乙烷分析仪标准

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209051653_388876_2571111_3.gifSAFE 乙烷分析仪 　　简便、快速、全自动区分天然气与生物气体/沼气http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209051653_388874_2571111_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209051653_388875_2571111_3.gif　　? 分析系统完整且坚固的内置于IP 68等级的仪器箱中　　? 取样分析自动全操作　　? 5分钟内获得可靠分析结果　　? 检测系统自动评价　　? 通过内置打印机打印检测结果　　? 通过红外传输将内存检测数据传输至PC　　SAFE 乙烷分析仪　　在燃气泄漏检测的实际操作中，准确有效的区分引起报警的气体是天然气还是生物气体(沼气)是非常必要的。生物气体(沼气)常来源于下水道、污水井、化粪池、自来水井、电力暗沟、电信管道、暗沟、检查井等，准确区分不同气体，可有效地避免检测失误，避免不必要的开挖施工，降低运行成本。　　气样中是否含有乙烷成份(C2H6)，是区分天然气和沼气的最有效的指标，因为乙烷仅存在于天然气中。SAFE乙烷分析仪通过其内置的气象色谱分离柱，对气样中的不同成份进行分离检测。较小的甲烷分子首先被分离，如果气样中含有天然气，则其中所含有的乙烷随后被分离。　　利用气相色谱技术进行燃气成份界定已经面世多年，但之前的操作相当复杂，只有经验非常丰富的人员才可得出清晰的判断和结论。随着SAFE乙烷分析仪的出现，这种要求结束了!　　实际操作步骤：　　? 携带SAFE乙烷分析仪到现场;　　? 开启仪器，连接取样管;　　? 开始分析，得出结论并打印;　　? 检测结果同时存储于仪器记忆中.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209051653_388876_2571111_3.gif

水中常量环氧乙烷分析1　适用范围　　本标准中规定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法适用于水中0.01～10%（质量分数）含量的环氧乙烷分析。2　方法概要　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]液体自动进样器将定量水样直接注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器中，通过毛细管色谱柱分离，使样品里的环氧乙烷与水及其它物质分离，进入检测器产生信号。最后，通过色谱数据工作站采用外标法计算将信号转换成环氧乙烷含量。环氧乙烷校正使用分子量相同的无水乙醇替代。3　试剂和材料3.1　载气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。3.2　燃烧气：氢气，纯度≥99.99%（体积分数）。3.3　辅助气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。3.4　助燃气：经过干燥、净化的压缩空气。3.5　乙醇标准溶液：自配或外购乙醇含量为1%（质量分数）左右水溶液。4　仪器4.1　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：安捷伦科技公司7890A型，配有分流/不分流进样口、分流管捕集肼、电子压力控制器、气体进样阀和氢火焰离子化检测器，或同类产品。4.2　色谱数据工作站：EZChrom工作站，安捷伦科技公司，或同类产品。4.3　色谱柱：见表1推荐色谱柱，或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1，典型色谱图见图１。[img=,612,420]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020726_01_2166779_3.png[/img][img=,613,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020726_02_2166779_3.png[/img]5　校正如果第一次被使用仪器或者改变了仪器某些设置（如改变流量、新FID喷嘴，新柱等），应对仪器进行校正。使用标准样在色谱仪上分析，测量环氧乙烷色谱峰的面积，算出校正因子F[sub]i[/sub]：F[sub]i[/sub]=标准液中乙醇浓度/乙醇出峰面积。6　试验步骤使用符合4.3中推荐毛细管色谱柱或同类色谱柱，采用自动进样器将适量样品注入4.1规定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，通过色谱工作站或积分仪，测量环氧乙烷出峰面积，利用已测校正因子，外标法定量计算水中环氧乙烷的含量。7　计算水中环氧乙烷含量按下式计算：（外标法）X[sub]i[/sub]＝A[sub]i[/sub]×F[sub]i[/sub]式中：X[sub]i[/sub]——水中环氧乙烷的质量含量，%（质量分数）；A[sub]i[/sub]——环氧乙烷的峰面积；F[sub]i[/sub]——乙醇的校正因子。8　精密度8.1　重复性同一操作者重复测定的两个结果之差不应超过下列数值：样品中环氧乙烷含量0.01～1%（质量分数）平均值的10%。样品中环氧乙烷含量1～10%（质量分数）平均值的5%。9　报告仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果，生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告，结果的表示修约至1mg/kg。10注意事项10.1　水分需澄清，如样品混浊，可先过滤后再分析。10.2　注意色谱柱的最高使用温度。11仪器维护11.1必须定期更换自动进样器清洗瓶中清洗水。

水中微量环氧乙烷分析1　适用范围　　本标准中规定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法适用于水中1～100mg/kg含量的环氧乙烷分析。2　方法概要　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]液体自动进样器将定量水样直接注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器中，通过毛细管色谱柱分离，使样品里的环氧乙烷与水及其它物质分离，进入检测器产生信号。最后，通过色谱数据工作站采用外标法计算将信号转换成环氧乙烷含量。3　试剂和材料3.1　载气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。3.2　燃烧气：氢气，纯度≥99.99%（体积分数）。3.3　辅助气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。3.4　助燃气：经过干燥、净化的压缩空气。3.5　乙醇标准溶液：外购含量10mg/kg乙醇左右。4　仪器4.1　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：安捷伦科技公司7890A型，配有分流/不分流进样口、分流管捕集肼、电子压力控制器、气体进样阀和氢火焰离子化检测器，或同类产品。4.2　色谱数据工作站：EZChrom工作站，安捷伦科技公司，或同类产品。4.3　色谱柱：见表1推荐色谱柱，或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1，典型色谱图见图1。[img=,676,406]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032057_01_2166779_3.png[/img][img=,655,508]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032057_02_2166779_3.png[/img]5　校正如果仪器第一次被使用或者被改变了某一或某些设置（如改变流量、新FID喷嘴，新柱等），应对仪器进行校正。使用标准气在色谱仪上分析，测量乙腈色谱峰的面积，算出校正因子F[sub]i[/sub]：F[sub]i[/sub]=标准液中乙醇浓度/乙醇出峰面积。6　试验步骤使用符合4.3中推荐毛细管色谱柱或同类色谱柱，采用自动进样器将适量样品注入4.1规定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，通过色谱工作站或积分仪，测量环氧乙烷出峰面积，利用已测校正因子，外标法定量计算水中乙腈含量。7　计算水中环氧乙烷含量按下式计算：（外标法）X[sub]i[/sub]＝A[sub]i[/sub]×F[sub]i[/sub]式中：X[sub]i[/sub]——水中环氧乙烷的质量含量，mg/kg；A[sub]i[/sub]——环氧乙烷的峰面积；F[sub]i[/sub]——乙醇的校正因子。8　精密度8.1　重复性同一操作者重复测定的两个结果之差不应超过下列数值：　　样品中环氧乙烷含量1～10mg/kg平均值的20%（质量分数）样品中环氧乙烷含量10～100mg/kg平均值的10%（质量分数）9　报告仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果，生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告，结果的表示修约至1mg/kg。10 注意事项10.1　水分需澄清，如样品混浊，可先过滤后再分析。10.2　必须定期更换自动进样器清洗瓶中清洗水。10.3　注意色谱柱的最高使用温度。

公司最近要做四氟乙烷气体样品的气相色谱分析，之前没检过气体样品，很多操作不懂。样品是气态的，可以直接用取样袋取样，进样也可以用1ml进样器进样，可是，我们买的四氟乙烷标准物是玻璃瓶密封装的，里面可能是加压了，呈液态。配制对照品时，要求在恒温下用氮气 逐级稀释 四氟乙烷对照品至0.05%。这步真想不出是怎么操作。有哪位专家能给我解释一下吗？谢谢。

环氧乙烷（EO）灭菌是医疗机械常用的灭菌方式,但若解析时间不够、单包装材料透气性不好或灭菌工艺不符合规定,都有可能造成环氧乙烷残留量超标。[img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250946457901_4086_4135567_3.jpg!w690x460.jpg[/img]环氧乙烷具有腐蚀性,其残留量超标会对人体带来一些危害,如环氧乙烷会通过阴道进入人体,严重时可导致呕吐、恶心、腹泻、头痛、中枢抑制、呼吸困难、肺水肿等,还存在肝肾损害、溶血、过敏和致癌的风险。因此，ISO10993-7:2008《医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》规定EO的允许限量（如表1所示），同时准确测定环氧乙烷残留量，对控制产品质量、降低使用风险尤为重要。本文通过试样状态的调节平衡时间、样品面积和样品水浸泡时间，综合探究影响环氧乙烷残留测量准确性的因素，希望能够帮助检测人员在测试过程中规范操作，减少误差，提高结果的准确性。表1 EO允许限量[img=,690,115]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250947009121_7674_4135567_3.jpg!w690x115.jpg[/img][color=#ffffff][back=#5c6bc0]01[/back][/color][color=#5c6bc0]测试方法[/color]依据GB/T14233.1《医用输液、输血、注射棋局检验方法 第1部分：化学分析方法》[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中的极限浸提法关于试样的制备规定如下。试样的制备：取产品上与人体接触的EO相对残留含量最高的部件进行试验，截为5mm长碎块（或10mm2片状物），取1.0g放入20ml萃取容器中，精密加入5ml水，密封，60℃±1℃下平衡40min。[color=#ffffff][back=#5c6bc0]02[/back][/color][color=#5c6bc0]测试条件[/color]2.1 色谱柱条件色谱柱：JN.PEG-20M(30m×0.32mm×0.5um) 柱流量：1.0mL/min 载气：氮气（99.999%以上）；柱温：60℃；分流比：60:1；进样口温度：100℃；FID检测器温度：100℃；顶空瓶平衡温度：60℃；平衡时间：40min；顶空瓶规格：20mL。2.2 线性关系的考察根据环氧乙烷的性质，在低温冰箱环境中打开门，按照标准进行配制1、2、4、6、8、10ug/ml六个系列浓度的标准溶液，以峰面积为横坐标，溶液浓度为纵坐标绘制标准曲线，其结果如图1、2所示。[img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250947132764_7097_4135567_3.jpg!w690x328.jpg[/img](a) 空白纯水[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图[img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250947286475_4301_4135567_3.jpg!w690x325.jpg[/img](b) 10ug/ml的EO标液[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图图1 环氧乙烷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图[img=,672,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250947462578_5386_4135567_3.jpg!w672x338.jpg[/img]图2 低温冰箱环境中配置的环氧乙烷标准曲线试验结果表明：从图1可知，环氧乙烷在2.248min出峰，空白纯水在此处无干扰。从图2可知，在低温冰箱环境中打开门配制标准溶液的线性良好。[color=#ffffff][back=#5c6bc0]03[/back][/color][color=#5c6bc0]试验分析[/color]3.1 平衡时间的影响随机抽取客户委托的蓝色和绿色平面口罩样片，按标准完成试样制备，同时将配制好的1、2、4、6、8、10μg/mL的系列浓度标液当待测样品，精确移取各系列浓度标液5ml，置于20ml顶空瓶中，密封，放置冰箱储存，并将制备好的顶空样品，于(60±1)℃分别平衡20、30、40、50、60min后测定，根据绘制好的标准曲线计算其相应质量浓度，其结果如图3所示。[align=center][img=,690,594]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250948105327_6858_4135567_3.jpg!w690x594.jpg[/img]图3不同平衡时间对比环氧乙烷测试结果[/align][align=center][/align]试验结果表明：（1）系列浓度标液平衡20/50/60min的含量值比平衡40min低，且峰形波动较大。（2）系列浓度标液平衡30/40min的含量值相近，偏差在的范围之内，且峰形干扰较少，但是进行测试样品时，由于环氧乙烷残留量低，平衡时间过长或者过短都使其含量降低，因此为了能准确测定样品的残留量，建议测试样品时最好平衡40分钟。3.2 样品面积的影响随机抽取客户委托的普通平面口罩和医用外科口罩样片，模拟日常试样的制备，将其剪成5、10、20、40、80 mm^2碎块，按标准完成试样的制备，于(60±1)℃下平衡40min后进样测定，根据绘制好的标准曲线计算其相应质量浓度，其测试结果如图4所示。[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250948318772_4410_4135567_3.jpg!w690x459.jpg[/img][align=center]图4不同样品面积对比环氧乙烷测试结果[/align][align=center][/align]试验结果表明，普通平面口罩和医用外科口罩随着样品面积越小，环氧乙烷越容易析出,含量越高，因此建议进行剪样时应尽量将其剪成10 mm^2碎片，从而减少误差, 提高结果的准确性。3.3 样品水浸泡时间的影响随机抽取客户委托普通平面和立面口罩样片，按标准对试样平行制备7份，分别放置0、2、4、8、16、32、48h后于(60±1)℃下恒温40 min后进样测定，根据绘制好的标准曲线计算其相应质量浓度，其结果如图5所示。[align=center][img=,690,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250948519040_4510_4135567_3.jpg!w690x374.jpg[/img][/align][align=center]图5不同水浸泡时间对比环氧乙烷测试结果[/align][align=center][/align]试验结果表明，普通平面口罩和普通立面口罩在顶空瓶中水浸泡时间越长，环氧乙烷析出量越多，对测试结果的准确性影响较大，因此建议样品经制备完后应立即进样，从而减少误差, 提高结果的准确性。4. 总结本案例采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定环氧乙烷残留量，并对其影响因素进行探究，发现配制标液的环境、平衡时间、样品面积及样品水浸泡时间均与测定结果密切相关，本次对影响因素的研究能指导检验人员在测定过程中, 规范实验操作，减少误差，提高结果的准确性。[font=ttIcons !important][size=18px][color=#cacaca][/color][/size][/font]

各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]大神： 最近我们在做环氧乙烷残留量方法验证，对于新手小白来说，短期内搞不定了，发生了很多问题，用的岛津GC2010Pro和HS-10顶空进样器，色谱柱是SH-Rxi-624SiI MS[font=宋体]，长度[/font][font=宋体]：[/font]60 m[font=宋体]，内径[/font][font=宋体]：[/font]0.32 mm[font=宋体]，膜厚：[/font]1.8[font=宋体]μ[/font]m[font=宋体]。[/font]请大家给看看，给个方向。[b]1 [font=宋体]气相分析条件[/font][/b][align=center][font=宋体]表[/font]1 GC[font=宋体]分析条件[/font][/align] [table][tr][td] [align=center][font=宋体]检测器[/font][/align] [/td][td] [align=center]FID[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]柱温（℃）[/font][/align] [/td][td] [align=center]50[font=宋体]℃（保持[/font]8min[font=宋体]）[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]进样器温度（℃）[/font][/align] [/td][td] [align=center]200[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]检测器温度（℃）[/font][/align] [/td][td] [align=center]250[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]柱流速[/font] (mL/min)[/align] [/td][td] [align=center][color=black]1.5[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]分流比[/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]10[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]控制方式[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]压力[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]吹扫流量[/font] (mL/min)[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]氢气[/font] (mL/min)[/align] [/td][td] [align=center]40[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]补气[/font] (mL/min)[/align] [/td][td] [align=center]30[font=宋体]（[/font]N[sub]2[/sub] H[sub]2[/sub][font=宋体]）[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]空气[/font](mL/min)[/align] [/td][td] [align=center]400[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]分析时间[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]8min[/align] [/td][/tr][/table][align=center][font=宋体]表[/font] 2 HS-10 [font=宋体]分析条件[/font][/align] [table=331][tr][td] [font=宋体][color=black]恒温炉温度[/color][/font] [/td][td] [align=center][color=black]60℃[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=black]恒温时间[/color][/font] [/td][td] [align=center][color=black]40min[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=black]传输线温度[/color][/font] [/td][td] [align=center][color=black]80℃[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=black]样品流路温度[/color][/font] [/td][td] [align=center][color=black]70℃[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=black]样品瓶加压用气压[/color][/font] [/td][td] [align=center]160kPa[/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=black]增压时间[/color][/font] [/td][td] [align=center][color=black]1min[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=black]加压平衡时间[/color][/font] [/td][td] [align=center][color=black]0.1min[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=black]导入时间[/color][/font] [/td][td] [align=center][color=black]0.5min[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=black]导入平衡时间[/color][/font] [/td][td] [align=center][color=black]0.1min[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=black]进样时间[/color][/font] [/td][td] [align=center][color=black]1min[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [color=black]GC[/color][font=宋体][color=black]循环时间[/color][/font] [/td][td] [align=center][color=black]10min[/color][/align] [/td][/tr][/table][b][font=宋体]色谱柱[/font][/b]SH-Rxi-624SiI MS[font=宋体]，长度[/font][font=宋体]：[/font]60 m[font=宋体]，内径[/font][font=宋体]：[/font]0.32 mm[font=宋体]，膜厚：[/font]1.8[font=宋体]μ[/font]m[font=宋体]。[/font][b]2 [font=宋体]降低分流比情况[/font][/b][font=宋体]分流比是[/font]10[font=宋体]时，实验记录如表[/font]3[font=宋体]所示。分流比由[/font]10[font=宋体]降低至[/font]1[font=宋体]，实验记录如表[/font]4[font=宋体]所示。浓度[/font]3ug/ml[font=宋体]不出峰。[/font][align=center][font=宋体]表[/font]3 [font=宋体]分流比[/font]10[font=宋体]实验记录[/font][/align] [table=559][tr][td] [align=center][font=宋体]环氧乙烷标准品浓度[/font][font='Times New Roman',serif][color=black]μg/mL[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]保留时间[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]峰面积[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]信噪比[/color][/font][/align] [/td][td] [font=宋体][color=black]备注[/color][/font] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman',serif][color=black]20[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif][color=black]6.707[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif][color=black]3760[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif][color=black]28.3[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif] [/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif][color=black]6.701[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif][color=black]823[/color][/font][/align] [/td][td] [font='Times New Roman',serif]6.1[/font] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif][color=black]6.717[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif][color=black]521[/color][/font][/align] [/td][td] [font='Times New Roman',serif][color=black]5.1[/color][/font] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]无[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]无[/color][/font][/align] [/td][td] [font='Times New Roman',serif]0[/font] [/td][td] [font=宋体]环氧乙烷未出峰，只有一个杂质峰。[/font] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]无[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]无[/color][/font][/align] [/td][td] [font='Times New Roman',serif]0[/font] [/td][td] [font=宋体]环氧乙烷未出峰，只有一个杂质峰。[/font] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]4.569[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]654[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]10.87[/font][/align] [/td][td] [font=宋体]纯化水杂质峰[/font] [/td][/tr][/table][align=center][font=宋体]表[/font]4 [font=宋体]分流比[/font]1[font=宋体]实验记录[/font][/align] [table=559][tr][td] [align=center][font=宋体]环氧乙烷标准品浓度[/font][font='Times New Roman',serif][color=black]μg/mL[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]保留时间[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]峰面积[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]信噪比[/color][/font][/align] [/td][td] [font=宋体][color=black]备注[/color][/font] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman',serif][color=black]20[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif][color=black]6.952[/color][/font][/align] [/td][td] [font='Times New Roman',serif][color=black]10777[/color][/font] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif][color=black]32.47[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif] [/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]无[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]无[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif][color=black]0[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]环氧乙烷未出峰，只有一个杂质峰。[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [font=宋体][color=black]无[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=black]无[/color][/font] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0[/font][/align] [/td][td] [font=宋体]环氧乙烷未出峰，只有一个杂质峰。[/font] [/td][/tr][/table][font=宋体][back=red]我们方法验证目标是：环氧乙烷标准物质[/back][/font][back=red]0.2μg/mL[/back][font=宋体][back=red]的信噪比是[/back][/font][back=red]10[/back][font=宋体][back=red]，现在打不出来，现在我们定量限，可能也就是[/back][/font][back=red]6μg/mL[/back][font=宋体][back=red]。[/back][/font][b]3 [font=宋体]提高柱流速情况（[/font]1.5[font=宋体]提高至[/font]3[font=宋体]）[/font][/b][font=宋体]分流比[/font]1[font=宋体]，其他条件不变，柱流速由[/font]1.5[font=宋体]提高至[/font]3[font=宋体]，进行[/font]20[font='Arial',sans-serif]μ[/font]g/mL[font=宋体]环氧乙烷标准溶液的分析，分析谱图如图[/font]1[font=宋体]所示下，除了杂质峰，又出了两个峰，[color=black][back=yellow]无法判断哪个是环氧乙烷峰，以及环氧乙烷标准物质因为什么原因，分解或者与什么反应多生成一种物质。[/back][/color][/font][img=,575,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204111051472394_4124_5260220_3.png!w575x375.jpg[/img][align=center][font=宋体]图[/font]1 20[font='Arial',sans-serif]μ[/font]g/mL[font=宋体]环氧乙烷标准溶液（柱流速[/font]3[font=宋体]）[/font][/align][font=宋体]作为对比，以同样条件，对纯化水及空气进行了气相分析。谱图分别如图[/font]2[font=宋体]和图[/font]3[font=宋体]所示。纯化水本有一个杂质峰，我们一直认为是纯化水里面碳或者氮物质出峰。我们对空气也进行了分析，发现同样的保留时间，也出了峰。[color=black][back=yellow]杂质峰是哪里的呢？[/back][/color][/font][img=,690,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204111052044570_2099_5260220_3.png!w690x419.jpg[/img][align=center][font=宋体]图[/font]2 [font=宋体]纯水色谱图[/font][/align][align=center][img=,690,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204111052150759_2470_5260220_3.png!w690x415.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]3[font=宋体]空气色谱图[/font][/align][b]4 [font=宋体]瓶子干扰[/font][/b][font=宋体]使用新瓶子空瓶进行分析，如图[/font]4[font=宋体]所示。竟然出了两个峰，我要疯。[/font][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204111052327336_2383_5260220_3.png!w690x425.jpg[/img][align=center][font=宋体]图[/font]4 [font=宋体]新瓶子空气色谱图[/font][/align][align=left][b][font=宋体]5 解决方案[/font][/b][/align][align=center][font=宋体][/font][/align][align=left][b][color=red]5.1 懂的大神给点方向，分流比应该不会这么大影响吧，分流比是不是只改变保留时间，和峰形？[/color][/b][/align][align=left][b]5.2 是不是[font=宋体]系统污染：清洗顶空进样针，清洗玻璃衬管（丙酮超声），更换电解液，清洗所有器具（样品瓶）？[/font][/b][/align][align=left][b][font=宋体]5.3 顶空进样系统怎么清洗呢？[/font][/b][/align]