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在线电导仪原理

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在线电导仪原理相关的资讯

  • 得利特在线电导率分析仪顺利升级
    随着绿色分析理念的大力推广,绿色分析技术的不断出现,未来的在线水质分析仪器将会尽量减少使用和产生有毒化学品,在设计上也会更加考虑降低仪器的能耗和分析的用水量。得利特引进人才与技术研发在线水质分析仪器。下面为您介绍一款我们新研发成功的产品:B2010在线电导率分析仪采用全新的设计理念,可实现水质电导率的在线连续监测,适用于一般工业用水、纯水电导率的监测,广泛适用于电力、化工、石油、环保、制药等行业中多种水质的测量,是一台高精度、智能化、高性能现场测量仪表。仪器特点1、192×64点阵液晶、多参数显示、内容丰富2、采用先进的嵌入式系统设计、贴片工艺技术提高了产品性能和可靠性、符合EMC设计要求3、中、英文双语可编程切换,满足不同用户需求4、全中、英文引导式操作模式、使用简单、通俗易懂5、可编程的自动或手动温度补偿方式、使用灵活、方便6、两路完全隔离的电流信号输出,可分别设定输出电流范围7、带有上、下限报警功能,可分别设定报警值8、带有标准的485数字通讯接口,可实现远距离通讯技术参数显 示:中、英文显示,192×64点阵液晶测量范围:K=0.01: (0.000~2.000)μS/cm、(0.000~20.00)μS/cm 2个量程自动切换;K=0.1 : (0.000~20.00)μS/cm、(0.000~200.0)μS/cm;2个量程自动切换;K=1 : (0.000~200.0)μS/cm、(0.000~2000)μS/cm,2个量程自动切换;K=10 :(0.000~2000)μS/cm、(0.000~20.00)mS/cm 2个量程自动切换;最小分辨力:0.001μS/cm引用误差:±1%FS温度传感器:Pt1000温度范围:(0.0~99.9)℃温度误差:±0.5℃温度分辨率:0.1℃温度补偿范围:自动或手动(0.0~60.0)℃温度补偿系数:0.0%/℃~9.99%/℃样品条件:温度范围:(5~50)℃流量范围:不大于6升/小时环境温度:(5~45)℃环境湿度:不大于90%RH(无冷凝)电流输出:(4~20)mA(二路隔离输出)电流精度:±1%F.S电流负载:800Ω报警输出:二路报警输出、直流5A/30V或交流5A/250V。储运温度:(-20~55)℃外形尺寸:144mm×144mm×115mm开孔尺寸:139mm×139mm供电电源:交流(85~265)V、频率(45~65)Hz功 率:≤10W重 量:约1.2 kg升级点:1、具有历史数据、运行、校准记录存储、查询功能,可查询100000条历史数据、1000条运行记录、100条校准记录2、防护等级高,达到IP65,可以满足各种复杂环境应用要求3、可选择多种电极常数电极,每种电极均有2个量程且量程均可自动切换,满足用户测量范围和精度要求
  • 水质检测仪器--在线电导率分析仪
    根据生态环境部在2020年6月发布的《生态环境监测规划纲要(2020-2035年)》,规划指出“十四五”期间,国控断面数量从2050个整合增加至4000个左右。水质国控监测点的增加将带来新的水质监测仪器采购和运营需求。同时,规划中明确提到,要深化自动监测与手工监测相融合的监测体系。  研究建立以自动监测为主的地表水监测评价、考核与排名办法,与手工监测评价结果平稳衔接。而目前非国控监测点中还有很大一部分采用手工监测,因此随着监测体系的完善,非国控点水质检测的自动化水平将得到提升,地表水自动监测仪器市场需求也有望随之逐步提升。B2010在线电导率分析仪采用全新的设计理念,可实现水质电导率的在线连续监测,适用于一般工业用水、纯水电导率的监测,广泛适用于电力、化工、石油、环保、制药等行业中多种水质的测量,是一台高精度、智能化、高性能现场测量仪表。仪器特点1、192×64点阵液晶、多参数显示、内容丰富2、采用先进的嵌入式系统设计、贴片工艺技术提高了产品性能和可靠性、符合EMC设计要求3、中、英文双语可编程切换,满足不同用户需求4、全中、英文引导式操作模式、使用简单、通俗易懂5、可编程的自动或手动温度补偿方式、使用灵活、方便6、两路完全隔离的电流信号输出,可分别设定输出电流范围7、带有上、下限报警功能,可分别设定报警值8、带有标准的485数字通讯接口,可实现远距离通讯9、具有历史数据、运行、校准记录存储、查询功能,可查询100000条历史数据、1000条运行记录、100条校准记录10、防护等级高,达到IP65,可以满足各种复杂环境应用要求11、可选择多种电极常数电极,每种电极均有2个量程且量程均可自动切换,满足用户测量范围和精度要求技术参数显 示:中、英文显示,192×64点阵液晶测量范围:K=0.01: (0.000~2.000)μS/cm、(0.000~20.00)μS/cm 2个量程自动切换;K=0.1 : (0.000~20.00)μS/cm、(0.000~200.0)μS/cm;2个量程自动切换;K=1 : (0.000~200.0)μS/cm、(0.000~2000)μS/cm,2个量程自动切换;K=10 :(0.000~2000)μS/cm、(0.000~20.00)mS/cm 2个量程自动切换;最小分辨力:0.001μS/cm引用误差:±1%FS温度传感器:Pt1000温度范围:(0.0~99.9)℃温度误差:±0.5℃温度分辨率:0.1℃温度补偿范围:自动或手动(0.0~60.0)℃温度补偿系数:0.0%/℃~9.99%/℃样品条件:温度范围:(5~50)℃流量范围:不大于6升/小时环境温度:(5~45)℃环境湿度:不大于90%RH(无冷凝)电流输出:(4~20)mA(二路隔离输出)电流精度:±1%F.S电流负载:800Ω报警输出:二路报警输出、直流5A/30V或交流5A/250V。储运温度:(-20~55)℃外形尺寸:144mm×144mm×115mm开孔尺寸:139mm×139mm供电电源:交流(85~265)V、频率(45~65)Hz功 率:≤10W重 量:约1.2 kg
  • 在线清洁验证:根据总有机碳、无机碳和电导率数据实时放行设备
    概述清洁验证是现行药品生产质量管理规范(cGMP,Current Good Manufacturing Practices)的重要组成部分,旨在保证药品的纯度、质量、疗效。患者的安全始终是最重要的。多年来,法规始终要求对清洁过程进行验证。然而许多厂商至今仍然沿用传统方法,即提取淋洗水和擦拭棉签样品,然后在实验室分析总有机碳(TOC)和电导率,以达到法规要求。传统的清洁验证方法虽然合规,却十分耗时,错误机率大,资本设备利用率低。目前行业将在线清洁验证视为更有效、更可持续的清洁验证和确认方法。本文简要介绍Sievers分析仪提供的解决方案,即使用Sievers® M9分析仪来分析TOC和电导率,进行精准、清晰、严谨的清洁验证和确认。目前的挑战传统上,清洁验证和确认是通过手动取样和实验室分析来完成的,其工作流程在质量和效率方面有下列明显缺点:取样耗时,需要分析人员准备样品容器、打印样品标签、提取样品、将样品送到实验室进行分析、然后还需输入和复查数据。棉签擦拭技术还要求进行繁琐的验证和培训工作,才能获得理想的回收率。在进行取样和实验室分析时,可能会损害样品的安全性。在取样的程序中,必须评估样品污染的风险和样品存储的稳定性。实验室流程常常延误数据发布,增加设备停机时间。现场提取的一个样品只代表一个时间点的清洁状况,无法代表整个清洁周期的状况。过程分析技术FDA于2004年发布了“过程分析技术(PAT,Process Analytical Technology)”指导文件1。该文件包括非约束性建议,鼓励cGMP厂家按照过程分析技术来理解工艺、控制工艺、持续证明设备的清洁验证状态。过程分析技术允许实时测量所需的质量特性。有了这些实时数据,就能掌握和证明清洁验证的状态,而无需进行人工取样或实验室分析。过程分析技术根据质量特性的测量结果来评估清洁度,而非仅仅对预定的时间点进行测量。公司采用过程分析技术,能够优化清洁验证工艺,节省清洁的时间、用料和用水,减少设备停机时间和人为错误。过程分析技术同样受FDA的严格监管,因此用来评估清洁度和放行设备的清洁工艺系统必须经过充分验证并符合规则标准,这一点至关重要。比较分析仪和传感器在选择合适的在线技术时,必须清楚了解相关的应用和法规。为了充分发挥过程分析技术的实时放行设备的作用,必须使用经过验证的仪器,仪器必须满足合规性、方法验证、数据安全等方面的要求。大多数在线TOC分析仪都用电导率来测量碳含量。Sievers TOC分析仪(例如Sievers M9分析仪)就是碳分析仪,用透气膜将干扰性化合物与CO2分离,从而准确测量碳含量。此技术能够确保测量的准确性和精确性。传感器测量氧化前后的电导率。虽然许多TOC仪器都以某种方式测量氧化前后的电导率,但在传感器测量的结果电导率中,没有将干扰性离子分离出去。TOC引起电导率变化,但碳以外的其它物质也能引起电导率变化。如果样品中含有干扰性物质(比如在清洁过程中常见的干扰物),就会产生报数偏高或偏低的情况。(见图1)图1:淋洗样品中也可能含有原料药、降解物、清洁剂、赋形剂,与有机碳分子键合的分子也容易被氧化。传感器不仅有错报的风险,而且在校准、验证、维护时,可能有不合规和效率低的问题。例如,在验证线性和特异性时,就无法用ICH Q2(R1)规则来验证传感器方法,而在使用数据来释放cGMP设备时,验证分析方法是关键环节。对于传感器来说,校准、验证系统适用性、维护等过程很繁琐,需要将文件资料甚至仪器送到厂家进行处理。而Sievers M9分析仪的维护、校准、系统适用性就可以自行完成,Sievers分析仪提供当场验证、维护、故障排除等现场支持。Sievers M9分析仪除了报告验证的、准确的TOC数据之外,还同时测量无机碳和电导率。有了这三种质量特性数据,就能全面而清晰地了解清洁工艺。Sievers的解决方案有了总有机碳、无机碳、电导率这三种数据,就能全面掌握清洁工艺。可以同时评估这三种质量特性,从而优化工艺、排除故障、或调查不合格结果(OOS,Out-of-Specification)。一旦在验证数据中确定了各个质量特性的控制范围,就能快速识别和纠正偏离工艺控制范围或规格的错误。也可以同时使用这些数据来调查故障根源,如图2所示。图2:同时使用TOC、无机碳、电导率,能够改善对不符合趋势结果的监测,并有助于调查故障根源为了演示M9分析仪与原位清洗(CIP,Clean-In-Place)工作站的整合与通信,以实时进行在线分析和报告数据,位于科罗拉多州博尔德市的Sievers分析仪开发实验室将Sievers M9便携式TOC分析仪与原位清洗站整合在一起(图3)。实验室模仿厂家普遍采用的清洁工艺,调整了流量、压力、时间、清洁方法。最终方案依照厂家所面临的复杂取样过程,无论对于时间、体积、或压力等限制,Sievers M9分析仪都能与组件成功整合,自动进行加压取样或非加压取样。还需注意,M9便携式分析仪与M9实验室型分析仪采用相同的技术。当从实验室分析转向在线分析时,相同的M9技术能够简化方法转移过程,无需再进行整套的方法验证。图3:整合了原位清洗工作站的Sievers M9便携式TOC分析仪进行实时淋洗分析。减少污染在分析样品时,必须考虑样品流路中的微生物污染风险,并采取措施降低这种风险。Sievers M9分析仪能够在不使用额外部件或工艺的情况下降低样品流路中微生物污染的风险。在清洁循环之间,分析仪用气动阀和干净的压缩空气来彻底干燥样品流路。取样组件和M9的“集成在线取样系统(iOS,Integrated Online Sampler)”都能耐受cGMP工艺常用的灭菌蒸汽、热水、腐蚀性清洁剂等。当采用Sievers M9在线清洁验证配置时,分析仪可以用干净的压缩空气吹干样品流路,使样品流路保持清洁、干燥,为下一次分析做好准备。这种在线清洁验证的系统整合为管控和降低污染风险提供了自动化的解决方案。验证和数据可靠性Sievers M9与原位清洗系统相整合的在线清洁验证技术,为合规性达标提供了精准而有力的方法。Sievers验证支持包第一和第二册满足仪器合规所需的全部要求,能够确保测量数据的准确性,可以用来释放关键性cGMP设备。数据可靠性始终是cGMP厂家所关注的重要议题。配置了DataGuard软件的Sievers M9 TOC分析仪满足联邦法规21 CFR PART 11以及数据可靠性准则的全部要求。具有可修改权限的各种用户级别确保所有用户都有正确的访问级别。审计追踪能够捕获任何人在仪器上执行的任何操作活动,其中包括执行的时间和用户信息。数据、方法、审计追踪都是不能更改或删除的。DataGuard允许以符合数据可靠性规则的方式来分析、存储、传输实时数据。总结随着生产需求不断增加,越来越多的厂家采用过程分析技术来改善运营效率和精益生产流程。在线清洁验证帮助厂家掌握工艺、控制流程、管理风险、提升效率、优化生产,而这些都是实验室监测所无法做到的。Sievers M9提供精确的、准确的、定量的、耐用的分析技术,能够充分利用清洁验证数据。这些经过验证的精准分析数据,可以用来以符合数据可靠性规则的方式进行重要决策、实时放行设备、排查故障、优化清洁工艺。Sievers分析仪为厂家的在线清洁验证提供全方位的解决方案,其中包括提供仪器、验证、合规支持、技术服务、不合格结果(OOS,Out ofSpecification)支持、提供标样、安装组件、应用支持等。如欲查询详细信息,或请Sievers分析仪为您评估工艺可行性,请与我们联系。参考文献Guidance for Industry PAT—A Framework for Innovative Pharmaceutical Development, Manufacturing, and Quality Assurance. FDA, 2004, https://www.fda.gov/media/71012/download◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 【石化半月刊】中俄再签油气供应协议 中石化采购在线电导/酸度仪等共118台
    近期,受俄乌战争等因素影响,国际油价明显上涨、一度突破100美元/桶。而就在俄乌战争打响之前,在俄总统普京到访中国的首日,2022年2月4日,中国石油天然气集团有限公司分别与俄罗斯天然气工业股份公司、俄罗斯石油股份公司签署了《远东天然气购销协议》、《保障中国西部炼厂供油的原油购销合同补充协议》。这是继2014年签署了为期30年的天然气供应协议后,中俄两国再次签订的石油、天然气供应协议。2019年12月,俄罗斯经“西伯利亚力量”管道(东线管道)正式开始供气,每年可向中国供应380亿立方米天然气。而最新的天然气长期供应协议,将经由“远东路线”向中国供应天然气,该文件的签署成为进一步巩固俄罗斯与中国天然气领域互利合作的重要一步。在项目达到全部运力后,俄罗斯对华管道天然气供应量将增加100亿立方米,总量将达到480亿立方米/年。俄石油和中石油还签署了过境哈萨克斯坦向中国供应1亿吨石油的协议,协议期为10年。中国西北部的工厂将对这些原油进行加工,以满足中国对石化产品的需求。此外,双方还将合作延伸到了低碳发展领域,签署了《中国石油天然气集团有限公司与俄罗斯石油股份公司低碳发展领域合作谅解备忘录》。根据协议,双方将在低碳发展的多个领域探索合作的可能性,包括能源效率技术、二氧化碳捕集与封存技术以及智能和数字化解决方案。这也是对国内在低碳发展研究领域提出了新的需求,需要研发团队的不懈努力和科学仪器的强有力支撑!关于二氧化碳捕集与封存技术(CCUS),近日还有一个大新闻——中石油CCUS工作推进会于 2月25日在京召开。据悉,中石油将在CCUS技术攻关试验方面突出创新增量,聚焦CCUS发展战略规划、低成本稳定气源供给保障、二氧化碳驱油扩大波及体积、低成本高效工程配套四个技术方向,研发和攻关CCUS原创技术;中国石油组织推动300万吨CCUS规模化应用示范工程建设,统筹公司内外部碳源,制定碳输送管网整体部署规划。近期招标信息 小编盘点了近期的石化相关单位的仪器采购信息如下所示:招标编号招标单位招标仪器招标数量招标文件领购结束时间开标时间0712-224022203017齐鲁石化供排水厂在线水中油分析仪5台2022/3/22022/3/100712-224012103095中石化北京化工研究院纳米红外显微系统1台2022/3/22022/3/160712-224042203011中石化大连院化学环制氢热模试验平台同步热分析-气质色谱-红外光谱联用仪\DSC+MS+IR1套2022/3/32022/3/17 FSSH-WZ-CG-2022-028中石油抚顺石化洗化厂气相色谱仪 4台2022/3/32022/3/18XN-ZB-WZ-2021-048渭南城投能源有限公司在线分析仪3台2022/3/52022/3/18WZ20220321-3809-2312-B1中石化巴陵石化树脂项目在线钙镁离子分析仪\0-100ppb 2% 不防爆 预处理系统+防爆柜1套2022/3/72022/3/15中石化巴陵石化近期就“己内酰胺搬迁项目”需要采购一批仪器,有在线浓度分析仪、在线硫酸浓度仪、在线酸度仪和在线电导仪共计118台,这批仪器的招标文件领购结束时间为3月7日,请相关仪器厂商及时领购招标文件。招标仪器参数数量在线浓度分析仪0-500ppm 1% 隔爆型2台0-5% 0.1% 隔爆型2台0-95wt% 0.1% 隔爆型2套0-50% 0.1% 隔爆型2套在线硫酸浓度仪93-99.5vol% 0.5级 隔爆型 流通池+保护箱2套在线酸度仪0-14PH 流通式 本安型 DC24V 0.5PH 保护箱+流通池26台0-9PH 流通式 本安型 DC24V 0.5PH 保护箱+流通池1台0-14PH 流通式 本安型 DC24V 0.1PH 自动温度补偿+预处理21台0-14PH 插入式 本安型 DC24V 0.1PH2台0-14PH 流通式 本安型 DC24V 0.1PH1台0-14PH 流通式 隔爆型 DC24V 0.01PH 保护箱+流通池11台0-12PH 流通式 本安型 DC24V 0.5PH16台0-7PH 插入式 本安型 DC24V 0.1PH 自清洗装置+保护箱1台0-7PH 流通式 本安型 DC24V 0.1PH 自清洗装置+保护箱+流通池1台5-9PH 流通式 本安型 DC24V 0.1PH 自清洗装置+保护箱+流通池1台0-14PH 流通式 隔爆型 DC24V 0.01PH 自清洗装置+保护箱+流通池4台0-7PH 插入式 本安型 DC24V 0.1PH 自清洗装置+保护箱1台0-7PH 流通式 本安型 DC24V 0.1PH 自清洗装置+保护箱+流通池1台5-9PH 流通式 本安型 DC24V 0.1PH 自清洗装置+保护箱+流通池1台在线电导仪0-0.5μs/cm 流通式 隔爆型 DC24V1台0-10μS/cm 流通式 隔爆型 DC24V1台0-40μS/cm 流通式 本安型 DC24V4台0-2μS/cm 流通式 本安型 DC24V1台0-350000μS/cm 流通式 本安型 DC24V2台0-15μS/cm 流通式 本安型 DC24V6台0-20μs/cm 流通式 隔爆型 DC24V1台0-100μS/cm 流通式 本安型 DC24V2台0-50μs/cm 流通式 本安型 DC24V2台
  • 上海三信总经理吴旭明:关于国产与进口电导率仪的几点看法
    p   4月27日,四川政府采购网上发布《成都市产品质量监督检验院进口产品专家组论证意见公示》,而仪器信息网5月3日的一条新闻《 a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20160503/190127.shtml" target=" _self" strong 这12类仪器国产与进口的差距听听专家怎么说 /strong /a 》引发了业界强烈的反响,微信阅读量上万,网友留言数十条,中仪协也为此特别发公开信以正视听...... /p p style=" text-align: center " a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/subject/201002/?SubjectID=527" target=" _self" img width=" 600" height=" 125" title=" ebdc68f0-ce81-4cba-9fd9-c992dc97af51.jpg" style=" width: 600px height: 125px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201605/noimg/ff410a4f-9db4-4441-b979-6e8ddc0ce7ba.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /a /p p   随着事件的传播和发展,不仅很多网友在仪器信息网论坛开贴讨论,一些国产仪器公司的负责人也给本网发来对本件事情的看法。 /p p   以下是上海三信仪表厂总经理吴旭明先生关于国产与进口纯水电导率仪的几点看法: /p p   1、 关于温度补偿:通常我们所说的电导率仪的温度补偿是指基准温度的补偿,例如规定25℃为基准温度,测量时将其它温度的测量值折算到25℃,这样不同温度的电导率值就可以直观比较,这是电导率仪的基本功能。但是纯水电导率的温度补偿还有另外一种含义,因为不同溶液的温度系数不一样,常规水质的温度系数我们定义为2%,是线性的,而纯水的温度系数是非线性的,并且不同温度的曲线差异很大。如果专家说的温度补偿是指前一种,那显然是不对的,如果所说的是后一种,应该是有道理的。 /p p   2、关于电导率仪的精度:首先不是由电极常数决定的,电极常数只和测量范围有关 其次对于一台在线纯水电导率仪,要达到测量值的稳定,重现和高精度,确实是不容易的,尤其当这台仪器是用于医药和半导体芯片领域时。 /p p   3、 电导率仪属于电化学产品,电化学测量的基本原理是比较测量,所以标准溶液校准也很重要,高纯水电导率值小于0.1μS,国外使用1μS和5μS的电导率标准溶液进行校准,而国内是用146.6μS的标准溶液,我们曾经想引进,但了解下来国内没人用。 /p p   4、电导率仪和纯水电导率仪是不一样的概念,实验室纯水电导率仪和在线纯水电导率仪也是不一样的概念,后者的要求要高很多,除了对仪器和电极本身的品质要求外,前面所说的高纯水电导率/温度曲线,本身是一个经验数据,涉及行业或专业是否接受和认可的问题,所以产品本身的行业背景和品牌效应在某些重要的应用场合是很重要的。 br/ /p
  • 揭秘GE分析仪器专利技术:Sievers 薄膜电导率检测技术
    GE分析仪器历来重视研发,并乐意投资开发新产品与新技术。至今我们已经拥有超过30个创新技术专利。其中,Sievers总有机碳(TOC)薄膜电导率检测技术,可谓GE TOC分析仪的王牌技术。以下介绍可以让您充分了解“Sievers 薄膜电导率检测技术”到底是怎么回事?Sievers 薄膜电导率检测技术用于检测总有机碳(TOC)含量,并被证明为十分精准可靠的检测方法。不同于非分散红外检测(NDIR,non-dispersive infrared)技术,Sievers 薄膜电导率检测法能显示六个数量级的动态范围,可以防止随时间的明显数据漂移,从而极具稳定性。因此使用薄膜电导率检测技术,设备无需频繁校准,所得到的检测结果十分稳定,具有不可比拟的分析性能,能成为用户在日常工作中依赖的主要工具。◆ ◆ ◆工作原理Sievers薄膜电导率检测技术使用了选择性气体渗透薄膜,只有氧化产生的CO2能通过这层薄膜进入检测舱。当水中有机物分子含有除碳、氢、氧以外的元素,如氮、硫、磷、卤素等,在氧化时会生成相应的离子,如硝酸根、氯离子等,干扰直接电导率检测。因此相比直接电导率法,Sievers薄膜电导率检测法减少了检测中的“假正”或“假负”现象,提供了无比优异的选择性、灵敏度、稳定性、精确度和准确度。下列动画,可以让您清楚了解Sievers薄膜电导率检测技术的工作原理。(如看不清楚视频,建议登陆 http://v.qq.com/x/page/k03230zad9n.html 查看,并在观看时将清晰度调整为超清。)◆ ◆ ◆相关仪器GE Sievers M9实验室型/在线型/便携式、M5310 C实验室型/在线型/便携式,500RL在线型和860实验室型TOC分析仪均采用Sievers薄膜电导率检测技术。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多通过以下方式联系我们800-915-9966(固话用户)0411-8366 6489(手机用户)geai.china@ge.com我们的专家将尽快与您联系!扫二维码关注“GE分析仪器”官方微信
  • 清洁验证的在线TOC方法:应用PAT原理,增强自动化程度、真正质量控制且降低成本
    由于复杂性提高及成本限制,越来越多的药品生产商为其系统和工艺配备自动化。例如,如果由于设备配置、产品或清洗剂的应用,需要复杂的清洗程序,则要求相对耐用的自动系统,以确保完全去除潜在的污染。就地清洗(Clean-in-place,CIP)和离线清洗(Clean-out-place,COP)系统比手动清洗,显示出更高的可靠性和一致性,并为减少人为错误提供保证。虽然CIP系统自动化将导致资金成本的提高,但运行成本可显著下降。除了日常系统功能,诸如为玻璃清洗机上样或从控制点启动系统运行,CIP系统可应用到工艺流程中的某些点,消除手动操作行为的风险。本文提供通用指导,如何使用Sievers® M500在线TOC分析仪,监控经过自动CIP工艺的最后注射用水(WFI)或纯化水(PW)步骤。带有iOS的M500在线TOC分析仪自动CIP工艺概述一般来说,制药工艺设备、管道、接头、玻璃器皿和备件的所有自动清洗顺序遵循的工艺流程,从最后的漂洗步骤抽取样品,并按照经验证的分析方法进行分析。该步骤通常包括TOC、电导率和pH。如果它们也需要通过公司的正规验证过程的话,则其他试验,如细菌内毒素或微生物限度,也会需要。在最后漂洗步骤之后,应对设备进行有记录的目视观察以确保设备是清洁的。从低成本且高效可靠的工艺设备清洗,到提高产品质量,CIP技术对于生产设备具有显著的优势。CIP系统可包括当前循环和再循环步骤,以便降低运行和废水成本1。纯化水预漂洗和排放纯化水预漂洗和排放是生物或活性制药成分(API)生产设备自动清洗工艺的第一步骤。第一步骤主要去除设备表面上存在的大量污染物或痕量物质。当与设备表面接触之后,通常将漂洗溶液送到排放口,而不是再循环,以防止CIP系统的污染。鉴于此阶段的目的是去除设备表面的大量残留和任何痕量物质,在这个阶段,取样测定TOC、pH或电导率,没有价值。纯化水清洗剂的清洗和排放这个步骤,使用酸性或碱性清洗剂清洗工艺设备。此清洗步骤用于去除此前纯化水(PW)预漂洗时没有清除的物质。此步骤可能在工艺设备表面和相关管道遗留痕量的清洗剂残留。在工艺过程的这一点,如果存在清洗剂,电导率将急剧上升。然后通过停止CIP装置的供应,并让待清洗设备达到合适的操作规格,再次冲洗,然后排放。此步骤再循环,也并不少见。纯化水后漂洗和排放清洗剂清洗之后,使用PW来漂洗设备表面,去除清洗剂的痕量残留以及任何潜在的残留产品或物质。漂洗溶液通常送到排水口,而不进行再循环,以防止CIP系统的污染。PW漂洗液冲洗系统和设备之后,TOC和电导率水平应较低。还是很少在本步骤之后测量TOC、PH或电导率,因为预计PW或WFI仍然含有残留的清洗剂和其他残留产品。注射用水漂洗、再循环、测量和排放末段的WFI漂洗,包括泵送WFI到CIP漂洗罐及相关管道,然后到达设备末端。如果可行,该溶液通常进行再循环以监控电导率和TOC水平。此工序的最后WFI步骤彻底漂洗用于生产环节的相关管道和设备。此步骤最适合监控TOC和电导率,二者都可以通过Sievers M500在线TOC分析仪进行测量。任何痕量的清洗剂残留将通过该分析仪的TOC和电导率测量进行指示。为了释放设备用于以后的工艺过程,必须符合所有的验证运行参数,而且TOC和电导率结果必须在公司规定的容许值或合格标准[即TOCPAT应用:用于清洁验证2的在线TOC分析为减少与清洁验证相关的停机时间,应用过程分析技术(Process Analytical Technology,PAT)3,各公司将Sievers M500在线TOC分析仪放置在CIP回流管道,监控清洗过程的最后步骤,以确保系统的清洁,并且实时放行设备。如何应用Sievers M500在线TOC分析仪获得高质量水平及成本节约?与其他清洁或冲洗周期相比,通常WFI漂洗循环非常快速,只持续很短的时间,取决于某些运行参数。同时,某些末段的漂洗循环连续地排放,直到达到一定水平的电导率或体积,因此急剧增大WFI水生产和废水处理的成本。这些局限促使各公司在验证的时段内对其末段WFI漂洗进行再循环,使得TOC分析仪可进行取样,并向PLC/SCADA系统反馈数据。大多数CIP系统配有CIP供液和回流泵,只需要最小水量在整个系统提供正吸,从而为再循环和准备进行的适当分析(例如TOC、电导率、流量、pH、温度)提供机会。自动化是在线TOC分析的另一要素。在制药行业有众所周知的案例,在其中可自定义PLC或SCADA控制命令,可从几分钟到几个小时在任何位置保持再循环。有时药品制造厂商利用自动化水平连续地再循环,并在获得一定水平的电导率、pH或流量后进行保持,以便让仪器进行适当的取样。一旦样品分析后,即可确认再循环步骤,及完成以后的步骤。更高的自动化已经内置在Sievers M500的设计中,并让仪器与PLC或SCADA系统进行通讯。当WFI回流到CIP平台进行TOC和电导率测量时,TOC分析仪开始分析。图1. 安装于在线清洗验证工艺过程中的Sievers M500在线TOC分析仪Sievers M500分析仪置于待机模式,直到最后的WFI步骤,这时被激活以监控水的状态。在监测过程中,TOC分析仪继续与PLC或SCADA系统通讯,提供实时结果。在这一点上,TOC和电导率分析在整个漂洗步骤中一直进行,直到系统排水前的适当时间。一旦进行测量而且TOC、电导率、流量或时间参数符合漂洗循环的要求,PLC或SCADA系统然后指示TOC分析仪返回待机模式。当符合验证的合格标准后,设备可释放,并在设备的使用记录中正确记载。现在设备已经清洗并且核准使用,消除了样品污染的机会以及由于“等待实验室结果”状态造成的设备停机。鼓励对清洗过程、清洗剂和合格限值全面了解,以确保不会出现由再循环步骤导致的产品或清洗剂残留。4并非所有的在线TOC分析仪均相同虽然清洁验证从实验室TOC分析转到在线TOC分析的概念不是全新的,但直到不久前,实际用于实施该变化的可用TOC方法都特别难于实施而且很少成功。即使某些TOC分析仪指示可直接测量TOC并通过了系统适用性5,但这些声明与当前的实验室TOC方法并没有关联性。此外,直接电导率或差示直接电导率TOC方法,当溶液电导率高时(如含氢氧化钠、清洗剂、氯仿等),容易受到干扰。由于专利的Sievers膜电导技术,Sievers M500的在线TOC方法与清洁验证中当前使用的实验室方法一样好用、可靠和准确。参考文献就地清洗(CIP)指南,A Guide to Clean In Place (CIP).。 由A & B Process Systems提供的白皮书。www.abprocess.com。在Sievers清洁验证支持包中提供在线TOC清洁验证文件。关于此工艺的更多信息可访问www.sieversinstruments.com—行业—制药—清洁验证。FDA,工业PAT指南 — 创新制药开发、制造和质量保证的框架,Guidance for Industry PAT—A Framework for Innovative Pharmaceutical Development, Manufacturing, and Quality Assurance。LeBlanc, Destin. 单独使用漂洗样品的更多内容:清洁验证技术,清洗备忘录(2006年4月),More on Using Rinse Sampling Alone: Cleaning Validation Technologies, Cleaning Memo. (2006, April)。Godec, Richard. 在线TOC性能的科学比较(2006年1月),Science-Based On-Line TOC Performance Comparison. (2006, January)。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • Sievers精益实验室 | 同时检测制药用水的阶段1电导率和TOC
    挑战自从1906年“纯净食品药物法案(Pure Food and Drug Act)”颁布以来,美国药典(USP,United States Pharmacopeia)和国家处方(NF,National Formulary)一直是美国食品药物管理局(FDA,United States Food and Drug Administration)的官方药典。1USP和NF要求检测四种制药用水,即超纯水(UPW)、注射用水(WFI)、血液透析用水、纯蒸汽水2。检测这四种水时,要求检测电导率、总有机碳(TOC,Total Organic Carbon)、内毒素、微生物限度(见图1),目的是为了保证产品的可靠性、有效性、安全性。如果检测结果达不到规则要求,就会产生各种后果,轻则被迫召回产品,重则危及患者的生命安全。因此企业高度重视和密切关注能够帮助达标的分析方法。图1:FDA/USP要求的制药用水检测图1中的各种USP规则都给出了具体的接受限值。如果检测结果满足限值,就能达标,但监管机构和行业组织更看重有助于企业深入了解生产工艺的定量检测,以及低于接受限值、但需要采取行动的数据限3。解决方案Sievers® M9 TOC分析仪达到并超过USP 规定的定量分析要求4,不仅可用于基本TOC限值的检测,还能够帮助企业深入了解生产工艺,并给出低于USP 接受限值、但需要采取行动的数据限。5M9分析仪在进行USP 达标所需的TOC定量检测时,还能同时检测阶段1电导率,以满足USP 要求。虽然电导率检测是较基本的检测,但其背后的理论具有相当高的技术性,必须加以了解。有关电导率检测的完整技术解释,以及M9分析仪如何帮助用户达到USP 要求,请参阅我们的白皮书“电导率、温度依赖性、和Sievers M9分析仪(Electrical Conductivity, Temperature Dependence, &Sievers M9 Analyzer)”。6技术总结上述白皮书:电导G是电阻R的倒数。电阻由欧姆定律定义为:其中R是电阻,V是施加电压,I是检测电流。当电阻单位是欧姆(Ω)时,电导率G的单位是西门子(S)。在检测电导率时,使用探针或让水流穿过电导池,检测已知电势差上的电流。电导率探针或电导池在已知电势差上使用两个或更多已知尺寸的电极。直接检测电流,然后计算电导。电导率是基于池常数的归一化电导值,而池常数取决于池尺寸。用手动检测仪和探头检测电导率的原理,同M9分析仪检测穿过电导池的样品流电导率的原理一样(见图2)。从前人们用耗时的手动检测仪和探头来检测电导率,现在用M9分析仪的电导池来检测电导率,虽然两者的技术原理相同,但后者实现了自动化检测,能快速、高效、可靠地完成达标检测。 图2:(A)手动检测仪和探头,(B)M9分析仪的电导池USP 和M9分析仪M9分析仪电导池的性能达到并超过USP 规定的所有的仪器规格和操作参数。M9分析仪通过同时检测非温度补偿样品电导率和温度,来检测阶段1电导率。M9分析仪还提供美国药典(USP)、欧洲药典(EP)、中国药典(CP)、印度药典(IP)的接受标准的列表。有关M9分析仪电导池的准确度、精确度、范围、线性等规格,请参阅表1和图3。7表1:M9分析仪电导率规格图3:M9分析仪的电导率线性USP 还规定了电导率检测的三个阶段:阶段1、阶段2、阶段3。只有阶段1可以在实验室离线或生产流程在线的运行模式下完成。阶段1也是最简单的检测,但它的合格/不合格标准最严格。“阶段1适用于在线检测,也可以在适用容器中离线进行。”- USP 对于离线的阶段1电导率检测,用户只需检测适用容器中的样品温度和原始电导率。USP 按温度索引提供了合格/不合格标准列表。如果样品未能通过阶段1电导率检测,则必须进行额外检测(即阶段2和阶段3检测),以确定过高的电导率是否出自内在因素,如大气中的CO2,或外部离子。在必要的程序步骤中,阶段2电导率检测更要求规范性。操作员必须剧烈搅拌样品,同时使样品的温度保持在25º +/-1º C,直到电导率变化小于每5分钟0.1 μS/cm。等电导率读数稳定后,检测值不得大于2.1 μS/cm,方能通过阶段2检测。用手动检测仪和探头进行阶段2电导率检测的耗时为:每个样品可花费长达30分钟。8对于制药厂来说,最理想的情况是在阶段1电导率检测中达到USP 要求,这时需要的操作最简单,检测每个样品的时间最短。实现自动化的USP 检测之后,就能节省大量时间,并提高数据的可靠性和安全性。适用容器除了考虑M9分析仪电导池的性能之外,还需考虑用于电导率检测的适用容器。USP 特别提到了“适用容器(Suitable Container)”一词,但未具体说明什么样的容器是适用的。9在容器中同时检测阶段1电导率和TOC时,要求容器对电导率或TOC没有任何显著影响。M9分析仪使用“电导率与TOC两用样品瓶(DUCT,Dual Use Conductivity and TOC)”,能够自动进行USP 和的达标检测10。DUCT样品瓶是有专利技术的涂层玻璃样品瓶,带专用瓶盖,已被证明不仅适用于电导率和TOC检测,而且优于目前业界使用的其它许多容器。11结果1111111FDA和USP将TOC和电导率定为制药用水质量保障的四个关键属性中的两个。但这两种属性参数的手动实验室检测需要耗时数小时之久。用手动检测仪和探头检测阶段2电导率所需要的时间为每样品最长30分钟,而且不包括TOC检测。如此耗时的检测过程包括:检测样品、记录数据、等待审核和批准。当自动同时检测阶段1电导率和TOC时,以后就无需再检测电导率,从而节省时间。美国的一家跨国生物技术公司采用能够同时检测TOC和电导率的方案,以提高效率、简化流程、并能将检测结果导出到实验室信息管理系统(LIMS,Laboratory Information Management System)。12这家跨国生物技术公司用M9分析仪和单个DUCT样品瓶来同时检测阶段1电导率和TOC,5年的投资回报率(ROI,Return On Investment)达400%,投资回收期仅为7个月,项目的5年净现值约为40 万美元。ROI最引人注目的地方是,尽管使用DUCT样品瓶增加了些许耗材成本,但每个样品检测的时间和样品数量都有所减少,总成本大大降低。此例很好地说明了,用户用M9实验室型TOC分析仪同时检测TOC和USP阶段1电导率,能节省大量时间和资金,并提高生产工艺质量。在此情况下,用户就能将节省下来的资源用于他处,从而提高总体生产效率。12本文只展示了用M9分析仪在实验室离线模式下检测阶段1电导率。但实验室环境并非唯一选项。按照FDA“ 过程分析技术( PAT , Process Analytical Technology)”指南的规定,用于检测阶段1电导率的M9分析仪也提供便携式配置,可用于旁线(at-line)检测;还提供在线(on-line)配置,可实现最佳工作效率。Sievers为用户的水质和清洁应用提供完善的解决方案、技术服务和支持。从仪器、标样、样品瓶,到技术服务、设备维护、技术支持,Sievers都能满足用户的一切需求。感谢您选择Sievers作为您的解决方案。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!参考文献1.USP and FDA Working Together to Protect Public Health, 2017. Retrieved Jan 19, 2018, from http://www.usp.org/about/public-policy/usp-fda-roles2. Water for Pharmaceutical Purposes, 2007. Retrieved Jan 19, 2018, from https://www.geinstruments.com/sites/default/files/pdf_test/reg_USP_1231_water_for_pharmaceutical_purposes.pdf3. 3. Validation of Compendial Procedures, 2007. Retrieved Jan 19, 2018, from https://www.geinstruments.com/sites/default/files/pdf_test/reg_USP_1225_validation_of_compendial_procedures.pdf.4. Sievers M-Series Performance Specifications, 300 00290, 2015. Retrieved Jan 19, 2018, from https://geinstruments.com/down-media?f_id=262.5. 5. Total Organic Carbon, 2008. Retrieved Jan 19, 2018, from https://www.geinstruments.com/down-media?f_id=1404.6. Electrical Conductivity, Temperature Dependence, & GE M9 Analyzer, 300 00322, 2016. Retrieved Jan 22, 2018, from https://geinstruments.com/down-media?f_id=42654.7. Sievers M9 TOC Analyzers, 300 00064, 2017. Retrieved Jan 19, 2018, from https://geinstruments.com/down-media?f_id=325.8. 8. Water Conductivity, 2008. Retrieved Jan 23, 2018, from https://www.geinstruments.com/down-media?f_id=1405.9. Reserve Sample Bottles for Conductivity and TOC, 300 00299, 2015. Retrieved Jan 23, 2018, from https://geinstruments.com/down-media?f_id=268.10. Selecting the Best TOC Sample Vial for Your Application, 300 00331, 2016. Retrieved Jan 23, 2018, from https://geinstruments.com/down-media?f_id=277.11. DUCT Vial Performance and Stability, 300 00297, 2015. Retrieved Jan 23, 2018, from https://geinstruments.com/down-media?f_id=266.12. Improved efficiency and lower costs using simultaneous testing for TOC and conductivity, 300 00326, 2018. Retrieved Jan 23, 2018, from https://geinstruments.com/down-media?f_id=42078.
  • 万字讲懂离子色谱仪原理、结构、分类、应用、常见品牌等 | 仪器博物馆
    离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津
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  • 【技术知识】电导率仪在测定时产生误差的原因
    工业电导率仪由电子单元和传感器两部分组成,对电导率仪的检定就分成两部分:用交流电阻箱对电计进行检定;用电导率标准溶液对仪器配用电导率池常数进行检定。工业在线电导率仪的检定应在检定规程要求的实验室环境条件下进行。由于交流电阻箱的温度系数很小(约为10ppm/℃),在变化±10℃的室温中,进行电计检定,也不会对0.2级的电导率仪产生任何影响,因此,对电计检定的条件并不苛刻。造成误差的关键因素1电解质溶液电导率仪的温度系数都较大是测量误差的主要因素。如电导率标准物质KCl溶液在不同浓度下的电导率的温度系数大约为2.0%/℃,可见温度影响是很大的。在进行仪器池常数检定时,应将KCl电导率溶液标准物质放在恒温装置中。2现场实验中通常不具备恒温装置,而实验室的恒温装置又不便带到现场,实验温度如不能准确控制在新规程规定的温度点,就不能得到标准溶液的电导率值,导致电导池常数Kcell的校准无法进行,而Kcell的不确定度直接影响了仪器引用误差的检定。3另外,由于没有恒温装置,对于有温度补偿测量功能的电导率仪,温度示值误差无法检定,这样,电导率仪的检定项目就可能残缺不全,影响仪器性能的评定。旧规程对于此类情况以及送检工业在线电导率仪传感器未带等现象,可以根据电计检定部分的数据进行判定,给出电计级别。而新规程要求必须对电导率仪的电计和仪器两部分进行全面检定,才能判定仪器级别。相关仪器B1010台式电导率仪是一款智能型仪器,该仪器采用人性化设计,图形菜单, 操作直观易懂,具有中英文可选,判稳等多种功能,可用于电厂、化工、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等溶液在实验室的测量与存储。B3010便携式电导率仪是一款高性能的便携式测量仪表,用于测量水溶液的电导率、盐度、TDS等参数,其外形简洁、重量轻、集成电路,智能程度高,使用人机对话的方式,宜于理解和操作,测量精度高,特别适用在石化、电力、饮料、制药、半导体、科研院所等行业应用。B2010在线电导率分析仪采用全新的设计理念,可实现水质电导率的在线连续监测,适用于一般工业用水、纯水电导率的监测,广泛适用于电力、化工、石油、环保、制药等行业中多种水质的测量,是一台高精度、智能化、高性能现场测量仪表。
  • 土壤电导率的测定
    一、背景介绍土壤电导率(soil conductivity)指土壤传导电流的能力,通过测定土壤提取液的电导率来表示。测定结果单位以mS/m(即10μS/cm)表示。当测定结果大于或等于100mS/m(即1000μS/cm)时,保留三位有效数字;当测定结果小于100mS/m时,保留至小数点后一位。土壤电导率是土壤提取液中的阴离子和阳离子的总和,代表了土壤的含盐量。测定土壤的电导率可以直接反应出土壤混合盐的含量,对于确定各种田间参数时空分布的差异有重大意义,从而也为基于信息和知识的现代精细农业的普及推广打下基础。 二、测试原理国家标准HJ 802-2016《土壤 电导率的测定 电极法》给出了土壤电导率的测定方法,要求取自然风干的土壤样品,以 1:5(m/V)的比例加入水(电导率不高于0.2mS/m,即2μS/cm),在 20℃±1℃的条件下振荡提取,然后用电导率仪测定 25℃±1℃条件下提取液的电导率。需要注意的是,当待测土壤的提取液电导率小于1mS/m(即10μS/cm)时,空气中的二氧化碳和氨对电导率的测定影响较大,在封闭的小空间中进行操作,可消除或降低其干扰。三、电导率测试方法(1)样品准备● 按照HJ/ T 166的相关规定采集、制备和保存样品。 (2)标定● 配置电导率标准溶液或使用市售电导率标准溶液● 使用电导率标准溶液校正电导率仪 (3)样品制备● 称取 20.00 g 土壤样品于 250 ml 振荡瓶中,加入 20℃±1℃的 100 ml水,盖上瓶盖,放在往复式水平恒温振荡器上,于 20℃±1℃振荡 30 min。静置 30 min 后,过滤或离心,提取液收集于100 ml 烧杯中,待测。● 相同的步骤做空白试样 (4)测量● 用水冲洗电极数次,再用待测的提取液冲洗电极。将电极插入待测提取液,按照电导率仪的使用说明书要求,将温度校正为25℃±1℃,测定土壤提取液的电导率。直接从电导率仪上读取电导率值,同时记录提取液的温度。● 相同的步骤测试空白试样。空白电导率值不应超过1mS/m(即10μS/cm)。否则,应查找原因,重新测定。● 记录测定结果。 四、仪器及配件推荐
  • 在线水质分析仪器—技术、应用与市场(一)
    p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 1、前言 /strong /span /p p   在线水质分析仪器是一类专门的自动化在线分析仪表,仪器通过实时、现场操作,可在无需人工操作的情况下实现从水样采集到数据输出的快速分析 许多结构复杂的在线水质分析仪器已经具有了自动诊断、自动校准、自动清洗、故障报警等功能,以保证分析结果可靠性和仪器的长时间无故障运行。 /p p   目前有两种不同结构和形式的在线水质分析仪器:“在线分析传感器和比较复杂的自动化分析设备或者装置”。按照国际标准化组织(ISO)代号ISO15839《水质-在线传感器/分析设备的规范及性能检验》标准的定义:“在线分析传感器/设备(on-line sensor/analyzing equipment) ,是一种自动测量设备,可以连续(或以给定频率)输出与溶液中测量到的一种或多种被测物的数值成比例的信号。” /p p   随着全球范围内对环境保护、水资源可持续利用以及水安全的日益重视,为满足世界各国日趋严格的环保法规要求和不断发展的水处理工业市场的需求,作为获取水质信息的源头技术,在线水质分析仪器及其应用技术得到了巨大的发展机会。同时,计算机科学、分析化学、材料科学等相关科学技术的进步,也为在线水质分析仪器技术的发展提供了可靠的技术支撑。国际水协会(IWA)的前身国际水污染研究协会(IAWPR)自1973年就开始了组织主题为ICA(Instrumentation-仪表,Control-控制and Automation-自动化)的专题会议,专门推广和研究水处理领域的在线水质分析仪器及过程控制的应用。近来,世界卫生组织(WHO)也在其发布的《再生水饮用回用:安全饮用水生产指南》中指出需要在再生水饮用回用系统全流程的关键控制点实施运行监测,并建议尽量采用在线监测仪器进行数据实时监测和记录。在技术进步和法规的推动下,越来越多的在线水质分析仪器被应用到环境监测、废水排放监测,以及各种水处理工艺的过程控制系统中了。 /p p   在中国,伴随着改革开放40年经济高速发展的城镇化与工业化进程,无论是在城镇化过程中大量的自来水水厂和污水处理厂建设,还是工业化进程中各种火力发电厂、石油化工厂、大型冶金企业、食品酿造厂等高耗水工业企业的兴建,都给予了在线水质分析仪器巨大的市场空间,在此基础上,中国的在线水质分析仪器行业获得了空前的成长机会,中国的在线水质分析仪器技术有了显著的发展和长足的进步,在线水质分析仪器的可靠性得到了市场和权威机构的广泛认可。 /p p   随着政府和公众对水环境保护和饮用水安全的高度重视,以及政府逐年增加的巨额环保资金,特别是在具有中国特色的“自动监测为主,手动监测为辅的监测模式”的环境监测技术路线的框架下,中国已经逐渐发展成为了在线水质分析仪器全球最大的地表水水质自动监测和废水污染源排放自动监测领域的单一市场。 /p p   中国环境保护部门于2001年6月4号发布并同日实施了HBC 6-2001《环保产品认定技术要求 化学需氧量(CODCr)水质在线自动监测仪》行业标准,这是中国第一部用于废水污染源排放自动监测的在线水质分析仪器标准,在接下来的几年中,各个相关政府部门还陆续发布了多部在线水质分析仪器的国家和行业标准。标准的发布实施,加上在线水质分析仪器在实际水质监测中的成功应用,有力地推动了中国水质在线分析仪器市场的发展和技术的进步。 /p p   随着中国环境保护事业和环保市场的持续发展,国务院办公厅于2015年7月印发了《生态环境监测网络建设方案》,提出例如“到2020年,全国生态环境监测网络基本实现环境质量、重点污染源、生态状况监测全覆盖,各级各类监测数据系统互联共享,监测预报预警、信息化能力和保障水平明显提升,监测与监管协同联动,初步建成陆海统筹、天地一体、上下协同、信息共享的生态环境监测网络,使生态环境监测能力与生态文明建设要求相适应。”的目标,方案还要求“完善重点排污单位污染排放自动监测与异常报警机制,提高污染物超标排放、在线监测设备运行和重要核设施流出物异常等信息追踪、捕获与报警能力以及企业排污状况智能化监控水平”。在2018年1月1日正式实施的“中华人民共和国环境保护税法”第十条中还明确规定了应税污染物的计算方法,“纳税人安装使用符合国家规定和监测规范的污染物自动监测设备的,按照污染物自动监测数据计算”,通过法律条文的形式进一步确定了在线分析仪器的地位。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 2、在线水质分析仪器的检测技术简介 /strong /span /p p    strong 2.1在线水质分析仪器的技术发展 /strong /p p   一直以来,在线水质分析仪器技术都是沿着在线分析仪器研发制造技术和在线水质分析仪器应用技术两个方面同时发展的。 /p p   根据ISO标准的定义,有两种形式的在线水质分析仪器:在线分析传感器和比较复杂的自动化分析设备或者装置。 /p p   第一代的在线水质分析仪器常常是以在线分析传感器+显示控制器的形式出现的,仪器通常结构都比较简单,通过传感器直接和被测水样接触获得水质指标的数据。最初可以测量的水质指标,主要是一些简单的物理指标和成分指标,如水温、电导率、PH、ORP、溶解氧等 接着是浊度、悬浮物浓度等光学原理的传感器 随着电化学分析技术的发展,氟离子、铵离子、硝酸盐等多种离子选择电极法原理的在线水质分析传感器也开始进入市场。由于传感器和水样直接接触,无法像实验室人工分析时进行样品预处理及去除样品中干扰物质,在面对水质复杂的水样(高温、高压、含油、硫化物、重金属、悬浮物、高盐度、腐蚀性气体等各种杂质)时的适用性受到很大局限,最初的测量对象主要是地表水、饮用水、市政污水以及工业纯水等水质情况较为简单的水体。 /p p   为了解决传感器测量复杂水样的适用性问题,也为了实现一些实验室人工分析方法步骤比较繁琐或者测试条件要求较高的水质参数的自动分析,随着自动控制技术的采用,结构比较复杂的在线水质分析仪器-水质自动化分析设备或装置开始出现:仪器通过控制一整套的设备或装置的自动运行来完成以前实验室人工分析的步骤,比如:过滤、加热、加显色剂、混合、测量等等 另外,为了保证长时间连续运行的准确度,还需要定时对仪器进行自动校准,以及定期的人工维护。这一类在线水质分析仪器结构复杂,多用于水质成分指标(TOC、SiO2、总磷、总氮、重金属等)和评估性水质综合指标(COD、碱度、硬度、生物毒性等)。 /p p   随着现代科学技术的发展,特别是分析化学、材料科学、电子科学以及包括计算机技术和通讯技术、自动控制技术在内的系统工程成套自动化技术的发展, 再加上水质科学自身的发展与进步,从以下介绍的多个维度共同推动了在线水质分析仪器技术的发展。 /p p   首先,在测量原理方面,除了传统的电化学、光学、光电比色法原理,激光诱导击穿光谱、混合多光谱分析、X射线荧光分析、三维荧光光谱、生物技术等各种新的测量原理被应用到了在线水质分析仪器 同时,流动注射分析技术的发展和应用,使得仪器分析时间大大缩短,增强了在线分析技术实时性的优点。 /p p   其次,水质科学的发展,提出了“替代参数”的概念,为在线水质分析仪器的开发和应用开拓了新的空间。水质替代参数是指一类特定的水质参数,可以综合反映水体的某一类别的水污染情况或水处理过程中某些不能实现在线监测而且实验室分析也非常繁琐水质参数的变化。目前,对饮用水水质安全来讲,反应有机物总量及某些特定成分变化的综合性指标UV254是目前非常重要的水质替代参数,可以通过UV254的实时测量,获得和水中有机物污染相关的其他参数(如,COD、BOD、TOC等)的信息。由于能实时反映水质的变化,测量“替代参数”的在线水质分析仪器在水处理工艺过程控制中有着非常重要的价值。目前其他重要的在线水质替代参数分析仪器还有:浊度、颗粒物、SDI(污染指数)等。 /p p   第三,随着材料科学的发展,在线水质分析仪器传感器的环境适应性也得到了很大提高,表现为:高温材料的采用,使得传感器的最高工作温度范围不断提高 传感器材质采用惰性的材料,可以耐受水中硫化氢、硫化物、高盐、重金属、油污染的探头,可以耐受高强度核辐射的溶解氧和溶解氢探头应用于核电厂 采用钛合金材料,可长时间应用于海洋监测的传感器等等。 /p p   另外,和所有仪器产品一样,在线水质分析仪器中执行数据处理与通讯功能的硬件与软件都采用了电子工业的最新技术。相对于最初的模拟电路,由于数字电路设计要比模拟电路相对简单、自动化程度高,对设计人员的经验水平要求也稍低,数字电路技术的采用和普及,使得仪器设计和批量生产的成本得以大幅下降,仪器的可靠性有了很大的提升。 /p p   目前的在线水质分析仪器的控制器普遍具有了自动运算、统计、图形显示、趋势分析等数据处理功能 同时,仪器一般具有自动诊断、故障报警功能,方便仪器运行及维护人员及时发现和解决仪器的问题 仪器生产商采用通用控制器也已经成为共识,同一种型号的控制器可以同数十种传感器连接,由此给仪器生产企业和使用者两方面都带来了好处:仪器制造厂家可以实现控制器的大批量生产,取得规模效益 同时通用控制器降低了仪器技术服务的复杂程度,也降低了仪器生产厂家的服务成本 带给在线分析仪器使用者的好处也是显而易见的:在保证水处理生产正常运行的同时,可以减少水质分析仪器零备件的库存压力 通用控制器也让操作者减少了学习的时间,可以更快更熟练的掌握仪器的使用及维护,提高生产效率 同时,新型的数字化传感器可以被通用控制器自动识别,具有“即插即用”功能,极大的减轻了安装维护人员的劳动强度。在通讯及数据传输方面,RS232、RS485以及Profibus、Modbus等现场总线技术和TCP/IP等网络协议得到了普遍应用,为实现水质监测数据的实时传输及水处理过程的自动控制提供了支持。 /p p   最后,标准化进一步支持了在线水质分析仪器技术和行业的发展。国际标准化组织(ISO)在2003年制定的代号为ISO15839-2003的标准《水质在线传感器/分析设备-水质规范和性能测试》,定义了在线水质分析仪器的性能特征,建立了评估及测定性能特征参数的测试程序,这个通用性标准给在线水质分析仪器的研发、生产及验收提供了依据。进入21世纪以来的十多年中, 中国也发布了大量有关在线水质分析仪器的国家标准和一系列的行业标准。这些标准的发布与实施,为在线水质分析仪器的应用与发展提供了技术上的可靠保证。 /p p    strong 2.2 水质在线分析仪器的主要检测技术 /strong /p p   作为一种专用于水质分析的特定仪器分析技术,和其他仪器分析技术一样,水质在线分析仪器检测技术的理论基础也是根据水中待测物质的物理化学或者生物化学性质来测定物质的组成及相对含量。根据测定的方法原理不同,主要可以分为电化学分析、光学分析、色谱分析、其他分析方法等4大类。 /p p   电化学分析法(electroanalytical chemistry,也称电分析化学法),是建立在物质在溶液中电化学性质基础上的一类分析方法,它是仪器分析方法中的一个重要分支。电化学分析测量系统是一个由电解质溶液和电极构成的化学电池,通过测量电池的电位、电流、电导等物理量,实现对待测物质的分析。根据测定电化学参数的不同,电化学分析法又分为电位分析法、库仑分析法、伏安分析法(包括极谱分析法)、电导分析法等。 /p p   电化学分析法原理的在线水质分析仪器,是出现最早和应用最普遍的一类在线水质分析仪器。其中,既有较为简单的传感器形式的各种Ph/ORP(氧化还原电位)分析仪、电导率分析仪(目前在工业过程分析中应用十分普遍的酸碱盐浓度计,也都大多是采用电导检测原理的在线分析仪器)、极谱法溶解氧分析仪、基于离子选择电极法的氨氮、氯离子、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮分析仪 也有结构比较复杂的自动化分析设备,如基于伏安分析法的各种重金属分析仪,采用电位滴定原理的COD分析仪,高锰酸盐指数分析仪,采用电导分析法的纯水TOC(总有机碳)分析仪等。 /p p   光学分析法(optical analysis),是以物质发射或吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射相互作用(发光、吸收、散射、光电子发射等)来对待测样品进行分析的方法。可以分为光谱法和非光谱法两大类。非光谱分析法,是基于物质引起辐射的方向或物理性质的改变,检测被测物质的某种物理光学性质,进行定量、定性分析的方法,非光谱分析法不考虑物质内部能量的变化,包括了折射法、散射光法等。光谱分析法,是以光辐射能与物质组成和结构之间的内在联系或者以光谱或波谱的测量为基础,利用物质的光谱特征,进行定性、定量及结构分析的方法。按物质能级跃迁的方式,光谱分析法又分为三种基本类型:发光光谱法(包括分子荧光分析法、X射线荧光分析法等)、吸收光谱法(包括紫外可见分光光度法、红外分光光度法等)以及散射光谱法(如最近比较热门的拉曼散射光谱法)。 /p p   在线浊度分析仪是目前非光谱分析法在水质在线分析技术最有价值的应用。浊度是水质净化处理最重要的关键性工艺参数,它既可反应水中悬浮物的浓度,同时又是人的感官对水质最直接的评价,全球各国包括世界卫生组织的饮用水标准都把浊度作为了一个必测的指标。浊度的测量原理是利用光的散射原理,当光束接触到水中的悬浮物颗粒表面时,将会散射和吸收通过水样的光线,散射光与入射光成90度直角时,散射光强度与浊度的大小成线性关系,通过检测器测量散射光强度,同标准比较,就能获得水样的浊度值。目前市场上已经有了数十种不同结构、不同量程、不同测试精度、不同安装方式的在线浊度分析仪器产品,可以满足从洁净度极高的膜过滤水到高污染、高悬浮物水样浊度的实时监测。 /p p   目前,采用光谱分析法原理的水质在线分析仪器是能够测量水质参数最多的一类仪器,这其中,既有采用经典比色法原理的总磷分析仪、总氮分析仪、氨氮分析仪、SO2分析仪、六价铬、铜等重金属分析仪 也有X射线荧光分析法原理的铅、砷分析仪 还有紫外荧光原理的水中油(多环芳烃)分析仪等。最近,随着化学计量学和光谱学的发展,采用全光谱扫描方法,可一次分析十多种水质参数的多参数在线水质分析仪也得到越来越多的应用。 /p p   另外,随着流动注射分析技术的出现和大量应用,也为提高“结构比较复杂的自动化分析设备或者装置”这类在线水质分析仪器的分析速度,实现仪器快速自动完成水样采集、处理,试剂混合,乃至最终检测提供了支撑。流动注射分析(Flow Injection Analysis,缩写FIA),是一种“非平衡态”化学分析技术,1974年由丹麦化学家鲁齐卡(Ruzicka J)和汉森(Hansen E H)提出的一种创新的连续流动分析技术。这种技术是把一定体积的试样溶液注入到一个连续流动的、无空气间隔的试剂溶液(或水)载流中,被注入的试样溶液在反应管中形成一个反应单元,并与载流中的试剂混合、反应后,再进入到流通检测器进行测定分析及记录。整个分析过程中试样溶液都在严格控制的条件下在试剂载流中分散,因此,只要待测水样的注射方法,在管道中存留时间、温度和分散过程等条件相同,不要求反应达到平衡状态就可以按照比较的方法,通过标准溶液所绘制的工作曲线测出试样溶液中被测物质的浓度。 /p p   流动注射分析技术的应用,极大的提高了水样分析速度。特别是随着由具有良好耐腐蚀性能的聚乙烯、聚四氟乙烯等材料制成的微型管道系统的出现,仪器对样品以及分析试剂的耐受性大大提高,扩展了仪器对分析方法的适应性,增加了可实现自动分析的水质参数,采用流动注射技术的仪器小型化也成为现实。由于流动注射分析技术具有可以把吸光分析法、荧光分析法、比浊法和离子选择电极分析法等诸多分析方法的流程实现在管道中完成、需要的试剂量小、易于自动连续分析的优点,在水质在线分析仪器领域得到了非常普遍的应用,几乎被所有非传感器形式的在线水质分析仪器所采用。 /p p   最近以来,为满足对水中多种微量成分的实时监测,色谱原理的在线水质分析仪器开始出现,在线离子色谱监测系统监测水中高氯酸盐和氯酸盐、在线气相色谱仪监测水中VOCs(挥发性有机物)的都取得了成功的应用。 /p p   其他原理的在线水质分析仪器中,生物技术原理的产品占据了很大的份额,其中,发光细菌法生物毒性监测仪、微生物燃料电池监测生化需氧量和毒性,核酸酶重金属特异性反应监测重金属,酶底物法监测大肠杆菌、ALP(碱性磷酸酶)法监测细菌总数等原理和方法的在线水质分析仪器最近几年都开始得到市场的认可。 /p p    strong 2.3 国内外水质在线检测的技术差距 /strong /p p   在中国,由于水质在线分析仪器的主要市场,包括工业水处理过程监测与控制、市政自来水与污水处理、环境自动监测等同欧美和日本等主要发达国家相比,起步都较晚,同时也因为支撑水质在线分析仪器研发制造的电子技术、自动控制、软件等基础技术和精密制造产业在中国也主要是改革开放以后的短短几十年里才开始发展起来的,两方面的原因造成了中国水质在线分析仪器以及检测技术发展的差距。 /p p   和其他分析仪器产品一样,可靠性是国内外在线水质分析仪器最大的差距,专门人才的缺乏造成的设计理念和流程的落后、关键元器件的稳定性和供应不足以及在线水质分析仪器行业的制造水平、质量管理水平的差异都是造成可靠性差距的原因。 /p p   水质在线检测技术同国内外差距的另外一点是分析原理创新,同发达国家同行不断应用的新分析原理、新材料、新算法等新技术相比,目前中国水质在线检测仪器主要原理还是以传统的电化学、比色法为主,仪器对水质变化的适应性还不能完全满足目前水处理工业过程控制的要求。 /p p   在绿色分析的认知和应用上,国内外水质在线分析技术也存在一定的差距,绿色分析要求是在分析过程减少多环境的影响,避免(或大幅度减少)使用化学试剂,减少气体、液体和固体废物的产生,避免使用剧毒(包括生态毒性)的试剂 减少样品分析的所需的人力和能耗。目前国内在线水质分析仪器,特别是结构比较复杂的监测型在线水质分析仪器,在试剂使用量、废液产生量以及有毒试剂的使用和能耗方面,同国外先进仪器还有一定的差距。 /p p   最近十多年以来,在“自动监测为主,手动监测为辅的监测模式”的环境监测技术路线的大力推动下,中国监测型水质在线分析仪器技术有了长足的进步和发展。从2002年至今,几乎每年都有上万台/套的在线水质分析仪器及系统实现了安装调试和实际运行。仪器大量的研发制造和实际应用,为行业技术进步提供和积累了宝贵的经验。与此同时,中国发布了数十项在线水质分析仪器及系统的国家标准、行业标准,这些标准的发布和实施,对在线水质分析仪器在中国市场的应用和发展起到了极大的推动作用,有力的支持了中国监测型在线水质分析仪器研发制造技术的发展,多种适应不同水质条件水样的应用技术也得以开发。中国监测型在线水质分析仪器已经有了巨大的进步。总体来看,水污染源排放和水环境自动监测的常规在线水质分析仪器及其应用技术达到了国际领先的水平。 /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20190701/488018.shtml" target=" _blank" strong 在线水质分析仪器—技术、应用与市场(二) /strong /a /p p style=" text-align: right " strong (供稿:重庆昕晟环保科技有限公司& nbsp 总经理程立) /strong /p
  • 在线水质分析仪器-技术、应用与市场(二)
    p    a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20190701/488014.shtml" target=" _blank" strong 在线水质分析仪器-技术、应用与市场(一) /strong /a /p p   3、水质在线分析仪器的应用简介 /p p   在线水质分析仪器作为获取水质信息的源头技术,凡是人类活动用到水的领域,诸如水环境监测、饮用水处理与安全保障、工业水处理的过程控制、污水处理等等,都是在线水质分析仪器的应用范围。 /p p   按照应用目的的不同,在线水质分析仪器可以分为监测型和过程型在线分析仪器两类产品。 /p p   监测型分析仪器主要用于单纯的水质监测,获取水质参数数据,以判断水质是否达到法规的要求,以及环境水质(地表水、地下水、海水等)和饮用水水质安全的预警性监测,不参与水处理工艺过程控制。要求监测的水质参数主要是环保法规或者水质标准规定的主要污染物指标,对应用技术的需求主要是水样预处理技术以及仪器系统集成技术等。在中国,典型的监测型在线水质分析仪器应用有: /p p   一、工业企业废水污染源及市政污水处理厂排放自动监测,主要监测参数有: COD、氨氮、Ph值、总磷、总氮、重金属(镍、六价铬、总汞、铅、镉、铜、氟离子等)。这些水质分析仪器为企业实现污染物排放自行监测,防止和及时发现可能的废水超标排放,申报环境保护税,以及环保监察部门实时了解企业水污染物排放情况提供了依据。 /p p   二、地表水水质自动监测:江河湖库重要断面以及水源地的水质自动监测,江河水的主要监测参数有:常规5参数(溶解氧、水温、电导率、浊度、Ph值)、氨氮、高锰酸盐指数(CODMn)、总磷、总氮等 湖泊和水库一般会增加叶绿素a及蓝绿藻指标 水源地涉及到饮用水的安全问题,会要求增加生物毒性、大肠杆菌等水质指标以及氟离子等具有行业性/地域性特征水质污染指标的在线监测。大量地表水在线水质分析仪器的安装和应用,为全面了解国内环境水质状况,对可能的水质恶化和突发性水质污染提供预警,以及为水环境和水资源管理部门生态调水及合理使用水资源提供数据支持。 /p p   三、饮用水管网及二次供水水质自动监测,主要参数有浊度、余氯、Ph值、电导率、温度、色度等。饮用水水质在线监测,一方面对可能发生的水质超标事件进行预警,防止不合格的自来水进入居民家庭 另外,大量管网的水质数据,也可支持自来水厂优化水处理工艺以及管网输水调度决策。 /p p   四、海水监测,常规的指标是温度、盐度、深度(简称温盐深,英文缩写CTD),另外还会根据需要增加溶解氧、叶绿素a、浊度以及硝氮、有色可溶性有机物(CDOM)等综合反应海水质量状况的水质指标。 /p p   过程型分析仪器,顾名思义,主要用于水处理工艺过程监测与控制,所测量的水质参数会参与过程控制,以优化水处理工艺、提升水处理效率, 在保证末端水质达标的前提下,实现水处理过程节能降耗的目的。过程型分析仪器更多要求原位、实时,连续监测,对仪器的测量速度与响应时间要求较高。 /p p   过程型在线水质分析仪器,被广泛应用于火力发电厂、核电厂、石油化工企业、大型冶金企业、造纸企业等为代表传统流程工业以及半导体厂、生物制药厂等新兴工业企业中,为工业水处理过程控制以及锅炉水、蒸汽、电子级超纯水等各类生产用水的品质检测提供了实时可靠的水质数据和水处理过程控制依据。 /p p   以石油化工行业为例,作为传统的流程工业,石油化工厂有着用水量大、不同用水工艺水质差异显著、涉及生产装置多的特点,其水处理流程几乎涵盖了从原水、软化水、高纯水、蒸汽到废水处理及回用的所有类型的水质特点、水处理技术和工艺,有着最全面和最具有代表性的水质在线分析仪器应用场景。目前石化企业中常用的在线水质分析仪器,根据不同工艺要求及不同用水点来分,主要有: /p p   一.新鲜水净化处理:浊度分析仪、pH分析仪、余氯分析仪 /p p   二.软化水及脱盐水处理:硬度分析仪、电导率分析仪、pH分析仪、二氧化硅(SiO2)分析仪、钠离子分析仪、SDI(污染指数)等 /p p   三.锅炉水及蒸汽质量监测:二氧化硅(SiO2)分析仪、钠离子分析仪、微量溶解氧分析仪、磷酸根分析仪、电导率分析仪、pH分析仪、 /p p   四.循环冷却水:总磷/磷酸盐分析仪、pH分析仪、浊度分析仪、电导分析仪、余氯分析仪、总有机碳(TOC)分析仪、在线荧光示踪监测仪、水中油分析仪等 /p p   五.凝结水回用:总有机碳(TOC)分析仪、电导率分析仪等 /p p   六.工业废水处理及回用:溶解氧分析仪、pH/ORP分析仪、悬浮物分析仪、COD分析仪、氨氮分析仪、水中油分析仪等 /p p   七.厂区雨水监测及排放管理:总有机碳(TOC)分析仪、悬浮物(SS)分析仪、水中油分析仪、水面油膜监测仪等 如果仪器实时监测到雨水的水质指标超过排放标准或者有油品泄漏,就会自动关闭雨水排放口,将超标雨水排入废水处理单元或者事故池储存,以免造成对环境水体的污染,或者对废水处理单元的冲击。 /p p   在半导体厂、生物制药厂这类对水质有着极高要求的高技术新兴产业中,高精度的二氧化硅(SiO2)分析仪(检出限可达0.1µ g/L)、总有机碳分析仪、水中颗粒物分析仪(可测粒径0.05µ m)、高精度微量溶解氧分析仪等高性能在线水质分析仪器以及各种结构和性能的氟离子分析仪(半导体厂)、微生物分析仪(生物制药厂)都已经有了越来越多的应用。 /p p   另外,在自来水厂,各种量程的在线浊度分析仪、余氯/总氯分析仪、pH分析仪、碱度分析仪、游动电流分析仪等都有着广泛的应用,参与水厂的自动加药、加氯等工艺的过程控制,这些在线水质分析仪器的应用,极大的提高了自来水的自动化运行水平,保证了自来水出厂水质的安全可靠。 /p p   在市政污水处理厂,溶解氧分析仪、污泥浓度分析仪、pH/ORP(氧化还原电位)分析仪、硝氮分析仪、氨氮分析仪为代表的在线水质分析仪器在过去数十年间也已经获得了大量的成功应用,为污水厂的稳定运行、节能降耗和达标排放提供了可靠的支持。由于用于水处理过程控制,仪器安装的数量较大,这类分析仪器通常以安装维护方便、单价较低的水质传感器形式出现。 /p p   对于不同类型的在线水质分析仪器,技术要求也是不同的,一般而言,监测型分析仪器对测量数据的准确度要求较高,数据可以作为有关部门进行执法管理的依据,对检测原理和方法的限制较多,要求是成熟的分析技术 而过程型分析仪器对仪器的可靠性和稳定性要求较高,要求仪器能够及时可靠地反应水质变化的趋势,以便为水处理过程控制提供依据。对仪器的响应时间要求较高,对仪器的检测方法和原理限制少,允许更多创新型的新原理、新方法的在线分析仪器应用。 /p p   4、水质在线分析仪器技术与市场的发展前景 /p p   全球人口的持续增加和经济的持续发展,带来了用水量增加、水资源短缺以及水环境质量和生态恶化的压力,提出了对水处理工业和水环境保护产业更高的要求和需求,将进一步推动在线水质分析仪器市场的发展。当下处于物联网、大数据和人工智能的时代,也需要更多的数据,在线水质分析仪器作为物联网感知层的重要组成,其数据提供者的需求将被放大,要求出现更多高可靠性、低能耗、低维护、低成本现代在线水质分析仪器。现代在线水质分析仪器技术是在分析化学、材料科学、通信技术、计算机、过程控制理论等多学科发展的基础上产生和发展起来的,这些学科的创新和发展,也将为在线水质分析仪器的创新和进步进一步提供支持。 /p p   另外,随着绿色分析理念的大力推广,绿色分析技术的不断出现,未来的在线水质分析仪器将会尽量减少使用和产生有毒化学品,在设计上也会更加考虑降低仪器的能耗和分析的用水量。 /p p   流式细胞术、生物预警技术、核酸酶重金属特异性反应、微流控技术等诸多新的测量原理,已正在或者即将被在线水质分析仪器采用 量子点、石墨烯、碳纳米管、生物芯片、水凝胶等新材料也开始进入水质监测领域 /p p   在仪器数据处理方面,各种新算法及水质模型不断出现, 将提升各种新型在线水质分析仪器的功能及完善数据后处理,提供更多有价值的水质数据和信息-不仅是仪器硬件和分析技术,软件和数据处理技术也将成为在线水质分析仪器的重要组成部分。在未来,在线水质分析仪器将成为“硬件+材料+软件+算法”的组合。 /p p   随着新的分析原理、方法的出现和应用,以及各种新材料的采用,传感器对复杂水质的适应性会得到提高 同时,物联网技术的应用,可以实现对和水样直接接触的传感器自身寿命及运行状态进行远程实时监测、管理以提高维护效率、降低维护成本。 /p p   还有,伴随3D打印技术的成熟应用,根据待测水样的不同水质情况,实现差异化设计、制造也将成为现实 比如:饮用水和海水、工业废水,即使是测量同一个水质指标,也可选用不同材质、结构和制造工艺来生产传感器,以满足不同水质条件的要求。 /p p   更重要的是,和所有电子产品一样,传感器的成本必然会随着物联网时代大规模的应用出现超出想象力的下降,这时,免维护的一次性在线水质传感器将成为现实。和传感器一样,结构复杂的在线水质分析仪器的成本问题也必然随着大规模的应用得到降低 仪器的维护问题也可以通过设计的优化、新材料以及耐用元器件的采用得到改进,特别是,工业物联网技术的进步,可通过产品在硬件上增加必要的传感器,在测试流程中,获取过程节点的参数指标及变化曲线,智能判断拐点、斜率、峰值、积分面积等指标,转化为对应的数学模型,形成一套用于描述“仪器行为”的监控系统,通过“仪器行为”来评估在线水质分析仪器状态,以实现这种精密设备的远程管理和诊断,进行有针对性的预维护等手段降低维护量及维护费用,从而进一步推动在线水质分析仪器应用规模的扩大。 /p p   从市场发展角度来看,就像其他任何一种新兴技术和行业一样,水质在线分析仪器市场也会经历从市场初期的缓慢增长到高速成长的发展历程。在初期,市场需求受到了两种因素的制约:其中一个主要因素是投入产出分析,相对于过低的水资源费、水价以及废水排放需要支付的费用而言,当时在线分析仪器的投资和运行成本都比较高。还有一个因素是在线水质分析仪器和技术自身的限制,当时在线水质分析仪器的稳定性、可靠性等还不能完全满足市场的要求 可以实现在线分析的水质参数也不是很多 另外,由于水质条件的多样化与复杂性,即使是面对同一个水样,测量不同水质参数时,对仪器测量方式,安装方式的要求都有不同,这对以在线水质监测系统为代表的应用技术也提出了很高的要求。这些因素造成了监管部门和行业的运行管理者以及水处理工程师对采用在线水质分析仪器都持有谨慎的态度,在当时严重制约了在线水质分析仪器的应用与推广。进入21世纪以来,由于水资源短缺、水环境污染的问题日益严重,行业同时迎来了水资源费上涨、饮用水水质标准提高、废水排放标准更加严格以及用水量及用水人口增加、水价上涨等诸多挑战和机会 在法规的压力和市场的推动下,加强水环境监测、淘汰粗放式的水处理及用水模式,采用更加先进的过程控制系统以提高水处理效率、降低水处理及用水成本就成为了人类社会必然的选择 与此同时,技术的发展使得在线水质分析仪器的稳定性与可靠性有了很大提高、可以实现在线监测的水质参数越来越多、在线水质分析仪器的功能也越来越强大 市场需求的增长和水质在线分析仪器自身的技术进步共同推动了行业的高速发展。 /p p   在中国,随着日益严格的环保法规的驱动,特别是以在线监测作为主要技术路线的环境监测技术政策的推动下,监测型在线水质分析仪器将继续保持高速成长。与此同时,石油化工、冶金、火力发电等传统高耗水工业用水效率的提高以及行业自身的技术进步,半导体、生物制药等对水质要求更加严格的新兴行业的快速发展,都会进一步提高对在线水质分析仪器的需求,过程型在线水质分析仪器也将保持持续的增长。物联网、大数据、云计算以及即将到来的5G时代,需要更多的传感器类型的在线水质分析仪器,低功耗、低成本的在线水质分析传感器将会迎来爆发的机会。 /p p   在市场需求和技术进步的共同推动下,在线水质分析仪器及其应用技术必将得到快速发展,仪器的稳定性与可靠性会有进一步的提高、可以实现在线监测的水质参数将越来越多、在线水质分析仪器的功能也将越来越强大,市场将会在很长一段时间内保持可持续的增长趋势。 /p p   5、结束语 /p p   在线水质分析仪器及技术,作为涉及分析化学、水质科学、电子与信息技术、材料科学、数据科学等传统与现代科学的综合性跨学科技术,经过过去几十年的发展,无论在水环境监测、饮用水安全保障还是工业过程用水领域都得到了普遍的应用。随着人类社会经济的进一步发展,特别是在大数据、物联网等各种高新技术发展的推动下,在线水质分析仪器及其应用技术还将得到更大的发展。 /p p   在中国,随着目前政府环保法规日益完善、公众环境保护意识提高,尤其是执政党提出了“绿水青山就是金山银山”的可持续发展的生态环境理念的情况下,加强水环境质量的监测以及废水排放的监管,采用更加先进的过程控制技术以提高水处理效率、降低水处理及用水成本,提高用水效率已经成为了水环境监管部门、水处理行业以及中国社会的必然选择。同时,随着中国这个制造大国研发制造水平的不断提升,都将促进作为获取水质信息最重要的测量技术-在线水质分析仪器技术高质量高速度的发展。 /p p style=" text-align: right " strong (供稿:重庆昕晟环保科技有限公司& nbsp 总经理程立) /strong /p
  • 先进的电导率技术提高了生产效率
    提高“生产效率”的解决方案一直以来,各国制药商和生物制药商都有一个强烈的追求:在不牺牲质量的前提下提高生产效率。同时,预算的压力和资源的整合日益加剧,迫使制药商不得不在严苛的法规环境下少花钱多办事。面对上述压力,制药商在检测超纯水中的导电物质时,转而采用简单技术来提高产能。电导率技术的发展和样品容器的改进,使制药行业在实验室检测领域更为高效。电导率技术的发展在90年代后期,美国药典(USP)水专著在制药用纯化水或注射用水的化学检测方面有了更改。USP用电导率分析法(USP )取代了一些湿化学检测法,用新的总有机碳(TOC)检测(USP )取代了常常带有主观性的易氧化物检测。当时的FDA报告说,“更改检测的目的是为了利用现代分析技术,并节省成本。”1“检测水电导率和TOC的在线仪表应安装在水系统中能够反映制程水质量的位置上。如果安装位置不是最坏情况,实验室就应继续进行USP水专著检测,以作为覆盖每个使用点的常规取样方案的一部分”。1由于对“最坏情况”没有明确定义,制药商在进行实验室电导率检测时再次遇到难题——即如何施行 USP 规定的取样处理和现行取样方法。通过检查现行取样,分析和报告过程,我们能够从中更好地理解这些难题。电导率温度水的电导率是离子易化电流通过水时的检测值。水分子在pH和温度作用下分解成离子,产生一个可预知的电导率。3在高温或低温下,温度对电导率读数有显著影响,因此USP 规定必须进行温度检测,以保证第1阶段检测的性能。水系统中的温度读数会上下波动,因此很难预测水系统中或每个使用点的导电物浓度水平。这就是说,许多公司需要进行到电导率第2阶段检测,取样分析并报告结果。此过程非常耗时,因为 USP 对每个样品都提出以下要求:电导率检测昂贵成为行业“共识”Sievers分析仪对制造商就实验室的水化学检测实践进行了调研。40%以上的制造商表示,他们的样品检测方案不包括在线电导率取样、分析和报告。许多制造商评论说,法规中陈述的电导率分析过程过于耗时、昂贵、混乱。其它行业的制造商不断地修改生产线和取样方法,力求改进。但对于大多数制药商来说,法规会使得制药流程和实验室检测处于时间冻结之中。2Genzyme公司负责计量的质量总监Jun Bautista 从制造商的角度评论说,“如果您必须从水系统的每个使用点取样,电导率检测就会非常昂贵。USP 检测要求3个阶段检测。如果您无法使用在线技术或通过控制取样过程来完成第1阶段检测,那么在进行第2阶段检测时,您的取样、分析、报告的成本就会猛增5倍。制造商不应当花费如此高的成本。我们可以做得更好。”清洁过程中的电导率电导率检测常用于清洁应用,以确定清洁效果,以及清洁过程中残留的严苛无机化学品的去除情况。在监测和控制清洁工艺时,在线或联线方法不失为合乎逻辑的方法,在线或联线探头可以检测极高pH值(碱性)或较低pH值的导电性清洁剂。然而,没有条件使用在线或联线探头的制造商只能恢复使用费时和低效的方法,或者采用USP 第2阶段检测。第2阶段检测会造成设备停机,成为更大的瓶颈,其成本高于水样。生产停顿给制造商将带来每小时数以百万美元的损失。实质的改良目前的改良缓解了制造商在进行电导率分析时所面临的困难。符合药典日本药典(JP16)认识到,“通常可使用带有流穿式或管插式电导池的在线设备或联线设备来连续检测电导率”4。鉴于意识到用在线或联线电导率探头难以控制温度,JP16 融合了USP 和欧洲药典(2.2.38)的相关内容,“在进行(不是20℃的样品)电导率监测时,允许采用USP 水电导率检测法,可基于三阶段方法中的阶段1和阶段2并进行部分修改。”4离线第1阶段在线电导率检测法提供实时检测,可以进行实时程序控制、决策、干预。然而,并非所有制药商都有条件采用在线电导率检测法。因此,USP 规定,在使用合适容器和正确技术的前提下,可以采用离线第1阶段检测。在此情况下就无需进行温度补偿,从而使制药商能够在采用简单技术的同时提高工作效率。卓越的技术其它工艺要求用两种相互独立的技术来检测TOC和电导率。Sievers M9 TOC分析仪可以用一个样瓶同时分析和报告TOC和电导率两个检测结果。M9便携式和实验室型分析仪配有Sievers样品电导率功能,只需两分钟即可启动简单的第1阶段检测,节省了用户的时间,去除了样品处理的难题,最大限度地减少了潜在失败。结论至少在20多年前,FDA就将电导率检测引入水分析专著,认识到使用所谓的“现代分析技术”的潜在优势。至今,制造商仍在努力寻求低成本、高效率的方法来利用这种检测技术。电导率分析为制药商和生物制药商提供了合乎逻辑的、必不可少的检测方法。随着监管机构调整工艺流程、改革法令,技术进步加上人员培训和行业协作必将加速提高全球制造商的生产效率。参考文献1. 《人用药品 CGMP 附注:关于人用药品的现行良好生产规范问题的备忘录》(Human Drug CGMP Notes:A Memo on Current Good Manufacturing Practice Issues on Human Use Pharmaceuticals)”。美国食品和药品管理局:药品评估和研究中心, 合规办公室,HFD- 320, 生产和产品质量部门。1996年 12 月,4(4)。(Food and Drug Administration (US): The Division of Manufacturing and Product Quality, HFD-320, Office of Compliance, Center for Drug Evaluation and Research. 1996 Dec 4(4).) 2. Abboud L, Hensley S,《制药商的新规定:改进设施》(New Prescription for Drug Makers: Update the Plants)”。华尔街日报, 2003 年 9 月(The Wall Street Journal, 2003 Sep.3. 美国药典,NF 电导率,(United States Pharmacopeia, NF Conductivity)。网址:http://www.pharmacopeia.cn/v29240/usp29nf24s0_ c645.html4. 《制药用水的质量控制》(Quality Control of Water for Pharmaceutical Use)”。日本药典,第 16 版,G8 章,2246–2253 页。(Quality Control of Water for Pharmaceutical Use. Japanese Pharmacopoeia,Sixteenth Edition, 2011.ch.G8,pp.2246–2253)网址:http:// jpdb.nihs.go.jp/jp16e/jp16e.pdf◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • pH电导传感器为各种领域提供了重要的实时监测和控制
    pH电导传感器是一种广泛应用于工业和科学领域的传感器,用于测量溶液的酸碱度和电导率。pH电导传感器通过测量水溶液中的氢离子浓度和电导率来评估溶液的酸碱性或盐度,为各种领域提供了重要的实时监测和控制。   pH电导传感器工作原理基于溶液的电离和电导原理。首先,pH电极通过浸泡在溶液中,测量溶液中的氢离子浓度。酸性溶液中的氢离子浓度高,碱性溶液中的氢离子浓度低。然后,电导测量电极通过测量溶液中的电导率来评估溶液的盐度。盐度高的溶液具有较高的电导率,而盐度低的溶液具有较低的电导率。   该设备有多种类型和设计,但一般包括一个pH电极和一个电导测量电极。pH电极通常由玻璃电极和参比电极组成,玻璃电极通过与溶液中的氢离子发生反应产生电压信号,而参比电极为其提供一个稳定的参考电位。电导测量电极由两个电极组成,测量溶液中的电导率。   pH电导传感器广泛应用于水处理、环境监测、食品与饮料、制药、农业和化学分析等领域。在水处理中,该设备用于监测水的酸碱度和盐度,以帮助调整和控制水的处理过程。在环境监测中,该设备用于测量土壤和水体中的酸碱度和盐度,评估环境质量。在食品与饮料行业中,该设备用于监测食品和饮料的酸碱度和盐度,以确保产品质量和安全。在制药领域,该设备用于监测和调控药物制剂过程中的酸碱度和盐度。在农业领域,该设备用于土壤监测,评估土壤的酸碱度和盐度,以帮助决定适合种植的作物种类。在化学分析中,该设备用于实验室测量和分析过程中的酸碱度和盐度。   总之,pH电导传感器通过测量溶液的酸碱度和电导率来提供精确的实时监测和控制。它在许多领域都发挥着重要作用,并帮助人们评估和调整过程中的酸碱度和盐度,以确保产品质量和安全,保护环境和改善生活质量。
  • 看在线拉曼光谱技术与高分子材料研究的契合点——拉曼光谱监测原理与应用在线技术交流会
    p   曾有研究报告显示,2017-2023年全球过程分析技术市场将以12.9%的年复合增长率增长,预计2023年将达到40亿美元。过程分析设备可以洞察生产线过程中的关键点、产品特性等,实现最高级别的过程质控,可称为整个生产过程的“侦查兵”。随着日益重视的质量源于设计(QbD)和制造工艺效率,过程分析技术市场正在不断增长。 br/ /p p   作为一类优异的在线分析设备,在线拉曼光谱,以其物质指纹谱、检测速度快、无损、多组分、多通道、运行成本低等优点正逐渐广泛地用于制药、石油化工、高分子化工、能源、精细化工、食品等领域。拉曼光谱所能提供的及时、准确的分析数据为稳定生产、优化操作、节能降耗起到了不可替代的作用。 /p p   其实,早在2001年,FDA就建议要重视在线拉曼光谱等过程分析技术对工艺和生产过程的应用意义。在欧美、日本、新加坡等国家,在线拉曼光谱的过程分析已经成功应用了至少近20年。就国内而言,在线拉曼光谱技术也应用了很多年,但是普及度以及认识度还不够。不过,近几年,随着国内化工、制药等领域日趋激烈的竞争形式,高校科研、制药、化工等领域对在线拉曼光谱的需求日益增多。德国耶拿公司拉曼产品经理王兰芬博士表示,在线拉曼光谱未来一定是一个新的重要发展方向,非常具有发展潜力,该市场在中国每年至少以两位数的速度在递增! /p p   作为全球知名的过程拉曼光谱供应商,凯撒光学系统公司自2016年正式携手德国耶拿分析仪器股份公司进入中国市场以来,一直保持着强劲的发展势头。据王兰芬博士介绍,凯撒拉曼年销售额基本以倍增趋势增长。据悉,目前凯撒公司的在线拉曼产品在高校科研、化工以及制药等领域都具有了一定的市场,比如中科院化学所、中国科技大学、天津大学、中科院固体物理所、中科院青岛海洋研究所等单位的重点实验室已经利用凯撒公司的拉曼光谱仪开展了科学研究 在高分子化工、煤化工以及天然气化工领域,中化泉州、广东炼化、烟台万华、中海油惠州、神华内蒙、星火有机硅等大型化工厂也已经是凯撒公司在线拉曼的用户;另外,在线拉曼在制药领域也具有良好的发展趋势等。 /p p   其中,高分子化工对在线拉曼光谱而言是一个极具潜力的大市场。王兰芬博士解释说,高分子化工市场的重要性不言而喻,一方面,高分子材料与人类生活密不可分,另一方面,高分化工已经成为化学工业的主导产业,产值占整个石油化工的近70%,高分子材料的体积产量已远远超过钢铁和其他有色金属之和。 /p p   高分子材料本身具有非常强的拉曼信号,拉曼光谱可以很好地区分同分异构体,基于此,在线拉曼光谱已经成功用于高分子合成研究、产品质量检测(高分子密度、共聚物组份分析、结晶)、聚合过程监测等。而且,在线拉曼光谱用于HDPE生产装置的工艺方法也写进了高分子著名的工艺专利商CP的工艺包中。在该工艺应用中,可以通过在线拉曼光谱实时控制反应釜中的氢气、乙烯、α-烯烃的浓度,从而控制生产出所期望的具有一定密度以及分子量的聚乙烯。例如,通过实时控制α-烯烃单体的浓度,可以调整HDPE的短支链数量,从而控制HDPE的密度。据悉,基于高密度聚乙烯HDPE的生产工艺优化,凯撒公司已经开发了杜邦、雪弗龙、埃克森美孚公司、泉州石化、广州炼化等众多实际的应用案例。 /p p   为了让更多的同行解拉曼光谱与拉曼光谱在高分子化学与化工的应用,中科院物理所刘玉龙研究员和德国耶拿公司的王兰芬博士携手于3月27日就拉曼光谱原理以及在高分子化学化工的应用进行了报告分享。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 206px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/58499fb6-14b1-44d3-9ddb-9abeef2cd337.jpg" title=" 微信图片_20200331114509.jpg" alt=" 微信图片_20200331114509.jpg" width=" 150" height=" 206" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人:中科院物理所 刘玉龙研究员 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:拉曼散射原理与光谱分析应用 /strong /p p   在报告中,刘玉龙研究员不仅介绍了拉曼散射基本原理与特点,而且就分析拉曼光谱的必要条件,拉曼光谱在材料中的在线分析应用等方面内容进行了详细的阐述。据刘玉龙研究员介绍,大型实验室光谱仪与现场、在线测控实用级光谱仪器或系统,将会将数字化、智能化、高灵敏、高分辨、高速度与光谱及光学成像技术巧妙结合,发展出集成化光谱分析技术,将光谱技术“进化”到既能对物质完成定性、定量分析,又可进行定位分析的新科技,满足新世纪提出的看到物质与生物组织中化学、生化成分分布图等新要求。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/4874cdac-a245-45fe-bc1d-ed6fb1e95561.jpg" title=" 微信图片_20200331114518.png" alt=" 微信图片_20200331114518.png" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人:德国耶拿公司的拉曼产品经理王兰芬博士 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:在线拉曼光谱在高分子化学化工中的应用 /strong /p p   王兰芬博士从高分子材料以及生产研究的目的、“RbD”设计理念讲起,介绍了拉曼光谱监测的优势,以及拉曼光谱在高分子化学化工中的应用。报告中,王兰芬博士还总结了在线拉曼光谱仪需要考虑的问题,并针对这些问题介绍了凯撒公司可以提供的在线拉曼光谱新技术及解决方案,如全谱直读的体相全息光栅新技术、轴向分光多色仪、多通道反应与过程同时监控技术、固定设计与智能恒温设计、原位共焦采样技术、多种多样的原位探测光学元件、浸入式采样光学元件设计等。 /p
  • 用Sievers M9 TOC分析仪进行低浓度电导率线性研究
    介绍美国药典USP 要求报告制药用水的电导率。要求用校准的仪器准确测量制药用水的电导率,电导率必须符合USP 规定的规格和操作参数。配置了样品电导率检测功能的Sievers® M9总有机碳(TOC)分析仪可以同时报告阶段1电导率和TOC。M9分析仪完全符合USP 和规则要求。USP 规定的在25°C下的阶段1电导率限值为1.3 μS/cm。在如此低的电导率水平下,很难确认电导计和探头或在线测量装置的性能。低电导率的样品和标样容易被容器或空气中的二氧化碳所污染,污染物会溶解到样品中,并在样品中分解。为了避免对低浓度标样所受污染进行不必要的调查,同时确保电导率测量的可靠性和准确性,本文中的研究证明了M9分析仪在低电导率下的线性。而对于较高的电导率来说,可以在日常分析中确认仪器的性能。M9 分析仪在低电导率下的线性Sievers分析仪进行了以下研究,证明了Sievers M9 TOC分析仪在测量样品电导率时的线性和准确性,特别是在低电导率下测量样品电导率的线性和准确性。在Sievers“电导率和TOC两用样品瓶(DUCT,Dual Use Conductivity & TOC)”中,用高纯度的去离子水将市面上买得到的100 μS/cm氯化钠(NaCl)标样稀释至9种不同浓度。Sievers DUCT样品瓶带有专利的内涂层,可防止通过浸出或吸收,对电导率和TOC造成影响。测量结果如图1和图2所示。所有数据均经空白矫正,且温度补偿至25°C。图2具体显示了低于10 μS/cm的电导率测量值,表明了M9分析仪在低电导率水平下的线性和准确性。图1:1至100 μS/cm的实测与预期的电导率比较图2:1至10 μS/cm的实测与预期的电导率比较结论研究结果表明了Sievers M9 TOC分析仪在很宽的电导率动态范围内的样品电导率测量的高准确性和线性。因此,用户可以用M9分析仪来测量阶段1样品电导率以达到USP 要求,即使在低电导率水平下也可以放心使用M9分析仪。研究证明了M9分析仪对10 μS/cm以下的样品电导率的测量具有高线性度和准确性,而对于较高电导率水平(如25 μS/cm)来说,可以对M9分析仪的电导率准确性进行日常确认,以最大限度减少确认标样污染造成的影响。使用Sievers M9分析仪来同时测量TOC和电导率,可以简化实验室流程,帮助公司能够提高工作效率。Sievers分析仪,赞3◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 哈希 3700 电导率分析仪在油水分离工艺中液位判断的应用
    背景介绍随着工业的迅猛发展和环保意识的加强,油水分离技术更受到人们的重视。目前已知的油水分离方法主要有重力式分离、离心式分离、电分离、吸附分离、气浮分离等,各种分离方法比较结果见下表1:表1 各种油水分离方法的比较由于油、气、水的相对密度不同,组分一定的油水混合物在一定的压力和温度下,当系统处于平衡时就会形成一定比例的油、气、水相。当相对较轻的组分处于层流状态时,较重组分液滴根据斯托克斯公式的运动规律沉降。重力沉降油水分离法具有成本低性价比高的特点,可以达到一进二出的效果,进入的是含油过程水。上出分离的油下出洁净的水。重力式沉降分离设备常用于工业生产过程中。及时回收到所需要的组分有利于提高生产效率,降低生产成本。应用情况某饲料添加剂、食品添加剂及医药原料中间体生产的工厂会大量用到正己烷,正己烷是一种几乎不溶于水的无色液体,易溶于氯仿、乙醚、乙醇。常用于目标有机物的提取。根据正己烷的性质设计了使用重力沉降法将正己烷与含盐水分离出开来的装置。通过监测正己烷与含盐水分离界面的液位,通过水相液位触发排水管路排放阀择时排出体系中沉降下来的水组分,并保留目标组分正己烷。现场主要仪器: 3700电磁式电导率传感器,Si792防爆控制器如下图1所示:图1 Si792防爆型变送器和3700E探头测量方法3700E系列封装型无电极电导率传感器在溶液的闭合环路中感应产生电流,然后通过测量电流的大小来进行溶液的电导率的测定。电导率传感器驱动线圈A,在溶液中感应产生交流电流 线圈B检测感应电流的大小,该电流与溶液的电导率成正比。电导率传感器处理这个信号并显示相应的读数。图2 油水分离装置示意图正己烷与水分离器竖管上部和下部各有一个3700电磁式电导率传感器,相当于液位限定限位装置。水的密度比正己烷的密度大且不互溶,会在正己烷中以不连续液滴的形式缓慢下落到分离器下部的收集装置中。当收集装置装满了以后,水会没过竖管上部的3700探头,水中电荷穿过3700线圈时会在线圈中产生感应电流,电流达到阈值后变送器通过阈值报警功能给工控系统发出信号,并会触发储水管底部的电磁阀开关,打开流路排出收集装置中的水,此时水位会持续下降。直到分离器下部的 3700探头被非极性的正己烷介质浸没时,探头中不再有电荷穿过,不再产生感应电流,证明分离出的水已经排空,变送器给工控系统发出信号,触发排水阀关闭,储水管继续收集落下的水滴,如此往复以完成工艺过程控制。总结3700电磁式电导率传感器具有坚固的、无污染设计,极化、油污和污染等问题都不会影响无电极电导率传感器的性能。传感器具有自动温度补偿,可应用于电导率高达2000mS/cm,温度范围在0~200°C之间的溶液。具有多种安装模式可供选择,包括卫生型安装,接液部分的材料有聚丙烯、PVDF、PEEK或PFA Teflon等可供选择。此探头维护量低,探头对被测样品无污染,反应灵敏,和控制器的配置结构简单易维护,能免去大型油水分离装置的配置,节约运营成本。
  • 创新!利用涡流探伤仪进行高速自动化电导率测量
    HPI (High Performance Industrietechnik GmbH)总部位于奥地利兰斯霍芬,为轻金属行业开发、设计、制造和交付交钥匙设备。冶金制造商通常使用轻金属(如铝和镁)来生产轻型合金类产品。HPI为它的其中一个冶金客户创新并开发了一种用于无损材料检测的自动化电导率测量系统。HPI制造的电导率测量系统集成了我们的NORTEC™ 600涡流探伤仪,将我们的涡流探伤仪用于测量和测试以满足质量需求。制造一款以生产线速度验证电导率的系统HPI制造了一款系统来进行电导率测试,用于评估铝板的热处理状态。这些铝板最宽4,200 mm,最长33,000 mm,厚度范围为1 mm到210 mm 。这些铝板会被加工成铝镁合金半成品,供应给航空工业。这家冶金公司需要为其新的轧钢机组配备该系统,其中包括冷轧机、热轧机和板材热处理。其制造工艺要求采用内置的可靠NDT检验解决方案,在提高生产率的同时确保其材料符合国际公认的标准。HPI面临的挑战是开发这样一款系统:在保持一致的测试性能的同时,还需要实现高速测量铝板电导率。正在生产线辊道上运输的大型铝板为什么制造商需要测量金属电导率通过测量电导率能够确定材料允许电流通过的程度,即能够确定材料的电流传导性能。此测试使制造商能够收集有关物质成分的信息。通过这些测试数据,用户可以确定材料是否适合其预期用途。许多行业都在其质量控制和制造工艺中引入电导率测试。其目的是为了验证金属结构是否完整性,以便能够实现最终产品所需的耐用性和性能。必须测量飞机建造中使用的铝材电导率以了解其放电能力,从而确保铝材承受雷击等事件时的材料应力承受能力。电导率测试通过检测合金硬度的变化可以确认材料是否因热处理而受损,令其脆性增加。铝材的优点、缺点和典型缺陷铝材的密度低于其他常见金属。例如,钢材的密度大约比铝材高三分之一。由于重量轻、强度高,铝材是飞机制造的理想材料,一些统计数据估计,现代飞机制造中铝材占比为75–80%。因为主要由铝材制成,飞机可以承载更大的重量,并且更省燃油。铝合金的另一大优点是耐腐蚀性,这增加了飞机的耐用性。飞机经常受到恶劣天气和极端气候的影响,需要耐受从高空的冰冻温度到包括雪和暴雨在内的降水等因素。尽管铝材具有高度耐腐蚀性,但它也是一种化学活性金属,因此某些情况下也会发生腐蚀。铝制组件容易受到各种类型腐蚀,其中包括:表面点蚀晶间腐蚀剥离腐蚀应力腐蚀开裂(SCC)疲劳开裂微振磨损制造工艺(如机加工、成型、焊接或热处理)可能会在铝板(并因此在飞机零件上)留下应力。超过应力腐蚀阈值时,这种残余应力可能会在腐蚀性环境中导致开裂。涡流NDT技术在航空航天应用中的优势涡流无损检测(NDT)技术是一种非接触式金属零件检验方法。此技术广泛应用于航空和航天工业以及其他制造和维修环境中用于检验薄金属材料是否存在潜在的安全相关或质量相关问题。由于涡流检测(ECT)使用电磁耦合,不需要与零件直接接触,因此不需要耦合剂。EDT可用于执行以下检验:表面检验次表层检验(通常3-4 mm)涡流技术的优点:保留漆层和涂层进行检验(无需除漆)较少的表面处理(可以保留污垢进行检验)易于使用,只需较少的培训提供快速结果,适合高速检验和大型零件检验适用于任何导电材料,包括飞机上常用的金属,如铝、不锈钢和钢涡流检测设备的工作原理(A) 流入线圈的交流电产生磁场(蓝色)。(b) 当线圈置于导电材料附近时,会引发材料中产生涡流(红色)。(c) 零件中的缺陷会干扰涡流的路径。这种干扰可以用仪器测量。当交流电通过ECT探头总成中的一个或多个线圈,且探头靠近由导电材料制成的零件时,会产生交变磁场,将涡流引入零件。这个磁场会产生耦合效应。测试部件中的间断点或特性变化会改变涡流的流动,这会影响探头的工作感抗。探头可检测到材料厚度的变化或缺陷,如受检零件中的裂纹和腐蚀。这些变化以信号的相位和振幅反映在仪器屏幕上,然后由操作员进行解读。HPI的铝板电导率测量解决方案,时长04:48本视频展示了HPI解决方案的演示,该解决方案是用于铝板高速电导率测量的自动化系统。如您所见,NORTEC 600装置集成在扫描仪上的HPI系统中,该扫描仪在检测完轧辊将信息输入测量站之后将ECT探头在校准站和铝板上快速移动。(可参考国际公认标准ASTME 1004-02、MIL STD1537C、EN2004-1和AMS 2772F,以及航空航天行业的客户定制测试规范,为每个金属板预定义测量程序。”—《铝业时报》)集成NORTEC 600 ECT装置的铝板电导率测量系统HPI过去曾使用手动设备进行此类生产线测试;但随着速度和质量要求的提高,尤其是对于航空和航天行业,手动测试变得过时。 奥林巴斯的NORTEC 600涡流探伤仪通过与HPI的全自动检验系统相结合,以此提供了一个较为可靠并具有时间和成本效率的解决方案。HPI为此解决方案配置了自己的应用软件,基本上就是将NORTEC 600装置作为传感器集成到系统中。HPI之所以特别选择了NORTEC 600设备而不是其他涡流探伤仪,是因为该仪器提供了与可编程逻辑控制器(PLC)通信的接口。在电导率测量前后,系统会自动对每个金属板进行校准检查。由于其检测速度很快,手动测量需要花费数小时的数百个检测点仅需几分钟即可完成测量。HPI的客户使用其中两个系统,每个系统上配备两个NORTEC 600探伤仪。作为质量控制流程,电导率质量检查有助于改进HPI的热处理工艺和提高客户满意度。关于NORTEC 600涡流探伤仪NORTEC 600涡流探伤仪是一种便携式设备,采用了先进的数字电路。NORTEC 600装置可轻松无缝地集成到检验系统中。此装置的宗旨是让工业环境中的性能保持一致性。NORTEC 600规格和功能在设计时考虑到了HPI等集成商。设计满足IP66要求−10°C至50°C工作温度范围持续平衡滤波器带有扫频报警的带状图视图6 kHz测量速率通过NORTEC PC软件进行远程控制报警输出模拟输出数字输入质量控制用NDT设备HPI选择将奥林巴斯NORTEC 600涡流探伤仪集成到其自动化NDT解决方案中,是因为该探伤仪可以在不接触材料表面的情况下实现快速可靠的电导率测量。
  • 小小游戏揭秘GE TOC仪工作原理
    6月25日,GE TOC小游戏正式上线,小小游戏为您展示GE TOC仪内部的大秘密,点击此处,开始游戏!GE Sievers系列总有机碳(TOC)分析仪具备两大基本功能,第一, 首先通过UV灯氧化技术将水中的总有机碳充分氧化,生成CO2;第二,测试新产生的CO2,以测量水中总有机碳含量,用于表征水中有机物的含量,这是水质的重要指标之一。Sievers系列TOC分析仪区别于其他品牌TOC仪的关键在于:检测新生成的CO2时,Sievers TOC分析仪采用了薄膜电导率检测技术。Sievers薄膜电导率检测技术使用了选择性气体渗透薄膜,只有氧化产生的CO2能通过这层薄膜进入检测舱。从而防止酸、碱和含卤素等杂原子化合物的干扰,因此相比直接电导率法,Sievers薄膜电导率检测法减少了检测中的“假正”现象,提供了无比优异的选择性、灵敏度、稳定性、精确度和准确度。看完文字介绍,再玩一下GE TOC的小游戏吧,更形象地了解一下GE TOC仪的原理!若无法正常显示,点击此处开始游戏!
  • 第1期“电力等工业行业在线水质分析仪表操作技能培训”开班通知
    北京电子科技职业学院联合哈希公司专业讲师团队,将于2019年9月24-26日,在北京举办第1期“电力等工业行业在线水质分析仪表操作技能培训”活动。通过学习本课程,帮助工业行业的哈希用户掌握在线水质分析仪表的操作步骤、校准规范、日常维护及保养流程;故障诊断及排除方法等技能,从而实现水质仪表的稳定运行并提供准确可靠的测量数据,保证各项水质标准满足电厂等工业行业的技术规范和准则。培训内容学习内容主要集中在以下几个方面:仪器的分析原理和工作原理、仪器组成部分和主要功能、仪器操作及校准规程、仪器维护保养、常见故障诊断及排查、常用备品备件&耗材清单等。主要包含以下在线水质分析仪表:硅表、钠表、磷表、纯水pH/电导率/溶解氧在线分析仪、TOC在线分析仪、COD在线分析仪、氨氮在线分析仪、总磷总氮在线分析仪、在线浊度分析仪、在线余氯分析仪等。培训对象电力等工业行业水质分析仪表的使用、维护及管理人员。培训日期/地点2019年9月24-26日,9:00-16:00哈希(中国)客户体验与培训中心培训地址:北京经济技术开发区凉水河一街9号北京电子科技职业学院生物楼111室收费标准学费3500元/人,包括讲师团队授课费、教材费、证书费、培训场地费。学员往返培训地点的差旅及住宿费用自理。汇款账号请在报名截止日期前,将培训费汇至如下账号:开户名:北京电子科技职业学院培训中心账 号:11042101040006450开户行:农业银行北京展览中心支行备 注:按照合规要求,发票内容将开具“培训费”。报名截止日期/招生规模报名截止日期:2019年9月10日,每期招生15位左右。名额按照付款先后顺序安排,额满即止。报名咨询联系单位北京电子科技职业学院培训中心北京电子科技职业学院哈希公司水质测试联合实验室联系人联系人:刘老师 18800118300(微信同号) 马老师 13810624622(微信同号)
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    北京电子科技职业学院联合哈希公司专业讲师团队,将于2019年9月24-26日,在北京举办第1期“电力等工业行业在线水质分析仪表操作技能培训”活动。通过学习本课程,帮助工业行业的哈希用户掌握在线水质分析仪表的操作步骤、校准规范、日常维护及保养流程;故障诊断及排除方法等技能,从而实现水质仪表的稳定运行并提供准确可靠的测量数据,保证各项水质标准满足电厂等工业行业的技术规范和准则。培训内容学习内容主要集中在以下几个方面:仪器的分析原理和工作原理、仪器组成部分和主要功能、仪器操作及校准规程、仪器维护保养、常见故障诊断及排查、常用备品备件&耗材清单等。主要包含以下在线水质分析仪表:硅表、钠表、磷表、纯水pH/电导率/溶解氧在线分析仪、TOC在线分析仪、COD在线分析仪、氨氮在线分析仪、总磷总氮在线分析仪、在线浊度分析仪、在线余氯分析仪等。培训对象电力等工业行业水质分析仪表的使用、维护及管理人员。培训日期/地点2019年9月24-26日,9:00-16:00哈希(中国)客户体验与培训中心培训地址:北京经济技术开发区凉水河一街9号北京电子科技职业学院生物楼111室收费标准学费3500元/人,包括讲师团队授课费、教材费、证书费、培训场地费。学员往返培训地点的差旅及住宿费用自理。汇款账号请在报名截止日期前,将培训费汇至如下账号:开户名:北京电子科技职业学院培训中心账 号:11042101040006450开户行:农业银行北京展览中心支行备 注:按照合规要求,发票内容将开具“培训费”。报名截止日期/招生规模报名截止日期:2019年9月10日,每期招生15位左右。名额按照付款先后顺序安排,额满即止。报名咨询联系单位北京电子科技职业学院培训中心北京电子科技职业学院哈希公司水质测试联合实验室联系人联系人:刘老师 18800118300(微信同号) 马老师 13810624622(微信同号)
  • 制药行业如何充分利用电导率检测?
    介绍根据美国药典USP和其他各国药典要求,电导率是一项重要的质量指标,为了确保产品质量和患者安全必须对电导率进行检测。FDA和USP已将电导率、总有机碳TOC、内毒素和微生物限度确定为制药用水质量保证的四个关键指标。TOC和电导率用于确保最高水平的操作控制和过程理解。电导率检测包括不同的分析阶段,允许制药企业对其所用的水进行维护和处理,以确认其纯度及在制药应用的适用性。与TOC分析相结合时,电导率可以提供水质的完整情况,并使药企从这些检测中获得最大收益。法规美国药典USP 概述了电导率检测的三个阶段。分析人员必须从第1阶段的电导率检测开始,确保使用合适的容器进行离线或在线分析。根据USP 中提供的表格,分析人员确定电导率测定值是否通过第1阶段。如果样品未通过第1阶段电导率验收标准,则必须执行附加检测(第2阶段和第3阶段)以确定高电导率是否由于内在因素所致,例如大气中的CO2或外来离子。第2阶段电导率检测在必须采取的程序步骤中更具规范性。样品必须剧烈搅拌,同时保持25±1℃的温度,直到电导率的变化小于每5分钟0.1 µS/cm。一旦电导率读数稳定,该值不得大于2.1 µS/cm才可通过第2阶段。在第2阶段利用仪表和探头手动进行电导率检测时每个样品最多需要30分钟,不包括TOC分析。方法使用仪表和探头的传统电导率分析方法虽然符合要求,但会带来可靠性和效率方面的问题。例如,仪表和探头分析需要分析人员每次手动将一个样品引入探头中。这就会造成样品不必要地暴露于大气CO2中,导致结果超出第1阶段的限定值。考虑到样品处理和数据转化相关的问题,这种方法也缺乏自动化,并且无法获得除电导率以外的数据。此外,实验室手动检测方法可能需要分析人员数小时时间。另一种检测电导率的方法是使用带有在线电导率池的分析仪。与其他实验室方法相比,此分析方法可提高分析效率和样品可靠性。例如,一些分析仪可实现在一个样品瓶中对TOC和电导率同时进行检测。一次生成两个数据点的同时简化了取样资源。通过使用自动进样器和软件,可以最大限度地提高效率,在任何给定的时间内管理60多个样品和标准品,完成自动分析、确保数据安全、实现审计追踪和可配置的报告。通过自动同时进行第1阶段电导率和TOC检测,实验室在改进样品处理和数据管理的同时实现了极大的效率提升。电导率确认无论使用何种方法(手动仪表和探头或在线分析仪),USP和其他药典都要求进行电导池常数确认。没有明确说明浓度或频率,但必须以某种频率进行确认。许多因素都会导致电导率不稳定,原因之一就是大气中的CO2。对于低浓度的标准品,由于大气中CO2吸收和解吸等原因,标准品结果更有可能出现误报,从而导致测量值出现意外偏差。虽然高浓度的标准品无法避免CO2溶解的影响,但当使用具有更高电导率水平的标准品时,药典验收标准±2%更能说明仪器的实际性能。药典电导池常数确认旨在根据USP 和其他全球药典中规定的指南,证明电导池合适。USP 仅说明确认要求,但未规定频率或浓度。许多制药公司选择不仅进行电导池常数确认,而是使用由工艺能力决定的其他浓度和接受标准来执行方法适用性检查。这些方法适用性检查通常在接近水样的工艺范围内进行。将这些类型的检查与药典电导池常数确认区分开来很重要。监管机构不要求进行方法适用性检查,而是让用户相信他们的仪器适用于规定的方法。电导率检测的最佳操作使用带在线电导池和TOC的分析仪(如:Sievers® M9 TOC分析仪)是第1阶段电导率检测的理想选择。与电导率和TOC两用样品瓶(或DUCT样品瓶)一起使用,可提供水质检测的准确性和高效率。DUCT样品瓶是一种适合同时进行TOC和电导率检测的容器,与样品接触时不会影响TOC或电导率。使用Sievers DUCT样品瓶、瓶盖和隔垫的研究表明,在良好的取样技术情况下,在最长五天时间内对TOC或电导率都没有明显影响。使用DUCT样品瓶取样的最佳做法是使用前不要冲洗样品瓶。为避免污染,请勿触摸样品瓶、瓶盖或隔垫的内部。一次性将DUCT样品瓶完全充满,不留顶空,在往样品瓶充样时避免出现湍流。立即盖上样品瓶盖。不要重复使用DUCT样品瓶。执行正确的取样技术、方法条件以及合理的确认频率将确保TOC和电导率检测的高置信度。结论对于制药公司来说,符合USP 的最理想状态是第1阶段电导率检测。它执行起来最简单,每个样品所需的时间最少。将USP 要求的检测进行自动化,可大大节省时间,同时可提高数据可靠性和安全性。使用Sievers M9实验室TOC分析仪进行TOC和USP第1阶段电导率联合检测可以为公司节省时间和金钱,同时将质量纳入其流程。这种方法还使企业能够将资源转用于其他卓越运营和精益计划。为了与FDA过程分析技术(PAT)指南保持一致,带有第1阶段电导率分析的Sievers M9分析仪还可提供旁线(at-line)检测的便携式配置型号和在线检测配置型号,以实现最高效率。原文英文版刊登于制药杂志《American Pharmaceutical Review》2021年9月刊◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 上海技物所发现一种太赫兹波段室温新光电导现象
    产生光电导现象的方法主要有导带与价带之间的跃迁、子带之间的跃迁或者杂质带激发,目前人们普遍认为由远小于半导体禁带能量的光子直接激发的室温光电导机制是不可能实现的。中国科学院上海技术物理研究所黄志明研究员团队研究发现并提出一种太赫兹波段室温新光电导现象(见下图):当外部电磁波(光子)入射到器件上,将在半导体材料中诱导势阱,从而束缚来自于金属中的载流子,使得材料中载流子浓度发生改变。黄志明团队成功制备出相关器件,并通过实验证明了所提出理论的正确性。   有关研究结果已于9月1日在线发表在Advanced Materials (DOI:10.1002/adma.201402352)上。此项研究结果证明了远小于禁带能量的光子激发的室温光电导机制,并跳出了传统的基于带间跃迁、子带能级跃迁,以及杂质带激发产生光电导的限制,解决了室温下远小于禁带能量光子直接产生光电导这一难题。它将对半导体、超材料、等离子体和太赫兹低能光子探测产生深远影响。    一种太赫兹波段室温新光电导现象
  • 新品Thornton锅炉电导传感器上市
    梅特勒托利多Thornton针对工业锅炉排污应用宣布推出一种新的在线电导率传感器。该传感器可以在饱和蒸汽达到210psig(14.5巴)的情况下无需进行取样冷却即可直接进行测量,有助于实现连续自动排污控制,从而使锅炉腐蚀和结垢降到最低程度,同时,它通过消除锅炉过度排污降低用户能源和化学药剂消耗成本。 Thornton锅炉电导率传感器 若需更多有关该传感器的信息,请下载该锅炉电导率传感器数据表和工业锅炉排污控制应用快讯。 该锅炉电导率传感器与Thornton M300变送器配套使用,该变送器可以提供显示、模拟输出和继电器报警以及开关和PID控制功能。另一种型号的传感器与Thornton 770MAX变送器配套使用,该变送器同时接收四种传感器输入,可以是下列参数的任意组合:电导率、pH值、溶解氧、流量、ORP、TOC、压力和罐槽液位。
  • 《中国水质常规五参数在线分析仪市场调研报告(2019版)》已发布
    p   常说的水质五参数指的是水质监测中常规的五个参数,包括:温度、pH、溶解氧、电导率、浊度。作为水质监测的基本指标,水质常规五参数在线分析仪在我国水污染防治中发挥着重要的作用。 /p p   针对中国水质常规五参数在线分析仪的应用现状、各品牌占有率以及市场现状、前景等内容,仪器信息网特组织了“水质常规五参数在线分析仪市场调研”活动。 /p p   基于调研结果,我们撰写完成《中国水质常规五参数在线分析仪市场调研报告(2019版)》。《中国水质常规五参数在线分析仪市场调研报告(2019版)》就目前国内市场上水质常规五参数在线分析仪的产品、市场等情况进行了分析阐述,内容包括水质常规五参数在线分析仪五个参数不同的测量方法、国内水质常规五参数在线分析仪用户的地域分布、行业分布、单位类型分布、以及部分主流品牌的产品价格及市场份额等。 /p p    strong 节选 /strong /p p   第一章 水质常规五参数在线分析仪概述 /p p   1.3水质常规五参数在线分析仪方法标准 /p p   水质常规五参数在线分析仪可同时实现pH值、电导率、溶解氧、浊度及温度的测量,各参数测量传感器的测量原理各不相同,除溶解氧(荧光法)以外,目前国内市场水质常规五参数在线分析仪的测量原理均有相关方法标准支撑。 /p p & nbsp ...... /p p   第二章 水质常规五参数在线分析仪市场抽样统计分析 /p p   2.2水质常规五参数在线分析仪使用单位行业分布 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/11df8e9f-601e-4427-b222-1a3043cc75af.jpg" title=" 图1.png" alt=" 图1.png" / /p p style=" text-align: center "    strong 图2.2单位行业分布 /strong /p p style=" text-align: right " strong   (数据来源:抽样调研) /strong /p p    /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/bd892757-870e-4f6b-8cd9-774a0eba8eab.jpg" title=" 图2.png" alt=" 图2.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图2.3单位性质分布 /strong /p p style=" text-align: right " strong   (数据来源:抽样调研) /strong /p p   第五章 水质常规五参数在线分析仪市场综合分析 /p p   根据本次调研结果,本章对2018年水质常规五参数在线分析仪的市场总量以及各大主流品牌所占国内市场的份额进行了一个阐述,并对水质常规五参数在线分析仪主流厂商的经营情况进行了精要介绍。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/1fb0afb1-44e3-42f9-a9cf-fb178d3e9956.jpg" title=" 图3.png" alt=" 图3.png" / /p p style=" text-align: center "   strong  图5.1水质常规五参数在线分析仪主流品牌2018年销量占比 /strong /p p style=" text-align: right " strong   (数据来源:仪器信息网) /strong /p p    strong 报告目录 /strong /p p   第一章 水质常规五参数在线分析仪概述 1 /p p   1.1水质常规五参数定义 1 /p p   1.2水质常规五参数在线分析仪主要模块 2 /p p   1.3水质常规五参数在线分析仪方法标准 3 /p p   1.4传感器简介 4 /p p   1.4.1 pH传感器 4 /p p   1.4.2溶解氧传感器 5 /p p   1.4.3电导率传感器 6 /p p   1.4.4浊度传感器 6 /p p   1.4.5温度传感器 7 /p p   第二章 水质常规五参数在线分析仪市场抽样统计分析 8 /p p   2.1水质常规五参数在线分析仪使用单位地域分布 8 /p p   2.2水质常规五参数在线分析仪使用单位行业分布 10 /p p   2.3水质常规五参数在线分析仪使用单位性质分布 12 /p p   第三章 水质常规五参数在线分析仪中标信息统计分析 13 /p p   3.1中标公告中招标单位性质分布 13 /p p   3.2中标公告中招标单位地区分布 14 /p p   3.3中标时间分布规律 16 /p p   3.4国家地表水水质自动监测站 17 /p p   第四章 水质自动监测产业政策分析 19 /p p   4.1我国水质自动监测发展历程 19 /p p   4.2产业政策分析 20 /p p   第五章 水质常规五参数在线分析仪市场综合分析 24 /p p   5.1 2018年水质常规五参数在线分析仪市场量及主流品牌市场份额 24 /p p   5.2部分主流国产品牌生产商及产品分析 26 /p p   5.2.1湖南力合 26 /p p   5.2.2中兴仪器 27 /p p   5.2.3江苏德林 28 /p p   5.2.4绿洁科技 28 /p p   5.2.5宇星科技 29 /p p   5.2.6雪迪龙 29 /p p   5.2.7先河环保 30 /p p   5.2.8怡文科技 30 /p p   5.2.9聚光科技 31 /p p   5.3部分主流进口品牌生产商及产品分析 31 /p p   5.3.1 E+H 31 /p p   5.3.2哈希 32 /p p   5.3.3赛莱默& amp WTW 32 /p p   第六章 用户单位采购及使用情况分析 34 /p p   6.1不同类型用户单位用购情况分析 34 /p p   6.2水质常规五参数在线分析仪日常维护 35 /p p   第七章 水质常规五参数在线分析仪未来市场预测 37 /p p   第八章 总结 40 /p p   报告链接: a href=" https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=180" target=" _self" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 《中国水质常规五参数在线分析仪市场调研报告(2019版)》 /span /a /p p   欢迎感兴趣的网友和我们联系购买报告事宜,电话:010-51654077转 销售部 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/203e63c4-ca64-49d1-8982-baff9000e7a0.jpg" title=" 绿· 仪社.jpg" alt=" 绿· 仪社.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 扫二维码加“绿· 仪社”为好友 了解更多环境监测精彩资讯! /span br/ /p
  • 一文解读气体传感器原理、分类、用途
    所谓气体传感器,是指用于探测在一定区域范围内是否存在特定气体和/或能连续测量气体成分浓度的传感器。在煤矿、石油、化工、市政、医疗、交通运输、家庭等安全防护方面,气体传感器常用于探测可燃、易燃、有毒气体的浓度或其存在与否,或氧气的消耗量等。气体传感器主要用于针对某种特定气体进行检测,测量该气体在传感器附近是否存在,或在传感器附近空气中的含量。因此,在安全系统中,气体传感器通常都是不可或缺的。从工作原理、特性分析到测量技术,从所用材料到制造工艺,从检测对象到应用领域,都可以构成独立的分类标准,衍生出一个个纷繁庞杂的分类体系,尤其在分类标准的问题上目前还没有统一,要对其进行严格的系统分类难度颇大。气体传感器的分类从检测气体种类上,通常分为可燃气体传感器(常采用催化燃烧式、红外、热导、半导体式)、有毒气体传感器(一般采用电化学、金属半导 体、光离子化、火焰离子化式)、有害气体传感器(常采用红外、紫外等)、氧气(常采用顺磁式、氧化锆式)等其它类传感器。从使用方法上,通常分为便携式气体传感器和固定式气体传感器。从获得气体样品的方式上,通常分为扩散式气体传感器(即传感器直接安装在被测对象环境中,实测气体通过自然扩散与传感器检测元件直接接触)、吸入式气体传感器(是指通过使 用吸气泵等手段,将待测气体引入传感器检测元件中进行检测。根据对被测气体是否稀释,又可细分为完全吸入式和稀释式等)。从分析气体组成上,通常分为单一式气体传感器(仅对特定气体进行检测)和复合式气体传感器(对多种气体成分进行同时检测)。按传感器检测原理,通常分为热学式气体传感器、电化学式气体传感器、磁学式气体传感器、光学式气体传感器、半导体式气体传感器、气相色谱式气体传感器等。先来了解一下气体传感器的特性:1、稳定性稳定性是指传感器在整个工作时间内基本响应的稳定性,取决于零点漂移和区间漂移。零点漂移是指在没有目标气体时,整个工作时间内传感器输出响应的变化。区间漂移是指传感器连续置于目标气体中的输出响应变化,表现为传感器输出信号在工作时间内的降低。理想情况下,一个传感器在连续工作条件下,每年零点漂移小于10%。2、灵敏度灵敏度是指传感器输出变化量与被测输入变化量之比,主要依赖于传感器结构所使用的技术。大多数气体传感器的设计原理都采用生物化学、电化学、物理和光学。首先要考虑的是选择一种敏感技术,它对目标气体的阀限制或爆炸限的百分比的检测要有足够的灵敏性。3、选择性选择性也被称为交叉灵敏度。可以通过测量由某一种浓度的干扰气体所产生的传感器响应来确定。这个响应等价于一定浓度的目标气体所产生的传感器响应。这种特性在追踪多种气体的应用中是非常重要的,因为交叉灵敏度会降低测量的重复性和可靠性,理想传感器应具有高灵敏度和高选择性。4、抗腐蚀性抗腐蚀性是指传感器暴露于高体积分数目标气体中的能力。在气体大量泄漏时,探头应能够承受期望气体体积分数10~20倍。在返回正常工作条件下,传感器漂移和零点校正值应尽可能小。气体传感器的基本特征,即灵敏度、选择性以及稳定性等,主要通过材料的选择来确定。选择适当的材料和开发新材料,使气体传感器的敏感特性达到优。接下来是关于不同气体传感器的检测原理、特点和用途:一、半导体式气体传感器根据由金属氧化物或金属半导体氧化物材料制成的检测元件,与气体相互作用时产生表面吸附或反应,引起载流子运动为特征的电导率或伏安特性或表面电位变化而进行气体浓度测量的。从作用机理上可分为表面控制型(采用气体吸附于半导体表面而产生电导率变化的敏感元件)、表面电位型(采用 半导体吸附气体后产生表面电位或界面电位变化的气体敏感元件)、体积控制型(基于半导体与气体发生反应时体积发生变化,从而产生电导率变化的工作原理) 等。可以检测百分比浓度的可燃气体,也可检测ppm级的有毒有害气体。优点:结构简单、价格低廉、检测灵敏度高、反应速度快等。不足:测量线性 范围较小,受背景气体干扰较大,易受环境温度影响等。二、固体电解质气体传感器固体电解质是一种具有与电解质水溶液相同的离子导电特性的固态物质,当用作气体传感器时,它是一种电池。它无需使气体经过透气膜溶于电解液中,可以避免溶液蒸发和电极消耗等问题。由于这种传感器电导率高,灵敏度和选择性好,几乎在石化、环保、矿业、食品等各个领域都得到了广泛的应用,其重要性仅次于金属—氧化物一半导体气体传感器。这种传感器介于半导体气体传感器和电化学气体传感器之间,选择性、灵敏度高于半导体气体传感器,寿命长于电化学气体传感器,因此得到广泛应用。这种传感器的不足之处是响应时间过长。三、催化燃烧式气体传感器这种传感器实际上是基于铂电阻温度传感器的一种气体传感器,即在铂电阻表面制备耐高温催化剂层,在一定温度下,可燃气体在表面催化燃烧,因此铂电阻温度升高,导致电阻的阻值变化。由于催化燃烧式气体传感器铂电阻外通常由多孔陶瓷构成陶瓷珠包裹,因此这种传感器通常也被称为催化珠气体传感器。理论上这种传感器可以检测所有可以燃烧的气体,但实际应用中有很多例外。这种传感器通常可以用于检测空气中的甲烷、LPG、丙酮等可燃气体。四、电化学气体传感器电化学气体传感器是把测量对象气体在电极处氧化或还原而测电流,得出对象气体浓度的探测器。包含原电池型气体传感器、恒定电位电解池型气体传感器、浓差电池型气体传感器和极限电流型气体传感器。1、原电池型气体传感器(也称:加伏尼电池型气体传感器,也有称燃料电池型气体传感器,也有称自发电池型气体传感器),他们的原理行同我们用的干电池,只是,电池的碳锰电极被气体电极替代了。以氧气传感器为例,氧在阴极被还原,电子通过电流表流到阳极,在那里铅金属被氧化。电流的大小与氧气的浓度直接相关。这种传感器可以有效地检测氧气、二氧化硫等。2、恒定电位电解池型气体传感器,这种传感器用于检测还原性气体非常有效,它的原理与原电池型传感器不一样,它的电化学反应是在电流强制下发生的,是一种真正的库仑分析(根据电解过程中消耗的电量,由法拉第定律来确定被测物质含量)传感器。这种传感器用于:一氧化碳、硫化氢、氢气、氨气、肼、等气体的检测之中,是目前有毒有害气体检测的主流传感器。3、浓差电池型气体传感器,具有电化学活性的气体在电化学电池的两侧,会自发形成浓差电动势,电动势的大小与气体的浓度有关,这种传感器实例就是汽车用氧气传感器、固体电解质型二氧化碳传感器。4、极限电流型气体传感器,有一种测量氧气浓度的传感器利用电化池中的极限电流与载流子浓度相关的原理制备氧(气)浓度传感器,用于汽车的氧气检测,和钢水中氧浓度检测。主要优点:体积小,功耗小,线性和重复性较好,分辨率一般可以达到0.1ppm,寿命较长。主要不足:易受干扰,灵敏度受温度变化影响较大。五、PID——光离子化气体传感器PID由紫外光源和气室构成。紫外发光原理与日光灯管相同,只是频率高,能量大。被测气体到达气室后,被紫外灯发射的紫外光电离产生电荷流,气体浓度和电荷流的大小正相关,测量电荷流即可测得气体浓度。可以检测从10ppb到较高浓度的10000ppm的挥发性有机物和其他有毒气体。许多有害物质都含有挥发性有机化合物,PID对挥发性有机化合物灵敏度很高。六、热学式气体传感器热学式气体传感器主要有热导式和热化学式两大类。热导式是利用气体的热导率,通过对其中热敏元件电阻的变化来测量一种或几种气体组分浓度的。其在工业界的应用已有几十年的历史,其仪表类型较多,能分析的气体也较广泛。热化学式是基于被分析气体化学反应的热效应,其中广泛应用的是气体的氧化反应(即燃烧),其典型为催化燃烧式气体传感器,其主要工作原理是在一定温度下,一些金属氧化物半导体材料的电导率会跟随环境气体的成份变化而变化。其关键部件为涂有燃烧催化剂的惠斯通电桥,主要用于检测可燃气体,如煤气发生站、制气厂用来分析空气中的CO、H2 、C2H2等可燃气体,采煤矿井用于分析坑道中的CH4含量,石油开采船只分析现场漏泄的甲烷含量,燃料及化工原料保管仓库或原料车间分析空气中的石油蒸 气、酒精乙醚蒸气等。七、红外气体传感器一个完整的红外气体传感器由红外光源、光学腔体、红外探测器和信号调理电路构成。这种传感器利用气体对特定频率的红外光谱的吸收作用制成。红外光从发射端射向接收端,当有气体时,对红外光产生吸收,接收到的红外光就会减少,从而检测出气体含量。目前较先进的红外式采用双波长、双接收器,使检测更准确、可靠。优点:选择性好,只检测特定波长的气体,可以根据气体定制;采用光学检测方式,不易受有害气体的影响而中毒、老化;响应速度快、稳定性好;利用物理特性,没有化学反应,防爆性好;信噪比高,抗干扰能力强;使用寿命长;测量精度高。缺点:测量范围窄;怕灰尘、潮湿,现场环境要好,需要定期对反射镜面上的灰尘进行清洁维护;现场有气流时无法检测;价格较高。八、磁学式气体分析传感器在磁学式气体分析传感器中,常见的是利用氧气的高磁化特性来测量氧气浓度的磁性氧量分析传感器,利用的是空气中的氧气可以被强磁场吸引的原理。其氧量的测量范围宽,是一种十分有效的氧量测量传感器。常用的有热磁对流式氧量分析传感器(按构成方式不同,又可细分为测速热磁式、压力平衡热磁式)和磁力机械式氧量分析传感器。主要用途:用于氧气的检测,选择性极好,是磁性氧气分析仪的核心。其典型应用场合有化肥生 产、深冷空气分离、火电站燃烧系统、天然气制乙炔等工业生产中氧的控制和连锁,废气、尾气、烟气等排放的环保监测等。九、气相色谱式分析仪基于色谱分离技术和检测技术,分离并测定气样中各组分浓度,因此是全分析传感器。在发电厂锅炉试验中,已有应用。工作时,从进样装置定期采取一定容积的气样,在流量一定的纯净载气(即流动相)携带下,流经色谱柱,色谱柱中装有称为固定相的固体或液体,利用固定相对气样各组分的吸收或溶解能力的不同,使各组分在两相中反复进行分配,从而使各组分分离,并按时间先后流出色谱柱进入检测器进行定量测定。根据检测原理,气相色谱式分析仪又细分为浓度型检测器和质量型检测器两种。浓度型检测器测量的是气体中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。质量型检测器测量的是气体中某组分进入检测器的速度变化,即检测器的响应值和单位时间进入检测器某组分的量成正比。常用的检测器有TCD热导检测器、FLD氢火焰离子化检测器、HCD电子捕获检测器、FPD火焰光度检测器等。优点:灵敏度高,适合于微量和痕量分析,能分析复杂的多相分气体。不足:定期取样不能实现连续进样分析,系统较为复杂,多用于 试验室分析用,不太适合工业现场气体监测。十、其他气体传感器1.超声波气体探测器这种气体探测器比较特殊,其原理是当气体通过很小的泄漏孔从高压端向低压端泄漏时,就会形成湍流,产生振动。典型的湍流气流会在差压高于0.2MPa时变成因素,超过0.2MPa就会产生超声波。湍流分子互相碰撞产生热能和振动。热能快速分散,但振动会被传送到相当远的距离。超声波探测器就是通过接收超声波判断是否有空气泄漏。这类探测器通常用于石油和天然气平台、发电厂燃气轮机、压缩机以及其它户外管道。2.磁氧分析仪这种气体分析仪是基于氧气的磁化率远大于其他气体磁化率这一物理现象,测量混合气体中氧气的一种物理气体分析设备。这种设备适合自动检测各种工业气体中的氧气含量,只能用于氧气检测,选择性极好。
  • 电导率方法转换的桥接试验:从使用台式仪和探头转换为使用自动化的Sievers M9 TOC分析仪
    究目的本研究的目的是证明使用配置了电导率选项的Sievers® M9总有机碳(TOC)分析仪和使用台式仪表和探头来测量《中国药典》2020版通则与USP 规格样品水第1阶段电导率这两种方法同样有效,并帮助用户从使用台式仪表和探头转换为使用配置电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪。制药用水的电导率是指样品水在已知电势差上传导因离子运动而形成电流的能力值。电导率的计算方法是用电流强度除以电场强度。可以用离线的台式仪表和探头或者在线的电导率传感器来测量电导率1。随着温度和pH值变化,水分子自然离解成离子,从而使样品水具有可计算的电导率。外来离子也会影响样品水的电导率,并对样品水的化学纯度以及样品水在制药应用中的适用性产生较大影响。因此,国际通用的药典都有关于测量制药用水电导率的专论,给出了水的纯度和适用性的接受标准。USP 还对测量电导率的仪器规定了具体要求,并规定了具有不同接受标准的三个测量阶段,以帮助用户进行在线或离线测量。第1阶段测量的接受标准最严格,但此阶段最容易实施。第2和第3阶段测量则要求实验室人员进行离线的、耗时的实验台操作。对于制药商而言,最想进行的测量是离线或在线的第1阶段测量。根据USP ,如果要进行离线测量,测量就必须在合适的容器中进行。离线测量电导率所使用的合适容器的制造材料,不可以在与样品接触时浸出离子。传统的硼硅酸盐玻璃瓶会在样品水中浸出钠离子和其它离子,因此不适用于测量制药用水。Sievers电导率和TOC双用途瓶(DUCT,Dual Use Conductivity and TOC)的瓶体、瓶盖、垫片的测试表明,即使用DUCT瓶保存样品长达5天,也不会对样品的TOC和电导率产生明显的贡献。2,3目前许多制药商在测量制药用水的电导率时使用台式仪表和探头离线进行第1或第2阶段测量。这种测量方法有几个无法避免的缺点,比如数据不安全、样品的安全性不足、样品暴露于空气中、资源的使用效率低等。测量制药用水电导率的先进方法应当是进行自动化的第1阶段电导率测量,而存放和传输数据的电子安全数据库应完全符合21 CFR Part 11法规和最新的数据完整性法规。配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪就为用户提供了这种理想的第1阶段电导率测量方法。以下路线图显示如何从使用台式仪表和探头来离线测量第1阶段电导率,转换为使用配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪来自动测量第1阶段电导率。料配置了电导率选项的Sievers M9便携式TOC分析仪(SN#0043)配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多SevenCompact 仪(Mettler Toledo SevenCompact Meter)一盒Sievers DUCT电导率和TOC双用途样品瓶(HMI 77500-01)两套Sievers 100 μS/cm KCl电导率校准标样(STD 74470-01)(如果适用)一瓶500毫升Ricca 100 μS/cm KCl标样,25°C(CAT#5887-16)10毫升和1000微升移液器和吸头析步骤01通过DataPro2(请见下图)中的“样品电导率校准(Sample Conductivity Calibration)”系统任务,或者用M9的触摸屏,用100 μS/cm标样组(STD 74470-01)来校准M9分析仪,确保校准正确。02用100 μS/cm标样组(STD 74470-01)来校准梅特勒-托利多SevenCompact仪和InLab 741 ISM电导率探头,确保校准正确。请务必选用正确的电导率校准值。对于梅特勒-托利多SevenCompact仪,请选择以下校准标样路径:菜 单(Menu)/校准(Calibration),设置(Settings)/校准标样(Calibration Standard)/定制标样(Customized Standard)。输入100 μS/cm KCl标样,25°C。03为了最大程度上减少样品在传送过程中或转移到二级容器过程中被空气中的二氧化碳所污染,所有标样都应直接制备在DUCT样品瓶中² 。请采用正确的样品制备技术,用100μS/cm KCl储备溶液分别制备30毫升DUCT瓶装的100、75、50、25、12.5、10、5、2.5、1.25、1 μS/cm浓度的标样² 。最佳做法是按从高浓度到低浓度的顺序来制备标样,这样就可以在制备和分析各种敏感的低浓度标样之间花费最短的时间。所需要的稀释体积,请参考表1。04低浓度电导率标样非常敏感,因此必须先运行最低电导率标样,最后运行最高电导率标样,方法条件如图1所示。M9分析仪报告原始电导率、温度、温度补偿电导率。USP 指出,对未知水样的所有阶段1的电导率测试是非温度补偿的。在进行校准、确认、比较研究时,应使用已知化合物的纯标样。例如,上述校准标样在25°C时为100 μS/cm KCl。为了正确地将测量值与此标准值进行比较,必须将电导率测量值补偿回参考温度25°C时的标准值。同样,由于是在两个电导率测量平台上测量这些纯净的已知标样,因此必须进行温度补偿以确保进行正确的比较。05采用正确的取样技术,用100 μS/cm KCl储备溶液分别制备DUCT瓶装的100、75、50、25、12.5、10、5、2.5、1.25、1.00 μS/cm浓度的标样,用于台式仪表和探头测量。低浓度标样非常敏感,因此必须最先在仪表和探头上运行最低电导率标样,最后运行最高电导率标样,方法条件如图1所示。确保将探头完全浸入DUCT瓶中。样品水在转移时可能会洒出来,因此建议将样品瓶放在二次容器(即防洒容器)中,以便在操作过程中用二次容器接住洒出来的水。06对于梅特勒-托利多SevenCompact仪表,确保选择25°C作为参考温度,并对测量值进行温度补偿。在仪表和M9上选择准确的补偿曲线和参考温度,这一点非常重要。KCl在低浓度时有非线性温度校正曲线,因此建议在仪表上选择非线性补偿曲线。测量时请将探头放入样品中,然后按“读取(Read)”键。待测量稳定后,表会提示“保存(Save)”或“退出(Exit)”。所有样品的测量数据都会记录在仪表上,然后导出用于分析。结果和讨论图2是配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪测量的电导率数据,包括实测响应和预期响应的数据对比。响应值连成直线,可以看到R² 值和斜率,便于进行方法比较。图2中的数据显示,配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪的电导率线性非常适用于测量制药用水的第1阶段电导率。图3是Sievers M9 TOC分析仪测量的电导率数据,包括实测响应和预期响应的数据对比。响应值也连成直线,可以看到R² 值和斜率,便于进行方法比较。图3中的数据显示,Sievers M9 TOC分析仪的电导率线性也适用于测量制药用水的第1阶段电导率。表2是配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪和配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪的线性方法对比数据。这两种不同设备的实测响应数据显示,Sievers M9的R² 和斜率响应均略优于配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪的R² 和斜率响应。本研究中的数据不仅确认了这两种设备方法都可以有效地测量电导率,更进一步证明了配置电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪更具优势。用这两种设备方法的结果差异,部分归因于样品与周围空气能否有效隔离。当使用Sievers M9 TOC分析仪时,电导率和TOC标样都装在DUCT样品瓶里进行分析,从而有效地隔离了空气。而当使用梅特勒-托利多仪和探头时,需在测量过程中打开样品瓶的盖子以便插入探头。打开瓶盖后,空气中的二氧化碳就会污染样品。在测量电导率时,Sievers M9分析仪比传统的台式仪表和探头有更好的线性、斜率响应、样品处理。除此之外,Sievers M9分析仪还有其它优势。台式仪表和探头测量的数据通常以txt或csv格式存放在仪表上。这都不是安全的数据格式,容易被审计机构审查。而Sievers M9分析仪采用安全的数据文件格式,数据不会受到机构审查。此外,在使用台式仪表和探头时,通常需要用USB设备来从仪表向电脑传送数据,而使用USB来传送数据时,容易被审计机构审查数据完整性。M9分析仪的数据可以通过以太网自动导出到LIMS系统、SCADA系统、或其它数据管理平台。最后,台式仪表和探头需要专门的操作人员来制备和运行样品,费时费力。由于对温度、搅拌、测量稳定性的要求,每份样品的第2阶段电导率测量时间需长达30分钟。而将自动进样器和配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪一起使用时,就可以实现自动化的样品分析和数据采集。考虑到Sievers M9 TOC分析仪的上述诸多优点,及其卓越的分析结果,那么制药商放弃使用传统的台式仪表和探头,转而使用配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪来自动测量电导率,就成为非常明智的选择。两种设备方法的优缺点比较,请见表3。结论改变现行的分析方法通常是复杂的过程,而从传统的台式分析转换为自动分析可能更加复杂。本研究旨在说明如何从使用台式仪表和探头转换为使用配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪来测量电导率。本研究证明了台式设备和自动设备在测量USP 第1阶段电导率时具有同等分析性能,从而证明了从台式分析转换为自动分析的可行性。本研究还显示,用户可以相对容易地完成这一转换。最后如表3所示,当使用Sievers M9分析仪代替台式仪表和探头来测量电导率时,可以有诸多优点,例如数据可靠性、样品完整性、自动化运行等,这就使得从台式分析到自动分析的转换对寻求精益工艺流程的制药商极具吸引力。参考文献Sievers Lean Lab: Simultaneous Stage 1 Conductivity and TOC Lab Testing of Pharmaceutical Water (300 40030).DUCT Vial Performance and Stability (300 00297).Reserve Sample Bottles for Conductivity and TOC (300 00299).Low Level Linearity Conductivity Study on the Sievers M9 TOC Analyzer (300 00339).◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 一步法升华硅原子制备高电导率的SiC电池材料
    研究背景:碳化硅(SiC)的晶格特点有利于自身脱锂和嵌锂,已经成为研发能量密度高、充电快,功率密度大和寿命长的高性能锂电池负极材料的热点。然而,碳化硅存在电子电导率低,离子内部扩散慢,以及表面易形成致锂钝化的固体电解质界面(SEI)膜等缺陷,会造成电池循环性能与库伦效率的降低。为了解决这些问题,大多数研究组采用了表面石墨化、构建壳状结构等方法,希望改进SiC电极的缺陷,提高锂电比容量和循环性能。相比而言,基于界面工程研究可通过表/界面化学键的构筑,解决SiC电导率低和离子内部扩散效率低的问题。近期,广州大学王家海教授团队联合香港科技大学邵敏华教授团队,在国际知名期刊Nano-Micro Letter(影响因子:26.6)上发表题为“High-quality epitaxial N doped graphene on SiC with tunable interfacial interactions via electron/ion bridges for stable lithium-ion storage”的研究工作。王家海教授和邵敏华教授为共同通讯作者,广州大学为第一单位。工作亮点该工作原位构建外延氮掺杂石墨烯包覆SiC纳米颗粒,利用氮掺杂石墨烯与SiC表面Si-C间的相互作用,构筑利于电荷转移的通道,增强电池的倍率性能和循环性能。结合第一性原理分析,表面Si-C化学键的存在提高了该复合结构的导电性,促进电荷迁移,进一步降低锂离子迁移能垒,调控电荷分布,提升电池的倍率和循环性能。全电池性能测试结果显示其良好的实际应用前景。本研究利用表面构筑增强电极材料导电性及锂离子存储性能,提供了一种纳米结构表面调控的设计方式。文章链接:https://doi.org/10.1007/s40820-023-01175-6王家海教授课题组招聘博士后因目前研究工作需要,现面向国内外公开招收博士后多名,应聘者年龄原则上不超过35岁,应具有熟练的实验技术手段,可独立开展科研工作, 具有较强的中英文写作与交流能力,对科研工作热情,做事态度积极主动,有责任感,有服务意识和团队合作精神,具备良好的敬业精神和职业道德。作为第一作者在相关专业领域一区期刊发表SCI论文二篇及以上。年薪36万元起(含五险一金单位部分),其中A类博士后44万元起(含五险一金单位部分)。如未租住学校住房,可享受2.4万元/年的租房补贴,广州市博士后科研项目资助20万元。出站后待遇:拿到博士后基金且结题者,可申请广州市青年后备人才,住房补贴100万(不限名额),家庭生活费用30万。未成年子女可由博士后基地协助联系就近入托、就学,享受优质的子女教育资源及良好的医疗服务。应聘者可先发送“简历+研究背景概述”至课题组负责人王家海教授,联系方式:jiahaiwang@gzhu.edu.cn。电话:18816801579。
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