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垂准仪使用原理

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垂准仪使用原理相关的论坛

  • 【原创大赛】移液器原理、使用、维护、校准鉴定

    【原创大赛】移液器原理、使用、维护、校准鉴定

    第一部分:移液器相关基本常识移液器基本原理: 微量加样器(移液器)最早出现于1956年,由德国生理化学研究所的科学家Schnitger发明,其后,在1958年德国Eppendorf公司开始生产按钮式微量加样器,成为世界上第一家生产微量加样器的公司。这些微量加样器的吸液范围在1—1000~1之间,适用 于临床常规化学实验室使用。微量加样器发展到今天,不但加样更为精确,而且品种也多种多样,如微量分配器、多通道微量加样器等,其加样的物理学原理有下面两种:①使用空气垫(又称活塞冲程)加样;②使用无空气垫的活塞正移动(positive displacement)加样。上述两种不同原理的微量加样器有其不同的特定应用范围。 一、空气垫加样器 活塞冲程(空气垫)加样器可很方便地用于固定或可调体积液体的加样,加样体积的范围在小于1ul至l0ml之间。加样器中的空气垫的作用是将吸于塑料吸头内的液体样本与加样器内的活塞分隔开来,空气垫通过加样器活塞的弹簧样运动而移动,进而带动吸头中的液体,死体积和移液吸头中高度的增加决定了加样中这种空气垫的膨胀程度。因此,活塞移动的体积必须比所希望吸取的体积要大约2%~4%,温度、气压和空气湿度的影响必须通过对空气垫加样器进行结构上的改良而降低,使得在正常情况下不至于影响加样的准确度。一次性吸头是本加样系统的一个重要组成部分,其形状、材料特性及与加样器的吻合程度均对加样的准确度有很大的影响。 二、活塞正移动加样器 以活塞正移动为原理的加样器和分配器与空气垫加样器所受物理因素的影响不同,因此,在空气垫加样器难以应用的情况下,活塞正移动加样器可以应用,如具有高蒸汽压的、高黏稠度以及密度大于2.0g/cm3的液体;又如在临床聚合酶链反应(PCR)测定中,为防止气溶胶的产生,最好使用活塞正移动加样器。活塞正移动加样器的吸头与空气垫加样器吸头有所不同,其内含一个可与加样器的活塞耦合的活塞,这种吸头一般由生产活塞正移动加样器的厂家配套生产,不能使用通常的吸头或不同厂家的吸头。 三、多通道加样器、电子加样器和分配器 多通道加样器、电子加样器和分配器的原理与上述相同。多通道加样器通常为8通道或12通道,与8X12=96孔微孔板一致。多通道加样器的使用不但可减少实验操作人员的加样操作次数,而且可提高加样的精密度。电子加样器和分配器为半自动加样系统,电子加样器最大的优点是其具有很高的加样重复性,应用范围广。第二部分:移液器的使用规范以及注意事项1. 使用合适的吸头:为确保更好的准确性和精度,建议移液量在吸头的35%-100%量程范围内。2.设定移液体积从大量程调节至小量程为正常调节方法,逆时针旋转刻度即可从小量程调节至大量程时,应先调至超过设定体积刻度,再回调至设定体积,这样可以保证移液器的精确度3. 吸头的安装:对于大多数品牌的移液器,特别是多道移液器,安装吸头并非易事:为追求良好的密封性,将移液器垂直插入吸头,左右旋转半圈,上紧即可。也有人会用移液器反复撞击吸头来上紧,但这样操作会导致吸头变形而影响精度,严重的则会损坏移液器,所以应当避免出现这样的操作。有的多道移液器设有O型环,配合有前挡点的吸头,只需轻压一下即可达致理想密封。4.[/

  • 氮吹仪的工作原理

    [font=微软雅黑]氮吹仪也叫氮气吹干仪,自动快速浓缩仪等。[/font][font=微软雅黑]该仪器通过将氮气快速、连续、可控地吹向加热样品的表面,使待处理样品中的水分迅速蒸发、分离,实现样品无氮浓缩。同时,仪器能够保持样品的纯净,从而达到快速分离纯化的效果。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]氮气是一种不活泼的气体,能起到隔绝氧气的作用,如果加强它周围的温度,就可以达到防止氧化,加快蒸发的目的。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]氮吹仪就是通过这个原理,取代了传统的旋转蒸发仪,对样品进行浓缩。氮吹仪不仅操作简便,而且可以同时处理多个样品,这就大大缩短了检测时间。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]因而,它作为通用的样品批量处理仪器,被广泛应用于医学测试、化学品残留检测、农残检测及仪器制药质量控制等。[/font][/font]

  • 氮吹仪的原理

    [font=微软雅黑][size=10.5000pt]氮吹仪也叫氮气吹干仪,自动快速浓缩仪等。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]该仪器通过将氮气快速、连续、可控地吹向加热样品的表面,使待处理样品中的水分迅速蒸发、分离,实现样品无氮浓缩。同时,仪器能够保持样品的纯净,从而达到快速分离纯化的效果。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]氮气是一种不活泼的气体,能起到隔绝氧气的作用,如果加强它周围的温度,就可以达到防止氧化,加快蒸发的目的。[/font][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]氮吹仪就是通过这个原理,取代了传统的旋转蒸发仪,对样品进行浓缩。氮吹仪不仅操作简便,而且可以同时处理多个样品,这就大大缩短了检测时间。[/font][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]因而,它作为通用的样品批量处理仪器,被广泛应用于医学测试、化学品残留检测、农残检测及仪器制药质量控制等。[/font][/size][/font]

  • 织物垂直燃烧测试原理解析

    织物垂直燃烧测试原理解析

    织物垂直燃烧测试原理解析测试标准:ASTM D6413,DOC-FF 3/71,CALIF TB-117,GB/T5455,CPAI-84试验原理:用规定点火器产生的火焰,对垂直方向的试样底边中心点火,在规定的点火时间后,测量试样的续燃时间、阴燃时间及损毁长度。仪器设备组成及各部件配合:1、试验箱体,箱体侧面及顶部开有标准规定的通风孔。箱体门应嵌有透明耐火玻璃,以便测试者观察试样燃烧情况。2、试样夹具及其固定装置。试样夹具上设有倒钩,挂于箱体上部的试样夹具支架上,箱体中部还设有固定装置,保证试样维持在竖直方向。3、点火计时系统。仪器的点火计时系统是独立于试验箱体的。不同的标准,点火时间的控制是不同的。一种是控制煤气通入的时间,达到标准规定的时间后,燃气关闭,外源燃烧停止。一种是移动火焰位置,标准点火时间过后,火焰位置远离试样。4、计时装置为手动启动计时,试验这观察织物表面状态,按动开关进行计时。试验过程:以GB/T 5455-2014为例介绍垂直燃烧试验的试验过程。1、关闭试验箱前门,打开气体供给阀,点着点火器,调节火焰高度。燃烧一定时间后,熄灭火焰(排除管道内的空气)。2、干燥过后的试样装到夹具中,试样应尽可能的保证平整。将试样夹上端挂在支架上,侧面被试样夹固定装置固定。3、关闭箱门,点着点火器,火焰稳定后,移动火焰到试样正下方。4、点火时间后,点火器移开,打开计时器,记录续燃时间及阴燃时间。随时记录试样燃烧状况。5、打开风扇,或通风厨,排除烟气。6、打开箱门,取出试样,在织物一端悬挂重锤测试损毁长度,测试方法如图所示。沿试样长度方向上损毁面积内最高点折一条直线,然后在试样的下端一侧,距其底边及侧边各约6mm处,挂上选用的重锤,再用手缓缓提起试样下端的另一侧,让重锤悬空,再放下,测量并记录试样撕裂的长度,即为损毁长度,精确到1mm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505211033_546883_1916297_3.png注意事项:1、纺织品的燃烧可能会产生影响操作人员健康的烟雾和有毒气体,试验人员需佩戴防毒面罩。试验时可在通风厨内完成。每次试验后应排除烟雾和烟尘。2、试样燃烧时应关闭通风系统,避免影响试验结果。3、当试验熔融性纤维制成的织物时,如果被测试样在燃烧过程中有熔滴产生,则应在试验箱的箱底平铺10mm厚的脱脂棉,并记录脱脂棉是否有燃烧或阴燃现象。

  • 【实战宝典】请问使用旋转蒸发仪和氮吹仪在浓缩过程中有何区别?

    [font=宋体]发帖人:[/font]cadicy[font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7867577[font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font=宋体]试剂操作过程中可否用旋转蒸发代替氮吹进行浓缩处理呢?[/font][font=黑体][color=black][b]解答:[/b][/color][/font]1[font=宋体]、旋转蒸发是通过减压蒸馏的原理,边水浴加热边抽真空,让溶剂沸点降低达到沸腾挥发的效果。[/font]2[font=宋体]、氮吹是在常压下,使用氮气吹入管中盛装溶剂:将氮吹管放在水浴加热,氮吹管上方同一路氮气吹扫溶剂液面来达到浓缩的效果。[/font][font=宋体]对于同体积样品来说,特别是大体积样品浓缩,旋蒸的速度远远大于氮吹,较氮吹可以节省较多时间,但是旋蒸速度快,浓缩体积较小时不好控制,很容易浓缩过头,而氮吹管下面一般有[/font]0.5mL[font=宋体]和[/font]1.0mL[font=宋体]的精确刻度,有利于精准定容。针对大体积的样品浓缩建议用旋蒸仪将溶液预浓缩至[/font]5~10 mL[font=宋体]左右再转移至氮吹仪上,旋蒸瓶表面的残留可用二氯甲烷清洗至试管中,最后使用氮吹浓缩至近干(不可吹干溶剂,吹干会大大减少目标物的回收率),定容。[/font]

  • 超净工作台原理、使用与维护

    超净工作台是为实验室工作提供无菌操作环境的设施,以保护实验免受外部环境的影响,同时为外部环境提供某些程度的保护以防污染并保护操作者。与简陋的无菌罩相比,超净台具有允许操作者自由活动,容易达到操作区的任何地方以及安全性较高等优点。目前我国使用的超净工    超净工作台是为实验室工作提供无菌操作环境的设施,以保护实验免受外部环境的影响,同时为外部环境提供某些程度的保护以防污染并保护操作者。与简陋的无菌罩相比,超净台具有允许操作者自由活动,容易达到操作区的任何地方以及安全性较高等优点。目前我国使用的超净工作台有进口产品,如BIOGARD B40-112型,这是一种达到美国二级A类安全标准的超净工作台,是一种趋向具有低等和中等危险性的生物学试验推荐的产品。国内的产品原理与进口产品相似,常见的有北京产JJT-7A洁净工作台,为双开门侧向通风式,苏州产SW-CJ-IF生物超净工作台,为双开门垂直通风型双人单开门垂直通风型等。(一) 原理超净工作台的洁净环境是在特定的空间内,洁净空气(进滤空气)按设定的方向流动而形成的。以气流方向来分,现有的超净工作台可分为垂直式,由内向外式以及侧向式。从操作质量和对环境的影响来考虑,以垂直式较优越。由供气滤板提供的洁净空气以一个特定的速度下降通过操作区,在大约操作区的中间分开,由前端空气吸入孔和后吸气窗吸走,在操作区下部前后部吸入的空气混合在一起,并由鼓风机泵入后正压区,在机器的上部,30%的气体通过排气滤板从顶部排出,大约70%的气体通过供氧滤板重新进入操作区。为补充排气口排出的空气,同体积的空气通过操作口从房间空气中得到补充。这些空气绝对不会进入操作区,只是形成一个空气屏障。国产的超净工作台许多只有供气滤板,过滤空气进入操作区形成一定的正压,空气从设置的排气孔和操作口排出进入环境空气中,这种空气流动方式对周围环境和操作者都没有保护作用。(二) 调试所在的超净工作台出厂前都经过严格的测试,以保证正常的使用。但这并不是说,厂家的测试就能代替操作者使用前作必要的检验和调试。因为超净工作台所处的环境各异,只有经过适当的检验和调试,才能最大限度地发挥设备的作用。在调试前应为机器选定一个较好的环境。将其置于一间有空气消毒设施的无菌室是最好的,如果条件不具备,就应将机器安放于人员走动少、较清洁的房间中。调整各脚的高度,以保证稳妥和操作面的水平。超净工作台的供电应采用一条专门电路,以避免电路过载造成空气流速的改变。紫外线杀菌灯和照明用日光灯是超净工作台的标准配置,鼓风机提供空气流动的动力,这些部件是否正常工作是一目了然的。最困难也是最重要的是检查空气滤板及其密封性,它直接关系到机器的正常使用。最简单的检查方法是营养琼脂平板法。新购买的和久置未用的超净工作台除用紫外灯等照射外,最好能进行熏蒸处理,然后在机器处于工作状态时在操作区的四角及中心位置各放一个打开的营养琼脂平板,两小时后盖上盖并置37℃培养箱中培养24小时,计算出菌落数。平均每个平皿菌落数必须少于0.5个。(三) 使用超净工作台使用前应用紫外灯照射30~40分钟,并检查操作区周围各种可开启的门窗处于工作时位置。操作最好在操作区的中心位置进行,在设计上,这是一个较安全的区域。在进行操作前应对实验材料有一个初步的认识,同时了解自已所使用的设备的性能及安全等级。严格执行实验室安全规程。特定病原在任何超净工作台中的使用必须进行安全性评估。如果实验材料会对周围环境造成环境污染,就应避免在无排气滤板的型号内使用,因为在流动空气中操作与散毒无异。任何先进的设备并不能保证实验的成功,动物检疫实验室超净工作台的使用是以无菌和避免交叉污染为目的,因此熟练的操作和明确的无菌要领是必不可少的。(四) 维护超净工作台是一台较精密的电气设备,对其进行经常性的保养和维护是非常重要的。首先要保持室内的干燥和清洁,潮湿的空气既会使制造材料锈蚀,还会影响电气电路的正常工作,潮湿空气还利于细菌、霉菌的生长。清洁的环境还可延长滤板的使用寿命。另外,定期对设备的清洁是正常使用的重要环节。清洁应包括使用前后的例行清洁和定期的熏蒸处理。熏蒸时,应将所有缝隙完全密封。清洁应包括使用前后的例行清洁和定期的熏蒸处理。熏蒸时,应将所有缝隙完全密封,如操作口设有可移动挡板封盖的类型超净工作台,可用塑料薄膜密封。[font='Helvetica Neue', Helvetica, Arial, sans-se

  • 【实战宝典】环境领域中水土一体吹扫捕集仪的工作原理?

    【实战宝典】环境领域中水土一体吹扫捕集仪的工作原理?

    问题描述:环境领域中水土一体吹扫捕集仪的工作原理?解答:[font=宋体]环境领域内的水土一体吹扫补集仪是一套利用吹扫和捕集技术对挥发性有机物样品前处理的微控系统。仪器将自动进样和浓缩系统结合为一体,以分析包括饮用水、废水、土壤和污泥在内的固体和液体样品。仪器可自动程序化完成包括样品瓶传送、可控的进样体积、标准进样、稀释、系统冲洗、吹扫、脱附和系统烘烤在内的样品预处理、吹扫和捕集等过程。[/font][font=宋体]以美国[/font]Tekmar[font=宋体]公司生产的[/font]AtomxXYZ[font=宋体]水土一体吹扫捕集仪为例,该仪器进样针可将样品定量的从样品瓶转移至吹扫管,对于低浓度的固体样品直接在样品瓶中吹扫并将吹扫出的挥发性有机物转移至捕集阱;而对于高浓度的固体样品将自动经由甲醇萃取并稀释后转移至吹扫管中分析。[/font][font=宋体]该仪器是基于吹扫补集的基本原理设计的,即已知量的样品置于封闭容器中,样品经过惰性气体吹扫,挥发性有机物从样品基质中被分离出来,[/font][font=宋体]并被保留在样品捕集阱中,吹扫气体则通过捕集阱直接排出。随后,保留在捕集阱中的挥发性有机物通过捕集阱加热被再次解析出来,并加以反向的载气,挥发性有机物最终进入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]系统中,通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的常规操作实现分离和检测的目的。[/font]AtomxXYZ[font=宋体]水土一体吹扫捕集仪可同时满足水和土中挥发性有机物的测定,图[/font]9-12[font=宋体]和图[/font]9-13[font=宋体]分别提供了水的吹扫捕集流路图和土的吹扫捕集流路图。[/font][align=center][img=,486,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121257267604_2483_3389662_3.jpg!w607x443.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]9-12[font=宋体]水的吹扫捕集流路图[/font][/align][align=center][img=,512,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121257332418_9505_3389662_3.jpg!w677x497.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]9-13[font=宋体]土的吹扫捕集流路图[/font][/align]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【实战宝典】吹扫捕集仪的工作原理是什么?

    【实战宝典】吹扫捕集仪的工作原理是什么?

    问题描述:吹扫捕集仪的工作原理是什么?解答:[font=宋体]吹扫[/font]-[font=宋体]捕集([/font]Purge& Trap[font=宋体])进样技术属于动态顶空技术,而动态顶空是相对于静态顶空而言的,动态顶空不是分析处于平衡状态的顶空样品,而是用流动的气体将样品中的挥发性成分[/font]“[font=宋体]吹扫[/font]”[font=宋体]出来,再用一个捕集器将吹扫出来的物质吸附下来,然后经热解吸将样品送入[/font]GC[font=宋体]进行分析。[/font][font=宋体]在绝大部分吹扫[/font]-[font=宋体]捕集应用中都采用氦气作为吹扫气[/font],[font=宋体]将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下[/font],[font=宋体]样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,待测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入[/font]GC[font=宋体]的载气气路,同时快速加热捕集管使捕集的样品组分解吸后随载气进入[/font]GC[font=宋体]分离分析。所以,吹扫[/font]-[font=宋体]捕集的原理简单概括就是:动态顶空萃取[/font]→[font=宋体]吸附捕集[/font]→[font=宋体]热解吸[/font]→GC[font=宋体]分析。[/font][font=宋体]图[/font]9-10[font=宋体]是吹扫[/font]-[font=宋体]捕集进样装置流路图,其中左边为样品吹扫,右边为样品解析:[/font][img=,553,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121254107120_3944_3389662_3.jpg!w690x342.jpg[/img][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman','serif']9-10 [/font][font=宋体]样品吹扫[/font][font='Times New Roman','serif']-[/font][font=宋体]样品解析气体流路图[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【实战宝典】全自动氮吹浓缩仪的工作原理?

    【实战宝典】全自动氮吹浓缩仪的工作原理?

    问题描述:全自动氮吹浓缩仪的工作原理?解答:[font=宋体]全自动氮吹浓缩仪主要是针对小体积溶液样品的浓缩,采用氮气流吹扫,对样品溶液进行快速氮吹浓缩。目前市面上的氮吹仪能够支持多达[/font]96[font=宋体]位的样品板。同时每个氮吹针针尖出气的流量能够保持一致。部分仪器还可选配的氮气加热模块,可实现溶液的快速浓缩。[/font][font=宋体]仪器的工作原理是:氮气是一种不活泼的气体,能起到隔绝氧气的作用,能够防止样品的氧化。通过氮气的快速流动可以打破液体上空的气液平衡,使液体挥发浓缩速度加快、迅速挥发的目的,同时对样品管底部进行加温,能够进一步促进溶剂的挥发。相较于传统的氮吹仪,其针管是固定不动,需要根据溶剂页面的降低去多次手动调节针管的高度,而全自动氮吹浓缩仪的针管在移动过程中是自动缓缓下降的,且移动高度和速度实施可调(如图[/font]9-18[font=宋体]所示),不需要操作人员全程值守。[/font][align=center][img=,453,281]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121303370155_7020_3389662_3.jpg!w469x314.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][color=black]图[/color][/font][color=black]9-18 [/color][font=宋体][color=black]全自动氮吹仪[/color][/font][/align]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 声校准器的工作原理和使用方法

    声校准器的工作原理和使用方法 声校准器主要由振荡器和换能器两部份组成。振荡器部份包括LC 振荡器及延时稳幅电路。它为换能器部份提供一定幅度和固定频率的驱动信号。换能器是一只特制动圈发声器,它性能稳定。在驱动信号激励下,即可在耦和腔中产生固定的声音。延时稳幅电路保证在放开电源按键后,振荡器能持续工作1 分钟,这一时间可让使用者进行正确校正和完成必要的调整工作。 声校准器藉合腔内(校正半寸传声器应加配合器)声压级为94dB,频率为1000Hz。因此,当使用它来校正自由场型传声器(包括各种环境噪声测量仪器),应注意修正,修正量为1000Hz,时传声器的声压相应与自由场响应的差值(对一英寸传声器来说是-0.4dB,对半英寸传声器是-0.2dB)。就是说,校正一英寸自由场型传声器及使用它的仪器时,校准器的声压级应视为93.6dB(即本校准器的等效自由场声压级)。

  • 氮吹仪使用过程中安全防护

    氮吹仪使用过程中安全防护

    以下简单介绍在氮吹仪在检测过程中应该注意的几件事项。 一、使用水浴氮吹仪时,要做好手和面部的防护工作在做样品加热过程中,以防水浴池中的热水飞溅出来,烫伤手和眼睛,在操作前需做好手和面部的防护工作,佩戴手套、眼罩。二、保证通风良好 在操作中为阻止一些蒸气、气体和微粒(烟雾、煤烟、灰尘和气悬体)被载入仪器中影响实验的精准性,需采用通风橱、通风罩或局部通风的方法操作,将污染物质除去。三、勿移动氮吹仪 在试验中勿移动氮吹仪,实验仪器处于高温加热状态,以防烫伤。四、使用三线接地电源 氮吹仪功率较大,在使用是须使用三线接地电源,以保证用电安全。五、勿带电打开水浴外壳 在实验过程中,仪器带电工作,以防水浴池里的物质通状况下发生漏电、触电意外,发生危险,请勿带电打开水浴外壳。六、禁止非专业人员检修仪器 氮吹仪的检修工作应当由专业人员进行,因其内部构造极为复杂,元器件替换不当可能引起氮吹仪损坏或产生安全隐患。

  • 使用淋雨试验箱原理需注意

    使用淋雨试验箱原理需注意

    为了保证[b]淋雨试验箱原理[/b]能够正常的运行,因此它在使用前的准备工作是很重要的,这决定了它后期试验的正常运转,我们必须要提前做好准备工作。[align=center][img=,456,456]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110121011023692_5204_1037_3.jpg!w456x456.jpg[/img][/align]  一、用户在收到试验箱后,需要在买家和卖家同时都在的情况下,双方进行当面开箱确认设备是否完好,各种配件的配置是否和清单上一样,在确认是符合后,才可以签字进行设备的安装工作。  二、安装的工作是由设备厂家专业人员在现场进行安装工作的,因为这是一款精密的试验设备不可有半点马虎。  三、淋雨试验箱原理安装完成后,有一个调试测试的过程这也是要由厂家人员来进行操作。需要对设备进行一个月的空负荷运行调试,在调试结束后才可以进行正式的试验。  以上这些准备工作就如同购买手机一样,使用前要先激活,那么淋雨试验在使用前也需要做一些准备工作的。因此希望用户们一定要注意淋雨试验箱原理使用前的安装和调试。

  • “吹扫”+“捕集”,你”吹“的明白,”捕“的准确吗?——聊聊吹扫捕集进样技术

    “吹扫”+“捕集”,你”吹“的明白,”捕“的准确吗?——聊聊吹扫捕集进样技术

    之前我们曾经聊过关于顶空进样的种种,而动态顶空进样,也就是吹扫捕集进样现在越来越被广泛的应用。在吹扫和捕集技术中,测定挥发性有机物方法简单、适用。目前的主要改进是浓缩技术的应用。迄今为止,它仍然是高灵敏度的分析方法之一。今天我们就和大家详细聊一聊吹扫捕集进样技术~~~首先,吹扫捕集进样技术的基本原理:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615549_0_3.png下图是吹扫捕集进样装置的示意图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615550_0_3.png吹扫捕集进样系统的操作条件选择:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615551_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615552_0_3.png影响吹扫捕集测定结果的因素: 影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个,一是吹扫-捕集进样器本身,二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等,故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量,以减少操作条件波动对结果的影响。在其他方面,如适当使用盐化效应(加入NaCl),以增加萃取效率,但是在样品分析之间必须做适当处理。 为使测定结果准确,采用吹扫捕集测定时,必须注意以下因素:①温度 作为方法的一部分,可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌,瓶子放置在加热套中,使样品达到期望的温度。其中有三个温度需要控制: 第一个是吹扫温度,水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液,温度可以高些。 第二个是捕集器温度,包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品,最高可达450℃,但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。 第三个是连接管路的温度,它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。②吹扫气流速 吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时,流速范围为20~60mL/min,用氮气时可以稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。 吹扫流量对测定结果也有不同的影响,随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势,吹扫流量的设置结合其他因素选择。③吹扫时间 原则上讲,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求的前提下,吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率(通常要求大于90%)。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。④解吸条件的选择 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30~40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。 解吸条件决定解吸效率,影响方法的回收率和稳定性,应通过试验来确定最佳的解吸时间和最高的解析温度。 解吸温度的影响:解吸温度过低,解吸缓慢并可能解吸不完全;解吸温度过高,对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响⑤其他 a.适当使用盐析效应(加入盐溶液),以增加萃取效率,但是在两个样品分析之间,吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次,可以大大减少腐蚀和盐的沉积。 使用最大的样品体积,可使检测器能够检测到最大的样品质量。(如大多数吹扫捕集方法都采用5ml的样品,可以增加样品体积到25ml,并且采用相应的过滤式吹扫管)。一般实验结束后,所有玻璃容器需立即清洗,在105℃烘干备用。 b.应尽可能的除去所有的水,可以安装除水装置。 将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法,适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定最大的影响因素,因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。 c.吹扫气源:氦气、氮气纯度应大于99.995%,压力调节到30~100psi(207~1724kPa),并且连接到吹扫气体入口。 气体连接管:管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂最好是色谱级。样品如为液体,可用搅拌和加热以改善吹扫效率(加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中),且在转移过程,尽量使泡沫最少。如检测水样,吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器,同时用高纯水进行空白分析,证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时,每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。 溶剂吹扫时间(也叫瞬间不分流时间和分流延迟时间)的确定依赖于样品和溶剂的性质,衬管的容积、进样量,进样速度以及载气流速等等因素的来确定。所以这一时间的确定应在以上所有条件都确定之后进行。 通常来说,溶剂吹扫时间增加的同时,其目标样品的峰面积会逐渐增加,但吹扫时间到达一定时,气相-液相平衡,增加吹扫时间将不增加峰面积的量,此时的吹扫时间即最佳的吹扫时间设置值。最后奉上福利:关于空气中挥发性有机物分析方法选择简表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011502_615553_0_3.png

  • 【求助】动态顶空、吹扫捕集的原理,有什么区别?

    各位老师,最近我们需要购买一台吹扫捕集仪,但据了解 吹扫捕集只适合用于环境监测做水样。我们主要想用来做油脂风味成分的收集吸附的。我知道吹扫捕集是动态顶空的一种,但市场上好像也有动态顶空仪卖,这两个到底有什么区别,原理是什么?[em09501]

  • 氮吹仪使用过程中安全措施

    [font=&]以下简单介绍在氮吹仪在检测过程中应该注意的几件事项。[/font][font=&]一、使用水浴氮吹仪时,要做好手和面部的防护工作[/font][font=&]在做样品加热过程中,以防水浴池中的热水飞溅出来,烫伤手和眼睛,在操作前需做好手和面部的防护工作,佩戴手套、眼罩。[/font][font=&]二、保证通风良好[/font][font=&] 在操作中为阻止一些蒸气、气体和微粒(烟雾、煤烟、灰尘和气悬体)被载入仪器中影响实验的精准性,需采用通风橱、通风罩或局部通风的方法操作,将污染物质除去。[/font][font=&]三、勿移动氮吹仪[/font][font=&] 在试验中勿移动氮吹仪,实验仪器处于高温加热状态,以防烫伤。[/font][font=&]四、使用三线接地电源[/font][font=&] 氮吹仪功率较大,在使用是须使用三线接地电源,以保证用电安全。[/font][font=&]五、勿带电打开水浴外壳[/font][font=&] 在实验过程中,仪器带电工作,以防水浴池里的物质通状况下发生漏电、触电意外,发生危险,请勿带电打开水浴外壳。[/font][font=&]六、禁止非专业人员检修仪器[/font][font=&] 氮吹仪的检修工作应当由专业人员进行,因其内部构造极为复杂,元器件替换不当可能引起氮吹仪损坏或产生安全隐患。[/font]

  • 烘箱的使用标准以及热解重量原理水分检测仪技术参数

    烘箱的使用标准以及热解重量原理水分检测仪技术参数

    冠亚水分仪为您提供分享!!!烘箱(直接干燥法)1、工作环境要求:1.1.环境温度:-10℃-40℃,相对湿度≤85%RH1.2.仪器放置地点应平坦无较大振动及冲击力,与墙壁及其它任何机器之间最少应保持60cm的距离。1.3.室内放置需通风良好,且不受阳光直射,并远离热源及易燃、易爆腐蚀性气体及物质。1.4.为避免产生压降,影响机器性能,请使用专用回路,切莫多台机器同时使用一处电源。电源电压变动勿超过额定电压的±5%(最大允许电压为额定电压±10%),接地良好。2.1.烘箱要按照铭牌上所规定的温度范围使用。2.2.检查超温保护开关是否设定妥当。2.3.经过汽油、煤油、酒精、香蕉水易燃液洗涤过的零件及喷漆过的物品,应在室温下放置15-30分钟,待绝大部分易燃液体挥发后,才能放入烘箱内烘烤。2.4.使用时产品放置不宜太挤,以免影响烘箱内热气的顺利对流,通电时切忌用手或湿布接触箱体左侧电气线路。2.5.干燥箱恒温时,避免开门,以减少工作室温度波动的可能。右侧的进气阀不可随意打开,以免影响产品质量。2.6.打开烘箱前,必须先断电。2.7.超温时,警铃发出声响,并切断加热电源,待温度回落,设备必须重新启动一次,才可恢复正常控制;一般超温持续时间很短,若出现长时间或经常报警,须检修并分析原因,检修完毕后,再投入工作。3.1.开启电源开关,依次开启鼓风开关(校对风机转向)。3.2.在仪表区根据工艺要求设定好相关温度和时间的程序。3.3.然后把需要干燥的产品推入干燥箱,并关闭箱门。3.4.开启加热开关,干燥箱按设定的程序进行工作。3.5.程序执行完毕后,自动切断加热开关,但鼓风机可仍运行(需手动关机),打开箱门,使其冷却到室温,方可取放产品。3.7.使用完毕,各开关复位,切断电源,断开空气开关。热解重量原理水分检测仪器冠亚快速水分检测仪是一种新型快速的水分检测仪器。其环状的卤素加热器确保样品在高温测试过程中均匀受热,使样品表面不易受损,快速干燥,在干燥过程中,水分测试仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%,干燥程序完成后,最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比,其检测结果具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单,测试准确,显示部分采用红色数码管,示值清晰可见,分别可显示水分值、样品初值、终值、测定时间、温度初值、最终值等数据。并具有与计算机,打印机连接功能。1、称重范围:0-90g2、水分测定范围:0.01-100%3、称重最小读数:0.001g4、样品质量:0.5-90g5、加热温度范围:起始-205℃6、水分含量可读性:0.01%7、显示[color=black

  • 【资料】testo风速仪的基本原理

    testo风速仪其基本原理是将一根细的金属丝放在流体中,通电流加热金属丝,使testo风速仪温度高于流体的温度,因此将金属丝称为“热线”。当流体沿垂直方向流过金属丝时,将带走金属丝的一部分热量,使金属丝温度下降。根据强迫对流热交换理论,可导出热线散失的热量Q与流体的速度v之间存在关系式。标准的热线探头由两根支架张紧一根短而细的金属丝组成,金属丝通常用铂、铑、钨等熔点高、延展性好的金属制成。常用的丝直径为5μm,长为2mm;最小的探头直径仅1μm,长为0.2mm。根据不同的用途,热线探头还做成双丝、三丝、斜丝及V形、X形等。为了增加强度,有时用金属膜代替金属丝,通常在一热绝缘的基体上喷镀一层薄金属膜,称为热膜探头,热线探头在使用前必须进行校准。静态校准是在专门的标准风洞里进行的,测量流速与输出电压之间的关系并画成标准曲线;动态校准是在已知的脉动流场中进行的,或在风速仪加热电路中加上一脉动电信号,校验热线testo风速仪的频率响应,若频率响应不佳可用相应的补偿线路加以改善。

  • 【实战宝典】吹扫捕集方法对的进样原理?

    [font=宋体]发帖人:[/font]lijing320323[font=宋体]链接:[/font][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7424355[/url][b][font=宋体]问题描述:[/font][/b][font=宋体]吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于[/font]200[font=宋体]℃[/font][font=宋体]、溶解度小于[/font]2[font=宋体]%的挥发性或半挥发性有机物,广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。其进样原理及影响吹扫捕集效率的因素有哪些?[/font]

  • 【分享】音频检漏仪定位原理

    音频检漏仪应用在埋地钢质管道外防腐层(石油沥青、环氧、聚乙烯胶带、PE等)的漏蚀点检测。所谓音频检漏仪实际是指该仪器使用的主频率为音频信号(15Hz~20KHz为可听声波)。是石油、石化、市政、医药、水电等行业检测地下管网腐蚀老化程度的主要设备之一。目前已被国家安监局作为管道检验的必备设备音频检漏仪定位主要通过向地下管道发送出1KHz的电磁波信号,探测仪利用探头与磁力线地平面垂直相切时,收到的信号最小(几乎为零)的原理来测定管道位置,称之为极小值法也叫谷值法。检漏原理:当地下管道防腐层被腐蚀后,该处金属部分与大地相短路,在漏点处形成电流回路,将产生的漏点信号向地面辐射,并在漏点正上方辐射信号最大,根据这一原理就可准确地找到漏蚀点确切位置。

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置 吹扫捕集装置的除水部件与原理-2

    [font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置常见的除水方法、部件与原理[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置常见的除水方法主要包括:①使用疏水性吸附剂和干吹;②使用吸水材料;③低温除水;④旋流除水(swirling action)。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用疏水性吸附剂和干吹[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]通常,吹扫捕集的捕集阱中多装填或者含有非极性(疏水性)的吸附剂,如Tenax、炭黑和碳分子筛等;吹扫过程中,水分和挥发性化合物通过捕集阱时,目标化合物被疏水性吸附剂吸附,过量的水蒸气可以直接通过捕集阱被排空。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]该种除水方法存在两个问题需要解决,一是当捕集阱的温度低于样品温度(例如对样品吹扫管进行了加热)时,水蒸气通过捕集阱时会因为温度降低而冷凝,从而遗留在捕集阱中;二是即使样品(样品吹扫管)和捕集阱均处于室温,大部分的水会通过疏水性吸附剂的表面,但是仍然有一部分的水会通过毛细冷凝作用被富集与吸附剂的微孔中。一般需要通过其他的方法来进行残余水分的去除。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的用以解决上述问题的方法是干吹,即在接近环境温度的情况下,使用干燥的气体吹扫捕集阱将残留水分带出,目标化合物仍然被吸附在吸附剂表面,但是该种方法也会引起挥发性组分的损失。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=gray]说明:[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=gray]①吸附剂[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=gray]:吸附剂具有大的比表面、适宜的孔结构及表面结构;对被吸附物质有强烈的吸附能力;一般不与被吸附物和介质发生化学反应;有极好的吸附性和机械性特性。——摘自百度百科[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=gray]②毛细冷凝[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=gray]:是指当气体遇到诸如毛细孔、多孔介质等结构时发生的液化凝聚现象,即物质由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]凝结成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]并存在于毛细结构或多孔介质的孔洞中。毛细冷凝的一个特点是气体在低于饱和蒸汽压的压力作用下即可发生冷凝。——摘自百度百科[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=gray] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用吸水材料[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.1 [i]Nafion[/i][size=12px][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif]材料[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见使用吸水材料进行除水的标准是《Compendium Method TO-14A:Determination OfVolatile Organic Compounds (VOCs) In Ambient Air Using Specially PreparedCanisters With Subsequent Analysis By Gas Chromatography》(EPA TO-14A),其中采用[i]Nafion[/i][size=12px][/size]材料进行除水。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]EPA TO-14A[/font][font=微软雅黑, sans-serif]中采用的[i]Nafion[/i][size=12px][/size]材料是杜邦公司通过改变Teflon[size=12px][/size]材料,在20世纪60年代末开发的材料。Nafion是通过增加磺酸基至聚合物矩阵上形成的具有离子特性的聚合物,称为离子交联聚合物。由于Nafion中的磺酸基有很高的水化性,它对水有非常高的选择性且高渗透性,可以非常有效的吸收水分。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了除水之外,该材料还可去除许多极性化合物,尤其是脂肪醇、甲酮、醚和酯类。因此在使用时范围稍有限制,但是一些标准和实际测定项目中并不包括可以被Nafion吸附的化合物,因此其仍在使用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]无机材料[/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了采用[i]Nafion[/i][size=12px][/size]材料进行除水之外,一些盐类也能被用于吹扫捕集的除水。例如采用Mg(ClO[size=12px]4[/size])[size=12px]2[/size]进行除水,但可能存在长链烯烃和C1-C3取代苯基类烯烃的损失;采用K[size=12px]2[/size]CO[size=12px]3[/size]进行除水,对于脂肪族和芳香族的烃类具有良好的回收率,但是对于重芳烃类化合物有明显的损失。此外,盐类长期使用之后会产生结块,会对除水性能以及管路中的气体流通造成影响。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前采用盐类除湿的商品化实例,最为特别的是使用LiCl(氯化锂),其吸湿性强且易于再生。同时为了避免长期使用后盐类结块的问题,可以将其涂覆在多孔载体材料上,下图为其一种实现方式的示意图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8e/f3/e8ef3d09f1d667b5a06c565d3d6176f7.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用时,除水阱[size=12px](除湿管、除水装置等)[/size]温度处于较低温度(例如室温),氯化锂可以有效清除气流中的水分;除湿过程结束后,将除水阱[size=12px](除湿管、除水装置等)[/size]加热到120℃即可快速恢复氯化锂性质。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]低温除水[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下图示说明吹扫捕集装置采用低温除水的一种实现方式:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/bf/ce/abfce9d4468eda9116e83804f899e18e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置采用低温除水的基本原理是:[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]①含有大量水分和挥发性化合物的吹扫气依次通过除水阱[size=12px](除湿管、除水装置等)[/size]、捕集阱;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]②除水阱[size=12px](除湿管、除水装置等)[/size]中装填有惰性化的玻璃微球或者为惰性化的空管,捕集阱中装填有Tenax或者其他吸附剂;除水阱[size=12px](除湿管、除水装置等)[/size]和捕集阱均具有加热和制冷功能;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]③[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在吹扫和捕集过程中,除水阱和捕集阱处于低温状态,由于挥发性化合物的冷凝点较水更低,水分在除水阱中冷凝,挥发性化合物穿过除水阱,被吸附和富集在捕集阱中;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]④在解吸附过程中,捕集阱快速加热,被吸附的挥发性化合物在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气作用下进入色谱柱分离;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]⑤仪器可以设置反吹功能,在吹扫和捕集状态的出口处通入反吹气,高温状态下依次通过捕集阱和除水阱,从而将捕集阱残留和除水阱水分带出。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述采用六通阀实现该吹扫捕集装置低温除水之外,也可以通过其他方式(比如八通阀)实现该功能,见下图(图片来源自网络):[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1a/87/c1a87734c249ed1b8054b97881955c43.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置采用低温除水更常见的方式是将除水阱[size=12px](除湿管、除水装置等)[/size]与捕集阱全程串联,而不区分流路,即吹扫过程中吹扫气依次流经除水阱和捕集阱,解吸过程中载气依次流经捕集阱和除水阱。下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b0/e0/db0e0d01837bb974f6f571078cf35992.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]高温解吸时,挥发性化合物和大量水分从捕集阱中被载气带出,进入低温(常温)的除水阱,由于挥发性化合物的冷凝点较水更低,水分在除水阱中冷凝,挥发性化合物穿过除水阱,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气作用下进入色谱柱分离。该方法的主要问题是进样时存在死体积,会导致色谱峰拖尾;同时,除水器中的冷凝水可能会引起目标化合物的溶解和损失,导致化合物响应值降低、出峰延迟和保留时间重复性差等问题。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]旋流除水(swirling action)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见使用旋流除水(swirling action)的吹扫捕集装置厂家为OI Eclipse 4660等型号,国内产品样本中称之为“旋风式除水”,下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7e/0c/97e0c5c9f760f94e5217de3434a44427.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本原理是气[size=12px](挥发性有机物和载气)[/size]-液[size=12px](冷凝水汽)[/size]混合物在离心力的作用下进行分离。混合物以一定的压力和流速切向进入旋流器,折向做回转运动,在圆柱腔内产生高速旋转流场。混合物中密度大的组分[size=12px](冷凝水汽)[/size]在旋流场的作用下同时沿轴向向下运动,沿径向向外运动,最终沿器壁向下运动,形成外旋涡流场;密度小的组分[size=12px](挥发性有机物和载气)[/size]向中心轴线方向运动,并在轴线中心形成一向上运动的内涡旋,然后由出口排出,最终达到两相分离的目的(除水的作用)。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]实际操作中,在吹扫和捕集阶段,将除水装置设置为略高于捕集阱的温度,以减少挥发性有机物到达捕集阱之前的冷凝;在解吸附阶段,将除水装置降温至接近(或者达到)环境室温,将从捕集阱中解吸的挥发性有机物中的水蒸汽去除,然后进入色谱柱分离。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]文献中的数据表明,在EPA 524.2的操作条件下,如果没有任何除水部件,输送到GC的水量通常为11mg;采用一般的冷凝方法,输水量约为1.1mg;采用旋流除水方法 ,水输送量减少到只有0.25mg。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前市面上吹扫捕集装置使用的除水方法多种多样,采用干吹方法往往会造成目标化合物的损失;采用吸水材料(Nafion),则有可能造成许多极性化合物,尤其是脂肪醇、甲酮、醚和酯类的损失;使用盐类除水,长期使用之后会产生结块,会对除水性能以及管路中的气体流通造成影响;采用低温除水方法,无论是液氮或者是半导体制冷,都会面临仪器成本和电气部件的问题。因此而言,不用制冷,常温除水,结构简单是除水部件发展的最好趋势[/font]

  • 【转帖】移液器的分类、原理和使用注意事项

    微量加样器([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url])最早出现于1956年,由德国生理化学研究所的科学家Schnitger发明,其后,在1958年德国Eppendorf公司开始生产按钮式微量加样器,成为世界上第一家生产微量加样器的公司。这些微量加样器的吸液范围在1—1000~1之间,适用 于临床常规化学实验室使用。微量加样器发展到今天,不但加样更为精确,而且品种也多种多样,如微量分配器、多通道微量加样器等,其加样的物理学原理有下面两种:①使用空气垫(又称活塞冲程)加样;②使用无空气垫的活塞正移动(positive displacement)加样。上述两种不同原理的微量加样器有其不同的特定应用范围。 一、空气垫加样器 活塞冲程(空气垫)加样器可很方便地用于固定或可调体积液体的加样,加样体积的范围在小于1ul至lOml之间。加样器中的空气垫的作用是将吸于塑料吸头内的液体样本与加样器内的活塞分隔开来,空气垫通过加样器活塞的弹簧样运动而移动,进而带动吸头中的液体,死体积和移液吸头中高度的增加决定了加样中这种空气垫的膨胀程度。因此,活塞移动的体积必须比所希望吸取的体积要大约2%~4%,温度、气压和空气湿度的影响必须通过对空气垫加样器进行结构上的改良而降低,使得在正常情况下不至于影响加样的准确度。一次性吸头是本加样系统的一个重要组成部分,其形状、材料特性及与加样器的吻合程度均对加样的准确度有很大的影响。 二、活塞正移动加样器 以活塞正移动为原理的加样器和分配器与空气垫加样器所受物理因素的影响不同,因此,在空气垫加样器难以应用的情况下,活塞正移动加样器可以应用,如具有高蒸汽压的、高黏稠度以及密度大于2.0g/cm3的液体;又如在临床聚合酶链反应(PCR)测定中,为防止气溶胶的产生,最好使用活塞正移动加样器。活塞正移动加样器的吸头与空气垫加样器吸头有所不同,其内含一个可与加样器的活塞耦合的活塞,这种吸头一般由生产活塞正移动加样器的厂家配套生产,不能使用通常的吸头或不同厂家的吸头。 三、多通道加样器、电子加样器和分配器 多通道加样器、电子加样器和分配器的原理与上述相同。多通道加样器通常为8通道或12通道,与8X12=96孔微孔板一致。多通道加样器的使用不但可减少实验操作人员的加样操作次数,而且可提高加样的精密度。电子加样器和分配器为半自动加样系统,电子加样器最大的优点是其具有很高的加样重复性,应用范围广。

  • 【讨论】大家来讨论瓦里安FACT及铂精MSF或其他仪器中类似标准校正的原理及实用效果

    [em03] 大家来讨论瓦里安FACT及铂精MSF或其他仪器中类似标准校正的原理及实用效果,我在这里介绍下PE的做法:分析标准空白(无待分析元素及干扰元素、酸度匹配)分析高含量干扰元素标液(高纯单标,不含待分析元素)分析待分析元素标液(高纯单标,不含干扰元素)然后在方法中标示三次分析,调用该方法按正常分析可得扣除干扰后待分析元素光谱图并计算含量。

  • 标准物质在仪器校准中应用的一般原理

    标准物质在仪器校准中应用的一般原理 在使用仪器方法进行化学成分分析时,目标量即特定基体中特定(被)分析物的含量,通常不是直接测量得到的,而是通过测量仪器的响应并将其转换为(被)分析物的含量。为确定仪器的响应与(被)分析物含量之间的关系,就需在整个量程范围内,测定(被)分析物含量已知的 标准物质 (校准物质或样品)的仪器响应。然后,比较测得的响应与(被)分析物含量参考值(认定值),导H{响应曲线的参数(如直线的斜率和截距),包括这些参数的不确定度。通过使用这些数据,可以从测得的响应推算出未知样品中的(被)分析物含量,同时也可从所测响应的不确定度和响应曲线参数的不确定度推算出(被)分析物含量的不确定度。ISO 11095(使用标准物质的线性校准)给出了使用标准物质设计校准实验以及在校准曲线是直线的情况下对常见个案的校准数据评价的一般描述。 现代仪器分析方法具有低检测限、高专一性、高精密度以及自动进样等很多优点,但在大多数情况下,仪器的输出信号(峰面积、计数、毫伏等)与被分析物的测量值(克、摩尔等)之间的关系是来自于某种经验公式。一般情况下,还没有经过详细研究的物理或化学理论来精确地描述被分析物的量与信号强度之间存在的某种关系。因此,测试样品中的被分析物的量无法用物理的或化学的基本原理准确测得。大多数分析测试仪器基于实验观测,仪器信号与被分析物的量存在下列函数关系 信号强度一K×(被分析物的量)” 仪器信号强度与被分析物的量之间常常是线性关系,n=1。由于没有合适的物理或化学理论支撑这些分析测量仪器的基本操作,上述公式中的比例常数K通常是未知的。 在这种情况下,实际分析测量工作中就有必要通过被分析物含量准确已知的特殊样品(通常为有证标准物质或校准物质)来校准仪器的输出信号。通过比较用校准物质获得的信号与测试样品获得的信号,并由下列公式计算测量样品中被分析物的量 样品中被分析物的量一蒺器×校准物中被分析物的量 当分析仪器信号随被分析物的量呈线性变化(即n一1)时,可以用该公式计算样品中被分析物含量。显然,当校准物质或样品和测试样品的n和K值都相同时,用以上公式计算测试样品中被分析物量的有效性取决于,z和K的值。换句话说,分析仪器对被分析物和校准物质的响应的程度必须相同。只有这样才能进行有效的比较,否则校准物质所产生的的信号与测试样品所产生的信号不具有可比性。如果仍然采用上述方法计量被分析物的量,就会产生错误的分析测量结果。因此,我们必须确定仪器的校准条件能适用于要分析测试的样品,正确选择和使用适当的分析仪器校准用有证标准物质(CRM)。 通常由于大多数分析测量样品的基体与校准用标准物质的基体存在着很大的差异,因此,由校准过程导出的不确定度估算一般是不全面的。所以,还必须另外使用与被测样品基体相匹配校准样品来测定,并最终修正由于校准中基体不匹配所引起的偏差。原则上讲,基体匹配的标准物质已经用于校准实践,但实际上只是在一些特定的领域应用较多,如气体分析领域中使用。很多情况下,人们使用由纯物质制备而得的校准溶液进行来校准分析仪器,并且使用基体匹配的标准物质来研究考察基体效应引起的偏差。这种状况甚至使一些分析测量工作者产生了一种错误看法,他们认为基体标准物质不能用于校准,而只能用于质量控制。 校准是建立溯源性的最根本的过程。只有通过校准,才能在实践中获得对适当参考标准的溯源性。 本文参考了国家标准物质网资料中心的相关资料

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