土壤质控样标准

本人在做土壤质控样时，测量ph可以做到标准范围以内（ny/t1121.2要求中酸性土壤小于等于0.1ph单位，碱性土壤小于等于0.2ph单位），但是测不到质控范围以内（质控样相差0.05ph单位），那我这个结果算是准确的吗？

电热板消解土壤质控样，按国标中全消解法描述为什么做出来结果比标准值要高,请高手帮帮忙,做的元素是铜、铅、锌、镉，这几个元素都比标准值偏高很多

做了个土壤质控标准值8.85，做出来7.80；盲样做出来8.15。按照国标做的，为什么不对

[font=宋体][/font][font=宋体]发帖人：清风幻云[/font][font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/5789801[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]电热板消解土壤质控样，按国标中全消解法处理，为什么结果比标准值要高，铜、铅、锌、镉这几个元素都比标准值偏高很多，是什么原因？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]质控样多个元素结果偏高一般存以下可能：（[/font]1[font=宋体]）校准曲线实际浓度比标识浓度偏低，导致结果偏高，需要采用有证标准溶液进行比对。（[/font]2[font=宋体]）计算时出现问题，导致结果偏高。（[/font]3[font=宋体]）在实验中铜、铅、锌、镉等都为较容易污染元素，试剂空白的影响也不可忽略。（[/font]4[font=宋体]）在用质谱法或者等离子体光谱法测定时干扰元素也需要做相应的扣除。[/font][font=宋体][/font]

土壤质控样哪里有便宜好用的

土壤质控样哪里买，有没有推荐便宜好用的

各位前辈，我最近在做土壤中硒的方法确认，使用标准NY/T1104-2006，称取2.0g土壤质控样（GBW07419）（标准值0.14mg/kg 标准偏差0.04mg/kg），硝酸高氯酸3:2，反应+赶酸6小时左右，加入50%盐酸10ml，沸水浴10min后，定容至50ml比色管中，用北京吉天AFS-922测定，测定值0.085mg/kg。同时在质控样里加标0.5ug的硒标准物质，回收率90%。很不解的是：1、为什么加标回收率较为满意，但质控样却偏低。2、样品消解时的时间把握。我是按照标准上的说法，土壤程灰白色后赶酸至冒白烟，1-2min后取下。我的理解是只需要把硝酸赶尽，高氯酸不用赶？3、加入50%盐酸沸水浴时，有没有必要加盖。请各位经验丰富的前辈，为我点拨下方向。

水质 二氧化氯、全盐量，土壤 阳离子交换量、全盐量，这些有没有质控样或者标准样品？？?哪位大神知道啊[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif[/img]

因质控样检测结果的判定是平台根据省级质控实验室确定的标准自动判断。省级质控实验室在确定质控样合格范围时，检测结果的允许偏差可暂时使用标物证书给定的不确定度值乘3再除2的值（99%置信区间），或使用《第三次全国土壤普查全程质量控制技术规范（修订版）》中规定的RE值判定，具体由省级质量控制实验室根据本区域和使用标准物质的情况进行把握。

全自动定氮仪法测定土壤全氮，称取质控样ASA-16 1克，加催化剂2克，5ml浓硫酸，消解值溶液变为透明的蓝绿色，放到自定定氮仪上消解，用0.02mol/的盐酸滴定，结果一直偏大是什么原因呢？标准值是0.46±0.04g/kg,我做出来是0.58左右，试验空白比较高，但是每天都很稳定，在1.2ml左右

HJ 491-2009 土壤总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法前处理按照的这个方法，质控是67的，做出来一直是38，39，40的怎么办，铜的标准值是32的做出来基本28，29，有时候32，30左右的。请问是什么原因？求各位老师，专家指条明路。

最近土壤做的红红火火，土壤质控样有哪些品牌，价格几何？目前我们实验室有NSI有机氯，大约2200；多环芳烃，大约2300；ERA，有机氯，大约5800；Fluka，有机氯，大约1800。兄弟们有没有用过其他性价比高的质控样，欢迎推挤。

土壤金属质控消解后能存放一个月么？平时都是现做现测，发现写记录居然有了保存时间？土壤金属标准里消解部分有写样品消解后再30天内测完，各位老师，你们怎么看

海光的原子荧光测定汞、砷，配置的标曲线性很好，水质质控样校准标曲也满足要求，试剂空白、样品空白正常，但是测定土壤质控样的时候，数值都偏高近20%，这是什么原因？求指教。汞测定条件为负高压250，灯电流15.

市场上有土壤中挥发性有机物质控样吗？

如题，请问哪里可以买到土壤重金属质控样，重金属包括铜、铅、锌、镉、铬、砷、汞。土壤样品是已磨好的细粉，直接消解预处理即可。如有广告嫌疑，请站内消息我，万分感激。

这两天做土壤中重金属的测定，带了土壤质控样，请问一下大家，测土壤质控样，是否需要测水份？

用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法，仪器用的是岛津的。做水的质控样没问题。但是土壤的质控样就是检不出来。除了铅。但是结果偏低样品消解过程:0.1g左右的土样，加4ml硝酸1ml氢氟酸。在150，180，210摄氏度各微波消解5分钟。最后剩余黑色沉淀请教各位我哪里出问题了

土壤消解过程:0.1g左右的土样，4ml硝酸+1mlHF，分别在150/180/210摄氏度用微波消解5分钟，最后消解为黑色的沉淀。但是最后除了铅能检出来（但是结果偏低），其余都检不出来。用水的质控样做又没问题。请问，我哪里做错了，请指教。仪器为岛津的原子吸收仪

[font=仿宋_GB2312][size=16px]答：因质控样检测结果的判定是平台根据省级质控实验室[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=16px]确定的标准自动判断。省级质控实验室在确定质控样合格范围时，检测结果的允许偏差可暂时使用标物证书给定的不确定度[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=16px]值乘 [/size][/font][font=&][size=16px]3 [/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=16px]再除 [/size][/font][font=&][size=16px]2 [/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=16px]的值（[/size][/font][font=&][size=16px]99%[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=16px]置信区间），或使用《土壤普查质量控制技术规范（试行）》中规定的 [/size][/font][font=&][size=16px]RE [/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=16px]值判定，具体由省级质量控[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=16px]制实验室根据本区域和使用标准物质的情况进行把握。[/size][/font]

现在土壤质控除了GSS，ESS系列，还有别的吗？GSS系列是不是只有28个？

[font=宋体]发帖人：罗登武[/font][font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/6721386[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]使用《土壤中全硒的测定》（[/font]NY/T 1104-2006[font=宋体]），称取[/font]2.0 g[font=宋体]土壤质控样[/font]GBW07419[font=宋体]（参考值[/font]0.14 mg/kg[font=宋体]，标准偏差[/font]0.04 mg/kg[font=宋体]），硝酸[/font]+[font=宋体]高氯酸（[/font]3+2[font=宋体]），反应[/font]+[font=宋体]赶酸[/font]6h[font=宋体]左右，加入[/font]50%[font=宋体]盐酸[/font]10 mL[font=宋体]，沸水浴[/font]10 min[font=宋体]后，定容至[/font]50 mL[font=宋体]比色管中，用北京吉天[/font]AFS-922[font=宋体]测定，测定值[/font]0.085 mg/kg[font=宋体]。同时在质控样里加标[/font]0.5 μg[font=宋体]的硒标准物质，回收率[/font]90%[font=宋体]。为什么加标回收率较为满意，但质控结果却偏低？样品消解完成后需要把酸赶尽吗？加入[/font]50%[font=宋体]盐酸沸水浴时，需要加盖吗？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]质控样偏低，可能的原因有以下两个：[/font]1[font=宋体]、质控样品消解不彻底，土壤中重金属元素存在多种赋存形态，如修正的[/font]BCR[font=宋体]提取方法将其赋存形态分为酸可提取态、可还原态、可氧化态和残渣态；[/font]Tessier5[font=宋体]步连续提取法将其分为可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、硫化物及有机结合态以及残渣态。不同的赋存形态需要加入特定的提取试剂可以保证尽可能提取完全。如果测量某种重金属元素总量，消解不彻底，会有少量特定赋存形态的待测元素未完全释放出来，导致分析结果偏低，硒标准物质只是单一形态，不存在消解不彻底情况，所以会出现加标回收率较为满意，但质控样却偏低。很多国标里要求加标放置过夜，目的就是使加标物质尽可能地溶到样品里，还原整个样品的提取过程。这也是我们日常检测中存在的误区，认为回收率好就没有问题，这是不正确的。建议延长消解时间，将硒的各种形态完全释放出来，另外考虑降低土壤取样量，可以使样品消解更完全。[/font]2[font=宋体]、质控样品在消解过程损失，建议实验人员在消解和转液过程中特别小心，减少消解液的损失。[/font][font=宋体]样品湿法消解完成后需要赶酸，但不需要把酸赶尽，消化至刚冒白烟后，并尽快取下三角瓶，把酸赶尽会造成硒的损失。加入[/font]50%[font=宋体]盐酸沸水浴时，不建议加盖，盐酸加热会剧烈反应，释放大量的热会把盖子顶开，加入[/font]50%[font=宋体]盐酸进行沸水浴的目的是更好地把土壤中[/font]6[font=宋体]价硒完全还原成[/font]4[font=宋体]价硒，只要保证预还原剂盐酸的浓度为[/font]6 mol/L[font=宋体]，具体加不加盖对实验结果影响不大。[/font]

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]（型号PE 1000G）一直无法将土壤中金属元素（铜铅镉镍铬等）做进质控范围，最近做的一次结果，铜元素比质控范围低13ug/L,铅低8ug/L,Cd高0.17ug/L,钴低5ug/L镍和钒勉强在质控范围。 结果在附件 标准曲线用水质标液混标配制，样品用微波消解仪处理（硝酸 盐酸氢氟酸和双氧水），赶酸定容50mL（处理程序过程如附件）。 仪器用PE1000G,KED模式（氦4.2，开AMF）用的GSS-21质控样 大家有什么成功经验，希望分享下，尽量将土壤中重金属元素做进范围。（目前想到的方法是不用水质标液，用几种土壤质控样与样品同样处理，制成不同浓度标液，降低基体效应）[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301041921033621_4282_3051311_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301041921035992_987_3051311_3.png[/img]

土壤样品中的汞，砷时，质控样中的结果一直偏低，不知是何原因？前期处理:称样0.2g，1+1王水10ml，沸水水浴我消解3.5小时，冷却，后定容至50ml，半小时后上机测试。大神们请指点一下到底是什么原因？

做土壤质控的时候砷计算到mg/kg之后偏高2-3左右，重新配了标液和标样，标样在范围内，但是都偏高一点快到上限，可能是什么原因呢？

求推荐常用的土壤基础肥力指标检测的质控土样。

民以食为天，食以土为根。土壤是万物之源，也是农业之本。今年6月25日是第34个全国土地日，据福建省第三次全国土壤普查办公室消息，截至2024年6月上旬，全省土壤表层样点已全部完成调查采样和样品制备工作，土壤表层样品内业测试化验完成率达80%以上。预计福建省今年年底将完成全部外业采样和内业测试化验等工作，初步建成省级土壤普查数据库与样品库。　　在福建省土壤普查办内业质控实验室之一的福建省农产品质量安全检验检测中心（以下简称“省农产品质检中心”）的土壤前处理室，检测人员正忙碌着对从制备实验室抽取的土壤样品进行检测前处理。“内业测试化验是土壤‘三普’数据的重要来源，是形成普查成果的重要依据，而为了确保普查最终成果真实、准确、完整，内业质控工作更是必不可少。”省土壤普查办内业质控组副组长表示，省农产品质检中心作为全省三家省级质控实验室之一，此次负责牵头拟定的福建省内业质量控制工作方案，在全国土壤普查全程质量控制技术规范的基础上，从样品制备、保存、流转、检测、数据审核等几大方面，进一步创新工作方式方法，落实落细质控措施。　　记者看到，省农产品质检中心的工作人员携带扫码机、质控标物、比对样品等，前往制备实验室进行土壤“三普”样品的流转。据介绍，在流转过程中，省级质控实验室会按照耕园地表层样、林草地表层样、耕园地剖面样、林草地剖面样等样品类型分别组批，每50个样品组成一个批次，每个批次的密码平行样品和质控样品各不少于1个。“在满足国家‘三普’质控要求的基础上，省级质控实验室经过实践探索进一步创新，采用混合质控样品的模式，也就是每次随机采用2~3个经本实验室内部确认过标准值的质控样品，每个质控样品各挑选1~5个指标，组成一个混合质控样品，经转码后流转至检测实验室，提升了质控效果。”省土壤普查办内业质控组副组长告诉记者。　　除了将土壤样品流转到检测实验室外，三家质控实验室也会按照至少5‰比例抽检这些土壤样品，同步开展检测。检测人员在实验室细磨制备后，根据土壤参数的不同进行浸提过滤、高温煅烧或微波消解等前处理，再利用高精尖的设备如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]、原子荧光光度计、定氮仪、紫外分光光度计等进行上机检测。通过这一系列的检测，将获得的氮磷钾、有机质、全量元素等数据与承担“三普”任务的检测实验室的数据进行比对，确保各检测实验室提供真实、准确、可靠的数据。

今晚做土壤阳离子交换量盲样，12月4日早上要报结果，求助群里的各位，环标所里卖的三支质控不知道后面的+_多少，有人知道吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112040241030085_1323_3979043_3.png[/img]

有小伙伴知道哪种土壤质控样里同时含有有机质和重金属吗？急急急！在线等！