离子色谱说明书

国标GB/T21533-2008蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法 国标GB/T21533－208检测蜂蜜中普遍掺假而加入的淀粉糖浆。该检测常见糖类的简单方法是配有氨丙基硅与高分子相或键合金属的阳离子交换树脂柱、折光检测器或低波长UV检测器的高效液相色谱，等浓度淋洗分析，但这种方法由于糖从糖醇和有机酸中分离不充分、缺乏 特异检测、灵敏度不足等问题的存在，不能满足某些应用的要求，改进糖的分析方法已受到关注，自从规定食品中总糖的含量必须在标签中注明后，糖类的分析显得尤为重要，DIONEX戴安公司提供了与该国标的一致的一种全新而且成熟的方法，方法为：在高pH条件下，使用配有脉冲安培检测器（HPAE-PAD）和高效阴离子交换柱的离子色谱使上述问题得到了解决。糖类、糖醇及寡糖、聚糖等可以在一次进样后得到高分辨的分离而无需衍生，并且可以定量到P摩尔 （10-12 mol）水平。该技术已广泛应用于常规检测和研究中，且该方法得到国际标准组织及其它官方机构的认同。醇类、二醇及醛类也可以使用该技术检测。糖醇、单糖、双糖、低聚糖和多糖的检测均使用脉冲安培检测器、金工作电极、以四电位波形检测。 戴安公司有关于蜂蜜检测的操作视频，欢迎索取010-64436740（汪小姐/汤先生） 蜂蜜中淀粉糖浆的测定--离子色谱法 1 该国标中规定了蜂蜜中果葡糖浆、麦芽糖浆、异麦芽糖浆、饴糖浆等淀粉糖浆的测定方法。本标准适用于蜂蜜中淀粉糖浆的测定。 本标准检出限：5%淀粉糖浆。 2 检测原理：蜂蜜中不含5糖（DP5）以上的寡糖，而各种淀粉糖浆中均含5糖（DP5）以上的寡糖，使用凝胶 体积排阻法去除样品中果糖、葡萄糖，将寡糖富集后直接经阴离子交换色谱-电化学检测器检测，将 5糖（DP5）以上寡糖的存在作为蜂蜜中淀粉糖浆的判定指标。 3 试剂和材料 3.1 聚丙烯酰胺凝胶微球，粒径45&mu m～90&mu m，分级分离的相对分子质量范围 100～1800，按使用 说明书进行水化和脱气。 注：可使用Bio-Gel® P-2 Gel 型聚丙烯酰胺凝胶或同等性能的凝胶材料。 3.2 凝胶层析柱：将聚丙烯酰胺凝胶（3.1）湿法装入1.5 cm× 15 cm 空柱管中，装入的凝胶高度为10cm，上端保持1cm 以上的水层，避免干涸。 3.3 层析柱架。 3.4 麦芽糖标准储备液：分别称取色谱纯麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦 芽七糖标准物质各10.0mg，用水分别溶解定容至10mL,配制成浓度为1mg/mL 的储备液，于棕色瓶中4℃下储存。 3.5 麦芽糖标准混合使用液：吸取一定量的糖标准储备液（3.4），按表1 用水配制麦芽糖标准混合使用液，在4℃下保存不超过30 天。该溶液用于样品色谱图中寡糖保留时间的定位。 3.6 50%氢氧化钠储备液：符合离子色谱使用纯度。 3.7 无水醋酸钠：符合离子色谱使用纯度。 3.8 0.45&mu m 样品滤膜:水性。 3.9 除非另有说明，所用试剂为分析纯，所用水符合GB/T 6682 规定的一级水。 4 仪器 4.1 离子色谱仪：配电化学检测器。 4.2 分析天平： 0.1mg 。 5 试样制备 5.1 称取混匀的蜂蜜2.0g 作为试样，用水溶解后定容至20mL，用0.45&mu m 水性滤膜过滤，滤液备 用。 5.2 将准备好的聚丙烯酰胺凝胶层析柱（3.2）中的水放尽，至下端无水珠滴下时，将样品滤液（5.1） 2.0 mL 沿柱壁慢慢加入层析柱中，恰好流至凝胶上方无液时，加入3.0mL 水冲洗柱壁，又至凝胶上 方无液时，再加入5.0mL 水冲洗凝胶柱。注意每次在层析柱上方加液（或水）的时机，应是前次加 液（或水）的层析柱体上端液体恰好流尽、下端恰好无液体滴出。弃去上述三次共10.0mL 流出液后， 于层析柱下方接一只2mL 具塞塑料离心管，从柱上方加入2mL 水，收集这2mL 流出液至离心管中， 盖紧离心管塞，摇匀后作为待测样品溶液，24 小时之内测定。层析柱中加入50mL 水冲洗，至全部流出后，该柱直接用于处理下一个样品。 5.3 将纯蜂蜜作为阴性对照品，蜂蜜中掺入5%市售果葡糖浆、蜂蜜中掺入5%市售麦芽糖浆的样品 作为阳性对照品，按照5.1 和5.2 进行操作。 6 测定 6.1 离子色谱条件 6.1.1 色谱柱：CarboPac&trade PA200 3 mm× 250 mm （带CarboPac&trade PA200 3 mm× 50 mm 保护柱） 或相当性能的分离柱,柱温30℃； 6.1.2 流动相：A：100%水；B：200mmol/L 氢氧化钠，200mmol/L 醋酸钠。梯度洗脱条件见表2。 6.1.3 检测器：电化学检测器；Au 工作电极；Ag/AgCl 参比电极。检测池温度30℃。糖检测波形 参见表3。 6.1.4 进样量：20&mu L 6.2 样品测定 依次将麦芽糖标准混合使用液（3.5）、纯蜂蜜阴性对照品（5.3）、含5%果葡糖浆的蜂蜜（5.3）和含5%麦芽糖浆的蜂蜜等阳性对照品（5.3）的寡糖收集液注入离子色谱仪中，观察离子色谱图， 当谱图与附录中参考谱图基本吻合时，方可进行实测样品的测试。 7 结果判定 分析比较纯蜂蜜阴性对照样品和含5%糖浆的蜂蜜阳性对照样品的寡糖谱图，找到两者之间有明 显差异的&ldquo 指纹区&rdquo ，并以此作为纯蜜中掺入淀粉糖浆的判定指标。任一掺入果葡糖浆的蜂蜜样品， 在麦芽五糖～麦芽六糖之间和麦芽六糖～麦芽七糖之间有两个典型的&ldquo 指纹峰&rdquo P1和P2，根据这两个峰的出现可判断蜂蜜中掺入果葡糖浆。任一掺入麦芽糖浆的蜂蜜样品，在麦芽五糖～麦芽六糖之 间、麦芽六糖～麦芽七糖之间以及麦芽七糖之后，有三个典型的&ldquo 指纹峰簇&rdquo P1、P2和P3，根据这三个峰簇的出现可判断蜂蜜中掺入麦芽糖浆（包括高麦芽糖浆、异麦芽糖浆和饴糖糖浆）。除了描述出的基本特点外，不同工艺条件下生产的糖浆还可见到其他出峰位置有其他峰形特征的微量寡糖峰，但不影响&ldquo 指纹区&rdquo 的基本特征和判定。附录A中的图A1为麦芽糖标准混合使用液的定位谱图；图A2为纯洋槐蜜、枣花蜜、椴树蜜、荆条蜜、油菜蜜的寡糖谱图；图A3为不同蜜种掺入5%的不同果葡糖浆时的寡糖谱图、图A4为不同蜜 种掺入5%的不同麦芽糖浆时的寡糖谱图。 附录A （资料性附录） 蜂蜜中淀粉糖浆测定的相关色谱图 DIONEX戴安中国市场部

尊敬的赛默飞世尔科技各位新老用户，您好! 　　两年一度的赛默飞世尔科技离子色谱(原戴安公司离子色谱)用户会定于2012年9月15-17日在著名的文明古都西安召开，本次用户会将与第14届全国离子色谱学术报告会于西安市东方大酒店同期举办。 　　2011年5月，戴安公司正式加入全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技，基于赛默飞世尔的全球制造和商业影响力，戴安能够极大的拓宽市场影响力，增强对用户产品的服务力度。为感恩回馈多年来离子色谱用户对我们的大力支持，特举办本次离子色谱用户交流会，会议期间将安排用户见面会，学术交流会，参观等精彩活动，介绍离子色谱在各个领域的最新应用、赛默飞离子色谱研究的最新成果、赛默飞与客户合作成果等，此次会议为从事IC分析工作者们提供更好地学术研讨和经验交流机会，帮助切实解决实际工作中的问题，提高分析仪器使用水平，热诚欢迎广大用户积极参加。 　　会议具体安排如下： 　　会议地点：西安市东方大酒店(西安市朱雀大街393号) 　　用户会会议时间：2012年9月15-17日(15日报到) 　　具体安排： 　　2012年9月15日全天(9:00-20:00) 赛默飞世尔科技离子色谱用户会报到 　　2012年9月16日全天(9:00-17:00) 赛默飞世尔科技离子色谱用户见面会、参观活动 　　2012年9月17日晚(20:00-21:30) 赛默飞世尔科技离子色谱用户学术交流会 　　会议费用：差旅费、住宿费用户自理。赛默飞离子色谱用户会不收取会议费用 　　会议住宿：西安市东方大酒店，双人标间 210元/间/天 270元/间/天 310元/间/天 　　请确认参加本次会议的人员于9月10日前登录http://www.thermo.com.cn/dionex-usermeeting，网上报名注册(推荐)。 　　您也可以填写下面回执，并回传至李慧或马禹(email，传真均可) 　　会议联系人： 　　李慧 电话：010-64436741-8215 传真010-64432350 邮箱:christine.li@thermofisher.com 　　马禹 电话：010-64436741-8108 传真：010-64434148 邮箱:yu.ma@thermofisher.com 　　感谢您长期以来对赛默飞世尔科技产品及服务的大力支持与信任! 　　期待您的光临! 　　附件一：2012赛默飞世尔科技离子色谱(IC)用户会会议回执 　　附件二：2012赛默飞世尔科技离子色谱(IC)用户会交通指南 　　附件一： 2012赛默飞世尔科技离子色谱(IC)用户会 会议回执 　　注意：由于房间紧张，请务必在回执上说明入住及离店时间，住宿房型。会务组在安排时，默认两人一间，如需要单独住一间或对住宿有其它要求，请在备注里面详细说明。请您在会前以传真、电话、电子邮件，网上报名等方式确认您的到会。如您需要电子版的回执，请与下面任一邮箱发邮件索要。 单位名称 姓名 通讯地址 邮政编码 电话： 传真： E-MAIL： 职务 性别 是否需安排住宿 备注： 入住时间： 离店时间： 　　本次会议可提供一下不同标准住宿，请选择您要入住的房型： 　　□ 普通标准间：210元/间/天(2人) 　　□ 商务标准间：270元/间/天(2人) 　　□ 豪华商务间：310元/间/天(2人) 　　联系人：李慧 010-64436741-8215、15210004475 马禹010-64436740-8108，18618244639 　　Email：christine.li@thermofisher.com， yu.ma@thermofisher.com 传真：010-64432350 　　附件二： 2012赛默飞世尔科技离子色谱(IC)用户会 交通指南 　　报到地点：西安东方大酒店(西安市朱雀大街393号，029-87654321，www.orienthotel-xian.com) 　　报到时间：2012年9月15日 　　机场： 　　机场大巴4号线直达，票价26元，约45公里，乘出租车约120元。如果6点之后到达西安机场，乘坐机场大巴1号线至美伦酒店(钟楼)，然后乘出租车约10元到西安东方大酒店。 　　火车西安站： 　　5路、14路起点站至子午路站下即到，票价1元。约10公里，乘出租车约20元。 　　西安北站(动车高铁)： 　　地铁至小寨站下车，票价4元，小寨十字向西1站即到东方大酒店。 　　汽车站： 　　城东汽车站：203、401、716、709路至子午路下即可 　　城南汽车站：203、18、713、321、106路致子午路下即可 　　城西火车站：106路、407路致子午路即可 　　城北火车站：18路起点站至子午路即可。

尊敬的赛默飞各位新老用户，您好！ 两年一度的赛默飞离子色谱用户会将于2014年4-5月在云南丽江古城举办，会议将邀请环境、食品、制药及化工等领域的专家和用户作IC方面最新研发动态、应用开发、操作与维护方面的报告。2011年5月，戴安公司正式加入全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技，借助赛默飞在全球制造和商业影响力，离子色谱技术不断推出新品并取得快速发展。为从事IC分析工作者提供更好的学术研讨和经验交流经验，特举办第六届离子色谱用户会，本届用户会将会以全新的面貌与客户见面，敬请期待！现进行论文征集活动，您所提交的论文将在专家组审稿后收录在会议论文集中，我们将对投稿论文赠予精美礼品一份，热诚欢迎大家踊跃投稿和参加会议。 会议时间：2014年4-5月，会期4天会议地点：云南· 丽江（具体日期及地点请关注第二轮会议通知）费用：差旅费、住宿费用户自理，会务费：1000元（由酒店开具会务费发票） 一、征文内容（研究论文、专题综述、实验方法、仪器维护等）1、离子色谱新技术及联用技术（与质谱、等离子体发射光谱等仪器联用技术）及色谱柱研究2、离子色谱国内外发展动态综述、方法综述、仪器使用中遇到的问题及改进措施探讨等3、离子色谱样品的前处理技术及在线分离分析技术4、离子色谱在各个领域的应用，包括环境、食品、生物、药物、化工、农产品等 二、论文格式要求1、论文应包括标题、姓名、单位、地址、邮编、300字以内的中文摘要，论文全文不超过A4纸4页。2、论文按照Word格式，文章版芯240mm× 170mm，行距为1.25，正文用5号宋体字通栏排版。论文标题要求用2号粗体，作者姓名用5号宋体字，单位名称、地址和邮编用小5号宋体；摘要、关键词小5号宋体，&ldquo 摘要&rdquo 、&ldquo 关键词&rdquo 五个字采用小5号粗体字；文中标题为5号粗体字。征稿截止日期为2014年4月1日，为确保论文集质量，论文将按统一格式排版印刷。论文的涉密问题，请作者单位自行审查，文责自负。 三、投稿方式为保证论文的安全、可靠、及时送达，稿件一律要求电子版文档（word版）并以Email方式报送。稿件发出后，请务必和我们电话或短信确认是否成功接收。报名联系人：李女士 电话：010-84193588-3530 手机：18500030920 邮箱：christine.li@thermofisher.com马先生 电话：010-84193588-3727 手机：18618244639 邮箱：yu.ma@thermofisher.com 请确认参加本次会议的人员于4月8日前登录http://www.thermo.com.cn/2014ICmeeting，网上报名注册（推荐）。您也可以填写下面回执，并回传至李女士或马先生（Email、传真均可）。 附件一：第六届赛默飞离子色谱（IC）用户会会议回执 注意：由于房间紧张，请务必在回执上说明入住及离店时间，住宿房型。会务组在安排时，默认两人一间，如需要单独住一间或对住宿有其它要求，请在备注里面详细说明。请您在会前以传真、电话、电子邮件，网上报名等方式确认您的到会。如您需要电子版的回执，请与下面任一邮箱发邮件索要。 单位名称 姓名 通讯地址 邮政编码 电话： 传真： E-MAIL： 职务 性别 是否需安排住宿 备注： 入住时间： 离店时间： 联系人：李女士010-84193588-3530、18500030920 马先生010-84193588-3727，18618244639Email：christine.li@thermofisher.com， yu.ma@thermofisher.com 赛默飞色谱质谱部 2013年11月11日