保留样品再检测

我是一个从事液相色谱分析的实验猿，近期在我升职加薪的路上遇到了一些困难，使我夜不能寐… 一直以来，我对色谱柱的要求简简单单：保留目标化合物 满足分离度宽pH耐受 完美峰形高柱效 长寿命 但是近期我发现：放眼望去，实验室都是C18，换了一根又一根的C18，分不开还是分不开；遇到极性化合物，C18上难保留；碱性化合物，峰拖尾；色谱柱过载峰平头… … 在宝贵的人生旅程中，为了这些问题夜不能寐也太得不偿失了（保护好我方发量）。其实解决极性化合物从保留和样品制备并不难！我们可以针对化合物种类和所面对的不同分离目标和挑战，选择合适固定相的Ascentis系列色谱柱即可！瞧，这里就有5种供您选择：固定相化学美国药典USP代号主要竞争特征方式主要应用Ascentis C18L1高表面积惰性表面反相小分子和多肽Ascentis RP-Amide（反相-酰胺）L60化学相稳定，低固定相流失反相在常规反相方法开发中是C18柱的优选替代柱，用于极性分子，特别是酚类和其它氢键给予体，酸类，碱类（不带电荷），苯胺Ascentis Phenyl（苯基）L11化学相稳定，低固定相流失反相，HILIC环状化合物和强偶极子，π-酸类，π-电子接受体，芳杂环，硝基芳烃类Ascentis Silica（硅胶）L3高的装载容量，可控和一致的表面活性正相（非水），HILIC非极性化合物（在正相方式下）高极性化合物（在HILIC方式下），核苷类，氨基酸类Ascentis C8L7高表面积，惰性表面反相小分子和多肽Ascentis系列的HPLC色谱柱一般特征：1、高纯，B型硅胶，具有高惰性，重复性和稳定性 2、现代键合反应过程优化了键合相的覆盖率和稳定性，同时也减少了键合相的流失和降低了不需要的二级相互作用 3、多种键合相化学柱和硅胶柱提供了较宽的选择性 4、具有增强极性化合物保留的键合相化学 5、适用于LC-MS等当今所用的高灵敏仪器和方法 6、可选择从分析柱到制备柱的不同柱类型 7、高表面积硅胶拥有高的柱载量，有利于制备色谱Ascentis提供从分析柱到制备柱的放大分离硅胶基质的高比表面积可以提高色谱柱的载样量，用于样品的纯化制备，并且硅胶和键合相在不同粒径上完全一致。这样就使得分析柱上开发的方法可以放大到制备柱上进行分离；同样，制备柱上开发的方法也可以转移到分析柱上进行快速分析。 Ascentis系列色谱柱兼容通用型检测器（比如质谱检测器或CAD检测器）在使用通用型检测器时，固定相和键合相流失都会带来很大的背景干扰，引起检测灵敏度的下降，也会增加仪器维护成本。Ascentis系列色谱柱通过采用硅胶处理工艺和现代键合方法，降低了固定相的流失，能够很好得兼容通用型检测器。 不知道这一期Ascentis系列色谱柱有没有打动您呢？下一期我们将为您分别介绍每一个系列的应用和选择性，尽请期待哦。 如果您对Ascentis系列色谱柱有需求，扫描下方二维码简单登记，我们将尽快与您联系。感谢您对默克分析化学的支持！

中新网南京10月10日电 针对“十一”黄金周网络上“黄金掺假”的传言，中国工商银行(601398,股吧)近日回应称“网传并不属实，每根金条都有质量检测证书”，但仍有不少群众对手中收藏金条的真假存有疑惑。江苏省黄金珠宝检测中心的相关负责人称，如果疑心黄金掺假，可以到检测机构进行有偿检验，但业内人士也表示，购买金条的渠道是否正规很重要，保留好购买凭证，有利于今后维权或出手转卖。 　　黄金的投资热度随着金价的上升也是在不断升温，因此，近日一则“工商银行出售金条里掺有铱”的传言引起了不少人的关注。“铱和钨，和黄金的密度相近，因此会被掺进来冒充黄金，按照现在的国际价格，它们只有黄金价格的一半”,江苏省黄金珠宝检测中心主任朱德茂说。 　　“每一根金条都出具了产品质量证书，并承诺回购，我行委托的国家级检测机构历年检测结果均符合标准，网上的说法并不属实”，中国工商银行贵金属业务部新闻发言人施旭东接受媒体采访时，对该传言予以了否认。 　　虽然传言中涉及到的银行已经出面澄清，但还是有不少收藏黄金的市民疑虑自己手中的黄金是否掺了假。据业内人士称，目前检测黄金的方法主要有三种，分别是密度检测法、X射线荧光光谱仪检测法和破坏性检测法，不过传言中的“铱和钨”与黄金的密度相近，因此检验这样的黄金，主要靠后两种方式。 　　“如果千足金里掺了铱或钨，贵金属检测仪是能看到这种东西的”，江苏省黄金珠宝检测中心的检测员说：“还有一种破坏性检测的方法，如果检测者能承受30或50毫克的耗损，溶解掉部分黄金，送进高分辨等离子体质谱仪进行破坏性检测，也能得到非常准确的结果。” 　　据悉，无损检测的费用是每20克50元，破坏性检测的收费比较高，要1200元起步，而且还要损耗30到50毫克黄金。 　　除此之外，普通民众在购买环节也可以用“火眼金睛”粗略辨别下金条的外观。“有些掺假的金条表面上刻的线就可能不直，打上的钢印不清晰，或者表面有凹凸感、不平整”，朱德茂提出了购买金条时的“目测”方法。 　　另外，业内人士还指出，投资者购买金条时要到正规机构购买，并且要保留好购买凭证，因为该凭证不仅可以成为日后遇到问题时消费者维权的依据，而且不少机构在回购黄金时也要参考该凭证。

食品企业几乎都遭遇过跟检测相关的乌龙事件。行政整合和推向市场被认为是提升检测能力的两剂猛药。然而行政主导的食药检测机构整合遇阻，全面第三方也存在争议。 　　因为历史上药品审批检测中存在的乌龙和丑闻，大多数发达国家存在公益性和经营性两种并行的机构提供检测服务。政府通过自建检测机构或购买第三方服务来满足公益性的检测需求。经营性机构则尽可能与国际接轨，寻求市场化。 　　检测机构的&ldquo 乌龙&rdquo 罚单 　　一家来自欧洲的乳制品企业不久前收到罚单。 　　处罚依据是北京一家检测机构对该企业市售婴幼儿配方奶粉的抽检结果&mdash &mdash 微量元素和添加剂等多项指标不合格。企业因此被相关部门&ldquo 约谈&rdquo ，要求&ldquo 立刻在内地和香港下架，连电视广告都得停播&rdquo 。 　　然而两家大型检测中心随后对同批次奶粉的检测结果却显示，相关指标正常。这时人们才发现，出具第一份检测报告的机构，连检测奶粉的资质都没有。 　　随着中国的食品药品向现代化监管迈进，人们愈发意识到，以检验检测机构和专业人才队伍为代表的技术支撑体系，是食药监管体系中至关重要的一环，同时也是当下的短板。 　　&ldquo 几乎每家食品企业都遭遇过跟检测相关的乌龙事件。&rdquo 前述乳品企业一位负责人说。 　　2012年7月，河南三门峡市疾控中心的检测结果指称今麦郎方便面的酸价超标，但随后该中心又自认&ldquo 资质不全&rdquo ，收回检测报告并向企业公开道歉。几乎同一时期，湖南农业大学营养与食品安全检测中心声明，&ldquo 由于工作人员失误&rdquo ，对美赞臣等奶粉&ldquo 香兰素超标&rdquo 的检测结果无效。 　　食药检测是专业的技术活儿，然而检测机构的设置却并不专业。以食品检测为例，全国共有一千多家与食品相关的检验检测机构，散落于农业、质监、卫生、食药等多个系统。食品企业会不定期接受各级各类管理部门的多项检测，结果却不共享、不互认。这既增加了行政成本，又加大了企业负担，同时还存在某些企业多次受检、而某些企业却总被漏检的弊端。 　　不仅如此，各级检测机构的水平良莠不齐，一些检测机构往往会根据自己的理解，甚至将行业推荐标准作为强制标准(国家标准)执行。 　　&ldquo 食品检测结果有误，很大程度上是因为检测方法不当。&rdquo 前述乳制品企业法规部人士说。但出了&ldquo 乌龙事件&rdquo ，由于检测机构的官办背景，企业往往选择&ldquo 息事宁人&rdquo 。 　　正是在这一背景下，最新一轮食药监管体制改革的核心议题之一就是要整合食药检测资源。与此同时，检测机构市场化的大幕，也在2014年正式拉开。 　　整合模式五花八门 　　检测机构的整合并不顺利。 　　&ldquo 一个字，乱!&rdquo 考察了全国17个省份食药改革情况的国家行政学院副教授胡颖廉总结道。与其他检测机构不同，食药系统的检测体系从食品安全危机年&mdash &mdash 2008年三鹿奶粉事件后才逐步建立。一些地方检测机构还在建设中，就开始了新一轮改革。 　　根据2013年下发的《国务院关于地方改革完善食品药品监督管理体制的指导意见》，整合的思路是将工商、质检部门相应的食品安全检测机构，划转到食药监管部门，包括人员、设备和经费。 　　但改革推进过程中，整合模式却是五花八门。 　　据安徽省食药监局办公室主任许伏新介绍，安徽整合了原省食品药品检验所、原省药物研究所、原安徽国家农副加工食品质量监督检验中心，统一成立了安徽省食品药品检验研究院，下设三个所，分别是食品检验所、药品检验与研究所、医疗器械与药品包装材料检验所。 　　这是省级层面公认划转较为成功的例子。山西省则在市县级都建立了综合检测机构。 　　但在绝大部分省市，检测机构的整合实质上没有推进，仅划转了少量人员。这就导致专业执法人员和检验检测设备的缺乏成为建立基层食药检测机构的突出矛盾。 　　以湖北省孝感市为例，市级食品药品检测所只有二十多人。&ldquo 只能完成省里下发的检测任务，日常检测根本顾不上。&rdquo 孝感市食药监局一位工作人员说。为迅速划转到位，在湖北一些地市，甚至划转了一些较大年纪的护士、助产士到食药监管部门或检测机构，有技术能力的微乎其微。 　　在山东菏泽，全省食品生产加工企业上万家，实际检测机构不足规划要求的1/10。 　　&ldquo 广州市没有划转检测机构，因为质监部门不同意。&rdquo 广州市食药系统的一位工作人员告诉南方周末记者，这种情况在全国范围内普遍存在。对此，广州食药监局采取了变通方式，从轻工集团划转一个小型食品检验所，又从经贸委处划转一个酒类检测中心。 　　在一些划转难的地方，食药监管机构只能重新购买设备，以打造自己的技术平台。但胡颖廉担心，这将造成大量的&ldquo 重复建设和资金浪费&rdquo 。 　　&ldquo 食药技术支撑应该建立一个统一的大平台。&rdquo 中国食品药品检定研究院(以下简称中检院)一位内部人士对各自为政的地方整合并不看好。作为国家食药总局的直属单位和最高技术仲裁机构，中检院多次向食药总局递交报告，希望食药检测机构统一垂直管理，自上而下地成立一套相对独立的技术体系，形成数据共享和学术交流平台，同时不受地方行政因素干扰。但情况并未有任何变化。 　　目前，中检院与各省级检验机构之间并没有隶属关系，各省所和市、县所也是同样状况。中检院副院长李波在2014年全国食品药品医疗器械检验工作座谈会上，把这种架构称之为&ldquo 发挥(检测)系统整体力量的一种障碍&rdquo 。 　　检测机构市场化破冰 　　在行政力量主导的整合之外，推动检测机构第三方化被认为是提升食药技术支撑能力的另一个思路。事实上，业界讨论多年的检测机构市场化已于2014年正式破冰。 　　根据质检总局发布的数据，目前，中国国有检验检测机构数占检测机构总数近80%，民营检验检测机构数量约占19.5%，外资检验检测机构数量仅占0.5%，占比悬殊。 　　今年以来，国务院至少在五份文件中明确对检测机构改革提出要求，关键词便是&ldquo 市场化&rdquo 和&ldquo 检管分离&rdquo 。最新的一份文件宣布，到2015年基本完成多个部门的检验检测业务整合。政府原则上不再开办一般性检验检测认证机构。 　　这意味着，政府检测机构整合完毕后，下一步将进入市场化进程。 　　&ldquo 目前国内检测还是一个柠檬市场(经济学术语：指信息不对称导致的劣胜优汰现象)，大量检验机构处于小散乱的状态。&rdquo 武汉大学质量发展战略研究院副教授张继宏说。 　　在张继宏看来，现在中国有2万多家检验检测认证机构，条块分割明显，缺乏统一规划、有效监管，不同部门甚至会出具完全相反的检测结果。 　　在2010年的湖南&ldquo 金浩茶油&rdquo 致癌物超标事件中，最初，江苏省产品监督检验院检出湖南金浩茶油股份有限公司生产的茶子油苯并(a)芘含量超标。但湖南省质监局却对外出示了检测合格的结果。 　　另一个突出问题是行政垄断造成的行业壁垒。 　　一个专业做蜂蜜检测的第三方检测机构的总经理抱怨，现在对于检测机构的招标、抽检模式就像是为国有机构量身设计的。譬如政府不接受项目分包，这对于他们只擅长做某类检测的机构就很吃亏。机构成立5年，他没有承接过任何政府项目。 　　尽管技术实力较强，外资食品药品检测企业想要进入中国市场更加困难重重。 　　据欧盟商会相关人士介绍，在华运营的第三方实验室机构即使已通过国际认证和认可，也必须通过中国本土的认证和认可程序，同一公司不同实验室的每一项检测服务和产品都需进行行政审批，这给他们带来极大困扰。 　　&ldquo 我们很清楚中国检测市场的潜力之大，但政府的限制太多。&rdquo 总部设在法国的必维国际检验集团的一位管理人员很无奈。 　　SGS集团中国区(即通标标准技术服务有限公司)总裁申屠献忠也在几个月前的国际会议上表达了类似观点。在他看来，目前检测机构的整合会带来合作、收购等各种机会，但不会有想象的那么快。 　　&ldquo 食药检测行业已经到了必须市场化改革的阶段。&rdquo 张继宏说。 　　要不要保留&ldquo 国家队&rdquo ? 　　在机构整合和推向市场的两股力量并行下，一个不得不提出的问题是：食药检测机构是不是要毫无保留地市场化? 　　一方的观点是，应该把所有的检测机构都推向市场，优胜劣汰，整合自然而然就完成了，不需要行政主导。而另一方则认为，在市场化之外，还应该保留一些&ldquo 国家队&rdquo 。因为一旦进去市场，企业会因为逐利忽视食品药品监管的公共安全属性和社会责任感。 　　发达国家的&ldquo 药害&rdquo 被认为是前车之鉴。1997年，美国食品药品监督管理局(以下简称FDA)内部出现系统性失灵，药品的审批检测出现巨大漏洞，严重依赖外部评审专家而不是内部专业人员，多个药品因安全性问题撤市，最大的当属&ldquo 瑞素灵&rdquo 事件，该药适用于降低血糖的口服药物，但是，治疗的同时出现了严重的肝脏损害，最终造成了94人肝脏完全衰竭、66人死亡的严重后果。 　　&ldquo 过去财政有经费拨给检测中心。如果有紧急任务交给检测中心，送多少都检。如果变成第三方了，送去能那么痛快地检测吗?&rdquo 安徽食药监局办公室主任许伏新担心在面对食品安全危机时，使用第三方机构不一定能得心应手。 　　目前，大多数发达国家都有两种并行的机构提供检验检测服务&mdash &mdash 公益性和经营性。政府通过建立政府检测机构或购买第三方机构的政府服务来满足公益性的检测服务。而经营性机构则尽可能与国际接轨，寻求市场化。 　　拿美国FDA来说，该机构在全美下设150多个办公室和实验室，有数以千计的医学、化学和食品工程学博士做技术支撑。 　　&ldquo 美国有非常成熟的检测机构市场，但所有的药品审批检测、食品的添加剂、颜色剂检测全部归属FDA总部，并没有下放地方或推向市场。&rdquo 胡颖廉指出，日本和欧盟的情况差不多。 　　美国FDA局长玛格丽特· 汉贝格此前接受南方周末记者采访曾表示，FDA管理模式已经转向风险管理，其中很重要的一项工作就是政府利用新的检验和执行工具来确保&ldquo 事前预防&rdquo ，而不是&ldquo 事后反应&rdquo 。他们会投入大量资金研发&ldquo 预测&rdquo 系统(PREDICT)&mdash &mdash 使用基于产品完整生命周期的新型数据分析方法，在产品进入国家之前就对高危产品进行较好的定位&mdash &mdash 显然，这需要政府主导。 　　另外在一些常规检测之外，有政府背景的机构往往会在一些基础性和前瞻性研究上增加投入，而这恰恰可能是市场化机构的短板。 　　2013年8月，轰动全球的恒天然肉毒杆菌乌龙事件，就是因为新西兰一家第三方检测机构做出了肉毒杆菌的误判。之后，新西兰和美国独立实验室进行了195次检测，并未发现肉毒杆菌。同时，上海市质监局所属的检测机构也做出了相同的判断。 　　在一些学者看来，优胜劣汰的市场化法则并不能完全保障食品药品安全。政府需要有一支&ldquo 国家队&rdquo ，专门负责那些关系到战略层面和高风险的食品检测。 　　&ldquo 比如疫苗、奶粉等重要的食品药品的检测还是需要政府来做，但日常性、较为普通、没有战略意义的检测项目和机构全都应该放归市场。&rdquo 胡颖廉说，公益性检测机构不应该参与商业项目。他建议，国家层面确立一个公益性的研究机构，譬如中检院，各大区域中心也分别设立类似的派出机构，保证一定的独立性。 　　&ldquo 实验很重要的目的是为科研提供基础，而不是效益至上。&rdquo 华东某省级食品药品检验院院长承认市场化是趋势，但药品的评价性检验，数据的对比分析，国家重大风险评估项目应该由政府主导的机构承担。在她看来，市场化的机构往往会以&ldquo 出价&rdquo 高低来选择项目的优先级。 　　&ldquo 检测机构整合和市场化的目的是加强监管专业性和能力。如果改革之后，监管部门都失去了专业技术力量支撑，单纯推市场化又有什么意义?&rdquo 胡颖廉说。

小伙伴们大家好，前面我们分别对鬼峰和肩峰离奇事件进行了分析，找出了根源。最近接到实验室小jie姐报案称实验过程保留时间有规律的漂移，小伙伴描述的着实诡异，跟本探长继续来探案吧，揭开谜底。先来看看备案笔录：User：老师，发现主峰每一针都向后移动半分钟。Engineer：只有保留时间移动？峰型和柱效有变化吗？User：没有，用了一个星期，峰已经从5分钟漂到10分钟了。Engineer：手动混匀走单泵还是双泵用的混合器走样？User：单泵… … 案情陈述客户做某单糖衍生成盐的物质A，色谱条件：色谱柱：氨基柱，4.6×250mm，5μm。柱温：35℃；流动相A：乙腈，流动相B：硫酸缓冲溶液（取磷酸氢二钾7.0g，用2000mL水溶解，加氨水0.5mL，用磷酸调节pH至7.5）；流动相比例：流动相A：流动相B=75：25；流速：1.5mL/min；紫外检测波长：195nm；进样体积：20μL。样品由1：1乙腈水溶解制得。案情细节披露客户小jie姐在实验过程中发现在一个序列中保留时间有规律的后延，客户讲述峰形没有太大变化，峰面积RSD也还好，换过不同的实验人员多次重新配置了流动相，均存在这个问题，色谱图如下：漂移色谱图漂移重叠的色谱图这里要特别指出，用户小jie姐用的色谱柱和色谱仪不是月旭品牌的，仅仅是基于用户小jie姐对我们月旭工程师的信任，向我们的销售工程师寻求指导帮助，我们都是做好事不留名的月旭人。案情分析我们先来罗列一些导致保留时间漂移的原因，再结合用户的色谱图来分析一下。导致保留时间漂移的可能原因及解决办法：1、色谱柱原因：1）柱子没有达到平衡解决办法：延长平衡时间。2）色谱柱污染或键合相流失解决办法：更换新柱。2、仪器原因：1）柱温箱温度变化解决办法：保持室温恒定，柱温设定正确且恒定。2）仪器原因导致的流动相比例变化，如混合器，比例阀出现故障。解决办法：排查仪器流速恒定，检查比例阀及混合器是否正常。3、流动相配置原因解决办法：重新配置流动相，确保配置比例准确，对于易挥发的正相体系可使用安全瓶盖防止挥发；在使用缓冲盐的体系保证缓冲盐没有沉淀或析出，pH恒定。 4、系统漏液解决办法：排查系统的各接口处是否漏液，观察压力波动情况以及压力线。如有漏液应重新连接管路拧紧。 5、样品自身原因，如样品降解，保留时间发生变化解决办法：研究更利于样品稳定的流动相及溶剂体系。根据用户的情况给出建议1、重配流动相2、排查仪器3、排查柱子如此有规律的变化，考虑仪器的原因比较大。我们依据用户的陈述来判断一下：首先用户说柱温箱温度设定没问题而且温度恒定，我们排除这个原因。其次小jie姐说他们是等度而且是预混合之后才上机的，并且多人多次配置，这样基本可以排除流动相的问题。第三，针对色谱柱的问题客户强调他们延长了平衡时间，而且分不同工作日跑了几次序列均存在这个问题，故可以排除色谱柱的问题，最后只剩下仪器的问题了，由于用户没有时间慢慢排查，换了一台仪器，保留时间漂移的问题没有再出现，至此谜底解开了。Engineer: 老师您好，换了仪器之后，问题有改善吗？User: 昨天换了两台仪器，有一台仪器跑出来的时间漂移不明显，可以接受！Engineer: 这根柱子比较特殊，现在漂移情况如何？User: 嗯嗯，做了一天下来，漂移不到1分钟。Engineer: 太好了！征求用户同意我们编辑了本文，分享给更多的用户小伙伴，当实验过程中遇到保留时间漂移的情况时莫慌，我们可以逐一排查仪器、色谱柱、流动相、样品等因素，色谱图是以上各部分综合作用产生的结果，我们只要耐心一一排查就可以找出问题所在。

载有安捷伦车载式气质联用仪的移动检测车奔赴地震灾区为确认灾区水质安全提供数据保障 2013年4月23日晚11时，载有Agilent 5975T车载式气质联用系统的移动水质监测车到达芦山地震灾区，为地震区域内灾后水质监测提供数据保障。地震灾后的重建阶段，防治次生灾害和灾民生活保障成为工作重点，其中灾区生活饮用水的安全、水源水质的安全都是当地领导关心的关乎民生的重要问题，移动水质监测车可以在灾区现场按照国家水质检测标准方法快速提供水质数据，为当地救灾工作和恢复重建的决策提供了快速数据支持。 Agilent 5975T LTM GCMS是一款专门针对于环保，食品，自来水，司法等领域中应对应急检测和快速检测的高性能车载气质联用仪； 5975T保留了安捷伦5975系列气质联用仪的优秀性能，整合了安捷伦专利的低热容（LTM）色谱技术，加入了适合车载的防震设计，使5975T成为唯一可以达到实验室分析品质的车载气质联用仪器。 全球超过70%的气质联用仪客户都使用安捷伦的气质联用仪器 安捷伦科技拥有超过40年的气质联用仪市场全球领导者的研发和生产气质联用仪器的历史，5975系列气质联用仪已经在全球销售了2万多台。许多行业应用的标准都是根据安捷伦的气质联用仪而制定， 同样因为Agilent 5975T GCMS具有安捷伦实验室GCMS的良好品质，实验室外所获得的结果同样可以以实验室标准来衡量，因此在应急检测中5975T的测试结果更加可靠。1、5975T 为现场快速应急分析需求提供可靠的技术支持 最近10年内，国内的多个省市由于突发的有机物环境污染事件发生导致水污染。面对突发的未知有机污染物水源污染，需要实验室品质的车载GCMS快速到达污染水源地，首先定性分析确定出主要的污染成分，其次，连续监测污染成分的变化直至浓度恢复正常。 5975T的下述特点和性能为现场快速应急分析需求提供可靠的技术支持。 1.1 可检测化合物质量范围更宽 应急分析要求仪器本身的性能能满足尽量多的有毒有害的危害环境化合物的定性检测，否则可能发生到现场后，GC/MS仪器根本不能分析的问题。5975T的质量范围是实验室GC/MS一样的指标2~1050, 保证能用GC/MS分析的危害环境化合物完全能被覆盖，不遗漏任何可能性。 1.2 唯一可以达到实验室分析品质的应急检测车载气质联用仪器 水的安全关系到千家万户，数据结果的准确性非常重要，只有准确可靠的结果才能保证对污染水源的科学正确处理，保证供水的安全。5975T具有实验室GCMS的品质，可以在现场分析得到实验室分析一样准确可靠的结果，不必再送样品回实验室做第二次的确证分析。 1.3 可提供更快速、可靠的检测结果，最大限度满足快速应急要求 应急监测对仪器方法和可靠性有着非常特殊的要求，要求快速反应。一般应急检测仪器中会附带一些标准方法，但是对于仪器标准方法中没有的化合物，不可能现场摸索新方法或用很多个方法（每个方法只分析几十种目标化合物）去慢慢地分析，如果是在实验室，可以慢慢去开发，去研究，但是在现场必须快速应对。安捷伦几十年的气质经验为5975T提供了一个很好的平台，我们在各个应用领域都有很全面的数据库，覆盖数百种目标化和物的分析方法和数据库帮客户解决这个问题，对未知化合物的鉴定非常容易，这也是目前市场上一些应急检测仪器所不具备的功能。例如，安捷伦有包含796 种有毒化学品数据库(含氯代二噁英和呋喃, 多氯联苯, 挥发物,半挥发物和 农药 等)。这些化合物对于饮用水安全具有重要意义。 当分析结束后，DRS（解卷积报告软件）和RTL（保留时间锁定）数据库软件自动地从谱图中找样品中存在的有毒化合物，自动地扣除样品基体干扰，避免人工操作带来的假阴和假阳结果出现。这样的一个方法就有了很广的应用覆盖性，满足应急监测的要求，就像我们使用百度搜索一样，方便，快速！ 1.4 多种进样技术确保满足不同类型的液体准确分析要求 未知源水污染样品有可能很脏，基质复杂，也可能浓度很高（在污染发生初期），也可能很低（小于ppb浓度），有些溶解于水，有些不溶于水，需要灵活多样的样品处理和进样设备，才能快速地得到准确分析结果。 5975T可连接液体自动进样器，吹脱捕集，顶空，TSP(热分离进样杆) ，SPME（固相微萃取）等，适合不同类型和要求的分析。 1.5 可用于实验室检测的应急检测气质联用仪 5975T 不仅是一台用于现场快速分析的强大的现场监控GC/MSD 系统，而且它也可以用于日常实验室的分析。5975T 具有我们安捷伦的实验室台式GC/MSD 的同样的高性能和品质，包括从2 到1050u 的质量数范围适合最大范围的应用，以及经典的EI质谱和惰性离子源。无论何时何地，无论实验室还是野外，您都可以信赖那些可靠的，可重复性的结果。您要买的这台5975T的利用率会更高，您的宝贵投资可以得到更大的回报和创造更多的价值。 1.6 有信誉的、快速反应的售后技术支持。 安捷伦在国内有一支训练有素，反应快速的售后服务工程师团队，为我们的客户提供快速放心的服务和支持。 安捷伦提供业界最好的GC/MS产品和最专业的服务，有口皆碑，是客户长期价值的保障。2、满足应急检测能力的 Agilent 5975T 特点 5975T 将安捷伦5975 系列GC/MSD 的优秀性能和先进设计理念与我们专利的低热容GC 技术进行完美结合，创造出一台结构紧凑，高性能，高可靠性，适应现场快速分析的GC/MS 系统。5975T 采用的防震底座保证运输更安全。 2.1 满足美军标的抗震设计，性能稳定可靠 专用的抗震结构和减震底座设计 ，抗震性能达到美军标MIL-STD-810G:514.5C-3 方法!无论车把5975T 带到哪里，你都不用为抗震性能担忧，性能稳定可靠。 防震设计 2.2 高性能，超快速低热容色谱柱技术为应急检测提供快速保证 Agilent 专利, 最快的GC分离技术。升温速度可达1200 ℃/Min。可以帮您在应急现场快速得到分析结果。 利用安捷伦的DRS（解卷积报告软件）和RTL（保留时间锁定）数据库，更快速对现场化合物的筛查和分析。 整合快速分析的LTM技术非常适合车载 GC/MS - 5975T LTM GC/MSD 3. 多种进样系统，应对不同类型样品的应急分析需求 5975T可以配置多种不同的进样和样品处理装置，例如可配置安捷伦的7693A，7650A液体自动进样器，CTC自动进样器，吹扫捕集进样器，自动顶空进样器， TSP(热分离进样杆) ，SPME（固相微萃取）等，适合在现场或实验室内不同类型和要求的分析。以下主要介绍常配置的Stratum吹扫捕集进样器和热分离进样杆。 3.1 Stratum 吹扫捕集进样器 吹扫捕集自动进样器是检测水中挥发性有机物的常用进样设备，饮用水和地表水检测标准方法规定在使用气质联用仪作为检测仪器时，吹扫捕集自动进样器是标准的进样方法。 3.2 TSP(热分离进样杆)与萃取搅拌棒联用适合低浓度的有机化和物快速应急分析 SBSE(萃取搅拌棒)是一种适合在应急现场做低浓度样品富集的技术，只需要将外壁包裹着吸附材料的磁力吸附搅拌棒放入装有污染水样品的杯或瓶中，开动磁力搅拌器搅拌几分钟到10多分钟，痕量的污染有机化和物就会被富集吸附在搅拌棒上。通过萃取搅拌棒的富集，可以具有分析多种浓度低于ppb的污染化和物的能力。 热分离进样杆是安捷伦科技特有的装在毛细柱进样口的样品导入装置，可以实现在毛细柱进样口内的将吸附了污染样品的萃取搅拌棒热解析功能，请参考如下的TSP在5975T进样口的安装图1和TSP与毛细柱进样口连接的剖面和部件图2。 图2是热分离进样杆的示意图。1－TSP进样杆是将样品引入GCMS进样口的导入工具；2－ TSP适配器将TSP进样杆连接到5975T GCMS进样口上，负责载气的输入，载气流入进样口将样品带入GCMS,此处载气的控制仍然由进样口原来的 EPC控制，TSP适配器只是改变气体流路位置，没有改变进样口的硬件结构，可以很简单的将TSP安装在GCMS进样口上；3－进样口衬管，TSP进样杆将搅拌棒带入GCMS原有的衬管，在这里样品汽化挥发，由载气带入色谱柱；样品被被毛细柱分离后不同化合物进入MS被分析。 SBSE技术不需要大量的溶剂萃取，富集效率比SPME（固相微萃取）高，因为动态搅拌富集，重复性也SPME好，使用简单方便，因此是一个适合污染水源现场分析的方法。对于半挥发或不挥发的污染物，吹脱捕集技术或顶空分析技术很难分析，但是，SBSE技术具有较好的效果。 1 TSP进样杆；2 TSP适配器；3 进样口衬管；4 萃取搅拌棒 图2. TSP在进样口的剖面和零件连接　　 安捷伦科技的车载式气质联用仪目前已经在水源地移动实验现场分析和污染减排等项目中得到广泛应用。 5975T车载式气质联用仪是目前市场上唯一可以帮您在现场第一时间得到实验室品质检测结果的车载气相色谱/ 质谱联用系统。 有关更多安捷伦车载式气质联用仪在地震灾区现场工作的消息，请关注安捷伦化学分析官方微博:http://www.weibo.com/agilentchem关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（NYSE：A）是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,500 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2012财年，安捷伦的净收入达到 69亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问www.agilent.com。

2015年2月3日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布食品样品中硼砂（硼酸）的检测方案。一些不良商贩在食品中非法添加硼砂或硼酸，以起到增筋、保水、改良口感和防腐等作用。硼摄入量过高会表现毒性，可致脑组织氧消耗受抑制，酶活力丧失活性。国家食品整治办于2008年将硼酸、硼砂列为禁用添加剂第一批，明令严格监查食品中硼违法添加等行为。 目前食品中硼的检测的方法主要有比色法、ICP-OES法和ICP-MS（www.thermo.com.cn/Category226.html）法等，其中比色法操作非常繁琐，而ICP-OES法和ICP-MS则是总硼测试的良好解决方案。动植物体中的硼往往存在多种形态（主要有水溶游离态、半束缚态和束缚态），而外源性添加硼酸则主要以游离态存在，因此对于游离态的硼酸准确则更有意义。离子色谱柱的分离机理使其容易保留游离态的硼，因此在ICP-OES或ICP-MS前端增加分离单元可以准确样品中的游离硼。赛默飞发布食品样品中硼酸的检测方法，采用ICS-900基础型离子色谱仪配备IonPac ICE-Borate排斥色谱柱，在等度淋洗条件下即可良好保留游离态硼酸，而络合态硼酸不干扰测定。利用电感耦合等离子光谱仪作为检测手段则可大大增强检测的选择性，排除了食品中常见有机酸对于硼酸的干扰，具有较好的检测效果。ICS-900 基础型离子色谱系统产品详情：http://www.thermo.com.cn/Product6477.html iCAP 7000系列电感耦合等离子体光谱仪产品详情：http://www.thermo.com.cn/Product6694.html 下载应用纪要：离子色谱-电感耦合等离子体光谱联用检测食品样品中硼砂（硼酸）http://www.thermo.com.cn/Resources/201501/1616106789.pdf ----------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站 www.thermofisher.cn

项目编号：HWSWJHT2022-032项目名称：海委水文局地下水测站水质样品检测预算金额：252.8000000 万元（人民币）最高限价（如有）：252.8000000 万元（人民币）采购需求：主要工作内容包括配合甲方开展海河流域565个地下水测站（包括25个地下水水源地取水口、186个保留生产井、354个国家地下水监测工程监测井）水质样品采集的有关协调工作，完成海河流域790个地下水样品的实验室检测分析，检测指标为《地下水质量标准》（GB/T14848-2017）中39项地下水质量常规指标：色、嗅和味、浑浊度、肉眼可见物、pH、总硬度、溶解性总固体、硫酸盐、氯化物、铁、锰、铜、锌、铝、挥发性酚类、阴离子表面活性剂、耗氧量（CODMn法）、氨氮、硫化物、钠、总大肠菌群、菌落总数、亚硝酸盐、硝酸盐、氰化物、氟化物、碘化物、汞、砷、硒、镉、铬（六价）、铅、三氯甲烷、四氯化碳、苯、甲苯、总α放射性、总β放射性。出具地下水水质样品检测报告和相关数据。合同履行期限：自合同生效之日起1年本项目( 不接受 )联合体投标。

在实验的过程中经常会遇到保留时间不稳定的问题，我们也总接触到相关问题的技术咨询。我们的技术工程师深知大家的痛点，特根据大家的反馈，梳理了一个从发现问题到处理问题的解决思路。以后再遇到保留时间不稳定的问题，就可以轻松搞定啦。 保留时间不稳定，会是什么问题？首先要找出变化的模式，这个会帮助我们找到很多潜在的原因。 #1 保留时间在同一天变化大，同一瓶流动相，同一根色谱柱，同一台仪器 1）首先检查泵和混合器。使用秒表和量筒来检测流速（设置仪器流速1ml/min，用10ml量筒收集流出液10分钟，应该得到液体约10ml±0.5ml，量筒有误差，使用的试剂与仪器厂家标定泵流速时试剂不一样，最终体积也有些差异，如果超过这个范围，再分开通道检测，以找到流速不正确的原因，并排除）； 2）检查流动相组成是否变化，可以在流动相中加入跟踪剂来观察基线的变化，例如：反相条件，UV检测器，在有机相中加入0.1%丙酮，监测254nm下的基线变化，还有一种方法人工配制流动相，然后通过混合器，这时候保留时间稳定了，不再波动，那就是混合器工作不正常，或者混合不均匀，进行排除。 #2 保留时间一天之内正常，不同天数之间变化 1）仪器本身不太可能有问题，可能是流动相的组成变化引起的，在反相色谱中，保留因子k和流动相中的有机溶剂的体积含量成指数关系，根据经验，如果有机溶剂含量误差在1%，那保留时间的变化在5%-15%之间，大部分变化在10%左右，意味着用称量有机溶剂的方式配置流动相能得到更稳定的保留时间； 2）流动相的脱气方式也可能导致，最好的脱气方式是使用真空超声脱气大约1分钟左右，非真空条件下超声脱气5分钟，这样会Z大程度的减少溶剂的挥发，还有一种方法是流动相中通过氦气，流动相被氦气平衡后，氦气流立刻关闭，避免氦气带走溶剂蒸汽，而导致溶剂组成改变； 3）流动相的抽滤方式，通常情况下，如果我们使用有机溶剂和水相混合流动相时，会先将流动相配置混匀好后，再进行抽滤，这样的好处是流动相混合更均匀，但是对于流动相中沸点较低的部分，在抽滤过程中会损失更大，导致流动相溶剂组成改变，建议有机相和水相分开抽滤，再进行混合，超声脱气； 4）检测目标物是离子状态或者离子化的，那么控制流动相的pH就非常重要，就算是0.1单位pH的变化都有可能导致保留时间漂移10%左右，所以准确称量pH值并保证pH仪被很好的校正了，在反相色谱柱中，随着pH值的升高，酸的保留会减少，碱的保留会增加。 反相色谱中，分离离子或离子化的样品，保留时间会受到正确缓冲溶液的离子强度的影响，但影响会很小，可以不计，典型状况是缓冲盐的摩尔数改变20%，保留时间的变化是1%，缓冲盐的组成通常是称量的，那么大的误差是不会发生的。 #3 保留时间漂移 还有影响保留时间的一个重要问题就是保留时间漂移（一直延长或一直缩短）。 1）大部分工作者认为漂移是平衡的问题，如果使用的是未修饰硅胶柱做正相色谱，这是最有可能的原因，使用半饱和流动相改善。反相色谱中，平衡通常会很快，5-10个柱体积的流动相通常就足够平衡了，但不全是如此，典型的就是离子对色谱中，使用离子对试剂平衡色谱柱，由于离子对试剂的浓度在2-5mmol/L甚至更低的浓度，它们要吸附在反相色谱柱填料表面，表面浓度在0.5-2μmol/m2，1根4.6*250mm的色谱柱大约有3g填料，需要2mmol的离子对试剂进行完全的柱平衡，流动相浓度为2mmol时，那需要1L流动相进行平衡，这个虽然是J端条件，但是用几百毫升的流动相去平衡色谱柱也是正常的，因此离子对色谱中，使用了有机溶剂清除了离子对试剂，这样第二天需要更长的时间平衡色谱柱。这两个现象都是流动相中有低浓度的强吸附试剂导致的，这是保留时间漂移最常见的原因，也还有别的原因。2）样品中含有强吸附剂，在重复进样中会慢慢累积，从而改变色谱柱的化学性质，如：药品的赋形剂。可以通过观察保留时间变化的速率来得知杂质是从流动相中引入还是样品中引入。实验如下：● 进样几次，如：进样四次，共使用了1个小时；● 走相同量的流动相，不进样；● 重复第一步；● 做一个关系图；保留时间：▲ 对时间的关系 ▲ 对进样次数的关系如果第一个图得到一条平滑的曲线，那么流动相是引入杂质的原因，如果第二个图得到一条平滑的曲线，那么杂质的来源是样品。3）键合相水解，色谱柱制造商会制定一个pH范围，超出范围可能导致键合相不稳定，然而，很多情况下使用者不得不在接近这个pH极限，但是并没有一个明显的分界线，因为水解还取决于其他因素，如：温度，有机溶剂，缓冲盐的浓度和种类，样品的化学性质等，因此这个水解也可能发生在这个pH范围内。要保存固定相的水解稳定性，最好是在中性pH值（3-5左右）和低温下。等度条件稳定性优于梯度条件，在等度条件下发生水解的过程中，键合相通常会发生自我吸附，并达成一种区域平衡，在使用高浓度的有机溶剂时，在梯度时或者冲洗色谱柱时，这种平衡会被打破，键合相被冲出色谱柱。4）温度的变化，如果样品是自动分析过夜或者过了周末，那保留时间的漂移可能和实验室的温度变化有关，在很多地方，室温的设置在晚上或者周末是不一样的，一般来讲，1℃的变化导致保留时间的漂移大约在1%到2%。这个可以联系最后一个导致保留时间漂移的原因--柱压的增加，柱压的异常升高，表明色谱柱被污染，仅仅是筛板被堵塞就可能导致保留时间漂移，这是因为，为了使流动相通过筛板，需要额外的压力来促使流动相通过筛板，这会使流动相在摩擦的过程中受热，从而导致保留时间的漂移。5）反相色谱键合相发生了“相塌陷”，由于流动相中有机溶剂比例太少，高键合覆盖率、“完全封端”的C18没有很好的被流动相浸润，这会使得流动相和固定相没有很好的接触，造成键合相卷曲，固定相之间相互吸附，从而导致固定相可以和样品相互作用的表面积减少，使得保留时间逐渐变短。这时候立即用一定量的有机溶剂（建议40%乙腈水）冲洗色谱柱可以使键合相恢复，这种现象在短链烷烃结合，未封尾的反相键合相上则很少发生，或者是不发生。

商报讯昨日（10月13日）市卫生局通报，强台风“菲特”过后，我市各级疾控单位开展了灾后饮用水抽样检测，共采集170份水样，目前合格率为95.29%。 　　台风“菲特”带来海水倒灌、城区积水，平阳、苍南、瑞安成为重灾区。连日来，我市疾控应急分队奔赴我市受灾较严重的地区，开展消杀防控和水质检测。截至目前，应急分队已经对75个水厂开展消毒指导，内容涉及集中式供水单位出厂水、管网水、用水点和自备供水水质的监测。 　　据介绍，水质检测包括现场检测和抽样实验室监测两方面。按照要求，出厂水余氯需要保持在0.7mg/L左右，受淹地区出厂水余氯应不高于1mg/L。根据现场水质余氯的检测结果，各大水厂的出厂水余氯均达到要求。在水质的实验室检测方面，共抽取自来水、井水、山水、桶装水等170份水样，开展霍乱弧菌等细菌、病毒方面的检测，目前合格率为95.29%。

#本文由马尔文帕纳科应用专家冯慧庆供稿# 基因治疗是生物制药行业中一个快速增长的领域，通过基因治疗可实现疾病的治疗或预防。其中，重组腺相关病毒(rAAV)是目前基因治疗领域研究较多的一类病毒载体。腺相关病毒（adeno-associated virus, AAV）是微小病毒科（Parvoviridae）家族的成员之一，一般，研究中采用的重组腺相关病毒载体（Recombination adeno-associated virus, rAAV）是在非致病的野生型AAV基础上改造而成的基因载体，由于其种类多样、免疫原性极低、安全性高、宿主细胞范围广、扩散能力强、体内表达基因时间长等，rAAV被视为最有前途的基因研究和基因治疗载体之一。目前，rAAV的准确定量分析和表征的难度是阻碍基因治疗快速发展的关键因素。我们常常需要对rAAV进行综合全面表征，比如衣壳数量、实心率、颗粒尺寸、聚集体比例等。传统情况，rAAV滴度和病毒载量采用ELISA、ddPCR、AUC和EM等技术进行测量。但这些方法通常费时费力，而且精确度不高。本文通过GPC/SEC和多角度动态光散射（MADLS）两种分析技术分析rAAV5样品，展示了快速、准确和可靠地定量测量AAV的病毒滴度（AAV Titer）和实心率(% full AAV)的方法。 01仪器参数OMNISEC GPC/SEC多检测器系统非常适合于生物医药行业，可用于全面表征rAAV样品。OMNISEC包含一个示差折光检测器(RI)，紫外线全波长阵列检测器(UV-Vis 190-900 nm)和光散射检测器，仅需一次进样，可精确测量绝对分子量、聚集体比例、病毒滴度和实心率。与传统HPLC不同，测量过程不依赖柱保留体积，也不需要一系列标样进行色谱柱校正。图1显示了使用OMNISEC测量的CQA关键质量参数。02检测方法我们采用Empty和Full rAAV5两个样品作为分析案例。Full rAAV5 载有已知分子量为785 kg/mol的PFB-GFP ssDNA。经qPCR和ELISA测量方式可知，该样本的病毒滴度为2.5x1013。采用色谱柱P4000和P3000串联，对rAAV样品的进行色谱分离。由OMNISEC软件采集分析测试结果，其中硬件系统包含OMNISEC RESOLVE(包含泵、自动进样器和柱温箱)和OMNISEC REVEAL（包含示差、UV/PDA和直角90°/小角7°光散射检测器）。样品经过分离洗脱后，使用共聚物分析方法确定样品两种不同组分的浓度和分子量。计算方法如下：其中，ConcCapsid是衣壳浓度(mg/mL)，NA是阿伏伽德罗数，Mwcapsid是衣壳的分子量(g/mol)，ConcDNA是DNA浓度(mg/mL)，MwSeqDNA是来自序列的ssDNA的分子量。因此，通过计算出的颗粒浓度，可以很容易地得出样品实心率的百分比。 03检测结果案例一：图2显示了Empty rAAV5的三检测色谱图。RI信号由红色曲线表示，260 nm紫外信号由紫色曲线表示，直角光散射(RALS)信号由绿色曲线表示。样品包含四个部分：单体峰保留体积(RV)在12.5ml，碎片在16ml ，二聚体在10.5ml ，聚集体在8.5ml 。使用共聚物分析方法，可以得到表1结果。单体的分子量为3.84×106g/mol。衣壳的理论分子量为3.8×106g/mol，证实分析结果与预期相符。MW/Mn为分子量分布，描述了样品的分散性，单体和二聚体的值接近1，而聚集体和片段均显着高于1，表明在同一峰内有多个不同分子量的组分。Fraction of Sample表示样品组分百分含量，单体所占百分比为84.7%。Fraction of Protein显示了样品中衣壳的百分比，单体包含99.8%的衣壳。这证实了样本确实是Empty rAAV5。最后Empty rAAV5样品总滴度为5.91x1013Vp/ml。 案例二：第二个样品Full rAAV5的三检测器色谱图如图3所示。图中显示了与Empty rAAV5截然不同的色谱峰。分析色谱图可以看出，只包含两个不同的组分，其中单体峰，大概12.5ml RV处，包含Full 和Empty rAAV5的混合物，而聚集体出现在8ml RV处。测试结果见表2。对于主体的单体峰，计算出其混合物分子量为4.49×106g/mol，其中86%为衣壳。rAAV5的蛋白质组分的分子量为3.89×106g/mol，这与表1中Empty rAAV5 的数据一致。单体是总体的93.2%，样本的总滴度为7.48x1013VP/ml。其中单体包含78% Full rAAV5，22% Empty rAAV5。需要注意的是，这种分析方法假设样品要么是Full ，要么是Empty ，忽略部分装载或过度装载情况。Zetasizer Ultra纳米粒度及电位仪可以使用MADLS方式快速确定病毒滴度。从OMNISEC获得的数据与Zetasizer Ultra的粒子滴度进行了比较，两种技术之间有很好的相关性，见图4。另外，本文将Full rAAV5和Empty rAAV5以确定比例混合，来对Full rAAV5样品进行分析。表3显示了每个样品的预期值和实际值Full rAAV百分比。图5显示了期望值和实际值之间有很强的相关性，证实了OMNISEC确定样品实心率结果的可靠性。为了进一步评估OMNISEC对rAAV样品准确表征能力，我们进行了rAAV5样品的热应力稳定性研究，同时，基于ZS Ultra对聚集体的极高灵敏度，我们利用了ZS Ultra表征rAAV5聚集体的微小变化。测试条件是将rAAV5样品置于25oC到80oC之间进行测试。在不断加热过程中，在每个温度下测量rAAV5样品的粒径。在25oC和35oC之间，没有观察到粒径的变化。从35oC开始，可以观察到粒径开始增大，这表明样品开始发生变化(图6A)。30oC和45oC下的数据比较清楚地显示了这些样品之间的大小差异(图6B)。我们选择45oC条件，对OMNISEC进行进一步稳定性研究。将rAAV5样品在稳定在45oC，分别在2min 、5min、10min和15min后，取样品到OMNISEC上测试。图7色谱叠加图显示样品发生了明显的变化，聚集体百分含量增加，单体浓度含量降低。表4显示MW在此潜伏期内保持稳定，单体峰中的AAV百分比也保持稳定。结论：在这项研究中，我们展示了OMNISEC和Zetasizer Ultra在综合分析表征rAAV5样品的能力，以及将两者联合使用的应用价值。 OMNISEC多检测SEC系统将示差折光检测器、紫外全波长检测器、光散射检测器集成一体化设计，具有更高的灵敏度和准确度，通过一次进样分析，可提供各种血清型AAV样品的绝对分子量、衣壳大小、滴度、实心率、聚集体、片段和样品稳定性等关键质量属性。虽然这些参数中很多都可以使用传统的生物化学方法来确定，但OMNISEC提供了更为简单、可靠的方法，正逐渐成为一种表征分析AAV通用的技术工具。

新京报讯 美赞臣、惠氏、雅培3大品牌1阶段婴幼儿奶粉先被曝添加香兰素，随后检测机构又称是误判。昨天，事件当事方之一的湖南省信用建设促进会表示，打算把此前购买的奶粉样品寻找更权威的机构再次检测。同时记者发现，对于婴幼儿配方乳粉，无论是国家质检组织的国家监督抽查，还是一些地方质检部门的日常抽检，香兰素检测并没有纳入进来，处于“缺席”中。 　　委托单位 　　将找权威机构再次检测 　　对于奶粉香兰素摆乌龙事件，湖南省信用建设促进会政策研究中心主任夏大平表示，对湖南农大营养与食品安全检测中心突然发布“失误声明”表示很遗憾，并提出严重交涉，保留追究其法律责任的权利。促进会准备寻找更具公信力的检测机构，对这些婴幼儿1阶段奶粉中究竟是否含香兰素进行检测确认。 　　在该促进会官网上，记者发现不仅没有对此事的说明，昨天甚至在首页“要闻视点”里，挂出了媒体报道乳品专家王丁棉的观点：即建议政府部门对市场上的在售奶粉全面清查，“涉香”奶粉应马上全部召回。 　　检测机构 　　检测失误人员已被调离 　　检测机构所在的湖南农业大学食品科技学院总支书记徐合奎昨天在电话里表示，做此项检测的工作人员也是因偶尔失误出错，目前已被调离检测岗位。至于政府监管部门是否准备展开香兰素专项检测，记者昨天致电询问，国家质检总局、工商总局等均未对此表态。 　　疑问 　　婴幼儿奶粉是否检香兰素？ 　　记者昨天在国家质检总局官网查询产品质量抽检公告，在去年10月，质检总局曾公布了37类产品抽查结果，其中就包括婴幼儿配方乳粉。抽查中，质检总局检测了54家企业生产的54种婴幼儿配方乳粉产品，检测项目多达45个，不过记者发现，香兰素等香精香料项目偏偏“缺席”，并没有在45个检测项目之中。 　　无独有偶，广州有美赞臣、雅培奶粉的生产加工企业。广州市质监局今年以来在其网站已公布了3次对婴幼儿配方乳粉的抽检公告，美赞臣、雅培都合格，但在提及的数十个检测项目中，记者也没有找到相关对香兰素的检测。这意味着，在目前的婴幼儿配方乳粉日常抽检中，香兰素没有纳入进来。 　　广州市质监局此前接受当地媒体采访时表示，已派人到涉及的奶粉厂家进行调查核实。他们称，对广州生产领域内的原料乳粉企业每月至少抽检2批次，出厂产品毎类每周抽检1次，但日常抽检中没有检香兰素等香料项目。 　　昨天，记者致电广州市质监局食品处，欲了解最新进展，工作人员以“采访需联系办公室”为由，没有告知检查情况。 　　香兰素是否有检测方法？ 　　国家质检总局的监督抽查以及广州市质监局的日常抽检，对婴幼儿配方乳粉依据的检测标准都是《食品安全国家标准 婴儿配方食品》GB 10765-2010、《食品安全国家标准 较大婴儿和幼儿配方食品》GB 10767-2010等。 　　记者注意到，在《食品安全国家标准 婴儿配方食品》中，没有具体提及香兰素的规定，笼统有一句“食品添加剂的使用应符合GB2760规定”。 　　事实上，早在2008年9月，卫生部就发布《婴幼儿配方食品和谷类食品中香料使用规定》，要求0至6个月婴幼儿配方食品不得添加任何食用香料。2011年的《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》GB2760-2011中，也有此要求。 　　有说法称，不检香兰素，是因为婴幼儿配方乳粉中香兰素没有国家标准检测方法。记者在国家标准委官网查询《食品添加剂 香兰素》GB3681-2008了解到，对食品中香兰素含量的测定，提供有“面积归一化法”的方法，并附有香兰素典型气相色谱图，供检测人员参考。 　　北京一家食品检测机构人士昨天向记者证实，他们在此前接受的婴幼儿奶粉抽检中，确实没有做过香兰素的检测。 　　对话 　　检测方：“没有被公关 有错必改” 　　湖南农大检测中心称，检测失误人员已被调离岗位。 　　新京报：检测中心突然对检测结果改口，很多人质疑你们被“公关”？ 　　徐合奎（湖南农业大学营养与食品安全检测中心所在的食品科技学院总支书记）：我们是高等学府，没有也不存在被公关，而是做到了有错必改。 　　新京报：营养与食品安全检测中心是否具备资质？ 　　徐合奎：我们是有资质的，是经湖南省质监局通过的计量认证实验室。 　　新京报：作为一个省级质监认可的检测机构，怎么会犯下让人感觉很低级的误判错误，以前出现过失误吗？会不会影响到检测中心的资质认证？ 　　徐合奎：以前从来没有失误过，就这一次。应该不会影响到检测中心的资质，我们及时做了说明，更改了错误。 　　新京报：负责检测的人员是学生，还是正式人员？ 　　徐合奎：不是学生，是我们检测中心的正式工作人员，而且从事检测工作已经很多年了。目前，已经对这名工作人员进行了处理，已经把他调离了检测岗位。 　　新京报：奶粉企业对检测流程有很多疑问，为什么没有复检？ 　　徐合奎：我们做了复检。7月10日，检测中心组织了省内质检专家，对检测过程和分析结果重新研判。 　　新京报：复检是在初检结果对外公布后才进行的？ 　　徐合奎：嗯，当时没有想到是误判。另外，湖南信用建设促进会也没有说会对外公布，我们以为检测结果只是一个内部参考。 　　新京报：涉及的3家奶粉企业都表示，可能要对你们检测中心追究责任。怎么看？ 　　徐合奎：这是他们的权利。如果要起诉检测中心，我们会应诉。 　　委托方：“不存在借机牟利行为” 　　湖南省信用建设促进会称，官方认定之前会暂时保留意见 　　新京报：网上有不少针对“信用建设促进会”的质疑，究竟是一个什么身份？ 　　夏大平（湖南信用建设促进会政策研究中心主任）：我们就是一个非营利性的社会团体，不存在借机牟利行为，主管单位是湖南社会科学联合会。湖南信用建设促进会和湖南品牌信誉调查中心是两家独立的单位。 　　新京报：促进会监测奶粉香兰素的目的是什么？ 　　夏大平：初衷就是做食品监测和信用，本着对社会、对企业、对消费者负责，而且我们也承担政府交付的利用声誉监测平台系统开展“湖南食品企业声誉监测”工作。当时平台上有反映说，奶粉里含有香兰素。6月底，我们随机从超市购买奶粉样品，进行了委托检测。做这些事情，是我们作为社会团体义不容辞的工作。 　　新京报：检测结果出来后，联系奶粉企业确认了吗？ 　　夏大平：我们第一时间就给企业发函了，要求他们立即派人确认。 　　新京报：奶粉企业说流程有问题，上周五接到函件，周一检测结果就发布了？ 　　夏大平：从发函到周一，中间有四五天时间，奶粉企业也没联系我们。需要说明的是，我们没有资格发布，现在的检测结果也不是促进会对外发布的，我们没有以任何形式来刊登这样的检测报告。 　　新京报：那检测结果是怎么出来的？ 　　夏大平：是媒体采访得到的。媒体要采访，我们也不能回避事实。 　　新京报：促进会会发布一些情况说明吗？ 　　夏大平：相信自有公论，一切也要以检测为准。在官方认定或新的检测结果没出来前，我们暂时保留我们的意见。

蛋白组学脱胎于人类基因组计划中的功能基因组学，是研究细胞、组织或完整生物体所拥有的全套蛋白质的学科，“全景式地研究在各种特定情况下的蛋白质谱”。（贺福初，中国蛋白质组计划，中国科学基金，2002，264-268）蛋白组学的实验过程高度依赖优化的样品前处理。其中，蛋白消解和质谱分析这两步之间的处理过程对整体分析质量和灵敏度有着非常重要的影响。一种名为StageTips的关键技术于2003年由南丹麦大学蛋白质组学领域著名学者Matthias Mann首次报道，并因其高效和简便而在蛋白组学研究中得到广泛使用。许多研究机构根据自身课题特点开发了StageTips的应用规程。StageTips是一种填充了Empore膜片的微量移液管。其全称是“Stop and go extraction tips”，喻意为蛋白分解产生的肽被Empore膜片拦截，然后由适当的溶剂释放出来。这个过程中，盐份去除，肽得到纯化和浓缩，或者预分馏。Empore膜片由高分子纤维网固定住的功能颗粒构成，同时具有极佳的物理特性（如柔软、致密）和化学特性（如高保留因子），使StageTips特别适用于LC/MS分析之前处理肽溶液样品。膜片中功能颗粒种类的多样性使StageTips具有多种不同性能，可以根据应用内容有多种选择，并可以在一支StageTips中组合使用。a - 单层Empore膜片的StageTips（放大图中为Empore膜片材料结构示意） b – 多层膜片的StageTips ；图1 StageTips外观Empore相对于用松散颗粒制成的产品有多种优势，包括：颗粒填充致密无沟流；无需筛板；洗脱体积小；容量可由增加膜片层数而扩大。图2. Empore StageTips 质量控制：这些数据显示SDB-RPS StageTips 在不同批次和同一批次内测试结果的良好可重复性和可靠性，证实生产工艺的优越性。应用实例一美国著名医院Mayo Clinic 于2020 开发了基于StageTips和临床质谱的 新冠病毒快速诊断方案，可以达到和PCR相似的精度。----------------------------------------------------------------------------------------------------图3. Mayo Clinics 新冠病毒高通量检测方案：基于StageTips 和OrbiTrap LC-MS。应用实例二高通量磷酸化蛋白质组学检测----------------------------------------------------------------------------------------------------DNA转录成mRNA要再翻译成具有特定氨基酸序列的蛋白质才能在体内发挥功能，其中大部分蛋白质往往还需要经过化学修饰才能具备真正的活性，这种修饰称为翻译后修饰（PTM）。翻译修饰的过程，就是在蛋白质氨基酸序列中添加特定氨基酸或改变特定化学官能团的过程，进而改变蛋白质的结构。已有实验证明有三百多种潜在的PTM类型，并且同一个蛋白质可能在多个位点发生修饰，这就促成了蛋白结构和功能上的多样性。在众多的PTM类型中，磷酸化修饰（Phosphorylation modification）的蛋白占到了所有蛋白质约三分之一，是最普遍的修饰类型之一。会影响到细胞内信号转导、细胞结构、细胞增殖、凋亡、转录、代谢过程以及调控病原微生物的适应能力等等，所以在不同细胞中，蛋白磷酸化水平会呈现不同的差异，特定位点的磷酸化程度可能从小于1%到大于90%。图 4. StageTips 用于高通量磷酸化蛋白质组学检测磷酸化蛋白质组学是研究这个蛋白质磷酸化修饰的重要方法之一。如图四所示，通过采用基于StageTips的高通量蛋白质组学样品制备方法，相对于传统样品制备方法来说，所需要的检测样品少了10倍，检测时间减少3倍，但定量化磷酸化位点增加了3倍，极大了提高了研究效率。高碱性条件下的分馏可大大提高蛋白质检出率。相比于传统的方法，比如离线HPLC 泵，或者散装填料装的Tips，Empore C18 Stage Tips 更为高效，同时成本更低。图五显示的数据表明通过StageTips 在高碱性条件下的分馏样品处理，蛋白质检出量增加了50%，同时蛋白质覆盖率提高了10%。图5: HeLa细胞系用 Empore C18 StageTips在高碱性条件下进行分馏处理可大大增加蛋白质和多肽的检出水平Empore还具有自身优势，其中可供选择的功能颗粒和应用如下表所示。【说明】Empore最早由3M公司生产，2019年，莱伯泰科从3M公司收购了Empore的生产线，由旗下CDS公司全面掌握生产工艺并生产和销售。收购之后，许多将Empore作为关键材料的高科技产品得以继续生产。

&mdash &mdash 《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之一 经过一段时间，笔者检测了多种实际食品样品中的邻苯二甲酸酯类化合物，发现最为困难的是含有油脂的样品的样品前处理。在之前的系统解决方案的基础上，将最近的心得总结如下： 1、样品提取方法： 纯油脂样品：用万分之一天平称取0.1g样品，置于玻璃离心管中，然后加入3mL乙腈，涡旋2min，超声2min，以4000rpm离心2min，将上清液转移至一玻璃管中，在40℃下以氮气吹干，加入1mL正己烷，轻轻振荡摇匀，作为待净化液。 其他含油脂样品：考虑到方法的普适性，参考GBT21911-2008，称取0.5g混合均匀的含油脂的样品，加5mL正己烷涡旋2min，（若样品中含有水，可在此时加入适量的无水硫酸钠），超声2min，以4000rpm离心2min，取上清液，作为待净化液。 2、固相萃取方法： 若样品中不含色素等杂质，可采用Cleanert PAE柱。具体方法如下： （1）活化：将Cleanert PAE固相萃取柱用5mL正己烷活化； （2）上样：将待净化液全部加到固相萃取柱中； （3）淋洗：用10mL 1%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗固相萃取柱； （4）洗脱：用5mL 50%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱固相萃取柱。 收集洗脱液，在40℃下以氮气吹干，加入1mL乙腈，涡旋1min，超声1min，以4000rpm离心2min，取上清液进GC/MS检测。 若样品中含有色素等杂质，可采用Cleanert PAE-C柱。具体操作方法同上。 补充说明： Cleanert MAS-PAE管和Cleanert MAS-PAEc管作为一种快速检测方法，被推荐用于不含油脂或含油脂较少的样品中，如牛奶、酸奶等。 本方案中Cleanert PAE和Cleanert PAE-C柱的固相萃取方法，理论上可适用于所有样品。相比之前的方案，增加了淋洗强度，有助于尽可能去除极性比邻苯二甲酸酯类物质小的甘油三酯（在油脂中的含量大于95%），从而提高了净化效果。 附件一： 气质联用法检测16种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS 色谱条件： 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：250℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 质谱条件： 接口温度：280℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 定量离子 辅助定量离子 1 8.351 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163 77 2 9.228 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149 177 3 11.018 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149 223 4 11.788 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149 223 512.135 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59 149、193 6 12.857 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149 251 7 13.231 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45 72 8 13.605 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149 237 915.805 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 149 104、76 10 15.97 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 149 91 11 17.436 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149 223 12 18.108 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149 167 13 18.345 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149 167 14 18.511 邻苯二甲酸二苯酯 &mdash 225 77 15 20.785 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149 279 16 23.379 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 149 57、71 在上述色谱条件下，16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1、 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图 出峰顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)

纳米药物载体热点应用#本文由马尔文帕纳科GPC应用专家冯慧庆供稿#2022 PNP聚合物纳米药物载体纳米药物载体可实现靶向药物治疗。靶向给药治疗是指供助载体、配体或抗体将药物通过局部给药或全身血液循环而选择性地定位于靶组织、靶器官、靶细胞或细胞内结构的给药系统。在特定的导向机制作用下，纳米药物载体输送药物到特定靶点，发挥治疗作用，可达到药剂用量少、毒副作用低、药效持续、生物利用度高、长时间保持靶目标的有效药物浓度的效果。常见的纳米药物运载体系在药学研究中，正确定位小分子药物的给药位置和控制药物释放曲线是一个关键的挑战。通过小分子药物与聚合物纳米载体偶联起来，在很大程度上实现细胞内精准靶向给药，在实际应用过程中有较好的效果。该方法既可用于控制药物释放曲线，又可用于控制药物释放位置，以最大限度地减少可能的副作用。阿霉素（Doxorubicin）阿霉素(Dox)是一种高效抗肿瘤抗生素，对肺癌、急慢性白血病等多种恶性肿瘤都有很强的细胞毒性，其机制是：通过将自身插入细胞的DNA碱基对中，破坏DNA的双螺旋结构，阻断DNA复制和RNA转录。通常是通过血液循环导入肿瘤细胞实现其抗肿瘤功能。聚谷氨酸(PG)是一种以氨基酸谷氨酸为基础的具有生物相容性的聚合物。试验结果表明Dox和PG的偶联，可以实现靶向给药，提高药物在靶体内的聚集度，延长体内循环时间，降低毒副作用。在本文中我们展示了马尔文帕纳科OMNISEC多检测器SEC如何对PG、Dox 和两个PG-Dox 偶联样品进行表征。这种先进的分析技术可用于研究药物加载效率和药物加载后发生的聚合物结构变化。研究方法 PG和PG-Dox偶联物溶解在在pH7.4的PBS缓冲液中，通过OMINISEC进行样品的分离和检测。OMNISEC是一个多检测器SEC系统，包括示差检测器(RI)、紫外检测器(UV)、光散射检测器(LS)和粘度检测器(IV)。流动相为PBS pH 7.4，含30%(v/v)甲醇水溶液；采用马尔文A6000M和A3000色谱柱分离。OMNISEC多检测器SEC检测结果与讨论 测试PG样品和两个PG-Dox偶联物样品色谱图如图1所示，PG的数值结果见表1。PG样品分离显示一个单峰，测得其平均分子量(MW)约为13KDa。再看两个偶联样品，都分离出和PG具有相似保留体积的多峰。较早洗脱的光散射色谱图(绿色，12-14mL)表明存在一些大的聚集体。而且，这些峰包含明显的紫外吸收信号，表明Dox的存在成功地偶联到聚合物上。图1 PG（A）、PG-Dox 1（B）和PG-Dox 2（C）多检测器色谱图表1 PG测试结果在图2 A中可以看到，在不同进样量下检测游离Dox的UV色谱图，可以看到游离的Dox从柱上洗脱得很晚，实际上已经在整个柱体积之后。这清楚地表明了Dox与色谱柱发生了显著的相互作用，延迟了Dox的洗脱。但从图2 B所示浓度响应曲线可以看出，尽管存在相互作用，回收率仍然接近100%。该校准曲线用来测量存在于PG-Dox样品中的Dox的量。图2 A：不同进样量Dox在UV（490nm）色谱图；B：Dox浓度校准曲线如果我们确定36mL处的峰为游离Dox，这样PG-Dox样品中的相同位置峰也能确定为游离Dox。如图3所示，可以清楚地确定偶联样品含有PG-Dox偶联物和游离Dox。图3 UV色谱图显示偶联样品含有PG-Dox偶联物和游离Dox使用图2 B中的浓度校准曲线，可以计算偶联样品中存在的Dox量。如表2所示，两种PG-Dox偶联物都含有游离的Dox。在一次注射体积中，PG-Dox 1的偶联物中含有大约11μg的Dox，而PG-Dox 2的偶联物中含有大约39μg的Dox。然后，可以计算出样品中注入的总Dox质量和Dox浓度。然后，可以根据溶解物质的质量计算出近似的总样品浓度。这样就可以计算每个PG-Dox偶联物中Dox的近似负载量。由此可以近似地看出，样品2的偶联物中含有的Dox是样品1的三倍。表2 计算两个偶联样品中Dox的负载量我们可以对PG-Dox偶联物进一步表征（其中dn/dc假设分析），计算偶联聚合物的近似分子量、特性粘度和结构数据，如表3所示。表3 PG-Dox偶联物测试结果结论 本文展示了如何将多检测器SEC用于高分子聚合物

【飞诺美色谱】概述亚 2 μm 和高压仪器的广泛应用可以实现更高的灵敏度，并有效提升色谱性能。 此外，不同的亚 2 μm 颗粒结构为分析学者提供了方法灵活性，通过平衡颗粒结 构和固定相官能团达到方法需求的结果。在本应用中，我们研究关于颗粒结构及 形态所带来的保留强度和方法运行时间之间的平衡。展示应用的比较包含了广 受好评的两种颗粒形态，Kinetex 核-壳和 Luna Omega 热改性全多孔UHPLC 产品。样品采用的是一种常规选择性探测混合物，包含七种不同类别的化合 物——酸性、碱性和中性化合物。&blacksquare 两种颗粒形态&blacksquare 方法轻松扩展 – HPLC至UHPLC&blacksquare 高性能及重现性概述亚 2 μm 和高压仪器的广泛应用可以实现更高的灵敏度，并有效提升色谱性能。 此外，不同的亚 2 μm 颗粒结构为分析学者提供了方法灵活性，通过平衡颗粒结 构和固定相官能团达到方法需求的结果。在本应用中，我们研究关于颗粒结构及 形态所带来的保留强度和方法运行时间之间的平衡。展示应用的比较包含了广 受好评的两种颗粒形态，Kinetex 核-壳和 Luna Omega 热改性全多孔UHPLC 产品。样品采用的是一种常规选择性探测混合物，包含七种不同类别的化合 物——酸性、碱性和中性化合物。&blacksquare 两种颗粒形态&blacksquare 方法轻松扩展 – HPLC至UHPLC&blacksquare 高性能及重现性LC条件色谱柱：Luna® Omega 1.6 µ m C18 Kinetex® 1.7 µ m C18规格：50 x 2.1 mm货号：00B-4742-AN 00B-4475-AN流动相：A：0.1%甲酸水溶液 B：0.1%甲酸乙腈溶液梯度： 时间（min） B% 0 5 0.5 55.5 95 6.5 95 7.0 5 9.0 5流速：5.0 mL/min 温度：30 °C检测器:UV @ 256 nm进样量:0.3 µ L (5 µ g/mL)样品:1. 尿嘧啶 2. 吲哚洛尔 3. 氯苯吡胺 4. 去甲替林 5. 硝基苯甲酸 6. 2-羟基-5-甲基苯甲醛 7. 苯己酮保留强度和选择性重叠使用溶解于 0.1% 甲酸水溶液的同样的标准混合物作为分析物，重叠在相同时间内的色谱图。所有例子中均使用 0.5 μL 进 样量的 5 μL/mL 标准溶液。所有例子中均使用相同的 Waters ACQUITY I-Class 仪器和色谱条件。 结论Luna Omega 和 Kinetex C18 在分析由七种具有代表性的选择性探测组成的混合物时都展现出了广泛的化合物选择性和 保留度。相比 Luna Omega 1.6 μm C18，Kinetex 1.7 μm C18 的整体运行速度更快，但前者的保留度更强。然而，保留强 度的差异也导致了选择性上的细微差异，以及在相同的色谱条件下峰4和峰5的化合物洗脱顺序的反转。因此，方法开发人 员可以通过这两个选项，来缩小可用颗粒结构和固定相选择性的选择范围，找到更加符合他们方法的分析需求。使用 Luna Omega 1.6 μm 和 Kinetex 1.7 μm C18 作为方法开发的起点，能够确保这个方法一开始就具备可以从UHPLC到HPLC实 现可扩展且批次间可重现的优势。

农药残留是指在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品以及土壤和水体中的现象。农药残留量超标会危害人体健康，可能引发急性或慢性中毒症状。因此，加强对农药残留量的监管是保障农产品质量安全的重要措施。2021年3月，国家卫生健康委员会、农业农村部、国家市场监督管理总局联合发布了GB 2763-2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量等5项标准并将于9月份正式实施。本次新标准有哪些不同之处？对仪器厂商会带来哪些新的机遇？对于新发布的四项农残检测方法标准，又有哪些新的解决方案？对于此，仪器信息网特制作专题《食品中农药残留检测——新标准 新应用》展开探讨。本期，我们特邀请睿科集团股份有限公司应用工程师李艳萍，来跟大家分享一下，对于新国标以及农残检测技术的看法。睿科应用工程师 李艳萍仪器信息网：在农产品质量安全方面，农药残留的问题一直受到大家的高度关注，近几年，我国也在不断完善农药残留限量标准体系建设。2019年，我国修/制订了2763等5项农残标准，时隔一年多，不但对2763又一次进行修订，还推出4项新检测标准，新标准一出便受到广泛关注。请您介绍下本次新修/制订的农药残留标准有哪些亮点？目前我国农药残留检测主要存在的问题有哪些？睿科：2020年3月3日发布的GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》，代替了GB 2763-2019，规定了564种农药在376种（类）食品中10092项残留限量标准，其中新增农药品种有81种，农药残留限量标准数量增加了2985项，基本覆盖了我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品。同时，还新制定了4项检测标准，使农药残留限量配套检测方法标准更为完善，更好地为农产品监管提供保障。但由于新型农药的发展，残留测试数据缺失，或残留物定义不明确等原因，与之配套的农药残留检测方法就成为目前较为急切的需求，如玉米和鲜食玉米中氨唑草酮的测定，就缺失相应的检测标准。仪器信息网：请您介绍下我国农药残留检测技术的发展概况？目前主要技术有哪些？我们注意到，本次新发布的检测标准中质谱技术应用较多，请问在农药残留乃至农产品质量安全监控领域质谱技术都有哪些新应用？睿科：随着科技的发展，我们农药残留检测技术也在不断变革和进步。较为常见的有薄层色谱法、液相色谱法、酶联免疫吸附法等检测技术，目前我国农残检测技术正向着高灵敏的气相色谱法、高效液相色谱法、色谱质谱联用法发展，以适应多种农药残留检测的要求。由于质谱技术的灵敏度高、选择性好等特点，与2021版GB 2763同步发布的4项新制定的农药残留配套测定标准中，质谱技术应用也比较多，如GB 23200.118-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》、GB 23200.120-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》、GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，其中GB 23200.121-2021标准广受大家关注。该标准可以实现在液相色谱-质谱联用仪中一针进样，同时检测植物源性农产品/食品中有机磷农药、菊酯类杀虫剂、苯并咪唑类农药等331种农药及其代谢物，高效快速、适用性广；该标准还可搭配GB 23200.113-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》使用，相互补充，一共可检测421种农药。到今年9月份为止，23200系列农药残留检验方法标准的数量已达120项，为我国农产品质量安全监管提供了坚实的技术支持。仪器信息网：今年恰逢“十四五”开局之年，在年初发布的规划纲要中提到“十四五”期间我国主要农产品安全合格率达98%以上，可见未来我国对于农产品质量安全方面还将持续严格监管政策。请问目前农药残留检测技术的难点有哪些？未来会有哪些发展趋势？睿科：GB 2763从2012版至2021版，覆盖的农药数量从322种增加至564种，高效新型的农药也在不断地开发和使用；而我国是农业大国，对于农产品的检测量需求很大，这对快速、高效检测农产品中的多农残提出来了挑战。农药残留检测技术的难点主要是前处理过程和分析检测技术。一方面，在前处理过程中要避免复杂冗长的操作，并尽量减少前处理过程的损失，例如在采用GB 23200.113-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》进行实验时，当待测目标物为甲基异柳磷等热不稳定农药时，应在加入萃取盐包后立即进行振摇，放热严重时还可进行冰水浴冷却，同时，在面对大批量样品时能实现自动化的批量样品处理也是很有必要的；另一方面，分析检测技术需要高灵敏度、高准确性的检测设备（如液相色谱-质谱联用仪等），例如使用气相色谱-质谱联用仪检测分析样品时，应注意加强仪器的维护：定期更换衬管、切色谱柱柱头等，当然，这也对操作人员的技能有一定的要求。因此，在此现状下，未来农药残留检测技术正朝着简单快速、高效可靠、自动化、批量化的方向发展。仪器信息网：今新标准的颁布，给贵司带来了哪些机遇？睿科：睿科集团股份有限公司是一家专注于大健康领域的专业化、综合性集团公司。不仅从事实验室前处理自动化设备研发、制造及提供相应检测项目的解决方案，而且为客户提供实验室分析仪器配件及相关耗材。针对近期发布的农产品质量安全方面的农残标准，我司推出了配套的实验耗材和自动化前处理设备来满足用户的检测需求。点击查看：睿科EVA 80高通量全自动平行浓缩仪在耗材产品方面，我们提供各种类型的固相萃取柱（如弗罗里硅土固相萃取柱、石墨化碳黑固相萃取柱等）和QuEChERS产品包（如萃取盐包、净化管等），采用了进口填料，严格的质量品质管理，种类齐全且性能优异，保证高回收率和重现性。在自动化前处理设备方面，有固相萃取法测定农残的产品组合可选，也提供QuEChERS法的多农残快速前处理产品。点击查看：睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪使用固相萃取法进行食品中的农残检测时，首先使用AH-50全自动均质仪来均质、提取样品，仪器可自动完成添加提取液、均质样品和清洗刀头等步骤，均质参数可调，多种均质体积可选，最多可连续处理36个样品，具有高通量、低残留、安全高效的特点。提取完成后，可选择高通量的Fotector Plus全自动固相萃取仪进行样品的净化，该仪器最多可连续处理60个样品，无需人为上样和更换固相萃取柱，自动化地完成样品的富集、净化，淋洗、洗脱等步骤，可精准控制上样体积和速度，保证良好的重复性和准确性。净化完成后是洗脱液的浓缩，我们可将洗脱液直接转入EVA 80全自动平行浓缩仪中，该仪器与固相萃取仪相配套，无需再转移洗脱液，避免了转移的损失；且可以同时浓缩80个样品，具有氮吹液面自动跟随和水浴加热的功能，氮气消耗少，浓缩效率高，自动化程度高，处理批量大。点击查看ISP 600多功能样品制备工作站使用QuEChERS法测定食品中的农残时，睿科推出了RayKol ISP600多功能样品制备工作站，可连续处理120个样品，无需人工干扰，自动化完成加液、涡旋、加盐、振荡、离心、提取、净化等步骤，最后得到分取于色谱瓶中的净化液，全过程样品处理一致化，精密性与准确性满足标准要求。当然，还可以根据不同标准和实际应用情况，选择是否将净化液进行浓缩。睿科Auto EVA Mini全自动平行浓缩仪主要就是针对小体积溶液样品的浓缩，采用氮气流（可加热模块）搭配样品架加热的氮吹浓缩模式，能很好地应用于48位色谱小瓶的浓缩，可以控制氮吹压力和加热温度，且氮吹针自动追随液面，节省氮气的同时，还能提高浓缩效率。仪器信息网：围绕着新标准，贵司采取了哪些应对措施？是否推出相应的解决方案？能否举例说明？睿科：在农产品的农药残留检测过程中，样品前处理是十分关键的一步，它直接影响到分析结果的准确度和精密度；正如上述所言，如何快速、高效且批量化地完成样品前处理，是目前食品中农药残留检测工作急需解决的问题。睿科集团向用户提供多种高通量、自动化样品前处理设备组合的同时，也为用户的检测项目提供了完善、可靠的解决方案，如《全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定蔬菜水果中多种农药以及相关化学品残留》、《QuEChERS-气相色谱/质谱联用法检测桃子中208种农药及其代谢物残留》、《全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定粮油中多种农药以及相关化学品残留》、《QuEChERS-气相色谱/质谱联用法检测花生中331种农药及其代谢物残留》、《鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定》等解决方案，关注产业发展需求，为用户在农产品中多种农药残留的检测助力。稿件来源于睿科集团股份有限公司

概述本文讨论有关内毒素检测的样品“批量检测（Batch Testing）”和样品“保存时间（Hold Times）”，以及如何通过简单研究来最大化提高检测效率。质量控制实验室和研发实验室并不都是高通量实验室。很多实验室每天或每周只收到少量需要进行鲎试剂的样品。为了使鲎试剂检测更省钱、更高效，实验室会先将样品保存起来，攒够一定数量的样品时，才会用96孔板或Sievers® Eclipse微孔板进行“批量检测”。批量检测能为用户节省昂贵的鲎试剂。确定样品保存时间的重要性进行批量检测可以提高检测效率、降低总检测成本。然而，不少实验室的内部“标准操作规程（SOP，Standard Operating Procedure）”列明了检测的时间要求，例如必须在收到样品或采集样品后的24小时内进行检测。这种时间限制使小型实验室无法保存批量样品，而实际需要进行的检测也并非如此急迫。监管部门并不强制要求用户在一定时间内进行检测，而“良好生产规范（GMP，Good Manufacturing Practice）”普遍要求用户在样品不损失内毒素的前提下确定正确的检测时间要求，也就是“样品保存时间”。研究并确定正确的样品保存时间，能够为平衡检测的质量、成本、效率提供关键依据，也有助于用户了解何时应将样品送达实验室进行分析，何时可以获得检测结果。研究内毒素检测的样品保存时间为了节约昂贵的鲎试剂、消耗品成本，提高微孔板的使用率，用户应进行简单的样品保存时间研究，以确定在批量检测的样品保存时间超过24小时的情况下样品不会损失内毒素。样品保存时间研究旨在帮助质量控制实验室制定正确的“标准操作规程”，明确规定样品在检测之前可以存放的时间1。样品保存时间研究的重要内容之一是存放样品的容器。用于内毒素检测的样品应采集并存放在不干扰鲎试剂检测和不吸收内毒素的容器中。聚丙烯容器会吸收内毒素，而聚苯乙烯或硼硅酸盐玻璃容器是最佳的样品容器。至少对4个时间点进行样品保存时间研究，才能确保研究结果有效且准确2。比如，研究的时间点可以选在第0天、第1天、第3天、第7天。可以对水样品、制程样品、原料样品、甚至成品药样品进行保存时间研究，确定检测前的有效保存时间。在进行保存时间研究时，对每一种样品加入已知浓度的内毒素。建议用户在标准曲线中点处加入尽量低的浓度的内毒素。但加入的浓度越高，越能在2倍该浓度内回收样品。例如美国注射剂协会（PDA）“TR 82技术报告”中规定加入的浓度为5 EU/mL（EU/mL：每毫升内毒素活性单位）2。在建议的所有时间点检测样品，测量并确认样品未损失内毒素。如果不进行研究就保存样品，检测就可能出现假阴性结果，从而导致患者安全风险。实验室一旦确认样品在7天内未损失内毒素，就可以在“标准操作规程”中规定样品的保存时间或要求的检测时间可以延长到7天，以便每周一次性集中检测所有保存的样品，而非每天都耗费精力来检测样品。Sievers Eclipse提高检测效率Sievers Eclipse是完全合规的内毒素检测平台，满足USP 、EP 2.6.14、JP 4.01、ChP 等药典的要求。此平台提供包含5个参考标准品内毒素（RSE，Reference Standard Endotoxin）浓度的嵌入式标准曲线，浓度范围为50-0.005 EU/mL，一式三份，为每个样品提供嵌入式阳性产品对照液（PPC, Positive Product Control）。此平台是高通量内毒素检测平台，用户可以在单次检测中大大增加样品数量，从而提高检测效率、降低总体成本。已经或打算延长样品保存时间的用户在用Eclipse进行检测时，可以采用鲎试剂“冻融法（Freeze-Thaw）”。事实证明，在初次重构后冷冻鲎试剂，稍后在Eclipse上用解冻的该试剂来检测样品，检测结果同非冻融法完全一致3。结论GMP建议用户为样品检测确定正确的样品保存时间。用户可以进行简单研究，最大化提高质量控制实验室的样品检测通量，大大减少总体操作时间，从而提高实验室的效率、降低成本。参考文献H.Skalski. Low Endotoxin Recovery Hold-Time Study Considerations. Charles River Laboratories, April 2020.PDA Technical Report No. 82. Low Endotoxin Recovery. PDA, 2019.LAL Reagent Storage Evaluation Using the Sievers* Eclipse BET Platform. Sievers Analytical Instruments, 2022.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

砷是一种生物毒性很强的非金属元素，无论是食品卫生还是环境保护，砷及其化合物都是重点的检测对象，但它同样有许多性质对我们有益。更好的了解才能更好的应用，而了解的第一步是检测。可以检测砷的仪器有很多种，其中拥有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪因其较高的灵敏度和稳定性以及在操作中的便捷性被广泛应用于各种样品中砷的检测。金索坤是一家只专注原子荧光光谱仪的研发以及生产的高新技术企业。今天金索坤小编和您分享原子荧光光谱仪检测样品中的砷可以应用在哪些方面。无论是食品检测还是环境监测，砷及其化合物都作为有毒物质。为了减少砷对人体或环境造成的伤害，国家制修订定《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》、《HJ 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》等原子荧光光谱仪相关标准，表明原子荧光光谱仪在其中的广泛应用；砷除了作为有毒物质之外，有时也可以治病，应用原子荧光光谱仪检测砷还可以应用于抗癌物质的研究。在《东南大学学报：医学版》收录的《纳米雄黄脂质体的制备、特性检测和体外抗肿瘤细胞作用的研究》（雄黄：砷的硫化物）一文中，作者通过原子荧光光谱仪、激光粒度分析仪等仪器对其进行特性研究,并研究其体外抗肿瘤细胞的能力，成功制备纳米级别的雄黄脂质体，具备良好的抗肿瘤细胞的作用，为传统中药在抗肿瘤方面的应用提供了新的思路；另外在钢铁工业中，加入少量的砷可以提高抗拉强度以及硬度。通过原子荧光光谱仪检测钢铁产品中砷等重金属含量可以了解钢材的品质和性能。在《砷对钢材性能的影响综述》中作者使用原子荧光法检测检测钢材中的砷含量，介绍了不同含量的砷对钢铁质量的影响。为了确保钢材的质量，国家推出《GB/T 20127.2-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第2部分氢化物发生－原子荧光光谱法测定砷含量》等标准保证钢材检测的规范化，为锻造优质钢材奠定基础。可见砷除了作为有毒元素影响人体和环境之外在医疗、钢铁冶炼等方面有积极作用。原子荧光光谱仪作为检测砷及其化合物的主要仪器，在其应用中发挥重要作用。金索坤研究原子荧光技术二十余载，研发出SK-2003A便捷型原子荧光光谱仪、SK-盛析灵敏稳定高效型原子荧光光谱仪等产品助力砷及其化合物的检测。金索坤还会再接再厉，用更加优质的原子荧光产品服务广大客户。《化妆品生产经营监督管理办法》要求申请化妆品生产许可的企业必须有相应的检测人员和设备，这对于仪器生产厂商是一个机会。北京金索坤技术开发有限公司作为原子荧光光谱仪的生产厂家，会抓住这机会，用更加优质的原子荧光光谱仪助力《化妆品生产经营监督管理办法》的顺利实施。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计

三大洋品牌婴儿奶粉被指“添香”的事件，昨天出现戏剧性一幕。昨天，作为此次事件的关键人——湖南农业大学营养与食品安全检测中心发布声明称，宣称“该中心对三大洋奶粉的检测报告存在失误，本批次委托检测样品的结果均无效。”同时，该检测中心对相关企业表示道歉。不过，对于该检测中心的“误判”之说，不少人士均表示质疑，呼吁权威部门介入调查，给公众一个明白。据悉，广州市质监局已介入进一步调查。 　　检测方称“检测失误”未检出香兰素 　　昨天，包括美赞臣、雅培、惠氏三大洋品牌奶粉中一阶产品，含有国家规定不得添加“香兰素”事件，出现新情况。 　　在此次事件中出示检测报告的湖南农业大学营养与食品安全检测中心，发表“失误声明”。据该检测中心称，7月9日网络上公布了该中心出具的检测结果，相关企业发出了官方声明，该中心高度重视。该中心迅速组织省内质检专家对检测过程和分析结果重新研判，得出结论为：本次送检样品未检出香兰素。该声明解释，造成“误判”的原因是由于工作人员疏忽，误判了色谱分析图谱。因此，该检测中心宣布，“本批次委托检测样品的结果均无效。” 　　最后，上述检测中心并表示，对失误造成对消费者和企业的负面影响道歉。 　　专业人士质疑“失误”说建议样品再送检 　　不过，针对“失误”说，国内知名乳业专家王丁棉就提出两个疑点，一是为何上述检测中心在昨晚临急临忙“改口”，在10日新闻传出后，广受舆论关注，该中心有关负责人应该早知此事，也有很多媒体找他们，但为何到晚上10：00就改口了？二是，一个检测机构出具检测报告，并不是一个人、一个环节就可决定的，中间要经过多人、多个环节审核，而且该报告针对几大国际品牌的产品，该检测中心应该会更重视、反复复查后才出具，为何会“失误”？ 　　“一个有资质有认证的检测中心，犯如此错误，我觉得可能性小。”昨天，一位不愿具名的质检中心负责人告诉记者，检测“香兰素”成分并不复杂，不需要很尖端和高深技术，在技术上不存在障碍，很多检测中心、实验室均能够做出来。 　　有部分人士质疑，湖南农业大学营养与食品安全检测中心突然“改口”，可能被企业公关，也可能因某种压力所致。有专家建议，在如今消费者对食品安全有忧虑的情况下，企业应将同一批次产品，送往多家权威机构复检，采取封闭式检测方法，才可还原事实真相。 　　据悉，广州市质监局目前已第一时间介入调查，预计调查结果将于两三日后公布。据媒体报道，长沙工商部门也正在进一步调查。据长沙市工商局局长陈跃文表示，如果查明相关奶粉确实含有违规添加剂，工商部门将采取必要的措施和行动。 　　部分涉事企业称送检第三方并保留追究权利 　　昨天，三大涉事洋奶粉企业第一时间已获悉检测报告“失误”事宜，他们均表示欢迎。 　　“我都不知道发生什么事，一觉醒来，才知道发生这么多事。”昨天，美赞臣中国有限公司有关负责人表示，因“添香”事件发生，目前该公司正忙于应对打电话前来咨询的消费者，尚没有功夫处理是否追责等事宜。据其介绍，7月10日事件刚冒出来时，该公司曾考虑过立即送往第三方检测，但现在事情有新变化，因此该公司将视事态发展再考虑是否送检。 　　该人士还向记者证实，7月10日广州市质监局已派出人员到该公司工厂检查，看生产纪录，检查是否有违规添加行为。 　　惠氏中国公司昨天告诉记者，为了证清白，惠氏中国公司在7月10日已将相关样品送往国外权威检测机构做第三方检测，其中检测项目主要是针对“香兰素”。对于此次事件造成的负面影响，惠氏方面表示，该公司将保留追究的权利。 　　另一家涉事企业雅培中国公司方面，截至记者发稿时，仍未回应是否重新送检、是否追责等问题。

岩相样品切片、减薄的制备技术交流之二——岩相样品制备SOP 一、岩相样品的粘结 ● 用MetLab的中型METCUT-10或大型METCUT-12A，甚至20A的砂轮切割机，将大尺寸的岩相样品统一切割至适合载玻片的长、宽、厚度。 ● 或者，用MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO，将真空卡盘换装机械夹具（工作台的T型槽是8mm，所以夹具的T型一定要配8mm的），固定好岩相样品后，摇动切割手轮，沿Y轴（纵向）进行切割，切割出想要的薄片。 ● 在合适材质（如，氧化铝，碳化硅，金刚石等）的平面研磨磨石、或磨盘、或薄膜、或砂纸上，将切好的岩相样品的非研究面预磨出一个哑光表面，以此创建一个与载玻片粘合的表面。 ● 在工作台上铺一张油脂薄膜或纸。取出载玻片。如果同时制备多个样品，则将长、宽、厚度相同的载玻片排列开来。载玻片的尺寸较多，常用尺寸为27x46mm，这个尺寸是和岩相精密切割&研磨一体机的真空卡盘尺寸相匹配的。 ● 建议使用QMAXIS（可脉）的环氧树脂和固化剂作为粘结剂——其中，无孔隙的岩相样品，用EpoQuick系列；而有孔隙样品，则选用EpoFlow系列——按标签提示的比例混合，倒入混合蜡纸杯中，用搅拌棒缓慢地搅拌约2分钟。 ● 首例描述无孔隙的岩相样品。将混合好的EpoQuick环氧树脂和固化剂均匀地涂抹在岩相样品的非研究面，反过来放在载玻片上，轻轻地前后移动压挤，去除所有气泡。用搅拌棒刮掉载玻片上挤压出的环氧树脂。 ● 将粘结好的岩相样品放在薄片样品粘结台METBOND GEO上，利用压簧压实后静置约2小时。METBOND GEO是带加热板的薄片样品粘结台，为了加快树脂固化的速度，可以打开加热开关，在控制面板上设定温度即可。如果没有配置MetLab的METBOND GEO——也就是没有加热板的薄片粘结台——可以将薄片样品粘结台放置在60°C左右的热板上加热，或者在室温条件下自然固化。 ● 当然，粘结剂也可以选用QMAXIS（可脉）的Mounting Adhesive热熔胶。将载玻片和岩相样品（非研究面朝上）放在加热台上，加热到100-120℃时，用热熔胶棒均匀地涂抹岩相样品的非研究面和载玻片，观察热熔胶完全熔化后，将岩相样品的非研究面粘到载玻片上，移至薄片样品粘结台，压实后静置至完全冷却。 ● 注意，薄片粘结台是选配件，需要单独购买。它不仅可以压实样品，而且可以精确地控制样品与载玻片之间粘结剂的厚度，这为消除样品和载玻片的公差，使多片样品制备一致提供了基础。 ● 第二例描述的是更普遍存在的多孔隙的岩相样品，这时必须调整粘结技术。选择合适尺寸的橡胶注模杯，将岩相样品研究面朝下放入橡胶注模杯中，将EpoFlow环氧树脂和固化剂按标签所示比例倒入混合蜡纸杯中，用搅拌棒缓慢搅拌约2分钟后，把蜡纸杯放入QMAXIS（可脉）的Air-Out真空系统，抽真空——放气——抽真空，循环操作3-4次。最后一次放气后，打开Air-Out穹顶盖，将蜡纸杯中的混合液倒入橡胶注模杯中。再把橡胶注模杯放入Air-Out腔体内，同样地抽真空——放气——抽真空，循环操作3-4次，最后一次抽完真空后，关闭真空泵，保持真空静置8-10小时。上述两轮操作，使树脂液和样品中的空气被彻底排除。树脂液浸渗至岩相样品的孔隙中，支撑样品结构，使下一步切片和研磨减薄操作不会损伤样品的结构。 ● 当环氧树脂完全固化后，从橡胶注模杯中取出镶嵌块，对镶嵌块的非研究面进行研磨找平。然后按EpoQuick的同样步骤，将镶嵌块的非研究面粘到载玻片上。 ● 如果镶嵌块的长、宽、厚度超出载玻片，可以对镶嵌块进行切割、研磨整理。 二、岩相样品的切片 MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO的切割和研磨分列于设备的两侧，一个电机，两侧同轴，保持切割、研磨的平行性高度一致。 ● 未开机前，先安装金刚石切割片。将METCUT-10GEO左侧切割室的透明防护罩向上开启——这种开启方式的设计节省了空间，方便使用者进行操作。取出10in（254mm）的金刚石切割片，其轴心孔径1.25in（31.75mm）。用随机工具卸下切割侧主轴上的法兰，按切割片顺时针的旋转方向（QMAXIS的Logo朝外即可），套入切割片。扣上法兰，锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO主开关。触摸屏首页出现MetLab的Logo时，触摸屏幕任意位置，进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。点击主菜单上切割侧的真空开关（2），将粘结好岩相样品的载玻片的一面贴到真空卡盘表面，真空卡盘吸住载玻片。小尺寸的真空卡盘，有三个突出螺钉辅助将较小尺寸的载玻片进行位置确认。 ● 定位切割位置。切割侧的真空卡盘安装在工作台上的卡盘座上，利用测微计旋钮驱动工作台沿X轴（横向）左右移动。测微计旋钮一个刻度是0.005mm，旋转一圈移动1mm。X轴总行程是20mm，满足任何薄片样品的厚度调节。通过测微计旋钮，使样品与切割片保持正确的左右距离，即找准想要的切割位置。 ● 关闭切割室防护罩。防护罩的磁性安全开关锁闭防护罩。 ● 在触摸屏控制面板设置切割片转速（4）。转速100-3000rpm/min，增量1rpm/min。既可以点击箭头调升、调降，也可以用数字键盘输入转数值。点击切割侧的冷却水开关（5），冷却水流出，按下切割/研磨开关键（1），电机驱动金刚石切割片旋转。 ● 手动控制切割。匀速地顺时针摇动切割手轮，整个工作台沿Y轴（纵向）方向逐渐靠近切割片，开始切割。Y轴的总行程224mm，满足所有标准载玻片尺寸的长度方向通过。手动控制的优势是使用者操控的自由度大，不同材料、不同制备要求的薄片切割都可以自主调节。 ● 样品切割的保留厚度最薄约0.5mm。 ● 切割完成后，再次点击切割/研磨开关（1）、切割侧冷却水开关（5），切割电机停止旋转，冷却水关闭。逆时针摇动手轮，将样品离开金刚石切割片。 ● 开启切割室仓门，点击切割侧的真空开关（2），真空泵被关闭，从真空卡盘处取下载玻片，并从切割室工作台上取出被切割掉的样品。 ● 用水清洗载玻片及样品，准备研磨。 三、岩相样品的研磨 ● 同样地，开机前先安装金刚石杯形砂轮。金刚石杯形砂轮直径10in（250mm），轴心孔径1.25in（31.75mm）。标准配置的金刚石杯形砂轮是70μm的和30μm的。通常由粗到细研磨，先安装去除量较大的70μm的。将METCUT-10GEO右侧研磨室的防护罩向上开启。用随机工具卸下主轴的法兰，套入金刚石杯形砂轮（金刚石研磨面朝外），重新扣上法兰，锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO的主开关。同样地，触摸Logo页面的任意位置进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。研磨侧的真空卡盘固定在研磨操作手柄同轴的研磨臂上。研磨手柄在研磨室的外面，研磨臂在研磨室内。点击研磨侧真空开关（3），将已经切割好的样品载玻片的一面贴到研磨侧真空卡盘表面。真空卡盘吸附住载玻片。 ● 定位研磨起始位置。调整研磨操作手柄的位置，使样品与金刚石杯形砂轮的金刚石表面相对应。逆时针旋转研磨手柄末端的测微计（数字千分尺），当样品表面接触到金刚石杯形砂轮的表面时，按下千分尺的清零键。向后拉下研磨操作手柄，使样品离开金刚石砂轮的表面。 ● 关闭研磨室防护罩。该防护罩也有磁性安全开关装置，锁闭防护罩。 ● 在触摸屏面板设置金刚石杯形砂轮的转速（4）。转速的设定同切割侧。点击研磨侧冷却水开关（6），冷却水流出。点击切割/研磨开关键（1），电机驱动金刚石杯形砂轮旋转。 ● 握住研磨操作手柄前后韵律地移动，使样品的表面均匀地摩擦旋转的金刚石杯形砂轮，随着样品被磨削减薄，用手逆时针旋转千分尺，使样品持续贴近金刚石杯形砂轮。在千分尺数显200μm之前，千分尺的每次进给10-20μm即可；在千分尺数显200μm后，进给调整为5-10μm，直至千分尺数显为70μm。 ● 当达到70μm厚度时（扣除粘结的树脂厚度，样品实际厚度约60μm），停止手柄的研磨操作。点击切割/研磨开关（1）、研磨侧冷却水开关（6），金刚石杯形砂轮停止旋转，研磨侧冷水停止流出。将研磨手柄向身体侧拉，是样品离开金刚石杯形砂轮。 ● 打开研磨室防护罩，点击研磨侧真空开关（3），关闭真空泵，取下样品。 ● 从上述第一步开始，重复实施30μm的金刚石杯形砂轮研磨减薄动作。有时，观察需要更好的表面性，则停止了70μm的研磨后，转至磨抛机进行研磨、抛光。 ● 样品研磨减薄的保留厚度取决于研究目的，最薄约0.03mm。

实验室一般对仪器进行定期检定或校准，以保证其量值的溯源性，并加以必要的维护和保养，以保证设备的有效性和可靠性。因此，大多数实验室认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，使得仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。期间核查如何定义？期间核查（intermediatechecks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25（1990）中的运行检查。这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。为什么要进行期间核查实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级)，以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。几个例子1.比如分析天平是实验室称取物质质量的常用仪器，使用频率最高，容易受到被称量物质的污染，过载、使用不当还会造成刀口损坏，影响天平的灵敏度和准确度。2.又如，分光光度计对光波长的要求很高，在叶绿素的测定中波长偏差1-2nml~p可造成叶绿素b浓度测定结果10-20%左右的相对误差。此外，仪器的信噪比、单色光带宽、杂色光强度和样品室、比色皿的污染等都可能影响仪器的灵敏度和准确度。除了在开机前和关机后检查仪器外，对重要的检测设备在两次周期检定（校准）之间需进行期间核查。最终使其满足监测工作要求，保证监测结果的质量。了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化，也对从上次检定到本次核查期间所做的工作作一结论，如以后仪器再发生问题，无需核查本次核查前的结果。核查原因期间核查通常在下述情况下进行：(1)按照年核查次数进行；(2)仪器设备导出数据异常；(3)仪器设备故障维修或改装后；(4)常期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前（如外界）；（5）仪器设备经过运输和搬迁；（6）使用在中心控制范围以外的仪器设备。核查内容核查内容一般为：（1）仪器设备的基本漂移、本底水平、信噪比、零点稳定度检测；（2）光学仪器设备的波长重现性和灵敏度检测；（3）采用有证标准物质，对仪器设备进行准确度和精密度的检测；也可将以前做过的工作再做一次（留样再测）、使用标准样再测（作质控图）。（4）制作测量工作校准曲线，根据线性回归方程，获得修正因子，确认仪器设备的检测范围和检出限量。期间核查的方法分类开展“期间核查”的方法是多样的，基本上以等精度核查的方式进行，如仪器间的比对、方法比对、标准物质验证、加标回收、单点自校等都是可以采用的。更多的期间核查是通过核查标准来实现．所谓核查标准是指用来代表被测对象的一种相对稳定的仪器、产品或其他物体。它的量限、准确度等级都应接近于被测对象，而它的稳定性要比实际的被测对象好。核查标准本身也应进行校准和确认。①使用标准物质核查。标准物质包括各种标准样品、实物标准。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源、在有效期内。如pH计、离子计、电导率仪等采用定值溶液进行核查，气体检测仪采用标准气体进行核查，气体采样器采用标准流量计等。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。②使用仪器附带设备核查。有些仪器自带校准设备，有的还带有自动校准系统，可以用来核查。如电子天平往往自带一个校准砝码。③参加实验室间比对。④与相同准确度等级的另一设备或几个设备的量值进行比较。⑤对保留样品量值重新测量：保留的样品性能(测试的量值)稳定，也可以用来作为期间核查的核查标准。⑥在资源允许的情况下，采用高等级的仪器设备进行核查。核查结果期间检查情况应记录并归档。期间检查中发现设备运行有问题时，应停用报修。对运行有问题的设备所涉及检测结果有效性有影响时，应对检测项目进行重新检测。基本要求：（1）使用标准物质和标准样品进行测定，误差应不超过允许差值的2/3。（2）对适宜保留的样品进行再检验，比较检验结果，偏差应不超过相关检测方法标准规定的平行允差的1.5倍。（3）与其它实验室进行比对实验。偏差应不超过检测方法标准规定的平行允差的2倍。是不是全部仪器都要做？不是所有的设备都需要进行期问核查。通常来讲，期间核查的对象主要是新购设备，使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备；主要或重要检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；经常携带到现场检验、校验的设备；运行过程中有可疑现象发生的检验、校验设备；选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。期间核查主要是核查测量仪器、测量标准或标准物质的系统漂移，即其长期稳定性。必须具备相应的核查标准和实施条件的，对无法寻找核查标准(物质)的不进行期间核查。期间核查可以提高监测质量的可靠性，降低出错的风险，但不能完全排除风险。期间核查的实施以及实施频次应结合监测机构自身的特点寻求成本和风险的平衡点。对于采用相对测量方法的仪器，一般不必进行期间核查。包括：可见分光光度计、红外分光光度计、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、等离子发射光谱仪、色谱类仪器等。应针对具体的设备或计量标准的各自特点,从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑相应的期间方法。使用技术手段进行期间核查的方法。期间核查重点关注的10类仪器设备仪器设备的期间核查并不是每一个都要做，有些仪器并不需要做期间核查，下面这十类设备需要在做期间核查的时候重点关注：1.对测量结果有重要影响的（比如在用液相色谱测醛类物质含量，液相色谱需要期间核查）；2.检定或校准周期较长（比如校准和检定周期超过两年的设备）；3.频繁使用的（比如一把卡尺每天使用的次数非常多）；4.容易损坏的仪器设备；5.性能不稳定的仪器设备；6.检测数据有争议、易漂移的仪器设备；7.易老化的仪器设备；8.经常带到现场使用的仪器设备；9.贵重的仪器设备（比如ICP-MS）；10.仪器设备的使用环境较为恶劣，导致了仪器设备的性能可能发生改变的。实验室应针对具体的仪器进行分析研究，掌握仪器分析原理和性能特性以及可能影响检验结果准确性和稳定性的因素，确定需要进行期间核查的仪器名称，编制相应的期间核查方法。仪器的期间核查并不等于检定周期内的再次检定，而是核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标是否持续符合仪器本身的检测/校准工作的技术要求。针对不同仪器的特性，可使用不同的核查方法，如仪器间比对、方法间比对、标准物质验证、添加回收标准物质等。条件允许时，也可以按检定规程进行自校。期间核查的时间间隔一般以在仪器的检定或校准周期内进行一二次为宜。对于使用频率比较高的仪器，应增加核查的次数。来源:实验与分析微信

液相色谱检测方法的建立需要针对不同的样品和分析目的，选用不同的分离模式和检测器，充分发挥仪器性能，高效地达到分析目标。通常使用单一检测器直接检测可达到目标，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。分离模式选择与检测器选择的原则基本统一，即根据分析物结构性质初步判断分离模式及流动相的选择：根据分析物结构性质、分离模式、样品处理方式、流动相的选择等进行检测器的配套选择。分离模式和检测器的选择是色谱方法开发中不可分割的相互统一的重要环节。关于分离模式和检测器的选择，以下案例或可说明一二01脂肪族生物胺检测分析脂肪族生物胺样品特性：此类物质紫外可见光区吸收极弱，衍生化程序繁琐效率低且易误差损失，是水溶性的极性物质。方法开发思路：根据这些基本条件，我们判断可以选择HILIC模式，ELSD检测器直接检测。检测效果见下图：月旭Ultimate® HILIC Amphion II对四种脂肪族生物胺的分离02甘油酯检测分析甘油酯样品特性：此类物质为脂溶性大，不溶于水或难溶于甲醇的非极性物质。方法开发思路：这样的物质适用非水反相色谱法，案例见。03氨基酸检测氨基酸样品特性：部分紫外吸收弱，大极性和水溶性。方法开发思路：可选择衍生化法和非衍生化法。两种方法的分离效果见下图：月旭Ultimate® Amino Acid Plus对23种氨基酸的非衍生法分离月旭Ultimate® Amino Acid对19种氨基酸的衍生化法分离04单糖寡糖类分析单糖寡糖类样品特性：水溶性的极性样品，弱紫外可见吸收。方法开发思路：这类物质常选择示差检测器。月旭Ultimate® XB-NH2 分析乳果糖05蛋白、RNA，病毒等样品分析蛋白、RNA，病毒等样品特性：大分子。方法开发思路：选择体积排阻色谱法。月旭Xtimate® SEC-120 分析RNA月旭Xtimate® SEC-2000分析去致病基因的痘病毒月旭Xtimate® SEC-300 分析IgG蛋白关于流动相的选择，请延申阅读。

近日，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺，新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。国内的奶制品生产企业和政府监管部门也已开始着手建立相应的分析方法。 双氰胺的检测方法主要难点在于： 前处理：三聚氰胺的方法完全不适用，双氰胺极性很大，一般的小柱无法保留； LCMS方法：C18无保留，HILIC方法开发困难；基质干扰严重，干扰定量和定性。 沃特世（Waters® ）公司现推出对应的完整解决方案，包括样品前处理和LCMS方法，可快速实现乳品中残留双氰胺的检测。仪器： Waters ACQUITY UPLC® ，Xevo® TQ-S MS 质谱条件： 目标物 电离模式 MRM 碰撞能量（eV） 锥孔电压（v） 双氰胺 ESI+ 8543 20 22 8568 12 22色谱柱： BEH Amide色谱柱，2.1*150mm 流动相A： 0.05%乙酸水溶液 流动相B： 0.05%乙酸乙腈 流速： 0.3mL/min 梯度洗脱 柱温： 30℃ 标准品5ppb质谱图 固相萃取条件： 取1g奶粉加10mL 1%三氯乙酸溶解并沉淀蛋白，12,000转高速离心10min；取2mL上清液上样到Sep-Pak® AC2小柱上（Sep-Pak AC2上接30mL储液器，wat011390），方法回收率91%。 基质加标（8ppb）过柱后质谱图 结论：乳制品基质较复杂，通过Sep-Pak AC2固相萃取柱可以净化、富集样品；双氰胺极性分子极性很大，传统的C18柱无法保留，沃特世公司的BEH Amide色谱柱为丙基酰胺固定相，在亲水作用色谱HILIC模式下可以使得双氰胺具有很好的保留和峰形；同时ACQUITY UPLC结合Xevo TQ-S MS可实现快速、高灵敏度的分析结果。 订货信息： 方法包 订货号 描述 乳品中双氰胺UPLC® 方法包， 包括： 186004802 BEH Amide,1.7&mu m, 2.1*150mm JJAN20229 Sep-Pak AC2 WAT011390 30mL储液器 乳品中双氰胺HPLC方法包， 包括： 186006724 XBridge&trade Amide XP，2.5&mu m, 2.1*150mm JJAN20229 Sep-Pak AC2 WAT011390 30mL储液器 过滤膜和样品瓶： WAT097962 GHP过滤膜 186000307C LCMS 认证样品瓶 点击此处下载PDF版解决方案 欲了解更多信息，请联系沃特世公司应用技术专员： 纪英华 021-61562612 Yinghua_ji@waters.com 丁娟娟 021-61562604 Juanjuan_ding@waters.com 关于沃特世公司（www.waters.com） 50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2012年沃特世公司拥有18.4亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters、ACQUITY UPLC、Xevo和Sep-Pak是沃特世公司商标。

我国每年约有30000儿童因药物性致聋陷入无声世界，其中因抗生素使用不当致聋占了约一半。近年研究还发现，我国药源性耳聋患者中50%与遗传因素有关，而且属“母系遗传”，有家族史的患者应禁用氨基糖苷类药物。 氨基糖苷类抗生素药因价格低廉、抗菌谱广等特点，也应用于兽用药杀菌以促进家畜生长。此类抗生素由2个或多个氨基糖基团通过糖苷和氨基环多醇键合而成，极性大，易溶于水，脂溶性差，人体和禽畜的胃肠道不易吸收，通过肌肉注射后大部分以原药经肾排泄，通过粪肥可能迁移至土壤及周围水体中，最终进入食物链，对动物和人体健康及生态系统构成潜在威胁。 氨基糖苷类抗生素药分析检测中的挑战由于此类化合物极性极大，常规色谱保留弱或无保留，无紫外吸收或紫外吸收弱，业内目前也没有特别成熟稳定且灵敏的检测方法。 Idea 1对于极性化合物的检测，一般会首先想到选用亲水作用液相色谱-HILIC，理论上亲水性越强的化合物，在Hilic柱上被保留的时间越长。市面上有两款Hilic柱在极性化合物的保留能力方面颇受广大科研工作者的青睐，但在进行氨基糖苷类抗生素化合物分析检测时，因基质残留大、稳定性差、重现性不好、灵敏度不高等原因而未受认可。 Idea 2另外一个思路是在流动相中添加七氟丁酸（HFBA）、三氟乙酸（TFA）等离子对试剂来增强极性化合物的保留，GBT21323-2007《动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》中，使用100mM HFBA作为流动相，结合常规的C18柱，对这类化合物保留良好。但是，TFA、HFBA等离子对试剂，负离子响应极强，进到质谱中极易残留且不容易洗掉，极大地影响其他负离子化合物的检测灵敏度，质谱分析中是不建议使用离子对试剂的。另外，国标方法中，进样量大（30μL），基质效应明显，其检测的10种氨基糖类抗生素LOQ分别为50ppb、300ppb，灵敏度不高。 ??检测氨基糖苷，赛默飞有妙招！??赛默飞氨基糖苷类抗生素(AGs)检测方法包赛默飞采用Thermo Scientific™ Vanquish™ Binary Horizon液相系统与Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪联用平台，通过在流动相中添加TFA和HFBA等离子对试剂，搭配Thermo Scientific™ Acclaim™ AmG C18 氨基糖苷类抗生素检测的专用柱（可耐pH范围0.5~10），来增强这些极性化合物的保留，再结合赛默飞离子色谱专利的电解再生膜抑制器技术，去掉TFA和HFBA离子，避免污染质谱。Vanquish™ Binary Horizon液相系统与TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪联用平台 基于这样的理念和赛默飞独有的技术平台，成功建立了快速检测动物源食品中14种氨基糖苷类抗生素残留的方法（潮霉素、阿米卡星、安普霉素、巴龙霉素、卡那霉素、链霉素、奈替米星、庆大霉素、大观霉素、双氢链霉素、妥布霉素、新霉素、西索米星、依替米星）。Acclaim™ AmG C18 氨基糖苷类抗生素检测的专用柱 样品前处理方式与国标GBT21323-2007一致，21min内获得良好的分离（国标35 min），灵敏度满足国标要求，LOQ均≤20ppb（进样量5μL）且连续6针的RSD均＜14%，连续进50针猪肉基质样品后，保留时间精密度和峰面积重复性良好，RTs偏差≤±0.03min，各化合物50ppb的峰面积重复性均＜11%，本方案快速灵敏、可靠稳定。 电解再生膜抑制器 部分实验数据展示14种氨基糖苷类抗生素在21min内实现良好保留和分离。点击查看大图点击查看大图 抑制器原理小贴士在下图抑制器原理图中，两边是选择性透过膜，中间为流动相通道，通过电解水作用，在阴极产生OH?置换出流动相中的TFA?和HFBA?，直接从阳极排到废液。点击查看大图 参考文献徐媛，陈达，钟新林，徐牛生，LC-MSMS结合离子色谱电解再生膜抑制器技术快速检测动物源食品中14种氨基糖苷类抗生素残留 点击下载完整版【赛默飞氨基糖苷类抗生素方案】！

POSI±IVE System™ 高通量、快速筛查检测系统解决方案 　　目前对于目标化合物的定量检测，国内外的食品法规均是采用三重四极串联质谱。三重四极串联质谱不仅具有多样性的功能和先进的定量分析能力，而且在灵敏度和选择性方面也非常出色，但是它只能检测设定的目标化合物，对非目标化合物的检测和未知物的定性分析则不能完全胜任，并且无法对样品进行筛查检测存档。此外，随着法规的日益严格，要求检测的食品污染物数量越来越多，通过多反应监测(MRM)模式进行检测的传统方法已经无法满足这种高通量筛查的要求，如要求通过一次同时检测1000种以上农药时，三重四极串联质谱则无能为力。对于三重四极串联质谱的这些不足，飞行时间四极杆串联质谱(QTof)完全可以弥补。QTof主要应用于全化合物的筛查检测和未知物定性分析，在食品安全分析领域有着非常重要的作用。 　　作为致力于液相色谱、质谱开发的公司，沃特世(Waters)公司2009年1月推出灵敏度最高和操作最简便的Xevo QTof™ 硬件系统，之后将其与ACQUITY UPLC® 以及ChromaLynx™ XS、TargetLynx™ 两款应用管理器完美的结合在一起，推出了一套独特的高通量快速筛查检测系统——POSI±IVE System。　　 　　 沃特世公司的POSI±IVE System 　　POSI±IVE System 　　原理：凭借Xevo QTof高灵敏的全扫描检测能力以及与ACQUITY UPLC完美的兼容性对样品全质量范围内数据进行采集，之后利用ChromaLynx应用管理器的去卷积算法对复杂混合物中的洗脱成分进行定位、峰检测并提取清晰的质谱图，然后自动与筛查列表中的化合物进行检索与匹配，再通过精确分子量、保留时间、特征碎片一种或几种的匹配模式筛选确认出阳性、疑似和阴性化合物成分，然后自动创建TargetLynx定量方法，实现阳性和疑似化合物的Tof定量。对于关系合规性的阳性样品，可采用Xevo TQ MS四极串联质谱进行进一步的定量确证。 　　应用：用于食品安全或其他相关领域中实现高通量农药残留筛查、兽药残留筛查、污染物筛查、未知物筛查等分析。 　　亮点：通过自动化的软件，一次分析即可完成污染物的筛查、定性确证、Tof定量，突破了当前其他筛查方案需要分析2-3次样品，并需要大量手动工作的技术瓶颈。 　　Xevo QTof 　　主要性能：(1)精确质量误差范围：2 ppm RMS。(2)高分辨率：超过 10,000 半峰宽(FWHM)。(3)高灵敏度：行业领先的灵敏度，包括增强占空比功能(EDC)，在特定质荷比范围内获得最大占空比。(4)动态范围：线性范围超过四个数量级。(5)超高效液相色谱UPLC 兼容的采集速率：每秒钟20张谱图。 　　主要技术 　　1. IntelliStartTM Technology 　　IntelliStartTM Technology(智能启动技术)是一套可连续监测流体学、电子学和软件集成性能的智能系统，通过一系列的诊断检查，质谱检测器可以报告何时即可使用，出现的任何错误将触发一个红灯系统状态，警告在样品分析之前需采取的措施。IntelliStartTM Technology可以将系统进行自动化设置，实现自动调谐和校准系统，优化分析 报告液相色谱/质谱LC/MS 系统性能 解决系统警告 对操作人员要求不高，保证每次都生成高质量、高重现性的超高效液相色谱/质谱/质谱UPLC® /MS/MS 数据。 　　2. UPLC/MSE 　　质谱采集模式除了 MS和MS/MS，还有UPLC/MSE。Xevo QTof采用了沃特世公司独特的UPLC/MSE 操作模式，可以从一次进样中获得最大量的数据信息。UPLC/MSE 克服从混合样品中丢失信息的方式有以下几种：(1)使用常规的方法，无需了解样品的详细信息。(2)在UPLC分离的所有时间内，从所有离子中采集分子离子和碎片离子数据，克服了常规DDA方法的不足。(3)得到的数据文件是样品数的子记录，可以重新分析数据，而不是重新分析样品。(4)可以对大量批次样品进行定量比对。 　　3. 最新的大气压电离(API)源技术 　　Xevo QTof质谱仪配备了一系列大气压电离源，采用多种离子化技术，可分析最宽范围的化合物。不同离子源可快速简便的互换，从而为实验方法的选择提供极佳的简易性和灵活性。新的离子源是一系列创新的成果，包括优化的气流动力学和脱溶剂加热器设计，极大的提高了离子化效率，并且无需利用工具操作使仪器的设定和维护变得更加容易。 　　电喷雾离子源 为使HPLC和UPLC完全兼容，电喷雾离子源可以在2 毫升/分钟的流速内优化LC流动相操作，无论何种溶剂组成。 　　耐用的双正交大气压离子源(ZSprayTM) 可最大限度的延长离子源寿命，针对污染样品的保护性，并允许在不破坏真空的条件下简便更换清洗离子源部件。 　　多重离子源 包括电喷雾离子源ESI/大气压化学电离源APCI/电喷雾离子源和大气压化学电离源的复合源ESCi® ，大气压光致电离源APPI/大气压化学电离源APCI，3 纳升电喷雾离子源NanoFlow ESI。 　　大气压固相分析探头ASAP源 ASAP通过API探针所释放热的脱溶剂气体使样品蒸发，可以对固体、液体、组织或聚合物样品等物质进行快速分析。该技术成本较低并且是其他方法很难分析的非极性化合物的理想选择。 　　沃特世大气压气相色谱(APGC)源 能够实现实验室用相同的QTof或串联四极杆质谱仪从LC/MS/MS到GC/MS/MS的转换。利用它的灵活性，可以分析中低极性的挥发或半挥发性化合物(通常使用GC/MS 进行分析)。从LC/MS/MS模式的电喷雾离子源转换到GC/MS/MS的大气压气相色谱源只需要短短5分钟。一旦转换成功，大气压气相色谱源将和标准的毛细气相色谱仪对接，从而传递准确的、高灵敏度的GC/MS/MS数据。 　　ChromaLynx应用管理器 　　可自动处理LC/MS、GC/MS、LC/MS/MS 或GC/MS/MS 数据，快速检测、辨别并半定量检测复杂混合物中的所有成分。具体功能包括：(1)检测并定位样本中成分的最大值。(2)鉴定样本中成分的最大值。(3)检测成分浓度。(4)将样本与对照进行比较，以鉴定常规和独特成分。 　　TargetLynx应用管理器 　　可自动获得样本数据、处理并报告定量结果，它包含了一系列确认检查从而辨别落在用户定义或调整的阈值外的样本。在样本出现以下几种情况时，TargetLynx™ 皆可进行快速辨别和标示。(1)检测物高于预定的最大报告水平(MRL)。(2)检测物确认离子比超限。(3)一种或多种检测物信噪比低于预定值。(4)一种检测物保留时间或相对保留时间超限 　　(5)检测物浓度低于设定的LOD和LOQ阈值。(6)QC标准中的反应标准误超过预定值 　　(7)空白反应过高。(8)校准曲线的决定系数(r2)超过预定值。

振荡漂洗法将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。匀浆萃取法将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。 尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。索氏提取法大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。适用于谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。液-液萃取法向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程。向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。 注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便；常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力，容易引起误差。超声波提取方法（超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction）超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。 将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。适用溶剂包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等，简便，提取温度低、提取率高，提取时间短。注意：超声波提取器功率较大，噪音比较大，对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高，目前仅在实验室内使用，难以应用到大规模生产上。固相萃取法利用吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力的差异，在层析柱中加入一种或几种吸附剂，再加入测样本提取液，用淋洗液洗脱。适用于分离保留性质差别很大的化合物；常用吸附剂包括氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等。优缺点：操作简单，适用面广；有机溶剂的使用量较大，且不适于大批量样品的前处理。固相微萃取法①固相微萃取装置主要由手柄和萃取头两部分构成，萃取头是涂有不同吸附剂的熔融纤维，选择的基本原则是“相似相溶原理”；②用极性涂层萃取极性化合物，用非极性涂层萃取非极性化合物。集采集、浓缩于一体，简单、方便、无溶剂，不会造成二次污染；③若在样品中加入适当的内标进行定量分析，其重现性和精密度都非常好。超临界流体萃取利用超临界流体高密度、粘度小、渗透能力强等特点，能快速、高效将被测物从样品基质中分离，先通过升压、升温使其达到超临界状态，在该状态下萃取样品，再通过减压、降温或吸附收集后分析，对热不稳定、难挥发性的烃类，非极性脂溶化合物，二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等可进行族选择性萃取，萃取物不会改变其原来的性质，萃取过程简单易于调节，萃取装置较昂贵，不适合分析水样和极性较强的物质。自制提取装置将超声波的空化效能与固相萃取的特性结合起来。超声波提取后，再通过固相萃取柱来纯化。适用于浓缩样品中的物质、分离保留性质差别很大的化合物，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质，常用试剂水，乙烯，丙酮，乙烷等；吸附剂氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等，集合了超声波提取和固相萃取两种方法的优点，适合多样品的同时处理需要定时清洗。微波辅助萃取法①微波能是一种非离子辐射，它使分子中的离子发生位移和偶极矩，其中有机物受微波辐射使其分子排列成行，又迅速恢复到无序状态。这种反复进行的分子运动，让样品液迅速加热；②微波穿透力强，能深入机体内部，辐射能迅速传遍整个样品液，而不使其表面过热。内部的分子运动溶剂与样品液充分作用，加速了提取过程。适用于土壤、食品、饲料等固体物中的有机物，植物及肉类食品中的农残提取简便、快速。 该法在缩短萃取时间和提高萃取效率的同时也使萃取液中干扰物质的浓度增大，加重了净化步骤的负担。加速溶剂萃取法方法（ASE，acceleratedsolvent extraction）该法是在较高温度（20~2000C）和压力条件（10.3~20.6MPa）下，用有机溶剂萃取。①适用于固体和半固体样品；②在食品分析中有广泛的应用；③提取复杂的生物基质中有机氯农药；④处理中毒样品；⑤有机溶剂用量少（1g样品仅需1.5ml溶剂）；⑥样品处理时间短（12~20min）；⑦回收率好；⑧处理中毒样品，如氟乙酰胺、毒鼠强，更显示出其萃取快速的优越性，能为及时抢救赢得时间。基质固相分散萃取法（MSPD，matrixsolid phase dispersion）此技术使分析者能同时制备、萃取和净化样品。该技术包括在玻璃研钵中将键合相载体和组织基质混合，用玻璃杵将其研碎成近乎均质分散的组织细胞和基质成分。组织与涂以C18或C3、C8的硅胶迅速混合产生半固体物质，将半固体物质填充于柱中。根据不同分析物在聚合物/组织基质中的溶解度不同进行洗脱。这样获得的萃取物在仪器分析前不需要再处理。 ①特别适合于食品中药物、污染物及农残分析；②几乎囊括了所有的固体样品；③对于很难匀浆和均质的样品，尤其适于处理。衍生化技术通过化学反应将样品中难以分析检测的目标化合物定量转化成另一易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测对可疑目标化合物进行定性和定量分析。

FDA 中LC-MS/MS法检测双氰胺方法简介 &mdash 默克密理博检测婴幼儿奶粉中双氰胺方法 默克密理应用实验室2013-1-31 双氰胺极性较强，易溶于水，中性及酸性条件下易电离，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用(ZIC® -HILIC)色谱柱分离。FDA 在Bulletin 4487中采用ZIC® -HILIC色谱柱，建立了测定乳品、蛋白质等基质的样品中包括双氰胺在内的LC-MS/MS测试方法，现把该方法样品处理及检测条件简要列出。 同时默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案，我们采用ZIC® -HILIC 色谱柱在HPLC-UV条件进行了摸索，为客户提供快速简便的测试方法。 默克密理博双氰胺检测专用柱 应用 规格描述 货号 HPLC ZIC® -HILIC (5 µ m, 200Å ) PEEK HPLC Column 250 x 4.6 mm 1.50458.0001 LC-MS/MS ZIC® -HILIC (5 µ m, 200Å ) PEEK 150x2.1 mm 1.50454.0001 LC-MS/MS检测婴幼儿奶粉中双氰胺(FDA Bulletin 4487) FDA #4487方法[1]中建立了同时检测奶粉及高蛋白产品中可能存在添加的六种含氮物质(环丙氨嗪、双氰胺、尿素、缩二脲、三缩脲、脲基甲脒)分析方法。方法中采用2%的甲酸水溶液提取，再加入乙腈进行蛋白沉淀。提取物使用默克密理博的ZIC® -HILIC色谱柱在液质联用(LC-MS/MS)仪器上分析，在脱脂奶粉、奶粉、大豆蛋白、面粉、麦麸和谷物基质中进行标样添加测试并进行了方法验证，该方法测试双氰胺 Dicyandiamide (DCD)的平均回收率为 98.1% ，RSD=5.6%，在脱脂奶粉中测试的检测限（LOD）为20ppb，定量限为60ppb. LC-MS样品处理方法[1-2] 1.称取一定量的奶粉，加10倍温水溶解，得奶粉母液样品。称取奶粉母液样品(2.0± 0.02g)于50ml PP管中，方法空白样品量取2.0ml水； 2.方法摸索的样品可在PP管中加入相当于1ppm的双氰胺对照品；.校准曲线用的样品可在样品管中分别添加相当于0.8-8.0ppm的双氰胺对照品； 3.每根PP管中加入18mL 2%的甲酸水溶液，振摇60秒，使所有固型物分散开。为了方便快速移取溶液，可设置5.0mL的移液器量程到4.5mL，连续移取4次即得18mL。加入提取液的PP管超声30分钟，再振摇1分钟，放入离心机中离心20分钟（4500rpm）。 4.移取离心后的上清液50ul，于1.5ml离心管中，加入950ul乙腈。在加入乙腈后，会有白色沉淀，可适当振摇30秒，再放入离心机中离心10分钟。离心后，吸取上清液，用0.20um PTFE膜过滤至2ml自动进样瓶中。必要时可取滤液100ul，加入500ul的乙腈-2%甲酸水溶液（95/5）稀释后再进行测试。 测试条件 色谱条件 色谱柱：ZIC® -HILIC (5 µ m, 200Å ) PEEK 150x2.1 mm(货号:1.50454.0001) 流动相：A: 95:5 乙腈:0.1%甲酸水溶液（含10mM甲酸铵） B: 50:50乙腈:0.1%甲酸水溶液（含10mM甲酸铵） 流动相比例：0-5min，100%A. 注:由于双氰胺保留时间在3.4min左右，可在5分钟内完成分析。无需运行文献[2]的梯度程序。必要时，采用100%的B相机进行色谱柱的冲洗。 进样量：2-5ul（FDA方法中采用20ul) 质谱条件 离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫；检测方式：多反应检测（MRM）；去簇电压:36V；双氰胺的分子离子[M+1]+ m/z:85.0,子离子m/z:68.0,43.1. FDA方法测试结果 双氰胺的保留时间tR=3.4min. 检测限LOD=20ppm，定量限LOQ=60ppb,加标回收率在93-101%，低、高两个浓度下的RSD值分别为5.9%和5.3%. 我们采用LC-MS专用的色谱柱(ZIC® -HILIC (5 µ m, 200Å ) PEEK 150x2.1 mm)在Agilent1260 HPLC上进行测试，218nm下的色谱图如下： 双氰胺保留时间3.1.3min，其中蓝色-奶粉样品；绿色-奶粉加标；红色-双氰胺对照品(1.25ug/ml)。流动相：95:5 乙腈:0.1%甲酸水溶液（含10mM乙酸铵），进样量均为2ul. HPLC方法检测婴幼儿奶粉中双氰胺 为了方便HPLC的用户，我们采用ZIC® -HILIC HPLC色谱柱开发了相应的检测方法。 样品前处理 取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管中，加18mL 2%的甲酸水溶液（2.2.4），加盖密闭。摇振60秒，再超声30分钟，取出，再摇振60秒，放入离心机中离心（4000转），20分钟。取出，吸取上清液50ul，于10ml PP管中，加入950ul乙腈，加盖密闭，振摇60秒，吸取溶液，过滤，即得供试液。 或取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管中，加20mL 乙腈-甲酸水溶液（2.2.4），加盖密闭。摇振60秒，再超声30分钟，取出，再摇振60秒，静置，吸取上层溶液，过滤，即得供试液。（快速处理方法） 加标样品同法配制。样品配置方法亦可采用LC-MS/MS的处理方法。 色谱条件 流动相 (v/v): A-醋酸铵溶液（10 mM）,B-乙腈 比例*：A:B=12：88(必要时在方法中设置冲柱程序) 流速:1 mL/min 进样量：20ul 测试结果 图中蓝色为标样（1.25ug/ml）,绿色为奶粉空白，红色为奶粉加标(加入量10ug/g). 采用ZIC® -HILIC色谱柱，HPLC-UV下测试，无干扰，可用于双氰胺的快速检测。该方法处理方法简单，色谱峰型良好，方法重现性良好（RSD

一、国标解读2021年9月7日发布了GB5009.17-2021，将于2022年3月7日正式实施，取代原有的GB5009.17-2014版本。标准大体还是有两部分构成：第一篇食品中总汞的测定，第二篇食品中甲基汞的测定。第一篇中第一法变化不大，名称由原子荧光分析光谱法更改为原子荧光光谱法，原理相同，所用到的试剂、仪器相同，在前处理中略有变动，优化了前处理方法，在微波消解中对程序的控制不再分样品类型设置不同的程序而是改成了一个通用程序，这样使得我们在日常检验中能更加快速便捷的去同批次处理样品。第二法是新增加的直接测样进汞法，使用直接测汞仪可以将固体样品液体样品直接进行读数，之前我们的食品检测中没有能使用直接测汞仪的国标方法，所以用直接测汞仪检测食品中的汞一直是非标方法，给很多实验室带来了不少困扰。该方法简便快捷样品经高温灼烧及催化热解后,汞被还原成汞单质,用金汞齐富集或直接通过载气带入检测器,在 253.7nm 波长处测量汞的原子吸收信号,或由汞灯激发检测汞的原子荧光信号,外标法定量。第三法是采用的之前发布的《GB 5009.268食品中多元素检测》，该方法将大部分食品所需的检测元素涵盖其中，低浓度的采用ICP-MS检测，高浓度的采用ICP-OES检测。该标准的发布成为了食品中重金属检测的万金油。不过需要注意的是Hg元素使用ICP-MS检测时需要加入金元素以作为稳定剂。第四法是采用的2014版中的第二法冷原子吸收光谱法。该方法使用测汞仪和第二法相比较没有什么优势，样品仍然需要做前处理，实验步骤相对繁琐，一般实验室已不采用此方法进行检验检测。第二篇适用于水产动物及其制品、大米、食用菌中甲基汞的测定。第一法仍然是液相色谱-原子荧光光谱联用法（LC-AFS），该方法是现在做价态元素最常用的手段，分析简便，成本相对较低，国内各大仪器商在此技术上已经相当成熟。第二法则是新增加的液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法（LC-ICP-MS），将液相色谱与ICP-MS联用，将试样中甲基汞经超声波辅助5mol/L盐酸溶液提取后,使用 C18反相色谱柱分离,分离后的目标化 合物经过雾化由载气送入电感耦合等离子体(ICP)炬焰中,经过蒸发、解离、原子化、电离等过程,大部 分转化为带正电荷的离子,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离测定。以保留时间和质荷比定性,外标法定量。该方法精密度高，稳定性强，但是仪器价格较为昂贵，对于检测人员的水平也要求较高。新的这版标准丰富了食品中汞和甲基汞的检测方法，与14版食品中总砷和无机砷检测方法靠拢。 二、订货产品信息三、延伸讨论小问题 那么大家一起来猜测一下，目前《GB 2762-2017食品中污染物限量》中规定的：1、水产动物及其制品可先测定总汞,当总汞水平不超过甲基汞限量值时,不必测定甲基汞 否则,需再测定甲基汞。 2、对于制定无机砷限量的食品可先测定其总砷,当总砷水平不超过无机砷限量值时,不必测定无机砷 否则,需再测定无机砷。这两条会不会再下个限量标准中删除呢？价态检测成为必检项目？

近日，四川赛恩思HCS-801型高频红外碳硫仪在闽北地质大队安装调试完毕。此次设备将主要检测矿石土壤样品，为闽北地质大队服务。福建省闽北地质大队隶属于福建省地质矿产勘查开发局，原福建省301、305、561三个地质队合并组建于1971年4月成立，是一支集地质找矿勘查、工程勘察和施工、水文-环境-地质灾害调查评估、测绘实验测试及多种经营于一身的综合性地质大队。相比于传统的检测方法，HCS-801型高频红外碳硫仪对于样品种类的适应性最强、不消耗化学试剂，绿色环保；对于检测人员的专业程度要求不高，设备的自动化程度高。现在高频红外碳硫仪已经成为碳硫检测的主流仪器。四川赛恩思专注碳硫检测30年，现已有HCS系列高频红外碳硫仪，同时也开发出OES系列直读光谱仪及ONH系列氧氮氢分析仪，满足不同元素分析检测需求。

云唐高智能食品安全检测仪对食品样品进行全面分析　　山东云唐智能科技有限公司生产的食品安全综合分析仪，采用多功能集成、箱仪一体化设计，以高强度安全防护箱为载体，内部集成多个检测功能，适用于食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业农村局、食品深加工企业及检验检疫部门等单位。 高智能食品安全检测仪产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104655/C467598.htm 高精度食品安全检测仪创新点和产品特性：　　1. 功能构成：主要包括分光光度模块、新型农残检测模块、胶体金检测模块、荧光检测模块、数字化管理模块等，所有模块集成一体，可快速检测200多种食品安全项目，如兽药残留、农药残留、非法添加剂、细菌数值等指标。　　2. 检测样品种类：餐具及厨房用品、瓜果蔬菜及其制品、水产品及其制品、畜禽产品及其制品、婴幼儿乳品及奶粉制品、蜂蜜、粮油及其制品、调味品(食醋、酱油、味精、盐等)、酒类茶叶及其制品、食用菌、饮料、蛋类药物残留(鸡蛋，鸭蛋等)、米豆面制品、糖果糕点类(小食品)、薯类及膨化食品、瓶(桶)装饮用水、添加食用色素的食品、使用添加剂的食品、含有有毒有害物质的相关食品。　　3、显示屏幕：仪器采用15.6英寸液晶触摸屏显，搭配运行安卓智能操作系统，主控芯片采用ARM Cortex-A7，RK3288/4核处理器，主频1.88Ghz，操作方便，性能更强。　　4、供电模式：仪器交直流两用，直流12V供电，可连接车载电源，配18ah大容量充电锂电池，电量可实时显示，无外部电源条件下可持续工作至少 4 小时。　　5、检测通道：≥24通道 采用精密旋转比色池设计，使用同芯片同光源校准精度，解决不同光源之间的误差值，更加准确高效，采用高精度进口四波长冷光源，每个通道均配置 410、520、590、630nm 波长光源，标配先进的光路切换装置，专利光路切换功能可实现64波长，并且所有检测项目可实现所有通道同时检测.　　6、通讯接口：配备无线通信模块、4G(APN)通讯模块、蓝牙传输，同时具有双USB接口以及RJ45网线接口，可以多方式实现数据保存及数据传输。　　7、存储方式：支持U盘存储，两个标准USB接口，免驱动安装。检测结果存储容量20万条以上，可生成Excel表格进行拷贝，并具有登录保护功能。　　8、操作系统：仪器可在同一检测界面自动对应相关检测通道，一次性选择不少于11个样品名称，无需退出界面，节省操作时间。并可以对每个通道属性和样品信息单独进行编辑，例如送检单位、人员，检测人员等，打印时勾选打印显示。　　9、数据集成系统：设备首页自动汇总分析检测数据，包含：周检测数据、月检测数据，全部检测总数量，包含检测总数，合格数，不合格数，以及相关柱形分析图，各项检测数据一目了然，无需电脑查询，更加快捷直观。　　10、数据库系统：十几项数据库分类管理仪器：包含项目类型、项目数据、检测数据、历史记录、国标信息、曲线信息、采样信息、检测信息、受检信息、复核信息、图表信息、光源校准信息、打印样式信息、样品库信息等等，数据库之间互相协调联动保证数据的真实完整性。同时产品数据库以及历史检测记录支持一键检索功能。　　11、限量规判系统：具有限量查询、添加物质合规判定系统。检测出结果后，系统自动调用系统数据库中相关国标进行比对判定，客观显示判定结果是否合格。　　12、项目预设系统：仪器具有任务预设模块，一键提前预设，给出方便快捷的新检测方案，每一个任务分别可以设置不同的样品、批次、编号、来源、备注、抽样信息、检测信息、受检信息、复核信息等更多信息。样品送检时一键调取保存信息，并可多次调取，适用于大批量检测业务，可以大大提高检测效率。　　13、数据监管系统：同步对接监管平台，数据可局域网和互联网数据上传，检测结果可直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计，监测区域食品安全长短期动态及问题预估、预警。　　14.1、全新打印系统：内置全新打印机，新创自定义打印方式，可按需灵活勾选控制：产品合格证(国家农业部标准要求)，二维码，抽样信息、检测信息，受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息的打印。　　14.2、A4纸版本报告打印功能：设备拥有两种结果展示方式，可以自动生成A4打印模板和小票打印模板两种样式，可通过WiFi及网线等方式连接外置打印机可进行打印。　　15、胶体金检测模块：采用单通道CMOS成像处理技术及胶体金免疫层析技术，可读取胶体金卡数据，自动采集、处理分析，将检测结果显示，并可根据参考限值自动判断检测结果，可检测常见的兽药残留、生物毒素、抗生素、违禁添加物等。　　15.1、可即时检测单联卡及三联卡 　　15.2、检测通道：2个通道 　　15.3、检测方式：消线法和比色法 　　15.4、显示模式：阴性或阳性 　　15.5、曲线形式：插入式扫描方式，显示金标卡图像，实时生成、识别CT曲线图，无需手动调整。兼容市场上其他金标卡，使用耗材不受限制。　　16、荧光检测模块：快速检测水质中微生物、固体物细菌含量。利用“荧光素酶—荧光素体系”快速检测三磷酸腺苷(ATP)。以ATP含量表明样品中微生物与其他生物残余得多少，用于判断卫生状况。 适用于食品、餐具、手、液体等表面及水质洁净度的检测。　　16.1、检测通道：双通道　　检测精度：1×10-18mol　　16.2、检测范围：0 to 99999 RLU　　16.3、检测时间：15 秒　　16.4、检测干扰：±5﹪或±5 RLU　　16.5、操作温度范围：5℃到 40℃　　16.6、操作湿度范围：20—85﹪　　16.7、开机 30 秒自检、内置自校光源、自动判断合格与不合格、自动统计合格率 。　　17、仪器具备远程升级功能，可定向分客户分仪器更新，开机后自动更新，并可持续性免费更新系统版本，无需像传统产品返厂更新，节省时间及人力成本并避免了物流运输返厂升级导致设备损坏的潜在风险。