不确定度和标准

目的许多公司都需要进行风险评估，以便采取预防措施来降低风险、防止发生生产事故。在制药和半导体行业，测量的准确性至关重要，了解和评估工艺或产品的风险因素是生产规划和质量管理体系的重要组成部分。苏伊士公司是Sievers品牌分析仪器和耗材的生产供应商，我们非常了解仪器和标准品对工艺风险评估的重要影响。Sievers产品的测量不确定度都经过严格的表征，能够帮助用户进行全面性判断，使用户在工艺风险评估中正确使用Sievers产品。本文详细介绍如何确定Sievers认证标准品的不确定度，以及Sievers认证标准品如何满足国际标准化组织（ISO）17034号文件的要求，即《标准品供应商能力认可的一般性要求（General Requirements for the Competence of Reference Material Producers）》。概述不确定度是指测量结果值的可能范围，可被视为测量值不确定性的量化表现。了解不确定度及其对总体质量管理体系的影响，对于确保进行正确的风险管理和运营决策来说至关重要。在报告样品的测量值（例如总有机碳TOC）时，测量值的质量和可靠性必须有很高的置信度。用户必须了解测量系统的不确定度以及造成这些不确定度的原因。造成测量值的总体不确定度的两大原因是：- 测量仪器的不确定度- 用于校准或确认测量仪器的经认证标准品的不确定度测量仪器的不确定度来自于多种因素，其中包括仪器的精确度、仪器的维护、以及其它环境条件1。对于经认证标准品来说，必须了解标准品本身的不确定度、该不确定度对其认证值的意义、以及如何解释标准品的不确定度对应用的影响。在评估测量值的限值范围以及该范围对所监测的工艺或产品的影响时，必须充分了解经认证标准品的不确定度，这一点至关重要。在评估不同供应商的经认证标准品时，必须正确理解供应商提供的分析证书上的信息，方能确保符合企业内部要求和当地法规要求。不应将分析证书上标明的经认证标准品的不确定度当作该标准品的实际接受标准。在设定接受标准时，必须同时考虑标准品的不确定度和测量仪器所造成的不确定度或偏差。分析证书上标明的标准品不确定度，只源自造成该标准品认证值偏差的因素。以下介绍ISO 17034标准所要求的5个项目，这5个项目构成认证标准品的分析证书上标明的总体不确定度。本文参照ISO 17034的要求，比较了几家标准品供应商的不确定度。虽然这里讨论的是TOC，但同样的道理也适用于其它认证数据，比如电导率。影响不确定度的因素ISO 17034 是国际标准，定义了对经认证标准品的要求，其中包括总体不确定度（UCRM，Uncertainty of Certified Reference Materials）。ISO文件规定，在计算每个认证标准品的不确定度时，都必须包括以下5项2 ：1) Ults — 长期稳定性的差异2) Usts — 短期稳定性的差异3) Uhom — 同批标准品的同质性差异4) Uchar — 标准品制备的差异5) k — 包含因子长期稳定性长期稳定性的不确定度（Ults）是指标准品在有效期内的TOC变化。TOC标准品会随着时间而变化，同一批标准品在有效期内的不同时间会报告不同的结果，因此必须量化这种不稳定性。这种不稳定性通常是导致总体不确定度的最重要因素。影响TOC标准品稳定性的因素包括：化学品的不稳定性、使用的防腐剂的不稳定性、标准品的储存条件的差异。短期稳定性短期稳定性的不确定度（Usts）是指标准品在转移过程中的TOC变化。当标准品暴露于不同的存储条件（例如不同的温度或光照）时，TOC就会发生变化，因此必须考虑这些短期变化所造成的不确定度。如果标准品的供应商能够提供恰当的运输条件，通常可以忽略此项。3同质性同质性的不确定度（Uhom）是指同一批次标准品的同质性差异，即同一批次的标准品之间的差别4。在计算Uhom时，必须考虑以下两个因素：“样品瓶内差异（Uwb）”和“样品瓶间差异（Ubb）”4。对于TOC标准品来说，同一批次的各个样品瓶之间（Ubb）以及同一个样品瓶之内（Uwb）都有一定的差异，必须充分考虑和量化这种差异。造成TOC标准品的同质性差异的因素包括：存储TOC标准品的容器的清洁度、样品制备区的清洁度、确保溶液同质性的生产工艺的总体稳定性。同质性差异也是造成总体不确定度的重要因素，其重要程度取决于企业对产品质量的要求。表征表征的不确定度（Uchar）是指在设定标准品认证值的过程中所产生的不确定度。对于TOC标准品来说，表征不确定度等于标准品制备工艺的不确定度。造成表征不确定度的因素包括：生产标准品的设备和原料的不确定性、操作人员的技术不确定性、标准品制备工艺的质量和一致性的不确定性。由于经认证标准品的生产商通常会花大力气来培训技术熟练的操作人员，来维护高质量的标准品制备设备，来制定完善的标准品制备工艺，因此表征不确定度对总体不确定度的影响较小。TOC标准品的生产工艺通常使用经过校准的天平和玻璃器皿。ISO 4787或ASTM E438所规定的高质量玻璃器皿的不确定度通常在0.1％至1％之间5。对于典型的TOC标准品制备工艺来说，如果使用经过校准的天平，而且操作人员训练有素，则预期测量值的表征不确定度估计在0.5％范围内。包含因子包含因子（k）为标准品供应商报告的总体不确定度提供一定的置信度。包含因子定义了一定比例的标准品的不确定度范围。标准品供应商根据想要的置信度来设定经认证标准品的包含因子。较小的包含因子会产生较小的标称不确定度，但同时也会降低分析证书上标明的标准品不确定度范围的置信度。包含因子通常为2，可以得到约95％的置信度4。比较供应商我们在比较研究中评估了几个标准品供应商的标称不确定度和实测结果。如表1所示，苏伊士公司和供应商A的分析证书上所标明的不确定度差别很小，而供应商B的不确定度就要低得多。这表明他们在不确定度计算中使用了不同的包含因子，供应商B的数据不完全符合ISO 17034要求。表1：各供应商的两种经认证标准品的报告的不确定度。表中是各供应商的标准品分析证书上标明的不确定度比较研究中的数据表明，如果使用2作为分析证书中的包含因子，供应商B的两种经认证标准品的实际不确定度就要比表1中所列的不确定度高出约3倍。供应商B的长期稳定性的实测不确定度（Ults）要高于其分析证书所报告的总体不确定度。关键性的工艺必须有明确定义的和易于理解的不确定度范围，才能确保将产品控制在这些范围之内。如果标准品制备工艺的不确定度范围不明确，就会增加工艺风险，发生代价高昂的质量偏差。总结在综合评估工艺的不确定性时，必须将认证标准品的不确定度这个重要因素考虑进去，并且在公司的风险管理评估中予以充分重视。Sievers经认证的标准品都经过严格的测试和表征，通过了ISO 17034认证。苏伊士Sievers分析仪致力于提供最优产品，符合全世界的法规和各个行业用户的需求。我们的技术人员将帮助您分析和解释如何使Sievers产品的不确定度适用于您的应用，使您可以高效、自信地进行操作。如果发生不合规的情况，我们会提供《Sievers事故分析报告》，帮助您快速完成事故调查并降低损失。从仪器和经认证标准品，到产品质量和技术服务，苏伊士Sievers分析仪为您提供最完整的解决方案，确保您的工作成功，并将风险降到最低。参考文献1.Joint Committee for Guides in Metrology. (2008, September). Evaluation of Measurement Data-Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement.2.International Organization for Standardization. (2016). ISO 17034: 2016-General Requirements for the Competence of Reference Material Producers.3.Lensinger, T. P., Van der Veen, A. M., & Lamberty, A. (2001). Uncertainty Calculation in the Certification of Reference Materials 3. Stability Study. Accreditation and Quality Assurance, 257-263.4.International Organization for Standardization. (2017). Guide 35-Reference Materials-Guidance for characterization and assessment of homogeneity and stability. Geneva, Switzerland.5.American Society for Testing and Material. (2018). ASTM E438-Standard Specification for Glasses in Laboratory Apparatus.Conshohocken, PA, USA.

1、不确定度的定义 　　(测量)不确定度的术语定义取自现行版本的《国际计量学基本和通用术语词汇表》。定义如下： 　　测量不确定度：表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。 　　在化学分析的很多情况中，被测量是指被分析物的浓度。然而，化学分析也可用于测量其他量，例如颜色、pH值等，所以使用&ldquo 被测量&rdquo 这一通用术语。 　　上述不确定度的定义主要考虑了分析人员确信被测量可以被合理地赋值的数值范围。 　　通常意义上，不确定度这一词汇与怀疑一词的概念接近。如未加限定词，不确定度一词指上述定义中的有关参数，或是指对于一个特定量的有限知识。测量不确定度一词没有对测量有效性怀疑的意思，正相反，对不确定度的了解表明对测量结果有效性的信心增加了。 　　2、不确定度的来源 　　在实际工作中，结果的不确定度可能有很多来源，例如定义不完整、取样、基体效应和干扰、环境条件、质量和容量仪器的不确定度、参考值、测量方法和程序中的估计和假定以及随机变化等。 　　3、不确定度的分量 　　在评估总不确定度时，可能有必要分析不确定度的每一个来源并分别处理，以确定其对总不确定度的贡献。每一个贡献量即为一个不确定度分量。当用标准偏差表示时，测量不确定度分量称为标准不确定度。如果各分量间存在相关性，在确定协方差时必须加以考虑。但是，通常可以评价几个分量的综合效应，这可以减少评估不确定度的总工作量，如果综合考虑的几个不确定度分量是相关的，也无需再另外考虑其相关性 了。 　　对于测量结果y，其总不确定度称为合成标准不确定度，记作Uc(y)，是一个标准偏差估计值，它等于运用不确定度传播律将所有测量不确定度分量(无论是如何评价的)合成为总体方差的正平方根。 　　在分析化学中，很多情况下要用到扩展不确定度U。扩展不确定度是指被测量的值以一个较高的置信水平存在的区间宽度。U是由合成标准不确定度Uc(y)乘以包含因子k。选择包含因子k时应根据所需要的置信水平。对于大约95%的置信水平，k值为2。 　　4、误差和不确定度 　　区分误差和不确定度很重要。误差定义为被测量的单个结果和真值之差。所以，误差是一个单个数值。原则上已知误差的数值可以用来修正结果。 　　另一方面，不确定度是以一个区间的形式表示，如果是为一个分析过程和所规定样品类型做评估时，可适用于其所描述的所有测量值。一般不能用不确定度数值来修正测量结果。 　　此外，误差和不确定度的差别还表现在：修正后的分析结果可能非常接近于被测量的数值，因此误差可以忽略。但是，不确定度可能还是很大，因为分析人员对于测量结果的接近程度没有把握。 　　测量结果的不确定度并不可以解释为代表了误差本身或经修正后的残余误差。 　　通常认为误差含有两个分量，分别称为随机分量和系统分量。 　　随机误差通常产生于影响量的不可预测的变化。这些随机效应使得被测量的重复观察的结果产生变化。分析结果的随机误差不可消除，但是通常可以通过增加观察的次数加以减少。 　　系统误差定义为在对于同一被测量的大量分析过程中保持不变或以可以预测的方式变化的误差分量。它是独立于测量次数的，因此不能在相同的测量条件下通过增加分析次数的办法使之减小。 　　恒定的系统误差，例如定量分析中没有考虑到试剂空白，或多点设备校准中的不准确性，在给定的测量值水平上是恒定的，但是也可能随着不同测量值的水平而发生变化。 　　在一系列分析中，影响因素在量上发生了系统的变化，例如由于试验条件控制得不充分所引起的，会产生不恒定的系统误差。 　　例子： 　　(1)在进行化学分析时，一组样品的温度在逐渐升高，可能会导致结果的渐变。 　　(2)在整个试验的过程中，传感器的探针可能存在老化影响，也可能引入不恒定的系统误差。 　　测量结果的所有已识别的显著的系统影响都应修正。 　　误差的另一个形式是假误差或过错误差。这种类型的误差使测量无效，它通常由人为失误或仪器失效产生。记录数据时数字进位、光谱仪流通池中存在的气泡或试样之间偶然的交叉污染等原因，是这类误差的常见例子。 　　有此类误差的测量是不可接受的，不可将此类误差合成进统计分析中。然而，因数字进位产生的误差可进行修正(准确)，特别是当这种误差发生在首位数字时。 　　假误差并不总是很明显的。当重复测量的次数足够多时，通常应采用异常值检验的方法检查这组数据中是否存在可疑的数据。所有异常值检验中的阳性结果都应该小心对待，可能时，应向实验者核实。通常情况下，不能仅根据统计结果就剔除某一数值。 　　(资料来自中国计量出版社出版的《化学分析中不确定度的评估指南》)

CNAS-CL01-G003《测量不确定度的要求》最新变化1文件结构的调整由于CMC是针对校准实验室而言的，因此将原第5章“对校准实验室的要求”和第6章“对CMC的要求”合并为一章。2适用范围文件适用范围明确了适用于检测实验室和校准实验室，并修改为适用于医学实验室、检验机构、生物样本库、标准物质/标准样品生产者（RMP）和能力验证提供者（PTP）等合格评定机构的检测和校准活动。3术语注：按照CNAS目前的要求增加了CMC包含的内容，并调整了表述方式。4通用要求4.3 因CNAS-GL017不是强制要求，删除了RMP在评定测量不确定度时还应考虑CNAS-G017的要求。4.4 新增注，将ILAC-G17的指导意见纳入注中，不作为强制要求，提醒实验室关注。5对校准实验室的要求5.2 1）调整原5.2的条款内容到现版本的5.3条；2）原6.1内容调整本条款，同时删除原6.2中的部分内容，因实验室提供给客户的测量不确定度就是校准证书上的测量不确定度已在5.3条中详细描述；3）调整原6.2中关于应采用“现有的最佳仪器”评定CMC的内容。5.2 b）根据新的P14 4.2b），增加线性插值算法以给出区间内各个值的测量不确定度；5.2 c）根据新的P14 4.2c），增加显函数要求，并将“被测量值或参数”改为“被测量值和/或参数”；5.2 注 1）根据新的P14 4.3 注2要求而新增注2；2）根据新的P14 4.3要求，将原6.2 b）调整为注3。5.3 将原5.2与5.4合并，并要求报告每个校准结果的测量不确定度。5.4根据新的P14 5.4，将随机影响改为未知影响。5.5 原6.3，按照ILAC-P14原文要求，将“医学参考测量实验室”改为“提供参考值的实验室”5.4~5.8 原6.3~6.6，内容无变化。6原第7章6.2 按照ILAC-G17内容，对于不要求进行不确定度评估的项目，建议检测实验室采用其他方式评估。6.7注 按照ILAC-G17内容，要求检测实验室尽可能的报告检测结果的测量不确定度。7新版文件全文

电磁兼容测量不确定度技术研讨会 随着电磁兼容测试技术的不断发展，测量不确定度逐渐成为判断受试设备是否符合相关标准的关键性指标，它反映了电磁兼容测试的可信度。 CISPR 现要求在所有的电磁兼容测试报告中体现测量不确定度，我国也推出了相对应的标准。 上海市计量协会 EMC 专业委员会经过研究，决定举办一期电磁兼容测量不确定度技术研讨会，针对电磁兼容&ldquo 降低 EMI 测试的不确定度&rdquo 进行详细的理论及实际举例分析。例如：数字技术的大量应用对降低测试不确定度的贡献，新技术如光纤等在测试中降低不确定度的分析等。 兹定于 2010 年 6 月 23 日（星期三）下午 1:00-5:00 在上海科学会堂一号楼二楼 1202 室召开电磁兼容测量不确定度技术研讨会，会上将邀请意大利电磁兼容专家 Mario Monti （世界首台全数字式测量接收机 PMM9010 的设计者、负责 Narda 的 EMI 接收机、电磁场测试设备以及数字通讯测试设备等多项设计制造者）作有关专题讲解。请有关单位派员参加。 附一：电磁兼容 测量不确定度 技术研讨会会议议程 附二：上海科学会堂 交通示 意图 上海市计量协会电磁兼容专业委员会 2010 年 5 月 24 日 附一： 电磁兼容测量不确定度技术研讨会议议程 会议时间：2010年6月23日（星期三）下午1：00&mdash 5：00 会议地点：上海科学会堂（上海市南昌路47号）一号楼二楼1205室 议程 内容 报告人 会议主持 一 领导讲话 待定 龚增 二 CISPR标准介绍 EMC试验不确定度介绍 Mario Monti (意大利EMC专家) 三 茶歇 / 四 数字化原理在降低测试不确定度中应用介绍 Mario Monti (意大利EMC专家) 五 光纤替代同轴线缆，在EMI测试中应用介绍 Mario Monti (意大利EMC专家) 六 会议总结

天平称量的一般要求，包括超差的结果及其影响、称量对流程质量的影响、称量不确定度和最小称量值、安全因子、称量仪器的日常测试（频率、砝码、最小称量值评估、自动校正等）等要求 1. 介绍 在制药实验室中，称量仅是药物开发和质量控制的整个分析链中的一个步骤；但它却对最终结果的整体质量和完整性有着重要影响。此外在生产中，称量对获得批次的统一性和一致性（例如，在分装或配方过程中）具有决定性作用。在食品行业，准确的称量过程对该行业的两个最严峻的挑战具有重要作用：提高公众健康和消费者安全，以及提高生产力和竞争力。其它行业（例如化工、香料或汽车工业）也普遍存在相同或类似的问题，此外，检测实验室以及研发外包和代加工的企业也出现此类问题。在全球各地，准确称量对确保始终符合预设定的过程要求并避免频繁出现不合格结果 (OOS) 而言至关重要。 2. 超差结果及其影响 多年来，制药行业一直深受不合格结果的困扰，自 1993 年 Barr Labs 法院裁决后尤为严重。在该案例中，法院判决 Barr Labs 一方获胜，该实验室坚持认为 OOS 结果不一定会导致批次不合格，应查明是否存在诸如实验室错误等其他原因。2006 年 10 月，FDA 对其有关如何处理 OOS 结果以及如何进行正确调查的指南进行了修订。自此，FDA 已发出了大量 483 缺陷调查警告信。由此看来，即使在该指南发表 7 年后以及 Barr 裁决过去 20 年后的今天，我们在这方面仍有大量工作要做。 此外，FDA 在上述指南中还声明：“实验室错误应该是极少发生的。经常发生的错误更可能是由于分析员培训不足、维护不当或设备未正确校准或工作粗心而导致。” 在我们看到大量有关 FDA 483 缺陷调查警告信后，罕见的实验室错误可能就不会像我们所希望的那么罕见了。遗憾的是，由于没有公开数据显示所获得的每个 OOS 结果，因此存在更多没有导致 OOS 结果的小错误。这些错误可能被分类为“注意记录”，或只是简单地在实验室记事本上记录为错误。即使这些错误可能预示分析方法或过程将出现更严重的问题，许多企业也不会对其进行调查。应强调，OOS 也可能导致因调查引起的正常运行时间减少、批次释放延迟，或甚至可能导致成本昂贵的召回事件，这将对公司的效率和生产力产生负面影响，并可能会影响其声誉。不只是制药行业面临上述问题。食品行业也是如此，近几年食品安全和质量管理条例要求越来越严格。GMO（基因改造生物）或纳米技术的开发给食品安全和质量带来了新的挑战；此外，国际供应和食品交易以及供给的增加，预计也会使这一趋势更加明显。随着这些趋势的发展，以及国际和国家法律发生相应变化，标准和检查过程会进行定期修订。近期一个影响行业的立法案例就是于 2011 年 1 月开始实施的《美国食品安全现代化法案》(FSMA) 该法案将联邦监管机构的工作重心由应对安全问题转为预防问题的出现。该新法目前正在实施中，其中包括加强预防控制以及增加 FDA 强制性检查的频率。 3. 称量对过程质量的影响 称量是大多数实验室中的关键环节，但始终未得到足够的重视，其复杂性也经常被低估。由于称量质量对最终结果质量的影响很大，美国药典 (USP) 特别要求在定量分析过程中应获取准确度较高的称量结果 “应利用准确称量或准确测量的分析物制备定量分析溶液 如果规定测量值应为‘准确测量’ 或‘准确称量’，则应遵守相应的通则：容器 和天平 中的规定。” 上述通则中的要求非常严格，而其它仪器通常不执行类似标准，最常见的情况是由分析开发团队制定方法要求。与实验室相比，在生产环节中大部分情况下都低估了称量结果的重要性。天平和秤被视为生产工具，受到卫生状况、防护等级、腐蚀、火灾或爆炸风险，操作人员的健康和安全，以及生产力等外界因素的影响。在当前天平和秤的选择和操作标准中，相比其他计量要求，需更优先考虑所有这些因素。因此，未能充分考虑计量标准。通常情况下，生产环节中的操作人员资质等级低于实验室技术人员。这将导致生产过程中的操作错误比实验室更加频繁。因此，可以预料到生产过程中出现不合格结果的频率要高于实验室。 另一种做法是重新调配现有天平，把它们用于其他用途，而非其原有的应用。在这种情况下也一样，原有天平的功能可能无法满足新应用中的计量要求。生产中的不合格结果不仅预示质量可能存在风险，而且预示可能对消费者的健康和安全带来实际风险，可能违反贸易规则并给公司造成经济损失。一旦某个过程中出现低质量产品，会增加原材料、人力和资产损耗。产品必须重新加工或处置。在许多情况下，发生错误可能会导致漫长且昂贵的召回行动，给品牌带来负面影响。 4. 测量不确定度和最小称量值 4.1 称量系统的测量不确定度 满足始终准确且可靠的称量要求的最新策略包括：采用科学方法选择和测试仪器 。这些方法也解释了在行业中普遍存在的称量误解。 “我想购买读数精度为 0.1 mg 的分析天平，因为这是我的应用所需的精度。” 在制定设计认证时，经常会听到类似这样的表述。按照这一要求，用户可能会选择量程为 200 g 且读数精度 为0.1 mg 的分析天平，因为用户认为该天平“精确度达到 0.1 mg。”这是一种常见的误解，原因很简单：仪器的读数精度不等于其称量准确度。 称量仪器技术参数中的几大可测量参数限制了其性能。这些重要参数是重复性 (RP)、偏载 (EC)、非线性 (NL) 以及灵敏度 (SE)要回答这个问题，必须先讨论术语“测量不确定度”这一术语。《测量不确定度表示指南》(GUM) 将不确定度定义为“测量结果与被测变量实际值之间合理的数值分散特性”。 称量不确定度（即称量物体时的不确定度）可通过天平或秤的技术参数（一般在进行设计认证时），以及仪器安装后通过称量仪器的校准（一般通过操作认证中的初始校准，之后通过性能认证过程中的定期校准）测算得出。《非自动称量仪器国际准则》规定了称量不确定度评估的详细说明 [9, 10]。相关校准证书中清楚地阐明了校准结果。 一般来说，称量仪器的测量不确定度是一条特殊斜线 — 天平或秤上的载荷越高，测量不确定度（绝对值）越大4.2 天平参数与称量不确定度的关系 称量不确定度的表现特性更加明显，图中显示了导致量程为 200 g 分析天平的称量不确定度的各个因素（重复性、偏载、非线性和灵敏度）。可根据样品质量将不确定度分为三个独特的区域： 1. 区域 1 的样品质量小于拐点下限质量（即不确定度主要受重复性因素影响的最大样品质量）。在该具体示例中，样品质量大约为 10 g，以红色标示。此区域中，由于重复性受总载荷（如果有的话）的影响极小，因此相对不确定度与样品质量成反比。 2. 区域 2 的样品质量大于拐点上限质量（即不确定度主要受灵敏度偏置和偏载因素影响的最小样品质量）。在该具体示例中，该数值约为 100 g， 以绿色标示。此区域中，相对不确定度不受样品载荷的影响；因此，合起来的相对不确定度基本上仍保持不变。 3. 区域 3 是过渡区，样品质量在拐点质量下限和上限之间，相对不确定度由反比变为常量。 此外，对于大部分实验室天平而言，由于非线性在整个样品质量范围内对相对不确定度的影响小于其它因素，因此对相对不确定度几乎不起作用。秤所遵循的原理与天平一样，但其所使用的技术会产生一些额外的限制。大多数秤都采用分辨率比天平低的应变片式称重传感器。某些情况下，化整误差可能是主要原因，但对于分辨率较高的秤来说，重复性也是仪器在小量程段中测量不确定度的决定性因素，即计算出的标准偏差通常大于 0.41d。 线性偏差通常也被认为是一大因素，但是在称量小样品时，通常会被忽略。鉴于在称量较大样品时相对测量不确定度逐渐变小，我们可以推断，非线性在将仪器的测量不确定度保持低于规定工艺允差中仅起到很小的作用。我们需要重点关注重复性，以规定高精度工业秤的临界限值，实验室天平也是如此。 4.3 关于最小称量值的常见误解 最后，我们想指出行业中普遍存在的一个主要误解：许多企业错误地认为，是否可以加上去皮容器的重量以符合最小称量值的要求。换而言之，这些企业认为如果去皮容器的重量大于最小称量值，则可以添加任何重量的物质，而最小称量值要求也会自动满足。这将意味着，您甚至可以使用足够大的去皮容器在量程为 3 吨的工业地磅上称量一克的物质，并仍能够获得要求的过程准确度。由于称量示值的化整误差是仪器的最低不确定度限值，因此，显然无论在任何去皮容器中称量如此小的物质都不会获得满意的准确度结果。这个极端例子表明，这种普遍理解是错误的。同样，假如在一个去皮容器中称量不止一个样品（例如，作为配方过程的一部分），每一个样品均必须符合最小称量值要求。 修订版 USP 通则 中也阐述了这一误解： “在称量样品时，为了满足规定的称量允差，样品质量（即净重）必须等于或大于最小称量值。最小重量是指样品净重量，而不是皮重或毛重。” 最近，我们遇到的另一个误解是关于最小称量值约 100 千克磅秤的分装应用和所测量的最小称量值。该公司称，他们每次分装 20 千克的物质，然而为了遵照最小称量值要求，往往会在容器中留下超过 100 千克的物质。该公司不明白，为了符合自己的准确度度要求，他们需要称量至少 100 千克（而不是 20 千克）的物质。 简而言之，不论是称量前或称量后，在配方、分装和类似应用过程中，每一个组件都必须符合最小称量值要求。为了强调必须考虑样品净重，皮重与是否符合最小称量值标准无关，最小称量值通常指最小样品净重量。

实验室管理与分析仪器技术学习班第二轮通知 中国仪器仪表学会分析仪器分会与仪器信息网（www.instrument.com.cn/training）将于6月举办“分析测试数据及测量不确定度”和“实验室建设与管理”两个培训班，学习安排如下表所示： 课程和主讲专家 课程内容和特色 分析数据评价及测量不确定度评估 （上海，6月22日--24日） http://www.instrument.com.cn/training/100187/ 李正东 研究员（国家计量认证主任评审员、实验室能力认可主任评审员） 测量不确定度的基本定义、评估的基本方法、扩展不确定度的评估和报告 测量不确定度的报告与表示方法、评估实例讲解 测试结果的质量控制和数据评价 检测和校准结果的质量控制方法 标准物质的正确选择和使用。 实验室建设与管理（上海6月26日-29日） http://www.instrument.com.cn/training/100188/ 李正东 研究员（国家计量认证主任评审员、实验室能力认可主任评审员） ISO/IEC 17025:2005详细讲解 《实验室资质认定评审准则》 质量管理体系内部审核员培训 实验室管理体系建设及体系文件编写、管理评审辅导 实验室认可申请及认可程序介绍 实验室建设、规划与仪器购置 参观考察示范实验室 注：学员可携带U盘拷贝大量内部电子学习资料，仪器信息网VIP用户还可获赠1500VIP积分 二、报名办法 登陆本网址（http://training.instrument.com.cn）在线报名，每人1500元（含学习、教材资料、证书费）,食宿可代为安排，费用自理。欢迎访问培训中心网站或来电来函咨询了解详细报名和课程信息。 本培训中心每年将举办各种仪器分析培训班，如贵单位有多人参加培训，可与培训中心联系了解团体优惠办法。 四、联系方式 电 话： 010-51299927-101 传 真：010-51299927-108 网 址： www.instrument.com.cn/training 联系人:齐老师 E_mail： training@instrument.com.cn

划重点⬇ ⬇ ⬇ 测量的类型：☑ 直接测量：如室内温度☑ 间接测量：如咖啡里的单宁酸含量 测量误差的概念：☑ 测量误差=示值-约定真值；☑ 测量误差可以用来对测量结果进行修正；☑ 测量误差分为随机误差和系统误差，误差=随机误差+系统误差。 允差的概念：对于测量而言，允差是指定量的量值的限定范围或允许范围；允差也常用于测量仪器的设备，是指由仪器设备制造厂调试和检定设备时，仪器设备示值的合格范围。 ｜SGS测量不确定度评定与表示｜ 所有检测/校准结果, 均不可避免地存在不确定度, 为了使测量结果的处理和表示有共同遵循的准则, 1993年国际标准化组织(ISO)、国际电工委员会(IEC)、国际计量局(BIPM)等七个国际组织联合发布了《测量不确定度表示指南》(GUM), 这对科学研究、工程技术,特别是对实验室认可中大量存在的测量结果的处理和表示具有普遍的适用性。 为帮助大家理解与掌握实验室不确定度新的要求和规定, SGS培训中心推出《测量不确定度评定与表示》课程。👉 点击图片报名，加入课程学习。

大家好，本周为大家介绍的是一篇发表在Journal of the American Society for Mass Spectrometry上的文章Fundamentals: How Do We Calculate Mass, Error, and Uncertainty in Native Mass Spectrometry1，文章通讯作者是来自美国亚利桑那大学化学与生物化学系的Michael T. Marty教授。　　非变性电喷雾离子化质谱(native ESI mass spectrometry)已经发展为一种成熟的、表征生物分子相互作用和结合化学计量的技术，通过将生物分子的缓冲体系换成质谱可兼容的挥发性盐溶液，来保护样品的结构和非共价相互作用在离子化过程中不被破坏。随着该技术的发展，一些计算概念的标准化是有必要讨论的。本文介绍了native MS中质量的定义、计算、误差和不确定性。　　对于一个质谱峰，有三个位置可以描述它的质荷比：平均值(mean)、中位数(median)和顶点(apex)。平均值又称为质心，即每根峰的质荷比加权其强度得到的平均值 中位数很少被用来描述峰值 顶点是指峰强度最高处的质荷比。在理想的情况下，质谱峰应该是完全对称形状的，质心和顶点的质荷比应该相同(图1A)，但这种情况在native MS中比较少见，因为经常会有盐离子等小分子加合到峰上，导致质心和顶点分离以及峰型不对称(图1B)，在这种情况下，顶点作为计算真实质量的参数更为合理。Native MS峰也可能与噪音(图1C)和基线(图1D)叠加，相比之下，噪音对顶点的影响大于基线，很可能干扰顶点的识别，这种情况下，选择超过一定阈值的质心计算质量更为合适。由于待测物会产生一系列电荷分布，建议在每个电荷态单独计算出质量后，再按电荷态的相对强度进行加权，获得最终的检测质量。　　图1. 几种可能的谱峰形状：理想(A)、有加合(B)、有噪音(C)、基线高(D)。　　在比较实测质量和理论质量时，误差指的是实测质量减理论质量，在谱峰鉴别时通常需要计算误差，而不确定程度是指在测量过程中不可避免的值的离散，为了评估误差和不确定程度，作者考虑了三个指标：①从不同电荷态计算出的质量的加权标准差(图2A)，这反映了通过所有电荷态计算出的质量的平均值的准确程度，标准差越小，平均值就越准确，这种计算标准差的衡量不确定程度的方式，适合手动计算质量时使用。②峰宽(图2B)，如果将质谱峰视为高斯分布，峰宽也是体现不确定程度的参数，在native MS中通常使用半峰宽来衡量峰之间的差异，由于重叠的峰难以手动区分但可以被软件识别，这种衡量方式更适合软件。③重复性(图2C)，相比于前两种方式，重复性是更好的确定不确定程度的方式，不确定程度可以定义为多次重复测量出的质量的标准差，但重复实验也需要考虑实验重复性因素(喷针口径，样品制备方法，样品批次，仪器校准等)。　　图2. 三种测量峰不确定程度的方法：不同电荷态计算出的质量的加权标准差(A)，峰宽(B)，重复性(C)。　　总结：本文讨论了native MS谱峰的质量、误差和不确定程度的定义，推荐从native MS谱图中不同电荷态的峰计算质量后，加权平均以获得精确质量，并通过重复实验考察不确定程度。　　1. Marty, M. T., Fundamentals: How Do We Calculate Mass, Error, and Uncertainty in Native Mass Spectrometry? Journal of the American Society for Mass Spectrometry 2022, 33 (10), 1807-1812.

关于举办“材料理化检验测量不确定度评估(含理化检测、金属材料力学性能、化学成分分析、物理性能试验)” 培训班的通知 各相关单位负责人： 　　自1999年第二版ISO/IEC17025标准推出以来，测量不确定度立即成为国际性的热门话题和关注焦点，不确定度的提出与应用完善和发展误差的概念，使不确定度成为象征测量准确度的重要标志，并且对测量结果的准确性表述更为科学，更为完整。此外不确定度的应用还为评判实验室的检测能力提供了科学依据。因此，不确定度的应用无疑是一种重要的进步。但是如何在实践中正确评估和报告不确定度，尤其是针对千差万别的不同专业领域，如何正确应用不确定度理论，已成为近年来国际实验室界和认可机构急需解决的技术问题。因此，我中心特举办“材料理化检验测量不确定度评估”培训班,望各理化检测实验室积极委派人员参加学习。 　　一、培训内容： 　　1、测量不确定度的基本概念 　　1)测量不确定度的定义 　　2)测量不确定度的分类及常用公式 　　3)最佳测量能力的概念 　　2、理化检验测量不确定度评定方法及步骤 　　1)理化检验测量不确定度的直接评定方法和综合评定法 　　2)理化检验测量不确定度的评定步骤 　　3)测量不确定度的有效位数 　　4)测量不确定度的报告及表示 　　3、测量不确定度与误差的区别及在评定中应注意的几个问题 　　4、金属材料力学性能试验检测结果不确定度评定实例 　　1)金属材料拉伸性能试验检测结果测量不确定度评定实例 　　2)金属材料硬度试验检测结果测量不确定度的评定实例 　　3)金属材料夏比缺口冲击试验检测结果测量不确定度及最佳测量能力的评定 　　5、化学成分分析结果测量不确定度评定 　　1)滴定法反洗结果测量不确定度的评定实例 　　2)重量法分析结果测量不确定度评定 　　3)仪器分析的测量不确定度评定 　　6、物理性能试验检测结果测量不确定度 　　1)金属材料物理性能检测的测量不确定度评定 　　2)测量设备的测量不确定度评定 　　二、培训对象： 　　各行业从事理化检验、实验室认可、商检、计量、计量认证、计量确认、标准化、质量监督、质量认证等有关管理和技术人员 各实验室评审员及内审员，各大专院校理工科的专业师生等人员。 　　三、培训时间、地点、收费标准： 　　2011年07月27日-07月29日 上 海 　　2011年08月05日-08月07日 北 京 　　培训费(含资料费、证书、午餐费)：1600元/人 食宿统一安排，费用自理。 　　四、考核与发证： 　　经考试合格颁发“专项测量不确定度评定”培训合格证书。 　　五、联系人：吴 伟 　　地址：中国计量科学研究院恒温楼410(培训中心办公室) 　　咨询电话：010-64525429 　　报名传真：010-64525430 监督电话：010-64525428 　　报名邮箱：china_nim@sina.com 　　中国计量科学研究院培训中心 　　二○一一年六月 中国计量科学研究院培训班报名回执表 单位名称 传真 通信地址 邮编 报名 人员 姓名 性别 部门/职务 参加班别 手机/电话 住宿 是□ 否□ 是□ 否□ 是□ 否□ 是□ 否□ 是□ 否□ 需要解决的实际问题 联系人：吴 伟 注：此回执复印有效，请尽快回传。

近日，精密测量院高克林、管桦研究团队成功研制出不确定度达4.8×10-18的室温钙离子光钟，为下一步实现10-18量级的可搬运钙离子光钟打下了坚实基础。相关研究成果近期发表在国际学术期刊《物理评论应用》(Physical Review Applied)上。　　实现高精度的可搬运光钟是实现光钟应用的关键和必要条件。国际计量局于2017年提出了参考光钟重新定义秒的路线图，其中一项条件是不同光钟间的频率比值的吻合度优于5×10-18，将高精度光钟搬运到各个实验室进行频率比对是重要的方法之一。在相对论大地测量学应用方面，1×10-18的光钟不确定度对应于约1厘米的高程差，利用不确定度达到或优于10-18量级的光钟进行比对有望实现厘米级或亚厘米级的高程差测量，为高程测量提供新的方案。同时，可搬运光钟应用于新一代综合PNT体系建设中，可显著提高体系的综合性能指标。　　研究团队此前研制出一台不确定度1.3×10-17的可搬运钙离子光钟，并搬运到中国计量科学研究院的北京昌平院区，实现了10-16量级的钙离子光钟绝对频率测量。在2021年3月19日召开的第22届CCTF会议上，该团队测量的钙离子光钟绝对频率值第四次被采纳，2022年4月13日，国际计量局正式采纳钙离子光频跃迁为新增的次级秒定义参考。　　限制钙离子光钟不确定度进入10-18的主要因素为黑体辐射频移不确定度(BBR shift uncertainty)。黑体辐射频移与选择的光钟体系（原子频率跃迁的极化率差）相关，同时与环境温度的4次方成正比，对温度非常敏感——离子所处的环境温度以及温度的涨落相关。由此对温度效应的抑制，实验上可以采用的方法有两种，一是直接降低离子所处环境温度；二是减小离子所处环境的温度变化。这两种方案分别适用于实验室型光钟和对鲁棒性要求更高的可搬运光钟。团队此前通过采用液氮低温系统将离子所处的环境温度从室温（约300 K）降至液氮温度（约80 K），极大地降低了钙离子光钟的黑体辐射频移及不确定度。经过近四年努力，最终将液氮低温钙离子光钟的黑体辐射频移不确定度降低至2.7×10-18(Phys. Rev. Applied 17, 034041 (2022))。主动温度控制的室温钙离子光钟　　左：室温钙离子光钟；右：基于水冷系统的主动温度控制 此次，为实现可搬运，团队从减小离子所处环境的温度变化出发，搭建了一台全新的室温钙离子光钟，通过水冷系统对该光钟的物理系统进行主动控温，将光钟运行过程中的环境温度不确定度减小至±0.3 oC。同时采用有限元分析计算了离子阱各组件对钙离子的有效立体角，并结合真空内的测温探头和红外相机监测和评估了离子阱各组件的平均温度，最终将该室温钙离子光钟的黑体辐射频移不确定度减小至4.6×10-18。同时，通过对钙离子光钟的其余系统误差项进行细致评估，该钙离子光钟的总系统不确定度为4.8×10-18。在此基础上，团队通过进行新搭建的室温钙离子光钟和实验室已有的低温钙离子光钟的频率比对，获得的总的不确定度为7.5×10-18（统计不确定度为4.9×10-18，系统不确定度为5.7×10-18）。该结果验证了黑体辐射频移评估的可靠性。　　随着钙离子光钟不确定度指标的不断提高，同时结合钙离子光钟相对简单的特点，可研制成小型化、准连续和高可靠性的高精度可搬运光钟，并将在精密测量物理、时间基准、相对论大地测量、导航定位等方面获得广泛的应用。　　本研究得到了科技部、国家自然科学基金委和中科院长期以来的大力支持。

各有关单位：各有关单位：国家市场监督管理总局认可与检验检测监督管理司：我中心已完成RB T 151-202X 《食品微生物定量检测的测量不确定度评估指南》（2022RB027）的起草工作，并形成了征求意见稿，特向你司申请公开征求意见，现将相关材料上报，请批准。联系人：雷质文联系电话：13792877156邮箱：leizhw@sohu.com附件：1、RB/T 151-202X 《食品微生物定量检测的测量不确定度评估指南》（征求意见稿）2、《食品微生物定量检测的测量不确定度评估指南》（编制说明）3、《认证认可行业标准草案征求意见表》联 系 人：雷质文联系电话：13792877156电子邮箱：leizhw@sohu.com认监委2023 年 4 月 18 日

德国IKA 第十一届大中华区代理商年会于2018年1月24日-27日在美丽的沙巴举行。汇集IKA 大中华地区所有合作伙伴，近百人欢聚一堂。“开放、融合、创新、发展”是本届年会主题。与您同行最美的风景在路上回忆过往，我们仍坚信最美最好的时光终会是与您并肩同行。IKA 中国南区销售总监谢益才先生带我们一起回顾了风雨无阻的前行，并让伙伴们了解IKA 的变化与创新。凡是过往 皆为序章IKA 中国北区销售总监郝旸女士，分享了2017年度的销售数据和市场变化。以过往的总结，来发现未来的走向和规律。时间决定你会在生命中遇见谁，而你的行为决定最后谁能留下。Adapt Changes拥抱变化变化作为一种新常态IKA 也在不断的变化中谋求新的发展。恒温系统产品线全国销售经理李金权先生在会上分享了水浴产品线对于变化做出的策略。在不确定的年代，胜出以开放的心态拥抱变化和焦虑，厂商与渠道合作伙伴相互融合发展，线上线下双管齐下，创新营销模式才能够谋求长久发展。IKA 中国区市场与产品管理部总监张华蓉女士，通过现场小调研和市场分析，与大家共同分享心得：品牌营销是企业核心竞争力，没有之一。电商作为一种销售渠道，与传统线下渠道融合并进，才是当下最有效的打开方式！互联网能力，应该成为公司的一项标配能力。新媒体战略，应该成为公司的一项根本战略。超级发布RV 3旋转蒸发仪本届年会IKA 中国区高级产品经理陈望爱女士发布了RV 3 旋转蒸发仪。区别于IKA 高端型号，这款产品为入门级旋转蒸发仪，填补了市场上入门级旋蒸真正工业品设计的空白。渠道报告与新政策全国渠道经理欧昌豪先生分享了2017年的渠道管理报告，并现场解读新的渠道政策。新的政策将会带来更为便捷的管理和渠道的健康发展，以期实现筑梦共赢。售后服务流程专业,专业务实,前行覆盖全国的售后服务授权站点，全面的维修培训，专业的技术人员是伙伴们的坚实后盾。售后部经理尹成园先生介绍了IKA 近年在售后领域的建设情况和完善的服务流程。运动改变生活坚持跑步的真谛不是为了做加法，而是减法；提升自己的目的不是为了得到，而是放下广州东锐公司刘国宾先生和上海百赛公司刘佩先生，从自身的跑马和徒步经历，向大家阐述了运动与人生，运动与企业管理的体会。感谢一路有您！

水是地球上最丰富的天然资源之一，它是所有生物体的基本需求。水在地球上循环的过程中，植物水分吸收与蒸腾演绎着重要的角色。植物通过根系吸收水分，并将水分输送到植物的各个部位。植物通过蒸腾作用释放水分到大气中，形成了大气中的水蒸气。植物水分的来源和分配是植物生长和发育过程中的重要环节，也是相关科研的重点，水同位素技术成为科研过程中十分重要的一种科研手段。今天推荐给大家的优秀文章与此相关。利用同位素技术解析植物水分来源的不确定性因为蒸腾占据了61%-65%的陆地生态系统蒸散量，植物水分吸收在全球水循环中发挥着重要作用。植物是土壤和大气水文过程的纽带，这就是实施植物恢复可以改善区域环境的原因之一。在此背景下，研究植物水源划分为如何提高植被生产力和水资源可持续管理提供重要信息。因为植物和环境条件相互作用，水分吸收是一个复杂的过程，这使得植物水源分配变得复杂。近几十年来，同位素广泛应用于植物水源划分，因为它可以标记不同水源，且激光光谱技术使其测量更容易。然而，植物水分来源解析存在很大的不确定性（如示踪剂选择、修正方法及混合模型选择）。基于此，来自西北农林科技大学的研究团队以陕西省长武黄土塬区苹果树（18和26年树龄）为研究对象，在6月至10月的生长季节，每月采集0~6 m（20 cm间隔）的土壤样品及土壤采样点周围四棵苹果树的1年生枝条（n=50），快速剥离树皮和韧皮部以避免同位素分馏。同时收集降水。利用全自动真空冷凝抽提系统（LI-2100，北京理加联合科技有限公司）提取植物和土壤中的水分，并利用水同位素分析仪测定水体δ2H、δ17O、δ18O值。考虑示踪剂、修正方法和混合模型的不确定性，选择4种示踪剂（2H、3H、18O、17O），2种木质部水同位素修正方法（2H-SWexcess和2H-SRWC)和4种混合模型（IsoSource、SIAR、MixSIR和MixSIAR），产生124种组合后，量化了不同来源的不确定性。植物水源划分的不确定性分析框架。(a)考虑的不确定性因素；(b)不确定性分析；(c)方法优化。本研究创新点（a）量化每个不确定性成分对总不确定性的贡献，以确定影响植物水源分配准确性的主导因素；（b）为研究植物水源分配选择适当方法提供了框架。该研究为评估和选择植物水源分配方法提供了技术支持，并有助于更好地了解植物水分利用机制。2020年降水(a)、木质部水(b)和土壤水(c、d)同位素组成的季节变化。(a,b)分别为不同月和不同土壤深度的植物水源划分的总体不确定性。(c) 总体不确定性的细目分类，以及10月份和0-1 m土层的不确定性。M、T和B分别代表混合模型、示踪剂和校正方法。2020年生长季（a）18年生和（b）26年生苹果树不同层土壤水对木质部水分的相对贡献（采用2H18O与MixSIAR模型最佳组合）。研究结论本研究探讨了植物水分来源的不确定性及方法优化，其至关重要，但尚未得到广泛研究。以黄土高原的苹果树为例，发现混合模型、示踪剂及二者相互作用分别解释了37%、28%和27%的不确定性，而木质部水同位素修正方法仅占总不确定性的2%。基于此，推荐了最优的示踪剂和混合模型组合（2H18O+MixSIAR）量化植物水源。这些结果为植物水分来源解析提供了重要的方法支撑。

“世界处于百年未有之大变局”，是中央高层近年来谈及我国所处的国际环境时，多次强调的一个重要论断。这句话的内涵实际上是非常丰富的。从历史唯物主义的角度看，一切社会变迁和政治变革的终极原因，都应当到生产方式和交换方式的变更中去寻找。这一原理同样适用于国际社会。而在这一百年未有之大变局中，原有的国际分工体系可能发生革命性的变化。直白讲就是，原有的由西方国家主导国际分工体系，在国际权力关系中占据支配地位，进而影响国际上层建筑（国际制度或全球治理），并在国际生产过程中获得最大分配利益的局面也许将成为历史。中国正在从一名跟随者向在世界经济中逐渐发挥引领作用转变。而在这一国际大背景下，中美贸易战的持续发酵似乎是“修昔底德陷阱”的又一次历史轮回。2019年底“新冠疫情”爆发，这一只超大“黑天鹅”的出现更是加剧了国际社会百年未有之大变局的复杂程度。中国则抓住了这一难得的“窗口期”，在2020年收官之际，与欧盟宣布完成了中欧投资协定的谈判，此前不久，包括中国、日本、韩国、澳大利亚、新西兰和东盟十国共15方成员还达成了一项极其重要的区域自由贸易协定（RCEP）。毫无疑问，中国的对外贸易地位在不断提升，但我们更关心的是，在“疫情”黑天鹅巨大翅膀的煽动下，我国科学仪器进出口市场是否面临着一场未料的狂风巨浪？毕竟，2020年中国外贸进出口总额同比上年仅增长1.9%。尽管我国是2020年全球唯一实现货物贸易正增长的主要经济体，但同比2019年3.4%的增速，近乎腰斩。与2018年的9.7%相比，更是相去甚远。故为了一探究竟，我们特别统计分析了2020年、2019年1～11月科学仪器产品关键进出口数据，借此探究中国科学仪器进出口市场近期的变化趋势。本次统计数据全部来自海关总署。根据海关对相关仪器产品的分类定义，结合本网目标读者的关注点，本文对相关科学仪器重点分为了光学仪器、实验分析仪器、试验机三大品类。在本文的统计数据中，实验分析品类包括海关统计中的色谱仪、电子天平、质谱仪、质谱联用仪、电泳仪、分光光度计等；试验机品类包括电子万能试验机、硬度计、试验台、超声波探伤检测仪、涡流探伤检测仪等材料试验用机器及器具的零件、附件等；光学仪器主要是立体显微镜、复式光学显微镜、电子显微镜及零件等。进口减少,出口增加 贸易逆差收窄01表1. 2020年1-11月海关科学仪器进出口金额统计（亿美元）进口出口2020年1-11月2019年1-11月同比2020年1-11月2019年1-11月同比实验分析88.75 83.456.4%26.5224.558.0%光学仪器21.41 29.62 -27.7%2.923.14-7.0%试验机9.82 10.67 -8.0%2.252.34-3.8%合计119.98123.74 -3.0%31.6930.035.5%（数据来源：海关总署）2020年1-11月海关科学仪器进出口金额统计如表1所示，可以看出，2020年我国科学仪器进出口总额为151.67亿美元，同比2019年同期减少了1.37%。其中，2020年科学仪器进口总金额同比下降；2020年科学仪器出口总金额为同比增加。贸易逆差88.29亿美元，减少了5.78%。2020年，突如其来的新冠肺炎疫情让全球贸易遭遇了“寒流”， 受新冠肺炎疫情等因素影响，我国科学仪器进出口贸易规模整体下降，但出口表现好于进口。虽然科学仪器行业贸易逆差依然存在，但在收窄。近年来，受包括中美贸易战在内的国际形势的影响，我国陆续出台了很多政策来扶持国产科学仪器的发展，国产替代在不断增强，我们推测，这可能是我国科学仪器进口下降，出口增加的一个重要原因。总之，相关政策的倾斜对国产科学仪器的发展应该有所裨益，但进口额和出口额将近4倍的差距也提醒我们国产仪器在步入国际舞台上道阻且长。不同品类进出口数据有升有降02图1.三大品类进口金额统计（数据来源：海关总署）对比近两年同期科学仪器海关进口数据（见图1），在三大品类仪器设备中，只有实验分析类仪器设备的进口金额是增加的，光学仪器和试验机的进口金额都是减少的。在实验分析类仪器设备中，增长主要来自于“使用光学射线的其他仪器及装置”。据了解，这类仪器设备包括荧光定量PCR仪、全自动生化分析仪、基因测序仪、流式细胞仪、红外检测器、熔点仪等。荧光定量PCR仪、全自动生化分析仪、基因测序仪、流式细胞仪等仪器是新冠肺炎相关科研/检测的主力军，属于高端精密仪器，目前的主流厂商还是以美国、德国等进口为主。2020年“使用光学射线的其他仪器及装置”进口金额的大幅增长，应该主要还是受疫情的拉动。同时气相色谱仪、电泳仪、质谱联用仪以及其他质谱仪也为2020年实验分析仪器进口金额增长作出了贡献。图2.三大品类出口金额统计（数据来源：海关总署）和三大品类进口金额增长趋势一致，如图2所示，在三大品类出口金额统计中，实验分析类仪器设备的出口金额是增加的，光学仪器和试验机的出口金额是减少的。与进口相比，实验分析类仪器设备的出口金额增幅是比较大的，在子分类中，集成电路氦质谱检漏仪的出口金额增幅最大，增加了98.82%。试验机出口金额下降的主要原因是涡流探伤仪的出口金额下降较大，同比减少49.87%。此外，一些主要的分析仪器，如气相色谱仪、质谱联用仪以及其他质谱仪的出口金额都是增加的。比较例外的是液相色谱仪，其进口金额是下降的，出口金额同比也是下降的。就液相色谱全球市场而言，从我们了解到的信息分析，传统的医药市场、工业市场以及学术和政府市场等均受到了不同程度的影响。部分仪器进出口数量分析03通过比较分析部分仪器近两年1-11月进口数量可发现，增幅最大的是“使用光学射线的分光仪、分光光度计及摄谱仪”，增幅高达364.27%，这类仪器包括拉曼光谱仪、等离子体光谱仪、荧光光谱仪、近红外光谱仪等，从这一数据也可以看出我国光谱仪市场欣欣向荣的景象。“使用光学射线的分光仪、分光光度计及摄谱仪”的进口数量增加的同时，其平均进口单价是降幅最大的，同比下降了79.80%。为了寻找单价大幅下降的原因，本文也试着对现有数据做了进一步的分析。2020年我国这类仪器的进口来源地共有44个，主要进口来源地有中国台湾、美国、德国、日本、罗马尼亚、荷兰、菲律宾、芬兰、英国、马来西亚等地，从这10个地方进口的这类仪器的数量占全部进口来源地进口数量的97.75%，进口集中度是非常高的。和2019年同期相比，2020年主要进口来源地中增加了菲律宾和马来西亚，其中，从马来西亚进口的数量增加了将近20%，从菲律宾进口的数量增加了1000多倍，有如此之大的增幅一方面也是因为2019年1-11月我国从菲律宾进口的这类仪器基数很小，只有2台。对比2019、2020两年这类仪器共同的主要进口来源地中国台湾、美国、德国、日本、罗马尼亚、荷兰、芬兰、英国的数据情况，2020年1-11月我国从其中4个地区进口的“使用光学射线的分光仪、分光光度计及摄谱仪”数量是减少的，从另外4个地区的进口数量是增加的，整体而言，增加的幅度是大于减少的幅度的。其中，我国从中国台湾进口的数量增幅最大，为17062.82%；并且其平均单价是下降幅度最大的，下降了99.50%。其他几个进口来源地在数量和平均单价上没有特别明显的变化。我们推断，引起“使用光学射线的分光仪、分光光度计及摄谱仪”的进口数量和平均单价变化的主要影响因素来自中国台湾。在部分仪器出口方面，出口数量增幅最大的是“其他质谱仪”，增加了214.28%，同时其出口单价增加了1.33%。这类仪器2020年的主要出口国有德国、美国、意大利、阿联酋、俄罗斯以及新加坡等，其中仅出口到德国的这类仪器的数量就占全部出口数量的61.7%。出口数量降幅最大的是硬度计。硬度计的出口单价涨幅较多，增加了63.75%。主要贸易国进出口情况04图3.进口不同国家科学仪器金额统计（数据来源：海关总署）图4. 2020年进口不同国家三大品类仪器金额（1～11月）（数据来源：海关总署）前文提到，2020年11月，区域全面经济伙伴关系协定（RCEP）正式签署，标志着一个人口数量、经济规模、贸易总量均占全球总量约30%的全球最大自贸区建成。RCEP由东盟10国于2012年发起，邀请中国、日本、韩国、澳大利亚和新西兰加入。据悉，RCEP要求15个成员国均承诺降低关税、开放市场、减少标准壁垒。协议生效后，RCEP货物贸易零关税产品数整体上超过90%。同时，2020年底，历经7年35轮谈判的中欧投资协定终于修成正果。中欧投资协定与RCEP签署结合来看，将进一步有利于我国应对国际贸易形势的复杂性与不确定性。对于科学仪器行业来说，这些协议生效后，从短期看，可以刺激国产仪器向亚太地区，特别是东南亚地区的出口。从长远看，则可以助力中国科学仪器制造水平的升级。众所周知，欧盟地区在精密科学仪器制造方面底蕴深厚。而我们想要获取欧洲优秀公司的技术，最快的办法就是投资，通过投资，吸收他们的先进知识，帮助中国科仪制造快速升级。天美收购爱丁堡这样的故事，也许未来还将不断上演。以前中国是用“市场换技术”，现在则是以“投资换技术”。为了重点了解中国对外科学仪器贸易的最新变化，本文选择了中国分别与美国，RCEP成员中的印尼、日本、韩国以及欧盟成员中的德国、法国、意大利7个国家的双边贸易情况进行分析。在这7个国家中，我国从德国、日本、美国进口金额依次增加，且远高于其他4个国家，不过从美国进口的金额同比是下降的，从日本和德国进口的金额同比是增长的。进口金额增幅最大的是日本；进口金额降幅最大的是印尼。（见图3）从不同仪器类型占比来看（见图4），上述7个国家中，全部都是实验分析类仪器进口比例最高。如果单类仪器横向比较的话，从美国进口的实验分析仪器的金额最高，为17.99亿美元。从日本进口的光学仪器的金额最高，为6.43亿美元，从其子类上来看，“显微镜（光学显微镜除外)和衍射设备”进口金额占比最高，占整个光学仪器的一半左右。日本的“显微镜（光学显微镜除外)”类仪器在全球都有着比较高的性价比，而且日本与我国的距离也近，货物运输上更方便。同样横向比较，从德国进口的试验机总额最高，为3.38亿美元，从其子类上来看，试验台进口金额占比最高，占试验机的比例超过了60%。德国是全球汽车研发及制造强国之一，相应的，相关汽车配套产业也非常发达。譬如供汽车下线测试用的各类试验台产品。杜尔集团旗下的德国杜尔装配产品有限公司在汽车装配和测试领域就是世界领先的供应商之一。图5.出口不同国家科学仪器金额统计（数据来源：海关总署） 图6.2020年出口不同国家三大品类仪器金额（1～11月）（数据来源：海关总署）相比于同期进口，2020年前11个月我国对上述7个国家的科学仪器出口金额比较低（总计9.94亿美元），相差了7倍，说明我国科学仪器在国际市场的竞争力还不太强。但好的一面是，我国对上述7个国家的出口金额与上年同期相比是增加的，且增幅大于进口金额增幅。其中，我国对美国的出口是最多的；对法国的出口是最少的，但增幅是比较大的。上述7个国家中，我国科学仪器对其出口中增幅最大的是意大利；降幅最大的是日本。（详见图5）与进口趋势一致，在上述7个国家中，我国对它们的出口也都是实验分析类仪器比例最高。并且，在三大类仪器中，都是对美国的出口金额最高。（详见图6）从2020年前11个月的科学仪器进出口总额上来看，在上述7个国家中，由高到低依次为美国、日本、德国、韩国、法国、意大利和印尼。与上年同期相比，我国和日本、德国、法国、意大利的贸易往来是增加的，和美国、印尼、韩国的贸易往来是减少的。降幅最大的是印尼，减少了7.85%；日本的增幅是最大的，增加了5.78%。作为科技大国，美国仍然是我国科学仪器贸易往来最多的国家，但自2018年到2020年，我国和美国的科学仪器外贸总金额连续三年都是下降的，不过2020年下降幅度有所收窄（2019年1-11月比2018年同期下降了9.25%；2020年1-11月比2019年同期下降了2.56%）。2020年1月，中美签署第一阶段经贸协议。有关国际问题学者曾指出，该协议的签署有望为两国贸易摩擦降温。而从上述统计显示的中美科仪双边贸易的发展趋势看，似乎也在印证这一观点。结束语中美贸易摩擦自2017年开战以来，曾一度愈演愈烈，在你来我往的拉锯战中，科学仪器行业不可避免地受到冲击。但贸易战同时也促进了国产替代加速，贸易伙伴多元化也有助于分散中美贸易战所带来的风险。2020年，中欧协定、RCEP等的签订，无疑将进一步促进我国外贸多边发展的质量，为提升“中国制造”的国际竞争力提供一个相对良好的外部市场环境。美国、日本、德国是一直以来和我国科学仪器贸易往来较多的国家，这一点从海关统计数据也可以看出。从目前的情况来看，我国和RCEP以及欧盟的其他成员之间的科仪贸易额规模还很小，未来还有很大的发展空间。但由于影响外贸预期的不确定因素较多，故对未来一段时间我国科学仪器对外贸易市场的发展态势，我们还是持谨慎乐观态度。另一方面，由于全球受“新冠”疫情影响，中国成为2020年为唯一实现经济正增长的主要经济体，增速2.3%，GDP总量首次突破百万亿元。那么，对于中国科学仪器产业而言，如何能够更好地“借势”发展，充分把握利用我国将增强内循环建设的历史机遇，从而能够更加从容地面对复杂多变的国际大环境，值得业内有识之士的思考。扫二维码加“绿仪社”为好友 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1、设备定期校准的主要目的 实验室对设备进行定期校准的主要目的有：1）建立、保持和证明设备的计量溯源性；2）改善设备测量值与参考值之间的偏差及不确定度；3）提高设备不确定度的可信性；4）确定设备性能是否发生变化，该变化可能引起实验室对之前所出具结果的准确性产生怀疑。 2、设备初始校准周期如何确定 设备初始校准周期的确定应由具备相关测量经验、设备校准经验或了解其它实验室设备校准周期的一个或多个人完成。确定设备初始校准周期时，实验室可参考计量检定规程/校准规范、所采用的方法和仪器制造商建议等信息。此外，实验室可综合考虑以下因素：1）预期使用的程度和频次；2）环境条件的影响；3）测量所需的不确定度；4）最大允许误差；5）设备调整（或变化）；6）被测量的影响（如高温对热电偶的影响）；7）相同或类似设备汇总或已发布的测量数据。 3、设备校准周期的调整 ISO/IEC 17025：2017 中 6.4.7 规定：【实验室应制定校准方案，并进行复审和必要的调整，以保持对校准状态的信心】实验室制定校准方案后，应在后续使用中结合设备的使用情况和性能表现作出必要的调整。设备的校准周期以及后续校准周期的调整一般应由实验室（或设备使用者）确定，并以文件化的形式规定。如果设备的校准证书中给出了校准周期的建议，实验室可根据自身情况决定是否采用。 4、设备后续校准周期调整需考虑的因素 设备后续校准周期的调整，一般应考虑以下因素：1）实验室需要或声明的测量不确定度；2）设备超出最大允许误差限值使用的风险；3）实验室使用不满足要求设备所采取纠正措施的代价；4）设备的类型；5）磨损和漂移的趋势；6）制造商的建议；7）使用的程度和频次；8）使用的环境条件（气候条件、振动、电离辐射等）；9）历次校准结果的趋势；10）维护和维修的历史记录；11）与其它参考标准或设备相互核查的频率；12）期间核查的频率、质量及结果；13）设备的运输安排及风险；14）相关测量项目的质量控制情况及有效性；15）操作人员的培训程度。

标准品，国内和国际上有很多叫法，不同体系的称呼也不同，这里只是遵循国际上常规的称呼，即用RM即Reference Materials作为标准品的统称。在ISO体系中有参考物质(RM)和认证参考物质（CRM）两种计量的标准物质。根据ISO Guide 30规定, 参考物质/标准物质是含有一种或多种特定属性值并且足够均匀和稳定的物质，专用于测量过程，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。认证参考物质的特点是通过可计量的有效程序指定一个或多个属性，并连同一证书，提供指定属性的值，相关的不确定度，以及计量的可追溯性的声明。认证参考物质和参考物质的相同点和不同点主要见下表：标准品是按照ISO 17034:2016《标准物质/标准样品生产者能力认可准则》来指导生产，那么什么是ISO 17034?• ISO 17034是标准物质/标准样品生产者能力认可的国际标准。• 从原材料选择、生产、质量控制、运输和储存到售后实行质量监管。• 生产：原材料选择和纯化，生产计划和控制；• 描述：检测方法、不确定度、溯源性；• 批次稳定性评估；• ISO Guide 34 从2016年11月已经正式更名ISO 17034。试剂规格基本上按纯度（杂质含量的多少）划分，共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯3种。1.优级纯（GR：Guaranteed reagent），又称一级品或保证试剂，99.8%，这种试剂纯度zui高，杂质含量zui低，适合于重要jing密的分析工作和科学研究工作，使用绿色瓶签。2.分析纯（AR），又称二级试剂，纯度很高，99.7%，略次于优级纯，适合于重要分析及一般研究工作，使用红色瓶签。3.化学纯（CP），又称三级试剂，≥99.5%，纯度与分析纯相差较大，适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色（深蓝色）瓶签。4.实验试剂（LR：Laboratory reagent），又称四级试剂。纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂（≥99.99%）。高纯试剂是在通用试剂基础上发展起来的，它是为了专门的使用目的而用特殊方法生产的纯度zui高的试剂。它的杂质含量要比优级试剂低2个、3个、4个或更多个数量级。因此，高纯试剂特别适用于一些痕量分析，而通常的优级纯试剂就达不到这种jing密分析的要求。除对少数产品制定国家标准外（如高纯硼酸、高纯冰乙酸、高纯氢氟酸等），大部分高纯试剂的质量标准还很不统一，在名称上有高纯、特纯（ExtraPure）、超纯、光谱纯等不同叫法。[1]高纯试剂通常应用于色谱使用的色谱纯试剂、光谱使用的光谱纯试剂，此外，电路、液晶等领域都有各自行业标准的高纯试剂。但是高纯试剂通常不使用在分析纯试剂使用的领域，如配制标准溶液、滴定剂等，高纯的单质例外。也就是说高纯试剂不是一个计量学概念的物质，而标准品是在计量学范畴内的。高纯试剂遵循的生产标准是ISO9001。不同行业使用的高纯试剂有各自的标注方式，通用的标注是用9的数目来表示。例如，纯度为99.999%，含五个九则表示为5N；纯度为99.995%，含四个九一个五，表示为4.5N。高纯试剂不需要确定不确定度，溯源性，主要是对试剂的纯度和杂质的控制，没有计量学的要求，所以标准品的生产在jing准方面，要求会更高。月旭提供的A2S在生产有机标准品方面已经通过ISO9001, ISO Guide 34 （现ISO17034）资质认证，目前可以提供高品质纯品型标准品、单标溶液、混标溶液，并且可以为客户提供混标个性化定制服务，如GB2763、GB23200系列多农残查混标定制，欢迎大家咨询选购！

图为“好奇”号火星车于2016年6月在火星表面的自拍照。“好奇”号火星车使用了本文中描述的热裂解—气相色谱—质谱联用技术。　　图片来源：NASA/JPL-CALTECH　　人类正在其他星球上寻找生命，但当它们出现时，人类是否能准确识别呢？现在，一组美国科学家开发了一种基于人工智能的识别系统，其发现生命迹象的准确率达到90%。研究成果发表在新一期《美国国家科学院院刊》上。　　美国卡内基研究所地球物理实验室和乔治梅森大学的首席研究员罗伯特哈森教授指出，这是人类识别其他星球生命生化迹象能力的重大进步。它为在无人飞船上使用智能传感器寻找生命迹象开辟了道路。　　自20世纪50年代初期以来，科学家就知道，在适当的条件下，混合简单的化学物质可形成生命所需的一些更复杂的分子，例如氨基酸。从那时起，人们在太空中检测到了更多生命必需的成分，例如制造DNA所需的核苷酸。但人们并不知道它们是否具有生物起源，或者它们是否会随着时间的推移由另一种非生物过程产生。如果不确定这些，人类就无法确认是否发现了生命。　　科学家此次采用热裂解—气相色谱—质谱联用技术分析了134种来自活细胞的不同富碳样品、年龄退化样品、地质处理的化石燃料、富碳陨石和实验室合成的有机化合物和混合物。　　其中59种属于生物来源，例如一粒米、一根人发、原油等；75种属于非生物来源，例如实验室合成的氨基酸化合物，或来自富碳陨石的样品。研究人员首先在无氧环境中加热样品，导致样品分解(这一过程称为热解)，然后利用热裂解—气相色谱—质谱联用技术对处理后的样品进行分析，并对其进行识别。　　研究人员扩大了生物特征的范围，从而探测可能与地球生命根本不同的外星生命。这一研究对分析火星样本非常重要，人们或还能以此区分来自另一个星球、另一个生物圈的生命形式。　　令科学家惊讶的是，他们只根据两个属性(生物或非生物)训练机器学习方法，但该方法却发现了3个不同的种群：非生物、活体生物和化石生物。

轮状病毒核酸标准物质研究曾静，徐蕾蕊近年来，由食源性病毒引起的食品安全事件呈增长态势。食源性病毒一直难以得到及时、有效的监控，不仅对食品卫生和人民健康构成严重威胁，也对食品工业和国民经济造成很大影响。食源性病毒是以食物为载体，导致人类患病的病毒。轮状病毒（Rotavirus，RV）是在世界范围内引起儿童急性腹泻和儿童重症腹泻的最常见的病毒。自1973年Bishop发现RV以来，人们对RV的危害性认识越来越清楚。据统计，全球每年约有1.14亿儿童腹泻与RV有关，导致52.7万人死亡。 在我国，RV腹泻每年大约导致27 000名5岁以下儿童死亡；全国范围内因腹泻入院的5岁以下儿童中，RV阳性检出率高达47.8%。 快速可靠的检测技术对控制轮状病毒引起的食源性腹泻，尤其是儿童重症腹泻，保障人民健康具有重要意义。目前，RV的检测方法主要包括电镜观察、细胞培养、核酸杂交、酶联免疫及分子生物学方法等。 尤其以PCR为基础的核酸扩增方法，逐步应用在食源性病毒的检测中，可缩短检测时间，完善食源性病毒检测方法。检验检疫行业标准对该病毒的检测也是基于PCR技术的qRT PCR方法，然而实际操作过程中存在较多问题，如实验人员操作的随机误差， 标本核酸提取后抑制物的残留，带扩增靶核酸浓度、逆转录效率等均可影响扩增效率，造成检测结果偏差。一个稳定可靠，无生物传染危险性的标准物质，对于保证RV核酸扩增检测质量具有重要意义。以往多采用质粒DNA或含有病毒颗粒的阳性样本，如腹泻患者粪便样品作为核酸扩增检测时的阳性对照。而质粒DNA无法对病毒RNA逆转录的过程进行控制，在用于定量分析时很难直观传达病毒含量信息。患者粪便样品有潜在的传染性，均一性差，制备运输困难，且反复冻融后病毒载量会明显降低。人工合成的cRNA恰好能弥补此不足，只需经过一定处理，保证其稳定性，就可作为理想标准品对检测过程中的逆转录和PCR两个环节进行质量控制。本研究构建含T7启动子的重组质粒，选择RV目的基因下游的Ham HⅠ限制性内切酶位点进行单酶切，可有效避免非目的基因的转录，易于转录和富集含RV目的基因的cRNA片段。获得的cRNA与RV基因（accession no. EU868888）100%同源，且与重组质粒pcDNAII-NSP3测序结果一致，为RV核酸标准物质的溯源性提供了基础。均一性研究结果显示：RV核酸标准物质样品的均一性引入的不确定度为 0.21×107 拷贝/μL，瓶间精密度与瓶内精密度差异无统计学意义， 符合JJG 1006-94《一级标准物质》的相关要求。稳定性研究方面，RV核酸标准物质样品在40 ℃高温下迅速降解，在RT，4 ℃，-20 ℃条件下分别稳定保存3，7，21d，该标准物质的运输条件为低温（＜4 ℃）运输，最长运输期限为7d；趋势检验分析表明，-80 ℃时，在保存时间6个月内，RV核酸标准物质样品cRNA含量无显著差异，满足标准物质的实际应用，稳定性引入的不确定度为0.18×107拷贝/μL。目前，国内外没有相应的可供RV核酸标准物质样品进行对比溯源定值的有证标准物质，因此采取多家有资质的独立实验室应用数字PCR方法联合定值的方式进行定值研究和不确定度评价。近年来发展起来的数字PCR（Digital PCR，dPCR）技术是一种全新的核酸定量检测方法。1999 年 Vogelstein与Kinzler首次提出了数字PCR的概念，逐步形成了微反应室/孔板数字PCR（Chamber digital PCR，cdPCR）、微流体数字PCR（Microfluidic digital PCR，mdPCR）（大规模集成微流控芯片）和微滴式数字PCR（Droplet digital PCR，ddPCR）3种dPCR系统。 在3种dPCR系统中，ddPCR 采用油包水的微滴方式将含有DNA或cRNA模板的PCR反应体系分割到 10 000~20 000个独立反应单元中，每个独立反应单元内均包含DNA或cRNA单分子和PCR反应溶液，并且独自进行逆转录和PCR扩增反应，最后微滴逐一通过微滴检测器，有荧光信号的微滴记为阳性，无荧光信号的微滴记为阴性，记录每个样品中阳性微滴的比例，按照泊松分布原理，计算反应体系内模板的拷贝数，根据模板的稀释倍数，计算样品中的模板含量，不依靠校准物或外标，实现核酸精准定量。在实际操作过程中，ddPCR 系统能够分割形成的小反应单元数目有限，一般在10000-20000之间，因此需要对核酸模板适度稀释，方能用ddPCR方法进行精准定量。本研究首先对cRNA 采用天平称重法进行10倍梯度稀释至合适的浓度，应用ddPCR方法在多家有资质的实验室内进行定值研究，以含有RV目的片段的cRNA的拷贝浓度，即每μL溶液中所含的cRNA拷贝数作为标准值。根据ddPCR原理，实现 RV 核酸标准物质特向量值的溯源，且所用天平、移液器等所有设备在投入使用前都进行校准，确保定值结果的准确、有效和可溯源性。定值研究得到的5组有效检测数据总体近似符合正态分布，而各组检测数据不等精度，故对定值结果进行不等精度加权处理， 将加权平均值6.60×107 拷贝/μL 作为 RV 核酸标准物质的标准值。定值不确定度评价应包括测量平均值的标准偏差（A类分量）和定值过程人员、设备、环境等引入的不确定度（B类分量），考虑到测量过程中B类分量被随机体现在定值结果中，故将多家实验室定值数据加权平均值引入的不确定度分量作为RV核酸标准物质的定值不确定度，为 0.10×107拷/μL。综合均匀性引入的不确定度ubb及稳定性引入的不确定度us计算RV核酸标准物质的标准不确定度uCRM=0.30×107拷贝/μL。报告标准物质特性量值的测量结果时，需要使用扩展不确定度，特性量值表达为标准值±扩展不确定度。扩展不确定度是指：确定测量结果区间的量，合理赋予被测量值分布的大部分可望含于此区间。根据定值结果符合正态分布，本研究中取置信概率 95%，扩展因子 k=2，计算相对扩展不确定度，得到 RV 核酸标准物质特性量值为（6.60±0.60）×107 拷贝/μL。食源性病毒检测已由“定性检出”步入到“精准定量”时代，越来越多的医疗机构和检测单位都意识到病毒精准定量的重要性和必要性。本标准物质的研制，对食源性病毒检测标准物质的制备技术和稳定保存技术的发展，积极开展相关病毒检测标准物质的制备，填补相关检测领域的空白，进一步推进食源性病毒检测的标准化和规范化具有重要意义。作者简介中国海关科学技术研究中心 曾静 研究员毕业于中国农业大学微生物专业，获理学博士学位。在微生物专业领域具有30年工作经验。第一届食品安全国家标准评审委员会委员，第二届食品安全国家标准评审委员会副主任委员；参与制定国家食品安全卫生标准 微生物限量标准GB29921；主持和参与科技部重大专项6项，获得省部级一、二、三等奖共计9项，制定行业标准30余项，发表科研论文40余篇。 （本文编辑：刘立东）【行业征稿】若您有生命科学、医药、临床等行业相关研究、技术、应用、管理经验等愿意以约稿形式分享，欢迎自荐或引荐投稿联系人：刘编辑word图文/视频投稿邮箱：liuld@instrument.com.cn

2020年12月25日，工信部发布《中华人民共和国工业和信息化部公告》，批准《霍尔元件 通用技术条件》等669项行业标准，批准《白云石标准样品》等76项行业标准样品，批准《高纯铝锭》等23项行业标准外文版，批准《75℃热稳定性试验仪校准规范》等94项行业计量技术规范。在669项标准中，多项标准涉及半导体行业（包括了半导体器件、半导体设备和半导体材料等方面）和多种化学品的检测。此外，94项行业计量技术规范涉及了热稳定性试验仪、便携式挥发性有机物泄漏检测仪、漆膜弯曲试验仪、漆膜附着力测定仪、直流辉光放电质谱仪、双联电解分析仪等多种分析检测仪器，相关标准如下：附件：23项行业标准外文版编号、名称、主要内容等一览表.doc94项行业计量技术规范编号、名称、主要内容等一览表.docx76项行业标准样品目录.docx669项行业标准编号、名称、主要内容等一览表.doc半导体相关标准（部分）标准号标准名称标准内容JB/T 9473-2020霍尔元件 通用技术条件本标准规定了霍尔元件的术语和定义、基本参数和符号、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于非集成的半导体霍尔元件。JB/T 9481-2020扩散硅力敏器件本标准规定了扩散硅力敏器件的术语与定义、分类与命名、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于半导体扩散硅力敏器件。HG/T 5736-2020高纯工业品过氧化氢本标准规定了高纯工业品过氧化氢的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于高纯工业品过氧化氢。该产品主要用于太阳能光伏行业、液晶显示器件和半导体行业制程的清洗或刻蚀，以及其他对高纯过氧化氢有需求的行业。XB/T 515-2020钪铝合金靶材本标准规定了钪铝合金靶材的要求、试验方法、检验规则与标志、包装、运输、贮存及质量证明书。本标准适用于铸造法制得的钪铝合金靶材，主要用于半导体及光电等领域。QC/T 1136-2020电动汽车用绝缘栅双极晶体管（IGBT）模块环境试验要求及试验方法本标准规定了电动汽车用绝缘栅双极晶体管（IGBT）模块环境适应性要求和试验方法。本标准适用于电动汽车用IGBT模块，其他半导体器件模块可参考使用。SJ/T 11761-2020200mm及以下晶圆用半导体设备装载端口规范本标准规定了晶圆承载器与晶圆制造/检测设备之间的机械端口要求，主要包括晶圆承载器在设备上的位置和方向。本标准适用于加工直径200 mm及以下晶圆的半导体设备装载端口。SJ/T 11762-2020半导体设备制造信息标识要求本标准规定了半导体设备制造信息标识的术语和定义、设计和原则、使用及相应的综合标签库。半导体设备制造信息标识包括半导体制造设备选择、安装、使用和维护时需要的各种类型的技术和商业信息。信息类型包括操作手册/指南、安装手册、维护手册、维护计划、备件/零部件清单、维修/故障排除手册、发行说明、培训手册等。SJ/T 11763-2020半导体制造设备人机界面规范本标准规定了半导体制造设备人机界面的术语和要求。本标准适用于半导体制造设备。SJ/T 10454-2020厚膜混合集成电路多层布线用介质浆料本标准规定了厚膜混合集成电路多层布线用介质浆料的技术要求、试验方法、检验规则、包装、贮存及运输，适用于与金、钯银导体浆料相匹配的厚膜混合集成电路多层布线用介质浆料。SJ/T 10455-2020厚膜混合集成电路用铜导体浆料本标准规定了厚膜混合集成电路用铜导体浆料的技术要求、试验方法、检验规则、包装、贮存及运输，适用于厚膜混合集成电路用铜导体浆料。化工检测相关标准（部分）标准号标准名称标准内容SH/T 1829-2020塑料 聚乙烯和聚丙烯树脂中微量元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定聚乙烯和聚丙烯树脂中镁（0.10 mg/kg～50.00 mg/kg）、铝（0.20 mg/kg～100.00 mg/kg）、钙（0.40 mg/kg～130.00 mg/kg）、锌（0.50 mg/kg～200.00 mg/kg）、铬（0.10 mg/kg～3.00 mg/kg）、钛（0.10 mg/kg～6.00 mg/kg）等微量元素含量的方法。 本标准适用于粉末状、颗粒状聚乙烯和聚丙烯树脂。SH/T 1830-2020丙烯腈-丁二烯橡胶中壬基酚含量的测定 气相色谱-质谱法 本标准规定了采用气相色谱-质谱法测定丙烯腈-丁二烯生橡胶中壬基酚含量的方法。 本标准适用于丙烯腈-丁二烯生橡胶，壬基酚单组分含量最低检出限为1.4mg/kg。SH/T 1831-2020丙烯腈-丁二烯橡胶中游离丙烯腈含量的测定 顶空气相色谱法 本标准规定了采用顶空气相色谱法测定丙烯腈-丁二烯生橡胶中游离丙烯腈含量的方法。 本标准适用于丙烯腈-丁二烯生橡胶，游离丙烯腈含量最低检出限为1.8mg/kg。SH/T 1832-2020异戊二烯橡胶微观结构的测定 核磁共振氢谱法 本标准规定了采用核磁共振氢谱法测定异戊二烯橡胶（IR）中顺式1,4结构（cis-1,4）、反式1,4结构（trans-1,4）和3,4结构（3,4）含量的方法。 本标准适用于异戊二烯生橡胶。SH/T 1142-2020工业用裂解碳四 液态采样法 本标准规定了采取供分析用的工业用裂解碳四以及其他碳四液态烃类样品的设备和方法。 本标准适用于采取工业用裂解碳四及其他碳四液态烃类样品。SH/T 1482-2020工业用异丁烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异丁烯纯度及烃类杂质的含量。 本标准适用于纯度大于98.00%（质量分数），丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、反-2-丁烯、1-丁烯、顺-2-丁烯、丙炔、1,3-丁二烯、正戊烷、异戊烷等烃类杂质含量不小于0.0010%（质量分数）的工业用异丁烯测定。SH/T 1483-2020工业用碳四烯烃中微量含氧化合物的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用碳四烯烃中的微量含氧化合物含量。 本标准适用于工业用碳四烯烃中微量二甲醚、甲基叔丁基醚、甲醇和叔丁醇等含氧化合物的测定，其最低测定浓度为0.0001%（质量分数）。SH/T 1492-2020工业用1-丁烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用1-丁烯的纯度及其烃类杂质含量。 本标准适用于纯度不小于99.00% (质量分数)，丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、乙炔、反-2-丁烯、异丁烯、顺-2-丁烯等烃类杂质含量不小于0.001%（质量分数），丙二烯、丙炔含量不小于2mL/m3，1,3-丁二烯含量不小于10 mL/m3或0.001%（质量分数）的工业用1-丁烯试样的测定。SH/T 1549-2020工业用轻质烯烃中水分的测定 在线分析仪使用导则本标准规定了测定轻质烯烃气体中微量水分的在线分析仪的工作原理、一般特征、分析程序和结果报告等要求的指南。本标准适用于工业用轻质烯烃中水分的测定。SH/T 1763-2020氢化丁腈生橡胶（HNBR）中残留不饱和度的测定 碘值法 本标准规定了用韦氏（Wijs）试剂测定氢化丁腈生橡胶（HNBR）残留不饱和度（即碘值）的方法。 本标准适用于氢化丁腈生橡胶。SH/T1814-2020乙烯-丙烯共聚物（EPM）和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物（EPDM）中钒含量的测定 本标准规定了用分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定乙烯-丙烯共聚物（EPM）和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物（EPDM）中钒含量的方法。 本标准适用于以齐格勒-纳塔型催化剂（铝-钒催化剂）生产的钒含量范围在0.5 µg/g～40 µg/g的乙丙橡胶。SH/T 3042-2020合成纤维厂供暖通风与空气调节设计规范 本标准规定了合成纤维(涤纶、锦纶、维纶、腈纶、氨纶)厂供暖、通风与空气调节设计的空气计算参数和设计要求。 本标准适用于新建、扩建和改建的合成纤维厂的生产厂房及辅助建筑物的供暖、通风与空气调节设计。SH/T 3523-2020石油化工铬镍不锈钢、铁镍合金、镍基合金及不锈钢复合钢焊接规范 本标准规定了铬镍不锈钢、铁镍合金、镍基合金、不锈钢复合钢的材料、焊接工艺评定、焊工考试、焊接工艺、焊接检验和焊后热处理要求。 本标准适用于石油化工、煤化工、天然气化工设备与管道的焊条电弧焊、钨极气体保护焊、熔化极气体保护焊和埋弧焊。SH/T 3545-2020石油化工管道工程无损检测标准本标准规定了石油化工金属管道射线检测、超声检测、磁粉检测、渗透检测、衍射时差法超声检测、相控阵超声检测和便携式荧光光谱检测的工艺要求及质量评定。本标准适用于下列管道无损检测的质量评定：1)公称厚度为2 mm～100 mm的金属管道对接焊接接头、支管连接焊接接头的射线检测与质量评定；2)公称厚度大于或等于6 mm、外径大于等于108 mm的碳钢和非奥氏体合金钢制管道对接焊接接头的超声检测与质量评定；3)铁磁性材料的表面和近表面缺陷磁粉检测与质量评定；4)表面开口缺陷的渗透检测与质量评定；5)公称厚度为16 mm～100mm、外径大于等于273 mm的碳钢和非奥氏体合金钢制管道对接焊接接头的衍射时差法超声检测与质量评定；6)公称厚度3.5 mm～60 mm、外径大于等于57 mm的碳钢和非奥氏体合金钢制管道对接焊接接头的相控阵超声检测与质量评定；奥氏体不锈钢管道对接焊接接头的相控阵超声检测与质量评定按附录M的规定进行；7)金属材料（包括熔敷金属）中金属元素的便携式荧光光谱检测。行业计量技术规范（部分）技术规范编号技术规范名称技术规范主要内容JJF（石化）030-202075℃热稳定性试验仪校准规范本校准规范适用于爆炸品分类用的75℃热稳定性试验装置的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF（石化）031-2020固体氧化性试验装置校准规范本规范适用于固体氧化性试验装置的校准，不适用于氧化性固体重量试验装置的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF（石化）032-2020易燃固体燃烧速率试验装置校准规范本校准规范适用于易燃固体燃烧速率试验装置的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF（石化）033-2020便携式挥发性有机物泄漏检测仪（氢火焰离子法）校准规范本规范适用于量程小于50000µmol/mol的便携式挥发性有机物（VOCs）泄漏检测仪（氢火焰离子法）的校准，其他相似原理和用途的仪器校准可参照本规范。其主要内容包含本规范的适用范围、引用的技术文件、计量性能、校准条件、校准方法、校准结果、校准时间间隔和不确定度评定示例等。JJF（石化）034-2020石油化工产品软化点试验仪（环球法）校准规范本规范适用于环球法测定软化点的软化点试验仪的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF（石化）035-2020漆膜弯曲试验仪（圆柱轴）校准规范本规范的校准适用于测试漆膜圆柱弯曲试验时用的漆膜弯曲试验仪。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF（石化）036-2020漆膜附着力测定仪（划圈法）校准规范本规范的校准适用于测试漆膜划圈试验用的漆膜附着力试验仪。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF（石化）037-2020橡胶门尼黏度计校准规范本规范规定了橡胶门尼黏度计的计量特性、校准条件、校准用设备及校准方法。本规范适用于橡胶门尼黏度计的校准。JJF（石化）038-2020硫化橡胶回弹性试验机校准规范本规范规定了硫化橡胶回弹性试验机的计量特性、校准条件、校准用设备及校准方法。本规范适用于硫化橡胶回弹性试验机的校准。JJF（石化）039-2020橡胶阿克隆磨耗试验机校准规范本规范适用于橡胶阿克隆磨耗试验机的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定评定示例等。JJF（石化）040-2020橡胶压缩应力松弛仪校准规范本规范适用于橡胶压缩应力松弛仪的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定评定示例等。

标准样品的均匀性，是标准样品的基本性质。均匀性即是物质的一种或几种特性具有同组分或相同结构的状态。通过检验有规定大小的样品，若被测量的特性值均在规定的不确定度范围内，则该标准样品对这一特性值来说是均匀的。不论在制备标准样品过程中是否经过均匀性初检，凡成批制备并分装成最小包装单元的标准样品，由大包装分装成最小包装单元时，都需进行均匀性检验。这是制备标准样品过程中不可缺少的程序，也是确保标准样品定值准确的最基本条件。进行均匀性检验的目的，一方面通过均匀性检验说明特性值在各个部位之间是否均匀，另一方面要了解标准样品特性值在不同部位之间不均匀的程度，进而判断不均匀性程度是否可以接受，是否可以作为标准样品使用。本期小坛微课我们就如何定义标准物质的均匀性与稳定性，如何判断、检验标准物质的均匀性稳定性，以及标准物质均匀性、稳定性监测的意义等方面一起来进行讨论。如果您对标准物质的均匀性和稳定性课程有其他的问题，可以留言给我们哦~主讲人 谢珂 | Xie Ke坛墨质检无机质检经理

p style=" text-align: center " 　 img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/noimg/476bba61-a78f-4773-a216-20149d6c2359.jpg" title=" 环保税.jpg" / 　 /p p & nbsp & nbsp 距离环保税开征不足1个月，各地都在积极运用法律授权，有效地根据各自环境承载能力、污染物排放现状和经济社会生态发展目标要求来细化环保税政策、调整税率。专家提醒，各地采取不同的政策以后，应避免可能会引发的地区间税收竞争和税负转嫁。 /p p 　　《中华人民共和国环境保护税法》(以下简称环保税法)将于2018年1月1日起施行。根据该法，应税大气污染物的税额幅度为每污染当量1.2元至12元,水污染物的税额幅度为每污染当量1.4元至14元。具体税额可由各地在法定税额幅度内确定。距环保税开征不足1个月，在10倍的较大空间内，各地如何抉择? /p p 　　高低并存 /p p 　　综合考量多方因素 /p p 　　日前，北京市应税大气污染物和水污染物适用税额标准获市人大常委会审议通过，分别为每污染当量12元和14元，按法定幅度“顶格”执行。从目前各地发布的方案来看，环保税税额标准相对较高的有北京、上海、天津、河北、山东等地。以应税大气污染物适用税额标准为例，河北按照国家规定最低标准的8倍、5倍、4倍执行 上海二氧化硫、氮氧化物的税额标准分别为每污染当量6.65元和7.6元 山东二氧化硫、氮氧化物每污染当量6元。 /p p 　　与此形成鲜明对比的是，另一些地方则按照法定最低限额征收，比如陕西、青海、甘肃、宁夏、新疆等地，多集中于西部地区。湖南、四川、贵州、山西等地的税额标准比最低限额略高，如山西大气污染物适用税额为每污染当量1.8元，水污染物适用税额为每污染当量2.1元。 /p p 　　中央财经大学公共财政与政策研究院院长乔宝云告诉《经济日报》记者：“环保税主要具备两个功能，一是把污染控制在更加合理的范围内 二是补偿污染产生的社会成本。污染物因种类、地点以及时间等因素的不同，所产生的社会成本也是不一样的。因此，不同区域会选择不同税额，同一区域在税额设定上也会有不同的分档或分类。以北京为例，其经济发展水平比较高，污染产生的社会成本大，因而环保税额也会较高。” /p p 　　“各个地方都在积极运用法律给予地方的授权，有效地根据各自环境承载能力、污染物排放现状和经济社会生态发展目标要求来细化环保税政策、调整税率，这也符合环保税立法初衷。”中国政法大学财税法研究中心主任施正文接受记者专访时表示。 /p p 　　划档分类 /p p 　　创新税额设定方式 /p p 　　在环保税具体税额设定上，一些地方也创新方式，划档分类、设置过渡期税额等。比如，河北将环保税大气主要污染物和水主要污染物税额标准分为三档，分别按照国家规定最低标准的8倍、5倍、4倍执行。与北京相邻的13个县(市、区)、雄安新区及相邻的12个县(市、区)执行一类标准。河北省人大常委会财经工委相关负责人表示，将环保税主要污染物税额标准按地域分为三档，分区域实施不同的税额标准，能够有效引导河北省发展方式转变和产业转型升级。 /p p 　　除了根据不同城市分档，上海、山东、浙江、湖北等地也根据不同污染物设定了不同税额标准。比如，湖北在水污染物的税额上，废水中的化学需氧量、氨氮、总磷和五项主要重金属(铅、汞、铬、镉、类金属砷)的税额为每污染当量2.8元，其余水污染物的税额为每污染当量1.4元。 /p p 　　施正文说：“采用分类、分档的税额设定方式，需要进一步细化纳税人类别和污染物排放种类的认定，这对监测技术、企业管理、征管条件等提出了更高要求。” /p p 　　辽宁、云南还设立了过渡期税额。辽宁在两年过渡期内执行环保税法规定的最低征收标准，到2020年再重新确定税额标准 2018年，云南大气污染物每污染当量1.2元,水污染物每污染当量1.4元 从2019年1月份起，大气污染物每污染当量2.8元,水污染物每污染当量3.5元。 /p p 　　“设定阶段性的过渡税额便于纳税人预期和规划，从而及时调整其环境行为的对策和做法，有助于更好发挥环保税收政策的引导和调节作用。这种创新方法是值得鼓励的。”施正文评价说。 /p p 　　加强探索 /p p 　　合力谋求最佳路径 /p p 　　税额标准确定后，如何推动环保税更好地落地生根成为各地面临的重要命题。当前，各地竞相快马加鞭为环保税开征做好全方位准备。北京市地税局相关负责人告诉记者：“北京市出台《北京市地方税务局贯彻落实环境保护税法工作方案》，整合机构人员编制，成立专门机构负责环保税新增税种业务 并通过到环保相关部门调研，实地走访重点企业，与专家座谈了解费改税对企业负担产生的影响，对缴纳排污费的企业信息逐一核实和摸底调查，目前已完成首轮环保税纳税人的清册建立工作。原有7600多家征收排污费的企业已移交地税部门。” /p p 　　“环保税作为地方收入，能够调动地方积极性，让地方更有效地防控环境污染。同时，也会产生一些新的挑战。”乔宝云指出，比如跨区域污染问题如何统筹处理 如何科学准确地监测污染，让征管更加合理、成本更低 环保税的收入与治理污染的支出之间是否需要连接，该如何连接 环保税政策与碳排放权交易等相关政策的关系如何等等，这些问题都需要长期探索，通过协力实践来谋求最佳路径。 /p p 　　“各地采取不同的政策，应避免可能会引发的地区间税收竞争和税负转嫁。需要注意的是，税率高的地方不一定治理污染的效果就最好。”施正文说，比如某一家企业生产的产品供不应求，它可以通过提高价格把税负转嫁给消费者，却没有矫正自身排污行为。施正文建议，应建立完善环保税法实施跟踪评价机制，比如税法施行1年以后，要对各地政策实施效果开展客观评估，根据评估结果进一步调整完善。 /p

纳米颗粒因尺度效应而具有传统大颗粒所不具备的独特性能，被广泛应用于生物医药、化工、日用品、润滑产品、新能源等领域。而纳米颗粒的粒度形状分布，直接关系到相应产品的性能质量及安全性，需要进行准确的测量表征。扫描电子显微镜（SEM）作为最直观、准确的显微测量仪器之一，在纳米颗粒测量表征中不可或缺。本标准等同采用ISO 19749：2021《Nanotechnologies — Measurements of particle size and shape distributions by scanning electron microscopy》，从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足，给出较为完整的颗粒粒径测量的分析评价方法，对于采用不同扫描电子显微镜（SEM）得到的颗粒测量结果一致性评判，具有重要的参考价值。视具体需求以及仪器性能而定，本标准中涉及到的方法，也适用于更大尺寸的颗粒测量。一、背景纳米颗粒形态多种多样，很多情况下也会存在聚集、团聚的现象，这为SEM的观测与分析带来了较大的挑战。由于不同设备、不同人员的操作习惯以及采用不同分析策略所引起的粒度粒形测量结果的一致性问题也十分值得探讨。现行的相关国家标准大多关注采用SEM手段对特定被测对象的特征进行测量、表征、区分、定义等，具有较强的针对性，但缺乏系统性，特别是对设备性能的计量评定、样品处理及制样过程、图像处理的依据、测量结果的准确性与统计性等技术内容并未给出更为充分的、本质的、系统的说明。二、规范性引用文件本标准在制定过程中，在符合等同采用国际标准的要求的基础上，充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述，包括计量学、粒度分析、数理统计、微束分析、颗粒表征、纳米科技等各个专业领域；同时，在一些习惯性表达上，也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议，力求做到专业、通俗、易懂。三、制定过程本标准涉及的专业领域较为广泛，因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构和企业合作完成。牵头单位为中国计量科学研究院，主要参加单位包括国家纳米科学中心、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京理化分析测试中心）、山东省计量科学研究院、卡尔蔡司（上海）管理有限公司、北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司、中国检验检疫科学研究院、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容，如SEM性能验证方法、典型样品（宽窄分布颗粒样品）制样方法、比对报告中涉及的颗粒测试及统计方法（算法）等均进行了方法学验证，验证了标准中相关技术操作的可行性。修正了ISO 19749：2021中的一些编辑性错误。四、适用范围本标准适用于各类纳米颗粒及其团聚、聚集体，甚至更大尺寸颗粒的粒度及形状分布测量。前提应将SEM作为一个测量系统进行评定，以确定所用SEM的性能范围，这包括设备自身的扫描分辨力、漂移、洁净度等特性。同时，也取决于观测者所需要的测量准确性。高的测量准确性需要高性能的SEM设备+高精度校准+洁净的样品前处理+匹配的测试参数+足够多的被测颗粒数量+合适的阈值算法，其中每一步都会影响最终的测试结果。因此，根据实际工作中对测试结果准确性、重复性和一致性的需求，可对上述环节进行不同程度的限定。五、主要内容本标准涉及的主要内容覆盖SEM测量颗粒粒度及形状分布的全流程，从一般原理到设备校准，样品制备到测试参数选用，图像采集到数据处理，均给出了较为详细的阐述，并在附录中给出了实用的案例。术语及定义：包括纳米技术的通用术语，图像分析、统计学和计量学专业核心术语、SEM核心术语等。一般原理：概括性地介绍了SEM成像原理及粒度、粒形测量原理。样品制备：较为系统地介绍了典型的粉末及悬浮液从取样、制样到分散的过程，并重点阐述了颗粒在硅基底和TEM栅网上的沉积方法。可根据需求，采用几种不同层次的硅片清洗与处理方法，一方面确保硅片的洁净，另一方面可使其表面带有正电或负电的捕获分子层，以确保颗粒在硅片上的有效分散。必要时采用TEM栅网，可提高颗粒与背底的对比度。考虑样本颗粒数量时，一般而言假设颗粒是对数正态分布的，本标准给出了一个颗粒数与误差和置信区间的计算公式可供参考。SEM设备的评价方法：给出了SEM成像能力的影响因素，包括空间分辨率、漂移、污染、水平垂直范围及线性度、噪声等，具体的验证方法在附件中有较为详细的描述，此外也可依照其他相关的技术规范或标准定期进行校准。图像采集：重点给出了不同粒度测量时放大倍率和像素分辨率的选择策略，取决于实际的测量需求。测量者需要充分考虑要求的误差和放大倍率来计算所需的像素分辨率，当颗粒分布较宽时可能有必要在不同放大倍率下进行拍摄，以兼顾颗粒的测量效率及测量精度。颗粒分析方法：手动分析可能准确率很高，能较好地界定测量区域以及筛选合格的颗粒（例如单分散颗粒体系中去除黏连颗粒），但采用软件自动处理往往更为高效。采用软件处理时，阈值的设定会对颗粒的筛选、粒度的大小产生较为关键的影响，必要的时候可以采用自动处理与手动处理相结合的方式。数据分析：给出了筛选数据可采用的统计学方法（方差分析、成对方差分析、双变量分析等方法）、模型拟合方法的参考，重点讲解了不确定度的来源与计算。结合60 nm颗粒测量结果，阐述了典型的不确定度来源。在上述基础上，给出了测量报告的信息及内容。本文作者： 黄鹭 副研究员； 中国计量科学研究院 前沿计量科学中心 Email:huangl@nim.ac.cn常怀秋 高级工程师； 国家纳米科学中心 技术发展部 Email：changhq@nanoctr.cn

1月29日，河套酒业集团在呼和浩特新城宾馆举行新闻发布会，宣布河套酒业集团百吉纳奶酒行业标准获国家有关部门批准。 　　资料显示，我国奶酒始于春秋时期，盛于元代，明清时奶酒被列为“贡物”，成为尊贵的象征。 　　近年来，内蒙古奶酒产业发展迅速，异军突起的奶酒企业有上百家，但一直处于无序竞争状态，奶酒行业也没有相关的行业标准。河套酒业集团百吉纳奶酒国家标准的确定，标志着我国奶酒行业从此有了可以参照执行的标准。同时奠定了内蒙古奶酒在国内及国际奶酒市场上的地位。据了解，百吉纳奶酒有限责任公司是河套酒业集团注册2000万元成立的全资子公司，专注于奶酒工艺的研究与创新，历时3年，成功开发出拥有自主知识产权和专利的自然发酵奶酒，经中国绿色食品发展中心审核，百吉纳奶酒被认定为中国绿色食品A级产品。 　　据悉，百吉纳奶酒获准的奶酒行业标准是中国奶酒行业的第一个国家标准。

精密回转体零件是构成现代精密机械的最基本、最主要零件之一，也是保证精密装备精度的关键部件。记者12月24日从中国计量科学研究院获悉，经过3年的科技攻关，该院成功研制出国内首台超精密直径和形状综合测量标准装置，已于12月21日通过国家质检总局组织的专家验收。该装置填补了我国在超精密直径和形状综合参数测量的空白，为我国精密仪器制造领域提供技术支撑。 　　据介绍，近年来，随着超精密制造业的高速发展，我国现行的测量水平和装置，已不能满足超精密制造业对精密回转体零件的尺寸精度、几何形状精度、表面质量等的测量需求，限制了超精密仪器生产链的形成。为打破这一困境，中国计量科学研究院承担了“超精密直径和形状综合测量标准装置”课题，选择对生产制造影响最广泛的、最急需统一的关键量——直径和形状进行研究。 　　据课题负责人薛梓研究员介绍，通过对仪器设计的多项共性关键技术的研究，目前课题组已成功研制出超精密直径和形状综合测量标准装置，完成了基于误差分离技术的超精密直径和相关形状评价方法的研究，可实现对回转体类零件的直径、截面圆度、母线直线度、圆柱度等的精密测量。该装置的成功研制及相关形状评价方法的研究，为降低直径和形状测量不确定度、提高我国直径和形状测量水平、有效监控与实现直径和形状量仪的进口及使用提供强有力的技术支撑。对于我国GPS标准的制订和实施、提高我国精密仪器制造业的核心竞争力具有重要意义。

6月12日下午4点半，被“毒操场”疑云笼罩已久的北京第二实验小学白云路分校，召开了检测结果通报会。　　结果显示，除一间音乐教室甲醛超标外，其余教室空气和塑胶操场检测样本各项指标均符合国家标准。　　然而，“合格”这个字眼，反而更加刺痛人心。　　尴尬的“合格”　　“多么可笑!多么讽刺!”检测结果刚刚公布，白云路小学学生家长孙女士便即时发布了朋友圈。她表示，就算“各项指标均符合国家标准”，她也绝不送孩子去那个毒操场。　　事实上，早在实施检测之前，就有家长告诉《中国科学报》记者，他们最担心的，就是检测出来“合格”的结果。　　其中的尴尬在于，只要检测不合格，就能名正言顺地铲除现有跑道。而在现有结果下，孩子还要继续在这样的操场上活动多久，成了最令人焦心的问题　　此外家长们还担心，检测结果出来后，目前处于休课状态的班级会慢慢恢复正常授课进度，学生们的处境将更加被动。　　事件是否就这样不了了之，是家长们普遍的疑虑。　　“这样的检测只会浪费时间。我们不在乎结果，只想尽快把操场扒掉。”在接受记者采访时，展览路第一小学的学生家长陆女士情绪激动，“我愿意自己出钱，请人把这个操场扒了。就算没有工人来，我也想自己动手把这个操场扒掉!”　　对此西城区表示：虽然操场检测合格，但异味依然存在，为学生安全起见，仍将进行彻底整改，直到消除安全隐患。北京市教委则再次要求,不得以任何理由推诿迟缓处理措施。　　显然，事儿还没完，但接下来到底该怎么办?　　国标究竟怎么了?　　“按照国家标准检测合格，并不能说明操场就没问题。”这是多位专家的共识。　　此次检测中提到的国标，指的是2011年发布的《合成材料跑道面层》国家标准(GB/T 14833-2011)。在“有害物质限量”一条中，标准中提到的物质检测项目包括苯、甲苯、二甲苯、甲苯二异氰酸酯和几种可溶性重金属。　　“标准存在明显缺失，一些危害更严重的物质，如多环芳烃、蒽油等，都没有列入进来。”浙江优联检测技术服务有限公司总裁周剑锋说。　　同时，周剑锋也指出，仅仅检测固体材料成分是不够的，跑道上方空气也应该检测，毕竟材料中的有害物质，主要是通过挥发被人体吸收的。然而，国标中并没有体现相关内容。　　此外，挥发污染物在空气中的含量，受温度、空气流速等影响，表现出很大的随机性和不确定性。对这种材料与外界环境交互作用的情况，我国也缺乏相关标准。　　展览路第一小学学生家长藏先生观察了检测前的整个现场取样过程。他发现，检测方只截取了一部分跑道材料，却并没有带走下方的沥青。　　记者就这一疑问请教周剑锋时，他认为，合理的采样应当包含整个沥青层，因为沥青中也含有挥发性有机化合物。　　而这些因素，都因为国家标准中没有提及，从而被第一次检测排除在外。　　亡羊如何补牢?　　一位不愿透露姓名的检测专家表示，标准更新已经刻不容缓。　　“这次事件发生后，我们可以通过铲除跑道来止损。但是新的标准不出来，同样的情况还可能一次次发生在其他地区、其他孩子身上。”他说。　　事实上，北京市教委已经表态，在新标准出台之前，各校所有在建或待建操场暂停施工。　　现在的标准检测方法，是用溶剂萃取的方式提取材料中的有害物质，并测定其总量，但是这样的数据无法反映材料污染物的释放量。下一步要探讨的，是如何用最直接的方法去检测跑道释放的有害物质。　　然而，即便获得了这样的数据，更关键的问题依然摆在眼前：如何评估这些指标对人体造成伤害的潜质?“我们没有一把尺子去衡量。”这位检测专家说。　　塑胶跑道中到底含有多少种有害物质，这些物质对人体影响的定性和定量特征，也就是浓度和接触时间的综合效应评估，都是当前缺失的重要环节。　　周剑锋说：“最适合牵头来做健康安全风险评估的，是中国疾控中心。”　　前述要求匿名的检测专家坦言，这个“合格”的检测结果只是第一步，接下来要做的事情还有很多。从目前的情况来看，检测技术都不是问题，关键是如何为进一步的措施“定标准”。　　他希望，政府能组织强大的业内专家团队，结合塑料跑道污染物释放的特点，经过研究、讨论、修正，尽快拿出全面评估跑道风险的标准。　　“这项工作的周期可长可短，就看相关部门的决心了。”他说。

中新社北京8月21日电 中国计量科学研究院研制并运行的&ldquo NIM5铯原子喷泉钟&rdquo 成为国际计量局(BIPM)认可的基准钟之一，标志着中国继法、美、德、意、日、英、俄7国后，成为国际计量局认可的参与修正国际原子时的国家，也意味着中国对国际原子时的最终确定拥有&ldquo 表决权&rdquo 。 　　记者21日从中国国家质检总局获悉，该局所属中国计量科学研究院研制并运行的&ldquo NIM5铯原子喷泉钟&rdquo 通过评审，成为国际计量局(BIPM)认可的基准钟之一，参与驾驭国际原子时(TAI)。 　　NIM5铯原子喷泉钟是由中国计量院研制的第二型铯原子喷泉钟，目前其不确定度为1.5× 10-15，相当于2000万年不差一秒。被称为中国时间频率体系的源头。 　　目前全球统一使用的国际标准时间是由国际计量局主导的协调世界时(UTC)。国际计量局将分布在全球53个国家70多个守时实验室的400多台原子钟所报送的数据进行&ldquo 加权平均&rdquo ，再利用获其认可的少数几个国家计量院研制的&ldquo 世界上最好的基准原子钟&rdquo 数据加以校准，产生国际原子时(TAI)，再经闰秒即产生UTC。 　　专家称，准确可靠的时间频率系统是重要的基础战略资源，许多重要领域，如交通、金融、智能电网、移动通讯、计算机网络、卫星导航等的安全运行都要依靠高精度的时间频率计量。NIM5作为中国时间频率体系的源头，可定期校准中国计量院原子时标UTC(NIM)，改善其频率稳定度，同时参与国际合作，驾驭国际标准时间；非常时期，一旦美国关闭GPS信号或不能使用国际校准数据，NIM5可用于独立驾驭守时钟组，&ldquo 守住&rdquo 中国原子时，使中国时标系统保持5× 10-15的高准确度。 　　分析人士指出，NIM5被国际上的认可，标志着中国铯喷泉钟研究达到了世界先进水平，但和先进发达国家特别是美国相比仍有较大差距。 　　为此，在科技部、财政部和国家自然基金委的支持下，中国计量院正在进行新一代铯原子喷泉钟NIM6的研制，目前已进入调试阶段，全部完成后时间频率不确定度将达到5× 10-16，相当于6000万年不差一秒，步入国际先进行列的&ldquo 第一梯队&rdquo 。

p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 据俄罗斯卫星网2月27日报道，俄罗斯专家研制出了新的激光质谱仪运行方案，无需使用所谓的标准样品便可直接确定材料的元素组成，显著提高分析速度，降低分析成本。相关研究结果发表在《European Journal of Mass Spectrometry》杂志上。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/a694113b-5828-4b3b-8784-d9bc3f55f44f.jpg" title=" NewsDataAction-2.png" / /p p /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 俄罗斯国立核能研究大学莫斯科工程物理学院(MEPhI)教授阿列克谢?瑟索耶夫指出：“我们工作最明显的实际价值在于，可能基于这种方案建造一个小巧、敏感、高效且价格有竞争力的无标准分析仪。” /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 传统的元素分析法需要繁重的样品制备工作。如果所研究样品为固态，例如在分析矿物时，就需将其溶解，而这需要花费时间，还可能污染环境。此外，还需与所谓的标准样品进行比较，以免在分析整体组成上发生错误。在这种情况下就会专门获取标准，从而增加了分析成本。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 而俄罗斯科学家提出的新方法，无需使用标准样品就可对固体材料进行普遍分析。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp MEPhI科学家指出，新型分析仪的优势在于，可进行广泛的能量传递，小巧轻便，最大限度地减少电源需求。此外，这种仪器可以分析所有类别的物质，方法环保，可进行局部和分层分析，不存在团簇离子的干扰。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 这样一来，可显著拓展质谱仪在犯罪侦查中发挥的作用，在这一领域鉴定速度尤为重要。新方法为医学，尤其是与分析人体毛发和指甲中微量元素相关的领域开启了新的前景。此外，该方法还可提高火车站和机场过境物品成分的鉴定精准度，加快土壤样本分析以获取某一地区生态状况的正确图景。 /p

有媒体报道，今年5月，浙江宁波、舟山等地上百名消费者在食用淡菜(贻贝的俗称)后，出现了腹泻、呕吐等症状。后经检测发现，他们食用的来自福建省福清的淡菜受到了腹泻性贝类毒素的污染。因受污染，淡菜不得不退市一个多月。6月，浙江省海洋与渔业局联合发出《关于进一步加强采捕期淡菜质量安全监管工作的通知》明确要求，重点抽检麻痹性贝类毒素、腹泻性贝类毒素和大肠杆菌。 　　“有毒赤潮藻类产生的毒素经贝类或鱼类摄取后在其体内转化累积为贝类毒素，被人摄食后就会危及食用者的身体健康和生命安全。”中国计量科学研究院生物研究室傅博强博士介绍了水产品受有毒赤潮污染的情况。全世界每年由有毒鱼类、贝类引起的食物中毒事件超过两万件，死亡率为1%。其中麻痹性贝毒(PSP)和腹泻性贝毒(DSP)是分布最广、危害最大的贝类毒素。 　　国家标准《农产品安全质量 无公害水产品安全要求》(GB 18406.4-2001)对水产品中的贝类毒素含量进行了规定：麻痹性贝毒限量≤80μg/100g，腹泻性贝毒限量≤60μg/100g。其实，贝类毒素离我们的日常生活并不遥远。据国家海洋局东海环境监测中心2004～2005年的研究，长江口水产品贝类毒素检出时段主要集中在5～6月和8～9月，麻痹性贝毒和腹泻性贝毒的检出率分别在5%和12%左右，敏感种类为养殖的紫贻贝。我国还是亚洲贝类产品出口第一大国，2010年我国贝类产品出口量26.07万吨，出口额11.58亿美元，在世界贝类产品出口总量中占14%。目前世界各国都制定了严格的贝类毒素限量要求。在我国贝类产品的出口贸易中，需要采用相关的标准方法对贝类毒素的含量进行检测，严格执行我国及贝类进口国关于贝类毒素的限量标准。不管是在我国水产品市场上还是在国际贸易中，准确检测贝类产品中贝类毒素的含量对保障食品安全、保障国际贸易的公平公正都显得格外重要。 　　傅博强介绍，目前世界上普遍采用“小鼠生物法”(Mouse Bioassay，MBA)作为测量贝类毒素的参考方法，我国有关国家标准也是采用的这种方法。所谓“小鼠生物法”，就是以小鼠为实验对象，给小鼠腹腔注射贝类毒素，观察贝类毒素对小鼠的致死剂量，来计算贝类毒素的整体毒力。“但该方法的测定结果会受到小鼠的种属、性别、健康状况等个体影响，可能会产生假阳性或假阴性的结果。而且小鼠生物法不能得出具体含有哪几种毒素及其质量含量。”傅博强表示，“小鼠生物法”存在的这些弊端让研究者开始着力研究新的测量方法。“小鼠生物法在应用时如果同时测定含贝类毒素的基体标准物质作为质控标准，则会在一定程度上保证小鼠法测定结果的可靠性。目前世界各国都在开发建立非生物依赖的仪器分析方法如质谱法进行贝类毒素含量的测定。” 　　中国计量院也开展了这方面的研究。由傅博强主要负责完成的“食品安全相关贝类毒素含量测量标准方法及标准物质研究”在国内率先建立起了贝类毒素检测的质控标准，研究了可替代现行国家标准中小鼠生物法的麻痹性贝类毒素液相色谱串联质谱分析方法，检出限达10～11g数量级。同时，他们还研制了国内首批麻痹性贝类毒素基体标准物质和腹泻性贝类毒素基体标准物质，不确定度达到欧盟水平。 　　据介绍，项目的研究成果已经在日常检测中得以应用。该项目研制的麻痹性贝类毒素基体标准物质和腹泻性贝类毒素基体标准物质已被山东出入境检验检疫局、厦门出入境检验检疫局和深圳出入境检验检疫局作为日常贝类毒素检测的质控标准，保证了我国口岸进出口贝类中麻痹性贝类毒素和腹泻性贝类毒素检测结果的可靠和可比，保障了我国贝类产品的出口和进口贝类的食品安全，维护了国际贸易公平和人民的生命安全。

一、对于杂质检查，需要有针对性的确定各原料药或辅料中需要测定的杂质，药品标准中的杂质检查项目，应包括以下几点：药物在研究中和稳定性考察中产生的；药物在生产中产生和降解的杂质。综上，药物在整个周期的杂质检查，应研究起始物料、生产工艺、药品稳定性这三个环节把控杂质检出，从而制定严格的内控质量标准，确保药品安全性。尤其是降解杂质和毒性杂质，通常为必检项目，除降解产物和毒性杂质外，在原料药中已控制的杂质，在制剂中一般不再控制。对于对映体药品，与之相关的异构体应作为杂质来检查。对于消旋体药品，质量标准中，除订入异构体标准外，还需定入旋光度。二、讲述杂质限度相关问题首先明确杂质限度中涉及到的以下术语：报告限度：超出此限度的杂质均应在检测报告中报告，并应报告具体的检测数据； 鉴定限度：超出此限度的杂质均应进行定性分析，确定其化学结构； 质控限度：质量标准中一般允许的杂质限度，如制定的限度高于此限度，则应有充分的依据； TDI:药品杂质的每日总摄入量。注：上表摘自2020版中国药典四部9102药品杂质分析指导原则创新药杂质制定：根据已进行的临床安全性数据获得。仿制药杂质制定：根据已有的标准，制定适应自研产品的杂质内控质量标准。研究杂质过程中，必要研究杂质的LOQ，LOQ浓度不得大于该杂质的报告限浓度（容易忽略项）。对于药品中的杂质检查，有薄层色谱法、高效液相色谱、气相色谱法，最常用的就是高效液相色谱方法和薄层色谱法，现介绍如下：对于采用高效液相色谱法测定杂质检出量，有以下几种办法：外标法（也称杂质对照品法）加校正因子的主成分自身对照法不加校正因子的主成分自身对照法面积归一化法下面一一讲述这几个方法，请耐心看完，表格形式汇总，易查看三、对于采用薄层色谱法测定杂质检出量，有以下几种办法：杂质对照品法；供试品溶液自身稀释对照法；杂质对照品法与供试品溶液自身稀释对照法；对照物法。下面一一讲述这几个方法，请耐心看完，表格形式汇总，易查看！

标准物质证书虽然只有短短一两页的内容，但其实传递的信息量非常巨大，阅读的不仔细或方法不对不仅会遗漏化合物的重要信息，严重的话甚至会影响实验结果哦！下面小编给大家从9个方面深度解读一下标准物质证书：1、定值机构的名称、地址及其资质该部分（常在证书上端以显著的字体写出）是出具该证书的团体或组织的名称。除名称之外，还包括其生产资质、通讯地址、电话和传真号码等信息，有时也包括其官网网址以方便使用者查询。2、文件（证书）的标题及其证书编号应有清晰明显的标题，如：分析证书或测量证书。除此之外证书编号及其版本号也需要体现在证书上，方便使用者确定不同时期不用版本的证书。3、标准物质的名称 标准物质的名称应当尽可能详细地描述样品的类型、规格，方便使用者明确该物质并与其相似的标准物质相区分。4、标准物质的编号与批号每个标准物质/标准样品都应当与其对应的编号和批次号，且该批次号具有唯一性，这便于标准物质的溯源并让使用者在同时使用不同批次的标准物质/标准样品时避免引起混乱。5、定值日期、保质期和储存条件定值日期是指此批次标准物质第一次确定准确量值的日期。保质期是指有一个定值单位不再保证标准值有效的截止日期。当给出截止日期时，证书则包含着承诺：在证书规定的有效期内，标准值将会在适当间隔的时间内进行监测，在有效期内，标准物质发生的降解导致重新定值或失效，均将告知购买者。同时当测量方法有所改进时，也可能重新进行再定值。因此，生产者应当保留购买者名录。当到达证书的截至日期后，当测量显示标准值没有改变时，定值单位可以更新标准物质证书上的保质期，新的保质期是根据上次证书给出的有效期内证明的稳定性而定的。储存条件是指为了保证标准值的准确性，需要将标准物质长期存放到特定的存储条件下，储存条件发生变化其标准值和保质期都会发生变化。标准物质使用者必须要遵守相应的储存条件。6、标准值及其不确定度 根据测量不确定度的表述指南和（化学）测量中不确定度的定量分析，标准物质应当清楚准确的描述其特性和其标准值以及标准值的不确定度。标准值及其不确定度的评估方法也要描述。当处理测量结果采用纯粹的统计方法时，应当注明该处理的方法。关于标准值的说明需要使用者特殊关注，特别是当标准物质含盐含结晶水时需要重点关注标准值的说明。7、溯源性 ISO指南30中，标准物质的定义要求标准物质特性值用建立了溯源性的程序确定，可溯源到用于表示该标准值的计量单位。溯源性指的是测量结果的一种特性，借助它可让使用者通过有给定的不确定度的连续的比较链与规定的标准（通常为国家或国际标准）联系起来。因此，标准物质特性值的测定，理论上应当可溯源到国际单位制（SI）或一个国际一致认可的测量标尺。8、生产者单位负责人的姓名和签字 不可忽视的是证书中应当包括代表生产者单位的负责人的姓名，表明这个人对证书的内容负责。9、更详尽的信息危险情况有关标准物质安全性的信息应当包含在标签和证书里。任何有关危险性质和所采取的适当预防措施的细节应当在标准物质/标准样品附带的数据单里提供。使用范围给出标准物质对应的使用范围，避免使用者超范围使用。