固体样品的检测

大家谁知道哪种型号的荧光分光光度计能够对少量的固体样品进行检测呢？最小样品量是多少？

固体粉体样品的水分怎么在线监测，以及别的指标在线监测方法，求助，谢谢！样品有铝粉、饲料粉、碳素粉等等

[b][color=#cc0000]本文背景[/color][/b]本人也在仪器论坛混迹多年，也曾经热情澎湃，好像有说不完的话，看不尽的技术贴，看见大咖一副发现新大陆的萌样。当有一天我转了方向，突然发现新的领域竟然没有可交流的平台，找不到“想说话”的感觉了，所以只能默默的成了行尸走兽般的存在，很尴尬。终于到了本次大赛，“老手回家”这个真的很感性（谁的点子？要发奖金哦！），不管算不算“老手”，反正我回来了。言归正传。-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------[b]声明：本人不专业的地方，请毫不留情的指正！并欢迎加好友交流。多谢！[/b]一台仪器打天下的情况是艰苦的岁月，专业化才是实际的需求，解决行业“痛点”比“大而全”更有意义。地质样品以巨大的样品量以及不断刷新的极低的检出限，对配套测试仪器提出了很高的要求，尤其是其中的Ag、Sn、B三元素检测，更成为行业长期以来的棘手问题。到目前为止，我都认为《1:250000》设定的目标很有前瞻性。[b][color=#cc0000]水溶液进样仪器检测[/color][/b] 一般不差钱的高大上综合实验室拿到一个地质样要测Ag、Sn、B的话，很自然的想到用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]，所以我们先来说说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测样的难点。[b]1. 溶矿难[/b]（这个真不想多说，做过的都知道。）混合酸溶：Ag、Sn要避免导致AgCl3和SnCl4沉淀或挥发； Sn酸溶不能充分溶解，容易导致待测元素损失或溶矿提取不完全；稀释：地质样品基体复杂，含盐量对测定信号稳定性有影响，需多级稀释，降低背景基本干扰，以及降低盐对仪器的损害；[b]2. 易污染或造成误差[/b]Ag：含量低，稀释后灵敏度降低，易造成稀释误差；Sn：碱溶法会引入大量碱金属粒子，影响其他元素测定；B：很容易污染，要求全无硼系统。可用聚四氟乙烯或石英的器皿及仪器流路系统。 基于上述原因，大批量地质样品测量Ag、Sn、B并不适用水溶液进样方式的仪器。[b][color=#cc0000]传统固体进样检测[/color][/b] 地质行业规范中Ag、Sn、B的检测配套仪器是以交流电弧为光源的摄谱仪，电弧光源灵敏度高，可固体进样，免去了溶矿的麻烦，这也成为了地矿行业实验室必备的分析仪器。但摄谱仪需要配套的“暗室”进行相板安装、洗相、测相，而相板质量逐年下降，且对分析人员技术要求较高，实验后处理复杂，这使得摄谱仪分析检测受到制约。[b][color=#cc0000]电弧直读光谱仪器检测[/color][/b] 电弧摄谱仪的直读化是行业强烈要求的必然结果。结合传统摄谱仪可固体进样的特点，并省去洗相、测光等繁锁后处理过程，其具有智能化实用的软件，大大地提高了分析速度，操作简单，减少人为误差。还节省了购买光谱相板及洗相试剂等费用，减少废液排放，具有很好的经济效益和社会效益。[b] 1. 光电倍增管检测器[/b] 以光电倍增管接收的电弧直读光谱仪，每个元素对应一个通道位置，管道在罗兰圆上的排布受到光电倍增管体积的影响，因此同时可排开的元素数量受限；另外，对于复杂基体的地质样品，背景扣除、干扰线的分离对实验结果影响很大，而光电倍增管不能有效识别干扰谱线。[b]2. CCD检测器[/b] CCD检测器（包括CID、CMOS）在波段范围内可实现全谱测量，增加了检测元素的数量。可自由选择各自分析元素的灵敏线及背景、内标位置，并且可实现实时校正、软件优化算法等功能，使结果准确度更高，分析范围更宽。 之前看到有讨论PMT和CCD哪个更好的问题，个人觉得不能这么笼统的去比较，应该结合具体的实例来对比，这里不做具体说明，本文涉及的检测器均是可以满足测试要求的性能优良的检测器。[b][color=#cc0000]小结：[/color][/b] 以CCD（包括CID、CMOS）为检测器的交直流电弧直读光谱仪，省去了溶矿的前处理麻烦，省去了洗相、测光等后处理的步骤，减少了人为误差，操作简单，性能优良，满足地矿行业的大批量、高要求的快速检测的急需。[b][color=#cc0000]不足及展望[/color][/b]1. 对于地质样品，交流电弧比直流电弧激发稳定性更好，尤其对于B元素。这使得仪器体积小型化受到制约；2. 为实现分析指标的优良，仪器光路和焦距受到严格控制，这也制约了仪器的小型化；3. 固体进样实现自动化比较复杂，但可进一步解放人力，是市场的需求点之一。

固体样品经过化学方法处理成液体检测需要注意哪些？

荧光仪检测粉末样品很方便，只要将粉末填满样品槽，但是我所需要检测的是固体样品，这好像在我的检测过程中有些困难。说明：样品是我自己制备的，在高温下烧，样品和刚玉坩埚已经烧结在一起，因为样品已烧结成玻璃状，无法将其与坩埚分离，只能将坩埚打碎，只留底部进行检测，但是这样测出来的谱图与实际的好像有些偏差，比如：曲线很不光滑，响应值不高，这样给我的检测带来了不便之处，请问各位有什么好方法，或是能给出一些宝贵意见的，不胜感激了。

有关于用原子荧光检测固体物质中的痕量硒的报道,采用的是焙烧富集分离法,用氧化镁加碳酸钠作捕合剂,请问其基理是什么?

邻苯二甲酸酯类的检测中固体样品为什么可以不用SPE柱净化？望老师不吝赐教

固体废弃物的理化指标检测是评估其环境影响和回收利用潜力的关键步骤。然而，这一过程存在一些难点，主要包括：1. 复杂性：固体废弃物来自不同的来源和种类，其组成复杂多变，包括有机物、无机物、金属、塑料等多种成分，这使得检测工作面临很大挑战。2. 变化性：固体废弃物的物理化学性质可能会随时间、温度、湿度等环境条件的变化而变化，这给检测工作带来了不确定性。3. 样品制备：固体废弃物样品的制备过程可能复杂，需要进行破碎、筛分、干燥、消解等多道工序，这些工序可能会影响最终检测结果的准确性。4. 检测方法的选择：固体废弃物的理化指标检测涉及多种分析方法，如光谱分析、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]、X射线荧光、滴定、质谱等，选择合适的方法对样品进行前处理和分析是检测过程中的一个难点。5. 标准品的制备和校准：固体废弃物检测通常需要标准品进行校准和验证，但标准品的制备和获取可能存在困难。6. 检测设备的限制：固体废弃物检测可能需要专业的设备，如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]、X射线荧光光谱仪等，这些设备的成本高，对实验室的环境和操作人员的要求也较高。7. 环境影响评价：固体废弃物的理化指标检测结果需要用于评估其对环境的影响，这要求检测结果不仅要准确，还要能够反映实际情况。8. 数据分析和解释：检测得到的数据需要进行准确分析和解释，以便于制定合理的废弃物处理和回收策略。为了克服这些难点，需要不断提高检测技术，完善标准体系，提高检测人员的专业水平，同时，利用信息化手段提高检测效率和数据质量。此外，加强国际合作，引进先进技术和管理经验，也是提高固体废弃物检测能力的重要途径。

我们遇到一个困难，就是要检测固体药品中是否残留硫酸二甲酯，并作验证，要求检测限很低，我们试了很多方法均不行，GC主要是检测限太高，GC－MS主要是找不到一种合适的溶剂，硫酸二甲酯在水中易分解，所以只能选择有机溶剂，但我们的固体样品是个盐酸盐，在有机溶剂中溶解度不是很好，试过甲醇，硫酸二甲酯在甲醇中易转化且样品有严重干扰，所以不行，DMF 和DMSO也试过，我们的样品在DMF中根本不溶，在DMSO中要好一些，但是DMSO又跟硫酸二甲酯峰会重叠，也不行。不知道哪位高人有做过这方面的研究，或者经验丰富的给一点建议

有没有那位大侠做过硝酸根和亚硝酸根的检测？固体样品的检测前处理时怎样的，要注意什么问题呢？

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]样品检测中固体取多少溶解比较合适？

请问固体核磁磷谱，氮谱何处能检测？如何收费？样品有哪些要求？

我们遇到几次了,在常温下是固体的样品,在用甲苯做溶剂检测时,分流进样有堵的现象,有时都堵死了,还要把分流管拆下来清洗,很麻烦.我不知道大家有没有碰到过这种情况,因为怎么避免?

众所周知的是，在使用紫外可见分光光度计测量液体样品的含量时，标准样品也是不同浓度的液体样品，这个较为容易配制（将标准母液稀释定溶即可）。可是当样品为固体粉末样品时，虽然可以使用积分球和粉末样品盒来检测，但是标准如何选定呢？如何将标准制作成不同浓度含量的粉末标准呢？

概要：想用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url] 检测固体粉末中的残留溶剂（主要是异丙醇等醇类）内容：1）由于样品不溶于冷水和任何溶剂，所以使用液体溶解后再进顶空有点难 2）用过加水后蒸馏对溶剂进行收集后再用顶空或者直接进样，但是过程太繁琐各位老师有没有使用粉末样品直接加入到顶空瓶中，里面不加水或者任何溶剂，然后进行检测，数据是否可以稳定和准确

凡做过固体废物检测的朋友，对GB 5085里面的检测方法都有很多话要说，因为里面很多错误，很多不清楚的地方，欢迎大家来讨论和总结，同时也做经验分享，让大家在工作的时候少走弯路，多积累经验。比如金属钡，因为硫酸钡的沉淀，用不同的消解方法，得到的结果差异较大。关于钡，有以下小结： [font='Times New Roman'] 1[font=宋体]：风干样和新鲜样品的差别：新鲜样在消解时更有利于消解的测定；风干后的样品的盐分累计更多[/font][/font][font=宋体]，钡盐[/font][font=宋体]沉淀[/font][font=宋体]相对较多[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font] [font='Times New Roman']2[font=宋体]：[/font][/font][font=宋体]样品经[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]消解定容后，固定体积的酸量越大越利于钡盐的溶解，[/font][/font][font=宋体]而酸量较小时钡盐沉淀量更大，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]使得测定值的差异大。[/font][/font]

[font=&][color=#666666]对分析水质检测中溶解性总固体与总硬度之间关系的重要意义加以介绍，之后开展分析试验，对水质溶解性总固体和总硬度之间的关系进行分析。在此基础上，围绕不同水样品类型溶解性总固体与总硬度之间关系结果；水质检测样品总体分级评价；不同水期、不同来源水中溶解性总固体和总硬度之间的关系等结果展开详细分析，希望为水质检测人员提供一定的参考。[/color][/font]

那些食品需要检测非酯固体，检测方法在哪里找？有请高手指教

微量的氯化冶铁 ，三氯化铁怎么检测啊？？？固体中，微量的用什么方法检测

求教大家两个问题：1、实验室做溶解性总固体，加标回收总是做不准，相差10左右，不知道在做的时候有什么注意点呢？2、铝检测的回收率大家有多少呢？我们只有80%左右~~有什么经验可以跟我分享下么，谢谢大家咯

PE固体检测器有何优势？从根本上讲，检测器就是把光变成电信号，因此要看它的量子化效率、暗电流、噪声、线性范围等参数。光电倍增管的类型很多，不同类型之间性能相差很大；固态检测器也有很多种，不同厂家、不同型号、不同种类之间的差别也是很大的。因此很难一概而论。就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]而言，最常用的光电倍增管是滨淞公司的R928，它的量子化效率大约是20～25％，暗电流大约是几十nA左右，噪声会随加的电压和光强而变化（估计在μA水平），线性范围一般能跨6个数量级以上。固态检测器，以较好的CCD为例，量子化效率大约是40～80％，暗电流大约是几个电子每秒每像素，噪声大约是几到几十个电子每秒每像素，线性范围大约在6个数量级左右。以上都是200～400nm区的数据，在这个区域以外，两者的性能都会下降，但光电倍增管下降的幅度更大一些。另外，光电倍增管只有一个感光点，只能检测一个信号；固态检测器一般都有多个感光点（像素），可以同时检测多个信号，这是固态检测器最大的优势。传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]都是采用光电倍增管做检测器的。我想原因大概有：1，每次只需检测一个信号，就算是双光束，也是先检测参比光然后再检测样品光。2，样品的浓度越低吸光值越低，也就是说透过原子化器、到达检测器的光越多；样品的吸光度值一般都小于2A，也就是说到达检测器的光都大于1％T。因此对量子化效率、暗电流、噪声、线性范围的要求都不是很高。3，光电倍增管比较便宜，成本低。目前大概只有PE和JENA的ContraAA是采用固态检测器的。我个人认为其最大的原因是为了同时检测多个信号：PE是为了同时检测样品光和参比光，ContraAA是为了同时检测背景和谱线的信号值并且做到快速切换谱线。其次才是看中固态检测器的低噪声。在ICP光谱仪上，因为是测发射光谱，样品浓度越低，到达检测器的光就越少，因此对量子化效率、暗电流、噪声的要求都比较高，而且要求多元素同时分析，所以固态检测器已经几乎完全取代光电倍增管。从长远来看，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]如果想要取得更大的发展，也应该要结合固态检测器的优势。

如何检测固体废物中的二恶英

关于固体甲醇纳的含量的检测，哪位朋友知道的请帮个忙，我很急的，谢谢！

请教各位固体饮料需要用到那些检测仪器,请提供仪器型号及其报价,我们公司新成立,正在组建实验室,谢谢了

如题，最近老板说要这个指标，我们的产品是颗粒状固体，不知道什么仪器可以检测，请求增援

请教:怎样检测固体材料的电导率?

固体核磁测试时发现碳通道的信号检测不到，我们的是varian300WB的固体核磁，重新reset也是不好用的，现在所有存在的问题都在排查，最终确定可能是连接C通道的连接线，不知道会不会是线的问题，怎么样确定？不知道有没有人遇到过类似的问题？

最近想用荧光光度计做固体粉末的光致发光谱，但是我们这里都是测溶液的，没有人测过固体粉末的，不知道粉末样品如何制样。恳请有经验的大侠指点一下样品如何准备！还有检测粉末时的注意事项！不胜感激!我们这里的仪器是日立F-7000。

最近我们检测一个地下水溶解性总固体检测结果为21mg/l（其中重碳酸盐含量约为40mg/l）氯化物10mg/l硫酸盐22mg/l硝酸盐8mg/l其中溶解性总固体用的是105摄氏度重量法测定氯化物硫酸盐硝酸盐分别用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]和化学法测定并且都换人进行了检测结果一致现在有个疑问：溶解性总固体为溶解在水里的无机盐和有机物的总称。应该包括了氯离子、硫酸离子和硝酸离子。为什么我们检测结果溶解性总固体均小于氯化物、硫酸盐、硝酸盐综合呢？？