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土壤阳离子检测

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  • 【原创大赛】土壤中阳离子的检测

    关于土壤中阳离子的检测，除了拍视频，还写了一篇原创，[b]三氯化六氨合钴浸提检测土壤中阳离子交换量的方法探讨，原创通过后，把链接附上。[/b]

  • 【原创大赛】令人崩溃的土壤阳离子检测

    【原创大赛】令人崩溃的土壤阳离子检测

    [align=center]令人崩溃的土壤阳离子检测[/align] 4月，我开始了NY/T1121.5-2006《土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定》的练习，这个方法用盐酸来破坏碳酸盐，加盐酸三四次，洗至溶液中无Ca[sup]2+[/sup]离子，可是每个样品洗十七八次，都洗不净钙离子。土壤破碎、土壤的pH值、试剂浓度等，全部查找一遍，也找不到原因。 我在仪器论坛土壤固体废弃物监测版块发帖求助，得到老兵老师、顾亚南 老师的多次帮助，建议用前处理方法简单的HJ889-2017《土壤阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》。 这个方法只有四步，加液、振荡、离心、上紫外测定。这么简单的试验，真是小菜小碟，可是做下来，网友们遇到的问题，我一样没差都遇到了。每天都做，每天都得不出数据，真是崩溃，我一度怀疑我的脑子是不是出现了问题，怀疑我二十多年的做实验的能力是不是忽然失去了。 我又上论坛求助，这次得到了邓茂老师的帮助。前一段时间他做过相同的试验，已经总结了经验，在中文核心期刊上发表论文，经过他的点拔，在同事宋保军与孙玉国的大力协助下，历经两个月时间，终于得出准确的数据。用以下这篇原创文章感谢论坛上帮助过我的邓茂、宋保军、老兵、顾亚南老师，因为有你们的无私帮助，才能顺利的完成实验，才有这篇原创作品的诞生。谢谢你们！[b] [/b][align=center][b]三氯化六氨合钴浸提检测土壤中阳离子交换量的方法探讨[/b][/align][b] [/b][align=center]鹤壁市农产品质量安全监测检验中心 张艳丽[/align][align=left][b][color=black]摘要[/color][/b][color=black]： [/color][color=black]检测土壤中阳离子交换量时[/color][color=black]，[/color][color=black]用三氯化六氨合钴浸提-分光光度法，操作简单，分析时间短，但该方法在实际检测过程中出现了浸提液用量大、酸性土壤结果偏低、吸光度值不稳定、空白值偏低、精密度差等问题，本文分析了造成这些问题的原因，并提出有效的解决办法。[/color][/align][align=left][b][color=black]关键词[/color][/b][color=black]： [/color][color=black]土壤中阳离子交换量；浸提液用量大；酸性土壤结果偏低；空白值偏低；精密度差；慢速滤纸；0.22um滤膜[/color][/align][align=left] 土壤有效态阳离子交换量是指土壤胶体所能吸附的，可被浸提液交换下来的各种阳离子总量。土壤胶体可交换的各种有效态阳离子，是土壤缓冲性能的主要来源，是调节土壤溶液离子浓度，保持土壤溶液营养成分的重要因子。[/align] 测定土壤中阳离子方法主要有以下几种，国内标准[sup][/sup]有NY/T295-1995《中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》； NY/T1121.5-2006《土壤检测 第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定》；LY/T1243-1999《森林土壤阳离子交换量的测定》等；国外标准[sup][/sup]有ISO11260测定有效阳离子交换量，ISO13536测定潜在阳离子交换量的，ISO23470测定有效态阳离子交换量等。 国内标准多以乙酸铵、乙酸钙法为主，乙酸铵法[sup][/sup]适合弱酸性及中性土壤阳离子交换量的测定，对酸性土壤，测定结果偏高，碱性土壤测定结果偏低。需要反复浸提离心后，将土壤移入蒸馏瓶中进行蒸馏，方法繁琐，样品转移过程中，容易损失，影响测定结果的平行性。乙酸钙法[sup][/sup]要用盐酸破坏碳酸盐，反复加盐酸洗净钙离子，有时需要洗十几次才能洗净，方法繁琐，如果样品量大，测定时间较长。 HJ889-2017《土壤 阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》，与ISO23470-2018都采用三氯化六氨合钴作为浸提液提取土壤，直接分光光度法测定，方法简单，省时省力省耗材，2个小时可以完成1批样。三氯化六氨合钴浸提方法在实际应用时出现的一些问题，比如浸提液用量大、酸性样品结果值低一半、样品吸光度值比空白值高、精密度差、吸光度值不稳定等，我们对该方法进行了改进，改进后的方法用试剂量减一半、但结果更准确、稳定，精密度也很好。1 试验部分1.1仪器与试剂 UV1700紫外分光光度计；HY-4调速多用振荡器；GL-21M离心机；孔径1.7mm(10目)尼龙筛；SL202N电子分析天平。 优级纯三氯化六氨合钴，准确称取4.458g三氯化六氨合钴溶于水中，定容至1000mL，4℃低温保存。 实验用水为电导率小于0.5μS/cm的去离子水。1.2仪器工作条件 紫外分光光计配备10mm光程比色皿，波长475nm测量试样吸光度值。1.3试验方法 将风干样品过10目尼龙筛，充分混匀。称取3.0g混匀后的样品，置于50mL离心管中，加入25.0mL三氯六氨合钴溶液，稍微振荡后测试pH值，如果是酸性土，用1mol/L氢氧化钠溶液调节样品溶液为pH7-8，旋紧离心管密封盖，置于振荡器上，在（20±2）℃条件下振荡（60±5）min，调节振荡频率，使土壤浸提液混合物在振荡过程中保持悬浮状态。以4000r/min离心10min，过慢速滤纸或过0.22um滤膜于比色皿中，24h内完成分析。2结果与讨论2.1前处理条件的优化2.1.1浸提液量的选择 该方法要求称取3.5g土壤样品加入50.0mL三氯化六氨合钴溶液，很多实验室的离心机只能放50mL离心管，加入50mL三氯化六氨合钴溶液后，无法振荡，只能先将样品放三角瓶内，振荡后转移到离心管中，进行离心，增加了洗刷工作量。我们称取了3.5g土壤样品加入50.0mL，同时称取2.5g土壤加50mL浸提液[sup][/sup]；称取3.0g土壤加入25.0mL浸提液[sup][/sup]，进行了浸提液量不同的对比试验，土壤样品用GBW07413标准物质来代替，试验结果见表1。 试验证明，称取3.0g土壤加入25.0mL浸提液，结果符合标准要求。10g三氯化六氨合钴价格几百元，只能配2.0L溶液，一个样品加入50mL浸提溶液，能做400个样品，改进后只需要加25.0mL浸提液, 可以做800个样品，浸提液的用量减少一半，试剂成本降了一半。还可以直接振荡离心，无需转移，节省玻璃器皿的使用。[align=center][img=,461,462]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010639582874_1765_1645480_3.jpg!w461x462.jpg[/img][/align][align=center]图1 不同浸提液量的实验[/align][align=center]表1 不同浸提液量的结果[/align] [table=100%][tr][td][b][color=#365F91]标准号[/color][/b][/td][td][b][color=#365F91]样品量[/color][/b][/td][td][b][color=#365F91]浸提液量[/color][/b][/td][td][b][color=#365F91]6[/color][color=#365F91]次CEC平均值[/color] [color=#365F91]cmol[sup]+[/sup]/kg[/color][/b][/td][td][b][color=#365F91]GBW07413CEC[/color] [color=#365F91]cmol[sup]+[/sup]/kg[/color][/b][/td][/tr][tr][td][color=#365F91]HJ889-2017[/color][/td][td][color=#365F91]3.5g[/color][/td][td][color=#365F91]50.0mL[/color][/td][td][color=#365F91]12.4[/color][/td][td][color=#365F91]13.0[/color][color=#365F91]±1.1[/color][/td][/tr][tr][td][color=#365F91]ISO23470-2018[/color][/td][td][color=#365F91]2.5g[/color][/td][td][color=#365F91]50.0mL[/color][/td][td][color=#365F91]12.5[/color][/td][td][color=#365F91]13.0[/color][color=#365F91]±1.1[/color][/td][/tr][tr][td][color=#365F91]本实验方法[/color][/td][td][color=#365F91]3.0g[/color][/td][td][color=#365F91]25.0mL[/color][/td][td][color=#365F91]12.8[/color][/td][td][color=#365F91]13.0[/color][color=#365F91]±1.1[/color][/td][/tr][/table]2.1.2室温的选择 该方法上样品在（20±2）℃条件下振荡（60±5）min。我们选择了3种不同温度下振荡，试验结果见表2，发现室温下振荡不会影响结果，不用开设空调等降温设备，节省试验用电量。[align=left]表2 不同温度下振荡的试验结果 [/align] [table][tr][td] [align=center]温度[/align] [/td][td] [align=center]6次CEC平均值 cmol[sup]+[/sup]/kg[/align] [/td][td] [align=center]GBW07413CEC cmol[sup]+[/sup]/kg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]（20±2）℃[/align] [/td][td] [align=center]12.6[/align] [/td][td] [align=center]13.0±1.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]（25±2）℃[/align] [/td][td] [align=center]12.5[/align] [/td][td] [align=center]13.0±1.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]（30±2）℃[/align] [/td][td] [align=center]12.8[/align] [/td][td] [align=center]13.0±1.1[/align] [/td][/tr][/table]2.1.3酸性土壤质控样值低一半 试验过程中出现酸性土壤质控样低一半，这是因为土壤胶体微粒表面的羟基（OH）的解离受介质pH值的影响，当介质pH值降低时，土壤胶体微粒表面所负电荷也减少，其有效态阳离子交换量也降低。由于三氯化六氨合钴土壤悬浮液的pH值与水悬浮液的pH值接近，所以称取土壤样品，加入浸提液后，可以用pH试纸或pH计测试pH值，如果是酸性土，用1mol/L氢氧化钠溶液调节样品溶液为pH7-8[sup][/sup]，然后按1.3试验方法来进行，所测的CEC值是准确的。2.1.4空白值低 用实验用水代替土壤做空白试样制备时，加3.5g纯水再加50mL浸提液，吸光度值较低，这样计算出来的质控样偏低，有时空白试样的吸光度值比样品吸光度值还要低，结果出现负值；这是因为三氯化六氨合钴的浓度被稀释，吸光度值降低。参照ISO23470与《土壤 阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》（征求意见稿）[sup][/sup]应该直接用三氯化六氨合钴溶液当空白，记录吸光度值。2.1.5吸光度值不稳定 离心后，收集上清液于比色管中，上紫外分光光度测定。当离心液中有悬浮杂质时，吸光度值会不稳定，无法记录吸光度值，还会出现同一上清液测两三次，每次吸光度值都不一样的情况，这时可多加一个步骤，用玻璃漏斗加慢速滤纸，对上清液进行过滤后测定，过滤后的吸光值稳定性很好。2.1.6样品精密度差 测定土壤样品时，发现同一样品6次重复测定，精密度在10%以上，用慢速滤纸过滤滤液后测定，重现性较好，我们选择了慢速滤纸与0.22um膜滤进行测试，发现0.22um滤膜效果最好，能完全过滤土壤悬浮液中的杂质，精密度RSD小于1.0%，只是成本要比滤纸略高。试验结果出表3。 表3过滤纸与过滤膜的结果 [table][tr][td=1,2] [align=center]测定次数[/align] [/td][td=2,1] [align=center]1号土壤样品[/align] [/td][td=2,1] [align=center]2号土壤样品[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]过慢速滤纸[/align] [align=center]CEC值[/align] [/td][td] [align=center]过0.22um滤膜[/align] [align=center]CEC值[/align] [/td][td] [align=center]过慢速滤纸[/align] [align=center]CEC值[/align] [/td][td] [align=center]过0.22um滤膜[/align] [align=center]CEC值[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]11.3[/align] [/td][td] [align=center]11.4[/align] [/td][td] [align=center]10.4[/align] [/td][td] [align=center]11.3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]11.1[/align] [/td][td] [align=center]11.6[/align] [/td][td] [align=center]11.1[/align] [/td][td] [align=center]11.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]10.8[/align] [/td][td] [align=center]11.6[/align] [/td][td] [align=center]11.1[/align] [/td][td] [align=center]11.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]11.1[/align] [/td][td] [align=center]11.5[/align] [/td][td] [align=center]9.92[/align] [/td][td] [align=center]11.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10.8[/align] [/td][td] [align=center]11.5[/align] [/td][td] [align=center]11.1[/align] [/td][td] [align=center]11.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]10.9[/align] [/td][td] [align=center]11.4[/align] [/td][td] [align=center]10.7[/align] [/td][td] [align=center]11.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]平均值（cmol[sup]+[/sup]/kg）[/align] [/td][td] [align=center]11.0[/align] [/td][td] [align=center]11.5[/align] [/td][td] [align=center]10.7[/align] [/td][td] [align=center]11.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]标准偏差（cmol[sup]+[/sup]/kg）[/align] [/td][td] [align=center]0.22[/align] [/td][td] [align=center]0.085[/align] [/td][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]相对标准偏差RSD(%)[/align] [/td][td] [align=center]2.0[/align] [/td][td] [align=center]0.74[/align] [/td][td] [align=center]4.7[/align] [/td][td] [align=center]0.93[/align] [/td][/tr][/table][img=,554,557]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010643262759_976_1645480_3.jpg!w554x557.jpg[/img][align=center]图2 检测全过程[/align]2.2标准曲线和检出限2.2.1标准曲线 分别移取1.66cmol/L三氯化六氨合钴溶液0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL于6个10mL容量瓶中，分别用水稀释至标线，三氯化六氨合钴的浓度为0.000cmol/L、0.166cmol/L、0.498cmol/L、0.830cmol/L、1.16cmol/L、1.49cmol/L。用10mm比色皿在波长475nm处，以水为参比，分别测量吸光度。以标准系列溶液中三氯化六氨合钴溶液的浓度（cmol/L）横坐标，以其对应吸光度为纵坐标，建立标准曲线。[align=center][img=,554,489]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010644056585_8968_1645480_3.jpg!w554x489.jpg[/img][/align][align=center]图3 标准曲线绘制[/align]2.2.2检出限 测试检出限按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010）中，附录A.1.2分光光度法进行测试。在没有前处理的情况下，以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。 用下方法计算： MDL=0.01/b 式中：b----回归直线斜率2.2.3方法检限 方法检出限（cmol/L/kg）=检出限×3×V÷m，若称样量3.0g，加入浸提液25.0mL，那么该方法检出限=检出限×3×25.0÷3.0。2.2.4测定下限 方法测定下限：以4倍方法检出限为测定下限，检出限和测定下限见表4。[align=left] 表4 检出限和测定下限[/align][table][tr][td] [/td][td]第一周[/td][td]第二周[/td][td]第三周[/td][td]第四周[/td][/tr][tr][td]标准曲线[/td][td]Y=0.5659x-0.001[/td][td]Y=0.5767x+0.002[/td][td]Y=0.5583x+0.001[/td][td]Y=0.5606x-0.001[/td][/tr][tr][td]计算公式[/td][td=4,1][align=center]MDL=0.01/b[/align][/td][/tr][tr][td]b[/td][td]0.5659[/td][td]0.5767[/td][td]0.5583[/td][td]0.5606[/td][/tr][tr][td]检出限[/td][td]0.0177[/td][td]0.0173[/td][td]0.0179[/td][td]0.0178[/td][/tr][tr][td]取样量[/td][td]3.0g[/td][td]3.0g[/td][td]3.0g[/td][td]3.0g[/td][/tr][tr][td]方法检出限[/td][td]0.44[/td][td]0.43[/td][td]0.45[/td][td]0.45[/td][/tr][tr][td]测定下限[/td][td]1.76[/td][td]1.72[/td][td]1.80[/td][td]1.80[/td][/tr][/table]2.3精密度试验 选用标准物质GBW07413进行6次测试，分别取上清液用慢速滤纸与0.22um滤膜进行过滤，相对标准偏差在2%以下，过滤膜后的相对相差能控制在1%以下，结果见表5[align=left] 表5 精密度试验结果[/align] [table][tr][td] [align=center]测定次数[/align] [/td][td] [align=center]过慢速滤纸[/align] [align=center]CEC值[/align] [/td][td] [align=center]过0.22um滤膜[/align] [align=center]CEC值[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]12.9[/align] [/td][td] [align=center]13.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]12.7[/align] [/td][td] [align=center]13.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]12.9[/align] [/td][td] [align=center]13.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]13.1[/align] [/td][td] [align=center]13.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]12.7[/align] [/td][td] [align=center]13.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]12.5[/align] [/td][td] [align=center]13.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]平均值（cmol[sup]+[/sup]/kg）[/align] [/td][td] [align=center]12.8[/align] [/td][td] [align=center]13.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]标准偏差（cmol[sup]+[/sup]/kg）[/align] [/td][td] [align=center]0.21[/align] [/td][td] [align=center]0.11[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]相对标准偏差RSD(%)[/align] [/td][td] [align=center]1.63[/align] [/td][td] [align=center]0.82[/align] [/td][/tr][/table]2.4实际样品测定 按试验方法测定1、2、3号土壤，同时做质控样GBW07413，每个样品平行测定6次，滤液均用0.22um滤膜过滤后，上机测定，结果及相对标准偏差见表6。[align=left] 表6样品分析结果及质控样[/align] [table][tr][td] [align=center]样品号 检测次数[/align] [/td][td] [align=center]1号样品[/align] [/td][td] [align=center]2号样品[/align] [/td][td] [align=center]3号样品[/align] [/td][td] [align=center]GBW07413[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]11.4[/align] [/td][td] [align=center]11.3[/align] [/td][td] [align=center]14.5[/align] [/td][td] [align=center]13.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]11.6[/align] [/td][td] [align=center]11.1[/align] [/td][td] [align=center]14.8[/align] [/td][td] [align=center]13.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]11.6[/align] [/td][td] [align=center]11.2[/align] [/td][td] [align=center]14.6[/align] [/td][td] [align=center]13.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]11.5[/align] [/td][td] [align=center]11.1[/align] [/td][td] [align=center]14.8[/align] [/td][td] [align=center]13.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]11.5[/align] [/td][td] [align=center]11.1[/align] [/td][td] [align=center]14.6[/align] [/td][td] [align=center]13.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]11.4[/align] [/td][td] [align=center]11.1[/align] [/td][td] [align=center]14.6[/align] [/td][td] [align=center]13.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]平均值[/align] [/td][td] [align=center]11.5[/align] [/td][td] [align=center]11.1[/align] [/td][td] [align=center]14.6[/align] [/td][td] [align=center]13.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]RSD(%)[/align] [/td][td] [align=center]0.74[/align] [/td][td] [align=center]0.93[/align] [/td][td] [align=center]0.83[/align] [/td][td] [align=center]0.82[/align] [/td][/tr][/table]3.结论 本方法是对三氯化六氨合钴浸提-分光光度法的改进，由于HJ889-2017中存在浸提液用量大、酸性土壤CEC值偏低一半、空白吸光度值低、稳定性差、精密度差等问题，本方法在保证数据结果准确的前提下，减少浸提液的用量，试剂的成本降低一半，还可以选择室温下振荡，节省实验用电量；用氢氧化钠调节pH值来解决酸性土壤值偏低的问题，用滤纸或滤膜解决了精密度差、稳定性差的问题，成本低，方法快速简单，实用性强，极大提高了检测数据的准确性与重现性。该试验的完成得到邓茂、宋保军、老兵、顾亚南老师的大力帮助，在此表示感谢。参考文献： NY/T295-1995 中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定 [s]. NY/T1121.5-2006 土壤检测 第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定[s] LY/T1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定 [s]. ISO11260测定有效阳离子交换量:Soilquality-Determinationofeffectivecationexchangecapacityandbasesaturationlevelusingbariumchloridesolution [s].[/s] ISO13536 Soil quality - Determination of the potential cation exchange capacity and exchangeable cations using barium chloride solution buffered at pH = 8,1 (ISO 13536:1995)测定潜在阳离子交换量的 [s].[/s] ISO23470 Soil quality - Determination of effective cation exchange capacity (CEC) and exchangeable cations using a hexamminecobalt trichloride solution.测定有效态阳离子交换量等 [s].[/s] 肖艳霞.土壤中阳离子交换量分析方法的优化研究 .中国农学通报，2019，（6）：1-5 [url=http://www.wanfangdata.com.cn/details/detail.do?_type=perio&id=201901210000001][color=windowtext]李龙飞[/color][/url],[url=http://www.wanfangdata.com.cn/details/detail.do?_type=perio&id=201901210000001][color=windowtext]李星[/color][/url],[url=http://www.wanfangdata.com.cn/details/detail.do?_type=perio&id=201901210000001][color=windowtext]李永立[/color][/url].[color=windowtext]土壤阳离子交换量测定方法的优化与改进[/color]. [url=http://www.wanfangdata.com.cn/perio/detail.do?perio_id=ahnykx][color=windowtext]安徽农业科学[/color][/url],2019,47(6):1-2. [url=http://www.wanfangdata.com.cn/details/detail.do?_type=perio&id=201901210000001][color=windowtext]王玉兰[/color][/url].[color=windowtext]酸性土壤样品中阳离子交换量的测定[/color]. [url=http://www.wanfangdata.com.cn/perio/detail.do?perio_id=hxgcs][color=windowtext]化学工程师[/color][/url],2015,(12):35-37. 谭美娟.[url=https://www.baidu.com/link?url=1_CgpqEvZbiV5ydUXXS4caghVzz3EgHJdtVOmd2Xu_zO9bPFOb22slthgKa7Lt4ygH8yzwNumL5uIyUOsHg61q&wd=&eqid=ddf4979200245131000000025d181181][color=windowtext]乙酸铵[/color][color=windowtext]交换法测定酸性土壤阳离子交换量的方法改良探讨[/color][/url].2016，（7）:148-150 [url=http://www.wanfangdata.com.cn/details/detail.do?_type=perio&id=201901210000001][color=windowtext]张爽[/color][/url].[color=windowtext]吉林地区土壤阳离子交换量测定方法研究[/color]. 环境保护前沿,2018,8(4):316-320. 张彦雄.两种土壤阳离子交换量测定前处理方法的比较. 贵州林业科技2010,（5）：45-47 邓茂.不同酸碱度土壤阳离子交换量的测定研究 中国环境监测 2020 童桂凤 土壤 阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提-分光光度法 征求意见稿 [s]1-18[/s][/s][/s][/s]

  • 土壤阳离子交换量的检测问题？

    哪位版友有用LY/T 1243-1999测阳离子交换量？在用铵盐置换时，Ca离子的检测，只能用K-B指示剂吗？K-B由3种固体试剂混合而成，能混匀吗？用乙醇清洗多余的铵时，4g土壤标样，目前清洗了8-9次，感觉离心效果不太好（3500 r/min，10min，再次离心也没啥作用），离心后上清液比较浑浊，这样会导致结果偏低吗？好浪费试剂。检查铵的残留时，上清液滴加甲基红-溴甲酚绿指示剂，指示剂会逐渐变成绿色，这样说明铵尚未洗干净？最后，蒸馏出来氨，可以用水杨酸法检测吗？一定要滴定？谢谢！

  • 全自动土壤阳离子交换量检测仪；全自动土壤有机质测定仪全国寻试用单位啦！

    [font=仿宋][size=16px][color=#666666]全自动土壤阳离子交换量测定仪依据现行国家标准《[/color][/size][/font][font=仿宋][size=16px][color=#666666]LY/T 1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定》、《NY/T295-1995 中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》研制。可以一次性全自动检测36个样品，全国首创研发。[/color][color=#666666]展台地址：[/color][url]https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102299/C484117.htm[/url][color=#666666]全自动土壤有机质测定仪依据[/color][font=宋体]NY/T1121.6-2006[/font][font=宋体]《中华人民共和国农业行业标准 土壤检测 第[/font][font=Calibri]6[/font][font=宋体]部分：土壤有机质的测定》研制，可以一次性检测35个样品。展台地址：[url=https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102299/C441390.htm]https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102299/C441390.htm第三次全国土壤普查即将开始，如果[/url]您单位检测样品量较大，且有意向计划引进全自动的检测设备，欢迎大家下载附件里面的《产品试用申请表》，可以申请产品的免费试用！可以约定试用期限，试用满意愿意留下来走采购流程的，仪器可以留下继续试用直到采购流程结束，质保日期可以以采购流程结束正式交付为准；试用期满对产品不满意的，不需要支付任何费用，通知厂家来人把仪器拉走即可，不用担心欠任何人情。[/font][/size][/font]

  • 土壤阳离子交换量和有机质测定仪器

    请问有谁用过或者知道检测土壤阳离子交换量和有机质项目有没有检测的仪器，最好是能自动化检测的，能有土壤前处理过程的，因为检测的样品量大，用手工滴定的方法实在是太慢了！拜谢！！！

  • 土壤阳离子交换量测定中95%的乙醇必须无铵离子？

    我最近在做土壤阳离子交换量的实验，按照相关的资料，采用纳氏试剂检测95%乙醇中的铵离子。结果发现：取95%的乙醇滴加纳氏试剂以后，溶液刚开始显淡黄色，随后出现砖红色的混浊物。这是不是代表乙醇中有铵离子？怎样能得到无铵离子的95%的乙醇啊？谢谢帮助！

  • 三氯化六氨合钴测土壤中阳离子

    三氯化六氨合钴测土壤中阳离子

    用HJ889-2017三氯化六氨合钴测土壤中阳离子，标准曲线如下，样品土分别是1.5、0.8、3.6，土壤PH值是7.55，7.91。[img=,690,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041109194001_9498_1645480_3.png!w690x305.jpg[/img]

  • 用HJ 889 检测阳离子交换量，绝对偏差怎么评价？

    阳离子交换量用HJ 889检测，平行样的绝对偏差是否合格，该怎么评价？标准方法和“土壤环境监测实验室质量控制技术规定（总站土字[2018]407号）”里面都没有评价依据。综合性的规范、标准里面，一般只有元素或有机物的质控评价，理化性质的一般没有。如果参考“土壤检测 第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定（NYT 1121.5-2006 ）”、“森林土壤阳离子交换量的测定（LY/T 1243-1999）”，则变成为何不用这两种方法测？特别是实验室间密码平行样的结果评价时，这些参考方法里面的实验室内评价标准是否适用？谢谢！

  • 土壤阳离子交换方法验证检出限量

    请问大家土壤阳离子交换量的检出限是按照检出还是未检出的做的？空白试样的吸光度很高，甚至超过标准曲线最高点，可不可以理解为浓度也很高，需要按照已经检出来计算检出限？

  • 如何评价土壤阳离子交换量的数据呢？

    [b]1.CEC的大小[/b]，基本上代表了土壤可能保持的养分数量，即保肥性的高低。　阳离子交换量的大小，可作为评价土壤保肥能力的指标——[b][color=#cc0000]阳离子交换量大，土壤保废能力强吗？[/color][/b]阳离子交换量是土壤缓冲性能的主要来源，是改良土壤和合理施肥的重要依据。http://baike.baidu.com/link?url=Txuz2gUOmvpB1A2EbYj5hvF3OGEm6qq5qEV5duOcaBPuoBWIMrvJT2KgsBZKOZZeq0rimkGuvJ0ibh9l1ET0QK [b]2.[/b] [color=#003300][b]阳离子交换量还能体现其它信息吗？特别是对金属。[/b][/color][color=#003300][b][/b][/color][b][color=#3333ff]3.某土壤样品中阳离子交换量为13.26cmol/kg，如何评价他呢？[/color][/b]

  • 请教土壤阳离子交换量检测中蒸馏步骤的一些问题，急，在线等

    请教土壤阳离子交换量检测中蒸馏步骤的一些问题，急，在线等

    [font=宋体][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][/font][font='微软雅黑',sans-serif]第一次做土壤阳离子交换量检测，参照标准1243，有以下问题想跟大家请教一下[img=,690,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009111008479719_1778_1691949_3.jpg!w690x480.jpg[/img][/font][font='微软雅黑',sans-serif]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]、标准中蒸馏步骤提到，“用螺丝夹调节蒸气流速度，使其一致”，是指滴入凯氏瓶和接收瓶的液滴速度一致吗？[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif]2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]、Y形管是否应该如图中所示插入液面以下，还有Y形管上端有个弹簧夹，是什么作用，我的Y形管是玻璃的，能用弹簧夹吗？[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif]3[/font][font='微软雅黑',sans-serif]、空白实验是否用水来做，我用的乙醇里面可能有微量的铵，是否可以加入一点乙醇在空白里面，具体的加入量应该怎么确定？[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font]

  • 【求助】碱性土壤测定阳离子交换量和交换性钠

    请问各位专家对于PH 8.5 左右的土壤样品 测其阳离子交换量和交换性钠这两个指标的具体试验方法和原理，我们想用测交换性阳离子的交换性溶液直接再测交换性钠，可以吗？应如何操作，注意那些问题？

  • PH、阳离子交换量、氧化还原电位、饱和导水率、土壤容重、孔隙度

    PH、阳离子交换量、氧化还原电位、饱和导水率、土壤容重、孔隙度，请问这些土壤类的项目是必须要做的吗？ 我们是环境检测行业，现在只打算上土壤中的几种重金属。今天听说这些也常常要用到，求助各位，指导一下！ 如果需要做的话，我看前三个没大问题，后三个没有相应的标准来执行，那么是如果进行测定的呢？？另外这几个项目需不需要用到比较贵的设备仪器？ 要做预算。感谢大家！

  • 土壤阳离子交换量

    求助土壤 阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提-分光光度法（发布稿）HJ 889-2017的校准曲线

  • 土壤阳离子交换量单位

    [font=&][color=#333333]LY/T 1243-1999中阳离子交换量以cmol(+)/kg表示，[/color][/font][font=&][color=#333333]NY/T 295-1995中土壤阳离子交换量以cmol/kg(+)表示，这两种表达方式有什么不同吗？可以通用吗？[/color][/font]

  • 土壤阳离子交换量

    土壤阳离子交换量用 Hj889 的方法做的空白试料的吸光都比标准取曲线的最高点还高出 0.1，有朋友知道该怎么办吗？

  • 土壤中阳离子如何快速洗净钙离子？

    土壤中阳离子如何快速洗净钙离子？

    用NY/T1121.5-2006第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定，要土壤里加0.05mol/L盐酸，再加0.25mol/L盐酸，加的量是多少，如果不加0.25的盐酸，会不会一直洗不净钙离子呢？洗了十次还洗不净，如何快速洗净钙离子？如果加浓度较大的盐酸会加快洗的速度吗？[img=,690,485]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906021622126970_306_1645480_3.jpg!w690x485.jpg[/img]

  • 【实战宝典】土壤测定中阳离子交换量结果偏低或重现性不好，该如何处理？

    [font=宋体][font=宋体]发帖人：雨花石[/font][font=Times New Roman]Q[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]dengmao21[/font][/font][font=宋体]青山绿水人家[/font][font=宋体]冰冰冰冰冰冰冰冰[/font][font=宋体]吉乐[/font][font=宋体]链接：[/font][u][font=宋体][color=#0000ff][font=Times New Roman]https://bbs.instrument.com.cn/topic/6770708[/font][/color][/font][/u][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/6919778][u][font=宋体][color=#0000ff][font=Times New Roman]https://bbs.instrument.com.cn/topic/6919778[/font][/color][/font][/u][/url][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/6924372][u][font=宋体][color=#0000ff][font=Times New Roman]https://bbs.instrument.com.cn/topic/6924372[/font][/color][/font][/u][/url][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7091368][u][font=宋体][color=#0000ff][font=Times New Roman]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7091368[/font][/color][/font][/u][/url][u][font=宋体][color=#0000ff][font=Times New Roman]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7907196[/font][/color][/font][/u][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]采用浸洗蒸馏法、分光光度法测定土壤阳离子交换量结果都容易出现偏低的原因？[/font][font=宋体][font=宋体]按照《土壤[/font] [font=宋体]阳离子交换量的测定[/font] [font=宋体]三氯化六氨合钴浸提－分光光度法》（[/font][font=Times New Roman]HJ 889-2017[/font][font=宋体]）方法的编制说明连续做了几次阳离子交换量，用了江西红壤、四川紫土、陕西黄土三种土壤来进行重复性测定，都偏低，且标准验证测定的斜率是[/font][font=Times New Roman]56[/font][font=宋体]左右，而我们做出来是[/font][font=Times New Roman]0.56[/font][font=宋体]左右，是什么原因呢？[/font][/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体][font=宋体]土壤阳离子交换容量一般为[/font][font=Times New Roman]10~20 cmol/kg[/font][font=宋体]，不同地域差别很大。对于测定土壤阳离子交换量出现结果偏差，可以从以下方面查找原因：[/font][/font][font=宋体] [font=Times New Roman]1. [/font][font=宋体]选择合适的测试方法。阳离子交换量的准确测定，方法原则很重要，要根据不同特性的土壤选用不同的测定方法。《中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》（[/font][font=Times New Roman]NY/T 295-1995[/font][font=宋体]）适用于中性土壤和微酸性土壤（少含[/font][font=Times New Roman]2:1[/font][font=宋体]型黏土矿物）；《森林土壤阳离子交换量的测定》（[/font][font=Times New Roman]LY/T 1243-1999[/font][font=宋体]）乙酸铵交换法适用于酸性和中性森林土壤，氯化铵－乙酸铵交换法适用于碳酸钙较少的石灰性森林土壤；《土壤检测 石灰性土壤阳离子交换量》（[/font][font=Times New Roman]NY/T 1121.5-2006[/font][font=宋体]）适用于石灰性土壤；《土壤 阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提－分光光度法》（[/font][font=Times New Roman]HJ 889-2017[/font][font=宋体]）中性土壤和碱性土壤，酸性土壤应加氢氧化钠调节[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=宋体]再测定。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2.[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=宋体]土壤样品搅拌要充分。[/font][font=宋体]“泥浆”在离心管中的搅拌程度是决定阳离子交换量的关键因素。因此，一定要充分搅拌土壤样品，也可使用聚四氟乙烯棒进行搅拌，清洗橡皮头玻璃棒时应确保清洗干净，以减少样品损失。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3.[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]转移过程应尽量减少样品损失。如果蒸馏后加入氧化镁或者加氧化镁很久之后进行蒸馏，都会导致结果偏低。蒸馏铵质土时只能用氧化镁，不能用氢氧化钠，因其碱性过强，能将土壤中部分有机态氮转化成铵态氮，是测定结果偏高。加氧化镁蒸馏时，尽快将凯氏瓶装接在蒸馏装置上，然后摇动，以防气态氨损失。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]4.[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]淋洗交换要彻底。乙酸铵的交换作用较弱，需多次淋洗土壤才能达到彻底交换。测定石灰性土壤的阳离子交换量时，必须先用氯化铵破坏土壤中的碳酸钙，然后再用乙酸铵淋洗法进行测定。如果不预先破坏碳酸钙，并将生成的可溶性氯化钙离心去掉，当用乙酸铵溶液淋洗土壤时，碳酸钙会发生部分溶解，部分钙离子被土壤有机无机复合胶体所吸附，使得淋洗交换不彻底，造成测定结果偏低。[/font][font=宋体]当土壤样品和质控样品测定结果偏低时，应检查单位换算是否正确、振荡时间和浸提次数是否保持一致；建议测定前先测定有机质的含量，是否存在干扰。对于浓度较低的样品和质控样品，可增加称样量，减少实验误差；空白试验应用三氯化六氨合钴溶液进行，不能用纯水加溶液作为空白。[/font][font=宋体][font=宋体]对于分光光度法测定土壤阳离子交换量的结果偏低，一般情况是土壤[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=宋体]和有机质太低，用这个方法的提取效率低而导致未检出或测值较小。用该方法做酸性土壤时，其测定值会偏低。若为酸性土壤，建议用[/font][font=Times New Roman]1.0[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]mol/L[/font][font=宋体]的氢氧化钠溶液调节[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=宋体]值至[/font][font=Times New Roman]7~8[/font][font=宋体]，大约为[/font][font=Times New Roman]1~2[/font][font=宋体]滴。[/font][/font]

  • 土壤阳离子交换量质控

    今晚做土壤阳离子交换量盲样，12月4日早上要报结果，求助群里的各位，环标所里卖的三支质控不知道后面的+_多少，有人知道吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112040241030085_1323_3979043_3.png[/img]

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