顶空吹扫捕集检测

在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]时，有时我们经常会使用吹扫捕集，那么很多朋友问吹扫捕集到底是适合干什么，又和顶空进样器有什么区别。吹扫捕集吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2％的挥发性或半挥发性有机物，广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。美国F：PA60l、EPA602、EPA603、．EPA624、EPA501．1与EPA524．2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用，吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出，水对火焰类检测器也具有淬火作用。问题一：动态顶空是什么？动态顶空也称吹扫-捕集（purge-trapping）分析法，该方法是用惰性气体通入液体样品（或固体表面），把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能，对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是，所用时间较多，吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。问题二：与静态顶空比较相同点用氮气或氦气，或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。不同点1.连续性。吹扫捕集技术使气体连续通过样品，将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集，在进行分析测定，是一种非平衡态的连续萃取。2.灵敏度。与静态顶空相比，动态顶空的分析灵敏度大大提高。然而一些极易挥发的物质在吹扫-脱附过程中可能部分损失，而一些低挥发性物质不可能100％都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析时需合理控制吹扫温度。3.吹扫捕集和静态顶空各自问题。动态顶空最主要问题是吹扫过程中大量水蒸气被携带出来，水蒸气富集到捕集管中不仅对捕集管中固定相造成损害且水蒸气进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中给色谱柱也造成损害，所以在水蒸气进人捕集管前需将其除去，增加了仪器的复杂性，同时物质在此过程可能会有一定损失。吹扫捕集的另一个问题就是捕集器有可能交叉污染。另外吹扫捕集大多使用于水样分析。

[align=center][size=32px][b]吹扫捕集与静态顶空的比较[/b] [/size][/align][size=16px]在我国用于测定环境水样中挥发性有机化合物（VOCs）多采用静态顶空法，但静态顶空法的灵敏度低，不能满足微量测定要求。运用吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用技术可测定饮用水、地表水及海水中的μg/L（甚至ng/L级）的VOCs，其检出限可以比静态顶空技术低10-1000倍。[/size][size=16px]那么，两种进样方式究竟有哪些区别呢？[img]http://p9.itc.cn/images01/20201118/e268952d807e456cb70bef711ea39b27.jpeg[/img]动态顶空也称吹扫捕集（purge-trapping）分析法，该方法是用惰性气体通入液体样品（或固体表面），把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱中进行分析。吹扫捕集分析法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2％的挥发性或半挥发性有机物，具有富集的功能，对痕量组分的分析比较有利。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。且所用时间较多，吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。此外伴随有水蒸气的吹出，水对火焰类检测器也具有淬火作用。[b][size=20px]吹扫捕集与静态顶空比较[/size][/b]相同点：用氮气或氦气，或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。不同点见下表。[img]http://p5.itc.cn/images01/20201118/8810823e39d14ee9b48cfa62b242b918.png[/img]静态顶空分析法普遍应用于环境样品土壤、泥浆和水等机体中易挥发物的分析。例如，水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷等。同时也普遍用于制药行业中溶剂残留的分析。例如，药品中二氯甲烷、氯仿、三氯乙烯、1、4-二氧六环和苯等。许多用静态顶空技术分析的样品也可以用吹扫捕集技术分析。在我国用于测定环境水样中挥发性有机化合物（VOCs）多采用静态顶空法，但静态顶空法的灵敏度低，不能满足微量测定要求。运用吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用技术可测定饮用水、地表水及海水中的μg/L（甚至ng/L级）的VOCs，其检出限可以比静态顶空技术低10-1000倍。GB/T5750.8-2006 《生活饮用水标准检验方法有机物指标》附录A吹脱捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法测定挥发性有机化合物中详细说明了采用吹扫捕集法对生活饮用水中28种挥发性有机物的检测方法。[b][size=20px]使用注意事项[/size][/b]1、温度选择样品的吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间，也可对样品加热，但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液，如某些肉类食品，则采用高一些的吹扫温度。捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度，是吹扫--捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫—捕集进样器的解吸温度最高可达450℃，但在部分环境分析的标准方法（如美国ＥＰＡ方法）均采用200℃左右的吹扫温度。连接管路的温度，它应足够设防止样品冷凝．环境分析常用的连接管温度为80-150℃。2、吹扫气流与吹扫时间吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气，流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min，用大口径柱时为5-10ml/min；用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一，须根据具体样品来优化确定。原则上，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求前提下，选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。[/size]

在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]时，有时我们经常会使用吹扫捕集，那么很多朋友问吹扫捕集到底是适合干什么，又和顶空进样器有什么区别。[b]　　吹扫捕集[/b]　　吹 扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2％的挥发性或半挥发性有机物，广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。美国 F：PA60l、EPA602、EPA603、．EPA624、EPA501．1与EPA524．2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫 捕集仪器的广泛使用，吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。　　吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出，水对火焰类检测器也具有淬火作用。[b]　　问题一：动态顶空是什么？[/b]　　动 态顶空也称吹扫-捕集（purge-trapping）分析法，该方法是用惰性气体通入液体样品（或固体表面），把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛 有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能，对痕量组分的分析比较 有利。存在的问题是，所用时间较多，吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。[b]　　问题二：与静态顶空比较[/b]　　 相同点　　 用氮气或氦气，或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。　　不同点　　1.连续性。吹扫捕集技术使气体连续通过样品，将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集，在进行分析测定，是一种非平衡态的连续萃取。　　2.灵敏度。与静态顶空相比，动态顶空的分析灵敏度大大提高。然而一些极易挥发的物质在吹扫-脱附过程中可能部分损失，而一些低挥发性物质不可能100％都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析时需合理控制吹扫温度。　　3. 吹扫捕集和静态顶空各自问题。动态顶空最主要问题是吹扫过程中大量水蒸气被携带出来，水蒸气富集到捕集管中不仅对捕集管中固定相造成损害且水蒸气进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url] 色谱仪中给色谱柱也造成损害，所以在水蒸气进人捕集管前需将其除去，增加了仪器的复杂性，同时物质在此过程可能会有一定损失。　　吹扫捕集的另一个问题就是捕集器有可能交叉污染。另外吹扫捕集大都使用于水样分析。　　静态顶空大多使用于挥发性物质分析，而吹扫捕集可以达到半挥发性物质