保留样品再检测

农残检测的样品中的农药残留的保留期限？

日常检测中有数据的阳性样品保留下来做为内部质量控制中留样测试等形式，大家会做均匀性稳定性测试吗？

在工作中会遇到过载的情况（overload），那么过载的类型有哪些，以及产生的原因和解决措施又是什么1检测器过载过载分为检测器过载和柱过载，首先看一下检测器过载理想的色谱峰形是高斯（Gaussian）形状（Figure 1a），而在实际过程中峰总会有点拖尾对检测器而言，峰高和峰面积会随着样品的浓度增加而增加，如果样品的浓度超过了检测器的范围，那么峰高就不在增加了，如此就会形成一个平头峰（Figure 1b）http://images.alfresco.advanstar.com/alfresco_images/pharma/2015/07/10/6589e01d-5b81-488c-a43d-092198d8737d/LCT-fig-1s_web.jpgFigure 1: Simulated chromatograms illustrating (a) normal peak shape and (b) increasing mass on column until detector overload occurs.2柱过载若检测器的响应是正常的，而样品的浓度超高了柱容量，那么就会造成柱过载（Figure 2），典型的特征是保留时间提前，峰前身（ front edge）http://images.alfresco.advanstar.com/alfresco_images/pharma/2015/07/10/6589e01d-5b81-488c-a43d-092198d8737d/LCT-fig-2s_web.jpgFigure 2: Column overload 3柱过载的原因样品通过柱子，是不断的与柱子的活性点发生作用而达到分离的目的。假设把柱子里的每个活性点形容成一个250ml烧杯，如果是100ml的样品，一个烧杯就够了，样品先进入第一个，再进入第二，这样依次直到柱尾如果样品有1000ml，那么就会占用四个烧杯，第一个烧杯里的东西出来后要跳跃到第五个，第二个跳到第六个，依次下去，这就是柱过载了，想象一下如果所有的都被占满了，那么多余的样品就直接到柱尾了，如此就会导致保留时间提前，峰前身4检测器过载的原因检测器本身是有一个响应范围的，过低，仪器没有响应，过高，即使样品浓度增加，仪器的响应值也不会增加，其中UV的响应范围宽，而MS的响应范围窄5解决措施针对柱过载的情况，可以减少进样体积，或者降低样品浓度若是检测器过载，可以更换检测器的类型，针对UV检测器，可以选择低吸收的波长

实验室留样样品保留多长时间？有没有具体规定？都需要检测什么项目？

亲爱的友们，希望大师们，帮我解决下这个问题：关于PFPD检测器保留时间漂移的分析PFPD检测器在检测回收率时发现保留时间有漂移，以前每检测3个样品保留时间才波动的0.01分钟左右，或者没有波动，但近期每做一个样品都会有所波动，更换了新的玻璃衬管，垫片，色谱柱等备件，但都没有解决原因，现在正在更换空气和氢气，排查是不是气体造成的。（仪器EFC和减压器都显示正常，也无异常表现）敌百虫图谱：检测敌百虫回收率时，按照检测时间先后的顺序，保留时间分别为：5.49，5.50，5.51，5.52，5.54，5.55，时间是往后漂移.每检测一个样品就会向后漂移0.01分钟。甲拌磷图谱：检测甲拌磷回收率时，按照检测时间先后的顺序，保留时间分别为：9.25，9.23，9.22，9.22，9.21，9.20，时间是往前漂移.每检测一个样品就会向前漂移0.01分钟，在9.25和9.23中间有一个空白样品，所以相差了0.02分钟，有机磷检测时间和甲拌磷一样向前漂移。

请问下各位高手，湿法消解后制得样品，是应该立即检测，还是可以放置多久再检测没有影响？谢谢！

HPLC检测除草剂五氟磺草胺，保留时间及检测情况及其不稳定,测定样品时，无论怎样调节流动相，在2min左右始终有一个很大的干扰峰

[align=center][b][size=16px]实验室为什么要保留检测余样？[/size][/b][/align][size=15px]光谱分析之家[/size][back=transparent] [/back][back=transparent]随着实验室精细化程度的不断深化，实验室普遍面临检测需求复杂、需求随检测目的变化而变化等问题，不仅样品形态各式各样，检测需求也各种各样，此外，样品留存要求也各有不同。[/back][back=transparent] 针对上述情况，实验室操作人员不但要保证样品在检验过程中不丢失、不变质、不污染、不混淆，确保样品检验结果的代表性和公正性，符合检验要求，还要保证留存样品符合检验复查的要求。[/back] 保留样品有什么目的和作用呢？ 保留样品是在制取供检验用样品的同时获得的备份样品，它具有供检验用样品同等的物料特性，其目的和作用主要有以下几个方面：[back=transparent] 留样室管理要求[/back]1、留样室( 区)的环境要求与产品保存环境一致，即在无特殊要求的情况下，温度范围-20℃~55℃，相对湿度10%~ 90%。2、留样室(区)内安装温湿度检测仪表，当环境达不到要求时应当有相应的应急措施，如空调、除湿机。3、留样室(区) 安排专人管理，负责留样样品的管理工作，应按时、如实的做好留样观察记录和每日的温湿度的监测记录，对检查、记录留样室的温湿度和留样样品的接收、保管、超过留样期限样品的销毁负责。 留样检验或观察频次或周期及项目1、一般留样产品的保存期限内，在不影响包装完整性情况下每个季度进行一次目检，主要观察其外观、包装、以及产品的完整性，如发现留样样品在保存期内出现异常情况的，应及时通知品质控制部负责人进行处理。2、稳定性留样产品的保存期眼内，每年进行一次全性能的检则，如发现留样样品在保存期内出现异常情兄的，应及时通知品质控制部负责人进行处理。[back=transparent]样品一旦被接收，必须保证样品编号的唯一性。[/back][back=transparent][/back][back=transparent] 编号如何设置？[/back][back=transparent]样品必须要有标识吗？[/back][back=transparent] 编号可根据实验室的实际情况来编写，如按照样品种类、部门等分类，其一般由年份、样品类别代码和样品序号组成（或者其他适合的实验室编号）。[/back][back=transparent] 样品标识应清晰，放置在醒目且不妨碍检验的位置，其内容一般包括样品名称、编号、规格、送检日期等。标识的设计应确保样品在流转过程中不发生任何混淆，并保证在样品未处理前保持留存。[/back]

背景：A家液相（荧光检测器）。起因：某某做某指标（已交待过实验细节的），采用序列表进样，进标准曲线5点浓度+样品，定量分析后发现有一些样品只是部分重叠标准品（保留时间有错位），而且5点浓度的保留时间一直递增（第一点浓度保留时间相差第五点浓度0.4min），然后某某就不知怎么办了。怪了，保留时间递增，岂不是保留时间不稳定？某某还说已按规操作了，那......难道是比例阀有问题吗？当即查机，拆机，洗机，测机，算RSD%，折腾的一天，最终发现，Rt波动在范围，RSD%也在范围，说明仪器没问题，而是某某没平衡好色谱柱造成的。真是纯对付了事，一遇问题净烦人。

[size=17px]有这样的一个不符合项目：实验室没有对测试甲醛的样品规定一个最长保存时间。[/size][size=17px]甲醛是易挥发的物质，它存在在纺织品中很容易挥发，今天做出来的浓度，过段时间再做肯定浓度就降低了。如果客户送来的检测样品，实验室放段时间再做，那么可能原来甲醛超标的东西也会变成合格的。因为实验室在测试量多的情况下，一般会把急单先做掉，不急的放个2-3天再做，无法做到当天进样的东西当天一定要做完，因此要求一定要订立出一个甲醛测试样未测试前保管的最长期限。[/size][size=17px]CNAS-CL01:2018 7.4.1 实验室应有运输、接收、处置、保护、存储、保留、清理或返还检测或校准物品的程序，包括魏保护检测或校准物品的完整性以及实验室与客户利益需要的所有规定。在处置、运输、保存/等候、制备、检测或校准过程中，应注意避免物品变质、污染、丢失或损坏。应遵守随物品提供的操作说明。[/size][size=17px]像甲醛这种易挥发的检测项目，在接收样品的时候一定要注意，应该在接收的时候就标注贮存要求、处置要求和检验说明，在本案例中，实验室对接收来的纺织品甲醛项目的检测并不是及时的，无法做到当日送当日检，在等候的这段时间，如果时间太长，可能就失去了检测的意义了，甲醛测试样品可以要放在PE封口袋中再锡纸保存。[/size][size=17px]类似与这样的样品，实验室可以通过做一系列的检测来规定检测的等候时间，比如检测等候1天、2天、3天、7天,,,,来分析数据的变化是否在承受的范围之类，然后做一个等候时间的规定，像这样的样品项目就不适合做留样再测的复核和内部质控考核。[/size][size=17px]整改：1、论证纺织品甲醛等类似易挥发项目的检测等候时间。[/size][size=17px]2、修改体系文件中关于样品检测的内容[/size][size=17px]3、指定作业指导书。[/size][size=17px]4、组织培训。[/size]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，标准物质成分出峰时间与未知成分出峰时间一般在±0.05分钟内就看做同一种成分的出峰。液相色谱出峰时间偏离比较大，即便是同一种成分，在不同浓度下的出峰时间都会有0.1分钟以上的偏离，甚至更大。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测绝大多数用毛细柱检测，分离度较高，载气为氮气居多，柱条件较稳定。液相检测峰宽较大，导致对检出成分用保留时间确认比较难判定，尤其是痕量分析时尤其如此。不知道各位老师对液相检测未知成分的判定，保留时间偏差的缩小有什么经验，请不吝赐教。

超临界萃取出的样品，要上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测，该如何再处理？拜托指教。谢谢my8206@163.com

请问水质检测中，检测结果应该保留多少位数？是根据指标的位数保存到相应位数？还是根据指标的有效位数保留？比如指标是300mg/L,如果结果是27.46mg/L，请问应该怎么保留？是写27，还是写27.5？

再弱弱问一下用ATR附件检测样品为什么要尽量缩短使用时间？尽量缩短使用时间指得是检测时间吗？还是检测次数？还有仪器不使用时，需要把ATR附件卸下来置换掉！

请教一下各位测蔬菜中的农残，样品处理时要求去掉泥沙和腐烂的叶子，为什么不需要冲洗呢？检测重金属需要用清水冲洗后再处理样品吗？谢谢！

检测过的样品如何处理？是废弃还是留存？留存的话，保留多久？

分光光度计需要每4小时检测一次样品，是连续开着好还是用的时候再开？

求助各位大侠，用LC/MS/MS API3000检测样品摸条件的时候出现目标峰在0.5分钟出现，如何将保留时间延长到1.5分钟以后呢？谢谢！

采用 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 GB/T 7494-1987 检测测得的结果位数怎么保留？标准中写着“结果以三位小数表示”，但是检出限是0.05mg/L，有一份技术规范里面说结果保留的位数不能超出检出限保留的位数，那如果测得的结果是63.2832mg/L，最后是表示成63.283mg/L还是63.28mg/L还是保留三位有效数字63.3mg/L？

检测结果视图中保留时间与方法视图中化合物保留时间不同，导致检测出来的化合物浓度与化合物名称不匹配什么原因造成的呢？？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206301710599920_1853_5565341_3.png[/img]

最近刚开始作苏丹红检测，发现按国标法检测作标准曲线时，样品与标准品的苏丹2，苏丹3的保留时间对不上？过柱后作的标样作标准曲线也是如此，请诸位大侠指点

请问液相荧光检测器 检测出来样品中目标物质与标样保留时间一样但光谱图不一样 可判定其为干扰吗？

大家好,我在做体内样品测定时用waters荧光检测，遇到四个问题先后顺序如下：1. 用甲醇溶标准品，同一浓度样品多次进样，保留时间和峰面积都不断变化.同一样品曾出现峰面积33万，90万，80万，70万；今天上午重新测定同一来源样品：第一针tR=3.183 A=33万 ；第二针tR=5.391 A=71万；第三针tR=6.525 A=90万 ；第四针 tR=6.533 A=100万2.血浆标准曲线也曾出现过类似问题，共7个浓度点，低浓度3个点保留时间基本没变，从第四个浓度点开始，即中浓度点保留时间开始提前，且内标和标准品峰形变差，内标峰像“馒头峰”。后四个浓度保留时间提前0.5-1分钟不等，且峰面积减小。血浆标准曲线做过几遍，并非每遍都出现此问题，有出现过保留时间没变化的情况。3.本实验到现在共做过4周，第1-2周中浓度标准品峰形良好（C18新色谱柱），第3周此中浓度标准品出现前沿，但此前沿不像柱效不好的前沿，即像柱分叉，又像主峰中包含了未分离出的峰。进的是标准品，应该不含杂质峰！第4周，峰形无缘无故变好，但所有色谱条件没改变过。4.血浆提取溶剂选择乙醚或乙醚与二氯甲烷的混合溶剂。用乙醚提取，吹干后试管壁挂油脂样物质（已排除提取时提取到下层蛋白层），流动相复溶后，样品浑浊，离心后未改善。用乙醚与二氯甲烷（3：2）混合液做提取溶剂，提取回收率不稳（没乙醚高），同一模拟血浆样品中标准品峰面积出现过1万和14万的差距，但内标峰面积变化不大。敬请各位高手指点迷津，帮我度过这个难关！在这里再次向大家表示感谢！！！！！！！！！ [em0812]

2-3-4-5四氟苯甲酸可以帮忙 告诉系2-3-4-5四氟苯甲酸的具体详细性质 最好能指出用液相检测是保留时间和核磁共振的时候数据 谢谢了

最近两天我用hplc测样品时,跑基线时压力比平时高1到2个Mpa,进样品后压力会突然升高4~5个mpa,而且出来的样品保留时间也发生很大的变化,有的提前了或有的推后几分钟.不知道是什么原因.请那位大虾知道的给我分析分析~.谢谢!