,红外测温仪测体温便是其中检测的重要一项。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 450px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/3c1a8e99-84cc-46f7-8aef-19e31f8ee922.jpg" title=" 测温.jpg" alt=" 测温.jpg" width=" 450" height=" 450" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" margin: 0px 16px 15px 0px background: white text-align: center text-indent: 0em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-align: center text-indent: 0em " 图中为长春和江苏高速查控点人体测温 /span /p p style=" text-indent: 2em " 湖南省计量检测研究院院长张遥奇在近日接受记者采访时表示,人体红外测温仪在一定的环境温度才能正常工作。 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 通常在低于16℃的环境温度下测量体温,数据会出现较大偏差,甚至无法显示,从测量原理上讲,属于正常现象。 /span /strong 他建议在无强对流、无强辐射、非高湿、温度相对恒定,且符合测温仪声明环境温度的场所进行测量为佳。 /p p style=" text-indent: 2em " 但当下全国室外温度普遍远低于16℃,这就难免出现人体红外测温仪“失灵”的情况。 /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=111E9EB92FF834269C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 【一线声音】 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " strong 太冷!执法人员暖宝宝都留给测温仪 /strong /p p style=" text-indent: 2em " strong 需要更多低温下可用的测温仪 /strong /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 江苏省交通综合执法局宁连支队一大队大队长陈建真与19名队员一起,自1月29日凌晨起,就24小时轮班值守在宁洛高速的苏皖省界上。不少执法队员手上贴着暖宝宝。“不是为了取暖,这是用来焐测温仪的,温度低了测温仪就失灵。”还有些现场的执法人员直接将测温仪焐在自己怀里。记者试了试,发现低温确实给测温带来了困扰,仪器失灵的状态下,记者量出的体温只有20多度。 /p p style=" text-indent: 2em " “ strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 我们现场最紧缺的,就是能在低温环境下使用的测温仪 /span /strong 。”现场执法人员对记者说。 /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=7A430EDDB25A10B09C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script p style=" margin: 12px 16px 10px 0px text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 专家科普: /strong /span strong 只要有合格的红外体温计就能随时随地测准吗? /strong /p p style=" text-indent: 2em " 新型冠状感染的肺炎疫情牵动着每一个人的心,测温成为普通大众自我防护的手段之一。红外、水银、额温、耳温等测温设备都在各显神通。如何正确使用测温设备?如何使用适用范围最广的红外体温计?“特殊时刻更需要不恐不慌科学防疫”,广东省计量科学研究院热工室主任、计量高级工程师徐标和广东省计量科学研究院热工室检定员中国科学院工程热物理博士刘培近期做了科普。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 只要有合格的红外体温计就能随时随地测准吗? /strong /p p style=" text-indent: 2em " 影响红外体温计精度的因素较多,主要包括环境温度、被测表面性质、辐射污染等。使用红外体温计应遵循以下要求: /p p style=" text-indent: 2em " 1. 体温计要按照仪器说明书要求正确设置,注意要设在体温模式。 /p p style=" text-indent: 2em " 2. 保证体温计的光学系统部分清洁,无灰尘、水汽等影响,被测人额头和耳道无汗水、毛发、灰尘、帽子等杂物遮挡。 /p p style=" text-indent: 2em " 3. 建议在温度相对恒定,且高于16.0℃以上的场所进行测量,量前将体温计放置测试环境中5分钟以上,使其自身温度与环境温度一致,一般建议将测量地点设为室内,并保持室内温度在16℃以上。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 测量环境无法满足怎么办? /strong /p p style=" text-indent: 2em " 在高速路口,排队等候测温时,建议车内人员应至少提前(5~10)分钟开车窗,人体与外界环境温度保持热平衡后再测量为佳。 /p p style=" text-indent: 2em " 如被测人员由于长期佩戴过于严密的口罩,呼吸不畅,面部红胀,此时测量数据也会存在一定误差,稍微平复再测哦。 /p p style=" text-indent: 2em " 如被测对象的情绪过于悲伤、兴奋等,会导致测量数据出现误差,所以保持平静、淡定。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px " strong span style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 0, 0) " 了解更多红外体温检测仪品牌、选型及参数信息请点击仪器信息网 /span /strong a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/1763.html" target=" _blank" style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体, " arial=" " text-indent:=" " white-space:=" " strong style=" margin: 0px padding: 0px " span style=" margin: 0px padding: 0px " 红外热成像 /span /strong /a strong style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " arial=" " text-indent:=" " white-space:=" " span style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration-line: underline " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/1763.html" target=" _blank" style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 176, 240) " 仪仪器专场 /a & nbsp /span /strong span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体, " arial=" " text-indent:=" " 及 /span span style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " arial=" " text-indent:=" " text-decoration-line:=" " strong style=" margin: 0px padding: 0px " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/159.html" target=" _blank" style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration-line: none " strong style=" margin: 0px padding: 0px " 红外测温仪专场 /strong /a /strong /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " arial=" " text-indent:=" " 。 /span br/ /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 附: /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 450px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/9db71e06-1fc9-43ef-9a4f-c1620c6bc6dc.jpg" title=" 测温仪.jpg" alt=" 测温仪.jpg" width=" 450" height=" 450" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " strong 什么是人体红外测温仪? /strong /p p style=" text-indent: 2em " 人体红外测温仪(简称红外体温计)是将被测人体表面发射的红外辐射能量通过光学系统汇聚到红外接收元件上,使之产生一个电信号,经处理后转换成温度值并显示。主要分为手持式(包括红外额温计、红外耳温计)、固定式(红外筛检仪)等两种。红外体温计广泛应用在机场、地铁站、高速路口等主要交通要道,在当前防控新型肺炎的战斗中,发挥了预防筛查的关键作用。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp strong 红外体温计的差别是什么? /strong /p p style=" text-indent: 2em " 红外体温计区别于传统体温计最大特点就是非接触式测温,这种使用方式测量速度快,效率高,减少了不同个体之间的交叉传染的机会,就红外体温计测量准确度排序而言: /p p style=" text-indent: 2em " 红外耳温计 红外额温计 红外筛检仪 /p p style=" text-indent: 2em " 红外筛检仪和红外额温计可以用于人体温度的初筛,红外耳温计可用于体温异常的个体的复查。 /p p style=" text-indent: 2em " 红外体温计属于综合性仪器,随着环境的变化、时间的推移,其内部电子元件、光学器件的性能会发生衰减或老化,影响测量精度。因此需定期依据我国现有JJF 1107《测量人体温度的红外温度计校准规范》等技术规范到就近法定计量技术机构进行校准。如校准发现测量仪数据误差较大、测量重复性差、性能不稳定的,则建议停用。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 各类红外体温计的操作方法: /strong /p p style=" text-indent: 2em " 红外筛检仪固定放置于人员通道上方,可对通过通道的人员快速的体温检测,并对体温异常者报警提示。 /p p style=" text-indent: 2em " 手持式红外额温计测量体温,将额温计对准额头正中心(眉心上方并保持垂直),测量部位不能有毛发、汗水、帽子等遮挡,同时请确定测量距离,一般为(1~3)cm。为确保测量准确,建议测量3次取平均值。 /p p style=" text-indent: 2em " 手持式红外耳温计测量体温时,请将耳温计探头(带耳套)插入耳道,测量人体温度。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 如何科学对待测量数据? /strong /p p style=" text-indent: 2em " 人体红外筛检仪和红外额温计主要应用在人口流动较大的机场、车站等交通要道,流动式测量人体温度。 /p p style=" text-indent: 2em " 其最大允许误差为:额温计± 0.3℃,耳温计± 0.2℃,筛检仪± 0.4℃ /p p style=" text-indent: 2em " 测量数据仅用于初步筛查人体温度异常者,不能作为医学诊断数据。 /p p style=" text-indent: 2em " 人体红外耳温计测量人体耳部鼓膜温度,不易受环境的影响,其测量精度较高,稳定性较好,可用于对体温异常者的复查。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p br/ /p
  • 【标准解读】非甲烷总烃新标准,7月1日起正式实施
    HJ 1331-2023 & HJ 1332-20237月1日正式实施2023年12月,生态环境部发布《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法》(HJ1331-2023)和《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法》(HJ1332-2023)2项标准,标准适用于固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定,于7月1日正式实施。与现行监测标准《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ38-2017)相比,具有自动化程度高、抗干扰能力强等优点,可用于现场快速监测,对于同日实施的《石油炼制工业污染物排放标准》(GB 31570-2015)等三项标准修改单有重要支撑作用。明华电子自主研发的MH3500-A/B型 便携式甲烷非甲烷总烃分析仪分别参与两项标准的验证工作,本文结合现场经验对两项标准重点要点进行梳理总结。01便携式气相色谱-FID:通过定量环分离甲烷定量分析。02便携式催化氧化-FID:通过催化剂将甲烷以外物质催化氧化成CO2和H2O。↓↓↓标准分析步骤1.测试准备(1)开启电源预热至工作状态(约15~30分钟);(2)预估待测污染物浓度,选择仪器内置的校准曲线或校准量程。2.仪器核查(1)进行零点校准,总烃测试结果应不超过0.4 mg/m3(以甲烷计);(2)使用钢瓶法或气袋法进行量程校准► 标气浓度值>100 μmol/mol 时,测定相对误差和相对偏差应在±5%以内; ► 标气浓度值≤100 μmol/mol 时,测定绝对误差和绝对偏差应在±5 μmol/mol 以内。3.样品测定(1)将采样管前端置于排气筒中并尽量靠近中心位置,封堵采样孔;(2)启动采样泵,以适当的流量采样测定。采样时,流量波动幅度应在±10%以内,采样管和伴热管的加热、伴热温度应控制在120℃±5℃以内;(3)仪器运行稳定后,按分钟保存测定数据,连续采样测定5min~15min,全部有效分钟数据(至少5个)的平均值作为一次测量值。样品测定时,同步测定样品中水分含量;(4)全部样品测定后,用零点气清洗仪器,使仪器示值回到零点附近并保持稳定;根据要求测试零点漂移、量程漂移、示值误差、系统偏差等并记录;(5)关闭电源,断开仪器各部分连接并整理装箱,结束测定。4.结果表示(1)测定结果小于10 mg/m3时,保留至小数点后1位;(2)测定结果大于等于10 mg/m3,保留3位有效数字;(3)非甲烷总烃的质量浓度计算结果应为非负值,计算结果为负值时以0计。5.质量控制(1)仪器每半年至少核查1次总烃和甲烷的零点漂移、量程漂移;核查结果应满足:► 校准量程>100μmol/mol时,零点漂移和量程漂移应在±5%以内;► 校准量程≤100μmol/mol时,零点漂移和量程漂移应在±5μmol/mol以内;(2)样品测定前后,应核查总烃和甲烷的示值误差、系统偏差,并填写样品测定前后仪器性能核查记录表;核查结果应满足:► 标准气体浓度值>100μmol/mol时,测定相对误差和相对偏差应在±5%以内;► 标准气体浓度值≤100μmol/mol时,测定相对误差和相对偏差应在±5μmol/mol以内。(3)样品测定结果与校准量程之间应满足以下要求,不满足则应重新选择校准量程;► 样品总烃、甲烷的测定结果≥10μmol/mol,应处于校准量程的20%~100%;► 样品总烃、甲烷的测定结果<10μmol/mol,应不超过仪器校准量程且仪器校准量程应在10μmol/mol左右;► 采用内置校准曲线测定样品时,样品总烃、甲烷的测定结果应处于其线性范围内;(4)便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法每年至少用丙烷标准气体验证1次催化氧化单元的转化效率,结果应不低于95%,否则应更换或补充催化剂。(点击图片可查看详情)(点击图片可查看详情)
  • 欧盟再次提高茶叶农残检测标准,赛默飞提供解决方案分忧解难(下)
    2014年9月4日,上海——针对8月25日欧盟再次提高对中国茶叶农药残留检测标准,科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)不仅可以采用气相色谱质谱联用(GCMS)、液相色谱为业界提供了行之有效的解决方案(详见上篇),而且能够通过高分辨质谱、TSQ? 8000三重四极杆气质联用(GC-MS/MS)实现茶叶中农残的分析检测问题,让这些茶叶农残无处遁形。 Q-Exactive高分辨质谱是茶叶农残乃至食品安全分析领域的强大分析工具,采用Q-Exactive分析农残,无需方法开发,便可快速准确完成分析。高分辨率使分析复杂基质样品时具有高选择性,能消除基质干扰;ddms/ms自动触发二级质谱进一步提高了定性确认的准确性。简单的外标校准具有长时间的质量精度的稳定性,无需频繁内标校准,操作更加简便。 TSQ? 8000三重四极杆气质联用(GC-MS/MS)分析方法是农残检测中的又一利器,在农残检测中具备四大优势:1、高通量的特点使一针进样完成666种农残的分析检测成为现实。2、TSQ? 8000 是业内灵敏度最高的GC-MS/MS。3、高选择性可以更好地在复杂基质中屏蔽假阳性结果。4、不卸真空更换/清洗离子源,不卸真空更换色谱柱,仪器可以一直保持在真空状态,从而提高工作效率。以花茶中的农残检测为例,通过TSQ? 8000 GC-MS/MS系统可建立一种用于花茶中200多种农残的检测的方法。干的花茶样品用乙酸乙酯/环己烷提取,凝胶色谱净化、浓缩后,采用GC-MS/MS的多反应监测模式,以保留时间和离子对(母离子和子离子)信息来定性,以母离子和响应值高的子离子进行定量。方法的检测限为0.01mg/kg,200多种农残的相对标准偏差均低于10%。 欧盟不断提高农残检测标准,这在对检测界提出新挑战的同时,也在一定程度上促进了生态环境和食品安全的良性发展,赛默飞通过先进产品和技术,坚定不移地继续 “帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全”的使命。 欲了解更多赛默飞食品安全解决方案,请查看赛默飞食品安全专题页面:http://www.thermo.com.cn/foodsafety 相关应用资料下载:1、Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱分析6种基质样品中的96种农残2、菊花茶中多农残的检测分析-GC-MS/MS法 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 重磅:生态环境部《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定》 (HJ 1269—2022) 标准发布
    生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022),该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准,标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022)内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,提取液体积为 30 ml 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置20 min实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置20 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过350家,用户的普遍选择来源:《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。 谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线,采用线性回归法计算结果,曲线的相关系数≥0.995;采用校准系数法计算结果,校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内,否则应重新建立校准曲线平行样:每 20 个或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个平行双样,平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标:每 20 个样品或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在 65%~120%之间 展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献:1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)(链接:https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml);2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)及编制说明(链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)(GB36600—2018)。
  • CHAdeMO协会:2019日本标准充电桩测试推荐使用德国Comemso产品
    德国Comemso科尼绍日标Chademo充电桩分析测试仪(日标电动汽车充电模拟器) 日本标准CHAdeMO电动汽车在减少交通运输行业的温室效应气体、稳定能源供给等方面发挥着巨大的作用,全球对此寄与厚望。电动汽车的发展与普及过程中,其配置的充电电池极其重要。 日本电动汽车快速充电器协会CHAdeMO是一个推动电动汽车快速充电器实现国际标准化的组织,包括全球著名汽车制造商丰田汽车公司、日产汽车公司在内,已经有超过270家的来自世界各地的汽车制造商、充电器制造商等企事业团体加入成为其会员。要实现电动汽车的普及,除了电池的性能良好、敏感度降低等方面,充电基础设施的配置也很重要。本协会所推荐的快速充电方式(CHAdeMO协议)面向所有类型的汽车,能针对其各自的特性实现最优快速充电方法,因此,对于合理投资充电基础设施起了巨大作用。已有为数不少的汽车公司及充电器制造商采用了CHAdeMO协议,而向国际标准化组织递交提案业已正在进行中。今后,为成为官方的国际标准,CHAdeMO协会将力求实现和相关的企业、团体超越各自的领域范畴与利益关系紧密合作、互相配合,改进技术,解决难点。日标充电测试仪制造商面临的电子移动发展给汽车和充电系统带来新的挑战。chademo描述了相对较新的标准直流充电要求系统、波形和通信用于控制充电过程。这个电动汽车与充电系统的结合从不同的制造商可以导致不同的系统公差和干扰影响。由于充电过程长且不同互动充电故障的原因很难掌握。Comemso Chademo分析仪/模拟器,在整个充电期间测量并验证通信和负载电路是否符合标准,并记录所有偏差。这样不仅可以识别充电失败的原因,而且可以显示和可视化事件的因果关系。此外,还提供了完整的电动汽车模拟或充电器模拟。半自动测试和全自动测试库以及故障注入和健壮性测试可用于客户选择。EV充电分析仪用于新能源电动汽车充电过程的分析与评价 符合交流AC标准:IEC61851-1,SAEJ1772和GB/T18487.1-2015符合直流DC标准: IEC 61851-1, DIN 70121, ISO 15118, SAE J1772 和IEC 61851-23.通讯协议分析标准:GB/T27930-2011和GB/T27930-2015标准 电动汽车的发展为汽车和充电系统制造商带来了新的挑战。由于230V交流电源分布普遍,新能源电动汽车的导电充电系统得到广泛应用。相关各种新的标准IEC 61851-1,DIN 70121,ISO 15118、 SAE J1772描述了欧洲和美国交流和直流充电系统的要求,同时中国GB/T也对充电系统和协议进行了规范和要求;充电回路波形以及充电过程的控制信号提出了各自的表述和要求。 随着电动汽车与充电设施的不断开发与更新,不同的电动汽车和充电桩之前可能会出现系统的相容性问题以及难以避免的干扰问题。同时,由于充电过程耗时相对较长,充电中断等情况的原因往往很难直接找到。 科尼绍ComemsoEV充电分析仪/模拟器,通过对充电过程中控制信号和负载回路的监测与评价,为充电中各种问题的分析和解决提供有效的途径。 德国科尼绍集团Comemso位于德国斯图加特企业工业中心,是戴姆勒和宝马等知名车企的重要合作伙伴,客户遍布世界知名新能源汽车企业。在多年以前已经掌握和引领汽车充电检测技术的发展,为汽车充电检仿真测试提供全套解决方案和硬件支持。在中国,富瑞博国际与德国科尼绍集团深度合作,负责国内新能源汽车行业的所有销售工作。科尼绍Comemso EV充电分析仪/模拟器设备,是面向新能源领域充电桩/电动汽车的一款优秀检测设备,不仅可以模拟车、模拟桩,也可以设置在车与桩之间进行监测,同时又具备机架式和便携式两种产品类型。该设备,在欧洲/北美早已作为充电测试首选,国际知名整车厂如宝马、奔驰、奥迪、福特等和充电桩设备制造商有广泛的使用。 产品优势:* 可同时提供实验室专用机架式和用于室外使用的便携式* 充电回路、CP控制信号、PLC信号同时解析* 长时间无损数据分析* 满足IEC、DIN 、SAE、ISO 、GB/T等全球各种标准的测试需求* 应对全世界范围内的各种插头和接口 符合各种标准的充电分析仪符合交流AC标准:IEC61851-1,SAEJ1772和GB/T18487.1-2015符合直流DC标准:IEC 61851-1, DIN 70121, ISO 15118, SAE J1772 和IEC 61851-23.通讯协议分析标准:GB/T27930-2011和GB/T27930-2015WPT无线充电标准:JSON (SAE J2954) 产品应用1、车辆开发企业(1)使用EVCA模拟充电桩, 根据自己的厂内标准,模拟异常信号, 设计出比国标要求更严格的电动汽车以符合市场上所有的充电桩(2)使用EVCA对电动汽车进行是否符合当地标准的检测(3)使用EVCA搭配电动汽车/充电桩实现充电过程的全称检测2、充电桩设备企业(1)使用EVCA模拟充电桩, 根据自己的厂内标准,模拟异常信号, 设计出比国标要求更严格的电动汽车以符合市场上所有的充电桩(2)使用EVCA对电动汽车进行是否符合当地标准的检测(3)使用EVCA搭配电动汽车/充电桩实现充电过程的全称检测3、第三方检测机构(1)使用EVCA对充电桩是否符合当地标准进行检测(2)使用EVCA发现充电过程中的不良问题,并对送检 单位提出改善的意见以及改善方法 测量* 测量和检查时间* 测量直流电压和直流电流* 测量直流触点的温度* 测量辅助电压和电流* 测量CC1和CC2电压* 测量CAN循环时间:- 循环时间的好坏统计* 测量CAN信号质量:- 显性和隐性水平的电压 应用* 检测充电状态* 验证状态变化* 检测停止事件* 检测干扰* 检查直流电压/直流电流值* 检查辅助电压/电流值* 将信号与传达的值进行比较* 检测充电问题的原因* 检测安全问题(触点温度过高,电压和电流峰值,缺少焊接检查等)* 电动汽车的全面模拟* 充分模拟充电器* 测试库* 稳健性测试* 故障注入的其他硬件* 可用的不同电源和负载,用于控制装配到充电过程。可根据要求整合客户的电源和负载。* 坚固的外壳,适合户外移动使用- IP67;用于现场应用或实验室用途。 充电过程解析AC充电全过程中进行实时测试分析:测试结果1. 电流电压解析2. 控制信号解析3. 电流电压/控制信号在同一时间轴上解析4. EVCA模拟电动车/充电桩功能5. 通过CAN进行远程控制完全模拟电动汽车内部回路,手动控制相应部件,看充电桩能否正常动作模拟充电桩,手动模拟错误信息(电流,电压,控制信号,占空比),看电动汽车能否正常动作DC快速充电过程中进行实时测试分析:检测并验证充电状态,时序和CAN统计数据。 1. 通过图表表示出充电状态的变化2. 实时显示CAN信号,电压电流值3. 出现异常时,在CAN信号中标示出来4. 可以生产测试报告,提示是否通过或做出错误标记 其它辅助功能: 交直流电源;模拟连接器; EVSE测试数据库 快速自动验证EVSE的电气标准符合性。该库可用于现场操作,以便轻松查找EVSE错误,或在EVSE开发过程中进行验证或回归测试。多种测试和测量选择:* CP 端: 创建不同的 CP 值和错误(开路,短路,二极管旁路,标称/最大/最小.R2/ R3 电阻等)* SLAC 端: 检查时间并创建切换* PLC 端: 创建通信超时, 创建 EV-Sim的不同消息内容。充电全过程:- 检查 IEC 61851-23 附录 CC 和 SAE J1772 时序合规性- 创建充电配置文件 高达350KWEV/EVSE模拟器完全可扩展的测试应用程序,具有全球所有可能的充电标准.
  • 2023PCR标准大盘点|这些行业新标准你知道吗?
    受新冠疫情的影响,PCR仪的市场需求在过去几年前一度居高不下,国产PCR仪市场总体呈现爆发式增长,但相应标准的缺失制约了行业的发展。2023年,为了促进不同领域核酸检测工作的开展和相关行业的健康发展,与PCR有关的首个国家标准正式实施!除此之外,各部门也在今年陆续发布了与PCR相关的标准、规范,小编对此特地进行盘点,并与大家分享。《关于做好2023年度国家药品标准提高工作的通知》2023年6月,国家药典委官网发布了《关于做好2023年度国家药品标准提高工作的通知》,共有159个药品品种标准挺高项目课题,80个通用技术要求标准提高项目课题。其中,聚合酶链式反应法(PCR)的修订内容在本次立项目录中。修订内容:修订《中国药典》四部1001聚合酶链式反应法。结合中药、化学药和生物制品的特点并进行归纳统一,修订定性试验、定量试验、实验室、设备、试剂、残留物污染等内容。完善应用范围、技术种类、样品与模板处理和产物检测等内容。研究内容:1. 聚合酶链式反应法专属性确认关键参数的研究。2. 聚合酶链式反应法专属性确认的相关要求(草案)在生化药中的适用性研究。3. 聚合酶链式反应法在化药、生物制品中的适用性研究。4. 起草实时荧光PCR法的通用性要求。5. 增加其他核酸扩增技术概述。《YY/T 1918-2023 数字聚合酶链反应分析系统》2023年9月,国家药品监督管理局发布了《YY/T 1918-2023 数字聚合酶链反应分析系统》行业标准,2024年9月15日正式实施。本标准适用于对核酸样本以单液滴或单核酸分子方式生成数百个至数百万个独立反应单元的设备,分析系统包括微液滴生成模块、聚合酶链反应模块和微滴检测模块等。《全国医疗服务项目技术规范(2023年版)》(☝点击查看完整内容)2023年10月,国家卫生健康委、国家中医药管理局、国家疾控局联合印发《全国医疗服务项目技术规范(2023年版)》(以下简称《项目技术规范》),包括综合、诊断、治疗、康复和中医五个类别,约为11000多项医疗服务。其中,数字PCR技术也纳入了相关医疗服务项目,这表示国家主管部门和专家对数字PCR技术在一定程度上的认可,也意味着其中的收费标准、临床应用规范都有迹可循。《项目技术规范》内容显示,数字PCR相关医疗服务项目共计34项,包括病原体感染检测、肿瘤基因检测,遗传病检测以及用药指导等多个领域。《实时荧光定量PCR仪性能评价通则》(☝点击查看完整内容)2023年12月,GB/T 42753-2023《实时荧光定量PCR仪性能评价通则》已经正式实施。《实时荧光定量PCR仪性能评价通则》规定了实时荧光定量PCR仪的要求、评价方法和评价报告。在升温速率(≥1.5℃/s)、降温速率(≥1.5℃/s)、温度波动性(≤±0.2℃)、温度示值误差(≤±0.5℃)、温度均匀度(≤1℃)以及温度持续时间误差(≤±5℃)方面进行了温度控制性能的要求;在荧光强度重复性(相对标准偏差≤2%)、荧光强度均匀性(相对标准偏差≤5%)、荧光强度线性(r≥0.990)方面对荧光检测性能提出了要求。在评价方法中对整机性能进行评价时需要具备DNA标准物质和荧光定量PCR检测试剂,其中,DNA标准物质是国家有证标准物质,包括线性标物和样本标物,且线性标物应为10倍浓度梯度的DNA标准物质系列溶液;荧光定量PCR检测试剂中的Taq DNA聚合酶需要符合GB/T 35542的要求,引物探针需要符合GB/T 34797的要求。《食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法》(☝点击查看完整内容)今年12月,SN/T 5522.8-2023 《食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法》(第1部分-第10部分)已正式开始实施。《食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法》系列标准规定了食用淀粉及其制品中植物源成分的实时荧光定量PCR鉴别方法。
  • 黄山毛峰茶将执行新国家标准
    日前,记者从黄山市质监局获悉,新修订的黄山毛峰茶国家标准《地理标志产品 黄山毛峰茶》将于12月1日起正式实施。   黄山毛峰茶是中国十大名茶之一,是安徽省黄山市的特色农产品,现在以其为主导的茶业经济已经成为黄山市的支柱产业之一。近年来,该市依托丰富的茶叶资源优势,紧紧抓住生态、绿色和安全这3个关键环节,组织实施生态茶园、品质提升、品牌塑造、龙头培育四大工程,积极调整结构,做大做强茶产业。据统计,截至目前全市茶叶产量2.2万吨,产值8.66亿元,实现茶叶产值连续5年每年净增1亿元以上,茶业综合产值突破31.79亿元。   为进一步加快黄山茶产业的发展,改进茶叶产品质量,更有效地保护黄山毛峰茶产品,今年以来由黄山市质监局牵头,黄山市茶叶学会、黄山市谢裕大茶业股份有限公司等茶叶协会和企业参与起草了新的国家标准《黄山毛峰茶》。与旧标准相比较,新标准修改了标准的属性和名称 取消了“茶树种植”和“茶园管理”要求,增加了“种植技术”要求 删除了理化指标要求中的“粗纤维”项目 按照国家标准《食品中污染物限量》和《食品中农药残留最大限量》修订并细化了卫生指标 将“净含量负偏差”修改为“净含量允许短缺量” 新标准还修改了防伪专用标志的使用要求。
  • 新增方法!全面解读维生素D新标准!
    近日,国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件,关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告,其中包括了GB 5009. 296-2023《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》(以下称新标准)。本标准代替GB 5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中第三法“食品中维生素D的测定液相色谱串联质谱法”和第四法“食品中维生素D的测定高效液相色谱法”。一、主要变化本标准与GB 5009.82-2016相比,主要变化如下:标准名称修改为《食品安全国家标准食品中维生素D的测定》 增加了在线柱切换反相液相色谱法;增加了样品预制备方法 修改了液相色谱串联质谱法的线性范围和仪器参考条件;修改了附录中标准校正溶液的配制方法。二、标准的主要技术内容第一法为正相纯化制备-反相液相色谱法。当固体试样取样量为10.00 g,定容2mL时,维生素D3的检出限为0.7 μg/100 g,定量限为2 μg/100 g。当液体试样取样量为50.00 g时,维生素D3的检出限为0.15 μg/100g,定量限为0.5 μg/100 g。当维生素D2、维生素D3的浓度在50 μg/L-1 000 μg/L范围内,线性关系良好。三水平加标平均回收率为89.0%-102.8%,典型基质样品实验室验证重复性相对标准偏差为1.99%-6.72%。第二法为在线柱切换-反相液相色谱法。当固体试样取样量为0.500g,定容5 mL时,维生素D2、维生素D3的检出限为0.6 µg/100 g,定量限为2.0 µg/100 g。当液体试样取样量为5.00 g,定容5 mL时,维生素D2、维生素D3的检出限为0.06 μg/100 g,定量限为0.2 μg/100 g。当维生素D2、维生素D3的浓度在2.5 μg/L-100μg/L范围内,线性关系良好。三水平加标平均回收率为90.7%-102.4%,典型基质样品实验室验证重复性相对标准偏差为2.99%-6.24%。第三法为液相色谱-串联质谱法。当固体样品取样量为2.00 g,定容1mL时,维生素D2的检出限为0.3μg/100 g,定量限为1.00 μg/100 g;维生素D3的检出限为0.15 μg/100 g;定量限为0.50 μg/100g。当液体样品取样量为10.00 g,定容1mL时,维生素D2的检出限为0.05 μg/100 g,定量限为0.20 μg/100 g;维生素D3的检出限为0.03 μg/100 g;定量限为0.10 μg/100g。当维生素D2、维生素D3的浓度在2.5 μg/L-100 μg/L范围内,线性关系良好。三水平加标平均回收率为88.7%-99.7%,典型基质样品实验室验证重复性相对标准偏差为2.51%-8.69%。 三、国内外相关法规标准情况 我国食品安全国家标准食品中营养强化剂使用标准(GB 14880-2012)对维生素D使用范围要求在0.2 μg/100 g-15.6 μg/100 g。下列食品安全国家标准:婴儿配方食品(GB 10765-2010)、较大婴儿和幼儿配方食品(GB 10767-2010)、 婴幼儿谷类辅助食品(GB 10769-2010)、特殊医学用途婴儿配方食品通则(GB 25596-2010)、特殊医学用途配方食品通则(GB 29922-2013)和婴儿配方食品(GB 10765-2021)、食品安全国家标准较大婴儿配方食品(GB 10766-2021)和幼儿配方食品(GB 10767-2021)中规定的维生素D的标准范围在0.25 μg/100KJ-1.20 μg/100KJ。本方法标准能与上述标准相配套。国内外涉及到的主要检测标准情况如表 1 所示。在此次新标准中,最大的变化便是增加了在线柱切换反相液相色谱法作为维生素D检测的第二法。在线柱切换二维液相法是将不同选择性分离柱组合,加强分离能力的联用技术。柱切换液相色谱系统通常由第一维分离柱和第二维分离柱串联组成,两柱之间以切换阀作为接口,通过流动相流路的改变,将部分或全部第一维柱流出的组分,导入第二维柱进行二次分离,从而起到净化目标化合物,提高系统分离能力的作用。四、更多解决方案通过二维柱切换的液相色谱技术不仅可以提升系统分离能力,改善结构相似化合物的分离分析;同时可以通过第一维的粗分去除样品中大量基质成分干扰,实现样品净化等。小编也整理了各大公司针对维生素D检测推出的相关解决方案,以飨读者。乳制品中维生素A、维生素D和四种维生素E检测方(液相色谱仪)在线二维柱切换-高效液相色谱法同时测定婴幼儿强化奶粉中维生素A、D3、E的含量岛津柱切换二维液相,助您轻松应对“0722维生素D测定法”采用二维液相色谱法测定维生素 AD 制剂中维生素 D 的含量复杂样品自动化分析中的在线前处理技术① | 二维柱切换系统更多食品检测解决方案请点击查看:食品领域解决方案》》》
  • 生态环境部《土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞测定》 (征求意见稿) 标准解读
    生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》 (环办标征函〔2020〕62号) ,我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置10 min ~15 min。实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置10 min ~15 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过300家,用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:建议每次分析前均应建立工作曲线,若采用线性回归法,相关系数≥0.995;若采用响应因子法,校准系数RSD≤15%(工作曲线绘制后,每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内。否则,需重新绘制工作曲线)平行样:每20 个或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个平行双样,测定结果的相对偏差应≤30%基体加标:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在70%~120%之间标准物质测定:测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%~+10%之间展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,相信该标准正式出台后,会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献:1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 (链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》及编制说明;3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)。
  • 天津计量院建立《实时荧光定量PCR仪校准装置》计量标准
    基于实时荧光定量聚合酶链式反应分析(PCR)仪的核酸检测技术是《新型冠状病毒肺炎诊疗方案》中规定的新冠病毒确诊方法。因其操作便捷、相对快速高效、特异性强和较高的准确率,尤其适用于窗口期病例的及时筛查和判定,能有效防控疫情扩散。随着实时荧光定量PCR仪的频繁使用,其温度参数或光学物理参数可能产生偏差,进而影响判定结果。因此,开展实时荧光定量PCR仪全参数的计量溯源至关重要。   天津出现奥密克戎变异株本土确诊病例后,天津计量院高度重视,迅速建立技术团队。建标负责人,天津计量院热工室余松林博士放弃公休日积极组织撰写材料,同时为验证计量标准的准确性获取大量实验数据,与本室专业技术人员王喆赴医院加班加点开展现场实验。经过长期努力,完成了建标材料准备,并及时向上级主管部门提交了建标申请。   《实时荧光定量PCR仪校准装置》计量标准将为医疗机构和第三方核酸检测机构的荧光定量PCR仪计量校准提供技术支持,为坚持“外防输入、内防反弹”总策略和“动态清零”总方针贡献力量。该标准可实现实时荧光定量PCR仪温度参数,如示值误差、均匀度和升、降温速率,以及光学物理参数,如阈值循环数Ct值,溶解温度漂移和溶解温度比等全参数的计量溯源,与基于标准物质的荧光定量PCR仪计量方法相比,避免了后者可能引入的人为误差,提高了标准装置的溯源可信度。
  • 环境LCMSMS新标准|水中氯酚类化合物分析
    广东省分析测试协会发布了T/GAIA 005-2020《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准,标准规定了水体中3种氯酚类化合物的前处理及仪器分析方法,为水体中氯酚类化合物的检测提供了重要的技术支持和法规依据。 氯酚类化合物危害氯酚类化合物(CPs)是一类广泛存在于水环境中的有机污染物。这类物质曾长期在世界范围内被作为杀虫剂、除草剂、防腐剂、消毒剂广泛使用,性质比较稳定,能够在环境中相对持久地存在,会对人类和野生动物的健康造成不利影响,包括慢性毒性、致癌性、致突变性等。美国国家环保局(U.S. EPA) 和中国国家环保部均已将多种氯酚类化合物列入优先控制的毒性污染物名单。 目前,研究中普遍关注的CPs化合物主要包括2,4-二氯酚(2,4-dichlorophenol, 2,4-DCP)、2,4,6-三氯酚(2,4,6-trichlorophenol, 2,4,6-TCP)和五氯酚(pentachlorophenol, PCP)。新标准来袭,岛津助您从容应对与现有标准的气相色谱法相比,液相色谱质谱法灵敏度更好,且无需衍生化等复杂的前处理步骤,可直接用于水样的分析,操作简便快捷。 1 分析条件分析仪器:岛津超高效液相色谱-质谱联用仪MRM参数*定量离子对 2分析结果MRM色谱图3种目标物可得到良好的色谱峰形和质谱响应。标准溶液的MRM色谱图见图1。图1. 标准溶液MRM色谱图 方法检出限与测定下限按照《环境监测分析方法标准值修订技术导则》(HJ168-2010)中空白实验中未检出目标物质的检出限测定方法。以高纯水为空白基质,配制低浓度(2, 4-二氯酚和2, 4, 6-三氯酚4 μg/L,五氯酚0.25 μg/L)加标样品,进行7次重复检测,计算其实测浓度的标准偏差(SD),其方法检出限(MDL)=3.143*SD,测定下限为4倍的MDL。 表1. 方法检出限、测定下限计算结果(μg/L) 标准曲线根据测定下限以及实际测定需要,配制三种化合物的混标,标准浓度如表2所示。标准曲线分别如图2所示。 表2. 氯酚标准曲线浓度 (μg/L)图2. 三种氯酚的标准曲线 方法精密度分别以表2中STD 3、STD 5和STD 7为低、中、高浓度进行加标,重复6次测定,计算相对标准偏差(RSD)。结果显示,三种化合物、三个浓度水平RSD均小于11%。 表3. 不同浓度空白加标精密度结果(n=6) 方法准确度选取生活饮用水、地表水、地下水样品,0.22 μm滤膜过滤后上机分析,三种氯酚浓度均低于方法检出限。分别以表2中STD 3、STD 5和STD 7浓度为低、中、高浓度进行加标,平行配制6份分别进行测定,分别计算加标回收率,如表4所示。 表4. 不同水体加标回收结果(μg/L)结语使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统可轻松测定水体样品中3种氯酚类化合物,轻松应对《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法》(T/GAIA 005—2020)新标准的要求。环境水体安全监测刻不容缓,岛津方案助您从容应对。
  • 梅特勒托利多 | 美国药典通则41和1251 – 准确性要求
    本专栏我们将陆续为大家详细介绍美国药典称量要求,以及如何将这些要求应用于实践的建议,确保获得始终如一的高质量称量结果。本期首先为大家讲解的是美国药典中对于称量的“准确性要求”。美国药典(USP)称量是所有 QC 实验室最常进行的重要操作之一。称量通常是整个分析链中第一部分的环节之一,例如在制备用于后续HPLC 或 qNMR 分析的样品或标准品时。由于称量错误可能会在整个分析过程中产生连锁影响,进而产生错误的最终结果,因此美国药典 (USP) 对称量定量测量分析物的天平制定了严格要求。"美国药典”(USP) 于 1820 年首次颁布,是全球发布最早的药典之一。如今,除《美国药典》外,还有许多国家和一些国际药典,例如由世界卫生组织 (WHO) 编制的《国际药典》或《欧洲药典》(Ph. Eur.) 或《日本药典》(JP)。但事实上,《美国药典》常被视为一项全球标准,其中的专论和方法也被其他法典广为引用,并被 140 多个国家/地区所采用。美国药典中称量应用的核心内容分别出现在通则41和1251,通则 41“天平”为强制性通则,其中规定了天平在称量定量测量分析物时必须满足的三大主要要求;通则 1251“在分析天平上称量”为补充说明通则,其中详述了有关天平最新认证策略和操作的指南。图 1:1820 年 1 月 1 日,美国药典委员会成立于美国国会大厦旧参议院会议厅准确性和精度正如上文所述,美国药典 (USP) 对称量定量测量分析物的天平设定了严格要求。这些要求须确保称量错误保持在较小范围内,甚至可在分析过程中忽略不计。通则 41 针对须保持准确称量的材料设定了三个不同要求,以满足称量误差规定。“应使用满足以下条件的天平进行称量:• 在操作范围内进行校准,且满足定义的• 重复性和• 准确性要求。”在我们详细分析校准、重复性和准确性这三项要求之前,必须了解 USP 对准确性的定义。USP 通则1225“药典规程验证”将准确性定义为:“分析规程准确性是指使用该规程获得的测试结果与真实值的接近程度。应在天平整个量程内确定分析规程的准确性。”换句话说,USP 通则 41中介绍的准确性要求指定了评估天平系统偏差的测试。在所有其他计量学领域将此概念称为“真实性”。另外,重复性测试可评估天平精度。在制药行业和 VIM / ISO,精度定义方法类似。USP 通则 1225 对精度的定义:“分析规程的精度是指在重复应用规程时,各个测试结果之间的一致程度 [?]。分析规程精度通常表示为一系列测量值的标准偏差(变化系统)或相对标准偏差 [?]。”准确但不精确a精确但不准确b图2 : a) 准确(真实)但不精确(可重复)的结果,表现为在中心点周围广泛分布;b) 精确但不准确(真实)的结果,表现为不围绕着中心点的扎堆分布。简单来说,USP 通则 41 规定的两项测试旨在评估天平的随机误差和系统误差。通过定义这两个测试的具体合格标准,可保证仪器的随机误差和系统误差在可控范围内,这两个测试的合格标准均表示为相对限值 0.10%。从实际角度而言,此标准相当严格,如此可保证在测试药物时(例如稀释、HPLC 分析等),相较于单个专论说明的后续流程步骤存在的误差,满足此标准时获得的称量误差,即使不能忽略不计,也相对较小。应当注意的是“准确称量”一词的含义不同于上文定义的“准确性”:“准确称量”须考虑全部三个要求,校准过的天平和满足具体随机(“精度”)和系统(“准确性”)误差要求的天平。准确性要求USP 通则 41 对具有准确性可接受标准的特定测试进行了规定:“如果使用适当的砝码进行测试,天平的称量显示值偏差小于 0.10% 时,它的准确度就达到了要求。测试砝码的质量应占天平称重量程的 5%-100%。”图 3:对于准确性测试,测试砝码重量应在天平量程的 5%-100% 之间。这项准确性测试旨在评估仪器的系统性误差。需要注意的是,如果称量值处于分析天平测量范围的小量程段,则重复性是造成天平出错的最主要原因。因此,使用小的测试砝码来评估准确性没有意义,因为仪器的精确度误差会完全掩盖潜在的系统性误差,而以重复性表现出来。为了避免使用重量轻的砝码来测试系统性偏差,USP 通则 41 规定,测试砝码的质量应至少是天平称重量程的 5%。为了满足准确性要求,使用一个测试砝码就足够了,相关依据为“[?] 当使用适合重量的砝码进行测试时 [?]”。使用多个测试砝码来评估仪器的整个测量范围的准确性,并不是必须要求。正如 USP 通则 41 所述,使用一个测试砝码足以评估天平的准确性。这与基于风险的方法相当,通则 1251中也对后者有所说明,写明了性能认证应考虑天平性能的仪器特性。通常而言,灵敏度是评估天平系统性误差的最关键天平性能因素,因此在实践中,仅需进行灵敏度测试就能完成通则 41 中规定的准确性测试。依据通则 1251,标准的灵敏度测试砝码重量应接近天平的最大载荷。USP 通则 41 还规定了用于测试的测试砝码的准确性要求:“测试砝码的最大允许误差 (mpe),或其校准不确定度,不得超过准确性测试的测试限值的三分之一。”如果测试砝码符合 mpe 要求(见有效校准证书),仅考虑准确性测试中测试砝码的标称质量值即可。接着,用户必须确保最大容许误差不会超过可接受标准的三分之一。或者,如果考虑测试砝码的校准值(常规质量值,见有效校准证书),则其校准不确定度不得超过可接受标准的三分之一。如果可接受标准设定为 0.05%,依据 USP 通则 1251 的相关内容,测试砝码的最大容许误差或校准不确定度不得超过0.016%。好了,本期美国药典中对于称量的“准确性要求”的分享就到这里结束了。希望我们的专栏能帮助您更好的了解天平称量相关的知识与法规。在下期的内容中,小编会为大家带来“重复性与最小称量值”的讲解,我们不见不散!如果您对于天平的使用有任何疑问,识别下方二维码,并留下您的联系方式(姓名+公司+电话),我们会邀请梅特勒托利多称量领域的专家为您一一解答,更有机会获得神秘礼品,期待您的反馈!
  • 标准气体技术及行业发展概述
    引言标准物质是指具有足够均匀和稳定特性的物质,其特征被证实适用于测量或标称特性检查中的预期用途。标准物质是现代分析不可或缺的伴侣,主要用于物理、化学、生物与工程测量等领域中测量系统的校准、测量程序的评估、给其他材料赋值和质量控制等。近年来,国家政策大力扶持标准物质的产业发展,2021年,十四五开局之年,标准物质领域必将迎来新的机遇,在此,我们简单探讨一下标准物质中气体标准物质,即标准气体的关键技术及其行业发展。1、标准气体常用的定值技术标准气体具有量值准确、均匀性、稳定性以及可溯源性四大特性。作为“化学砝码”,标准气体的均匀性、稳定性以及可溯源性均旨在保证标准气体在整个保质期内的量值准确,因此,标准气体的准确定值至关重要。称量法是标准气体制备和定值的常用方法。另外,采用更高一级的标准物质直接比较法定值也是国家二级气体标准物质定值的常用方法。相比于其它方法,采用更高一级的标准物质直接比较法定值取得的标准物质证书与其它定值方法具有同等效力,又具有对原料分析的控制以及准确性要求等均较低、标准物质定值不确定度的评估过程更加简单明了等明显优势,近年来被广泛采用,尤其备受新入行标准气体生产厂商的青睐。无论采用哪种方法定值,在标准气体定值过程中,均应充分全面分析可能影响标准物质不确定度的所有要素,并按不确定度评估时的条件严格控制标准物质制备的每个环节,方能保证标准物质定值准确。2、标准气体常用的分析技术在标准物质制备之前,要对原料气体进行检测,选择合适的原料,制备完成后,要通过合适的分析方法来验证制备的准确性,另外,标准物质研制过程中,需要用分析技术考察其均匀性、稳定性等性能,所以说,分析技术是贯穿标准物质整个制备和研究过程的,是标准物质制备和研究中的关键技术之一,可以说,离开分析技术,质量可靠的标准物质的制备和研究寸步难行。相对日常分析检测而言,标准物质制备行业对分析方法的准确性要求更高,比如,在标准物质的性能考察中,如果分析方法的准确性较差,则无法判断得出的结果是因为标准物质的不稳定性和不均匀性产生的偏差还是分析仪器产生的偏差,在比对验证中也是如此。因此,标准物质生产者需要尽可能提高分析的准确性。另外,标准物质制备行业对分析仪器的灵敏度也有较高的要求,以适应较低浓度的标准物质制备中的原料分析以及成品分析。综上,为了更好地对标准物质进行质量控制,标准物质的生产和研究厂家不只需要提高标准物质的制备技术,还需要潜心研究标准物质的分析技术。3、标准气体行业的发展及展望标准气体作为一种商品步入中国市场,始于二十世纪六十年代,当时中国并无专业的标准气体的生产研发单位,国内多家分析仪器厂主要为了配套分析仪器的校准而开始进行少量且简单的标准气体研发与生产。二十世纪八十年代,中国炼油、乙烯和空分行业迅速发展,大量的在线和离线分析仪器对标准气体的用量有了较大的需求,大型石化企业建设之初所用的标准气体基本上都是随着进口分析仪器设备进口。为了填补石化厂对标准气体的需求的缺口,国内很多研究机构和计量部门开始研发和生产标准气体来取代进口。进入二十一世纪以后,随着国家对环境保护和生产安全的管控越来越严格,在大气污染监测中对火力发电厂、化工厂、垃圾焚烧厂等大型污染源的监测已经由定期取样监测变为24小时连续自动监测系统,加之汽车行业的高速发展,在线环境监测设备、安全监测设备和汽车排放气体的检测仪器越来越多,对标准气体的需求量大幅增加。标准气体市场紧俏,使得国内的气体生产厂家纷纷转向标准气体的生产,一些规模化专业生产标准气体的厂商大量涌现;另外,国外大型气体企业也纷纷在国内设厂,兼并收购国内相关企业。市场竞争越来越激烈,目前国内有能力生产标准气体的厂商高达200多家。20世纪60年代,大化肥行业中相对简单的在线质量控制对标准气体有了一定需求,但是多为2~3个组分的无机标准气体,标准气体生产工艺和监测手段也相对简单。随着八十年代大型乙烯生产的需要,大量而复杂的在线仪表直接控制生产流程中每一个过程的质量,而乙烯工程的杂质指标相当繁多,需要的标准气体也非常复杂,还有很多杂质要控制在ppb级,并且有相当一部分是压缩液化气体标准物质,为了研发和提供这些高难度的标准物质,使得我国标准气体的生产工艺有了长足的进步。同时,我国环境监测质量控制和质量保证工作的发展,也推动了高质量的标准物质的研发,除了对标准气体种类的复杂化和浓度的微量化要求之外,对标准气体的配制精度和稳定性要求也越来越高。这就要求标准气体的生产环境、天平的精密度、配气设备的自动化程度、原料气体的纯度以及分析检测方法、钢瓶内壁的洁净度和钝化处理方式都要做到不断向更高的水平发展。目前国内生产的标准气体基本取代了国外进口,满足了市场需求。但是我们也应该看到,目前很多标准气体的生产厂商还处于低水平简单的标准气体制备,其产品质量也不能完全满足市场需求,标准气体的包装容器还不能满足多样化的标准气体的制备,为规范标准气体的生产制备,国家也不断出台各类政策来加强对标准气体的管控力度,相信未来的标准气体生产将在计量溯源性、稳定性、均匀性等各方面均会有大幅度提高。 【大连大特有限公司曲庆、李福芬供稿】曲庆,大连大特气体有限公司总工程师 曲庆,大连大特气体有限公司总工程师,是国际标准化组织气体分析专业委员会成员、全国气标委混合气技术委员会副主任、全国环境化学计量技术委员会委员、大连交通大学客座教授。李福芬,大连大特气体有限公司质量总监、ISO TC/158国际标准化组织气体分析委员会注册专家、全国气体标准化技术委员会气体分析分会委员等。来超级品牌日直播间,与专家互动看了前面的文章,如果您觉得只看文字不过瘾,2021年7月7日,大特将与仪器信息网共同举办首场超级品牌日,多位气体技术专家将做客直播间,现场与用户互动。目前报名三重好礼1、报名前200,出席当天活动,且信息完整有效者,经由核实后,将获赠10元话费。2、直播间抽送大连特产。3、豪华大礼:大连、广东、成都工厂任选一参观+周边游,全程酒店机票食宿全包。点击图片报名https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/daliandate2021/
  • 国内VOCs走航监测标准发布
    长三角生态绿色一体化发展示范区挥发性有机物走航监测技术规范1 范围本文件规定了利用走航监测技术(VOCs走航监测方案)测定环境空气、无组织排放废气中挥发性有机物浓度,结合地理位置信息显示挥发性有机物浓度空间分布的方法原理、仪器性能要求、监测实施方法及质量控制方法。本文件适用于长三角生态绿色一体化发展示范区,长三角其它区域执行本文件由各省(市)人民政府批准实施。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其BCT新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ 168环境监测 分析方法标准制修订技术导则HJ 194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T 212污染源在线自动监控(监测)系统传输技术指南HJ 654环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法HJ 759环境空气 挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法HJ 818环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统运行和质控技术规范HJ 1010环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 挥发性有机物 volatile organic compounds参与大气光化学反应的有机化合物,或者根据有关规定确定的有机化合物。一般指在20℃时蒸汽压不小于10 Pa,或101.325 kPa标准大气压下沸点不高于260℃的有机化合物,或实际生产条件下具有以上相应挥发性的有机化合物(甲烷除外)的统称,简称VOCs。3.2 总挥发性有机物 total volatile organic compound 在满足本规范要求的走航监测设备上,对单项VOCs物质进行测量,加和得到VOCs物质的总量,以单项VOCs物质的质量浓度之和计,简称TVOC。3.3 走航监测 cruise monitoring 利用车载式大气采样系统和快速监测设备在移动中进行连续实时监测,结合高浓度点位定点监测,对污染物进行定性定量分析,结合地理位置显示污染物空间分布的技术。4 方法原理利用车载挥发性有机物快速监测设备,在行进时对环境空气、厂界、无组织排放废气进行连续实时监测,并根据地理位置信息,显示沿行进路线的挥发性有机物浓度空间分布,对高浓度点位进行复测或定点监测,完成定性、定量分析。5 试剂和材料5.1 高纯氮气:≥99.999%。5.2 116种组分挥发性有机物标准气体:1 μmol/mol,N2平衡。5.3 内标气:根据监测设备实际需求。6 仪器和设备6.1 质谱仪包括进样系统、离子源、质量分析器及数据解析软件等部分,具备全谱扫描分析、谱库检索、实时显示空气污染组分等功能。具有一定的抗电磁干扰,抗震动,防雷击等能力。6.2 车载式大气采样系统采样系统可采用符合HJ 654中要求的采样总管,也可直接采用满足要求的独立管路。采样管路应尽量短以减少对目标化合物的吸附,应选用不与被监测污染物发生化学反应和不释放有干扰物质的材料。一般以聚四氟乙烯、硅烷化处理的不锈钢管等为制作材料。采用多支路采样总管时,挥发性有机物的采样支管应位于采样总管的BCT前部。采样口应高于车顶0.2米以上,且不受车辆尾气排放干扰。采样管路应做保温处理,避免采样管路内壁结露。6.3 气体稀释系统BCT大稀释倍数不小于1000倍。气体稀释系统应满足表1要求。 表1 气体稀释系统性能指标要求HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ 168环境监测 分析方法标准制修订技术导则HJ 194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T 212污染源在线自动监控(监测)系统传输技术指南HJ 654环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法HJ 759环境空气 挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法HJ 818环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统运行和质控技术规范HJ 1010环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法6.4 工控机应满足HJ/T 212要求,保障系统运行并将数据传输BCT上位平台。1)通信接口:具备一路RS-485或RS -232或以太网通信接口,用于与上位机通信。2)存储容量:能完整存储不少于12个月(按每1分钟记录一组数据来计算)的所有参数监测数据和报警等信息,并且储存容量不小于300Gbytes;4)抗干扰能力:具有防雷击、防电磁干扰、抗震动等能力;5)电压稳定性:允许外部供电电压波动±10%;6.5 供电设备应配备电池组,电量应BCT少满足走航监测设备连续运行4h以上。可外接电源直接为设备供电。6.6 车载卫星定位系统及电子地图配备车载卫星定位系统,在走航监测时记录经纬度坐标,并在地图上实时显示行进路径。车载定位系统定位精度在3m以内。6.7 其他设备根据需要配备风向风速仪、罐、便捷式气相色谱质谱仪等设备。7 监测方法7.1 仪器准备7.1.1 建立校准曲线。校准曲线应BCT少包含除零点外的五个浓度点,校准曲线范围可根据实际工作情况调整。在仪器工作条件下,使用高纯氮气将混合标准气体稀释BCT标准曲线浓度点,依次从低浓度到高浓度进行分析测定,或者采用不同进样体积的方式进行分析测定,以目标化合物物浓度为横坐标,目标物特征离子峰响应为纵坐标,用BCT小二乘法绘制校准曲线。计算目标化合物的标准曲线相关系数。7.1.2 重复性和方法检出限测定。连续通入10 nmol/mol标准气体2 min,取BCT后连续7组检测数据,参照HJ 168规定计算相对标准偏差及方法检出限。相对标准偏差及方法检出限结果应作为附表,列在走航监测结果报告中。要求附录A中所规定的挥发性有机物相对标准偏差≤20.0%,方法检出限≤10 nmol/mol。7.1.3 准确度检查。连续通入40 nmol/mol标准气体2 min,取BCT后连续7组检测数据,参照HJ 168规定,计算与理论浓度的相对误差。要求附录A中所规定的挥发性有机物相对误差小于30%。设备无法区分的一组分子量相同或相近的有机物,理论浓度为所用标准气体组分中所有分子量相同或相近成分的浓度数学加和。7.1.4 如使用气相色谱-质谱法分析测定,重复性和方法检出限、准确度的测试方法按HJ 1010实施,使用5.2节规定的116种种组分挥发性有机物标准气体。7.1.5 空白样品测定。以高纯氮气或除烃空气作为空白样品,按与样品分析相同步骤进行分析。要求空白样品中各目标物均应低于方法检出限。7.1.6 正式开展走航监测前,进行试运行。启动监测设备和车辆,在周边开展小范围走航,确认车辆、采样系统、监测设备运行正常,工控机可上传监测数据,电子地图显示定位准确、无明显延迟。7.2 监测方案制定7.2.1 走航监测适宜在风力4级以下、无降雨天气开展。7.2.2 依据环境管理要求,选择监测区域或企业。优先选取涉及挥发性有机物使用、排放的区域或企业,特别是涉及受大气污染物综合排放标准、行业大气污染物排放标准、恶臭(异味)污染物排放标准等管控的挥发性有机物排放的区域或企业。掌握监测区域的企业分布及所属行业、道路分布状况、周边敏感区分布状况、盛行风向及恶臭异味投诉情况等。7.2.3 在对目标区域开展挥发性有机物走航监测前,应事先调查区域内污染源信息,包括但不限于单位名称,原材料、中间体、产品、副产品、生产工艺涉及的挥发性有机化合物,废气处理设施类型及运行状况等。有行业大气污染物排放标准的,重点关注行业特征污染物。7.2.4 根据工作目标区域情况,规划走航监测路线。一般沿园区内部、企业边界或城市道路进行监测,参考HJ/T 55要求,尽量接近监测目标,在目标企业或排口周边及其下风向处进行监测。需要进一步监测无组织排放废气浓度情况、进行污染溯源的,可在厂区内部进行监测,尽量靠近生产厂房或无组织排放源。7.3 样品采集分析7.3.1 按照预定路线对目标区域或企业开展监测,约每5 s得到一条监测数据时,走航速度一般不超过40 km/h。7.3.2 监测过程中发现相对高值(一般指TVOC浓度600 ug/m3以上)时,在该点位附近进行巡查或停车定点监测BCT少1 min,记录TVOC浓度BCT高值。条件允许时,进入厂区,尽量靠近生产厂房开展监测,记录TVOC浓度BCT高值。7.3.3 以TVOC浓度BCT高值作为该点位监测结果,同时记录监测到TVOC浓度BCT高值的时间、位置,主要污染物及其浓度,周边企业、车间、生产装置名称。根据监测现场周边情况、风向、主要污染物组成及7.2.3节调研结果,初步判断污染来源。7.3.4 根据需要可利用快速色谱质谱联用设备进行现场分析或罐采样带回实验室分析,具体方法参见HJ/T 194及HJ 759。8 结果计算与表示8.1 定性分析离子源采用单光子电离(SPI)、质子转移反应(PTR)等技术,且气体样品不经色谱柱分离的监测设备,根据分子离子、准分子离子的质荷比(m/z)定性。离子源采用电子轰击源(EI)的监测设备,气相色谱-质谱联用模式时根据总离子流图上各峰的保留时间、离子碎片质量和相对丰度,在NIST标准谱库中检索结构BCT为相似的有机物作为定性结果。走航模式时,根据NIST标准谱库的特征离子和丰度比,进行组分种类的定性。因分子量相同或相近,或保留时间、结构相近而无法区分的物质,应结合7.2.3中调查得到的监测点位周边企业挥发性有机物使用情况,对定性结果进行判断。8.2 定量分析通过外标校准曲线法进行定量分析。根据物质响应值和相应的校准曲线,计算得到环境空气中单个挥发性有机物的浓度,以μg/m3表示。对于在仪器上有响应、可定性分析,但标准气体中没有的挥发性有机物,优先选择分子量接近、结构接近的物质作为参考物,进行半定量分析。或根据需求统一选取某一物质作为半定量参考物。半定量物质及参考物质应在结果报告中标注。所有可监测污染物浓度数学加和,计算总挥发性有机物(TVOC)浓度。无法区分同分子量物质的,计算TVOC浓度时,某一分子量物质浓度不得重复加和计算。8.3 结果表示8.3.1 所有单个污染物浓度及TVOC浓度默认单位为μg/m3。当测定结果小于100 μg/m3时,保留小数点后一位;当测定结果大于100 μg/m3时,保留三位有效数字。报告中应列出用于计算TVOC浓度的所有挥发性有机物。8.3.2 默认浓度单位为nmol/mol的监测设备,需对单位进行换算,计算方法如式(8—1)。先对单个污染物浓度进行换算,再进行加和得到TVOC浓度。 … … … … … … … … … … … … … … (8—1)式中,——质量浓度,μg/m3; ——体积浓度,nmol/mol; ——摩尔质量,g/mol; 22.4——标准状况下的气体摩尔体积,L/mol。 8.3.3 走航监测完成后绘制走航路径上的TVOC浓度或单项、多项VOCs污染物浓度分布图,污染物浓度高低由颜色区分。标注走航监测区域名称、主要道路名称、方向、时间、图例。根据工作需求,在主要污染点位旁进行注释,如位置、TVOC浓度、风向及风力等级、主要污染物名称、上风向企业、车间或生产装置名称等信息。8.3.4 TVOC走航监测图的浓度-颜色分级可如下表所示统一为7级,或按仪器说明书显示:表2 TVOC浓度-颜色分级HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ 168环境监测 分析方法标准制修订技术导则HJ 194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T 212污染源在线自动监控(监测)系统传输技术指南HJ 654环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法HJ 759环境空气 挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法HJ 818环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统运行和质控技术规范HJ 1010环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法9 质量保证与质量控制9.1每次走航监测前按照7.1.3节要求开展准确度检查,样品测定值与校准曲线相应点浓度的相对误差不超过30%,否则应查找原因、修正校准曲线或重新建立校准曲线。9.2每次走航监测前或按仪器说明书要求定期对质谱进行调谐。如对离子源及质量分析器进行维护、更换,完成后必须调谐。9.3对于监测仪器的采样流量,BCT少每月进行一次检查,当流量误差超±10%时,应及时进行校准。9.4建立质量控制文件,包括每台仪器的标准操作规范、日常运行维护与质量控制规范、巡检表格、维修表格与校准表格等。9.5作为工作标准的标气应为国家有证标准物质或标准样品,或等效于国家一级标准的标准气体,并在有效期内使用。9.6气体稀释系统管路应尽可能短,并使用惰性化的管路,使其不与监测污染物反应、不释放干扰物、不吸附监测污染物。9.7气体稀释系统中的流量计或压力计应选用经与国家或地方计量检定、溯源的基准流量计或压力计,按计量检定规程的要求进行周期性检定。流量计应BCT少每季度使用标准流量计进行1次单点检查,流量误差应≤1%,否则应及时进行校准。附录A(规范性)挥发性有机物走航监测基本目标物HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ 168环境监测 分析方法标准制修订技术导则HJ 194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T 212污染源在线自动监控(监测)系统传输技术指南HJ 654环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法HJ 759环境空气 挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法HJ 818环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统运行和质控技术规范HJ 1010环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法
  • 淀粉中凯氏氮标准测定方法的改善
    1.国际标准相关测定方法《ISO 3188-1978 淀粉及其衍生物氮含量测定滴定法》详细测定实验过程如下: 1.1原理在催化剂存在下,用硫酸裂解淀粉及其衍生物,然后碱化反应产物,并进行蒸馏使氨释放。同时用硼酸溶液收集,再用已标定的硫酸溶液滴定,得到硫酸体积耗用数即能转化成氮含量。1.2试剂和材料在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水,或至少纯度相当的水。1.2.1 浓硫酸:96%(m/m)、ρ20为1.84g/mL。1.2.2氢氧化钠溶液:40%(m/m)、ρ20为1.43g/mL。1.2.3 硼酸溶液:20g/L。1.2.4催化剂:由97g硫酸钾和3g无水硫酸铜组成。1.2.5 硫酸:约0.02mol/L或0.1mol/L的标准溶液。1.2.6指示剂:由二份在50%(V/V)乙醇溶液中的中性甲基红、冷饱和溶液与一份在50%(V/V)乙醇溶液中浓度为0.25g/L亚甲蓝溶液混合而成。配制之后贮入棕色玻璃瓶内。1.3仪器和设备1.3.1 天平:感量为 1mg。1.3.2 定氮蒸馏装置。1.3.3 自动凯氏定氮仪。1.4分析步骤1.4.1试样处理:所测样品应充分混合,放在密封干燥的容器内。对葡萄糖浆,在混合前应先除去表层约5mm。对块状样品必须研磨,使之全部过筛,不留下剩余样品。1.4.2取样:样品量称取至多为10g样品,精确至0.0001g,然后倒入干燥凯氏烧瓶内,注意不要将样品沾在瓶颈内壁上。对粘状或糊状样品,则可用一个小玻璃盛器或不产生氮的铝片纸或塑料上称重,或氮含量已知的盛器,盛品留在瓶内,如盛器产生氮的话,应做空白测定后折算。1.4.3消煮:加入催化剂10g,并用量筒加入体积为4倍样品重量计算的毫升浓硫酸。轻轻摆动烧瓶,混合瓶内样品,直至团块消失,样品完全湿透,加入防沸物(如玻璃珠)。烧瓶放到消化架上,装上排气装置,开始加热裂解。小心加热液体,使之逐渐沸腾,待液体澄清后继续加热1小时。2.化验室试验方法(国标检测方法改善后测定方法)2.1仪器设备2.1.1分析天平2.1.2 JKZ10-恒温加热消煮炉(济南精密)2.1.3JK9870全自动凯氏定氮仪(济南精密)2.2试样处理:①、使用滴管称取约2g左右的淀粉样品,15ml浓硫酸,2g左右的催化剂(硫酸铜硫酸钾),静置半小时。②、放置于消煮炉上,正常升温至100℃(开始变黑)。③、100℃持续10分钟,升至150℃(完全变黑,并开始出现泡沫)。④、升温至200℃过程中,同时加入10滴30%的过氧化氢溶液。⑤、200℃稳定5分钟,加入10滴30%的过氧化氢溶液。⑥、升至250℃,同时加入10滴30%的过氧化氢溶液。⑦、稳定10分钟,升至300℃,同时加入5滴30%的过氧化氢溶液。⑧、稳定10分钟,升至400℃,同时加入5滴30%的过氧化氢溶液。⑨、间隔10分钟加入5滴30%的过氧化氢溶液,直至溶液中固体(黑色泡沫)完全溶解。 ⑩、等待溶液变为透明的蓝绿色时继续加热1小时。2.3测定:消解完之后将样品冷却至室温,即可使用凯氏定氮仪(济南精密 JK9870)测定凯氏氮含量,得到的氮含量乘以相对应的系数可得到蛋白质的含量。3.本化验室实验方法与国标方法的改善之处①. 消解过程使用消煮炉缓慢升温,控制消解过程炭化的黑色泡沫附着在管壁,以减小对测定结果的影响②. 消解过程加入双氧水来减弱炭化产生的泡沫,以加快消煮的效率 4.改善方法的解释与方法的论证数据4.1.消化过程控制升温速率以及加入双氧水加快消化速率样品当中含有大量的含碳化合物,故在消化时候加入浓硫酸以后加热时产生碳化,会有黑色泡沫出现,由于消煮炉配套使用的消化管管径相比于标准方法中定氮烧瓶较细,极易出现黑色泡沫附着在消化管管壁,导致样品的消化不完全。降低升温速率会减弱浓硫酸碳化样品的程度,减少黑色泡沫的出现,进而降低消化时的误差出现。而双氧水时氧化性极强的强氧化剂,能加速样品中有机物的氧化,从而进一步减弱碳化过程黑色泡沫的产生,致使样品的消化速率进一步提升,加速样品的消解,缩短样品的消化时间。以下表格是针对加入双氧水消化和未加双氧水消化的样品消化时间、氮含量测定结果的比对:序号重量g双氧水加入碳化黑色泡沫情况消化耗时氮含量%11.8882否严重4h0.036322.0153否严重4h0.035831.9067否严重4h0.035841.8384是明显减弱3.5h0.036351.7305是明显减弱3.5h0.037361.8376是明显减弱3.5h0.0372备注:滴定稀硫酸浓度0.0678mol/L 消解催化剂:15ml浓硫酸硫酸铜硫酸钾(1:10)混合指示剂2g上述数据说明消化过程加入双氧水对测定结果没有影响,能明显加快消解的速率,减弱碳化过程黑色泡沫的产生,从而避免了黑色泡沫附着在消化管管壁,进而减少了消化过程的误差,增加了实验结果的稳定性。5.改善方法实验数据的准确性论证为了验证改善优化后方法的准确性,选取了不同凯氏氮含量的淀粉分别使用优化后的方法(使用济南精密JK9870)和国标方法进行对比,对比数据如下表所示: 样品名称凯氏氮检测结果/%平均值偏差/%国标方法改善优化后方法样品10.0360.035两种方法的平均值偏差为0.42%样品20.0290.028样品30.0410.042样品40.0500.051样品50.0270.029样品60.0240.024样品70.0320.031由以上表格数据可以整理归纳出,改善优化(使用JK9870凯氏定氮仪)后的实验方法与国标方法检测结果偏差在0.5%以内,检测结果没有明显差异。6.使用凯氏定氮仪(济南精密 JK9870)与传统手工滴定法的对比论证使用凯氏定氮仪测定样品中蛋白质(凯氏氮)含量,更能与消煮炉的消化高效的结合起来,相比传统的手工滴定法结果更稳定,误差更小,尤其是待测样品数量较多时,凯氏定氮仪来测定更适合改善优化后实验方法。为了验证凯氏定氮仪的检测结果准确性,采用了同一样品相同的消解方法,消解完成后定容取等量体积的样品稀释液分别使用凯氏定氮仪(济南精密 JK9870)和传统手工滴定法(国标方法)进行样品蛋白质含量的检测。检测数据如下表所示:样品序号蛋白质检测结果/%JK9870法测试手工滴定法测试10.17810.179420.18190.181330.17750.176940.18630.183850.17630.176960.17860.1816上表数据可以看出使用凯氏定氮仪(济南精密 JK9870)和传统手工滴定法(国标方法)进行淀粉样品蛋白质含量的检测时检测结果的偏差微乎其微,检测结果没有明显差异,并且使用凯氏定氮仪(济南精密 JK9870)检测起来效率更高滴定更快,能够加快实验进程。采用改善优化后的化验室实验方法进行氮含量、蛋白质含量的检测时,双氧水催化剂的使用更能加快消煮的速度,更能减弱碳化现象,有效的促进了消煮淀粉样品,消化后的样品不需要定容即可直接使用凯氏定氮仪(济南精密 JK9870)测定,并且检测结果和国标方法对比无差异,准确度高,改善优化后的实验方法可作为淀粉凯氏氮含量、蛋白质含量检测的通用方法。7.改善优化后实验方法的要点淀粉类样品的凯氏氮、蛋白质含量检测,最重要的环节是淀粉样品消化过程,消煮过程控制好升温速率,适量加入双氧水来加快消煮能更好更快速的完成消煮实验。选择采用凯氏定氮仪(济南精密 JK9870)测定相比传统的标准方法测定更方便,加快实验的效率。
  • 号外!坛墨质检新品-水质色度标准溶液 问世了!
    产品名称:水质色度标准溶液产品编号:BW20030-500-C-20技术指标:500度包装规格:20mL(安瓿瓶)应用领域:水质检测中色度指标监测相关国标:GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》一 概念普及 水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”,可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。水的表观颜色,指由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色,用未经过滤或离心分离的原始样品测定。而水的真实颜色,是指仅由溶解物质产生的颜色,用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。没听过的,自行脑补。 色度的标准单位是度:在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅱ)和1mg铂[以六氯铂(Ⅳ)酸的形式]时产生的颜色为1度。二 产品介绍1.名称及配制 本产品《色度标准溶液》,依据国标GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》相关指标,购买昂贵的含铂原料,配制成Pt-Co标准溶液,以供水质监测市场需求。2.应用范围 适用于黄色色调的天然水、饮用水、受工业废水污染的地表水以及纺织、印刷、造纸、食品、有机合成工业的废水等的测定,以满足水质监测领域的需求。不适用于非黄色的其他颜色种类的测定。3.产品特点 本产品为深黄色液体,用20mL安瓿瓶包装,推荐避光冷藏储存,配制所用原料均为溶解性物质,故溶液颜色稳定,透明,为均相体系,均匀性可靠,用户可放心使用。三 测试结果1.仪器与材料 哈希DR3900分光光度计;20mL比色皿;2.测试结果 采用分光光度法测定,使用计量院的色度标准溶液(GBW(E)080345)为参考基准,测试结果相对偏差均在2%以下或1度以下,表明此产品的色度值准确可靠。四 探讨延伸 分光光度法测水质色度准确度高,灵敏度、精密度好,最低适宜测试度数为2.2度,最高测试度数可达70度以上,可以避免因分析人员的视觉差异而带来的误差。用户也可根据情况借鉴引用。 传统的铂钴标准比色法和稀释倍数法,肉眼凡胎直接观察,易造成较大误差,而且不同人员不同环境下观察,误差大小也会有所不同。相对而言,使用仪器比色可以大幅度提高色度测定的灵敏度准确度。 但是,分光光度法测定色度值毕竟只测试单点波长的吸光度,从而计算出色度值,万不能代替人眼的可见光范围,所以国标方法适用范围会更广。如果水样浑浊,或者水样显现其他颜色种类,则不能使用此种方法定值。 此外,笔者查阅大量资料发现,某些学者老师采用紫外可见分光光度计,在350~600nm的波长范围内求出峰面积,然后以峰面积对色度绘制标准曲线,从而得出色度值。据文献介绍,此种方法比最大吸收波长法更为准确,有兴趣的用户也可以试验对比。在分析检测方法中,可使用重铬酸钾来代替氯铂酸钾配制标准色列,但此溶液不宜久存,具体见《水和废水监测分析方法》。故在此寻求讨论学习,望有志之士、有识之师留言交流。请赐教!
  • 【标准解读】GB 5009.2-2024《食品相对密度的测定》已于8月8日正式实施
    在食品行业中,液体密度的测量具有重要的意义和广泛的应用,直接关系到产品质量的控制和生产过程的优化。液体密度测量不仅有助于确保产品的一致性和安全性,还能提升生产效率和经济效益,推动食品行业的可持续发展。食品安全国家标准GB 5009.2-2024《食品相对密度的测定》已于2024年2月8日发布,2024年8月8日正式实施。本标准替代GB 5009.2-2016《食品安全国家标准 食品相对密度的测定》。--内容更新--1. 比重计法增加了计算公式。2. 增加第四法:U型振荡数字密度计法&bull 适用范围:同前三法,适用于液体食品相对密度的测定。&bull 测试方法及原理:将样品用注射器注入U型管测量池中,依据如下原理,测试液体试样的密度。&bull 仪器要求:--产品特点--梅特勒托利多数字式密度计是与U型振荡数字密度计创始人Hans Stabinger博士的实验室共同研发,完全满足标准要求。产品广泛应用于食品行业液体密度的测量,具有多种优势:1. 结果可靠:具备气泡检测、黏度校正等功能,避免误差;2. 效率提升:快速测样,可搭配自动进样器实现无人值守;3. 使用简单:一键测样、可视化操作界面;4. 控温准确:内置帕尔贴控温单元,温度控制自动、快速、准确;5. 方案灵活:同时测定密度、折光率、pH值/电导率、酸值和色度等,可连接LabX软件实现精益管理。更多信息,欢迎访问梅特勒托利多展台:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100270/
  • 中石化硫含量已达欧洲标准 中海油硫含量相对最高
    中国雾霾笼城,机动车尾气排放被指为元凶之一,低劣的油品也备受指责。   为提高油品品质,降低环保污染,目前,全国范围内成品油标准正逐步从国Ⅲ过渡到国Ⅳ,对于成品油的质量有了更严格的要求。   汽油生产企业是否已遵循严格标准?谁对PM2.5有更多的“贡献”?   为调查目前国内车用汽油的品质,《消费者报道》在11月送检了中石化、中石油、中海油、中油碧辟和壳牌五个品牌的93#与97#汽油。检测结果显示,五个品牌车用汽油的硫含量均低于国Ⅳ标准限值,其中一些样品的硫含量已达到欧盟标准。   两品牌汽油硫含量较低   根据国Ⅳ车用汽油的标准,93#与97#汽油的硫含量限值均为50ppm。《消费者报道》对10个汽油样品进行检测后发现,五大品牌汽油的硫含量均在标准范围内。   其中,中石化93#汽油的硫含量为4ppm、97#汽油为8ppm 中油碧辟的93#汽油硫含量同样为8ppm(如图)。从结果来看,这两个品牌的3个样品硫含量已达到欧Ⅴ标准(低于10ppm)。此次检测中硫含量最高的为中海油一个93#汽油样品,测得硫含量为32ppm。   此次检测的10个样品中,同品牌产品的93#与97#汽油的硫含量并不一致。汽油中的硫含量与汽油标号是否有必然的关系?   广州市能源检测研究院化验室主任关雎给出了解释:“90#、93#及97#等汽油标号指汽油的辛烷值。”   她表示,汽油的辛烷值代表的是汽油的抗爆性,与汽油的清洁程度没有关联。如果出现两种牌号的油品硫含量不一样,应该与油品的本来品质和脱硫程度有关。此外,硫含量的降低是通过技术实现的,与汽油中是否有添加剂关系不大。   关雎向《消费者报道》记者透露,粤Ⅴ车用汽油标准原定于2013年10月1日实施,此次检测中一些样品的硫含量相对较低,应该是一些企业为了达到粤Ⅴ标准而进行了一定的品质提升。   硫含量为污染控制关键指标   低劣的油品一度被认为是PM2.5的主要来源。车用汽油中硫含量的多寡直接影响着机动车的废气排放程度。因为燃油中的硫会在发动机的排气系统中生成硫酸盐,形成颗粒物并排放到大气中。而硫燃烧后形成的二氧化硫,也是造成大气污染的重要物质。   2011年7月,中国《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国Ⅲ、Ⅳ阶段)》正式实施。然而,与此排放标准相对应的国Ⅳ车用汽油标准却在2014年才正式全国施行。这也意味着,长期以来较低标准的汽油品质无法对应要求较高的汽车排放标准。反观过去的几次标准修订,汽油标准总是滞后于汽车排放标准。   2014年1月,国Ⅳ车用汽油标准将在全国范围内执行。与目前仍在使用的国Ⅲ标准对比,硫含量有了更加严格的限值要求。在国Ⅲ标准中,汽油的硫含量要求在150ppm(每千克汽油含硫150毫克)以内。国IV阶段则对硫含量限值降低到不超过50ppm。   事实上,国内不同城市使用的车用汽油标准也不尽相同。北京、上海、广州等城市的车用汽油地方标准比国标实行得更快、更严格。2010年8月,广东省开始实行了粤Ⅳ号车用汽油标准。在该地方标准中,硫含量限制为50ppm。而在国Ⅳ汽油标准即将正式施行之际,北京已开始制定推出京Ⅴ车用汽油标准,硫含量的限制将降低为10ppm。这一严格标准将与欧Ⅴ的汽油标准一致。   此次《消费者报道》车用汽油品质检测的10个样品因全部在广州市内购买,因此检测中同时参考国Ⅳ与粤Ⅳ地方标准进行比对。   不过国内一些欠发达的地区,车用汽油的硫含量限值仍在国Ⅲ标准限制内,即为150ppm。   过去对于中国的石油化工企业脱硫技术较低的质疑也不在少数。中石化广州石油分公司党委办副主任高红告诉《消费者报道》记者:“随着石油产品消费量的持续增长,国内原油短缺,原油趋向劣质化,加工难度增大,产品更加清洁化和炼油企业环保压力加大。”   她表示,为保证汽油中的低硫含量,中石化每年在工艺改进、新产品开发方面投入非常大的技术改造,在每个炼厂的生产设备都新装置脱硫加氢技术。   尽管此次检测发现,五品牌汽油的硫含量相对较低,有的已接近国际水平,但业内人士对此也表示了一定的担忧。国家石油石化产品质量监督检验中心闻环博士向记者表示,目前国内汽油的低硫含量是通过调和实现的,但从原料来说,国内外的汽油油品还是存在着一定的差距。此外,她认为标准中对硫含量进行了更严格的限值,但类似烯烃、芳烃等的限制并没改变,实际上这些物质也同样污染大气、对人体有害。
  • 这项流式标准,9月1日实施!增加流式细胞仪性能验证,流式细胞术检测外周血淋巴细胞亚群指南发布
    2024年4月1日,卫健委发布WS/T360-2014《流式细胞术检测外周血淋巴细胞亚群指南》,本标准于2011年首次发布,本次为首次修订。与WS/T360-2011相比除结构调整和编辑性改动外,主要技术内容变化如下:【1】增加了流式细胞仪性能验证内容(见5.1);5.1流式细胞仪的性能验证5.1.1 验证时机当新仪器启用前、搬移后、仪器发生重大维修(如更换激光、光纤、光电倍增管或流动室等)后、仪器软件系统更新后、仪器性能出现问题或环境严重失控时,需对流式细胞仪进行性能验证,所用流式细胞仪应符合医疗器械注册要求。荧光通道线性应在流式细胞仪常规使用过程中每年至少进行1次验证。5.1.2 验证参数验证参数应包括灵敏度、分辨率、荧光通道线性、仪器稳定性和携带污染率等。5.1.2.1 灵敏度5.1.2.1.1 散射光灵敏度采用己知大小的校准微球检测仪器的FSC和SSC。在散射光FSC/SSC散点图上,应检测出直径0.5μm或更小的微球,或满足制造商声明的要求。5.1.2.1.2 荧光灵敏度即流式细胞仪能检测到标准荧光微球上的最少荧光分子数,可用等量可溶性荧光分子(MoleculesfEquivalent Soluble Fluorochrome,MESF)表示。可采用2~4种不同荧光素校准微球针对所用激发光源进行检测,其中FITC、PE及APC等通道的平均荧光强度(x)与其荧光分子数(y)分别进行双对数线性回归,得公式y=a+bx,其截距a的反对数值即为流式细胞仪的荧光灵敏度。FITC的荧光灵敏度应≤200MESF、PE的荧光灵敏度应≤100MESF、APC≤200MESF,或满足制造商声明的要求。5.1.2.2 分辨率5.1.2.2.1 散射光分辨率采用EDTA盐或肝素抗凝全血,取适量样品稀释后直接上机测定,标本在FSC/SSC散点图可将红细胞和血小板清晰地区分开 取适量样品裂解红细胞后上机测定,标本在FSC/SSC散点图可将淋巴细胞、单核细胞、粒细胞清晰地区分开,即认为散射光分辨率符合要求。示意图参见附录A。5.1.2.2.2 荧光通道分辨率采用校准微球上机测定,各荧光通道的分辨率CV值应符合制造商声明的要求。5.1.2.3 荧光通道线性可采用含有不同荧光强度的校准微球(已知其相应荧光素的可溶性荧光分子数)进行检测,计算每-种荧光微球的MFI,MFI与己知理论值的相关系数r应≥0.98,此方法适用于校准微球上的荧光素可被定量检测的荧光通道。亦可同时使用两种荧光强度不同的微球,在待测荧光通道下,通过改变光电检测器的电压,使两种荧光微球的实际MFI检测值由低到高分布,两种荧光微球的荧光强度比值应保持不变。此方法适用于流式细胞仪所有荧光通道。5.1.2.4 仪器稳定性连续开机条件下,采用荧光微球在开机稳定后0h和8h各检测一次FSC及各荧光通道的IFI,以第一次检测时间点测定的各通道MFI值作为基线值,荧光微球8h上机测定的每一通道的MFI变化范围均应在基线值土10%范围内。5.1.2.5 携带污染率使用浓度为5000个/HL~10000个/HL的校准微球上机进行测定,获取至少100000个颗粒,连续测定3次,计算检测通道内设定区域的颗粒数,分别记为H1、H2、H3:再使用空白溶液上机测定,获取颗粒303,连续测试3次,计算该检测通道内设定区域的颗粒数,分别记为L1、L.2、L3。按照此步骤重复循环3次。按携带污染率公式[(L1-L3)/(H3-L3)]X100%进行计算,取最大值。携带污染率应≤0.5%。【2】完善了仪器质量控制和项目性能验证内容(见5.2、7.2.2);5.2外周血淋巴细胞亚群检测系统的性能验证5.2.1 验证时机及验证内容淋巴细胞亚群检测项目临床开展初期、更换试剂品牌、更换检测系统或仪器的重大部件维修后,应对检测项目的精密度、稳定性、线性范围、可比性和正确度等参数进行验证。5.2.2 验证方法建议使用配套试剂盒时开展性能验证,使用自选试剂时实施性能确认:需要分别描述性能验证和性能确认的方法和评价标准。5.2.2.1 精密度5.2.2.1.1 批内精密度选取至少5个新鲜全血样品,样品的淋巴细胞亚群细胞计数应覆盖低中高水平。每个标品从荧光染色到上机检测重复3次,并确保所有测试都在同一台仪器的同一批内测定,整个操作过程由同一个操作人员完成。先计算每个样品重复3次后检测结果的CV,然后计算所有样品的平均CV,所有样品的平均C宜10%,最大不超过20%。实验室可根据不同水平的淋巴细胞亚群细胞计数设定不同程度的可接受Q标准。5.2.2.1.2 日间精密度宜使用正常和异常两个浓度水平的全血质控品,每天从荧光染色到上机测定重复操作3次,至少市复4天,整个操作过程可由不同操作人员完成。先计算每天每个全血质控品重复3次检测结果的CV值,然后据此计算每个全血质控品4天的平均CV,最后得出两个全血质控品检测结果的平均CV。结果判定同本标准第5.2.2.1.1条。5.2.2.2 稳定性5.2.2.2.1 样品稳定性验证样品在确定的抗凝及处置条件下的稳定性。采集健康人或患者的样品至少5份,即刻染色-裂晖-固定并上机测定,以此结果作为基线参考水平,按照实验室的具体环境温度控制条件和预期的样品待检时间,在抗凝剂保存时间内,设置不同的时间点对上述样品进行重复处理和上机测定,获取检测结果,并与基线水平结果进行比较以相对偏差或绝对偏差表示,检测结果应符合实验室制定的验证要求。险证要求的制定应考虑不同水平的淋巴细胞亚群计数设定不同程度的偏差值,淋巴细胞亚群计数过低者,宜以绝对偏差进行验证:亦可对试剂说明书声明的稳定性条件进行验证。5.2.2.2.2 处理后标本稳定性旨在明确处理后标本的最长待检时间。采集健康人或患者的样品至少5份,对完成染色-裂解-固定后的标本即刻上机检测结果作为基线水平。按实验室获得检测结果的最长可接受时间为期限,设置不回的时间点对固定后标本进行上机检测。结果判定同本标准第5.2.2.2.1条。亦可对试剂说明书声明的稳定性条件进行验证。5.2.2.3 线性范围适用于淋巴细胞亚群绝对细胞计数。根据试剂说明书声明的线性范围,取一份淋巴细胞计数或亚群计数接近线性范围上限的临床样品,采用样品稀释液按照比例制备5~9个不同浓度的标本(如0、25%、50%、75%、100%等),浓度范围应覆盖临床医学决定水平:通过染色-裂解-固定后,上机测定,每个标本重复测定4次,取均值。分析实际测定的亚群细胞数量均值与理论值之间的相关性,相关系数应≥0.975。5.2.2.4 可比性5.2.2.4.1 不同检测系统间的可比性验证宜使用至少5份新鲜全血样品(样品的淋巴细胞亚群细胞计数应覆盖低中高水平)和2份不同浓度水平的全血质控品,完成染色-裂解-固定后,分别采用待评价检测系统和比对检测系统进行检测。比对检测系统应为仪器性能良好、规范开展室内质量控制、室间质量评价成绩合格的淋巴细胞亚群常规检测系统,以比对检测系统的测定结果为参考,计算相对偏差或绝对偏差。检测结果应符合实验室制定的验征要求。验证要求的制定应考虑不同水平的淋巴细胞亚群计数设定不同程度的偏差值,淋巴细胞亚群计敬过低者,宜以绝对偏差进行验证。5.2.2.4.2 抗体试剂批次变更前后的可比性验证宜使用至少3份健康人的新鲜全血样品和2份不同浓度质控品采用新批号抗体试剂和当前批号抗体试剂进行荧光染色、上机检测,以当前批号试剂检测结果为参考,计算相对偏差或绝对偏差。检测结果立符合实验室制定的验证要求,验证要求的制定应考虑不同水平的淋巴细胞亚群计数设定不同程度的偏叁值,淋巴细胞亚群计数过低者,宜以绝对偏差进行验证。5.2.2.4.3 不同检测人员间的可比性验证宜使用至少5份新鲜全血样品和2份不同浓度水平的全血质控品分别由实验室内淋巴细胞亚群检测培训合格的不同检测人员完成染色-裂解-固定、上机检测和数据分析,计算不同检测人员间检测结果的相对偏差或绝对偏差。验证结果应符合实验室制定的验证要求。5.2.2.5 其他可使用室间质评回报结果验证淋巴细胞亚群项目的准确度亦可采用包含正常和异常浓度水平的具有溯源链的定值样品验证正确度,每一样品重复测定3次,每次测量值均在给定范围内且3次测量值的均值与标准值的偏倚在允许范围内为通过。选择至少20份表观健康人样品按照常规方法进行淋巴细胞亚群参考区间验证。7.2.2 仪器稳定性验证7.2.2.1 光路/液路稳定性验证检测当天宜使用校准微球进行光路/液路稳定性验证。记录每个检测通道的分辨率的变异系数(CV),CV值应满足本标准第5.1.2.2.2条荧光通道分辨率要求。7.2.2.2 检测通道电压稳定性验证和调整应使用标准微球进行各检测通道电压验证检测通道电压的浮动应在标准微球的说明书允许范围或者实验室自建的可接受范围内。自建方法如下:在相同的电压设置下,10~20个工作日内检测标准微球20次,使用Levy-Jennings图建立每个参数的可接受范围(均值士2SD和均值士3SD)。【3】梳理和保留了检验前、检验中、检验后过程的内容及要求(见第6、7、8章);【4】删减了标本采集和处理及临床意义内容(见2011年版的第4、10章);【5】增加了淋巴细胞亚群六色分析方案(见4.1.3、附录C)。以下为完整内容:本标准由国家卫生健康标准委员会临床检验标准专业委员会负责技术审查和技术咨询,由国家卫生健康委医疗管理服务指导中心负责协调性和格式审查,由国家卫生健康委员会医政司负责业务管理、法规司负责统筹管理。本标准起草单位:中国医学科学院肿瘤医院、北京医院/国家卫生健康委临床检验中心、北京大学第一医院、中国医学科学院北京协和医院、上海市交通大学医学院附属第一人民医院、上海交通大学医学院附属新华医院、上海长征医院、苏州大学附属第一医院/江苏省血液研究所。本标准主要起草人:崔巍、彭明婷、屈晨雪、黄春梅、李莉、沈立松、周琳、朱明清、崔婵娟、李臣宾。
  • 标准引领市场:四方光电参编《便携式甲醛检测仪》团体标准
    为规范行业发展,确保消费者利益,由中国空气净化行业联盟发起、中国质量检验协会批准的《便携式甲醛检测仪》(T/CAQI 140—2020)团体标准于2021年2月6日实施。基于多年电化学甲醛气体传感技术的研发及较早产业化的客户端配套经验,四方光电股份有限公司受邀参与了此次《便携式甲醛检测仪》标准的编制。标准适用于室内空气质量测试用便携式甲醛检测仪,不适用于在腐蚀性和爆炸性气体特殊环境场所。其中,针对消费者比较关注的便携式甲醛检测仪的检测性能按检测精度进行了A\B\C三个等级的划分。 在正常环境条件下,在甲醛浓度不高于0.3 mg/m³时,在同一浓度下重复测6次。示值重复性误差采用相对标准偏差表示,不应超过±10%。 此项标准除了规定便携式甲醛检测仪的检测误差和测量精度外,还对等级判定标准、重复性及漂移等性能指标做了明确要求。新标准将引导便携式甲醛检测仪行业的技术革新,给消费者更多更好的选择。甲醛气体传感器技术 作为检测仪的核心部件,传感器的性能及可靠性直接决定了检测结果的精度与准确性。 四方光电是一家专业从事气体传感器、气体分析仪器研发、生产和销售的高新技术企业,公司已于2021年2月9日科创板上市(股票代码:688665)。公司在电化学甲醛检测领域坚持技术创新,通过高灵敏度的甲醛传感器膜片与MEMS 的VOC传感器、温湿度传感器的集成, 以及专门的甲醛气体分解膜技术,通过双传感器差分法,排除了醇类对电化学甲醛气体传感器浓度测量的干扰,以及消除温湿度对测量数据准确性的影响。同时,根据空气净化器、新风系统的运行状态数据,结合需要考虑的运行场景进行多传感器信息融合,以输出准确的甲醛浓度数值。经过不断的产品升级,四方光电推出第四代抗干扰电化学甲醛传感器CB-HCHO-V4,目前已批量上市。产品特点1、创造性的使用双甲醛传感器膜的检测技术,抗酒精等交叉气体干扰,酒精干扰<1%,可同时输出HCHO,TVOC,VOC,温度,湿度参数。2、测量准确,精度高。四方光电电化学甲醛传感器采用芬兰昂贵的激光光声光谱甲醛分析仪作为标准仪器,实现了0.1PPb的分辨率。3、高稳定性,甲醛传感器在连续长时间工作过程中,数据稳定。4、全量程温湿度修正,不受温湿度影响。采用独立的温湿度传感器芯片,实时进行温湿度补偿,消除温湿度变化对测量值的影响。5、使用寿命可达6年。采用多孔陶瓷反应腔,配合独特的电解质缓慢释放结构,延长传感器的使用寿命。四方光电甲醛气体检测仪Mini FM01 四方光电mini甲醛检测仪FM01是一款USB插拔式的空气品质检测仪,内置高精度双甲醛传感器,采用纳米甲醛分解材料膜片,自动多点标定,温度补偿算法,可实时准确的测量空气中的甲醛浓度,免受VOC等交叉气体的干扰。检测仪可实时显示甲醛浓度及等级,高浓度环境下蜂鸣声提醒。1、四方光电mini甲醛检测仪FM01尺寸小巧,是消费者口袋里的甲醛侦查先锋。2、USB接口设计,即插即用;甲醛超标,会有声音提醒,灵活方便。3、核心甲醛传感器自主研发,每个传感器唯一SN码可溯源,抗酒精干扰,灵敏度高达0.001㎎/m³。4、适用于办公室环境检测、新房甲醛检测、车内环境检测,更适合于差旅途中,随时随地对环境甲醛浓度随心掌握。关于四方光电 四方光电是一家专业从事气体传感器、气体分析仪器研发、生产和销售的高新技术企业。建设有湖北省气体分析仪器仪表工程技术研究中心、湖北省企业技术中心,承担了国家重大科学仪器设备开发专项、工信部物联网发展专项等国家科技开发项目,截止2020年11月底,公司及子公司拥有105项境内外注册专利(其中国内103项、国外2项),发明专利共有34项(境内32项、境外2项)。公司及子公司四方仪器双双入选工信部2019年工业强基传感器“一条龙”应用计划示范企业。公司被工业和信息化部电子信息司、国际知名半导体行业研究机构Yole Déopvelpement等列为中国气体传感器主要厂商和代表性企业,并荣获中国物联网产业联盟“最具影响力物联网传感企业奖”。
  • GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准解读
    GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将于2023年4月1日正式实行,代替GB 5749-2006生活饮用水卫生标准。标准规定了生活饮用水水质要求、生活饮用水水源水质要求、集中式供水单位卫生要求、二次供水卫生要求、涉及饮用水卫生安全的产品卫生要求、水质检验方法。本标准适用于各类生活饮用水。GB5749-2022版相比2006版的变化新标准的水质指标由原来的106项调整为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项,将高氯酸盐、乙草胺、2-二甲基异茨醇、土臭素正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项,其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物(全氟辛酸、全氟辛烷磺酸)、臭味化合物如二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物等。相应的2022版《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750意见稿变动很大,其中有机污染物的部分尤为明显。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物,如微囊藻毒素,烷基酚,环烷酸,PPCPs等的检测方法,第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目,方法及指标,此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留,如氯酸盐,高氯酸盐等的检测方法。 GERSTEL饮用水检测解决方案GERSTEL饮用水检测解决方案可实现的方法和技术包括:在线SPE-LC/MS/MS直接液体进样搅拌棒吸附萃取SBSE-GC/MS(/MS)在线固相微萃取SPME-GC/MS(/MS)气相色谱-嗅闻技术 GC-O-MS可以实现对以下污染物和臭味物质超痕量的监测,一网打尽GB5749-2022标准中的目标分析物:臭味化合物:2-二甲基异茨醇、土臭素、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物全氟化合物:如全氟辛酸、全氟辛烷磺酸消毒副产物残留:氯酸盐、高氯酸盐邻苯二甲酸盐农药残留激素、药物残留有机污染物:如微囊藻毒素、烷基酚、丙烯酰胺等应用案列01水中痕量土臭素和2-甲基异崁醇的测定GB 5749《生活饮用水卫生标准》征求意见稿和GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿均规定采用固相微萃取技术(SPME)对水体中痕量土臭素和2-甲基异崁醇进行测定,该方法具有无需有机溶剂、灵敏度高等特点,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,能直接应用于气相色谱、气质联用、液相色谱等仪器。能够分析40mL/60mL的水质样品,标配24位样品盘,无需减少取样量,符合GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》标准要求(40mL水样),检出限更低、灵敏度更高。对2种目标物5ng/L,10ng/L,20ng/L,50ng/L,100ng/L进行线性研究,2-甲基异莰醇R2为0.998,土臭素R2为0.997,线性良好。2-甲基异莰醇、土臭素两种目标物具有更低的方法检出限,分别达到2.7ng/L、0.47ng/L,符合标准要求,并且结果稳定RSD 4% (n=6)。 02水中全氟化合物,草甘膦的检测GB5750.8 有机物指标增加检测项目:全氟辛酸&全氟辛烷磺酸原理:水样经混合型弱阴离子交换反相吸附剂(WAX)固相萃取小柱富集浓缩后氮吹至近干,复溶后上机测定;以超高效液相色谱串联质谱的多反应监测(MRM)模式检测,根据保留时间以及特征峰离子定性,采用同位素内标法定量分析。GERSTEL推出在线SPE-LC-MS/MS的自动化方法测定全氟碳酸和全氟磺酸。此方法在0.2– 2.0 ng/L的线性范围内最低检测质量浓度LOD远低于1 ng/L,完全符合标准中3 ng/L 和 5ng/L的要求 。通过对不同来源的加标水样进行分析,证明了该方法的准确性。相对标准偏差RSD10%,正确度在80% -110% 之间。 分析前无需过滤水样或用甲醇稀释。对不同来源的水样验证了方法的加标回收率和精密度。目标待测物英文缩写LOD (ng/L)全氟丁酸PFBA0.14全氟戊酸PFPA0.27全氟己酸PFHxA0.13全氟庚酸PFHpA0.19全氟辛酸PFOA0.22全氟壬酸PFNA0.13全氟癸酸PFDA0.20全氟丁烷磺酸PFBS0.20全氟己烷磺酸PFHxS0.18全氟庚烷磺酸PFHpS0.24全氟辛烷磺酸PFOS0.23对不同来源的水样饮用水,河水,山泉水,矿泉水验证了方法的加标回收率和精密度,以下是生活饮用水进行加标回收率测定举例,分别添加低(5 ng/L)、高(50 ng/L)2个浓度水平,按照所建立的方法进行样品处理及测定,每个浓度重复5份平行样品,计算平均加标回收率和精密度。 组分低浓度高浓度回收率%RSD%回收率%RSD%PFBA1137952PFPA748767PFHxA941923PFHpA953921PFOA1173972PFNA954932PFDA921923PFBS925814PFHxS919922PFHpS799913PFOS886973标准溶液 (50 ng/L) 水溶液的示例色谱图在线SPE-GC-MS/MS应用详情请见:根据欧盟饮用水指令和DIN38407标准使用在线SPE-LC-MS/MS测定饮用水中的PFAS同样的配置被成功应用于草甘膦及其主要代谢物氨基甲基膦酸(AMPA)的检测,对于水中草甘膦和AMPA的测定,结果达到了10 ng/L的最佳定量限(LOQ)并达到0.999的显著线性系数。使用FMOC-Cl衍生化,随后进行自动固相萃取SPE步骤。自动样品制备过程在25分钟内完成。LC-MS/MS循环时间小于20分钟。使用GERSTEL的重叠样品制备功能PrepAhead,使样品制备和分析完全同步,以最大限度地提高生产率和通量。0.1、0.5、1.0 和5.0 ng/ml草甘膦标准品色谱图031水中消毒副产物检测GB5750征求意见稿第10部分消毒副产物指标中,要求适用液液萃取衍生气相色谱法, 要求使用MTBE进行液-液萃取,然后衍生化(甲基化),然后带有电子捕获检测器的气相色谱分析测定水中的一氯乙酸 MCAA,二氯乙酸DCAA,三氯乙酸TCAA。若取水样25 mL水样测定,本方法最低检测质量浓度分别为:5.0 μg/L、2.0 μg/L、1.0 μg/L。使用离子色谱-电导检测法最低检测质量浓度分别为:一氯乙酸(MCAA)1.9 μg/L、二氯乙酸(DCAA)3.7 μg/L、三氯乙酸(TCAA)4.4 μg/L、一溴乙酸(MBAA)3.0 μg/L、二溴乙酸(DBAA)8.3 μg/L。GERSTEL解决方案自动化液液萃取和在线衍生,完全自动化标准中的手动制样过程:如调整PH值至5,使用甲基叔丁醚萃取,加入硫酸甲溶液在50 ℃加热块上衍生2小时,加入碳酸氢钠溶液中和,取上清液注入GC。使复杂繁琐的液液萃取和衍生步骤变得简单。节省人力和物力。 该系统每天可以分析32个样品,技术人员仅需1小时的时间来进行样品加载、制备和进一步处理。小型化的方案需要消耗的溶剂少得多,从而节省了成本并改善了实验室的整体工作环境。方法的测定限为1 ppb;对所有测定的卤代酸进行了验证,在0.5 -50 μg/L的线性很好R² 0.999。1μg/L 和 40 μg/L的重复性高 (RSD 4.8%)(n=3)卤代酸HAAsR² (0.5 - 50 ppb)LODμg/LRSD % (n=3)1 μg/L40 μg/L一氯乙酸0.9990.14.10.8二氯乙酸1.0000.11.51.8三氯乙酸1.0000.23.70.8一溴乙酸1.0000.14.81.4二溴乙酸0.9990.051.40.6法国威立雅环境在巴黎用于自动测定水中卤代酸(HAAs)的系统同时这套解决方案还可以实现对三氯甲烷,三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷的检测,使用顶空气相色谱法。对2,4,6-三氯酚(TCP)的检测可以使用自动化顶空固相微萃取HS-SPME标准方法来实现,或者对更低浓度的痕量化合物,使用搅拌棒吸附萃取SBSE来实现。04感官气相色谱对臭味物质的测定通过化学分析与感官评价方法结合,可对水中未知嗅味物质进行鉴定。主要采用气相色谱-嗅闻技术(gas chromatography-olfactometry,GC-O) 的方法,通过GC分离混合物中的组分,部分样品分流至闻测杯后,测试人员对不同时间流出的气体样品进行嗅闻,协助从大量色谱峰中寻找相应物质。此技术也可以帮助改善饮用水处理工艺。成功案例:中国科学院生态环境研究中心:感官气相色谱对水中不同化合物嗅味特征的同步测定感官闻测耦合仪器分析: 水务部门给臭气”定罪”的黑科技去除土臭素和 2-MIB的整体饮用水处理工艺研究05水中多环芳烃和多氯联苯的检测GB5750 检测多环芳烃使用固相萃取SPE-高效液相色谱HPLC:水中多环芳烃经苯乙烯二苯乙烯聚合物柱富集后,甲醇水溶液淋洗杂质,二氯甲烷洗脱,浓缩后用乙腈水溶液复溶,经高效液相色谱分离,紫外串联荧光检测器检测,保留时间定性,峰面积外标法定量。GERSTEL提供绿色高效的检测方法,使用搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS,样品无需复杂的前处理,直接通过搅拌棒萃取,大大节省了溶剂的使用量,并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的16种多环芳烃化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD, 只需100ml的水样,SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6),显示所有化合物的相对标准偏差RSD在1%到15%之间,平均RSD为6.9%。大多数分析物的加标回收率在90到110%之间。16种多环芳烃化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MS LOD(ng/L)GB5750SPE-HPLCLOD (ng/L)SBSE加标回收率 %SBSE精密度 %100 mL水样500 mL水样 n=6萘5.020.01022.5苊烯0.108.01134.5苊1.08.09615芴0.4516.0926.5菲2.520.0935.2蒽0.06112.0816.2荧蒽0.4516.0 9211芘0.4512.0855.8苯并(a)蒽0.0764.61055.2䓛 0.0278.01163.6苯并(b)荧蒽 0.0788.0873.8苯并(k)荧蒽0.0818.0922.3 苯并(a)芘0.0334.610212二苯并(a,h)蒽0.0738.01163.6苯并(g,h,i)苝0.0497.71067.3茚并(1,2,3-cd)芘0.0445.81044.6GB5750 检测多氯联苯使用固相萃取SPE-气相色谱质谱法GC-MS:水样中多氯联苯被C18固相萃取柱吸附,用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,洗脱液经浓缩,用气相色谱毛细管柱分离各组分后,以质谱作为检测器,进行测定。GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS,使用共一个方法检测多氯联苯化合物。样品无需复杂的前处理,直接通过搅拌棒萃取,大大节省了溶剂的使用量,并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的12种多氯联苯化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD, 只需100ml的水样而非1L,SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6),显示所有化合物的相对标准偏差RSD 5 %。分析物的加标回收率在96到109%之间。12种多氯联苯化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MSLOD (ng/L)GB5750SPE-GC-MSLOD (ng/L)SBSE加标回收率 %SBSE精密度 %100 mL水样1000 mL水样n=6PCB810.0397 983.2PCB770.0416 994.2PCB1230.03710 983.6PCB1180.012101014.3PCB1140.03612 1084.7PCB1050.043111094.1PCB1260.05014982.8PCB1670.04412 1002.5PCB1560.04691021.6PCB1570.04712 1032.7PCB1690.05481021.2PCB1890.05417 961.5GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS被成功应用于欧盟水框架指令,能够在一次分析运行中从仅仅100mL的地表水样品中测定约100种相关污染物,如塑化剂(DEHP),各种农残,包括颗粒吸附化合物,绝大多数分析物的检测限在ng/L甚至到pg/L范围内。详情请见:欧盟水框架指令使用SBSE技术轻松搞定食品中400多种农残分析
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