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钠离子分析仪原理

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钠离子分析仪原理相关的论坛

  • 【求助】有机相中钠离子测定

    各位大虾们: 求助。 我想检测有机相中的钠离子浓度,是否可以直接用电解质分析仪? 电解质分析仪的原理是什么?只能针对水溶液么?纯有机相的金属离子可以测定么? 帮帮忙啊!!!!!

  • 钠离子定性分析

    钠离子定性分析,使用药典钠离子定性分析方法2,焦锑酸钾试液,理论上钠离子会产生沉淀,实际操作的时候发现没有沉淀。样品试过氯化钠水溶液和氢氧化钠水溶液,自己配制的,都没有反应,浓度是10㎎每毫升。请问有没有人做过这个分析,有没有遇到过这样的情况?

  • 钠离子标准液的配置

    我们实验室新购买了一台钠离子分析仪(不是在线的)。仪器使用前需要配置标准溶液做两点校准,我配了230ug/L和2300ug/L 做两点校准,配置的谁是实验室的超纯水。校准好之后测量超纯水发现超纯水的钠离子含量在10ug/L左右,那水中本身还有钠离子,是不是说明我配置的两个标准液是偏小的,比如230ug/L的标液,实际上是240的,但是我当成了230..这对实验结果有没有影响,我该怎么做才是忽视水中钠离子的含量呢

  • 怎么配制钠离子测量用的标准溶液?

    使用[url=https://www.hach.com.cn/product/na9600sc][color=#000000]钠离子分析仪[/color][/url]做水质的钠离子分析检测,但是仪器使用前需要用标准溶液做两点的校准。据说这个标准溶液比较简单,自己做配制就可以。但是用什么水来配制呢?超纯水的话也有一定的钠离子含量,那我配制一个200ug/L的,还要加上原本水中的钠离子浓度吗?还是说可以忽略水中钠离子的含量直接用作标准液呢?会导致测量结果偏高吗?

  • 【资料】气体检测仪与分析仪的原理和区别

    气体检测仪是一种气体泄露浓度检测的仪器仪表工具,主要是指便携式/手持式的,相对比较简易。常用的传感器原理有催化燃烧、电化学、PID光离子化、半导体技术。 气体分析仪是测量气体成分的流程分析仪表。在很多生产过程中,特别是在存在化学反应的生产过程中,仅仅根据温度、压力、流量等物理参数进行自动控制常常是不够的。例如,在合成氨生产中,仅控制合成塔的温度、压力、流量并不能保证最高的合成率,必须同时分析进气的化学成分,控制氢气和氮气的最佳比例,才能获得较高的生产率。又如在锅炉的燃烧控制中除需控制燃料与助燃空气的比例外,还必须在线分析烟道的化学成分,据此改变助燃空气的供给量,使炉子获得最高的热效率。此外,在排出有害气体的工厂中,也必须采用气体分析仪对有害气体进行连续监视,以防止危害工人健康或污染环境或引起爆炸等恶性事故。由于被分析气体的千差万别和分析原理的多种多样,气体分析仪的种类繁多。常用的有热导式气体分析仪、电化学式气体分析仪和红外线吸收式分析仪等。

  • 【原创】过热蒸汽中钠离子测定注意事项

    过热蒸汽中钠离子是一个分析指标,实际测定中使用钠离子选择电极测定,用标准加入法校正。测定中要注意的是:1.取样时,冷却时不能有冷却水进入或渗入,因为冷却水中钠离子浓度很高,哪怕那么一滴的水渗入都会使钠离子几十倍的上升。2.测定时要调制碱性(用去钠离子的氢氧化钡或异二丙胺),以氢离子对电极的测定干扰。3.钠离子电极校正时用标准加入法以排除水中钠离子的干扰。

  • 钠离子计

    请问钠离子计和[url=https://www.hach.com.cn/product/na9600sc]钠度计[/url]是不是同一个东西,我们想监测锅炉水的钠离子浓度情况,现在就是不大懂原理和仪器品牌啥的,想选择一个电极式的,最好能够定期自动校准,精准度不用太高,但是一定要稳定耐用,有懂行的老师给推荐推荐也行。

  • 公司想买一台多参数水质分析仪

    公司想买一台多参数水质分析仪,要测垃圾渗滤液中钙离子,镁离子,氟离子,氯离子,钠离子,钾离子,硝酸盐,硫酸盐,磷酸盐,硫酸盐,二氧化硅。原先那台哈纳HI83200坏掉了,而且感觉不好用。有没有别的可以测这些项目的仪器推荐?想一台或者两台仪器搞定这些项目。

  • 【转】常用气体分析仪的各种分析原理介绍

    测量气体分析仪的流程分析仪表。在很多生产过程中,特别是在存在化学反应的生产过程中,仅仅根据温度、压力、流量等物理参数进行自动控制常常是不够的。例如,在合成氨生产中,仅控制合成塔的温度、压力、流量并不能保证最高的合成率,必须同时分析进气的化学成分,控制氢气和氮气的最佳比例,才能获得较高的生产率。又如在锅炉的燃烧控制中除需控制燃料与助燃空气的比例外,还必须在线分析烟道的化学成分,据此改变助燃空气的供给量,使炉子获得最高的热效率。此外,在排出有害气体的工厂中,也必须采用气体分析仪对有害气体进行连续监视,以防止危害工人健康或污染环境或引起爆炸等恶性事故。由于被分析气体的千差万别和分析原理的多种多样,气体分析仪的种类繁多。常用的有热导式气体分析仪、电化学式气体分析仪和红外线吸收式分析仪等。   1、热导式气体分析仪   一种物理类的气体分析仪表。它根据不同气体具有不同热传导能力的原理,通过测定混合气体导热系数来推算其中某些组分的含量。这种分析仪表简单可靠,适用的气体种类较多,是一种基本的分析仪表。但直接测量气体的导热系数比较困难,所以实际上常把气体导热系数的变化转换为电阻的变化,再用电桥来测定。热导式气体分析仪的热敏元件主要有半导体敏感元件和金属电阻丝两类。半导体敏感元件体积小、热惯性小,电阻温度系数大,所以灵敏度高,时间滞后小。在铂线圈上烧结珠形金属氧化物作为敏感元件,再在内电阻、发热量均相等的同样铂线圈上绕结对气体无反应的材料作为补偿用元件(图1)。这两种元件作为两臂构成电桥电路,即是测量回路。半导体金属氧化物敏感元件吸附被测气体时,电导率和热导率即发生变化,元件的散热状态也随之变化。元件温度变化使铂线圈的电阻变化,电桥遂有一不平衡电压输出,据此可检测气体的浓度。热导式气体分析仪的应用范围很广,除通常用来分析氢气、氨气、二氧化碳、二氧化硫和低浓度可燃性气体含量外,还可作为色谱分析仪中的检测器用以分析其他成分。   2、电化学式气体分析仪   一种化学类的气体分析仪表。它根据化学反应所引起的离子量的变化或电流变化来测量气体成分。为了提高选择性,防止测量电极表面沾污和保持电解液性能,一般采用隔膜结构。常用的电化学式分析仪有定电位电解式和伽伐尼电池式两种。定电位电解式分析仪(图2)的工作原理是在电极上施加特定电位,被测气体在电极表面就产生电解作用,只要测量加在电极上的电位,即可确定被测气体特有的电解电位,从而使仪表具有选择识别被测气体的能力。伽伐尼电池式分析仪(图3)是将透过隔膜而扩散到电解液中的被测气体电解,测量所形成的电解电流,就能确定被测气体的浓度。通过选择不同的电极材料和电解液来改变电极表面的内部电压从而实现对具有不同电解电位的气体的选择性。   3、红外线吸收式分析仪   根据不同组分气体对不同波长的红外线具有选择性吸收的特性而工作的分析仪表。测量这种吸收光谱可判别出气体的种类;测量吸收强度可确定被测气体的浓度。红外线分析仪的使用范围宽,不仅可分析气体成分,也可分析溶液成分,且灵敏度较高,反应迅速,能在线连续指示,也可组成调节系统。工业上常用的红外线气体分析仪的检测部分由两个并列的结构相同的光学系统组成。   一个是测量室,一个是参比室。两室通过切光板以一定周期同时或交替开闭光路。在测量室中导入被测气体后,具有被测气体特有波长的光被吸收,从而使透过测量室这一光路而进入红外线接收气室的光通量减少。气体浓度越高,进入到红外线接收气室的光通量就越少;而透过参比室的光通量是一定的,进入到红外线接收气室的光通量也一定。因此,被测气体浓度越高,透过测量室和参比室的光通量差值就越大。这个光通量差值是以一定周期振动的振幅投射到红外线接收气室的。接收气室用几微米厚的金属薄膜分隔为两半部,室内封有浓度较大的被测组分气体,在吸收波长范围内能将射入的红外线全部吸收,从而使脉动的光通量变为温度的周期变化,再可根据气态方程使温度的变化转换为压力的变化,然后用电容式传感器来检测,经过放大处理后指示出被测气体浓度。除用电容式传感器外,也可用直接检测红外线的量子式红外线传感器,并采用红外干涉滤光片进行波长选择和配以可调激光器作光源,形成一种崭新的全固体式红外气体分析仪。这种分析仪只用一个光源、一个测量室、一个红外线传感器就能完成气体浓度的测量。此外,若采用装有多个不同波长的滤光盘,则能同时分别测定多组分气体中的各种气体的浓度。   与红外线分析仪原理相似的还有紫外线分析仪、光电比色分析仪等,在工业上也用得较多。

  • 工业分析仪基本工作原理

    工业分析仪基本工作原理工业分析仪主要用于测定煤等有机物中的水分、灰分和挥发分的含量,其主要特点是整个测试过程由计算机控制自动完成,分析时间短,测试精度高。并且,该仪器通过采用先进采集和传输数据控制系统,使得该仪器具有很高的可靠性。该仪器自投放市场后深受广大用户和专家的好评。为了使有关人员能更好地掌握该仪器的使用和维护,我们编制了这本《自动工业分析仪使用说明书》,对如何正确使用和维护该仪器作了全面的介绍。工业分析仪基本工作原理 仪器检测原理为热重分析法它将远红外加热设备与称量用的电子天平结合在一起,在特定的气氛条件、规定的温度、规定的时间内称量受热过程中的试样质量,以此计算出试样的水分、灰分和挥发分等工业分析指标。 仪器工作过程通过计算机控制测试主机来测定试样的水分、挥发分和灰分。 测定流程 工业分析仪运行仪器的测试程序,进入工作测试菜单,输入相关的试样信息后仪器自动称量空坩埚,空坩埚称量完毕,系统自动打开上盖,提示放入试样,然后系统称量试样质量并开始加热。升温到145℃左右恒温30分钟(指按国标方法,温度与恒温时间可自定义设置)后开始称量坩埚,当坩埚质量变化不超过系统设定值(默认0.0006克)时水分分析结束,系统报出水分测定结果,此时系统会自动打开上盖,提示加坩埚盖,仪器自动称量加坩埚盖质量,然后系统控制高温炉继续升温,目标温度900℃(系统自动打开氮气阀,向高温炉内通氮气,气体流量控制在4~5L/min),高温炉温度升到900℃,恒温规定的时间后,系统会自动打开上盖开始降温,当高温炉温度降到设定值时,仪器自动称量各坩埚质量,系统报出挥发分测定结果。此时系统再次升温至845℃恒温(系统会打开氧气阀,向高温炉内通氧气,气体流量控制在4~5L/min),之后系统开始称量坩埚,当坩埚质量变化不超过系统设定值(默认0.0006克)时灰分分析结束,系统报出灰分测定结果,并打印结果或报表(如果在系统设置中设置了打印)。

  • 【转帖】氧分析仪原理

    常用的氧分析仪主要有热磁式和氧化锆式两种。(1)热磁式氧分析仪  其原理是利用烟气组分中氧气的磁化率特别高这一物理特性来测定烟气中含氧量。氧气为顺磁性气体(气体能被磁场所吸引的称为顺磁性气体),在不均匀磁场中受到吸引而流向磁场较强处。在该处设有加热丝,使此处氧的温度升高而磁化率下降,因而磁场吸引力减小,受后面磁化率较高的未被加热的氧气分子推挤而排出磁场,由此造成“热磁对流”或“磁风”现象。在一定的气样压力、温度和流量下,通过测量磁风大小就可测得气样中氧气含量。由于热敏元件(铂丝)既作为不平衡电桥的两个桥臂电阻,又作为加热电阻丝,在磁风的作用下出现温度梯度,即进气侧桥臂的温度低于出气侧桥臂的温度。不平衡电桥将随着气样中氧气含量的不同,输出相应的电压值。(2)氧化锆传感器式氧分析仪  氧化锆(ZrO2)是一种陶瓷,一种具有离子导电性质的固体。在常温下为单斜晶体,当温度升高到1150℃时,晶型转变为立方晶体,同时约有7%的体积收缩;当温度降低时,又变为单斜晶体。若反复加热与冷却,ZrO2就会破裂。因此,纯净的ZrO2不能用作测量元件。如果在ZrO2中加入一定量的氧化钙(CaO)或氧化钇(Y2O3)作稳定剂,再经过高温焙烧,则变为稳定的氧化锆材料,这时,四价的锆被二价的钙或三价的钇置换,同时产生氧离子空穴,所以ZrO2属于阴离子固体电解质。ZrO2主要通过空穴的运动而导电,当温度达到600℃以上时,ZrO2就变为良好的氧离子导体。  在氧化锆电解质的两面各烧结一个铂电极,当氧化锆两侧的氧分压不同时,氧分压高的一侧的氧以离子形式向氧分压低的一侧迁移,结果使氧分压高的一侧铂电极失去电子显正电,而氧分压低的一侧铂电极得到电子显负电,因而在两铂电极之间产生氧浓差电势。此电势在温度一定时只与两侧气体中氧气含量的差(氧浓差)有关。若一侧氧气含量已知(如空气中氧气含量为常数),则另一侧氧气含量(如烟气中氧气含量)就可用氧浓差电势表示,测出氧浓差电势,便可知道烟气中氧气含量。

  • 酸雨分析仪原理应用

    酸雨分析仪即“英蓝技术酸雨顺序抑制型离子色谱分析仪”的简称,是一种采用英蓝技术和顺序抑制技术,一次性进样同时分析酸雨中的无机离子的快速、高效的仪器。是中国的大气环境监测中的重要监控仪器。   引起酸雨的阴离子主要包括:硫酸根、亚硫酸根、硝酸根、亚硝酸根、氯根等,酸雨由于采集的地点、环境等不同,其采样的具体情况也有很大的差别,对于多烟尘、沙尘等地区,采样中往往含有多种不溶性的颗粒物,pH值在4-7之间,因此直接进样往往会损害离子色谱分离柱。在具体的使用中,常常使用英蓝渗析技术、英蓝基体中和等技术来达到自动化进样,可排除上述干扰。 酸雨检测仪一般由英蓝自动样品处理器模块、高压泵模块、定量环、分离柱、抑制器、电导检测器等部件组成,为了达到更低的噪音,还往往接入CO2抑制器等组件。

  • 【分享】气体分析仪的各种分析原理

    测量气体成分的流程分析仪表。在很多生产过程中,特别是在存在化学反应的生产过程中,仅仅根据温度、压力、流量等物理参数进行自动控制常常是不够的。例如,在合成氨生产中,仅控制合成塔的温度、压力、流量并不能保证最高的合成率,必须同时分析进气的化学成分,控制氢气和氮气的最佳比例,才能获得较高的生产率。又如在锅炉的燃烧控制中除需控制燃料与助燃空气的比例外,还必须在线分析烟道的化学成分,据此改变助燃空气的供给量,使炉子获得最高的热效率。此外,在排出有害气体的工厂中,也必须采用气体分析仪对有害气体进行连续监视,以防止危害工人健康或污染环境或引起爆炸等恶性事故。由于被分析气体的千差万别和分析原理的多种多样,气体分析仪的种类繁多。常用的有热导式气体分析仪、电化学式气体分析仪和红外线吸收式分析仪等。1、热导式气体分析仪  一种物理类的气体分析仪表。它根据不同气体具有不同热传导能力的原理,通过测定混合气体导热系数来推算其中某些组分的含量。这种分析仪表简单可靠,适用的气体种类较多,是一种基本的分析仪表。但直接测量气体的导热系数比较困难,所以实际上常把气体导热系数的变化转换为电阻的变化,再用电桥来测定。热导式气体分析仪的热敏元件主要有半导体敏感元件和金属电阻丝两类。半导体敏感元件体积小、热惯性小,电阻温度系数大,所以灵敏度高,时间滞后小。在铂线圈上烧结珠形金属氧化物作为敏感元件,再在内电阻、发热量均相等的同样铂线圈上绕结对气体无反应的材料作为补偿用元件(图1)。这两种元件作为两臂构成电桥电路,即是测量回路。半导体金属氧化物敏感元件吸附被测气体时,电导率和热导率即发生变化,元件的散热状态也随之变化。元件温度变化使铂线圈的电阻变化,电桥遂有一不平衡电压输出,据此可检测气体的浓度。热导式气体分析仪的应用范围很广,除通常用来分析氢气、氨气、二氧化碳、二氧化硫和低浓度可燃性气体含量外,还可作为色谱分析仪中的检测器用以分析其他成分。

  • 煤气在线分析仪的工作原理图

    监测目的:冶炼产生的烟气中含CO,CO2,N2,O2等成分,通过煤气分析仪将烟气中的CO,CO2,O2等含量分析出来,再选择C0含量、02含量合格的烟气进行回收利用,将大大降低冶炼的成本。 分析仪组成:煤气分析仪系统一般由取样单元、气体处理单元、气体分析仪、标校单元、反吹单元、PLC控制单元组成。 工作原理:样气从采样探头进来后分2个支管,一支到放散管路,另一支经过采样泵、过滤器、冷却器,然后分两路分别进人氧气分析仪及红外分析仪,出来的气体经过缓冲罐后进行放散。 红外分析仪用来分析C0、C02的成分。氧分析仪采用磁力机械式原理。 煤气分析仪维护要点:1) 排水:每天检查冷凝器、汽水分离器、排水蠕动泵的状态,确保流量计内无积水,如有积水应查明原因并排除;2) 流量调整:进人分析仪的流量确保在1L/min,放散流量计的流量等于泵的额定流量减去进人分析仪的流量;3) 探头:每2个月对探头不锈钢烧结滤芯进行清洗,并对采集管进行清灰除尘;4) 滤芯、滤纸更换:雾过滤器滤芯应2月更换一次,高分子薄膜过滤器滤纸每周更换一次;5) 标定:每3个月对氧分析仪和红外线分析仪进行一次标定。

  • 【分享】热磁式氧分析仪和氧化锆传感器式氧分析仪原理

    氧分析仪原理常用的氧分析仪主要有热磁式和氧化锆式两种。(1)热磁式氧分析仪  其原理是利用烟气组分中氧气的磁化率特别高这一物理特性来测定烟气中含氧量。氧气为顺磁性气体(气体能被磁场所吸引的称为顺磁性气体),在不均匀磁场中受到吸引而流向磁场较强处。在该处设有加热丝,使此处氧的温度升高而磁化率下降,因而磁场吸引力减小,受后面磁化率较高的未被加热的氧气分子推挤而排出磁场,由此造成“热磁对流”或“磁风”现象。在一定的气样压力、温度和流量下,通过测量磁风大小就可测得气样中氧气含量。由于热敏元件(铂丝)既作为不平衡电桥的两个桥臂电阻,又作为加热电阻丝,在磁风的作用下出现温度梯度,即进气侧桥臂的温度低于出气侧桥臂的温度。不平衡电桥将随着气样中氧气含量的不同,输出相应的电压值。(2)氧化锆传感器式氧分析仪  氧化锆(ZrO2)是一种陶瓷,一种具有离子导电性质的固体。在常温下为单斜晶体,当温度升高到1150℃时,晶型转变为立方晶体,同时约有7%的体积收缩;当温度降低时,又变为单斜晶体。若反复加热与冷却,ZrO2就会破裂。因此,纯净的ZrO2不能用作测量元件。如果在ZrO2中加入一定量的氧化钙(CaO)或氧化钇(Y2O3)作稳定剂,再经过高温焙烧,则变为稳定的氧化锆材料,这时,四价的锆被二价的钙或三价的钇置换,同时产生氧离子空穴,所以ZrO2属于阴离子固体电解质。ZrO2主要通过空穴的运动而导电,当温度达到600℃以上时,ZrO2就变为良好的氧离子导体。  在氧化锆电解质的两面各烧结一个铂电极,当氧化锆两侧的氧分压不同时,氧分压高的一侧的氧以离子形式向氧分压低的一侧迁移,结果使氧分压高的一侧铂电极失去电子显正电,而氧分压低的一侧铂电极得到电子显负电,因而在两铂电极之间产生氧浓差电势。此电势在温度一定时只与两侧气体中氧气含量的差(氧浓差)有关。若一侧氧气含量已知(如空气中氧气含量为常数),则另一侧氧气含量(如烟气中氧气含量)就可用氧浓差电势表示,测出氧浓差电势,便可知道烟气中氧气含量。[color=#fe2419]非常好的参考[/color]

  • 【原创】康仁348血气分析仪详细资料

    康仁348血气分析仪详细参数 产品特点:自动化免保养,独有Ready SensorTM(待发电极),低成本, 产品介绍: 产品参数: 分析时间 少于50秒,操作系统汉化软件,中文菜单 测量参数范围: 酸硷度pH: 6.001-8.000 pH 氢离子H+ : 10.0-997.70 nmol/L 二氧化碳分压pCO2: 5-250 mmHg 0.67-33.33 kPa 钠离子Na+: 80-200 mmol/L 钾离子K+: 0.50-9.99 mmol/L *钙离子Ca2+: 0.5-50 mmol/L *氯离子Cl-: 40-160 mmol/L 血细胞比容Hct: 12-75 % (*注意:请选择Ca2+或Cl-) 计算参数范围 实际碳酸氢根HCO3-act: 0-60 mmol/L 标准碳酸氢根HCO3-std: 0-60 mmol/L 二氧化碳总量ctCO2: 0-60 mmol/L 组织间液剩余碱BE(ecf): ±29.9 mmol/L 血浆剩余碱BE(B): ±29.9 mmol/L 钙离子值Ca++(7.4): 0.2-5.0 mmol/L 阳离子间隙Anion Gap: ±60.0 mmol/L 计算血氧参数范围 氧饱和度O2SAT: 0-100 % 氧总量ctO2: 0-40 mL/dL 肺泡动脉氧分压差: PO2(A-a) 0-1 0.00-99.86 kPa 动脉肺泡氧分压的比值: PO2(a/A) 0-1 氧分压与吸氧浓度之比: 0-5 PO2/FIO2 全血红蛋白ctHb: 2-25 g/dL 20-250 g/dL 1.2-15.5 mmol/L 检测透析液 可测量碳酸氢盐或乙酸盐透析液中的钠离子值,钾离子值和钙离子值。 样本 标准抗凝剂抗凝的全血样本血浆/血液(只限于电解质测定) 样本量 针筒 : 95μL 毛细管 : 70μL 全自动分样: 40μL 连网功能: 两个RS232接口 仪器体积与重量 宽:386mm 长 :380mm :高:371mm 重: 9.1kg

  • 实验室分析仪器--质谱仪的离子源种类及各自原理

    离子源是质谱仪器最主要的组成部件之一,其作用是使被分析的物质分子或原子电离成为离子,并将离子会聚成具有一定能量和一定几何形状的离子束。由于被分析物质的多样性和分析要求的差异,物质电离的方法和原理也各不相同。在质谱分析中,常用的电离方法有电子轰击、离子轰击、原子轰击、真空放电、表面电离、场致电离、化学电离和光致电离等。各种电离方法是通过对应的各种离子源来实现的,不同离子源的工作原理不同,其结构也不相同。离子源是质谱仪器的一个重要部分,它的性能直接影响仪器的总体技术指标。因此,对各种离子源的共性要求如下:①产生的离子流稳定性高,强度能满足测量精度;②离子的能量发散小;③记忆效应小;④质量歧视效应小;⑤工作压强范围宽;⑥样品和离子的利用率高。[b]一、电子轰击型离子源[/b]电子轰击离子源(electron impact ion source)是利用具有一定能量的电子束使气态的样品分子或原子电离的离子源(简称EI源)。具有结构简单、电离效率高、通用性强、性能稳定、操作方便等特点,可用于气体、挥发性化合物和金属蒸气等样品的电离,是质谱仪器中广泛采用的电离源之一。在质谱分析领域,为了适应不同样品电离的需求质谱仪器会配置不同功能的离子源。但电子轰击源作为一个基本装置,仍被广泛应用在气体质谱仪、同位素质谱仪和有机质谱仪上。应该特别指出,电子轰击源是最早用于有机质谱分析的一种离子源,可提供有机化合物丰富的结构信息,具有较好的重复性,是有机化合物结构分析的常规工具。电子轰击离子源一般由灯丝(或称阴极)、电子收集极、狭缝、永久磁铁。、聚焦电极等组成(见图1)[img=49049846c413a18bd54bf33a180973f.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178115431647.jpg[/img]图1 电子轰击型离子源示意图灯丝通常用钨丝或铼丝制成。在高真空条件下,通过控制灯丝电流使灯丝温度升至2000℃左右发射电子。一定能量的电子在电离室与气态的样品分子或原子相互作用使其部分发生电离。永久磁铁产生的磁场使电子在电离室内做螺旋运动,可增加电子与气态分子或原子之间相互作用的概率,从而提高电离效率。电离室形成的离子在推斥极、抽出极、加速电压(accelerating voltage)、离子聚焦透镜等作用下,以一定速度和形状进入质量分析器。在电子轰击源中,被测物质的分子(或原子)是失去价电子生成正离子:M+eM[sup]+[/sup]+2e或是捕获电子生成负离子:M+e[sup]-[/sup]→m一般情况下,生成的正离子是负离子的10[sup]3[/sup]倍。如果不特别指出,常规质谱只研究正离子。轰击电子的能量一般为70eV,但较高的电子能量可使分子离子上的剩余能量大于分子中某些键的键能,因而使分子离子发生裂解。为了控制碎片离子的数量,增加分子离子峰的强度,可使用较低的电离电压。一般仪器的电离电压在5~100V范围内可调。电子轰击源的一个主要缺点是固、液态样品必须气化进入离子源,因此不适合于难挥发的样品和热稳定性差的样品。[b]二、离子轰击型离子源[/b]利用不同种类的一次离子源产生的高能离子束轰击固体样品表面,使样品被轰击部位的分子和原子脱离表面并部分离子化—一产生二次离子,然后将这些二次离子引出、加速进入到不同类型的质谱仪中进行分析。这种利用高能一次离子轰击使被分析样品电离的方式统称为离子轰击电离。使用的一次离子源包括氧源、氩源、铯源、镓源等。[b]1、溅射过程及溅射电离的机理[/b]一个几千电子伏能量的离子束(初级离子)和固体表面碰撞时,初级离子和固体晶格粒子相互作用导致的一些过程如图2所示。一部分初级离子被表面原子散射,另一部分入射到固体中,经过一系列碰撞后,将能量传递给晶格。获得一定能量的晶格粒子反弹发生二级、三级碰撞,使其中一些从靶表面向真空发射,即溅射。溅射出来的晶格粒子大部分是中性的,另有一小部分粒子失去电子或得到电子成为带正电或负电的粒子,这部分带电粒子称为二次离子。[img=b5d7ca2ed153a848f53723f1c88a292.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178115377492.jpg[/img]图2 溅射离子过程关于二次离子产生的机理,有许多学者进行了研究, Evans的综述认为有两种过程导致二次离子产生。一种是“动力学”过程,连级碰撞的结果使电中性的晶格粒子发射到真空中,其中一部分处于亚稳激发态,它们在固体表面附近将价电子转移到固体导带顶端而电离。另一种是“化学”过程,认为在样品靶中存在化学反应物质,比如氧,由于氧的高电子亲和势减少了自由导带电子数目,这就降低了在固体中生成的二次离子的中和概率,允许它们以正离子发射。反应物质可能是固体中本来就存在的,也可以是以一定的方式加入体系的。在这两个过程中,“化学”过程起主导作用。[b]2、几种常用的一次离子源[/b]目前在离子轰击电离方式中,用于产生一次离子的离子源型号很多,主要介绍下面两种类型的离子源:冷阴极双等离子体源和液态金属场致电离离子源。[b](1)冷阴极双等离子体源[/b]世界上不同厂家制造的SMS仪器,所选用的冷阴极双等离子体离子源可能因生产厂家及型号不同,外形结构差异很大,但基本工作原理类同。图3为冷阴极双等离子源的基本结构示意。冷阴极双等离子体离子源具有电离效率高、离子流稳定、工作可靠及能产生极性相反的引出离子等特点。[b](2)液态金属场致电离离子源[/b]场致电离离子源通常使用的金属有镓、铟、铯等,使用金属离子轰击固体样品表面产生负的二次离子,多用于氧、硫、碳等非金属元素的分析。由于一次金属离子在样品表面会产生电荷累积效应,因此需要配合电子枪使用。图4是铯源的基本结构示意。[img=6e861f14b1d8243a7d37f50da23bf84.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178116476680.jpg[/img]图3 冷阴极双等离子源的基本结构示意图[img=c72458c7b868299d2724613ef5b0b90.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178116400622.jpg[/img]图4 铯源的基本结构示意图[b]三、原子轰击型离子源[/b]与离子轰击电离相似,原子轰击电离也是利用轰击溅射使样品电离的,所不同的是用于轰击的粒子不是带电离子,而是高速的中性原子,因此原子轰击电离源又称为快原子轰击源(fast atom bombardment source, FAB)。原子轰击源是20世纪80年代发展起来的一种新技术。由于电离在室温下进行和不要求样品气化,这种技术特别适合于分析高极性、大分子量、难挥发和热稳定性差的样品。具有操作方便、灵敏度高、能在较长时间里获得稳定的离子流、便于进行高分辨测试等优点。因此得到迅速发展,成为生物化学研究领域中的一个重要工具。原子轰击既能得到较强的分子离子或准分子离子,同时也会产生较多的碎片离子;在结构分析中虽然能提供较为丰富的信息。但也有其不足,主要是:[b]①甘油或其他基质(matrix)在低于400的质量数范围内会产生许多干扰峰,使样品峰识别难度增加;②对于非极性化合物,灵敏度明显下降;③易造成离子源污染。[/b]原子轰击源中使用的轰击原子主要是Ar原子。在放电源中,氩气被电离为Ar,经过一个加速场,Ar具有5~10keV的能量,快速的Ar进入一个充有0.01~0.1Pa氩气的碰撞室,与“静止”的Ar原子碰撞,发生电荷交换。即:Ar(快速)+Ar(静止)→Ar(快速)+Ar[sup]+[/sup](静止)生成的快速Ar原子保持了原来Ar[sup]+[/sup]的方向和大部分能量,从碰撞室射出,轰击样品产生二次离子。在射出碰撞室的快原子中还来杂有Ar[sup]+[/sup],在碰撞室和靶之间设置的偏转极可以将Ar[sup]+[/sup]偏转掉,仅使Ar原子轰击样品。图5是原子轰击源的结构示意。此外,氙气(Xe)、氦气(He)等其他情性气体的原子也可用作轰击原子使用。[img=76a94ac1e2c48555b7631bc4a90a183.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178116426694.jpg[/img]图5 原子轰击源的结构示意图[b]四、放电型离子源[/b]利用真空火花放电在很小的体积内积聚起的能量可使体积内的物质骤然完全蒸发和电离,从而获得具有表征性的离子流信息。 Dempsteri最早把这一现象应用到质谱仪器上实现了当时物理、化学家们用电子轰击型电离源无法解决的铂、钯、金、铱电离的遗留问题完成了当时已知元素同位素的全部测量。这一具有历史意义的成果对后来物理、化学、地质、核科学等学科的发展,起着基础性的促进作用。下面介绍两种典型的放电型离子源。[b]1、高频火花源[/b]高频火花离子源(high frequency spark ion source)是广泛使用的一种真空放电型离子源。由于其对所有的元素具有大致相同的电离效率,因此应用范围较广,可用来对多种形态的导体、半导体和绝缘体材料进行定量分析,是早期质谱仪测定高纯材料中微量杂质的重要方法之一。图6是高频火花放电电离示意。被分析物质以适当的方式制成样品电极,装配时和参比电极相距约0.1mm的间隙。利用加载在两个电极间的高频高压电场使其发生火花击穿来产生一定数量的正离子。[img=c20a2842770bee39eaa9af208c6f2d5.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178117263374.jpg[/img]图6 高频火花放电电离示意图使用高频火花源的一个关键是制作电极,对不同形态、不同导电性能的样品有不同的电极制作方法。如果样品是块状导体,可以直接裁制成约1mm直径、10mm长的柱状(或条状)电极;如果是粉末样品,可以冲压成上述形状;液体样品要加充填物。对于非导体材料,则需要采用适当的方法,使电极有较好的导电性能。一种方法是在非导体样品粉末中掺入良导体材料,如石墨、金、银、铟粉,然后冲压成电极;另一种方法是在非导体表面喷镀导电层,或在样品下面衬进导体基片。火花源的缺点:操作技术复杂,造价昂贵,且离子能量发散较大。这些缺陷限制了它的进一步发展和应用[b]2、辉光放电源[/b]辉光放电源是另一种放电电离技术,辉光放电技术先于真空火花放电电离,但用于质谱仪器上却在火花放电电离技术之后。事实上,是由于当时火花源的成就使人们离开辉光放电,而在相隔50多年以后,又是火花源在使用过程中出现的缺陷,促使质谱工作者又重新思考辉光放电技术。正如人们所知,气体放电过程出现的辉光是等离子体的一种形式,等离子体是由几乎等浓度的正、负电荷加上大量中性粒子构成的混合体。出现辉光放电最简单的形式是在安放在低压气体中的阴、阳电极间施加一个电场,使电场中的部分载气(如氩气)电离,电离产生的“阴极射线”或“阳极射线”在残留的气体中朝着带相反极性的方向加速,轰击阳极或阴极,使位于极板上的样品物质气化,部分气化物质的原子在其后的放电过程中电离。[b]五、热电离离子源[/b]热电离离子源是分析固体样品的常用离子源之一。其基本工作原理是:把样品涂覆在高熔点的金属带表面装入离子源,在真空状态下通过调节流过金属带的电流强度使样品加热蒸发,部分中性粒子在蒸发过程中电离形成离子。热电离效率依赖于所用金属带的功函数、金属带的表面温度和分析物质的第一电离电位。通常金属带的功函数越大、表面温度越高、分析物质的第一电离电位越低,热电离源的电离效率就越高。因此具有相对较低电离电位的碱金属、碱土金属和稀土元素均适合使用热电离源进行质谱分析。而一些高电离电位元素,如Cu、Ni、Zn、Mo、Cd、Sb、Pb等过渡元素,在改进涂样技术和使用电离增强剂后,也能得到较好的质谱分析结果。[img=6cb803845e78c0c20db3311688659a1.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178117555301.jpg[/img]图7 表面电离源的示意图图7是表面电离源的示意,结构为单带热电离源。当金属带加热到适当的温度,涂在带上的样品就会蒸发电离。单带源适合于碱金属等低电离电位的元素分析。对于电离电位较高的样品为了得到足够高的电离效率,需要给金属带加更高的工作温度。金属带在升温过程中,样品有可能会在达到合适的电离温度之前,因大量蒸发而耗尽。为了解决这一问题,在其基础上又形成了双带和多带热电离源。即在源中设置两种功能的金属带,一种用于涂样,称样品带;另一种用于电离,叫电离带。这两种带的温度可分别加以控制。当电离带调至合适的温度后,样品带的温度只需达到维持蒸发产生足够的束流。这样既能节制蒸发,又能获得较高的电离效率。还有一种舟形的单带,把铼或钨带设计成舟形,舟内放入样品。由于舟内蒸发的样品在逸出前会与炽热的金属表面进行多次碰撞,增加生成离子的机会,因此,舟形单带的电离效率可接近于多带电离源。[b]六、电感耦合等离子体离子源[/b]利用高温等离子体将分析样品离子化的装置称为电感耦合等离子体离子源,也叫ICP离子源。等离子体是处于电离状态的气体。它是一种由自由电子、离子和中性原子或分子组成的且总体上呈电中性的气体,其内部温度可高达上万摄氏度。电感耦合等离子体离子源就是利用等离子体中的高温使进入该区域的样品离子化电离。ICP离子源主要由高频电源、高频感应线圈和等离子炬管组成(图8)。利用高频电源、高频感应线圈“点燃”等离子体炬管内的气体使其变成等离子体。等离子体炬管由三根严格同心的石英玻璃管制成。外管通常接入氩气,流量控制在10~15L/min,它既是维持ICP的工作气流,又起到冷却作用将等离子体与管壁隔离,防止石英管烧融;中间的石英管通入辅助气体,流量为1L/min左右,用于“点燃”等离子体;内管通入0.5~1.5L/min载气,负责将分析样品送进等离子体中进行电离。由于ICP离子源是在常压下工作的,因此产生的离子还必须通过一个离子引出接口与高真空的质量分析器相连,这就需要应用差级真空技术,如图8所示。通常是在样品锥和截取锥之间安装一个大抽速前级泵,在此形成第一级真空,此真空维持在100~300Pa范围。截取锥之后为第二级真空,装有高真空泵,真空可达0.1~0.01Pa范围。电感耦合等离子体离子源最大的特点是在大气压下进样,更换样品非常简单、方便。此外,由于等离子体内温度很高,样品电离的效率高,因此,电感耦合等离子体离子源可提高质谱仪器元素的检测灵敏度。但是,同样在高温状态下生成的分子离子也会严重干扰对被检测样品成分的鉴别。超痕量分析中,样品处理过程中应注意可能有来自试剂、容器和环境的污染。[img=9ce118fc568554297ba172fbfaa3aa8.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178117157289.jpg[/img]图8 电离耦合等离子体离子源示意图[b]七、其他类型的电离技术1、激光电离技术[/b]具有一定能量的激光束轰击样品靶,实现样品蒸发和电离,即激光电离(laser ionization,L电离的概率取决于激光脉冲的宽度和能量。当选择单色光激光器作为电离源,可进行样品微区分析,样品的最小微区分析区域与激光的波长有关。分析灵敏度在10量级,分析深度为0.5um,空间分辨率1~5um。随着激光束的不断改进,剖析深度可以达到几十微米,配备数字处理系统,还可得到样品的三维离子分布图。激光电离飞行时间质谱仪就是一种典型的使用激光电离技术的质谱分析仪器。从脉冲激光束开始照射样品,到质谱分析的完成,时间很短,分析效率极高。现在,随着激光技术的快速发展和激光发生器生产成本的降低,激光电离技术已越来越多地用在不同类型的质谱仪上,得到广泛应用。[b]2、激光共振电离技术[/b]激光共振电离(laser resonance ionization,LRI)是20世纪70年代发展起来的激光电离的另一种形式,基本原理是基于每种元素的原子都具有自己确定的能级,即基态和激发态。量子力学揭示这些能级是分离而不是连续的。当某一个处于基态的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]了激光特定能量的光子,跃迁到激发态能级,便实现了共振激发。处于激发态的原子如能再吸收光子,只要两次吸收的光子能量之和大于该原子的电离能,即可使该原子电离,这一过程称为 LRI LRI的基本特征是:对被激发的元素具有非常强的选择性。LRI与质技术相结合组成的激光共振电离质谱仪(laser resonance ionization mass spectrometry,LRIMS)是20世纪后期发展起来的一种新型质谱技术,能够有效地排除其他同位素质谱测量过程中难以克服的同质异位素干扰,灵敏度、丰度灵敏度高,适合核反应过程中的低产额裂变核素测量,也为地球化学、宇宙化学研究中的稀有核素分析提供强有力的支持。Mainz大学使用该技术测量了Ca、u、Np等元素,对Ca的探测限达到10[sup]6[/sup]个原子。曼彻斯特大学采用冷端富集与激光脉冲电离方式实现了惰性气体的高灵敏度分析,对[sup]132[/sup]xe的探测限达到1000个原子

  • 血细胞分析仪检测原理

    目前血细胞分析仪检测原理包括电学和光学两种,电学包括电阻抗法和射频电导法,光法包括激光散射法和分光光度法。电阻抗法根据Coulter原理及血细胞非传导的性质,以电解质溶液中悬浮的血细胞在通过计数小孔时引起的电阻变化进行检测为基础,进行血细胞计数和体积测定。当有细胞通过小孔时,由于电阻增加,于瞬间引起电压变化及通过脉冲。细胞体积越大,脉冲振幅越高,细胞数量越多,脉冲数量也越多。脉冲信号经过:放大、阈值调节、甄别、整形、计数而得出细胞技术结果。电阻抗法可准确量出细胞(或类似颗粒)的大小,是三分类血液分析仪的主要应用原理,并与光学检测原理组合应用于五分类血液分析仪中。激光散射法应用了流式细胞术检测原理及细胞通过激光束被照射时,产生与细胞特征相应的各种角度的散射光。对经信号检测器接受的散射光信息进行综合分析,即可准确区分正常类型的细胞。激光散射法在区别体积相同而类型不同的细胞特征时,比电阻抗法分群更加准确。故激光散射法已成为现代五分类血液分析仪的主要检测原理之一。射频电导法是用高频电磁探针渗入细胞膜脂质可测定细胞的导电性,提供细胞内部化学成分、细胞核和细胞质、颗粒成分等特征信息。射频电流是每秒变化大于10000次的高频交流电磁波,能够通过细胞壁。分光光度法是所有类型的血细胞分析仪检测血红蛋白的原理,它利用血红蛋白与溶血剂在特定波长下比色,吸光度的变化与液体中血红蛋白含量成比例。

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