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倍频峰产生原理

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倍频峰产生原理相关的资讯

  • 微电子所成功研制太赫兹倍频器核心元件
    近日,中国科学院微电子研究所微波器件与集成电路研究室(四室)太赫兹器件研究组研制出截止频率达到3.37THz的太赫兹肖特基二极管和应用于太赫兹频段的石英电路。该器件作为太赫兹倍频器核心元件,经中电集团41所验证,性能与国际同类产品相当。   太赫兹波指的是频率在0.1THz~10.0THz范围的电磁波。它具有很多优异的性质,被美国评为“改变未来世界的十大技术”之一。太赫兹波谱学、太赫兹成像和太赫兹通信是当前研究的三大方向。在安全检查、无损探测、天体物理、生物、医学、大气物理、环境生态以及军事科学等诸多科学领域有着重要的应用。具有极高截止频率的肖特基二极管能够在室温下实现太赫兹波的混频、探测和倍频,是太赫兹核心技术之一 此外,在低损耗的衬底上实现太赫兹电路是太赫兹技术得以实现的基础。   由四室主任金智研究员领导的太赫兹器件与电路研究组针对太赫兹电路的关键技术开展研究,对器件外延材料生长的进行了设计与优化,突破了低电阻欧姆接触合金、肖特基微孔刻蚀和空气桥腐蚀技术等关键制作工艺,有效地降低了器件的串联电阻和寄生电容,实现了可在太赫兹频段应用的肖特基二极管,并开发了多种肖特基二极管的集成方式(见图1),太赫兹肖特基二极管(见图2)器件的最高截止频率达到3.37THz,可广泛应用于太赫兹波的检测、倍频和混频。   为了解决太赫兹频段下外围电路损耗高的问题,研究人员开发出器件与电路衬底背面减薄技术,并采用低介电常数石英材料实现了太赫兹电路,研制出厚度小于50um,可应用于太赫兹频段核心电路(见图3),极大地减小了在太赫兹频段的损耗,提高了电路模块的效率。   课题组与中电集团第41研究所联合开展了太赫兹倍频器的验证工作,采用自主研制的太赫兹肖特基二极管器件实现了倍频器在太赫兹频段的工作,在170~220 GHz的倍频效率为3.6%,220~325 GHz的倍频效率达到1.0%(见图4),可实现宽频带倍频,其输出功率和倍频效率与国外VDI同类产品相当,该倍频器可用于构建宽频带太赫兹源,在太赫兹成像、太赫兹通信和卫星遥感方面有着广阔的应用前景。对于太赫兹系统的核心器件(主要是肖特基二极管)的国产化具有重要意义,为国内的太赫兹技术的发展提供良好的器件和工艺支撑。
  • 朱永元课题组在无规铁电畴结构倍频成像研究方面取得进展
    p   最近,南京大学物理学院朱永元教授课题组和现代工程与应用科学学院秦亦强教授、张超副教授团队通力合作在非线性光学成像领域取得了进展,提出了一种利用二次谐波直接观测无规铁电畴结构的新型方法,并在理论和实验上得到了验证。该研究工作已被Physical Review Letters接收发表。https://journals.aps.org/prl/accepted /0d078Y9fQbc1326161359af1b887f1ccd67a15544 /p p   铁电材料由于其压电、热电和光电方面的特殊性质而在许多研究领域中有着广泛的应用。微观结构决定宏观功能,因此对铁电畴结构的表征技术逐渐成为一个热点课题。经过几十年的发展,包括电子显微镜、线性光学成像和非线性光学成像等方法,已经广泛地运用于观测畴结构。然而这些方法在实际研究和应用中仍存在一定局限性,比如说线性光学方法由于正负畴的折射率相同,需要先对样品腐蚀来改变畴壁周围的相关特性,这就对会样品造成损伤 再比如基于Talbot和Cherenkov效应的一些非线性光学方法,只适用于周期结构或者是需要配合焦点扫描的手段才能成像,无法直接对一般的无规畴结构进行观测。 /p p   利用铁电畴畴壁在非线性成像过程中的特殊衍射性质,研究人员提出了一种简单的非线性成像方法,能够直接并实时地观测二维无规铁电畴结构。该工作主要分为理论和实验两部分。理论上主要从衍射方程出发,对铁电畴畴壁的二次谐波衍射特性进行了理论分析,给出了一对正负畴的倍频传输场强分布的解析解,发现畴壁处的倍频像始终呈暗场。通过进一步的理论分析,发现畴壁的倍频像线宽在一定区域内与传播距离的平方根成正比,与正常的远场衍射过程(一次方)相比畴壁像的展宽得到了极大的抑制,为直接成像提供了可能性。在此基础上,将单一畴结构推广到复杂的无规则畴结构,进一步通过数值仿真模拟二次谐波成像证实了传输过程中畴界的近似无衍射性质。该工作的实验部分主要以钽酸锂为例,用900nm的飞秒激光打到样品上,在CCD中可以直接收集到450nm的倍频畴结构像,其中畴界显示为暗场。结果表明,可以在百微米范围内连续观测到畴结构的清晰倍频像,其中衍射效应确实得到了很好的抑制。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 450px height: 395px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/4b6fb467-d658-4138-87df-9c7fb65a66bb.jpg" title=" 1.jpg" height=" 395" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /p p   这种基于二次谐波的观测方法不需要大型的显微镜设备,也不需要焦点扫描,可以用来无损地实时观测不规则畴结构,其成像质量还有望通过计算机后期数据处理进一步提升,为实现铁电畴的高分辨率成像提供了可能,具有很高的潜在应用价值。 /p p   论文第一作者是现代工程与应用科学学院2014级直博生陆蓉儿,张超副教授和秦亦强教授为本文的共同通讯作者。朱永元教授给予本文精细的指导。南京大学是论文唯一署名单位。现代工程与应用科学学院张勇教授、物理学院洪煦昊工程师对实验提供了大力支持。感谢刘冬梅博士、魏敦钊博士生及刘昂博士生的帮助。该研究由国家重点研发计划 (2017YFA0303700)、国家自然科学基金、江苏省科学基金项目资助完成,同时感谢人工微结构科学与技术协同创新中心、江苏省高等教育机构优势学科等平台与项目的大力支持。 /p
  • 微立体光刻3D打印125GHz倍频器的波导腔体
    太赫兹波是指频率在0.1THz~10THz内的电磁波,它的波长介于30~3000μm,在频谱中的位置处于微波和可见光之间,长波段部分与毫米波重合,短波段部分与红外线重合,在电磁波频谱中占据非常特殊的位置,具有很多特殊的性质:宽带性、互补性、瞬态性、相干性、低能性、投射性。相对于毫米波而言,太赫兹波的频率更高、波长更短,因此具有更高的分辨率、更强的方向性和更大的信息容量,同时器件可以更小;相对于光波而言,太赫兹波具有更强的穿透性,适合于云雾、硝烟等极端恶劣环境。太赫兹频率源是太赫兹技术发展的关键,其性能指标影响着整个太赫兹系统的性能,所以太赫兹频率源的获得至关重要。通过倍频的方式获得的信号源具有高频稳定性好、设备的主振动频率低、工作频段宽的优点,是目前获取太赫兹频率源广泛采取的方案。基于GaAs肖特基二极管的太赫兹倍频器因其高效率、低能量消耗和室温下可适用性,已广泛用于外差接收器中局部振荡器(LO)的可靠信号源。太赫兹倍频器具有广泛的实际应用,包括大气遥感、医学成像甚至高速通信。目前,用于封装太赫兹倍频器的波导腔体通常采用计算机数控(CNC)加工制造,该工艺成熟,可实现高精确度、高精密度和良好表面光洁度,能满足电子元件与波导腔体间严格的尺寸公差要求。近年来,3D打印凭借其小批量快速加工的能力,逐渐被用于加工被动微波器件。但是,兼具大的打印幅面以及高公差控制的打印设备较少,因此鲜少有3D打印制备超过100GHz频段的器件报道。3D打印的倍频器更是未见报道。图1. 125GHz倍频器的剖面图:(a)波导腔体的布局 (b)MMIC的特写图2. 微纳3D打印的波导腔体(左)和放置MMIC的波导通道(右)近日,英国伯明翰大学的Talal Skaik和Yi Wang等首次采用面投影微立体光刻(PμSL)3D打印工艺制备太赫兹倍频器的波导腔体。研究团队使用摩方精密科技有限公司(BMF)的nanoArch S140系统3D打印了波导腔体,打印材料为耐高温树脂(HTL),如图2所示,外形尺寸为30.4 mm×25.5 mm×19.1 mm,打印层厚为20μm以及光学精度为10μm。打印后在异丙醇中清洗,并进行30分钟的紫外线固化,最后在60°C下进行30分钟的热固化。制备的波导腔体通过光学系统检测并未发现缺陷,与MMIC(单片微波集成电路)配合的波导通道测量值为609μm,优于设计的630μm;同时超高光学精度打印保证了严格的尺寸公差,确保波导腔体的两部分能精确配合,避免MMIC电路的损坏。图3. 电镀后波导腔体的表面光洁度图4. 装配后的太赫兹倍频器为促进信号的传递以及减小外界干扰,在波导腔体表面镀上4μm厚的铜和0.1μm厚的金,平均表面光洁度约为1.4μm,如图3和图4所示,电磁仿真结果表明该粗糙度对变频损耗的影响可以忽略不计。图5. 3D打印与传统CNC加工的太赫兹倍频器的性能参数对比实验测试发现,3D打印制备的太赫兹倍频器与传统CNC制备的倍频器性能非常接近,相关性能参数如图5所示。3D打印的太赫兹倍频器在输出频率为126GHz下达到33mW的最大输出功率,在80mW~110mW的输入功率下转换效率约为32%,与传统CNC加工的倍频器具有相近的最大输出功率和转换功率。此研究成果以题为“125 GHz Frequency Doubler using a Waveguide Cavity Produced by Stereolithography”发表在会议期刊《IEEE Transactions on Terahertz Science and Technology 》上。
  • “硼酸盐激光自倍频晶体和小功率绿光激光器件商品化制备技术及应用”项目获国家技术发明二等奖
    1月18日,中共中央、国务院在北京隆重召开2012年度国家科学技术奖励大会。胡锦涛、习近平等党和国家领导人出席奖励大会并为获奖人员颁奖。山东大学晶体材料研究所王继扬教授完成的“硼酸盐激光自倍频晶体和小功率绿光激光器件商品化制备技术及应用”项目荣获国家技术发明二等奖。此外,山东大学作为合作单位获得一项国家科技进步二等奖。   王继扬教授及其课题组在国家自然科学基金和“973”专项支持下,在蒋民华院士学术思想指导下,坚持复合功能晶体研究,与中科院理化所许祖彦院士课题组合作,突破传统思想,发现硼酸钙氧盐类晶体的最大有效非线性系数在非主平面方向。他通过对多种硼酸钙氧盐晶体生长和激光特性的筛选研究,发现硼酸钙氧钇钕晶体综合性能优良,具有实用化前景,通过产学研结合实现了激光自倍频晶体元件和激光自倍频绿光器件模组的商品化生产,根据市场需求开发了多种产品,并已获得广泛应用,在国际上首次实现了激光自倍频晶体及其器件的商品化,开辟了激光自倍频晶体与器件应用的商品化领域,创造了具有特色和优势的小功率绿光全固态激光器新品种,发展了激光自倍频功能复合模型,丰富了功能晶体学科,是复合功能晶体研究领域的重大突破。
  • 包装密封性测试仪的检测原理与应用
    包装的密封性直接影响到产品的质量和安全性,尤其是在制药、食品、化妆品等行业中。包装密封性测试仪通过一系列可靠的检测手段,有效评估包装的密封性能,确保产品在生产、运输和存储中的安全性。了解更多包装密封性测试仪产品详情→https://www.instrument.com.cn/netshow/C572455.htm检测原理解析包装密封性测试仪的核心检测原理基于内外压差的变化。通过对真空室进行抽真空操作,试样内外产生了显著的压差。将包装试样浸入水中,观察其中的气体是否有外逸现象,以此判定包装的密封性能。如果包装在压力变化下没有发生气体泄漏,说明其密封性良好;相反,如果有气泡产生,则表明存在泄漏点。另一个检测方法是观察试样的形变和恢复过程。将试样放置在真空环境中,观察其膨胀情况。随后,解除真空环境,观察试样是否能够恢复原状。这一过程可以有效评估包装材料的耐压性和结构稳定性。广泛应用领域包装密封性测试仪在以下行业和包装类型中有着广泛的应用:制药行业:药用玻璃瓶、西林瓶、塑料固体瓶、注射器、滴眼剂瓶、药包材医疗器械:医疗器械包装、移液管、扎盖食品行业:真空包装袋、罐头、奶粉袋、果冻杯、铝箔袋化妆品与日化行业:化妆品瓶袋、铝塑软袋通过针对这些领域的不同包装类型进行密封性和微生物侵入检测,确保产品的安全性和质量。行业应用价值包装密封性测试仪已经成为制药厂家、药包材生产企业、药检中心、医疗器械公司、食品企业以及化妆品企业中重要的检测工具。通过严格的密封完整性检测,这些行业可以确保产品的质量符合标准,减少因包装缺陷导致的安全隐患,提升消费者对产品的信任度。无论是在制药还是食品、化妆品等领域,包装密封性测试仪都扮演着至关重要的角色,保障了产品的安全性和可靠性。
  • 塑料袋负压密封性测试仪的测试原理与应用
    塑料袋负压密封性测试仪的测试原理在现代包装行业中,塑料袋以其轻便、耐用、成本效益高等特点,广泛应用于食品、医药、日化、电子等多个领域,成为连接生产与消费不可或缺的桥梁。从超市中的生鲜果蔬包装到家庭中的垃圾收集袋,塑料袋的身影无处不在,其密封性能直接关系到产品的保质期、安全性及体验。因此,对塑料袋进行严格的密封性测试,不仅是行业规范的要求,更是保障产品质量、维护消费者权益的重要措施。塑料袋的使用用途及其重要性1.食品包装:在食品行业中,塑料袋作为直接接触食品的包装材料,其密封性直接关系到食品的新鲜度、口感及安全性。良好的密封性能可以有效防止氧气、水分及微生物的侵入,延长食品保质期。2.医药包装:医药产品对包装材料的密封性要求极高,以防止药品受潮、变质或污染。塑料袋作为药品初级包装或辅助包装材料,其密封性测试是确保药品质量与安全的关键环节。3.电子产品包装:在电子产品领域,塑料袋虽不直接参与产品功能实现,但其作为防尘、防潮的临时保护措施,密封性同样重要,以防止电子元件在运输和储存过程中受损。鉴于塑料袋密封性的重要性,采用科学、高效的测试方法至关重要。济南三泉中石的MFY-05S塑料袋负压密封性测试仪采用气泡法测试,是当前评估塑料袋密封性能的主流手段之一。三泉中石的塑料袋负压密封性测试仪,测试原理:在测试过程中,将真空室部分或全部浸没于水中,以放大观察效果。若试样存在密封缺陷(如孔洞、裂缝或密封不严),则内外压差会导致试样内的气体通过缺陷处逸出,形成气泡。通过观察气泡的产生位置、数量及持续时间,可以直观、准确地判断试样的密封性能。济南三泉中石的MFY-05S塑料袋负压密封性测试仪,以其科学、直观、高效的测试方式,为塑料包装行业提供了强有力的质量保障手段。通过严格的密封性测试,不仅能够筛选出存在质量隐患的产品,避免其流入市场造成不良影响,还能促进企业不断提升产品质量。济南三泉中石实验仪器紧跟国家标准的要求,也参与部分国家药包材标准的制定工作。利用自身在检测领域多年的技术积累和行业应用经验,为标准的制定工作提供数据和理论的支持,为国家标准体系的建立添砖加瓦。
  • 预包装螺蛳粉密封性测试仪首选真空负压气泡法原理介绍
    在食品包装领域,预包装螺蛳粉作为一种深受消费者喜爱的方便食品,其密封性的优劣直接关系到产品的保质期和食品安全。真空负压气泡法作为一种有效的密封性测试方法,被广泛应用于检测预包装产品的密封完整性。以下是关于真空负压气泡法原理及其在预包装螺蛳粉密封性测试中的应用介绍。真空负压气泡法原理真空负压气泡法是一种通过在包装内部形成负压环境来检测密封性的方法。该方法的基本步骤如下:负压形成:将预包装螺蛳粉的包装袋放入一个密封的测试腔体内,然后通过抽真空的方式使腔内形成负压。观察气泡:随着腔内负压的增加,如果包装袋存在微小的泄漏点,空气会通过泄漏点进入包装内部,形成可见的气泡。泄漏点定位:通过观察气泡的产生和位置,可以准确地找到包装袋的泄漏点。压力控制:测试过程中,负压的压力可以根据需要进行调节,以适应不同类型的包装材料和密封要求。真空负压气泡法的优势直观性:通过直接观察气泡的产生,可以直观地判断包装的密封性。高灵敏度:该方法能够检测到微小的泄漏点,确保包装的密封质量。操作简便:设备操作简单,易于学习和使用。适用性广:适用于各种材质和形状的包装袋,包括塑料、铝箔、纸塑复合等材料。在预包装螺蛳粉密封性测试中的应用质量控制:真空负压气泡法可以帮助生产企业在生产过程中及时发现包装的密封问题,提高产品质量。产品检验:在出厂前对预包装螺蛳粉进行密封性测试,确保消费者获得的产品质量可靠。研究与开发:在新产品的研发过程中,利用该方法可以评估不同包装材料和设计对密封性的影响。结论真空负压气泡法作为一种高效、直观的密封性测试方法,非常适合用于预包装螺蛳粉等食品的密封性检测。它能够帮助生产企业确保产品的密封质量,延长保质期,保障消费者的食品安全。随着食品工业的不断发展,真空负压气泡法及其相关设备将继续在食品包装质量控制中发挥重要作用。
  • 预制菜包装密封性测试仪首选真空负压气泡法原理介绍
    一、引言随着预制菜市场的不断发展,包装密封性测试已成为保障食品品质和安全的重要环节。真空负压气泡法作为一种先进的测试方法,因其准确、高效的特点,逐渐成为预制菜包装密封性测试的首选方案。本文将详细介绍真空负压气泡法的原理及其在预制菜包装密封性测试中的应用。二、真空负压气泡法原理真空负压气泡法是一种基于压力差或真空度变化的测试方法,用于检测包装的密封性。该方法的原理在于,通过模拟包装在不同环境下的压力变化,观察包装内部是否出现气泡,从而判断包装的密封性是否良好。在测试过程中,首先将预制菜包装放入一个密封的测试腔体内,然后通过抽真空的方式使腔内形成负压。随着负压的增加,如果包装存在微小的泄漏点,空气将通过这些泄漏点进入包装内部,形成可见的气泡。通过观察气泡的产生和位置,可以准确地找到包装的泄漏点,进而判断其密封性能是否合格。三、真空负压气泡法在预制菜包装密封性测试中的应用真空负压气泡法在预制菜包装密封性测试中具有广泛的应用。首先,该方法能够准确、快速地检测出包装中可能存在的泄漏点,帮助生产厂家及时发现并改进包装问题。其次,通过调节负压的压力,可以适应不同类型的包装材料和密封要求,使得测试更加具有针对性和实用性。此外,真空负压气泡法还具有操作简单、测试成本低廉等优点,使得其在预制菜包装行业中得到了广泛的应用。四、预制菜包装密封性测试仪的选择与使用在选择预制菜包装密封性测试仪时,需要考虑多种因素。首先,要确保测试仪具有准确的测试精度和可靠的稳定性,以保证测试结果的准确性和可靠性。其次,测试仪应具备简单易懂的操作界面和友好的用户体验,方便用户进行快速、高效的测试操作。此外,测试仪的价格、售后服务等因素也应纳入考虑范围。在使用预制菜包装密封性测试仪时,需要遵循一定的操作规范。首先,要确保测试环境的清洁和干燥,避免外界因素对测试结果的影响。其次,要正确放置预制菜包装,使其与测试仪的测试腔体紧密贴合,避免漏气现象的发生。同时,要根据实际测试需求,合理设置负压的压力和测试时间等参数。五、结论真空负压气泡法作为一种先进的预制菜包装密封性测试方法,具有准确、高效、操作简单等优点,在预制菜包装行业中得到了广泛的应用。通过选择适合的预制菜包装密封性测试仪,并遵循正确的操作规范,生产厂家可以及时发现并解决包装问题,保障食品的品质和安全。未来,随着预制菜市场的不断扩大和消费者对食品品质要求的不断提高,真空负压气泡法将在预制菜包装密封性测试中发挥更加重要的作用。
  • 泡罩药板密封性测试仪的工作原理
    泡罩药板密封性测试仪的工作原理在医药包装、食品封装等领域,产品的密封性能直接关系到其保质期、安全性和使用效果。因此,对包装材料的密封性进行准确、高效的检测显得尤为重要。泡罩药板密封性测试仪,作为一种采用色水法原理的检测设备,凭借其直观、可靠的检测方式,在行业内得到了广泛应用。本文将详细介绍基于色水法原理的泡罩药板密封性测试仪的工作原理、操作流程及其在评估试样密封性能中的关键作用。一、工作原理泡罩药板密封性测试仪MFY-05S通过模拟包装物在特定条件下的压力变化,检测其密封完整性。其核心在于利用色水(常选用亚甲基蓝溶液以增强观察效果)作为介质,在真空室内形成一定深度的水层。当测试样品置于该水层之上,并对真空室进行抽真空操作时,样品内外形成显著的压力差。这一压力差促使空气(如果存在泄漏通道)从样品内部通过潜在泄漏点逸出,并在释放真空后,通过观察样品形状的恢复情况及色水是否渗入样品内部,来评估其密封性能。二、济南三泉中石的MFY-05S泡罩药板密封性测试仪操作流程准备阶段:首先,向真空室中注入适量的清水,并加入适量的亚甲基蓝溶液,搅拌均匀,使水呈现明显的蓝色,便于后续观察。同时,将待测样品按照测试要求放置在真空室上方的指定位置。抽真空过程:启动真空泵,对真空室进行抽气,直至达到预设的真空度。在此过程中,随着真空度的增加,样品内外压力差逐渐增大,可能存在的微小泄漏通道将被放大,使得空气或气体从样品内部向外逸出。保压与观察:在达到所需真空度后,保持一段时间(根据测试标准设定),以便充分观察样品在压力差作用下的反应。此时,若样品密封良好,则形状基本保持不变,色水不会渗入;若存在泄漏,则可能观察到样品形状发生变化,且色水会沿泄漏路径渗入样品内部。释放真空与评估:释放真空室内的真空状态,恢复至常压。仔细观察样品表面是否有色水渗入痕迹,以及样品形状的恢复情况。根据观察结果,结合测试标准,判定样品的密封性能是否符合要求。三、济南三泉中石的MFY-05S泡罩药板密封性测试仪优势与应用直观性:色水法的应用使得泄漏现象一目了然,无需复杂的数据分析即可快速判断样品的密封性能。高效性:测试过程简单快捷,提高检测效率。广泛适用性:不仅适用于泡罩药板包装,还可用于其他类型包装材料的密封性检测,如瓶盖、软管等。总之,济南三泉中石的MFY-05S泡罩药板密封性测试仪以其独特的色水法原理,为包装材料的密封性检测提供了一种高效、直观且可靠的解决方案。
  • 真空衰减法无损密封检测仪的原理
    真空衰减法无损密封检测仪的原理在现代包装工业中,密封完整性是确保产品质量和安全性的关键因素之一。真空衰减法无损密封检测仪作为一种先进的检测技术,以其高效、精确和无损的特点,广泛应用于制药、食品、化妆品等行业的密封性测试。本文将深入探讨真空衰减法的原理、技术优势以及在不同领域的应用情况。真空衰减法的原理真空衰减法无损密封检测仪的核心原理在于利用压力差来检测包装容器的密封性。其操作流程如下:测试腔体准备:将待测容器置于专门的测试腔体中。真空抽吸:对测试腔体进行抽真空处理,形成容器内外的压差。气体泄漏:由于压差作用,容器内部的气体通过潜在的漏孔泄漏到测试腔体内。压力监测:主机压力传感器实时监测测试腔体的压力变化。数据比较:将监测到的压力变化值与预设的参考值进行比较,以判断容器的密封性是否达标。技术优势无损检测:与传统的破坏性测试方法相比,真空衰减法能够在不破坏产品的情况下完成密封性检测。高精度:采用高精度的CCIT测试技术,能够检测到微小的泄漏孔径和泄漏流量。符合标准:满足ASTM测试方法和FDA标准,确保检测结果的权威性和准确性。适用范围广:适用于多种包装容器,包括西林瓶、安瓿瓶、输液瓶等,覆盖大容量和小容量注射液以及冻干产品的密封完整性验证。应用领域制药行业:在制药领域,真空衰减法无损密封检测仪被用于确保药品包装的密封性,防止微生物污染和药物变质。第三方检测机构:作为独立的检测机构,使用该技术为客户提供客观、准确的密封性测试服务。药检机构:药检机构利用该技术进行药品质量监管,保障公众用药安全。结论真空衰减法无损密封检测仪以其高效、精确、无损的特点,为包装密封性检测提供了一种理想的解决方案。本文旨在提供一个关于真空衰减法无损密封检测仪的全面介绍,包括其工作原理、技术优势以及在不同行业中的广泛应用。希望能够帮助读者更好地理解这一技术,并认识到其在现代工业中的重要性。
  • 张承青电镜实验室环境约稿[6]:低频振动环境改善
    为促进电子显微学研究、电镜应用技术交流,打破时空壁垒,仪器信息网邀请电子显微学领域研究、技术、应用专家,以约稿分享形式,与大家共享电子显微学相关研究、技术、应用进展及经验等。同时,每期约稿将在仪器信息网社区电子显微镜版块发布对应互动贴,便于约稿专家、网友线上沟通互动。专家约稿招募:若您有电子显微学相关研究、技术、应用、经验等愿意以约稿形式共享,欢迎邮件投稿或沟通(邮箱:yanglz@instrument.com.cn)。本期将分享张承青老师为大家整理的关于电镜实验室环境对电镜的影响的系列约稿经验分享,以下为系列之六,以飨读者。(本文经授权发布,分享内容为作者个人观点, 仅供读者学习参考,不代表本网观点)系列之六 低频振动环境改善《外部振动对电子显微镜的影响及处理》一文第一稿于2010年1月完成,本篇主要内容来自该文。以前从未署名投稿,本次做了一些补充修改,第一次署名。还是怕产生误解,再说明一下吧。首先我们来探讨一下电镜实验室低频振动的形成原因。在室外,如马路上、室外篮球场、操场等环境本人都曾经尝试过检测低频振动并试图发现是否存在共性。遗憾的是,从0到125赫兹频率范围内,1/3倍频程测试的包络线来看,不同的地方基本没有共性,所以结论是:这些室外环境的低频振动主要由环境物理振动产生,包括火车汽车、潮汐海浪、江河水流、远处的地下施工、甚至可能还有地球的物理震动等等。低频振动频率低、波长长,所以可以传递到很远地方而衰减不多。那么,建筑物内的低频振动是不是也是这个原因呢?大量的实测数据却显示建筑物内的低频振动主要不是由某处(不管是不是在同一建筑物内)传递过来的,而是主要由建筑物自身谐振造成的(一开始我自己也怀疑这个观点是否正确,带着疑问又继续收集归纳和总结了一百多个场地测试数据,最后还是只有用“建筑物自身谐振”来解释电镜实验室的低频振动才能说得通。实例1:多次开/关近旁的小型振动源,发现对测试结果基本没有影响,相信是牛顿第二定律F=ma所揭示的客观规律:振动源功率(F)太小,无法撼动数千吨的建筑、不能引发谐振。实例2:(实际上这不是某一次测试,许多次的测试都是同样结论,为叙述方便,都归纳到一个实例中):哈尔滨某大学一楼(无地下室)、二楼、四楼、六楼和八楼的测试中发现,楼层越高振大;实例3:在苏州某半导体公司厂房内(二楼,该厂房结构粗大,相当结实)做对比测试:分别在柱边、墙边、梁边和房间正中央(该室约六十平方米,接近正方形)测试振动,结果惊讶地发现:基本相同!后来在不同城市不同建筑内测试,情况都是这样!实例4:很多测试都有一个共同结果,就是3~8Hz的振幅包络线产生一个峰值,其它频段则不然(或是没有峰值,或是峰值段无规律)。经向一位退休建筑师请教(当年天天坐公交车上班认识的,祝老先生健康长寿),我们分析是由于我国工民建标准造成,梁柱板墙规格、混凝土砂浆比例、进深开间配筋等等,这些因素致使3~8Hz的谐振构成谐振峰!实测数据还推翻了之前我以为房间中间振动会比其它地方大的错误认识,并且进而得出“低频微振是整个楼房的谐振”这一推论。在所谓“条式楼”的测试中也多次发现沿楼房长轴方向的水平振动,明显会比短轴方向小;实例5:在某大学一楼(无地下室)、二楼、四楼、六楼和八楼的测试中发现,楼层越高振大;结论:多次测试结果都证明,低频振动主要是由该建筑的谐振造成。中国的工民建规范基本一致(层高、进深、开间、梁柱截面、墙、地梁、筏板,等等),虽然有差别,但是不大,特别是对于低频谐振来说,大致可以找到共性。一般来说有如下规律:1.建筑平面形状为条式和点式的建筑,其低频谐振都比较大;其它如工字型、王字形、L形、八字形、H形、口字型、日字形等等低频谐振都较小;2.最常见的条式楼里沿长轴方向的振动往往明显比短轴方向小;3.同一建筑内,没有地下室的一楼振动最小,楼层高越高振动越差,有地下室的一楼振动与二楼接近,地下室最下层振动最小;4.垂直方向的振动比水平方向大且与所在楼层无关(当然是在同一楼层测试比较);5.楼板越厚,则振动的垂直方向与水平方向相差越小(我曾经多次从测试数据成功推测出楼板厚度),绝大多数情况下振动的垂直方向比水平方向大;6.除非有某个大型振动源,同一层建筑的振动都基本相同,无论是房间中间,或者是靠近墙边、靠近柱子、横梁上方等各处,都基本一样(注意,即便在同一位置不动、间隔几分钟再测试,极可能数值都是不完全一样的,个别频点可以相差百分之五十以上)。好了,既然我们现在明白了低频振动的来源和特点,那就可以有针对性的采取改进措施和提前预估某环境的振动情况啦。由于改善低频振动成本较高,有时受环境条件限制,某些方法完全不能应用(参见下面的讨论),所以实际工作中,经常是选择/更换较好场地做电镜实验室来得事半功倍。下面我们讨论一下低频振动的影响和解决方案。20Hz以下的低频振动对电子显微镜的干扰影响很大,参见以下两图。图一 图二图一与图二是由同一台扫描电镜拍摄的高分辨图像(均为300kx)。但是因为存在振动干扰,图一的水平方向(分段)有明显的毛刺,并且图像的清晰度和分辨率明显下降。消除了振动干扰后得到同一样品的图像为图二(有没有“赏心悦目”的感觉?)。如果测试结果表明准备安装电镜的场所振动超标,则必须采取适当措施,否则电镜厂家不能保证电镜安装后的性能可以达到最佳设计标准。一般可以选择混凝土减震台(Anti-Vibration Foundation)、被动式减震器(Passive-Vibration Isolation Platform)、主动式减震器(Active-Vibration Isolation Platform)等几种方法来改善或解决。混凝土减震台需要现场施工,且必须采取特殊方法(底部和周围有弹性软垫层等),一般的土建施工方法有可能反而增加低频(20Hz以下)振动。施工中有大量土建材料进出难免影响周围环境。混凝土减震台的示意图见图三。图三质量在50吨左右的混凝土减震台,其减振效果一般可以达到2Hz以上约-2~-10dB。混凝土减震台的质量越大减振性越好,条件允许的情况下应尽可能大些(经多地多次实测,小于5吨的减震台在1~10Hz低频段内有谐振,反而增大了振动;小于20吨的基本无效,能够起到减振效果的须大于30吨,暂无30~40吨的数据,尽量不要低于50吨;北京某大学一两百吨减震台效果良好;重庆某研究所,地面混凝土直接做在巨大山石上,环境极差,但测得振动值极小)。在被动式减震器中,一般常用的橡胶、钢弹簧、空气弹簧(汽缸)等方式的减震器因为它们在20Hz以下的低频段效果很差,甚至往往由于谐振反而加大了振动,所以不考虑采用。只有磁力减震器的低频效果尚可,但是其性能还是远不如主动式减震器(与混凝土减震台的减振效果相近)。图四是几种减震方式的效果比较。图四 几种减震方式的振动传输特性比较仔细观察图四,我们有以下结论:1.碳素钢弹簧的谐振频率(fh)大约为50Hz,在70Hz以下的低频段不但没有减震效果,反而由于谐振而加大了震动。橡胶垫的fh大约为25Hz,在35Hz以下的低频段不但没有减震效果,反而由于谐振而加大了震动。2.小于5吨的混凝土减震台在10Hz以下有谐振加大振动,还不如不做。3.空气弹簧的fh大约在15Hz左右,在25 Hz以上有较好的减震性,在40 Hz以上有良好的减震性,所以被广泛应用于光学平台等精密仪器设备的减震。但是它在20 Hz以下同样有较大的谐振,所以不宜作为电镜减震的选项(有些电镜内部采用空气弹簧减震,相信那是不得已而为之)。在做低频减震处理时,以上几种减震方式不要考虑选用。4.磁力减震器低频减震效果尚可,要求不高的情况下可以选用。5.各种主动式减震器效果都是相当好的。它们的谐振频率可以低到1 Hz以下,2~10Hz的减震效果可以达到-10~-22dB,非常适用于对低频段减震要求较高的场合。(据说最新科技产品“超级橡胶”有具良好减震性能,看到电视上说已在港珠澳大桥上应用,很想能搞一小块来测试一下是否可以应用在电镜方面,但是朋友答应的样品迄今不见踪影。有人能帮我搞块样品吗?先谢了。)一般我们认为,对于电镜来说20 Hz以下的低频振动影响大并且难以防范。由于绝大多数人不能感受到20 Hz以下的低频振动,所以经常发生明明有较大的低频振动,却因为感觉不到而误认为没有什么振动。被动式减震是利用减震设施的质量、固有振动传递特性等物理性能来达到隔阻和减弱外部振动对电镜的影响。被动式减震器的工作原理可参考图五。图五主动式减震器的工作原理与被动式相比有很大差异。各种类型的主动式减震器工作原理基本相同,都是由一个三维探测器检测到三维方向传来的外部振动后,由PID控制器发出等幅反相的控制信号,再由执行机构产生等幅反相的内部振动来抵消(或减弱)外部振动的干扰。主动式减震器的工作原理可参考图六。图六主动式减震器一般常用的有压电陶瓷式、空气式、电磁式等。它们的区别主要是执行机构不同,而三维探测器和PID控制器基本都大同小异。压电陶瓷式:利用压电陶瓷的晶体压电效应产生等幅反相的三维内部振动。空气式:由PID控制器控制进(排)气阀,连续可控的压缩空气在特殊的汽缸内产生等幅反相的三维内部振动。电磁式:PID控制器分接控制三组电磁铁产生等幅反相的三维内部振动。主动式减震器的减振效果可以达到20Hz以上约-22~-28dB(实测过许多号称可以达到-38dB的,但是,只能说:抱歉)。不同形式的主动式减震器价格亦有较大的差异。各种减震器一般在电镜就位安装之前准备好,与电镜同时安装。另外在某些特定的条件下,减震沟也可以取得较好的减震效果。图七是减震沟有效的情形。图七 图八是减震沟无效的情形。 图八一般来说,减震沟越深减振效果越好(减震沟宽度对减振效果影响不大)。常见的几种减震方法对比参见下表:电镜减震,与处理桥梁、楼宇、风振、地震等有些共通之处,但是区别更大,绝不能生搬硬套。目前国家在低频微震领域还没有必须的相关理论依据、设计规范、设计标准、设计案例、各个工民建设计单位基本都没有配备专业检测仪器,所以,和前面讨论过的低频电磁屏蔽一样,当前没有“有资质的设计部门”来做专业设计。2020.11张承青作者简介作者张承青,退休前在某电镜公司工作多年,曾经做过约两千个(次)电镜环境调查、测试,参与多个电镜实验室设计及改造设计规划,在低频电磁环境改善和低频振动改善等方面有些体会,迄今仍在这些方面继续探索。附1:张承青系列约稿互动贴链接(点击留言,与张老师留言互动): https://bbs.instrument.com.cn/topic/7655934_1附2:张承青系列约稿发布回顾拟定主题发布时间文章链接序言 电镜实验室环境对电镜的影响2020年10月13日链接系列之一 电子显微镜实验室环境调查的必要性2020年10月15日链接系列之二 电镜实验室的电磁环境改善2020年10月20日链接系列之三 低 频 电 磁 屏 蔽 实 践2020年10月22日链接系列之四 主动式低频消磁系统2020年10月27日链接系列之五 几种改善电磁环境方法比较2020年10月29日链接系列之六 低频振动环境改善2020年11月3日链接系列之七 谈谈电子显微镜的接地2020年11月5日链接系列之八 温度湿度和风速噪声2020年11月11日链接… … … … … … 附3:相关专家系列约稿安徽大学林中清扫描电镜系列约稿
  • 哈希上榜“2018-2019年度最具价值环保装备品牌”
    2019(第十一届)上海水业热点论坛颁发了2018-2019年“最具价值环保装备品牌”奖项,哈希荣获“最具价值监测检测装备品牌”荣誉。“最具价值环保装备品牌” 颁奖典礼现场在生态文明治国的背景推动下,中国水网组织的环保装备品牌评选再次拉开帷幕,结合市场业绩、产品质量、品牌知名度、商业模式创新四大维度进行综合评定,最终甄选出“2018-2019年度最具价值环保装备品牌”上榜企业。哈希作为水质在线监测领域标杆企业荣登榜单,该奖项肯定了2018年度哈希在水质检测领域的成果和口碑,将以此为激励继续努力提升行业发展水平。哈希荣获“最具价值监测检测装备品牌”荣誉近一年来,哈希针对中国市场推出了多款明星新品,如Amtax NA8000氨氮在线分析仪以及MS6100多参数水质在线分析仪。在保持一贯高品质高精度的基础上,新品专注中国市场监测需求,针对中国水质精准研发,贯彻“本土化”发展方向,力求更好的服务于中国客户。
  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV   分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁   谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化   提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息   荧光光谱法FS   分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光   谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化   提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息   红外吸收光谱法IR   分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁   谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   拉曼光谱法Ram   分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射   谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   核磁共振波谱法NMR   分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化   提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息   电子顺磁共振波谱法ESR   分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化   提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息   质谱分析法MS   分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离   谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化   提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息   气相色谱法GC   分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关   反气相色谱法IGC   分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力   谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线   提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数   裂解气相色谱法PGC   分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型   凝胶色谱法GPC   分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布   热重法TG   分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线   提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区   热差分析DTA   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   TG-DTA图   示差扫描量热分析DSC   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   静态热―力分析TMA   分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线   提供的信息:热转变温度和力学状态   动态热―力分析DMA   分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化   谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线   提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM   分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象   谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象   提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等   扫描电子显微术SEM   分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象   谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等   提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等   原子吸收AAS   原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。   (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP   原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。   X-raydiffraction,x射线衍射即XRD   X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。   满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。   高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)   CZE的基本原理   HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。   MECC的基本原理   MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。   扫描隧道显微镜(STM)   扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。   原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)   原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。   俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES   俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
  • 单克隆抗体制备的基本原理与过程
    单克隆抗体制备的原理:B淋巴细胞在抗原的刺激下,能够分化、增殖形成具有针对这种抗原分泌特异性抗体的能力、B细胞的这种能力和量是有限的,不可能持续分化增殖下去,因此产生免疫球蛋白的能力也是极其微小的、将这种B细胞与非分泌型的骨髓瘤细胞融合形成杂交瘤细胞,再进一步克隆化,这种克隆化的杂交瘤细胞是既具有瘤的无限生长的能力,又具有产生特异性抗体的B淋巴细胞的能力,将这种克隆化的杂交瘤细胞进行培养或注入小鼠体内即可获得大量的高效价、单一的特异性抗体.这种技术即称为单克隆抗体技术。单克隆抗体制备的过程:免疫动物免疫动物是用目的抗原免疫小鼠,使小鼠产生致敏B淋巴细胞的 过程。 一般选用6-8周龄雌性BALB/c小鼠,按照预先制定的免疫方案进行免疫注射。 抗原通过血液循环或淋巴循环进入外周免疫器官,刺激相应B淋巴细胞克隆,使其活化、增殖,并分化成为致敏B淋巴细胞。细胞融合采用二氧化碳气体处死小鼠,无菌操作取出脾脏,在平皿内挤压研磨,制备脾细胞悬液。 将准备好的同系骨髓瘤细胞与小鼠脾细胞按一定比例混合,并加入促融合剂聚乙二醇。在聚乙二醇作用下,各种淋巴细胞可与骨髓瘤细胞发生融合,形成杂交瘤细胞。选择性培养选择性培养的目的是筛选融合的杂交瘤细胞,一般采用HAT选择性培养基。在HAT培养基中,未融合的骨髓瘤细胞因缺乏次黄嘌呤-鸟嘌呤-磷酸核糖转移酶,不能利用补救途径合成DNA而死亡。 未融合的淋巴细胞虽具有次黄嘌呤-鸟嘌呤-磷酸核糖转移酶,但其本身不能在体外长期存活也逐渐死亡。 只有融合的杂交瘤细胞由于从脾细胞获得了次黄嘌呤-鸟嘌呤-磷酸核糖转移酶,并具有骨髓瘤细胞能无限增殖的特性,因此能在HAT培养基中存活和增殖。杂交瘤阳性克隆的筛选与克隆化在HAT培养基中生长的杂交瘤细胞,只有少数是分泌预定特异性单克隆抗体的细胞,因此,必须进行筛选和克隆化。通常采用有限稀释法进行杂交瘤细胞的克隆化培养。采用灵敏、快速、特异的免疫学方法,筛选出能产生所需单克隆抗体的阳性杂交瘤细胞,并进行克隆扩增。经过全面鉴定其所分泌单克隆抗体的免疫球蛋白类型、亚类、特异性、亲和力、识别抗原的表位及其分子量后,及时进行冻存。单克隆抗体的大量制备单克隆抗体的大量制备主要采用动物体内诱生法和体外培养法。(1)体内诱生法 取BALB/c小鼠,首先腹腔注射0.5ml液体石蜡或降植烷进行预处理。1-2周后,腹腔内接种杂交瘤细胞。杂交瘤细胞在小鼠腹腔内增殖,并产生和分泌单克隆抗体。约1-2周,可见小鼠腹部膨大。用注射器抽取腹水,即可获得大量单克隆抗体。(2)体外培养法 将杂交瘤细胞置于培养瓶中进行培养。在培养过程中,杂交瘤细胞产生并分泌单克隆抗体,收集培养上清液,离心去除细胞及其碎片,即可获得所需要的单克隆抗体。但这种方法产生的抗体量有限。各种新型培养技术和装置不断出现,大大提高了抗体的生产量。单克隆抗体制备的意义:用于以下各种生命科学实验并具有医用价值(1)沉淀反应:Precipitation reaction(2)凝集实验:haemaglutination(3)放射免疫学方法检测免疫复合物(4) 流式细胞仪:用于细胞的分型和细胞分离.(5)ELISA 等免疫学检测(6)BIAcore biosensor:检测Ab-Ag或与蛋白的亲和力 .(7)免疫印记(western blotting)(8) 免疫沉淀:(9) 亲和层析:分离蛋白质(10) 磁珠分离细胞(11)临床疾病的诊断和治疗;
  • 河北:培育10家测量仪器设备品牌企业
    近日,省市场监管局、省科技厅、省工信厅、省国资委四部门联合制定《河北省加强现代先进测量体系建设实施方案》,提出以全省重大需求为导向,建立以政府为引导、企业为主体、市场为驱动的现代先进测量体系共建机制。实施方案提出,到2035年,每年新建改造提升社会公用计量标准50项以上,研制成功一批国产测量仪器设备,力争建设1至2家国家先进测量实验室,培育10家测量仪器设备品牌企业,形成5项核心测量技术或能力。实施方案确定了我省加强现代先进测量体系建设要开展的11项重点工作。构建先进量传溯源体系。开展量子电压溯源平台、量子电流标准装置研究和应用、基于超感技术的无源传感设备远距离供能和通讯研究。推动量值溯源扁平化发展,加强数字计量基础设施建设,建立计量科技创新基地,打造突破型、引领型、平台型国家先进测量实验室。强化计量标准支撑能力。优化以社会公用计量标准、部门(行业)计量标准、企事业计量标准为主体的计量标准基础设施网络。改造升级现有社会公用计量标准,拓展测量范围,提高准确度等级,强化动态量、复杂量、极端量检定校准能力。加强先进测量技术研究。重点研究新材料、新能源、先进制造和新一代信息技术等领域精密测量技术,力争在复杂环境、实时工况、多参数、极端量、动态在线远程、快速综合校准等准确测量难题上有所突破。开展先进测量仪器设备研发和应用。推动量子芯片、物联网、区块链、人工智能等新技术在测量仪器设备中的应用,积极推进测量仪器设备智能化、网络化。此外,实施方案还就提升企业测量能力和水平、创建企业测量需求服务平台、开展测量数据共享技术研究和应用、完善先进测量技术规范、优化先进测量技术服务、发挥质量基础设施协同推动作用、培养先进测量人才队伍等重点工作作出部署。
  • 【步琦维修小课堂】Pure制备色谱管路中产生气泡的原因及排查手段
    步琦 Pure 制备色谱从 19 年发布至今,已经成为瑞士步琦色谱产品线的当家花旦,并且活跃于各种一线的研发实验室中。在这几年里,我们广泛收集客户的意见和反馈,发现仪器管路中的气泡是大家最为关心的问题之一。在本次的维修小课堂中,我们会给大家分享如何排除气泡问题,以及日常使用时的注意事项。如何判断气泡来源得益于 Pure 泵头外置的设计,我们可以很轻松地通过泵头上的管线判断气泡的来源。如果气泡在泵头内生成,则代表气泡由泵头及上游部件(流动相入口,阀门等)产生。如果气泡只生成于色谱柱的出口,则有可能是色谱柱未平衡完毕或者样品与流动相反应所生成。▲ Pure C-810 泵头内的气泡如何排查气泡问题 1拧紧仪器流动相管线的接头流动相管线接头的松紧会直接影响流速准确性和管路气密性,如果产生气泡,我们只需要用手尝试顺时针拧紧接头即可。流动相管线在仪器的后部,是两根管线中较粗的一根,可以参考下图的红圈。▲ Pure 仪器后部流动相管线入口2将溶剂瓶放置于顶部托盘内夏天时,南方地区的实验室内温度经常会接近 30 度,导致二氯甲烷等低沸点溶剂在桶内产生气泡,溶剂抽取会非常困难。Pure 制备色谱标配了一个顶部的溶剂瓶托盘,可以放置四瓶 4L 的溶剂。放置于顶部的溶剂由于虹吸效应会自行流至阀门口并形成正压,这样即使在高室温环境下抽取低沸点溶剂时,也可以有效改善气泡过多的现象。▲ 放置于 Pure 仪器顶部托盘内的流动相3尝试清洗泵腔泵腔内的异物也会导致泵头管线内生成气泡。Pure 的泵腔可以通过一些步骤彻底清洗,请参考以下视频:日常使用时的注意事项通过上述的排查方法我们可以发现,泵腔的彻底清洗是其中最为繁琐的。Pure 有一个简易的全机自动清洗程序,如果能保持清洗习惯,完全可以避免上述复杂的步骤。选择工具中的 NPRP,即正相反相。这个功能一般是在正反相切换时,用异丙醇作为过渡溶剂清洗全机管路而使用的。▲ 工具菜单中的 NPRP进入此功能后我们只需要准备 300mL 异丙醇和一个1号位有空试管的收集架即可。按照图示的步骤,将所有流动相管线至于异丙醇中,安装旁通管线,把收集架放置在左侧,然后按下清洗管线,系统会自动运行清洗程序。▲ 正相 反相功能菜单这个功能可以用异丙醇冲刷全机的管路、阀门、泵腔和流通池,并且可以确保泵腔内充满异丙醇。我们十分建议在需要长期停机前,如节假日前的最后一个工作日运行一次此程序,避免泵腔的密封圈和单向阀长期浸泡在侵蚀性的溶剂中。如需要购买各类配件套件(Customer Kit, PM Kit和Extended Kit),或 PM 预维护保养服务,请拨打 400-880-8720 咨询。Customer Kit,建议每年更换一次,客户可自行更换。PM Kit,建议每年更换一次,由工程师收费上门更换。Extended Kit,建议仪器使用第五年或超过五年,需更换一次,由工程师收费上门更换。仪器型号产品名称货号C-810PM 服务11CSN11179C-810Customer Kit11062655C-810PM Kit11062660C-810Extended Kit11062665C-815PM 服务11CSN11175C-815Customer Kit11062656C-815PM Kit11062661C-815Extended Kit11062666C-830PM 服务11CSN11176C-830Customer Kit11062657C-830PM Kit11062662C-830Extended Kit11062667C-835PM 服务11CSN11180C-835Customer Kit11062658C-835PM Kit11062663C-835Extended Kit11062668C-850PM 服务11CSN11177C-850Customer Kit11062659C-850PM Kit11062664C-850Extended Kit11062669
  • HORIBA讲座回放视频|光栅光谱仪原理简介
    课程内容 光谱测量系统组成 光栅技术 光栅光谱仪原理 小结讲师介绍熊洪武,HORIBA 应用技术主管,负责光学光谱仪的应用支持,光学背景深厚,有着丰富的光学系统搭建经验。可根据用户需求提供性能优异,功能独特的的光谱测试方案,如光致发光、拉曼、荧光、透射/反射/吸收等。课程链接识别下方“二维码”即可观看我们录制好的讲解视频了,您准备好了吗? HORIBA Optical SchoolHORIBA一直致力于为用户普及光谱基础知识,其旗下的Jobin Yvon有着近200年的光学、光谱经验,我们非常乐意与大家分享这些经验,为此特创立 Optical School(光谱学院)。无论是刚接触光谱的学生,还是希望有所建树的研究者,都能在这里找到适合的资料及课程。 我们希望通过这种分享方式,使您对光学及光谱技术有更系统、全面的了解,不断提高仪器使用水平,解决应用中的问题,进而提升科研水平,更好地探索未知世界。
  • 专家约稿|压电力显微术的基本技术原理与使用注意事项
    原子力显微术(AFM)作为一种表征手段,已成功应用于研究各个领域的表面结构和性质。随着人们对多功能和更高精度的需求,原子力显微技术得到了快速发展。目前,原子力显微镜针对不同的研究对象,搭配特定的应用功能模块可以研究材料的力学、电学以及磁学等特性。其中压电力显微术(PFM)已被广泛应用于研究压电材料中的压电性和铁电性。1. 压电材料与铁电材料压电材料具有压电效应,从宏观角度来看,是机械能与电能的相互转换的实现。当对压电材料施加外力时,内部产生极化现象,表面两侧表现出相反的电荷,此过程将机械能转化为电能,为正压电效应。与之相反,若给压电材料的施加电场,材料会产生膨胀或收缩的形变,此过程将电能转化为机械能,为逆压电效应。铁电材料同时具备铁电性和压电性。铁电性指在一定温度范围内材料会产生自发极化。铁电体晶格中的正负电荷中心不重合,没有外加电场时也具有电偶极矩,并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向。并非所有的压电材料都具有铁电性,例如压电薄膜 ZnO。压电铁电材料广泛应用于压电制动器、压电传感器系统等各个领域,与我们的生活息息相关,还应用于具有原子分辨率的科学仪器技术,例如在原子力显微镜中扫描的精度在很大程度上取决于内部压电陶瓷管扫描器的性能。2. PFM工作原理原子力显微镜是一种表面表征工具,通过检测针尖与样品间不同的相互作用力来研究样品表面的不同结构和性质。针尖由悬臂固定,激光打在悬臂的背面反射到位置敏感光电二极管上,由于针尖样品间作用力发生变化会使悬臂产生相应的形变,激光光束的位置会有所偏移,通过检测光斑的变化可获得样品的表面形貌信息。 图1 压电力显微术工作原理PFM测量中导电针尖与样品表面接触,样品需提前转移到导电衬底上,施加电压时可在针尖在样品间形成垂直电场。为检测样品的压电响应,在两者之间施加AC交流电场,由于逆压电效应,样品会出现周期性的形变。当施加电场与样品的极化方向相同时,样品会产生膨胀,反之,当施加电场与样品的极化方向相反时,样品会收缩。由于样品与针尖接触,悬臂会随着样品表面周期性振荡发生形变,悬臂挠度的变化量与样品电畴的膨胀或收缩量直接相关,被AFM锁相放大器提取,获得样品的压电响应信号。3. PFM的测量模式图2 压电力显微术的三种测量模式PFM目前有三种测量模式,分别为常规的压电力显微术、接触共振压电力显微术和双频共振追踪压电力显微术。常规的压电力显微术在测量过程中针尖的振动频率远小于其自由共振频率,将其称为Off-resonance PFM。这种模式得到的压电信号通常较小,一般需要施加更高的电压,通常薄层材料的矫顽场较小,有可能会改变样品本身的极性,不利于薄层材料压电响应的测量,存在一定的局限性。此时获得的振幅值正比于压电系数,利用针尖的灵敏度可直接将振幅得到的PFM 信号转换为样品的表面位移信息,获得材料的压电系数。接触共振的压电力显微术测量称其为contact-resonance PFM,可以有效放大信号,针尖的振动频率为针尖与样品接触时的接触共振频率,一般是针尖自由共振频率的3-5倍。此时无需施加很高的外场就能得到较强的PFM信号,不会改变样品的极化方向。此时测得 PFM 压电响应信号比常规FPM测量的响应信号幅值放大了 Q 倍(Q为共振峰品质因子),计算压电系数时需考虑放大的倍数。但此技术也存在一定的局限性,针尖的接触共振频率是在某一位置获得的,接触共振频率取决于此位置的局部刚度。在扫描的过程中,针尖与样品之间的接触面积会发生变化,引起接触共振频率的变化,若以单一的接触共振频率为针尖的振动频率会使得信号不稳定,测得的振幅信号在共振频率处放大,其余地方信号较弱,极大的影响压电系数的定量分析,得到与理论值不符的压电系数。与此同时PFM信号易与形貌信号耦合,产生串扰。双频共振追踪压电力显微术(DART-PFM)可以有效避免压电信号与形貌的串扰。在这项技术中,通过两个锁相放大器分别给针尖施加在接触共振峰两侧同一振幅位置的频率,当接触共振频率变化时,振幅会随之变化,锁相放大器中的反馈系统会通过调节激励频率消除振幅的变化,由此获得清晰的形貌和压电信号。此时在量化压电系数时需要额外的校准步骤确定振幅转化为距离单位的值,目前一般是通过三维简谐振动模型去校准修订得到压电材料的压电系数。 4. PFM的表征与应用PFM测量中可获得样品的振幅和相位图。图中相位的对比度反映样品相对于垂直电场的极化方向,振幅信息显示极化的大小以及畴壁的位置。一般来说,材料的压电响应是矢量,具有三维空间分布,可分为平行和垂直于施加外场的两个分量。图3 BFO样品的PFM表征图[1]若样品只存在与电场方向平行的极化响应,PFM所获得的振幅和相位信息可直接反映样品形变的大小和方向,若样品畴极化方向与外加电场相同,相位φ=0;若样品畴极化方向与外加电场相反,则相位φ=180°。此时垂直方向的压电响应常数可直接由获得的振幅与施加的外场计算出来,在共振频率下可以定量测量。值得说明的是,PFM获得的压电响应常数很难与块体材料相比较,因为样品在纳米尺度的性质会与块体材料有显著的不同。若样品具有平行和垂直于电场的压电响应,在施加电场时,样品的形变出现面内和面外两个方向。利用Vector PFM可以同时获得悬臂的垂直和横向位移,可以将得到的信号矢量叠加,获得样品的三维PFM图像。压电力显微术不仅可以成像,还能用于研究铁电材料的电滞回线,并且可以对铁电材料进行写畴。铁电材料的相位和振幅与施加的电压呈函数关系,测得的电滞回线和蝴蝶曲线可以用于判断铁电材料的矫顽场,矫顽场是铁电材料发生畴极化反转时的外加电压。一般的电滞回线的获取需要施加大于±10V的直流偏压,但值得注意的是较高的直流电压会增加针尖与样品间的静电力贡献,静电力信号有可能超过压电响应信号,从而掩盖畴极化反转信号。图4 SS-PFM的工作原理图开关谱学压电力显微术(SS-PFM)可以有效减小静电力的影响,原理如图4所示与普通PFM在测量电滞回线时线性施加DC电压的方式不同,SS-PFM将DC电压以脉冲的形式初步增加或减小,每隔一定的时间开启和关闭DC电压,并且持续施加AC交流电。其中DC用于改变样品的极化,AC交流电用于记录DC电压接通和关闭时的压电信号。图为研究二维异质材料MoS2/WS2压电性能时利用SS-PFM测得的材料特性曲线。 图5 二维异质材料MoS2/WS2的材料特性曲线[2]铁电材料与普通压电材料最大不同是在没有外加电场时也具有电偶极矩,并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向,因此可利用是否能够写畴来区分铁电材料。知道压电材料的矫顽场之后可以对样品进行局部极化样品进行写畴,畴区可以自定义,正方形、周期阵列型或者更加复杂的图案。最简单的写畴是先选择一10×10μm正方形区域,其中6×6μm区域施加正偏压,4×4μ区域施加负偏压,获得回字形写畴区域,在相位图中可以清晰的看到所写畴区。图6 Si掺杂HfO2样品的回字形写畴区域[3]5. 注意事项在PFM测量中首先要保证在样品处于电场之中,在样品的前期准备时需将样品转移至导电衬底,并确定针尖和放置样品的底座可以施加电信号,此时才能保证施加电压时在针尖在样品间具有垂直电场。在PFM测量中静电效应的影响也不容忽略,导电针尖电压的电荷注入可诱导静电效应并影响材料的压电响应,导致PFM振幅和相位信息与特性曲线失真。尽管静电效应在 PFM 测试中无可避免,但可以使用弹簧常数较大的探针或者施加直流偏压来尽量减小其中的静电影响。此外针尖的磨损也会极大的影响PFM测量。由于针尖与样品间相互接触,加载力不宜过高,过高会损坏样品表面,保持恒定适中的加载力。此外使用较软的针尖在扫描过程中可以保护针尖不受磨损,并且保护样品。PFM测量中常用的针尖为PtSi涂层的导电针尖,以获得较稳定的PFM信号。参考文献[1] HERMES I M, STOMP R. Stabilizing the piezoresponse for accurate and crosstalk-free ferroelectric domain characterization via dual frequency resonance tracking, F, 2020 [C].[2] LV JIN W. Ferroelectricity in untwisted heterobilayers of transition metal dichalcogenides [J]. Science (New York, NY), 2022, 376: 973-8.[3] MARTIN D, MüLLER J, SCHENK T, et al. Ferroelectricity in Si-doped HfO2 revealed: a binary lead-free ferroelectric [J]. Adv Mater, 2014, 26(48): 8198-202.作者简介米烁:中国人民大学物理学系在读博士研究生,专业为凝聚态物理,主要研究方向为低维功能材料的原子力探针显微学研究。程志海:中国人民大学物理学系教授,博士生导师。2007年,在中国科学院物理研究所纳米物理与器件实验室,获凝聚态物理博士学位。2011年-2017年,在国家纳米科学中心纳米标准与检测重点实验室,任副研究员/研究员。曾获中国科学院“引进杰出技术人才计划”和首届“卓越青年科学家”、卢嘉锡青年人才奖等。目前,主要工作集中在先进原子力探针显微技术及其在低维量子材料与表界面物理等领域的应用基础研究。
  • 中国科大实现了一种基于谐波辅助的光学相位放大测量
    中国科学技术大学郭光灿院士团队实现了一种基于谐波辅助的光学相位放大测量技术。该团队史保森教授、周志远副教授等人提出了一种基于谐波辅助实现光学相位放大的基本原理,并且利用级联三波混频过程初步实现了干涉仪中相对相位的4倍放大。相关研究成果以“Harmonics-assisted optical phase amplifier”为题于2022年10月27日在线发表在著名期刊《光科学与应用》上[Light: Sci. & Appl. 11, 312 (2022)]。   干涉是一种基本的光学现象,在近代物理的发展过程中发挥着举足轻重轻重的作用。无论是“以太”的验证、量子力学的构建以及引力波的探测都离不开干涉原理和技术。相位是波动光学和量子光学中一个非常重要的参数,干涉仪中光程差变化与相对相位变化一一对应。在光学精密测量中,几乎所有物理量(如位置、角度、电磁场等)的测量都可以转化为对干涉仪中相对位相变化(或者光程差变化)的测量,因此如何精确测量干涉仪的相位变化是光学科学工作者孜孜以求的目标。一个朴素的想法是通过干涉仪中相对相位放大来提升相位测量分辨率。在量子光学中,通过在干涉仪中注入多光子NOON态(粒子数与路径纠缠态)可以实现相对相位的N倍放大,然而多光子NOON态非常难制备(目前最大的N在10左右),并且随着光子数的增加测量累积时间指数上升,无法实时测量。因此,寻找新的光学相位放大原理是一个非常重要的科学问题。   史保森教授、周志远副教授研究组长期从事基于非线性效应的光学干涉现象研究。 在2014年,研究组在轨道角动量叠加态的非线性倍频研究中发现不仅轨道角动量拓扑荷加倍,而且输入轨道角动量叠加态的相对相位也会加倍[Opt. Express 22, 20298(2014)]。受此工作的启发,针对以下问题开展研究:在非线性过程中是否可以实现基于其它自由度干涉的相位加倍?这种加倍过程是否可以进行级联?研究结果对这两个问题的回答是肯定的。以三波混频中的倍频为例,在微观过程中,湮灭两个基频光子会产生一个倍频光子,基频光子所携带的相位信息被相干地传递到倍频光子中,因而导致了相位的加倍放大。将该过程进行级联和循环,原则上可以实现任意整数倍的相位放大。   基于上述原理,实验上将1560nm的脉冲激光输入一个偏振干涉仪,两个偏振模式的相位通过一个压电陶瓷控制,其输出端经过了两次偏振无关的倍频过程:第一次1560nm到780nm偏振无关的倍频通过在Sagnac干涉仪中放置一块PPKTP晶体实现,第二次780nm到390nm偏振无关倍频则通过两块正交的BBO晶体实现。通过在压电陶瓷上加载相同的驱动电压信号,我们观测到780nm和390nm光的干涉周期分别为1560nm光干涉的2倍和4倍,验证了我们提出的相位放大原理的可行性(如图1所示)。为了证明该放大原理不依赖于观测光的波长,团队设计了倍频与差频的级联过程(如图2所示),实验观测到在相同的激光波长下干涉曲线同样具有加倍的现象,这就为后续通过循环过程实现更高倍数的相位放大奠定基础。图1.级联四倍放大实验原理图。(a)相位放大实验装置,(b)相位放大实验结果,a-c分别对应基频光、二次谐波和四次谐波的干涉测量结果。图2.频率无关的相位放大实验原理图。(a)频率无关的相位放大实验装置,(b)实验结果,红色曲线为干涉仪直接 出射的基频光干涉结果,蓝色曲线为经过相位放大但光学频率没有改变的干涉结果。   该工作揭示了一种新型的光学相位放大机理并且在实验上得到了初步验证。下一步可利用强度更高的激光以及利用级联和循环结构实现更高放大倍数的演示,与此同时还将探索基于该放大原理在光学精密测量中的相关应用。该工作的共同第一作者是博士生李武振和已毕业的杨琛博士,共同通信作者是周志远副教授和史保森教授。   这项工作得到国家基金委、科技部以及中国科学技术大学的支持。
  • 气质联用仪的基本原理
    p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力 而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气质联用仪。 br/ /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 基本应用 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是气质联用系统的关键。 /p p style=" line-height: 1.5em "   strong  GC-MS主要由以下部分组成:色谱部分、气质接口、质谱仪部分(离子源、质量分析器、检测器)和数据处理系统。 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 一、色谱部分 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   色谱部分和一般的色谱仪基本相同,包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要,多数不再装检测器,而是将MS作为检测器。此外,在色谱部分还带有分流/不分流进样系统,程序升温系统,压力、流量自动控制系统等。色谱部分的主要作用是分离,混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分,然后进入质谱仪进行鉴定。色谱仪是在常压下工作,而质谱仪需要高真空,因此,如果色谱仪使用填充柱,必须经过一种接口装置-分子分离器,将色谱载气去除,使样品气进入质谱仪。如果色谱仪使用毛细管柱,因为毛细管中载气流量比填充柱小得多,不会破坏质谱仪真空,可以将毛细管直接插入质谱仪离子源。 /p p style=" line-height: 1.5em "   strong  二、气质接口 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   气质接口是GC到MS的连接部件。最常见的连接方式是直接连接法,毛细管色谱柱直接导入质谱仪,使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨),接口必须加热,防止分离的组分冷凝,接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 三、质谱仪部分 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   质谱仪既是一种通用型的检测器,又是有选择性的检测器。它是在离子源部分将样品分子电离,形成离子和碎片离子,再通过质量分析器按照质荷比的不同进行分离,最后在检测器部分产生信号,并放大、记录得到质谱图。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 1.离子源 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有: /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 电子轰击离子化 /strong (electron impact ionization,EI)EI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+),M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong EI特点: /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑴结构简单,操作方便。 /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑵图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。 /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑶所得分子离子峰不强,有时不能识别。 /p p style=" line-height: 1.5em "   本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 化学离子化 /strong (chemicalionization,CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2,形成(M-1)离子。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong CI特点 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑴不会发生象EI中那么强的能量交换,较少发生化学键断裂,谱形简单。 /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑵分子离子峰弱,但(M+1) 峰强,这提供了分子量信息。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 场致离子化 /strong (fieldionization,FI) 适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 场解吸离子化 /strong ( field desorption ionization,FD) 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 负离子化学离子化 /strong (negative ion chemical ionization,NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度(10-15g)。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 2.质量分析 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有: /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 四极杆质量分析器(quadrupoleanalyzer) /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 扇形质量分析器 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。 /p p style=" line-height: 1.5em "   特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 双聚焦质量分析器 /strong (double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 离子阱检测器(iontrap detector) /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中,改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过底端小孔进入检测器。 /p p style=" line-height: 1.5em "   检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2~3个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 真空系统 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   由于质谱仪必须在真空条件下才能工作,因此真空度的好坏直接影响了气质联用仪的性能。一般真空系统由两级真空组成,前级真空泵和高真空泵。前级真空泵的主要作用是给高真空泵提供一个运行的环境,一般为机械旋片泵。高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵,目前主要应用的是涡轮分子泵 /p p style=" line-height: 1.5em "   strong  主要性能指标 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   气质联用仪的整体性能指标主要有以下几个:质量范围、分辨率、灵敏度、质量准确度、扫描速度、质量轴稳定性、动态范围。 /p p style=" line-height: 1.5em "   质量范围指的是能检测的最低和最高质量,决定了仪器的应用范围,取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器的质量范围下限1~10,上限500~1200。 /p p style=" line-height: 1.5em "   分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力,质量分析器的类型决定了质谱仪的分辨能力。四极杆质量分析器的分辨率一般为单位质量分辨力。 /p p style=" line-height: 1.5em "   灵敏度:气质联用仪一般采用八氟萘作为灵敏度测试的化合物,选择质量数272的离子,以1pg八氟萘的均方根(RMS)信噪比来表示。灵敏度的高低不仅与气质联用仪的性能有关,测试条件也会对结果产生一定影响。 /p p style=" line-height: 1.5em "   质量准确度为离子质量测定的准确性,与分辨率一样取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器属于低分辨质谱,质量准确度为0.1u。 /p p style=" line-height: 1.5em "   扫描速度定义为每秒钟扫描的最大质量数,是数据采集的一个基本参数,对于获得合理的谱图和好的峰形有显著的影响。 /p p style=" line-height: 1.5em "   质量轴稳定性是指在一定条件下,一定时间内质量标尺发生偏移的程度,一般多以24h内某一质量测定值的变化来表示。 /p p style=" line-height: 1.5em "   动态范围决定了气质联用仪的检测浓度范围。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 测定方法 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 总离子流色谱法(totalionization chromatography,TIC) /strong --类似于GC图谱,用于定量。l反复扫描法(repetitive scanningmethod,RSM)--按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图,可进行定性。l质量色谱法(masschromatography,MC)--记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内,任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 选择性离子监测(selectedion monitoring,SIM) /strong --对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测,获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2~3个数量级。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 质谱图 /strong --为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中最强峰称为基峰,其强度规定为100%,其它峰以此峰为准,确定其相对强度。 /p p br/ /p
  • 仪器选型|一文纵览十七大实验室常用设备品牌
    为了更好地帮助仪器用户进行实验室常用设备采购选型,仪器信息网2022年联合多家优质仪器厂商上线了专门的仪器展示专题,提升用户选购仪器的效率,并将海尔生物医疗、沃特世、屹尧、语瓶、北京祥鹄、莱伯泰科、艾本德、睿科、天美、上海勤翔、广州得泰、电科思仪、乐枫、贝克曼、得泰仪器、岩征、广州智达十七大厂商产品选型视频加以整理,帮助实验室常用设备用户更方便地进行仪器选型。海尔生物智慧实验室 助力高校科研选型沃特世-Andrew+ Robot自动移液机器人的应用屹尧-微波化学&样品前处理 助力高校科研装备更新语瓶-实验室洗瓶机选型及器皿清洗解决方案介绍北京祥鹄-功能全面的合成制备、分离提取设备莱伯泰科助力高校有机前处理选型莱伯泰科-实验室必不可少仪器设备用专业+专心服务科学研究 Eppendorf实验室设备介绍睿科集团智慧实验室解决方案 助力高校科研选型天美生命科学全面解决方案——政府贴息教育/科研更新改造项目上海勤翔-生物成像产品介绍实验分离萃取费时费力?得泰仪器推出更智能,更高效解决方案!电科思仪天线/材料/集成电路测试解决方案实验室纯水机如何选型?乐枫生物助您一臂之力!贝克曼库尔特离心机产品选型介绍得泰仪器-Easy选型:高校实验室常用设备选型专场——纯化富集专题岩征仪器助力高校科技创新体系建设工程智达全自动样品前处理及进样平台交流推荐阅读仪器选型|一文纵览十二大色谱品牌仪器选型|一文纵览十二大质谱品牌 仪器选型|一文纵览十大物性测试类仪器品牌仪器选型|一文纵览十一大光学仪器品牌 仪器选型|一文纵览十四大光谱仪器品牌 仪器选型|一文纵览五大X射线仪器品牌 仪器选型|一文纵览十七大实验室常用设备品牌仪器选型|一文纵览六大生命科学类仪器品牌仪器选型专题介绍国务院总理李克强于2022年9月13日主持召开国务院常务会议,确定专项再贷款与财政贴息配套支持部分领域设备更新改造,扩市场需求、增发展后劲。会议指出,推进经济社会发展薄弱领域设备更新改造,有利于扩大制造业需求,推动消费恢复成为经济主拉动力。会议决定,对制造业、社会服务领域和中小微企业、个体工商户等第四季度更新改造设备,支持银行以不高于3.2%利率投放中长期贷款。人民银行按贷款本金的100%予以专项再贷款。再贷款额度2000亿元,期限1年、可展期两次。落实已定中央财政贴息2.5%政策,今年第四季度内更新改造设备的贷款主体实际贷款成本不高于0.7%。财政部、发改委、人民银行、审计署、银保监会五部门联合下发《关于加快部分领域设备更新改造贷款财政贴息工作的通知》(财金〔2022〕99号),对2022年12月31日前新增的10个领域设备更新改造贷款贴息2.5个百分点,期限2年。人民银行提供2000亿元的再贷款规模,利率1.75%。银行以不高于3.2%的利率投放中长期贷款,对市场主体具有强大的吸引力。为了更好地帮助仪器用户通过此次财政贴息贷款选购适合的仪器设备,仪器信息网联合多家优质仪器厂商上线了专门的仪器展示专题,提升用户选购仪器的效率;同时面向广大仪器厂商和仪器用户发起征稿活动,征稿要求详见《“2022财政贴息设备更新改造贷款之仪器选型”专题稿件征集活动》通知,稿件一经采用将发布在仪器信息网上并收录到相关专题中。专题链接:https://www.instrument.com.cn/topic/txdk2022.html
  • 中国环保设备品牌评选 哈希榜上有名
    中国环保行业品牌时代已经来临,环保设备制造业是支撑环保产业的重要基础。但是,中国环保设备制造业面临创新不足、恶性竞争、标准化程度低等多种困惑,行业需要采取知识产权保护、接通资本市场、打造强势品牌等举措,以实现转型与升级。环保设备企业亟需打造品牌优势、树立品牌标杆、建立以品牌为核心的竞争力,才能成就其重要的支撑作用,并成为环保设备制造业的百年老店。在此环境背景下,E20研究院在上海举办了“中国环保设备品牌评选”活动,该活动从2006年至今已成功举办了九届。该会汇集了环保行业多家企业参与,共有数十家厂商角逐。该评选活动历时1个月,从企业申报到用户评选,专家评审,最终榜单揭晓。哈希成功入选,成为国际资深环保设备品牌标杆。哈希上榜理由:拥有近70 年历史的水质在线监测检测仪器生产商, 其品牌形象契合产品真实性,凭借测试的准确度和可靠性受到用户的广泛好评和信赖,拥有高度的客户知名度。哈希将继续秉承企业使命,做世界水质守护者,以卓越的客户合作,精深的专家团队和值得信赖的便捷产品,一切只为水质分析——更快速、更简便、更环保、更全面。
  • 洁盟集团推出高端仪器设备品牌——深那仪器
    最近,洁盟集团旗下广东洁盟超声实业有限公司重磅推出的高端设备品牌——“深那仪器”,可谓一石激起千层浪。对于有超声波清洗需求的科研机构和企业来说,深那仪器的出现,不亚于在科研圈投下了一枚重磅炸弹,其蕴含的高技术含量、创新产品设计以及高质量产品品质,引发了众多科研工作者的强烈反响。能够获得如此肯定与青睐,不仅因为深那仪器是洁盟超声多年来在超声清洗领域深耕细作的心血结晶,更是因为品牌的上市为行业带来了新的发展动能,为科研机构客户带来了全新的利器。开天辟地——开启历史新篇章作为洁盟集团旗下高端超声清洗设备品牌,深那仪器的上市对行业具有深远的意义。立足于高端实验室仪器设备,深那仪器为生物制药、化学、食品、农业等多个领域的实验室提供了更富科技含量的产品与服务,包括器械零部件清洗器、产品特性改质等离子、样品细胞处理仪器等不同领域。依托精度高、性能稳定、使用方便等优点,深那仪器的产品将广泛应用于不同领域的科研机构,服务于不同科研应用场景。在助力科研机构更加高效、精确完成科研的同时,深那仪器更推动了超声清洗领域的产业变革,甚至以此为基点辐射众多相关科研领域,推动更多行业与领域实现变革与创新。厚积薄发——以历史为积淀深那仪器的成功推出,是多年来众多“洁盟人”在超声仪器领域坚持不懈的“量变”带来的“质变”,是洁盟集团十几年如一日对超声仪器先进技术、产品品质、客户体验持续追求的最佳证明。当前,国产化浪潮正如火如荼推进,身处历史洪流的洁盟集团,既怀揣着多年来在行业深耕的深厚积累,也看到了国家期望、行业发展的时代背景。未来的广阔天地,深那仪器大有可为,这不仅是“洁盟人”呕心沥血的心血凝聚,更是洁盟集团对国家、对民族的一片赤诚之心。星辰大海——肩负历史重任深那仪器的上市,还有着推动国民经济发展的重要战略意义。“十四五”期间,国民经济发展支柱产业机械制造业举足轻重,为制造业提供精密环保清洗服务的超声波清洗设备,同样肩负着发展国民经济、振兴民族工业的历史重任。深那仪器的上市,在提升国内超声清洗领域的技术水平的同时,更推动着“中国制造”向“中国智造”转化,为机械制造业摆脱国际仪器类产品依赖,实现国产化替代提供了完美方案与最佳实践。方兴未艾的深那仪器品牌,正站在历史的十字路,肩负着振兴民族工业的重任,怀揣着对超声清洁行业产业变革的热忱,背靠着国家和人民对科技强国的希望,以最先进的技术、最优质的服务、最高质量的产品,迎接更多合作伙伴,携手并进,共创辉煌。
  • 经典库尔特原理及其发展——颗粒表征电阻法(下)
    前文回顾:发明人库尔特的传奇人生——颗粒表征电阻法(上)一、经典库尔特原理在经典电阻法测量中,壁上带有一个小孔的玻璃管被放置在含有低浓度颗粒的弱电解质悬浮液中,该小孔使得管内外的液体相通,并通过一个在孔内另一个在孔外的两个电极建立一个电场。通常是在一片红宝石圆片上打上直径精确控制的小孔,然后将此圆片通过粘结或烧结贴在小孔管壁上有孔的位置。由于悬浮液中的电解质,在两电极加了一定电压后(或通了一定电流后), 小孔内会有一定的电流流过(或两端有一定的电压),并在那小孔附近产生一个所谓的“感应区”。含颗粒的液体从小孔管外被真空或其他方法抽取而穿过小孔进入小孔管。当颗粒通过感应区时,颗粒的浸入体积取代了等同体积的电解液从而使感应区的电阻发生短暂的变化。这种电阻变化导致产生相应的电流脉冲或电压脉冲。图1 颗粒通过小孔时由于电阻变化而产生脉冲在测量血球细胞等生物颗粒时所用的电解质为生理盐水(0.9%氯化钠溶液),这也是人体内液体的渗透压浓度,红细胞可以在这个渗透压浓度中正常生存,浓度过低会发生红细胞的破裂,浓度过高会发生细胞的皱缩改变。在测量工业颗粒时,通常也用同样的电解质溶液,对粒度在小孔管测量下限附近的颗粒,用 4%的氯化钠溶液以增加测量灵敏度。当颗粒必须悬浮在有机溶剂内时,也可以加入适用于该有机溶液的电解质后,再用此有机 溶液内进行测量。通过测量电脉冲的数量及其振幅,可以获取有关颗粒数量和每个颗粒体积的信息。测量过程中检测到的脉冲数是测量到的颗粒数,脉冲的振幅与颗粒的体积成正比,从而可以获得颗粒粒度及其分布。由于每秒钟可测量多达 1 万个颗粒,整个测量通常在数分钟内可以完成。在使用已知粒度的标准物质进行校准后,颗粒体积测量的准确度通常在 1-2%以内。通过小孔的液体体积可以通过精确的计量装置来测量,这样就能从测量体积内的颗粒计数得到很准确的颗粒数量浓度。 为了能单独测量每个颗粒,悬浮液浓度必须能保证当含颗粒液体通过小孔时,颗粒是一个一个通过小孔,否则就会将两个颗粒计为一个,体积测量也会发生错误。由于浓度太高出现的重合效应会带来两种后果:1)两个颗粒被计为一个大颗粒;2)两个本来处于单个颗粒探测阈值之下而测不到的颗粒被计为一个大颗粒。颗粒通过小孔时可有不同的途径,可以径直地通过小孔,但也可能通过非轴向的途径通过。非轴向通过时不但速度会较慢,所受的电流密度也较大,结果会产生表观较大体积的后果,也有可能将一个颗粒计成两个[1]。现代商业仪器通过脉冲图形分析可以矫正由于非轴向流动对颗粒粒度测量或计数的影响。图2 颗粒的轴向流动与非轴向流动以及产生的脉冲经典库尔特原理的粒度测量下限由区分通过小孔的颗粒产生的信号与各种背景噪声的能力所决定。测量上限由在样品烧杯中均匀悬浮颗粒的能力决定。每个小孔可用于测量直径等于 2%至 80%小孔直径范围内的颗粒,即 40:1 的动态范围。实用中的小孔直径通常为 15 µm 至 2000 µm,所测颗粒粒度的范围为 0.3 µm 至 1600 µm。如果要测量的样品粒度分布范围比任何单个小孔所能测量的范围更宽,则可以使用两个或两个以上不同小孔直径的小孔管,将样品根据小孔的直径用湿法筛分或其他分离方法分级,以免大颗粒堵住小孔,然后将用不同小孔管分别测试得到的分布重叠起来,以提供完整的颗粒分布。譬如一个粒径分布为从 0.6 µm 至 240 µm 的样品,便可以用 30 µm、140 µm、400 µm 三根小孔管来进行测量。 库尔特原理的优点在于颗粒的体积与计数是每个颗粒单独测量的,所以有极高的分辨率,可以测量极稀或极少个数颗粒的样品。由于体积是直接测量而不是如激光衍射等技术的结果是通过某个模型计算出来的,所以不受模型与实际颗粒差别的影响,结果一般也不会因颗粒形状而产生偏差。该方法的最大局限是只能测量能悬浮在水相或非水相电解质溶液中的颗粒。使用当代微电子技术,测量中的每个脉冲过程都可以打上时间标记后详细记录下来用于回放或进行详细的脉冲图形分析。如果在测量过程中,颗粒有变化(如凝聚或溶解过程,细胞的生长或死亡过程等),则可以根据不同时间的脉冲对颗粒粒度进行动态跟踪。 对于球状或长短比很接近的非球状颗粒,脉冲类似于正弦波,波峰的两侧是对称的。对很长的棒状颗粒,如果是径直地通过小孔,则有可能当大部分进入感应区后,此颗粒还有部分在感应区外,这样产生的脉冲就是平台型的,从平台的宽度可以估计出棒的长度。对所有颗粒的脉冲图形进行分析,可以分辨出样品中的不同形状的颗粒。 大部分生物与工业颗粒是非导电与非多孔性的。对于含贯通孔或盲孔的颗粒,由于孔隙中填满了电解质溶液,在颗粒通过小孔时,这些体积并没有被非导电的颗粒物质所替代而对电脉冲有所贡献,所以电感应区法测量这些颗粒时,所测到的是颗粒的固体体积,其等效球直径将小于颗粒的包络等效球直径。对于孔隙率极高的如海绵状颗粒,测出的等效球直径可以比如用激光粒度仪测出的包络等效球小好几倍。 只要所加电场的电压不是太高,通常为 10 V 至 15 V,导电颗粒譬如金属颗粒也可以用电阻法进行测量,还可以添加 0.5%的溴棕三甲铵溶液阻止表面层的形成。当在一定电流获得结果后,可以使用一半的电流和两倍的增益重复进行分析,应该得到同样的结果。否则应使用更小的电流重复该过程,直到进一步降低电流时结果不变。 在各种制造过程中,例如在制造和使用化学机械抛光浆料、食品乳液、药品、油漆和印刷碳粉时,往往在产品的大量小颗粒中混有少量的聚合物或杂质大颗粒,这些大颗粒会严重影响产品质量,需要进行对其进行粒度与数量的表征。使用库尔特原理时,如果选择检测阈值远超过小颗粒粒度的小孔管(小孔直径比小颗粒大 50 倍以上),则可以含大量小颗粒的悬浮液作为基础液体,选择适当的仪器设置与直径在大颗粒平均直径的 1.2 倍至 50 倍左右的小孔,来检测那些平均直径比小颗粒至少大 5 倍的大颗粒 [2]。 二、库尔特原理的新发展 可调电阻脉冲感应法可调电阻脉冲感应法(TRPS)是在 21 世纪初发明的,用库尔特原理测量纳米颗粒的粒度与计数。在这一方法中,一个封闭的容器中间有一片弹性热塑性聚氨酯膜,膜上面有个小孔,小孔的大小(从 300 nm 至 15 m)可根据撑着膜的装置的拉伸而变来达到测量不同粒度的样品。与经典的电阻法仪器一样,在小孔两边各有一个电极,测量由于颗粒通过小孔而产生的电流(电压) 变化。它的主要应用是测量生物纳米颗粒如病毒,这类仪器不用真空抽取液体,而是用压力将携带颗粒的液体压过小孔。压力与电压都可调节以适用于不同的样 品。由于弹性膜的特性,此小孔很难做到均匀的圆形,大小也很难控制,每次测得的在一定压力、一定小孔直径下电脉冲高度与粒度的关系,需要通过测量标准颗粒来进行标定而确定。图3 可调电阻脉冲感应法示意图当小孔上有足够的压力差时,对流是主要的液体传输机制。 由于流体流速与施加的压力下降成正比,颗粒浓度可以从脉冲频率与施加压力之间线性关系的斜率求出。但是需要用已知浓度的标准颗粒在不同压力下进行标定以得到比例系数[3]。 这个技术在给定小孔直径的检测范围下限为能导致相对电流变化 0.05%的颗粒直径。检测范围的上限为小孔孔径的一半,这样能保持较低程度的小孔阻塞。典型的圆锥形小孔的动态范围 为 5:1 至 15:1,可测量的粒径范围通常从 40 nm 至 10 µm。 此技术也可在测量颗粒度的同时测量颗粒的 zeta 电位,但是测量的准确度与精确度都还有待提高,如何排除布朗运动对电泳迁移率测量的影响也是一个难题[4]。微型化的库尔特计数仪随着库尔特原理在生物领域与纳米材料领域不断扩展的应用,出现了好几类小型化(手提式)、微型化的库尔特计数仪。这些装置主要用于生物颗粒的检测与计数,粒度不是这些应用主要关心的参数,小孔的直径都在数百微米以内。与上述使用宏观压力的方法不同的是很多这些设计使用的是微流控技术,整个装置的核心部分就是一个微芯片,携带颗粒的液体在微通道中流动,小孔是微通道中的关卡。除了需要考虑液体微流对测量带来的影响,以及可以小至 10 nm 的微纳米级电极的生产及埋入,其余的测量原理和计算与经典的库尔特计数器并无两致。这些微芯片可以使用平版印刷、玻璃蚀刻、 防蚀层清除、面板覆盖等步骤用玻璃片制作[5], 也可以使用三维打印的方式制作[6]。一些这类微流控电阻法装置已商业化。图4 微流计数仪示意图利用库尔特原理高精度快速的进行 DNA 测序近年来库尔特原理还被用于进行高精度、快速、检测误差极小的 DNA 或肽链测序。这个技术利用不同类型的纳米孔,如石墨烯形成的纳米孔或生物蛋白质分子的纳米孔,例如耻垢分枝杆菌孔蛋白 A(MspA)。当线性化的 DNA-肽复合物缓慢通过纳米孔时,由于不同碱基对所加电场中电流电压的响应不同,通过精确地测量电流的变化就可对肽链测序。由于此过程不影响肽链的完整性,如果将实验设计成由于电极极性的变化而肽链可以来 回反复地通过同一小孔,就可以反复地读取肽链中的碱基,在单氨基酸变异鉴定中的检测误差率可小于 10-6[7,8]。图5 纳米孔 DNA 测序库尔特原理的标准化 早在 2000 年,国际标准化组织就已成文了电感应区法测量颗粒分布的国际标准(ISO 13319),并得到了广泛引用。在 2007 年与 2021 年国际标准化组织又前后两次对此标准进行了修订。中国国家标委会也在 2013 年对此标准进行了采标,成为中国国家标准(GB/T 29025-2012)。参考文献【1】Berge, L.I., Jossang, T., Feder, J., Off-axis Response for Particles Passing through Long Apertures in Coulter-type Counters, Meas Sci Technol, 1990, 1(6), 471-474. 【2】Xu, R., Yang, Y., Method of Characterizing Particles, US Patent 8,395,398, 2013. 【3】Pei, Y., Vogel, R., Minelli, C., Tunable Resistive Pulse Sensing (TRPS), In Characterization of Nanoparticles, Measurement Processes for Nanoparticles, Eds. Hodoroaba, V., Unger, W.E.S., Shard, A.G., Elsevier, Amsterdam, 2020, Chpt.3.1.4, pp117-136.【4】Blundell, E.L.C.J, Vogel, R., Platt, M., Particle-by-Particle Charge Analysis of DNA-Modified Nanoparticles Using Tunable Resistive Pulse Sensing, Langmuir, 2016, 32(4), 1082–1090. 【5】Zhang, W., Hu, Y., Choi, G., Liang, S., Liu, M., Guan, W., Microfluidic Multiple Cross-Correlated Coulter Counter for Improved Particle Size Analysis, Sensor Actuat B: Chem, 2019, 296, 126615. 【6】Pollard, M., Hunsicker, E., Platt, M., A Tunable Three-Dimensional Printed Microfluidic Resistive Pulse Sensor for the Characterization of Algae and Microplastics, ACS Sens, 2020, 5(8), 2578–2586. 【7】Derrington, I.M., Butler, T.Z., Collins, M.D., Manrao, E., Pavlenok, M., Niederweis, M., Gundlach, J.H., Nanopore DNA sequencing with MspA, P Natl Acad Sci, 107(37), 16060-16065, 2010. 【8】Brinkerhoff, H., Kang, A.S.W., Liu, J., Aksimentiev, A., Dekker, C., Multiple Rereads of Single Proteins at Single– Amino Acid Resolution Using Nanopores, Science, 374(6574), 1509-1513, 2021. 作者简介许人良,国际标委会颗粒表征专家。1980年代前往美国就学,受教于20世纪物理化学大师彼得德拜的关门弟子、光散射巨擘朱鹏年和国际荧光物理化学权威魏尼克的门下,获博士及MBA学位。曾在多家跨国企业内任研发与管理等职位,包括美国贝克曼库尔特仪器公司颗粒部全球技术总监,英国马尔文仪器公司亚太区技术总监,美国麦克仪器公司中国区总经理,资深首席科学家。也曾任中国数所大学的兼职教授。 国际标准化组织资深专家与召集人,执笔与主持过多个颗粒表征国际标准 美国标准测试材料学会与化学学会的获奖者 中国颗粒学会高级理事,颗粒测试专业委员会常务理事 中国3个全国专业标准化技术委员会的委员 与中国颗粒学会共同主持设立了《麦克仪器-中国颗粒学报最佳论文奖》浸淫颗粒表征近半个世纪,除去70多篇专业学术论文、SCI援引近5000、数个美国专利之外,著有400页业内经典英文专著《Particle Characterization: Light Scattering Methods》,以及即将由化学工业出版社出版的《颗粒表征的光学技术及其应用》。点击图片查看更多表征技术
  • 仪器百科|拍打式均质器工作原理与应用分析
    拍打式均质器是一种广泛应用于生物医学和食品科学领域的实验设备,其主要功能是通过物理手段将样本与溶剂混合均匀,以便于后续分析和检测。本文将详细介绍拍打式均质器的工作原理及其应用领域。更多拍打式均质器产品详情→https://www.instrument.com.cn/show/C560253.html工作原理拍打式均质器的工作原理是将原始样本与液体或溶剂一起放入专用的均质袋中,然后通过仪器内部的锤击板反复敲击均质袋。具体过程如下:样本准备:将需要处理的样本(例如脑、肾、肝、脾等组织)切成约10×10毫米的小块,以便于均质处理。样本放置:将切好的样本与一定量的液体或溶剂一起放入均质袋中,确保密封良好。锤击处理:启动均质器后,内部的锤击板会反复对均质袋进行敲击。这个过程中,锤击板会产生一定的压力,并引起样本和溶剂的振荡。加速混合:在锤击和振荡的作用下,样本与溶剂快速混合,使得微生物或其他成分在溶液中均匀分布,达到理想的均质效果。通过这种物理手段,拍打式均质器可以有效避免样本污染,同时确保样本中的微生物或化学成分在溶液中均匀分布,为后续的分析和检测提供了可靠的基础。应用领域拍打式均质器在多个领域具有重要应用,尤其在生物医学和食品科学中表现尤为突出。生物医学研究:拍打式均质器广泛用于处理脑、肾、肝、脾等组织样本。通过均质器的处理,可以获得均一的样本悬液,便于后续的显微镜观察、培养、基因检测等实验操作。食品科学:在食品安全检测中,拍打式均质器常用于处理食品样本,如肉类、蔬菜、水果等。通过均质处理,可以有效释放样本中的微生物、病毒或其他有害物质,便于后续的微生物检测和安全评价。分子生物学:在分子生物学研究中,拍打式均质器用于样本制备,如DNA、RNA和蛋白质的提取。通过均质处理,可以确保样本的均匀性和完整性,为分子生物学实验提供高质量的样本。总之,拍打式均质器作为一种高效、可靠的样本处理设备,为生物医学、食品科学和环境监测等领域的研究提供了强有力的支持。其独特的工作原理和广泛的应用范围,使其成为实验室中不可缺少的重要工具。
  • 小知识—紫外检测器应用原理
    紫外检测器小知识  1、原理  紫外吸收检测器简称紫外检测器(ultraviolet ?detector,UVD),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器,其工作原理是Lambert-Beer定律,即当一束单色光透过流动池时,若流动相不吸收光,则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比。物理上测得物质的透光率,然后取负对数得到吸收度。  大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外或可见光吸收基团,因而有较强的紫外或可见光吸收能力,因此UVD既有较高的灵敏度,也有很广泛的应用范围,是液相色谱中应用广泛的检测器。  为得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生大吸收的波长作检测波长,但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长,另外,应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。  紫外检测器的波长范围是根据连续光源(氘灯)发出的光,通过狭缝、透镜、光栅、反射镜等光路组件形成单一波长的平行光束。通过光栅的调节可得到不同波长。波长范围应该是根据光源来确定的,不同光源波长范围也不一样。  光波根据光的传播频率不一样而划分的。紫外的测量范围一般为0.0003---5.12(AUFS),常用为0.005---2.0(AUFS)。紫外光的范围一般指200-400 nm。吸收度单位AU (absorbance unit) 是相当于多少伏的电压,范围的大小应该适中较好,实际工作中一般就需要1AU左右。  2、用途  紫外检测器使用于大部分常见具有紫外吸收有机物质和部分无机物质。紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可检测,既可测190--350 nm范围的光吸收变化,也可向可见光范围350---700 nm 延伸。  紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力的物质检测。一般当物质在200-400 nm 有紫外吸收时,考虑用紫外检测器。  3、优点  紫外吸收检测器不仅灵敏度高、噪音低、线性范围宽、有较好的选择性,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。紫外检测器对流速和温度均不敏感,可于制备色谱。由于灵敏高,因此即使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。  不足之处在于对紫外吸收差的化合物如不含不饱和键的烃类等灵敏度很低。
  • “十四五”基金委化学科学部重大项目指南(全文)
    2021年化学科学部共发布10个重大项目指南,拟资助7个重大项目。项目申请的直接费用预算不得超过1500万元/项。“自由基化学反应的机制与功能”重大项目指南  自由基是化学转化过程中的一类关键中间体,但受制于其短寿命和高活性等特征,目前对自由基反应的本质认识十分有限。阐释自由基的产生机制、反应活性和选择性调控、成键的热力学和动力学过程等关键科学问题,有助于发挥自由基化学的独特优势,指导新型绿色、高效、高选择性自由基反应的设计和开发,为化学、材料和生命科学等领域提供有力的合成与认知工具,助力合成化学的变革性发展。  一、科学目标  针对自由基化学的研究现状和趋势,揭示自由基反应的本质和规律,探讨自由基形成与转化过程中的动力学和动态学,开发大宗化工原料的自由基新反应,并应用于重要生物活性物质和精细化学品的高效高选择性合成,优化资源利用,加速医药研发,推动化学工业变革性方法和技术的跨越发展,提升我国在自由基化学领域的学术地位。  二、关键科学问题  (一)自由基的产生与成键机制。  (二)自由基反应活性和选择性调控机制。  (三)自由基转化过程中的热力学和动力学规律。  三、申请要求  (一)申请书的附注说明选择“自由基化学反应的机制与功能”(以上选择不准确或未选择的项目申请不予受理)。  (二)咨询电话:010-62329320。“化学反应的超分子调控”重大项目指南  化学反应的超分子调控是实现化学反应精准化的一个重要且独特的手段。通过多重与多种非共价相互作用的动态化协同,超分子方法有望在不同时空尺度上高效且特异性识别反应底物、中间体和产物,从而实现对反应位点和反应路径的高效与高选择性调控。旨在揭示非共价相互作用对活性中间体物种结构、寿命及反应路径等的有效调控机制,阐明超分子活性中间体的结构与反应规律,为创造新物质提供新的思路和方法,并推动化学合成向精准化发展。  一、科学目标  创建有机分子组装体及生物大分子组装体等新型超分子体系,开发调控化学反应的超分子新方法,实现对化学反应的路径、效率及选择性的精准调控,发展高效的分子转化与功能化反应策略,为创造新物质提供变革性的思路和研究范式。  二、关键科学问题  (一)非共价相互作用对化学反应中间体结构、寿命、活性的影响。  (二)非共价相互作用对反应路径和选择性调控的机制。  三、申请要求  申请书的附注说明选择“化学反应的超分子调控”(以上选择不准确或未选择的项目申请不予受理)。  (二)咨询电话:010-62329320。“能量代谢仿生体系的构建与功能”重大项目指南  能量代谢是生命存在的基础。在细胞内,包括生物分子马达在内的多种分子机器构成了能量代谢的载体,驱动了物质运输、DNA复制及细胞分裂等各种生命活动。人体内能量代谢的异常往往导致肿瘤等重大疾病的发生。在体外构建具有能量代谢功能的仿生体系对于理解和调控生命的能量代谢过程具有重要的意义,并有望为治疗重大疾病提供新的思路。  通过模拟活细胞,构建具有能量代谢功能的仿生体系,发展相应的理论和表征技术,深入理解其本质规律,进而创制定向驱动的能量代谢仿生体系,实现肿瘤细胞的能量代谢精准调控,为肿瘤治疗提供新的方法。  一、科学目标  以生物分子马达等重要能量代谢分子机器为原型,构建具有能量代谢功能的仿生体系,发展相应的理论和原位动态表征技术,揭示其跨尺度能量转化和物质输运机制,建立能量分子合成模型,实现肿瘤细胞能量代谢的精准调控,并为癌症治疗提供新的解决方案。  二、关键科学问题  (一)高效准确构建具有能量代谢功能的仿生体系。  (二)阐明和控制仿生体系能量代谢的作用机制。  (三)实现仿生体系与重要生物过程的功能耦合。  三、申请要求  (一)申请书的附注说明选择“能量代谢仿生体系的构建与功能”(以上选择不准确或未选择的项目申请不予受理)。  (二)咨询电话:010-62329320。“新型无机倍频晶体材料的化学创制”重大项目指南  倍频晶体可实现激光波长的转换,是光学器件的关键材料。由于稳定性好和激光损伤阈值高,无机倍频晶体在国防科技、精密加工和量子信息等领域得到了广泛的应用。自上世纪七十年代以来,我国发现并开发了以可见波段的BBO 、LBO和深紫外波段的KBBF为代表的、享誉世界的“中国牌”倍频晶体。由于已知倍频材料的“基因”有限,无机倍频晶体材料的研究仍局限于硼酸盐和磷酸盐体系,造成了倍频材料“基因”固化和材料“基因”封闭的困境。拓展功能优异的新型无机倍频晶体材料种类、缩短研发周期是本领域的重大需求。旨在建立新的研究范式,以理论计算与机器学习为指导,化学材料创制为主线,功能晶体制备为目标,从源头上解决制约传统倍频晶体材料的服役性能瓶颈问题,确保我国在倍频晶体材料领域的国际领先地位。  一、科学目标  通过新理论模型和倍频晶体材料“基因”数据库的建立,应用机器学习和数据挖掘技术,发现新型材料“基因”,建立基于新型“基因”的倍频晶体材料可控合成新策略、新方法,揭示材料“基因”的键合特性及组装规律对带隙、双折射率以及倍频效应等光学性能的作用机制,制备功能优异的新型倍频晶体材料,实现化学创制新颖无机倍频晶体材料的目标,创制新一代“中国牌”倍频晶体材料体系,进一步提升我国在该领域的国际地位。  二、关键科学问题  (一)发现有共性的、全新的材料“基因”。  (二)创制基于全新“基因”的无机倍频材料新体系。  (三)揭示材料“基因”与晶体材料的构效关系。  三、申请要求  (一)申请书的附注说明选择“新型无机倍频晶体材料的化学创制”(以上选择不准确或未选择的项目申请不予受理)。  (二)咨询电话:010-62329320。“基于大科学装置的脑海马区分子图谱分析”重大项目指南  大脑是人体最复杂的器官, 也是极为精巧和完善的信息处理系统,其功能连接和工作机制是科学家们一直尝试解决的重大科学问题和难题。欧盟、美国、日本等国家先后发布各自的脑科学研究计划,2016年我国也发布了"中国脑计划:脑科学与类脑研究"。但对于脑的介观精细结构、化学分子的定性定量和功能分区定位仍然知之甚少。快速精准、高时空分辨的脑介观结构与功能定位的成像是绘制大脑神经分子图谱、理解大脑生理病理过程及发展类脑人工智能的瓶颈。  同步辐射大科学装置的迅猛发展,为脑结构成像提供了革命性工具。具有超短波长的同步辐射X-射线成像技术,有望为脑介观结构的高分辨成像提供革命性工具。将X-射线成像与光学、电学测量技术融合,则为进一步探索脑相关的基础生命化学领域新现象、新规律和新知识提供了新途径。  一、科学目标  拟聚焦特定脑功能区海马区分子图谱分析,依托同步辐射大科学装置,突破现有对脑和神经系统介观尺度测量的瓶颈,建立超高分辨 X-射线成像技术,探索脑海马区介观结构的高分辨快速成像途径,发展融合标记/染色探针,在亚微米尺度分辨率下对海马区实现神经回路图谱的三维X-射线成像。结合分子光谱、电化学等技术,发展脑海马区功能分区定位、神经分子连接的亚微米级成像方法和融合探针,对神经小分子、蛋白质等化学分子进行定性定量、结构和相互作用及功能分区定位成像研究,实现对脑海马区化学物质的精准检测。利用深度机器学习方法,建立人工智能大数据,建立脑海马区结构和功能分子关联图谱。  二、关键科学问题  (一)脑结构宏观和介观分析的同步辐射X-射线快速成像新方法。  (二)多模态成像技术的原位信号集成和复杂图像的融合分析方法。  三、申请要求  (一)申请书的附注说明选择“基于大科学装置的脑海马区分子图谱分析”(以上选择不准确或未选择的项目申请不予受理)。  (二)咨询电话:010-62329320。“高强多功能碳纳米管纤维基础研究”重大项目指南  碳纳米管是强度最高的材料之一。可控制备出接近单根碳纳米管力学性能的宏观纤维对实现其规模化应用具有重要意义。围绕高强多功能碳纳米管纤维,研究结构完美碳纳米管的可控制备、基础物性以及不同尺度下碳纳米管的组装规律,开发出高强度碳纳米管纤维。通过建立碳纳米管宏观纤维的制备工艺-结构-性能关系,发展结构功能一体化碳纳米管纤维复合材料体系,推动我国高性能碳纤维生产技术的发展。  一、科学目标  针对碳纳米管的晶格缺陷和尺寸效应,从原子结构控制、极致性能探索、宏观纤维组装、多级结构设计与功能化入手,揭示不同尺度下碳纳米管界面生长和组装规律,开拓高性能碳纳米管纤维增强、增韧的技术原理和方法,并实现高强功能化碳纳米管纤维从创制到应用的突破。通过项目的实施,获得成套先进碳基纤维生产的基础理论和技术原型,形成一支国际上有重要影响力的研究队伍,提升我国相关领域的原创和引领能力。  二、关键科学问题  (一)结构完美超长碳纳米管的精准构建及生长机制。  (二)高强高韧碳纳米管宏观纤维的制备技术。  (三)碳纳米管宏观纤维的力、电学性能调控机制及构效关系。  三、申请要求  (一)申请书的附注说明选择“高强多功能碳纳米管纤维基础研究”(以上选择不准确或未选择的项目申请不予受理)。  (二)咨询电话:010-62329320。“生命过程中外源污染物的识别与追踪” 重大项目指南  我国当前面临复杂的环境污染状况,许多区域性高发疾病的环境污染诱因尚不清楚。旨在通过化学与环境科学、生命科学、医学等学科的交叉,加强对环境污染与疾病发生关系的认识,建立人体内暴露和环境外暴露的联系,获取外源污染与疾病发生因果关系的科学依据,推动环境健康科学研究范式的完善,服务于污染防控和全民健康的国家战略目标。  一、科学目标  建立生命过程中超痕量外源污染物的识别、鉴定和溯源方法,识别体内若干未知外源污染物,揭示外源污染物在体内的真实赋存状态、暴露途径、跨生物屏障转运机制、代谢归趋及生命周期 追踪其外部污染来源,解析人体内暴露和环境外暴露的关系,阐明外源污染物与关键生物分子的相互作用、对重要生理功能及生命过程的扰动机制 辨识典型区域性高发疾病的环境污染诱因,力争打开外源污染物在人体内存在及作用的认知“黑箱”。  二、关键科学问题  (一)生命过程中外源污染物的识别与表征。  (二)人体内外源污染物的暴露途径和代谢转化。  (三)外源污染物的体内毒性分子机制。  (四)外源污染物对重要生理功能和生命过程的扰动机制。  三、申请要求  (一)申请书的附注说明选择“生命过程中外源污染物的识别与追踪”(以上选择不准确或未选择的项目申请不予受理)。  (二)咨询电话:010-62329320。“环境中抗生素抗性基因扩增传播界面行为及其风险”重大项目指南  抗生素抗性基因的暴发性与广泛传播已严重威胁生态环境和人类健康,是当前国际上亟待解决的重要环境健康难题。抗生素抗性基因及其载体的多介质环境界面行为涉及物理、化学、生物过程,决定了抗性基因的增殖扩散、生物效应及健康风险,而抗生素和其他污染物的共选择可加速抗性基因的水平转移,进一步增大其健康风险。因此,揭示抗生素抗性基因在固-液-气-生物界面增殖扩散的生物化学机制及调控原理,阐明复合污染对抗生素抗性基因产生和传播的共选择机制,探明抗生素抗性基因的区域扩散过程和驱动因子,明确抗生素抗性基因的人群暴露途径和潜在健康风险,对深刻认识抗生素抗性基因的环境行为、遏制抗生素抗性基因在环境中的迁移传播、服务生态系统与人类健康具有重要意义。  一、科学目标  针对威胁人类健康的抗生素抗性基因,发展环境中抗生素抗性基因原位富集检测方法,从分子水平揭示化学污染物驱动下抗性基因在水-土-气-生物界面上的扩增及调控原理,阐明复合污染胁迫下微生物抗性的共选择机制,明确抗性基因区域传播途径及主控因子,认识人为与自然因子交互作用对抗性基因形成的驱动机制,构建抗性基因人群暴露的评价模型,在抗生素抗性基因的界面扩增、区域传播、阻控原理、风险防控等方面取得突破,并通过多学科交叉研究推动环境化学学科发展。  二、关键科学问题  (一)抗生素抗性基因的微界面行为及调控原理。  (二)化学污染物对抗生素抗性基因的共选择机制。  (三)抗生素抗性基因区域传播扩散过程及机制。  (四)抗生素抗性基因人群暴露途径及风险。  三、申请要求  (一)申请书的附注说明选择“环境中抗生素抗性基因扩增传播界面行为及其风险”(以上选择不准确或未选择的项目申请不予受理)。  (二)咨询电话:010-62329320。“天然药物分子的生物合成与创新”重大项目指南  天然产物是药物发现和发展的重要源泉,其结构多样性是实现功能多样性的分子基础。合成化学和合成生物学是天然药物制造与创新的重要方法与手段。针对活性显著、结构独特或/和临床应用广泛的天然药物分子家族,建立生物合成途径,解析酶学机制,揭示自然中分子进化与演变的基本规律。在此基础上,促进合成生物学与合成化学的交叉融合,发展基因组水平的天然产物发现新策略,加速天然药物新分子的创制并拓展其用途。相关成果将应用于新药发现以及药物绿色生产,并促进我国相关产业技术发展方式的转变。  一、科学目标  聚焦来源于微生物和植物的重要天然药物分子家族,围绕化学机制和反应规律的阐明与应用,研究生物合成途径和酶学机制。在此基础上,开展合成生物学与合成化学相结合的天然药物分子高效精准制备和新药物分子的发现,获得一批具有自主知识产权和临床应用前景的新型天然药物分子,为天然药物创制方式的变革提供可借鉴的范例。  二、关键科学问题  (一)天然药物分子生物合成的化学机制、酶学机制与反应规律。  (二)天然药物分子进化与演变的物质基础。  三、申请要求  (一)申请书的附注说明选择“天然药物分子的生物合成与创新”(以上选择不准确或未选择的项目申请不予受理)。  (二)咨询电话:010-62329320。“催化反应微区热耦合机制与调控”重大项目指南  多相催化反应过程必然伴随着能量的传递。脱氢、重整、裂化、加氢、氧化、聚合等常见反应均具有强吸放热效应,是影响化工过程安全性的关键因素,并导致高能耗和高排放。催化反应微区结构影响反应路径,反应热随动力学过程呈现非线性变化 同时,多相间的传热速率正比于传热面积和温度差,并受到多相间的热传导、热对流和热辐射等不同途径的影响。拟构建强吸放热反应系统的调控方法,结合化工过程强化手段,实现强吸放热反应过程的高效稳定运行和节能减排,从反应源头保障化工本质和过程安全。  一、科学目标  拟针对催化过程中反应热与传热的耦合过程,在催化反应微区、催化剂颗粒、反应器等多层次进行研究,揭示纳微尺度上催化活性位微区反应热与传热的演变规律,发展用于检测活性位微区和反应器中温度变化的原位动态表征技术 明确能够适应强吸热和强放热反应过程的催化材料结构特征,建立热学性质可控的催化剂工程制备策略 设计与强吸放热过程匹配的反应器结构,利用过程强化手段,提高反应过程能量利用效率,提升化工过程的稳定性和安全性。针对典型强吸放热反应过程开展工程化研究,构建1-2个节能降耗、绿色安全的示范工程,开辟化工领域的特色方向。  二、关键科学问题  (一)催化活性位微区结构对反应热效应的影响规律。  (二)多相间反应热与传热的非线性匹配机制。  (三)多相热耦合反应与系统能量优化机制。  三、申请要求  (一)申请书的附注说明选择“催化反应微区热耦合机制与调控”(以上选择不准确或未选择的项目申请不予受理)。  (二)咨询电话:010-62329320。国家自然科学基金委员会办公室 2021年8月4日印发
  • 进击的“国产替代风”|国产生命科学仪器产业发展分析
    科学仪器是一个国家战略的核心科技力量,工欲善其事,必先利其器。现代科技发展实践表明,科研仪器是科学研究不可或缺的工具和手段,谁在科研仪器上率先突破,谁就往往能占据科学研究的先发优势。据不完全统计,诺贝尔自然科学类奖项中,68.4%的物理学奖、74.6%的化学奖和90%的生理学或医学奖成果借助各种先进的科学仪器完成,或直接与新仪器方法或功能的发展相关。高端科研仪器的创新、制造和应用水平,也是一个国家科技实力和工业实力的重要标志,对于支撑创新活动乃至经济社会发展都有较大的作用。自从20世纪70年代诞生的基因工程及PCR技术、克隆技术和干细胞研究等现代生物技术以来,全球生命科学乃至生物产业的研究和发展进入了一个新的阶段,这些以创造或改变生物类型及生物机能为目标的现代生物技术已成为新技术革命的三大支柱之一。中国未来要成为一个生物技术和生物产业强国,首先一定要成为生命科学仪器研发和制造的强国。近年来,我国的科研仪器尤其是生命科学仪器在国产化上已取得积极进展,但由于历史积累不足等多方面原因,高端科研仪器依赖进口的局面尚未得到根本改观。在建设世界生命科技强国的征程中,科研仪器特别是高端生命科学仪器如何尽快实现国产化,已成为一个不容回避的重要问题。2021年5月28日,习近平总书记在两院院士大会和中国科协第十次全国代表大会上的讲话指出:要从国家急迫需要和长远需求出发,在石油天然气、基础原材料、高端芯片、工业软件、农作物种子、科学试验用仪器设备、化学制剂等方面的关键核心技术上全力攻坚,加快突破一批药品、医疗器械、医用设备、疫苗等领域关键核心技术。当前我国在高端生命科学科研仪器自主研发的现状如何?国产生命科学仪器研发和产业化进程中还面临哪些困难,今后的路子应该怎么走?1. 进击的国产替代风,我国生命科学仪器技术研究和产品开发势不可挡科学仪器设备依赖进口的问题,国家层面已经高度重视。早在1998年,国家自然科学基金委就设立了科学仪器基础研究专项。2011年,“国家重大科研仪器设备研制专项”和“国家重大科学仪器设备开发专项”设立,分别由国家自然科学基金委和科技部管理,一个负责原创性的仪器研究,一个负责工程化和产业化。据了解,2011至2018年,国家自然科学基金委资助来自中央有关部门推荐、经费体量在1000万元以上的重大科研仪器项目53项,批准资助金额38.14亿元;资助全国科研工作者自由申请、经费体量在1000万元以下的重大科研仪器项目466项,批准资助金额32.03亿元;两类项目合计资助经费超过70亿元。经过这么多年国家层面持续不断的投入,在高端科研仪器领域,包括核磁共振波谱仪在内,常用的高分辨质谱仪等大型分析仪器、大部分的生命科学仪器如磁共振成像仪、超分辨荧光成像仪、扫描和透射电镜等已经初步掌握其中的核心关键技术,正在朝着产业化的路上疾步迈进。在民营企业层面,国内一批优秀的生命科学仪器企业在崛起。定位于基因测序仪及配套试剂耗材研发商的华大智造,是全球具有自主研发并量产临床级高通量基因测序仪能力的企业之一;聚光科技在质谱、色谱、光谱技术平台已完成布局,在产品技术开发和产业化方面已经取得一定的进展 定位于研发并产业化细胞组学光学成像仪器的上海萌薇在细胞参数分析仪等产品的主要性能参数处于国内领先地位,未来有望商业化放量,业绩有望逐渐迎来拐点。作为生物产业科技创新的必要基础和重要成果,生命科学仪器的“高端化”、“国产化”与“自主可控”,已经成为我国生物科技行业发展的原动力,也是行业未来的必然方向。2. 国产生命科学仪器面临的困难和解决思路据国内生命科学仪器专业门户网站仪器信息网统计,2020年全球分析仪器和生命科学仪器市场约为637.5亿美元(折合人民币超4000亿元),年复合增长率4.4%。但是在多数高端科研仪器领域,由于中国基础薄弱,依赖进口的局面仍没有得到改善,研发和生产与国际先进水平相比还有一定差距。究竟是什么卡住了高端生命科学仪器国产化的脖子?总结起来大致有以下三方面原因,一是高端科研仪器的开发往往要依托基础研究上的进步,而前期基础研究不足,是阻碍国产高端科研仪器研发的重要因素;二是同美国等发达国家相比,我国对高端生命科学仪器的整体投资强度还不够高,从最早阶段的原始生命科学研究创新创意、生命科学仪器的关键部件开发到搭建第一台样机,再到最终批量生产,高端生命科学仪器不仅需要巨额投资,还需要很长的时间周期。也就是说生命科学仪器研制周期长、难度大、投入人力物力多、投资风险高,科研人员往往更愿意购买国外的先进仪器,研发仪器的积极性不高,国产仪器公司研发的产品又面临品牌方面的劣势,要得到客户的认可很难;三是从事生命科学仪器研制的中小企业往往很难获得风险投资基金的青睐,资本大多数追求短期效益。2022年5月份国家发布了“十四五”生物经济发展规划,可以预见未来10-20年是我国生命科学仪器发展的关键时期和黄金时期,就像科学研究需要长期积累一样,高端生命科学仪器的国产化也需要一个过程,不可能“一口吃成胖子”。我国要快速在这个领域追赶甚至超过欧美发达国家,需要国家层面和社会层面在以下几个方面一起努力。(1) 国家主管部门应在相关科学问题和基础理论方面加大支持力度,多鼓励从事前沿生命科学研究领域的专家学者提出创新性的仪器设备需求,从机制上激励科学家与拥有仪器开发能力的企业进行合作,打通基础研究和产品开发的一体化链条,让参与者都能受益;(2) 从需求侧充分发挥政府政策导向作用。国产高端生命科学仪器在实际推广和应用时,往往较难获得用户的信任。一方面,与国外成熟仪器相比,一些国产仪器在性能指标和稳定性、可靠性上存在差距;另一方面,一些科研人员受到研究习惯影响,如出于保持与已有文献一致的实验数据等考虑,往往会选择国外品牌型号的仪器。我们国家科研经费大都是政府投入为主,政府可以鼓励采用国家研究经费的科学机构和研究人员多采购和使用国产高端生命科学仪器,给予国产品牌更多‘容错’‘试错’的机会,因为如果国产生命科学仪器研发生产的单位得不到市场应用的反馈,很难继续改进和完善。(3) 打铁还需自身硬。从事国产高端生命科学仪器研发生产的公司要从产业链角度布局,从智能化数字化自动化的未来趋势着手,加强核心软件开发、关键部件开发和始终如一的品质控制,形成产业链上的良性发展。美国和欧洲日本等发达国家的高端生命科学仪器也是在多年的应用中不断成熟和完善起来的,只要国产仪器设备厂商坚持自主研发,坚持核心知识产权的保护,加强技术攻关、协同创新、成果转化、产业推进、人才培养等方面的工作,不断提高研发能力,久久为功地做下去,相信我国生命科学仪器企业在不远的将来一定会实现高端生命科学仪器的国产化替代。作者简介:章保平,上海萌薇生物医疗科技有限公司总裁,中共党员,上海市宝山区人大代表,中国生物工程学会生命科学仪器专业委员会委员,2013年开始创新创业。上海萌薇生物医疗科技有限公司自成立以来,致力于研发智造中国人自己的高端生命科学仪器,已经获得30多项软件著作权以及发明专利和实用新型专利,公司产品为包括生物制药市场在内的广大生命科学领域客户所欢迎,逐渐成为中国高端生命科学仪器领域的领军企业。
  • 斯坦福大学教授:从源头上杜绝问题食品产生
    “中国对食品安全的重视到了前所未有的高度,今年《食品安全法》的出台就是中国食品安全一个标志性事件。然而,也应清醒地看到,中国的食品监管还有很长的路要走。”斯坦福大学国际研究所Helen Farnsworth主席、高级研究员Scott Rozelle教授指出,“如何能从源头上杜绝问题食品的产生,把食品安全事故扼杀在摇篮中,是中国目前最需要解决的问题。”他是在16日举行的斯坦福中美学生论坛2009年中国会议上接受中国经济网记者采访时作出如上表述的。   从源头入手 杜绝问题食品的产生   “食品安全问题并非中国独有,也不可能一下子就能解决。”Scott Rozelle教授指出。美国食品问题的管理和追查比较容易,因为生产企业都是大企业,没有作坊式的小厂。而中国食品生产加工企业共有50多万家,其中有很大一部分还是中小食品企业、小作坊。对这些企业的监管涉及到生产、流通、消费等几个环节。面对如此庞大的监管工作量,质量监管无法保证效果。Scott Rozelle教授建议:“中国应该从其产品链最薄弱的地方入手,关停生产不合格农药的厂家,从源头上杜绝受污染的不安全的食品被生产出来。”研究表明,植物性农产品的农药、重金属、化肥污染,动物性农产品的抗生素、激素残留,农产品中有害微生物引起的安全性问题,以及转基因农产品的安全问题,已经成为中国农产品不安全的四大主要原因。其中农药、激素残留超标更是食品安全的最大敌人。   严惩黑心商家 “一次违法、终身出局”   在美国,一旦出现食品安全问题,相关企业根本无法逃脱惩罚。生产商或销售商都会受到处罚,且要花巨额费用召回相关食品。Scott Rozelle教授认为,只有当消费者能够通过诉诸法律获得巨额赔偿的情况下,食品安全体制才可能真正影响生产企业的所作所为。必须让食品生产商知道,如果这种诉讼赔偿巨大、过于频繁或范围广泛,它最后只能沦落到破产的地步。他指出:“这样严厉的处罚对食品企业才会形成有力的威慑。”   中国产品被拿来说事是挑战也是契机   在谈到为何别的国家出口商品出现问题的比率高于中国,却未被国外媒体抓住不放,而中国产品一出问题就被无限“放大”时,Scott Rozelle教授指出,这既是一个严重的挑战,同时也是一个不错的契机。挑战需要通过加强沟通和合作来化解,契机则是这同时也会促使中国在产品质量监管上完善制度、加大力度。事实终究是不可被屏蔽的,只要真正提高自己的产品质量,就不会惧怕任何“借题发挥”和“煽风点火”。   作者简介:   Scott Rozelle教授是康奈尔大学博士,曾任教于加利福尼亚大学戴维斯分校农业与资源经济系,现任斯坦福大学国际研究所Helen Farnsworth主席、高级研究员和教授,世界银行、美国农业部经济研究局、国际农业研究磋商小组影响评价委员会、联合国开发计划署中国办公室政策顾问。主要研究领域包括:中国农业供求分析、中国农业国际贸易、中国农业政策及其效果、转型经济中市场制度的建立及其对平等与效率的影响、贫困与不平等的经济分析等。
  • 基于光纤激光器的可见光频率梳、20GHz可见光波段天文光学频率梳
    成果名称 基于光纤激光器的可见光频率梳、20GHz可见光波段天文光学频率梳 单位名称 北京大学 联系人 马靖 联系邮箱 mj@labpku.com 成果成熟度 □研发阶段 □原理样机 &radic 通过小试 □通过中试 □可以量产 成果简介: 光学频率梳是很多高端研究的基础科学仪器,例如原子跃迁频率的精密测量、光钟的频率的测量、引力波的测量、微重力的测量、系外类地行星的探测等。利用频率梳测量频率时,需要频率梳的频率间隔在200MHz以上,以便波长计数器计量波数。特别地,类地行星观测需要20GHz以上频率间隔的频率梳来定标光谱仪,这个频率间隔一般的光纤激光器无法达到,目前只能依靠法布里-珀罗(FP)滤波装置进行频率倍增。由于FP透射光谱的有限线宽会导致边模泄露,从而影响天文光谱仪的定标精度,因此需要源激光频率梳本身的频率间隔尽量大,以抑制边模。可见,研制高重复频率(大频率间隔)的频率梳已经成为国际激光器和频率梳领域研究的热点和难点。目前该产品的国内市场基本上被德国Menlo System公司生产的基于掺镱光纤激光器的可见光域频率梳垄断,我国亟需研制出具有自主知识产权的光梳设备。 2011年,北京大学信息学院张志刚教授申请的&ldquo 基于光纤激光器的可见光频率梳&rdquo 得到第三期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。在基金经费支持下,通过关键配件的购置和加工,该项研究得以顺利开展。课题组瞄准研制稳定的、可供频率测量的、基于飞秒光纤激光器的可见光域激光频率梳这一目标,开展了一系列富有成效的工作,包括:(1)搭建高重复频率、1um波长的锁模光纤激光器,作为频率梳&ldquo 种子源&rdquo ;(2)研究初始频率和腔内色散的关系,以得到更高信噪比的初始频率信号;(3)利用合适的色散补偿元件对种子源输出的脉冲进行色散补偿,并进行多级反向放大,使其输出功率满足频率梳要求;(4)试验多种光子晶体光纤,以获得更宽的、覆盖可见光域的光谱。通过以上工作的开展,课题组成功研制出了国际首创的500MHz光学频率梳样机,而Menlo公司同类产品重复频率仅为250M。这一技术的产品化将打破外国公司在国内市场的垄断,填补国内外市场的空白。 在第三期项目工作的基础上,张志刚课题组的王爱民副教授申请的&ldquo 20GHz可见光波段天文光学频率梳的研制&rdquo 项目在2012年得到了第四期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。在第四期基金的支持下,项目组发展了前期500MHz高重复频率的光学频率梳的研究成果,开展了更加深入的工作,包括:(1)利用FP技术对500MHz重复频率的稳定光梳进行倍频,获得20GHz、1m波段的稳定光学频率梳;(2)对20GHz光学频率梳进行功率放大、脉冲压缩和倍频,实现515nm波段的蓝光飞秒光梳源;(3)利用拉锥光子晶体光纤对飞秒蓝光光梳进行可见光扩谱,达到400-750nm的光谱覆盖。通过这些工作,课题组成功研制出了一套可直接与天文望远镜对接的20G天文光梳频率标准系统,其工作达到该领域国际前沿水平。 这两期项目目前已经结题,其成果已进入产品化阶段,科技转化前景良好。相关成果受到了北京市科委的高度重视。 课题组瞄准研制稳定的、可供频率测量的、基于飞秒光纤激光器的可见光域激光频率梳这一目标,开展了一系列富有成效的工作。课题组成功研制出了一套可直接与天文望远镜对接的20G天文光梳频率标准系统,其工作达到该领域国际前沿水平。 应用前景: 光学频率梳是很多高端研究的基础科学仪器,例如原子跃迁频率的精密测量、光钟的频率的测量、引力波的测量、微重力的测量、系外类地行星的探测等。
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