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二甲基羟胺检测

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二甲基羟胺检测相关的论坛

  • 二甲基乙醇胺的气相检测

    各位老师好，求助[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测二甲基乙醇胺方法：进样口 220℃ 分流比 20：1检测器 FID 300℃色谱柱 CP-Volamine 胺类专用柱（之前试过Db-1 Wel-624 db-wax）柱流速 2ml/min柱温箱 1 ， 100℃，保持8分钟，以10℃/min升至220℃，保持20分钟2，80℃，保持8分钟，以10℃/min升至220℃，保持20分钟3，120℃，保持8分钟，以10℃/min升至220℃，保持20分钟4，140℃，保持8分钟，以10℃/min升至220℃，保持20分钟用上述4中升温程序分别测定，结果二甲基乙醇胺与样品中杂峰分不开。图片中的数字对应相对应的升温程序溶液是样品和二甲基乙醇胺的混合溶液[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102071634101029_3018_3102197_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102071634100371_5459_3102197_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102071634100404_7859_3102197_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102071634100823_6822_3102197_3.png[/img]

  • 请问分析二甲基羟胺有那种柱子比较好啊？

    我们现在建立同时分析甲醇，乙醇和二甲基羟胺的方法，采用的是热电公司的气相色谱仪，柱子是毛细管柱，分析甲醇和乙醇的效果非常满意，但是二甲基羟胺的效果不好，精密度不高，请问是不是我们的柱子不适合分析二甲基羟胺呢？期待高人的解答啊！

  • 食品中二甲基亚硝胺类检测前处理方法

    各位好，我做的是食品中的二甲基亚硝胺类检测，仪器是安捷伦的GC-MS。前处理采用国标的方法，要取样200g,萃取3次，旋蒸之后上机，过程太繁琐，并且做了几次，回收很低且不稳定。我也试了一些文献的方法，不过最后有很多的油脂，没办法处理上机。并且我发现，其中的二甲基亚硝胺响应很低，仪器最低只能走出0.1ppm,我想求助各位，有做过这个项目，比较好的前处理方法吗？还有这种物质响应是很低吗？求各位指点！

  • 【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一，二者又属于同分异构体，沸点和极性都很接近，故在检测过程中很难鉴别。目前，对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现，而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱，如HP-5MS，DB-5MS，DB-35MS，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近，单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是，作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS（固定相等同于50％苯甲基聚硅氧烷），除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外，再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件，作者使用中等极性色谱柱DB-17MS，同时使用三阶程序升温，实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺，以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱：DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以15℃/分钟升温至[/font

  • N-二甲基亚硝胺检测过程中，实验人员如何保护自身安全？

    自从复旦投毒事件发生后，领导对该事件也非常重视，指示我们按照国标进行N-二甲基亚硝胺检测方法的验证。之前我没有太重视，今天一查资料才吓了一跳，N-二甲基亚硝胺属于剧毒，沸点低，经过呼吸、皮肤均能侵入体内造成肝脏损害。我们在标样配制，进样分析过程中，均有可能有N-二甲基亚硝胺挥发导致人体吸入。我们原来做的都是低毒物质检测，现在要做这个剧毒易挥发物质的检测，还是很害怕。请教大家碰见此类剧毒物质什么有效的防护措施？

  • 气相检测N,N-二甲基-1，3-丙二胺

    各位老师，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]检测N,N-二甲基-1，3-丙二胺残留用什么类型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]柱比较好，我尝试了WAX柱不出峰，DB-1的响应也很小，希望有了解的老师，给指导一下

  • 【求助】用气相色谱检测N,N-二甲基乙酰胺

    【求助】用气相色谱检测N,N-二甲基乙酰胺

    [em0702] 1 试样工业N,N-二甲基乙酰胺2 仪器2.1 福立GC9790[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]2.2 载气：高纯氮气2.3 检测器：FID3 色谱柱3.1 柱管：PEG-20M(30m/0.53mm/1.0μm)毛细管色谱柱4 色谱仪操作条件4.1 汽化室温度：220℃。4.2 检测室温度：250℃。4.3 柱箱温度：一段程序升温，以2℃/min速率从60℃升温至120℃维持2min 4.4 载气流速：6mL/min。4.5 氢气流量：0.148MPa4.6 空气流量：0.082MPa4.7 尾吹流速：40 mL/min5 进样5.1 进样方式：手动分流进样5.2 进样量：0.4μL二甲基甲酰胺（11.265min）、二甲基乙酰胺（15.798min）、醋酸(16.798min）,其它峰还不能确定.我在上述条件下做,峰分离成这样子行吗？如果不行,我该如何修改操作条件?如何我要测定那些杂质的含量,我该用什么办法,怎么操作才好呢?我刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],什么都不懂啊,觉得好郁闷啊! 谢谢!!![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/11/200711262006_70988_1610765_3.jpg[/img][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=70989]图[/url]

  • 气相检测N,N-二甲基-1，3-丙二胺

    各位老师，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]检测N,N-二甲基-1，3-丙二胺残留用什么类型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]柱有做过的吗。我尝试了WAX的不出峰，非极性柱也不理想，有了解的老师给点建议

  • 二甲基砜检测

    急求二甲基砜的检测方法，目前正在试[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]方法，想问下用SPB-5弱极性柱是否能检测二甲基砜，文献上用的中性柱，但实验室没有，选用丙酮做溶剂，硝基苯做内标，进样口柱温检测器温度都是190度，或者有除了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]别的检测方法也可以

  • 请教偶氮染料中2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的检测方法

    如题，发现这两个物质在DB-5的柱子上是分不开的，也看到有文献说液相可以分开的，试着做了一下，用甲醇和0.1%磷酸作为流动相也分不开，柱子是eclipse C18的，15mm长的。另：为什么标准中只限制了这两种二甲基苯胺，如果将其他异构体的二甲基苯胺误判为2,4-或2,6-怎么办？如何区分？

  • 哪位高手做过食品中N-二甲基亚硝胺的检测啊，指导指导，特别感谢

    大家好，有做过肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测的吗?按照国标5009.23-2016的方法 做的。有几个问题求教 1按照标准做线性时，低浓度点做不到，最多0.1ppm可以。 2.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层，浓缩后溶液特别粘稠，无法进样。不知道大家如何解决这些问题的。望大家提供宝贵经验。非常感谢

  • 肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测，路过的朋友指点

    [font=&] 大家好，有做过肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测的吗?按照国标5009.23-2016的方法 做的。有几个问题求教 1.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层，浓缩后溶液特别粘稠，无法进样。不知道大家如何解决这些问题的。2.有没有相对好的前处理方法。望大家提供宝贵经验。非常感谢[/font]

  • 路过的大神，指导下肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测

    大家好，有做过肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测的吗?按照国标5009.23-2016的方法 做的。有几个问题求教 1按照标准做线性时，低浓度点做不到，最多0.1ppm可以。 2.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层，浓缩后溶液特别粘稠，无法进样。不知道大家如何解决这些问题的。望大家提供宝贵经验。非常感谢

  • 【求助】二甲基嘧菌胺

    请教各位大虾二甲基嘧菌胺的解离方式，检测方法？可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测吗？

  • [求助]二甲基亚砜残留检测

    各位朋友，请教个问起：用二甲基亚砜作溶媒精制，样品要检测二甲基亚砜（ICH中的3类溶媒）的残留量，请问要选择什么溶剂来溶解样品？选用什么色谱柱合适？

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